分析化学填空选择题
1. 已知，。则（）
A. 0.0100mol/L
B. 0.200mol/L
C. 0.500mol/L
D.
0.0200mol/L
解析：
2. 下列物质中，可以作为基准物质的是（）
A. NaOH
B.Na2C2O4
C. (NH4)2S2O8
D. HNO3
解析：A. 不稳定 B. 纯度较小 C. 浓度不恒定
3. 精密度和准确度的关系是（）
A. 精密度高，准确度一定高
B. 准确度高，精密度一定高
C. 准确度高，精密度不一定高
D. 二者之间无关系
4. 滴定分析要求相对误差为0.1%，若使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取（）
A. 0.1g
B. 1.0g
C. 0.05g
D. 0.2g
5. 以下计算结果中有几位有效数字（）
x%=[0.1150(25.00-21.52)128.45]/(0.50001000)
A. 1位
B. 2位
C. 3位
D. 4位
6. 用新方法测定标准样品。得到一组测定值。要判断新方法是否可靠，应该使用（）
A. Q检验
B. G检验
C. F检验
D. t检验
7. 浓度为cmol/L的(NH4) 2 HPO 4溶液质子条件是（）
A.
B.
C.
D.
8. 0.010mol/L的Na2H2Y溶液（pka1-pka6分别为0.9，1.6，2.0，2.67，
6.16，10.26）pH为（）
A. 4.4
B. 5.4
C. 6.4
D. 7.4
解析：酸式盐=
9. 六次甲基四胺（pkb=8.58）配成缓冲溶液pH缓冲范围是（）
A. 8-10
B. 4-6
C.6-8
D. 3-5
解析：pH=pKa1
10. 用0.10mol/L的NaOH滴定0.10mol/L的NaOH滴定0.10mol/LpKa=3.0的弱酸时，其突跃范围将是（）
A. 6.0-10.7
B. 6.0-9.7
C. 7.0-10.7
D. 8.7-9.7
解析：书P141
11. 浓度为0.10mol/L的HAc浓度为0.20mol/L等体积混合溶液的pH值为（弱酸HAc的Ka=1.8）( )
A. 5.04
B. 4.74
C. 6.04
D. 4.44
解析：
12. 在金属离子M和N等浓度混合液中，以HIn为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定其中的M，要求（）
A. pH=pK’MY
B. K’MY C. lgK MY –lgK NY6 D.NIn与HIn颜色应有显著区别 解析：A. pM’变=logK’MIn B.> 13. 在络合滴定中，用返滴定法测定Al3+,若在ph=5-6时，用某种金属离子标准溶液返滴定过量的EDTA.最适合的金属离子标液应是（） A.Mg2+ B. Zn2+ C. Ag+ D. Bi3+ 14. 金属离子M与L生成逐级络合物ML, ML2, … MLn.下列表述不正确的是（） A. B. C. D. 15. 有Fe3+, Mg3+混合溶液，可分别测定Fe3+, Mg2+方法有（） A. 控制溶液酸度，用EDTA测定 B. 沉淀掩蔽，EDTA滴定 C. 氧化还原掩蔽EDTA滴定 D. 络合掩蔽与EDTA滴定结合 二、填空 1、定量分析中，影响测定结果准确度的是误差，影响测定结果精密度的是误差。 2、置信度一定时，增加测定次数n，置信度区间变，n不变时，置信度提高，置信度区间变。 3、用0.100mol/L的NaOH滴定0.1mol/L。二元弱酸H2B。已知：pH=0.74时，，pH=6.5时 =，求该二元弱酸H2B的Ka1= ，Ka2= 。 分析化学试题及答案 一.填空（每空1分，共28分，答在试卷上） 1.定量分析过程包括 , , 和四个步骤. 2. 根据有效数字计算规则计算： 1.683 + 37.42?7.33÷21.4-0.056 = 14.4 。 3. 某酸H2A的水溶液中，若δH2 A为0.28，δHA-=5δA2-，那么δA2-为。 4. 含有Zn2+和Al3+的酸性缓冲溶液，欲在pH=5～ 5.5的条件下，用EDTA标准溶液滴定其中的Zn2+，加入一定 量六亚甲基四胺的作用是；加入NH4F的作用是。 5.NaOH滴定HCl时, 浓度增大10倍, 则滴定曲线突跃范围增大个pH单位; 若为滴定H3PO4, 则突跃范 围增大个pH单位. 6.对于实验数据中的异常值的取舍，通常可根据、和方法来判断。 7. 莫尔法与佛尔哈德法的指示剂分别为、。 8. 紫外可见分光光度计由 , , 和四部分组成. 9. 检验两组结果是否存在显著性差异采用检验法，检验两组数据的精密度是否存在显著性差异采 用检验法。 10. 吸光物质的摩尔吸光系数与溶液的pH 关，与波长关。 11. 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，测量某物质对不同波长光的吸收程度，所获得的曲线称谓； 光吸收最大处的波长叫做，可用符号表示。 12.光度法测定某物质，若有干扰，应根据和原则选择波长。 二.简答和名词解释（每题2分，共 16 分，答在试卷纸上） 1.什么是准确度？什么是精密度？ 2. 用K2Cr2O7溶液滴定Fe2+试液时, 常向溶液中加入H3PO4，为什么？ 3.已知滴定管的读数标准偏差为0.01 mL, 若滴定时耗去30.00 mL溶液, 则该溶液体积的相对标准偏差为多 少？ 4写出浓度为c mol/L (NH4)2CO3溶液的质子条件式。 5. 摩尔吸光系数 6.下图是薄层色谱分离物质的色谱图，根据图写出R f值计算式。 7. 光度分析中，当浓度较高时，工作曲线逐渐偏离直线，这是什么原因？ 8 .在螯合物萃取体系中，影响液-液萃取分离的因素有哪些？ 三.回答问题（每题4分，共24分，答在试卷纸上） 1.为满足重量分析的要求，晶型沉淀的沉淀条件是什么，并简述其原因。 2 已知lgK CuY=18.8, lgK CaY=10.7, lgK Cu-PAN=16, 试说明为何可以CuY-PAN为指示剂, 指示Ca的滴定? 3.质子化氨基乙酸的pK a1和pK a2分别为2.3 和9.6，能否用NaOH滴定氨基乙酸，为什么？ 4.利用显色剂显色络合反应分光光度法测定无机离子时,影响显色反应的因素有哪些? 