栓剂的制备与分析

项目任务书

一、项目描述

二、材料清单

序号各种材料清单

数量备注 1 甘油 8g12g 2 干燥碳酸钠 0.2g 3 硬脂酸 0.8g 4 纯水 3.0ml 5

醋酸洗必泰

0.1g

课题

5.2栓剂的制备与分析

第组；姓名：

提出问题栓剂是我们日常生活中经常接触到药品，它主要优点是消除了口服药易受胃肠液和肝脏首过作用的破坏、药物对胃粘膜的刺激、有的患者不愿或不能接受等不利因素，

为人们乐于使用。栓剂是广泛应用于临床，特别是外用药膏，如治痔灵栓治糜灵栓醋酸地塞米松乳膏、阿司匹林栓剂醋酸洗必泰栓等用品，它们都是我们要研究的栓剂的

内容。所以学习软膏剂制备的基本技能操作和产品质量检查要求在药物生产上有重要的意义。什么是栓剂？栓剂是如何制备、质量检查和包装吗？

任务分析

1、甘油栓、醋酸洗必泰栓的制备方案设计

2、栓剂质量检查方法方案设计

3、项目实施

相

关知识及

资料 1．掌握热熔法制备栓剂的工艺。 2．熟悉栓模类型及使用。

3．了解各类栓剂基质的特点及使用情况。 4.孙耀华.药剂学.北京：人民卫生出版社.2003

5.国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2010年，一部、二部、三部）北京：化学工业出版社.2010.1

6.张琦岩，孙耀华. 药剂学.北京：人民卫生出版社.2009.1

7.梁述忠，王炳强. 药物分析（第二版）.北京：化学工业出版社.2009.1

三、项目实施过程

（一）任务实施：

1、查找资料，了解栓剂的组成和类型？并在课业报告中加以描述。

2、查找资料，明确栓剂制备方法有哪些？通过观看写出热熔法制备栓剂的工艺流程，并在课业报告中加以描述。

3、设计甘油栓、醋酸洗必泰栓的处方、制备方案，在课业报告中详细描述配制过程。

4、思考并设计栓剂质量检查方法方案设计，在课业报告中详细描述检查过程。

5、思考栓剂时操作要点，并预先考虑实验注意的事项。

6、选择包装容器，并设计药品标签。

7、将粉针剂包装，并贴上自己手工绘制的药品标签。

8、每个小组选一个学生代表将本组的工作情况向其他小组同学介绍。

9、本小组同学集体给本组工作评分，并给其他小组评分。

（二）具体任务实施

任务一：详述栓剂的组成和类型？

栓剂的基本组成是药物和基质。常用基质可分为油脂性基质与水溶性基质两大类。油脂类基质，如可可豆脂、半合成脂肪酸酯、氢化植物油等。水溶性基质，

如甘油明胶、聚氧乙烯硬脂酸酯（S—40）和聚乙二醇类等。某些基质中还可加

入表面活性剂使药物易于释放和被机体吸收。

栓剂按其作用可分为两种。一种是在腔道内起局部作用；另一种是由腔道吸收至血液起全身作用。栓剂的制备和作用的发挥，均与基质有密切的关系。因此选用的基质必须符合各项质量要求，以便制成合格的栓剂。

栓剂因施用的腔道不同，分为直肠栓、阴道栓和尿道栓。直肠栓为鱼雷形、圆锥形圆柱形等；阴道栓为鸭嘴形，球形或卵形等；尿道栓一般为棒形。

任务二：栓剂制备方法有哪些？通过观看写出热熔法制备栓剂的工艺流程？

栓剂的制备方法有搓捏法、冷压法和热熔法三种。脂溶性基质栓剂的制备可采用三种方法中的任何一种，而水溶性基质的栓剂多采用热溶法制备。热熔法制备栓剂的工艺流程如下：

任务三：栓剂的制备

1、甘油栓的制备

[处方]

甘油 8.0g

干燥碳酸纳 0.2g

硬脂酸 0.8g

纯化水 1.0ml

制成肛门栓 3枚

[制法]

干燥碳酸钠溶于水，加甘油混合置水浴上加热，缓缓加硬脂酸细粉，随加随搅，待泡沸停止，溶液澄明，倾入涂了润滑剂的栓模中（稍为溢出模口），冷后削平，取出包装即得。

[附注]

（1）欲求外观透明，皂化必须完全（水浴上需1-2小时）加酸搅拌不宜太快，以免搅入气泡。

（2）碱量比理论量超过10-15%，皂化快，成品软而透明。

（3）水分含量不宜过多，否则成品浑浊，也有主张不加水的。

（4）栓模予热至80℃左右，冷却较慢，成品硬度更适宜。

用途本品为润滑型泻药，用于便秘

2、醋酸洗必泰栓制备

1．处方

醋酸洗必泰 0.1g

土温-80 0.4g

冰片 0.005g

乙醇 0.5mL

甘油 12.0g

明胶（细粒） 5.4g

蒸馏水加至40.0g

制成阴道栓 4枚

2．制法取处方量的明胶置称重的蒸发皿中，加蒸馏水40ml浸泡约30分钟，使膨胀便软，再加入甘油，在水浴上加热使明胶溶解，继续加热使内容物重量达36～g为止。另取醋酸洗必泰溶于吐温80中，冰片溶于乙醇中，在搅拌下将两液混合后，再加入已制好的甘油明胶液中，搅拌均匀，趁热注入已涂好润滑剂（液体石蜡）的阴道栓模中（共注两枚），冷却、整理、启模即得。

3．用途治疗宫颈糜烂及阴道炎。

任务四：栓剂的质量检查

. 1、外观色泽

本品为无色或几近无色的透明或半透明栓剂，外观应完整光洁

2、重量差异

栓剂的重量差异限度可按下法测定：取栓剂10粒，精密称定总重量，求得平均粒重后，再分别精密称定各粒的重量。每粒重量与平均粒重相比较，超出重量差异限度的栓剂不得多于1粒，并不得超出限度1倍。

