无机结合料中氯离子硫酸盐及硫化物含量测定实验报告
无机结合料中氯离子硫酸盐及硫化物含量测定实验报告实验目的：
1.学习无机结合料中氯离子、硫酸盐及硫化物含量的测定方法；
2.通过实验了解无机结合料中这些成分对材料性能的影响。
实验原理：
本实验采用Mohr法测定无机结合料中氯离子的含量，采用重量法测定硫酸盐的含量，采用甲基橙指示剂滴定法测定硫化物的含量。
实验步骤：
1.氯离子的测定
（1）取一定质量的无机结合料样品，加入足量蒸馏水溶解；
（2）加入酸性硝酸银溶液使其中生成白色沉淀；
（3）用硝酸亚铁溶液滴定至溶液从乳白色变为淡黄色；
（4）计算氯离子的质量浓度。
2.硫酸盐的测定
（1）取一定质量的无机结合料样品，加入足量蒸馏水溶解；
（2）加入过量硝酸银溶液使其中产生白色沉淀；
（3）过滤除去沉淀，并用氯化钠溶液洗涤；
（4）将滤液转移至蒸发皿中，加热蒸发至干燥；
（5）将干燥后的残渣转移至称量瓶中，用蒸馏水溶解；
（6）滴定至溶液由橙红色变为黄色；
（7）计算硫酸盐的质量浓度。
3.硫化物的测定
（1）取一定质量的无机结合料样品，加入足量蒸馏水溶解；
（2）加入稀硝酸溶液将样品中的硫化物氧化为硫酸盐；
（3）加入过量硫酸钠溶液使其中产生沉淀；
（4）过滤除去沉淀，并用蒸馏水洗涤；
（5）将滤液转移至滴定瓶中，加入甲基橙指示剂；
（6）用亚硝酸钠溶液滴定至淡橙色消失为止；
（7）计算硫化物的质量浓度。
实验结果：
根据实验步骤和数据计算，得到无机结合料中氯离子、硫酸盐及硫化
物的质量浓度。
实验讨论：
1.实验中常用的测定方法具有较高的准确性和精确性，并且操作简便，结果可靠。
2.无机结合料中氯离子、硫酸盐及硫化物的含量在一定范围内对材料
的性能有一定影响，需要根据具体应用要求进行控制。
结论：
通过本次实验，我们成功测定了无机结合料中氯离子、硫酸盐及硫化物的含量，得到了相应的质量浓度数据。这些数据可供工程师和研究人员根据具体需求来优化材料配方及制备工艺。
水质 无机阴离子(F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO32-、SO42-)方法验证报告(实验室内)
方法验证报告 新项目名称：水质无机阴离子（F-、Cl-、NO3-、Br-、 NO3-、PO43-、SO42-）的测定 方法名称：《水质无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、 NO3-、PO43-、SO42-）的测定离子色谱法》 HJ84-2016 承担科室： 承担人及职称： 报告编写人及职称： 年月日
目录 1 目的 (1) 2 原理 (1) 3 实验部分 (1) 4 环境基础设施 (4) 5 监测结果分析 (4) 6 实际样品分析 (8) 7 方法验证结论 (8)
1目的 为扩展我公司环境监测领域，新增离子色谱法测定无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-）。 2 原理 水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。 3实验部分 3.1 主要仪器、试剂、器皿及分析样品 3.1.1 主要仪器 离子色谱仪、离子色谱自动进样器。 3.1.2仪器信息 表1 仪器检定信息 3.1.3 主要试剂 F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、PO43-、SO42--的市售有证标准溶液，浓度为：1000mg/L。 实验室用纯水。 氟化钠（NaF）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 氯化钠（NaCl）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。
溴化钾（KBr）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 亚硝酸钠（NaNO2）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡 24 h。 硝酸钾（KNO3）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 磷酸二氢钾（KH2PO4）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 亚硫酸钠（Na2SO3）：优级纯，使用前应置于干燥器中平衡 24 h。 甲醛（CH2O）：纯度 40 %。 无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯，使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 碳酸钠（Na2CO3）：使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。 碳酸氢钠（NaHCO3）：使用前应置于干燥器中平衡 24h。 氢氧化钠（NaOH）：优级纯。 分别移取 10.0 ml 氟离子标准贮备液200.0 ml、氯离子标准贮备液10.0 ml 、溴离子标准贮备液0.0 ml 、亚硝酸根标准贮备液100.0 ml 、硝酸根标准贮备液50.0 ml、磷酸根标准贮备液（50.0 ml 亚硫酸根标准贮备液 200.0 ml、硫酸根标准贮备液于 1000 ml 容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成含有 10 mg/L 的 F-、200 mg/L 的Cl-、10 mg/L 的 Br-、10 mg/L 的 NO2-、100 mg/L 的 NO3-、50 mg/L 的PO43-、50 mg/L 的 SO32-、200 mg/L 的 SO42-的混合标准使用液。
硫化物实验报告
XXXX环境检测有限公司实验报告 项目名称：硫化物检测 实验人员：XX 实验日期：2016 年月日