1、称取0.2562g Na2CO3标准物质溶于水后，以甲基橙做指示剂，用HCl滴定，终点时用去HCl 22.82ml，求此HCl浓度和T(HCl/Na2CO3）。 M (Na2CO3)=106.0 g/mol 2、称取含铁试样0.3000g，溶于酸，并把铁全部还原为Fe2+，用0.02000 mol/L K2Cr2O7溶液滴定，用去22.00mL，计算T(K2Cr2O7/ Fe2O3）和试样中Fe2O3质量分数。（M Fe2O3=159.69g/mol） 3、标定NaOH标准溶液时称取邻苯二甲酸氢钾（KHP）基准物质0.4925g。若终点时用去NaOH溶液23.50mL，求NaOH溶液的浓度。M (KHP)=204.2 g/mol 4、在含0.1908g纯的K2Cr2O7溶液中加入过量的KI和H2SO4，析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，用去33.46mL，求Na2S2O3的浓度。M (K2Cr2O7)=294.2 g/mol 5、测定工业用纯碱Na2CO3的含量，称取0.2560g试样，用0.2000mol/ L HCl溶液滴定。若终点时消耗HCl溶液22.93mL，问该HCl溶液对Na2CO3的滴定度是多少？计算试样中Na2CO3的质量分数。M (Na2CO3)=106.0 g/mol 6、0.5000g MgO试样中加入0.2645mol/L HCl标准溶液48.00mL，过量的HCl用0.1000mol/ L NaOH回滴，用去NaOH 14.35mL ，求试样中MgO%。 M(MgO)=40.30 g/mol 7、将1.000g钢样中Cr氧化成Cr2O72-，加入25.00ml 0.1000mol/ L FeSO4标准溶液，然后用0.01800mol/L KMnO4标准溶液7.00mL回滴过量的FeSO4，计算钢中Cr2O3%。M (Cr2O3) =152.0g/mol 1、0.1000mol/LNH3?H2O 20.00ml(已知K b (NH3?H2O)=1.8?10-5)用同浓度的HCl来滴定，计算未滴定前、计量点前半滴、计量点、计量点后半滴溶液pH值。选择指示剂并指明指示剂颜色变化。 滴定前：NH3?H2O 计量点前半滴（0.02mL）：NH3（0.02mL）+ NH4+（19.98mL） 计量点：NH4+ (0.05mol/L) 计量点后：HCl+ NH4+ (0.02mL HCl） 突跃范围6.26~4.30；选甲基红作指示剂：黄色→橙色 2、0.1000mol/LHAc 20.00ml(已知K a(HAc)=1.8?10-5)用同浓度的NaOH来滴定，计算未滴定前、计量点前半滴、计量点、计量点后半滴溶液pH值。选择指示剂并指明指示剂颜色变化。 滴定前：HAc 计量点前半滴（0.02mL）：HAc （0.02mL）+Ac-（19.98mL） 计量点：Ac-(0.05mol/L) 计量点后半滴：NaOH+ Ac-(0.02mL NaOH） 突跃范围7.75~9.70；选酚酞作指示剂：无色→粉红色 3、0.1000 mol/L 的邻苯二甲酸(H2A)用0.1000 mol/L NaOH溶液滴定，有几个滴定突跃产生? 各计量点时的pH值为多少?分别选择何种指示剂? 已知pK a1=2.89，pK a2=5.51 ∵c·K a1=0.1000 ×10-2.89=10-3.89 > 10-8 c·K a2=0.1000 ×10-5.51=10-6.51 > 10-8 ∴H2A 可被滴定两步 ∵K a1 / K a2 < 104 ∴H2A不可被滴定至HA - ∴只能得到一个滴定突跃，滴定至A 2- 计量点时： pH=9.00 选酚酞作指示剂：无色→粉红色 4、称取内含不与酸作用杂质的混合碱样品5.000g，配成250.00ml溶液，取出25.00ml，用0.1000mol?L-1 HCl滴定，以酚酞作指示剂，用去HCl 14.50ml，继续用同浓度的HCl 滴定，以甲基橙作指示剂，用去HCl 28.30ml，问试样成份以及每种成份的含量？ 已知：M ( NaOH ) = 40.01g/mol M ( Na2CO3 ) = 106.0 g/mol M ( NaHCO3 ) = 84.01 g/mol 5、某二元酸H2X(K a1=1.4?10-3, K a2=2.0?10-6 ) 1)讨论酸碱滴定KHX应用什么标准溶液进行直接滴定。 2)如用0.2000mol/L的标准溶液滴定同浓度的KHX 20.00ml，计算滴定前pH值及化学计量点附近突跃三点的pH值。 3)终点该选用什么作指示剂，终点时溶液颜色如何变化？ 选酚酞作指示剂：无色→粉红色 6、0.1000 mol/L HCl滴定Na2CO3,有几个滴定突跃产生? 各计量点时的pH值为多少?分别选择何种指示剂? 已知：H2CO3K a1=4.2×10-7，K a2=5.6×10-11 ∴应有两个单独突跃 第一计量点：HCO3- pH=8.31 选酚酞作指示剂 第二计量点：H2CO3 pH=3.89 选甲基橙作指示剂 1．用pH 玻璃电极测定pH = 5.0 的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每pH 改变为58.0mV，求此未知液的pH值。 用pH 玻璃电极测定pH = 5.0 的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每pH 改变为58.0mV，求此未知液的pH值。 [答] E = K- 0.058 pH + 0.0435 = K- 0.058×5 (1) + 0.0145 = K- 0.058 pH (2) 解(1) 和(2) 式则pH = 5.5 2．25℃时测得下述电池的电动势为0.251V: Ca2+离子选择性电极︱Ca2+(a Ca2+= 1.00×10-2 mol/L)‖SCE （1）用未知溶液(离子强度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后,测得电池的电动势为 0.279V,问未知液的pCa是多少? （2）假定未知液中有Mg2+存在, 要使测量误差≤1%, 则Mg2+的活度应在什么范围内？(已知： 2 , 10 2 2 - = + +Mg C a K )? 