每粒重量－平均重量

重量差异限度＝—————————×100％

平均重量

平均重量重量差异限度

1.0g以下或1.0g±10%

1.0g以上至3.0g±7.5%

3.0g 以上±5%

3．融变时限

将以上制剂检查结果记录如下表。

栓剂质量检查结果

制剂外观重量（g）重量差

异限度

融变时限

甘油栓洗必泰栓剂

无色透

明

淡黄色

透明

1.8g

2.8g

四、课后任务

1．热熔法制备栓剂应注意什么？基质中加入药物有哪些方法？

答：采用模制成形法（热熔法）制备栓剂时，需用栓模，在使用前应将栓模洗净、擦干，再用棉签蘸润滑剂少许，涂布于栓模内，注模时应稍溢出模孔，若含有不溶性药物应随搅随注，以免药物沉积于模孔底部，冷后再切去溢出部分，使栓剂底部平整；取出栓剂时，应自基部推出，如有多余的润滑剂，可用滤纸吸去。

栓模内所涂润滑剂，脂肪性基质多用肥皂醑，水溶性基质多用液状石蜡、麻油等。栓剂制成后，分别用药品包装纸包裹，置于玻璃瓶或纸盒内，在25℃以下贮藏

2．甘油栓的制备原理是什么？操作时有哪些注意点？

答：制备甘油酸时，水浴要保持沸腾，硬脂酸细粉应少量分次加入，与碳酸钠充分反应，直至泡沸停止、溶液澄明、皂化反应完全，才能停止加热。

操作注意事项

（1）制备甘油栓时，水浴要保持沸腾，硬脂酸细粉应少量分次加入，与碳酸钠充分反应，直至泡沸停止、溶液澄明、皂化反应完全，才能停止加热。

(2)皂化反应生成二氧化碳，制备时除尽气泡后再注模，否则栓剂内含有气泡影响剂量和美观。

（3）成品水分含量不宜过多，因肥皂在水中呈胶体，会使成品发生浑浊。

（4）注模前应将栓模加热至80℃左右，注模时动作要快，注模后应缓慢冷却，如冷却过快，成品的硬度、弹性、透明度均受影响

：

3．制备阿司匹林栓时应注意哪些问题？制备吲哚美辛栓时计算置换值有何意义？

答：制备阿司匹林注意事项

(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触，防

止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷

凝管，冷凝管内事先接通冷却水。

(2)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。

(3)由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，

以减少产品损失。

(4)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。

4．醋酸洗必泰为何选用甘油明胶基质？

答：甘油明胶,系用明胶,甘油,水组成三者按一定比例在水浴上加热融合,蒸

去大部分水而成.在栓剂中作为水容性和亲水性基质

明胶在片剂中可制成明胶浆作为润湿剂或粘合剂,因为明胶制成的颗粒叫硬

片剂硬度较大,适用于口含片,使片剂在口腔中缓慢蹦解,并对舌有滑润舒适感.此

外明胶也是制做胶囊的主要材料.

五、自我评价

好一般

熟练不太熟熟练不太熟

正确不正确正确不正确

实验七栓剂的制备与置换价的测定

实验七栓剂的制备与置换价的测定一、实验目的 1.掌握热熔法制备栓剂的方法与操作要点。 2.熟悉栓剂基质的分类、置换价的概念及其测定的方法和意义。 3.了解栓剂常规质量检查。二、实验指导 1.概述栓剂系指药物与基质混合制成的专供塞入人体腔道使用的一种固体剂型。栓剂按给药部位的不同，可分为肛门栓和阴道栓，其形状与重量因施用腔道而异。栓剂外形应完整光滑；无刺激性；有适宜的硬度；塞入腔道后，应能融化、软化或溶化，并能与分泌液混合，逐渐释放出药物，产生局部或全身作用。栓剂常用基质有油脂性基质如可可豆油，半合成脂肪酸酯类等；水溶性及亲水性基质，如甘油明胶，PEG等。应根据药物性质及治疗上的要求选用。 2.制备方法栓剂的制备方法，有热熔法与冷压法二种。热熔法应用广泛，适合各类基质。热熔法工艺流程：基质熔化→与药物混匀→注模→冷却→削去溢出部分→脱模→质检→包装。一般来说，难溶性固体药物应先用适宜方法制成极细粉，再与油性基质混匀。油溶性药物可直接混入已熔化的油脂性基质中，使之溶解，如果加入的药物量过大时能降低基质的熔点或使栓剂过软，可加适量石蜡或蜂蜡调节。水溶性药物，如中药浸膏，可直接与已溶化的水溶性基质混合，也可制成干浸膏粉与油脂性基质混合。为了使栓剂冷却后易从栓模中脱出，同时保证栓剂外观光滑，栓模中应涂润滑剂，基质不同，选用的润滑剂不同。水溶性、亲水性基质的栓剂，常用液体石蜡、植物油；油脂性基质的栓剂则用软肥皂、甘油各一份与90％乙醇5份制成的醇溶液。 3.置换价用同一模具制备的栓剂，容积虽相同，但其重量则因基质与药物密度的不同而有差别。以可可豆油为基质，若药物密度与可可豆油相同，则药物可置换等量可可豆油；若药物密度为可可豆油的两倍，则药物仅占等量可可豆油的一半。因此，我们把药物的重量与同体积基质重量的比值称该药物对该基质的置换价。为了保证投料的准确性，保证栓剂中药物含量的准确，在使用不同基质时，由于基质的

