实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量
实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量
一、实验目的
1. 学习原子吸收光谱法的基本原理；
2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；
3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。
二、实验原理
石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。
石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14 g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。
通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。
三、实验仪器和试剂
A3石墨炉原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；石墨管；AS3自动进样器；容量瓶铜标准溶液100.0 µg/mL；铜未知液。
四、实验步骤
1. 按下列参数设置测量条件
1) 分析线波长(324.75 nm)
2) 灯电流(75%)
3) 狭缝宽度(0.5 nm)
4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s)
5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s)
6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s)
7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s)
8）冷却时间(45 s)
9) 氩气流量(2 L/min)
2．取铜标准溶液稀释到刻度，摇匀，配制0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，2,5.00 ng/ml
的铜标准溶液,备用。
3．另配制铜未知液1个样。
4．采取自动进样方式进样，进样量20 μg。
五、结果与数据处理
1. 数据记录；
2. 绘制工作曲线；
3. 根据函数关系，计算待测液浓度。
六、注意事项
1. 实验正式开始之前要做好微调，使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。
2. 在配制溶液时，要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。
3. 实验开始前，要仔细检查气瓶总阀与减压阀的连接处，并仔细检查冷却水装置和排气扇是否已打开。
4. 石墨炉温度很高，实验过程中要注意安全，防止灼伤。
七、思考题
1. 石墨炉法为何灵敏度高？
2. 为什么必须使用背景扣除技术？
3. 如何选择石墨炉原子化的实验条件？
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告
原子吸收法测定样品中的锌和铜 （） 摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较好。 关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法 前言 随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。 在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。 在石墨炉原子吸收法中，使用石墨炉原子化器，则可以直接分析固体样品，采用程序升温，可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程，使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。石墨炉的维护在石墨炉膛部分，因为里面是加热高温-低温冷却，一个循环过程，同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾，都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理，炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰，失去控温能力，直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结，挡住了部分光路，额外增加了负高压，积碳在加热和塞曼的震动时，有可能会随着震动，这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。
火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜
火焰、石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量铜 本实验是用火焰原子吸收法和石墨炉原子吸收法对自来水中痕量铜进行了比较测定。在选定仪器最佳条件下，两种方法测定铜的各项指标均在质量控制要求范围内，且各有优缺点。火焰原子吸收法干扰少，操作简便，测定快速，测定下限偏高；石墨炉原子吸收法取样少，灵明度高，检出限低。 标签：火焰；石墨炉；自来水；铜 随着人们对自来水水质与人体健康密切关系的不断深化认识，自来水水质已越来越引起人们的重视。铜是人体必需的一种微量元素，在人体的新陈代谢过程中起着重要的作用。但如果铜元素在体内的含量过高，则有可能导致中毒。天然水中铜含量甚少，但水体流经铜矿床或含废水污染或使用铜盐抑制水体藻类生长时水中铜含量增加，超过1.0mg/L时可使白色织物着色，超过1.5mg/L时水有异味。 根据国家颁布的《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006规定，铜元素的检测方法主要有火焰、石墨炉原子吸收法，本文主要通过这两种方法测定自来水中痕量铜，通过实验比较两种方法的检出限、精密度和准确度。 1、主要仪器和试剂 主要仪器：PEAA800火焰+石墨炉一体化原子吸收光谱仪（铂金埃尔默仪器有限公司） PE-AS800自动进样器；铜空心阴极灯 主要试剂：硝酸（优级纯）；铜标准溶液（100mg/L）；超纯水 玻璃器皿：使用前需用硝酸（1+1）浸泡24h后，再用超纯水清洗晾干。 2、实验部分 2.1 实验原理 2.1.1 火焰原子吸收法原理 水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线（铜324.7nm），吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱线强度，与标准系列比较定量。 2.1.2 石墨炉原子吸收法原理
