水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法

水质总有机碳（TOC）的测定非色散红外线吸收法

水中TOC测试的意义：

目前国内一般选用COD来表征水体受有机污染的程度，然而去其结果却取决于有机污染物的成分、氧化剂种类以及实验条件等，因此COD指标不能完全反映水体的有机污染情况。相比COD，TOC的测定过程能氧化水体中全部有机物，能够真实反映水体有机污染情况。在发达国家，如欧美日等，早已将其作为判断水体有机污染的重要指标，而近年来国内亦在开始推行TOC 测试作为水质指标。

一、原理：

①差减法：

将试样随净化空气分别倒入900℃高温燃烧管和160℃低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机碳和无机碳均氧化为CO

，经

低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解为CO

2，生成CO

分别经非色

散红外线检测器测试，获得水样中总碳和无机碳含量，其差值即为总有机碳含量。

②直接法：

将水样酸化（pH＜4）曝气，将无机碳酸盐分解生成的CO

驱除，水样再注入高温燃烧管中，直接测试得到TOC含量。

二、注意事项：

1.采集和保存

采集后保存于棕色玻璃瓶中，24h内测试；如不能及时测试，应加硫酸至pH＜2，4℃保存7d。

2.前处理

如有大颗粒悬浮物时，应该进行过滤处理。

3.影响因素

①背景影响：使用净化后的载气；无CO

的蒸馏水；

②无机碳浓度远高于有机碳时，测试精度会受到影响；

③当水样中含有大量VOC时，不利于使用直接法测TOC，因其测试结果为难挥发性TOC。

参考文献：GB 13193-91 水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法

水质——总有机碳(TOC)的测定

本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。 1 主题内容和适用范围 1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。 1.2 测定范围本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5～60mg／L，检测下限为0.5mg／L。 1.3 干扰地面水中常见共存离子超过下列含量(mg／L)时，对测定有干扰，应作适当的前处理，以消除对测定的干扰影响：SO 42－400；Cl－400：NO 3 －100；PO 4 3－100；S2－100。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。 2 原理 2.1 差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 2.2 直接法测定总有机碳将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。 3 试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 3.1 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。 3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4 O 4 )：优质纯。

TOC总有机碳分析仪产品简介

TOC总有机碳分析仪仪器原理：通过燃烧炉中的高性能氧化催化剂将样品在高温下充分燃烧分解成二氧化碳和水，水蒸气通过冷凝器冷却后除去，二氧化碳用非分散红外检测器（NDIR）测定，从而确定样品中总有机碳测的含量；通过酸试剂将样品中无机碳分解成二氧化碳和水，水蒸气通过冷凝器冷却后除去，二氧化碳用非分散红外检测器（NDIR）测定，从而确定样品中总无机碳TIC的含量；总有机碳TOC=TC-TIC。仪器产品特点 1、7英寸触摸屏，人性化界面，操作简单便捷； 2、三管程电子冷凝脱水技术，确保整个系统的脱水效率； 3、高反射的镀金气室、高聚光的红外光源及高灵敏的红外探测器，保证NDIR优异的性能，测量ppb级的数据具有足够的灵敏度和准确度； 4、MAX温度可达1100℃，可根据样品选择不同的催化剂（如CeO、Pt，CuO）和设置不同的温度； 5、检测曲线实时可见，更直观； 6、液体样品自动进样，精密的电磁计量泵，保证进样量的准确性和稳定性； 7、多处温度、压力、流量实时自我监测； 8、燃烧炉加热采用多重保护，过热能自动切断加热，提高产品安全性能； 9、无机碳反应池设计有加热装置，消除了样品峰的拖尾，缩短了样品测定时间； 10、内置针式打印机，减少占用空间； 11、2年数据存储量，查询方便，并可按时间段查询； 12、具有密码保护功能；

13、可选配在线模块，实现在线监测； 14、可选配自动取样仪，实现无人值守，节约人力和时间； 15、可配置固体进样器，对固体样品进样舟进样； 16、符合国际标准ISO8245、中华人民共和国国家环境保护标准HJ501-2009、中华人民共和国国家计量检定规程JJG 821-2005。应用范围 1、制药行业清洁验证 2、自来水、地表水、江河、湖泊水 3、生活污水、工业废水 4、化工用水（清洗水、冷却水、回收水等） 5、实验室科研聚创环保是一家集设计、研发、生产、销售、服务于一体的高新技术，坐落于美丽的滨海城市-青岛,专注于环境检测类仪器仪表，业务涉及到水环境、大气环境、土壤固废、工业环境、食品安全、生物仪器、实验室等几大领域，服务的客户群体包含环保系统、安监系统、科研院校、第三方检测、石油化工、金属冶炼等生产制造行业。