废铝片制备明矾晶体

废铝片制备明矾晶体实验目的 1、学习实际物品做为原料的处理方法 2、学习无机制备的基本步骤，称量、加热、 3、理解晶体生长的条件实验原理：（1）制备明矾的原理铝屑溶于浓氢氧化钾溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钾K[Al(OH)4]，用稀硫酸调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸，溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐，此复盐称为明矾[KAl(SO4)2·12H2O]。制备中的化学反应如下： 2Al + 2KOH + 6H2O ═ 2 K[Al(OH)4] + 3H2↑ 2K[Al(OH)4] + H2SO4═ 2Al(OH)3↓ + K2SO4 + 2H2O 2Al(OH)3 + 3H2SO4 ═ Al2(SO4)3 + 6H2O Al2(SO4)3 + K2SO4 + 24 H2O ═ 2 KAl(SO4)2·12H2O （2）晶体生长的条件：适当的浓度，适当的温度（3）净水原理明矾溶于水后电离产生了Al3+，Al3+与水电离产生的OHˉ结合生成了氢氧化铝，氢氧化铝胶体粒子带有正电荷，与带负电的泥沙胶粒相遇，彼此电荷被中和。失去了电荷的胶粒，很快就会聚结在一起，粒子越结越大，终于沉入水底。这样，水就变得清澈干净了。此外氢氧化铝也是一种空隙很多的物质，表面的吸附能很大，可以吸附水里面的沙子，灰尘等。实验步骤：明矾的制备：废铝（2g）加入到盛有50mL 1.5mol?L-1 KOH溶液（自己配！）的烧杯中，加热加快反应*。不再有气泡产生后抽滤，取滤液。将滤液预热后，边加热边滴加9 mol?L-1H2SO4溶液（1:1 H2SO4，实验室提供！）至沉淀全部溶解，浓缩溶液至50mL左右（过多损失，过少会形成聚铝。32ml溶剂+16ml结晶水=50ml溶液）。放入一次性杯子，自然冷却至室温后一周后观察晶体形貌。抽滤，用乙醇淋洗后将食盐状晶体粉末放置于空气中晾干，即可得到明矾。（如得到白色聚铝可再加水加热溶解后重新结晶。）提示： 1、准备废铝片（易拉罐，药品包装，口服液的瓶盖子，食品包装细致，医用生理盐水玻璃瓶的盖子上的

实验五乙酸乙酯制备

2008-08-31 20:36 实验五：乙酸乙酯的制备一、实验目的 1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。二、实验原理主反应（①乙酸乙酯的用途；②制备方法；③反应机理；④基本操作：回流、蒸馏、分液、干燥等。）四、主要仪器和材料铁架台升降台木板隔热板电炉圆底烧瓶(100 mL、19＃) 蒸馏头(19＃) 螺帽接头(19＃) 球形冷凝管(19＃) 直形冷凝管(19＃) 真空接引管(19＃) 锥形瓶(50 mL、19＃) 锥形瓶（250 mL）量筒(10 mL) 温度计（200℃）分液漏斗烧杯（500 mL、250 mL、100 mL）铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。五、实验装置

（1）回流装置；（2）洗涤、分液装置；（3）蒸馏装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】 ⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石！ ⑵ 加料：在烧瓶冷至室温后加9 mL95%乙醇，在加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。 ⑶ 滴加、蒸馏(1)：在加入14 mL95%乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合液时，要小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。 ⑷ 洗涤：依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸；用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠；用饱和氯化钙是除去未反应的醇。 ⑹ 干燥：乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。 ⑺ 蒸馏(2)：仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。七、实验结果

栓剂的制备实验报告

栓剂的制备一、实验目的要求 1、学习栓剂的制备方法。 2、了解阿司匹林栓起作用的原理。二、实验仪器与设备 1、仪器：电子称、蒸发皿、水浴锅、玻璃棒 2、设备：冰箱、栓模三、实验原理 1、概念：饮片提取物或饮片细粉与适宜基质制成供腔道给药的固体制剂。栓剂在常温下为固体，塞入人体腔道后，在体温下能融化、软化或溶化于分泌液，逐渐释放药物而产生局部或全身作用。 2、栓剂的基质：主要分为油脂性基质和水溶性基质。广A、天然油脂：a、可可豆脂：常温下为黄白色固体，可塑性好，无刺激性，能与多种药物配伍使用，熔点为：31?34C,遇体温即能融化；b、香果脂；c、乌柏脂 (1)油脂性基质i、半合成和全合成脂肪酸甘油酯：本次实验用合成脂肪酸甘油酯 C、氢化植物油「比油明胶：实验室一般不用。 (2)水溶性基质w聚乙二醇类 .泊洛沙姆 (3)乳剂型基质：硬脂酸钠 3、制法：栓剂的制备有三种方法：搓捏法、冷压法及热熔法。目前栓剂的制备主要以热熔法为主工艺流程为：熔融基质-加入药物(混匀)-注模-冷却-刮削-脱模-除润滑剂T质量检查T成品栓剂T包装附：润滑剂的选择：对于油脂性基质的栓剂，用亲水性润滑剂，如硬脂酸钾；对于水溶性或亲水性基质的栓剂，则用油类润滑剂，如液状石蜡或植物油。四、实验内容 1、处方分析 (1)处方：混合脂肪酸甘油酯10g 乙酰水杨酸3g 制成肛门栓5枚

(2)性状：本品为无色或几乎无色透明或几乎半透明栓 (3)主治：适用于各种便秘，尤其适用于小儿及年老体弱者 (4)用法用量：每次肛门内塞一支，保留半小时后上厕所，效果较好 2、制法: (1)将乙酰水杨酸粉末研细 (2)80C水溶使其基质熔融，依次加入药粉，混匀，放凉至稍粘稠，注入栓模，放置凝固后置于冰箱冷藏20mi n,取出刮削，脱模，既得 (3)称重五、实验结果 1、得到六枚栓剂 2、栓剂重量六、实验讨论 1、药物称量准确 2、把握好水浴锅的温度 3、灌栓模应一次性灌满，稍溢出模口为度 4、注入栓模后要放置凝固后方可移动七、思考题 1、在制备脂肪基质时，置换价的计算有何意义？置换价指药物的重量与同体积基质的重量之比，用同一模型所制得的栓剂容积是相同的，但其质量则随基质与药物密度的不同而有差别，根据置换价可以对药物置换基质的重量进行计算，为了保证投料的准确性，保证栓剂中药物含量的准确，在使用不同基质时，由于基质的密度不同，都需要进行置换价的测定，对于主药含量较大的栓剂, 尤具实际意义。 2、栓剂为什么要测融变时限？栓剂的崩解依赖于体温及腔道分泌液使其溶解，测定栓剂融变时限可保证在适宜体温、适宜腔道环境以及最佳有效治疗时间下，达到最大有效药物浓度；并能保证栓剂所含药物的生物利用度，减少药物损失。

