甲基纤维素配制SOP
1. 目的
规范甲基纤维素配制
2. 范围
乙型脑炎抗体测定时复盖物的配制
3. 职责
3.1. 质量管理部：负责本规程的起草。
3.2. 质量管理部检验人员：负责本规程的操作。
3.3. 总经理：负责本规程的审批。
4. 定义
无
5. 引用标准
无。
6. 材料
6.1. 仪器设备
振荡培养箱、分析天平
6.2. 器械、用具
无
7. 流程图
无
8. 内容
8.1. 配制：
8.1.1. 甲基纤维素的制备：
甲基纤维素 1.5g
双蒸水 76ml
放入37℃振荡培养箱36到48小时，完全溶解后121℃15min灭菌。
8.1.2. 1.5%甲基纤维素培养液的制备：
上述液体冷却后加入如下：
10×MEM 10ml
乙脑抗体阴性血清 5 ml
谷氨酰胺 2 ml
双抗（青霉素+链霉素） 4 ml
碳酸氢钠 3 ml
配好后混匀，放4℃保存备用。
9. 注意事项
9.1．试剂要用分析纯级以上
9.2．各种试剂的有效期
10. 附录及派生记录
无
11. 相关文件
无
12. 修订记录
甲基纤维素
甲基纤维素（MC） 本公司生产的甲基纤维素为白色或类白色纤维素状粉末，无臭无味，稍有吸湿性，不溶于热水和一般的有机溶剂。它的水溶液对酸和碱是稳定的，PH 2—12范围内不受影响，可耐溶一般的淡酸、碱能使溶液粘度提高，但无其它影响，它的水溶液长期贮存很稳定并能抗酶菌生长。具有良好的粘合力、分散力、润湿性、增稠性、保水性和成膜性，以及对油脂的不透性，与各种水溶性物质有良好的混合性。 产品的溶解方法： 1、产品加入到所需水量的1/3—2/3的热水中（80℃--90℃）搅拌，待溶胀好后再加入剩余的冷水，经搅拌降温冷却而成。 2、将粉末状产品与其它组份干粉掺在一起，混合均匀，在搅拌下加到水中至粉末状产品完全溶解。 3、经过处理的粉末状产品可直接加到冷水中搅拌。为加快溶解，在搅拌下加入少量的碱，调节PH8—9后，产品可迅速溶解，形成均一溶液。 产品用途： 1、化工特殊产品：在工业生产和加工作业中，作为增稠剂、悬浮剂、粘结剂、成膜剂和乳胶稳定剂。 2、聚氯乙烯树脂：作为悬浮聚合的分散剂，用来保护胶体，提高吸收增塑剂的速率，控制树脂粒度分布，提高聚氯乙烯树脂的加工性能。 3、建筑材料：使水泥、砂浆、灰浆以及石膏装饰材料具有定型保水性能，并提高和易性，应用于新型建材涂料，多彩涂料，具有牢固的吸附性和分散性。 4、粘结剂：在粘结剂的配方中作为增稠剂兼粘料。 5、陶瓷：赋予润滑性，保水性并提高坯料原始强度。 6、化妆品：调节流变性，使产品具有适当的粘度，乳化度、稳定性、润滑性和泡沫稳定性，以及 表面活性剂的相溶性。 7、食品：作为烘制食品、营养食品、面包等多种食品的增稠剂、粘结剂、稳定剂、保水剂、成型 剂及胶体悬浮剂。 8、纺织品：作为纺织品浆料、印染色浆、或乳胶涂料中的增稠剂和粘结剂。 9、脱漆剂：利用其水和有机溶剂的兼容性，作为油漆的脱除剂和冲洗剂的增稠剂。 10、油漆及乳胶涂料：作为乳胶漆的保护胶体，增稠剂和颜料悬浮助剂。使油漆粘度稳定，漆膜完整。 11、医药：作为药片的粘结剂、片剂的薄膜包衣，软膏和乳油的稳定剂。 12、农药：喷雾、粘附剂、保护膜和可湿性农药的分散剂。 13、各种树脂：纤维增强塑料的成型，脱膜剂，水基乳胶涂料的增稠剂和稳定剂。 14、香烟：作为烟叶片的粘结剂和成膜剂。
羟丙基甲基纤维素生产工艺