实验四 石墨炉原子吸收法测定铜的含量
实验四石墨炉原子吸收法测定铜的含量 一、实验目的 1. 学习原子吸收光谱法的基本原理； 2. 了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法； 3. 掌握标准曲线法测定铜的定量分析方法。 二、实验原理 石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2000 ℃以上，让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子，由于气态的基态原子吸收其共振线，且吸收强度与含量成正比关系，故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。 石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点，方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级，可达10-14 g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。 通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。 三、实验仪器和试剂 A3石墨炉原子吸收分光光度计；铜空心阴极灯；石墨管；AS3自动进样器；容量瓶铜标准溶液100.0 µg/mL；铜未知液。 四、实验步骤 1. 按下列参数设置测量条件 1) 分析线波长(324.75 nm) 2) 灯电流(75%) 3) 狭缝宽度(0.5 nm) 4) 气化温度(120 ℃)和时间(25 s) 5) 灰化温度(600 ℃)和时间(20 s) 6) 原子化温度(2000 ℃)和时间(3 s) 7) 净化温度(2100 ℃)和时间(2 s) 8）冷却时间(45 s) 9) 氩气流量(2 L/min) 2．取铜标准溶液稀释到刻度，摇匀，配制0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，2,5.00 ng/ml
的铜标准溶液,备用。 3．另配制铜未知液1个样。 4．采取自动进样方式进样，进样量20 μg。 五、结果与数据处理 1. 数据记录； 2. 绘制工作曲线； 3. 根据函数关系，计算待测液浓度。 六、注意事项 1. 实验正式开始之前要做好微调，使得进样管的尖端能顺利进样管尖端不能触及石墨管内壁。 2. 在配制溶液时，要注意操作规范使得样品不受杂质干扰。 3. 实验开始前，要仔细检查气瓶总阀与减压阀的连接处，并仔细检查冷却水装置和排气扇是否已打开。 4. 石墨炉温度很高，实验过程中要注意安全，防止灼伤。 七、思考题 1. 石墨炉法为何灵敏度高？ 2. 为什么必须使用背景扣除技术？ 3. 如何选择石墨炉原子化的实验条件？
原子吸收光谱法测定食品中铜的含量
吉林化工学院 食品分析实验报告 实验名称源自吸收光谱法测定食品中指导教师陈萍 班级食品 0901 学号 姓名黄锡红 日期 2012.11.10
原子吸收光谱法测定食品中铜的含量 一实验目的： 1.熟悉原子吸收分光光度计的结构及其使用方法 2.掌握应用标准曲线法测定铜含量的方法，加深理解原子吸收光谱法的基本原理二实验原理： 原子吸收光谱法主要用于定量分析，他是基于从光源中辐射出的待测元素的特征谱线通过试样的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，使透过的谱线强度减弱。在一定的条件下，其吸收程度与试液待测元素的浓度成正比，即A=Kc。 本实验采用标准曲线法测定水中铜含量，即先测定已知浓度的各待测离子标准溶液的吸光度，绘制成吸光度-浓度标准曲线。再于同样条件下测定食品样品中待测离子的吸光度，从标准曲线上即可查出食品样品中各待测离子的含量。三仪器和药品： 仪器：TAS-990型原子吸收分光光度计、空气压缩机、乙炔钢瓶、Cu空心阴极灯、容量瓶 （G.R.） 药品：金属铜、浓HNO 3 标准溶液配制： 1.铜标准储备液（1000μg·ml-1）准确称取于Cu 0.250g于100ml烧杯中， ，直至完全溶解，然后定量用少量水湿润，盖上表面皿，从烧杯嘴滴加1+1H NO 3 地转移至250ml容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。 2.铜标准溶液（100μg·ml-1）准确吸取上述铜标准储备液25.00ml于250ml 2ml用水稀释定容，摇匀。 容量瓶中，加 1：1 HNO 3 四实验步骤： 1. 调试仪器 实验条件见表1-1 表1-1 测定铜的试验条件
2. 配制标准系列 ⑴样品处理：称取食品试样3-5g于干燥洁净的坩埚中,在电炉上炭化，放入高温炉中于525～600℃灰化完成（残灰呈白色或浅灰色），取出，冷却，加入1+1H 1ml，溶解，转移至50ml比色管中，定容，摇匀，待测。 NO 3 ⑵铜标准溶液系列配制：准确吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 100μg·ml-1的铜标准溶液分别放入6个50ml比色管中，分别加1+1H NO 1ml，用 3 水稀释定容，摇匀。 ⑶吸光度测定：在原子吸收分光光度计上分别测出标准系列及样品溶液的吸光度。 ⑷以铜元素的浓度为横坐标，所测得的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。得出线性曲线方程及相关系数。从而得到样品溶液中铜的浓度，根据试样的稀释倍数计算样品中的铜的含量（以μg·g-1为单位）。 五、结果计算： 1、数据记录表 数据记录表1-2 样液体积（ml）0 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 吸光度0 0.062 0.131 0.194 0.255 0.313 样品吸光度0.013 2、据上表数据作图如下 1-1