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯的合成一、实验目的和要求 1、通过乙酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解； 2、了解提高可逆反应转化率的实验方法； 3、熟练蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。二、实验内容和原理本实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯： 243323252H SO CH COOH CH CH OH CH COOC H H O ++ 副反应： 24 32322322H SO CH CH OH CH CH OCH CH H O ???→+ 由于酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2/3的物料转变为酯。为了提高酯的产率，通常都让某一原料过量，或采用不断将反应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。因为乙醇便宜、易得，本实验中乙醇过量。但在工业生产中一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。由于反应中有水生成，而水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表一表示。这些共沸物的沸点都很低，不超过72 ℃，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低，因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后用干燥剂去除共沸物中的水分，再进行精馏便可以得到纯的乙酸乙酯产品。表一、乙酸乙酯共沸物的组成与沸点三、主要物料及产物的物理常数表二、主要物料及产物的物理常数

四、主要仪器设备仪器100mL三口烧瓶；滴液漏斗；蒸馏弯头；温度计；直形冷凝管；250mL分液漏斗；50mL锥形瓶3个；25mL梨形烧瓶；蒸馏头；阿贝(Abbe)折光仪；气相色谱仪。试剂冰醋酸；无水乙醇；浓硫酸；Na2CO3饱和溶液；CaCl2饱和溶液；NaCl饱和溶液。五、实验步骤及现象表三、实验步骤及现象

明矾晶体制作

如何制作明矾晶体？【原理】从饱和溶液制取晶体有两种方法，对于溶解度受温度影响不大的固体溶质，常用蒸发溶剂的方法。而对于随温度升高溶解度显著增大的固体溶质，如硫酸铜、明矾、硝酸钾等，常用冷却热饱和溶液的方法。【用品】烧杯、表面皿、铁架台、酒精灯、石棉网、漏斗、量筒、玻璃棒、镊子、滤纸、细线、硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)。【操作】 1、制取小晶体在盛100mL水的烧杯里，加入研细的硫酸铜粉末10g，同时加1mL 稀硫酸（防止硫酸铜水解），加热，使晶体完全溶解。继续加热到80—90℃，趁热过滤，滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里，加盖静置。经几小时或一夜，将会发现杯底有若干颗小晶体生成. 2、小晶体的长大拣取一颗晶形比较完整的晶体，用细线系住，悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里，并加盖静置。每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液，小晶体会逐渐长大，成为一块大晶体。成败关键（1）所用试剂必须纯净，如含有杂质就很难获得完整的晶形。（2）控制溶液的浓度，如果溶液过浓，析晶速率太快，不易形成晶形完整的晶体；如超过饱和溶液浓度不大，结晶速率太慢，小晶体慢慢长大。制备小晶体时，用高于室温20℃—30℃的饱和溶液；以后添加的饱和溶液应是高于室温15℃—20℃的溶液，每次加入量约为原溶液的1／10，添加时要把晶体取出，等溶液温度均匀后再把晶体浸入。（3）注意环境温度的变化，应使饱和溶液缓慢冷却，可用布或棉花把烧杯包好。白天温度较高时可把晶体取出，到晚上再放回溶液中。（4）所用容器必须洁净，要加盖以防灰尘落入。 3、小晶体的制取一次结晶，析出的晶体如果太小，可拣取几颗晶形完整的，用高于室温的饱和溶液再进行培养，使其长大到可以用细线系住。也可以在滤液中挂入细线，当溶液冷却时便在细线上析出小晶体，保留一颗晶形完整的（其余剥掉）做晶种，按步骤2操作使其长大。 4、明矾、重铬酸钾、硫酸镍等物质，都易培养成晶形完整的大晶体，可建议学生在家中采用蒸发溶剂的方法制取明矾大晶体。

实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究

实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究 1．实验目标（1）制取乙酸乙酯，初步体验有机物质的制取过程和特点（2）探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用（3）体验通过实验的方法获取知识的过程 2．预习指导（1）实验原理乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。反应方程式为：，H+可以用作酯化反应的催化剂。由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂，浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以，但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多，就是要利用浓硫酸的吸水性。（2）实验技能 ①反应物的混合。加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。由于反应物中有浓硫酸，所以加入3 mL乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2 mL浓

硫酸和2 mL乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加，以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。 ②蒸馏操作。本实验中，制取乙酸乙酯的装臵是一种边反应，边蒸馏的简易装臵，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。 ③分液操作。反应结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液，取有机层回收。（3）实验操作要点 ①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117．9 ℃，78．5 ℃，77．1 ℃，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70～80 ℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约70～80 ℃)3～5 min，使乙酸和乙醇充分反应。然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。 ②本实验装臵中，收集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和Na2CO3溶液，约占试管容积的1/3。饱和Na2CO3溶液的作用是：冷凝乙酸乙酯；吸收随乙酸乙酯一起蒸发出来的乙酸和乙醇；乙酸乙酯在Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小，容易分层析出，便于分液。 ③本实验装臵中，导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去，应在饱和Na2CO3溶液上方一点，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