羟丙基甲基纤维素生产工艺 1、原材辅料的制备 精制棉由仓库运送开棉车间经开棉机开松后进行除铁处理，送至粉碎系统，再有旋风分离机和脉冲布袋式收料装置收集粉状纤维计量备用。 原料氯甲烷、环氧丙烷及溶剂甲苯、异丙醇、醋酸分别由槽车输送至储罐储存。原料送入车间计量槽备用，溶剂送入车间外中间储槽备用。 溶剂配料：一定量的甲苯、异丙醇分别由各自中间储槽输送至溶剂配料槽配置成混合溶剂，由溶剂配料泵输送泵输送部分混合溶剂去车间溶剂喷淋槽备用。此外，来自分层器的上层液通过溶剂配料泵输送至溶剂配料槽循环使用。 醋酸配料：一定量的醋酸与来自精馏液槽的精馏液通过醋酸配料泵输送至醋酸配料槽配制成醋酸溶液，再由醋酸配料泵输送至车间醋酸计量槽，备用。 软水由软水站输送至车间软水计量槽，备用。 2、工艺反应 （1）化碱：开启搅拌，向醚化釜依次加入规定量的溶剂、软水、片碱，夹套通蒸汽升温至75℃，保持恒温溶化后醚化釜夹套内通循环水降温。 （2）碱化：在连续搅拌下加入粉状精制棉，喷淋一定量的来自溶剂喷淋槽的溶剂，充氮气至0.06兆帕，通循环水，控制温度恒温在25℃以下进行碱化反应。 （3）醚化：碱化结束后，抽真空到-0.06兆帕，依次加入规定量的环氧丙烷、氯甲烷，加入过程控制温度，加料完毕后充分进行搅
拌；随后夹套内通蒸汽升温至86℃，恒温搅拌，进行醚化反应。 （4）回收：醚化反应结束后，降温至75℃，向醚化釜内充氮气压料至已加入定量醋酸的回收釜中，中和余碱，釜内通蒸汽控制温度在106℃左右，回收溶剂。回收结束后，釜内加入软水洗涤物料，洗涤完毕后，釜内料液由回收釜底部出，经螺杆泵输送至离心机离心脱水，脱水后的物料，经由人工投料至洗涤釜，测试物料PH为6～8左右，洗涤釜内加热软水搅拌洗涤物料。釜夹套内通蒸汽，使物料能够充分洗涤干净，料液由洗涤釜低部出，经螺杆泵输送至离心机离心脱水，脱水后物料进入干燥工段。 （5）干燥、包装：脱水后物料进入凝胶机，由提升机提升至流化床进行干燥，干燥后的物料若干未达到要求，则进入闪蒸干燥机进一步干燥，物料进入涡流磨进行粉碎，然后进入振动筛筛出颗粒大小不同的物料，不同粘度的物料进入混料器混合，去包装机包装成品。 （6）溶剂精馏：由回收釜回收出的气相溶剂经由回收柱进入冷凝器，冷凝后的溶剂进入室内分层器分层，上层溶剂进入室外分层器进一步分层，下层溶剂直接进入下层液槽；室内分层器及室外分层器内未冷凝的气相部分集中处理，室外分层器分层后，上层溶剂进入溶剂配料槽循环使用，下层溶剂进入下层液槽，与室内分层器的下层液一起输送至精馏塔精馏回收，塔底通蒸汽，控制塔温度76℃以下，蒸馏出的气相部分经过2台冷凝器，与软水站来的软水换热冷凝，冷凝液进入缓冲罐，再经过冷却器，与循环水换热，进一步冷却，冷却后的溶剂进入76℃前精馏液槽，所得的溶剂大部分为异丙醇，少部分为水。槽内的溶剂大部分输送至醋酸配料槽配制醋酸，剩余的部分输送至室外分层器；精馏塔内继续升温，控制温度在76℃以上，此时出精馏塔的气相部分经过冷凝器冷凝，再经过冷却器冷却后，进入
实验二 羧甲基纤维素的合成
实验二羧甲基纤维素的合成 一、实验目的 了解纤维素的化学改性、纤维素衍生物的种类及其应用 二、实验原理 天然纤维素由于分子间和分子内存在很强的氢键作用，难以溶解和熔融，加工成型性能差，限制了使用。天然纤维素经过化学改性后，引入的基团可以破坏这些氢键作用，使得纤维素衍生物能够进行纺丝、成膜和成型等加工工艺，因此在高分子工业发展初期占据非常重要的地位。纤维素的衍生物按取代基的种类可分为醚化纤维素（纤维素的羟基与卤化烃或环氧化物等醚化试剂反应而形成醚键）和酯化纤维素（纤维素的羟基与羧酸或无机酸反应成酯键）。羧甲基纤维素是一种醚化纤维素，它是经氯乙酸和纤维素在碱存在下进行反应而制备的。 由于氢键作用，纤维素分子有很强的结晶能力，难以与小分子化合物发生化学反应，直接反应往往得到取代不均一的产品，通常纤维素需在低温下用NaOH 溶液进行处理，破坏纤维素分子间和分子内的氢键，使之转变成反应活性较高的碱纤维素，即纤维素与碱、水形成的络合物。低温处理有利于纤维素与碱结合，并可抑制纤维素的水解，碱纤维素的组成将影响到醚化反应和醚化产物的性能。纤维素的吸碱过程并非是单纯的物理吸附过程，葡萄糖单元的羟基能与碱形成醇盐。除碱液浓度和温度外，某些添加剂也会影响到碱纤维素的形成，如低级脂肪醇的加入会增加纤维素的吸碱量。 醚化剂与碱纤维素的反应是多相反应，醚化反应取决于醚化剂在碱水溶液的溶解和扩散渗透速度，同时还存在纤维素降解和醚化剂水解等副反应。碘代烷作为醚化剂，虽然反应活性高，但是扩散慢、溶解性能差；高级氯化烷也存在同样问题。硫酸二甲酯溶解性好，但是反应效率低，只能制备低取代的甲基纤维素。