石墨炉原子吸收法的测定镉
石墨炉原子吸收法测定镉、铜和铅 1.方法原理 将样品注入石墨管,用电加热方式使石墨炉升温,样品蒸发离解形成原子蒸气,对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较,确定样品中被测金属的含量。 2.干扰及消除 石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。在原子化过程中,样品基体蒸发,在短波长范围出现分子吸收或光散射,产生背景吸收。可以用连续光源背景校正法,或塞曼偏振光校正法、自吸收法进行校正,也可采用邻近的非特征吸收线校正法,或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱,产生正干扰或负干扰。如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。在一定的条件下,采用标准加入法可部分补偿这类干扰。此外,也可使用基体改良剂。测铜时,20μl水样加入40%硝酸铵溶液10μl;测铅时,20μl水样加入15% 钼酸铵溶液10μl;测镉时,20μl水样加入5%磷酸钠溶液10μl。以上基体改良剂对于抑制基体干扰均有一定作用,1%磷酸溶液也可作为镉、铅测定的基体改良剂。而硝酸钯是用于镉、铜、铅最好的基体改进剂,同时使用La、W、Mo、Zn等金属碳化物涂层石墨管测定,既可提高灵敏度,也能克服基体干扰。 3.方法的适用范围 本法适用于地下水和清洁地表水。分析样品前要检查是否存在基体干扰并采 取相应的校正措施。测定浓度范围与仪器的特性有关,表3-4-23列出一般仪器的测定浓度范围。 4.仪器
原子吸收分光光度计,石墨炉装置、背景校正装置及其他有关附件。 表3-4-23 分析线波长和适用浓度范 镉 228.8 0.1~2 铜 324.7 1~50 铅 283.3 1~5 5.试剂 ①硝酸,优级纯。 ②硝酸(1+1),0.2%。 ③去离子水:金属含量应尽可能低,最好用石英蒸馏器制备的蒸馏水。 ④硝酸钯溶液:称取硝酸钯0.108g溶于10ml(1+1)硝酸,用水定容至500ml,则含Pd10μg/ml。 ⑤金属标准贮备溶液:见本节方法(一)。 ⑥混合标准溶液:由标准贮备溶液稀释配制,用0.2%硝酸进行稀释。制成的溶液每毫升含镉、铜、铅0,0.1, 0.2,0.4,1.0,2.0μg,含基体改进剂钯1μg的标准系列。 6.步骤 (1)试样的预处理
中国药品检验标准操作规范2010年版中药补充部分20铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法
铅、镉、砷、汞、铜测定法---原子吸收分光光度法 1 简述 本法系采用原子吸收分光光度法对中药材中的铅、镉、砷、汞、铜进行限量检查。 2 仪器与用具 2.1 原子吸收分光光度计应配备有火焰原子化器、石墨炉原子化器和适宜的氢化物发生装置，并具有氘灯或塞曼效应背景校正功能；铅、镉、砷、汞、铜等元素的空心阴极灯；普通或热解涂层石墨管；乙炔气、高纯氩气或高纯氮气；空气压缩机及冷却循环水泵等。 2.2 微波消解仪内罐为聚四氟乙烯材料制成，具有适宜的耐压密封装置和过压安全保护装置；具有程序控制、功率可调的微波发生装置；可采用适宜的方式监控反应罐内的温度和压力。 2.3 电热板应具有温度均匀的加热表面和温度控制装置。 2.4 纳氏比色管或量瓶应尽可能使用耐腐蚀的塑料器具，以聚四氟乙烯材料制成的为好，玻璃器皿易吸附或吸收金属离子，因此仅适于短时间内对溶液的容量使用。 3 试药与试液 3.1 铅、镉、砷、汞、铜单元素标准溶液及国家一级标准物质杨树叶中国剂量科学研究院提供，单元素标准溶液用于制备标准曲线，杨树叶或茶树叶可作为工作对照物质，检查方法的可靠性。 3.2 硝酸、高氯酸应采用高纯试剂，盐酸、硫酸、磷酸二氢铵、硝酸镁为优级纯，碘化钾、抗坏血酸、盐酸羟胺为分析纯，使用前应检查各试剂中的相关金属元素含量符合测定的要求。 3.3 水去离子水或用石英蒸馏器蒸馏的超纯水，使用前应检查其中的相关金属元素含量符合测定的要求。 3.4 25%碘化钾溶液取碘化钾25g，加水100ml使溶解，即得。本液应临用新制。 3.5 10%抗坏血酸溶液取抗坏血酸10g，加水100ml使溶解，即得。本液应临用新制。 3.6 含1%磷酸二氢铵溶液和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液取磷酸二氢铵1g，硝酸镁0.2g，加水100ml使溶解，即得。 3.7 1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠混合溶液取氢氧化钠3g，加水1000ml使溶解，加入硼氢化钠3g，使溶解，即得。本液应临用新制。 3.8 4%硫酸溶液取硫酸4ml，加入水中稀释，并加水至100ml，即得。 3.9 5%高锰酸钾溶液取高锰酸钾5g，加水溶解并稀释至100ml，即得。 3.10 5%盐酸羟胺溶液取盐酸羟胺5g，加水溶解并稀释至100ml，即得。 3.11 2%硝酸溶液取硝酸2ml，加水稀释至100ml，即得。 4 操作方法 4.1 标准溶液的制备 4.1.1 为方便操作，可将各单元素标准溶液用2%硝酸溶液稀释成一定浓度的标准储备液，于低温保存。临用前，取此储备液，按要求稀释并制备标准曲线。 4.1.2 铅标准溶液分别精密量取铅标准储备液（1μg/ml）适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 0ng、0.8ng、2ng、4ng、6ng、8ng的溶液。 4.1.3 镉标准溶液分别精密量取镉标准储备液（1μg/ml）适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2ng、4ng、6ng、8ng的溶液。 4.1.4 砷标准溶液分别精密量取砷标准储备液（1μg/ml）适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。
