紫外光谱实验
紫外光谱实验
编缉设计：南开大学周杏第
实验要求
?了解紫外光谱分析的基本原理?知道紫外光谱分析的基本方法?样品的制备
?数据的处理
紫外光谱仪
制备样品
?按比例配制被分析样品溶液?将样品按系列编号
?样品池分组
将样品放入紫外光谱仪
数据处理
?将获得的紫外光谱数据做比对?给出正确的处理结果
?分析产生误差的原因
?写出分析报告
实验结束?再会
原子吸收光谱实验报告
一、基本原理 1.原子吸收光谱的产生 众所周知，任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。因此，一个原子核可以具有多种能级状态。能量最低的能级状态称为基态能级（E 0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 2.原子吸收光谱分析原理 2.1谱线变宽及其原因 原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律： ()0k l I I e νν-= (1.1) 0log 0.434I K l A I ν ν=-=- (1.2) 其中：K v 为一定频率的光吸收系数，K v 不是常数，而是与谱线频率或波长有关，I v 为透射光强度，I 0为发射光强度。
光谱分析实验报告
. 1 实验报告 课程名称： 材料科学基础实验 指导老师： 乔旭升 成绩： 实验名称： 光谱分析 实验类型： 同组学生： 一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR ）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固 体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ，吸收光强度为Ia ，透过光强度为It ，则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震专业： 材料0902 姓名： 王应恺 学号： 3090100481 日期： 11.29 地点： 曹楼230 装 订 线
动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态：M+hν→。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态：→M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光） 的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。 激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发光谱曲线来确定。选择荧光（或磷光）的最大发射波长为测量波长（监控波长），改变激发光的波长，测量荧光强度变化。以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可获得激发光谱。激发光谱形状与吸收光谱形状极为相似，经校正后的激发光谱与吸收光谱不仅形状相同，而且波长位置一致。这是因为物质吸收能量的过程就是激发过程。 发射光谱：将激发波长固定在最大激发波长处，然后扫描发射波长，测定不同波长处的荧光（或磷光）强度，即可得到荧光（或磷光）发射光谱。 三、仪器简介 1．紫外/可见光分光光度计 PE公司的Lambda20双光束紫外/可见光分光光度计，测量光谱围190-1100nm；杂散光0.01%T；波长精度0.1nm；最高扫描速度2880nm/min。该仪器的整个操作过程可完全由计算机控制，随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换
紫外光谱分析实验数据处理部分
【实验数据处理部分】 一．由实验测得的数据可以得到以下几个谱图： 1.苯蒸气的紫外吸收光谱： 左图中，苯的K吸 收带大约在214nm处， B吸收带在256nm左右。 并且，苯蒸气的精细结 构（主要指苯分子的振 动能级）清晰可见。 另外，由于滴加到 比色皿中的苯过多导致 浓度偏大，A值偏大。 （超过了1.0）。 2.不同取代基对苯的紫外吸收带的影响： （1）、苯甲酸与苯乙烯： 左图中，①②标示的 是苯蒸气的K带和B带； ③表示的是苯甲酸的K 吸收带；而④⑤表示的是 苯乙烯的E2带和K带。 （其中为了使谱图便于 比对，将苯蒸气的吸光度 值成比例地缩小了一定 的数值。） 读图可知： 与苯比较，羧基(吸 电子基)取代的苯环，其K 吸收带发生了红移，B吸 收带也有一定程度的红 移，但强度变弱了； 而对于苯乙烯，由于乙烯基双键的存在，增大了苯环的共轭体系，使得价电子跃迁所需要的能量变低，因而发生了很大程度的红移，E2带和K带分别红移至210nm和245nm处。 (2)、苯酚和苯胺：
图中，①②标示的是 苯蒸气的K带和B带； ③④表示的是苯酚的K 吸收带和B吸收带；而 ⑤⑥⑦则表示苯胺的E2 带、K带和B带。 读图可知： 苯酚的E2吸收带与 K吸收带合并了，原因是 酚羟基的助色作用使得 吸收带发生红移，同样 地，与苯相比，苯酚的B 吸收带也发生了红移； 苯胺的氮原子上含 有孤对电子，也和酚羟基一样具有助色效应，因此苯胺的各个吸收带也发生了一定程度的红移（相比较于苯而言）。 二、溶液性质对取代苯紫外吸收的影响： 1.苯酚与其碱性溶液： 图中：①②③分别标 示的是苯酚在碱性溶液 中的E2吸收带、K吸收 带和B吸收带的大致位 置；而④⑤则分别标示苯 酚在中性溶液中的K吸 收带和B吸收带的位置。 读图可知： 由于碱性溶液中的 酚羟基以氧负离子形式 存在，使得酚羟基的助色 作用大大增强，因而苯环 的吸收带均发生较大的 红移。 例如：原本在苯酚的 紫外吸收图谱中未能读出的E1、E2吸收带，此时可以大致从图中读出；另外，碱性溶液中，苯酚的K带红移至245nm左右，B带红移至290nm左右。 苯酚在碱性溶液中的变化见下图：