碱液浓度和碱纤维素的组成对醚化反应很大影响，原则上碱纤维素的碱量不应超过活化纤维素羟基的必要量，尽可能降低纤维素的含水量也是必要的。 醚化反应结束后，用适量的酸中和未反应的碱以终止反应，经分离、精制和干燥后得到所需产品。 羧甲基纤维素是一种聚电解质，能够溶于冷水和热水中，广泛应用于涂料、食品、造纸和日化等领域。 三、实验仪器及设备 恒温水浴、电动搅拌器、回流冷凝管、温度计、三口烧瓶、酸式滴定管、锥形瓶、通氮装置、真空抽滤装置、研钵 四、实验药品 95%异丙醇、甲醇、氯乙酸、氢氧化钠、微晶纤维素或纤维素粉、盐酸、0.1mol/L 标准NaOH溶液，0.1mol/L标准HCl溶液，酚酞指示剂（10g/L），AgNO3溶液，pH试纸 五、实验步骤 纤维素的醚化：将50ml 95%异丙醇和8.2ml 45%NaOH水溶液加入到装有机械搅拌器的三口烧瓶中，并开动搅拌，缓慢加入5g微晶纤维素，于30℃剧烈搅拌40min，即可完成纤维素的碱化，将氯乙酸溶于异丙醇中，配制成50%的溶液，向三口烧瓶中加入8.6ml该溶液。充分混合后，升温至75℃反应40min，冷却至室温，用1mol/L的稀盐酸中和pH为4，用甲醇反复洗涤除去无机盐和未反应的氯乙酸（向反应体系中加入100ml甲醇，过滤，用少量甲醇洗涤滤饼）。干燥，粉碎，称重，计算取代度。 取代度的测定：用70%的甲醇溶液配制1mol/L的HCl/CH3OH溶液，取0.5g 醚化纤维素浸于20mL上述溶液中，搅拌3h，使纤维素的羧甲基钠完全酸化，抽滤，用蒸馏水洗至溶液无氯离子。用过量的标准NaOH溶液溶解，得到透明溶液，以酚酞作指示剂，用标准盐酸溶液滴定至终点，计算取代度，并与重量法进行比较。 取代度=0.162A/(1-0.058A) 其中A为每克羧甲基纤维素消耗的NaOH毫克数。 六、思考题 1、纤维素中葡萄糖单元有三个羟基，哪一个最容易与碱形成醇盐？碱浓度过大
羟丙基甲基纤维素HPMC的制备工艺
羟丙基甲基纤维素HPMC的制备工艺 制备羟丙基甲基纤维素HPMC 的技术路线有单间歇式和连续式 2种。间歇式是将纤维素经碱化处理后，再经压榨、粉碎、熟成，而后在高压釜中与醚化剂进行醚化反应得到粗制品。连续式是连续碱化处理过程，纤维素不必进行压榨、粉碎和熟成，而是在一套连续设备中进行，并于高压管道反应器中进行醚化反应，连续进、出料。粗制品经中和、除铁、蒸煮、洗涤等工序得到成品。 液相溶媒法制备羟丙基甲基HPMC是将纤维素在存在有机溶剂的条件下碱化，然后加入氯甲烷和环氧丙烷醚化得到。 实验室制备羟丙基甲基纤维素HPMC 的条件如下。将粉末状纤维素 80g、NaOH26g、甲醇 15g，加入 950g 甲苯一起制成浆粥，然后加入 106g50% NaOH 水溶液，加热 30min 后，将水和甲醇蒸馏除去，再加入氯甲烷 120g、环氧丙烷 10g，在 60~120℃下醚化 1.5h，得到羟丙基甲基纤维素HPMC 其甲氧基取代度 DS=2.0，羟丙基取代度MS=0.1，可溶于水。羟丙基甲基纤维素的制备方法大多采用液相法。由于用此法制得的产品成品均匀性较好。 关于制备碱纤维素所用碱液的浓度，一般在 35%~50%，纤维素与碱液的质量比为 1：（0.5~2.6）。碱液用量比较小的是将碱液喷入，不经压榨即与纤维素进行醚化反应，碱液用量最小的是将 50%的碱液加到大量惰性溶剂中，然后加入纤维素来制备碱纤维素。