扁桃酸的制备
扁桃酸的制备
（《药物合成反应实验》考核）
【目的】
1. 学会利用卡宾中间体进行有机合成；
2. 学会使用相转移催化剂催化反应的方法。
【反应式】
【试剂】
苯甲醛6.8 mL (7.1g ，0.067 mol)；氯仿12 mL (18g ，0.15 mol)；氢氧化钠13g （0.325 mol ）；TEBA1.0 g ；乙醚；50%硫酸；无水硫酸钠；甲苯-无水乙醇（8:1）。
【操作】
在集热式磁力搅拌器[1]上，安装具有搅拌子、温度计、滴液漏斗和球形冷凝管的250 mL 三颈瓶。在三颈瓶中加入6.8 mL 苯甲醛、1.0 g TEBA 和12 mL 氯仿，在搅拌下用水浴慢慢加热反应液。当温度达50-60℃时，开始慢慢滴加氢氧化钠溶液[2]，滴加过程中需控制反应液温度在55～65℃之间，整个滴加过程需45-60分。滴加完毕后，保持此温度继续搅拌1h [3] 。
将反应液用140 mL 水稀释，每次用15 mL 乙醚萃取两次[4]，合并乙醚萃取液，倒入指定容器回收。此时水层为亮黄色透明状，用50%硫酸酸化至pH 1-2后，再每次用30 mL 乙醚萃取两次，合并酸化后的乙醚萃取液于干燥的250mL 锥形瓶中，用无水硫酸钠干燥，放置12小时以上。
以干燥并称重的100mL 茄形瓶为蒸馏瓶，将干燥后的乙醚萃取液加入其中，于水浴中常压蒸馏乙醚，此刻蒸出的乙醚倒入指定容器回收。最后用循环水式真空泵减压蒸尽残留的乙醚[5]，得粗产物，称重，计算产量和产率。粗产物约为6-7g 。
将粗产物用甲苯-无水乙醇（8:1）进行重结晶（每克粗产物约需3mL ），趁热用折叠的扇形滤纸过滤，母液在室温下放置使结晶慢慢析出，冷却后抽滤，即得精产物，称重，计算产量、回收率和总产率。产品为白色结晶，产量约为4-5g ，熔点为 118-119℃。
【注释】
1. 相转移反应是非均相反应，搅拌必须是有效而安全。
2. 配制方法：用烧杯称取13 g 氢氧化钠，然后量取13 mL 水加入其中，搅拌至全溶。配制的氢氧化钠溶液呈粘稠状，腐蚀性极强，应小心操作。所用的滴液漏斗滴毕后要立即清洗干净，以防活塞受腐蚀而粘结。
3. 此时可取反应液用广泛试纸测其pH 值：当反应液pH 值近中性时方可停止反应；否则，要继续延长反应时间，直至反应液pH 值为中性。
4. 以除去反应液中未反应完的氯仿。
5. 回收溶剂和重结晶均为无水操作，切忌将水蒸气和水带入相关的容器中。
【思考题】
1. 该反应过程中为什么必须保持充分的搅拌？
2. 该反应为放热反应，为什么开始反应加热到55℃才滴加氢氧化钠水溶液？
3. 反应过程中为什么要控制反应温度，使反应液处于缓慢回流状态？
4. 本实验中酸化前后两次用乙醚萃取的目的何在？
5. 相转移催化法有何特点？
6. 根据相转移催化原理，写出本反应中离子的转移和二氯卡宾的产生及原理反应式。 H O + CHCl 3NaOH TEBA H COOH OH
实验一 培养基的制备
实验一培养基的制备 一、目的与要求 （一）学习制备培养基的基本技术。 （二）制备牛肉膏蛋白琼脂培养基。 二、原理 牛肉膏蛋白培养基是一种应用最广泛和最普通的细菌培养基，这种培养基中含有一般细菌生长繁殖所需要的最基本的营养物质，可供作繁殖之用，制作固体培养基时须加2%琼脂，培养细菌时，应用稀酸或稀碱将PH调至中性或微碱性。牛肉膏蛋白培养基的配方： 牛肉膏0.5%，蛋白胨1%，NaCl0.5%，pH7.4～7.6。 三、材料与仪器 （一）试剂牛肉膏，蛋白胨、NaCl、琼脂、1mol/L NaOH、1mol/L HCl。 (二)其他试管，三角烧瓶，烧杯，量筒，漏斗，乳胶管，弹簧夹，纱布，棉花，牛皮纸，线绳，pH试纸，电炉，台称。 四、操作步骤 （一）称量根据用量按比例依次称取成分，牛肉膏常用玻棒挑取，放在小烧杯或表面皿中称量，用热水溶化后倒入烧杯，蛋白胨易吸湿，称量时要迅速。 （二）溶解在烧杯中加入少于所需要的水量，加热，ZHU一加入各成分，使其溶解，琼脂在溶液煮沸后加入，融化过程需不断搅拌。加热时应注意火力，勿使培养基烧焦或溢出。溶好后，补足所需水分。 （三）调PH 用1mol/L NaOH或1mol/L HCl把PH调至所需范围。 （四）过滤趁热用滤纸或多层纱布过滤，以利于某些实验结果的观察，如无特殊要求时可省去此步骤。 （五）分装按实验要求，可将配制的培养基分装入试管内或三解瓶内，分装装置如实验图8所示；分装时注意，勿使培养基沾染在容器口上，以免沾染棉塞引起污染。 1．液体分装分装高度以试管高度的1/4左右为宜，分装三角瓶的量则根据需要而定，一般以不超过三角瓶容积的1/2为宜。 2．固体分装分装试管，其装量不超过管高的1/5，灭菌后制成斜面，斜面长度不超过管长的1/2。分装三解瓶，以不超过容积的1/2为宜。 3．半固体分装装置以试管高度的1/3为宜，灭菌后垂直待凝。
11、肉桂酸的制备
有机化学实验报告 实验名称：肉桂酸的制备 学院：化学工程学院 专业：化学工程与工艺 班级： 姓名：学号： 指导教师： 日期：
1、了解肉桂酸制备的原理和方法； 2、掌握回流、抽滤等基本操作； 3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法； 二、实验原理 1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 三、主要试剂及物理性质 1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:1）、活性炭、试剂水 2、试剂的物理性质 名称分子量性状熔点（℃）沸点（℃）溶解度 肉桂酸148白色单斜棱晶135-1363000.0418 苯甲醛106无色液体-26178.10.3 碳酸钾102白色结晶粉末-73.1138.6253(20℃) 乙酸酐102无色透明液体-73.1140.012(冷) 四、试剂用量规格 试剂用量 苯甲醛 5.0ml(0.05mol) 乙酸酐14.0ml(0.145mol) 碳酸钾7.00g 10%NaOH水溶液40ml 盐酸（1:1）25ml 水110ml 活性炭3小勺