实验1紫外可见吸收光谱实验报告
实验一:紫外—可见吸收光谱 一、实验目的 1.熟悉和掌握紫外—可见吸收光谱的使用方法 2.用紫外—可见吸收光谱测定某一位置样品浓度 3.定性判断和分析溶液中所含物质种类 二、实验原理 紫外吸收光谱的波长范围在200~4０0,可见光吸收光谱的波长在400～8０0，两者都属于电子能谱，两者都可以用朗伯比尔（Lamber-Beｅr’s Law）定律来描述 Ａ=ε ｂc 其中A为吸光度；ε为光被吸收的比例系数；c为吸光物质的浓度，单位mol/L；b为吸收层厚度,单位cｍ 有机化合物的紫外-可 见吸收光谱,是其分子中外 层价电子跃迁的结果，其中 包括有形成单键的σ电 子、有形成双键的π电子、 有未成键的孤对n电子。外 层电子吸收紫外或者可见 辐射后，就从基态向激发态 (反键轨道）跃迁。主要有 四种跃迁，所需能量ΔE 大小顺序为σ→σ＊＞ n→σ*>π→π>ｎ→π＊ 吸收带特征典型基团 σ→σ＊主要发生在远紫外区C-C、C－H（在紫外光区观测不到) 跃迁一般发生在１50～250nm，因此在紫 n→σ* －OH、－NH 2 、—X、-S 外区不易观察到 跃迁吸收带波长较长，孤立跃迁一般发 π→π＊ 芳香环 生在20０ｎｍ左右 跃迁一般发生在近紫外区(２00~４00ｎ n→π＊ Ｃ＝O、C＝S、—Ｎ＝O、－N=N-、C=N ； m） １、开机 打开紫外－可见分光光度计开关→开电脑→软件→联接→Ｍ（光谱方法)进行调节实验需要的参数:波长范围 70０－36５nｍ 扫描速度高速；采样间隔： 0．５nm 2、甲基紫的测定
(１)校准基线 将空白样品（水）放到比色槽中,点击“基线”键，进行基线校准（2)标准曲线的测定 分别将5uｇ/ml、 10uｇ／ml 、15ug/mｌ、20ug/mｌ甲基紫溶液移入比色皿(大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始”键，进行扫描，保存 （３）测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿(大约2／3处)，放到比色槽中，点击“开始"键,进行扫描,保存 3、甲基红的测定 (１）校准基线 将空白样品(乙醇）放到比色槽中,点击“基线"键，进行基线校准 （2)测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处),放到比色槽中,点击“开始" 键，进行扫描，保存 四、实验结果 1.未知浓度的测定 分别测定了5μg/ml，10μg/ml，1５μg／ml,20μg／ml和未知浓度的甲基紫溶液的紫外吸收光谱,紫外吸收谱图如下: 甲基紫在５８0nｍ是达到最大吸收见下表: 浓度/μg＊ml—1吸光度 5０。66５ 10 1.２74 1５2．０４８
原子吸收实验报告
原子吸收光谱法 原子吸收光谱法是基于含待测组分的原子蒸汽对自己光源辐射出来的待测元素的特征谱线(或光波)的吸收作用来进行定量分析的。由于原子吸收分光光度计中所用空心阴极灯的专属性很强，所以，原子吸收分光光度法的选择性高，干扰较少且易克服。而且在一定的实验条件下，原子蒸汽中的基态原子数比激发态原子数多的多，故测定的是大部分的基态原子，这就使得该法测定的灵敏度较高。由此可见，原子吸收分光光度法是特效性、准确性和灵敏度都很好的一种金属元素定量分析法。 一．实验目的 1．熟悉原子吸收光度计的基本构造及使用方法。 2．掌握原子吸收光谱仪中的石墨炉原子化法和火焰原子化法。 二.实验原理 原子光谱是由于其价电子在不同能级间发生跃迁而产生的。当原子受到外界能量的激发时，根据能量的不同，其价电子会跃迁到不同的能级上。电子从基态跃迁到能量最低的第一激发态时要吸收一定的能量，同时由于其不稳定，会在很短的时间内跃迁回基态，并以光波的形式辐射现同样的能量。根据△E=hυ可知，各种元素的原子结构及其外层电子排布的不同，则核外电子从基态受激发而跃迁到其第一激发态所需要的能量也不同，同样，再跃迁回基态时所发射的光波频率即元素的共振线也就不同，所以，这种共振线就是所谓的元素的特征谱线。加之从基态跃迁到第一激发态的直接跃迁最易发生，因此，对于大多数的元素来说，共振线就是元素的灵敏线。在原子吸收分析中，就是利用处于基态的待测原子蒸汽对从光源辐射的共振线的吸收来进行的。 三火焰原子化器与石墨炉原子化器 原子化系统的作用是将待测试液中的元素转变成原子蒸汽。具体方法有火焰原子化法和无火焰原子化法两种，前者较为常用。
光谱分析 实验报告
