各浓度硫酸标准滴定溶液的配制

按表1所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。

表 1 量取硫酸体积

标定

按表2所示，准确称量已在250℃干燥过4h的基准无水碳酸钠置于250mL 锥形瓶中，加50mL水溶解，再加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。

表 2 标定所需无水碳酸钠质量

计算

硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算：

c(1/2H

2SO

)＝m/0.05299×V (1)

式中：

c(1/2H2SO4)──

硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；

m──称量无水碳酸钠质量，g；

V──滴定用去硫酸溶液实际体积，mL；

0.05299──与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕相

当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

精密度

做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。

五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。

表3 硫酸标准滴定溶液标定的容许差

稳定性

硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次。

标准溶液的配制

硫酸铁铵标准溶液配制：称取24g 硫酸铁铵(NH 4Fe(SO 4)2·12H 2O)，置于500ml 烧杯中，加入100ml 水、 10ml 硫酸(3.10)，加热溶解，取下，滴加0.1%高锰酸钾溶液至呈现微红色，加热煮沸分解过量的高锰酸钾。冷却，移入1L 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定：称取0.1000~0.1500g 二氧化钛(3.2)3份。以下按照5.3.1～5.3.4条进行。并随同做空白试验。按式（2）计算试样中硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度： m T=V-V …………………………（2）式中：T ––––硫酸铁铵标准溶液对二氧化钛的滴定度，g/ml; m 0––––称取二氧化钛的量，g; V ––––3份二氧化钛溶液所消耗硫酸铁铵标准溶液体积的平均值，ml; V 0––––空白试验所消耗硫酸铁铵标准溶液体积，ml; 1. 重铬酸钾标准溶液(0.0358mol/L)：称取1.7552g 预先在150~170℃烘2~3h 的重铬酸钾基准试剂，溶于适量水中，移入1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。（此溶液每ml 相当于2.0mg 铁)。 2. 锰标准溶液称取1.0000g 纯锰(99.99%)，用50ml 硫酸(1+3)溶解，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含1mg 锰或1.291g 一氧化锰。 3. 亚砷酸钠–亚硝酸钠标准溶液：配制：称取2.5g 优级纯三氧化二砷(剧毒)溶于20ml 氢氧化钠溶液中(16%)，用水稀释至500ml ，以酚酞溶液(1%)作指示剂，用硫酸溶液(1+1)中和至红色消失，再滴加10%碳酸钠至红色出现，加入1.75g 亚硝酸钠，并使其全部溶解，混匀。(浑浊应过滤)。用水稀释至4000ml ，充分混匀，贮存于棕色瓶中。此溶液约0.025N

各种化学试剂标准溶液的配制

各种化学试剂标准溶液的配制 Prepared on 21 November 2021

常用试剂的配制一、标准溶液的配制 1、硫酸（H 2SO 4 ）溶液的配制： 1000mL浓度c（1/2H 2SO 4 ）=0.1mol/L，即c（H 2 SO 4 ）=0.05mol/L的硫酸溶液的配制：取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀。新配制的硫酸需要标定，其标定方法如下：称取于270-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.2g，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验（取50mL水，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色）。计算公式为：式中： m：无水碳酸钠的质量，g； V 1 ：滴定时所用的硫酸的体积，mL； V 2 ：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：无水硫酸钠的相对分子质量，g/mol，[M（1/2Na 2CO 3 ）=52.994）]。测定氨氮时，氨氮含量的计算：式中：氨氮：氨氮含量，mg/L； V 1 ：滴定水样时所用的硫酸的体积，mL； V 2 ：空白滴定时所用的硫酸的体积，mL； M：硫酸溶液的浓度，mol/L； V：水样的体积，mL。 2、重铬酸钾（K 2Cr 2 O 7 ）溶液的配制 1000mL浓度c（1/6K 2Cr 2 O 7 ）=0.2500mol/L，即c（K 2 Cr 2 O 7 ）=0.0417mol/L的重铬酸钾溶液的配制：称取12.258g于120℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中，并移入容量瓶中，定容至1000mL，摇匀，备用。

