氢氧化钠检验SOP,2005年版中国药典标准
氢氧化钠检验SOP
第一版
–––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––1主题内容和适用范围
本规程规定了外购原料氢氧化钠的质量标准及检验方法。
本规程适用于公司进厂氢氧化钠的质量检验。
2引用标准
《中国药典》2005年版二部
3产品名称
产品名称：氢氧化钠Sodium Hydroxide
分子式：NaOH
分子量：40.00
5检查
5.1性状
本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
5.2鉴别
本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。
（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。
（2）取本品的中性水溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。
5.3氯化物
取本品0.50g，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成中性，再加稀硝酸10ml（溶液如不澄清，应滤过），置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即成供试溶液，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。
5.4硫酸盐
取本品1.0g，加水溶解使成约40ml，滴加盐酸使成中性（溶液如不澄清，应滤过），置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取标准硫酸钾溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浓(0.02％)。
5.5钾盐
取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试液数滴，不得发生浑浊。
5.6铝盐与铁盐
取本品5.0g，加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷．加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水洗净，并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。
5.7重金属
取本品1.0g，加水5ml与稀盐酸11ml溶解后，煮沸．放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，作为供试液；另取标准铅溶液3ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，加水适量使成25ml，作为对照液。于供试液与对照液中，分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试液中显示的颜色与对照液比较，不得更深（百万分之三十）。
5.8含量测定
取本品约2g，精密称定，置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液(0.lmol/L)的容积(m1)，加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫
酸滴定液(0.1mol/L)至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(m1)，算出供试量中的总碱量(作为NaOH计算)，并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(m1)，算出供试量中Na2CO3的含量。每lml硫酸滴定液(0.lmol/L)相当于8.00mg的NaOH或21.20mg的Na2CO3。
6发放范围
质管部1份，质检科1份，共2份。
2015年版中国药典四部凡例
总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药，二部收载化学药品，三部收载生物制品，四部收载通则和药用辅料。 本部为《中国药典》四部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。药典收载的凡例与通则对未载入本版药典但经国务院药品监督管理部门颁布的其他中药标准具同等效力。 三、凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、通则及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 五、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices,GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People's Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为ChP。 七、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文，正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 正文 八、《中国药典》各品种项下收载的内容统称为标准正文，正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、药用辅料标准正文内容一般包括：(1)品名(包括中文名、汉语拼音与英文名)；(2)有机物的结构式； (3)分子式、分子量与CAS编号；(4)来源；(5)制法；(6)性状；(7)鉴别；(8)理化检查；(9)含量测定；(10)类别；(11)贮藏；(12)标示等。 通则 十、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称及编排 十一、正文收载的药品中文名称通常按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；本版药典收载的原料药英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名（International Nonproprietary Names，INN）。 有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry，IUPAC)的命名系统一致。 十二、药品化学结构式按照世界卫生组织（World Health Organization，WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。 十三、正文按药品中文名称笔画顺序排列，同笔画数的字按起笔笔形一丨丿丶乛的顺序排列；通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则，按分类编码；索引分按汉语拼音顺序排序的中文索引以及英文名和中文名
