羧甲基纤维素钠胶浆的制备
羧甲基纤维素钠胶浆的制备
星期四, 04/05/2012 - 21:36 —李宗伟
羧甲基纤维素钠胶浆的制备
一、实验目的
1、知道溶液型液体制剂的种类、概念和特点。
2、能进行胶体溶液制剂的实验操作及仪器使用。
3、能对胶体溶液制剂进行质量检查。
4、能正确、及时记录实验现象及数据。
5、了解溶液型液体制剂中常用附加剂的种类及正确使用。
二、验材料与仪器设备
1、实验材料
羧甲基纤维素钠（CMC-Na）、尼泊金乙酯醇溶液、甘油、纯化水等2、实验仪与器设备
烧杯、试剂瓶、玻璃漏斗、量筒、磨塞小口玻璃瓶、托盘天平、水浴等三、实验内容
【处方】
羧甲基纤维素钠 1.0g
甘油12ml
尼泊金乙酯醇溶液（50g/L） 0.5ml
纯化水加至40ml
【制备】
（1）取羧甲基纤维素钠撒布于盛有适量纯化水的烧杯中，先让其自然溶胀，然后稍加热使其完全溶解；
（2）将羟乙酯醇溶液、甘油加入盛有羧甲基纤维素钠的烧杯中，加纯化水至全量，搅拌均匀，即得。
【操作注意】
（1）应先将羧甲基纤维素钠在适量冷水中充分溶胀，然后再稍加热促溶解。
（2）羧甲基纤维素钠遇阳离子型药物及碱土金属、重金属盐会发生沉淀，故不能使用季铵盐类和汞类防腐剂。
【质量检查】成品外观、性状。
【注解】甘油起到保湿、增稠和润滑作用
羧甲基纤维素钠的危害
羧甲基纤维素钠，（又称：羧甲基纤维素钠盐，羧甲基纤维素，CMC，Carboxymethyl ，Cellulose Sodium,Sodium salt of Caboxy Methyl Cellulose）是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。 简称CMC-Na，是葡萄糖聚合度为100~2000的纤维素衍生物，相对分子质量242.16。白色纤维状或颗粒状粉末。无臭，无味，无味，有吸湿性，不溶于有机溶剂。 由德国于1918年首先制得，并于1921年获准专利而见诸于世。此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936～1941年，羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃，发明了几个相当有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。Hercules公司于1943年为美国首次制成羧甲基纤维素钠，并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品，该产品被认可为安全的食品添加剂。上世纪七十年代我国开始采用，九十年代开始普遍使用。是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。 结构式:C6H7O2（OH）2OCH2COONa 分子式：C8H11O7Na 本品为纤维素羧甲基醚的钠盐，属阴离子型纤维
羧甲基纤维素钠素醚，为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒，密度0.5-0.7克/立方厘米，几乎无臭、无味，具吸湿性。易于分散在水中成透明胶状溶液，在乙醇等有机溶媒中不溶[1]。1%水溶液pH为6.5～8.5，当pH>10或<5时，胶浆粘度显著降低，在pH=7时性能最佳。对热稳定，在20℃以下粘度迅速上升，45℃时变化较慢，80℃以上长时间加热可使其胶体变性而粘度和性能明显下降。易溶于水，溶液透明；在碱性溶液中很稳定，遇酸则易水解，pH值为2-3时会出现沉淀，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。 羟甲基纤维素钠是一种稳定剂，增稠剂。 用途: 主要用在乳制品，冷冻饮品，加工水果等，比如市场上常见的某利某牛的酸/纯奶制品一般都有添加，再比如某师傅的红茶绿茶花茶之类的。 在食品工业中一般按照生产需求量适量添加 (参见GB 2760-2014食品添加剂使用标准) 毒性分级: 低毒。 结论: 一般情况下正常合理的使用对人体危害不大。
羧甲基纤维素钠质量标准
山东聊城阿华制药有限公司 SOP-FPS 25 00 Shandong Liaocheng Ehua Medicine CO., LTD 页码：1/2 1．目的 本程序是为羧甲基纤维素钠产品的化学及微生物检验而制定。 2． 范围 本程序规定了羧甲基纤维素钠产品的质量标准、检验操作法。 3． 引用标准 化学药品地方标准上升国家标准（第五册） 标准号 WS-10001-(HD-0486)-2002 《中国药典》2005年版二部； 4． 质量标准和检验操作法 4.1 [主要成分]：本品为羧甲基纤维素的钠盐。按干燥品计算，含钠（Na ）应为6.5%~8.5%。 4.2 [性状] 本品为白色或微黄色纤维状粉末；无臭、无味、具吸湿性。 本品在水中溶解成粘稠胶体。在乙醇、乙醚或氯仿中不溶。 4.3 [鉴别] 取本品1g ，加温水50ml,搅拌使扩散均匀，继续搅拌直至生成乳胶体溶液，冷却至室温，供以下试验用。 （1） 取上述溶液30ml ，加盐酸3ml ，即产生白色沉淀。 （2）取以上剩余溶液，加等容积氯化钡试液，即生成白色沉淀。 （3）试验（1）项下的溶液滤过，滤液应显钠盐的鉴别反应（中国药典2005年版二部附录Ⅲ）。 4.4 [检查] 4.4.1干燥失重：取本品0.5g ，精密称定，在105℃干燥，至恒重，减少重量不得过10%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L ）。 4.4.2酸碱度：本品的1%水溶液，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅥH ），pH 值应为6.5~8.0。 4.4.3黏度：精密称取本品2g （以干燥品计），渐次分批加入贮有约90ml 温水的广口瓶内，迅速搅拌至粉末湿透，冷却至室温，加入足够的水使混合物为100g ，静置、时时搅拌，直至完全扩
