食品中合成着色剂的测定方法︱食品中合成着色剂的检测分析方法
食品中合成着色剂的测定方法︱食品中合成着色剂的检测分析方法
1、主题内容与适用范围
本标准规定了食品中合成着色剂的测定方法。
本标准适用于食品中合成着色剂的测定。
第一篇高效液相色谱法(第一法)
2、食品中合成着色剂的测定原理
食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液－液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。最小检出量，新红5ng、柠檬黄4ng、苋菜红6ng、胭脂红8ng、日落黄7ng、赤藓红18ng、亮蓝26ng，当进样量相当0.025g时最低检出浓度分别为0.2mg//k；0.16mg/kg；
0.24mg/kg；0.32mg/kg；0.28mg/k；0.72mg/k；1.04mg/k。
3、食品中合成着色剂的测定试剂
3.1 正己烷。
3.2 盐酸。
3.3 乙酸。
3.4 甲醇：经滤膜(0.5?m)过滤。
3.5 聚酰胺粉(尼龙6)：过200目筛。
3.6 乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经滤膜(0.45?m)过滤。
3.7 氨水：量取氨水2mL，加水至100mL，混匀。
3.8 氨水－乙酸铵溶液(0.02mol/L)：量取氨水0.5mL，加乙酸铵溶液(0.02mol/L)至1000mL，混习。
3.9 甲醇－甲酸(6＋4)溶液：量取甲醇60mL，甲酸40mL，混匀。3.10 柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸(C6H8O7·H2O)，加水至100mL，溶解混匀。
3.11 无水乙醇－氨水－水(7＋2＋1)溶液：量取无水乙醇70mL、氨水20mL、水10mL，混匀。
3.12 三正辛胺正丁醇溶液(5%)：量取三正辛胺5mL，加正丁醇至100mL，混匀。
3.13 饱和硫酸钠溶液。
3.14 硫酸钠溶液(2g/L)。
3.15 pH6的水：水加柠檬酸溶液调pH值到6。
3.16 合成着色剂标准溶液：准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝各0.100g，置100mL容量瓶中，加pH6水到刻度。配成水溶液(1.00mg/mL)。3．17 合成着色剂标准使用液：临用时上述溶液（或将3．16）加水稀释20倍，经滤膜（0．45?m）过滤。配成每毫升相当50．0?g的合成着色剂。
4、食品中合成着色剂的测定仪器
高效液相色谱仪，带紫外检测器，254nm波长。
5、食品中合成着色剂的测定分析步骤
5.1 样品处理
5.1.1 桔子汁、果味水、果于露汽水等：称取20．0～40．0g，放入100mL烧杯中。含二氧化碳样品加热驱除二氧化碳。
5.1.2 配制酒类：称取20．0～40．0g，放100mL烧杯中，加小碎瓷片数片，加热驱除乙醇。
5.1.3 硬糖、蜜饯类、淀粉软糖等：称取：5．00～10．00小粉碎样品，放入100mL小烧杯中，加水30mL，温热溶解，若样品溶液pH值较高，用柠檬酸溶液调pH值到6左右。
5.1.4 巧克力豆及着色糖衣制品：称取5．00～10．00g，放入100mL 小烧杯中，用水反复洗涤色素，到巧克力豆无色素为止，合并色素漂洗液为样品溶液。
5.2 色素提取
5.2.1 聚酞胺吸附法：样品溶液加柠檬酸溶液调pH值到6，加热至60℃，将1g聚酞胺粉加少许水调成粥状，倒入样品溶液中，搅拌片刻，以G3垂融漏斗抽滤，用60℃pH=4的水洗涤3～5次，然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3～5次（含赤薛红的样品用5．2．2法处理），再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3～5次，每次5mL 收集解吸液，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5mL经滤膜（0．45?m）过滤，取10?L进高效液相色谱仪。 5.2.2 液-液分配法（适用于含赤蹿红的样品）：将制备好的样品溶液放入分液漏斗中，加2mL盐酸、三正辛胺正丁醇溶液（5％）10～20mL，振摇提取，分取有机相，重复提取，至到有机相无色，合并有机相，用饱和硫酸钠溶液洗2次，每次10mL，分取有机相，放蒸发皿中，水浴加热浓缩
至10mL，转移至分液漏斗中，加60mL正己烷，混匀，加氨水提取2～3次，每次5mL合并氨水溶液层（含水溶性酸性色素），用正己烷洗2次，氨水层加乙酸调成中性，水浴加热蒸发至近干，加水定容至5mL 经滤膜（0．45?m）过滤，取10?L进高效液相色谱仪。
5.3 高效液相色谱参考条件
5.3.1 柱：YWG-Cl8 10?m不锈钢柱4．6mm（id）×250mm。
5.3.2 流动相：甲醇-0．02 mol／L乙酸铰溶液（pH=4）。
5.3.3 梯度洗脱：甲醇：20％～35％，3％／min；35％～98％，9％／min；98％继续6min。
5.3.4 流速：lmL／min。
5.3.5 紫外检测器，254nm波长。
5.4 测定
取相同体积样液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。
5.5 计算
式中：X1——样品中着色剂的含量，g/kg；
m1——样液中着色剂的质量，?g；
V2——进样体积，mL；
V1——样品稀释总体积，mL；
m2——样品质量，g。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
5.6 允许差
相对相差≤10%。
5.7 其他
第二篇薄层色谱法(第二法)
6、食品中合成着色剂的测定原理
水溶性酸性合成着色剂在酸性条件下被聚酰胺吸附，而在碱性条件下解吸附，再用纸色谱法或薄层色谱法进行分离后，与标准比较定性、定量。最低检出量为50?g，点样量为1g，样品最低检出浓度约为
50mg/kg。
7、食品中合成着色剂的测定试剂
7.1 石油醚：沸程60～90℃。
7.2 甲醇。
7.3 聚酰胺粉(尼龙6)：200目。
7.4 硅胶G。
7.5 硫酸：(1＋10)。
7.6 甲醇－甲酸溶液：(6＋4)。
7.7 氢氧化钠溶液(50g/L)。
7.8 海沙：先用盐酸(1＋10)煮沸15min，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液(50g/L)煮沸15min，用水洗至中性，再于105℃干燥，贮于具玻璃塞的瓶中，备用。
7.9 乙醇(50%)。
7.10 乙醇－氨溶液：取1mL氨水，加乙醇(70%)至100mL。
7.11 pH6的水：用柠檬酸溶液(20%)调节至pH6。
7.12 盐酸(1＋10)。