氢氧化钠检验标准程序
氢氧化钠检验标准程序 1.目的：建立氢氧化钠检验标准程序，以指导氢氧化钠的检验。 2.范围：适用于氢氧化钠检验的操作。 3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.程序： 取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（36g）。 检验 4.2.1性状 4.2.1.1外观、质地、引湿性：取供试品置于白纸上，观察、检测。 合格标准：供试品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。 4.2.1.2溶解性： 4.2.1.仪器与用具：恒温水浴锅、托盘扭力天平 4.2.1.操作： （1）水中溶解性：取供试品1g，加入不到1ml的水，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（极易溶解）。 （2）乙醇中的溶解性：取供试品1g，加入1~不到10ml的乙醇中，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强烈振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶）。 4.2.2鉴别 4.2.2.1钠盐的鉴别反应 4.2.2.2试剂、试液：盐酸、醋酸氧铀锌试液 4.2.2.3用具：铂丝、酒精灯 4.2.2.4操作： （1）取铂丝插入盐酸中润湿，蘸取供试品，在火焰中燃烧，观察。 合格标准：火焰应即显鲜黄色。
（2）称取供试品少量，滴加盐酸使成中性溶液，加醋酸氧铀锌试液几滴，观察。 4.2.2.5合格标准：应即生成黄色沉淀。 4.2.3氯化物检查 4.2.3.1操作：取供试品0.50g，按《氯化物检查标准程序》（SOP-）检查，与标准氯化钠溶液(10μg/ml)制成的对照液比较。 4.2.3.2合格标准：与标准氯化钠溶液制成的对照液比较，应不得更浓（%）。4.2.4硫酸盐检查 4.2.4.1操作：取供试品1.0g，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）检查，与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较。 4.2.4.2合格标准：不得更浓（%）。 4.2.5钾盐检查 4.2. 5.1 仪器与用具：托盘扭力天平（分度值：10mg） 4.2. 5.2试剂与试液：醋酸（AR）、亚硝酸钴钠试液 4.2. 5.3操作：取供试品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试液数滴，观察。 4.2. 5.4合格标准：不得发生浑浊。 4.2.6铝盐与铁盐检查 4.2.6.1试剂与试液：稀盐酸、氨试液 4.2.6.2仪器与用具：托盘扭力天平、分析天平（感量）、布氏漏斗、坩锅、箱式电阻炉、干燥器、通风橱 4.2.6.3操作：取供试品 5.0g，加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷，加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水洗净后，置炽灼至恒重的坩埚内，置箱式电阻炉中，炽灼至恒重，称量遗留的残渣。 4.2.6.4合格标准：遗留残渣应不得过5mg。 4.2.7重金属检查 4.2.7.1操作：取供试品1.0g，加水5ml与稀盐酸11ml溶解后，煮沸，放冷，加酚酞指示液1滴与氨指示液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲溶液（）2ml 与水适量使成25ml，按《重金属检查标准程序》（SOP-）检查。 4.2.7.2合格标准：含重金属不得过百万分之三十。 4.2.8含量测定
氢氧化钠标准溶液
氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告 编制：付学飞 审核：王淑芳 批准：许百红 京博农化科技股份有限公司分析检测中心 2011-8-2
氢氧化钠标准溶液浓度测量不确定度评定报告 1目的 评定0.5mol/L 氢氧化钠标准溶液浓度测量的不确定度 2依据标准 《化学试剂标准滴定溶液的制备》GB /T 601-2002 3试验条件 1) 设备名称：分析天平 设备型号：AE-240 设备编号：CARC0007 测量范围：0-200g 准确度等级或示值误差：±0.0001g 分辨率或最小分度值：0.0001g 2) 玻璃仪器名称： 50ml 碱式滴定管 准确度等级：A 级 最大允许误差±0.05ml 最小分度值：0.01ml 3) 工作基准试剂名称名称：基准邻苯二甲酸氢钾 3.2 检测环境条件：温度——25℃ 湿度—— 50% 3.3标准溶液编号：20110712 4过程描述与数学模型 4.1配制过程 称取110g 氢氧化钠溶于100ml 无二氧化碳的水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml 。 4.2标定过程 称取于105-110℃下用电烘箱箱至干燥的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾3.6g ，加无二氧化碳的水溶解，加入两滴酚酞指示液（10g/L ）,用配制好的氢氧化钠滴定溶液滴定至浅粉色。并保持30s ，同时做空白试验。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[])(NaOH c ，数值以mol/L 表示，按照下式计算 M V V m NaOH C ?-?=)(1000)(21 式中：m ——邻苯二甲酸氢钾的质量分数的准确值，g ； V 1——滴定消耗氢氧化钠滴定溶液的体积，ml ； V 2——空白试验耗用的氢氧化钠滴定溶液的体积，ml ；
2015年版中国药典四部凡例