25℃时测得下述电池的电动势为0.251V: Ca2+离子选择性电极︱Ca2+(a Ca2+= 1.00×10-2 mol/L)‖SCE （1）用未知溶液(离子强度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后,测得电池的电动势为0.279V,问未知液的pCa是多少? （2）假定未知液中有Mg2+存在, 要使测量误差≤1%, 则Mg2+的活度应在什么范围内？(已知： 2 , 10 2 2 - = + +Mg C a K )? 解：（1）2 ' 2.303 lg Ca RT E K c nF+ =- K’ = 0.251+0.02958×(-2)= 0.192 (V) （2） % 100 ) ( % , ? = i n n j j i a a K j i 相对误差 Mg2+ 的活度应小于1.13×10-3 mol/L 四、简答题 1．用离子选择电极校准曲线法进行定量分析通常需加总离子强度调节缓冲液，请问使用总离子强度调节缓冲液有何作用? 答：使用总离子强度调节缓冲液有三个方面的作用： （1）保持试样溶液与标准系列溶液有相同的总离于强度及活度系数； （2）含有缓冲剂，可控制溶液的pH值； （3）含有络合剂，可以掩蔽干扰离子。 1．0.745mg的下列化合物溶于100.0mL乙醇中，在1cm的比色池中测定，紫外强吸收带的最大吸收波长为243nm，其吸光度为0.520。求这个最大吸收波长所对应的摩尔吸收系数。 分析化学基础知识题库 一、填空题 1.?铬酸洗液的主要成分是(重铬酸钾)(浓硫酸)和(水),用于去除器壁残留(油污),洗液可重复使用. 2.洗液用到出现(绿色)时就失去了去污能力,不能继续使用. 3.比色皿等光学仪器不能使用(去污粉),以免损伤光学表面. 4.电烘箱烘干玻璃仪器的适宜温度为(105～120℃),时间为(1小时) 5.干燥器底部最常用的是(变色硅胶)和无水(氯化钙)硅胶可以烘干重复使用. 6.对于因结晶或碱金属盐沉积及强碱粘住的瓶塞,可把瓶口泡在(水)或(稀盐酸)中,经过一段时间可能打开. 7.安装精度要求较高的电子天平理想的室温条件是20±2℃，相对湿度为45～60%；理化室的温度应保持在(18～26℃)内,湿度应保持在(55～75%) 。 8.化验室内有危险性的试剂可分为(易燃易爆危险品)、(毒品)和(强腐蚀剂)三类. 9.在分析实验过程中,如找不出可疑值出现原因,不应随意(弃去)或(保留),而应经过数据处理来决定(取舍) 。 10.准确度的大小用(误差)来表示,精密度的大小用(偏差)来表示. 11.化验室大量使用玻璃仪器,是因为玻璃具有很高的(化学稳定性)?(热稳定性)、有很好的(透明度)、一定的(机械强度)和良好绝缘性能. 12.带磨口的玻璃仪器,长期不用时磨口应(用纸垫上)以防止时间久后, 塞子打不开. 13.滤纸分为(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量). 14.放出有毒,有味气体的瓶子,在取完试剂后要(盖紧塞子),还应该用(蜡)封口 15.滴定管使用前准备工作应进行(洗涤)(涂油)(试漏)(装溶液)和（赶气泡)五步. 16.玻璃仪器的干燥方式有(晾干)(烘干)(热或冷风吹干)三种. 17.石英玻璃的化学成份是(二氧化硅),耐(酸)性能好,能透过(紫外线),在分析仪器中常用来作紫外范围应用的光学元件. 18. 不同试样的分解要采用不同的方法,常用的分解方法大致可分为(溶解)和(熔融)两种. 19. 溶解试样时就是将试样溶解于(水)(酸)(碱)或其它溶剂中. 20. 熔融试样就是将试样与(固体熔剂)混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于(水)或(酸)的化合物. 21. 用氢氟酸分解试样应在(铂)或(聚四氟乙烯塑料)器皿中进行.. 22. 重量分析的基本操作包括样品(溶解)、(沉淀)、过滤、(洗涤)、(干燥)和灼烧等步骤. 23. 重量分析中使用的滤纸分(定性)滤纸和(定量)滤纸两种,重量分析中常用(定量)滤纸进行过滤,又称为(无灰)滤纸. 24. 玻璃砂芯漏斗在使用前,先用(强酸)处理,然后再用(水)洗净,洗涤时,通常采用(抽滤)法,该漏斗耐(酸),不耐(碱). 25. 干燥器底部放干燥剂,最常用的干燥剂是(变色硅胶)和(无水氯 一、选择题(20分。 1．用法扬司法测Cl 时，常加入糊精，其作用是--------------------------（B ） A. 掩蔽干扰离子； B. 防止AgCl凝聚； C. 防止AgCl沉淀转化 D. 防止AgCl感光 2．间接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是----------------------------（D ） A. 滴定开始时加入指示剂； B. 为使指示剂变色灵敏，应适当加热； C. 指示剂须终点时加入； D. 指示剂必须在接近终点时加入。3．螯合剂二乙三氨五乙酸（EDPA，用H5L表示）的五个p K a值分别为1.94，2.87， 4.37，8.69和10.56，溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为------（D ） A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4. K2Cr2O7法测定铁时，哪一项与加入H2SO4-H3PO4的作用无关----------（C ） A.提供必要的酸度； B.掩蔽Fe3+； C.提高E(Fe3+/Fe2+)； D.降低E(Fe3+/Fe2+)。 5．用BaSO4重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO32-、Cl-、H+和OH-等离子，则沉淀BaSO4表面吸附杂质为------------------------------（ A ） A. SO42-和Ca2+； B. Ba2+和CO32-； C. CO32-和Ca2+； D. H+和OH-。 6．下列各条件中何者不是晶形沉淀所要求的沉淀条件---------------------（A ） A.