7.13 柠檬酸溶液(200g/L)。
7.14 钨酸钠溶液(100g/L)。
7.15 碎瓷片：处理方法同7.8。
7.16 展开剂
7.16.1 正丁醇－无水乙醇－氨水(1%)(6＋2＋3)：供纸色谱用。7.16.2 正丁醇－吡啶－氨水(1%)(6＋3＋4)：供纸色谱用。
7.16.3 甲乙酮－丙酮－水(7＋3＋3)：供纸色谱用。
7.16.4 甲醇－乙二胺－氨水(10＋3＋2)：供薄层色谱用。
7.16.5 甲醇－氨水－乙醇(5＋1＋10)：供薄层色谱用。
7.16.6 柠檬酸钠溶液(25g/L)－氨水－乙醇(8＋1＋2)：供薄层色谱用。
7.17 合成着色剂标准溶液：按3.16方法，分别配制着色剂的标准溶液浓度为每毫升相当于1.0mg。
7.18 着色剂标准使用液：临用时吸取色素标准溶液各5.0mL，分别置于50mL容量瓶中，加pH6的水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于0.10mg着色剂。
8、食品中合成着色剂的测定仪器
8.1 可见分光光度计。
8.2 微量注射器或血色素吸管。
8.3 展开槽，25cm×6cm×4cm。
8.4 层析缸。
8.5 滤纸：中速滤纸，纸色谱用。
8.6 薄层板：5cm×20cm。
8.7 电吹风机。
8.8 水泵。
9、食品中合成着色剂的测定分析步骤
9.1 样品处理
9.1.1 果味水、果子露、汽水：称取50.0g样品于100mL烧杯中。汽水需加热驱除二氧化碳。
9.1.2 配制酒：称取100.0g样品于100mL烧杯中，加碎瓷片数块，加热驱除乙醇。
9.1.3 硬糖、蜜饯类、淀粉软糖：称取5.00或10.0g粉碎的样品，加30mL水，温热溶解，若样液pH值较高，用柠檬酸溶液(200g/L)
调至pH4左右。
9.1.4.1 奶糖：称取10.0g粉碎均匀的样品，加30mL乙醇－氨溶液溶解，置水浴上浓缩至约20mL，立即用硫酸溶液(1＋10)调至微酸性再加1.0mL硫酸(1＋10)，加1mL钨酸钠溶液(100g/L)，使蛋白质沉淀、过滤，用少量水洗涤，收集滤液。
9.1.4.2 蛋糕类：称取10.0g粉碎均匀的样品，加海沙少许，混匀，用热风吹干用品(用手摸已干燥即可以)，加入30mL石油醚搅拌。放置片刻，倾出石油醚，如此重复处理三次，以除去脂肪，吹干后研细，全部倒入G3垂融漏斗或普通漏斗中，用乙醇－氨溶液提取色素，直
至着色剂全部提完，以下按9.1.4.1自“置水浴上浓缩至约20mL”起依法操作。
9.2 吸附分离
将处理后所得的溶液加热至70℃，加入0.5～1.0g聚酰胺粉充分搅拌，用柠檬酸溶液(200g/L)调pH至4，使着色剂完全被吸附，如溶液还有颜色，可以再加一些聚酰胺粉。将吸附着色剂的聚酰胺全部转入G3垂融漏斗中过滤(如用G3垂融漏斗过滤可以用水泵慢慢地抽滤)。用pH4的70℃水反复洗涤，每次20mL，边洗边搅拌。若含有天然着色剂，再用甲醇－甲酸溶液洗涤1～3次，每次20mL，至洗液无色为止。再用70℃水多次洗涤至流出的溶液为中性。洗涤过程中必须充分搅拌。然后用乙醇－氨溶液分次解吸全部着色剂，收集全部解吸液，于水浴上驱氨。如果为单色，则用水准确稀释至50mL，用分光光度法进行测定。如果为多种着色剂混合液，则进行纸色谱或薄层色谱法分离后测定，即将上述溶液置水浴上浓缩至2mL后移入5mL容量瓶中，用乙醇(50%)洗涤容器，洗液并入容量瓶中并稀释至刻度。
9.3 定性
9.3.1 纸色谱
取色谱用纸，在距底边2cm的起始线上分别点3～10?L样品溶液、1～2?L着色剂标准溶液，挂于分别盛有7.16.1、7.16.2的展开剂的层析缸中，用上行法展开，待溶剂前沿展至15cm处，将滤纸取出于空气中晾干，与标准斑比较定性。
也可取0.5mL样液，在起始线上从左到右点成条状，纸的左边点着色
剂标准溶液，依法展开，晾干后先定性后再供定量用。靛蓝在碱性条件下易褪色，可用7.16.3展开剂。
9.3.2 薄层色谱
9.3.2.1 薄层板的制备
称取1.6g聚酰胺粉、0.4g可溶性淀粉及2g硅胶G，置于合适的研钵中，加15mL水研匀后，立即置涂布器中铺成厚度为0.3mm的板。在室温晾干后，于80℃干燥1h，置干燥器中备用。
9.3.2.2 点样
离板底边2cm处将0.5mL样液从左到右点成与底边平行的条状，板的左边点2?L色素标准溶液。
9.3.2.3 展开
苋菜红与胭脂红用7.16.4展开剂，靛蓝与亮蓝用7.16.5展开剂，柠檬黄与其他着色剂用7.16.6展开剂。取适量展开剂倒入展开槽中，将薄层板放入展开，待着色剂明显分开后取出，晾干，与标准斑比较，如R f值相同即为同一色素。
9.4 定量
9.4.1 样品测定
将纸色谱的条状色斑剪下，用少量热水洗涤数次，洗液移入10mL比色管中，并加水稀释至刻度，作比色测定用。
将薄层色谱的条状色斑包括有扩散的部分，分别用刮刀刮下，移入漏斗中，用乙醇－氨溶液解吸着色剂，少量反复多次至解吸液于蒸发皿中，于水浴上挥去氨，移入10mL比色管中，加水至刻度，作比色用。
9.4.2 标准曲线制备
分别吸取0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mL胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄色素标准使用溶液，或0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL亮蓝、靛蓝色素标准使用溶液，分别置于10mL比色管中，各加水稀释至刻度。
上述样品与标准管分别用1cm比色杯，以零管调节零点，于一定波长下(胭脂红510nm，苋菜红520nm，柠檬黄430nm，日落黄482nm，亮蓝627nm，靛蓝620nm)，测定吸光度，分别绘制标准曲线比较或与标准色列目测比较。
9.5 计算
式中：X2——样品中着色剂的含量，g/kg；
m3——测定用样液中色素的质量，mg；
m4——样品质量(体积)，g(mL)；
V3——样品解吸后总体积，mL；
V4——样液点板(纸)体积，mL。
结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。
附加说明：
GB/T 5009.35-1996（国家标准）本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准第一法由天津市食品卫生监督检验所、辽宁省食品卫生监督检验所、宁夏回族自治区卫生防疫站、西安市卫生防疫站负责起草，第
二法由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
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常用着色剂