红外吸附光谱法

红外吸附光谱法的学习吸附研究方法多种多样，经典的方法有吸热法，比表面积，吸附等温线等。近代研究方法增加了红外光谱法，表面电压法，紫外光电子能谱等多个新研究方法技术。我主要对红外吸附光谱法进行了学习。红外吸附法可提供吸附质及吸附剂—固体键的资料。通过吸附质在吸附前后红外吸收光谱地位移，考察表面吸附情况。不同的振动频率代表了吸附分子中不同的原子和表面成键。该方法有助于区别物理吸附和化学吸附。物理吸附靠范德华力，一般只能观察到谱带位移，不产生新谱带；而化学吸附形成新的化学键，能出现新谱带。该方法还能确定化学吸附分子的构型，如采用红外光谱测定CO在Pd上的吸附构型，表明覆盖率增加直线式结构增强。下面将具体介绍利用红外光谱仪测定CO在Pd/ Al 2O3 催化剂及载体上的吸附性能。实验用催化剂系将一定浓度的含活性组分的混合溶液,浸渍于载体,然后经干燥、还原和活化而成。在红外测定前,将样品充分还原后,研磨成小颗粒,置于可用于吸附态测定的漫反射池中。采用NaCl 做吸收池窗片。首先在高纯氮气吹扫下以 2 ℃/ mi n 的升温速率升至180 ℃脱气,跟踪记录样品表面脱附情况, 直至观测到的红外光谱图基本不变化。降至室温后切换为CO 吸附气,并开始跟踪记录红外光谱图的变化。为防止催化剂表面吸附的物质对下次实验造成影响,每次实验均更换为新鲜催化剂。首先是CO在载体Al2O3上吸附的红外光谱。众所周知,载体的作用不仅是稀释、支撑、分散金属活性组分,而且也具有明显的吸附剂特征。图 1 为120 ℃时CO 在载体Al2O3上吸附的红外-光谱图。从图 1 中可以看出, CO 在Al2O3表面上有HCOO-的形成( 1600 cm-1、1383 cm-1) ,这是由于在Al2O3表面上存在不同的表面OH-可与-吸附在载体上的CO 生成羧基等表面吸附态, 即CO + O H-→HCOO-。另外, 在Al2O3上不可避免地会吸附少量的水, 也可促进HCOO-的生成。从图1还可发现, 在Al2O3上有少量吸附态HCO3-的生成( 1465 cm-1,1254 cm-1)。比较不同温度下CO 在Al2O3上吸附的红外光谱, 如图 2 所示, 在室温时, 可以发现少量的HCO3-吸收峰( 1656 cm-1、1465 cm-1和1254cm-1 ,随着温度升高, HCO3-吸收峰强度逐-渐减弱。温度至100 ℃时,在1600 cm-1处出现了一个新峰, 且随温度的升高而逐渐增强。同时,1383 cm-1峰附近的1349 cm-1处峰也随温度升-高逐渐增大, 到100 ℃时强度已明显超出1383cm-1处峰。1600 cm-1和1383 cm-1峰分别对应于HCOO-的不对称和对称伸缩振动, 这说明HCO3-在升温过程中转变为HCOO-, 至120 ℃-时催化剂表面只有少量的HCO3-吸附态。其次是CO 在催化剂Pd表面上吸附的红外光谱研究。图 3 为反应温度120 ℃时CO 在Pd/ Al2O3催-化剂表面上吸附的红外光谱图。图3 中的2176cm-1、2116 cm-1-处

便携拉曼光谱仪解析

便携拉曼光谱仪 1. Inspector 便携式拉曼光谱仪 RockHound地质专用手持式Raman光谱仪美国DeltaNu公司Inspector便携式拉曼光谱仪采用为可手持设计，采用蓝牙或USB接口和计算机或笔记本通讯，不但适合于科研拉曼应用，还非常适合于野外现场应用。Inspector不但适合于测试试管内的液体，固体粉末样品，还适合于各种方式现场直接采样（比如直接测试矿石，刑侦现场直接采谱，透过烧瓶直接监测化学反应过程，透过包装袋直接测试内容物，透过药瓶直接测试药剂组份等等）。在采集拉曼光谱之后，DeltaNu还提供谱库用于物质识别。现场类应用举例： ?化学反应过程监测 ?艺术品和古迹鉴定 ?宝石与矿石鉴定 ?刑侦现场检测 ?置入手套箱做拉曼光谱 ?药剂学，植物学测试 ?现场测试燃料辛烷含量 ?食品分析参数指标： ?120mW 785nm激光激发 ?200-2000波数单次摄谱范围，8波数分辨率 ?蓝牙和USB双通讯模式 ?<2.5公斤总量，含可充电电池，可连续使用超过5小时 ?手持手柄上设计采谱触发按钮 ?可选显微采集附件 ?系统标配笔记本电脑 ?RockHound标准配置接近500个标准谱图适配地质应用主要特点 Inspector便携式拉曼光谱仪 Rockhound矿石专用拉曼光谱仪 ●检测对象:液体/固体/粉末 -固体样品:点射配件 -液体样品:样品池配件，适用于8mm瓶,NMR管和MP管 ●显微镜:可选显微镜配件(NuScope?)

