1-样品前处理
实验室样品处理方法
实验室事故预防与处理方法 一、实验室常见危险品 1.异戊二烯 危险性类别：属于低闪点易燃液体 爆炸危险：极度易燃，可被热、火花、火焰点燃。可能发生聚合。蒸汽与空气混合形成易爆混合气体。 储存注意事项：放入封闭容器内，严禁用火。储存在阴凉阴暗处，避免光照，不与诸如氧化剂等性质相反地物质一起储存。 泄露应急处理：使用个人防护用品，及时通风，采用干黄沙、非燃烧吸收剂等吸收本品。 灭火处理：使用干粉、泡沫、二氧化碳等灭火。用水灭火无效。 2．三异丁基铝 危险特性：化学反应活性高，接触空气会冒烟自燃。对微量的水极其敏感容易燃烧爆炸。与氧化剂发生强烈反应。遇水强烈分解，放出易燃的烷烃气体。遇高温剧烈分解。 泄露应急处理：用沙土或其他不燃材料吸附或吸收 灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水或泡沫灭火。 3.正丁基锂 危险特性：有极强的还原性，遇水、氧化剂均极易发热燃烧。 应急处理：用沙土、蛭石或其他惰性材料吸收。人员应撤离至安全区，并进行隔离。切断火源。 灭火方法：干粉或干沙，禁止使用水、泡沫或卤化物等灭火。 储存方法：密闭容器（低于20℃） 4.浓硝酸 危险特性：加热时分解，产生有毒烟雾，与可燃物和还原性物质发生激烈反应，爆炸。与许多常用有机物发生非常激烈反应，引起火灾和爆炸危险。 储存方法：放入阴凉阴暗处，存于棕色试剂瓶中。 应急处理：泄露往地面上洒上小苏打，然后用大量水冲洗，用水稀释后放入废水系统。
灭火方法：雾状水、二氧化碳、沙土，消防人员必须穿全身耐酸碱消防服。 紧急处理：皮肤接触：立即脱去被污染衣物，用大量流动清水冲洗，至少15分钟，就医。 5.浓硫酸 危险特性：与可燃性、还原性物质激烈反应，有极强腐蚀性。 储存方法：与可燃性和还原性及强碱物质分开。 应急处理：加强通风排气。若沾上皮肤，可用大量清水冲洗20分钟以上，若口服，立即用氧化镁悬浮液、牛奶、豆浆内服。 灭火方法：本品虽不燃，但很多反应却会引起爆炸，如与金属会产生可燃性气体，与水混合会大量放热。着火时立即用干粉，泡沫灭火。 二、常见事故处理方法 （一）、火灾事故的预防和处理 1.操作和处理易燃、易爆溶剂时，应远离火源；对易爆炸固体的残渣，必须小心销毁（如用盐酸或硝酸分解金属炔化物）；不要把未熄灭的火柴梗乱丢；对于易发生自燃的物质（如加氢反应用的催化剂雷尼镍）及沾有它们的滤纸，不能随意丢弃，以免造成新的火源，引起火灾。 2.实验前应仔细检查仪器装置是否正确、稳妥与严密；操作要求正确、严格；常压操作时，切勿造成系统密闭，否则可能会发生爆炸事故；对沸点低于80℃的液体，一般蒸馏时应采用水浴加热，不能直接用火加热；实验操作中，应防止有机物蒸气泄漏出来，更不要用敞口装置加热。若要进行除去溶剂的操作，则必须在通风橱里进行。 3.实验室里不允许贮放大量易燃物。 4.实验中一旦发生了火灾切不可惊慌失措，应保持镇静。首先立即切断室内一切火源和电源。然后根据具体情况正确地进行抢救和灭火。 5.在可燃液体燃着时，应立即拿开着火区域内的一切可燃物质，关闭通风器，防止扩大燃烧。 6.酒精及其它可溶于水的液体着火时，可用水灭火。 7.汽油、乙醚、甲苯等有机溶剂着火时，应用石棉布或干砂扑灭。绝对不能用水，否则反而会扩大燃烧面积。
环境监测原始记录表
环境监测原始记录表 环境保护监测中心站 2012年
目录 1. 地表水采样原始记录表19.离子选择电极原始记录表 2. 大气采样原始记录表20.分光光度法分析原始记录表 3. 降水采样原始记录表21.原子吸收分光光度法分析原始记录表 4. 降尘采样原始记录表22.气相色谱分析原始记录表 5. 土壤采样原始记录表23.离子色谱分析原始记录表 6. 底质（底泥、沉积物）采样原始记录表24.细菌总数测定原始记录表 7. 污染源废水采样原始记录表25.粪大肠菌群测定原始记录表 8. 固定污染源排气中气态污染物采样原始记录表26.区域环境噪声监测原始记录表 9. 固定污染源排气中颗粒物采样原始记录表27.城市交通噪声监测原始记录表 10.烟气烟色监测现场记录表28.污染源噪声监测原始记录表 11.pH值分析原始记录表29.机动车排气路检原始记录表 12.电导率分析原始记录表30.一般试剂配制原始记录表 13.色度分析原始记录表（铂钴比色法）31.校准曲线配制原始记录表 14.色度分析原始记录表（稀释倍数法）32.标准溶液配制与标定原始记录表 15.重量分析原始记录表33.样品交接记录表 16.容量法分析原始记录表34.样品分析任务表 17.五日生化需氧量分析原始记录表35.样品前处理原始记录表 18.一氧化碳分析原始记录表36.大气采样器流量校准原始记录表
xx 省环境监测原始记录表（ 1 ） 地表水采样原始记录表 采样目的： 方法依据：GB12998-91 采样日期： 年 月 日 枯 丰 平 pH 计型号及编号： DO 仪型号及编号： 电导仪型号及编号： 采样： 送样： 接样： .第 页 共 页
样品前处理方法-氮吹浓缩.doc