石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬
石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、 镍、铬 任兰;胡晓乐;吴丽娟 【摘要】建立石墨消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中铜、锌、镍、铬4种重金属的含量.采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解体系对样品进行消解,铜、锌、镍以1%硝酸定容,铬以3%盐酸定容,采用火焰原子吸收光谱仪进行测定.铜、锌、镍、铬的质量浓度在0.00~1.00 mg/L范围内与吸光度均呈良好的线性关系, 相关系数为0.9994~0.9995,方法检出限为0.7~1.5 μg/g.测定结果的相对标准偏 差为1.8%~3.4%(n=6),样品加标回收率为92.0%~105%.土壤和沉积物标准样品 的测定值均在标准值可接受范围内.该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于土壤和沉积物样品中铜、锌、镍、铬等金属元素的测定.%A method for the determination of 4 heavy metals of copper(Cu), zinc(Zn), nickel(Ni) and chromium(Cr) in soil and sediment by graphite digestion-flame atomic absorption spectrometry was established. The samples were digested by hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid and perchloric acid, then diluted to constant volume by 1% nitric acid solution for Cu, Zn, Ni determination and by 3% hydrochloric acid for Cr determination. The mass concentration of Cu, Zn, Ni and Cr had good linear relationships with the absorbance in the range of 0.00-1.00 mg/L with the correlation coefficient of 0.999 4-0.999 5, and the detection limits were 0.7-1.5 μg/g. The relative standard deviation of the results was 1.8%-3.4% (n=6), and the sample recoveries were 92.0%-105%. The measurements of soil and sediment standard samples were within the uncertainty of certified values. The
原子吸收光谱法测定水中铜的含量
原子吸收光谱法测定水中铜的含量 原子吸收光谱仪的原理：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸 气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待 测元素的含量。 原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。 当电磁辐射感知至原子蒸气上时，如果电磁辐射波长适当的能量等同于原子由基态光 子至激发态所须要的能量时，则可以引发原子对电磁辐射的稀释，产生吸收光谱。基态原 子稀释了能量，最外层的电子产生光子，从高能量态光子至激发态。 原子吸收光谱根据郎伯-比尔定律来确定样品中化合物的含量。已知所需样品元素的 吸收光谱和摩尔吸光度，以及每种元素都将优先吸收特定波长的光，因为每种元素需要消 耗一定的能量使其从基态变成激发态。检测过程中，基态原子吸收特征辐射，通过测定基 态原子对特征辐射的吸收程度，从而测量待测元素含量。 原子吸收光谱法的优点与严重不足： (1) 检出限低，灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到 10-9级，石墨炉原子吸 收法的检出限可达到 10-14～10-10g。 (2) 分析精度不好。火焰原子稀释法测定中等和高含量元素的相对标准差可以大于1%，其准确度已吻合于经典化学方法。石墨炉原子稀释法的分析精度通常为 3%～5%。 (3) 分析速度快。原子吸收光谱仪在 35 min 内能连续测定 50 个试样中的 6种元素。 (4) 应用领域范围广。可以测量的元素超过 70多种，不仅可以测量金属元素，也可 以用间接原子稀释法测定非金属元素和有机化合物。 (5) 仪器比较简单，操作方便。 (6) 原子吸收光谱法的不足之处就是多元素同时测量还有困难，存有相当一些元素的 测量灵敏度还无法令人满意。 特点： 1、结构直观，操作方式方便快捷，不易掌控，价格较低； 2、分析性能良好； 3、应用领域范围广； 4、发展速度快。
火焰原子吸收光谱法测定铜含量