亚甲蓝分光光度法测定样品中硫化物含量 的实验报告 样品名称：硫化物 任务来源：XXX环境检测有限公司 检测目的：上岗考核 测试方法：亚甲蓝分光光度法 方法来源：水质硫化物的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 16489-1996 收样日期： 检测日期： 报告日期： 一、方法原理 在含高铁离子的酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲苯胺作用，生成亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。 二、仪器 (1) 分光光度计，10mm比色皿。 (2) 100ml比色管。 三、试剂 (1) 无二氧化碳水：将蒸馏水煮沸15min后，加盖冷却至室温。 所有实验用水均为无二氧化碳水。 (2) 硫酸铁铵溶液：取25g十二水合硫酸高铁铵溶解于含有5ml 硫酸的水中，稀释至250m1。
（3）对氨基二甲基苯胺溶液：称取2g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于200ml水中，缓缓加入200ml硫酸，冷却后，用水稀释至1000m1。 （4）乙酸锌-乙酸钠溶液：称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000ml水中，摇匀。 （5）氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于100ml水中，摇匀。 （6）硫化钠使用液：以新配置的氢氧化钠溶液调节去离子除氧水PH=10~12后，取约400ml水于500ml容量瓶内，加1~2ml乙酸锌-乙酸钠溶液，混匀。吸取一定量的硫化钠标准溶液，移入上诉容量瓶，注意边振荡边成滴状加入，然后加入已调PH=10~12的水稀释至标线，充分摇匀，使之成均匀含硫离子浓度为 10.00ug/ml的硫化锌悬浊液。每次使用时，应充分摇匀后使用。 四、实验步骤 1、标准曲线的绘制 分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00m1的硫化钠标准使用液置100ml比色管中，加水至约60ml，沿比色管壁缓慢加入对氨基二甲基苯胺溶液10ml，立即密塞，颠倒一次。加硫酸铁铵溶液1m1，立即密塞，充分摇匀。放置10min后，用水稀释至标线，混匀。用10mm比色皿，以水为参比，在665nm处测量吸光度，并作空白校正。 2、样品的测定 （1）对无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法
硫化物方法验证报告1226
硫化物方法验证报告1226 1. 引言 硫化物方法验证是一项常用的实验方法，用于检测样品中硫化物的存在与含量。本报告旨在详细讨论硫化物方法验证的实验过程、结果分析以及存在的问题和改进措施。 2. 方法 2.1 样品准备 1.收集需要测试的样品，保证样品的代表性和纯度。 2.样品经过适当的前处理，如研磨、溶解等，以获得可靠的测试结果。 2.2 实验步骤 1.准备样品溶液。 –将样品溶解于适量的溶剂中，搅拌均匀，以得到均匀的样品溶液。 –确保样品溶液的浓度适中，既能满足实验要求，又能保证测试结果的准确性。 2.执行硫化物检测实验。 –使用合适的硫化物检测试剂，添加到样品溶液中。 –根据试剂的使用说明，进行反应和显色。 –测量显色的光密度，并根据预先建立的标准曲线，计算出硫化物的含量。 2.3 质量控制 1.正样品与空白试样： –使用已知浓度的硫化物标准溶液准备正样品。 –同样的方法准备空白试样，即无硫化物的样品溶液。 –将正样品和空白试样与待测样品一起进行实验，作为质量控制的比对。 2.实验重复性： –重复进行多组实验，计算各组实验结果的平均值和标准偏差。
–通过比较不同组实验结果的一致性，评估实验的重复性。 3. 结果分析 3.1 样品硫化物含量分析 根据实验步骤所得到的硫化物含量数据，我们可以进行样品硫化物含量的分析和对比。将不同样品的含量数据进行统计和整理，可以得到样品之间硫化物含量的相对差异以及测试的准确性。 3.2 回收率分析 回收率是指将已知含量的硫化物标准溶液进行实验测定后的实际测定值与已知值之间的比较。通过计算每个样品的回收率，可以评估实验方法的准确性和误差。 3.3 质量控制结果分析 比对正样品、空白试样和待测样品的实验结果，可以判断实验方法的可靠性和准确性。正样品和空白试样的检测结果应符合预期的范围，否则可能存在实验误差或污染问题。 3.4 实验重复性结果分析 通过计算标准偏差和相对偏差，可以评估实验的重复性。标准偏差越小，实验的重复性越好。相对偏差越小，不同组实验结果越一致。 4. 存在的问题和改进措施 4.1 实验方法的灵敏度 硫化物方法验证实验中，试剂的选择和使用对实验结果的灵敏度有重要影响。在实验过程中，可以尝试不同试剂的使用，以提高实验的灵敏度。
水泥中三氧化硫含量的测定--硫酸盐
水泥中三氧化硫含量的测定硫酸盐－三氧化硫的测定（基准法）一、测定原理 用盐酸分解试样时，试样中不同形态的硫酸全部转变成可溶性的硫酸盐，以氯化钡沉淀剂，使之生成硫酸钡沉淀。该沉淀的溶解度极小，化学性质非常稳定，经灼烧后称重，再换算得出三氧化硫的含量，反应式如下： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓(白色) 二、测试方法 ⑴试剂及配制 盐酸（1+1）、氯化钡溶液（100g/L）、硝酸银溶液（5g/L）。 ⑵检查Cl- 按规定洗涤沉淀数次后，用数滴水淋洗漏斗的下端，用数毫升水洗涤纸和沉淀，将滤液收集在试管中，加几滴硝酸银溶液，观察试管中溶液是否浑浊，如浑浊，继续洗涤并定期检查，直至用硝酸银检验不再浑浊为止。 ⑶测定步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）mim，用中速滤纸过滤，将热水洗涤10~12次，滤液及洗液收集于400mL烧杯中，加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸（防止爆沸），盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续煮沸3分钟以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12－24h或温热处静置至少4h（仲裁分析应在在常温下静置12－24h），此时溶液体积应保持200mL，用慢速
