葡萄酒中乙醇含量的气相色谱法测定

气相色谱法附答案

气相色谱法（附答案） 一、填空题1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10 检测器 2. 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要 5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。 答案：样品中所有组分产生信号 7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标

物完全分离 8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD) 电子捕获检测器(ECD) 9. 气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID) 火焰光度检测器(FPD) 10. 电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni 3H 11. 气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音 12. 顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相 13. 毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样 14. 液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐 15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体

血液中乙醇含量测定

血液中乙醇含量测定能力验证计划作业指南（飞行检查）

司法部司法鉴定科学技术研究所广东省司法厅中国合格评定国家认可委员会

声明 本作业指南及相关材料内容仅供本次能力验证活动之用，未经组织方同意或授权，任何组织或个人不得复制、传播或作为其它用途。

血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查） 作业要求 1.检查组 1.1 由2-3名技术专家（其中1名为组长）和1名司法行政管理人员组成。 1.2 负责将待测样品带至被检查机构检查现场，并完成移交确认工作。 1.3向被检查机构宣布检查要求、注意事项、公正和保密性声明。 1.4按要求完成现场检查工作，并完成《现场检查表》（见第7页至第9页），并签字 确认。 2.待测样品 2.1待测样品共2份，每份样品约5mL。 2.2每份样品均为有一定乙醇含量的血液样品，且都含有1％的NaF成分。 2.3样品采用硬质塑料管密封分装，加以“血液样品”字样的安全标识，置于内装有冰袋的塑料泡沫盒内，避免在正常运输过程中引起损坏、混淆、腐败。 3.被检查机构作业要求 3.1机构代表随机抽取待测样品（最后次序的参加机构除外），对样品的包装、性状、数量进行查验后签字确认。若有疑问应及时向检查组提出，由检查组负责协调或解决。 3.2经确认后，待测样品的接收、流转、检测等过程按照机构规定进行，应在2个小时内完成待测样品的接收、流转、检测及结果报告等整个过程。 3.3 测定完成后向检查组提交以下材料： A 《血液中乙醇含量测定能力验证计划（飞行检查）结果反馈表》（见第5页）； B 检测过程记录（如果有）和检测图谱的复印件。 3.4 检测完毕后由参加机构负责处置样品余样。 4.相关说明 4.1参加机构对待测样品的接收、流转、检测及提交《血液中乙醇含量测定能力 验证计划（飞行检查）结果反馈表》等整个过程超过2个小时的，应视检测结果 无效，按“不通过”结果处理。 4.2在观察检测过程的同时，检查组需通过现场核查、记录和档案查阅以及人员 询问等方式进行检查，请参加机构予以配合并确定陪同人员。 4.3 检查组在下列任何情况之一时，经请示组织方同意，可以停止现场检查： a) 实验室实际状况（鉴定人、设备、鉴定场所）与行政登记信息不符合； b) 现场不具备技术能力评审条件；

实验一气相色谱法测定混合醇

实验一 气相色谱法测定混合醇 一、实验目的 1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。 2.学习归一化法定量方法。 3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。 二、实验原理 色谱法具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 常用的定量方法有好多种，本实验采用归一法。 归一法就是分别求出样品中所有组分的峰面积和校正因子，然后依次求各组分的百分含量。10000?'?=∑ f A f Ai Wi i 归一法优点：简洁；进样量无需准确；条件变化时对结果影响不大。 缺点：混合物中所有组分必须全出峰；必须测出所有峰面积。 [仪器试剂] 三、实验仪器与试剂 气相色谱仪；微量注射器1μL 乙醇、正丙醇、正丁醇，均为色谱纯 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱 OV-101弹性石英毛细管柱 25m×0.32mm

柱温150℃；检测器200℃；汽化室200℃ 载气氮气，流速1.0cm/s。 2. 实验内容 开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL 微量注射器取0.5μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下数据采集键。 五、数据处理 1. 面积归一化法定量 组分乙醇正丙醇正丁醇 峰高（mm） 半峰宽 （mm） 峰面积 （mm2） 含量（%） 将计算结果与计算机打印结果比较。 【思考题】 1. 本实验中是否需要准确进样？为什么？ 2. FID检测器是否对任何物质都有响应？

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量(精选课件)

气相色谱法测定白酒中甲醇 的含量 一、实验目的 1．了解气相色谱仪(火焰离子化检测器ＦID）的使用方法。 2。掌握外标法定量的原理. 3．了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法(gａs chrｏｍaｔｏgraphy）是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相(又称载气），当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留时间长短不同,与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰

时间（保留值）可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。. . 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准(ＧB 10343-８9）,食用酒精中甲醇含量应低于0．1 g/Ｌ（优级）或０．６ g/L（普通级)。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。. . 外标法,也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法,标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中,可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时：. .