羧甲基纤维素 MSDS
羧甲基纤维素 MSDS Carboxymethyl cellulose 羧甲基纤维素性质、用途与生产工艺 含量分析 羧甲基纤维素钠的百分含量按100减去下述氯化钠和乙醇酸钠的百分含量而得。 氯化钠含量精确称取试样约5g，移人一250m1烧杯，加水50ml和30%过氧化氢5ml，在蒸汽浴上加热20min，偶尔搅拌一下，至完全溶解。冷却，采用硫酸银和硫酸汞一硫酸钾电极，并不停搅拌，加水100ml和硝酸10ml，然后用0.05mol/L硝酸银滴定至电位终点。按下式计算试样中的氯化钠百分含量： (584．4Vc)/(100-6)ω其中，V和c分别为所耗硝酸银的体积(m1)和浓度(mol/L)；6为所测得的干燥失重；ω为试样质量(g)；584.4为氯化钠的分子量。 乙醇酸钠含量准确称取试样约500mg，移入一100ml烧杯，先经5ml冰乙酸随后用5ml 水湿润，然后用玻棒搅至溶液状(一般约需15min)。在搅拌下缓慢加入丙酮50ml，然后加氯化钠1g，搅拌数分钟使羧甲基纤维素钠全部沉淀。经一已用少量丙酮湿润过的软质粗孔滤纸过滤，将滤液收集于一100ml容量瓶中，另用30ml丙酮将滤渣移人滤纸并淋洗滤渣，然后用丙酮稀释，定容后混匀。 按下述制备标准液：准确称取室温下干燥器中过夜的乙醇酸100mg，移人一100ml容量瓶中，用水溶解，定容后混匀。该液应在30天之内使用。将该液1.0.、2.0、3.0和4.0m1分别移入四只100ml容量瓶中，分别加水至约5ml，然后加冰乙酸5ml，并用丙酮稀释、定容。 取前述试样液2.0ml和各标准液各2.0ml，分别移入五只25ml容量瓶中，另配一空白瓶，内含由冰乙酸和水各占5%的丙酮液2.0ml。将各容量瓶不加盖在沸水浴上保持 20min以除去丙酮，取下，冷却。每只瓶中各加2，7-二羟萘试液(TS-85)5.0ml，强力混合后再加15ml，再强烈混合。取小片铝薄盖口。将容量瓶垂直放入沸水浴中保持 20min，然后取出，冷却，用硫酸定容后混匀。 用一适当的分光光度计，以空白液为对比，在540nm处测定各液的吸光度，按标准液吸光度绘制标准曲线，然后根据标准曲线和试样的吸光度求出试样中乙醇酸的质量(mg)叫，然后按下式求出试样中 毒性 ADI不作特殊规定(FAO/WHO，2001)。 LD50(大鼠，经口)27g/kg。 GRAS(FDA，§182．1745，2000)。 使用限量
羧甲基纤维素钠的制备及表征
摘要 羧甲基纤维素钠（简称CMC)是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。分子量6４0０(±1000），具有优良的水溶性与成膜性，广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中，被誉为“工业的味精".198９年４月化工部曾将ＣＭC—Na 列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”. ＣMC－Na生产发展到今天，合成方法主要有两种,一种是水煤直接法（喷碱法）,另一种是采用有机溶媒体的溶媒法，由于后者具有用碱量少，醚化时间短，醚化剂利用率高等特点,因此目前已被广泛采用.然而目前国内使用的CMC－Ｎa普遍存在着合格率较低，成本大幅度上升,新产品开发缓慢等问题. 衡量CＭC—Na质量的主要指标是取代度（DS）和粘度,一般来说，ＤS不同，则C ＭＣ-Na的性质也不同；取代度增大,溶液的透明度及稳定性也越好。据报道,CMC—Nａ取代度在0.７-１。2时透明度较好,其水溶液粘度在pH为6-9时最大,为保证其质量,除选择醚化剂外，还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素，例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。 本文目的旨在降低成本,提高质量，通过从几大因素—-碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成，并检验各种产品的性能，进而得出合成CMＣ—Na的最佳工艺条件. 关键词：溶媒法;粘度;醚化剂；最佳工艺条件
Abstrａct Sodium ｃarｂoxymethyl celｌulosｅ(CMC）is an ａniｏnic polymeｒｃompou ｎd cｏmposeｄｂｙ refinｅ sｈoｒt cotton, wｈoｓe molｅcular weight ｉs 6400（±１000）， hｉｇhｌｙwater—solｕble and good fｉlm-forming ｐroｐe ｒtｙ。Ｉｔｉｓｗidelｙｕsed in thｅ industries of peｔrｏleum, daily chemiｃａls, light induｓtry, foｏd and ｐharmaceuｔiｃals, whicｈｉｓrenｏｗneｄ aｓthe “Agｉnｏmoｔｏoｆ Inｄustrｉeｓ"． Tｈe Mｉｎｉsｔry of Chemiｃal Inｄusｔry ｒanked CMC—Ｎa aｓｔhe projeｃt producｔｉn f ｉnｅcｈｅmical inｄustrｙ of the “Ｅighth Fｉvｅ-year Pｌａn"。 