沉淀作用宜在较浓溶液中进行； B.应在不断的搅拌下加入沉淀剂; C.沉淀作用宜在热溶液中进行; D.应进行沉淀的陈化。 7．为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求----------------------（A ） A.沉淀时的聚集速度小而定向速度大; B.沉淀时的聚集速度大而定向速度小; C.溶液的过饱和程度要大; D.沉淀的溶解度要小。 8. 决定正态分布曲线位置的是--------------------------------------------------（C ） A. 总体标准偏差； B. 单次测量的平均偏差； C. 总体平均值； D. 样本平均值。 9．从精密度好就可判断分析结果可靠的前提是----------------------------（A ） A. 系统误差小； B. 增加平行测量次数； C. 随机误差小； D. 相对标准偏差小。 10.对于氧化还原反应：n2O1 + n1R2 ＝n1O2 + n2R1，当n1＝n2＝1时，要使化学计量点时反应的完全程度达99.9％以上，E?1-E?2至少应为------------（ A ） A. 0.36V; B. 0.27V; C. 0.18V; D. 0.09V。 11．下列仪器不用所装溶液润洗三次的是 B 。 A．滴定管B。容量瓶C。移液管D。试剂瓶 分析化学补充习题 第一部分：误差及分析数据处理 一．填空： √1．用丁二酮肟总量法测定Ni的含量，得到下列结果： 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为（）；标准偏差为（）；相对标准偏差为（）。√2．滴定管的读数常有±0.01mL的误差，在完成一次测定时的绝对误差可能为（）mL；常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%，为此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在( ) mL以上。 √3．定量分析中，影响测定结果精密度的是（）误差。 4．置信度一定时增加测定次数n，置信区间变（）；n不变时，置信度提高，置信区间变（）。 √5．0.908001有（）位有效数字，0.024有（）位有效数字 二．选择： √1．下列有关偶然误差的论述中不正确的是 （A）偶然误差具有随机性 （B）偶然误差具有单向性 （C）偶然误差在分析中是无法避免的 （D）偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的 2．当置信度为95%时测得Al2O3的μ的置信区间为（35.21±0.10）% 其意义是 （A）在所有测定的数据中有95%在此区间 （B）若再进行测定，将有95%的数据落在此区间 （C）总体平均值μ落入此区间的概率为0.95 （D）在此区间包含μ值的概率为95% 3．用加热驱除水分法测定CaSO4·1/2H2O中结晶水的含量时，称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg，分析结果的有效数字应取 （A）一位（B）四位（C）两位（D）三位 √4．如果要求分析结果达到0.1%的准确度，使用灵敏度为0.1mg的天平称取试样时，至少应称取 （A）0.1g （B）0.2g （C）0.05g （D）0.5g 5．有两组分析数据要比较他们的测量精密度有无显著性差异，应当用（A）Q检验法（B）t检验法（C）F检验法（D）w检验法 三．判断： √1．下面有关有效数字的说法是否正确 （A）有效数字中每一位数字都是准确的 （B）有效数字中的末位数字是估计值，不是测定结果 （C）有效数字的位数多少，反映了测量值相对误差的大小 （D）有效数字的位数与采用的单位有关 √2．下面有关误差的叙述是否正确 （A）准确度高，一定要求精密度高 （B）系统误差呈正态分布 （C）精密度高，准确度一定高 分析化学试题 1（含答案） 一、选择题(每小题1分，共20分) 1．测得邻苯二甲酸pKa1=, pKa2=,则Ka1，Ka2值应表示为：( B ) A. Ka1=1×10-3, Ka2=3×10-6; B. Ka1=×10-3, Ka2=×10-6 ; C. Ka1=×10-3, Ka2=×10-6; D. Ka1=1×10-3, Ka2=×10-6; 2．由计算器算得的结果为，按有效数字运算规则将结果修约为：(B) A.; B.;C. ; D. ; 3．测定中出现下列情况,属于偶然误差的是：( B )A.滴定时所加试剂中含有微量的被测物质; B.某分析人员几次读取同一滴定管的读数不能取得一致; C.某分析人员读取滴定管读数时总是偏高或偏低; D.滴定管体积不准确; 4.从精密度好就可断定分析结果可靠的前提是（B）A.随机误差小；B.系统误差小；C.平均偏差小；D.相对偏差小； 5．下列有关NaHCO3在水溶液中质子条件的叙述,哪个是正确的?( C )A. [H+]+[HCO3-]+[Na+]=[OH-];B. [H+]+[Na+]=[OH-]+[CO32-]; C. [H+]+[H2CO3]= [OH-]+[CO32-]; D. [HCO3-]+[Na+]=[OH-]+[CO32-];6．在EDTA配位滴定中，下列有关EDTA酸效应的叙述，何者是正确的？（B）A.酸效应系数愈大,配合物的稳定性愈高; B.酸效应系数愈小,配合物稳定性愈高;C.反应的pH愈大,EDTA酸效应系数愈大; D.选择配位滴定的指示剂与酸效应无关;7．当被滴定溶液中有M和N两种离子共存时，欲使EDTA滴定M而N不干扰，则在%的误差要求下滴定反应要符合:（C）A. KMY/KNY?104;B.KMY/KNY?105;C.KMY/KNY?106;D. KMY/KNY?108; 1、称取0.2562g Na 2CO 3标准物质溶于水后，以甲基橙做指示剂，用HCl 滴定，终点时用去HCl 22.82ml ，求此HCl 浓度和T(HCl/Na 2CO 3）。 