土壤中铜和锌的测定

土壤中铜和锌的测定
土壤中铜和锌的测定

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌

一、实验目的:

1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理

2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法

3.学会土样的消解及重金属的测定方法。

二、仪器和试剂:

1.仪器:容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板

novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯

2.试剂:

(1)盐酸,优级纯; (2)硝酸,优级纯;

(3)去离子水;(4)氢氟酸,ρ=1.49 g/mL;

(5)高氯酸,ρ=1.68 g/ml。

(6)2%(v/v)硝酸溶液:移取20 ml浓硝酸(优级纯)于980 ml去离子水中。

(7)国家标准样品-锌-单元素标准溶液,1000 ug/mL。

(8)国家标准样品-铜-单元素标准溶液,1000 ug/mL。

(9)金属标准储备液:分别移取铜、锌标准溶液 ml、 ml 于50ml比色管中,

用2%的稀硝酸定容至刻度,摇匀。对应铜、锌的浓度分别是50 mg/L、10 mg/L,待用。

三、实验原理:

采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下,铜、锌化合物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,测定铜、锌的吸光度。根据朗伯比尔定律定量测定土壤中铜和锌元素的含量

四、操作方法:

1.土壤样品的处理:

将采集的土壤样品(一般不少于500g)倒在塑料薄膜上,晒至半干状态,将土块压碎,除去残根、杂物,铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干。然

后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎,过2 mm尼龙筛,去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四分法弃取,最后约留下100 g土样,进一步用研钵磨细,通过100目尼龙筛,装于瓶中(注意在制备过程中不要被沾污)。取20~30 g土样,在105℃下烘4~5 h,恒重。

2.土样的消解:

准确称取约0.5 g(精确至0.0002 g)三份不同试样于三个50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后分别加入10ml浓盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml浓硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热。1 h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚,当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3 mL浓硝酸,3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。然后将溶液转移至25 mL容量瓶中,冷却后用2%硝酸定容至标线,摇匀,待测。

由于土壤种类较多,所以有机质差异较大,在消解时,要注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。土壤消解液应呈白色或淡黄色(含铁量高的土壤),没有明显的沉积物存在。

注意:电热板温度不宜太高,否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。

3.测定步骤:

(1)仪器操作条件的设置(计算机操作)

在工作站上设置分析条件参数:如波长(Cu为 nm,Zn为 nm)、狭缝(Zn nm、Cu nm)、空心阴极灯工作电流(Zn 10 mA、Cu 3 mA)、燃烧头高度(6 mm)、气体压力(乙炔为 Mpa,空气为 MPa),标样个数(4个)、读数次数(各3次)等等。

(2)绘制工作曲线

然后以2%的稀硝酸为空白分别测各溶液的吸光度,制作A—Cs工作曲线。

五、数据记录及分析

1、制作标准曲线

六、土壤中铜锌含量计算

土壤样品中铜、锌的含量W(Cu/Zn,mg/kg)按下式计算:

W=C*V/m

式中:C——试液的吸光度减去空白试验的吸光度,然后在校准曲线方程计算的铜、锌含量(mg/L);

V——试液定容的体积,ml;

m——称取试样的重量,g。

七、实验收获

黄铜中铜、锌含量的测定

黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法) (一)、实验目的 1.掌握络合滴定法测量铜、锌的原理 2.掌握黄铜的溶解方法 3.学习查阅参考书刊,综合参考资料及设计实验 (二)实验原理 试样以硝酸(或HCl+H 2O 2)溶解。用 1:1NH 3.H 2O 调至 pH8-9,沉淀分离Fe 3+、Al 3+、Mn 2+、Pb 2+、Sn 4+、Cr 3+、Bi 3+ 等干扰离子,Cu 2+、Zn 2+、则以络氨离子形式存在于溶液中,过滤。取两等份滤液,将一份滤液调至微酸性,用 Na 2S 2O 3(或硫脲)掩蔽 Cu 2+,在 pH5.5 HAc-NaAc 的缓冲溶液中,XO (二甲酚橙)作指示剂,用标准 EDTA

直接络合滴定Zn2+.而在另一等份滤液中,于pH5.5.加热至70-80摄氏度,加入10mL 乙醇,以PAN(-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)为指示剂用标准EDTA 直接滴定Cu2+、Zn2+总含量.差减可得Cu2+。 (三)、实验步骤 1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置 用洁净的500mL烧杯称取配制 300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体,在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中,摇匀。 2.Ca2+标准溶液的配制 准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解(注意:5mLHCl不用加完,溶解完全后,再补

加1~2滴HCl即可)。加水使溶液总量约50mL,微沸几分钟以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿,定量地转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定 0.01mol·L-1EDTA标准溶液 吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶 中,加1滴0.05%甲基红,用(1+2) NH3·H2O溶液中和至溶液由红色变浅 黄色。加入20mL水和3mLMg2+-EDTA, 再加5mLpH 10的缓冲溶液和4滴络黑T 指示剂。立即用0.01mol·L-1EDTA标准 溶液滴定至由酒红色变纯蓝色即为终 点。平行标定三份,计算EDTA溶液的 准确浓度。 4. 试样的溶解 准确称取0.3g黄铜试样于150mL烧杯中,