So far， two synthetic metｈods oｆ CMC－Na havｅbeen devｅloped，oｎe oｆwhiｃh is direct cｏmｐoundｉｎｇ of coal and water (Ａlkali Sprayｉng）aｎd ｔｈe other is orｇaniｃ soｌvent. Thｅｌower aｌkali c ｈａｒgｅ， shoｒteｒ eｔｈｅrifiｃａtｉｏn pｒocｅss and hiｇh－ｅfｆicｉent ｕtｉlizaｔion of eｔherｉfyinｇａgeｎｔ, the ｌaｔter meｔhｏd ｉs ａdoｐted widｅly。Ｂut ｌoｗer ｑualｉty， increasing ｐｒoduｃtioｎｃost and slow ｄevelopｍent of ｎew pｒoｄｕct ａre the ｃomｍon pｒｏbｌems residｅd iｎｔｈe dｏmeｓtic CMC—Na. The ｍａiｎｉnｄｅｘeｓｔo ａssｅss the quａlｉty oｆ CＭC—Ｎａａre deｇrｅe oｆ sｕbstｉtution (DS) and vｉｓcosity． Generallｙ, DＳｄetｅrmin ｅｓthe ｐrｏｐｅrｔy oｆCＭC—Na； the more ｔhe deｇrｅe oｆｓubstｉｔuｔion，ｔｈe betｔｅr the ｔrａｎspareｎcy anｄ stａbilitｙof ｔhｅsoluｔion. Ｉt iｓ saｉd the tｒansｐarenｃy of CＭC-Nａ is highｅｒ when ｔhｅ DS is in 0．7-1．2, anｄｔhｅ vｉscｏｓｉtｙｉs at thｅ hｉghｅst wh ｅn pH is 6－9. To ensure ｔhｅｑualitｙ，ａpａrt from ethｅrｉfyｉng agent, the facｔors affｅｃting the ＤS anｄｖiscosity ｓhaｌl ａlｓo be ｔａkeｎ inｔo accｏunt，ｓuch aｓｔhｅ relatｉｏnsｈip betwｅｅn ａl ｋali and ｔhe aｍount oｆ etｈeｒifyiｎg agent，ｈow long etｈerifｉｃation
羧甲基纤维素钠检测方法
羧甲基纤维素钠检测方法 1.性状：本品为白或类白色的粉末，粒状或纤维状物质，无臭。 2.鉴定试验 本品0.5g溶在50mL水中搅拌，每次加少量，在60～70℃时时搅拌，同时加温20分钟，做成均匀溶液，冷却后为检液，进行下述试验。 1)在检液中加水稀释5倍，在其1滴上加铬变酸试液0.5mL，水浴加热10分钟呈现红紫 色。 2)在5mL检液中加入丙酮10mL，充分振荡混合产生白色的絮状沉淀。 3)在5mL检液中加入1mL硫酸酮试液，混合振荡产生淡蓝色的絮状沉淀。 4)把本品灰化得的残留物，呈现钠盐的常规反应。 3. 纯度试验 （1）透明度把本品2g分批每次少量加入200mL水中，边搅拌边加入。在60～70℃下，不断振荡混合并加温20分钟，制成均匀的溶液，冷却后作为检液。然后再高250mm、内径25mm、厚2mm的玻璃圆筒底部用2mm厚的优质玻璃板密封作为外管。再把高300mm、内径15mm、厚2mm的玻璃圆筒的底部用厚2mm的优质玻璃板密封作为内管，把检验液注入外管中，注意防止气泡进入，这样做成的两个密封套管，然后将两管放在一张划有宽1mm、间隔1mm的15条平行线的白纸上，上下活动内管，是外管试液流入内管的管底，从上部用肉眼观看，到内管下端的黑线不能辨识为止，测定溶液这时的高度，把这操作重复三次取的平均值，和用标准溶液进行同样的操作得的平均值比较，前者不应小于后者。 标准液（测定透明度用）在0.005mol/L硫酸5.5mL中加稀盐酸1mL醇5mL及水定容成50mL，再加氯化钡试液2Ml,充分混合震荡，放置10分钟，用时荡混均匀再用。 （2）酸碱性在纯度试验（1）中得的检液的PH值，用玻璃电极法测定6-8. （3）氯化物本品0.1g加水20ML及双氧水0.5ML，水浴加热20min后，冷却，加水成100ML，用滤纸过滤，取滤液25ML加稀硝酸6ML，作为检液，进行氯化物的常规试验，其量应在0.01MO1/L盐酸0.45ML的对比量以下。 （4）硫酸盐取在纯度试验（3）中得到的滤液20ML，加稀盐酸1ML，以此作为检液进行硫酸盐的常规试验，其量在0.005MO1/L硫酸0.4ML的对应量以下。
羧甲基纤维素钠厂家
羧甲基纤维素钠是目前世界上应用最广泛，用量最多的纤维素种类。由于其使用范围广泛，因此生产企业也纷纷加大生产量，推出优质的羧甲基纤维素钠产品。我们就想相关的生产厂家为您详细分析一下。 它是一种白色纤维状或颗粒状粉末，是一种天然的增稠剂，能显著增加溶液粘度，具有增稠、分散、乳化、悬浮、稳定和保护胶体等作用。很多的厂家在产品上不断改进工艺，提升服务质量，加大市场的占有率，我们需要从这些方面去考察一个企业的优劣。这里有一家专业生产羧甲基纤维素钠的公司或许对您有一定的帮助。 皇朝化工公司是一家专业生产羧甲基纤维素钠民营企业，公司采用国际上先进技术、设备及自动数字一体化成产工艺。公司总资产8000余万元。占地面积70多亩，建筑面积35000平方米，设计年产量10000吨以上，其中职工115人，高级研发技术人员17人，工程师8人，并与北京科技大学传统化学实验室有长期科研合作。 公司拥有雄厚的技术支持，现代化的生产工艺，以及对生产原材料的严格把关，提供的羧甲基纤维素钠具有高纯度，高的特点。目前公司主要生产：高端产