样品前处理方法 -氮吹浓缩 1.引言 色谱分析样品制备是一个非常重要和复杂的过程，因为色谱分析技术涉及的样品种类繁多、样品组成及其浓度复杂多变。样品物理形态范围广泛，对采用分析方法进行直接分析测定构成的干扰因素特别多，所以需要选择并实施科学有效的处理方法及其技术，达到分析测定或评价和调查的目的。现代色谱仪器对一个样品的分析测定所需要的时间越来越短，但是色谱分析样品制备过程所用的时间却仍然很长。据统计，在大部分的色谱分析实验中，将一个原始样品处理成可直接用于色谱仪器分析测定的样品状态，所消耗的时间只约占整个分析时间的60%-70%，而色谱仪器测定此分析样品的时间只约占 10%，其余的时间是用于此样品测定结果的整理和报告等。 2.样品前处理过程 2.1 预处理 对样品进行粉碎、混匀和缩分等过程称为预处理。 固体样品——含水较低，粉碎过筛。含水量较高取食用部分切碎或先烘干后 粉碎过筛。 液体、浆体——搅拌混合均匀 互不相容的液体——先分离再取样 特殊样品——根据实验要求特殊处理 2.2 提取 浸提——针对固体样品使待测组分转移到提取液中 萃取——针对液体样品，利用某组分在两种互不相容的溶剂中的分配系数不同，从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到提取目的。 2.3 净化 去除杂质的过程称为净化。 萃取法——适用于液体样品，少量多次 化学法——通过使杂质或待测物发生化学反应而改变其溶解性，使其与原体系分离。
层析法——利用混合物中各组分的理化性质（如溶解度、吸附能力、电荷、分子量、分子极性和亲和力等）不同，使各组分在支持物上的移 动速度不同，而集中分布在不同区域，借此将各组分分离。 2.4 浓缩 样品经过提取净化后，体积变大，待测物浓度降低，不利于检测，所以浓缩 的目的是减小样品体积提高待测物浓度，常见方法如下： 常压浓缩——适用于挥发性和沸点相对较低的组分，通过升高温度，将溶剂由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集，从而达到浓缩目 的。 减压浓缩——通过抽真空，使容器内产生负压，在不改变物质化学性质的前提下降低物质的沸点，使一些高温下化学性质不稳定或沸点高的溶剂在 低温下由液态转化成气态被抽走或被通过冷凝器再次收集。 冷冻干燥——冷冻的同时减压抽真空，使溶剂升华，适用于生物活性样品。 氮吹浓缩——适用于体积小、易挥发的提取液。采用惰性气体对加热样液进行吹扫，使待处理样品迅速浓缩，达到快速分离纯化的效果。该方法操 作简便，尤其可以同时处理多个样品，大大缩短了检测时间。被广 泛应用于农残检测，制药行业和通用研究中的样品批量处理。 2.5 氮气漩涡吹扫技术 该装置采用氮气旋涡旋转吹扫技术 , 样品在一定温度下 , 通过氮气吹扫 , 使待测物质获得良好富集效果。浓缩仪由微处理器控制 , 保证样品的自动浓缩蒸发。气体喷嘴吹出氮气流在浓缩管内形成螺旋状气流 , 减缓了气流冲力 , 使溶剂均匀挥发且不飞溅。
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究
食品理化检验中样品前处理技术的应用及意义探究目的探究食品理化检验中样品前处理技术的应用以及意义。方法在食品 理化检验中样品前处理采用微波消解技术，找出整个过程中所存在的问题，从而探究一种操作较为简便，同时费用较低的样品前处理方法。结果在进行食品样品前处理的过程中，应对其微波消解的温度、消解时间以及压力等进行相应的控制，同时对试剂量的选择进行控制，以免消解液出现赶酸现象，并对砷实行预还原以及上机检测，以此来降低赶酸形成微量损伤的发生率，将整个操作步骤进行简便化，从而提升整体检测率，检测结果具有良好的稳定性。结论在食品检测前处理中选择微波消解，能够有效提升其检测效率。 标签：食品理化检验；样品前处理；应用 食品的安全性影响着人们的生存质量。确保食品安全的主要的检测方法则为食品理化检验。伴随科学水平的不断进步以及发展，微波消解技术逐渐凸显出来，与此同时，此技术在食品样品检测前处理应用较为广泛，微波消解技术在操作过程中较为简单，可以有效提升其整体检验质量[1]。此研究主要探讨食品样品检测前处理的方法，现报道如下。 1 资料与方法 1.1 仪器设备 采用吉天仪器所生产的微波消解仪，而双道原子荧光光度计则选择北京科创海光仪器有限公司，型号为AFS—230E，而火焰—石墨炉原子吸收则为岛津生产，其型号为GFA—7000A，萃取仪型号为SPT—24，与此同时还应准备好相关元素的空心阴极灯，例如铁、锰以及铜等相关元素。在对材料进行准备的过程中，应对试剂进行准备，试剂选择优级纯硝酸（其密度为1.42 g/mL）、过氧化氢（30%）以及氢氟酸（40%），而金属标准溶液的密度则为1 mg/mL，在应用元素标准使用液之前需要通过硝酸对其进行稀释，硝酸量为0.5 mmol/L，对汞标准而言，应在使用之前通过硝酸实行稀释，其硝酸的体积分数则为4%，砷标准在使用前则通过水进行稀释。选择15 g/L的硼氢化钾对砷进行检测，在2 g/L的氢氧化钾溶液中加入硼氢化钾，随后将其进行溶解，此外0.1 g/L的硼氢化钾则为现配溶液，将其对汞进行检测。选择还原剂以及硫脲将其配置混合溶液，与此同时，还应准备其他待测样品。其试剂包含硝酸、过氧化氢以及去离子水等。 1.2 食品样品的制备 将食品样品进行准确的称量，选择0.3 g样品，其状态为固体或者半固体，液体食品的称取量为2.0 mL。对于包含酒精的食物应对其进行水浴，随后将样品放置在聚四氟乙烯消解罐中，并在其中加入1 mL硝酸实行浸泡，浸泡时间为10 min，同时在其中加入0.3 mL过氧化氢实行浸泡，浸泡时间为10 min，当浸泡完成后再向其中加入10 mL水，而后将样品进行均匀摇晃，随后将其放置在
ISO15189检验后结果评价及样品处理程序
ISO15189检验后结果评价及样品处理程序 修订页
