相似相溶应用于固定液选择的合理性
相似相溶应用于固定液选择的合理性
1 固定液选择
固定液选择是指从多种液体中选择一种最适合某种特定条件或目
的的液体。经常使用固定液选择来减少生产过程中的污染，或确保最
佳的反应效果。一般来说，选择的固定液要求具有一定的温度特性、
气味与口感、溶解性、稳定性、安全性等特点，以及有关的价格、可
用性等要求。
2 相似相溶法的原理
相似相溶法是一种有效的前处理方法，利用相似溶解的原理，使
高粘度或低溶解性的溶剂在另一相似溶解溶剂中分散，从而改善系统
之间的选择性。根据相似溶解理论，溶解度相同的物质在相同体系中，无论溶质或溶剂的沸点、密度、折射率等特性如何，都将具有相似的
相似溶性。相似溶解理论也可用于能使溶液浓度相似，可以改善液体
之间的选择性，并减少液体的污染。
3 相似相溶应用于固定液选择的合理性
相似相溶在固定液选择中具有重要的合理性。一方面，经过相似
相溶处理，多种液体能够有效分散，为最终液体的选择提供可行性和
必要性;另一方面，利用相似溶解理论，多种液体之间可以有效地影响
系统之间的选择性，从而减少系统的污染和伤害，提高系统的选择性，确保最终液体的最佳效果。
因此，相似相溶应用于固定液选择的合理性是非常明显的。相似相溶在液压技术、膜分离、悬浮液处理、可溶性盐检测、色谱分析等领域也有广泛的应用，可以显著提高处理效果，节约成本，延长产品寿命，缩短生产周期等。总之，相似相溶法在固定液体选择中是一种有效的方法，可以为液体选择提供有效的前处理技术，为液体选择的最终结果提供可靠的参考依据。
极性相似相溶原理的应用
极性相似相溶原理的应用 1. 简介 极性相似相溶原理是化学中常用的一个原理，它描述了在溶液中两种极性相近 的物质可以相互溶解的现象。在实际应用中，这一原理被广泛用于多个领域，包括化学合成、药物研发、环境保护等。本文将重点介绍极性相似相溶原理的应用。 2. 化学合成 极性相似相溶原理在化学合成中起着重要的作用。在有机合成中，许多反应需 要在溶液中进行，而溶剂的选择对反应的进行有着关键的影响。如果反应物和溶剂的极性相似，它们可以更好地混合在一起，从而提供更好的反应环境。使用极性相似的溶剂还可以增加反应物的溶解度，促进反应物的反应。 一种常见的应用是使用极性相似的溶剂进行溶剂萃取。在溶剂萃取中，根据溶 剂的极性特征，将目标物质从混合物中分离出来。选择合适的溶剂可以提高目标物质在溶剂中的溶解度，提高提取效果。 3. 药物研发 极性相似相溶原理在药物研发中也有广泛应用。药物研发过程中，药物的溶解 度是一个关键的参数。如果药物溶解度不足，会影响其吸收和传输，从而降低药效。极性相似相溶原理可以用于选择合适的溶剂来提高药物的溶解度，从而增强药效。 此外，极性相似相溶原理还可用于药物的合理选择。根据药物的化学结构和目 标疾病的特性，通过寻找具有相似极性特征的化合物或蛋白质，在药物研发中可以发现潜在的候选药物，加快研发过程。 4. 环境保护 在环境保护领域，极性相似相溶原理也有其应用。例如，在废水处理过程中， 将极性相似的有机溶剂加入废水中，可以增加有机物质在水中的溶解度，从而有助于有机物的去除。此外，极性相似相溶原理还可用于选择合适的溶剂来提取污染物，从而减少环境污染。 5. 总结 极性相似相溶原理作为化学中的重要原理，在多个领域中都有着广泛的应用。 无论是化学合成、药物研发还是环境保护，通过合理利用极性相似相溶原理，可以提高反应效率、药效和环境保护效果。为了更好地应用这一原理，在实际操作中需要充分考虑溶剂的选择，同时还需要对溶质的物性进行充分了解，以获取最佳效果。
《仪器分析》朱明华版习题解答
第二章习题解答 1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关. 所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变 （2）固定相改变会引起分配系数改变 （3）流动相流速增加不会引起分配系数改变 （4）相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 6.当流速较小时，分子扩散(B 项) 就成为色谱峰扩张的主要因素，此时应采用相对分子质量较大的载气(N2 ，Ar ) ，使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流速较大时，传质项(C 项) 为控制因素，宜采用相对分子质量较小的载气(H2 ,He ) ，此时组分在载气中有较大的扩散系数，可减小气相传质阻力，提高柱效。 7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否
气相色谱习题及答案
气相色谱分析法习题 一、简答题 1．简要说明气相色谱分析的基本原理 2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时： (1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时： (1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么? 5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么? 8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么? 12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13．试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 14．试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？ 15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 二、选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A 氢气 B 氮气 C 氧气 D 氦气 6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A 进入单独一个检测器的最小物质量 B 进入色谱柱的最小物质量 C 组分在气相中的最小物质量 D 组分在液相中的最小物质量 7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A 粒度适宜、均匀, 表面积大 B 表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D A、B和C 8. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器
气相色谱分析习题参考答案