品、及工业，建筑级中端产品。我们以专注，专业，稳定诚信为本的精神，竭诚与国内外客商、用户企业精诚合作，共同发展。 羧甲基纤维素的使用需要先看产品的规格型号，不同的型号对应不同的使用方法。一般对应的参数指标需要注意以下一些特点： 易于分散在水中成透明胶状溶液，在乙醇等有机溶媒中不溶[1] 。1%水溶液pH为6.5～8.5，当pH>10或<5时，胶浆粘度显著降低，在pH=7时性能最佳。对热稳定，在20℃以下粘度迅速上升，45℃时变化较慢，80℃以上长时间加热可使其胶体变性而粘度和性能明显下降。易溶于水，溶液透明；在碱性溶液中很稳定，遇酸则易水解，pH值为2-3时会出现沉淀，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。 羧甲基纤维素可形成高粘度的胶体、溶液、有粘着、增稠、流动、乳化分散、赋形、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性，且生理无害，因此在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用。
羧甲基纤维素的生产与应用
目录 摘要 (1) 关键词 (1) 一、生产原料纤维素的来源 (1) 二、羧甲基纤维素（CMC）性质 (2) 三、羧甲基纤维素（CMC）生产工艺 (2) 四、羧甲基纤维素用途 (4) 五、羧甲基纤维素（CMC）国内外生产及利用现状 (5) 六、羧甲基纤维素（CMC）发展方向 (5) 参考文献 (5) 羧甲基纤维素的生产与应用 摘要：羧甲基纤维素（CMC）,是以纤维素为原料合成的纤维素醚类产品，有着良好的化学和物理性能，在医药、陶瓷、食品添加剂、造纸、建材、涂料等方面也有着广泛的应用前景。本文将综述羧甲纤维素的生产原料来源、性质和国内外生产应用现状以及发展前景。，其中重点介绍羧甲基纤维素（CMC）的合成工艺和具体的应用。 关键词：羧甲基纤维素、生产工艺、应用、发展方向。 Abstract: Cellulose is composed of macromolecular polysaccharide, is a kind of important natural polymer, not only to the health of human body, but also has a broad prospect of application in medicine, ceramics, food additives, paper making, building materials, paint also. This paper will review the source of cellulose and its application, which mainly introduces CMC synthesis principle and application status at home and abroad, as well as the development foreground. Key words: Cellulose, CMC, Composition principle, Application, Development. 一、生产原料纤维素的来源 经过多年的研究和发展，目前可以用于合成羧甲基纤维素的原料有精制棉短绒、地脚棉、甘蔗渣、秸秆及稻草等。但生产工艺对纤维素原料中а纤维素含量的要求很高，虽然精制棉短绒价格相对其他材料昂贵，数量相对较少。但以上这些原材料中精制棉短绒的棉纤维含量高达90%以上，精制棉短绒生产出来的羧甲基纤维素比其他原材料所生产出来的产品性能更优越，故比其他原材料更是符合工业化生产。因而，目前世界上用于生产的羧甲基纤维素的主要原材料是精制棉短绒。
羧甲基纤维素钠
项目特高粘度高粘度中粘度 外观白色或微黄色纤维状粉末 粘度（2%水溶液，mpa·s）1200 800~1200 300~800 钠含量（Na,%） 6.5~8.5 6.5~8.5 6.5~8.5 PH值 6.0~8.5 6.0~8.5 6.0~8.5 干燥减量（%）≤10.0 10.0 10.0 氯化物（以CI计，%）≤ 1.8 1.8 1.8 重金属（以Pb计，%）≤0.002 0.002 0.002 铁（Fe,%）≤0.03 0.03 0.03 砷（As,%）≤0.0002 0.0002 0.0002
CMC可用于配制水溶性胶粘剂，粘接纸张，织物等。也可用作水溶性胶粘剂的增稠剂。贮存于阴凉、干燥的库房内，防潮、防热。 二、相关新闻： 【1】羧甲基纤维素钠黏度标准尚需完善 药用辅料是生产药物制剂的必备材料，近年我国制药工业的发展速度较快，国家对药品质量的标准与要求也在不断提高与完善，药用辅料在药品生产及剂型开发中的重要性正越来越多地被人们所认识。 目前市场上常用的药用辅料品种较多，主要包括羟丙纤维素、羟丙甲纤维素、微晶纤维素、羧甲基纤维素钠、羧甲淀粉钠、各种型号的树脂以及包衣粉等，这些药用辅料作为崩解剂、粘合剂及包衣材料被广泛地应用于药生产的各个方面。随着药品生产企业对新药品剂型开发重视度的提高，他们对药用辅料的质量要求也越来越严格。但就现有的国家药品标准来看，有关质量标准的规定还很不完善，从而极大地制约了药品质量的提高及新品种的研发。 以安徽淮南山河药用辅料有限公司生产的羧甲基纤维素钠为例，技术人员通过对该种药用辅料黏度规定的研究与分析，发现现有质量标准规定存在不完善之处，主要表现在如下三个方面。 一、黏度计的使用型号及转子转速未作规定。
羧甲基纤维素钠的生产工艺