土壤有效性铜-锌-铁-锰简易测定方法

土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法 植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下: 1基本方法 土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。 2主要仪器、设备 ①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。 3试剂 3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于1 4.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。 3.2标准贮备液 3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。 3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。 3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铁标准溶液。 3.2.4锰标准贮备液称取1.00g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移

黄铜中铜锌含量的测定

(一)、实验目的: 1.掌握用络合滴定法测定铜、锌的原理。 2.掌握黄铜的溶解方法。 (二)、实验原理: 二甲酚橙是紫色结晶,易溶于水,它有6级酸式解离。其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。在pH=5~6时,二甲酚橙主要以H2In4-形式存在。H2In4-的酸碱解离平衡如下: H2In4-H2In4- pKa=6.3 H++HIn5-pKa=6.3 H++HIn5- H2In4- pKa=6.3 H++HIn5- 黄黄红红黄红 由此可知,pH>6.3时,它呈现红色;pH<6.3时,呈现黄色;pH=p Ka=6.3时,呈现中间颜色。二甲酚橙与金属离子形成的配合物都是红紫色,因此它只适用于在pH<6的酸性溶液中。 二甲酚橙可用于许多金属离子的直接滴定,如ZrO2+(pH<1),Bi3+(pH=1~2),Th4+(pH=2.5~3.5)等,终点由红紫色转变为亮黄色,变色敏锐。Al3+、Fe3+、Ni2+、Ti4+和pH为5~6时的Th4+对二甲酚橙有封闭作用,可用NH4F掩蔽Al3+、Ti4+,抗坏血酸掩蔽Fe3+,邻二氮菲掩蔽Ni2+,乙酰丙酮掩蔽Th4+、Al3+等,以消除封闭现象; 二甲酚橙通常配成2g·L-1 的水溶液,大约稳定2~3周。 PAN与Cu2+的显色反应非常灵敏,Cu-PAN指示剂是CuY和PAN的混合液,将此液加到被测金属离子M的试液中时发生如下置换反应: pH=10~12在PAN中加入适量的CuY,可以发生如下反应 CuY(蓝色)+PAN(黄色)+M = MY + Cu-PAN (黄绿色)(紫红色) Cu-PAN是一种间接指示剂,加入的EDTA与Cu2+定量络合后,稍过量的滴定剂就会夺取Cu-PAN 中的Cu2+,而使PAN游离出来。 Cu-PAN+Y= CuY +PAN 表明滴定达终点 (紫红色)(黄绿色) (三)、实验步骤: 1.0.01mol·L-1EDTA标准溶液的配置 用洁净的500mL烧杯称取配制300mL0.01mol·L-1EDTA标准溶液所需的EDTA二钠盐固体,在烧杯中加水、温热溶解、冷却后转移入试剂瓶中,摇匀。 2.Ca2+标准溶液的配制 准确称取100mL0.01mol·L-1 Ca2+所需的CaCO3(0.1001±0.0002g)于150mL烧杯中。先用少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴滴加5mL6mol·L-1HCl溶液使CaCO3全部溶解(注意:5mLHCl 不用加完,溶解完全后,再补加1~2滴HCl即可)。加水使溶液总量约50mL,微沸几分钟以除去CO2。冷却后用少量水冲洗表面皿,定量地转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 3.在pH 10 时以CaCO3为基准物质标定0.01mol·L-1EDTA标准溶液 吸取10.00mLCa2+标准溶液于锥形瓶中,加1滴0.05%甲基红,用(1+2)NH3·H2O溶液中和

土壤中重金属全量测定方法

版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档继续加热到完全排除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加1毫升(1+1)盐酸溶解残渣,完全转移到25毫升容量瓶中,加0.5毫升的100g/L的氯化铵溶液,定容,然后原子吸收分光光度计检测,含量低用石墨炉,注意定容完尽快检测锌,且锌估计需要适当的稀释.其实放置几天没有问题,相对比较稳定拉. 版本2: 1)称量0.5000g样品放入PTFE(聚四氟乙烯)烧杯中(先称量样品,后称量标 样),用少量去离子水润湿; 2)缓缓加入10.0mLHF和4.0mLHClO4(如果在开始加热蒸发前先把样品在混合 酸中静置几个小时,酸溶效果会更好一些),加盖后在电热板上200℃下蒸发(蒸发至样品近消化完后打开坩埚盖)至形成粘稠状结晶为止(2~3小时); 3)视情况而定,若有未消化完的样品则需要重新加入HF和HClO4,每次加入都 需要蒸发至尽干;若消化完全则直接进行下一步; 4)加入4.0mLHClO4,蒸发至近干,以除尽残留的HF; 5)加入10.0mL的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮为止。检查溶液中有无被分解 的物料。如有,蒸发至近干,执行步骤4(此时可以酌情减半加酸); 6)待清亮的溶液冷却后,转入容量瓶,用去离子水定容至50mL(此时所得溶 液中硝酸含量为1mol/L),然后立即转移到新聚丙烯瓶中储存。 附: 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.