●便携式： -重量小于5磅(2.3kg) -远程控制 -蓝牙BlueTooth无线数据传输(或USB) -电池可持续运作5小时 -数据库可无限扩充 ●仪器参数: -激光光源:120mW785nm -分辨率:8cm-1 -光谱范围:200–2000cm-1 ●计算机和软件 -笔记本电脑型号：富士通FujitsuLifebookP1000 -NuSpec? 软件和数据库扩展软件 Advantage系列台式经济型拉曼光谱仪 -Advantage 系列共有四个型号，激光波长分别为 532nm；633nm；785nm；1064nm -免费提供18节课的讲义和课件 -1064型用于取代FT-Raman ExamineR系列显微拉曼光谱仪 ●全球最小的高性能拉曼光谱显微镜 ●120mW激发光源，功率可变 ●显微镜平台：OlympusBX51 ●荧光成像可选 ●达到极限衍射的成像和光谱 ●数据库可无限扩展 2. RA100便携式拉曼光谱仪Renishaw公司技术参数 ?激发波长：488，514.5，532，632.8，785，830nm。 ?光谱范围：450nm~1000nm （与激发波长相关），光谱色散率：~2cm-1/Pixel （在633nm）。 ?重复性：小于± 0.25cm-1；光谱仪通光孔径≥ f/1.87。 ?内置风冷CCD探测器，工作温度-70摄氏度，暗电流小于0.01 e/sec/pixel。 ?光纤长度2m（可选择，最长可达100m）。主要特点 ?高灵敏度光纤探头，可带彩色摄像机及软件，实时观察样品表面。 ?系统控制软件、自动分析软件及数据处理软件，包括具有一般线性相关计算本领的工业控制软件平台和界面。 ?多通道采样分析本领，最多可配置4个光纤探头，并可同时工作。 ?内置原子发射光谱校准光源，并能完成自动光谱校准。 ?光栅驱动/控制使用光栅尺反馈控制系统，确保谱仪的准确性和重复性。仪器介绍

仪器分析红外吸收光谱法习题及答案

红外吸收光谱法一．填空题 1．一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和变形振动,前者又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,后者可分为面内剪式振动(δ)、面内摇摆振动(ρ) 和面外摇摆振动(ω)、面外扭曲振动(τ) 。2．红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区，中红外区和近红外区 ,其中中红外区的应用最广。 3．红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 4．在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性 ,相反则称为红外非活性的。一般来说,前者在红外光谱图上出现吸收峰。5．红外分光光度计的光源主要有能斯特灯和硅碳棒。 6．基团一OH、一NH；==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在 3750—3000 cm-1, 3300—3000 cm-1, 3000—2700 cm-1。 7．基团一C≡C、一C≡N ；—C==O；一C＝N，一C＝C—的伸缩振动频率范围分别出现在 2400—2100 cm-1, 1900—1650 cm-1, 1650—1500 cm-1。 8．4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域，称为官能团区；1300—600 cm-1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的指纹一样,故称为指纹区。二、选择题 1．二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别（A） A. 3，2，4 B. 2，3，4 C. 3，4，2 D. 4，2，3 2．乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为（C） A. 2，3，3 B. 3，2，8 C. 3，2，7 D. 2，3，7 4．下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH 3CH 2 COH的吸收带?（D） A. 3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1。 B. 3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1。 C. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1。 D. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1。 1900—1650cm-1为 C==O伸缩振动，3000—2700cm-1为饱和碳氢C—H伸缩振动（不饱和的其频率高于3000 cm-1），1475——1300cm-1为C—H变形振动（如—CH 3 约在1380—1460cm-1）。

水中总有机碳TOC的测定

水中总有机碳(TOC)的测定一、实验目的：通过本实验,了解本仪器的工作原理,熟悉各操作步骤。二、方法原理：总有机碳TOC(Total Organic Carbon),是以构成有机物成分之一的碳的数量表示有机污染物质的量。它是把水中所含有机物质里面的碳转化成二氧化碳后加以测定而求得的。 TOC-10B自动测定仪采用分别测出总碳量和无机碳量,并从两者的差值求得TOC的方法。测定原理如下：用空气泵将空气引入吸气管,吸气管置于TC电炉内。900℃的高温足以把空气中含碳的物质变成CO2,由吸气管而来的空气经由空气过滤器除尘，由CO2吸收器除CO2制成载气。载气被通入TC和IC两个通道,它们由各自的流量控制阀控制在给定的流速下，空气按给定的流速进入燃烧管(不是T C燃烧管就是IC反应管，这要根据所需要的途径来选择)。一定量的样品由微量注射器通过注射口注入，使其燃烧或分解。分解或燃烧后的气体直接通过T C一IC选择部分到除水器以除去剩余水气。经这样处理的气体引入红外分析部分去测量CO2浓度。（1）总碳量(TC )的测定：用微量注射器将样品注入燃烧管中，在900℃的高温及C O304催化剂的作用下样品中所有含碳物质（T C）燃烧和氧化成CO2，被载气带到红外线分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。 (2) 无机碳（IC）的测量：用微量注射器将样品注入IC反应管中，在160℃的温度及磷酸催化剂的作用下样品中所含无机碳（IC）分解产生CO2，被载气带到红外分析部分检测,样品所含C的浓度正比于记录议出出现的峰高。（3）TOC (总有机碳)的测量: 从T C(总碳)减去IC（无机碳）得到TOC (总有机碳)，或者将样品预处理除去IC,然后在TC通道中进行测量,这样就能直接测量TOC。（4）红外线分析原理：由一种原子组成的那些分子如N2、O2、和H2不吸收红外线，由两种原子组成的分子,如CO2和CH3吸收红外线,所吸收的红外线的波长与组成分子的原子种类、结合状态有关。在TOC-10B中，载气中的N2和O2不吸收红外线。但是CO2吸收4.3μm的红外线。所吸收的光量正比于气体的浓度。根据朗勃-比尔定律，气体的浓度可由吸收的光量来测定。红外线分析部分原理如下：为了测量起见，采用非色散系统代替色散光谱，两股间断平行光由检测器测量,并对之进行选择，被测气体引入测定池光路中的样品池，在另一光路上的参比池封有不吸