实验报告 课程名称： 材料科学基础实验 指导老师： 乔旭升 成绩： 实验名称： 光谱分析 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 三、主要仪器设备（必填） 五、实验数据记录和处理 七、讨论、心得 二、实验内容和原理（必填） 四、操作方法和实验步骤 六、实验结果与分析（必填）一、实验目的 通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR ）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。 二、实验原理 电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。 当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir ，吸收光强度为Ia ，透过光强度为It ，则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0 当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。 当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态： M+h ν→。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态： →M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。 激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发
实验三、有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应解读
实验一、有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 目的要求： 1、学习用紫外吸收光谱进行化合物的定性分析。 2、学习苯环上取代基的引入对最大吸收波长的影响。 3、了解一元取代苯的紫外光谱的实验规则。 4、熟悉各个吸收带。 基本原理 影响有机化合物紫外吸收光谱的因素，有内因和外因。由于受到溶剂极性的影响，溶质的吸收峰的波长、强度以及形状都会发生不同程度的变化。这是因为溶剂分子和溶质分子间可能形成氢键，或极性溶剂分子的偶极使溶质分子的极性增强，因而在极性溶剂中π→π*跃迁所需能量减消，吸收波 长红移，而在极性溶剂中n→π*跃迁所需能量增大，吸收波长蓝移。 E带和B带是芳香族化合物的特征吸收。它们均由π→π*跃迁产生，当苯环上有取代基时，E带和B带的吸收峰也随之变化。如苯甲酸的E吸收带红移至230nm；ε=11600；B吸收带红移至273nm；ε=970；乙酰苯胺的E吸收带红移至241nm；ε=14000。 本实验通过苯甲酸、乙酰苯胺、苯在乙醇和环己烷的溶剂中紫外吸收光谱的测绘，说明内因和外因对有机化合物紫外吸收光谱的影响；了解一元取代苯的紫外光谱的实验规则，即在苯环上有一元取代基时，复杂的B谱带一般都简单化，并且各谱带的最大吸收波长发生红移，εmax一般增大。 一、仪器 1、紫外-可见分光光度计。型号：760CRT 二、试剂 1、苯甲酸、苯、乙酰苯胺、乙醇和环己烷均为分析纯 2、a 苯甲酸的环己烷溶液0.08g.100ml-1 b 乙酰苯胺的环己烷溶液0.08g.100ml-1 c 苯的环己烷溶液1：250 d 苯甲酸的乙醇溶液0.04g.100ml-1 e 乙酰苯胺的乙醇溶液0.08g.100ml-1 f 苯的乙醇溶液1：250 三、实验条件 1、波长扫描范围：190~300(400) 2、参比： 3、slit: 0.01nm
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告 班级：环科10-1 姓名：王强学号：27 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器 ~ mL及5 ~ 50 uL
2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长： nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度： nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、 mL、 mL、 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测定用。 取水样500 mL于烧杯中，加入5 mL浓硝酸溶液，加热浓缩后转移至50 mL 容量瓶，以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，此待测水样供原子吸收测定用。3．吸光度的测定 设置好测定条件参数，待仪器稳定后，升温空烧石墨管，用微量分液器由稀到浓向石墨管中依次注入40 uL标准溶液及待测水样，测得各份溶液的吸光度。 五、数据记录：
实验1紫外-可见吸收光谱实验报告
实验一：紫外-可见吸收光谱 一、实验目的 1.熟悉和掌握紫外-可见吸收光谱的使用方法 2.用紫外-可见吸收光谱测定某一位置样品浓度 3.定性判断和分析溶液中所含物质种类 二、实验原理 紫外吸收光谱的波长范围在200~400，可见光吸收光谱的波长在400~800，两者都属于电子能谱，两者都可以用朗伯比尔（Lamber-Beer’s Law）定律来描述 A=ε bc 其中A为吸光度;ε为光被吸收的比例系数；c为吸光物质的浓度,单位mol/L； b为吸收层厚度，单位cm 有机化合物的紫外-可 见吸收光谱，是其分子中外 层价电子跃迁的结果，其中 包括有形成单键的σ电子、 有形成双键的π电子、有未 成键的孤对n电子。外层 电子吸收紫外或者可见辐 射后，就从基态向激发态（反键轨道）跃迁。主要有四种跃迁，所需能量ΔE 大小顺序为σ→σ*>n→σ*>π→π>n→π*