明矾的制备实验报告

明矾的制备、组分含量测定及其晶体的培养一. 实验目的 1. 熟练掌握无机物的提取、提纯、制备、分析等方法的操作及方案设计。 2. 学习设计综合利用废旧物的化学方法。 3. 学习从溶液中培养晶体的原理和方法。 4. 自行设计鉴定产品的组成、纯度和产率的方法，并鉴定之。仪器和试剂（1）仪器：100cm3烧杯，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，容量瓶（250 mL、100mL），移液管，锥形瓶（两个），烘箱。（2）试剂废铝（易拉罐），NH3 · H2O（6mol·dm-3），H2SO4（9mol·dm -3），KAl（SO4）2·12H2O 晶种，EDTA溶液(0.02599mol·L-1)，二甲酚橙(XO，2g·L-1)水溶液，HCl(6mol·L-1，3mol·L-1)，NH3·H2O（1+1），六次甲基四胺溶液(200g·L-1)，Zn2+(0.02581 mol·L-1)；NH4F溶液：200 g·L-1，贮于塑料瓶中； KOH溶液：1.5mol/L 取8.416g KOH定容于100ml容量瓶中；氯化钡溶液：0.25g/mL ，取25.45克氯化钡溶于100mL蒸馏水中；硫酸根标准贮备溶液：550u g/mL，准确称取1.3522g已烘干的基准硫酸钾定容于100mL容量瓶中。二. 实验提要目前使用的铝制品的包装和用具较多，因此废旧饮料罐、盒，铝质导线等废铝很多，设计简便的方法由铝制的易拉罐制备明矾（KAl(SO 4) 2 ·12H 2 O），并培养明矾的单晶，计算产率和鉴定产品的质量。 1、实验原理（1）明矾的制备将铝溶于稀氢氧化钾溶液制得偏铝酸钾： 2Al+2KOH+2H2O=2KAlO2+3H2 往偏铝酸钾溶液中加入一定量的硫酸，能生成溶解度较小的复盐KAl(SO4)2·12H2O] 反应式为： KAlO2+2H2SO4+10H2O=KAl(SO4)2.12H2O 温度T/K 物质种类273 283 293 303 313 333 353 363 KAl(SO4)2·12H2O/g 3.00 3.99 5.90 8.39 11.7 24.8 71.0 109 243 K2SO4/g 7.4 9.3 11.1 13.0 14.8 18.2 21.4 22.9 单晶的培养要使晶体从溶液中析出，从原理上来说有两种方法。以图1的溶解度曲线的过溶解度曲线为例，

乙酸乙酯的制备

\\乙酯的制备一、实验目的 1．掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。 2．掌握分馏的原理及分馏柱的作用。 3．进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。二、实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

四、实验装置图蒸馏装置五、实验流程图 4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石 10ml 8ml 73－80　的馏分，℃ 六、实验步骤在100ml 三颈瓶中，加入4ml 乙醇，摇动下慢慢加入5ml 浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml 乙醇和8ml 冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml 的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加

栓剂的制备与分析

栓剂的制备与分析 TYYGROUP system office room 【TYYUA16H-TYY-TYYYUA8Q8-

项目任务书课题栓剂的制备与分析第组；姓名：提出问题栓剂是我们日常生活中经常接触到药品，它主要优点是消除了口服药易受胃肠液和肝脏首过作用的破坏、药物对胃粘膜的刺激、有的患者不愿或不能接受等不利因素，为人们乐于使用。栓剂是广泛应用于临床，特别是外用药膏，如治痔灵栓治糜灵栓醋酸地塞米松乳膏、阿司匹林栓剂醋酸洗必泰栓等用品，它们都是我们要研究的栓剂的内容。所以学习软膏剂制备的基本技能操作和产品质量检查要求在药物生产上有重要的意义。什么是栓剂栓剂是如何制备、质量检查和包装吗任务分析 1、甘油栓、醋酸洗必泰栓的制备方案设计 2、栓剂质量检查方法方案设计 3、项目实施相关知识及资料 1．掌握热熔法制备栓剂的工艺。 2．熟悉栓模类型及使用。 3．了解各类栓剂基质的特点及使用情况。 4.孙耀华.药剂学.北京：人民卫生出版社.2003 5.国家药典委员会. 中华人民共和国药典（2010年，一部、二部、三部）北京：化学工业出版社. 6.张琦岩，孙耀华. 药剂学.北京：人民卫生出版社. 7.梁述忠，王炳强. 药物分析（第二版）.北京：化学工业出版社. 一、项目描述二、材料清单序号各种材料清单数量备注 1 甘油 8g12g 2 干燥碳酸钠 3 硬脂酸 4 纯水

5 醋酸洗必泰 6 吐温-80 7 冰片 8 乙醇 9 明胶 10 栓模 1 三、项目实施过程（一）任务实施：（一）任务实施： 1、查找资料，了解栓剂的组成和类型？并在课业报告中加以描述。 2、查找资料，明确栓剂制备方法有哪些？通过观看写出热熔法制备栓剂的工艺流程，并在课业报告中加以描述。 3、设计甘油栓、醋酸洗必泰栓的处方、制备方案，在课业报告中详细描述配制过程。 4、思考并设计栓剂质量检查方法方案设计，在课业报告中详细描述检查过程。 5、思考栓剂时操作要点，并预先考虑实验注意的事项。 6、选择包装容器，并设计药品标签。 7、将粉针剂包装，并贴上自己手工绘制的药品标签。 8、每个小组选一个学生代表将本组的工作情况向其他小组同学介绍。 9、本小组同学集体给本组工作评分，并给其他小组评分。（二）具体任务实施任务一：详述栓剂的组成和类型？栓剂的基本组成是药物和基质。常用基质可分为油脂性基质与水溶性基质两大类。油脂类基质，如可可豆脂、半合成脂肪酸酯、氢化植物油等。水溶性基质，如甘油明胶、聚氧乙烯硬脂酸酯（S—40）和聚乙二醇类等。某些基质中还可加入表面活性剂使药物易于释放和被机体吸收。栓剂按其作用可分为两种。一种是在腔道内起局部作用；另一种是由腔道吸收至血液起全身作用。栓剂的制备和作用的发挥，均与基质有密切的关系。因此选用的基质必须符合各项质量要求，以便制成合格的栓剂。栓剂因施用的腔道不同，分为直肠栓、阴道栓和尿道栓。直肠栓为鱼雷形、圆锥形圆柱形等；阴道栓为鸭嘴形，球形或卵形等；尿道栓一般为棒形。

