化妆品中10种着色剂的检测方法
附件3
化妆品中10种着色剂的检测方法
1 适用范围
本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。
本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。
2 方法提要
试样经甲醇超声提取后，过0.45 μm滤膜，采用高效液相色谱系统分离，二极管阵列检测器进行检测，外标法定量。本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。
表1 各种着色剂的检出限和检出浓度
着色剂索引号着色剂索引
通用中文名
CAS号
检出限
（μg）
定量下限
（μg）
检出浓度
（μg/g）
定量浓度
（μg/g）
CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3 ——橙黄Ⅰ523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3 CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0 CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.0 3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。
3.1 甲醇。
3.2 四氢呋喃。
3.3 乙酸铵：分析纯。
3.4 乙酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取1.54 g乙酸铵，加水至1000 mL，溶解，经0.45 μm滤膜过滤。
3.5 着色剂：CI16185、CI16255、CI 16035、CI14700、CI 45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316，含量纯度均大于等于90 %。
3.6 着色剂混合标准储备液（1.0 mg/mL）：分别称取着色剂标准物质（3.5）0.1 g（精确至0.1 mg）于100 mL容量瓶中，甲醇（3.1）稀释定容。
3.7 着色剂混合标准系列溶液：分别移取一定量的着色剂标准储备液（3.6），用甲醇配制成浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0 μg/mL的系列标准溶液。
4仪器与设备
4.1 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。
4.2 液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配电喷雾离子源。
4.3 分析天平：感量分别为0.1 mg和1.0 mg。
4.4 超声波清洗器。
4.5 涡旋混匀器。
4.6 有机微孔滤膜：0.45 μm。
5分析步骤
5.1 样品预处理
准确称取试样5.0 g（精确至1 mg）于25 mL比色管中，加入1.0ml四氢呋喃（3.2），加入20.0 mL甲醇（3.1），在涡旋混匀器上高速振荡5 min，在超声提取30 min后，放置至室温，用甲醇（3.1）定容，摇匀，过0.45 μm滤膜，待测。
5.2色谱参考条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，250 mm×4.6 mm（内径），5 μm；或相当者；
流动相：A相（甲醇）+B相（0.02 mol/L乙酸铵（用乙酸调节pH=4.0）），梯度洗脱程序见表2；
流速：1.0 mL/min；
柱温：30 ℃；
进样量：10 μL；
检测器：二极管阵列检测器；
检测波长：CI59040为245 nm；CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380为520 nm；CI15985、CI10316、橙黄Ⅰ、CI15510为480 nm。
表2 梯度洗脱程序
时间，min 流动相A（%）流动相B（%）
0 5 95
7.5 30 70
15 30 70
25 80 20
30 80 20
30.1 5 95
36 5 95
5.3 测定
本方法采用外标校准曲线法定量测定。以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。
6 计算
试样中各种着色剂的含量（μg/g），按式（1）计算：
w
C V
m
?=
式中：w ——试样中着色剂的含量，μg/g；
C ——试样溶液中着色剂的含量，μg/mL；
V ——提取溶液体积，mL；
m ——样品质量，g。
7 回收率和精密度
多家实验室验证的平均回收率为84.7%～104.6%，相对标准偏差小于6%（n=6）。
8质谱确证
如检出橙黄Ⅰ阳性样品，需经液相色谱-三重四级杆质谱法进行阳性确证。
8.1 前处理过程见5.1
8.2色谱参考条件
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，100 mm×2.1 mm（内径)，1.7 μm,或相当者；
流动相：A相：乙腈+B相20 mmol/L乙酸铵水溶液（用氨水调节pH=8.0）；
梯度洗脱程序见表3；
表3 梯度洗脱程序
时间，min 流动相A（%）流动相B（%）
0 5 95
3 5 95
6 30 70
6.01 5 95
8 5 95
流速：0.3 mL/min；
柱温：30 ℃；
进样量：2 μL。
8.3质谱参考条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）；
扫描方式：负离子扫描；
监测方式：多反应监测模式（MRM）；
干燥气：N2；
碰撞气：Ar；
雾化器温度：250℃；
雾化器气流：3.0 L/min；
干燥气气流：15 L/min；
离子化电压：3.5 kv；
脱溶剂气温度：250℃；
加热块温度：400℃；
碰撞气电压：230 KPa。
表4 母离子、特征碎片离子、裂解电压及碰撞能
待测物/母离子（m/z）碎片离子（m/z）碰撞能(V) 碎片离子丰度比
橙黄Ⅰ/327 171 21
27.8% 156 32
8.4定性
用液相色谱－三重四级杆串联质谱仪进行样品定性测定，进行样品测定时，如果样品中橙黄Ⅰ的色谱峰保留时间与浓度相近标准工作溶液相一致（变化范围在±2.5%之内），并且在扣除背景后样品的质谱图中，所选择的检测离子均出现，而且样品中所选择的的离子对相对丰度与标准样品的离子对相对丰度相一致（离子相对丰度比见表4），相对丰度偏差符合表5要求，则可以判断样品中存在橙黄Ⅰ。
表5 相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度>50% 20%～50% 10%～20% ≤10%
允许相对偏差±20% ±25% ±30% ±50%
8.5 检出限
本方法对橙黄Ⅰ的检出浓度为1.0 μg/g。
9 色谱图
图1 混合标准溶液在245nm下的高效液相色谱图
1（CI 59040）：2.845 min
图2 混合标准溶液在520nm下的高效液相色谱图
1（CI 16185）：9.222 min；2（CI 16255）：12.364 min；3(CI 16035): 21.280 min；4(CI 14700):
24.863 min；5（CI 45380）：26.674 min
图3 混合标准溶液在480nm下的高效液相色谱图
1（CI 10316）：13.610 min；2(CI 15985): 16.066 min；3（橙黄Ⅰ）：25.217 min；4（CI
15510）：27.411 min
橙黄Ⅰ：4.887 min
薄层色谱法对饮料中色素的测定(精)
薄层色谱法对饮料中色素的测定 实验目的 掌握薄层色谱法对饮料中色素的测定的方法。 实验原理 薄层色谱法又称薄板层析法。薄层色谱使用涂敷有支持介质硅胶或氧化铝的平 板为支撑体,流动相的移动是依靠毛细作用。将试样点在层析板的一端,并将该端浸入作为流动相的溶剂(常称之为展开剂中,试样点随着溶剂向上移动。由于不同物质在固定相和流动相中具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,这些物质也随流动相一起运动,并在两相间进行反复多次的分配,这就使得那些分配系数只有微小差别的物质,在移动速度上产生明显的差别,从而使各组分分离。通常用比移值R 来标记和比较各斑点的位置,其定义是溶质移动速度与展开剂(流动相的移动速度之比: 实验仪器及药品 1柠檬黄样品 2带有色素的饮料芬达(橙味 3无水乙醇 4层析缸 5玻璃毛细管(直径约 1 mm 6薄层色谱板 实验条件 实验步骤
0.预备:将层析板置于烘箱中,于105℃活化30 min 后,保存于干燥器中备用。洗 净展开缸,晾干待用 1.点样: 1在离层析板的底端 2 cm 处用铅笔轻画一条线,作为原点线,在顶端2 cm 处也 同样画一条线,作为前沿线。 2用管口平整的毛细管分别吸取少量各色素溶液及饮料,点样 3毛细管垂直地轻轻接触到层析板的原点线上点样,斑点直径约为2~3 mm,间隔约1 cm。 2.层析: 1在层析缸中加入展开剂约30 mL(在缸中液层约厚 1 cm,盖上层析缸盖。待展 开剂蒸气在层析缸内达到饱和(约15 min 2将点好样的层析板斜搁或近垂直地搁在层析缸中,点有薹样堂一鬻浸于展开剂,点有试样的一端浸于展开剂内。 3.当展开剂上升到前沿线时,取出层析板,晾干,观察有色斑点。 4.观察现象,计算比移值R : f 实验条件 实验数据与现象 黄色带与柠檬黄样品达到同一高度,另有浅黄色低于该高度。饮料中含有柠檬 黄和另一种未知色素。备注:由于时间关系,未测定比移值 问题与讨论 (1点样时,原点太大对实验有何影响?
食品添加剂 着色剂
1.什么是食品着色剂？着色剂有哪几种类型？ 答：以给食品着色为主要目的的添加剂称着色剂，也称食用色素。食用色素使食品有悦目的色泽，对增加食品的嗜好性及刺激食欲有重要意义。 着色剂按来源可分为人工合成着色剂和天然着色剂。按结构，人工合成着色剂又可分类偶氮类、氧蒽类和二苯甲烷类等；天然着色剂又可分为吡咯类、多烯类、酮类、醌类和多酚类等。按着色剂的溶解性可分为脂溶性着色剂和水溶性着色剂。 2.简述着色剂显色的基本原理 答：自然光是由不同波长的电磁波组成的，波长在400～800nm之内为可见光，在该光区内不同波长的光显示不同的颜色。任何物体能形成一定的颜色，主要是因为其色素分子吸收了自然光中的部分波长的光，它呈现出来的颜色是由反射或透过未被吸收的光所组成的综合色，也称为被吸收光波组成颜色的互补色。例如，如果物体吸收了绝大部分可见光，那么物体反射的可见光非常少，物体就呈现出黑色或接近黑色；如某种物质选择吸收了波长为510nto的绿色光，而人们看见它呈现的颜色是紫色，因为紫色是绿色光的互补色。 3.常用的合成着色剂有哪些？各有何特点？ 答：常用的合成着色剂有以下十种： (1)苋菜红(Amaranth)又称杨梅红、鸡冠紫红、蓝光酸性红、食用红色2号。 化学名称为1一(47一磺基一17一萘偶氮)一2一萘酚一3，6一二磺酸三钠盐，为水溶性偶氮类着色剂。其为红褐色或紫色均匀粉末或颗粒，无臭。易溶于水，可溶于甘油及丙二醇，微溶于乙醇，不溶于油脂等其他有机溶剂。水溶液带紫色，耐光、耐热性强，耐细菌性差，对氧化还原敏感，对柠檬酸、酒石酸稳定，而遇碱则变为暗红色。其与铜、铁等金属接触易褪色，易被细菌分解，耐氧化、还原性差，不适用于发酵食品及含还原性物质的食品。着色性能着色力较弱，在浓硫酸中呈紫色，在浓硝酸中呈亮红色，在盐酸中为黑色沉淀，而色素粉末有带黑的倾向。由于对氧化一还原作用敏感，故不适合于发酵食品中使用。 (2)胭脂红(Ponceau)又称丽春红4R、大红、亮猩红、食用红色102号。 化学名称为1一(4，_磺基一1，_萘偶氮)一2一萘酚-6，8一二磺酸三钠盐，为水溶性偶氮类着色素。其为红色至深红色均匀粉末或颗粒，无臭。易溶于水，水溶液呈红色；溶于甘油，微溶于乙醇，不溶于油脂。胭脂红稀释性强，耐光、耐酸性、耐盐性较好，耐热性强，但耐还原性差，耐细菌性也较弱，遇碱变为褐色。对柠檬酸、酒石酸稳定。着色性能因胭脂红耐还原性差，不适合在发酵食品中使用，其着色力较弱。0．1％的胭脂红水溶液为呈红色的澄清液，在盐酸中呈棕色，并会发生黑色沉淀。 (3)赤藓红(Erythrosine)又称樱桃红、四碘荧光素、新品酸性红、食用色素红3号。 化学名称为9一(邻羧苯基)-6一羧基一2，4，5，7一四碘一3一异氧杂蒽酮二钠盐，为水溶性非偶氮类着色剂。其为红至红褐色均匀粉末或颗粒，无臭。吸湿性强，易溶于水，可溶于乙醇、甘油和丙二醇，不溶于油脂。0．1％水溶液呈微蓝的红色，酸性时生成黄棕色沉淀，碱性时产生红色沉淀，耐热、耐还原性强，但耐光、耐酸性差。着色性能具有良好的染色性，尤其对蛋白质的染色。根
化妆品微生物检验培训考试试卷A
微生物室上岗人员操作技术基础测试卷A(化妆品） 说明：1.本试卷命题范围为化妆品微生物检测标准汇编·操作规程及相关专业基础知识 2.本测试为闭卷考试，满分为120分，时间为120分钟 3.本测试在人员入职后进行，以检验人员对工作的掌握程度。 姓名：测试时间：年月日 阅卷：成绩： 一、填空题（44*1） 1. 化妆品微生物检验项目包括：、、 、、。 液体供检样品前处理时，水溶性样品用溶解，油溶性样品用溶解。 4.在测定霉菌和酵母菌时，虎红培养基中含有，以抑制其他细菌的生长。 5. 化妆品粪大肠菌群检测时，报告被检样品中检出粪大肠菌群应符合的条件：、、 、。 6.金黄色葡萄球菌革兰氏染色镜检结果为：革兰氏，排列成 状，芽孢，荚膜，致病性葡萄球菌。 7.在电压220V时，普通30W直管型紫外线灯，在室温为20~25℃的使用情况下，紫外线辐射强度（垂直1m处）应≥ 8.卵磷脂吐温80培养基灭菌条件为℃高压灭菌分钟. 9.金黄色葡萄球菌在 Baird-Parker 平板上, 菌落直径为 ,颜色呈 ,边缘为色 ,周围为一带 ,在其外层有一 .圈。一般认为阳性的金黄色葡萄球菌菌株有致病力. 10.检测粪大肠菌群时，所用的双料乳糖胆盐培养基中，溴甲酚紫的作用是 培养基原理是：蛋白胨提供源和源；糖是大肠菌群可发酵的糖类；磷酸氢二钾是；琼脂是培养基凝固剂； 伊红和美蓝是剂和剂，可抑制革兰氏阳性菌，在酸性条件下产生沉淀，形成色菌落或具黑色中心的外围的菌落。 12.高压灭菌锅必须每个月进行一次灭菌效果评价，用菌进行评价检验，而平时也要用进行检测。 13. 10-1 和10-2两个稀释度每ml的菌落数分别是260,28，则菌落总数报告值为
化妆品中10种着色剂的检测方法
化妆品中10种着色剂的检测方法 1 适用范围 本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。 本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。 2 方法提要 试样经甲醇超声提取后，过0.45 μm滤膜，采用高效液相色谱系统分离，二极管阵列检测器进行检测，外标法定量。本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。 表1 各种着色剂的检出限和检出浓度 着色剂索引号着色剂索引 通用中文名 CAS号 检出限 （μg） 定量下限 （μg） 检出浓度 （μg/g） 定量浓度 （μg/g） CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3 ——橙黄Ⅰ523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3 CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0 CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.0 3试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为一级水。
高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂
高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂 合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉，成为食品工业常用的添加剂之一。它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成，长期食用对人体健康具有一定的毒性，尤其是对少年儿童。世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定。我国《食品添加剂使用卫生标准》[1]中规定准许使用的人工合成色素有11种。GB/T 5009.35[2]规定高效液相色谱法同时测定胭脂红、苋菜红，柠檬黄、日落黄和亮蓝等8种合成着色剂。GB/T 5009.141[3]则规定采用纸层析-分光光度法测定诱惑红。喹啉黄尚未有法定的检测方法。为了对食品中常用的合成着色剂进行更为全面的检测，对食品安全状态进行更有效地监督，本文借鉴国标中合成着色剂的前处理方法，对食品中的10种合成着色剂进行分离检测。此法简便、灵敏、准确，结果满意。 1 材料和方法 1.1 仪器与试剂 仪器高效液相色谱仪Aglient LC 1100 DAD检测器：安捷伦公司。 标准品与试剂合成着色剂标液(柠檬黄，苋菜红，胭脂红，日落黄，亮蓝)：0.5mg/mL，购自国家标准物质中心；诱惑红(80％)：SIGMA-ALDRICH，Inc生产；新红、赤藓红、喹啉黄、靛蓝：Laboratories of Dr.Ehrenstorfer(Germany)生产；聚酰胺：过200目筛；pH6的水，蒸馏水加柠檬酸溶液(20％)调节pH=6；甲醇-甲酸(6+4)液；甲醇60mL，甲酸40mL，混匀；无水乙醇-氨水-水(7+2+1)：无水乙醇70mL、氨水20mL、水10mL，混匀；甲醇为液相色谱淋洗剂；水为MilliQ水；其余所用试剂均为分析纯。 1.2 标准溶液的配制及定量方法 配制不同浓度的标准物质储备液，分别为：亮蓝0.25mg/mL,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、靛蓝为0.5mg/mL, 诱惑红0.8mg/mL,赤藓红0.61mg/mL, 新红0.75mg/mL, 喹啉黄0.97mg/mL。准确移取上述储备液2mL于50mL量瓶中，加水定容，混匀，配成标准溶液。等量稀释，配成标准系列溶液，定容，过滤。以标准溶液浓度对相应的峰面积绘制标准曲线，外标法定量。 1.3 样品处理方法 参照国标方法GB/T 5009.35-2003中试样处理方法制备样品溶液，参照聚酰胺吸附法提取色素，进行HPLC分析。 1.4 液相色谱分析条件 色谱柱：Agilent-ZORBAXSB-C l85μm 4.6×250mm；以甲醇:乙睛（3：1）为有机相、0.02mol／L乙酸铵溶液为水相，梯度洗脱，洗脱程序如表1所示；进样量：10μL；柱温:30℃。采用多通道检测，检测波长分别为：靛蓝：290nm；柠檬黄、喹啉黄：428nm；日落黄:483nm；胭脂红、诱惑红:507nm；新红、苋菜红、赤藓红529nm；亮蓝:625nm。 表1 流动相梯度洗脱参考条件 时间（min）水相（%）有机相(%) 0 94 6 11 68 32 13 55 45 20 55 45 22 20 80 25 20 80 26 94 6 30 94 6 1
化妆品备案卫检需要进行的检测项目
化妆品备案卫检需要进行的检测项目 化妆品一般要进行微生物检验、卫生化学检验、pH值测定、毒理学安全性实验、人体安全及功能试验。检验时间一般在2-4个月，有些特殊功能化妆品因为要做人体试验，时间稍长。 1、微生物学检验：包括菌落总数、粪大肠菌群、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、霉菌和酵母菌等检验项目 2、卫生化学检验：包括汞、铅、砷等卫生化学指标的检测，斑蟊、氮芥、巯基乙酸、性激素、甲醛等禁、限用物质含量的检测，以及 pH 值等其他检测； 3、毒理学试验：普通化妆品需要做急性皮肤刺激性试验、急性眼刺激性试验、多次皮肤刺激性试验；特殊用途化妆品除以上三项试验外，还需要做皮肤变态反应试验、皮肤光毒性试验、回复突变试验、体外哺乳动物细胞染色体畸变试验； 4、特殊用途化妆品人体安全性和功效性评价：包括人体斑贴试验、人体试用试验、SPF 值测定、PA值测定、防水性能测定等。 ●检验中特殊情况要求： 1、凡宣称含有α-羟基酸或不宣称含有α-羟基酸，但其含量≥3%的产品需测定α-羟基酸，同时测定pH值，测α-羟基酸1000元，测pH值100元。 2、凡紫外线吸收剂（二氧化钛和氧化锌除外）含量≥%的产品，需加测紫外线吸收剂、皮肤变态反应试验和皮肤光毒性试验。 3、宣称祛痘、除螨、抗粉刺等功能的产品需要测抗生素和甲硝唑指标，费用1000元。 4、宣称去屑功能的产品需要测去屑剂指标，费用1000元。 5、凡含滑石粉的产品，需加测石棉，费用1000元 6、Ames试验可选用体外哺乳动物细胞基因突变试验替代。 7、凡需进行人体试验的，请先在省级检验机构完成毒理学检验，结果合格者方能送到我单位检测；并于送检时提供毒理学报告。 8、样品每包装需大于25克，有些彩妆类产品含量小于10克的，提供的样品总量不少于150克。 9、防晒类只在产品标识SPF值时测定，或根据企业需要；检验以SPF值15为基数，5000元/个，SPF值大于15，每增加5，测定费用再加1000元。 10、防晒类只在产品标识PA+++值时测定，或根据企业需要；检验以PFA值3为基数，3以下，可标注PA+，11000元；PFA
食品中八种人工着色剂的测定
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/626562055.html, 食品中八种人工着色剂的测定 作者：张璐璐耿莉张岩岩 来源：《科技与创新》2015年第16期 摘要：采用固相萃取—高效液相色谱法检测了8种人工合成着色剂。从加标回收率结果 来看，本方法符合要求。采用高效液相色谱法同时检测8种人工合成着色剂，有利于节约检测时间和检测资源，为基层检测部门日常的合成着色剂检测提供参考条件。 关键词：高效液相色谱法；着色剂；色素；固相萃取 中图分类号：TS202.3 文献标识码：A DOI：10.15913/https://www.360docs.net/doc/626562055.html,ki.kjycx.2015.16.095 人工合成着色剂又称人工合成色素，常以苯、甲苯等为原料，先制备色素中间体，再将一种或两种中间体进行磺化、偶合、缩合和偶氮化等化学反应而制成。现有的检测标准有《食品中合成着色剂的测定》（GB/T 5009.35—2003），使用高效液相色谱仪检测新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝。按照《食品中诱惑红的测定》（GB/T 5009.141—2003）规定，使用纸色谱法测定食品中的诱惑红。按照《食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量测定高效液相色谱法》（SN/T 1743—2006）规定，使用高效液相色谱法检测诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄。《水果罐头中合成着色剂的测定高效液相色谱法》（GB/T 21916—2008）规定，使用高效液相色谱检测罐头中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红。不同标准共涉及柠檬黄、新红、酸性红、诱惑红、靛蓝、赤藓红、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝10种人工合成色素，而且以上四种标准的检测条件各不相同，这就给检测工作带来了巨大的不便，不但浪费了我们宝贵的检测时间，还要购置大批实验设备，造成极大的浪费。下面主要是结合以上四个标准，使用高效液相色谱和紫外检测器在一种仪器条件下同时检测10种人工合成色素。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 安捷伦1260高效液相色谱DZKW-4型电子恒温水浴锅；人工合成色素标准品（暂时购买到8种），包括柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红；色谱甲醇和色谱乙酸铵。然后分析纯甲醇、乙醇、氨水、甲酸和柠檬酸。 1.2 样品溶液的配置 样品溶液的配置如下。 乙酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取1.54 g乙酸铵，加水溶解并稀释至1 000 mL。
化妆品中颜料橙(CI 12075)等五种禁用着色剂的检测方法
附件15： 化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的检测方法 1 适用范围 本方法规定了唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36（CI 13065）、颜料橙5（CI 12075）、颜料红53:1（CI 15585:1）、苏丹红Ⅱ（CI 12140）和苏丹红Ⅳ（CI 26105）的高效液相色谱测定方法。 本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。 2 方法提要 样品经溶剂提取后，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外-可见光谱图定性，峰面积外标法定量。必要时，采用液相色谱-质谱联用法进行确证。本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。 表1 5种着色剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。 3.1 乙腈，色谱纯。 3.2 甲醇，色谱纯。
3.3 四氢呋喃，色谱纯。 3.4 二甲基亚砜。 3.5 乙醇，色谱纯。 3.6 四丁基氢氧化铵，浓度为55%。 3.7 柠檬酸。 3.8 氨水，浓度为25～28%。 3.9 酸性黄36，纯度≥99%。 3.10 苏丹红Ⅳ，纯度≥94%。 3.11 苏丹红Ⅱ，纯度≥90%。 3.12 颜料橙5，纯度≥97%。 3.13 颜料红53:1，纯度≥95%。 3.14 酸性黄36标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取酸性黄36（3.9）对照品50 mg（精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。 3.15 苏丹红Ⅳ标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅳ（3.10）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）和乙腈（3.1）混合液（体积比1:9）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL 的标准储备溶液。 3.16 苏丹红Ⅱ标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅱ（3.11）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。 3.17 颜料橙5标准储备溶液（ρ=250 μg/mL）：称取颜料橙5（3.12）对照品25 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）、二甲基亚砜（3.4）和乙腈（3.1）的混合溶液（体积比5:1:4）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得250 μg/ mL的标准储备溶液。 3.18 颜料红53:1标准储备溶液（ρ=250 μg/mL）：称取颜料红53:1（3.13）对照品25 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用二甲基亚砜（3.4）和乙醇（3.5）的混合溶液（体积比2:3）溶解并稀释至刻度，摇匀，
谷物食品中合成着色剂的测定–碳酸氢钠提取法
谷物食品中合成着色剂的测定–碳 酸氢钠提取法 Determination of synthetic colorant in grain products - Extracted by sodium bicarbonate
谷物食品中合成着色剂的测定–碳酸氢钠提取法 1 范围 本标准规定了玉米渣、玉米片、黑米、颜色挂面、小米、玉米糁子、发糕、彩色馒头、糙米，燕麦（片）等谷物加工品中六种合成着色剂的提取与测定。 本标准适用于淀粉含量高的谷类食物中六种合成着色剂的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5009.35 《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》 3 原理 试样用碱性溶液体系提取离心后，阴离子交换柱进行净化，25%氨水甲醇洗脱，制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。 4 试剂和材料 4.1 材料 4.1.1 水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1.250 mL塑料离心管。 4.1.3 0.22μm亲水相滤膜。 4.1.410mL圆底玻璃管。 4.1.5无针头注射器。 4.1.6Cleanert PWAX 150mg/6mL。 4.1.7100μL、200μL、500μL、1mL和5mL移液器。 4.1.8棕色的玻璃瓶（带螺旋盖），容量5 mL。 4.2 试剂 4.2.1甲醇（(CH3OH)：色谱纯。 4.2.2氨水(NH3?H2O)：分析纯。 4.2.3碳酸氢钠(NaHCO3)：优级纯。 4.2.4乙酸铵(CH3COONH4) ：优级纯。 4.2.5甲酸( HCOOH) ：优级纯。 4.3 试剂配制
食品中使用的着色剂
10.3 食品中使用的着色剂 食品加工中目前允许使用的着色剂包括一些天然着色剂和人工合成着色剂。 10.3.1 天然着色剂 ○ 指从天然原料中（动、植物及微生物）提取并精制而成的色素产品，再作为食品添加剂，使用到食品中，用于食品的着色。虽然安全性高，但作为添加剂，也有限量。 ○ 主要有：甜菜红、姜黄、叶绿素铜钠盐、焦糖色素、β－胡萝卜素、红曲色素等。 与合成的着色剂相比，天然着色剂具有安全、无毒之特点，但十分不稳定，工艺性能较差，提取价格较高。 10.3.1.1 叶绿素铜钠盐 叶绿素铜钠盐，也称铜叶绿素钠盐。它是以富含叶绿素的菠菜、蚕粪或其他植物等为原料，首先用碱性酒精提取，经过皂化后添加适量硫酸铜，叶绿素卟啉环中镁原子被铜置换，即生成叶绿素铜钠盐。 10.3.1.2 胭脂虫色素 胭脂虫(cochineal)是一种寄生在胭脂仙人掌(Napalea coccinelifera )上的昆虫，此种昆虫的雌虫体内存在一种蒽醌色素，名为胭脂红酸（carminic acid ）。胭脂仙人掌原产于墨西哥、秘鲁、约旦等地。 胭脂红酸作为化妆品和食品的色素沿用已久。这种色素可溶于水、乙醇、丙二醇，在油脂中不溶解，其颜色随pH 改变而不同，pH4以下显黄色，pH4时呈橙色，pH6时呈现红色，pH8时变为紫色。与铁等金属离子形成复合物亦会改变颜色，因此在添加此种色素时可同时加入能配位金属离子的配位剂，例如磷酸盐。胭脂红酸对热、光和微生物都具有很好的耐受性，尤其在酸性pH 范围，但染着力很弱，一般作为饮料着色剂，用量约为0.005%。 10.3.1.3 紫胶虫色素 紫胶虫(Coceus lacceae)是豆科黄檀属(Dalbergia )、梧桐科芒木属(Eriolaena )等属树上的昆虫，其体内分泌物紫胶 可供药用，中药名称为紫草茸。我国西南地区四川、云南、贵州以 O OH OH CH(CHOH)4CH 3 OH O CH 3HO
食品添加剂考试试题及答案
食品添加剂：为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。 日容许摄入量ADI：人类每日摄入某物质直至终生，不产生可检测到的对健康产品无害的量。 食品变质的原因：1、微生物作用2、酶作用3、环境因素作用。 食品强化剂：为增强营养成分而加入食品中的天然的或者人工合成的属于天然营养素范围的食品添加剂 天然：利用动、植物机体或微生物的代谢产物等为原料，经提取所获得的天然物质。 人工合成：采用化学手段，使元素或化合物通过氧化、还原、缩合、聚合、成盐等合成反应而得到的物质 防腐保鲜类：防腐剂、抗氧剂、 质构改良类：乳化、抗结、增稠、稳定和凝固、被膜、胶姆糖基础、膨松、消泡、水分保持 风味增改类：增味、甜味、香料、酸度调节 色泽增改改类：漂白、着色、护色 其他类：酶制剂、面粉处理剂、营养强化剂、食品加工助剂 酸度调节剂：用以维持或改变食品酸碱度的物质。 抗结剂：用于防止颗粒或粉状食品聚集结块，保持其松散或自由流动的物质。 消泡剂：在食品加工过程中降低表面张力，消除泡沫的物质。 抗氧化剂：能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质，提高食品稳定性的物质。 漂白剂：能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。 膨松剂：在食品加工过程中加入的，能使产品发起形成致密多孔组织，从而使制品具有膨松、柔软或酥脆的物质。 鲜味剂：能补充或增强食品原有风味的物质。 胶基糖果中基础剂物质：赋予胶基糖果起泡、增塑、耐咀嚼等作用的物质． 着色剂：使食品赋予色泽和改善食品色泽的物质． 护色剂：能与肉及肉制品中呈色物质作用，使之在食品加工、保藏等过程中不致分解、破坏，呈现良好色泽的物质。 乳化剂：能改善乳化体中各种构成相之间的表面张力，形成均匀分散体或乳化体的物质。 酶制剂：由动物或植物的可食或非可食部分直接提取，或由传统或通过基因修饰的微生物（包括但不限于细菌、放线菌、真菌菌种）发酵、提取制得，用于食品加工，具有特殊催化功能的生物制品。 面粉处理剂：促进面粉的熟化、增白和提高制品质量的物质。 被膜剂：涂抹于食品外表，起保质、保鲜、上光、防止水分蒸发等作用的物质。 水分保持剂：有助于保持食品中水分而加入的物质 营养强化剂：为增强营养成分而加入食品中的天然的或者人工合成的属于天然营养素范围的物质。 防腐剂：防止食品腐败变质、延长食品储存期的物质． 稳定剂和凝固剂：使食品结构稳定或使食品组织结构不变，增强粘性固形物的物质。 甜味剂：赋予食品以甜味的物质。风味调节和增强，不良风味的掩盖，满足人们要求。 增稠剂：可以提高食品的粘稠度或形成凝胶，从而改变食品的物理性状，赋予食品粘润、适宜的口感，并兼有乳化、稳定或使呈悬浮状态作用的物质。 加工助剂：有助于食品加工顺利进行的各种物质，与食品本身无关。 香料：被嗅觉嗅出气味或味觉品出香味的有机物，分单体和混合物。 香精：用香料按一定配方人工调配出来的或有发酵、酶解、热反应等方法制造的含有多种香成分的混合物。毒性：毒性指某种物质对机体造成损害的能力。 毒害:预定的数量和方式下，使用某种物质而引起机体损害的可能性，毒性与毒害与物质的化学结构、理化性质、有效浓度或剂量、作用时间及次数、接触部位与途径、机体的机能状态等条件有关。毒害的基本因素是物质本身的毒性及剂量。 食品防腐：采取防止或抑制微生物生长繁殖的措施。也称为抑菌
化妆品中10种着色剂的检测方法模板
附件3 化妆品中10种着色剂的检测方法 1 适用范围 本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。 本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。 2 方法提要 试样经甲醇超声提取后, 过0.45 μm滤膜, 采用高效液相色谱系统分离, 二极管阵列检测器进行检测, 外标法定量。本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。 表1 各种着色剂的检出限和检出浓度 着色剂索引号着色剂索引 通用中文名 CAS号 检出限 ( μg) 定量下限 ( μg) 检出浓度 ( μg/g) 定量浓度 ( μg/g) CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20
CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3 ——橙黄Ⅰ523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3 CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0 CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.0 3试剂和材料 除另有规定外, 所用试剂均为色谱纯, 水为一级水。 3.1 甲醇。 3.2 四氢呋喃。 3.3 乙酸铵: 分析纯。 3.4 乙酸铵溶液( 0.02 mol/L) : 称取1.54 g乙酸铵, 加水至1000 mL, 溶解, 经0.45 μm滤膜过滤。 3.5 着色剂: CI16185、CI16255、CI 16035、CI14700、CI 45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316, 含量纯度均大于等于90 %。 3.6 着色剂混合标准储备液( 1.0 mg/mL) : 分别称取着色剂标准物质( 3.5) 0.1 g( 精确至0.1 mg) 于100 mL容量瓶中, 甲醇( 3.1) 稀释定容。 3.7 着色剂混合标准系列溶液: 分别移取一定量的着色剂标准储备液( 3.6) , 用甲醇配制成浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0 μg/mL的系列标准溶液。
食品中人工合成着色剂的快速检测
食品中人工合成着色剂的快速检测 食品中人工合成着色剂的快速检测 摘要：在我们日常所接触的食物中，含有的着色剂分为两种：天然着色剂和人工合成着色剂。其中，人工合成着色剂不仅不能为人类提供身体所需要的营养，有些着色剂的使用甚至会损害人类的身体健康。一些人工合成着色剂会导致食用者腹泻，一些会导致基因突变，更有甚者会导致癌症。这些危害人类健康的人工着色剂的存在为人类食品安全埋下了隐患，因此找出快速检测人工合成着色剂的方法是十分必要的。本文将会列举一些生活中常见的人工合成着色剂，并指出对其进行快速检测的方法。 关键词：人工合成着色剂快速检测 引言： 人工合成着色剂就是我们通常所说的人工合成色素，它们的合成原料往往以苯、甲苯、萘等化工材料为主。其主要优点是价格低廉、着色能力强、成分比较稳定。但是，这些人工合成色素往往带有一定的毒性，因此使用快速检测方法来检测人工合成着色剂的含量对保证人民生命健康、饮食安全有着很重要的作用。 一、常见的合成着色剂检测方法 人工合成着色剂在当前社会生活中的使用十分普遍，我们日常所食用的食品中有很多都含有人工合成着色剂，例如赤藓红、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、亮蓝、日落黄、苋菜红等等。鉴于这些人工合成着色剂普遍具有的危害性，快速、准确的检测技术和方法成为保障食品安全的必然要求，食品质量安全监督检验机构一直致力于寻找更为快捷、方便、准确、可靠、低耗、环保的合成着色剂检测技术手段。 目前较为常见的快速检测方法主要有毛细管电泳法、高效液相色谱法、示波极谱法、分光光度法等诸多种技术方法，这些检测方法在长期的实践中均已证明有不错的效果，优势十分明显，逐渐成为了色素检测分析的主流方法，尤其是高效液相色谱法检测合成着色剂结果准确性好、灵敏性高、重现性强，是我国当前人工合成着色剂快速检
化妆品微生物标准检验方法
化妆品微生物标准检验方法 总则（GB7918.1—87） 1 样品的采集及注意事项 1.1所采集的样品，应具有代表性，一般视每批化妆品数量大小，随机抽取相应数量的包装单位。检验时，应分别从两个包装单位以上的样品中共取10g或10ml。包装量小的样品，取样量可酌减。 1.2供检样品，应严格保持原有的包装状态。容器不应有破裂，在检验前不得启开，以防再污染。 1.3接到样品后，应立即登记，编写检验序号，并按检验要求尽快检验。如不能及时检验，样品应放在室温阴凉干燥处，不要冷藏或冷冻。 1.4若只有一个样品而同时需做多种分析，如细菌、毒理、化学等，则宜先取出部分样品作细菌检验，再将剩余样品作其他分析。 1.5在检验过程中，从开封到全部检验操作结束，均须防止微生物的再污染和扩散，所用器皿及材料均应事先灭菌，全部操作应在无菌室内进行。或在相应条件下，按无菌操作规定进行。 1.6如检出粪大肠菌群或其他致病菌，自报告发出起该菌种及被检样品应保存一个月奋查。 2 供检样品的制备 2.1培养基和试剂 2.1.1生理盐水：氯化钠 8.5g，蒸馏水 1000m溶解后，分装到加玻璃珠的锥形瓶内，每瓶90ml，121℃（151b）20min高压灭菌。 2.1.2SCDLP液体培养基,成分：酪蛋白胨 17g，大豆蛋白胨 3g，氯化钠 5g，磷酸氢二钾 2.5g，葡萄糖 2.5g，卵磷脂 1g，吐温80 。7g，蒸馏水 1000ml，制法：将上述成分混合后，加热溶解，调pH为7.2？.3分装，121℃（151b）20min高压灭菌。注意振荡，使沉淀于底层的法温80充分混合，冷却至25℃左右使用。 注：如无酪蛋白胨和大豆蛋白胨，也可用日本多胨代替。 2.1.3灭菌液体石蜡。 2.1.4灭菌吐温80。 2.2.仪器： 2.2.1天平. 2.2.2灭菌的锥形瓶：内含玻璃珠及90ml稀释液. 2.2.3灭菌刻度吸管：10ml、5ml。 2.2.4水浴箱。 2.2.5灭菌研体及灭菌研棒。 2.2.6均质器。 2.3不同类型样品的检样制备。 2.3.1液体样品： 2.3.1.1水溶性的液体样品，可量取10ml加到90ml灭菌生理盐水中，如样品不少于10ml。仍按10倍稀释法进行。如为5ml 则加45ml灭菌生理盐水，混匀后，制成1：10稀释液。， 2.3.1.2油性液体。取样品10ml，先加5ml来菌液体石蜡混匀，再加10ml灭菌的吐温80，在40~44℃水浴中振荡混合10min，加入灭菌的生理盐水75ml（在44~44℃水浴中预温），在40~44℃水浴中乳化，制成1：10的悬液。 2.3.2膏、霜、乳剂半固体状样品。 2.3.2.1亲水性的样品，称取10g，加到灭菌的带玻璃珠加有90ml灭菌生理盐水的锥形瓶中，充分振荡混匀，放32℃水浴静置15min。用其上青液作为1：10的稀释液。 2.3.2.2疏水性的样品，称取10g，放到灭菌的研钵中，加10ml灭菌液体石蜡，研磨成粘稠状，再加10ml灭菌吐温80，研磨待溶解后，加70ml灭菌生理盐水，在40~44℃水浴充分混合，制成1：10稀释液。 2.3.2.3固体样品，称取10g，加到灭菌的生理盐水稀释瓶中，振荡混匀，使其分散混悬后，放30~32℃水浴中，15min后取出，充分振荡混合，再放到30~32℃水浴中静置15min，取上清液作为1：10的稀释液。如有均质器，上述水溶性膏、霜、粉剂等，可称10g样品加到90ml灭菌生理盐水，均质1~2min；疏水性膏、霜及眉笔、口红等，称10g样品加到90MLSCDLP
化妆品微生物检验方法
一、总则 1.范围 本规范规定了化妆品微生物检验的基本要求。 本规范适用于化妆品样品的采集、保存及供检样品制备。 2.仪器和设备 2.1 天平。 2.2 高压灭菌器。 2.3 振荡器。 2.4 三角瓶，250mL。 2.5 玻璃珠。 2.6 琉璃棒。 2.7 刻度吸管，1mL、10mL。 2.8 研钵或均质器。 2.9 恒温水浴箱。 3.培养基和试剂 3.1 生理盐水 成分： 氯化钠8.5g 蒸馏水加至1000mL 溶解后，分装到加玻璃珠的三角瓶内，每瓶90 mL，103.43kPa (121℃15 lb)20min高压灭菌。 3.2 SCDLP液体培养基 成分： 酪蛋白胨17g 大豆蛋白胨3g 氯化钠5g 磷酸氢二钾 2.5g 葡萄糖1g 吐温80 7g 蒸馏水1000mL 制法：先将卵磷脂在少量蒸馏水中加温溶解后，再与其它成分混合，加热溶解，调pH为7.2～7.3分装，103.43 kPa (121℃15 lb)20min高压灭菌。注意振荡，使沉淀于底层的吐温80充分混合，冷却至25℃左右使用。 注：如无酪蛋白胨和大豆蛋白胨，也可用多胨代替。 3.3 灭菌液体石蜡。 3.4 灭菌吐温80。 4.样品的采集及注意事项 4.1 所采集的样品，应具有代表性，一般视每批化妆品数量大小，随机抽取相应数量的包装单位。检验时，应分别从两个包装单位以上的样品中共取10g或10mL。包装量小于20g的样品，采样量可适当增加样品包装数量。 4.2 供检验样品，应严格保持原有的包装状态。容器不应有破裂，在检验前不得打开，防止样品被污染。 4.3 接到样品后，应立即登记，编写检验序号，并按检验要求尽快检验。如不能及时检验，样品应放在室温阴凉干燥处，不要冷藏或冷冻。 4.4 若只有一个样品而同时需做多种分析，如细菌、毒理、化学等，则宜先取出部分样品做细菌检验，再将剩
食品中人工合成着色剂的测定
食品中人工合成着色剂的测定 列号：DM-P107 1、适用范围 本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测；检出限：亮蓝是1.0 mg /kg，其他的是0.2 mg /kg； 2、提取 2.1 糕点、果酱 (1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液； (2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液； (3) 将下层残留物用10mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液； (4) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。 2.2 水果罐头、黑芝麻糊 (1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液； (2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，合并两次上清液； (3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。 2.3 冰淇淋 (1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约7 mL，再加入1.5 mL甲酸 混匀，待净化。 2.4 果冻 取1.0 g样品，加入10 mL水，40℃水浴超声提取15 min，加入5 mL甲 醇和3 mL甲酸混匀，待净化。 2.5 乳饮料、糖果 取1.0 g样品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。 2.6 红酒 取1.0 mL样品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀，待净化。 *提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加 入60 mL水和2 mL氨水，混匀。 3、净化 ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.#65815） a活化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化； b上样：加入待净化液，弃去流出液； c淋洗：加入5 mL甲醇，弃去流出液； d洗脱：加入5 mL15%氨水甲醇溶液，收集流出液； e重新溶解：将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。 4、色谱条件 色谱柱：Inspire C18，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 81006） 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35 ℃ 检测器：PDA 254 nm 流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液 梯度设置 时间 020303140 （min）
我国食品着色剂的发展方向
我国食品着色剂的发展方向 我国食品工业的快速发展将带动天然着色剂产业的发展。随着改革开放的深入和人民生活水平的提高，为中国食品工业发展带来了巨大动力。尤其在近十年，中国食品工业年均增长速度在10%以上，使我国已成为食用着色剂品种、产销量的世界大国。随着我国国民经济的发展和居民消费水平的提高，食品消费的档次、结构也将发生较大变化，因此与食品工业相辅相成的食品着色剂行业也必将得到同步发展。此外，中国出口产品的竞争力不断增强，在出口产品方面也得到了越来越多的国家的认可，国内和国际市场都为中国食品着色剂提供了巨大的发展空间。 1.加强新技术开发和应用。提高我国食用色素的整体技术水平。食用色素行业是新型精细化工产业之一。国外的食用色素工业，无论是生产天然色素还是合成色素，大都采用了新技术，因此它又是一个高新技术行业。我国的食用色素行业起步较晚，技术水平与国外相比还有一定差距。我们应加强新技术的开发和食用色素的应用，重点突破以下关键技术：生物工程技术、微胶囊技术、膜分离技术、超临界流体萃取、吸附分离技术、超高温瞬时杀菌、分子蒸馏技术、冷冻干燥技术、新型包装技术等。这些技术可作为改造传统生产工艺的新技术加以推广和应用。 2.加强功能性产品的开发。天然着色剂主要从各种植物中提取，很多品种均具有生理活性，安全系数高，是国际上竞相开发的重点。如姜黄有抗癌作用，红花黄有降压作用，辣椒红、菊花黄、高梁红、沙棘黄等有抗氧化作用，桑椹红有降血脂作用，紫草红有抗炎症作用，从红曲米发展而来的功能红曲，含有抑制胆固醇产生的莫那克林K，亦即洛佛他丁，具有降脂、降糖和降压的功效，已经以食物补充剂形式进入美国。国内企业需要不断开发功能性产品和拓展现有产品的功能应用，在国际市场中争取一席之地。 3.走精品之路，加强应用型产品的开发。我们已经在部分品种的生产上具备了产量优势，以后必须把产量优势变成质量强势，改变粗放型发展，在规模基础上追求质量效益。在我国食品着色剂行业的发展过程中，应用技术落后直接导致应用型产品开发落后，已经成为发展的制约因素，食品加工企业的需求与着色剂品种开发和质量改进衔接不上，特别是在新型的药品和化妆品领域更是如此，从而影响了着色剂的推广应用。以后应加强应用技术开发，加大投入，把制剂化作为主要手段，开发各种特殊专用着色剂，提高产品稳定性，拓展新的应用领域。通过提高表面处理和制剂化技术水平，提供更多的应用型产品，占领更大的国际市场，获得更大的利润。 4.开发复配添加剂成为一大趋势。复配可使食品添加剂具有协同增效作用;可以有效地发挥各种食品添加剂的互补作用，从而扩大食品添加剂的使用范围或提高其使用功效;可以改善食品添加剂的风味和口感;可以实现对某种食品添加剂的改性，使其最大限度的满足人们对其工艺性能的要求，并且可以实现食品添加剂使用简单化;食品添加剂通过复配，可以降低单一食品添加剂的用量;复配食品添加剂的开发与应用可以使食品综合利用，同时大大节省开发周期和费用。 5.研究法规和把握市场。国际市场是个大市场，欧、美、日、韩等国天然着色剂在国际市场占有较重位置。发达国家为保护其国内加工企业，或迫于环保压力，不断修改标准，设置技术、绿色壁垒或利用世贸规则进行反倾销，国内大部分企业对其法规、制度、认证等比较生疏，产品在市场竞争中屡屡受挫。目前印度等国辣椒红色素产量逐年下降，其他产品也有类似情况，我们要抓住机遇，加强对美国、欧盟市场的研究与拓展工作，同时加强对国内现行标准的修订，以提高产品的整体质量水平，解决准入问题。 欧美等发达国家采购商已经逐渐重视我国，一些发展中国家的市场也逐渐兴起，对于天