火焰原子吸收光谱法测定铜含量 一、实验目的 1、掌握原子吸收光谱法的基本原理； 2、了解原子吸收分光光度计的主要结构及工作原理； 3、掌握用火焰法定量测定元素含量的方法 二、实验仪器 TAS-986原子吸收分光光度计计算机及其软件 铜标准液容量瓶取液枪烧杯等 该仪器主要包括：微型计算机和原子吸收分光光度计主机。主机是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成，其内部结构如图1所示。仪器可分别实现火焰法测量和石墨炉法测量。由于两种测量方式有区别，因此在实验内容中详细介绍。 图1 原子吸收分光光度计主机内部结构图 各部分的主要功能： （1）空心阴极灯：发射待测元素的特征光谱。 （2）原子化系统：提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。 （3）分光系统：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。 （4）检测系统：包括光电元件和记录系统，前者可用光电倍增管将光信号转变为电信号，后者可用检流计和记录仪来进行记录，再利用电脑直接进行数据处理。 三、实验原理 1、基本原理 利用空心阴极元素灯光源发出的特征辐射光，为火焰原子化器产生的样品蒸气中的待测元素基态原子所吸收，通过测定特征辐射光被吸收的大小，来计算出待测元素的含量。 当有辐射通过自由原子（如镁、铜原子）蒸气，且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态所需要的能量频率时，原子就要从辐射场中吸收能量，产生吸收，电子由基态跃迁到激发态，同时伴随着原子吸收光谱的产生。（如镁原子吸收 327 8. 324和的光），能量与频率的关系为： nm4. 285和，铜原子吸收nm nm6. 279 2. nm
石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜
石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜 王伟刘瑶函×（上海光谱仪器有限公司应用实验室） 摘要：本文采用石墨炉原子吸收分光光度法，测定了土壤样品（GBW07402）中的微量元素铅、 镍、锰、铜的含量。通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3，降低了干扰。同时采用氘灯扣背景 方式，成功扣除了背景吸收。其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量，铅采用标准加入法测量。 通过采用峰高、峰面积不同的计算方式，各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量 相符。 一、实验部分 1.1使用仪器和设备 SP-3520AAPC原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司） SP-3500GA石墨炉（上海光谱仪器有限公司），平台石墨管。 恒温加热板 1.2 试剂和标准溶液配置 ①水中铅：浓度1.00g/L, 国家二级标准物质 GBW（E）080278,上海市计量测试技术 研究院 ②铅标准溶液配置：取1.00g/L 的标准溶液100μL稀释到100mL,得铅储备液1ppm。 而后分别取1ppm储备液2ml，4ml到100ml容量瓶，在各瓶中均加入20滴50％HNO 3 ， 用去离子水稀释至刻度，分别得到20ppb，40ppb铅标准溶液，HNO 3 含量均为0.5％。 ③氯化钯：PdCl 12 ，分析纯，上海试剂一厂 ④硝酸镁：Mg(NO3) 2.6H 2 O, 分析纯，上海科昌精细化学品公司 ⑤基体改进剂：含 PdCl 20.005mg/5µL，MgNO 3 0.003mg/5µL，每50mL基体改进剂中含 有0.5％HNO3，0.025％HCl。 1.3 实验方法 称取0.1g（准确至0.1mg）标准样品于Pt皿中，用10 mL HF + 2 mL HClO 4 （光谱 纯）消化，加热至干，用4 mL HNO 3 （光谱纯）浸出，并用去离子水定容至100mL容量瓶中，用原子吸收石墨炉法测定。采用平台石墨管、光控大功率升温原子化方式。用 PdCl 2和MgNO 3 混合液作为基体改进剂。加入5μL基体改进剂（含0.005mgPd，0.003mg MgNO 3 ）、15μL样品或标准溶液。铜、铅、镍直接进样，锰经稀释10倍后进样。铜、锰、镍用标准曲线法，铅用标准加入法测定。除锰外均使用氘灯扣背景校正。
原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉
原子吸收光谱法测定土壤中铜锌铅镉 目前土壤中金属元素测定采用不同的方法进行消解预处理，湿法消解原子吸收光谱法以测定土壤样品中的铜锌铅镉检出限程度为目标，并精确测定这些金属在土壤样品中的含量。通过长期实验研究笔者发现，采用这种方法进行金属的分离工作，其结果比采用国际法标准处理结果更加精确，且稳定性更强。 标签：原子吸收光谱法；土壤；铜 1方法土壤中铜锌铅镉的测定 土壤样品常用消解方法有硝酸-氢氟酸-高氯酸分解法、王水-氢氟酸-高氯酸分解法和微波消解法等。实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全的情况呈现。用硝酸.氢氟酸，高氯酸分解法即可得铜锌铅镉的全量分析。进行了一系列实验和对比后发现，硝酸-氢氟酸-双氧水消解体系对用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉更有利。 2实验主要仪器与试剂土壤中铜锌铅镉的测定 ①Q45微波消解仪；②火焰原子吸收分光光度计；③石墨炉原子吸收分光光度计；④聚四氟乙烯烧杯（具盖）塑料容量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，导致空白值失控，影响测定，所以在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器）；⑤硝酸钯溶液（10μg/mL）；⑥浓硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）双氧水（优级纯）； ⑦铅、镉规范贮藏液；铅、镉混合规范使用液；⑧铅50μg/L镉5μg/L；⑨铜、锌规范使用液是用1000mg/L规范贮备液逐级稀释而成。由仪器自动稀释进样并绘制规范曲线。 注：分析过程中全部用水均使用去离子水，均使用符合国家规范分析纯以上化学试剂。所用玻璃仪器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。 仪器工作条件：PE-6OO原子吸收分光光度计工作参数见表1，其顺序升温参数见表2，火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表3，微波最佳消解工作条件见表4。 3样品处置及测定土壤中铜锌铅镉的测定 3.1微波消解准确称取土壤样品0.2000、0.2500 g置于微波消解罐中，加入硝酸8 mL浸泡0.5 h去除有机质，加入氢氟酸2 mL过氧化氢1 mL加盖密封，放人微波消解装置中。按表2工作条件消解完后，取出冷却至室温，移至50 mL 聚四氟乙烯烧杯中，用少量水洗涤消解罐数次，并人烧杯，置于电热板上加热赶酸。待样品蒸至快干时，取下冷却，加1%稀硝酸溶解残渣，电热板上温热溶解残渣，转入50 mL容量瓶，定容进行测定。同时做空白试验。加浓硝酸10 mL