铜的测定方法

锌试剂法测定铜含量 1方法提要 本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态,在PH3.5-4.8的条件下与锌试剂反应形蓝色络合物,然后在600nm波长下测定其吸光度。 2试剂 锌试剂溶液 准确称取0.072g锌试剂,加50ml甲醇(或乙醇)温热(50℃以下),完全溶解后用1级试剂水稀释至100mL,注入棕色瓶内。此溶液应贮存在冰箱中。 2.2 50%的乙醇铵溶液 成500g乙醇铵溶于1级试剂水中,移入1L容量瓶稀释至刻度。乙醇铵溶液的除铜方法如下:将100mL乙醇铵溶液注入分液漏斗,加20mL的锌试剂-异戊醇溶液(2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇),充分摇动,静止5min,分离,弃去带色的醇层。 2.3 1mol/L酒石酸溶液 称15g酒石酸溶液溶于1级试剂水中,移入100mL容量瓶稀释至刻度。 2.4 铜标准溶液 2.4.1 铜贮备溶液(1mL含1mg铜):称0.1金属铜(含铜99.9%以上)于20mL硝铵(1+2)和5mL硫酸(1+2)中,缓慢加热溶解,继续加热蒸发至干涸,冷却后加1级试剂水溶解,移入1L容量瓶稀释至刻度。 2.4.2 铜工作溶液(1mL含1μg铜):吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。 2.5 浓盐酸(优级纯) 3 仪器 3.1 分光光度计,带有100mm长比色皿。 3.2 本方法所用的器皿,用盐酸溶液(1+4)浸泡过夜,然后用1级试剂水充分洗净。 4 分析步骤 4.1绘制工作曲线 按表1取铜工作溶液注入一组100ml的容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线),各加浓盐酸8ml,加I级试剂水使体积成为约50ml,摇均。一次各加50%乙酸铵溶液25ml和1mol/L酒石酸溶液2ml,并准确加入锌试剂溶液0.2ml发色,用I级试剂水稀释至刻度,用100mm长比色皿、在波长600mm下测定吸光度,绘制铜含量与吸光度关系曲线。 4.2.1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤,再用I级试剂水充分洗净,然后向取样瓶内加入浓盐酸(每500ml水样加浓盐酸2ml),直接采取水样,取样后将水样摇均。 4.2.2 取200ml水样(铜含量在50μg/L以上时,适当减少取样量,用I级试剂水稀释至约200ml)注入300ml锥形瓶中,加8ml浓盐酸,小心煮沸浓缩至20~40ml。 4.2.3 冷却后全部移入100ml容量瓶中,加25ml乙酸铵溶液和2ml酒石酸溶液,PH值调至3.5~4.8. 4.2.4 准确加入0.2魔力锌试剂溶液发色,用I级试剂水稀释至刻度。以I级试剂水进行相同操作做参比,用100mm长比色皿,在600mm波长下测定吸光度,从工作曲线上查得铜含量a(μg).

黄铜中锌含量的测定 实验报告

实验报告:EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 Posted on November 26, 2010 by admin EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 (Calibration of EDTA (xylenol orange) and the determination of tin zinc copper) 实验目的: 1.学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液; 2.学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液; 3.了解黄铜片的组成,学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4.掌握铜合金中Zn的测定方法 实验原理: 1.EDTA配置及标定原理: ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因: EDTA是四元酸,常用H4Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室温溶解度为0.02g/100g H2O。因此,实际工作中常用它的二钠盐 Na2H2Y·2H2O, Na2H2Y·2H2O的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理; 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙,本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致,减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离,其中H6In至H2In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。

H2In4-=H++ HIn5-(p K a=6.3) 黄色红色 从平衡式可知,pH>6.3指示剂呈现红色;pH<6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pH<6的酸性溶液中使用。测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,终点时,溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时,完成以下反应: MIn + H2Y2-→MY + H2In4- ⑷EDTA浓度计算公式:C(EDTA)= m(Zn)/10M Zn V EDTA 2.黄铜片中Zn测定原理: ⑴黄铜片的溶解:使用1:1的盐酸和30%的H2O2溶解黄铜片 Cu+ H2O2 +2HCl=CuC l2+2H2O ⑵干扰离子的掩蔽:黄铜的主要成分是铜,铅,锡,锌还可能有少量铁铝等杂质。在实验条件下Cu2+、Pb2+、Sn4+、Fe3+、Al3+等离子会干扰锌的测定。 可以用配位掩蔽、沉淀掩蔽、氧化还原掩蔽等方法,选择在适当的pH下,将待测离子之外的其他离子进行化学掩蔽。采用的掩蔽方法如下: Ⅰ。沉淀掩蔽法掩蔽Pb2+ 在微酸性溶液中,加入适量的氯化钡和硫酸钾溶液,使生成硫酸钡沉淀,当Ba2+的量超过Pb2+量10倍以上时,Pb2+即会全部渗入硫酸钡晶格中去,形成硫酸铅钡混晶沉淀,这种沉淀比单纯的硫酸铅沉淀稳定得多。因此,可以有效地掩蔽Pb2+。 Ⅱ。氧化还原、配位掩蔽法掩蔽Cu2+ 在一定酸度(pH=2~6)下,Cu2+被硫脲还原成Cu+: 8Cu2+ + CS(NH2)2 + 5H2O =8Cu+ + CO(NH2)2 + SO42- + 10H+ Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。