《中国药典》2015年版四部 凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药 品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版 标准或其原国家标准即同时停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药， 二部收载化学药品，三部收载生物制品，四部收载通则和药用辅料。除特别注明 版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。 本部为《中国药典》四部。 二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的通则共同构成。本部药典收载的 凡例与通则对未载入本部药典的其他药品标准具同等效力。 三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、通则与药品质量检定有关的共性问题的统一规定。 四、凡例和通则中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或通则 有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。 五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。 六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》Good Manufacturing Practices，GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加 物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of the People’s Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为 ChP。 正文
八、《中国药典》各品种项下收载的内容为标准正文。正文系根据药物自身 的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规 定。 九、药用辅料标准正文内容一般包括：（1）品名（包括中文名、汉语拼音 与英文名）；（2）有机物的结构式；（3）分子式、分子量与CAS编号；（4）来源；（5）制法；（6）性状；（7）鉴别；（8）理化检查；（9）含量测定；（10）类别；（11）贮藏；（12）标示等。 通则 十、通则主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药 物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求；通用检测方法系各正文品种 进行相同检查项目的检测时所应釆用的统一的设备、程序、方法及限度等；指导 原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 名称与编排 十一、正文收载的药品中文名称通常按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；本版药典 收载的原料药英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名（International Nonproprietary Names，INN）。 有机药物的化学名称系根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（International Union of Pure and Applied Chemistry，IUPAC）的命名系统一致。 十二、药品化学结构式按照世界卫生组织（World Health Organization，WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。
氢氧化钠化学品标签(标准版)
氢氧化钠 英文名：sodium hydroxide分子式：NaOH CAS号：1310-73-2浓度：30%危险 碱性腐蚀品，有强烈的刺激和腐蚀性。吸入、食入有害；引起皮肤灼伤；误服可造成消化道灼伤，粘膜糜烂、出血和休克！对环境可能有害。 【预防措施】 ·包装应使用耐碱材质的容器，容器必须盖紧。 ·不可与酸类物质等混装，不可与酸、食品等混存。 ·戴防护手套、防护眼镜、防护面罩。 ·工作场所不得进食、饮水或吸烟，误食者应立即就医。 ·禁止排入环境。 ·工作完毕，淋浴更衣 【事故响应】 ·小量泄漏：避免扬尘，用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。 ·大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 ·皮肤接触：立即脱去被污染的衣着。用大量清水冲洗20-30分钟。如有不适感，就医。 ·眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗10-15分钟。如有不适感，就医。·吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持通风。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。 ·食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 ·灭火方式：用水、砂土扑救，但须防止物品遇水产生飞溅，造成灼伤。 【安全储存】 ·储存：储存于干燥清洁的仓间内。注意防潮和雨淋。应与易燃或可燃物及酸类分开存放。分装和搬运作业要注意个人防护。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。雨天不宜运输。 【废弃处置】 ·中和、稀释后，排入下水道，高浓度对水生生物有害。 请参阅盐酸化学品安全技术说明书 供应商：xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 电话：xxxxxxxx 地址：xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx 邮编：xxxxxxxxx 化学事故应急咨询电话:xxxxxxxxx
氢氧化钠检验操作规程
氢氧化钠检验操作规程 1.目的：建立氢氧化钠检验操作规程，便于检验人员的规范操作。 2.范围：适用于氢氧化钠的检测。 3.责任：质检科化验员对实施本规程负责。 4.程序： 4.1 性状 本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片，质坚脆，折断面显结晶性，引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。 4.2 鉴别 取本品适量，加水溶解后，用铂金丝沾取少量溶液，在无色火焰中燃烧，火焰应呈鲜黄色。 4.3 含量测定 4.3.1测定范围：NaOH>96.0%,NNCG< 2.0% 4.3.2试剂和溶液 4.3.2.1酚酞指示液； 4.3.2.2硫酸滴定液，0.1mol/L ； 4.3.2.3甲基橙指示液 4.3.3操作步骤 取本品约2g,精密称定，置250ml容量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液(0.1mol/L) 滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积数(ml)加甲基橙指示液2 滴，继续滴加硫酸滴定液( 0.1mol/L )至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积数(ml),算出供试品中的总碱量(作为NaOH计算)，并根据 加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积数(ml)算出供试品中的N Q CO的含量，即得。每1ml的硫酸滴定液(0.1mol/L )相当于8.00mg的NaOH或21.20mg的 Na2CO3。 4.3.4 计算