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量
石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量 一、实验目的 1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。 2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法， 3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。 石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化4个阶段。 本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。 三、仪器与试剂 1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。 2、铜标准储备液：称取1.0000g铜（含铜量≥99.95%）置于250ml烧杯中，加入5ml浓硝酸酸，盖上表 面皿，待完全溶解后，将溶液移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1ml含1.0mg 铜。 3、铜标准使用液：移取1.00 ml铜标准储备液于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。再取该 溶液1.00 ml于100ml容量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1L含0.1mg铜。 四、实验步骤 1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的1号位置，将盛有铜标液（25μg/L）的取样杯放在自动取样 器的2号位置。将未知样品的取样杯放在3号、4号、5号……位置。 2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并 保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。 建立分析方法的实验条件： 升温程序100℃(5s,20s)；140℃(15s,15s)；1000℃(10s,20s)；2300℃(0s,5s)；2600℃(1s,3s)。 取样体积20μL, 。 铜标准系列浓度5、10、15、20、25μg/L (铜标准储备液浓度25μg/L) 波长（nm）：324.8nm 氩气流量：250mL/min 狭缝宽度（nm）：0.7L 五、分析数据记录及实验结果 略。 六、问题讨论 1、石墨炉原子吸收法与火焰原子吸收法相比有何优点，在分析不同样品时应如何选择分析方法？ 2、如何评价方法的准确度？并为本实验设计相应的实验方法。 注：本实验可自备待测水样，如各品牌矿泉水，白开水，自来水或成分简单的饮料等。
原子吸收法测定铜含量
原子吸收法测定铜含量 实验目的: 了解样品的制备的方法 了解原子吸收光谱仪的基本结构 掌握原子吸收光谱仪的操作 掌握分析测定方法的建立及数据处理 学习原子吸收光谱仪的日常维护 实验基本原理: 原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。 实验仪器和试剂: 1.仪器 火焰原子吸收光谱仪器，移液管，容量瓶(50 ml)，洗耳球，烧杯 2.试剂 稀硝酸，铜标准溶液(100.0μg/ml)，水样。
实验步骤: 1．溶液的配制： 准确移取0.2ml,0.4ml,0.6ml,0.8ml,1.0ml100.0μg/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用稀硝酸稀释至刻度。 2．灯电流的选择 灯电流低、谱线变宽，无自吸收，但强度弱：灯电流高谱线轮廓变坏，灵敏度降低。因此必须选择合适的灯电流。喷雾适当浓度的待测元素溶液，改变灯电流，绘制吸光度—灯电流曲线。每测定一个数值后，仪器必须用试剂空白重新调零。 3．燃烧高度的选择 上下移动燃烧器的位置，选择合适的高度，应使光束通过火焰中原子浓度高的区域。在点燃火焰的情况下，喷雾待测元素标准溶液，绘制吸光度—燃烧器高度曲线。 4．光谱通带的选择 一般元素的通带为0.5~0.4之间,在这个范围内可将共振线与非共振线分开。选择通带除应分开最靠近的非共振线外，适当放宽狭缝，可以提高信噪比和测定的稳定性。 5．试样的提取量 试样提取量在3~6ml/min时，具有最佳灵敏度。 6．标准曲线制作和样品分析
原子吸收法测发样中铜锌的含量
原子吸收法测量发样中铜、锌的含量 摘要：本实验是根据原子吸收分光光度计在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（锐线光源）的条件下，光源的发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子吸收，吸光度与原子蒸气中待测元素的基态原子数的关系遵循朗伯-比尔定律。采用火焰原子化法测定发样中 Zn 的含量，采用石墨炉原子化法测定发样中 Cu 的含量。 测得发样中Cu 含量为：（7.488+0.6065）μɡ/ɡ 发样中Zn 含量为：(254.281+1.5007)μɡ/ɡ 关键词：原子吸收法锐线光源样品预处理朗伯-比尔定律 1.前沿： 1.1 发样中 Zn.Cu 采用方法除了原子吸收还可以采用什么方法？ 络合滴定法： 其原理是：试样以硝酸溶解，用 1:1 NH3 和水调至 pH8-9，沉淀分离Fe3+、Al3+、Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离子，Cu2+、Zn2+则以络氨离子 形式存在于溶液中，过滤。