检验后结果评价及样品处理程序 1 目的 检验后结果评价及样品的处理要求。 2 职责 2.1 检验结果的评价和解释由主任授权的人负责，报告的签发由主任授权 给报告签发人批准签发。 2.2收样人员负责对送检样品的接收、前处理、分发和保存。 2.3检验人员负责检验过程中样品的控制和检验后样品的留存、处置。 2.4检验样品的处理由总务室按照国家环保法规进行处理。 3 要求 3.1 检验的原始记录由检验人员送主任授权的报告解释人签署解释意见，解释意见包括符合或不符合某项规定或对检验结果进一步使用的意见。3.2 报告打印人员根据检验人员签字完整的检验原始记录打印报告后送报告审核和授权的报告签发人批准。 3.3 综合管理组在报告上盖上检验专用章及相关认证和认可章后交血库 发放报告给客户。 3.4 样品的存放、保管和处置 a. 对需留存的样品，由样品管理人员作留样保管，并依据有关技术标准规范规定确定样品保存时间，确保样品在保存期内不变质、不丢失、不损坏、不混淆；以便能再次重复使用。 b. 检验完毕的样品或超过保存期限的样品，应及时安排专人处理。样品处理必须符合安全、环保的要求。按《废弃物处置管理规定》进行管理。
4 样品处理工作程序 4.1采样人员按《标本采集作业指导书》进行样品采集、保存与运送。 4.2样品接收程序 收样人员按核对编号、姓名、样品符合要求后，做好样品的接收登记。不符合检验要求的样品应拒收，并填写《不合格（拒收）标本登记表》。4.3 检验科内的样品管理 4.3.1抽血室按检验项目的要求对样品进行前处理、分发。特殊检验样品按相关规定执行。 4.3.2样品在传送过程中，应按检验项目的相关要求传送。 4.3.3各专业组接受样品后，按操作规程进行检验。“急诊样品”按“急诊流程”的要求处理。 4.3.4检验工作完成后，样品下列要求存放，存放人员填写《标本保存及处理记录表》。 （1）样品保管要做到“三不”（不损坏、不丢失、不混淆） （2）存放样品要按日期存放,便于查取。 （3）存放样品在规定（或特殊的）环境条件下存放时，应配备必要的环境条件和设施，如冷冻柜、恒温恒湿，防光照等，并进行维护、监控和记录。保证样品在贮存期间不发生非正常的损坏和变质。 （4）易腐败变质样品、易分解的样品均不作留样保存。 （5）留样保存时间执行样品留存时间一览表的规定。 4.3.5样品量的评审 由各专业组对检验所需的样品量进行审查，以保证采样量不会过多或
植物样品处理方法
植物样品前处理方法 1．预清洗 a.从采集的植物样品中选取一部分 b.用超纯水冲洗，去除表面的杂物 c.通风厨内风干水分 2．研磨 a.称取植物样品5g，倒入预先洗净的研钵中 b.称取10g （根据样品湿度决定）处理后的无水硫酸钠，加入植物中混合均匀， 以去除植物中的水分 c.将研磨好的植物样品转移到预先清洗过的滤纸袋中。 3．索氏萃取 a.准备好索氏提取器，用丙酮冲洗3次，吹干 b.用经溶剂清洗过的镊子将滤纸袋放入索氏提取器中 c.用微量进样器加入内标100ul d.将120mL 正己烷/丙酮（1/1，V/V）混合液倒入250mL 平底烧瓶中 e.索氏提取器安装在70℃水浴里，萃取24小时 4．过滤 a.索氏萃取结束后，将萃取液通过装有无水硫酸钠的砂芯漏斗除去水分，无水 硫酸钠先用30ml二氯甲烷冲洗1遍，流入废液瓶 b.将废液瓶换成250ml的平底烧瓶，烧瓶用丙酮冲洗3遍 c.萃取液过滤完毕后，用30ml二氯甲烷再淋洗1遍砂芯漏斗中的无水硫酸钠5．旋蒸1 a.用量筒取10mL异辛烷加入萃取液中 b.收集到的萃取液在32℃水浴中真空旋蒸至3mL（仅覆盖烧瓶底部） 6．净化 a. 净化柱装上特氟龙塞后用丙酮冲洗3遍，竖直安装在铁甲台上，梨形瓶也用丙酮冲洗3遍，另准备一个废液瓶（平底烧瓶） b. 先用量筒加二氯甲烷10ml到净化柱中 c. 用干净的镊子放入一小团棉花，用长玻璃棒将棉花塞到净化柱的底部，排除棉花中的空气 c. 用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠 d. 用量筒继续加入二氯甲烷至液面达到净化柱球形瓶的下部1/4处（在细口部位以上） e. 用干净的小烧杯称取烘过的硅胶10g，倒入净化柱中 f. 待硅胶完全沉淀到净化柱下部以后，再用药匙往净化柱中加入1大勺烘干的无水硫酸钠 g. 放掉净化柱中的溶剂到废液瓶中，加入30mL正己烷/二氯甲烷1:1的溶液冲
确定样品处理方法的原则和依据
文章来源:转载 样品处理是整个测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种方法将待测元素从固(液)态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。 设计最佳样品处理的原则是： ①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全; ②避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素; ③分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对的; ④便于成批处理试样。 要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解： a)被测元素及其化合物的物理化学性质; b)被测元素在样品中的范围、赋存形态; c)样品基体组成和性质; d)采用的最终的测试方法和。 以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例 国内外各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类： 1)湿法酸/碱分解; 2)密闭体系燃烧法(氧弹燃烧法); 3)烧结(半熔)法。 在对煤中的微量元素进行定性定量的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶
解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法： (1)封溶坩埚直接消解。 该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点;但 直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。 (2)低温灰化法。 采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。 湿法酸分解 测定地质样品，常采用HNO3-HF-HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(ClO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反 应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用HNO3-H2SO4体系酸溶以及HNO3-HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。 氧弹燃烧法 该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应;煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液(水或稀碱)中。国外有的采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧外，不引入其它试剂，减少了引入干扰元素的机会。缺点是对高灰煤可能分解不完全(不能完全燃烧)，可导致分析结果偏低;操作较麻烦，处理样品效率较低;不利于成批分解样品。 烧结(半熔)法
生物样品前处理
第四节 生物样品分析的前处理技术 一般要在测定之前进行样品的前处理，即进行分离、纯化、浓集，必要时还需对待测组分进行化学衍生化，从而为测定创造良好的条件。 生物样品进行前处理的目的在于： 1．药物进入体内后，经吸收、分布、代谢，然后排出体外。在体液、组织和排泄物中除了游离型（原型）药物之外，还有药物的代谢物、药物与蛋白质形成的结合物、以及药物或其代谢物与内源性物质，如葡萄糖醛酸、硫酸形成的葡萄糖醛酸甙（glucuronides）、硫酸酯（sulphates）缀合物等多种形式存在，需要分离后测定药物及代谢物； 2．生物样品的介质组成比较复杂。如在血清中既含有高分子的蛋白质和低分子的糖、脂肪、尿素等有机化合物，也含有Na ＋、K＋、X-等无机化合物］。其中影响最大的是蛋白质，若用HPLC法测定药物浓度时，蛋白质会沉积在色谱柱上发生堵塞，严重影响分离效果。因此，为了保护仪器，提高测定的灵敏度，必须进行除蛋白等前处理。 一、常用样品的种类、采集和贮藏 生物样品包括各种体液和组织，但实际上最常用的是比较容易得到的血液（血浆、血清、金血）、尿液、唾液。在一些特定的情况下选用乳汁、脊髓液、精液等。 （一）血样 血浆（plasma）和血清（serum）是最常用的生物样品。 血浆中的药物浓度反映了药物在体内（靶器官）的状况，因而血浆浓度可作为作用部位药物浓度的可靠指标。 供测定的血样应能代表整个血药浓度，因而应待药物在血液中分布均匀后取样。 由采集的血液制取血浆或血清。 血浆的制备 将采取的血液置含有抗凝剂（如：肝萦、草酸盐、拘橡酸盐、EDTA、氟化钠等）的试管中，混合后，以2500～3000rpm离心5min使与血细胞分离，分取上清液即为血浆。 血清的制备 将采取的血样在室温下至少放置30min到1h，待凝结出血饼后，用细竹捧或玻璃棒轻轻地剥去血饼，然后以2000～3000rpm离心分离5～10min，分取上清液．即为血清。 血浆比血清分离快，而且制取的量多，其量约为全血的一半。 血浆及血清中的药物浓度测定值通常是相同的。基于上述原因，现在国外多采用“专用血清”来测定药物的浓度。 血样的采血时间间隔应随测定目的的不同而异。 如进行治疗药物浓度监测（therapeutic drug monitoring，TDM）时，则应在血中药物浓度达到稳态后才有意义。但每种药物的半衰期不同，因此达到稳态的时间也不间，取样时间也随之不同。 采取血样后，应及时分离血浆或血清，并最好立即进行分析。如不能立即测定时，应妥善储存。血浆或血清样品不经蒸发、浓缩，必须置硬质玻璃试管中完全密塞后保存。 要注意采血后及时分离出血浆或血清再进行储存。若不预先分离，血凝后冰冻保存，则因冰冻有时引起细胞溶解从而妨碍血浆或血清的分离或因溶血影响药物浓度变化。 （二）唾液 唾液由腮腺、颌下腺、舌下腺和口腔粘膜内许多散在的小腺体分泌液混合组成的，平时所说的唾液就是指此混合液。 唾液的相对密度为1.003～1.008；pH值在6.2～7.6之间变动，分泌量增加时趋向碱性而接近血液的pH值；通常得到的唾液含有粘蛋白，其粘度是水的1.9倍。 唾液的采集应尽可能在剌激少的安静状态下进行。一般在漱口后15min收集。 也可以采用物理的（如嚼石蜡块、橡胶、海绵）或化学的（如酒石酸）等方法剌激，使在短时间内得到大量的唾液。 唾液中含有粘蛋白，唾液的粘度由粘蛋白的含量多少而定。 用唾液作为样品测定药物浓度有几个优点： 1．与采取血样不同，患者自己可以不受时间和地点的限制，很容易地反复采集； 2．采集时无痛苦无危险； 3．有些唾液中药物浓度可以反映血浆中游离型药物浓度 （三）尿液