实验报告-利用铝箔制备明矾

实验报告一、实验名称：利用铝箔制备明矾二、实验目的： 1.了解废弃物利用的意义及其经济价值。（因为用铝箔做原料，所以没有涉及。） 2.了解用废铝罐制备明矾的实验原理。 3.练习煤气灯使用、台秤称量，学习溶解、过滤、结晶、干燥等基本操作，了解冰水浴的使用。三、实验原理： 1.铝与KOH的反应： 2Al + 2 KOH + 6H2O →2Al(OH)4- + 2K+ + 3H2 2.加入H2SO4 的反应： Al(OH)4- + H+→Al(OH)3↓+ H2O 3.继续加入H2SO4 的反应： Al(OH)3↓+ 3 H+ →Al3+ + 3 H2O 4.加入M3+生成明矾： K+ + Al3+ + 2SO42- + 12 H2O →KAl(SO4)2·12 H2O 四、实验用品：铝箔、KOH（1mol/L）、H2SO4（6mol/L）五、实验步骤及现象： 1.用电子天平称取1g铝箔——铝箔的质量恰好为1.00g。 2.量取1mol/L的KOH溶液60ml于250ml烧杯中，将铝箔撕成细条放入烧杯中—— 铝与KOH溶液反应，产生气泡速度逐渐加快。 3.用煤气灯加热烧杯——铝箔逐渐溶解，表面产生大量气泡，最终全部溶解。 4.略冷却后，用布氏漏斗减压过滤溶液——滤去灰黑色的不溶物，得到无色清液。 5.将滤液转移至150ml的新烧杯中，并取25ml的6mol/L H2SO4 溶液在搅拌下缓慢加入烧杯中——刚加入硫酸时，烧杯中逐渐生成白色沉淀；后随着硫酸继续加入，少量沉淀溶解，但杯底仍有较多白色沉淀。 6.用煤气灯加热烧杯——白色沉淀全部溶解；加热溶液至沸腾，待溶液剩余大约60ml

栓剂的制备

栓剂的制备栓剂的基本概念：栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂。因使用腔道不同而有不同的名称，如肛门栓、阴道拴、尿道栓、鼻用栓、耳用栓等。特点：常温下为固体，体温下迅速软化熔融或溶解于分泌液中；可发挥局部作用或全身作用。一、目的要求 1. 掌握热熔法制备栓剂的工艺过程。 2. 熟悉各类栓剂基质的特点和适用情况。二、实验原理栓剂是指药物与适宜基质制成的供腔道给药的固体制剂。栓剂由药物和基质两部分组成，栓剂的制法有三种：热熔法、冷压法(挤压法)和搓捏法。脂肪性基质的栓剂其制备可采用三法中的任一种，而水溶性基质的栓剂多采用热熔法制备。（甘油栓系利用碳酸钠与硬脂酸皂化反应生成的钠皂作为水溶性基质。）三、实验器材仪器：研钵，玻棒，药匙，烧杯，小刀，栓模，蒸发皿，水浴，冰浴，电炉，分析天平，崩解度测定仪。材料：硝酸咪康唑，甘油，明胶，水，液体石蜡，碳酸钠，硬脂酸，蒸溜水四、配制处方（一）甘油栓甘油 27g――――――主药干燥Na 2CO 3 0.7g――――――反应生产钠皂（水溶性基质）硬脂酸 2.7g――――――反应生产钠皂（水溶性基质）蒸馏水 3.3ml――――――溶剂制成肛门栓3粒

五、操作步骤 1．处理栓模：清洗，涂上液状石蜡润滑剂后，倒置，备用。 2．称取干燥Na 2CO 3 0.2g，于蒸发皿中，加1ml蒸馏水溶解。 3．加甘油（相对密度1.25）8g，混合后，置水浴上加热。 4．缓缓加入硬脂酸细粉0.8g，随加随搅拌，待泡沸停止，溶液澄明，停止加热。 5．将此溶液注入涂过润滑剂（液体石蜡）的栓模中，共注3枚。 6．放冷、用刀削去溢出部分，启模、取出即得。六、栓剂的质量评价（一）融变时限取栓剂3粒，在室温放置1h后，按片剂崩解时限的装置和方法（各加挡板一块）检查，除另有规定外，脂肪性机质的栓剂应在30min内全部融化或软化变形，水溶性基质的栓剂应在60min内全部溶解。（二）质量差异取栓剂10粒，精密称定质量，求得平均粒重后，再分别精密称定各粒的质量，每粒的质量与平均粒重相比较，超出质量差异限度的药粒不得多于1粒，并不得超出限度的1倍。栓剂质量差异限度七、注意事项 1. 制备甘油栓时，水浴要保持沸腾，且蒸发皿底部应接触水面。 2. 硬脂酸细粉应少量分次加入，与碳酸钠充分反应，直至溶液澄明、皂化反应完全时，才能停止加热。

实验报告栓剂的制备

药剂学实验实验报告实验三栓剂的制备（药学、09制药工程）一、实验目的和要求 1.掌握热熔法制备栓剂的工艺和操作要点 2.掌握置换价的测定方法和应用 3.了解栓剂的质量评价二、实验内容和原理 1. 实验内容（1）置换价的测定实验1：测定水杨酸的置换价以水杨酸为模型药物，用单硬脂酸甘油酯为基质，进行置换价测定。（2）甘油栓的制备实验2：甘油栓的制备以甘油、硬脂酸钠为原料，通过热熔法制备甘油栓。实验3：醋酸氯己定栓剂的制备以甘油，明胶为原料，通过热熔法制备醋酸氯己定栓剂。 2. 实验原理（请根据实验教材自己补充，包括置换价计算公式、热熔法制备栓剂的制备工艺流程、栓剂的质量评定等。）三、主要仪器设备 1.实验材料：水杨酸、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钠、甘油、明胶。 2.设备与仪器：研钵、水浴锅、栓模等。四、实验步骤、操作过程（根据实验过程填写，必须列出处方。）实验1：实验书132页置换价的测定，包括A.纯基质栓的制备；B.含药栓的制备。注意：1、栓模使用肛门栓模（圆锥形）；2、乙酰水杨酸用水杨酸代替；半合成脂肪酸酯用单硬脂酸甘油酯。实验2：实验书133页甘油栓的制备。注意：1、采用【处方二】制备；2、栓模采用肛门栓模（圆锥形）。实验3：实验书134页醋酸氯己定栓剂的制备。注意：1、栓模使用教学用阴道栓模（鸭舌形）；2、处方量放大5倍。五、实验结果与分析实验1：测定水杨酸的置换价，将实验结果记录于表1－1中，并计算置换价DV 纯基质栓含药栓（计算置换价DV）实验2、3 ：栓剂的制备，将实验结果记录于表1－2中，并评价其质量表2 各栓剂质量检查结果

实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案

实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案 The following text is amended on 12 November 2020.