酒精浓度测试仪设计

本科毕业论文 题目酒精浓度监测仪的设计学生 指导教师 年级 专业 系别

郑重声明 本人的毕业论文（设计）是在指导教师的指导下独立撰写完成的。如有剽窃、抄袭、造假等违反学术道德、学术规范和侵权的行为，本人愿意承担由此产生的各种后果，直至法律责任，并愿意通过网络接受公众的监督。特此郑重声明。 毕业论文（设计）作者（签名）： 2009 年月日

目录 标题 (1) 中文摘要 (1) 1 序言 (1) 2 酒精浓度监测仪硬件电路设计 (2) 2.1 89C51单片机系统 (2) 2.1.1 单片机片内结构 (2) 2.1.2 89C51芯片介绍................................................ ..9 2.2 A/D转换电路................................................. .. 3 2.2.1 ADC0809的引脚及功能.. (3) 2.2.2 ADC0809的结构及原理 (3) 2.3 LED显示电路 (3) 2.3.1 LED显示器的结构 (4) 2.3.2 LED显示器的工作原理 (4) 3 酒精浓度监测仪系统的软件设计 (4) 3.1 初始化程序 (5) 3.2 A/D转换子程序 (5) 3.3 显示子程序 (5) 4 结论 (7) 注释 (7) 参考文献 (8) 外文页．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．11

酒精浓度监测仪的设计 摘要目前全世界绝大多数国家都采用呼气酒精测试仪对驾驶人员进行现场检测，以确定被测量者体内酒精含量的多少，以确保驾驶员的生命财产安全。酒精浓度监测仪是一种以气敏传感器和单片机为主，监测空气酒精浓度，并具有声光报警功能的空气酒精浓度监测仪。其可监测出空气环境中酒精浓度值，并根据不同的环境设定不同的阈值，对超过的阈值进行声光报警来提示危害。此外，空气酒精浓度监测仪还能监测某一特定环境的酒精浓度如酒精生产车间可避免发生起火、爆炸及工业场地酒精中毒等恶性事故，确保环境安全。 关键词单片机酒精浓度监测仪 A/D转换声光报警 1 序言 随着经济高速发展，越来越多的人有了自己的私家车，而酒后驾车造成的交通事故也频繁发生。为此，需要设计一智能仪器能够检测驾驶员体内酒精含量。本论文研究的是一种以气敏传感器和单片机为主，监测空气酒精浓度，并具有声光报警功能的空气酒精浓度监测仪。其可监测出空气环境中酒精浓度值，并可根据不同的环境设定不同的阈值，对超过的阈值进行声光报警来提示危害。 本课题分为两部分：硬件设计部分和软件设计部分。硬件部分为利用MQ3气敏传感器测量空气中酒精浓度，并转换为电压信号经A/D转换后传给单片机系统，由单片机及其外围电路进行信号的处理，显示浓度值以及超阈值声光报警。软件部分用汇编语言进行编程，程序采用模块化设计思想。各个子程序的功能相对独立，便于调试和修改。而硬件电路又大体可分为单片机小系统电路、A/D 转换电路、声光报警电路、LED显示电路，各部分电路的设计及原理将会在硬件电路设计部分详细介绍；程序的设计使用汇编语言编程。

仪器分析-气相色谱-乙酸乙酯中乙醇含量的测定

仪器分析实习报告 实习名称：乙酸乙酯中乙醇含量的测定 学院： 专业： 班级： 姓名：学号 指导教师： 日期：年月日

一、实验目的 1、了解GC的结构，了解仪器的开关机程序； 2、掌握内标法的应用。 二、实验原理 分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。 气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气 ( 是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等 ) 载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。 三、仪器和试剂 仪器：日本岛津GC-14B，温岭福立9790A； 试剂：乙酸乙酯，乙醇，正庚烷(内标)。 四、实验步骤 1、色谱条件I 色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm； 柱温：100℃；进料：150℃；FID：150℃； 载气：N2：100KPa；H2：30mL/min；空气：400mL/min；尾吹气：30mL/min； 进样量：0.5uL 色谱条件II 色谱柱：5%OV-101/chromsorb WAN DMCS 80-100目，0.5m*2mm； 柱温：150℃；进料：150℃；FID：150℃； 载气：N2：30mL/min；H2：30mL/min；空气：400mL/min；进样量：0.5uL。 计算方法：内标法。 2、开气，开机； 3、点火，查看基线； 4、进样分析； 5、关机，关气。