土壤和植物中的铁

土壤和植物中的铁 地壳中大约含铁5%,是岩石圈中第四个含量丰富的元素。作物充足含铁量一般是50×10-6~250×10-6 。铁既作为结构组分,又充当酶促反应的辅助因子。代谢需要亚铁离子(Fe 2+)且以此形态被作物吸收。Fe +2活性高且有效地结合进生物分子结构。而一些富含高铁(Fe 3+)的植物组织却能出现缺铁症状。 含铁矿物通常有橄榄石[(Mg,Fe)2SiO 4]、黄铁矿(FeS )、菱铁矿(FeCO 3)、赤铁矿(Fe 2O 3)、针铁矿 (FeOOH )、磁铁矿(Fe 3O 4)和褐铁矿[FeO(OH)?nH 2O+ Fe 2O 3.nH 2O]。土壤中大多数铁存在于原生矿物、粘粒、 氧化物和氢氧化物中,赤铁矿和针铁矿是土壤中最常见的含铁氧化物。 铁以低铁离子(Fe 2+)形态被植物根系吸收,并以螯合态铁被运移到根表面。含高铁离子(Fe 3+)的化合物可溶性低,这严重限制了Fe 3+的有效性和植物对Fe3+的吸收。一般认为,扩散和质流是铁从土壤向根表面转移的机制。土壤中铁的溶解度主要受氧化铁控制。水解作用、土壤酸度、螯合作用和氧化作用都影响铁的溶解度。 无机铁在土壤溶液中可能被水解为Fe(OH)42+、Fe 3+、Fe(OH)2+、Fe(OH)30、和Fe(OH)4-。在酸性条件下以 前四种形式为主,在pH 值大于7时主要为后两种形式。植物吸收这些离子中任何一种都将引起其它离子解离,所有这些离子之间将重新恢复平衡关系。 铁在土壤溶液中的溶解度取决于土壤pH 值,pH 值每增加1,Fe 3+和Fe 2+的溶解度就各降低1000倍和100倍。在pH 值=3时,可溶性铁总浓度将会高得足以全部由质流为根系充分供铁。在正常土壤pH 值条件下,即使铁以扩散、根系截获和质流全部三种方式向根系转移,有效铁的数量也远远低于植物所需。土壤溶液中铁的溶解度在pH 值介于7.4~8.5时达到最低点,这是常见的土壤缺铁范围。土壤中碳酸氢根离子(HCO 3-)多最易出现缺铁。碳酸氢根离子在石灰性土壤中是通过二氧化碳和水作用于方解石而形成的: CaCO 3 + CO 2 +H 2O ←----→Ca 2+ +2HCO 3- 虽然单凭石灰不一定诱导缺铁,但石灰与一定环境条件相结合似乎可能造成某些植物缺铁。石灰性土壤中形成难溶的碳酸铁。在中性和微酸性土壤中铁主要形成氢氧化铁沉淀。酸性土壤尤其是长期淹水时铁被还原为速效性的亚铁,亚铁离子过多使植物发生铁中毒。形成亚铁还与氧化还原作用有关。 土壤空气中氧分压的改变引起铁离子的氧化还原反应,显著影响土壤溶液中可溶性铁的数量。排水良好的土壤中铁以Fe 3+形式存在,而土壤因水分过多缺氧时,可溶性Fe 2+水平则显著提高。要与土壤pH 值同时考虑氧化还原电位。氧化还原电位低时可溶性Fe 2+水平高。 根系分泌物、土壤有机质、微生物活动代谢产物等可溶性有机复合物在溶液中与铁发生络合或螯合反应。在土壤溶液中,这些天然螯合铁保持的铁浓度一般远高于仅与无机铁化合物处于平衡状态的离子铁浓度。土壤腐殖质中的富里酸和胡敏酸具有络合和转移的能力。这些螯合物有助于增加土壤溶液中铁的浓度,促使铁向植物根系扩散。 铜、锰、锌、钴等养分会引起缺铁。过多的磷或钼也会造成缺铁。植物吸收硝酸盐导致根区附近和植物体内的碱化作用,显著降低铁的溶解性;而当植物利用铵态氮时,铵盐产出的酸有利于铁的溶解,提高其有效性。缺钾和缺锌可扰乱铁在植物体内的移动,造成铁在玉米茎节内的积累。在淹水土壤中,还原含

黄铜中铜锌含量测定[1]

黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法) 一、原理 试样以硝酸(或HCl+H2O2 )溶解。用1:1NH3?H2O 调至pH8~9,沉淀分离Fe3+、Al3+、 Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于,Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中, 过滤。将一等份滤液调至微酸性,用Na2S2O3(或硫脲)掩蔽Cu2+,在pH5.5 HAc-NaAc 的缓 冲溶液中,XO 作指示剂,用标准EDTA 直接络合滴定Cu2+、Zn2+.而在另一等份滤液中,于 pH5.5.加热至70~800C,加入10mL 乙醇,以PAN 为指示剂用标准EDTA 直接滴定Cu2+、 Zn2+合量.差减得Cu2+。Zn2+也可采用KCN 掩蔽,甲醛解蔽法,但KCN 剧毒。 二、试剂 1、HNO3; 4 mo1/L。 2、Na2S2O3 (或硫脲); 10%水溶液。 3、HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶NaAc 溶于500mL 水中,加7mL 冰醋酸,pH≈55。 4、HCI; 2mol/L 5、二甲酚橙(XO); 0.2%水溶液。 6、PAN; 0.1%甲醇溶液。 7、EDTA 标准溶液; 0.02mol/L,用高纯Zn 片标定。(要求学生写出具体标定步骤) 8、乙醇,95%,AR 或CP。 9、过硫酸铵(或H2O2)。 三、分析步骤 准确称取0.3g 黄铜试样于150mL 烧杯中,加10mL 4mol/L HNO3,加热溶解.加