样品前处理技术
环境样品前处理技术及其进展一 1.样品前处理在分析化学中的地位 一个完整的样品分析过程,包括从采样开始到写出报告,大致可以分为以下五个步获:(1)样品采集,(2)样品处理,(3)分析测定,(4)数据处理,(5)报告结果.统计结果表明〔幻,上述五个步骤中各步所需的时间相差甚多,各步所需的时间占全部分析时间的百分率为:样品采集6.%,样品处理61.0%,分析测试6.%;数据处理与报告27.0%.其中,样品处理所需的时间最长,约占整个分析时间的三分之二.这是因为在过去几十年中,分析化学的发展集中在研究方法的本身,如何提高灵敏度、选择性、及分析速度;如何应用物理与化学中的理论来发展新颖的分析方法与技术,以满足高新技术对分析化学提出的新目标与高要求;如何采用高新技术的成果改进分析仪器的性能、速度、及自动化的程度,因而忽视了对样品前处理方法与技术的研究,造成目前这种严峻的局面.目前,花在样品前处理上的时间,比样品本身的分析测试所需的时间,几乎多了一个数量级.通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时甚至几十小时.因此,样品前处理方法与技术的研究引起了广大分析化学家的关注,各种新技术与新方法的探索与研究已成为当代分析化学的重要课题与发展方向之一,快速、简便、自动化的前处理技术不仅可以省时、省力,而且可以减少由于不同人员的操作及样品多次转移带来的误差,对避免使用大量溶剂及减少对环境的污染也有深远的意义.样品前处理研究的深入开展必将对环境分析化学的发展起到积极的推动作用,达到一个新的高度. 2.样品前处理的目的 从环境中采集的样品,无论是气体、液体或固体,几乎都不能未经处理直接进行分析测定.特别是许多环境样品以多相非均一态的形式存在,如大气中所含的气溶胶与飘尘,废水中含的乳液、固体微粒与悬浮物,土城中还有水份、微生物、砂砾及石块等. 所以,采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。 经过前处理的样品,首先可以起到浓缩被测痕量组份的作用,从而提高方法的灵敏度,降低最小检测极限.因为环境样品中有毒有害物质的浓度很低,难以直接测定,经过前处理富集后,就很容易用各种仪器分析测定,从而降低了测定方法的最小检测极限;其次可以消除基体对测定的干扰,提高方法的灵敏度。否则基体产生的讯号可以大到部份或完全掩盖痕量被测物的讯号,不但对选择分析方法最佳操作条件的要求有所提高,而且增加了测定的难度,容易带来较大的测量误差;还有通过衍生化的前处理方法,可以使一些在通常检测器上没有响应或响应值较低的化合物转化为具有很高响应值的化合物,如硝基烃在目前各种检测器上响应值均较低,把它还原为氨基烃再经三氟乙酸衍生处理后,生成带电负性很强的化合物,它们在电子捕获检测器上具有极高的灵敏度.衍生化通常还用于改变被侧物质的性质,提高被测物与基体或其他干扰物质的分离度,从而达到改善方法灵敏度与选择性的目的,此外,样品经前处理后就变得容易保存或运翰。因为环境样品浓度低,
食品的前处理方法
样品前处理条件的优化 前处理是分析方法的关键一环，样品前处理的目的是使样品能适合分析方法的要求。通常包括消化和提取、分离和净化等步骤。 灰化样品时选择适宜的温度和时间，必要时可加助熔剂； 湿法消化选择适宜的酸和温度。 提取要选择提取效率高的提取剂和提取方法。提取条件的选择一般以加标样品或阳性样品用不同溶剂和方法提取，将样品与标准溶液的测定结果进行比较，计算提取率。 分离和净化是为了去除干扰成分。可用C18柱、硅镁吸附剂、D101大孔吸附树脂等吸附分离，对洗脱条件进行优化，选择适宜洗脱剂和洗脱时间。 二、食品样品的前处理 （pretreament of food samples） 指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。 1.无机化处理 采用高温或高温下强氧化条件，使食品样品中的有机物分解并呈气体逸出，而待测组分被保留下来用于分析的一种样品前处理方法。1）湿法消化（wet digestion） 加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使待测的无机成分释放出来，以便分析测定。 ①方法特点
优点：分解有机物速度快、所需时间短； 加热温度低，减少待测组分的挥发损失。 缺点：消化过程产生大量有害气体，操作必须在通风橱中进行； 试剂用量较大，有时空白值高； 消化初期，反应剧烈产生大量泡沫，样品可能溢出； 样品可能出现炭化，使待测组分损失。 ②常用的氧化性强酸 a）硝酸 浓硝酸（65％～68%,14mol/L),沸点121.8℃具有较强的氧化能力，能将样品中有机物氧化成CO2和H2O，自身还原成NO2。单独使用硝酸不能完全分解有机物，因此常常与其他酸配合使用。 几乎所有的硝酸盐都溶于水，但易与锡和锑形成难溶的偏锡酸（H2SnO3）和偏锑酸（H2SbO3）或其盐。 b）高氯酸（65%～70%，11mol/L） 能与水形成恒沸溶液，沸点203 ℃。热的高氯酸是强氧化剂，氧化能力较硝酸和硫酸强，几乎所有的有机物都能被它分解。高氯酸沸点适中，氧化能力持久，用于消化食品样品速度快，过量的高氯酸易除去。但一般不单独用高氯酸氧化样品，而使用硝酸和高氯酸的混合酸分解有机物。 除K＋和NH4＋盐外，一般高氯酸盐都溶于水。 c）硫酸稀硫酸没有氧化性，热的浓硫酸（98%，18mol/L）有较强氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，可使食品中的蛋白质氧化脱氨。