三、实验步骤 1、开机 打开紫外-可见分光光度计开关→开电脑→软件→联接→M（光谱方法）进行调节实验需要的参数：波长范围700-365nm 扫描速度高速；采样间隔：0.5nm 2、甲基紫的测定 （1）校准基线 将空白样品（水）放到比色槽中，点击“基线”键，进行基线校准 （2）标准曲线的测定 分别将5ug/ml、10ug/ml 、15ug/ml 、20ug/ml甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始”键，进行扫描，保存 （3）测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始” 键，进行扫描，保存 3、甲基红的测定 （1）校准基线
将空白样品（乙醇）放到比色槽中，点击“基线”键，进行基线校准 （2）测定试样 将试样甲基紫溶液移入比色皿（大约2/3处），放到比色槽中，点击“开始” 键，进行扫描，保存 四、实验结果 1.未知浓度的测定 分别测定了5μg/ml，10μg/ml，15μg/ml，20μg/ml和未知浓度的甲基紫溶液的紫外吸收光谱，紫外吸收谱图如下： 甲基紫在580nm是达到最大吸收见下表： 浓度/μg*ml-1吸光度 50.665 10 1.274 15 2.048 20 2.659
实验一 紫外吸收光谱定性分析的应用
实验一紫外吸收光谱定性分析的应用 一、实验目的 1、掌握紫外吸收光谱的测绘方法。 2、学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。 3、学会杂质检出的方法。 二、基本原理 紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息。其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中，在分别测绘吸收光谱，比较二者是否一致也可将未知试样的吸收光谱与标准图谱，如萨特勒紫外吸收光谱图相比较，如果吸收光谱完全相同，则一般可以认为两者是同一种化合物。但是，有机化合物在紫外区的吸收峰较少，有时会出现不 同的结构，只要具有相同的生色团，它们的最大吸收波长 max λ相同，然而其摩尔吸光系数ε 或比吸光系数E % 1 1cm 值是有差别的。因此需利用 max λ和 max λ处的ε或E%1 1cm 等数据作进一 步比较。 在没有紫外吸收光谱峰的物质中检查含高吸光系数的杂质是紫外吸收光谱的重要用途之一。如乙醇中杂质苯的检查，只需测定256 nm处有无苯的吸收峰即可。因为在这一波段，主成分乙醇无吸收峰。 在测绘比较用的紫外吸收光谱图时，应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。还必须采用相同的溶剂，以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。同时还应注意PH值、温度等因素的影响。在实际应用时，应注意溶剂的纯度。 三、仪器与试剂 1、仪器 T6型（或其他型号）紫外可见分光光度计 1㎝石英比色皿 2、试剂 苯的乙醇溶液
1,4对苯二酚水溶液 苯甲酸的乙醇溶液 四、实验步骤 1、已知芳香族化合物标准光谱的绘制 在一定的实验条件下，以相应的溶剂作参比，用1㎝石英比色皿，在一定的波长范围内扫描（或测绘）各已知标准物质的吸收光谱作为标准光谱。 如苯甲酸的乙醇溶液的和1，4对苯二酚水溶液的标准溶液的标准光谱的绘制。 各已知芳香族化合物的标准光谱也可通过查阅有关手册得到，但应注意实验条件的一致。 2、未知芳香族化合物的鉴定 （1）称取0.100 g未知芳香族化合物，用去离子水溶解后转让100 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。实验前，稀释100倍使用。 （2）用1㎝石英比色皿，以去离子水作参比，在200-600波长范围内扫描测定未知芳香族化合物吸收光谱（如使用无扫描功能的紫外可见分光光度计测定时应首先每间隔 20 nm测量一次吸光度，然后每间隔10 nm 、5 nm 、2 nm、1 nm、0.5 nm 测量 一次吸光度。总之，越靠近吸收峰，波长间隔应越小，以得到较准确的吸收曲线）。 3、乙醇中杂质苯的检出 用1㎝石英比色皿，以乙醇作参比，在220-280 nm波长范围内扫描测定乙醇试样的吸收光谱（吸收曲线）。 五、实验结果 1、通过将未知芳香族化合物吸收光谱与已知芳香族化合物标准光谱进行比对，指出未知芳 香族化合物可能为哪种物质。 2、将乙醇试样的吸收光谱与溶解在乙醇中苯的吸收光谱进行比较，指出乙醇试样中是否有 苯存在。 六、思考题 1、配制试样溶液浓度的大小，对吸光度测量值有何影响？在实验中应如何调整？ 2、对已经初步确认的化合物纯品，再设计一个实验方案，对未知物作进一步鉴定。
紫外吸收光谱法测定苯的含量