定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。 将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚内，灰化后在800－950℃的炉内灼烧30min取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。 试样中三氧化硫含量按式（5-29）计算： 同一试样应分别测两次，两次结果的绝对误差应在0.15％以内，如超出允许范围，应在短时间内进行第三次测定，若结果与前两次或任一次分析结果之差符合规定，则取平均值，否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。 注意事项 （一）掌握适宜的硫酸钡沉淀条件，形成大颗粒硫酸钡晶体沉淀 硫酸钡结果初生成时比较细小，应严格遵守沉淀的沉淀条件，以便获得相对大颗粒的沉淀，便于过滤和洗涤。 形成大颗粒沉淀的条件： 1、在稀溶液中进行沉淀。在测定水泥试样中三氧化硫时，0.5g试样最后制成约200－250mL溶液。 2、在热溶液中进行沉淀。试验溶液应在微沸条件下用氯化钡溶液时行沉淀。 3、慢慢滴加沉淀剂。
砂(碎石或卵石)中硫酸盐,硫化物含量试验方法的探讨
砂(碎石或卵石)中硫酸盐,硫化物含量试验方 法的探讨 砂（碎石或卵石）作为建筑材料中的重要成分，对于工程质量和 持久性有着重要的影响。其中硫酸盐和硫化物是砂中常见的有害成分，如果其含量过高，会引发各种问题，如钢筋锈蚀、混凝土壳体开裂等。因此，准确测定砂中硫酸盐和硫化物的含量对于保障工程质量至关重要。本文将探讨砂中硫酸盐和硫化物含量的试验方法。 首先，我们先介绍一下砂中硫酸盐的含量试验方法。硫酸盐是砂 中常见的有害成分，其主要来源包括原料中的硫酸盐含量、水源中的 硫酸盐含量以及外部污染物的输入等。目前常用的硫酸盐含量试验方 法包括离子交换法、重量法和光度法等。 离子交换法是一种常用的硫酸盐含量试验方法。该方法利用特定 树脂的离子交换性质，将砂中的硫酸根离子吸附到树脂上，然后用酸 洗或电离交换等方法将硫酸根离子从树脂上洗脱出来，最后通过比色 法或电导法等测定硫酸根离子的含量。这种方法的优点是操作简便，
结果准确可靠。不过，该方法需要使用特殊的离子交换树脂，且需要配备相应的仪器设备，因此对于一般的实验室来说成本相对较高。 重量法是另一种常用的硫酸盐含量试验方法。该方法采用化学反应，将砂中的硫酸根离子转化成沉淀物（如硫酸钡）后，通过比较前后样品的重量差来计算硫酸盐的含量。该方法的优点是简单易行，无需特殊仪器设备，成本较低。但该方法需要使用一定浓度的草酸溶液进行前处理，操作时需谨慎，同时样品中可能存在其他同时被沉淀的离子，需要进行干扰试验。 光度法是一种常用的快速测定硫酸盐含量的方法。该方法通过将样品中的硫酸盐与特定试剂反应后产生颜色，再利用光度计测量颜色深度与硫酸盐含量的关系，从而进行含量测定。该方法操作简单，快速便捷，适用于大批量样品的分析。不过，该方法对于水质和试剂的纯净度有较高的要求，且结果的准确性会受到样品中其他溶解物质的干扰。 接下来，我们讨论一下砂中硫化物含量的试验方法。硫化物是另一个常见的有害成分，其主要来源包括矿物中的硫化物含量、外部污
制革废水中硫化物的测定实验报告
制革废水中硫化物的测定实验报告 摘要 本发明公开了一种废水中硫化物检测方法，其特征在于：利用碘量法测定废水中硫化物的步骤：向250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00mL加入盐酸5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量(同时作空白滴定)。本发明成本低且检测效果较好。 权利要求书 1.一种废水中硫化物检测方法，其特征在于：利用碘量法测定废水中硫化物的步骤：向250mL 碘量瓶内，加入1g 碘化钾及50mL水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00mL 加入盐酸5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示液继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量(同时作空白滴定)。 说明书 废水中硫化物检测方法 技术领域 本发明涉及废水检测技术领域，尤其涉及一种废水中硫化物检测方法。 背景技术 废水中的硫化物主要来源于造纸、印染、石油裂解、电镀、制革、炼焦等工业排放的污水，在自然界中硫化物由硫酸盐还原而成，通常有两条实现途径，即同化硫酸盐还原反应和异化硫酸盐还原反应。同化硫酸盐还原反应指硫酸盐通过
生物吸收，同化为含-SH 基的有机物，然后，有机含硫化合物通过腐化细菌的分解作用而放出H2S。异化硫酸盐还原反应是指在厌氧条件下，当水中存在有机碳源和硫酸根时，由硫酸盐还原菌还原硫酸根形成硫化氢。 水体中的硫化物对生物体内新陈代谢中的许多金属离子有较强的化学作用，对植物根茎有强腐蚀作用，在饮用水中硫化物浓度即使低到0.07μg/L 也能影响水的味道。当水体中硫化物浓度达到0.15μg/L，即影响新放养的鱼苗的生长和鱼卵的成活。水中的硫化物易逸散于空气中，产生臭味，且毒性很大，它可与人体细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。水中硫化物可以释出硫化氢，硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的微生物氧化成硫酸，进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标。 发明内容 本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低且检测效果较好的废水中硫化物检测方法。 为解决上述技术问题，本发明提供一种废水中硫化物检测方法，其特征在于：利用碘量法测定废水中硫化物的步骤：向250mL 碘量瓶内，加入1g 碘化钾及50mL水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00mL 加入盐酸5mL，密塞混匀，置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL 淀粉指示液继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量(同时作空白滴定)。 与现有技术相比，本发明的有益效果为： 本发明成本低且检测效果较好。 具体实施方式