确定样品处理方法的原则与依据
确定样品处理方法的原则与依据 样品处理是整个分析测试过程中的一个重要环节，其目的是利用各种化学方法将待测元素从固（液）态试样中定量地以离子形式转入测试溶液。选择合理的样品分解方法，可使分析手续大大简化，使分析方法的适应性、准确性大大提高。 设计最佳样品处理的原则是： ①保证样品中的被测元素全部定量地转入试液，即样品分解要完全； ②避免样品处理过程中引入干扰元素，同时要有利于除去干扰元素； ③分解方法要尽量简便，易操作，经济、迅速、安全，尽量减少对环境的污染； ④便于成批处理试样。 要设计出符合这些条件的样品处理方法，必须深入了解： a)被测元素及其化合物的物理化学性质； b)被测元素在样品中的含量范围、赋存形态； c)样品基体组成和性质； d)采用的最终的测试方法和技术。 以国内外测定As、Se和Hg所用样品各种处理方法为例 国内外测定各种样品中As、Se和Hg，所采用的样品处理方法大致分为三类： 1）湿法酸/碱分解； 2）密闭体系燃烧法（氧弹燃烧法）； 3）烧结（半熔）法。 在对煤中的微量元素进行定性定量检测的过程中，样品的前处理往往比检测技术本身还重要。尤其是对于各种原子光谱技术，一般必需制成液体样品进样或液体进样时才能达到较高
的准确度。为保证检测的准确性，在使组成复杂的煤样品充分溶解的同时，又要避免待检测元素易挥发的单质或化合物形式的损失。目前国内外还有以下几种方法： (1)封溶坩埚直接消解。 该方法系采用密闭容器，用混酸直接分解样品，同时使用微波炉等加热消解。具有称样量少、溶解效率高、操作简单、安全，便于控制、避免挥发的优点；但直接分解法不可避免地有分解不完全的缺点。检测燃烧后的煤灰或煤抽提液样品中的微量元素时常用这种方法。 (2)低温灰化法。 采用等离子体技术在150℃左右使样品灰化，再在聚四氟乙烯容器中用混酸分解。该方法是目前公认的较好的预处理技术，但也有设备运行成本高、耗时长等缺点。 湿法酸分解 测定地质样品，常采用HNO3－HF－HClO4体系进行酸溶，用该法分解样品时，若加热强度稍大，蒸发过干，则样品中的部分Se会挥发损失。原因可能是样品被酸分解生成的Se(C lO4)2可分解为HCl和SeO2，这两种化合物可以反应生成在较低温度下可升华的SeCl2。据资料介绍，当处理样品时，蒸发至干，样品中Se可损失40%左右。因此，用该法分解试样，必须小心掌握加热温度和时间，蒸到1～2mL透明溶液时，即应停止加热。还有采用H NO3－H2SO4体系酸溶以及HNO3－HClO4体系分解。湿法分解操作手续比较繁杂，且伴随酸雾挥发到大气，对环境保护不利。另外，对煤而言，由于煤中含有的大量有机物质，给酸分解带来不便。 氧弹燃烧法 该法是将煤样置于充满高压氧的不锈钢弹筒内，通电点燃煤样，煤中有机质充分燃烧，无机矿物质也发生氧化、分解等反应；煤中Se元素转化为氧化物，再以气态形式被溶解到弹筒内的吸收液（水或稀碱）中。国外有的实验室采用此法测煤中Se。其优点是样品处理除氧
样品前处理
样品前处理 一、为什么要进行样品前处理 1、富集浓缩被测痕量组分（ppm，ppb，ppt 级）的作用，提 高方法的灵敏度，降低最小检测限。 2、消除基体对测定的干扰，提高方法的选择性 3、使被测组分从复杂的样品中分离出来，制成便于测定的溶液形 式 4、通过衍生化的前处理方法，可以使一些在正常检测器上没有响 应或响应值较低的化合物转化为具有很高效应值的化合物。 5、样品经前处理后就变得容易保存和运输 6、可以除去对仪器或分析系统有害的物质，如强酸或强碱性物质， 如生物大分子等，延长仪器使用寿命，使分析测定能长期保持在稳定、可 靠的状态下进行。 二、有哪些要求 1.样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。 2.应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度， 也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。 3.分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待 测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。 5.试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。 三、传统的样品前处理方法 1、沉淀分离法 原理：根据溶度积，利用某种沉淀剂有选择性地沉淀一些离子 缺点：操作繁琐且费时，分离选择性较差 （1）常量组分的分离 ①NaOH沉淀分离法 可使两性氢氧化物溶解，从而与其他氢氧化物分离 ②硫化物沉淀法 利用生成硫化物进行沉淀分离的方法称为硫化物沉淀分离法。 能形成难溶硫化物沉淀的金属离子约有40余种：碱金属和碱土金属的硫化物能溶于水外，重金属离子分别在不同的酸度下形成硫化物沉 淀。因此可将上述两类物质分开。 ③有机沉淀剂沉淀分离法
样品前处理方法总结
样品前处理方法总结 随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介如下： 有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点： （1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用； （2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些； （3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。 离子色谱样品前处理遵循的原则