40%硫酸铁铵的配置

40%硫酸铁铵的配置: 称取616克的硫酸铁铵FeNH4(SO4)2.12H2O溶解于384克（5+95）的稀硫酸中。此溶液为1000克的40%硫酸铁铵。400克的硫酸铁铵含12个水，水重18*12=216克，有效硫酸铁铵为616-216=400克。400/1000=40/100，即為40%硫酸铁铵其中， 12水硫酸铁铵相对分子量是482 水的相对分子量是18 如果要配制1000克40%硫酸铁铵溶液，称取616克的硫酸铁铵FeNH4(SO4)2.12H2O 溶解于384克（5+95）的稀硫酸中。此溶液为1000克的40%硫酸铁铵。过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，浅绿色晶体），该晶体的商品名称为摩尔盐。 Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑ FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O =（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸亚铁铵是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。实验中有关盐的溶解度。表1 有关盐的溶解度（g/100g水）温度（NH4）2SO4 FeSO4·7H2O （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O 10℃ 73．0 45．17 _ 20℃ 75．4 62．11

41．36 30℃ 78．0 82．73 _ 40℃ 81．0 110．27 62．26 三、实验用品试剂：H2SO4（3mol·L-1），（NH4）2SO4（固体），KSCN（固体），铁屑四、实验步骤 1．铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。 2．制备硫酸亚铁往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸发皿中。 3．硫酸亚铁铵的制备根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）。放置缓慢冷却至室温，得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态，称重，计算产率。

盐酸标准溶液的配制和标定

盐酸标准溶液的标定一．仪器与试剂仪器：全自动电光分析天平 1台（1）称量瓶 1只（2）试剂瓶 1000ml 1个（3）锥形瓶 250ml 3个（4）酸式滴定管 50ml 1支（5）量筒 50mL 1只试剂：（1）0.1mol/L盐酸待标定溶液（2）无水碳酸钠（固基准物）（3）溴甲酚绿-甲基红混合指示剂二、步骤 0.1mol/L盐酸标准溶液的标定 1．标定步骤用称量瓶按递减称量法称取在270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.15~0.22g(称准至0.0002g)，放入250ml锥形瓶中，以50ml蒸馏水溶解，加溴甲酚绿-甲基红混合指示剂10滴（或以25ml蒸馏水溶解，加甲基橙指示剂1~2滴），用0.1mol/L盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色（或由黄色变为橙色），加热煮沸2分钟，冷却后继续滴定志溶液呈暗红色（或橙色）为终点。平行测定3次，同时做空白实验。以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。 2．计算

式中： m—基准无水碳酸钠的质量，g; V 1 —盐酸溶液的用量，ml; V —空白试验中盐酸溶液的用量，ml; 52.99—1/2 Na 2CO 3 摩尔质量，g/mol C HCL —盐酸标准溶液的浓度，mol/L.

氢氧化钠溶液的标定 1、试剂：（1）0.1000mol/L氢氧化钠待标定溶液（2）酚酞指示剂 2、仪器：（1）全自动电光分析天平 1台（2）称量瓶 1只（3）碱式滴定管（50mL） 1支（4）锥形瓶（250mL） 3支（5）烧杯（250mL） 2只（6）洗瓶 1只（7）量筒（50mL） 1只 3、测定步骤：准确称取在110℃~120℃准确称取在110~120℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g(称准至0.0002g)，放入250ml三角瓶中，加入250ml的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至由无色变为红色30秒不褪色为终点，平行测定3次，同时作空白试验。 4、计算：C (NaOH)= 22 . 204 ) ( 1000 1 ? - ? V V 　 m 式中：m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g 1 V—NaOH溶液的用量，ml V—空白试验NaOH溶液的用量，ml 204.22 —邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol

标准缓冲溶液配制操作规程

标准操作规程目的：建立一个标准缓冲液配制操作规程，正确配制。范围：适用于标准缓冲液的配制。责任者：QC主任、化验员。规程： 1.配制 1.1草酸三氢钾标准缓冲液：精密称取在54C±3C干燥4—5小时的草酸三氢钾1 2.61g加水使溶解并稀至1000ml 1.2邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液:精密称取在115C± 5C干燥2—3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12g加水使溶解并稀释至1000ml 1.3磷酸盐标准缓冲液QH6.8）精密称取在115C±5C干燥2—3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g加水使溶解并稀释至 1000ml 1.4磷酸盐标准缓冲液QH7.4）精密称取在115C±5C干燥2—3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g加水使溶解并稀释至 1000ml 1.5硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂3.80g注意避免风化），？加水使溶解并稀释至1000ml置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。 2注意事项 2.1测定前，按各品种项下的规定，选择二种pH值约相差3个单位的标准缓冲液，使供试液的pH值处于二者之间。 2.2取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致° 不同温度时标准缓冲液的pH值如下表（表在下页） 2.3仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值误差应不大于士标准操作规程

0.02pH单位，若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，须检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。 24每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 2.5?在测定高pH值的供试品时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。 26对弱缓冲液（如水）的pH值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至H值的读数在1分钟内改变不超过±0.05为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其D H值。 2.7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷纯化水，其pH 值应为5.A7.Q 2.8.标准缓冲液可保存2-3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。

硫酸标准溶液的配制和标定

硫酸标准溶液的配制和标定 1.各浓度硫酸标准滴定溶液的配制按表1所示，量取硫酸慢慢注入600mL烧杯内的400mL水中，混匀。冷却后转移入1L量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。贮存于密闭的玻璃容器内。表 1 量取硫酸体积硫酸标准滴定溶液浓度 mol/L 配制1L硫酸溶液所需硫酸体积 mL 0.05 1.5 0.1 3.0 0.2 6.0 0.515.0 1.030.0 2.标定按表2所示，准确称量已在270-300℃干燥过4h的基准无水碳酸钠分别置于250mL锥形瓶中，各加入蒸馏水50mL使其溶解，再加2滴甲基红指示液，用硫酸溶液滴定至红色刚出现，小心煮沸溶液至红色褪去，冷却至室温。继续滴定、煮沸、冷却，直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。表2 标定所需无水碳酸钠质量无水碳酸钠质量硫酸标准滴定溶液浓度mol/L g 0.050.11±0.001 0.10.22±0.01 0.20.44±0.01 0.5 1.10±0.01 1.0 2.20±0.01 3.计算硫酸标准滴定溶液浓度按式(1)计算：

c(1/2H2SO4)＝m/0.05299×V 式中： c(1/2H2SO4)──硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L； m──称量无水碳酸钠质量，g； V──滴定用去硫酸溶液实际体积，mL； 0.05299──与1.00mL硫酸标准滴定溶液〔c(1/2H2SO4)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。 4.精密度做五次平行测定。取平行测定的算术平均值为测定结果。五次平行测定的极差，应小于表3规定的容许差r。表3硫酸标准滴定溶液标定的容许差硫酸标准滴定溶液每月重新标定一次

标准溶液配制

1.目的：建立一个标准溶液配制的方法。 2.范围：适用于标准溶液的配制。 3.责任：质检科检验员对实施本规程负责。 4.程序 4.1试剂和溶液 4.1.1所用溶剂“水”，除另有规定外，系指纯化水。 4.1.2所用试剂，除另有规定外，系指分析纯。 4.2配制 4.2.1标准氯化钠溶液称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Cl）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的cl) 4.2.2标准硫酸钾溶液称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于100μg的SO4）4.2.3标准铁溶液称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]0.863g, 置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Fe）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml 相当于10μg的Fe)

4.2.4标准铅溶液称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml 溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的Pb）。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于10μg的Pb) 注：配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。 4.2.5标准砷溶液称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。（每1ml相当于100μg的As）。临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得。(每1ml相当于1μg的As) 4.2.6氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100 ml 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于20μg的 F) 4.2.7标准氯化铵溶液称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml相当于10μg的NH4） 4.2.8标准溴化钾溶液精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成

硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程

目的：制定硫酸铈滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围：硫酸铈滴定液的配制和标定。责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。程序： 1. 仪器用具十万分之一分析天平、干燥箱、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管、电炉、容量瓶等。 2. 试剂及试液硫酸铈、蒸馏水、基准三氮二砷、氢氧化钠滴定液（1mol/L ）。盐酸、碘酸钾、碘化钾、邻二氮菲指示液、硫酸。 3. 配制取硫酸铈42g （或硫酸铈铵70g ）加含有硫酸28ml 的水500ml ，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml ，摇匀。 4. 标定。 4.1取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷0.15g ，精密称定，加氢氧化钠滴定液（lmol/L ）10ml 微热使溶解，加水50ml 、盐酸25ml 、氯化碘试液5ml 与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml 硫酸铈滴定液（0.1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化砷。根据本液的消耗量与三氧二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2如需用硫酸铈滴定液（0.01mol/L ）时，可精密量取硫酸铈滴定液（0.1mol/L ），用每100ml 中含硫酸2.8ml 的水定量稀释制成。 5. 结果计算。 3 2242424/)()()(3 2O AS SO Tce SO Vce W SO Fe O AS ?=

式中：F表示滴定液的校正因子。 W表示基准物的取样量。 V表示基准物消耗滴定液的体积。 T表示滴定度。 6. 注意事项 6.1邻二氮菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，全消耗微量滴定液，故不宜多加，并需临用前新制，滴定至近终点时，加热至50℃，可加速反应的进行。 6.2硫酸铈容易水解，加入硫酸的目的是防止硫酸铈的水解。 7. 技术要求 7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。 7.2复标规定：每二个月标化一次。

Fe标准溶液的配置

标定方法如下：准确吸取25.0mL氯标准溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。加入水，使溶液总体积约为100mL，加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液 C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol/L 1.1配制：称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2F e2(SO4) 2·6H2O]，溶于300毫升硫酸溶液（20%）中，加700毫升水，摇均。 1.2 标定：量取35.00毫升～40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液 [C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]}，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算： C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V (16) 式中： c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）； V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）；实验原理过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，浅绿色晶体），该晶体的商品名称为摩尔盐。 Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑ FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O =（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O 硫酸亚铁铵是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。实验中有关盐的溶解度。表1 有关盐的溶解度（g/100g水）温度

标准溶液配制作业指导书-1

标准溶液的配制作业指导书 1．目的：规范标准溶液配制活动、保证标准溶液（标准物质）准确、可靠，量值溯源稳定。 2．适用范围：适用于技术中心检验测试用标准溶液（标准物质）的制备、标定、验证、有效期限的规定和标识等活动。 3．职责： 3.1配制人员：记录配制、稀释过程和数据；加贴标签； 3.2审核（复核）人员：检查配制过程符合性，计算有效性和结果准确性。 4．工作过程及要求 4．1基本要求 4.1.1方法选择：按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按照国家标准（如GB/T601、GB/T602等）规定执行。 4.1.2制备标准溶液用水，应符合GB/T6682-92中二级水的规定，特殊项目、微量测定用元素标准溶液配制用水应符合GB/T6682-92中一级水的规定。 4．1.3配制标准溶液所用试剂的纯度应为基准剂试、高纯试剂、光谱纯试剂。 4．1.4所用分析天平的砝码需定期校正，滴定管、容量瓶及移液管使用已校正的。 4．1.5标定标准溶液所用的基准试剂应为容量分析工作基准试剂。 4．1.6制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附表1进行补正。 4．1.7“标定”或比“较较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于4次，平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值之比不得大于0.1%，结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 4．1.8对规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时不得略去其中任何一种，且两种方法测得的浓度值之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 4．1.9制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于5%。 4．1.10配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应现用现配。 4．1.11碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20℃之间进行。 4．1.12标准贮备液有效期为两个月。滴定分析用标准溶液在常温（15-25℃）下，保存时间一般不超过2个月。 4．1.13微量测定用工作液应用标准溶液逐级冲稀成所需工作液，每次吸取体积不得小于5ml。4．1.14微量测定所用标准溶液在常温（15-25℃）下保存期一般为2个月，有效期内出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。 4.2 配制方法 4.2.1滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备按照检验、测试、分析标准（方法）规定执行或按GB/T601－2002执行 4.2.1.1直接配制法用分子量求出欲配制的浓度质量。在分析天平上准确称取一定量已干燥的基准物放入洁净的烧杯中溶于水，转入已校正的容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。根据物质的重量，溶液的体积计算出其准确浓度。配制标准溶液校核登记。

硫酸铁

中文名硫酸铁英文名ferric sulfate 别名硫酸高铁硫酸铁(3+)(3:2) 硫酸铁(Ⅲ) 硫酸鐵聚合硫酸铁 PFS 聚铁碱式硫酸铁英文别名ferric sulfate plant cell culture tested Irin(III)-Sulfat Diiron tris(sulphate) sulfuric acid iron(3+) salt (3:2) MONSEL SALT MONSEL'S SALT Diiron trisulfate diirontrisulfate Elliott's lawn land Elliott's moss killer polyferricsulfate PFS iron(3+) sulfate (2:3) iron(3+) sulfate hydrate (2:3:6) iron(3+) sulfate hydrate (2:3:1) diferrous trisulfate CAS 10028-22-5 EINECS 233-072-9 化学式Fe2(SO4)3 分子量399.879 inchiInChI=1/2Fe.3H2O4S/c;;3*1-5(2,3)4/h;;3*(H2,1,2,3,4)/q2*+2;;;/p-6 物化性质外观聚合硫酸铁红棕色黏稠液其他在水溶液中能提供大量的Fe（H20）63+，Fe2（OH）42+，Fe2（OH）24+等聚合离子及羟基桥联形成的多核络合离子。具有极高的絮凝能力。沉降速度快。适用范围广产品用途用于制颜料、药物，并用作媒染剂、净水剂等聚合硫酸铁作用--用于原水净化，污水处理，回收，医药、制革、制糖工业；一种新型高效的絮凝剂。主要用于生活饮用水及工业用水的净化。也可对各种工业废水与城市污水(如食品、皮革、矿山、冶金、印染、造纸、石油等废水)进行净化处理危险品标志Xn - 有害物品风险术语R22 - 吞食有害。 R36/37 - 刺激眼睛和呼吸系统。安全术语S26 - 不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。危险品运输编号UN 9121 上游原料硫酸铁

硫酸标准溶液配制与标定

硫酸标准溶液配制与标定配制：称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验，计算： C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2）*0.05299)] V1--------硫酸之用量，ml V2--------空白试验硫酸之用量，ml 0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。计算： C(1/2H2SO4)=v1*c1/v V1--------氢氧化钠标准溶液之用量，ml V----------硫酸之用量，ml C1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l 氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制：称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同样作空白试验，

计算： C(NaOH)=m/[（V1-V0）*0.2042] V0------空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml V1------氢氧化钠溶液之用量，ml 0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。计算： C(NaOH)=v1*c1/v V1--------盐酸标准溶液之用量，ml V----------氢氧化钠溶液之用量，ml C1----------盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/l 盐酸标准溶液的配制与标定配制：称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同样做空白试验，计算： C(HCL)=m/[V1-V2）*0.05299)] V1--------盐酸之用量，ml V2--------空白试验盐酸之用量，ml 0.05299-------于1.0000ml盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。计算： C(NaOH)=v1*c1/v V1--------氢氧化钠标准溶液之用量，ml V----------盐酸溶液之用量，ml C1--------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l

聚合硫酸铁溶液置与投加量0

聚合硫酸铁溶液置与投加量聚合硫酸铁在使用的过程中通常是要将其配置或稀释成一定浓度后才进行投加，尤其是固体聚合硫酸铁的配置需要严格按照与水的配比为10%～30%的溶液，液体聚合硫酸铁与水配比为10%～50%的溶液进行投加，且配置过程中水力条件应充分搅拌，以提高溶解性。然后根据不同的废水水质以确定投加量，一般来讲当废水浊度在100-600mg/L左右，投加25-55KG配置好的溶液即可。聚合硫酸铁投加过程注意事项 1、聚合硫酸铁被投加入废水中的反应是一个：聚合---絮凝---沉降的一个过程。所以首先聚合的速度必须快，在聚合硫酸铁投加后要求需要强力的机械搅拌，以便聚铁与废水能够在10-35s内混合完全，使药剂与水均匀分布，尽量不要超过2mn。 2、聚合硫酸铁混凝效果虽好，但为了絮凝更加充分，矾花沉降速度更快。通常在聚合硫酸铁投加混凝一段时间后，再投加少量助凝剂(如聚丙烯酰胺）将使矾花形成大而密实，并且絮凝沉降速度提升1倍左右。 3、聚合硫酸铁的投加方式可以分为：连续、间隔、定时投药方式。无论哪种投药方式都需要根据废水的变化进行变动，投药后应控制药剂在管道内的停留时间，不可停留过长，以免引起堵管等现象的出现，通常输药管道内的流通速度应在 0.8-1.0m/s，药剂在管内的时间不得超过2min，也就是说管长(投药点至后继续处理构巩物）不得超过120米。 4、投加聚合硫酸铁配置要恰到好处，就象我们买衣服，胖了瘦了效果都不好，全身得体才会达到应有的效果，才会让人舒心开心，在投加聚合硫酸铁的过程中，同样如此，如果过多加入聚合硫酸铁，三氯化铁的氯离子残留过多，或者硫酸亚铁二价铁离子残留过多，都会导致废水浑浊发黄，同时会浪费资源，水质处理的成本也会增加，还有，投加量过大的话就会使水质恶化，如变浑浊，色度、PH、COD、SS等指标超标，面临环保风险，并且会腐蚀设备，管道等，相反，如果投加量不够的话，就达不到我们预期的效果。

标准溶液配制标定操作规程

1范围本规程适用于标准溶液的配制与标定 2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9725化学试剂电位滴定法通则 3一般规定 3.1除另有规定外,本规程所用试剂的级别应在分析纯(含分析纯)以上,所用制剂及制品,应按GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格。 3.2本规程制备标准滴定溶液的浓度，除高氯酸标准滴定溶液、盐酸-乙醇标准滴定溶液、 )=0.5mol/L]外,均指20℃时的浓度；在标准滴定溶液标亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO 2 定、直接制备和使用时若温度不为20℃时,应对标准滴定溶液体积进行补正。规定“临用前标定”的标准滴定溶液,若标定和使用时的温度差异不大时,可以不进行补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等按相关检定规程定期进行检定或校准。 3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6-8mL/min。 3.4称量工作基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量；大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。 3.5制备标准滴定溶液的浓度应在规定浓度的±5%范围以内。 3.6除另有规定外，标定标准滴定溶液的浓度时，需两人进行实验,分别做四平行，每人四平行标定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR (4)r=0.15%]，两人共八平行标 0.95 (8)r=0.18%]。在运算过程中保留5位定结果相对极差不得大于相对重复性临界极差[CR 0.95 有效数字，取两人八平行标定结果的平均值为标定结果，报出结果取4位有效数字。 3.7本规程中标准滴定溶液浓度的相对扩展不确定度不大于0.2%(k=2)。 3.8本规程使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度；当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质(扩展不确定度应小于0.05%)代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时，将其质量分数代入计算式中。 3.9标准滴定溶液的浓度小于或等于0.02mol/L时(除0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠、氯化

配置标准溶液

标准溶液的配置 1、钙（Ca）（1）称量1.249g于105-110℃干燥至质量恒定的碳酸钙，少量水润湿，再加（1+3）盐酸溶液50ml，煮沸除去二氧化碳，冷却，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（2）称量1.834g氯化钙（CaCL2.2H2O）,溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 2、钾（K）（1）称量0.953g于500-600℃灼烧至质量恒定的氯化钾，溶于水，全部转移至500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（2）称量1.293g硝酸钾，溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 3、金（Au）称量0.100g高纯金属金，加10ml盐酸、5ml硝酸溶解，在水域上蒸发近干溶于水，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4、锂（Li）称量2.661g碳酸锂，加50ml水及25ml盐酸溶解，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5、铝（AL）（1）称量8.797g硫酸铝钾【AlK(SO4)2.12H2O】，溶于水，加（1+3）硫酸溶液50ml，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（2）称量0.100g高纯金属铝，溶于（2+1）盐酸溶液中，全部转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 6、镁（Mg）（1）称量0.829g于800℃灼烧至质量恒定的氧化镁，溶于10ml盐酸及少量水中，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。（2）称量5.070g硫酸镁（MgSO4.7H2O），溶于水，全部转移至500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

标准溶液配制和标定

1、氢氧化钠标准滴定溶液 1.1配制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。表1 1.2 标定按表 2 的规定称取于 105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。表2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算: m×1000 c(NaOH)= ------------- （ V1-V2）M 式中 : m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9); V1 —氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V2 一空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); M一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 204.22 】 2、硫酸标准滴定溶液 2.1配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。表3 2.2标定按表4的规定称取于270℃—300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红—亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。表4 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（1/2H2SO4）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示 m×1000 c（1/2H2SO4）= ------------- （ V1-V2）M 式中: m—无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1—硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;

溶液配制作业指导书

漳州雅色五金制造有限公司页次主题标准溶液配制技术指导书批准审核编制编号版本制定部门电镀技术课生效日期一、标准溶液的制备： 1、0.1N硫酸亚铁铵Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O 1）配制：称取39.0g硫酸亚铁铵于800mL水中溶解后20mL浓硫酸以水稀释至1L。 2）标定：取10 mL 0.1N K2Cr2O7溶液加10mL硫磷混酸加3滴PA酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液为绿色。 3）计算： C硫酸亚铁铵=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫酸亚铁铵 2、0.1N K2Cr2O7 配制：准确称取4.903g经140~150℃烘干至恒重的K2Cr2O7溶于200mL水中，完全溶解后，移至1L容量瓶中，以蒸馏水水稀释至刻度。 3、01N AgNO3标准溶液的配制与标定 1）配制：称取17.0000g AgNO3于500mL烧杯中，用不含CLˉ离子的蒸馏水溶解后，移至1L容量瓶中，稀释至刻度。 2）标定：准确称移基准试剂NaCl 0.12-0.15g，放入锥形瓶中，加50mL水溶解，加铬酸钠指示剂1Ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定直至溶液微呈砖红色为终点。 3）计算： C硝酸银=C氯化钠×V氯化钠/V硝酸银 4、0.1N Na2S2O3配制与标定 1) 配制：A称0.1g Na2S2O3预溶于500mL水中 B称25g Na2S2O3溶于A中，稀释到1L 2）标定：移取0.1mol/L K2Cr2O7标准溶液10.00mL，于碘量瓶中，加25mL煮沸，冷却后的蒸馏

水，溶解后，加2g固体KI及10mL 20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,于瓶口封以少量蒸馏水,于暗处放置10min,取出用水冲洗瓶塞及内壁,加150ml冷却蒸馏水,用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点. 3) 计算: C硫代硫酸钠=C重铬酸钾×V重铬酸钾/V硫代硫酸钠 5、EDTA的配制与标定 1）配制：称取EDTA80g以水加热溶解冷却，稀释至1000mL，充分摇匀。 2）标定： A、Zn2+标准溶液的配制：准确称取金属锌1.6g，置于小烧杯中，加入约10mL HCl(1+2),待Zn完全溶解后，以少量蒸馏水冲洗杯壁，定容至250mL。 B、吸取25mL Zn2+标液于250mL锥形瓶，加20mL水，滴定1：1 NH3·H2O至刚出现浑浊，此时PH=8，加10mL缓冲液，加铬黑T 4滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯黑色。 4）计算： C EDTA=m锌/（V EDTA×M锌） 6、0.1N Hg(NO3)2的配制准确称取1.623g Hg（NO3）2加稀HNO3至溶解后加水至1L。 7 标准硫酸（H2SO4）溶液（1）配制：C（1/2H2SO4）=1mol/L,量取分析纯硫酸（ф=1.84g/cm3)30mL,慢慢倒如500ml 水中,冷却后稀释至1L C（1/2H2SO4）=O.1mol/L,量取分析纯硫酸（ф=1.84g/cm3)3mL,慢慢倒如 500ml水中,冷却后稀释至1L (2)标定: 以碳酸钠标定:称取在120℃干糙过的基准级无水碳酸钠1.6g(四位有效数字),置于250ml烧杯中,加水120ml,搅拌使其溶解,加入甲基橙指示剂3-4滴用配制好的硫酸滴定,至溶液由黄色刚变红色为终点 m C(1/2H2SO4)=v×0.05299