惰性溶剂在反应过程中有使热传导均匀和易于控制温度的作用，在反应完成后，可经共沸除去大部分水和副反应产生的有机化合物。 制备具有不同含量的甲氧基和羟丙基以及不同粘度的品种的羟丙基甲基纤维素HPMC的方法，可控制纤维素与不同量的碱和水的比例与不同老化时间和温度先制成碱纤维素，然后将碱纤维素与不同比例用量的氯甲烷和环氧丙烷于不同的温度和时间下反应，制备所需要的产品。反应温度，大多经一定时间分段升温，最后升至 60~80℃，也有高至 80~90℃；都是在自然产生的压力下（在 2Mpa 以上）进行反应；反应时间，一般在 4~10h 左右，反应时间和温度都可根据所制成品的要求来决定。 醚化剂氯甲烷和环氧丙烷的加入步骤：有将 2 种醚化剂分别加入的二步法，也有一次同时加入的一步法，也有将 2 种同时加入，反应一段时间后，再补加其中的一种。目前大多数采用的方法还是一次同时加入，较为方便。
羧甲基纤维素的制备
1、羧甲基纤维素的制备（化学纯）废棉布 1、将30% ~ 40%的NaOH 加入碱醚化釜中, 加入10 mL 无水乙醇及少量尿素, 搅匀, 加入5 g 碎棉绒, 在恒温水浴锅中加热至30~ 35 , 反应1~ 2 h 后, 滴加一定量的氯乙酸乙醇溶液, 于40~ 45 恒温反应0.5 h, 后升温到70 恒温反应1~ 2 h。将制备出的物质取样检查, 应全部溶于水并呈透明状。 2、洗涤、干燥 取出羧甲基纤维素粗品, 用盐酸将其中和至pH= 7, 用80%的乙醇溶液按照浴比1 ： 4 在40~ 45 的恒温水浴中不间断搅拌洗涤10 min, 共洗3 次, 并将洗涤用过的乙醇回收。将洗好的产物离心脱醇后放入 烘箱内, 在105 下烘燥2 h。烘干后的羧甲基纤维素为纤维状小颗粒, 无臭、无味。 3、羧甲基纤维素的鉴定 按照国家药品标准WS- 10001- ( HD- 0486) - 2002, 将羧甲基纤维素制备成乳胶体溶液。取30 mL溶液滴加3 mL 盐酸后产生白色沉淀; 取一定体积溶液加入等量氯化钡溶液后产生白色沉淀, 证明所制备的产物为羧甲基纤维素。 4、制备高粘度羧甲基纤维素的优化条件为: 无水乙醇作为溶剂; 浴比为1 ：3; 氢氧化钠质量分数为30%; 氯乙酸乙醇质量分数为30% ; 碱化温度为35~ 40 , 碱化时间为2h; 醚化初期温度为40~ 45 , 后期温度为70 , 醚化时间为2 h。得 到羧甲基纤维素的的粘度值为9326mPa ! s。 2、羧甲基纤维素的制备（废纸）化学纯； 原料的精制：将清杂的废纸粉碎后, 按1：3( 质量比) 的比例加入3% NaOH 水溶液打浆, 在80~ 90 时蒸煮2~ 3 h, 洗涤过滤后, 加入过氧化氢溶液进行漂白, 过滤即得到反应原料。 羧甲基纤维素的制备：在带有搅拌装置的三口瓶中, 加入10. 0 g 精制的原料, 加入120 mL 的85% 乙醇水溶液, 混合均匀后加入9. 0 g 氢氧化钠,在35 下恒温搅拌反应90 min, 制得碱性纤维素。加入含12 g 氯乙酸的乙醇水溶液50 mL, 升温至70反应30 min, 滴加定量的氢氧化钠-乙醇的碱性催化剂溶液, 在75 搅拌反应150 min。用酸中和, 用75%乙醇洗涤2 次, 再用95% 的乙醇洗涤1 次, 过滤, 干燥得到CMC 产品。 ( 1) 在废纸、氢氧化钠和醚化剂质量比为1.0:0.9:1.2, 以85% 乙醇水溶液为分散剂, 35 碱化90 min, 75 醚化150 min 的条件下, 制得的产品取代度> 0. 6, 2% 溶液的粘度> 500 mPa!s, 有效成分 > 85%。 3、羧甲基纤维素的制备 在三口烧瓶中加入经碱处理的玉米秸秆粉末和异丙醇溶液, 搅拌使纤维素在溶剂中分散均匀,加入预先配制好的氢氧化钠溶液, 升温进行碱化反应; 反应一段时间后加入溶于异丙醇的氯乙酸,升温进行醚化反应。反应结束得到粗产品, 用乙醇洗至中性。抽滤、烘干, 得到精制的羧甲基纤维素钠。 原料玉米秸秆经过预处理后纤维素质量分数由39% 提高到81% , 通过对以玉