江南大学实验报告 实验名称紫外吸收光谱法测定苯的含量 一、实验目的 1、了解紫外光谱法测定苯的原理及方法。 2、了解TU-1901双光束紫外可见分光光度计的使用。 3、学习利用吸收光谱曲线进行化合物鉴定和纯度检查。 二、实验原理 许多有机化合物或其衍生物，在可见光或紫外光区有吸收光谱，各种物质分子有其特征的吸收光谱。吸收光谱的形状和物质的特性有关，可作为定型鉴定的依据，而在某选定的波长下，测量其吸收光度即可对物质进行定量分析。紫外吸收光谱用于定量分析时，符合朗伯比尔定律，即A=κbc，式中A为吸光度，κ为摩尔吸收系数，b为液层厚度。 三、仪器和试剂 1、仪器 TU-1901型紫外-可见分光光度计，1cm石英比色皿，5ml吸量管，10ml容量瓶。 2、试剂 苯（色谱纯），乙醇（AR、95%），0.1g/L苯标准溶液。 四、实验步骤 1、吸收曲线的绘制 将装有参比溶液和标准试样的比色皿放入光路中，在紫外分光光度计上，从波长200-300nm，每隔0.5nm扫描出苯的吸收曲线。指出苯的B吸收带，找出B吸收带的最大吸收波长。2、试样中苯含量的测定 （1）苯标准曲线的绘制分别吸取1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml0.1g/l的苯标准溶液于5只10ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀。用1ml石英比色皿，以乙醇做参比溶液，在最大吸收波长处分别测定其吸光度。 以吸光度为纵坐标，苯的含量为横坐标绘制标准曲线。 （2）测定乙醇试样中苯的含量准确吸取含苯的试样5ml于10ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，用1cm石英比色皿，以乙醇做参比溶液，在最大吸收波长处测定试样溶液的吸光度，根据苯标准曲线查的相应的样品浓度。 3、结束工作 （1）实验结束，关闭紫外工作软件、电脑电源。 （2）取出吸收池，清洗晾干放入盒内保存。 （3）清理台面，填写仪器使用记录。 五、实验结果 最大吸收波长λmax=254.50nm
火焰原子吸收实验报告
实验火焰原子吸收法测定水样中铜的含量 —标准曲线法 一、实验目的 （1）学习原子吸收分光光度法的基本原理； （2）了解原子吸收分光光度计的基本结构及其使用方法 （3）学习原子吸收光谱法操作条件的选择 （4）掌握应用标准曲线法测水中铜的含量。 二、实验原理 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法。它是一种基于待测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。 铜离子溶液雾化成气溶胶后进入火焰，在火焰温度下气溶胶中的铜离子变成铜原子蒸气，由光源铜空心阴极灯辐射出波长为324.7nm的铜特征谱线，被铜原子蒸气吸收。 在恒定的实验条件下，吸光度与溶液中铜离子浓度符合比尔定律A=Kc 利用吸光度与浓度的关系，用不同浓度的铜离子标准溶液分别测定其吸光度，绘制标准曲线。 在同样条件下测定水样的吸光度，从标准曲线上即可求得说中铜的浓度，进而计算出水中铜的含量。 三、实验仪器和试剂 (1)原子吸收分光光度计M6 AA System (2)铜元素空心阴极灯 (3)空气压缩机 (4)乙炔钢瓶 (5)50ml容量瓶6支 (6)吸量管 (7)铜标准试液（0.9944mg/ml） (8)去离子水 (9)水样
(10)烧杯 四、实验步骤 (1)溶液的配制 准确移取0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.,50ml，3.00ml铜标准溶液于50ml 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，使其浓度分别为0.25、0.50、 1.00、 2.50、 3.00μg/ml。 (2)样品的配制 准备水样1和水样2于烧杯中。 (3)标准曲线绘制 测定条件： 燃气流量1:1 燃烧器高度7.0nm 波长324.8nm 根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节。切换到标准曲线窗口，在开始测定之前，用二次蒸馏水调零，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，按照标准溶液浓度由稀到浓的顺序逐个测量Cu2+标准溶液的吸光度，并绘制Cu的标准曲线。 (4)水样中铜含量的测定 根据实验条件，测量水样的吸光度，并从标准曲线上查得水样中Cu的含量。 五、实验数据处理
红外光谱实验报告
红外光谱实验报告 一、实验原理： 1、红外光谱法特点： 由于许多化合物在红外区域产生特征光谱，因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析，特别是对聚合物的定性 分析，用其他化学和物理方法较为困难，而红外光谱法简便易 行，特别适用于聚合物分析。 2、红外光谱的产生和表示 红外光谱定义：分子吸收红外光引起的振动能级跃迁和转动能级跃 迁而产生的吸收信号。 分子发生振动能级跃迁需要的能量对应光波的红外区域分类为： i.近红外区：10000-4000cm-1 ⅱ.中红外区：4000-400cm-1——最为常用，大多数化合物的化键振 动能级的跃迁发生在这一区域。 ⅲ.远红外区：400-10cm-1 产生红外吸收光谱的必要条件： 1）分子振动：只有在振动过程中产生偶极矩变化时才能吸收红外辐射。 ⅰ.双原子分子的振动：（一种振动方式）理想状态模型——把两个 原子看做由弹簧连接的两个质点，用此来 描述即伸缩振动；
图1 双原子分子的振动模型 ⅱ.多原子分子的振动：（简正振动，依据键长和键角变化分两大类） 伸缩振动：对称伸缩振动 反对称伸缩振动 弯曲振动：面内弯曲：剪切式振动 （变形振动）平面摇摆振动 面外弯曲振动：扭曲振动 非平面摇摆振动 ※同一种键型，不对称伸缩振动频率大于对称伸缩振动频率，伸缩振动频率大于弯曲振动频率。 ※当振动频率和入射光的频率一致时，入射光就被吸收，因而同一基团基本上总是相对稳定地在某一特定范围内出现吸收峰。ⅲ.分子振动频率： 基频吸收（强吸收峰）：基态到第一激发态所产生分子振动 的振动频率。 倍频吸收（弱吸收峰）：基态到第二激发态，比基频高一倍 处弱吸收，振动频率约为基频两倍。 组频吸收（复合频吸收）：多分子振动间相互作用，2个或2