海洋大气干沉降物中总碳的测定非色散红外吸收法(标准状态：现行)

I C S07.060;13.040 Z17 中华人民共和国国家标准 G B/T30742 2014 海洋大气干沉降物中总碳的测定非色散红外吸收法 D e t e r m i n a t i o no f t o t a l c a r b o n i no c e a na t m o s p h e r i c d r y d e p o s i t i o n N o n d i s p e r s i v e i n f r a r e da b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y 2014-06-09发布2014-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

前言本标准按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三本标准由国家海洋局提出三本标准由全国海洋标准化技术委员会(S A C/T C283)归口三本标准由国家海洋局南海环境监测中心负责起草三本标准主要起草人:倪志鑫二方宏达二张纯超二叶建萍二吴玲玲二张保学二辛海虹二何晓媛二林端二黄楚光二蔡伟叙二吴进孝二曲念东三

海洋大气干沉降物中总碳的测定非色散红外吸收法 1 范围本标准规定了非色散红外吸收法测定海洋大气干沉降物样品中的总碳三本标准适用于海洋大气干沉降物样品中总碳浓度的测定三 2 术语和定义下列术语和定义适用于本文件三 2.1 海洋大气干沉降物 o c e a na t m o s p h e r i c d r y d e p o s i t i o n 在海-气界面中停留的气溶胶,粒径范围在100μm 以下海洋大气悬浮颗粒物的总称三 2.2总碳 t o t a l c a r b o n (T C )标准物质或样品中所含有的碳元素的总称,包括有机态碳和无机态碳,以碳元素的质量分数来表示三 3 方法原理本方法是一种将海洋大气干沉降物滤膜样品经过高温燃烧产生的二氧化碳,通过非色散红外检测器(N D I R )进行测定的方法三根据二氧化碳红外吸收产生的信号值和对应的单位质量碳元素的响应信号值,计算样品中碳元素的含量三 4 试剂和材料 4.1 试剂* * 除非另作说明,4.1中所用试剂为分析纯三 4.1.1 乙酰苯胺(a c e t a n i l i d e ),分析纯或以上级别纯度,干燥温度:60?,干燥时间:不小于1h ,在干燥皿中冷却至室温备用三 4.1.2 仪器厂家推荐的其他元素分析标准品三 4.2 气体 4.2.1 氦气或氩气(载气),纯度不小于99.995%,水分不大于10-6g /L ,气体减压阀,气压表量程:0M P a ~0.4M P a 三4.2.2 氧气,纯度不小于99.995%,水分不大于10-6g /L ,氧气减压阀,气压表量程:0M P a ~0.6M P a 三4.3 材料 4.3.1 球阀式进样, 宜用陶瓷坩锅或锡纸三

水质总有机碳

水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法 water quality—Determination of TOC by nondispersive infrared absorption method GB 13193-91 本标准参照采用国际标准ISO 8245—1987《水质——总有机碳(TOC)的测定——导则》。 1 主题内容和适用范围 1.1 本标准规定了测定地面水中总有机碳的非色散红外线吸收法。 1.2 测定范围本标准适用于地面水中总有机碳的测定，测定浓度范围为0.5～60mg／L，检测下限为0.5mg／L。 1.3 干扰地面水中常见共存离子超过下列含量(mg／L)时，对测定有干扰，应作适当的前处理，以消除对测定的干扰影响：SO42－400；Cl－400：NO3－100；PO43－100；S2－100。水样含大颗粒悬浮物时，由于受水样注射器针孔的限制，测定结果往往不包括全部颗粒态有机碳。 2 原理 2.1 差减法测定总有机碳将试样连同净化空气(干燥并除去二氧化碳)分别导入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(160℃)中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧比，使有机化合物和无机

碳酸盐均转化成为二氧化碳，经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳。其所生成的二氧化碳依次引入非色散红外线检测器。由于一定波长的红外线被二氧化碳选择吸收，在一定浓度范围内二氧化碳对红外线吸收的强度与二氧化碳的浓度成正比，故可对水样总碳(TC)无机碳(IC)进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 2.2 直接法测定总有机碳将水样酸比后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。 3 试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 3.1 无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。 3.2 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：优质纯。 3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)：优质纯。 3.4 碳酸氢钠(NaHCO3)优质纯，存放于干燥器中。 3.5 有机碳标准贮备溶液：C＝400mg／L。称取邻苯二甲酸氢钾(3.2)(预先在110～120℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温)0.8500g，溶解于水(3.1)中，移入1000mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线，混匀，在低温(4℃)冷藏条件下可保存48d。 3.6有机碳标准溶液：c＝80mg／L。准确吸取10.00mL有机碳标准溶液(3.5)，置于50mL容量瓶内，用水(3.1)稀释至标线混匀。此溶液用时现配。