介绍两种羧甲基纤维素钠胶浆配制新方法
介绍两种羧甲基纤维素钠胶浆配制新方法胶浆在建筑、纸浆、食品等行业中广泛应用，而羧甲基纤维素钠作为常用的胶浆助剂，具有黏度高、稳定性好等优点，被广泛应用于各个领域。然而，传统的羧甲基纤维素钠胶浆配制方法存在一些问题，如操作繁琐、时间长、浪费材料等。为了解决这些问题，我们在实践中总结出了两种羧甲基纤维素钠胶浆配制新方法，现介绍如下：方法一：快速配制法 这种方法的优点是操作简单、时间短，适用于一些急需使用胶浆的场合。具体步骤如下： 1.将所需的羧甲基纤维素钠粉末称量好，放入容器中。 2.加入适量的水，用搅拌器搅拌均匀，使其形成均匀的胶浆。 3.加入所需的其他助剂，如改性淀粉、黏土等，继续搅拌均匀。 4.最后加入适量的溶解剂，如乙醇、丙酮等，继续搅拌均匀，直至胶浆无颗粒状物质。 此方法的注意事项： 1.粉末的配比需要准确，否则会影响胶浆的质量。 2.搅拌时间需要掌握好，过短会导致胶浆不均匀，过长会影响生产效率。 3.溶解剂的使用需要根据实际情况进行调整，过多会影响胶浆的黏度，过少则会影响胶浆的稳定性。 方法二：预浆化法 这种方法的优点是能够充分溶解羧甲基纤维素钠，提高胶浆的稳
定性和黏度。具体步骤如下： 1.将所需的羧甲基纤维素钠粉末称量好，放入容器中。 2.加入适量的水，用搅拌器搅拌均匀，形成预浆。 3.将预浆放入恒温水浴中，温度控制在60℃左右，继续搅拌均匀，直至羧甲基纤维素钠完全溶解。 4.加入所需的其他助剂，如改性淀粉、黏土等，继续搅拌均匀。 5.最后加入适量的溶解剂，如乙醇、丙酮等，继续搅拌均匀，直至胶浆无颗粒状物质。 此方法的注意事项： 1.预浆化的时间需要掌握好，过长会影响生产效率，过短则会影响胶浆的稳定性。 2.温度的控制需要准确，过高会导致胶浆黏度过高，过低则会影响羧甲基纤维素钠的溶解度。 总结： 以上两种羧甲基纤维素钠胶浆配制新方法，都有其适用的场合和优点。具体选择哪一种方法，需要根据实际情况进行判断。我们相信，在不断的实践中，还会有更多的创新和优化，使得胶浆配制更加简单、高效、环保。
介绍两种羧甲基纤维素钠胶浆配制新方法
介绍两种羧甲基纤维素钠胶浆配制新方法近年来，随着科学技术的不断进步，人们对于纤维素钠胶浆的研究也越来越深入。羧甲基纤维素钠胶浆是一种常用的水溶性胶体，具有优异的增稠、粘合和稳定性能，被广泛应用于食品、纺织、造纸、建材等领域。本文将介绍两种羧甲基纤维素钠胶浆配制新方法，希望能对相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。 一、羧甲基纤维素钠胶浆配制方法一 1. 原料准备 羧甲基纤维素钠、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、明胶粉、净水。 2. 配制过程 （1）将羧甲基纤维素钠、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸分别加入适量的净水中，搅拌均匀至溶解。 （2）将明胶粉加入适量的净水中，搅拌均匀后加入上述溶液中，再次充分搅拌均匀。 （3）将配制好的胶浆过滤，去除杂质，即可得到羧甲基纤维素钠胶浆。 二、羧甲基纤维素钠胶浆配制方法二 1. 原料准备 羧甲基纤维素钠、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、植物油、明胶粉、净水。 2. 配制过程 （1）将羧甲基纤维素钠、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸分别加入适量