M (Na 2CO 3)=106.0 g/mol mL /0.01124g 0.106102120.02 1 M 10c 2 1 T mL /0.01124g 22.80 0.2562 V m T L /2120mol .0c 1080.22c 2 1 106.00.2562V c 2 1 M m 3CO Na 3HCl CO Na /HCl HCl CO Na CO Na /HCl HCl 3 HCl HCl HCl CO Na CO Na 3 2323 2323 232=???=???=== ==???=??=---或 2、称取含铁试样0.3000g ，溶于酸，并把铁全部还原为Fe 2+，用0.02000 mol/L K 2Cr 2O 7 溶液滴定，用去22.00mL ，计算T(K 2Cr 2O 7/ Fe 2O 3）和试样中Fe 2O 3质量分数。 （M Fe 2O 3=159.69g/mol ） 1 3 16/2n n 16n n -27 2 32-27 2 2O Cr O Fe O Cr Fe ===+ %27.70%1003000 .02108 .02108g .0m 1000.2202000.01 3 159.69m V c 1 3 M m 3 2 323 2-27 2-2723232O Fe O Fe 3O Fe O Cr O Cr O Fe O Fe =?==???=??=-ω 3、标定NaOH 标准溶液时称取邻苯二甲酸氢钾（KHP ）基准物质0.4925g 。若终点时用去NaOH 溶液23.50mL ，求NaOH 溶液的浓度。M (KHP)=204.2 g/mol ) /(1026.0)(1050.23)(1 1 2.2044925.0) ()()()(11)()(3 L mol NaOH c NaOH c NaOH V NaOH c b a KHP M KHP m NaOH n KHP n b a =???=??===- 4、在含0.1908g 纯的K 2Cr 2O 7溶液中加入过量的KI 和H 2SO 4，析出的I 2用Na 2S 2O 3溶液滴定，用去33.46mL ，求Na 2S 2O 3的浓度。M (K 2Cr 2O 7)=294.2 g/mol ) /(1163.0)(1046.33)(6 1 2.2941908.0) ()()()(6 1 )()(3223 322322322722722322722L mol O S Na c O S Na c O S Na V O S Na c b a O Cr K M O Cr K m O S Na n O Cr K n b a =???=??===- 5、测定工业用纯碱Na 2CO 3的含量，称取0.2560g 试样，用0.2000mol/ L HCl 溶液滴定。若终点时消耗HCl 溶液22.93mL ，问该HCl 溶液对Na 2CO 3的滴定度是多少？计 算试样中Na 2CO 3的质量分数。M (Na 2CO 3)=106.0 g/mol % 94.94%1002560 .093.2201060.0% 100) ()()/(01060.0100.1062000.02 1 10)()(2 1 3232/3233 32/=??=?==???=???=--W HCl V T CO Na mL g CO Na M HCl c T CO Na HCl CO Na HCl ω 6、0.5000g MgO 试样中加入 0.2645mol/L HCl 标准溶液48.00mL ，过量的HCl 用0.1000mol/ L NaOH 回滴，用去NaOH 14.35mL ，求试样中MgO%。 M(MgO)=40.30 g/mol %38.45%1005000 .02269 .02269g .0m 1035.141000.01 140.30m 121000.482645.0V c 1 1 M m 12V c MgO MgO 3 MgO 3 NaOH NaOH MgO MgO HCl HCl =?= =???+?=????+?= ?--ω 7、将1.000g 钢样中Cr 氧化成Cr 2O 7 2- ，加入25.00ml 0.1000mol/ L FeSO 4标准溶液，然后用0.01800mol/L KMnO 4标准溶液7.00mL 回滴过量的FeSO 4 ，计算钢中Cr 2O 3%。M (Cr 2O 3) =152.0g/mol 1 5 ')()(16 )O ()(42322= == =+ +b c KMnO n Fe n a c Cr n Fe n % 737.4%100000 .14737 0.0)(47370.0)(1000.701800.0500.152) O (6) ()(5) O () O (61000.251000.0)()(3 32443232344=?= =???+? =?+?=??=--Cr g Cr m Cr m KMnO V KMnO c Cr M Cr m FeSO V FeSO c ω 1、0.1000mol/LNH 3?H 2O 20.00ml(已知K b (NH 3?H 2O)=1.8?10-5)用同浓度的HCl 来滴定，计算未滴定前、计量点前半滴、计量点、计量点后半滴溶液pH 值。选择指示剂并指明指示剂颜色变化。 计算题 第三章滴定分析 1.已知浓硫酸的相对密度1.84，其中H2SO4含量约为96%，如欲配置1L0.20mol/LH2SO4溶液，应取这样浓硫酸多少毫升？ 解：设浓硫酸体积为V毫升 1.84×V×96%=1×0.20×98.08 V=11.1ml 2.欲配置0.2500mol/LHCl溶液，现有0.2102mol/LHCl溶液1000mL,应加入1.121mol/LHCL溶液多少毫升？ 解：0.2500×(1000+V)=0.2120×1000+1.121V V=43.63mL 3.计算下列溶液的滴定度，以g/mL表示 （1）以0.2015mol/LHCL溶液，来测定Na2CO3,NH3 （2）以0.1896mol/LNaOH溶液，来测定HNO3,CH3COOH. 解：2HCl+Na2CO3=NaCl+CO2+H2O TNa2CO3/HCl=a/b×cHCl×MNa2SO4×10-3=0.01068 4.计算0.01135mol/LHCl溶液对CaO的滴定度？ 5.已知高锰酸钾溶液浓度为Tcaco3/Kmno4=0.005005g/ml,求此高锰酸钾溶液浓度及它对铁 第四章酸碱滴定法 1.