实验五乙酸乙酯的制备一、实验目的 1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法 2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。二、实验原理乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯浓H 2SO 4 CH 3COOH+CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3+H 2O 110～120℃ 温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。反应完成后，没有反应完全的及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3，饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4（固体）除去。三、仪器与试剂 1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。 2、试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和Na 2CO 3 溶液、饱和Nacl 溶液，固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。四、实验步骤：用量筒分别量取12ml CH 3COOH 、19ml CH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先通水 →滴的速度即可控制回流速度以每秒钟加热回流 130分钟转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置 ml 20) (→ → 溶液饱和加入3210CO Na ml →至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl ml 10分去下层水层 →溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液饱和加210Cacl ml 分去水层小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体

实验一明矾的制备

实验1 明矾的制备一、实验目的 1．了解明矾的制备方法； 2．认识铝和氢氧化铝的两性； 3．练习和掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作和测量产品熔点的方法。二、实验原理铝屑溶于浓氢氧化钠溶液，可生成可溶性的四羟基合铝（Ⅲ）酸钠Na[Al(OH)4]，再用稀H2SO4调节溶液的pH值，将其转化为氢氧化铝，使氢氧化铝溶于硫酸生成硫酸铝。硫酸铝能同碱金属硫酸盐如硫酸钾在水溶液中结合成一类在水中溶解度较小的同晶的复盐，此复盐称为明矾［KAl(SO4)2·12H2O］。当冷却溶液时，明矾则以大块晶体结晶出来。制备中的化学反应如下： 2Al + 2NaOH + 6H2O =2Na[Al(OH)4] + 3H2↑ 2Na[Al(OH)4] + H2SO4=2Al(OH)3↓+ Na2SO4+ 2H2O 2Al(OH)3+ 3H2SO4=Al2(SO4)3+ 6 H2O Al2(SO4)3+ K2SO4+ 24H2O==2KAl(SO4)2·12H2O 三、实验仪器与试剂烧杯，量筒，普通漏斗，布氏漏斗，抽滤瓶，表面皿，蒸发皿，酒精灯，台秤，毛细管，提勒管等。 H2SO4（3mol·L-1），NaOH(s)，K2SO4 (s)，铝屑，pH试纸（1~14）。四、实验步骤 1．制备Na[Al(OH)4] 在台秤上用表面皿快速称取固体氢氧化钠2g，迅速将其转移至250mL的烧杯中，加40mL水温热溶解。称量1g铝屑，切碎，分次放入溶液中。将烧杯置于热水浴中加热（反应激烈，防止溅出）。反应完毕后，趁热用普通漏斗过滤。 2．氢氧化铝的生成和洗涤在上述四羟基合铝酸钠溶液中加入8mL左右的

药剂学实验指导——栓剂的制备

实验十九栓剂的制备实训目的能用热熔法制备栓剂。实训器材药品甘油、硬脂酸钠、液状石蜡、软肥皂、蒸馏水。器材上皿天平、乳钵、量杯、小烧杯、蒸发皿、水浴锅、铁三角架、玻璃棒、肛门栓膜、铁制软膏刀、包装用玻璃纸。实训指导热熔法制备栓剂工艺流程如下：甘油栓的制备（视频—甘油栓的制备） 1．方法步骤 [处方] 甘油 20ml 硬脂酸 1.6g 碳酸钠 0.6g 蒸馏水 3 ml 共制 10枚 [制法] （1）取蒸馏水置于蒸发皿内，加干燥碳酸钠搅拌到溶解。（2）加入甘油，混合后置水浴上加热，缓缓加入硬脂酸细粉，边加边搅至泡沸停止、溶液澄清。（3）将上溶液注入已涂有液体石蜡的栓模中，至少微溢出模口为度。（4）冷却成型，用软膏刀削除溢出的基质，脱模，即得。 2．注意事项（1）硬脂酸与碳酸钠发生皂化反应，生成的硬脂酸钠，反应式为： 2C 17H 35COOH+Na 2CO 3 ? 2C 17H 35COONa+CO 2?+H 2O 硬脂酸钠具刺激性，与甘油较高的渗透压，能增加肠的蠕动而呈现通便之效，为润滑性泻药，用于便秘。直肠给药，一次1枚。

（2）栓模在使用前应擦净，并在模内涂润滑剂液状石蜡。但液状石蜡过多会影响栓剂成型（尖端缺失），过少则栓剂难以脱模。（3）注模应一次完成，连续不能间断，否则所制栓剂有断层；基质应微溢出模口，冷却收缩时，栓剂才不会有凹陷。（4）注模前应将栓模预热到80℃左右，注模后应缓慢冷却，避免冷却过快影响成品的硬度、弹性和透明度等。 3．质量检查外观及重量差异检查，方法见教材栓剂的制备和质量检查），并将检查结果记录于表19-1中。

乙酸乙酯的制备实验报告

班级：煤化111 姓名：郝海平学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱，接引管，铁架台，胶管量筒等。试剂：无水乙醇冰醋酸浓硫酸碳酸钠食盐水氯化钙硫酸镁四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋酸。

2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。六．数据处理最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度）产率=（）／／60)X100％=57％七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。