第二章 气相色谱分析课后习题参考答案（P 60页） 1、简要说明气相色谱分析的分离原理。 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？ 气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。气相色谱仪具有一个让载气连续运行，管路密闭的气路系统；进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；分离系统完成对混合样品的分离过程；温控系统是精确控制进样口、汽化室和检测器的温度；检测和记录系统是对分离得到的各个组分进行精确测量并记录。 3、当下列参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少，是否会引起分配系数的改变？为什么？ 分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关。所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变；（2）固定相改变会引起分配系数改变；（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变；（4）相比减少不会引起分配系数改变。 4、当下列参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大，是否会引起分配比的变化？为什么？ βK m m k M S == ；而S M V V =β，分配比除了与组分、两相的性质、柱温、柱压有关外，还与相比有关，而与流动相流速、柱长无关。故(1)不变化；(2)增加；(3)不改变；(4)减小。 5、试以塔板高度H 做指标，讨论气相色谱操作条件的选择。 提示：主要从速率理论（范弟姆特Van Deemter ）来解释，同时考虑流速的影响，选择最佳载气流速（P 13-24）。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N 2，Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H 2，He ）同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）。（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样~5 μL ，气体试样~10 mL 。（7）气化温度：气化温度要高于柱温30~70 ℃。 6、试述速率方程中A ，B ，C 三项的物理意义。H –u 曲线有何用途？曲线的形状受哪些主要因素的影响？ 参见教材（P 14-16）。A 称为涡流扩散项，B 为分子扩散系数，C 为传质阻力系数。 下面分别讨论各项的意义： （1）涡流扩散项A 。气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱峰的扩张。由于A = 2 λ·d p ，表明A 与填充物的平均颗粒直径d p 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。
色谱试题及答案
色谱试题 一.选择题: 1. 在液相色谱中,梯度洗脱用于分离（ 4 ） (1) 几何异构体(2) 沸点相近,官能团相同的试样 (3) 沸点相差大的试样(4) 分配比变化范围宽的试样 2. 在色谱分析中通常可通过下列何种方式来提高理论塔板数（ 1 ） (1) 加长色谱柱(2) 流速加快(3) 增大色谱柱的直径(4) 进样量增加 3. 一般气相色谱法适用于（ 4 ） (1) 任何气体的测定 (2) 任何有机和无机化合物的分离、测定 (3) 无腐蚀性气体与在汽化温度下可以汽化的液体的分离与测定 (4) 任何无腐蚀性气体与易挥发的液体、固体的分离与鉴定 4. 对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的分离效率,最好采用的措施为（ 2 ） (1) 改变载气速度(2) 改变固定液 (3) 改变担体(4) 改变载气性质 5. 为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采用的基准物是（ 3 ） (1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯 6. 选出用气相色谱氢火焰离子化检测器时,与相对校正因子有关的因素是（ 4 ） (1) 固定液的极性(2) 载气的种类 (3) 载气的流速(4) 标准物的选用 7.欲使色谱峰宽减小,可以采取（2, 3 ） (1) 降低柱温(2) 减少固定液含量 (3) 增加柱长(4) 增加载体粒度 8.在用低固定液含量色谱柱的情况下,为了使柱效能提高,可选用（ 4 ） (1) 提高柱温(2) 增加固定液含量 (3) 增大载体颗粒直径(4) 增加柱长 9.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取（ 3 ） (1) 更细的载体(2) 最佳线速 (3) 高选择性固定相(4) 增加柱长 10.在气相色谱分析中,要使分配比增加,可以采取（ 1 ） (1) 增加柱长(2) 减小流动相速度 (3) 降低柱温(4) 增加柱温 11.涉及色谱过程热力学和动力学两方面的因素是( 2 ) (1) 保留值(2) 分离度(3) 理论塔板数(4) 峰面积 12. 在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( 1 ) (1) 分配比(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 理论塔板数 13. 气液色谱中,保留值实际上反映下列( 3 )物质分子间相互作用力 (1) 组分和载气(2) 载气和固定液 (3) 组分和固定液(4) 组分和载气、固定液 14.在以下因素中,不属动力学因素的是( 2 ) (1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度 15.根据范第姆特方程式,在高流速情况下,影响柱效的因素是( 1 )
气相色谱习题及答案
