5.1 线性扫描循环伏安法--铁氰化钾溶液的氧化还原曲线
5.1 线性扫描循环伏安法——铁氰化钾溶液的氧化还原曲线
5.1.1 实验原理
铁氰化钾体系（Fe(CN)63-/4-）在中性水溶液中的电化学行为是一个可逆过程，其氧化峰和还原峰对称，两峰的电流值相等，峰峰电位差理论值为59mV。体系本身很稳定，通常用于检测电极体系和仪器系统。
5.1.2 仪器
可选用的仪器有：RST1000、RST2000、RST3000或RST5000系列电化学工作站。
5.1.3 电极与试剂
工作电极：铂圆盘电极、金圆盘电极或玻碳圆盘电极，任选一种。
参比电极：饱和甘汞电极。
辅助电极：也称对电极，可选用铂片电极或铂丝电极，电极面积应大于工作电极的5倍。
试剂A：电活性物质，1.00×10-2mol/L K3Fe(CN)6水溶液，用于配置各种浓度的实验溶液。
试剂B：支持电解质，2.0mol/L KNO3水溶液，用于提升溶液的电导率。
5.1.4 溶液的配置
在5个50mL容量瓶中，依次加入KNO3溶液和K3Fe(CN)6溶液，使稀释至刻度后KNO3浓度均为0.2mol/L，而K3Fe(CN)6浓度依次为1.00×10-4 mol/L、2.00×10-4 mol/L、5.00×10-4 mol/L、8.0×10-4 mol/L、1.00×10-3mol/L，用蒸馏水定容。
5.1.5 工作电极的预处理
用抛光粉（Al2O3, 200～300目）将电极表面磨光，然后在抛光机上抛成镜面。最后分别在1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水中超声波清洗。
5.1.6 测量系统搭建
在电解池中放入电活性物质5.00×10-4mol/L铁氰化钾及支持电解质0.20mol/L 硝酸钾溶液。插入工作电极、参比电极、辅助电极。将仪器的电极电缆连接到三支电极上，电缆标识如下：辅助电极----红色；
参比电极----黄色；
工作电极----红色；
为防止溶液中的氧气干扰，可通N2除O2 。
5.1.7 运行线性扫描循环伏安法
溶液：5.00×10-4mol/L铁氰化钾、0.20mol/L 硝酸钾。
运行RST电化学工作站软件，选择“线性扫描循环伏安法”。
参数设定如下：
静置时间(S)： 10
起始电位(V)： -0.2
终止电位(V)： 0.6
扫描速率(V/S)：0.05
采样间隔(V) ：0.001
启动运行，记录循环伏安曲线，观察峰电位和峰电流，判断电极活性。如果峰峰电位差过大，则需重新处理工作电极。
量程依电极面积及扫速不同而异。以扫描曲线不溢出、能占到坐标系Y方向的1/3以上为宜。选择合适的量程，有助于减小量化噪声，提高信噪比。
5.1.8 不同扫描速率的实验
溶液：5.00×10-4mol/L铁氰化钾、0.20mol/L 硝酸钾。
参数设定如下：
静置时间(S)： 10
起始电位(V)： -0.2
终止电位(V)： 0.6
采样间隔(V) ：0.001
分别设定下列扫描速率进行实验：
（1）扫描速率(V/S)：0.05
（2）扫描速率(V/S)：0.1
（3）扫描速率(V/S)：0.2
（4）扫描速率(V/S)：0.3
（5）扫描速率(V/S)：0.5
实验运行：分别将以上5次实验得到的曲线以不同的文件名存入磁盘。利用曲线叠加功能，可将以上5条曲线叠加在同一个坐标系画面中。
5.1.9 不同铁氰化钾浓度的实验
参数设定如下：
静置时间(S)： 10
起始电位(V)： -0.2
终止电位(V)： 0.6
扫描速率(V/S)：0.05
采样间隔(V) ：0.001
在电解池中分别放入下列浓度的铁氰化钾溶液进行实验：
（1）1.00×10-4 mol/L
（2）2.00×10-4 mol/L
（3）5.00×10-4 mol/L
（4）8.00×10-4 mol/L
（5）1.00×10-3 mol/L
其中支持电解质为0.20mol/L 硝酸钾。
实验运行：分别进行5次实验，得到5条循环伏安曲线，并分别存盘。
数据测量：点击菜单<图形测量> - <测量图形数据>，或工具钮，选择半峰法，可测出曲线的峰电流、峰电位，并可随文件一起保存。
图形叠加：用图形叠加功能可将多条曲线放在同一画面中进行比较观察。
数值分析：用软件自带的定量分析功能--标准曲线法，可找出峰电流和浓度的线性方程和相关系数。具体操作见软件菜单功能。
5.1.10 实验结果讨论
（A ）对K 3-36)(CN Fe (内含0.20mol/L
KNO 3)溶液的循环伏安曲线进行数据处理，选取曲线第三和第四段曲线，即第二个循环圈，根据循环伏安曲线特点，用半峰法进行峰测量，测量结果如下图：
由测量结果可知：
氧化峰电位为Ep2=176mV ，峰电流为ip2=2.83?10-5A ；
还原峰电位是Ep1=240mV ，峰电流是ip1=2.86?10-5A 。
氧化峰与还原峰之间的电位差为64mV ，峰电流的比值为：ip1/ip2 ≈ 1。由此可知，铁氰化钾
体系（Fe(CN)63-/4-）在中性水溶液中的电化学反应是一个可逆过程。由于该体系稳定，电化学工作
者常用此体系作为电极探针，用于鉴别电极的优劣。
（B）将不同扫描速率0.05、0.1、0.2、0.3、0.5V/s的循环伏安曲线进行叠加，如下图。由图可知，随着扫描速度的增加，峰电流也增加。分别测量他们的峰数据可以得到峰电流与扫描速度的关系。