酊剂及糖浆剂的制备实验报告

浸出剂的制备一、实验目的 1、通过实验操作掌握浸出制剂的原理和制法 2、掌握溶解法制备酊剂的方法掌握糖浆剂的制备方法，熟悉含糖量的测定方法二、实验原理 1、浸出剂（1）定义：指用适宜的溶剂和方法浸提饮片中有效成分，直接或再经一定的制备工艺过程而获得的可供内服或外用的一类制剂（2）浸出制剂的分类： a、水浸出制剂：汤剂、合剂、口服液等 b、含糖浸出制剂：糖浆剂、煎膏剂等 c、含醇浸出制剂：酒剂、酊剂、流浸膏剂等 d、无菌浸出制剂：中药注射剂等 e、其它浸出制剂：颗粒剂、片剂、浓缩丸剂、栓剂、软膏剂、气雾剂等（3）常用浸出方法：煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法、水蒸气蒸馏法等 2、酊剂（1）定义:指饮片用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂，也可用流浸膏稀释制成附：a、酊剂多供内服，少数外用

b、酊剂不加糖或蜂蜜矫味和着色 c、含有毒性药的酊剂，每100ml应相当于原饮片的10g；其它酊剂每100ml应相当于原因片的20g （2）制备方法： a、浸渍法：选用适宜浓度的乙醇用浸渍法提出药材的有效成分后制备成酊剂 b、渗漉法：将药材用乙醇渗漉出有效成分后制备成酊剂 c、溶解法：用于化学药物的配置 d、稀释法：以浓酊剂、浓浸膏为原料，用适宜乙醇稀释至规定浓度，静置12小时以上，过滤即得 3、糖浆剂（1）定义：含有提取物的浓蔗糖水溶液附：a、糖浆剂含着糖量应不低于45% b、糖浆剂中的糖主要用于矫味（2）分类 a、单糖浆：是蔗糖的近饱和水溶液，其浓度为85%（g/ml）或64.72%（g/g）。附：1）可供配制含药糖浆、矫味、作不溶性成分的助悬剂和片、丸剂的粘合剂 2）作矫味时，一般用20%，小儿用药为20~40% b、药用糖浆：是含药或药材提取物的浓蔗糖水溶液，具有相应的治疗作用。

普通化学实验报告模板

实验一天平称量实验一天平称量姓名学号实验日期一．实验预习与思考 1．电子天平使用过程中需要注意哪几点？ 2．称样中常用哪几种称量方法？在什么情况下使用直接称量法？什么情况下使用差减称量法？ 3．请说明称完样品后应做的结束工作。

实验一天平称量二．实验结果与讨论 1．直接法称量钢块编号：重量g 2．加量法（固定重量称量法）称量按照g称量要求，称取样品一份。实际称得g。 3．差减法称量按照g称量范围，称取样品三份。 ⑴⑵⑶ W初 W终 W（g）

实验二氯化钠的提纯姓名学号实验日期一．实验预习与思考 1．请简述本实验所应用的原理，并写出本实验涉及的主要的化学反应式。2．本实验中先除SO42-，后除Ca2+ 、Mg2+ 等离子的次序能否颠倒？为什么？3．去除Ca2+、Mg2+、Ba2+ 等离子时能否用其它可溶性碳酸盐代替Na2CO3？4．为何要用HCl把溶液调节为pH 3~4？能否用其它酸？

5．蒸发浓缩过程中，为什么应将蒸发皿周边析出的固体及时拨入溶液中？ 6．在检验产品纯度时，能否用自来水溶解NaCl？为什么？ 7．仔细阅读实验基础知识中p.24试剂取用规则，p.16煤气灯使用，p.33蒸发浓缩与结晶，p.35常压过滤、减压过滤、离心分离等有关内容。二．实验部分 1．提纯步骤及相应现象和数据记录提纯实验步骤（包括所用试剂与实际用量）：现象和数据：

2．定性分析三．实验结果与讨论 1．实验结果：原料粗盐重g，获得提纯产物NaCl重g，产率产物纯度分析结论： 2．问题与讨论： (1)．用化学方法除去杂质时，选择除杂试剂的标准是什么？ (2). 加沉淀剂除杂质时，为了得到较大晶粒的沉淀，沉淀的条件是什么？ (3)．你认为本实验中影响提纯产物产率的主要因素是什么？

乙酸乙酯的制备实验报告 ()

青岛大学实验报告年月日姓名系年级组别同组者科目有机化学题目乙酸乙酯的制备仪器编号一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二.实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。主反应：副反应：乙酸乙酯的立体结构三．仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20ml CP NaCl 4g CP 95％乙醇25ml CaCl 2 15g 98％浓硫酸10ml NaCO 3 10g 无水MgSO 4 5g 四.实验装置图反应装置蒸馏装置五．实验步骤流程图浓H 2SO 4 蒸馏饱和Na 2CO 3 洗涤饱和NaCl洗涤饱和CaCl 2洗涤 CH 3COOH+C 2 H 5 OH CH 3COOC 2 H 5 ,CH 3 COOH,C 2 H 5 OH,H 2 SO 4 ,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 馏出物CH 3COOC 2 H 5, C 2H 5 OH,H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O,CH 3 COO H 残馏液CH 3 COOH, H 2 SO 4, H 2 O,(CH 3 CH 2 ) 2 O 有机层（上层）CH 3COOC 2 H, C 2H 5 OH,(CH 3 CH 2 ) 2 O,Na 2 CO 3 水层（下层） CH3COONa,C 2 H 5 OH,H 2 O 有机层（上层）C 2 H 5 OH, CH 3 COOC 2 H 5 , (CH 3 CH 2 ) 2 O 水层（下层） C 2 H 5 OH,Na 2 CO 3， H 2 O,NaCl

栓剂的制备与分析

实验七 栓剂的制备与置换价的测定

废铝片制备明矾晶体

实验五 乙酸乙酯制备

栓剂的制备实验报告

化学实验报告——乙酸乙酯的合成

明矾晶体制作

实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究

明矾的制备实验报告

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实验报告栓剂的制备

实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案

实验一 明矾的制备

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酊剂及糖浆剂的制备实验报告

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