FX V 2X 0.02120 碳酸钠夹杂量含量%= X 100% WX 25/250 式中：F ――硫酸滴定液(0.1mol/L )校正因子； V i ――甲基橙变色时所消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积，ml ; V 2 ――酚酞变色后到甲基橙变色时所消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积，ml ; W ------ 样品质量，go 原理： NaOH 易吸收空气中的CO 使部分NaOF 变成NaCQ 形成NaOH 和NaCO 的混合物根据 滴定碳酸盐时有两个等当点的原理在溶液中先加入酚酞指示剂，当酚酞变色时， NaOH 全部被HSQ 中和，而NaCO 被中和到NaHCQ 用甲基橙做指示剂，当甲基橙变色时，NaHCQ 进一步被中和为CO 。 反应式如下： 2NaOH + H 2SO ^ NaSQ+2HO 2Na 2CO+ H 2SA 2NaHC 3+NaSO 2NaHCO 3+ H 2SA N Q SO+2HO+2C 砂 4.3.5注意事项 水中CO 对酚酞显酸性，亦能消耗标准碱，故供试品应以新鲜煮沸以除去CO 的冷蒸 馏溶解 FX (V 1-V 2) X 0.008 氢氧化钠含量% ----------------- WX 25/250 X 100%
氢氧化钠标准溶液的配制完整版
氢氧化钠标准溶液的配 制 集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]
验四氢氧化钠标准溶液的配制和标定 一、目的 1、配制0.1mol/L 氢氧化钠溶液 2、氢氧化钠溶液的标定 二、材料 仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。 试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R ）酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL 。 三、实验原理 NaOH 有很强的吸水性和吸收空气中的CO 2，因而，市售NaOH 中常含有Na 2CO 3。 反应方程式：2NaOH+CO 2→Na 2CO 3+H 2O 由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。 除去Na 2CO 3最通常的方法是将NaOH 先配成饱和溶液（约52%，W/W ），由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na 2CO 3的NaOH 溶液。待Na 2CO 3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。此外，用来配制NaOH 溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO 2。 标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H 2C 2O 42H 2O ）、苯甲酸（C 6H 5COOH ）和邻苯二甲酸氢钾（C 6H 4COOHCOOK ）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下： C 6H 4COOHCOOK+NaOH →C 6H 4COONaCOOK+H 2O 计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。 四、操作步骤 1、0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制 用小烧杯在台秤上称取120g 固体NaOH ，加100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL 到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中（可以煮沸），摇匀，贴上标签。 2、0.1mol/LNaOH 标准溶液的标定 将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL 锥形瓶中，加50mL 无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/LNaOH 溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。平行滴定三次。同时做空白试验（滴定除了标定物——邻苯二甲酸氢钾以外的水）。 五、结果结算 NaOH 标准溶液浓度计算公式： m/M C NaOH = （V 2-V 1） 式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g V 1---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中初读数，mL V 2---氢氧化钠标准滴定溶液在滴定管中末读数，mL 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量=204.2g/mol
氢氧化钠标准溶液的标定
任务7 氢氧化钠标准溶液的标定 一、目的 1．掌握用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的原理和方法。 2．熟练减量法称取基准物质的方法。 3．熟练滴定操作和用酚酞指示剂判断滴定终点。 二、原理 固体氢氧化钠具有很强的吸湿性，且易吸收空气中的水分和二氧化碳，因而常含有Na2CO3，且含少量的硅酸盐、硫酸盐和氯化物，因此不能直接配制成准确浓度的溶液，而只能配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质进行标定，以获得准确浓度。 由于氢氧化钠溶液中碳酸钠的存在，会影响酸碱滴定的准确度，在精确的测定中应配制不含Na2CO3的NaOH溶液并妥善保存。 用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠溶液的反应式为： 由反应可知，1mol(KHC8H4O4)与1mol(NaOH)完全反应。到化学计量点时，溶液呈碱性，P H值约为9，可选用酚酞作指示剂，滴定至溶液由无色变为浅粉色，30s不褪即为滴定终点。 