的净水中，搅拌均匀至溶解。 （2）将植物油加入上述溶液中，再次充分搅拌均匀。 （3）将明胶粉加入适量的净水中，搅拌均匀后加入上述溶液中，再次充分搅拌均匀。 （4）将配制好的胶浆过滤，去除杂质，即可得到羧甲基纤维素钠胶浆。 三、新方法的优点 与传统的羧甲基纤维素钠胶浆配制方法相比，本文介绍的两种新方法具有以下优点： 1. 通过添加葡萄糖、蔗糖和柠檬酸等成分，可以提高羧甲基纤维素钠胶浆的粘度和稳定性，从而更好地满足不同领域的需求。 2. 在第二种配制方法中，加入植物油可以使羧甲基纤维素钠胶浆具有更好的润滑性和流动性，适用于一些特殊的应用场合。 3. 两种新方法均采用明胶粉作为辅助成分，能够更好地提高胶浆的黏附性和粘度，使其更加稳定。 4. 两种新方法均简单易行，操作方便，可大大提高生产效率和产品质量，降低成本。 总之，羧甲基纤维素钠胶浆是一种非常重要的胶体材料，其配制方法的改进和创新对于其在不同领域的应用具有重要的意义。本文介绍的两种新方法具有明显的优点和特点，相信对于相关领域的科研和生产人员具有一定的参考和借鉴价值。
交联羧甲基纤维素钠检验操作规程
交联羧甲基纤维素钠检验操作规程 1 目的：建立交联羧甲基纤维素钠检验操作规程。 2 适用范围：适用于交联羧甲基纤维素钠检验操作。 3 职责：检验人员对本规程的实施负责。 4 规程： 4.1 编制依据：《中国药典》2010年版二部P1193。 4.2 质量指标：见《交联羧甲基纤维素钠质量标准》。 4.3 仪器与用具：电热恒温干燥箱、PH计、坩埚、高温炉、50ml纳氏比色管、滴定管。 4.4 试药与试液：乙醇、乙醚、亚甲蓝试液、1-萘酚、硫酸、30%的过氧化氢、丙酮、2.7二羟萘试液、盐酸、氯化钡试液、铂丝、醋酸氧铀锌试液、无水乙醇、0.05mol／L硝酸银滴定液、10%氯化钾溶液、标准铅溶液、硝酸、稀盐酸、
冰醋酸。 4.5 操作方法 4.5.1 性状：本品为白色或类白色粉末有引湿性；本品在水中溶胀并形成混悬液，在无水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。 4.5.2 鉴别 4.5.2.1 化学反应：以本品1g，加0.0004%亚甲蓝溶液100ml，搅拌，放置，生成蓝色纤维状沉淀。 4.5.2.2 化学反应：取本品1g，加水50ml，混匀，取1ml，置试管中，加水1ml与-萘酚甲醇试液（取-萘酚1g，加无水甲醇25ml，搅拌溶解，即得，临用新制）5滴，沿倾斜的试管壁，缓缓加硫酸2ml，在液面交界处显紫红色。 4.5.2.3 化学反应：取鉴别4.5.2.2项下的溶液，显钠盐的
火焰反应。 4.5.2.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。 4.5.2.3.2 取供试品约100mg，置10ml试管中，加水2ml溶解，加15%碳酸钾溶液2ml，加热至沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液4ml，加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒磨擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。 4.5.3 检查 4.5.3.1 酸度：取本品1g，加水100ml，振摇5分钟后，的水混匀，按《PH值检验操作规程》测定，PH值应为5.0-7.0之间。 4.5.3.2 沉降体积：取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5g，每次0.5g，分三次加入量筒中，每次加样后剧烈
羟丙基甲基纤维素成膜条件