气相色谱法测定环氧乙烷.doc

气相色谱法测定 明胶空心胶囊中环氧乙烷 摘要： 目的：对生产的明胶空心胶囊中环氧乙烷测定气相色谱法进行方法验证；方法：定性除了采用传统的对照品保留时间定性又采用了供试品加标定性和双柱定性，定量采用加标回收率验证方法准确性，方法精密度采用RSD%验证；结论：定性采用保留时间定性、DB-624色谱柱和PLOT/Q色谱柱双柱定性和加标定性，方法定性互相验证正确。定量加标回收率为98.44~99.98%，方法准确。方法精密度RSD%为3.6~4.1，方精密度好可靠。 引言： 依据《中国药典》（2010版）正文第二部分1204页明胶空心胶囊中环氧乙烷的测定气相色谱法，实验人员照残留溶剂测定法（附录ⅧP第二法附录61页）实验。采用了HP-5、DB-W AX、DB-624和PLOT/Q色谱柱实验（都是方法规定的色谱柱）。其中HP-5和DB-W AX均难以有效分离广生生产的供试品中的干扰峰，改用固定液为（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷DB-624毛细管柱实现了基线分离，试验了供试品加标定性，加标回收率，加标RSD%。之后，依照残留溶剂测定法“附注（3）干扰峰的排除”又在另一根截然不同的气-固色谱柱做了实验。PLOT/Q色谱柱固定相为聚苯乙烯—二乙烯基苯型的高分子多孔小球。两者检验结果一致，排除了测定中有共出峰的干扰。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 Agilent 7890A GC/FID ; GC Chemstation (B.04.01) 工作站；Agilent 7694E顶空进样 器。对照品：环氧乙烷（浓度5mg/ml，美国Accustandard）；溶剂：水（实验室超纯水）；供试品：明胶空心胶囊（广生胶囊提供）。 1.2色谱条件 ①色谱条件 色谱柱：DB-624毛细管柱（30m*0.53mm*3.0um），固定相：（6%）氰丙基苯基（94%）二甲基聚硅氧烷；柱温：40℃保持5min，升温速率25℃/min，上升到150℃终止程序升温，后运行温度230℃，后运行时间3 min；载气流速：5mL/min。 汽化室：汽化室110℃，分流比1:1。 检测器：260℃，氢气40mL/min，空气400mL/min，尾吹33 mL/min。

气相色谱法测定萘含量知识点解说.

煤气中萘含量的测定 二、气相色谱法 1．方法原理、适用范围和引用标准 （1）方法原理用二甲苯或甲苯吸收煤气中的萘及其它杂质（茚、硫茚、甲基萘等），吸入液加入一定量内标液正十六烷，用气相色谱法分离，测定萘的含量。 （2）适用范围本标准规定了城市燃气中萘含量的气相色谱分析测定方法，适用于萘含量在5mg/m3以上的城市燃气。 （3）引用标准GB/T682《化学试剂三氯甲烷》；GB/T684《化学试剂甲苯》。 2．操作步骤 （1）调整仪器按下列条件调整仪器，允许根据实际情况作适当变动。各组分的相对保留值见下表。 各组分的相对保留值 气相色谱条件如下：汽化温度，250℃；柱箱和色谱柱温度，恒温130℃；载气，氮气；柱前压，约73.5kPa（0.75kgf/cm2）；流速，35mL/min（柱后测量）；检测器，