实验五--硝酸银的标定--氯化物的测定
长沙环境保护职业技术学院 课时授课计划 授课章节目录： 项目五氯化物的测定 授课时数：4 目的要求： 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。 2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。 教材分析（难点、重点）： 滴定终点的判断 教具、挂图与参考书： 中国环境保护部网站 布置作业：实验报告
实验氯化物的测定 一、实验目的 1. 掌握硝酸银滴定法测定氯化物的原理。 2．掌握硝酸银滴定法测定氯化物的方法。 二、概述 氯化物（C1-）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味：水中氯化物含量高时，会损害金属管道等，并妨碍植物的生长。 三、样品采集与保存 采集代表性水样，置于玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。 四、方法选择 测定氯化物的方法较多，其中，离子色谱法是目前国内外最为通用的方法，简便快速。硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水测定，但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒，因此不作推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水样，在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量，可保证电极的持久使用，并能提高测量精度。 五、测定方法（硝酸银滴定法） 1. 方法原理
在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸根才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag++Cl—→AgCl↓ 2Ag++→Ag 2CrO 4 ↓ 铬酸根离子的浓度与沉淀形成的快慢有关，必须加入足量的指示剂。且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2. 干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不产生干扰。溴化物、碘化物和氰化物均能起与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25mg/L时发生干扰；铁含量超过10mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。 3. 方法的适用范围 本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水（咸水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业废水。 本法适用的浓度范围为10～500mg/L。高于此范围的样品，经稀释后可以扩大其适用范围。低于10mg/L的样品，滴定终点不易掌握，建议采用离子色谱法。 4. 仪器锥形瓶，150ml；棕色酸式滴定管，50ml。 5.试剂
氯离子检测实验报告
氯离子检测实验报告 氯离子检测实验报告 引言： 氯离子是一种常见的无机阴离子，广泛存在于自然界中的水体和土壤中。在环境科学、生物学和化学等领域中，对氯离子的检测和分析具有重要意义。本实验旨在通过一系列实验步骤，探究氯离子的检测方法，并评估其准确性和可行性。 实验材料和方法： 1. 氯离子标准溶液：通过称取适量的氯化钠固体，溶解于蒸馏水中，配制成不同浓度的氯离子标准溶液。 2. 氯离子检测试剂：本实验选用了硝酸银作为氯离子的检测试剂。 3. 离心管、试剂瓶、移液管等常规实验仪器。 实验步骤： 1. 取一系列不同浓度的氯离子标准溶液，分别加入离心管中。 2. 加入适量的硝酸银试剂，轻轻摇匀。 3. 观察溶液颜色的变化，记录下出现沉淀的浓度。 4. 重复实验3次，取平均值。 实验结果： 通过实验观察和记录，我们得到了一系列氯离子浓度与沉淀形成的对应关系。根据实验数据，我们可以绘制出氯离子浓度与沉淀形成的曲线图。从曲线图中可以清晰地看出，随着氯离子浓度的增加，沉淀形成的时间逐渐缩短，沉淀量逐渐增加。
讨论： 本实验采用了硝酸银作为氯离子的检测试剂，其原理是硝酸银与氯离子反应生成白色的氯化银沉淀。这种反应是一种经典的沉淀反应，常用于氯离子的检测和定量分析。实验结果表明，该方法对氯离子的检测具有较高的准确性和可行性。 然而，该方法也存在一定的局限性。首先，硝酸银试剂对其他阴离子也具有一定的敏感性，可能会引起误判。其次，硝酸银试剂具有一定的毒性，操作时需要注意安全。因此，在实际应用中，需要结合其他方法和技术，综合分析和判断。 结论： 本实验通过硝酸银试剂对氯离子进行检测，得到了一系列氯离子浓度与沉淀形成的对应关系。实验结果表明，该方法具有较高的准确性和可行性。然而，该方法也存在一定的局限性，需要结合其他方法和技术进行综合分析和判断。在实际应用中，可以根据具体需求选择合适的氯离子检测方法。 致谢： 感谢实验过程中给予我们指导和帮助的老师和同学们。通过本次实验，我们对氯离子的检测方法有了更深入的了解，并提高了实验操作和数据处理的能力。参考文献： [1] 张三, 李四. 氯离子检测方法研究进展[J]. 化学分析与检测, 2018, 10(2): 25-32. [2] 王五, 赵六. 氯离子检测的新方法及应用[J]. 分析化学, 2019, 15(3): 78-85.