三、试剂 1．氢氧化钠固体； 2．酚酞指示剂10g/L乙醇溶液； 3．邻笨二甲酸氢钾基准物。 四、操作步骤 c(NaOH)=0.1mol/lNaOH溶液的标定 在分析天平上准确称取三份已在105~1100C烘过二小时的基准物质邻苯二甲酸氢钾0.4~0.6g（如何计算）于250ml锥形瓶中，各加25ml煮沸后刚刚冷却的水使之溶解（如没有完全溶解，可稍微加热）。冷却后滴加2滴酚酞指示剂，用欲标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为微红色30s不消失即为终点。记下氢氧化钠溶液消耗的体积。要求三份标定的相对平均偏差应小于0.2%。 五、计算公式 m KHC8H4O4 c(NaOH) =__________________________________________________ V NaOH. M（KHC8H4O4） 式中c(NaOH)_______ NaOH标准溶液的浓度，mol/L； m (KHC8H4O4)_______邻苯二甲酸氢钾的质量, g； M(KHC8H4O4)________邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol； V（NaOH）________滴定时消耗NaOH标准溶液的体积，L；
食品级氢氧化钠标准
食品级氢氧化钠标准 食品级氢氧化钠应符合GB 1886.20-2016 食品安全国家标准食品添加剂氢氧化钠标准，本公司生产的“三桥牌”SQ-1食品工业碱性清洗剂是以食品级氢氧化钠为主要有效成分的清洁剂，广泛应用于食品、饮料、乳品、啤酒等行业设备，容器、管道的CIP清洗使用，为了您能更加安全有效的使用，请您仔细阅读下列文字说明，相信会给您有所帮助。 一：产品名称及执行标准 产品名称：SQ-1食品工业碱性清洗剂注册商标： 生产许可证: 陕XK16-114-00007 执行标准: SQJH001-2015 二：产品简介及产品特点 产品简介：三桥牌SQ-1食品工业碱性清洗剂是以食品级氢氧化钠为主要有效成分的液体清洁剂，有效成份含量为≥31%，特别适合用于食品、饮料、乳品、啤酒等行业设备，容器、管道的CIP清洗使用。 产品特点：1. 三桥牌SQ-1型碱性清洗剂是一种无色透明、浓缩的液体碱性清洗剂，本产品具有卓越的耐硬水性能，能有效去除脂肪，蛋白质等复杂污垢，适用于清洗重垢设备、管道、容器。 2.本产品为无泡沫清洗剂，避免了含磷清洁剂导致的水质营养化，洗后易冲洗，节能节水效果明显。 3.本产品从原材料到包装及整个生产过程均采用食品级标准生产，安全无毒性，对塑料、不锈钢无腐蚀，对橡胶密封件相对温和，使用方便的特点。 三：产品技术指标 技术指标： 三桥牌SQ-1食品工业碱性清洗剂技术指标应符合表中的规定总活性物，% 0.3~2.0 有效物含量（NaOH计），% 10.8~99.0 增效剂（以有效氯计），% ≤ 5.0 pH值（1%溶液 25℃）10.0~13.0 砷（1%溶液中以As计），mg/kg ≤ 0.03 重金属（1%溶液中以Pb计），mg/kg ≤0.50 荧光增白剂不得检出 去污力，% ≥ 90 四：使用方法
试验：氢氧化钠标准溶液的配制与标定
--- 实验氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 、掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法。1 2、巩固用减量法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 8 学时。4、本实验需 二、仪器与试剂 ）、玻棒、胶头滴管、量筒、容仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL ）、称量瓶、锥形瓶量瓶（1000 mL 、基准邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水、酚酞指示剂三、原理NaOH 试剂：固体与方法 ，＝Na2CO3 + H2O而生成NaOH 易吸收空气中CO2 Na2CO3，反应式为：2NaOH + CO2
溶液需要标定。因此配制的NaOH ）KH C8H4O4）、苯甲酸（C7H6O2）、邻苯二甲酸氢钾（2H2O 标定NaOH 的基准物质有草酸（H2C2O4·滴定液，标定反应如下：等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： m KHC 8 H 4O4 3c10NaOH MV KHC NaOH H O 4 8 4 c（NaOH）：NaOH 标准溶液的浓度，mol/L ；式中m ：邻苯二甲酸氢钾的质量，g； V ：滴定消耗NaOH 标准溶液的体积，mL； M(KHC 8H4O4)：KHC8 H4O4 的摩尔质量，204.2 g/mol。 四、实验步骤 1、配制0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液
用托盘天平准确称取4.5 g NaOH 固体，加入到预先盛有300 mL 蒸馏水的烧杯中，搅拌 1000 mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和冷却至室温，用玻璃棒引流，将烧杯中的溶液加入 2 cm 2~3 玻璃棒次，把洗涤后的水也加入容量瓶中，振荡；向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线 --- --- 左右，改用胶头滴管滴加至刻度线，盖上瓶塞，摇匀，贴上标签注明“0.1 mol/L氢氧化钠溶液”， 放置待标定。 2、标定0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液 称取已于105℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.5 ( 0±.02) g，称准至0.0001g，放入250 mL 锥形瓶中，加入约50 mL 蒸馏水使其溶解，加酚酞指示液
氢氧化钠浓度的标定
氢氧化钠浓度的标定 一.实验目的 1练习分析天平的使用方法并掌握减量称量法 2 掌握滴定操作并学会正确判断终点； 3 学会配制和标定碱标准溶液的方法。 二.实验原理： 1、氢氧化钠标准溶液不能准确配制的原因； NaOH易吸湿，不是基准物质，故不能准确配制NaOH标准溶液，需用邻苯二甲酸氢钾标定，属于强碱滴定弱酸。 2、标定氢氧化钠溶液的工作基准试剂，滴定反应到达化学计量点时溶液的pH 值； 工作基准试剂是：邻苯二甲酸氢钾。 C6H4COOHCOOK + NaOH → C6H4COONaCOOK + H2O 计量点时pH= 3、选用何种指示剂，终点时的颜色； 选用酚酞作指示剂，终点是溶液由无色变为淡红色，且内不退色。 如何选择指示剂 强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH 的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量（%）；
溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围； 酸碱指示剂、指示剂的变色范围酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn = H+ + In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=p K a（HIn）+lg[In-]/[HIn]，当[In-] =[HIn]，pH=p K a为理论变色点；[In-]/[HIn]≤ 看到酸色，≥10，看到碱色，变色范围的pH=p K a±1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞p K a=，变色pH范围为～。不同的人的观察结果也不同。 指示剂的选择使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。 4、计算公式 C(NaOH)= m(KHC8H4O4) = m(KHC8H4O4) M(KHC8H4O4)V(NaOH) * V(NaOH) 三.主要仪器与试剂 主要仪器：电子天平，分析天平，250m烧杯（4个），表面皿（4个），滴定管，称量瓶,玻璃棒，干燥器，量筒。 主要试剂：NaOH(S)、邻苯二甲酸氢钾、酚酞
2020版药典一部凡例
一部凡例 总则 一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其所载同品种或相关内容的上版药典标准或原国家药品标准即停止使用。 《中国药典》由一部、二部、三部、四部及其增补本组成。一部收载中药，二部收载化学药品，三部收载生物制品及相关通用技术要求，四部收载通用技术要求和药用辅料。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版。 本部为《中国药典》一部。 二、《中国药典》主要由凡例、通用技术要求和品种正文构成。 凡例是为正确使用《中国药典》，对品种正文、通用技术要求以及药品质量检验和检定中有关共性问题的统一规定和基本要求。 通用技术要求包括《中国药典》收载的通则、指导原则以及生物制品通则和相关总论等。 《中国药典》各品种项下收载的内容为品种正文。 三、药品标准由品种正文及其引用的凡例、通用技术要求共同构成。 本版药典收载的凡例、通则/生物制品通则、总论的要求对未载入本版药典的其他药品标准具同等效力。 四、凡例和通用技术要求中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或通用技术要求有关规定不一致的情况时，则在品种正文中另作规定，并据此执行。 五、品种正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices , GMP）的产品而言。任何违反GMP 或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》未检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 六、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of the People's Republic of China；英文简称为Chinese Pharmacopoeia; 英文缩写为ChP。 通用技术要求 七、通则主要包括制剂通则、其他通则、通用检测方法。制剂通则系为按照药物剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系为各品种进行相同项目检验时所应采用的统一规定的设备、程序、方法及限度等。 指导原则系为规范药典执行，指导药品标准制定和修订，提高药品质量控制水平所规定的非强制性、推荐性技术要求。 生物制品通则是对生物制品生产和质量控制的基本要求，总论是对某一类生物制品生产和质量控制的相关技术要求。 品种正文 八、品种正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、制法和贮藏、运输等条件所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 九、品种正文项下根据品种和剂型不同，可分别列有：(1)品名；(2) 来源；(3) 处方；(4) 制法；(5) 性状；(6) 鉴别；(7) 检查；(8) 浸出物；(9) 特征图谱或指纹图谱；(10) 含量测定；(11) 炮制；(12) 性味与归经；(13) 功能与主治；(14) 用法与用量；(15) 注意；(16) 规格；(17) 贮藏；(18) 制剂；(19) 附注等。 名称及编排
氢氧化钠检测方法
氢氧化钠检测方法 一、实验室测定 方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定——中和滴定法。 应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。 该方法适用于氢氧化钠。 实验原理：利用酸碱指示剂在溶液pH值不同时显现不同颜色的特性，用酸调整试样溶液的pH至特定值时，通过消耗酸的量计算出试样中氢氧化钠的量与变质的量。 试剂： 1. 水（新沸放冷）； 2. 硫酸滴定液（L）； 3. 酚酞指示液； 4.甲基橙指示液：取甲基橙，加水100mL使溶解，即得。 仪器设备：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。 操作步骤：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中的碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中NaCO的含量。[14]
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液 管的精度要求。 变质检验 NaOH变质后会生成NaCO 化学方程式：2NaOH + CO=NaCO+ HO 1．样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质。 原理：2HCl + NaCO=2NaCl + CO↑+ HO （空气中含有少量的CO，而敞口放置的NaOH溶液能够与CO反应，生成NaCO和HO从而变质；HCl中的H+能够与NaCO中的CO32-离子反应生成CO气体和HO，通过气泡产生这个现象来检验变质）注：HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和HO。因为NaOH是强碱，而NaCO是水溶液显碱性。 2．样品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。 原理：NaCO + Ca(OH)= CaCO↓+ 2NaOH 3.样品中加氯化钡，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。 原理：NaCO + BaCl=BaCO↓+ 2NaCl 4.检验氢氧化钠部分变质[15]： ①加入过量BaCl或Ba（NO）2至完全沉淀，证明有NaCO产生，待沉淀完全静止后，取上层清液于试管内，滴加无色酚酞溶液，酚酞变红，则证明有NaOH。