试液配制操作规程

GMP文件目的建立试液配制操作规程，规范试液的配制操作，确保检验数据的准确度和精密度。范围适用于本企业试液的配制职责试液配制人员对本标准负责。内容一、配制依据：中国药典2010年版二部。二、膏状品、待包装品、成品检验用试液的配制：酸性氯化亚锡试液（砷盐）：称取氯化亚锡20g，加盐酸50ml, 滤过即得。（有效期3个月）碘化钾试液（砷盐）：称取碘化钾16.5g，置200ml烧杯中，加适量水溶解，移至100ml容量瓶中，稀释至刻度。本液临用新配。置棕色瓶中，避光。稀盐酸（酸溶物）：量取盐酸234ml，置1000ml容量瓶或烧杯中，加水稀释至1000ml，即得，本液含HCl应为9.5～10.5%。醋酸铅棉花（砷盐）：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压出去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。氢氧化钠试液（黏度）：取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得。溴甲酚绿指示液（酸碱度）：取溴甲酚绿0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液2.8ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH2.8～4.6（黄→蓝绿）溴麝香草酚蓝指示液（酸碱度）：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围PH6.0～7.6（黄→蓝）盐酸试液（1→40）（酸溶物）：量取浓盐酸10ml，加水稀释至400ml，摇匀即得。盐酸试液（9→100）（黏度）：量取浓盐酸90ml，加水稀释至1000ml，摇匀即得。

醋酸铅试纸（硫化物）：取滤纸条浸入醋酸铅试液中，湿透后，取出，在100℃干燥即得。醋酸铅试液（硫化物）：取醋酸铅10g，加新沸过的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸过的冷水使成100ml，即得。醋酸盐缓冲液（PH3.5）（重金属）：称取醋酸铵25g加水25ml溶解后，加7mol/L 的盐酸试液38ml，用盐酸试液（2mol/L）或5mol/L的氨试液准确调节至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。醋酸溶液（6 mol/L）（含量）：量取醋酸36ml，，缓缓加入预先加一定量水的100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。碳酸钠溶液（1→50）（含量）：称取碳酸钠2g，加入至100ml水中，摇匀即得。重铬酸钾（1→200）（含量）：称取重铬酸钾1g，加入到200ml水中，摇匀即得。醋酸铵溶液（2→5）（含量）：称取醋酸铵20g，加入50ml水中，溶解后即得。盐酸溶液（9→100）（黏度）：量取盐酸90ml，缓缓加入预先加一定量水的1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。稀硫酸溶液（酸溶性钡盐、鉴别）：量取硫酸57ml，缓缓加入预先加一定量水的烧杯中，摇匀，转移至1000ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得，本液含H2SO4应为9.5～10.5%（1mol/L）。氯化钡试液（鉴别）：取氯化钡细粉5g，加水使溶解成100ml，即得。标准铅溶液（重金属）：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。标准砷溶液（砷盐）：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取储备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μg的As）。溴化汞试纸（砷盐）：取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。乙醇制溴化汞试液（砷盐）：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。本品应置玻璃塞瓶内，在暗处保存。氢氧化钠试液(20%)（砷盐）：称取氢氧化钠20g，置塑料烧杯中，加水100ml搅拌使溶解，即得。碳酸钠试液（鉴别）：取无水碳酸钠10.5g，加水使溶解成100ml，即得。硫代乙酰胺试液（重金属）：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，