主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等 5-1 肉桂酸制备的回流装置 5-2 水蒸汽蒸馏法装置图 六、实验步骤及现象 时间步骤现象 1、取5ml苯甲醛，14ml乙 酸酐和7g碳酸钾放入 150ml三颈烧瓶。 无色透明液体。 14:00-14:06 14:07-14:502、将此混合物进行加热回 流45ml，并观察颜色。 起初冒白烟，出现大量泡沫。 泡沫完全消失（14:06），液体 变成乳黄色混浊状。 液体渐渐澄清，微沸，橙红色 慢慢加深，最后为红褐色溶液。 温度172℃。
组织培养实验报告
植物组织培养实验报告 一、实验目的 1．掌握无菌操作的植物组织培养方法； 2．通过配置ms培养基母液，掌握母液的配置和保存方法； 3．通过诱导豌豆根、茎、 叶形成愈伤组织学习愈伤组织的建立方法； 4．通过诱导豌豆茎、叶形成愈伤组织学习愈伤组织的建立方法； 5．了解植物细胞通 过分裂、增殖、分化、发育, 最终长成完整再生植株的过程, 加深对植物细胞的全能性的理 解。 二、实验原理（一）植物组织培养 植物组织培养是把植物的器官，组织以至单个细胞，应用无菌操作使其在人工条件下， 能够继续生长，甚至分化发育成一完整植株的过程。植物的组织在培养条件下，原来已经分 化停止生长的细胞，又能重新分裂，形成没有组织结构的细胞团，即愈伤组织。这一过程称 为“脱分化作用”，已经“脱分化”的愈伤组织，在一定条件下，又能重新分化形成输导系统 以及根和芽等组织和器官，这一过程称“再分化作用”。（二）植物细胞的全能性 植物细胞的全能性即是每个植物的本细胞或性细胞都具有该植物的全套遗传基因，在一 定培养条件下每个细胞都可发育成一个与母体一样的植株。（三）组织的分化与器官建 成 外植体诱导出愈伤组织后，经过继代培养，可以在愈伤组织内部形成一类分生组织即具 有分生能力的小细胞团，然后，再分化成不同的器官原基。有些情况下，外植体不经愈伤组 织而直接诱导出芽、根。 （四）培养基的组成 培养基中各成分的比例及浓度与细胞或组织的生长或分化所需要的最佳条件相近，似成 功地使用该培养基进行组织培养的主要条件。营养培养基一般由无机营养、碳源和能源、维 生素、植物激素（生长调节剂）和包括有机氮、酸和复杂物质的添加剂组成。 三、实验器材 高压灭菌锅、超净工作台、烘箱、培养室镊子、记号笔、橡皮筋、玻 璃器皿、三角烧瓶、烧杯、量筒、剪刀、棉塞、绳子、牛皮纸、酒精灯、喷雾器等。 四、实验材料 豌豆种子 五、实验药品 药品、70% 酒精、 0.1% 升汞、ms培养基、蒸馏水、naoh、 84消毒液、蔗糖、琼脂 等。 六、实验步骤 （一）培养基母液的配制 表1.ms培养基个成分的含量（单位：mg/l） 表2.ms培养基所需母液以及扩大倍数 名称大量元素微量元素 ca盐 mg盐 fe盐有机肌醇激素 扩大倍数 50 50 50 50 50 100 100 100 定容体积(ml) 500 500 500 500 500 200 200 50 吸取毫升数/l 20 20 20 20 20 10 10 5 （注：吸取毫升数为每升培养基所吸取的母液的体积） 表3.配制母液所需的药品及称取量
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备 课时数：5学时 教学目标： 了解肉桂酸制备的原理和方法，掌握回流、水蒸汽蒸馏等操作。 教学内容： 一、实验目的： ⑴掌握用珀金反应制备肉桂酸的原理和方法； ⑵掌握回流、水蒸气蒸馏等操作 二、实验试剂 【物理常数】 二、反应原理 肉桂酸又名β－苯丙烯酸，有顺式和反式两种异构体。通常以反式形式存在，为无色晶体，熔点133℃。肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料。肉桂酸的合成方法有多种，实验室里常用珀金（Pe-ruin）反应来合成肉桂酸。以苯甲醛和醋酐为原料，在无水醋酸钾（钠）的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。 反应时，酸酐受醋酸钾（钠）的作用，生成酸酐负离子；负离子和醛发生亲核加成生成β－羧基酸酐；然后再发生失水和水解作用得到不饱和酸 PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。 反应机理如下：乙酐在弱碱作用下打掉一个H，形成CH3COOCOCH2－，然后 用K2CO3代替CH3CO2K，碱性增强，因此产生碳负离子的能力增强，有利于碳负离子对醛的亲核加
成，所以反应时间短，产率高。 三、实验步骤 1.合成： ① 在100 mL干燥的圆底烧瓶中加入1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏 过的苯甲醛，4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的2.2 g无水 碳酸钾，2粒沸石，按装置图按好装置。 ② 加热回流（小火加热）40 min，火焰由小到大使溶液刚好回流。（也可 将烧瓶置于微波炉中，装上回流装置，在微波输出功率为450W下辐射8min）。 ③ 停止加热，待反应物冷却。 2.后处理： 待反应物冷却后，往瓶内加入20 mL热水，以溶解瓶内固体，同时改装成 水蒸气蒸馏装置（半微量装置）。开始水蒸气蒸馏，至无白色液体蒸出为止， 图1. 产物制备装置 将蒸馏瓶冷却至室温，加入10 %NaOH（约10 mL）以保证所有的肉桂酸成钠盐 而溶解。待白色晶体溶解后，滤去不溶物，滤液中加入0.2 g活性炭，煮沸5分钟左右，脱色后抽滤，滤 出活性炭，冷却至室温，倒入250 mL烧杯中，搅拌下加入浓HCl，酸化至刚果红试纸变兰色pH＝2-3。