火焰离子化检测器；检测器温度，140℃；辅助气流速度，氢气，40mL/min ，空气，400mL/min ；灵敏度和衰减的调节，在萘的绝对进样量为2.5×10-8g 时，产生的峰高不低于10mm ；记录仪纸速，1㎝/min 。 （2）校准 ①标准样品的制备 正十六烷标准溶液：称取7.5g 正十六烷（称准至0.0002g ），置于50mL 容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，混匀，密封贮存备用，溶液浓度应定期检查。 萘标准溶液：称取7.5g 萘（称准至0.0002g ），置于50mL 容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，混匀，密封贮存备用。 校准用标准样品系列的制备：在6个50mL 的小口试剂瓶中，用50mL 量筒各加30mL 二甲苯。用100μL 微量注射器各加100μL 正十六烷标准溶液，再分别加入20μL 、60μL 、100μL 、150μL 、200μL 、300μL 萘标准溶液，混匀，加盖保存备用。 ②标准曲线的确定 调整好色谱仪，用10μL 微量注射器分别抽取标样0.4μL ，注入色谱仪。测量正十六烷和萘的保留时间（s ）和峰高（㎜），以保留时间与峰高的乘积作峰面积，或用积分仪直接测量正十六烷和萘的峰面积。按下式分别计算各标准样品中萘和正十六烷的质量比Y i 和峰面积比X i 。 i i i V V m m Y 2121?= i i i A A X 21= 式中 Y i —第i 个标准试样中萘与正十六烷的质量比；

外标法测定乙醇含量(精)

外标法测定乙醇含量 一、实验目的 1．熟悉气相色谱仪的操作步骤 2．学习外标法定量的基本原理和测定方法 二、基本原理 用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。 本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。 三、实验仪器与试剂 1.仪器： GC7700 气相色谱仪、TCD检测器 2）微量进样器10μl 3）色谱柱试剂： 2.药品乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮 四、实验步骤 1．标准溶液的配制： 配制标准系列（50–500ppb） 2．GC7700（TCD）的操作步骤： （1）打开载气总阀门，至0.4 MPa，保持半小时。 （2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。 3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。 （3）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o （4）C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。 （5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）. 6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。 （6）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80oC 以下，关电源，关载气。 3．标准曲线的绘制： 用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。 4．未知样的测定： 用微量进样器吸取与标准溶液相同体积的待测样，进样，得到未知样的色谱图，套用标准曲线，从标准曲线上查得其含量。

气相色谱法的应用

气相色谱法的应用 气相色谱法在石油工业中的应用 ⑴石油气的分析石油气（C1~C4）的成分分析，目前都采用气相色谱法。以25%丁酮酸乙酯为固定液，6201担体，柱长12.15m，内径4mm,柱温12℃,氢为载气，流速25ml/nin，热导池电桥电流120~150mA, C1~C4各组分得较好的分离见图10。图10 石油在丁酮酸乙酯柱上的分离1-空气；2-乙烷；3-乙烯；4-二氧化碳；5-丙烷；6-丙烯；7-异丁烷8-乙炔；9-正丁烷；10-正丁烯；11-异丁烯12- 反丁烯-2,3;13- 顺丁烯-2,4;14-丁二烯北京化工研究院近期研究出用多孔氧化铝微球色谱固定相，对C1~C4烃分离很好，柱长2m,内径2mm，内填充0.3%阿皮松L，改性?-Al2O3，微球120~130目；柱温85℃,氮为载气，流速15ml/min，氢火焰离子化检测器。分离谱见图11. 此外吉林化学工业公司研究院还研制了石墨化炭黑和改性石墨化炭黑色谱固定相分离C1~C4烃。⑵石油馏的的分析气相色谱法分析石油馏分的效能与分析速度是精密分馏等化学方法所不能比拟的。如一根60m长、内径0.17mm的弹性石英毛细管柱，内涂OV-101,在程序升温条件下（柱温40~90℃）进样0.6?1,分流比150:1，分析了65~165℃大港直馏气油。用一根30m长、内径0.25mm 毛细管柱，涂PEG1500,柱温80℃,汽化100℃,氮为载气，分流比100:1,汽油中微量芳香烃得到很好的分离（见图12）。图11 低级烃类的气相色谱分离图1-CH4；2-C2H6；3-C2 H4；4-C3 H8；5-C2 H2；6-C8 H6；7-iC4 H10;8-nC4 H10；9-丙二烯；10-丁烯-1；11-iC5 H12 12--i C4 H6;13- 反丁烯-2;14- 顺丁烯-2;15-丁二烯16-丙炔图12汽微量芳烃的油中色谱分离1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-一间二甲苯； 6-邻二甲苯 气相色谱法在环境科学中的应用 我国在环境科学研究、监督检测中，广泛使用气相色谱法测定大气和水中痕量胡害物质。 ⑴大气中微量-氧化碳的分析 汽车尾气中含有一氧化碳，工业锅炉和家用煤炉燃烧不完全放出一氧化碳，都污染环境。大气中痕量一氧化碳常用转化法没定。国产SP-2307色谱仪具有转化装置，使CO转化为CH4。CO+3H2Ni催化/380℃→CH4+H2O 色谱柱固定相可用5A筛分子，GDX-104,Porpak Q等，以分子筛为例，13X或5A分子筛60~80目（先经500~550℃活化2小时）以氢气载气, 57ml/nin;氢焰检测器；空气400ml/min;尾吹氮气80ml/min。柱长2m，内径2mm,柱温36℃,检测室130℃，转化炉380v;进样量1mm。可测大气中ppm级一氧化碳。

酒精浓度检测仪的设计开题报告

学 生 毕 业 设 计 课题名称 酒驾酒精浓度检测仪的设计 姓 名 费海波 学 号 101220223 学 院 通信与电子工程学院 专 业 电子信息工程 指导教师 杨冰 讲师 2014年06月10日 ※※※※※※※※※ ※※ ※※ ※ ※ ※※※※※※※※※ 2014届学生 毕 业 设 计 材 料

毕 业 设 计 任 务 书 课题名称 酒驾酒精浓度检测仪的设计 姓 名 费海波 学 号 101220223 学 院 通信与电子工程学院 专 业 电子信息工程 指导教师 杨冰 讲师 2014年03月05日 ※※※※※※※※ ※ ※※ ※※ ※※ ※ ※※※※※※※ ※ 2014届学生 毕 业 设 计 材 料 （一）

一、设计的教学目的 1、提高学生运用所学知识分析问题和解决问题的能力； 2、培养学生知识应用能力、动手能力、创新能力、文字表达能力等，为今后的学习和工作打下良好的基础； 3、培养学生认真负责的工作态度； 4、熟悉ATmega8单片机C语言编写方法，能熟练操作A VR Studio 4和Altium Designer10.0等软件。 二、设计的主要内容 1、以单片机ATmega8为核心，结合蜂鸣器报警模块、液晶显示模块和酒精传感器模块等硬件来实现酒精浓度检测仪的设计； 2、画出酒驾酒精浓度检测仪的原理图并编写程序； 3、初步调试原理图和程序达到要求后生成PCB图； 4、做出PCB板，焊接元器件； 5、对酒驾酒精浓度检测仪进行调试。 三、设计的基本要求 1、酒驾酒精浓度检测仪具有酒精浓度检测能力，可以大概判断出酒精浓度，具有超出提示等功能； 2、设计结构合理，层次分明，数据准确； 3、设计文档格式符合本科毕业设计的要求； 4、设计文档字数不少于6000。 四、进度安排

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

中国药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录Ⅸ M. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别 精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求： (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700； (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。 供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙 醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质峰。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。 (3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同，又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者 取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一 滴为准。馏出液导入25ml量瓶中，俟馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时按相对密度测定（附录Ⅶ A）项下的方法测定 相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量（%）（ml/ml）,即为供试品中的乙醇含量（%）（ml/ml）。 2.含乙醇量高于30%者 取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中,加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，俟馏出液约达48ml时，停止蒸馏。调节馏出液温度至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀，在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量（%）（ml/ml）与2相乘，即得。

2021年气相色谱法测白酒中甲醇的含量

*欧阳光明*创编 2021.03.07 气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 欧阳光明（2021.03.07） 一、实验目的 1. 掌握用外标法进行色谱定量分析的原理和方法。 2. 了解气相色谱仪氢火焰离子检测器FID的性能和操作方法。 3. 了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 4.学习气相色谱法测定甲醇含量的分析方法。 二、实验原理 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。甲醇是无色透明的具有高度挥发性的液体，是一种对人体有害的物质。甲醇在人体内氧化为甲醛、甲酸，具有很强的毒性，对神经系统尤其是视神经损害严重，人食入5 g就会出现严重中毒，超过 12. 5 g就可能导致死亡，在白酒的发酵过程中，难以将甲醇和乙醇完全分离，因此国家对白酒中甲醇含量做出严格规定。根据国家标准（GB10343-89），食用酒精中甲醇含量应低于0.1g?L-1(优级)或0.6 g?L-1（普通级）。 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术，具有极强的分离效能。一个混合物样品定量引入合适的色谱系统后，样品被气化后，在流动相携带下进入色谱柱，样品中各组分由于各自的性质不同，在柱内与固定相的作用力大小不同，导致在柱内的迁移速度不同，使混合物中的各组分先后离开色谱柱得到分离。分离后的组分进入检测器，检测器将物质的浓度或质量信号转换为电信号输给记录仪或显示器，得到色谱图。利用保留值可定性，利用峰高或峰面积可定量。 外标法是在一定的操作条件下，用纯组分或已知浓度的标准溶液配制一系列不同含量的标准溶液，准确进样，根据色谱图中组分的峰面积（或峰高）对组分含量作标准曲线。在相同操作条件下，依据样品的峰面积（或峰高），从标准曲线上查出其相应含量。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量，在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰面积，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂 1. 仪器：天美CG7900气相色谱仪，氢火焰检测器（FID），色谱

气相色谱法测定水体中的有机物

GC测定水体中的有机污染物 李磊030212007028，李先江030212007033 （中国海洋大学化学化工学院，山东青岛266100） 摘要：根据水体现状，我们怀疑是农药厂排放的有毒废水导致鱼类大量死亡。针对可能存在的剧毒有机污染物，我们对重铬酸钾氧化法、恒电流库仑滴定法、微分脉冲阳极溶出伏安法以及气相色谱法的优缺点进行了详细的分析和比较，选择气相色谱法对水体中存在的有机污染物进行定性和定量分析。 关键词：GC；有机污染物；色谱柱；化学需氧量 中图分类号：X131.2 1.前言： 通过文献介绍水体中的鱼大量死亡，由此我们猜测可能是由于水体中存在大量的有害物质所致。通过分析我们发现，池塘所傍河流的上游有三个工厂，水污染很大程度上是因为上游工厂排放的废水不达标造成的。大部分工厂排放的废水中都含有有机物，而有机污染物含量超标将严重影响水体中生物的生命活动，而且有些难以降解的物质的存在也会通过生物链最终在人体内积累，危害人类的身体健康和生命安全。 通常情况下，工厂排放的废水中均含有有机物，下表则罗列了不同类型的污水中BOD5和COD的含量以及不同类型的工厂所排放的污染物的种类： 图一污水类型及BOD和COD含量

农药行业是化学工业中的污染大户，也是治理污染难度最大的行业。农药生产废水历来以毒性大、浓度高、治理难成为社会关注的重点。 由于农药种类多，生产历程长、反应步骤多，因此产生的有毒污染物很多，极有可能是罪魁祸首，我们以农药中合成最多，应用最广泛，最具代表性的乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷四种有机磷农药为分析对象。同时，它们也是国家环保重点监测对象。 我们将就假设对水样进行定性和定量的分析，从而找出最终的结果。在测定过程中我们将分别对重铬酸钾氧化法、恒电流库仑滴定法、微分脉冲阳极溶出伏安法以及气相色谱法的优缺点进行比较，选择合适的方法进行测定。 2.水体有机污染物的种类和相关简介： 水体中的有机污染物有许多，包括以下这些种类： 酚类化合物、苯胺类化合物、硝基苯类、总有机卤化物、石油类、挥发性和半挥发性有机污染物、苯系物、挥发性卤代烃、氯苯类化合物、邻苯二甲酸酯类、甲醛、有机氯农药、有机磷农药、三氯乙醛、多环芳烃、二恶英类、多氯联苯。

乙醇量测定法(含乙醇相对密度表)

xx药典2000版一部附录 乙醇量测定法 附录ⅨM. 乙醇量测定法 一、气相色谱法 本法系用气相色谱法[附录ⅥＥ3.项下，照高效液相色谱法3. (1)测定各种制剂中 在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。除另有规定外，按下列方法测定。 色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高 分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、 5ml、6ml，分别 精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释）， 照气相色谱法（附录ⅥＥ）测定，应符合下列要求： (1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700； (2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2； (3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。 标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。

供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml）和正丙 醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。 上述两溶液必要时可进一步稀释。 测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供 试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。 【附注】 (1)在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位 置处不得出现杂质xx。 (2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的 平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。 (3)选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。 二、蒸馏法 本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇 (C2H5OH)的含量 （%）（ml/ml）。按照制剂的性质不同，分为下列三法。 第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含 乙醇量的不同，又可分为两种情况。 1.含乙醇量低于30%者