（1）样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限； （2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求； （3）样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱； （4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失； （5）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底； （6）避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染并增加分离难度。 1。膜处理法 1.1。滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理 方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm 微孔滤膜过滤后直接进样。由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。有时需要在线样品处理，或者将该方法用于仪器管路中，必须采用砂芯滤片。但滤膜过滤方法只能去除颗粒态不溶性物质，对于极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子，照样能够进入色谱柱干扰样品的测定并沾污色谱柱。 1.2。电渗析处理法 在国内比较的特色的工作是采用电渗析法，与其它的膜处理方法相比，电渗析处理法有一定的选择性，因此不仅可以有效去除颗粒物、有机污染物，而且也可以去除重金属离子的污染物。是处理复杂基体
样品的处理步骤如下
针对目前沸沸扬扬的三鹿奶粉受三聚氰胺污染事件，赛分科技结合Sepax-UCT STYRE SCREEN TM DBX 固相萃取（SPE ）柱和Sepax 液相色谱柱推出可用于含三聚氰胺奶粉等样品的处理、分析的成套方法。 三聚氰胺是一种主要的化工原料，由于其较强的黏性，吃到人体中，容易在体内吸附形成结石的草酸、鞣酸及钙等物质，并沉积在泌尿系统中。长期服用过量的含三聚氰胺的食品就易形成结石，甚至导致膀胱癌。大人因为代谢系统能力比较强，耐受量高，而且主要食物来源不是奶粉，所以受影响的几率相对较小。而婴幼儿的主要食物来源就是奶粉，加之代谢能力弱，所以长期食用就会对身体造成危害甚至威胁生命安全。 Sepax-UCT STYRE SCREEN TM DBX 固相萃取（SPE ）柱填料以高纯度和高交联度的苯乙烯/二乙烯基苯聚合物为基质，表面键合有反相（疏水成分）和强阳离子交换官能团，具有阳离子和反相两种吸附机理，因此可以将奶粉或牛奶样品中呈弱碱性的 三聚氰胺分子选择性吸附在 SPE 柱上，从而实现对待测样品的净化与富集。 在常规的三聚氰胺HPLC 检测方法中，为了提高三聚氰胺在反相柱上的保留时间，常常需要在流动相中添加离子对试剂。这种方法的主要弊端是离子对试剂挥发性差，而且会抑制样品的离子化效率，因此不易实现LC 与MS 的联用来降低分析方法的检测限。 针对上述技术 缺陷，赛分科技基于HILIC 和阳离子交换分离机理，开发了新的三聚氰胺HPLC 分析方法。在新的HPLC 体系中，三聚氰胺在色谱柱上具有适中的保留。而且，由于流动相为含易挥发性盐的乙腈水体系，因此可以实现LC 与MS 的联用，从而有助于降低分析方法的检测限。 1. SPE 样品预处理 对奶粉等样品的预处理可采用Sepax-UCT DBX 产品（60 mg / 3 mL ，订货号SSDBX063）。 样品的处理步骤如下： 取奶粉5 g ，加入1%三氯乙酸水溶液50 mL ，摇匀。再加2 %乙酸铅2 mL ，超声波处理20分钟，离心分离（8000转/分）10 min ，取上清液作为待测样品。 SPE 步骤如下： (1) SPE 柱的活化：取Sepax-UCT DBX 产品（60 mg / 3 mL ，产品订货 号 SSDBX063），依次用甲醇3 mL 和水3 mL 冲洗。 (2) 上样：取上述样品溶液3 mL 加入SPE 柱的顶端。液滴的流速控制 在1 mL/min 以内。 (3) 洗涤：用水3 mL 和甲醇3 mL 进行冲洗，抽近干。 (4) 洗脱：用5 mL 含5 %氨水的甲醇进行冲洗，收集洗脱液，在50℃ 下用氮气吹干，然后加入2 mL 流动相溶解。 2. HPLC 检测 (1) HILIC 方法 该方法采用赛分公司的HILIC Polar-100色谱柱（4.6×250 mm ，5 μm ，订货号131585-4625）。 参考谱图如下。 0.00 A U 0.020.040.060.08Minutes 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 2.40 2.80 3.20 3.60 4.00 4.40 4.80 色谱柱： HILIC Polar-100（4.6×250 mm, 5 μm ）流动相： 10 mM NH 4Ac: 乙腈=10: 90 (v/v) 流速： 1 mL/min 进样量： 10 μL 检测波长：240 nm 三聚氰胺结构式 24孔固相萃取装置 （订货号：VMF24WP ）