气相色谱分析法习题（一） 一、简答题 1．简要说明气相色谱分析的基本原理 2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时： (1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时： (1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么? 5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么? 8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么? 12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13．试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 14．试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？ 15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 二、选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( ) A 氢气 B 氮气 C 氧气 D 氦气 6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( ) A 进入单独一个检测器的最小物质量 B 进入色谱柱的最小物质量 C 组分在气相中的最小物质量 D 组分在液相中的最小物质量 7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A 粒度适宜、均匀, 表面积大 B 表面没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D A、B和C 8. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器
气相色谱习题及答案
气相色谱分析法习题 —、简答题 1. 简要说明气相色谱分析的基本原理 2. 气相色谱仪的基本设备包括哪儿部分 ？各有什么作用？ 3. 当下列参数改变时： （1）柱长缩短，（2）固定相改变，（3）流动相流速增加，（4）相比减少是否会引起分配系数的改变？为什么？ 4. 当下列参数改变时： （1）柱长增加，（2）固定相量增加，（3）流动相流速减小，（4）相比增大 是否会引起分配比的变化？为什么？ 5 •试以塔板高度H 做指标，讨论气相色谱操作条件的选择. 6. 试述速 率方程中A, B, C 三项的物理意义.H-u 曲线有何用途？曲线的形状主要受那些因素的影响 ？ 7•当下述参数改变时：（1）增大分配比，（2）流动相速度增加，（3）减小相比，（4）提高柱温，是否会使色谱峰变 窄？为 什么？ 8为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标？ 9•能否根据理论塔板数來判断分离的可能性 ？为什么？ 10•试述色谱分离基本方程式的含义，它对色谱分离有什么指导意义？ 11 •对担体和固定液的要求分别是什么 ？ 12•试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13•试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度? 14 .试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？ 15.色谱定性的依据是什么？主要有那些定性方法？ 16•何谓保留指数？应用保留指数作定性指标有什么优点？ 17. 有哪些常用的色谱定量方法？试比较它们的优缺点和使用范围？ 、选择题 3. 良好的气■液色谱固定液为 （） A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力 D A 、B 和 C 4. 使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气 AH 2BHeCArDN 5. 试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（ ） A 氢气 B 氮气 C 氧气 D 氨气 6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 （） 1 .在气相色谱分析 A 保留值 B 用于定性分析的参数是 峰面积 C 分离度 （） D 半峰宽 2.在气相色谱分析中 A 保留时间 B 用于定量分析的参数是 保留体积 C 半峰宽 （） D 峰面积 其效果最好？（ 2
选择固定液的基本规则
选择固定液的基本规则 在选择固定液时有几项最基本的原则可以遵循，利用这些基本原则可以减少试验量，节约时间和精力。1．相似相溶原则 这一原则是人们研究物质溶解过程时总结出来的规律，即溶质和溶剂在极性、官能团和化学性质等相似时，可以相互溶解。在研究气相色谱固定液和被分离物质之间的作用时，也应用了这一原理，即被分离物质和固定液的极性、结构、官能团相似时，二者的作用力强，保留时间就长。在分离同类型的混合物时只要他们的沸点有差别，使用和样品相同类型的固定液就可以得到良好的分离。但是该原则不是在任何情况下都有效的，几不能不考虑具体情况一概使用“极性混合物用极性固定液进行分离，非极性混合物用非极性固定液进行分离”的规律。例如分离苯和环己烷时使用非极性固定液反而不好，而使用极性固定液就可以把二者分开。一般来说，在同系物或相同官能团的混合物组分在沸点上有差别时，使用相似相溶原则有效。 2．固定液和被分离物分子间的特殊作用力 所谓特殊作用力是指除色散以外的几种作用力，利用固定液和被分离物分子之间的特殊作用力是选择固定液十分重要的原则。 （1）利用固定液的诱导力 如果难分离物质对中，一个是难极化的非极性化合物，而另一个是易极化的非极性化合物，二者沸点又相近，这时候不能利用沸点差别进行分离，而要用极性强的固定液分离它们。强极性固定液可以是易极化的非极性化合物产生诱导力，从而增强它们之间的作用力，是保留时间加长，这样一来就可以把二者分离开。例如在非极性固定液上苯和环己烷不能分离，而在β，β-氧二丙腈上却可以十分容易的分离。 （2）利用固定液的氢键力 氢键力在气相色谱中有着十分重要的作用，利用氢键力的差别选择固定液十分有效。例如二甲胺和三甲胺的分离就是*氢键力的不同，二甲胺为仲胺，在氮原子上留有一个活泼氢原子，有给质子的能力，也就是说二甲胺分子上的氮可以受质子，氮上的氢可以给质子，遇到氢键型固定液就有双重的作用力；而三甲胺分子上的氮没有氢，只是氮原子可以受质子，它和氢键型固定液的作用力不如二甲胺，因而保留时间就低于二甲胺。二甲胺和三甲胺在甘油固定液上可以得到很好的分离。。二甲胺和三甲胺在甘油固定液上可以得到很好的分离。 （3）利用固定液的受质子力 有一些固定液，如邻苯二甲酸二酯类，它们具有受质子能力较强的特点，对于一些给质子力强的化合物有较强的保留能力。如在DNP上氟里昂F23和F13可以分开，而在非极性DC-703固定液上不能分离。 （4）利用固定液的给质子力 给质子力强的固定液，容易和受质子的化合物形成氢键，例如用QF-1固定液分离沸点相近的甲乙酮和乙醇，由于QF-1和甲乙酮的羰基有很强的作用力，乙醇在甲乙酮之后出峰。 （5）利用形成超分子的固定液 超分子化学（supramolecular chemistry）的概念是：“超出单个分子的化学”，“按照需要形状设计出的分子进行分子间相互作用的化学”。因而超分子化学对研究色谱的分离的机理以及设计特殊选择性分离介质具有重要的指导意义。分子与分子之间的相互作用，特别是由于主客体分子之间的选择性很强的相互作用是超分子化学的核心，这一点也正是色谱分离问题的关键所在。所以色谱科学和超分子化学存在着密不可分的关系。固定液的选择可以充分利用它。 3．利用混合固定液 在分离三种以上组分的混合物时，常常发现这样的现象，即在某一种固定液上有一对物质分离不开，而在另一种固定液上这一对物质可以分离，但又有另外一对物质重叠，但是如果把这两种固定液以某