气相色谱法测定酒中乙醇的含量

气相色谱法测定酒中乙醇含量 一、实验目的 1.掌握气相色谱仪的工作原理 2.了解气相色谱仪的结构性能及基本操作 3.学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析 二、实验原理 普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。 三、实验仪器与药品 试剂：白酒样（市售）正丁醇（分析纯）无水乙醇（分析纯） 仪器：气相色谱仪（HP5890II）、色谱柱（PE—54：25mx、0.257mnx、0.25ym）、检测器（FID.200摄氏度）、气化室（150摄氏度）、微量注射器容量瓶、移液管。 四、实验步骤 （一）实验样品的准确 1、内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。此标样含有乙醇50%，正丁醇50%。由于乙醇的密度d=0.802g/ml，正丁醇的密度 d=0.795g/ml。由于两者的密度相近。课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇，此内标液用于校正因子。 2、内标样测样的配置 a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。62.5%的正丁醇。 b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正丁醇。 c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%，正丁醇55.6%。 d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。 e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。 （以上溶液用于工作曲线的绘制） f：测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。 （二）色谱条件的设定

智能仪器-酒精浓度检测仪设计

综述 对于酒后驾车行为的监督在人民的人身和财产安全中起着重要的作用。随着社会的发展，气体传感器逐渐向着低功耗、多功能、集成化方向的发展，以便于更准确更方便的检测出酒精浓度，更大程度上防事故发生，因此，便携式酒精浓度检测仪具有十分广阔的现实市场和潜在的市场要求。 目前国际公认的酒后驾车的限定有两种，一种是酒后驾车，一种是酒醉驾车。根据我国2003年的修订规定，当驾驶者每毫升血液中酒精含量大于或等于0.2mg时，就会被认定为酒后驾车；大于或等于0.8mg时，则会被认定为醉酒驾车。当驾驶者血液中酒精含量达到80mg/100ml时，发生交通事故的几率是血液中不含酒精时的2.5倍；达到100mg/100mg 时，发生交通事故的几率是血液中不含酒精时的4.7倍。即使在少量饮酒的状态下，交通事故的危险也可达到未饮酒状态的2倍左右。 本文设计的基于单片机的便携式酒精浓度检测仪以单片机和酒精传感器为核心，具有LCD实时显示浓度值的功能，不同颜色LED彩灯显示酒精浓度的不同围，从而判断司机是否处于酒驾状态，如若酒驾则判断是酒后驾驶还是醉酒驾驶，一旦超过一定阈值即蜂鸣器报警同时报警灯亮。而且还可以通过按键进行待机与检测功能随时切换，在待机时进行简易计时，超过十分钟则自动进入休眠状态,可用硬件复位来唤醒单片机。本设计采用C语言来实现其软件功能。该仪器硬件电路设计简单、软件功能完善、灵敏度高、工作性能好，并且具有尺寸小、方便携带的优点。

1方案论证 1.1方案设计与分析 本文设计的便携式酒精浓度测试仪具有以下特点： （1）数据采集系统以AT89S52单片机为控制核心，外围电路带有LCD显示以及键盘电路，无需其他计算机，用户就可以与其进行交互工作，完成数据的采集、存储、计算、分析，显示，休眠等功能。其中显示功能如下： A.酒精含量<20mg/100ml时，安全灯（绿色LED灯）亮； B.20mg/ml≤酒精含量≤80mg/ml时，警告灯（黄色LED灯）闪烁； C.80mg/ml≤酒精含量时，危险灯（红色LED灯）闪烁，蜂鸣器报警； 本仪器酒精含量测试围：0-190mg/100ml，要求其测量精度优于0.5%。 （2）系统具有低功耗、方便携带、高性价比，低成本等特点。 （3）从便携式的角度设计，系统成功使用了大屏幕LCD显示器以及小键盘。由单片机系统控制键盘和LCD 显示来实现人机交互操作，界面友好。 （4）软件系统采用C语言编写，既兼顾实时性处理的要求又能很方便地进行数据处理。 1.2设计总体框图 图1-1总体设计框图