羟丙基甲基纤维素成膜条件 羟丙基甲基纤维素（HPMC）是一种常用的水溶性高分子化合物，具有优异的成膜性能。成膜是指将HPMC溶液涂布在基材表面后，通过溶剂的挥发和HPMC颗粒的聚集，形成一层均匀、透明、具有一定机械强度的薄膜。本文将介绍一些常见的羟丙基甲基纤维素成膜条件。 一、溶液浓度 羟丙基甲基纤维素的溶液浓度是影响成膜性能的重要因素之一。一般来说，溶液浓度过低会导致成膜困难，而浓度过高则容易形成膜表面的裂纹。因此，选择适宜的溶液浓度对于得到高质量的HPMC 薄膜至关重要。根据不同的应用需求，一般溶液浓度可在1%~10%之间选择。 二、溶剂选择 溶剂的选择直接影响到HPMC的成膜性能。常用的溶剂包括水、乙醇、丙酮等。水是最常见的溶剂，因为HPMC具有良好的水溶性。但需要注意的是，水溶液的pH值对成膜性能也有一定影响，一般来说，pH值在5~9之间可以得到较好的成膜效果。此外，不同的溶剂也可进行混合使用，以调节成膜速度和膜的性能。 三、涂布方法
涂布方法是指将HPMC溶液涂布在基材表面的方式。常见的涂布方法有刷涂法、喷涂法、浸渍法等。刷涂法是最常用的方法，通过用刷子将HPMC溶液均匀地涂布在基材表面。喷涂法适用于大面积的涂布，可以通过喷雾器将溶液均匀地喷洒在基材上。浸渍法则是将基材浸入HPMC溶液中，使其充分吸收溶液后取出，经过溶剂挥发形成薄膜。 四、干燥条件 干燥是成膜过程中的关键步骤，直接影响到膜的质量。一般来说，干燥温度和时间要适当，过高的温度会导致膜表面产生裂纹，过长的干燥时间则会使膜变得过于脆弱。通常情况下，选择适当的温度和时间可以在保证膜质量的同时提高成膜速度。 五、基材选择 基材的选择直接影响到HPMC薄膜的附着力和稳定性。一般来说，无论是金属、玻璃还是塑料等基材，都可以通过优化表面处理来提高薄膜的附着力。常见的表面处理方法包括清洗、打磨、涂覆附着层等。 羟丙基甲基纤维素成膜条件的选择是一个综合考虑的过程，需要根据具体应用需求来进行优化。通过合理选择溶液浓度、溶剂、涂布方法、干燥条件和基材，可以得到具有良好成膜性能的羟丙基甲基
羧甲基纤维素钠的制备及表征
摘要 羧甲基纤维素钠（简称CMC）是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。分子量6400（±1000），具有优良的水溶性与成膜性，广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中，被誉为“工业的味精”。1989年4月化工部曾将CMC-Na列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”。 CMC-Na生产发展到今天，合成方法主要有两种，一种是水煤直接法（喷碱法），另一种是采用有机溶媒体的溶媒法，由于后者具有用碱量少，醚化时间短，醚化剂利用率高等特点，因此目前已被广泛采用。然而目前国内使用的CMC-Na普遍存在着合格率较低，成本大幅度上升，新产品开发缓慢等问题。 衡量CMC-Na质量的主要指标是取代度（DS）和粘度，一般来说，DS不同，则CMC-Na的性质也不同；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。据报道，CMC-Na取代度在0.7-1.2时透明度较好，其水溶液粘度在pH为6-9时最大，为保证其质量，除选择醚化剂外，还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素，例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。 本文目的旨在降低成本，提高质量，通过从几大因素——碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成，并检验各种产品的性能，进而得出合成CMC-Na的最佳工艺条件。 关键词：溶媒法；粘度；醚化剂；最佳工艺条件