气相色谱习题及答案
C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用以下哪种气体作载气最适宜？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 10. 以下因素中,对色谱别离效率最有影响的是 ( ) A 柱温 B 载气的种类 C 柱压 D固定液膜厚度 11．气 液色谱中，保存值实际上反映的物质分子间的相互作用力是: A.组分和载气； B.载气和固定液； C.组分和固定液； D.组分和载体、固定液 12．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，那么: A.n越大，h越小； B.n越小,h越大; C.n越大,h越大； D.n越小,h越小 13．根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是: A. 当u较小时，分子扩散项； B. 当u较小时，涡流扩散项； C. 当u比拟小时，传质阻力项； D. 当u较大时，分子扩散项 14．如果试样中组分的沸点范围很宽，别离不理想，可采取的措施为: A.选择适宜的固定相； B.采用最正确载气线速； C.程序升温； D.降低柱温 15．要使相对保存值增加，可以采取的措施是: A.采用最正确线速； B.采用高选择性固定相； C.采用细颗粒载体； D.减少柱外效应 三、填空题 1．在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配到达平衡时的浓度比，称为 ________________________________。 2．为了描述色谱柱效能的指标，人们采用了_________理论。 3．在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。 4．不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________。 5．气相色谱分析的根本过程是往气化室进样，气化的试样经_____________别离，然后各组分依次流经_______________,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。 6．在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配到达的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，那么是___________________________。 7．描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总别离效能指标是__________。 8．气相色谱的仪器一般由、、、、和 组成 9．分配比又叫或，是指。 10．气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对的测定灵敏度较高；ECD只对有响应；之所以有浓度型和质量型检测器的区别，主要是由于。 四、正误判断 1．试样中各组分能够被相互别离的根底是各组分具有不同的热导系数。〔〕 2．组分的分配系数越大，表示其保存时间越长。〔〕 3．热导检测器属于质量型检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。〔〕 4．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。〔〕 5．在载气流速比拟高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。〔〕 6．别离温度提高，保存时间缩短，峰面积不变。〔〕 7．某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。〔〕 8．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。〔〕 9．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱别离的根底。 〔〕 10．气液色谱别离机理是基于组分在两相间反复屡次的吸附与脱附，气固色谱别离是基于组分在两相间反复屡次的分配。〔〕 11．色谱柱理论塔板数n与保存时间的平方成正比，组分的保存时间越长，色谱柱理论塔板数越大，t R值越大，别离效率越高。〔〕 12．在色谱别离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，别离效果越好。
仪器分析简答题精选20题复习过程
仪器分析简答题精选 2 0 题
仪器分析考试简答题精选20题有木有！！！ 版权所有新浪@：刘家华思密达 1简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱)，或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？ 气路系统•进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统. 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统. 进样系统包括进样装置和气化室•其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中. 3对担体和固定液的要求分别是什么？ 答:对担体的要求； (1)表面化学惰性，即表面没有吸附性或吸附性很弱，更不能与被测物质起化学反应• ⑵多孔性，即表面积大，使固定液与试样的接触面积较大• (3)热稳定性高,有一定的机械强度，不易破碎• (4)对担体粒度的要求，要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60 目, 60-80目及80-100目等对固定液的要求