冷 却抽滤得到白色晶体，粗产品置于250 mL烧杯中，用水—乙醇重结晶，先加60 mL水，等大部分固体溶 解后，稍冷，加入10 mL无水乙醇，加热至全部固体溶解后，冷却，白色晶体析出，抽滤，产品空气中晾 干后，称重。 四、实验装置： 1、回流装置 2、水汽蒸馏装置：（示范组装） 五、实验重点： 1、了解用珀金（PerKin）反应制备肉桂酸的原理和方法。 2、掌握回流操作：自下而上自左到右安装装置。冷凝水下进上出。需加沸石。控制回流蒸 气上升高度不超过2个球。 3、掌握水蒸汽蒸馏操作：水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。 水蒸气蒸馏应用范围： ⑴某些沸点高的有机物，在常压下蒸馏虽可与副产物分离，但易将其破坏。 ⑵混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏。萃取等方法难于分离。 ⑶从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。 被提取物应具备条件： ⑴不溶或难溶于水。 ⑵共沸腾下与水不发生化学反应。 ⑶在100℃左右时，必须具有一定蒸气压[至少666.5－1333Pa（5－10mmHg）]。 六、实验注意点： 1、装置注意点： ⑴回流装置要干燥：否则会使酸酐发生水解，使产率降低。
植物组织培养实验报告
植物组织培养实验报告 学院：生命科学技术学院 班级：11生物技术(制品) 学号：2011192017 姓名：李鹏
植物组织培养实验报告 实验一植物组织培养母液的配制 一、实验目的 1.了解植物组织培养基本培养基的组分及其作用。 2.学习掌握植物组织培养MS培养基的配制方法。 二、实验原理 培养基是植物组织培养中离体组织赖以生存和发育的条件。大多数培养基的成分是有无机盐、有机化合物（碳源、维生素、肌醇、氨基酸等）、生长调节物质、水分和其他附加物等五大类物质组成。 无机盐类由大量元素和微量元素组成。大量元素中，氮类化合物主要以硝酸类和铵类化合物的形式存在，但在培养基中多用硝酸类，也可以将硝酸类和铵类混合使用；磷和硫常用磷酸盐和硫酸盐来提供；钾是培养基中主要的阳离子；钙、钠、镁的需要量较少。微量元素包括碘、锰、铜、锌、钴、铁。培养基中的铁离子，大多数以螯合物的形式存在，即硫酸亚铁与乙二胺四乙酸二钠的混合。 有机化合物包括碳源、维生素、肌醇、氨基酸等。培养中的植物组织和细胞的光合作用较弱，因此，需要在培养基中附加一些碳水化合物物来提供营养需要。培养基中的碳水化合物通常为蔗糖。蔗糖除了作为培养基的碳源和能源外，对维持培养基的渗透压也起着重要的作用。在培养基中加入维生素有助于细胞的分裂和增长。一般包括VB1、B6、烟酸、生物素、叶酸、泛酸钙、VC。肌醇在糖类的相互转化、维生素和激素的利用等方面具有重要的催进作用。 常用的植物生长调节物质包括以下三类：①生长素类：吲哚乙酸（IAA）、萘乙酸（NAA）、二氯苯氧乙酸（2,4-D）②细胞分裂素：玉米素（ZT）6-苄基嘌呤（6-BA）和激动素（KT）。③赤霉素：组织培养中使用的赤霉素只有一种，即赤霉酸（GA3）。 培养基中的其他附加物包括人工合成和天然的有机物附加物。其中最为常见的为酵母提取物。琼脂作为培养基的支持物，也是最常用的邮寄附加物，他可以是培养基呈固体状态，以利于组织和细胞的培养。 植物组织培养是否成功，在很大的程度上取决于培养基的选择之上。目前普遍使用的是MS培养基。MS固体培养基可用于诱导愈伤组织，或用于胚胎、茎段、茎尖及花药的培养等。MS培养基的硝酸盐、钾和铵的含量略高于其他的培养基，也是它被普遍使用的原因之一。 三、实验材料、试剂、配方和仪器设备 1．试剂 NH 4NO 3 ,KNO 3 ,KH 2 PO 4 ,CaCl 2 ·2H 2 O ,MgSO 4 ·7H 2 O,FeSO 4 ·7H 2 O Na 2-EDTA,MnSO 4 ·4H 2 O,ZnSO 4 ·7H 2 O,H 3 BO 3 ,KI,Na 2 MoO 4 ·2H 2 O CuSO 4 ·5H 2 O,CoCl 2 ·6H 2 O,肌醇，甘氨酸，盐酸硫胺素，盐酸吡哆醇，烟酸， 蒸馏水。 2.仪器设备 电子天平，烧杯（50ml、100ml、500ml）量筒（1000ml、100ml、25ml），容量瓶(1000ml、500ml、100ml)，移液管（10ml，5ml，1ml）试剂瓶，玻璃棒数支，药匙，称量纸等。
实验八相转移催化法制备dl-扁桃酸
实验八相转移催化法制备dl-扁桃酸 实验八相转移催化法制备dl扁桃酸dl扁桃酸Mandelic acid 又名苦杏仁酸、苯乙醇酸、α羟基苯乙酸等。它是重要的化工原料在医药工业中主要用于合成血管扩张药环扁桃酸酯、滴眼药羟苄唑等。以往多由苯甲醛与氰化钠加成得腈醇扁桃腈再水解制得。该法路线长操作不便劳动保护要求高。采用相转移二氯卡宾法一步反应即可制得既避免了使用剧毒的腈化物又简化了操作收率亦较高。一、目的与要求 1、了解相转移催化反应的原理以及在药物合成中的应用。 2、掌握相转移催化剂的制备及后处理技术。 3、熟悉相转移二氯卡宾法制备扁桃酸的实验操作技术。二、实验原理在药物合成中常遇到水相和有机相参与的非均相反应这些反应速度慢、收率低、条件苛刻、有些甚至不发生反应、回收和后处理麻烦而且不能适合所有的反应。1965年MaKasza 首先发现鎓类化合物具有使水相中的反应物转入有机相中的性质从而加快了反应速率提高了收率简化了操作并使一些难以进行的反应顺利完成从而开辟了相转移催化这一新的合成方法。近20年来相转移催化技术在药物合成中的应用日趋广泛。常用的相转移催化剂主要有两类即季铵盐类和冠醚类。本实验采用季铵盐TEBA为相转移催化剂。其原理是在50的水溶液中加入少量的相转移催化剂和氯仿季铵盐在碱液中形成季铵碱而转入氯仿层继而季铵碱夺去氯仿中的一个质子而形成离子对R4N·CCl3然后发生α消除和
成二氯卡宾CCl2二氯卡宾是非常活泼的中间体能与多种官能团发生反应生成各类化合物其中与苯甲醛加成生成环氧 中间体再经重排、水解得到dl扁桃酸。反应式如下R4NCl NaOH?6?4 R4NOH NaCl 水相水相油相水相R4NOH CHCl3 ?6?4 R4NCCl3 ?6?4 CCl2 R4NCl 油相油相油相油相水相本品为白色斜方片状结晶熔点为119℃相对密度 1.30易溶于水、乙醇、乙醚、异丙醇等长期露光则分解变色。 三、实验主要药品类别名称规格用量相转移催化剂的制备三乙胺化学纯41g0.4mol 氯化苄化学纯51g0.4mol 丙酮化学纯40mL dl扁桃酸的制备氯仿化学纯32mL 苯甲醛新蒸21.2mL 乙醚化学纯80mL 氢氧化钠50自配50mL 硫酸50自配少量四、实验步骤及方法1、相转移催化剂——三乙基苄基铵盐TEBA的制备①在带有搅拌器、温度计、球形回流冷凝器、250mL三颈瓶中依次加入40mL 的丙酮溶剂、41g0.4mol的三乙胺、51g0.4mol的氯苄加热至回流反应1.5h反应液逐渐由无色透明变为浅黄色黏稠液停 止反应。以上产物液自然冷却至室温有部分针状晶体析出同时黏度增加。将其倒入干净的250mL的烧瓶中放入冰箱保持10℃以下②过夜抽滤。滤饼用甲苯洗涤两次抽干干燥得白色粉末。称重测熔点合格产品熔点180191℃。2、dl扁桃酸的制备在装带有搅拌器、温度计、球形回流冷凝器、滴液漏斗的250mL三颈瓶中如图2所示加入21.2g苯甲醛③2.4g
肉桂酸的制备实验
肉桂酸的制备实验
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肉桂酸的制备实验 一、实验原理 利用柏琴（Ｐerkiｎ)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH ３COＯ-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。 在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ,形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。 主反应： 副反应： 在本实验中,由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在15０～170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。 机理: 【此机理中的碱为无水乙酸钾】 二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品 四、实验流程图 五、实验装置图
（4）干燥装置 六、实验内容 在25０mｌ三口烧瓶中放入3mｌ( 3.1５g,０.03ｍｏｌ)新蒸馏过的苯甲醛、8ml（8.6４ｇ，0.０84mｏl）新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的4.２g无水碳酸钾。三口烧瓶的侧口插入一根２0０℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热4５ｍiｎ。由于反应中二氧化碳逸出,可观察到反应初期有大量泡沫出现。 反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入２0ｍl水,再慢慢加入碳酸钠中和反应液至ｐＨ等于8。然后进行水蒸汽蒸馏,蒸出未反应完的苯甲醛。待三口烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭煮沸10-1５ｍin，进行趁热过滤,将滤液冷却至室温,在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液ｐH＝3)。冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。抽干，让粗产品在空气中晾干。产量：约3.0g(产率约65%）。 粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。肉桂酸有顺反异构体,通常以反式存在。 纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。熔点mp=133℃。 （一)制备阶段：
苯乙醇酸(扁桃酸)的合成
苯乙醇酸（扁桃酸）的合成 摘要： 本实验使用5.2g新鲜蒸馏的苯甲醛、8mL氯仿作为原料，使用1.3g氯化苄基三乙铵为相转移催化剂，在50%的NaOH溶液中，发生卡宾反应生成（±）苯乙醇酸，得到略带淡黄色的白色片状晶体，产物重1.30g，产率为17%。 关键词：（±）苯乙醇酸相转移催化剂卡宾反应 一、实验目的： 1. 了解并掌握二氯卡宾的生成 2. 训练相转移催化反应 3. 复习巩固控制反应温度、混合溶剂重结晶等基本操作 二、反应方程式： CHO CHCl3 TEBAC H OH 卡宾或称碳烯是一类具有6个价电子的两价碳活性中间体，通式:CR2，其中碳原子与两个原子或基团相连，另外还有一对没有参与成键的非键电子。最简单的卡宾是亚甲基:CH2，最常见的取代卡宾是二卤卡宾:CX2。由于碳周围只有六个电子，它是缺电子的，因此卡宾具有很强的亲电性，容易发生插入反应。 三、相转移催化反应原理： 相转移催化反应时20世纪70年代以来在有机合成中应用日趋广泛的一种新的合成方法。在有机合成中，均相反应通常容易进行，而水溶液的无机负离子和不溶于水的有机化合物之间的非均相反应，速率慢，产率低，甚至难以进行。但如果用水溶解无机盐，用极性小的有机溶剂溶解有机物，并加入少量的（通常是0.05mol以下）季铵盐或季磷盐，这反应很容易
进行。这些能促进反应并加快在两相之间转移负离子的化合物，称之为相转移催化剂。 常用的相转移催化剂有盐类、冠醚类和非环多醚类三种。 以季铵盐为代表的鎓盐如： C6H5CH2N(CH2CH3)3Cl (CH3CH2CH2CH2)4NBr [CH3(CH2)6CH2]3NH2CH3Cl 三乙基苄基氯化铵四丁基溴化铵三辛基甲基氯化铵（TEBA）（TBAB）（TOMA）这些化合物具有同时在水相和有机相溶解的能力。其中烃基是油溶性基团，碳原子数一般不少于13，以保证具有足够的有用性，带正电的氮是水溶性基团。 季铵盐中的正离子与水溶液中具有反应活性的无机负离子形成离子对，可以将负离子从水相转移到有机相中。而在有机相中，负离子无溶剂化作用。由于正离子体积大，正负离子之间的间距也大，彼此间的作用弱，负离子可以看成是裸露的。因此反应活性大大增加。 本实验中用TEBAC作为相转移催化剂，加快卡宾的生成和反应，机理如下： C6H5CH2N(C2H5)3Cl NaOH C 6 H5CH 2 H5)3 OH NaCl C6H5CH2N(C2H5)3Cl CHCl3 Cl2C C6H5CH22H5)3OH C6H5CH2N(C2H5)3(CCl3)H2O 有机相反应 水相反应 四、实验步骤及实验现象： 将250mL三口瓶安装在磁力搅拌器上，三口分别装置回流冷凝管、滴液漏斗和温度计。在瓶中一次加入5mL（5.4g，0.049mol）新鲜蒸馏的苯甲醛、8mL（23.98g，0.10mol）氯仿和0.65g氯化苄基三乙铵。启动搅拌，用水浴加热至55℃，移去热源，自滴液漏斗慢慢滴加25mL50%的NaOH溶液，反应放出大量热量，反应液变淡黄色浑浊液。在滴加碱液的过程中，通过控制滴加速度，维持反应温度在60 ~ 65℃，约20min滴完。滴加完后，继续在水浴中维持反应温度在65 ~ 70℃继续搅拌40min。 反应完后，溶液分层，上层为淡黄色乳白色溶液，下层为蛋黄油状物。加入100mL水将反应物稀释，上层变澄清透明，下层仍为蛋黄油状物，然后用乙醚萃取两次，每次30mL，除去未反应的氯仿等有机物，将乙醚萃取液倒入回收瓶。水层用50%H2SO4溶液酸化至pH=1~2，再用乙酸乙酯萃取两次，每次40mL。萃取后乙酸乙酯层溶液略带淡黄色。乙酸乙
实验八相转移催化法制备dl-扁桃酸
实验八相转移催化法制备dl－扁桃酸 dl－扁桃酸(Mandelic acid) 又名苦杏仁酸、苯乙醇酸、α－羟基苯乙酸等。它是重要的化工原料，在医药工业中主要用于合成血管扩张药环扁桃酸酯、滴眼药羟苄唑等。以往多由苯甲醛与氰化钠加成得腈醇（扁桃腈）再水解制得。该法路线长，操作不便，劳动保护要求高。采用相转移二氯卡宾法一步反应即可制得，既避免了使用剧毒的腈化物，又简化了操作，收率亦较高。 一、目的与要求 1、了解相转移催化反应的原理以及在药物合成中的应用。 2、掌握相转移催化剂的制备及后处理技术。 3、熟悉相转移二氯卡宾法制备扁桃酸的实验操作技术。 二、实验原理 在药物合成中常遇到水相和有机相参与的非均相反应，这些反应速度慢、收率低、条件苛刻、有些甚至不发生反应、回收和后处理麻烦，而且不能适合所有的反应。1965年，MaKasza 首先发现鎓类化合物具有使水相中的反应物转入有机相中的性质，从而加快了反应速率，提高了收率，简化了操作，并使一些难以进行的反应顺利完成，从而开辟了相转移催化这一新的合成方法。近20年来，相转移催化技术在药物合成中的应用日趋广泛。 常用的相转移催化剂主要有两类，即季铵盐类和冠醚类。 本实验采用季铵盐（TEBA）为相转移催化剂。其原理是，在50％的水溶液中加入少量的相转移催化剂和氯仿，季铵盐在碱液中形成季铵碱而转入氯仿层，继而季铵碱夺去氯仿中 的一个质子而形成离子对（R 4N+·CCl- 3 ），然后发生α-消除和成二氯卡宾：CCl 2 ，二氯 卡宾是非常活泼的中间体，能与多种官能团发生反应生成各类化合物，其中与苯甲醛加成生成环氧中间体，再经重排、水解得到dl－扁桃酸。 反应式如下 R 4N+Cl-+ NaOH?R 4 N+OH-+ NaCl 水相水相油相水相 R 4N+OH-+ CHCl 3 ?R 4 N+CCl- 3 ?：CCl 2 + R 4 N+Cl- 油相油相油相油相水相本品为白色斜方片状结晶，熔点为119℃，相对密度1.30，易溶于水、乙醇、乙醚、异丙醇等，长期露光则分解变色。 三、实验主要药品
氢化肉桂酸的制备--有机实验
一、实验目的 1、掌握一种Raney Ni催化剂的制备方法； 2、掌握催化加氢的相关操作； 3、练习减压蒸馏等操作。 二、实验原理 实验室或工业上最常用氢化催化剂是Raney镍，即镍铝合金用氢氧化钠溶液处理及洗涤后制得的海绵状的镍。反应方程式如下： NiAl2+6NaOH Ni+2NaAlO2+3H2 普遍接受的催化氢化反应机理认为是氢和有机分子中不饱和键首先被吸附在催化剂表面，被催化剂的活化中心活化后，分布完成加成反应，生成饱和的有机分子，最后从催化剂表面解吸附。由于两个氢原子是从不饱和键的同一侧加上去的，因此催化氢化是顺势加成的立体选择反应。利用高活性的Raney镍，在常温常压下，用氢气将肉桂醛还原成氢化肉桂酸反应几乎是定量进行的。方程如下： C6H5CH=CHCO2H+H2→C6H5CH2CH2CO2H 理论吸氢量可以按照气态方程pV=nRT计算： =n×0.082×(273+t)×1000 V=nRT P 三、实验步骤 1、 Raney Ni的制备 1) 称取5gNaOH于100mL烧杯中，在冰水浴冷却下加20mL蒸馏水溶解，使碱液温度控 制在10℃以下。 2) 将4g 铝镍合金粉（1:1）分6-10批次小心地加入到碱液中，反应放热释放出氢 气，需不断搅拌将温度控制在25℃以下。 3) 加毕后撤去冰水浴，溶液逐渐恢复室温；将烧杯置于65℃的恒温水浴上，搅拌至 无气泡逸出（约1h），停止加热搅拌。静置使镍粉沉积、冷却. 4) 将烧杯倾斜并轻轻敲击杯壁，使烧杯底部固体滑向一边，小心倾斜倒出大部分碱 注：实验报告的内容: 一、实验目的；二、实验原理；三、实验步骤；四、实验结果；五、讨论分析（完成指定的思考题和作业题）;六、改进实验建议。
扁桃酸及其类似物合成的相转移催化剂筛选
应用与开发 扁桃酸及其类似物合成的相转移 催化剂筛选 郑 清 (盐城工学院海洋系,江苏盐城224003) 摘要:以芳香醛和氯仿为原料,经相转移催化反应合成扁桃酸及其类似物。考察了在相同的反应温度,反应时间,催化剂用量,反应物配比,不同催化剂对反应收率的影响。发现四丁基氯(溴)化铵催化合成产率最高。关键词:有机合成;相转移催化剂;扁桃酸;类似物;筛选 中图分类号:TQ245.2+6 文献标识码:A 文章编号:1002-1116(2004)03-0043-02 扁桃酸又名苦杏仁酸,具有强抑菌作用,可作为治疗尿路感染的消炎药物和某些药物合成的中间体,扁桃酸传统的制备方法是通过羟基苯乙腈C 6H 5CH(OH)C N 和 , -二氯苯乙酮的水解来制备的,这2种方法合成路线较长,且前一种方法还需使用剧毒的氰化钠,生产上不够安全,而采用相转移催化法合成扁桃酸及其类似物,既可避免使用剧毒物质,又具有反应条件温和,产率较高等优点。德国的Merz 于1974年报道了芳香醛和氯仿为原料采用相转移催化反应合成扁桃酸及其两个类似物(对甲基扁桃酸和对甲氧基扁桃酸)[1,2] ,从而提供了合成扁桃酸及其类似物的方便路线。文献报道仅有以氯化苄基三乙铵(TEB A)作相转移催化剂制取扁桃酸[3,4] ,而未见用其它相转移催化剂的报道[5,6] 。本文主要研究不同的相转移催化剂对合成扁桃酸及其类似物的产率的影响。 合成扁桃酸及其类似物的反应式: ArC H O+CHCl 3 NaOH P T C H + ArC H COO H 反应历程为: CHCl 3 Na OH CCl 2 Ar C HO Ar CH Cl O Cl 重排 ArCHCOCl OH - H + ArCH OH COOH 1 实 验 1.1 试剂 苯甲醛(AR),对氯苯甲醛(AR),对甲基苯甲醛(AR),对甲氧苯甲醛(AR),氯仿(AR),氢氧化钠(AR),乙醚(AR),甲苯(AR),硫酸(AR),无水硫酸钠(AR),四丁基氯化铵(AR),四丁基溴化铵(AR),氯化苄基三乙铵(自制),辛基酚聚氧乙烯醚,聚乙二醇。 1.2 实验步骤 在装有搅拌器,温度计和回流冷凝管及滴液漏斗的250mL 三口烧瓶中,加入6.8mL(0.067mol)苯甲醛,适量(0.005mol)相转移催化剂,12mL(0.15mol)氯仿,在搅拌下慢慢加热反应液,当温度达到56!以后,慢慢有13g NaOH 溶于13mL 水的溶液(质量分数50%),滴加的过程需维持在56~65!之间,或稍高,但不得超过65!,滴加碱液的时间约1.5~2h,滴加完,在搅拌下继续反应约2h,停止反应后,静止冷却,加适量水,使瓶内白色沉淀恰好溶解;用乙醚萃取两次除去未反应物,残液用50%硫酸酸 第32卷第3期2004年6月 江苏化工 Ji angsu Che mical Industry Vol.32No.3 Jun.2004 收稿日期:2004-02-10 作者简介:郑清(1971-),女,江苏苏州人,讲师,在职硕士生,主要从事有机化学、生物化学等学科教学。电话:0515-*******,139********。
培养基的制备实验报告
培养基的制备实验报告 《培养基的制备与消毒灭菌》实验报告 实验目的 1.学习和掌握配制培养基（以牛肉膏蛋白胨培养基的配制为例）的一般方法和原理。 2.了解消毒和灭菌的原理，掌握常用灭菌方法的操作步骤。 实验原理 培养基是人工配制的适合微生物生长繁殖或积累代谢产物的营养基质，用以培养、分离、鉴定、保存各种微生物或积累代谢产物。在自然界中．微生物种类繁多，营养类型多样，加之实验和研究的目的不同，所以培养基的种类很多。但是，不同种类的培养基中，一般应含有水分、碳源、氮源、能源、无机盐、生长因素等。不同微生物对PH要求不一样．雷菌和酵母的培养基的pH一般是偏酸性的，而细菌和放线菌的培养基的pH一般为中性或微碱性的(嗜碱细菌和嗜酸细菌例外)。所以配制培养基时，都要根据不同微生物的要求将培养基的pH调到合适的范围。此外，由于配制培养的各类营养物质和容器等含有各种微生物，因此，已配制好的培养基必须立即灭菌．如果来
不及灭菌，应暂存冰箱内，以防止其中的微生物生长繁殖而消耗养分和改变培养的酸碱度所带来不利的影响。 高压蒸气灭菌是将持灭菌的物品放在一个密闭的加压灭菌锅内，通过加热，使灭菌锅套间的水沸腾而产生蒸气。待水蒸气急剧地将锅内的冷空气从排气阀中驱尽，然后关闭排气阀．继续加热，此时由于蒸气不能道出，而增加了灭菌器内的压力，从而使沸点增高，得到高于100℃的温度。导致菌体蛋白质凝固变性而达到灭菌的目的。 牛肉膏蛋白胨培养基是一种应用最广泛和最普通的细菌基础培养基，有时又称为普通培养基。由于这种培养基中含有一般细菌生长繁殖所需要的最基本的营养物质，所以可供作微生物生长繁殖之用。基础培养基含有牛肉膏、蛋白胨和NaCl。其中牛肉膏为微生物提供碳源、能源、磷酸盐和维生素，蛋白胨主要提供氮源和维生素，而NaCl 提供无机盐。在配制固体培养基时还要加入一定量琼脂作凝固剂，琼脂在常用浓度下96℃时溶化，实际应用时，一般在沸水浴中或下而垫以石棉网煮沸溶化，以免琼脂烧焦。琼脂在40℃时凝固，通常不被微生物分解利用。固体培养基中琼脂的含量根据琼脂的质量和气温的不同而有所不同。 由于这种培养基多用于培养细菌，因此要用稀酸或稀碱将其PH调至中性或微碱性，以利于细菌的生长繁殖。
有机实验报告样本