我们都知道羧甲基纤维素钠属于天然纤维素改性，可以称它为“改性纤维素”。目前在食品、化工、石油等行业中都可以见到它，但是对于其合成的工艺大部分应该不是很了解，通过下文或许可以找到答案。 具体的生产工艺为：以纤维素为原料，采用两步法制备CMC-Na。先是纤维素的碱化过程，纤维素与氢氧化钠反应后生成碱纤维素，然后是碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC-Na，称为醚化反应。 Cell-OH+NaOH->Ce11 O-Na++H20 之后碱纤维素与氯乙酸反应生成CMC，反应方程式如下： ClCH2COOH+NaOH->C1CH2COONa+H20 Ce11 0-Na++C1CH2C00-->Ce11-OCH2C00-Na 该反应体系必须为碱性。该过程属于Williamson醚合成法。反应机制为亲核取代。反应体系属碱性，在水的存在条件下伴随一些副反应，如羟乙酸钠、羟乙酸等副产物生成，由于副反应的存在，会增加碱和醚化剂的消耗，进而降低醚
化效率；同时，副反应中会生成羟乙酸钠、羟乙酸和更多的盐类杂质，造成产物的纯度和性能降低。想要抑制副反应，不仅要合理用碱，控制水系用量、碱的浓度和搅拌方式，以碱化充分为目的，同时还要考虑到产品对黏度和取代度的要求，综合考虑搅拌速度、温度控制等因素，提高醚化速率，抑制副反应发生。 按醚化介质的不同，CMC-Na的工业生产可分为水媒法和溶媒法两大类。以水作为反应介质的方法叫做水媒法，用于生产碱性中低档CMC-Na。以有机溶剂作为反应介质的方法，叫做溶媒法，适用于生产中高档CMC-Na。这两种反应都属于捏合法工艺，下面来详细了解一下： （一）水媒法 是一种较早的工业生产工艺，该方法是将碱纤维素与醚化剂在游离碱和水的条件下进行反应。碱化和醚化过程中，体系中没有有机介质。水媒法设备要求较为简单，投资少、成本低。缺点是缺乏大量液体介质，反应产生的热量使温度升高，加快了副反应的速度，导致醚化效率低，产品质量差等。该方法用于制备中低档CMC-Na产品，如洗涤剂、纺织上浆剂等。 （二）溶媒法
药剂学常用辅料
1.防腐剂：⑴对羟基苯甲酸酯类/羟苯甲酯类/尼泊金类：酸性、中性有效。⑵苯甲酸及其 盐类：酸性有效⑶山梨酸及其盐类：酸性有效⑷苯扎溴铵/新洁尔灭：阳离子表面活性剂，酸性、碱性稳定⑸醋酸氯己定/醋酸洗必泰：广谱 2.矫味剂：⑴甜味剂①天然：蔗糖、单糖浆、果汁糖浆、甘油、山梨醇、甘露醇、甜菊苷 ②合成：糖精钠、阿司帕坦/蛋白糖/天冬甜精⑵芳香剂①天然：柠檬、薄荷挥发油②人 造：苹果香精、香蕉香精⑶胶浆剂：阿拉伯胶、羧甲基纤维素钠、琼脂、明胶、甲基纤维素、胶浆⑷泡腾剂：有机酸+碳酸氢钠 3.着色剂：⑴内服：苋菜红、柠檬黄、胭脂红、胭脂蓝、日落黄⑵外用：伊红、美篮、品 红、苏丹黄G 4.助悬剂：⑴低分子助悬剂：甘油、蔗糖⑵高分子助悬剂：①天然高分子助悬剂：树胶类、 植物多糖类②合成和半合成高分子助悬剂：纤维素类、卡波普、聚维酮、葡聚糖③硅藻土④触变胶 5.润湿剂：HLB7~11：表面活性剂，乙醇、甘油 6.乳化剂：⑴天然乳化剂：阿拉伯胶、西黄耆胶、明胶、磷脂、杏树胶O/W⑵表面活性剂 ⑶固体微粒乳化剂：氢氧化镁、铝、钙、锌、皂土、二氧化硅等W/O 7.PH调节剂：盐酸、乳酸、氢氧化钠 8.抗氧剂：碳酸氢钠、硫代硫酸钠、硫脲 9.抑菌剂：苯酚、甲酚、氯甲酚、三氯叔丁醇、苯甲醇、硫柳汞 10.止痛剂：三氯叔丁醇、苯甲醇、盐酸普鲁卡因、利多卡因 11.粉针填充剂：葡萄糖、乳糖、蔗糖、甘露醇 12.稀释剂：淀粉、糊精、糖粉、乳糖、可压性淀粉、微晶纤维素、无机盐类、甘露醇 13.润湿剂：水、乙醇 14.粘合剂：淀粉浆、羧甲基纤维素钠、羟丙基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙甲 纤维素、聚维酮、明胶、蔗糖 15.崩解剂：干淀粉、羧甲基淀粉钠、低取代羟丙基纤维素、交联聚维酮、交联羧甲纤维素 钠 16.润滑剂：硬脂酸镁、微粉硅胶、滑石粉、氢化植物油、聚乙二醇类、月桂醇硫酸钠 17.普通衣料：羟丙甲纤维素、羟丙基纤维素、聚乙二醇、聚维酮 18.缓释衣料：甲基丙烯酸酯共聚物、乙基纤维素 19.肠溶衣料：醋酸纤维素酞酸酯、丙烯酸树脂类 20.滴丸剂常用水溶性机制：聚乙二醇类、肥皂类、硬脂酸钠、甘油明胶 21.脂溶性基质：硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、氢化植物油、虫蜡 22.软膏剂基质：⑴油溶性基质：①烃类：凡士林、石蜡与液体石蜡②类脂类：羊毛脂、蜂 蜡与鲸蜡、二甲硅油（硅酮）⑵乳剂性基质：①皂类：一价皂、多价皂②脂肪醇硫酸（酯）钠类③高级脂肪酸及多元醇脂类④聚氧乙烯醚的衍生物类：平平加O、乳化剂OP⑶水溶性基质：聚乙二醇 23.抗氧剂：维生素E、没食子酸烷酯、丁羟基茴香醚（BHA）、丁羟基甲苯（BHT）、抗坏 血酸、异抗坏血酸、亚硫酸盐、枸橼酸、酒石酸 24.栓剂基质：⑴油脂性基质：可可豆脂、半合成椰油酯、半合成山苍子油脂、半合成棕榈 油脂、硬脂酸丙二醇酯⑵水溶性基质：甘油明胶、聚乙二醇、聚氧乙烯40、单硬脂酸酯类、泊洛沙姆 25.硬化剂：白蜡、鲸蜡醇、硬脂酸、巴西棕蜡 26.增稠剂：氢化蓖麻油、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸铝 27.吸收促进剂：表面活性剂、氮酮
甲基纤维素