下列各弱酸的pKa已在括号内注明，求它们的共轭碱的pKb (1)HCN(9.21) 解：pKa+pKb=pKw=14 pKb=pKw-pKa pKb=pKw-pKa=14-9.21=4.79 2.已知H3PO4的pKa1=2.12,pKa2=7.20,pKa3=12.36.求其相应共轭碱的pKb1,pKb2,和pKb3 解：pKa1+pKb3=pKa2+pKb2=pKa3+pKb1=pKw=14 3.已知HOAc的pKa= 4.74,NH3.H2O的pKb=4.74。计算下列溶液的pH: (1)0.10mol/LHOAc [H+]=cKa pH=1/2*(pKa-logC)=1/2*(4.74-log0.1)=2.87 (2)0.10mol/LNH3.H2O [OH-]=cKb pH=14-1/2*(pKb-logC)=14-1/2*(4.74-log0.1)=11.13 (3)0.15mol/LNH4Cl [H+]=cKa pH=5.04 (4)0.15mol/LNaOAc [OH-]=cKb pH=8.96 1.定量分析的一般步骤是__________________________、 _________________________、__________________________、 _____________________________________。（试样的采取和制备；试样的分解；测定方法的选择；分析结果准确度的保证和评价） 2.化学分析法主要用于_________组分的测定，组分质量分数在_________以 上；仪器分析法通常适于__________ 组分的测定，组分质量分数在 ____________以下。（常量；1%；微量或痕量；1%） 3.已知黄铁矿中硫含量约为30 % , 为获得约0.5 g BaSO4沉淀, 应称取试样 __ __ g。[M r(BaSO4)=233.4, A r(S)=32.06]（0.2g） 4.分解试样所用的HCl，H2SO4和HNO3三种强酸中，具有强络合作用的酸是 __________，其生成的盐几乎均易溶于水的酸是___________。（HCl；HNO3）5.偶然误差的正态分布曲线的两个重要参数是_______________和 ________________，它们分别表示测量结果的______________和 _____________。（总体平均值μ；标准偏差σ；准确度；精密度） 6.系统误差的特点是：1. ___________；2. ___________；3. ___________。（重 复性；单向性；可测性） 7.校准、做试验，做试验，对分析结果加以能减 少系统误差。(仪器；空白；对照；校正) 8.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量时， 试样吸收了空气中的水分。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估计不准。（3）重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完 全。（系统误差，偶然误差，系统误差） 9.判断误差类型：a. 用分析天平称量时，试样吸收了空气中的水分，属于 _________误差；b. 用分析天平称量时，不小心将样品洒落在天平称量盘上，属于_________误差；（系统误差；过失误差） 10.判断下列误差属于何种类型：a. 以含量为95%的金属锌作为基准物质标定 EDTA溶液的浓度，属于_________误差；b. 移液管转移溶液之后残留量稍有不同，属于__________误差。（系统误差；偶然误差） 11.在分析过程中，下列情况各造成何种（系统、偶然）误差。（1）称量过程 中天平零点略有变动。（2）读取滴定管读数时，最后一位数值估 一、选择题（50个） 1．下列表述中,最能说明系统误差小的是 ( B ) (A) 高精密度 (B) 与已知的质量分数的试样多次分析结果的平均值一致 (C) 标准差大 (D) 仔细校正所用砝码和容量仪器等 2．下列情况中( D )引起系统误差。 (A)称量时，试样吸收了空气中的水。 (B)天平零点稍有变动。 (C)读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准。 (D)试剂中含有被测物质。 3. 用20ml移液管移出的溶液体积应记录为 ( B ) (A). (B) (C) (D) 20ml 4．用NaOH标准溶液测定FeCl3溶液中的游离HCl时,Fe3+将产生沉淀而引起干扰,可消除其干扰的物质是( B ) (A) Na2H2Y (B)CaY2- (C) 柠檬酸三钠 (D)三乙醇胺 5. 已知某溶液的pH值为,其氢离子浓度的正确值为-------------------( B ) (A) 1×10-12 mol/L (B) ×10-12 mol/L (C) ×10-12 mol/L (D) ×10-12 mol/L 6. 醋酸的p K a = ,则其有效数字位数为--------------------------------( B ) 。 (A) 一位 (B). 二位 (C) 三位 (D) 四位 7. 在滴定分析中，一般用指示剂颜色的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定。这一点称为--------------------------------(C ) (A) 化学计量点 (B). 滴定误差 (C) 滴定终点 (D) 滴定分析 8. 用强碱滴定弱酸时，应选用的指示剂是--------------------------------( C ) 。 (A) 甲基橙 (B) 酚酞 (C) 甲基红 (D) 溴酚蓝 9. 下列混合溶液中，不具备缓冲能力的是--------------------------------( ) (A) 50 ml 1 mol/L HCl+100ml 2 mol/L NH3?H2O (B). 100ml 1 mol/L HOAc+100ml 1 mol/L NaOH (C) 100ml 1 mol/L HOAc+50 ml 1 mol/L NaOH (D) 100ml mol/L HCl+100ml 10 mol/L NaOH 10. 下列各组酸碱物质中，( )属于共轭酸碱对。 (A)NaH2PO4—Na3PO4 (B)Na+— (C)(CH2)6N4H+—(CH2)6N4 (D)H2Ac+— 分析化学期末试题 班级 学号 姓名 一、单项选择题（15分，每小题1分） 1、在以EDTA 为滴定剂的络合滴定中，都能降低主反应能力的一组副反应系数为（ A ）。 A 、αY(H), αY(N)，αM(L)； B 、αY(H), αY(N)，αMY ； C 、αY(N), αM(L)，αMY ； D 、αY(H),αM(L)，αMY 。 2、在EDTA 络合滴定中，使滴定突跃增大的一组因素是（ B ）。 A 、C M 大，αY(H)小,αM(L)大，K MY 小； B 、C M 大，αM(L)小，K MY 大，αY(H) 小； C 、C M 大，αY(H)大, K MY 小，αM(L)小； D 、αY(H)小，αM(L)大，K MY 大，C M 小； 3、以EDTA 为滴定剂，下列叙述错误的是（ D ）。 A 、在酸度较高的溶液中，可形成MHY 络合物。 B 、在碱性较高的溶液中，可形成MOHY 络合物。 C 、不论形成MHY 或MOHY ，滴定反应进行的程度都将增大。 D 、不论溶液pH 值的大小，只形成MY 一种形式络合物。 4、在络合滴定中，有时出现指示剂的“封闭”现象，其原因为（ D ）。 （M ：待测离子；N ：干扰离子；In ：指示剂） A 、''NY MY K K >； B 、' 'NY MY K K <； C 、''MY MIn K K >； D 、''MY NIn K K >。 5、在用EDTA 测定Ca 2+、Mg 2+的含量时，消除少量Fe 3+、Al 3+干扰的下述方法中，哪一种是正确的（ C ）。 A 、于pH=10的氨性缓冲溶液中直接加入三乙醇胺； 1.K 2Cr 2 O 7 法测定铁时，哪一项与加入H 2 SO 4 -H 3 PO 4 的作用无关 ----------（ C ）A.提供必要的酸度； B.掩蔽Fe3+； C.提高E(Fe3+/Fe2+)； D.降低E(Fe3+/Fe2+)。 2.接碘量法中正确使用淀粉指示剂的做法是 ----------------------------（ D ） A. 滴定开始时加入指示剂； B. 为使指示剂变色灵敏，应适当加热； C. 指示剂须终点时加入； D. 指示剂必须在接近终点时加入。 3.螯合剂二乙三氨五乙酸（EDPA，用H 5 L表示）的五个p K a值分别为1.94，2.87， 4.37，8.69和10.56，溶液中组分HL4-的浓度最大时,溶液的pH值为 ------（ D ） A. 1.94; B. 2.87; C. 5.00; D. 9.62。 4.用BaSO 4重量分析法测定Ba2+时，若溶液中还存在少量Ca2+、Na+、CO 3 2-、Cl-、 H+和OH-等离子，则沉淀BaSO 4 表面吸附杂质为 ------------------------------（ A ） A. SO 42-和Ca2+； B. Ba2+和CO 3 2-； C. CO 3 2-和Ca2+； D. H+和OH-。 5.决定正态分布曲线位置的是--------------------------------------------------（ C ） A. 总体标准偏差； B. 单次测量的平均偏差； C. 总体平均值； D. 样本平均值。 6.从精密度好就可判断分析结果可靠的前提是 ----------------------------（A ） A. 系统误差小； B. 增加平行测量次数； C. 随机误差小； D. 相对标准偏差小。 7.按质子理论, Na 3PO 4 是__C______. A. 中性物质 B. 酸性物质 C. 碱性物质 D. 两性物质 8.有关EDTA的酸效应,下列叙述正确的是___B______. A．酸效应系数越小,配合物的稳定性越小 B．PH值越小,酸效应系数越大. C．酸效应系数越大,配位滴定曲线的PM突跃范围越大. 1.有一铜矿试样，经三次测定，含铜量为% ，% 和%而铜的实际含量为%。求分析的结果的绝对误差和相对误差。 解：三次测定结果的平均值X=% +% +%/3=% 绝对误差E=X T -X=%%=% 相对误差ER=X T -X/ X T ×100%=% 答：分析结果的绝对误差%，相对误差为% 3.某试样由甲、乙两人进行分析，其结果是： 甲：% ，% ，% ，% 乙: % , % ，% ，% 计算二人分析结果的相对平均偏差，并说明那一位的分析结果较为可靠。 解：甲测定的结果的平均值为X=%+%+%+%/4=% 甲测定的结果的平均偏差D 甲=d/X ×100%=1/4(∣%%∣+∣%%∣+∣%%∣+∣%%∣)/ %×100%=% 乙测定的结果的平均值为X=%+%+%+%/4=% 甲测定的结果的平均偏差D 乙=d/X ×100%=1/4(∣%%∣+∣%%∣+∣%%∣+∣%%∣)/ %×100%=% 由于D 甲 二、填空题 原子吸收 1.空心阴极灯是一种（锐性）光源，它的发射光谱具有（谱线窄、强度大）特点。当灯电流升高时，由于（自吸变宽、热变宽）的影响，导致谱线轮廓（变宽），测量灵敏度（下降），工作曲线（线性关系变差），灯寿命（变短）。 2.在原子吸收分析中，干扰效应大致上有（光谱干扰），（化学干扰），（电离干扰），（物理干扰），（背景吸收干扰）。 3.试样在原子化过程中，除离解反应外，可能还伴随着其他一系列反应，在这些反应中较为重要的是（电离），（化合），（还原）反应。 4.在原子吸收光谱中，当吸收为1%时，其吸光度（A）为（0.0044）。 5.原子吸收光谱分析方法中，目前在定量方面应用比较广泛的主要方法有（标准曲线法 ），（标准加入法）。 6.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配置标准系列制作工作曲线，经过多次测量结果（偏高）。其原因是（电离干扰），改正办法是（排除电离干扰，加入NaCl使标样与试样组成一致）。 分离与富集 1．用CCl4从含有KI的水溶液中萃取I2，其分配比D可表示为。（设在两相中的分配系数为K D，I2可形成I3-，其形成常数为K I3-，）在条件下，D=K D。2．已知I2在CS2和水中的分配比为420，今有100mLI2溶液，欲使萃取率达99.5%，每次用5mLCS2萃取，则萃取率的计算公式为，需萃取2次。