常用着色剂 着色剂亦称食用色素，是使食品直接着色，以改善食品色泽的呈色物质。根据产品来源分为合成色素和天然色素两类。天然色素由天然的动植物体中分离而得，其安全性相对较高，但稳定性较差；合成色素是通过化学合成的方法生产的着色剂，虽然具有色泽稳定、鲜艳、成本低、色域宽的优点，但在合成生产过程中，使用的化工原料及合成过程中的副产物残留等问题，难免对产品的质量增加一些不确定的因素。因此在使用中应严格控制使用。色淀是由某种合成色素在水溶液下与氧化铝混合吸附后，再经过滤、干燥、粉粹而制成的改性色素。 1、二氧化钛：二氧化钛，化学式为TiO?，俗称钛白粉，多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及杀菌，现正广泛开发，将来有机会成为新工业。二氧化钛可由金红石用酸分解提取，或由四氯化钛分解得到。二氧化钛性质稳定，大量用作油漆中的白色颜料，它具有良好的遮盖能力，和铅白相似，但不像铅白会变黑；它又具有锌白一样的持久性。二氧化钛还用作搪瓷的消光剂，可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。二氧化钛可制作成光催化剂，净化空气，消除车辆排放物中25%到45%的氮氧化物，可用于治理PM2.5悬浮颗粒物过高的空气污染。 食品应用：美国食品药品管理局规定二氧化钛可以作为所有的食品白色素，最大的使用量为1g/kg Sec. 73.575二氧化钛。色素添加剂二氧化钛可以安全用于一般着色食品中，服从下列规定： （1）二氧化钛的数量不超过食物重量的1%。 （2）按照法令的401条所公布的特殊标准，不得使用的着色食品，除非有类似的标准允许添加色素。 （3）对于着色食品，食用的色素添加剂二氧化钛可以含有适当的稀释剂，作为安全的色素添加剂，如下：二氧化硅，作为分散助剂，含量不超过2%。 产品适应：凉果类、果冻、油炸食品、可可制品、巧克力、巧克力制品、硬制糖果、抛光糖果、胶基糖果、膨化食品、糖果巧克力制品包衣、蛋黄酱、沙拉酱、果酱、固体饮料、魔芋凝胶食品等[2] 2、红曲红：红曲红(Monascus colours，red rice starter)红曲色素。是指将红曲米用乙醇抽提得到的液体红曲色素或从红曲霉的深层培养液中提取、结晶、精制得到的产物。 理化性质：化学结构 主要有6种呈色成分，分为红色色素(红斑素或潘红，分子式C21H22O5。，相对分子质量350)、红曲红素或梦那玉红(分子式C23H26O5，相对分子质量382)、黄色色素(红曲素或梦那红，分子式C21H26O5，相对分子质量358)、红曲黄素或安卡黄素(分子式C23H30O5。，相对分子质量386)、紫色色素(红斑胺或潘红胺，分子式C21H33NO4，相对分子质量353)、红曲红胺或梦那玉红胺(分子式C23H27NO4，相对分子质量381)。[1]结构式分别为如图 性状 红曲色素是深紫红色液体或粉末或糊状物，略带异臭，不溶于水、甘油，易溶于中性及偏碱性水溶液。在pH4．0以下介质中，溶解度降低，极易溶于乙醇、丙二醇、丙三醇及它们的水溶液。熔点160一192℃，水溶液最大吸收波长为(490土2)nm，乙醇溶液最大吸收
食品中八种人工着色剂的测定
龙源期刊网 https://www.360docs.net/doc/de15002261.html, 食品中八种人工着色剂的测定 作者：张璐璐耿莉张岩岩 来源：《科技与创新》2015年第16期 摘要：采用固相萃取—高效液相色谱法检测了8种人工合成着色剂。从加标回收率结果 来看，本方法符合要求。采用高效液相色谱法同时检测8种人工合成着色剂，有利于节约检测时间和检测资源，为基层检测部门日常的合成着色剂检测提供参考条件。 关键词：高效液相色谱法；着色剂；色素；固相萃取 中图分类号：TS202.3 文献标识码：A DOI：10.15913/https://www.360docs.net/doc/de15002261.html,ki.kjycx.2015.16.095 人工合成着色剂又称人工合成色素，常以苯、甲苯等为原料，先制备色素中间体，再将一种或两种中间体进行磺化、偶合、缩合和偶氮化等化学反应而制成。现有的检测标准有《食品中合成着色剂的测定》（GB/T 5009.35—2003），使用高效液相色谱仪检测新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝。按照《食品中诱惑红的测定》（GB/T 5009.141—2003）规定，使用纸色谱法测定食品中的诱惑红。按照《食品中的诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量测定高效液相色谱法》（SN/T 1743—2006）规定，使用高效液相色谱法检测诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄。《水果罐头中合成着色剂的测定高效液相色谱法》（GB/T 21916—2008）规定，使用高效液相色谱检测罐头中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红。不同标准共涉及柠檬黄、新红、酸性红、诱惑红、靛蓝、赤藓红、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝10种人工合成色素，而且以上四种标准的检测条件各不相同，这就给检测工作带来了巨大的不便，不但浪费了我们宝贵的检测时间，还要购置大批实验设备，造成极大的浪费。下面主要是结合以上四个标准，使用高效液相色谱和紫外检测器在一种仪器条件下同时检测10种人工合成色素。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 安捷伦1260高效液相色谱DZKW-4型电子恒温水浴锅；人工合成色素标准品（暂时购买到8种），包括柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红；色谱甲醇和色谱乙酸铵。然后分析纯甲醇、乙醇、氨水、甲酸和柠檬酸。 1.2 样品溶液的配置 样品溶液的配置如下。 乙酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取1.54 g乙酸铵，加水溶解并稀释至1 000 mL。
化妆品中颜料橙(CI 12075)等五种禁用着色剂的检测方法
附件15： 化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的检测方法 1 适用范围 本方法规定了唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36（CI 13065）、颜料橙5（CI 12075）、颜料红53:1（CI 15585:1）、苏丹红Ⅱ（CI 12140）和苏丹红Ⅳ（CI 26105）的高效液相色谱测定方法。 本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。 2 方法提要 样品经溶剂提取后，用高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外-可见光谱图定性，峰面积外标法定量。必要时，采用液相色谱-质谱联用法进行确证。本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。 表1 5种着色剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为实验室用一级水。 3.1 乙腈，色谱纯。 3.2 甲醇，色谱纯。
3.3 四氢呋喃，色谱纯。 3.4 二甲基亚砜。 3.5 乙醇，色谱纯。 3.6 四丁基氢氧化铵，浓度为55%。 3.7 柠檬酸。 3.8 氨水，浓度为25～28%。 3.9 酸性黄36，纯度≥99%。 3.10 苏丹红Ⅳ，纯度≥94%。 3.11 苏丹红Ⅱ，纯度≥90%。 3.12 颜料橙5，纯度≥97%。 3.13 颜料红53:1，纯度≥95%。 3.14 酸性黄36标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取酸性黄36（3.9）对照品50 mg（精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。 3.15 苏丹红Ⅳ标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅳ（3.10）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）和乙腈（3.1）混合液（体积比1:9）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL 的标准储备溶液。 3.16 苏丹红Ⅱ标准储备溶液（ρ=500 μg/mL）：称取苏丹红Ⅱ（3.11）对照品50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得500 μg/ mL的标准储备溶液。 3.17 颜料橙5标准储备溶液（ρ=250 μg/mL）：称取颜料橙5（3.12）对照品25 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）、二甲基亚砜（3.4）和乙腈（3.1）的混合溶液（体积比5:1:4）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得250 μg/ mL的标准储备溶液。 3.18 颜料红53:1标准储备溶液（ρ=250 μg/mL）：称取颜料红53:1（3.13）对照品25 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用二甲基亚砜（3.4）和乙醇（3.5）的混合溶液（体积比2:3）溶解并稀释至刻度，摇匀，
谷物食品中合成着色剂的测定–碳酸氢钠提取法
谷物食品中合成着色剂的测定–碳 酸氢钠提取法 Determination of synthetic colorant in grain products - Extracted by sodium bicarbonate
谷物食品中合成着色剂的测定–碳酸氢钠提取法 1 范围 本标准规定了玉米渣、玉米片、黑米、颜色挂面、小米、玉米糁子、发糕、彩色馒头、糙米，燕麦（片）等谷物加工品中六种合成着色剂的提取与测定。 本标准适用于淀粉含量高的谷类食物中六种合成着色剂的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 5009.35 《食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》 3 原理 试样用碱性溶液体系提取离心后，阴离子交换柱进行净化，25%氨水甲醇洗脱，制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。 4 试剂和材料 4.1 材料 4.1.1 水为GB/T 6682规定的二级水。 4.1.250 mL塑料离心管。 4.1.3 0.22μm亲水相滤膜。 4.1.410mL圆底玻璃管。 4.1.5无针头注射器。 4.1.6Cleanert PWAX 150mg/6mL。 4.1.7100μL、200μL、500μL、1mL和5mL移液器。 4.1.8棕色的玻璃瓶（带螺旋盖），容量5 mL。 4.2 试剂 4.2.1甲醇（(CH3OH)：色谱纯。 4.2.2氨水(NH3?H2O)：分析纯。 4.2.3碳酸氢钠(NaHCO3)：优级纯。 4.2.4乙酸铵(CH3COONH4) ：优级纯。 4.2.5甲酸( HCOOH) ：优级纯。 4.3 试剂配制
食品中使用的着色剂
10.3 食品中使用的着色剂 食品加工中目前允许使用的着色剂包括一些天然着色剂和人工合成着色剂。 10.3.1 天然着色剂 ○ 指从天然原料中（动、植物及微生物）提取并精制而成的色素产品，再作为食品添加剂，使用到食品中，用于食品的着色。虽然安全性高，但作为添加剂，也有限量。 ○ 主要有：甜菜红、姜黄、叶绿素铜钠盐、焦糖色素、β－胡萝卜素、红曲色素等。 与合成的着色剂相比，天然着色剂具有安全、无毒之特点，但十分不稳定，工艺性能较差，提取价格较高。 10.3.1.1 叶绿素铜钠盐 叶绿素铜钠盐，也称铜叶绿素钠盐。它是以富含叶绿素的菠菜、蚕粪或其他植物等为原料，首先用碱性酒精提取，经过皂化后添加适量硫酸铜，叶绿素卟啉环中镁原子被铜置换，即生成叶绿素铜钠盐。 10.3.1.2 胭脂虫色素 胭脂虫(cochineal)是一种寄生在胭脂仙人掌(Napalea coccinelifera )上的昆虫，此种昆虫的雌虫体内存在一种蒽醌色素，名为胭脂红酸（carminic acid ）。胭脂仙人掌原产于墨西哥、秘鲁、约旦等地。 胭脂红酸作为化妆品和食品的色素沿用已久。这种色素可溶于水、乙醇、丙二醇，在油脂中不溶解，其颜色随pH 改变而不同，pH4以下显黄色，pH4时呈橙色，pH6时呈现红色，pH8时变为紫色。与铁等金属离子形成复合物亦会改变颜色，因此在添加此种色素时可同时加入能配位金属离子的配位剂，例如磷酸盐。胭脂红酸对热、光和微生物都具有很好的耐受性，尤其在酸性pH 范围，但染着力很弱，一般作为饮料着色剂，用量约为0.005%。 10.3.1.3 紫胶虫色素 紫胶虫(Coceus lacceae)是豆科黄檀属(Dalbergia )、梧桐科芒木属(Eriolaena )等属树上的昆虫，其体内分泌物紫胶 可供药用，中药名称为紫草茸。我国西南地区四川、云南、贵州以 O OH OH CH(CHOH)4CH 3 OH O CH 3HO
食品添加剂考试试题及答案
食品添加剂：为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。 日容许摄入量ADI：人类每日摄入某物质直至终生，不产生可检测到的对健康产品无害的量。 食品变质的原因：1、微生物作用2、酶作用3、环境因素作用。 食品强化剂：为增强营养成分而加入食品中的天然的或者人工合成的属于天然营养素范围的食品添加剂 天然：利用动、植物机体或微生物的代谢产物等为原料，经提取所获得的天然物质。 人工合成：采用化学手段，使元素或化合物通过氧化、还原、缩合、聚合、成盐等合成反应而得到的物质 防腐保鲜类：防腐剂、抗氧剂、 质构改良类：乳化、抗结、增稠、稳定和凝固、被膜、胶姆糖基础、膨松、消泡、水分保持 风味增改类：增味、甜味、香料、酸度调节 色泽增改改类：漂白、着色、护色 其他类：酶制剂、面粉处理剂、营养强化剂、食品加工助剂 酸度调节剂：用以维持或改变食品酸碱度的物质。 抗结剂：用于防止颗粒或粉状食品聚集结块，保持其松散或自由流动的物质。 消泡剂：在食品加工过程中降低表面张力，消除泡沫的物质。 抗氧化剂：能防止或延缓油脂或食品成分氧化分解、变质，提高食品稳定性的物质。 漂白剂：能够破坏、抑制食品的发色因素，使其褪色或使食品免于褐变的物质。 膨松剂：在食品加工过程中加入的，能使产品发起形成致密多孔组织，从而使制品具有膨松、柔软或酥脆的物质。 鲜味剂：能补充或增强食品原有风味的物质。 胶基糖果中基础剂物质：赋予胶基糖果起泡、增塑、耐咀嚼等作用的物质． 着色剂：使食品赋予色泽和改善食品色泽的物质． 护色剂：能与肉及肉制品中呈色物质作用，使之在食品加工、保藏等过程中不致分解、破坏，呈现良好色泽的物质。 乳化剂：能改善乳化体中各种构成相之间的表面张力，形成均匀分散体或乳化体的物质。 酶制剂：由动物或植物的可食或非可食部分直接提取，或由传统或通过基因修饰的微生物（包括但不限于细菌、放线菌、真菌菌种）发酵、提取制得，用于食品加工，具有特殊催化功能的生物制品。 面粉处理剂：促进面粉的熟化、增白和提高制品质量的物质。 被膜剂：涂抹于食品外表，起保质、保鲜、上光、防止水分蒸发等作用的物质。 水分保持剂：有助于保持食品中水分而加入的物质 营养强化剂：为增强营养成分而加入食品中的天然的或者人工合成的属于天然营养素范围的物质。 防腐剂：防止食品腐败变质、延长食品储存期的物质． 稳定剂和凝固剂：使食品结构稳定或使食品组织结构不变，增强粘性固形物的物质。 甜味剂：赋予食品以甜味的物质。风味调节和增强，不良风味的掩盖，满足人们要求。 增稠剂：可以提高食品的粘稠度或形成凝胶，从而改变食品的物理性状，赋予食品粘润、适宜的口感，并兼有乳化、稳定或使呈悬浮状态作用的物质。 加工助剂：有助于食品加工顺利进行的各种物质，与食品本身无关。 香料：被嗅觉嗅出气味或味觉品出香味的有机物，分单体和混合物。 香精：用香料按一定配方人工调配出来的或有发酵、酶解、热反应等方法制造的含有多种香成分的混合物。毒性：毒性指某种物质对机体造成损害的能力。 毒害:预定的数量和方式下，使用某种物质而引起机体损害的可能性，毒性与毒害与物质的化学结构、理化性质、有效浓度或剂量、作用时间及次数、接触部位与途径、机体的机能状态等条件有关。毒害的基本因素是物质本身的毒性及剂量。 食品防腐：采取防止或抑制微生物生长繁殖的措施。也称为抑菌
高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂
高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂 合成着色剂因其色彩亮丽、性质稳定、价格低廉，成为食品工业常用的添加剂之一。它们通常是以苯、甲苯、萘等化工原料合成，长期食用对人体健康具有一定的毒性，尤其是对少年儿童。世界各国对合成着色剂的使用范围和限量都有严格的规定。我国《食品添加剂使用卫生标准》[1]中规定准许使用的人工合成色素有11种。GB/T 5009.35[2]规定高效液相色谱法同时测定胭脂红、苋菜红，柠檬黄、日落黄和亮蓝等8种合成着色剂。GB/T 5009.141[3]则规定采用纸层析-分光光度法测定诱惑红。喹啉黄尚未有法定的检测方法。为了对食品中常用的合成着色剂进行更为全面的检测，对食品安全状态进行更有效地监督，本文借鉴国标中合成着色剂的前处理方法，对食品中的10种合成着色剂进行分离检测。此法简便、灵敏、准确，结果满意。 1 材料和方法 1.1 仪器与试剂 仪器高效液相色谱仪Aglient LC 1100 DAD检测器：安捷伦公司。 标准品与试剂合成着色剂标液(柠檬黄，苋菜红，胭脂红，日落黄，亮蓝)：0.5mg/mL，购自国家标准物质中心；诱惑红(80％)：SIGMA-ALDRICH，Inc生产；新红、赤藓红、喹啉黄、靛蓝：Laboratories of Dr.Ehrenstorfer(Germany)生产；聚酰胺：过200目筛；pH6的水，蒸馏水加柠檬酸溶液(20％)调节pH=6；甲醇-甲酸(6+4)液；甲醇60mL，甲酸40mL，混匀；无水乙醇-氨水-水(7+2+1)：无水乙醇70mL、氨水20mL、水10mL，混匀；甲醇为液相色谱淋洗剂；水为MilliQ水；其余所用试剂均为分析纯。 1.2 标准溶液的配制及定量方法 配制不同浓度的标准物质储备液，分别为：亮蓝0.25mg/mL,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、靛蓝为0.5mg/mL, 诱惑红0.8mg/mL,赤藓红0.61mg/mL, 新红0.75mg/mL, 喹啉黄0.97mg/mL。准确移取上述储备液2mL于50mL量瓶中，加水定容，混匀，配成标准溶液。等量稀释，配成标准系列溶液，定容，过滤。以标准溶液浓度对相应的峰面积绘制标准曲线，外标法定量。 1.3 样品处理方法 参照国标方法GB/T 5009.35-2003中试样处理方法制备样品溶液，参照聚酰胺吸附法提取色素，进行HPLC分析。 1.4 液相色谱分析条件 色谱柱：Agilent-ZORBAXSB-C l85μm 4.6×250mm；以甲醇:乙睛（3：1）为有机相、0.02mol／L乙酸铵溶液为水相，梯度洗脱，洗脱程序如表1所示；进样量：10μL；柱温:30℃。采用多通道检测，检测波长分别为：靛蓝：290nm；柠檬黄、喹啉黄：428nm；日落黄:483nm；胭脂红、诱惑红:507nm；新红、苋菜红、赤藓红529nm；亮蓝:625nm。 表1 流动相梯度洗脱参考条件 时间（min）水相（%）有机相(%) 0 94 6 11 68 32 13 55 45 20 55 45 22 20 80 25 20 80 26 94 6 30 94 6 1
化妆品中10种着色剂的检测方法模板
附件3 化妆品中10种着色剂的检测方法 1 适用范围 本方法规定了化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316着色剂含量的高效液相色谱测定方法和橙黄Ⅰ的阳性结果确证方法。 本方法适用于胭脂、口红、粉底、指甲油、睫毛膏、眼影等修饰类化妆品中CI16185、CI16255、CI16035、CI14700、CI45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316含量的测定。 2 方法提要 试样经甲醇超声提取后, 过0.45 μm滤膜, 采用高效液相色谱系统分离, 二极管阵列检测器进行检测, 外标法定量。本方法的检出限、定量下限和取样品5.0 g时的检出浓度、定量浓度见表1。 表1 各种着色剂的检出限和检出浓度 着色剂索引号着色剂索引 通用中文名 CAS号 检出限 ( μg) 定量下限 ( μg) 检出浓度 ( μg/g) 定量浓度 ( μg/g) CI 16185 食品红9 915-67-3 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16255 食品红7 1390-65-4 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 16035 食品红17 25956-17-6 0.3 1.0 0.06 0.20
CI 14700 食品红1 4548-53-2 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 45380 酸性红87 548-26-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 15510 酸性橙7 633-96-5 0.3 1.0 0.06 0.20 CI 59040 溶剂绿7 6358-69-6 5.0 16.5 1.0 3.3 ——橙黄Ⅰ523-44-4 5.0 16.5 1.0 3.3 CI 15985 食品黄3 2783-94-0 15.0 50.0 3.0 10.0 CI 10316 酸性黄1 846-70-8 15.0 50.0 3.0 10.0 3试剂和材料 除另有规定外, 所用试剂均为色谱纯, 水为一级水。 3.1 甲醇。 3.2 四氢呋喃。 3.3 乙酸铵: 分析纯。 3.4 乙酸铵溶液( 0.02 mol/L) : 称取1.54 g乙酸铵, 加水至1000 mL, 溶解, 经0.45 μm滤膜过滤。 3.5 着色剂: CI16185、CI16255、CI 16035、CI14700、CI 45380、CI15510、CI59040、橙黄Ⅰ、CI15985、CI10316, 含量纯度均大于等于90 %。 3.6 着色剂混合标准储备液( 1.0 mg/mL) : 分别称取着色剂标准物质( 3.5) 0.1 g( 精确至0.1 mg) 于100 mL容量瓶中, 甲醇( 3.1) 稀释定容。 3.7 着色剂混合标准系列溶液: 分别移取一定量的着色剂标准储备液( 3.6) , 用甲醇配制成浓度为5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、100.0 μg/mL的系列标准溶液。
第三章 着色剂
第三章着色剂 第一节概述 一、食品着色剂的定义 使食品着色或改变食品色泽的食品添加剂。 许多天然食品具有本身的色泽，能促进人的食欲，增加消化液的分泌，因而有利于消化和吸收，是食品的重要感官指标。但是，天然食品在加工保存过程中容易退色或变色，为了改善食品的色泽，人们常常在加工食品的过程中添加食用色素，以改善感官性质。 人类为食品着色的发展历程大致可概括为：天然色素--人工合成食用色素--天然色素与人工合成食用色素并用--更加安全、稳定的天然使用色素。 在1850年英国人发明第一种合成食用色素苯胺紫之前，人们都是用天然色素来着色。早在公元10世纪以前，古人就开始利用植物性天然色素给食品着色，最早使用色素的是大不列颠的阿利克撒人，当时他们用茜草植物色素做成玫瑰紫色糖果。以后，美洲的托尔铁克人与阿芒特克族人相继从雌性胭脂虫中提取胭脂虫红，用于食品着色。我国自古就有将红曲米酿酒、酱肉、制红肠等习惯。西南一带用黄饭花、江南一带用乌饭树叶捣汁染糯米饭食用。 1856年英国人W.H.Perkins合成第一个人工染料苯胺紫后，人工合成染料借其特有的色艳、稳定性强、易于复配、价廉等优点很快替代了天然色素。随着化学合成色素及其生产技术在我国的传入，食品行业中也开始用合成色素取代天然色素进行相应的产品生产。 20世纪初，毒理学和生物学研究的不断深入，发现原先曾允许使用的人工合成食用色素中，大多数种类对人体都有不同程度的伤害，尤其有致癌、致畸、致突变的后果，这一点引起人们的高度重视，大部分具有一定毒性的合成色素被淘汰使用。 据有关资料显示，我国在食用天然色素资源的开发、生产技术、工艺、装备水平等方面都有很大的提高，使得天然食用色素的品种、产量、质量也都取得了很大的进步。我国的科研工作者还在积极研究和开发茶色素、美人蕉花色素、茄子皮色素、红苷蓝色素、番茄红素、枸杞子红色素、板栗壳棕色素、牵牛花色素、花生衣色素、山楂红色素、血红素、鸡冠花红色素、灰白毛莓红色素等。 二、着色剂的分类 1、按来源分：分为食用合成色素和食用天然色素。 食用天然色素:主要是指由动、植物组织中提取的色素，包括微生物色素、动植物色素及无机色素。绝大部分来自植物组织，特别是水果和蔬菜。 食用天然色素按来源分为植物色素（辣椒红色素、姜黄色素）、动物色素（紫胶红、胭脂虫红）和微生物色素（红曲红）。按结构分为：吡咯色素（叶绿素、血红素）、多烯色素（辣椒红、β-胡萝卜素）、酮醌类色素（红曲红、紫胶红）、吡啶类色素（甜菜红）等。还可包括某些无机色素。 按结构尚可分为叶啉类（如叶绿素）、异戊二烯类（如β-胡萝卜素）、多酚类（如花色素苷）、酮类（如姜黄素）、醌类（如紫胶红）和甜菜红、焦糖色等。 天然食用色素的优点： ①来自天然原料，且大多数来自食品原料，一般来说对人体的安全性较高。 ②有的食用天然色素可转化成营养素（如β-胡萝卜素可转化成维生素A），具有营养作用，有些还具有一定的保健功能（如红曲红具有明显降血压作用）。 ③可更好模仿天然食物的颜色，着色时色调比较自然。 天然食用色素的缺点：
食品中微量元素的常规检验方法
食品中微量元素的常规检验方法 食品中微量元素的常规检验方法 摘要：现如今人们对食品安全问题越来越重视，对社会报道的食品安全事件较为关注，尤其是对于食品中微量元素的污染问题，逐渐成为人类健康的核心影响因素之一，对食品安全有严重的威胁。因此，食品中微量元素的测定已成为当前食品安全检查中的核心工作内容。但我国与发达国家的食品安全测定与问题分析相比较而言还存在较大的差距。 关键词：食品安全微量元素检验测定 引言： 随着国民经济的快速发展，食品安全问题已经成为我国发展过程中需要面临的重要难题和挑战，对于政府的食品安全检测部门和生产企业都是一个巨大的考验。我国现有的食品中微量元素的检测方式已经不能满足现代社会发展的需要，迫切需要完善的检验方式，一门新兴的边缘化科学“生命科学中的微量元素”由此应运而生。本文就当前常规的食品微量元素的检验方法及其测定的重要性进行分析探讨。 一、原子荧光光谱法 每种元素的原子荧光强度都是特定的，根据此原理就可以检验出待测的元素含量。这种方法的特点是检测的灵敏度较高，实施过程中的干扰比较少，具有较宽的线性范围，并且能够将较多的元素放在一起同时检测分析。NaBH4与汞离子、SnCL2与汞离子都可以反应形成原子态的汞，在室温环境中能够被相互作用从而变成汞原子荧光，这种方式叫做冷原子荧光光谱法，也可以称作冷蒸汽法。因为AFS的测定方法对检验汞的敏感程度较高，所以在分析样品汞含量的时候通常较多的运用冷原子荧光与无焰、有焰HG-AFG这几种测定方式。如果想要检验大米当中的汞元素就可以使用原子荧光光谱法，它是通过微波加热的方式使样品在温度较高和压力较大的环境下消解样品。同时也可以利用此方法检验锗这一微量元素，它多存在于保健食品当中。可以研究酸介质和氢氧化物等因素对检验所产生的影响。把仪器最适
食品中人工合成着色剂的测定
食品中人工合成着色剂的测定 列号：DM-P107 1、适用范围 本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测；检出限：亮蓝是1.0 mg /kg，其他的是0.2 mg /kg； 2、提取 2.1 糕点、果酱 (1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液； (2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液； (3) 将下层残留物用10mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液； (4) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。 2.2 水果罐头、黑芝麻糊 (1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液； (2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，合并两次上清液； (3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。 2.3 冰淇淋 (1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；
(2) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约7 mL，再加入1.5 mL甲酸 混匀，待净化。 2.4 果冻 取1.0 g样品，加入10 mL水，40℃水浴超声提取15 min，加入5 mL甲 醇和3 mL甲酸混匀，待净化。 2.5 乳饮料、糖果 取1.0 g样品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。 2.6 红酒 取1.0 mL样品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀，待净化。 *提取液A：取100 mL乙醇和50 mL乙腈，混匀，取140 mL乙醇：乙腈（2：1）混合溶液，加 入60 mL水和2 mL氨水，混匀。 3、净化 ProElut PWA-2 150 mg/6 mL（Cat.#65815） a活化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水活化； b上样：加入待净化液，弃去流出液； c淋洗：加入5 mL甲醇，弃去流出液； d洗脱：加入5 mL15%氨水甲醇溶液，收集流出液； e重新溶解：将洗脱液在50 ℃下氮吹至约300 μL，用流动相定容至1 mL，供HPLC分析。 4、色谱条件 色谱柱：Inspire C18，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 81006） 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：35 ℃ 检测器：PDA 254 nm 流动相：A：乙腈 B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液 梯度设置 时间 020303140 （min）
着色剂
着色剂 着色剂是使食品着色和改善食品色泽的物质，通常包括食用合成色素和食用天然色素两大类。食用合成色素主要指用人工化学合成方法所制得的有机色素，按其化学结构又可分为偶氮类和非偶氮类两类。前者有苋菜红、柠檬黄等，后者有赤藓红和亮蓝等。目前世界各国允许使用的合成色素几乎全是水溶性色素。此外，在许可使用的食用合成色素中，还包括它们各自的色淀，色淀是由水溶性色素沉淀在许可使用的不溶性基质（通常为氧化铝）上所制备的特殊着色剂。我国许可使用的食用合成色素有苋菜红、胭脂红、赤藓红、新红、诱惑红、柠檬黄、日落黄、亮蓝、靛蓝和它们各自的铝色淀，以及β-胡萝卜素、叶绿素铜钠和二氧化钛。其中β-胡萝卜素是用化学方法合成的、在化学结构上与自然界发现的完全相同的色素。叶绿素铜钠则是由天然色素叶绿素经一定的化学处理所得的味绿素衍生物。至于二氧化钛，则是由矿物材料进一步加工制成。近来，由于食用合成色素的安全性问题，各国实际使用的品种数逐渐减少。不过目前各国普遍使用的品种安全性甚好。现将一些国家许可使用的食用合成色素列于附表8-2。食用天然色素是来自天然物，且大多是可食资源，利用一定的加工方法所获得的有机着色剂。它们主要是由植物组织中提取，也包括来自动物和微生物的一些色素，品种甚多。但它们的色素含量和稳定性等一般不如人工合成品。不过，人们对其安全感比合成色素高，尤其是对来自水果、蔬菜等食物的天然色素，则更是如此，故近来发展很快，各国许可使用的品种和用量均在不断增加。此外，最近还有人将人工化学合成，在化学结构上与自然界发现的色素完全相同的有机色素如β-胡萝卜素等归为第三类食用色素，即天然等同的色素（Nature-identical Colours）。现将我国许可使用的着色剂按食用合成色素和食用天然色素分别介绍如下： 以下是着色剂类别： ·植物炭黑·蓝锭果红·姜黄·茶黄色素·茶绿色素·多穗柯棕·藻蓝·高梁红·玫瑰茄红·金樱子棕·红米红·红曲米·罗卜红·花生衣红·辣椒橙 ·辣椒红·柑桔黄·NP红（NP Red）·天然苋菜红·桑椹红 ·红曲红·密蒙黄·紫胶红·酸枣色·沙棘黄 ·紫草红·葡萄皮红·藏花素·栀子蓝·姜黄素·Cowberry Red·玉米黄·菊花黄浸膏·可可壳色·红花黄 ·焦糖·黑加仑红·黑豆红·甜菜红·落葵红 ·橡子壳棕·二氧化钛·柠檬黄铝色淀·柠檬黄·日落黄铝色淀·日落黄·叶绿素铜钠盐·胭脂红铝色淀·胭脂红·新红铝色淀·新红·靛蓝铝色淀·靛蓝·诱惑红铝色淀·诱惑红 ·赤藓红铝色淀·赤藓红·β-胡萝卜素·亮蓝铝色淀·亮蓝 ·苋菜红铝色淀·苋菜红
食品中合成着色剂的测定06.07.02.
食品中合成着色剂的测定 1 范围 本标准规定了食品中合成着色剂的测定方法。 本标准适用于食品中合成着色剂的测定。 本方法检出限:新红5ng,柠檬黄4ng,苋菜红6ng,胭脂红8ng,日落黄7ng,赤鲜红18ng,亮蓝26ng,当进样量相当0.025g时,检出浓度分别为 0.2mg/Kg,0.16mg/Kg,0.24mg/Kg,0.32mg/Kg,0.28mg/Kg,0.72mg/Kg,0.72mg/Kg, 1.04mg/Kg. 第一法高效液相色谱法 2 原理 食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或掖-液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。 3 试剂 3.1 正己烷。 3.2 盐酸。 3.3 乙酸。 3.4 甲醇:经0.5um滤膜过滤。 3.5聚酰胺粉(尼龙6:过200目筛。 3.6 乙酸铵溶液(0.02mol/L;称取1.54g乙酸铵,加水至1000mL,溶解,经0.45um滤膜过滤。
3.7 氨水:量取氨水2Ml.加水100Ml.混匀。 3.8 氨水-乙酸铵溶液(0.02,mol/L:称取氨水0.5mL,加乙酸铵溶液(0.02mol/L至1000mL,混匀。 3.9 甲醇-甲酸(6+4溶液:量取甲醇60mL,混匀。 3.10 柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸,加水至100mL,溶解混匀。 3.11 无水乙醇-氨水-水(7+2+1溶液:量取无水乙醇70mL,氨水20mL,水10mL,混匀。 3.12 三正辛胺正丁醇溶液(5%:量取三正辛胺5mL,加正丁醇至100mL,混匀。 3.13 饱和硫酸钠溶液。 3.14 硫酸钠溶液(2g/L。 3.15 pH6的水:水加柠檬酸溶液pH值到6。 3.16 合成着色剂标准溶液:准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄,日落黄,苋菜红,胭脂红,新红,赤鲜红,亮蓝,靛蓝各0.100g,置100mL容量瓶中,加Ph6水到刻度,配成水溶液(1.00mg/mL。 3.17 合成着色剂的标准使用液:临用时上述溶液(或将3.16加水稀释20倍,经0.45um滤膜过滤,配成每毫克相当于50.0um的合成着色剂。 4 仪器 高效液相色谱仪,带紫外检测器,254nm波长。 5 分析步骤 5.1 式样处理
高效液相法测定食品中合成着色剂的确认报告
高效液相法测定食品中合成着色剂的确认报告 1.方法依据 本报告依据为： GB/T 5009.35-2003，中华人民共和国国家标准食品中合成着色剂的测定。本法适用于食品中合成着色剂的测定。 2.方法原理 食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取，制成水溶液， 注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性和与峰面积比较进行 定量。 3.仪器和试剂 3.1仪器器材 3.1.1 高效液相色谱仪，带紫外检测器，254nm波长。 3.2试剂 3.2.1 正己烷。 3.2.2 盐酸。 3.2.3 乙酸。 3.2.4 甲醇：经0.5μm滤膜过滤。 3.2.5 聚酰胺粉（尼龙6）：过200目筛。 3.2.6 乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取 1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。 3.2.7 氨水：量取氨水2mL，加水至100mL，混匀。 3.2.8 氨水-乙酸铵溶液（0.02mol/L）：量取氨水0.5mL，加乙酸铵溶液（0.02mol/L）至1000mL，混匀。 3.2.9 甲醇-甲酸(6+4)溶液：量取甲醇60mL，甲酸40mL，混匀。 3.2.10 柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸(C6H8O7·H20),加水至100mL，溶解混匀。3.2.11 无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液：量取无水乙醇70mL，氨水20mL，水10mL，混匀。 3.2.12 三正辛胺正丁醇溶液(5%)：量取三正辛胺5mL，加正丁醇至100mL，混匀。
3.2.13 饱和硫酸钠溶液。 3.2.14 硫酸钠溶液(2g/L)。 3.2.15 pH6的水:水加柠檬酸溶液调pH值到6。 3.2.16 合成着色剂标准溶液：准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、亮蓝各0.100 g置100mL容量瓶中，加pH6水至刻度，配成水溶液（1.00mg/mL）。 3.2.17 合成着色剂标准使用液：临用时上述溶液（或将 3.2.16）加水稀释20倍，经0.45μm滤膜过滤，配成每毫升相当于50.0μg的合成着色剂。 4.测定方法 4.1色谱条件 柱：YWG-C18 10μm不锈钢柱4.6mm（i.d）×250mm。 流动相：甲醇：乙酸铵溶液（pH=4，0.02mol/L）。 梯度洗脱：甲醇：20%～35%，3%/min；35%～98%，9%/min；98%继续6min。 流速：1mL/min。 紫外检测器：254nm波长。 4.2测定 取相同体积样液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪，根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 4.3 样品测定 4.3.1 桔子汁、果味水、果子露汽水等：称取20.0g～40.0g,放入100mL烧杯中含二氧化钠试样加热驱除二氧化碳。 4.3.2 配制酒类：称取20.0g～40.0g，放100mL烧杯中,加小碎瓷片数片，加热驱除乙醇。 4.3.3 硬糖、蜜饯等、淀粉软糖等：称取 5.00g～10.00g粉碎试样，放入100mL 小烧杯中，加水30mL，温热溶解，若试样溶液pH较高，用柠檬酸溶液调pH值到6左右。 4.3.4 巧克力豆及着色糖衣制品：称取 5.00g～10.00g，放入100mL小烧杯中，用水反复洗涤色素，到试样无色素为止，合并色素漂洗液为试样溶液。
食品检验中常用的分析方法
食品检验中常用的分析方法 1、感官分析法 感官分析法是一种很重要的检测手段。这是由于目前一些产品的质量特性，还不能用仪器来进行，只能靠感官检验，即通过视觉、听觉、味觉、嗅觉触觉进行检验。 2、物理分析法 物理分析法是指对产品的物理量及其在力、电、声、光、热的作用下所表现的物理性能的检验。这种检验要通过仪器测量进行。 ①相对密度法 相对密度法是指同体积同温度下，物质的质量与纯水质量的比值，用d t2t1表示，一般视相对密度是指20℃时的相对密度，用d2020表示。也可用某一物质的质量与4℃时同体积水的质量的比值，用d420表示。 比重瓶法 比重计法 ②折光法 折光法是利用测定溶液的折光率来测定溶液浓度的一种方法。折光率是一个重要的物理常数，通常用阿贝折光仪测定。 ③比色法 比色法是将被测物质转变为有色化合物，并比较其颜色深浅，确定被测物质含量的方法。 3、化学分析法
化学分析法又称为化学检验法。产品的某些特性要通过化学反应才能显示出来，对这些特性的测量要用化学分析法和仪器分析法。化学分析法又分为定性分析和定量分析，定量分析中又可分为质量分析和容量分析。 ⑴质量法 质量法是通过称量物质的质量来测定被测组分含量的一种方法。一般是将被测组分从试样中分离出来，转化为一定称量的形式，然后称重，由称得的质量计算被测组分的含量。 质量法可分为沉淀法、气化法、电解法和萃取法。 a、沉淀法：利用沉淀反应使被测组分以难溶化合物的形式沉淀出来，然后将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧成一定的物质，成其质量，最后计算其含量。 b、气化法：一般是通过加热或其他方法使试样中某些被测组分气化逸出，然后根据试样质量的减轻计算出该组分的含量；或者在该组分逸出后选用某种吸收剂来吸收它，可根据试剂的增重来计算被测组分的含量。适用于挥发性组分的测定。 c、电解法：利用电解原理使被测离子在电极上析出，然后根据电极的增重来求得被测组分的含量。 d、萃取法：利用萃取原理，用萃取剂将被测组分从试样中分离出来，然后进行称重的方法。 ⑵容量法 又称滴定分析法，按反应类型不同，可分为以下四种：