0.5g(NH4)2S2O8,摇匀。小心分次加入10mLNH3?H2O(1+1),再多加15mL 浓氨水.加热微 沸1min.冷却,将沉淀与溶液一起转入250mL 容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀.干过滤(滤 纸、漏斗、接滤液的烧杯都应是干的)。 1.Zn 的测定 吸取滤液25.00ml 三份于三个三角锥瓶中,用2mol/L HCI 酸化(留意能否观察到有沉淀 产生后又溶解),此时pH 在1~2(也有控制在pH5~6).加10%Na2S2O3 6mL(或加Na2S2O3 至无色后多加1ml ),摇匀后立即加10mLHAc-NaAc 缓冲液’。加二甲酚橙指示剂4 滴,用 0.02mol/L 标准EDTA 溶液滴定,终点由红紫变亮黄,记下消耗EDTA 的mL 数V1. 2.Cu 的测定 吸取滤液25.00ml三份于三个锥瓶中,用2mol/L HCl 酸化,加入10mLpH5.5 的HAc- NaAe缓冲液,加热至近沸,加10mL 乙醇,加PAN 指示剂8 滴,用EDTA 滴定至深蓝紫变为 草绿色,记下消耗的EDTAmL 数V2.。 四、讨论 1. 掩蔽Cu 需在弱酸性介质中进行。因Na2S2O3遇酸分解而析出S:S2O3 2- + H+→ H2SO3 + S↓,故酸性不能过强,并在加入Na2S2O3摇匀后,随即加入HAc-NaAc 缓冲液就可避免上述反应发生.Na2S2O3掩蔽Cu 的反应如下: 2Cu2+ + 2 S2O3 2- → 2Cu+ + S4O6 2- Cu+过量S2O3 2-络合生成无色可溶性 Cu2(S2O3 )22-络合物,此络合物在pH>7 时不稳定。 2.在pH5.5 时,用XO 作指示剂比用PAN 作指示剂终点变色敏锐。这是因Zn-XO 的条件 稳定常数(lgK'=5.7)比Zn-PAN 的大之故.滴定至终点后几分钟,会由亮黄转为橙红,这 可能是Cu+被慢慢氧化为Cu2+后与XO 络合之故,对滴定无影响。

土壤中重金属全量测定方法

精心整理 精心整理 版本1: 土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解测定方法.用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,国家标准物质检测值和标准值吻合性很好,方便可行.具体方法: 准确称取0.5克土壤样品(过0.15mm 筛)于四氟坩埚中,加7毫升硝酸+3毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜(不过夜效果同),电热板上高温档加热(数显的控制温度300~350度)1小时,去盖,加热到近干,冷却到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升盐酸溶题,版本1) 2) 3) 4) 5) 6) 附: 现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时,加固定剂(含5g/l 重铬酸钾的5%硝酸溶液),在50毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞. 1 土壤消化(王水+HClO 4法) 称取风干土壤(过100目筛)0.1 g (精确到0.0001 g )于消化管中,加数滴水湿润,再加入3 ml HCl 和1 ml HNO 3(或加入配好的王水4~5mL ),盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min 、100~110℃消解30 min 、120~130℃消解1 h ,取下置于通风处冷却。

精心整理 加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 注:最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时,说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在,说明消化未完全,应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化(HNO3+H2O2法) 称取待测植物1~2g(具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定)于消化管中,加入5ml HNO3,盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中,80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h,取下置于通风处冷却。加入1 ml H2O2,于100~110℃条件下继续消解30 min,120~130℃消解1 h。冷却,转移至20mL容量瓶中,定容,过滤至样品存储瓶中待测。 精心整理

EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定-讲解

EDTA的标定(二甲酚橙)及锡铜中锌的测定 一.实验目的 1.学习配制Zn2+标准溶液,EDTA标准溶液; 2.学会以六亚甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,二甲酚橙为指示剂标定EDTA标准溶液; 3.了解黄铜片的组成,学会铜合金的溶解方法; 干扰离子的掩蔽方法;、 4.掌握铜合金中Zn的测定方法 二.实验原理: 1.EDTA配置及标定原理: ⑴用EDTA二钠盐配制EDTA标准溶液的原因: EDTA是四元酸,常用H 4 Y表示,是一种白色晶体粉末,在水中的溶解度很小,室 温溶解度为0.02g/100g H 2 O。因此,实际工作中常用它的二钠盐 Na 2H 2 Y·2H 2 O, Na 2 H 2 Y·2H 2 O的溶解度稍大,在22℃(295K)时,每100g水中 可溶解11.1g. ⑵标定EDTA标准溶液的工作基准试剂,基准试剂的预处理; 实验中以纯金属Zn为工作基准试剂。预处理:称量前一般应先用稀盐酸洗去氧化层,然后用水洗净,烘干。 ⑶滴定用的指示剂是可以选用铬黑T和二甲酚橙,本次实验选用二甲酚橙与后面黄铜中Zn的滴定的指示剂保持一致,减小误差。二甲酚橙有6级酸式解离,其 中H 6In至H 2 In4-都是黄色,HIn5-至In6-是红色。 H 2 In4-=H++ HIn5-(p K a=6.3) 黄色红色 从平衡式可知,pH>6.3指示剂呈现红色;pH<6.3呈现黄色。二甲酚橙与M n+形成的配合物都是红紫色,因此,指示剂只适合在pH<6的酸性溶液中使用。 测定Zn2+的适宜酸度为pH=5.5,终点时,溶液从红紫色变为纯黄色。化学计量点时,完成以下反应: MIn + H 2Y2-→ MY + H 2 In4- ⑷ EDTA浓度计算公式:C(EDTA)= m (Zn)/10M Zn V EDTA 2.黄铜片中Zn测定原理:

土壤有效态铁锰铜锌的测定

土壤有效态铁锰铜锌的测定 (DTPA浸提-原子吸收分光光度法) 1、方法原理: 用PH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效铁锰铜锌,用原子吸收分光光度法测定。其中DTPA为螯合剂,氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙包蔽的Zn、Fe等元素释放产生影响。三乙醇作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑制作用。 2、试剂: DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L,c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L,PH7.30]:称取1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将1.47g氯化钙(CaCl2.2H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL; 在酸度计上用1:1盐酸或1:1氨水调节pH至7.3,用水定容,贮于塑料瓶中。 3、方法步骤: 称取过2mm孔的土样12.5g于塑料瓶中——加入DTPA 25mL,盖瓶盖,摇匀——振荡2h,立即使用定量滤纸过滤,保留滤液,在48h 内完成测定。同时做空白实验。 4、标准曲线的配制: 分别吸取铁锰铜锌标准溶液(100ug/ml)一定体积于100mL容量瓶中,用DTPA浸提剂定容,即为铁锰铜锌混合标准系列溶液。

原子吸收分光光度法混合标准溶液系列 编号Cu Zn(小)Fe Mn 加入标液体积(mL)相应浓度 (ug/mL) 加入标液 体积(mL) 相应浓度 (ug/mL) 加入标液 体积(mL) 相应浓度 (ug/mL) 加入标液 体积(mL) 相应浓度 (ug/mL) 1 2 3 4 5 6 7 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 5、结果计算: 有效铜(锌、铁、锰),mg/kg=(p*V*D/ m / 103)×1000 式中:p——测定液的质量浓度,ug/mL; V——浸提液体积,mL;25 D——浸提液稀释倍数;1 103和1000——分别将ug换算成mg和将g换算成kg; m——试样质量,g。12.5 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

(作业指导书)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法测定 GBT 17138-1997

作业指导书 土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定 GB/T 17138-1997 一、实验目的: 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学会土样的消解及重金属的测定方法。 二、仪器和仪器: 1.仪器:100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯 2.试剂: (1)盐酸,优级纯 (2)硝酸,优级纯; (3)去离子水; (4)氢氟酸,ρ=1.49g/ml; (6)高氯酸,ρ=1.68 g/ml。 (7)硝酸镧水溶液:称取3g硝酸镧(La(NO3)·6H2O)溶于42ml水中。 (8)2%(v/v)硝酸溶液:移取20 ml浓硝酸(优级纯)于980 ml去离子水中。 (9)国际标准样品-铜-单元素标准溶液,1000 mg/L。 (10)国家标准样品-锌-单元素标准溶液,1000 mg/L。 (11)铜、锌混合标准使用液:铜20mg/L,锌120mg/L;用硝酸溶液(2)逐级稀释铜、锌标准储备液(9)(10)待用。 四、实验原理: 采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素部进入试液中。然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下,铜、锌化合离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在择的最佳测定条件下,测定铜、锌的吸光度。 五、操作方法 1.土壤样品的处理: 将采集的土壤样品(一般不少于500g)倒在塑料薄膜上,晒至半干状态,将土块压碎,去残根、杂物,铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干。然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎,过2 mm尼龙筛,去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。将上述风干细土反复按四法弃取,最后约留下100 g土样,进一步用研钵磨细,通过100目尼龙筛,装于瓶中(注意在制备过程中不要被沾污)。取20~30 g土样,在105℃下烘4~5 h,恒重。 2.土样的消解: 准确称取0.2—0.5g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入10ml浓盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3ml左右时,取下稍冷,然后加入5ml浓硝酸,5ml氢氟酸,3ml高氯酸,加盖后于电热板上中温加热。1h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚,当加热浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖赶高酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况可再加入3ml浓硝酸,3ml氢氟酸,1ml高氯酸,重复上述

实验五-土壤中铜的测定-(1)