(1)挥发性小，在操作条件下有较低的蒸气压，以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解，同时在操作温度下为液体• (3)对试样各组分有适当的溶解能力，否则，样品容易被载气带走而起不到分配作用• (4)具有较高的选择性，即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力 (5)化学稳定性好，不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大，固定液的含量可以越高 4.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别，及固定液的性质。组分与固定液性质越相近，分子间相互作用力越强。根据此规律：(1)分离非极性物质一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱，沸点低的先出峰，沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质，选用极性固定液，这时试样中各组分主要按极性顺序分 离，极性小的先流出色谱柱，极性大的后流出色谱柱。 (3)分离非极性和极性混合物时，一般选用极性固定液，这时非极性组分先出 峰，极性组分(或易被极化的组分)后出峰。 (4)对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。一般选择极性的或是氢键型的固定液，这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出，不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。 (5)对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。 以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则，应用时有一定的局限性。事实上在色
气相色谱习题及答案
气相色谱分析法习题之迟辟智美创作 一、简答题 1．简要说明气相色谱分析的基来源根基理 2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部份?各有什么作用? 3．当下列参数改变时： (1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时： (1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增年夜 是否会引起分配比的变动?为什么? 5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱把持条件的选择. 6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 7．当下述参数改变时：(1)增年夜分配比，(2) 流动相速度 增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄? 为什么? 8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么? 12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题. 13．试述热导池检测器的工作原理.有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 14．试述氢焰电离检测器的工作原理.如何考虑其把持条件？ 15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 16．何谓保管指数?应用保管指数作定性指标有什么优点?
17．有哪些经常使用的色谱定量方法?试比力它们的优缺点和使用范围? 二、选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保管值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保管时间 B 保管体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( ) A 蒸气压低、稳定性好 B 化学性质稳定 C 溶解度年夜, 对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 4. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法经常使用的载气是 ( ) A 氢气 B 氮气 C 氧气 D 氦气 6. 色谱体系的最小检丈量是指恰能发生与噪声相鉴另外信号时 ( ) A 进入独自一个检测器的最小物质量 B 进入色谱柱的最小物质量 C 组分在气相中的最小物质量 D 组分在液相中的最小物质量 7. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( ) A 粒度适宜、均匀, 概况积年夜 B 概况没有吸附中心和催化中心 C 化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度 D A、B和C 8. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器
2021年气相色谱习题及答案
气相色谱分析法习题 欧阳光明（2021.03.07） 一、简答题 1．简要说明气相色谱分析的基本原理 2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 3．当下列参数改变时： (1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减 少 是否会引起分配系数的改变?为什么? 4．当下列参数改变时： (1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大 是否会引起分配比的变化?为什么? 5．试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 6．试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响? 7．当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2) 流动相速度增加，(3)减小相比，(4) 提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么? 8．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 9．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 10．试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 11．对担体和固定液的要求分别是什么? 12．试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 13．试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？ 14．试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? 二、选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )