气相色谱法测定酒中乙醇的含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量
一、实验目的
1.掌握气相色谱仪的工作原理
2.了解气相色谱仪的结构性能及基本操作
3.学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析
二、实验原理
普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。
三、实验仪器与药品
试剂：白酒样（市售）正丁醇（分析纯）无水乙醇（分析纯）
仪器：气相色谱仪（HP5890II）、色谱柱（PE—54：25mx、0.257mnx、0.25ym）、检测器（FID.200摄氏度）、气化室（150摄氏度）、微量注射器容量瓶、移液管。
四、实验步骤
（一）实验样品的准确
1、内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。此标样含有乙醇50%，正丁醇50%。由于乙醇的密度d=0.802g/ml，正丁醇的密度
d=0.795g/ml。由于两者的密度相近。课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇，此内标液用于校正因子。
2、内标样测样的配置
a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。62.5%的正丁醇。
b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正丁醇。
c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%，正丁醇55.6%。
d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。
e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。
（以上溶液用于工作曲线的绘制）
f：测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。
（二）色谱条件的设定
1、气相色谱仪的操作
a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。
b：开启气路阀门，N2和H2压力定在3—4atm，气体压缩机电源开关进行气路流量调节。各气路流量为：载气（N2）1.5—2ml/min，H260—70ml/min，空气250—300ml/min。
c:温度控制系统的调节，调整汽化室温度为150摄氏度。检测器的温度为200摄氏度，加热温度调至40摄氏度。当仪器温度到所调温度时，点燃检测器氢火焰，完成仪器的准备工作，可以进行样品分析。
(三) 样品分析
1、校正因子的测量：准确称取10.00g正丁醇10.00g无水乙醇用蒸馏水稀释至100ml。以此做标准液用于校正因子的测量。
2、对正内标样进行色谱分析：对内标液做色谱分析，进样量为0.2ul。确定乙醇和正丁醇的校正因子。
3、对内标样进行色谱分析：对内标样测样进行色谱分析，进样量0.2ul，利用C2H5OH%—A乙醇/正丁醇作图。
4、对白酒样进行分析
5、关于色谱峰的定性：在1.00ml左右的内标样t-1中加入3—4滴乙醇。进行色谱测定，观察何峰的A%增大，则为乙醇峰。
（五）实验数据处理与计算：
血液中乙醇含量测定
血液中乙醇含量测定能力验证计划作业指南（飞行检查）
司法部司法鉴定科学技术研究所广东省司法厅中国合格评定国家认可委员会
声明 本作业指南及相关材料内容仅供本次能力验证活动之用，未经组织方同意或授权，任何组织或个人不得复制、传播或作为其它用途。
血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查） 作业要求 1.检查组 1.1 由2-3名技术专家（其中1名为组长）和1名司法行政管理人员组成。 1.2 负责将待测样品带至被检查机构检查现场，并完成移交确认工作。 1.3向被检查机构宣布检查要求、注意事项、公正和保密性声明。 1.4按要求完成现场检查工作，并完成《现场检查表》（见第7页至第9页），并签字 确认。 2.待测样品 2.1待测样品共2份，每份样品约5mL。 2.2每份样品均为有一定乙醇含量的血液样品，且都含有1％的NaF成分。 2.3样品采用硬质塑料管密封分装，加以“血液样品”字样的安全标识，置于内装有冰袋的塑料泡沫盒内，避免在正常运输过程中引起损坏、混淆、腐败。 3.被检查机构作业要求 3.1机构代表随机抽取待测样品（最后次序的参加机构除外），对样品的包装、性状、数量进行查验后签字确认。若有疑问应及时向检查组提出，由检查组负责协调或解决。 3.2经确认后，待测样品的接收、流转、检测等过程按照机构规定进行，应在2个小时内完成待测样品的接收、流转、检测及结果报告等整个过程。 3.3 测定完成后向检查组提交以下材料： A 《血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查）结果反馈表》（见第5页）； B 检测过程记录（如果有）和检测图谱的复印件。 3.4 检测完毕后由参加机构负责处置样品余样。 4.相关说明 4.1参加机构对待测样品的接收、流转、检测及提交《血液中乙醇含量测定能力 验证计划（飞行检查）结果反馈表》等整个过程超过2个小时的，应视检测结果 无效，按“不通过”结果处理。 4.2在观察检测过程的同时，检查组需通过现场核查、记录和档案查阅以及人员 询问等方式进行检查，请参加机构予以配合并确定陪同人员。 4.3 检查组在下列任何情况之一时，经请示组织方同意，可以停止现场检查： a) 实验室实际状况（鉴定人、设备、鉴定场所）与行政登记信息不符合； b) 现场不具备技术能力评审条件；
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量(精选课件)
气相色谱法测定白酒中甲醇 的含量 一、实验目的 1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器ＦID）的使用方法。 2。掌握外标法定量的原理. 3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gａs chrｏｍaｔｏgraphy）是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气），当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰
时间（保留值）可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。. . 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(ＧB 10343-８9）,食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/Ｌ（优级）或０．６ g/L（普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。. . 外标法,也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中,可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：. .
酒精浓度测试仪设计
本科毕业论文 题目酒精浓度监测仪的设计学生 指导教师 年级 专业 系别
郑重声明 本人的毕业论文（设计）是在指导教师的指导下独立撰写完成的。如有剽窃、抄袭、造假等违反学术道德、学术规范和侵权的行为，本人愿意承担由此产生的各种后果，直至法律责任，并愿意通过网络接受公众的监督。特此郑重声明。 毕业论文（设计）作者（签名）： 2009 年月日
目录 标题 (1) 中文摘要 (1) 1 序言 (1) 2 酒精浓度监测仪硬件电路设计 (2) 2.1 89C51单片机系统 (2) 2.1.1 单片机片内结构 (2) 2.1.2 89C51芯片介绍................................................ ..9 2.2 A/D转换电路................................................. .. 3 2.2.1 ADC0809的引脚及功能.. (3) 2.2.2 ADC0809的结构及原理 (3) 2.3 LED显示电路 (3) 2.3.1 LED显示器的结构 (4) 2.3.2 LED显示器的工作原理 (4) 3 酒精浓度监测仪系统的软件设计 (4) 3.1 初始化程序 (5) 3.2 A/D转换子程序 (5) 3.3 显示子程序 (5) 4 结论 (7) 注释 (7) 参考文献 (8) 外文页．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11
酒精浓度监测仪的设计 摘要目前全世界绝大多数国家都采用呼气酒精测试仪对驾驶人员进行现场检测，以确定被测量者体内酒精含量的多少，以确保驾驶员的生命财产安全。酒精浓度监测仪是一种以气敏传感器和单片机为主，监测空气酒精浓度，并具有声光报警功能的空气酒精浓度监测仪。其可监测出空气环境中酒精浓度值，并根据不同的环境设定不同的阈值，对超过的阈值进行声光报警来提示危害。此外，空气酒精浓度监测仪还能监测某一特定环境的酒精浓度如酒精生产车间可避免发生起火、爆炸及工业场地酒精中毒等恶性事故，确保环境安全。 关键词单片机酒精浓度监测仪 A/D转换声光报警 1 序言 随着经济高速发展，越来越多的人有了自己的私家车，而酒后驾车造成的交通事故也频繁发生。为此，需要设计一智能仪器能够检测驾驶员体内酒精含量。本论文研究的是一种以气敏传感器和单片机为主，监测空气酒精浓度，并具有声光报警功能的空气酒精浓度监测仪。其可监测出空气环境中酒精浓度值，并可根据不同的环境设定不同的阈值，对超过的阈值进行声光报警来提示危害。 本课题分为两部分：硬件设计部分和软件设计部分。硬件部分为利用MQ3气敏传感器测量空气中酒精浓度，并转换为电压信号经A/D转换后传给单片机系统，由单片机及其外围电路进行信号的处理，显示浓度值以及超阈值声光报警。软件部分用汇编语言进行编程，程序采用模块化设计思想。各个子程序的功能相对独立，便于调试和修改。而硬件电路又大体可分为单片机小系统电路、A/D 转换电路、声光报警电路、LED显示电路，各部分电路的设计及原理将会在硬件电路设计部分详细介绍；程序的设计使用汇编语言编程。
外标法测定乙醇含量(精)
外标法测定乙醇含量 一、实验目的 1．熟悉气相色谱仪的操作步骤 2．学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、基本原理 用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂 1.仪器： GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2）微量进样器10μl 3）色谱柱试剂： 2.药品乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮 四、实验步骤 1．标准溶液的配制： 配制标准系列（50–500ppb） 2．GC7700（TCD）的操作步骤： （1）打开载气总阀门，至0.4 MPa，保持半小时。 （2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。 3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。 （3）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o （4）C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。 （5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。 （6）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80oC 以下，关电源，关载气。 3．标准曲线的绘制： 用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。 4．未知样的测定： 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。
仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定
仪器分析实习报告 实习名称：乙酸乙酯中乙醇含量的测定 学院： 专业： 班级： 姓名：学号 指导教师： 日期：年月日
一、实验目的 1、了解GC的结构，了解仪器的开关机程序； 2、掌握内标法的应用。 二、实验原理 分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。 三、仪器和试剂 仪器：日本岛津GC-14B，温岭福立9790A； 试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷(内标)。 四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm； 柱温：100℃；进料：150℃；FID：150℃； 载气：N2：100KPa；H2：30mL/min；空气：400mL/min；尾吹气：30mL/min； 进样量：0.5uL 色谱条件II 色谱柱：5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目，0.5m*2mm； 柱温：150℃；进料：150℃；FID：150℃； 载气：N2：30mL/min；H2：30mL/min；空气：400mL/min；进样量：0.5uL。 计算方法：内标法。 2、开气，开机； 3、点火，查看基线； 4、进样分析； 5、关机，关气。
酒精浓度检测仪的设计开题报告
学 生 毕 业 设 计 课题名称 酒驾酒精浓度检测仪的设计 姓 名 费海波 学 号 101220223 学 院 通信与电子工程学院 专 业 电子信息工程 指导教师 杨冰 讲师 2014年06月10日 ※※※※※※※※※ ※※ ※※ ※ ※ ※※※※※※※※※ 2014届学生 毕 业 设 计 材 料
毕 业 设 计 任 务 书 课题名称 酒驾酒精浓度检测仪的设计 姓 名 费海波 学 号 101220223 学 院 通信与电子工程学院 专 业 电子信息工程 指导教师 杨冰 讲师 2014年03月05日 ※※※※※※※※ ※ ※※ ※※ ※※ ※ ※※※※※※※ ※ 2014届学生 毕 业 设 计 材 料 （一）
一、设计的教学目的 1、提高学生运用所学知识分析问题和解决问题的能力； 2、培养学生知识应用能力、动手能力、创新能力、文字表达能力等，为今后的学习和工作打下良好的基础； 3、培养学生认真负责的工作态度； 4、熟悉ATmega8单片机C语言编写方法，能熟练操作A VR Studio 4和Altium Designer10.0等软件。 二、设计的主要内容 1、以单片机ATmega8为核心，结合蜂鸣器报警模块、液晶显示模块和酒精传感器模块等硬件来实现酒精浓度检测仪的设计； 2、画出酒驾酒精浓度检测仪的原理图并编写程序； 3、初步调试原理图和程序达到要求后生成PCB图； 4、做出PCB板，焊接元器件； 5、对酒驾酒精浓度检测仪进行调试。 三、设计的基本要求 1、酒驾酒精浓度检测仪具有酒精浓度检测能力，可以大概判断出酒精浓度，具有超出提示等功能； 2、设计结构合理，层次分明，数据准确； 3、设计文档格式符合本科毕业设计的要求； 4、设计文档字数不少于6000。 四、进度安排
乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
中国药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录Ⅸ M. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别 精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求： (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700； (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。 供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙 醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质峰。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。 (3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同，又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者 取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一 滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ A）项下的方法测定 相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。 2.含乙醇量高于30%者 取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。
2021年气相色谱法测白酒中甲醇的含量
*欧阳光明*创编 2021.03.07 气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 欧阳光明（2021.03.07） 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4.学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入5 g就会出现严重中毒，超过 12. 5 g就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱
乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)
xx药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录ⅨM. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录ⅥＥ3.项下，照高效液相色谱法3. (1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、 5ml、6ml，分别 精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释）， 照气相色谱法（附录ⅥＥ）测定，应符合下列要求： (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700； (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。
供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml）和正丙 醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质xx。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。 (3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇 (C2H5OH)的含量 （%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同，又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者
气相色谱法测定酒中乙醇的含量
气相色谱法测定酒中乙醇含量 一、实验目的 1.掌握气相色谱仪的工作原理 2.了解气相色谱仪的结构性能及基本操作 3.学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析 二、实验原理 普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。 三、实验仪器与药品 试剂：白酒样（市售）正丁醇（分析纯）无水乙醇（分析纯） 仪器：气相色谱仪（HP5890II）、色谱柱（PE—54：25mx、0.257mnx、0.25ym）、检测器（FID.200摄氏度）、气化室（150摄氏度）、微量注射器容量瓶、移液管。 四、实验步骤 （一）实验样品的准确 1、内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。此标样含有乙醇50%，正丁醇50%。由于乙醇的密度d=0.802g/ml，正丁醇的密度 d=0.795g/ml。由于两者的密度相近。课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇，此内标液用于校正因子。 2、内标样测样的配置 a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。62.5%的正丁醇。 b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正丁醇。 c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%，正丁醇55.6%。 d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。 e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。 （以上溶液用于工作曲线的绘制） f：测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。 （二）色谱条件的设定
智能仪器-酒精浓度检测仪设计
综述 对于酒后驾车行为的监督在人民的人身和财产安全中起着重要的作用。随着社会的发展，气体传感器逐渐向着低功耗、多功能、集成化方向的发展，以便于更准确更方便的检测出酒精浓度，更大程度上防事故发生，因此，便携式酒精浓度检测仪具有十分广阔的现实市场和潜在的市场要求。 目前国际公认的酒后驾车的限定有两种，一种是酒后驾车，一种是酒醉驾车。根据我国2003年的修订规定，当驾驶者每毫升血液中酒精含量大于或等于0.2mg时，就会被认定为酒后驾车；大于或等于0.8mg时，则会被认定为醉酒驾车。当驾驶者血液中酒精含量达到80mg/100ml时，发生交通事故的几率是血液中不含酒精时的2.5倍；达到100mg/100mg 时，发生交通事故的几率是血液中不含酒精时的4.7倍。即使在少量饮酒的状态下，交通事故的危险也可达到未饮酒状态的2倍左右。 本文设计的基于单片机的便携式酒精浓度检测仪以单片机和酒精传感器为核心，具有LCD实时显示浓度值的功能，不同颜色LED彩灯显示酒精浓度的不同围，从而判断司机是否处于酒驾状态，如若酒驾则判断是酒后驾驶还是醉酒驾驶，一旦超过一定阈值即蜂鸣器报警同时报警灯亮。而且还可以通过按键进行待机与检测功能随时切换，在待机时进行简易计时，超过十分钟则自动进入休眠状态,可用硬件复位来唤醒单片机。本设计采用C语言来实现其软件功能。该仪器硬件电路设计简单、软件功能完善、灵敏度高、工作性能好，并且具有尺寸小、方便携带的优点。
1方案论证 1.1方案设计与分析 本文设计的便携式酒精浓度测试仪具有以下特点： （1）数据采集系统以AT89S52单片机为控制核心，外围电路带有LCD显示以及键盘电路，无需其他计算机，用户就可以与其进行交互工作，完成数据的采集、存储、计算、分析，显示，休眠等功能。其中显示功能如下： A.酒精含量<20mg/100ml时，安全灯（绿色LED灯）亮； B.20mg/ml≤酒精含量≤80mg/ml时，警告灯（黄色LED灯）闪烁； C.80mg/ml≤酒精含量时，危险灯（红色LED灯）闪烁，蜂鸣器报警； 本仪器酒精含量测试围：0-190mg/100ml，要求其测量精度优于0.5%。 （2）系统具有低功耗、方便携带、高性价比，低成本等特点。 （3）从便携式的角度设计，系统成功使用了大屏幕LCD显示器以及小键盘。由单片机系统控制键盘和LCD 显示来实现人机交互操作，界面友好。 （4）软件系统采用C语言编写，既兼顾实时性处理的要求又能很方便地进行数据处理。 1.2设计总体框图 图1-1总体设计框图
气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量
气相色谱法测定乙醇中少量杂质的含量(外标法) 一、目的要求 1．学习固定液的涂渍，色谱柱的装填和老化处理方法。 2．学习色谱柱的柱效测定方法。 3．学习外标法定量的基本原理利剑定试样中杂质含量的方法。 4．了解氢火焰检测器的基本原理。 二、测定意义 最好的工业乙醇也只有99.9%的含量（还有千分之一的杂质），而工业乙醇中含有少量工业甲醇或工业甲醇中含有少量工业乙醇是很正常的事。因为甲醇沸点是64.7度，乙醇是78度，相差13度是不可能100%完全分离的。食用乙醇需要严格限制甲醇量，所以非常有必要测定乙醇中杂质的含量。 二、方法原理 色谱柱的柱效能是色谱柱的一项重要指标。在一定色谱条件下，色谱柱的柱效可以用理论塔板数或理论塔板高度来衡量，在实际工作中使用有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效来表示更为准确，更能真实地反映色谱住分离的好坏，它们的计算公式为： t R'：调整保留时间；y1/2：半高宽；y：峰底宽；L：柱长；t M：死时间。 外标法定量是用组分i的纯物质配制成已知浓度的标准样，在相同的操作条件下，分析标准样和未知样，根据组分量于相应峰面积或峰高呈线性关系，则在标准样与未知样进样量相等时，由下式计算组分的含量： 式中：C is：标准样中组分i的含量；c i：样品中组分i的含量；A is：标样中组分i的峰面积；A i：样品中组分i的峰面积。
四、仪器与试剂 1．GC400１气相色谱仪；2．A4800色谱数据工作站；3．真空泵；4．漏斗；5．不锈钢色谱柱2m x 3mm；6．氢气、空气、氮气高压钢瓶；7．皂膜流量计；8．微量注射器，1μL ,100μL ；9．固定液：邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱纯；10．担体：6201红色硅藻土，60～80目；11．乙醚，盐酸，氢氧化钠，苯，甲苯．乙醚，甲醇；12．甲烷气袋。五、实验内容与步骤 1．实验条件 色谱柱，DNP：6201担体(15：100)，60-80目。氮气流量5mL／min;空气30 mL／min；氢气30mL/min。 检测器：氢火焰离子化检测器。柱温，110℃；气化室温度150℃；检测室温度110℃。 2．色谱拄的装填与老化 (1) 称取60g 60-80目6201红色硅藻土担体，置于400 mL烧杯中在105℃烘箱内干燥4-6h。 (2) 称取固定液邻苯二甲酸二壬酯7.5g于150mL蒸发皿中，加入适量乙醚溶解(乙醚的加入量应能浸没担体并保持有3-5mm的液层)，然后加入50g 6201担体，晃匀，置于通风厨内使乙醚自然挥发，待乙醚挥发完毕，移至红外线干燥箱内烘干20～30min即可装填。 (3)取一根长2m，内径3mm不锈钢色谱柱，用50 mL 1mol?L-1盐酸溶液浸泡5～6min，用水抽洗至中性，再用50mL 1mol?L-1氢氧化钠溶液浸泡抽洗，再用水抽洗至中性，烘干备用。采用真空泵抽气填人固定相，填满后用玻璃纤维塞紧柱两端。 (4)色谱柱的老化：把填好的色谱柱与色谱仪进样口接好，出气口直 通大气，开启载气，流量为5-10 mL/min，检查至气路连接处不漏气，打开色谱仪电源，调节柱温150℃，老化处理8h。 3．色谱柱的柱效测定 根据实验条件，将色谱仪按仪器操作规程调至待测状态，当仪器上电路和气路系统达到平衡，记录图上基线平直时，即可进样。吸取1μL 1g/L的苯和甲苯溶液进样，得苯和甲苯的色谱图，并重复两次。用100μL进样器抽取50μL甲烷进样，得死时间t M。 4．乙醇中乙醚含量的测定 取无水乙醇五份，每份5mL，分别加入纯乙醚60μL，120μL，180μL，240μL，300μL配得标准溶液5瓶，从每瓶中吸取0.1μL注入色谱仪得各标准溶液色谱图，取含杂质的乙醇试样5μL，于相同条件下进行分析，得色谱图。 5．实验完毕，用乙醚清洗1μL注射器，退出色谱工作站，关闭H2和空气钢瓶，关闭氢火焰离子化检测器及色谱仪开关，待柱箱温度降至室温后关闭载气。 六、数据记录与处理 1．打印下各色谱图，计算柱效。 2．绘制乙醚的标准曲线。 3．利用A4800色谱数据工作站采用外标法求样品中各组分含量。
白酒中甲醇含量测定的影响因素
1、白酒中甲醇含量测定的影响因素 众所周知，甲醇是白酒中的有害成分，它进入人体后氧化成甲醛、甲酸，其毒性更胜于甲醇，因此，白酒中的甲醇含量是国家技术监督部门的强制性标准，任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml，因此，白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。 一、亚硫酸品红法目视比色测定甲醇含量的试验原理 在磷酸介质中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾用草酸还原，所生成的甲醛与亚硫酸品红溶液（又称喜夫试剂）反应生成醌式结构的蓝紫色化合物。 二、影响测定结果的主要因素 1、温度的影响 ① 在加入高锰酸钾后的氧化阶段，温度主要影响反应速度，温度越低反应速度越慢，温度越高，反应完全所需要的时间就越短。 ② 当加入草酸硫酸溶液褪色时，会产生热量，使温度升高，此时应注意冷却后才能加入喜夫试剂。 ③ 在加入喜夫试剂后的显色阶段，温度过高，显色很浅，不易分辨；温度过低时，显色过重。我们曾在低温条件下做过试验：即使甲醇含量很低，其蓝紫色也非常溶，很难判定其结果。 ④ 各个实验室的条件不同，其室温也不会一样，因此，我公司统一规定：凡室温低于18℃或高于22℃时，一律使用20±0.5℃的恒温水浴锅，在20℃条件下最宜于显色。 2、乙醇浓度的影响 显色灵每度随着乙醇浓度的改变而改变，以5—6%（V/V）时的乙醇浓度灵敏度最高。因此在操作中试样管与标准管中乙醇浓度须严格控制一致，吸取酒样的体积的毫升数应为（30/试样酒度），标准管统一加95%（V/V）的无甲醇酒精0.3ml，两管的乙醇浓度都为6%（V/V）。 3、试剂的影响 ① 草酸硫酸溶液中的草酸称量应准确些，浓度过低，就不能使高锰酸钾褪色；浓度过高，过量的草酸会将亚硫酸品红还原而呈红色。 ② 碱性品红一定要使用指示剂碱性品红，若使用生物染色素碱性品红时，应加入少量活性碳吸附褪色后过滤，才可使用，另外，称量不可过量过多，否则褪色困难。新配制的亚硫酸品红溶液宜在1—2天内使用，时间过久时，可放入冰箱中贮存一段时间，但绝不能超过一周，否则会影响试验灵敏度。
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量word精品
气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 一、实验目的 1?了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。 2. 掌握外标法定量的原理。 3?了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法（gas chromatography）是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相（又称载气），当气 体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰时间（保留值）可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准（GB 10343—89），食用酒精中甲醇含量应低于0. 1 g/L（优级）或0. 6 g/L（普通级）。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。 外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中，可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时： m j = m s Ai / A s 式中：m j ,m s为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），A , A s为相应峰面积 （也可用峰高代替）。单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。 本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法，即在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰高，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂
饮酒、醉酒驾驶酒精检测标准及处罚、责任承担
饮酒、醉酒驾驶酒精检测标准及处罚、责任承担 血液中地酒精含量大于或者等于每地为醉酒驾驶，需承担刑事责任. 血液中地酒精含量小于每且大于或者等于每，为饮酒驾驶. 饮酒后驾驶机动车地，处暂扣六个月机动车驾驶证，并处一千元以上二千元以下罚款，一次性扣分.因饮酒后驾驶机动车被处罚，再次饮酒后驾驶机动车地，处十日以下拘留，并处一千元以上二千元以下罚款，吊销机动车驾驶证.个人收集整理勿做商业用途 醉酒驾驶机动车地，由公安机关交通管理部门约束至酒醒，吊销机动车驾驶证，依法追究刑事责任；五年内不得重新取得机动车驾驶证.个人收集整理勿做商业用途 饮酒后驾驶营运机动车地，处十五日拘留，并处五千元罚款，吊销机动车驾驶证，五年内不得重新取得机动车驾驶证.个人收集整理勿做商业用途 醉酒驾驶营运机动车地，由公安机关交通管理部门约束至酒醒，吊销机动车驾驶证，依法追究刑事责任；十年内不得重新取得机动车驾驶证，重新取得机动车驾驶证后，不得驾驶营运机动车.个人收集整理勿做商业用途 饮酒后或者醉酒驾驶机动车发生重大交通事故，构成犯罪地，依法追究刑事责任，并由公安机关交通管理部门吊销 机动车驾驶证，终生不得重新取得机动车驾驶证. 附： 车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验标准 中华人民共和国国家标准——车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验标准(由国家公安部提出，国家质量监督检验检疫总局发布地《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验标准》于年月日正式实施.) 范围 本标准规定了车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液＼呼气中地酒精含量阈值和检验方法. 本标准适用于驾车中地车辆驾驶人员. 规范性引用文件 下列文件中地条款通过本标准地引用而成为本标准地条款.凡是注日期地引用文件，其随后所有地修改单(不包括勘误地内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议地各方研究是否可使用这些文件地最新版本.凡是不注日期地引用文件，其最新版本适用于本标准. 血、尿中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙酮、正丁醇、异戍醇地定性分析及乙醇、甲醇、正丙醇地定量分析方法 呼出气体酒精含量探测器 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准. 车辆驾驶人员 机动车驾驶人员和非机动车驾驶人员. 酒精含量 车辆驾驶人员血液或呼气中地酒精浓度. 饮酒驾车 车辆驾驶人员血液中地酒精含量大于或者等于，小于地驾驶行为.
乙醇含量的测定试题答案
司法鉴定血液中酒精含量检测题 一：填空题(每空2分，共60分) 1：车辆驾驶人员血液酒精含量阈值(ml mg 100/)：酒驾 大于等于20，小于80 ，醉驾 大于等于80 。 2：车辆驾驶人员饮酒后或者醉驾后驾车时的酒精含量检验应进行 呼气酒精含量检验 或者 血液酒精含量检验 。 3：冰箱中冷藏保存，乙醇标准溶液保存时间为 6 个月，内标物叔丁醇内标工作液保 存时间为 3 个月。 4. 利用乙醇的 易挥发 ,用顶空气相色谱/氢火焰离子化检测器(HSGC/FID)进行检 测;经与平行操作的对照品比较,以保留时间进行定性分析;以峰面积 为依据,采用 内标 法 或 外表 法定量测定。 5. 记录两份平行操作的案件样品含量，计算相对相差： %1002 1?-=X X X RD 式中：RD 是 相对相差 21X X 、是 两份案件样品平行定量测定的含量数值 X 是 两份案件样品平行定量测定含量的平均值 6. GA/T1073-2013 7.1.3本标准乙醇的检出限均为 0.01 ml mg /。 7. 定量结果评价两份案件样品的相对相差若不超过 10 %(有凝血块的血样不得超 过 15 %),定量数据可靠,结果按两份案件样品的平均值计算,否则需要重新进行测定。 8、司法鉴定实行回避、保密、时限和错鉴责任追究制度。 9、司法鉴定人本人提出回避的,由其所在的司法鉴定机构决定。 10、司法鉴定机构接受鉴定委托,应当采取书面形式委托书应当载明委托事项、鉴定要求以 及简要案情,并提供全面、客观、真实的鉴定材料。 11、司法鉴定机构收到委托书后,应对委托人的委托事项进行审核。在收领委托材料之 日起7日内对是否受理作出决定。 12、同一司法鉴定事项应由两名以上司法鉴定人进行。 13.可法鉴定机构及其人员从事鉴定活动,应遵守国家相关法律法规的规定,遵循客观独立、公平公正、诚实信用原则,恪守职业道德,承担社会责任。 二、单项选择题(每题1分，共10分) 1、在诉讼案件中,在当事人负有举证责任的情况下,司法鉴定机构也可以接受当事人的司法 鉴定委托。当事人委托司法鉴定时一般通过D 进行。 A 、法院 B 、中介机构 C 、司法局 D 、律师事务所
白酒中甲醇的测定
白酒中甲醇的测定 一、实验目的与要求 掌握品红亚硫酸比色法测定白酒中甲醇的原理和操作步骤。 二、实验原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，于590 nm波长处测吸光度，与标准系列比较定量。 三、实验仪器及试剂 1.仪器：722分光光度计 2. 高锰酸钾－磷酸溶液：称取3 g高锰酸钾，加入15 mL 85％磷酸溶液及70 mL水的混合液中，待高锰酸钾溶解后用水定容至100 mL。贮于棕色瓶中备用。 3. 草酸－硫酸溶液：称取5 g无水草酸（H2C2O4）或7 g含2个结晶水的草酸（H2C2O2·2H2O），溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100 mL。混匀后，贮于棕色瓶中备用。 4. 品红亚硫酸溶液：称取0.l g研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60 mL，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100 mL容量瓶中，冷却后加10 mL）亚硫酸钠溶液，l mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。 5. 甲醇标准溶液：10ｍg/ｍL。准确称取1 g甲醇（相当于1.27 mL）置于预先装有少量蒸馏水的100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。，置低温保存。 三.5. 甲醇标淮应用液：1ｍg/ｍL。吸取10 mL甲醇标准溶液置于100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 四.操作步骤: 1.甲醇标准曲线的绘制：分别移取甲醇标准应用液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL置于6支25 mL具塞比色管中，各加入0.3 mL无甲醇无甲醛的乙醇，加水5 mL，混匀，各管加入2 mL高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10 min。各管加2 mL草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。各管再加入5 mL品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5 h。试剂空白调零点，于590 nm波长处测吸光度，并绘制标准曲线。 2.白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1 mL；40％取0.8 mL；50％取0.6 mL；60％取0.5 mL）于25 mL具塞比色管中。加水5 mL，以下同标准曲线分析手续一致。 五、数据记录及结果计算 根据标准工作曲线确定样品试液浓度 样品中甲醇的含量按下式计算： m X（g/100mL）= ——————— × 100 V× 1000 六、注意事项
酒后驾车人员体内酒精含量的检测
酒后驾车人员体内酒精含量的检测 摘要酒后驾车造成的交通事故频频发生，要判断是否酒后驾驶，就要对驾驶人员进行体内酒精含量检测。阐述了血液酒精含量、呼气酒精含量、唾液酒精含量检测的基本原理和有关化学反应。 关键词酒精含量检测酒后驾车交通事故检测方法 随着人民活水平的迅速提高，我国正逐渐步入“汽车社会”，酒后驾车造成的交通事故频频发生，从这个意义上说酒精正在成为“马路杀手”。要判断是否酒后驾驶，就要对驾驶人员进行体内酒精含量检测。 研究表明，当血液中酒精浓度（以下简称BAC）达到100 mg/100 mL时，驾车的风险是不饮酒时的5倍，当BAC达到240 mg/100 mL时，风险将超过140倍［1］。罗伯特·伯根斯坦（Robert Borkenstein）提出把BAC作为酒后驾驶和醉酒程度的判定依据，目前已经被广泛采用。我国规定BAC大于20 mg/100 mL、小于80 mg/100 mL时为酒后驾车，BAC大于或等于80 mg/100 mL时则为醉酒驾驶［2］。 1 血液中酒精含量的检测 早在1964年气相色谱法分析法就开始用于BAC的检测，经过多次改进后，顶空气相色谱法已为各国普遍采用。其原理是在含有酒精的血液检测样品中，加入一定浓度的叔丁醇作为内标物，置于顶空的瓶中。在一定温度下，酒精和叔丁醇挥发气体进入瓶子的顶空部分，当达到气液平衡时，抽取一定量的气体进行气相色谱分析，根据酒精和叔丁醇色谱峰的峰面积对比来确定血液检测样品中的酒精含量。顶空气相色谱法有很高的可信度，具有直接的法律效力。顶空气相色谱法还常与质谱分析技术联用。 2 呼气中酒精含量的检测 由于在高速公路或其他道路上对驾驶行为可疑的司机不便于现场抽血测定BAC，大多数国家都采用间接方法进行检测。研究发现，如果被测者深吸一口气后，以中等力度呼气3秒钟以上，呼出气体酒精浓度（以下简称BrAC）与BAC 有如下关系［3］： BAC（mg/mL）BrAC（mg/L）×2 200 此系数在美国为2 000，在欧洲很多国家采用2 100。因此只要测出BrAC就可以确定被测者的BAC。 2.1 早期的检测方法
实验二 气相色谱法测定乙醇含量
标准曲线 024******* 0.2 0.4 0.6 w% A 实验二 气相色谱法测定乙醇含量 ————外标法定量 一、 实验目的 1、熟悉气相色谱仪的操作步骤 2、学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、基本原理 所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。 用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。分析时，取和绘制的 标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。 用外标法进行定量具有不使用校正因子，操作简单，计算方便等优点，但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂 仪器： 1）GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2）微量进样器 10μl 3）色谱柱 试剂： 乙醇（分析纯）， 去离子水 载气：高纯氮 四、实验步骤 1．标准溶液的配制： 在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液（50–500ppb ） 2．GC7700（TCD ）的操作步骤： 1）打开载气总阀门，至0.4 MPa ，保持半小时。
2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。 3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。 4）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。 5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。 7）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80o C 以下，关电源，关载气。 3．标准曲线的绘制： 用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。 4．未知样的测定： 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。 5．注意事项： (1) 开机时必须先通载气，再开色谱仪（升温）；关机时，先关色谱仪（降温），后关载气！ (2) 进样技术 （i）进样时要求注射器垂直于进样口，左手扶着针头以防弯曲，右手拿注射器，食指卡在注射器芯和管的交界处，这样就可以避免当进针到气路中由于载气压力较高把芯顶出，影响进样； （ii）注射器取样时，应先用被测试液洗涤5–6次，然后缓慢抽取一定量试液。若仍有空气带入注射器内，可将针头朝上，轻轻敲注射器管，待空气排尽后，再排除多余试液即可，用滤纸擦净针头； （iii）进样时要求操作稳当、连贯、迅速，进针位置、进针速度、针尖停留和推出速度都会影响进样重现性，一般要求进样相对误差为2–5%； （iV）要注意经常更换进样器上的硅橡胶密封垫片，该垫片经10–20次穿刺进样后，气密性降低，容易漏气。 五、实验数据及处理 1. 记录色谱条件（包括：进样器温度、柱温、检测器温度、桥电流、进样量等） 2．记录各标准样品中乙醇含量 3．绘制标准曲线 4．求得未知样含量 六、思考题 1．外标法测未知样含量有何特点？