实例一、熔点测定 一、实验目的： 1、掌握熔点测量的原理； 2、掌握毛细管法和显微镜法测熔点。 二、实验原理： 根据物质蒸气压与温度的关系可知，只有在一个特定的温度Tm时，纯晶体的固、液两相的蒸气压才是一致的，此时固、液两相才可能同时并存。即纯晶体有机化合物有固定和敏锐的熔点。当有杂质存在时，根据Raoult定律可知，在一定的压力和温度下，在溶剂中增加溶质的摩尔数，导致溶剂蒸气分压降低，因此该化合物熔点必须低于纯化合物。因此可用它来检验物质的纯度。 三、主要试剂及产物的物理常数： 试剂名称相对分子 量 密度熔点性状溶解度 未知物—————————————————————————— 乙酰苯胺135.17 g/mol 1.2105 114℃-116 ℃ 白色有光泽、鳞片 状晶体 水（H2O）：0.56（25℃）、3.5（80℃）、 5.5（100℃） 四、主要试剂用量： 乙酰苯胺少量； 未知物少量； 五、实验装置图： 依据试验中使用的装置画简略图 六、实验步骤和现象： 实验步骤实验现象 1、毛细管法 按图1装置好，取0.1-0.2g样品，放在干净表面皿上，用玻棒研成粉末，并集成一堆，取一熔点管，开口插入堆中，然后开口端向上，通过直立于表面皿上的直形玻璃管或冷凝管，自由下落，重复几次，使样品紧密高度2-3mm，加热，测熔点。 分别测样品2-3次。样品通过几次的自由下落，聚积在一起。 快初熔的时候，会有塌落、萎缩、变色。到初熔的时候，毛细管旁边变透明；当固体消失，变为全透明的时候，为全熔温度。 乙酰苯胺：112℃—113℃/112℃—113℃ 未知样品：119℃---120℃/120℃---121℃ 2、显微镜法 将样品放在载玻片上，加热，调节焦距观察。可以通过显微镜看到晶体逐渐熔解 乙酰苯胺：110℃---112℃/111℃---113℃未知样品：117℃---119℃/118℃---120℃ 七、实验步骤流程（略） 八、产率计算（无） 九、讨论： 关键是要在温度近熔点的时候要控制好温度在0.2----0.3/min。仔细观察，初熔的判断可以通过毛细管的旁边变得有点透明，为一个标志。显微镜法主要是要求做完一次后要充分冷却后才能再放上下一个样品。
培养基的配制及灭菌实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除培养基的配制及灭菌实验报告 篇一：培养基的制备与灭菌实验报告(详细) 一、实验题目：培养基的制备与灭菌 二、实验目的： 1、明确培养基的配置原则，掌握配置方法。 2、了解灭菌的原理，学习掌握灭菌器的使用方法。 三、实验器材： 1、药品：牛肉膏、蛋白胨、氯化钠、水、琼脂。 2、仪器：三角瓶、培养皿、试管、线绳、棉花、烧杯、报纸、移液管、试管架、铁针、量筒。 四、实验原理： 1、培养基的制备 包括一下几种成分： （1）水分：主要成分。 （2）n源：包括无机氮和有机氮。 （3）c源：主要是含碳有机物、碳氢化合物等。 （4）无机盐：如nacl、Kh2po4等。
微量元素：cu、K、mg、s、p、Zn。 有些还需要添加“生长因子”，通常是维生素类、某些 氨基酸或核酸等。 2、培养基配置的原则 根据不同的培养对象及培养目的，选用不同的培养基，但有机物总量不得超过15%，盐类一般不超过1%。 培养基有以下分类： 按成分：天然培养基、合成培养基、半合成培养基 按状态：固体培养基、半固体培养基、液体培养基 按用途：基础培养基、营养培养基、鉴别培养基、选择培养基 培养基配好后应立即灭菌，防止营养物质中的微生物富集。 3、灭菌： 用理化手段杀灭一切微生物的营养体，包括芽孢和孢子，在实验中应对所有仪器、操作场所、药品及培养基灭菌或消毒。 （1）高压蒸汽灭菌：将物品放入封闭的加压灭菌器， 加热使灭菌锅套间的水沸腾产生蒸汽，将冷空气排尽，压力上升，使水沸点变高，导致菌体蛋白质变性，一般0.1mpa、121℃、15~30min可以彻底灭菌，本次实验灭菌20min。若 是含糖培养基，110℃、30min。
扁桃酸的制备
扁桃酸的制备 【实验目的】 1. 通过扁桃酸的合成进一步了解相转移催化反应。 2. 进一步认识卡宾的形成和反应。 【实验原理】 扁桃酸有名苦杏仁酸，是有机合成的中间体，也是口服治疗尿路感染的药物。他含有一个手性碳原子，化学方法合成得到的是外消旋体。用旋光性的碱如麻黄素可拆分为具有旋光性的组分。 扁桃酸传统上可用扁桃腈[C6H5CH(OH)CN]和α，α-二氯苯乙酮(C6H5COCHCl2)的水解来制备，但反应合成路线长、操作不便且欠安全。本实验采用相转移催化反应，一步可得到产物，显示了PTC 反应的优点。反应式如下： +C 6H 5CH O CHCl 3C 6H 5CHCO 2H OH *H + 反应机理一般认为是反应中产生的二氯卡宾与苯甲醛的羰基加成，再经重排及水解生成扁桃酸： C 6H 5CH O C 6H 5H C O Cl Cl C 6H 5CHCOCl Cl C 6H 5CHCO 2H OH 2OH -+ 【药品】 苯甲醛(新蒸)、氯仿、TEDA 、氢氧化钠、乙醚、硫酸、甲苯、无水硫酸钠、无水乙醇。 【实验装置图】
【实验步骤】 在50 mL装有搅拌器[1]、回流冷凝管和温度计的三颈烧瓶中，加入3.0 mL(3.15g，0.03 mol)苯甲醛、0.3 gTEBA和6 ml氯仿。开动搅拌，早水浴加热，带温度上升至50~60℃，字冷凝管上口慢慢滴加由5.7 g氢氧化钠和5.7 mL水配置的50%的氢氧化钠溶液[2]。滴加过程中控制反应温度在60~65℃，约需45 min 加完。加完后，保持此温度继续搅拌1 h[3]。 将反应液用50 mL 水稀释，用20 mL 乙醚分2次萃取，合并萃取液，倒入指定容器待回收乙醚。此时水层为亮黄色透明状，用50%硫酸算话至PH为2~3后，再每次用10 mL乙醚萃取2次，合并酸化后的醚萃取液，用等体积的水洗涤1次，醚层用无水硫酸钠干燥。在水浴上蒸去乙醚，并用水泵减压抽滤净残留的乙醚[4],得粗产物约2 g。 将粗产物用甲苯-无水乙醇[5](8:1体积比)进行重结晶，趁热过滤，母液在室温下放置是结晶慢慢析出。泠却后抽滤，并用少量石油醚（30~60℃）洗涤促使其快干。产品为白色结晶，mp为118~119 ℃. 本实验约需8 h。 【注释】 [1][2]见实验七十二（7,7-二氧双环[4.1.0]）庚烷的制备）注释[2]和[3]。 [3] 此时可取反应液用试纸测其PH，应接近中性否则可适当延长时间。 [4] 产物在乙醚中溶解度大，应尽量可能抽净乙醚，冷却后即得固体粗产物。 [5] 亦可单独用甲苯重结晶（每克约需1.5 mL）。 【思考题】 1.本实验中，酸化前后两次用乙醚萃取的目的何在？