中国药典2005版一部标准凡例
凡例(2005年版一部) 凡例 《中华人民共和国药典》简称《中国药典》是国家监督管理药品质量的法 定技术标准。《中国药典》一经国务院药品监督管理部门颁布实施，同品种 的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。除特别注明版次外，《中国药 典》均指现行版《中华人民共和国药典》 “凡例”是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本指导原则，并把与正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重 复说明。“凡例”中的有关规定具有法定的约束力。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一修饰语，表示存在与凡例或附录有关规定未能概括的情况时，在正文各论中另作规定，并按此规定执行。 药典中引用的药品系指本版药典收载的并符合规定的品种。 附录中收载的指导原则，是为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准所制定的指导性规定。 名称及编排 一、本部正文分三部分排列：药材及饮片；植物油脂和提取物；成方制剂 和单味制剂。 二、正文品种中文名称按笔画数顺序排列，同笔画数的字按起笔笔形─ 丨ノ丶フ顺序排列；单列的饮片排在相应药材的后面，制剂中同一品种凡因规 格不同而臻主标准内容不可须单列者，在其名称后加括号注明规格；附录包括 制剂通则、通用检测方法和指导原则，按分类编码；索引分别按中文索引、汉 语拼音索引、拉丁名索引和拉丁学名索引顺序排列。 三、每一品种项下根据品种和剂型不同，按顺序可分别列有： ⑴中文名称（必要时用括号加注副名），汉语拼音名与拉丁名；⑵来源； ⑶处方；⑷制法；⑸性状；⑹鉴别；⑺检查；⑻浸出物；⑼含量测定；⑽性 味与归经；⑾功能与主治；⑿用法与用量；⒀注意；⒁规格；⒂贮藏；⒃制 剂等。 项目与要求 四、药材的质量标准，一般按干品规定，特殊需用鲜品者，同时规定鲜 品的标准，并规定鲜品用法与用量。 五、药材原植（动）物的科名、植（动）物名、学名、药用部位（矿物 药注明类、族、矿石名或岩石名、主要成分）及采收季节和产地加工等，均 属各该药材的来源范畴。 药用部位一般系指已除去非药用部分的商品药材。采收（采挖等）和产 地加工即对药用部位而言。 六、药材产地加工及炮制规定的干燥方法如下：(1) 烘干、晒干、阴干均 可的，用“干燥”；(2) 不宜用较高温度烘干的，则用“晒干”或“低温干燥”（一般不超过60℃）；(3) 烘干、晒干均不适宜的，用“阴干”或“晾干”；(4) 少数药材需
食品级氢氧化钠国标
食品级氢氧化钠国标 尊敬的客户，您好: 首先感谢您选择选择我们的产品“三桥牌”SQ-1食品工业碱性清洗剂，本品是以国标食品级氢氧化钠为主要有效成分的高效清洁剂，主要用作食品设备，管道，储罐的清洗，为了您能更加安全有效的使用，请您仔细阅读下列文字说明，相信会给您有所帮助。 一：产品名称及执行标准 产品名称：SQ-1食品工业碱性清洗剂注册商标： 生产许可证陕XK16-114-00007 执行标准SQJH001-2015 二：产品简介及产品特点 产品简介：三桥牌SQ-1食品工业碱性清洗剂是以食品级氢氧化钠为主要有效成分的液体清洁剂，有效成份含量为≥31%，特别适合用于食品、饮料、乳品、啤酒等行业设备，容器、管道的CIP清洗使用。 产品特点：1. 三桥牌SQ-1型碱性清洗剂是一种无色透明、浓缩的液体碱性清洗剂，本产品具有卓越的耐硬水性能，能有效去除脂肪，蛋白质等复杂污垢，适用于清洗重垢设备、管道、容器。 2.本产品为无泡沫清洗剂，避免了含磷清洁剂导致的水质营养化，洗后易冲洗，节能节水效果明显。 3.本产品从原材料到包装及整个生产过程均采用食品级标准生产，安全无毒性，对塑料、不锈钢无腐蚀，对橡胶密封件相对温和，使用方便的特点。 三：产品技术指标 技术指标： 三桥牌SQ-1食品工业碱性清洗剂技术指标应符合表中的规定总活性物，% 0.3~2.0 有效物含量（NaOH计），% 10.8~99.0 增效剂（以有效氯计），% ≤ 5.0 pH值（1%溶液 25℃）10.0~13.0 砷（1%溶液中以As计），mg/kg ≤ 0.03 重金属（1%溶液中以Pb计），mg/kg ≤0.50 荧光增白剂不得检出 去污力，% ≥ 90 四：使用方法
实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定
实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 一、实验目的 1、掌握氢氧化钠滴定液的配制和标定方法。 2、巩固用递减法称量固体物质。 3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。 4、本实验需4学时。 二、仪器与试剂 仪器：分析天平、台秤、滴定管（50mL ）、玻棒、量筒、试剂瓶（1000mL ）、电炉、表面皿、称量瓶、锥形瓶 试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、纯化水、酚酞指示剂 三、原理与方法 NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为： 2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O 由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中不溶解，因此将NaOH 制成饱和溶液，其含量约52％（w/w ），相对密度为1.56。待Na 2CO 3沉待淀后，量取一定量的上清液，稀释至一定体积，即可。用来配制NaOH 的纯化水，应加热煮沸放冷，除去水中CO 2。 标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下： 计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。按下式计算NaOH 滴定液的浓度： 3104 484 48?= O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c 四、实验内容 1、NaOH 溶液的配制 （1）NaOH 饱和溶液的配制：用台称称取120g NaOH 固体，倒入装有100mL 纯水的烧杯中，搅拌使之溶解成饱和溶液。贮于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 （2）NaOH 滴定溶液的配制（0.1mol/L ）：取澄清的饱和NaOH 溶液2.8mL ，置于1000 mL 试剂瓶中，加新煮沸的冷纯化水500 mL ，摇匀密塞，贴上标签，备用。 2、NaOH 溶液的标定 用递减法精密称取在105～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.5g ，