将一等份滤液调至微酸性，用 Na2S2O3 掩蔽Cu2+， 在pH5.5HAc-NaAc 的缓冲溶液中，XO 作指示剂，用标准 EDTA 直接络合 滴定 Zn2+，而在另一等份滤液中于 pH5.5，加热至 70-80 摄氏度，加入 10mL 乙醇，以 PAN 为指示剂用标准标准 EDTA 直接滴定 Cu2+、Zn2+含量，差减得 Cu2+ 含量。也可以用 KCN 掩蔽Zn2+，甲醛解蔽，但 KCN 剧毒。 示波极谱法： 本方法的检测下限可达10-6 mol/L 本法在氨性支持电介质中测定镉铜镍和锌在盐酸支持电解质中测定铅铁(III) 钴铊对测定有干扰钴铊在环境样品中含量很低可以忽赂不计铁(III)可用盐酸羟胺抗坏血酸等还原而消除干扰锡的干扰可用氢溴酸或浓盐酸和过氧化氢处理使锡挥发分离硝酸存在影响锌的测定故测锌的样品应除尽硝酸。 将速度变化很快的极化电压(一般约为 250mV/s)施加在滴汞电极的后 2 秒中在电极面积变化很小的时间内进行快速线性电位扫描以减小充电电流的影响用阴极射线滤波器作为测量工具对于电极反应为可逆的物质在长余辉示波管上可以观察到电极反应的伏安曲线为不对称的峰形曲线或经电子线路处理后用记录仪记录伏安曲线其峰高与电极反应物质的浓度成正比可用于定量分析。只有铜在某些支持电介质中会产生两阶段还原而出现两个峰它们的峰电位随底液中所含电介质不同而有所变化。 1.2 国标怎么处理 其原理是:试样经盐酸和硝酸分解后，用乙酸溶液调节溶液的 pH 值为3.0- 4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加入碘化钾与二价铜作用，析出相应的碘，以淀粉作指示剂，用已知浓度的硫代硫酸钠标准溶液滴定。再加氰化钾将铜、锌离子掩蔽，又加甲醛把锌离子解除掩蔽，用络合滴定法测定其中的锌含量。
原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜的含量
原子吸收分光光度法 测定土壤中铜的含量 一、目的和要求 1.1 了解原子吸收分光光度法的原理； 1.2 掌握土壤样品的消化方法，掌握原子吸收分光光度计的使用方法。 二、原理 火焰原子吸收分光光度法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法。将试样喷入火焰，被测元素的化合物在火焰中离解形成原子蒸气，由锐线光源（空心阴极灯）发射的某元素的特征谱线光辐射通过原子蒸气层时，该元素的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。在一定条件下特征谱线光强的变化与试样中被测元素的浓度比例。通过对自由基态原子对选用吸收线吸收度测量，确定试样中该元素的浓度。 湿法消化是使用具有强氧化性酸，如HNO3、H2SO4、HClO4等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。本实验采用湿法消化土壤中的有机物质。 三、仪器与试剂 3.1 原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯。 3.2 铜标准液。准确称取0.1000g金属铜（99.8％）溶于15mL 1:1 硝酸中，移入1000mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，此液含铜量为100mg/L。 四、实验步骤 4.1 标准曲线的绘制 取6个25mL容量瓶，依次加入0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 的浓度为100mg/L 的铜标准溶液，用1％的稀硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配成含0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00mg/L 铜标准系列，然后在324.7nm处测定吸光度，绘制标准曲线。 4.2 样品的测定 4.2.1 样品的消化 准确称取1.000g土样于100mL 烧杯中（2份），用少量去离子水润湿，缓慢加入5mL 王水（硝酸：盐酸＝1:3），盖上表明皿。同时做1份试剂空白，把烧杯放在通风厨内的电炉上加热，开始低温，慢慢提高温度，并保持微沸状态，使其充分分解，注意消化温度不易过高，防止样品外溅，当激烈反应完毕，使有机物分解后，取下烧杯冷却，沿烧杯壁加入2～4mL 高氯酸，继续加热分解直至冒白烟，样品变为灰白色，揭去表明皿，赶出过量的高氯酸，把样品蒸至近干，取下冷却，加热5mL 1％的稀硝酸溶液加热，冷却后用中速定量滤纸过滤到25mL 容量瓶中，滤渣用1％稀硝酸洗涤，最后定容，摇匀待测。 4.2.2 测定 将消化液在与标准系列相同的条件下，直接喷入空气－乙炔火焰中，测定吸收值。 （2）土壤中铜的测定——AAS法 ①标准溶液制备：制备各种重金属标准溶液推荐使用光谱纯试剂；用于溶解土样的各种酸皆选用高纯或光谱纯级；稀释用水为蒸馏去离子水。使用浓度低于0.1mg/ml的标准溶液时，应于临用前配制或稀释。标准溶液在保存期间，若有混浊或沉淀生成时须重新配制。
原子吸收法测定样品中的铁或锌或铜
原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量 摘要：本次试验采用湿法消化法对头发样品进行预处理，配制标准的铜、锌溶液，然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度，将吸光度与标准溶液吸光度相比较，得出头发样品中铜、锌含量，从而在一定程度上测出一个人的智商。 关键字：原子吸收法铜锌吸光度 引言 锌、铜等是人体内必需的微量元素。他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。体内缺少这些元素会引起许多疾病。锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响，如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶，如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性，使脑的结构发生改变［1］，从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。