实验五土壤中铜的测定 一、实验目的和要求 (1)掌握原子吸收分光光度法原理及测定铜的技术。 (2)预习第二章金属测定的有关内容及第五章土壤质量监测的有关内容。 二、实验原理 土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cu基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cu含量。计算土壤中Cu含量。 该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中Cu的测定。方法检出限范围为—5mg/kg。 三、实验仪器 (1)原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,铜空心阴极灯。 (2)仪器工作条件:测定波长,通带宽度,空气-乙炔的氧化型火焰类型,蓝色火焰。 四、实验试剂 { (1)盐酸:特级纯。 (2)硝酸:特级纯。 (3)氢氟酸:优级纯。 (4)高氯酸:优级纯。 (5)铜标准贮备液: 1000mg/L (6)铜标准使用液:吸取铜标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀备用。即得每毫升含50μg铜的标准使用液。 (7)5%HNO3溶液: (8)% HNO3溶液 (9)采集土壤样品,并干燥,磨细过80目,备用。 五、测定步骤 (1)土样试液的制备:称取土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入10mLHCl,在电热板上加热(<450℃)消解2小时,然后加入15mLHNO3,继续加热至溶解物剩余约5mL时,再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物,最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时,打开盖,蒸至近干。取下冷却,加入5%HNO31mL微热溶解残渣,移入50mL容量瓶中,定容。同时进行全程序试剂空白实验。 [ (2)标准曲线的绘制:吸取相应体积的铜标准使用液,分别于6个50mL容量瓶中,用%HNO3溶液定容、摇匀。分别测其吸光度,绘制标准曲线。铜标准溶液用量及标准系列含铜见下表:

原子吸收法测定发样中铜锌的含量(精)

原子吸收法测定样品中的锌和铜 摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量。此实验用了火焰原子吸收法对锌和铜的含量作了检测,该方法受共存元素干扰少、简单、灵敏度高、快速、准确。实验表明,锌所测得的含量为414.2569 ug/g;铜所测得的含量为5.7896ug/g。铜所测得的数据比锌的较好。 关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法 前言综述 随着ICP-AES 和ICP-MS 的问世,一向以分析灵敏度高、干扰少、操作简便与价格低廉著称的原子吸收光谱仪器面临新的挑战。但是人类一直在探索中取得进展。原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。 近年来,原子吸收光谱仪器的光源、分光系统与光电检测元件三个重要部件都取得了很大发展。例如:二极管激光器的优良特性,从各个不同方面大幅度改进了原子吸收光谱仪器的分析性能,二极管激光器的辐射光的方向性强,亮度高,空间相干性好,使得其辐射光在较长的距离内都能保持为较窄的光束,不发生明显的发散。此外,原子吸收光谱仪器高分辨分光系统也有很大的发展前景。同时,也有很多部件优化了一起结构。如:微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。色谱-原子吸收联用,也备受关注,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。但是测定中也要避免污染物造成的影响和被测元素的损失。

实验五 土壤中铜的测定 (1)备课讲稿

实验五土壤中铜的测 定(1)

实验五土壤中铜的测定 一、实验目的和要求 (1)掌握原子吸收分光光度法原理及测定铜的技术。 (2)预习第二章金属测定的有关内容及第五章土壤质量监测的有关内容。 二、实验原理 土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cu基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cu含量。计算土壤中Cu含量。 该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中Cu的测定。方法检出限范围为0.05—5mg/kg。 三、实验仪器 (1)原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,铜空心阴极灯。 (2)仪器工作条件:测定波长324.7nm ,通带宽度0.2nm ,空气-乙炔的氧化型火焰类型,蓝色火焰。 四、实验试剂 (1)盐酸:特级纯。 (2)硝酸:特级纯。 (3)氢氟酸:优级纯。 (4)高氯酸:优级纯。 (5)铜标准贮备液: 1000mg/L

(6)铜标准使用液:吸取5.0mL 铜标准贮备液于100mL 容量瓶中,用水稀至标线,摇匀备用。即得每毫升含50μg 铜的标准使用液。 (7)5%HNO 3溶液: (8)0.2% HNO 3溶液 (9)采集土壤样品,并干燥,磨细过80目,备用。 五、测定步骤 (1) 土样试液的制备:称取0.500g 土样于25mL 聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入10mLHCl ,在电热板上加热(<450℃)消解2小时,然后加入15mLHNO 3,继续加热至溶解物剩余约5mL 时,再加入5mLHF 并加热分解除去硅化合物,最后加入5mLHClO 4加热至消解物呈淡黄色时,打开盖,蒸至近干。取下冷却,加入5%HNO 31mL 微热溶解残渣,移入50mL 容量瓶中,定容。同时进行全程序试剂空白实验。 (2) 标准曲线的绘制:吸取相应体积的铜标准使用液,分别于6个50mL 容量瓶中,用0.2%HNO 3溶液定容、摇匀。分别测其吸光度,绘制标准曲线。铜标准溶液用量及标准系列含铜见下表: (3) 样品测定 ① 标准曲线法:按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,从标准曲线上查得铜含量。 W m mg/kg )铜( 式中:m ——从标准曲线上查得铜含量(μg );