仪器分析实验5-紫外可见光谱分析
实验五色氨酸、苯丙氨酸和酪氨酸的紫外吸收光谱分析 一、实验目的 1. 掌握紫外-可见分光光度计的工作原理和基本操作。 2. 掌握紫外-可见吸收光谱的绘制（包括导数光谱）以及定量测定方法。 3. 掌握。 4. 了解氨基酸类物质的紫外吸收光谱特点。 二、实验原理 1. 紫外-可见吸收光谱法测定蛋白质含量的基本原理 紫外-可见吸收光谱法是根据溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法，也称作紫外和可见吸收广度法，它包括比色分析法和紫外-可见分光光度法。 紫外-可见分光光度法属于吸收光谱法，分子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。电子由于受到光、热、电等的激发，从一个能级转移到另一个能级，称为跃迁。当这些电子吸收了外来辐射的能量，就从一个能量较低的能级跃迁到另一个能量较高的能级。 图1 电子跃迁示意图 物质对不同波长的光线具有不同的吸收能力，如果改变通过某一吸收物质的入射光的波长，并纪录该物质在每一波长处的吸光度(A),然后以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，这样得到的谱图为该物质的吸收光谱或吸收曲线。 当一定波长的光通过某物质的溶液时，入射光强度I。与透过光强度I之比的对数与该物质的浓度c及样品池厚度b成正比。其数学表达式为: 此式为Lambert-Beer定律，是分光光度法定量分析的基础，其中A为吸光度。 由于不同物质具有不同的分子结构，对不同波长的光会产生选择性吸收，具有不同的吸收光谱，因而，我们可以利用紫外-可见吸收光谱法对物质结构进 行鉴定和进行定量分析、根据被测量物质分子对紫外-可见波段范围
原子吸收光谱实验报告
原子吸收光谱定量分析实验报告班级：环科10-1 姓名：王强学号：2010012127 一、实验目的： 1．了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。 2．了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。 3.学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。 二、实验原理： 在原子吸收分光光度分析中，火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。相对而言，前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用，但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因，对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析，受到很大的限制。石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足，近年来得到迅速的发展。 石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至2000 ~ 3000 ℃的高温，从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化，并且基态原子在原子化区停留时间长，所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。样品用量也少，仅 5 ~ 100 uL。还能直接分析固体样品。该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。 本实验采用标准曲线法，待测水样品用微量分液器注入，经过干
燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。 三、仪器和试剂： 1．仪器 由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。 镉元素空心阴极灯 容量瓶 50 mL（5只）微量分液器0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2．试剂 100 ng/mL镉标准溶液（1%硝酸介质） 2 mol/L硝酸溶液 四、实验步骤： 1．测定条件 分析线波长：228.8 nm 灯电流：3 mA 狭缝宽度：0.2 nm 干燥温度、时间：100℃、15 s 灰化温度、时间：400℃、10 s 原子化温度、时间：2200℃、3 s 净化温度、时间：2200℃、2 s 保护气流量：100 mL/min 2．溶液的配制 取4只50 mL容量瓶，分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液，再各添加2.5 mL硝酸溶液（2 mol/L），然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度，摇匀，供原子吸收测
红外光谱实验报告