铜的缺乏可使大脑皮层分子层及颗粒层变薄，神经元减少，这可能是造成儿童智商较低以致学习困难的部分原因。这与Michogan 大学所做调查表明，学习成绩好的学生发锌、铜含量高于学习成绩差的学生的报道相一致［2］。 目前，国内外测定锌采用的方法主要有原子吸收光谱法、比色法 (如：二硫腙法[3] 、锌试剂法[4.5])及容量法。 双硫腙比色法：测量方法是样品经消化后,在pH4.0～5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳，加入硫代硫酸钠，防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰，与标准系列比较定量。缺点：大量的玻璃仪器需彻底清洗；需要大量的试剂；方法麻烦和费时，还要求分析人员有较高水平的熟练技术。优点：铅的吸收率线性好，范围宽；它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用；干扰能迅速去除。[3] EDTA容量法：试样用氯酸钾饱和的硝酸分解，硫酸冒烟将铅锌分离，HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅；在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素，加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。以二甲酚橙为指示剂，于PH5.5~5.8用EDTA标准溶液进行滴定。它的缺点：操作麻烦、终点判断的不确定性、以及不适合在浑浊和有颜色的水样中。其优点：简便、快速、终点敏锐。 实验部分 1 实验仪器与材料 1.1 主要仪器 1.1.1 AA-6300型原子吸收分光光度仪及配套设备，GFA-EX7i石墨炉，移液枪1.1.2 50ml容量瓶4只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一个 1.2主要材料试剂 1.2.1锌、铜等标准储备液，浓度均为100ug/ml；去离子水、0.5%HCl 2 实验方法 2.1 采用湿法消化法对头发样进行预处理 2.2 应用火焰原子吸收法与石墨炉法来测定头发样品中的铜、锌含量
石墨炉原子吸收法测定铬铜中微量锡
石墨炉原子吸收法测定铬铜中微量锡 石墨炉原子吸收法是一种广泛用于元素测定的分析技术。它具有 灵敏度高、准确度好、重现性好等特点，被广泛用于微量元素的测定。本文将介绍使用石墨炉原子吸收法测定铬铜中微量锡的方法和步骤， 并对该分析方法的优缺点进行讨论。 一、实验原理 石墨炉原子吸收法利用原子吸收光谱法原理，通过光谱线上的吸 收度大小来确定样品中目标元素的含量。在该方法中，样品经过预处 理后，放入石墨炉中进行干燥、过渡金属的减少等处理，然后通过加 热使样品中的目标元素转化为气态原子或离子，最后通过光谱法进行 测定。 二、实验步骤 1.样品的预处理
将待测样品加入蒸馏水或其他适当的溶剂中，轻微搅拌使其均匀混合。然后经过过滤、稀释、预处理等步骤，最终得到适合进行原子吸收光谱法测定的样品。 2.仪器的使用和操作 将经过预处理的样品用吸管吸取，滴在石墨炉石墨舟中，然后放入原子吸收光谱仪中进行分析。在使用仪器时，应根据仪器说明书进行正确的操作和调试。 3.样品的分析 在测定前，首先校准仪器，确定吸收波长和光强等参数。然后将样品放入石墨炉进行干燥、转化等处理，最终通过吸收光谱法进行测定。 4.数据处理和结果分析 根据仪器测得的吸收度数据，通过标准曲线或其他方法计算出样品中目标元素的含量，并进行结果的分析和判断。 三、实验结果和分析
在实际实验中，我们利用石墨炉原子吸收法对铬铜中微量锡进行 了测定。经过多次重复实验和数据处理，得出了目标元素的含量为 Xmg/kg。该结果表明本方法具有较高的灵敏度和准确性，可以满足对 微量元素进行测定的要求。 四、优缺点分析 （1）优点 石墨炉原子吸收法具有特别的灵敏度，对微量元素的测定效果非 常好。 该方法的准确性高，重现性好，因此可以用于对含量较低的元素 进行测定。 （2）缺点 石墨炉原子吸收法需要耗费较多的仪器和材料，成本较高。 该方法在样品预处理和操作等方面较为复杂，需要具备一定的实 验技能和经验。 综上所述，石墨炉原子吸收法是一种适用于微量元素测定的有效 分析方法。通过准确的操作和严谨的数据处理，可以得到准确的结果。
石墨炉原子吸收法测定水中铜含量的不确定度
石墨炉原子吸收法测定水中铜含量 的不确定度 石墨炉原子吸收法测定水中铜含量的不确定度 石墨炉原子吸收法是一种快速、准确测定水、土壤、植物和食品等中重金属离子含量的方法。其中，测定水中铜含量是重要的应用之一。然而，在实际应用中，石墨炉原子吸收法测定水中铜含量的不确定度往往会受到一系列因素的影响，如样品制备和测量条件等。本文将从样品制备、仪器测量和数据处理等方面探讨石墨炉原子吸收法测定水中铜含量的不确定度及其影响因素。 一、样品制备 样品制备是影响石墨炉原子吸收法测定水中铜含量不确定度的关键步骤。其影响因素主要包括样品量、稀释倍数和酸度等。 1. 样品量 样品量是影响石墨炉原子吸收法测定水中铜含量不确定度的重要因素之一。过多或者过少的样品量都会影响测量结果。在样品量过多的情况下，容易出现悬浮固体和样品均匀混合不充分的情况，从而导致分光光度计读数偏
高；反之，样品量过少，则可能会导致铜离子吸收光谱的测定精度较差，从而导致分光光度计读数偏低。 2. 稀释倍数 在测量前，必须将样品进行稀释，以便使其在石墨炉原子吸收光谱检测下的铜离子浓度处于线性或恰当的范围内以获得准确的结果。稀释倍数的选择要考虑到样品含量和仪器检测范围等因素。一般来说，稀释倍数应在1:5至1:20之间。 3. 酸度 样品中铜的溶解度随着酸度的变化而变化。因此，适当的调节样品酸度可以提高石墨炉原子吸收法的测量灵敏度和准确度。在进行样品制备时，可以选择用HNO3或HCl 酸溶解样品，并通过pH计测定样品溶液的pH值。一般来说，样品酸度应在pH=2至3之间。 二、仪器测量 石墨炉原子吸收法是一项高精度的分析技术，其测量过程需要使用特定的化学仪器。其中，控制物理参数和化学参数，以及正确的操作步骤对测量结果都有很大的影响。 1. 抑背景 在测量前需要进行抑背景处理，即在样品中加入一定量的抑制剂，以减少样品中可能影响铜离子测定的干扰