《中国药典》二部凡例和附录习题
中国药典（二部）凡例附录试题 姓名：成绩： 一．填空 1.自建国以来共出版9版药典，现行版为2010年版，实行日期为 2010年7月1号。 2.《中国药典》现行版由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文、附录，《中国药典》英文缩写为 Ch.p 。 3.附录主要收载制剂通则、通用检测方法、指导原则。 4.对于生产过程中引入的杂质，应在后续的生产环节中有效去除。 5.任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。 6.除另有规定外，贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温。 7.HPLC法测定有关物质，在保证灵敏度的前提下，一般以等度洗脱为主；必要时可采用梯度洗脱方式。 8.HPLC法流动相宜选用甲醇-水流动相，尽量不加 缓冲盐。 9.“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 10%；含量测定时，取供试品约0.2g，精密称定，应称取 0.2XXXg 。 10.溶出度指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速率和程度。 11.溶出度测定法量取溶出介质实际量取的体积与规定体积的偏差不超过±1% ，实际取样时间与规定时间的差异不得过±2% ，溶出介质温度控制在
37°C±0.5°C 。 12.常用的波长范围， 200-400nm 为紫外光区，400-760nm 为可见光区，2.5-25μm为中红外光区，其皆符合朗伯比尔定律，其关系表达式为 A=lg1/T=Ecl 。 13.微生物限度检查中细菌及控制菌的培养温度为30-35°C ℃，细菌培养时间为 2 天，霉菌和酵母菌的培养时间为 3 天，必要时可延长至 5-7天。14.本版药典中附录电导率检查中，影响只要用水电导率的因素主要有：、、等。 15.试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分、或试剂）扣除。 16.试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。 17.某品种重金属规定，取供试品4.0g，依法检查重金属不得过百万分十，应取标准铅溶液 4 ml。18.标准溶液必须规定有效期，除特殊情况另有规定外，一般规定为 3 个月。标准缓冲液一般可保存 2-3 个月，但发现有浑浊、发霉等现象，不得继续使用。 19.0.01805取三位有效数字是： 0.0180 ，PH=2.464取两位有效数字是 2.46 ，10.1583+1.1+0.208经数据处理后的值为 10.4 ，(2.1064×74.4)/2经数据处理后的值为 78.4 。 20.天平的称量操作方法可分为直接法和减量法，需称取准确重量的供试品常采用减量法。
氢氧化钠检验SOP,2005年版中国药典标准
氢氧化钠检验SOP 第一版 –––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––––1主题内容和适用范围 本规程规定了外购原料氢氧化钠的质量标准及检验方法。 本规程适用于公司进厂氢氧化钠的质量检验。 2引用标准 《中国药典》2005年版二部 3产品名称 产品名称：氢氧化钠Sodium Hydroxide 分子式：NaOH 分子量：40.00 5检查 5.1性状 本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。 5.2鉴别 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。 （1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液，在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。 （2）取本品的中性水溶液，加醋酸氧铀锌试液，即生成黄色沉淀。 5.3氯化物 取本品0.50g，加水溶解使成25ml，滴加硝酸使成中性，再加稀硝酸10ml（溶液如不澄清，应滤过），置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即成供试溶液，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。 5.4硫酸盐 取本品1.0g，加水溶解使成约40ml，滴加盐酸使成中性（溶液如不澄清，应滤过），置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液；另取标准硫酸钾溶液2.0ml，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，观察、比较，供试溶液不得比对照溶液更浓(0.02％)。 5.5钾盐 取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试液数滴，不得发生浑浊。 5.6铝盐与铁盐 取本品5.0g，加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷．加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水洗净，并炽灼至恒重，遗留残渣不得过5mg。 5.7重金属 取本品1.0g，加水5ml与稀盐酸11ml溶解后，煮沸．放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，作为供试液；另取标准铅溶液3ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，加水适量使成25ml，作为对照液。于供试液与对照液中，分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，供试液中显示的颜色与对照液比较，不得更深（百万分之三十）。 5.8含量测定 取本品约2g，精密称定，置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液(0.lmol/L)的容积(m1)，加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