细菌培养实验报告(新)
篇一：培养基的制备与灭菌实验报告 陕西师范大学远程教育学院 生物学实验报告 报告题目培养基的制备与灭菌 姓名刘伟 学号 专业生物科学 批次/层次 指导教师 学习中心培养基的制备与灭菌 一、目的要求 1. 掌握微生物实验室常用玻璃器皿的清洗及包扎方法。 2. 掌握培养基的配置原则和方法。 3. 掌握高压蒸汽灭菌的操作方法和注意事项。 二、基本原理 牛肉膏蛋白胨培养基： 是一种应用最广泛和最普通的细菌基础培养基，有时又称为普通培养基。由于这种培养基中含有一般细胞生长繁殖所需要的最基本的营养物质，所以可供细菌生长繁殖之用。 高压蒸汽灭菌： 主要是通过升温使蛋白质变性从而达到杀死微生物的效果。将灭菌的物品放在一个密闭和加压的灭菌锅内，通过加热，使灭菌锅内水沸腾而产生蒸汽。待蒸汽将锅内冷空气从排气阀中趋尽，关闭排气阀继续加热。此时蒸汽不溢出，压力增大，沸点升高，获得高于100℃的温度导致菌体蛋白凝固变性，而达到灭菌的目的。 三、实验材料 1. 药品：牛肉膏、蛋白胨、nacl、琼脂、1mol/l的naoh和hcl溶液。 2. 仪器及玻璃器皿：天平、高压蒸汽灭菌锅、移液管、试管、烧杯、量筒、三 角瓶、培养皿、玻璃漏斗等。 3. 其他物品：药匙、称量纸、ph试纸、记号笔、棉花等。 四、操作步骤 （一）玻璃器皿的洗涤和包装 1．玻璃器皿的洗涤 玻璃器皿在使用前必须洗刷干净。将三角瓶、试管、培养皿、量筒等浸入含有洗涤剂的水中．用毛刷刷洗，然后用自来水及蒸馏水冲净。移液管先用含有洗涤剂的水浸泡，再用自来水及蒸馏水冲洗。洗刷干净的玻璃器皿置于烘箱中烘干后备用。 2．灭菌前玻璃器皿的包装 （1）培养皿的包扎：培养皿由一盖一底组成一套，可用报纸将几套培养皿包 成一包，或者将几套培养皿直接置于特制的铁皮圆筒内，加盖灭菌。包装后的培养皿须经灭菌之后才能使用。 （2）移液管的包扎：在移液管的上端塞入一小段棉花(勿用脱脂棉)，它的作 用是避免外界及口中杂菌进入管内，并防止菌液等吸入口中。塞入此小段棉花应距管口约0.5cm 左右，棉花自身长度约1~1.5cm。塞棉花时．可用一外围拉直的曲别针、将少许棉花塞入管口内。棉花要塞得松紧适宜，吹时以能通气而又不使棉花滑下为准。 先将报纸裁成宽约5cm左右的长纸条，然后将已塞好棉花的移液管尖端放在长条报纸的一端，约成45℃角，折叠纸条包住尖端，用左手握住移液管身，有手将移液管压紧．在桌面上向前搓转，以螺旋式包扎起来。上端剩余纸条，折叠打结，准备灭菌。 （二）液体及固体培养基的配制过程 1．液体培养基配制
酶催化拆分及合成重要手性中间体扁桃酸的研究进展
酶催化拆分及合成重要手性中间体扁桃酸的研究进展1 张国艳 吉林大学化学学院，长春（130026） E-mail：gabrilla@https://www.360docs.net/doc/5814589471.html, 摘要：光学活性扁桃酸是市场潜力巨大的药物和精细化工中间体。利用酶催化反应的底物、立体、位点和区域选择性，将化学合成的前体或外消旋衍生物转化为单一光学活性产物，反应条件温和、选择性强、副反应少、产率高、产品光学纯度高及无污染，较化工合成有明显的优势，因而开发酶催化反应已成为国际上研究的新热点。本文结合国内外的研究，对用生物催化剂酶进行拆分及合成手性中间体扁桃酸的研究现状和发展趋势进行了论述。 关键词：生物催化剂；手性中间体；扁桃酸；酶；合成；拆分 中图分类号：O643.3，Q814.9 文献标识码：A 随着世界生物化工的快速发展，手性技术已成为当今有机化学的研究热点。应用手性技术的最多的是制药领域，包括手性药物制剂，手性原料和手性中间体。对手性药物而言，通常并非两种异构体均具有相同的药理特性，而药物的立体化学特性会影响其药效或产生毒性，因此直接合成光学纯的单一对映体或者对化学合成的消旋手性药物进行拆分，就显得十分重要。 扁桃酸，又称作苦杏仁酸或苯羟乙酸，主要用于医药工业，可以合成医药环扁桃酯、扁桃酸乌洛托品、扁桃酸苄酯等。环扁桃酯是一种疗效显著的血管扩张剂；扁桃酸乌洛托品用于细菌性尿路感染杀菌剂消炎药物；扁桃酸苄酯是一种镇痉药物。光学拆分所得到的右旋和左旋扁桃酸大部分用作光学拆分剂，在美国抗生素头孢孟多中大量使用。随着应用研究不断深入，扁桃酸及其衍生物许多新的用途被开发出来，目前国际市场上扁桃酸需求约以年均10 ％左右速度增长，尤其是单一性化合物需求增长速度更快，成为热点的精细化工中间体。 生物催化的发展可以满足制药领域对于光学活性化合物的日益增长的需求，它可以降低化学原料的消耗、减少污染，是真正的绿色化学。酶催化是生物催化中重要的工具之一，酶法转化、拆分、合成手性药物及精细化工品是现代酶工程的热点。利用酶催化反应的底物、立体、位点和区域选择性，将化学合成的前体或外消旋衍生物转化为单一光学活性产物，反应条件温和、选择性强、副反应少、产率高、产品光学纯度高及无污染，较化工合成有明显的优势[1-3]。作为一种特殊的催化剂，酶正越来越受到人们的重视。下面以扁桃酸为例，重点介绍酶催化在手性中间体的拆分及合成方面的应用。 1. 外消旋扁桃酸的酶法拆分 化学方法合成得到的扁桃酸往往都是外消旋体，需要进一步进行拆分，才能得到光学纯的单一对映体。化学拆分法主要是通过形成非对映体盐来进行，并且大多需要手性试剂，成本较高，不适合大规模的工业化生产。外消旋扁桃酸的酶法拆分主要集中在用脂肪酶或腈酶来进行拆分，拆分的最高收率一般不超过50%。为了将另一对映体转化为目的产物，需要进行消旋化和循环拆分，该方法相对复杂。 1.1 脂肪酶 脂肪酶来源丰富，价格较低，且稳定性好，因此在酶催化反应中用途很广，这一点也体 1本课题得到国家自然科学基金 (批准号: 20672045, 30570405) 和第三十八批国家博士后资助基金 (批准号: 801050321413)的资助。