Abstract Sodium carboxymethyl cellulose （CMC）is an anionic polymer compound composed by refine short cotton, whose molecular weight is 6400（±1000）, highly water-soluble and good film-forming property. It is widely used in the industries of petroleum, daily chemicals, light industry, food and pharmaceuticals, which is renowned as the “Aginomoto of Industries”. The Ministry of Chemical Industry ranked CMC-Na as the project product in fine chemical industry of the “Eighth Five-year Plan”. So far, two synthetic methods of CMC-Na have been developed, one of which is direct compounding of coal and water (Alkali Spraying) and the other is organic solvent. The lower alkali charge, shorter etherification process and high-efficient utilization of etherifying agent, the latter method is adopted widely. But lower quality, increasing production cost and slow development of new product are the common problems resided in the domestic CMC-Na. The main indexes to assess the quality of CMC-Na are degree of substitution (DS) and viscosity. Generally, DS determines the property of CMC-Na; the more the degree of substitution, the better the transparency and stability of the solution. It is said the transparency of CMC-Na is higher when the DS is in 0.7-1.2, and the viscosity is at the highest when pH is 6-9. To ensure the quality, apart from etherifying agent, the factors affecting the DS and viscosity shall also be taken into account, such as the relationship between alkali and the amount of etherifying agent, how long etherification lasts, content of water in the system, temperature,