黄铜中锌的测定

锌的测定 一、硫氰酸盐萃取分离—EDTA滴定法 锌离子与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子,可用4—甲基戊酮—[2](简称MIBK)萃取。只要酸度及硫氰酸盐的浓度选择恰当,一次萃取就可达到定量分离。较好的条件为每100毫升溶液中含盐酸不超过5毫升,和保持4%的硫氰酸盐浓度。在此条件下和锌离子一起被萃取的元素有三价铁、二价铜、一价银及少量二价镉。三价铝、二价锰、二价镍都不被萃取。三价铁离子可用氟化物掩蔽,二价铜、一价银用硫脲掩蔽。这样,锌的分离可达到较好的选择性。进入有机相的锌,用PH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液返萃取(即返回到水相),这时二价镉仍留在有机相。在水相中加入少量掩蔽剂使残留的少量铁、铝、铜等元素掩蔽后即可用EDTA溶液滴定二价锌离子。 1、试剂 硫脲溶液:50克/升 氟化铵溶液:200克/升,盛于塑料瓶中 硫氰酸铵溶液:500克/升 缓冲溶液(PH5.5):称取六次甲基四胺100克,溶于水中,加入浓盐酸20毫升, 加水至500毫升 二甲酚橙指示剂:2克/升 EDTA标准溶液:0.02000M 洗液:取硫氰酸铵溶液10毫升,加浓盐酸2毫升,加水至100毫升 2、操作步骤 称取试样0.1000克,置于100毫升锥形瓶中,加入盐酸(1+1)5毫升及过氧化氢1-2毫升,微热待试样溶解后煮沸,使多余的过氧化氢分解,冷却。将溶液移入分液漏斗中,加入氟化铵溶液10毫升,硫脲溶液50毫升,加水至约70毫升,加入硫氰酸铵溶液10毫升,加入MIBK20毫升,振摇1-2分钟,静置分层,弃去水相,于有机相中加入洗液15毫升,氟化铵溶液5毫升,振摇1分钟,分层后弃去水相。将有机相放入于250毫升烧杯中,用水50毫升冲洗分液漏斗,洗液并入烧杯中,加入PH5.5缓冲溶液20毫升,剧烈搅拌1分钟,加入氟化铵溶液5毫升,硫脲5毫升,XO指示剂3-4滴,用EDTA标准溶液(0.02000M)

土壤中有效态Cu的测定(精)

土壤中有效态Cu的测定 一、【工作任务与要求】 任务:土壤中有效态Cu的测定。 要求:掌握原子吸收分光光度法测土壤中重金属。 二、【工作程序与操作方法】 (一)原理 1、原子吸收法(AAS)原理 根据基态原子对特征波长光的吸收,测定试样中待测元素含量的分析方法。试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸气.气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线.使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器接受.产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度。 2、浸提原理 石灰性土壤中金属离子铜与DTPA达成络合平衡,又在pH=7.3的0.01mol/LCaCl2溶液中,使浸出物与CaCL2达到平衡,并可以将含碳酸盐土壤中CaCO3的溶解度减至最小程度。提取剂中的TEA缓冲液的作用是防止过量铁及锰的溶解。 (二)仪器 1.容量瓶、烧杯、振荡器、 2.移液管、锥形瓶 3. 原子吸收分光光度计 4.Cu空心阴极灯 5. 氢气钢瓶 6.10μL手动进样器 (三)试剂 1、提取剂:中性和石灰性土壤用DTPA提取,酸性土壤用HCL提取。 DTPA浸提剂:1.96g DTPA (二乙烯三胺五醋酸)置于1L容量瓶中。加 14.92gTEA(三乙醇胺)用纯水溶解并稀释到950ml。再加1.47 克CaCl2.2H2O用6molHCL调节至pH=7.3,最后用纯水稀释 到刻度。 2.、铜的标液:溶解1.0000g纯铜于少量的浓HNO3,并加5ml浓HCL,蒸发至干,用浸提剂稀释至1L,此为1000ppm含铜标准母液。临用前稀释成100ppm 使用液。稀释至0.1-10ppm为宜。 (四)步骤 1、标准曲线绘制 准确吸取铜标准溶液0、4、10、15、20 、40 ml.于50mL容量瓶中,并用浸提剂定容至50ml.,则此标准系列相当于0、8、20、30、40、80ppm的含铜量。

土壤中铜和锌的测定

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌 一、实验目的: 1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理 2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法 3.学会土样的消解及重金属的测定方法。 二、仪器和试剂: 1.仪器:容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板 novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯 2.试剂: (1)盐酸,优级纯; (2)硝酸,优级纯; (3)去离子水;(4)氢氟酸,ρ=1.49 g/mL; (5)高氯酸,ρ=1.68 g/ml。 (6)2%(v/v)硝酸溶液:移取20 ml浓硝酸(优级纯)于980 ml去离子水中。 (7)国家标准样品-锌-单元素标准溶液,1000 ug/mL。 (8)国家标准样品-铜-单元素标准溶液,1000 ug/mL。 (9)金属标准储备液:分别移取铜、锌标准溶液 ml、 ml 于50ml比色管中, 用2%的稀硝酸定容至刻度,摇匀。对应铜、锌的浓度分别是50 mg/L、10 mg/L,待用。 三、实验原理: 采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液中。然后,将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。在火焰的高温下,铜、锌化合物离解为基态原子,该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下,测定铜、锌的吸光度。根据朗伯比尔定律定量测定土壤中铜和锌元素的含量 四、操作方法: 1.土壤样品的处理: 将采集的土壤样品(一般不少于500g)倒在塑料薄膜上,晒至半干状态,将土块压碎,除去残根、杂物,铺成薄层,经常翻动,在阴凉处使其慢慢风干。然

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