总有机碳分析仪(TOC)使用规则

大仁科技大學貴重儀器中心總有機碳分析儀(TOC)使用規則 96.11.14 貴重儀器管理委員會議通過一、儀器設備與功能：廠牌：Multi N/C 3000/ Analytik Jena AG/ Germany 高溫燃燒(850℃；以CeO2當做催化劑) 偵檢器；非分散紅外線測定儀(NDIR) 二、預約方式： 1.使用本儀器需事先至貴儀中心外公佈欄上確認本儀器可預之時段，於填寫申請表並完成預約後，方得使用本儀器。 2.使用者需至少於三天前完成預約，若於預約時間無法進行實驗，需於前一日取消預約。 3.每次只能預約一次，每次使用完畢後需將申請表交付中心存查後方得預約下次使用時間。三、儀器操作資格： 1.本儀器可由操作員代為操作。 2.經由貴儀中心訓練合格並取得操作證書者方得以自行操作。四、自備耗材及分析樣本之前處理： 1.中心備有填充觸媒催化劑之高溫石英管，然若有被污染之疑者，可自行準備同等級之高溫石英管。 2.進入該系統之水樣均需經0.45 μm孔徑之濾膜，自行過濾，以避免管線阻塞，過濾水樣均需以純水清洗乾淨不含肉眼可見顆粒物質存在之玻璃材質容器盛裝，並於排定時間前，將水樣送至操作員處進行確認。

五、收費標準： 1.操作員代測： (1)樣品數1~5個(含檢量線)，每個樣品收費300元；若需進行查核及添加時，每個樣品收費300元。 (2)樣品數6~10個(含檢量線)，每個樣品收費250元；若需進行查核及添加時，每個樣品收費300元。 (3)樣品數11~20個(含檢量線)，每個樣品收費200元；若需進行查核及添加時，每個樣品收費400元。 (4)樣品數20個以上(含檢量線)，每個樣品收費150元；若需進行查核及添加時，每個樣品收費500元。 2.自行操作者：依操作員代測收費標準之六折計算。 3.以上收費標準，於每學期得檢討修正並公告之。 4.以上收費標準適用校內師生，校外的收費標準則為校內收費標準之二倍。 5.自行操作者樣品數以儀器電腦紀錄為主。六、規範 1.無法如期於預約時間進行實驗，需於前一日取消預約，否則停權一個月。 2.儀器若發生異常狀況，應立即停止操作且標示警語，並儘快通知指導教師，違反者停權一個月；如導致儀器更嚴重損害時則須負部份損害賠償。 3.使用者需維持使用區域之清潔並將使用物品歸定位，違反者停權兩週。。七、本規則如有未盡事宜，得由使用者提出具體意見，經儀器管理委

红外吸收光谱法试题和答案解析

红外吸收光谱法一、选择题 1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的（1）（1）υC-C （2）υC-H （3）δasCH （4）δsCH 2. 化合物中只有一个羰基.却在1773cm -1和1736 cm -1 处出现两个吸收峰.这是因为（3）（1）诱导效应（2）共轭效应（3）费米共振（4）空间位阻 3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为（4）（1）玻璃（2）石英（3）红宝石（4）卤化物晶体 4. 预测H 2S 分子的基频峰数为（2）（1）4 （2）3 （3）2 （4）1 5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（4）（1）（2）—C ≡C — （3）（4）—O —H 二、解答及解析题 1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B 的力常数是弹簧A 的力常数的两倍.每个球从静止位置伸长1cm.哪一个体系有较大的势能。答：M h hv E k 2π= = ;所以B 体系有较大的势能。 2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器.同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处答：红外紫外基本原理当物质分子吸收一定波长的光能.能引起分子振动和转动的能及跃迁.产生的吸收光谱一般在中红外区.称为红外光谱当物质分子吸收一定波长的光能.分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态.产生的吸收光谱一般在紫外-可见光区。仪器傅立叶变换红外光谱仪紫外可见光分光光度计相同：红外光谱和紫外光谱都是分子吸收光谱。不同：紫外光谱是由外层电子跃迁引起的。电子能级间隔一般约为1~20eV; 而红外光谱是分子的振动能级跃迁引起的.同时伴随转动能级跃迁.一般振动能级间隔约为~1eV 。