3．某溶液含Fe3+ 10mg,用等体积的有机溶剂萃取一次后，该溶液中剩余0.1mg, 则Fe3+在水、油两相中的分配比= 99 。 4．用氯仿萃取某50ml水溶液中的OsO4，欲使其回收率达99.8%，试问（1）每次用5ml氯仿萃取，需萃取6 次？（2）每次用10ml萃取，需萃取4 次？已知：分配比D=19.1. 5.用苯萃取等体积的乙酰丙酮的水溶液，萃取率为84%，则乙酰丙酮在苯与水两相中的分配比是 5.25 ？若使乙酰丙酮的萃取率达97%以上，至少用等体积的苯萃取 2 次？6．含CaCl2和HCl的水溶液，移取20.00ml,用0.1000mol/L的NaOH溶液滴定至终点，用去15.60ml，另移取10.00ml试液稀释至50.00ml,通过强碱性阴离子交换树脂，流出液用0.1000mol/L的HCl滴至终点，用去22.50ml。则试液中HCl的浓度为0.7800 mol/L ,CaCl2的浓度为0.1125 mol/ L. 7．痕量Au3+的溶液在盐酸介质中能被阴离子交换树脂交换而得到富集，这时Au3+是以AuCl4- 形式被交换到树脂上去的。 8．将Fe3+和Al3+的HCl溶液通过阴离子交换树脂，其中Fe3+ 以FeCl 4-形式被保留在柱上，可在流出液中测定 A l3+ 。 配位滴定法 1．EDTA在水溶液中有七种存在形式，其中Y 4－能与金属离子形成配合物。 2．用EDTA配位滴定法测定珍珠粉中的钙含量时，宜采用的滴定方式是直接滴定。3．在氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定易与NH3配位的Ni2+、Zn2+等金属离子时，其滴定曲线受金属离子的浓度和氨的辅助配位效应的影响。 4．为了测定Zn2+与EDTA混合溶液中Zn的含量（已知EDTA过量），移取等体积试液两份，其中一份调节pH为大于4.0 ，以Zn标准溶液为滴定剂，以EBT为指示剂，滴定其中游离的EDTA量；另一份试液调节pH 为 1 ，以二甲酚橙为指示剂，用Bi 3+ 标准溶液滴定其中的EDTA总量。 5．某含EDTA、Cd2+和Ca2+的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，lgαY(H)=0.45, lgαY(Ca)=4.40, lgαCd(NH3)=3.40, 2007级年《分析化学》试题 一、填空题. 1、分析化学的任务是_____________；定量分析包括的主要步骤有 _____________________；莫尔（Mohr）法和佛尔哈德（Volhard）法所用指示剂分别为_______________________________；精密度与准确度的关系是_____________；高锰酸钾法分析铁时，如有少量Cl-存在，则分析结果会偏高，主要原因是 ________________________；间接碘量法应注意__________。 2、用硫酸滴定NaOH时，若硫酸的物质的量浓度为C B，则硫酸对NaOH的滴定度为 ______________________________________________________；已知试样中K2O的质量分数为a，则换算成K3PO4的化学因数为______________________________。 3、判断下图所示滴定曲线类型，并选择一适当的指示剂。（见下图、表） 曲线的类型为____________________，宜选用_________为指示剂。 p H 指示剂变色范围 p H 苯胺黄 1. 3 — 3. 2 甲基橙 3. 1 — 4. 4 甲基红 4 .4 — 6. 2 酚酞 8. 0 — 10.0 硝胺 11.0 — 12. 3 4 2 50 100 150 200 标准溶液加入量% 4、滴定分析的方式包括______________________________________________；示差吸光光 度法与普通吸光光度法的差别是__________________________________________。 5、 某三元酸的电离常数分别是K a1 = 1×10-2 ，K a2 = 1×10-6 ，K a3 = 1×10-12 。用NaOH 标准溶液滴定时有_______（个）滴定突跃。滴定至第一计量点时，溶液pH ＝_________，可选用_________作指示剂；滴定至第二计量点时pH=_________，可选用__________作指示剂。 6、 NH 4H 2PO 4水溶液的质子条件式为__________________________________________。 7、 用草酸钠为基准物质,用直接滴定法标定高锰酸钾溶液时应注意的条件包括： _____________________________________________________________________________。 8、 摩尔吸光系数ε的物理意义是： ___________________________________________________________________________。 二、 单项选择题 1、下列反应中滴定曲线对称的反应是（A ）。 A 、 Ce 4+ + Fe 2+ = Ce 3+ + Fe 3+ B 、 2 Fe 3+ + Sn 2+ = 2 Fe 2+ + Sn 4+ C 、 I 2 + 2 S 2O 32- = 2I - + S 4O 62- D 、 MnO 4- + 5Fe 2+ + 8H + = Mn 2+ + 5Fe 3+ + 4H 2O 2、 在滴定分析测定中，属偶然误差的是（D ） A. 试样未经充分混匀 B. 滴定时有液滴溅出 C. 砝码生锈 D. 滴定管最后一位估读不准确 3、下列表达式正确的是（ D ） A. C(1/5 NaOH)＝2.5C(NaOH). B. 5C(1/5 NaOH)＝C(NaOH) C. C(1/5 NaOH)＝C(NaOH) D. C(1/5 NaOH)＝5C(NaOH) 4、关于重铬酸钾法，下列叙述正确的是（ A ）分析化学试题及答案(1)
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