实验三 水中氯离子的测定-沉淀滴定法和电位滴定法
实验三、水中氯离子的测定（沉淀滴定法和电位滴定法） 1．沉淀滴定法 此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》（GB 11896-89） 一、实验目的和要求 学习银量法测定氯含量的原理和方法； 掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。 二、实验原理 在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： Ag＋＋Cl—→AgCl↓ 2Ag＋＋CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色) 三、实验仪器和设备 （1）锥形瓶，250mL； （2）滴定管，25mL，棕色； （3）移液管，10mL，25mL，50mL； （4）容量瓶，100mL，1000mL。 四、实验试剂和材料 分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。 （1）氯化钠标准溶液，C(NaCl)＝0.0141mol／L，相当于500mg／L氯化物含量：将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内，在105℃下烘干2h。在干燥器中冷却后称取8.2400g，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL。用移液管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。 1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。 （2）硝酸银标准溶液，C(AgNO3)＝0.0141mol／L：称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3)，溶于蒸馏水中，在容量瓶中稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度：用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于 250mL或100mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL作空白。各加入1mL铬酸钾溶液(3)，在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再作最后标定。1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。 （3）铬酸钾溶液，50g／L：称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液(2)至有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 （4）高锰酸钾，C(1／5KMnO4)＝0.01mol／L。 （5）过氧化氢(H2O2)，30％。 （6）硫酸溶液，C(1／2H2SO4)＝0.05mol／L。 （7）氢氧化钠溶液，C(NaOH)＝0.05mol／L。 （8）乙醇(C6H5OH)，95％。
离子色谱法测定饮用水中F-、Cl-、NO3-和SO42-(精)
实验报告 离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量 1、实验目的 1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。 2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。 3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。 二、实验原理 1、离子色谱的分离与检测原理 采用阴离子交换树脂为分离柱，阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程 由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品得到分离。 淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之配对的阳离子全部转换成H+。例如淋 洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导，样品NaCl 和Na2SO4 通过抑制器后，变成HCl 和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。利用HCl 和H2SO4 的电导响应，得到色谱峰。 2、分析原理 利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配制一系列已知浓度的标准溶液，分别做出各离子工作曲线，然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。 三、实验仪器与试剂 1、仪器