水质总有机碳的测定

水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法 1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳（TOC）的燃烧氧化-非分散红外吸收方法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总有机碳（TOC）的测定，检出限为0.1 mg/L，测定下限为0.5 mg/L。注1：本标准测定TOC分为差减法（3.1）和直接法（3.2）。当水中苯、甲苯、环己烷和三氯甲烷等挥发性有机物含量较高时，宜用差减法测定；当水中挥发性有机物含量较少而无机碳含量相对较高时，宜用直接法测定。注2：当元素碳微粒（煤烟）、碳化物、氰化物、氰酸盐和硫氰酸盐存在时，可与有机碳同时测出。注3：水中含大颗粒悬浮物时，由于受自动进样器孔径的限制，测定结果不包括全部颗粒态有机碳。 2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。 2.1 总有机碳total organic carbon，TOC 指溶解或悬浮在水中有机物的含碳量（以质量浓度表示），是以含碳量表示水体中有机物总量的综合指标。 2.2 总碳total carbon，TC 指水中存在的有机碳、无机碳和元素碳的总含量。 2.3 无机碳inorganic carbon，IC 指水中存在的元素碳、二氧化碳、一氧化碳、碳化物、氰酸盐、氰化物和硫氰酸盐的含碳量。 2.4 可吹扫有机碳purgeable organic carbon，POC 指在本标准规定条件下水中可被吹扫出的有机碳。 2.5 不可吹扫有机碳non-purgeable organic carbon，NPOC 指在本标准规定条件下水中不可被吹扫出的有机碳。

3 方法原理 3.1 差减法测定总有机碳将试样连同净化气体分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机碳和无机碳均转化为二氧化碳，经低温反应管的试样被酸化后，其中的无机碳分解成二氧化碳，两种反应管中生成的二氧化碳分别被导入非分散红外检测器。在特定波长下，一定质量浓度范围内二氧化碳的红外线吸收强度与其质量浓度成正比，由此可对试样总碳（TC）和无机碳（IC）进行定量测定。总碳与无机碳的差值，即为总有机碳。 3.2 直接法测定总有机碳试样经酸化曝气，其中的无机碳转化为二氧化碳被去除，再将试样注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。由于酸化曝气会损失可吹扫有机碳（POC），故测得总有机碳值为不可吹扫有机碳（NPOC）。 4 干扰及消除水中常见共存离子超过下列质量浓度时：SO42?400 mg/L、Cl? 400 mg/L、NO3?100 mg/L、PO43? 100 mg/L、S2? 100 mg/L，可用无二氧化碳水（5.1）稀释水样，至上述共存离子质量浓度低于其干扰允许质量浓度后，再进行分析。 5 试剂和材料本标准所用试剂除另有说明外，均应为符合国家标准的分析纯试剂。所用水均为无二氧化碳水（5.1）。 5.1 无二氧化碳水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发（蒸发量10%），冷却后备用。也可使用纯水机制备的纯水或超纯水。无二氧化碳水应临用现制，并经检验TOC质量浓度不超过0.5 mg/L。 5.2 硫酸（H2SO4）：ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。 5.3 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）：优级纯。 5.4 无水碳酸钠（Na2CO3）：优级纯。 5.5 碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯。 5.6 氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=10 g/L。 5.7 有机碳标准贮备液：ρ（有机碳，C）= 400 mg/L。准确称取邻苯二甲酸氢钾（预先在110～120℃下干燥至恒重）0.850 2 g，置于烧杯中，加水（5.1）溶解后，转移此溶液于1 000 ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存两个月。 5.8 无机碳标准贮备液：ρ（无机碳，C）=400 mg/L。准确称取无水碳酸钠（预先在105℃下干燥至恒重）1.763 4 g和碳酸氢钠（预先在干燥器内干燥）1.400 0 g，置于烧杯中，加水（5.1）溶解后，转移此溶液于1 000 ml容量瓶中，用水（5.1）稀释至标线，混匀。在4℃条件下可保存两周。 5.9 差减法标准使用液：ρ（总碳，C）= 200 mg/L，ρ（无机碳，C）= 100 mg/L。用单

TOC(总有机碳分析仪)测定原理方法

下面针对TOC仪器的测定原理、TOC分析方法及分析的步骤进行介绍。一、TOC仪器的测定原理总有机碳（TOC），由专门的仪器——总有机碳分析仪（以下简称TOC 分析仪）来测定。TOC分析仪，是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳，并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系，从而对水溶液中总有机碳进行定量测定。仪器按工作原理不同，可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。其中燃烧氧化—非分散红外吸收法只需一次性转化，流程简单、重现性好、灵敏度高，因此这种TOC分析仪广为国内外所采用。 TOC分析仪主要由以下几个部分构成：进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应（或是总碳氧化反应器）、气液分离器、非分光红外CO2分析器、数据处理部分。二、燃烧氧化——非分散红外吸收法燃烧氧化—非分散红外吸收法，按测定TOC值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。 1.差减法测定TOC值的方法原理水样分别被注入高温燃烧管（900℃）和低温反应管（150℃）中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳，其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器，从而分别测得水中的总碳（TC）和无机碳（IC）。总碳与无机碳之差值，即为总有机碳（TOC）。 2.直接法测定TOC值的方法原理将水样酸化后曝气，使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后，再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差，因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。三、水样中TOC的分析步骤 1.试剂准备（1）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O）4：基准试剂（2）无水碳酸钠：基准试剂（3）碳酸氢钠：基准试剂（4）无二氧化碳蒸馏水 2.标准贮备液的制备（1）有机碳标准贮备液：称取干燥后的适量KHC8H4O，4用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L碳。（2）无机碳标准贮备液：称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠，用水稀释，一般贮备液的浓度为400mg/L无机碳。 3.有机碳、无机碳标准溶液的配制从各自的贮备液中按要求稀释得来。