一、实验目的 1、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法； 2、学习并掌握美国尼高立IR-6700型红外光谱仪的使用方法； 3、初步学会对红外吸收光谱图的解析。 二、实验原理 红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在～1000μm。通常又把这个波段分成三个区域，即近红外区：波长在～μm（波数在13300～4000cm-1），又称泛频区；中红外区：波长在～50μm（波数在4000～200cm-1），又称振动区；远红外区：波长在50～1000μm（波数在200～10cm-1），又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。 红外区的光谱除用波长λ表征外，更常用波数σ表征。波数是波长的倒数，表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为： 三、仪器和试剂 1、仪器：美国尼高立IR-6700 2、试剂：溴化钾，聚乙烯，苯甲酸 3、傅立叶红外光谱仪(FTIR)的构造及工作原理 四、实验步骤
1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 2、测绘苯甲酸的红外吸收光谱——溴化钾压片法 取1-2mg苯甲酸，加入在红外灯下烘干的100-200mg溴化钾粉末，在玛瑙研钵中充分磨细（颗粒约2μm），使之混合均匀。取出约80mg混合物均匀铺洒在干净的压模内，于压片机上制成直径透明薄片。将此片装于固体样品架上，样品架插入红外光谱仪的样品池处，从4000-400cm-1进行波数扫描，得到吸收光谱。 五、注意事项 1、实验室环境应该保持干燥； 2、确保样品与药品的纯度与干燥度； 3、在制备样品的时候要迅速以防止其吸收过多的水分，影响实验结果； 4、试样放入仪器的时候动作要迅速，避免当中的空气流动，影响实验的准确性。 5、溴化钾压片的过程中，粉末要在研钵中充分磨细，且于压片机上制得的透明薄片厚度要适当。 六、数据处理 该图中在波数700~800、1500~1600、2800~2975左右有峰形，证明了该物质中可能有烯烃的C-H变形振动，C-C间的伸缩振动，同时也拥有烷烃的C-H伸缩振动，推测为聚乙烯的红外谱图。 谱带位置/cm-1吸收基团的振动形式 )n—C— n≥4） （—C—(CH 2
紫外吸收光谱实验报告
利用紫外吸收光谱检查物质纯度 紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量 一、实验目的 1．学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计 2．掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法 二、原理简介 紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生，同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁，因此吸收光谱具有带宽。紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律，被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比，即： 其中A是吸光度，I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度，为摩尔吸光系数，b为样品厚度。 由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致（见下式），实验选择在碱性中测试，选择测试的波长为288nm左右，取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。 Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。仪器原理是光源发出光谱，经单色器分光，然后单色光通过样品池，达到检测器，把光信号转变成电信号，再经过信号放大、模/数转换，数据传输给计算机，由计算机软件处理。 三、仪器与溶液准备 1、Cary50型紫外-可见分光光度计 2、1cm石英比色皿一套
3、25 ml容量瓶5只，100 ml容量瓶1只，10ml移液管二支 配置250 mg/L苯酚的标准溶液：准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中，加入去离子水20 mL使之溶解，加入0.1M NaOH 2mL，混合均匀，移入100 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 取5只25 mL容量瓶，分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度摇匀，作为标准溶液系列。 将溶剂，标准溶液，待测水样依此装入石英比色皿。按测试程序的提示，依次放入样品室中进行测试。 四、测试过程 1、确认样品室内无样品 2、开电脑进入Window 系统 3、点击进入Cary50 主菜单 4、双击Cary-WinUV图标 5、在Win-UV 主显示窗口下，双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线：取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5，以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比，设定在220－350 nm波长范围内扫描，获得波长-吸收曲线，读取最大吸收的波长数据。 