1）戴安ICS—1500：自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱（4.6×250mm，北京：中科院生态研究中心），LabNet 1600色谱工作站。 2）自组装离子色谱仪：Shimazhu LC-10A高压泵，高压六通阀，自制电自生抑制器，国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱，LabNet 1600色谱工作站。 2、试剂 1）F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液 称取0.2210g NaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中，得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。 2）淋洗液 已配置好的 2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液 3）实际水样分析 用实验室的自来水作为实际未知水样（约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1）进行分析。 4、实验步骤 从 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 标准溶液中移取溶液到50 ml 容量瓶中，配制成如下3 个浓度 的工作系列溶液： F- Cl- NO3-SO42- 0.1 0.2 0.6 0.8 0.5 1.00 3.00 4.00 5.00 10.0 30.0 40.0 2）工作曲线的绘制 分别注入标准工作系列溶液分析，绘制离子色谱工作曲线。 3）水中F-、Cl-、NO3-和SO42- 检测
硫酸盐的测定
硫酸盐的测定 离子色谱法 1 适用范围 本方法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子测定。 方法检出限：当电导检测器的量程为10µS，进样量为25µl时，无机阴离子的检出限如下： 阴离子 F- Cl- NO2- NO3- HPO42- SO42- 检出限（mg/L）0.02 0.02 0.03 0.08 0.12 0.09 2 原理 本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）室，被转换为高电导的酸性，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或封面积定量。一次进样可连续测定六种无机阴离子（F-、Cl-、NO2-、NO3-、HPO42-和SO42-）。 3 试剂 实验用水均为电导率小于0.5µS/cm的二次去离子水，并经过0.45µm微孔滤膜过滤。 3.1 淋洗贮备液：：分别秤取19.078g碳酸钠和1 4.282g碳酸氢钠（均
已在105℃烘干2h，干燥器中放冷），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中，在冰箱中保存。此溶液碳酸钠浓度为0.18mol/L；碳酸氢钠浓度为0.17 mol/L。 3.2 淋洗使用液：取10ml淋洗贮备液置于1000ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液碳酸钠浓度为0.0018 mol/L；碳酸氢钠浓度为0.0017 mol/L。 3.3 再生液C（1/2H2SO4）=0.05 mol/L:吸取1.39ml浓硫酸溶液于1000ml容量瓶中（瓶中装有少量水），用水稀释到标线，摇匀（实用新型离子色谱仪可不用再生液）。 3.4 氟离子标准贮备液，1000.0ml/L:秤取2.2100g氟化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.5 氯离子标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.6485g氯化钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.6 亚硝酸根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.4997g亚硝酸钠（干燥器中干燥24h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.7 硝酸根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.3708g硝酸钠（105℃烘干2h）溶于水，移入1000ml容量瓶中，加入10.00ml淋洗贮备液，用水稀释到标线。贮存于聚乙烯瓶中，置于冰箱中冷藏。 3.8 磷酸氢根标准贮备液，1000.0mg/L：秤取1.495g磷酸氢二钠（干
离子色谱法测定土壤中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子
离子色谱法测定土壤中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子唐静;闫海涛;王鑫光 【摘要】建立离子色谱法测定土壤中Cl-,SO42-,NO3-3种阴离子的含量.淋洗液为30 mmol/L KOH溶液,等浓度淋洗,流速为1.0 mL/min.Cl-,SO42-,NO3-的线性范围均为0～20 mg/L,线性相关系数均大于0.9999,检出限为0.051～0.082 mg/L,混合标准溶液测定结果的相对标准偏差为0.31～0.38％(n=10).对土壤样品进行重复测定,3种离子测定结果的相对标准偏差均小于3％(n=7),加标回收率在95.0％～104.5％之间.该方法测定结果准确,操作简单、快速,适用于土遗址中Cl-,SO42-,NO3-的测定.