总有机碳(TOC)分析仪测定土壤中TOC的研究

２０１４年第５期分析仪器通讯作者：何海龙，男，１９８４年出生，硕士研究生，主要从事环境监测方面研究，E ‐mail ：hailonghe １９８４＠１２６．com 。总有机碳（T O C ）分析仪测定土壤中T O C 的研究何海龙* 　君　珊　张学宽（呼伦贝尔市环境监测中心站，呼伦贝尔０２１０００）摘　要：建立了总有机碳（TOC ）分析仪测定土壤中TOC 的方法，绘制了总碳（TC ）和无机碳（IC ）的标准曲线。在此条件下，通过连续测定标准样品（GSS －１６）验证了该方法的精密度，同时测试了实际土壤样品中TOC 的含量。结果显示二者曲线相关系数r ＝０．９９９８，表明该方法的标准曲线具有良好的相关线性。实验室内相对标准偏差RSD ＜０．０５，充分体现了TOC 分析仪法精密度高，结果重现性好等优点。关键词：总有机碳测定仪；土壤；有机碳DOI ：１０.３９３６／j .issn .１００１－２３２x .２０１４.０５.０１２ Analysis of total organic carbon in soil by TOC analyzer ．H e H ailon g * ，Jun Shan ，Zhan g X uekuan （H ulunbeir Env ironmental Monitorin g Centre Station ，H ulunbeir ０２１０００，China ） Abstract ：A method was developed for determination of total organic carbon in soil by T OC analyzer ．TC and IC calibration curve were established ．Under the optimal conditions ，the method was used for simul ‐taneously precision determination of national standard matter （GSS ‐１６）and total organic carbon in soil ．T he results showed that the calibration curve of TC and IC were ９９.９８％and the relative standard devia ‐ tion （RSD ）was lower than ５％，T he method show s the advantages of good reproducibility and better preci ‐ sion ． Key word ：T OC analyzer ；soil ；organic 1　前言总有机碳（T OC ）是土壤和沉积物中一个重要的组成成分，对土壤的性质及有机污染物在土壤中的迁移和转化有很大影响。作为土壤肥沃程度的主要表征，T OC 常用于指示土壤中有机质的含量，并成为土壤研究中一项十分重要的理化性质指标。T OC 是影响土壤肥力和农业可持续发展的重要因子，其含量和动态在土壤质量演变和全球碳循环中起着十分重要的作用。因此准确测定土壤中的T OC ，对于研究土壤碳转化、调整和优化土壤管理具有重要意义［１－２］。目前测定土壤中TOC 的方法有重铬酸钾外加热法和TOC 分析仪法。传统的重铬酸钾外加热法，操作复杂，费工费时，且污染较大，而且存在氧化不完全等缺点，分析中所用的校正系数是各种土壤的平均值，这会使实验结果产生较大的系统误差。T OC 分析仪法测定土壤中T OC 是将土壤中的有机物全部高温燃烧生成的二氧化碳即总碳（TC ）与使用磷酸作为反应酸反应生成的二氧化碳即无机碳（IC ）分别通过非分散红外线吸收（NDIR ）检测器进行测定，二者的差值即为总有机碳的含量。该方法具有样品处理简单、仪器操作快捷、实验数据准确等一系列优点，已成为当今测定TOC 的首选方法［３，４］。本文使用岛津T OC －L －CPH －SSM ５０００A 型TOC 分析仪，建立了土壤中TOC 含量测定的方法，对标准物质和实际土壤样品进行了分析，取得了理想的实验结果。 2　实验部分 2．1　仪器和试剂岛津总有机碳测定仪（TOC －L －CPH －SSM ５０００A 型）。测试条件：载气（高纯氧气）压力：３００kpa ；流量：５００mL ／min 。TC 条件：温度９００℃，氧化钴铂金触媒催化剂。IC 条件：温度２００℃，９５

红外光谱法答案详解

习题 1、下列两个化合物，C＝O的伸缩振动吸收带出现在较高的波数区的是哪个为什么答案: a（共轭效应）>b（空间位阻效应让共轭效应减小）。 2、下图为不同条件下，丁二烯（1，3）均聚物的红外光谱图，试指出它们的键结构。 3、有一化合物C7H8O,它出现以下位置的吸收峰:3040；3380；2940；1460；690；740;不出现以下位置吸收峰：1736；2720；1380；1182.试推断其结构式作业 1、试述分子产生红外吸收的条件。 2、何谓基团频率影响基团频率位移的因素有哪些 3、仅考虑C＝O受到的电子效应，在酸、醛、酯、酰卤和酰胺类化合物中，出现C＝O伸缩振动频率的大小顺序应是怎样 4、从以下红外特征数据鉴别特定的苯取代衍生物C8H10： ①化合物A：吸收带在约790和695cm－1处。 ②化合物B：吸收带在约795cm－1处。 ③化合物C：吸收带在约740和690cm－1处。 ④化合物D：吸收带在约750cm－1处。 5、分别在95％乙醇和正已烷中测定2－戊酮的红外光谱，试预测C＝O的伸缩振动吸收峰在哪种溶剂中出现的较高为什么 8. 某化合物的化学式为C6H10O，红外光谱如下图所示，