样品管理控制流程
目的 规范样品的管理操作，确保样品得到有效的控制，从而确保工程，生产和检验有据可依。 1适用范围 适用于本公司所有样品的采集、制作、管理及使用全过程。 2定义 样品：由客户提供或由公司授权人员签发的，用于工程，生产或检验人员检验时作为参照使用的 某种产品的认可实物。 3职责 3.1工程部 3.1.1负责供应商样品的确认、承认、测试测量和签署。 3.1.2负责提交客户样品的制作，试模样品，材料的内部评估、承认和签署。 3.1.3负责客户签署样件要求的信息获取，样品的验证确认。 3.1.4负责样品结构，性能，外观及颜色的确认。 3.1.5负责生产样品，限度样品的样品签署。 3.1.6负责工程样品档案的建立，保存管理。 3.1.7负责客户签署样品接受的登记,样品复稿的封存保护。 3.2质量部 3.2.1负责协助工程部对供应商样品的确认、承认、测试测量和签署。 3.2.2负责协助工程部向客户提交样品，材料的测试和检验。 3.2.3负责样品的使用，归还和有效周期的管理。 3.2.4负责质量样品档案的建立，保存管理。 3.3市场部 3.3.1负责样品提交客户的确认，客户产品的信息沟通，获取。 3.3.2负责客户签署样品接受的登记,样品原稿的封存保护。 3.4采购部 3.4.1负责供应商提交样品信息要求的沟通，获取。 3.4.2负责向相关部门（工程部/质量部等）送交供应商的提交样品，协助工程部和质量部建立 供应商提交样品的相关资料和信息。
5、作业程序内容 3.5样品收集： 3.1.8由客户或工程部/ 市场部提供样品来源。 3.1.9工程部和品质部收到样品后，经工程部主管和质量部主管确认，然后进行封样。 3.1.10由公司授权人签发的特殊情况下的让步接受，暂收样品。 3.6样品的分类： 3.2.5供应商样品：指由供应商制作提供，由我公司确认签发的样品，供供应商生产，检验和本公司工 程、质量检验和追溯时的参考依据。 3.2.6客户样品：指经由客户确认签发的，用于指导本公司工程设计开发，生产及验收参考标准的样品。 包括：色板，结构，电路，功能等。(也称外来样品) 3.2.7自制样品: 指由本公司工程部、质量部确认签发的样品，供生产，检验参考使用（也称生产样品）。 3.2.8临时样品：因生产异常时与客户样品存在差异时，经客户认可暂时接收，或由工程部，品质部认 可可让步接收的样品。 3.7样品管理： 3.3.3供应商样品 a. 当采购部开发新的供应商或供应商材料、生产工艺变更时，由采购部要求供应商附《自检报 告》，《材质证明》送样进行确认。 b. 采购部接到上述供应商的报告，材料样品时，转给工程部进行确认。工程部进行样品（5PCS 以上）检测，包括材料的适配动作，适时安排由生产制造部门进行试用，合格后工程部进行样品 确认。 c. 工程部应把对样品的确认与测试记录在《样品确认单》上，工程部确认OK的话，须完成供应 商《样品确认单》的制作，并将《样品确认单》转给采购，若确认NG，工程部将该供应商提供的 所有资料和样品退还给采购部，经确认变更影响客户产品特性或客户有要求材料变更时由工程部 依据《工程更改通知单》交客户承认。 d. 若供应商材料样品经检验测试合格，工程部将《样品确认单》原件发回供应商，副本两份， 一份给采购部，一份给质量部。工程部与质量部依据要求建立《供应商样品清单》进行管理。若 不合格，则将相关结果告之供应商并给予说明，若供应商要求样品全部退回，那么工程部应将所 有供应商送样品资料与样品进行全部退回。 e. 质量部接到采购部转来的上述供应商的报告，环保资料应登记到《环保测试信息清单》，内 容包括供应商名称、物料名称、物料编号、测试日期、测试机构、报告编号、报告有效周期、报
实验室样品管理程序(2)讲解学习
样品管理程序 1 目的 检测样品的代表性、有效性和完整性将直接影响检测结果的准确度，因此必须对样品的接收、流转、贮存、处置以及样品的识别等各个环节实施有效的质量控制。应根据客户要求做好样品的保密与安全工作。 2 范围 本程序用于本实验室各类检测业务中检测样品的接收、流转、贮存、处置、识别等项的管理。 3 职责 检测科样品管理员负责记录接收的样品状态，做好样品的标识以及样品贮存、流转、处理过程中的质量控制。检验科检验人员应对制备、测试、传递过程中的样品加以防护。 (1)收样室在受理客户委托检验时，负责对送检样品的完整性和对应于检测要求的适应性进行验收，记录接收样品状态，并负责将样品及其资料传递到检验室。 (2)实验室样品管理员负责对各检验室样品管理情况进行督查，并配合检测管理室对样品管理要素进行审核。 4 步骤和要求 4.1样品的接收 4.1.1委托样品的接收 a)收样员在接收客户送检样品时，应根据客户的检测需求，查看样品状况（包装、外观、数量、型号、规格、等级等），并清点样品，认真检查样品及其配件、资料的完整性，检查样品的性质和状态是否适宜于进行要求的检测，有些样品还应检查采用的包装或容器是否可能造成样品的特性变异，并在《见证取样送样委托单》和《样品核查单》上登记说明。同时（特殊样品）应与客户商定有关样品准备的要求和试毕样品处理方式。收样员应及时将样品及其资料、流转单传递到检验科。 b)客户寄来的样品由收样员按a)条办理委托手续。收件人应负责与客户联络，并交一份委托单给客户。 c)样品传递到检验科后，样品管理员与检验员应进行交接验收，查看样品状况是否与流转单填写内容相符，对以封装方式送达的样品，应检查封签是否完整有效以及运输过程有无损坏。