6、在Win-UV 主显示窗口下，双击图标“Concentration”进入定量分析主菜单 7、设定测试分析步骤: （l）单击Setup功能键，进入参数设置页面。在Wavelength处填入由步骤5获取的波长数据。 （2）按Cary Control 、Standards、Options、Samples、Reports、Auto store顺序，分别设置好菜单中每页的参数。按OK回到“Concentration”界面主菜单。 （3）单击View莱单，选择需要显示的内容。 例如基本选项Toolbar，buttons，Graphics，Report。 （4）单击Zero，提示“Load blank press OK to read” (放空白按OK读)，放入空白蒸馏水到样品室内，按OK测试，测完取出样品。 （5）单击Start, 出现标准／样品选择页。选Selected for Analysis（选择分析的标准和样品）。此框的内容为准备分析的标准和样品。 （6）按OK进行分析测试。 依Presentstdl的提示：放入标准1然后按OK键进行读数。放标准2按OK进行读数。直到全部标准读完。 （7）出现“Present Samplel Press OK to read”提示框，根据提示，放入样品1按OK开始读样品，直到样品测完。
高中化学实验三： 有机化合物的紫外-可见吸收光谱及溶剂效应
实验三：有机化合物的紫外-可见吸收光谱及溶剂效应 一、实验目的 1、了解紫外-可见分光光度法的原理及应用范围。 2、了解紫外-可见分光光度计的基本构造及设计原理。 3、了解苯及衍生物的紫外吸收光谱及鉴定方法。 4、观察溶剂对吸收光谱的影响。 二、实验原理 紫外-可见分光光度法是光谱分析方法中吸光测定法的一部分。 1、紫外-可见吸收光谱的产生 紫外可见吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。分子内部的运动分为价电子运动、分子内原子在平衡位置附近的振动和分子绕其重心的转动。因此分子具有电子能级、振动能级和转动能级。通常电子能级间隔为1至20eV，这一能量恰落在紫外与可见光区。每一个电子能级之间的跃迁，都伴随着分子的振动能级和转动能级的变化，因此，电子跃迁的吸收线就变成了内含有分子振动和转动精细结构的较宽的谱带。 芳香族化合物的紫外光谱的特点是具有由π→π*跃迁产生的3个特征吸收带。例如，苯在184nm附近有一个强吸收带，ε=68000；在204nm处有一较弱的吸收带，ε=8800；在254nm附近有一个弱吸收带，ε=250。当苯处在气态时，这个吸收带具有很好的精细结构。当苯环上带有取代基时，则强烈地影响苯的3个特征吸收带。 2、紫外-可见光谱分析法的应用 1）化学物质的结构分析； 2）有机化合物分子量的测定； 3）酸碱离解常数的测定； 4）标准曲线法测定有机化合物的含量； 5）络合物中配位体/金属比值的测定； 6）有机化合物异构物的判别等。 3、紫外-可见分光光度计的基本构造 三、实验仪器与试剂 仪器：Cary500紫外-可见-近红外分光光度计 比色管（带塞）：5mL10支，10mL3支； 移液管：1mL6支，0.1mL2支
光谱测定实验报告
地物光谱测定实验 实验报告
学院：地质工程与测绘学院 专业：遥感科学与技术 班级：2017******班 姓名：王不二 学号：2017****** 序号：15 2019年11月 一、实习时间 2019年11月5日下午 二、实习设备 AvaField-1型地物光谱仪、USB数据线、标准探头、探头控制线、野外用白板、笔记本电脑 三、实习目的 1.练习地物光谱仪的使用。 2.通过对地表典型地物类型光谱特性的测量，进一步加深对遥感理论基础 的理解。
四、实习内容及光谱分析 1.地物光谱仪的使用 1)安装并打开电脑上的AvaField-EDU软件，用USB数据线连接光谱 仪，然后再将数据线连接电脑。旋开光谱仪探头处的螺丝。 2)将光谱仪探头对准参考白板，使用鼠标点击“单帧”按钮，开始采集一 次光谱。 3)然后使用鼠标点击“参考”按钮，将当前光谱作为参考值。 4)使用光闸挡住探头，再次使用鼠标点击“单帧”按钮。 5)然后使用鼠标点击“背景”按钮，将当前光谱作为背景值。 6)打开光闸，将探头对准标准白板，再次使用鼠标点击“单帧”按钮，这 时软件会自动切换到反射比（亮度比）模式。 7)将探头对准被测物，使用鼠标点击“单帧”按钮，采集反射光谱。 8)使用鼠标点击“保存”按钮，保存数据。 2.实习数据采集、处理及光谱分析 本次实习共采集3种典型地物，其分别为：草地、瓷砖地面、水泥地面。 每种地物分别采集3次数据，并求均值得平均光谱曲线。 1)草地
光谱分析：根据草地的反射光谱特性曲线可以看出，在可见光波段550nm （绿光）附近有反射率为0.18的一个波峰，草地对500nm之前的电磁波段反射率较小，在近红外波段690nm~740nm之间有一个反射率增长的陡坡并在760nm~920nm间有一个反射率为0.96的峰值。在680nm（红光）附近为其光谱曲线的一个谷值。 2)瓷砖地面 光谱分析：由瓷砖地面的反射光谱特性曲线可知，瓷砖地面的电磁波谱反射率在电磁波长为690nm（红光）之前一直随着电磁波长的增大而增大，并在690nm时达到峰值0.86，而后其反射率随波长的增大而逐渐减小，并在波长为750nm~930nm之间其反射率一直保持在0.68附近小幅波动。在波长大于