试推断其结构式。答案: μ＝1+6-5＝2说明可能是不饱和烃 3000以上无小尖峰，说明双键不在端碳上 1680－羰基1715连接双键导致共轭移到低波位 1618－碳碳双键 1461－CH－ 1380、1360－分裂说明异丙基存在 1215、1175－双峰强度相仿验证双甲基在端碳 816－三取代呈链状。 9. 某化合物的化学式为C8H14O3，红外光谱如下图所示，试推断其结构式。答案: μ＝1+8-7＝2 3000以上无小尖峰，1370峰没分裂，说明没有cc双键

工业废气—固定污染源排气中一氧化碳的测定—非色散红外吸

FHZHJDQ0193 工业废气固定污染源排气中一氧化碳的测定非色散红外吸收法 F-HZ-HJ-DQ-0193 工业废气—固定污染源排气中一氧化碳的测定—非色散红外吸收法 1 范围本方法适用于固定污染源有组织排放的一氧化碳测定。本方法检出限为20mg/m3，定量测定的浓度范围为60~15×104mg/m3。 2 原理一氧化（CO）对4.67μm，4.72μm二波长处的红外辐射具有选择性吸收，在一定波长范围内，吸收值与一氧化碳的浓度呈线性关系（遵循朗伯-比耳定律），根据吸收值确定样品中一氧化碳的浓度。 3 试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 3.1 CO标准气体：其浓度应达到仪器满量程的90%~100%，用来校正仪器。 3.2 变色硅胶 3.3 玻璃棉。 4 仪器 4.1 非色散红外气体分析仪抗干扰：对CO2和H2O分别具有2000:1和1000:1或更好的抗干扰；精确度：+3%（满刻度）；量程：0~50000mg/m3。 4.2 采样仪器采样管：用不锈钢、硬质玻璃或聚四氟乙烯材质的管料，其头部塞有适当量的玻璃棉（3.3）。抽气泵：密封隔膜泵或具有同等效果的其他泵。采气袋：铝箔复合薄膜气袋。连接管：硅橡胶管，口径与其连接部件相配。弹簧夹。除湿装置：一般情况下采用气体吸收瓶中填装玻璃棉，依靠烟气冷却凝结水份除湿；若烟气温度高，含湿量大，需采用冷凝器除湿。 5 采样 5.1 采样位置和采样点采样位置：采样位置应优先选择在垂直管段。应避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于6倍直径和距上述部件上游方向不小于3倍直径处。对矩形烟道，其当量直径D=2AB/（A+B），式中A、B为边长。对于气态污染物，由于混合比较均匀，其采样位置可不受上述规定限制，但应避开涡流区。如果同时测定排气流量，采样位置仍按上述规定选取。采样位置应避开对测试人员操作有危险的场所。采样点：由于气态污染物在采样断面内一般是混合均匀的，可取靠近烟道中心的一点作为采样点。 5.2 采样时间和频次，以连续1h的采样获取平均值；或在1h内，以等时间间隔采集4个样品，并计平均值。 5.3 采样系统的连接，按照不同的采样和测定方式，采用下面几种方式连接采样系统。 5.3.1 当排气筒口径<0.4m时，可将仪器探头直接插入排气筒采集样品和测定，见图1。

论述拉曼光谱的原理

目录摘要 ................................................................................................................................................................ I I 关键词 ............................................................................................................................................................ I I 2 拉曼散射原理 ............................................................................................................................................ I I 2.1 拉曼散射........................................................................................................................................ I II 2.1.1 斯托克斯散射.................................................................................................................... I II 2.1.2 反斯托克斯散.................................................................................................................... I II 2.2 拉曼光谱参数................................................................................................................................ I II 2.2.1 谱峰的位置和强度............................................................................................................ I II 2.2.2 拉曼位移........................................................................................................................... IV 2.2.3 去偏度............................................................................................................................... IV 3 拉曼光谱技术 .......................................................................................................................................... IV 3.1 表面增强拉曼光谱技术............................................................................................................... IV 3.2 高温拉曼光谱技术....................................................................................................................... IV 3.3 共振拉曼光谱技术......................................................................................................................... V 4 拉曼光谱仪 ................................................................................................................................................ V 4.1 激光拉曼光谱仪的结构分类......................................................................................................... V 4.1.1 色散型................................................................................................................................. V 4.1.2 傅里叶变换拉曼光谱仪..................................................................................................... V 4.2 拉曼光谱仪检测原理................................................................................................................... VI 5 结论 .......................................................................................................................................................... VI 参考文献 ...................................................................................................................................................... VI

水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法