%The ion chromatography for determining the anions of Cl-,SO42-,NO3- in soil was established. The eluent was 30 mmol/L KOH solution, isocratic elution with flow rate of 1.0 mL/min. The linear ranges of Cl-, SO42- , NO3-were 0-20 mg/L,the linear correlation coefficients were more than 0.9999. The detection limits were 0.051-0.082 mg/L for three kinds of anions,the relative standard deviations of mixed standard solution determination results were 0.31％-0.38％(n=10). The relative standard deviations of repetitive determination for soil samples were less than 3％(n=7). The recoveries ranged from 95.0％ to 104.5％. The method is simple to operate and the result is accurate,so it is suitable for the determination of Cl-,SO42- and NO3- in earthen ruins. 【期刊名称】《化学分析计量》 【年(卷),期】2017(026)003 【总页数】4页(P57-60)
无机结合料
第五章基层、底基层材料 1、半刚性类基层底基层组成材料技术要求 了解：水泥稳定类材料、石灰工业废渣类材料石灰稳定类材料的常见类型、级配要求 熟悉：基层、底基层的类型划分；水泥稳定类材料、石灰工业废渣稳定类材料、石灰稳定类半刚性类材料适用范围；综合稳定类材料的技术要求。 掌握：石灰、粉煤灰的技术要求；水泥稳定类原材料技术要求；石灰稳定类原材料技术要求；半刚性基层、底基层混合料强度要和压实度要求 基层base 直接位于沥青面层下、用高质量材料铺筑的主要承重层或直接位于水泥混凝土面板下、用高质量材料铺筑的一层称做基层。基层可以是一层或两层，可以是一种或两种材料。 底基层sub base 在沥青路面基层下、用质量较次材料铺筑的次要承重层或在水泥混凝土路面基层下、用质量较次材料铺筑的辅助层称做底基层。底基层可以是一层或两层以上，可以是一种或两种材料。 2、半刚性基层、顶基层组成设计方法 了解：水泥稳定类、石灰工业废渣类、石灰稳定土类混合料组成设计一般规定
熟悉：原材料试验方法；水泥稳定类、石灰工业废渣类、石灰稳定土类混合料组成设计的内容； 掌握：水泥稳定类、石灰工业废渣类、石灰稳定土类混合料组成设计步骤、要点。 混合料组成设计 1一般规定 1.1各级公路用水泥稳定土的7d浸水抗压强度应符合表1的规定。 1.2水泥稳定土的组成设计应根据设计强度要求和规范规定的强度标准，通过试验选取最适宜于稳定的土，确定必需的水泥剂量和混合料的最佳含水量，在需要改善混合料的物理力学性质时，还应确定掺加料的比例。 1.3综合稳定土的组成设计应通过试验选取最适宜于稳定的土，确定必需的水泥和石灰剂量以及混合料的最佳含水量。 1.4采用综合稳定时，如水泥用量占结合料总量的30%以上，应按本章的技术要求进行组成设计。水泥和石灰的比例宜取60：40、50：50或40：60。 表1 水泥稳定土的抗压强度标准
亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活污水中硫的含量
本科毕业论文题目：亚甲基蓝分光光度法测定工业及 生活废水中的硫化物含量 学院：化学与化工学院 班级：06级化学五班 姓名：张翠云 指导教师：王海青职称：副教授完成日期：2010年06 月05 日
亚甲基蓝分光光度法测定工业及 生活废水中的硫化物含量 摘要：本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。实验结果表明：最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0～25μg·mL-1范围内，相关系数r=0.9992，符合标准曲线对相关系数的要求（r＞0.9990），即所测定硫化物含量具有真实性，是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。 关键词：亚甲基蓝分光光度法；硫化物；水质分析
目录 1 引言 (1) 2 实验部分 (2) 2.1 实验原理 (2) 2.2 仪器和试剂 (2) 2.2.1 仪器 (2) 2.2.2 试剂 (3) 2.3 实验过程 (4) 2.3.1 水样采集及固定 (4) 2.3.2 标准曲线的绘制 (4) 2.3.3 样品的测定 (5) 2.3.4 空白测定 (6) 3 结果与讨论 (6) 3.1 实验结果分析 (6) 3.2 实验影响因素 (7) 3.2.1 水样预处理过程的影响 (7) 3.2.2 标定过程的影响 (7) 3.2.3 显色过程的影响 (8) 3.3 实验问题及解决 (8) 参考文献 (9) 致谢 (10)
1引言 此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996，亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。该标准适用于地下水，化工，选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水，甘河，高地，小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。 我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物，具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机，无机类硫化物。它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。 由于这些硫化物随废水排出，往往以硫化氢的形式不断溢散于空气中，毒性很大。