甲基纤维素（MC） 本公司生产的甲基纤维素为白色或类白色纤维素状粉末，无臭无味，稍有吸湿性，不溶于热水和一般的有机溶剂。它的水溶液对酸和碱是稳定的，PH 2—12范围内不受影响，可耐溶一般的淡酸、碱能使溶液粘度提高，但无其它影响，它的水溶液长期贮存很稳定并能抗酶菌生长。具有良好的粘合力、分散力、润湿性、增稠性、保水性和成膜性，以及对油脂的不透性，与各种水溶性物质有良好的混合性。 产品的溶解方法： 1、产品加入到所需水量的1/3—2/3的热水中（80℃--90℃）搅拌，待溶胀好后再加入剩余的冷水，经搅拌降温冷却而成。 2、将粉末状产品与其它组份干粉掺在一起，混合均匀，在搅拌下加到水中至粉末状产品完全溶解。 3、经过处理的粉末状产品可直接加到冷水中搅拌。为加快溶解，在搅拌下加入少量的碱，调节PH8—9后，产品可迅速溶解，形成均一溶液。 产品用途： 1、化工特殊产品：在工业生产和加工作业中，作为增稠剂、悬浮剂、粘结剂、成膜剂和乳胶稳定剂。 2、聚氯乙烯树脂：作为悬浮聚合的分散剂，用来保护胶体，提高吸收增塑剂的速率，控制树脂粒度分布，提高聚氯乙烯树脂的加工性能。 3、建筑材料：使水泥、砂浆、灰浆以及石膏装饰材料具有定型保水性能，并提高和易性，应用于新型建材涂料，多彩涂料，具有牢固的吸附性和分散性。 4、粘结剂：在粘结剂的配方中作为增稠剂兼粘料。 5、陶瓷：赋予润滑性，保水性并提高坯料原始强度。 6、化妆品：调节流变性，使产品具有适当的粘度，乳化度、稳定性、润滑性和泡沫稳定性，以及 表面活性剂的相溶性。 7、食品：作为烘制食品、营养食品、面包等多种食品的增稠剂、粘结剂、稳定剂、保水剂、成型 剂及胶体悬浮剂。 8、纺织品：作为纺织品浆料、印染色浆、或乳胶涂料中的增稠剂和粘结剂。 9、脱漆剂：利用其水和有机溶剂的兼容性，作为油漆的脱除剂和冲洗剂的增稠剂。 10、油漆及乳胶涂料：作为乳胶漆的保护胶体，增稠剂和颜料悬浮助剂。使油漆粘度稳定，漆膜完整。 11、医药：作为药片的粘结剂、片剂的薄膜包衣，软膏和乳油的稳定剂。 12、农药：喷雾、粘附剂、保护膜和可湿性农药的分散剂。 13、各种树脂：纤维增强塑料的成型，脱膜剂，水基乳胶涂料的增稠剂和稳定剂。 14、香烟：作为烟叶片的粘结剂和成膜剂。
羧甲基纤维素的合成
化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：羧甲基纤维素的合成 年级：10级材料化学日期：2012.10.25 姓名：学号：同组人： 一、预习部分 1、羧甲基纤维素简介： 羧甲基纤维素是纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素可形成高粘度的胶体、溶液、有粘着、增稠、流动、乳化分散、赋形、保水、保护胶体、薄膜成型、耐酸、耐盐、悬浊等特性，且生理无害，因此在食品、医药、日化、石油、造纸、纺织、建筑等领域生产中得到广泛应用。 2、羧甲基纤维素的性质： 纤维素的羧甲基团取代产物。根据其分子量或取代程度，可以是完全溶解的或不可溶的多聚体，后者可作为弱酸型阳离子交换剂，用以分离中性或碱性蛋白质等。羧甲基纤维素又称作羧甲基纤维素钠。羧甲基纤维素钠(CMC)分子结构如下图所示： 由德国于1918年首先制得，并于1921年获准专利而见诸于世。此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936～1941年，羧甲基纤维素钠的工业应用研究相当活跃，发明了几个相当有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将羧甲基纤维素钠用于合成洗涤剂。Hercules公司于1943年为美国首次制成羧甲基纤维素钠，并于1946年生产精制的羧甲基纤维素钠产品，该产品被认可为安全的食品添加剂。上世纪七十年代我国开始采用，九十年代开始普遍使用。是当今世界上使用范围最广、用量最大的纤维素种类。 物理性质：羧甲基纤维素钠（CMC）属阴离子型纤维素醚类，外观为白色或微黄色絮状纤维粉末或白色粉末，无嗅无味，无毒；易溶于冷水或热水，形成具有一定粘度的透明溶液。溶液为中性或微碱性，不溶于乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮等有机溶剂，可溶于含水60%的乙醇或丙酮溶液。有吸湿性，对光热稳定，粘度随温度升高而降低，溶液在PH值2～10稳定，PH低于2，有固体析出，遇多价金属盐也会反应出现沉淀。PH值高于10粘度降低。变色温度227℃，炭化温度252℃，2%水溶液表面张力71mn/n。 化学性质：有羧甲基取代基的纤维素衍生物，用氢氧化钠处理纤维素形成碱纤维素，再与一氯醋酸反应制得。构成纤维素的葡萄糖单位有3个可被置换的羟基，因此可获得不同置换度的产品。平均每1g干重导人1mmol羧甲基者，在水及稀酸中不溶解，但能
6.第六章软膏剂
第六章软膏剂、眼膏剂和凝胶剂历年所占分数：2-3分] 六、软膏剂、眼膏剂和凝胶剂（一）软膏剂 1.软膏剂的分类 与质量要求 （1）分类 （2）质量要求 2.软膏剂的基质 （1）基质的作用 （2）对理想基质的要求 （3）基质的分类 （4）常用品种的性质、特点和应用 3.软膏剂的制备 及举例 （1）制备方法及适用范围 （2）软膏剂的处方分析、制备工艺及操作 要点 4.软膏剂的质量 评价 质量检查项目及限度要求 （二）眼膏剂与 凝胶剂 1.眼膏剂 （1）特点与质量要求 （2）常用基质的品种、用量比例与作用 （3）制备的注意事项 （4）质量检查项目 2.凝胶剂 （1）特点与分类 （2）常用基质的品种、特点与应用 （3）水凝胶剂的制备方法 （4）凝胶剂的处方分析、制备工艺及操作 要点 （5）质量检查项目 考点摘要 第一节软膏剂 一、概述：药物与油脂性或水溶性基质混合制成的均匀的半固体外用制剂；乳剂型基质制备的软膏剂称为乳膏剂，含有大量粉末（25%以上）的软膏剂称为糊剂。软膏剂在医疗上主要用于皮肤、黏膜表面，起局部保护与治疗作用。 二、分类（按分散系统）即溶液型、混悬型、乳剂型 三、一般质量要求 1.应均匀、细腻、涂布于皮肤上无粗糙感； 2.有适当的黏稠性易涂布于皮肤或黏膜等部位； 3.性质稳定，无酸败、变质等现象； 4.无刺激性、过敏性及其他不良反应； 5.用于创面的软膏剂应为无菌。 四、软膏剂的基质 （一）油脂性基质 1、特点： ①润滑、无刺激性 ②能封闭皮肤表面，促进皮肤的水合作用，油脂性基质对皮肤的保护及软化作用比其他基质强