白酒中甲醇含量测定的影响因素

1、白酒中甲醇含量测定的影响因素 众所周知，甲醇是白酒中的有害成分，它进入人体后氧化成甲醛、甲酸，其毒性更胜于甲醇，因此，白酒中的甲醇含量是国家技术监督部门的强制性标准，任何白酒中的甲醇含量绝不能超过0.04g/100ml，因此，白酒中甲醇含量分析的准确性是至关重要的。 一、亚硫酸品红法目视比色测定甲醇含量的试验原理 在磷酸介质中，甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾用草酸还原，所生成的甲醛与亚硫酸品红溶液（又称喜夫试剂）反应生成醌式结构的蓝紫色化合物。 二、影响测定结果的主要因素 1、温度的影响 ① 在加入高锰酸钾后的氧化阶段，温度主要影响反应速度，温度越低反应速度越慢，温度越高，反应完全所需要的时间就越短。 ② 当加入草酸硫酸溶液褪色时，会产生热量，使温度升高，此时应注意冷却后才能加入喜夫试剂。 ③ 在加入喜夫试剂后的显色阶段，温度过高，显色很浅，不易分辨；温度过低时，显色过重。我们曾在低温条件下做过试验：即使甲醇含量很低，其蓝紫色也非常溶，很难判定其结果。 ④ 各个实验室的条件不同，其室温也不会一样，因此，我公司统一规定：凡室温低于18℃或高于22℃时，一律使用20±0.5℃的恒温水浴锅，在20℃条件下最宜于显色。 2、乙醇浓度的影响 显色灵每度随着乙醇浓度的改变而改变，以5—6%（V/V）时的乙醇浓度灵敏度最高。因此在操作中试样管与标准管中乙醇浓度须严格控制一致，吸取酒样的体积的毫升数应为（30/试样酒度），标准管统一加95%（V/V）的无甲醇酒精0.3ml，两管的乙醇浓度都为6%（V/V）。 3、试剂的影响 ① 草酸硫酸溶液中的草酸称量应准确些，浓度过低，就不能使高锰酸钾褪色；浓度过高，过量的草酸会将亚硫酸品红还原而呈红色。 ② 碱性品红一定要使用指示剂碱性品红，若使用生物染色素碱性品红时，应加入少量活性碳吸附褪色后过滤，才可使用，另外，称量不可过量过多，否则褪色困难。新配制的亚硫酸品红溶液宜在1—2天内使用，时间过久时，可放入冰箱中贮存一段时间，但绝不能超过一周，否则会影响试验灵敏度。

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量word精品

气相色谱法测定白酒中甲醇的含量 一、实验目的 1?了解气相色谱仪（火焰离子化检测器FID）的使用方法。 2. 掌握外标法定量的原理。 3?了解气相色谱法在产品质量控制中的应用。 二、实验原理 气相色谱法（gas chromatography）是一种分离效果好、分析速度快、灵敏度高、操作简单、应用范围广的分析方法。它是以气体为流动相（又称载气），当气 体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，它们与固定相作用力大小不同，所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同，经过多次反复分配之后，各组分在固定相中滞留时间长短不同，与固定相作用力小的组分先流出色谱柱，与固定相作用力大的组分后流出色谱柱，从而实现了各组分的分离。色谱柱后接一检测器，它将各化学组分转换成电的信号，用记录装置记录下来，便得到色谱图。每一个组分对应一个色谱峰。根据组分出峰时间（保留值）可以进行定性分析，峰面积或峰高的大小与组分的含量成正比，可以根据峰面积或峰高大小进行定量分析。 在酿造白酒的过程中，不可避免地有甲醇产生。根据国家标准（GB 10343—89），食用酒精中甲醇含量应低于0. 1 g/L（优级）或0. 6 g/L（普通级）。利用气相色谱可分离、检测白酒中的甲醇含量。 外标法，也称标准校正法，是色谱分析中应用最广、易于操作、计算简单的定量方法。它是通过配制一系列组成与试样相近的标准溶液，按标准溶液谱图，可求出每个组分浓度或量与相应峰面积或峰高校准曲线。按相同色谱条件试样色谱图相应组分峰面积或峰高，根据校准曲线可求出其浓度或量。但它是一个绝对定量校正法，标样与测定组分为同一化合物，分离、检测条件的稳定性对定量结果影响很大。为获得高定量准确性，定量校准曲线经常重复校正是必须的。在实际分析中，可采用单点校正。只需配制一个与测定组分浓度相近的标样，根据物质含量与峰面积成线性关系，当测定试样与标样体积相等时： m j = m s Ai / A s 式中：m j ,m s为试样和标样中测定化合物的质量（或浓度），A , A s为相应峰面积 （也可用峰高代替）。单点校正操作要求定量进样或已知进样体积。 本实验中白酒中甲醇含量的测定采用单点校正法，即在相同的操作条件下，分别将等量的试样和含甲醇的标准样进行色谱分析，由保留时间可确定试样中是否含有甲醇，比较试样和标准样中甲醇峰的峰高，可确定试样中甲醇的含量。 三、仪器与试剂