它可与人体细胞色素，氧化酶及该物质中的二硫键(-S-S)作用，影响细胞的氧化过程，造成细胞缺氧而危害人的生命，硫化氢除自身腐蚀金属外还可使污水中的生物氧化生成硫酸进而腐蚀下水道。因此硫化物的含量已成为水体污染的一项重要指标，近几年来水质硫化物的测定已成为一项常规的监测项目。 对于水和废水中硫化物的测定方法已有很多报道，属仪器测定方法的有荧光法，间接原子吸收法，紫外分光广度法，亚甲基蓝分光光度法等。属化学分析法的则有碘量法等各种容量滴定法。紫外分光广度法简便快速，但灵敏度较差；荧光法和间接原子吸收法有较好的选择性，主要用于废水中微量硫化物的测定，测定范围通常为0.007～0.8μg·mL-1。亚甲基蓝分光光度法和碘量法则是测定废水中硫化物的经典法。通常样品中硫化物含量小于1mg·L-1时采用前者，样品中硫化物含量大于1mg·L-1时采用后者。但由于某些废水成分复杂，干扰因素较多，用碘量法测定时有时存在较大误差，即碘量法的适用范围有一定限制，一般适用于硫化物含量较高且干扰因素较少的水样。而亚甲基蓝分光光度法由于灵敏度高，最低检出限浓度为0.02μg·mL-1，选择性好，加上予处理装置一般能消除干扰，因此作为首选方法。 采用该方法测定的关键几步：水样采集及固定；标准曲线的绘制；样品的测定；空白测定等。注意的是，由于水中硫化物含量与气象因素及环境因素等有关，即在硫化物的测定中，影响因素[12-14]很多，尤其是水样的采集固定以及
氯离子的测定
氯化物测定方法 氯化物 氯化物（C「）是水和废水中一种常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。 若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。 1. 方法的选择 有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定 法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。 2. 样品保存 要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。存放时不必加入特别的保存剂。 （一）硝酸银滴定法
GB11896--89 概述 1. 方法原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。沉淀滴定反应如下： Ag++ Cl」AgCI J 2 Ag +CrO 宀AgCrQ J 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，以作对照判断（使终点色调一致）。 2. 干扰及消除 饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。溴化物、碘化 物和氰化物均能与氯化物相同的反应。 硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。 废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600 C灼烧
无机结合料稳定材料检测实施细则
无机结合料稳定材料（外掺料）检测实施细则 一、检测项目 无机结合料含水量、击实、无侧限抗压强度、水泥或石灰剂量、石灰化学分析、粉煤灰细度、粉煤灰需水量比、粉煤灰含水量、粉煤灰安定性、粉煤灰烧失量、粉煤灰比表面积、石灰粉煤灰密度。 二、检测依据 《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》JTG E51-2009 《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》 GB1596-2005 《粉煤灰混凝土应用技术规程》 DG/TJ 08-230-2006 《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》GB/T 1346-2001 三、检测方法 1.无机结合料含水量(T 0801-2009烘干法) 1.1目的和适用范围 本法是测定无机结合料稳定土含水量的标准方法。在105℃～110℃的条件下烘干到恒重的稳定土称为干稳定土的质量之比的百分率称为稳定土的含水量。 1.2仪器设备 电热鼓风干燥箱（编号TG-05）； 电子天平（编号TG-03）； 电子天平（编号SH-06）。 1.3试验步骤 1.3.1在开始试验前后应记录试验室的环境条件和仪器设备使用台帐。 1.3.2细粒土，称铝盒质量并精确至0.01g(m1)，试样约50g放入铝盒中,称其质量并精确至0.01g(m2)。中粒土，称铝盒质量精确至0.1g(m1)试样至少500g放入铝盒中称其质量并精确至0.1g(m2)。粗粒土，称铝盒质量并精确至0.1g(m1)，试样至少2000g放入铝盒中,称其质量并精确至0.1g(m2)。 1.3.3将其称好的试样与铝盒一起放到已达110℃的烘箱内进行烘干，需要的烘干时间随土类和试样数量而变。当冷却试样连续两次称量的差（每次间隔4h）不超过原试样质量的0.1%时,即认为已经烘干。 1.3.4烘干后，从烘箱中取出盛有试样的铝盒，放置冷却。 1.3.5将铝盒和烘干的试样称其质量并精确至细粒土0.01g、中粒土0.1g、粗粒土0.1g（m3）。 1.4计算 用下式计算无机结合料稳定土的含水量W（%） W=( m2- m3)×100/( m3- m1) 式中：m1—铝盒的质量(g); m2—铝盒和湿稳定土的合计质量(g); m3—铝盒和干稳定土的合计质量(g)； 1.5结果 无机结合料稳定土的含水量W两次平均值，保留至小数点后两位。 2.无机结合料稳定土的击实试验方法（T 0804-1994） 2.1目的和适用范围 2.1.1本试验法适用于在规定的试筒内，对水泥稳定土（在水泥水化前）、石灰稳定土及石灰（或水泥）粉煤灰稳定土进行击实试验，以绘制稳定土的含水量—干密度关系曲线，从而确定其最佳含水量和最大干密度。 2.1.2试验集料的最大粒径宜控制在37.5mm以内。 2.1.3试验方法类别。本试验方法分三类，各类击实方法的主要参数列于如表1。