③能与多种药物配伍，不容易长菌，适用于表皮增厚、角化等慢性皮损和某些感染性皮肤病的早期 ④但油腻性及疏水性较大，药物释放较差，影响皮肤正常功能，不易与分泌液混合，故不适用于有渗出液的皮肤损伤 ⑤用水也不易洗除 ⑥油脂性基质可用于水不稳定药物，加入表面活性剂可增加吸水性，常用作乳状型基质中的油相 2、代表品种 （1）烃类 ①凡士林： 特别适用于不稳定的抗生素药物 吸水性差，可加入适量羊毛脂、胆固醇和一些高级脂肪醇增加吸水性 ②固体石蜡、液体石蜡：调节软膏剂的稠度 （2）油脂类 ①动物油：少用 ②植物油：需加油溶性抗氧剂；常用的植物油有麻油、花生油和棉子油；常温下为液体，不能单独用作软膏基质，常与熔点较高的蜡类熔合。 氢化植物油：其性状为半固体或固体（滴丸非水溶性基质）。 滴丸常用基质 ①水溶性基质 PEG类（PEG4000、PEG6000）（润滑剂）、泊洛沙姆、明胶（胶囊剂）等 ②脂溶性基质硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、氢化植物油（润滑剂）等 （3）类脂类 ①羊毛脂：羊毛脂常与凡士林合用，增加凡士林的吸水性与药物的可渗透性，在乳剂型基 质中起辅助乳化剂的作用，增加基质的稳定性。 ②蜂蜡与鲸蜡：增加稳定性与调节黏稠度的作用 （4）硅酮：为较理想的疏水性基质，制成防护性软膏，用于防止水性物质如酸、碱液等对皮肤的刺激或腐蚀，本品对眼睛有刺激性，不宜做眼膏基质，对药物的释放与穿透皮肤的性能较羊毛脂与凡士林快。
羧甲基纤维素钠性质和作用
羧甲基纤维素钠 羧甲基纤维素钠（CMC），是纤维素的羧甲基化衍生物，又名纤维素胶，是最主要的离子型纤维素胶。CMC 于1918 年由德国首先制得，并于1921 年获得专利而见诸于世，此后便在欧洲实现商业化生产。当时只为粗产品，用作胶体和粘结剂。1936～1941 年，对CMC 工业应用的研究相当活跃，并发表了几个具有启发性的专利。第二次世界大战期间，德国将CMC 用于合成洗涤剂。CMC 的工业化生产开始于二十世纪三十年代德国IG Farbenindustrie AG。此后，生产工艺、生产效率和产品质量逐步有了明显的改进。1947 年，美国FDA根据毒物学研究证明：CMC 对生理无毒害作用，允许将其用于食品加工业中作添加剂，起增稠作用。CMC 因具有许多特殊性质，如增稠、粘结、成膜、持水、乳化、悬浮等，而得到广泛应用。近年来，不同品质的CMC 被用于工业和人们生活的不同领域中。 1 CMC 的分子结构特征 纤维素是无分支的链状分子，由D-吡喃葡萄糖通过β-(1→4)-苷键结合而成。由于存在分子内和分子间氢键作用，纤维素既不溶于冷水也不溶于热水，这使它的应用受到了限制。纤维素在碱性条件下溶胀，如果通过特殊的化学反应，用其它基团取代葡萄糖残基上C2、C3及C6位的羟基即可得到纤维素衍生物，其中有35％的纯纤维素被转化为纤维素酯（25％）和纤维素醚（10％）。 CMC 是纤维素醚的一种，通常是以短棉绒（纤维素含量高达98％）或木浆为原料，通过氢氧化钠处理后再与氯乙酸钠（ClCH2COONa）反应而成，通常有两种制备方法：水媒法和溶媒法。也有其他植物纤维被用于制备CMC，新的合成方法也不断地被提出来。 CMC 为阴离子型线性高分子。构成纤维素的葡萄糖中有 3 个能醚化的羟基，因此产品具有各种取代度，取代度在0.8 以上时耐酸性和耐盐性好。商品CMC 有食品级及工业级之分，后者带有较多的反应副产物。CMC 的实际取代度一般在0.4～1.5 之间，食品用CMC 的取代度一般为0.6～0.95，近来修改后的欧洲立法允许将DS 最大为 1.5 的CMC 用于食品中；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。 取代度（Degree of Substitution，DS）决定了CMC 的性质，而取代基的分布也会对产品性质产生影响。DS 和取代基分布的准确测定是优化反应条件、确定结构性质关系的先决条件。羧甲基可以在葡萄糖单元（AGU）的2、3、6 位上发生取代，有八种可能的结构单元（无取代；C2；C3；C6；C2、C3；C2、C6；C3、C6；C2、C3、C6）构成了高分子链。不同高分子链中重复单元的分布也可能是不同的。 1.1 DS 的测定 测定CMC 取代度的一种常用方法是滴定法，把CMC 钠盐转化为酸的形式，反之亦然。把CMC 钠盐分散在乙醇和盐酸中，用已知摩尔浓度的氢氧化钠溶液滴定。还有一种反滴定法，一般是测定CMC 取代度的标准方法：把氢氧化钠加入到未知量的CMC 酸中，反滴定过量的氢氧化钠来计算DS。电导滴定法也可以较准确地测定DS，曾晖扬等提出了红外光谱法，并可直观地大致判断出样品的纯度，以决定是否需要对样品进行提纯精制。 钠的确定比较简单，但是需要满足一些先决条件，CMC 需要完全转化为钠盐的形式，而且在合成中带来的NaCl 及氯乙酸钠需要完全除去。后一种问题一般是通过透析的方法解决，但是这样也存在一个问题，对于部分取代度高而分子量低的分子容易流失，这样会带来误差。 CMC 可以与盐离子如铜离子作用生成沉淀，反滴定过量的铜离子也可以确定CMC 的取代度。对于CMC，用硝酸铀酰溶液使之沉淀，然后将其燃烧测定得到的氧化铀，也是一种测定取代度的有效方法。 除此以外还有其他用于测定CMC 取代度的方法，如核磁、毛细管电泳等。液相核磁测
羧甲基纤维素钠的制备及表征
摘要 羧甲基纤维素钠（简称CMC）是以精制短棉为原料而合成的一种阴离子型高分子化合物。分子量6400（±1000），具有优良的水溶性与成膜性，广泛应用于石油、日化、轻工、食品、医药等工业中，被誉为“工业的味精”。1989年4月化工部曾将CMC-Na 列为“新领域精细化工‘八五’规划产品”。 CMC-Na生产发展到今天，合成方法主要有两种，一种是水煤直接法（喷碱法），另一种是采用有机溶媒体的溶媒法，由于后者具有用碱量少，醚化时间短，醚化剂利用率高等特点，因此目前已被广泛采用。然而目前国内使用的CMC-Na普遍存在着合格率较低，成本大幅度上升，新产品开发缓慢等问题。 衡量CMC-Na质量的主要指标是取代度（DS）和粘度，一般来说，DS不同，则CMC-Na 的性质也不同；取代度增大，溶液的透明度及稳定性也越好。据报道，CMC-Na取代度在0.7-1.2时透明度较好，其水溶液粘度在pH为6-9时最大，为保证其质量，除选择醚化剂外，还必须考虑影响取代度和粘度的一些因素，例如碱与醚化剂之间的用量关系、醚化时间、体系含水量、温度、pH值、溶液浓度等。 本文目的旨在降低成本，提高质量，通过从几大因素——碱化温度、醚化温度、碱化时间、醚化时间、碱的浓度、醚化剂配比分别合成，并检验各种产品的性能，进而得出合成CMC-Na的最佳工艺条件。 关键词：溶媒法；粘度；醚化剂；最佳工艺条件
Abstract Sodium carboxymethyl cellulose （CMC）is an anionic polymer compound composed by refine short cotton, whose molecular weight is 6400（±1000）, highly water-soluble and good film-forming property. It is widely used in the industries of petroleum, daily chemicals, light industry, food and pharmaceuticals, which is renowned as the “Aginomoto of Industries”. The Ministry of Chemical Industry ranked CMC-Na as the project product in fine chemical industry of the “Eighth Five-year Plan”. So far, two synthetic methods of CMC-Na have been developed, one of which is direct compounding of coal and water (Alkali Spraying) and the other is organic solvent. The lower alkali charge, shorter etherification process and high-efficient utilization of etherifying agent, the latter method is adopted widely. But lower quality, increasing production cost and slow development of new product are the common problems resided in the domestic CMC-Na. The main indexes to assess the quality of CMC-Na are degree of substitution (DS) and viscosity. Generally, DS determines the property of CMC-Na; the more the degree of substitution, the better the transparency and stability of the solution. It is said the transparency of CMC-Na is higher when the DS is in 0.7-1.2, and the viscosity is at the highest when pH is 6-9. To ensure the quality, apart from etherifying agent, the factors affecting the DS and viscosity shall also be taken into account, such as the relationship between alkali and the amount of etherifying agent, how long etherification lasts, content of water in the system, temperature, pH and concentration of solution.This thesis aims to seek ways to reduce the production cost and improve the quality of CMC-Na. The common factors, such as temperature of alkalization and etherification, time for alkalization and etherification, concentration of alkaline and ration of etherifying agent are respectively used to synthesize CMC-Na in order to find out the best processing conditions for synthesis of CMC-Na. Key word：organic solvent ；viscosity ；etherifying agent ；the best processing conditions for synthesis