根据电化学理论，对于扩散控制的电极过程，峰电流i p与扫描速度的二分之一次方呈正比关系，即i p～ν1/2为一直线。对于表面吸附控制的电极反应过程，峰电流i p与扫描速度呈正比关系，即i p～ν为一直线。此关系也可利用标准加入法的线性拟合功能，以峰电流为横坐标，扫描速度的二分之一次方或扫描速度为纵坐标，考察线性关系。
（C）将不同浓度的铁氰化钾（Fe(CN)63-）溶液的循环伏安曲线，同样进行叠加可以发现，峰电流随着浓度的增加而增加。分别测量它们的峰数据并进行数据处理，由线性方程及相关系数可知，在实验的浓度范围内，峰电流与铁氰化钾（Fe(CN)63-）溶液浓度呈线性关系。因此，可以以此进行定量分析。
循环伏安法测定铁氰化钾电极反应过程
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 一、实验原理 1.循环伏安法 循环伏安法是将循环变化的电压施加于工作电极和对电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。此方法也称为三角波线性电位扫描方法。图1-1表明了施加电压的变化方式。选定电位扫描范围E1～E2 和扫描速率, 从起始电位E1开始扫描到达E2 , 然后连续反向在扫描从E2回到E1。由图1-2 可见,循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位。i pc 和 i pa 分别表示阴极峰值电流和阳极峰值电流，对应的阴极峰值电位与阳极峰值电位分别为E pc 和E pa 。 图1-1 循环伏安法的典型激发信号 图1-2 K3Fe(CN)6在KCL 溶液中的循环伏安图 2.判断电极可逆性 根据Nernst 方程,在实验测定温度为298K 时,计算得出 △Ep = Epa- Epc≈59/n mV (1-1) 阳极峰电流ipa 和阴极峰电流ipc 满足以下关系： ipc/ipa ≈1 (1-2) 同时满足以上两式，即可认为电极反应是可逆过程。如果从循环伏安图得出的 △Ep/mv = 55/n ～65/n 范围，也可认为电极反应是可逆的。 3.计算原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 [Fe(CN)6]3- + e - = [ Fe(CN)6]4- Φ=0.36v 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程： 峰电流与电极表面活度的Randles-Savcik 方程： i p = 2.69×105n 3/2ACD 1/2v 1/2 二、实验仪器与试剂 0'Ox pa Red C RT In F C ???=+ E / V t / s 阳极 i / μA 阴极 ? / v
循环伏安法判断铁氰化钾K3Fe(CN)6的电极反应过程
循环伏安法判断铁氰化钾K3Fe(CN)6的电极反应过程 一、实验目的 1. 掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性 2. 学会使用伏安极谱仪 3. 学会测量峰电流和峰电位 二、实验原理 循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为，因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究。 循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析。由于施加的电压为三角波，这种方法也称为三角波线性扫描极谱法。 典型的循环伏安图如图所示： 选择施加在a点的起始电位E i，然后沿负的电位即正向扫描，当电位负到能够将Ox还原时，在工作电极上发生还原反应：Ox + Ze = Red，阴极电流迅速
增加（b-d），电流在d点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Ox转变为Red而耗尽，电流迅速衰减（d-e）；在f点电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将Red氧化时，在工作电极表面聚集的Red将发生氧化反应：Red = Ox + Ze，阳极电流迅速增加（i-j），电流在j点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Red转变为Ox而耗尽，电流迅速衰减（j-k）；当电压达到a点的起始电位E i时便完成了一个循环。 循环伏安图的几个重要参数为：阳极峰电流（i pa）、阴极峰电流（i pc）、阳极峰电位（E pa）、阴极峰电位（E pc）。对于可逆反应，阴阳极峰电位的差值，即△E=E pa－E pc ≈56 mV/Z，峰电位与扫描速度无关。 而峰电流i p＝2.69×105n3/2AD1/2V1/2C，i p为峰电流（A），n为电子转移数，A 为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s），V为扫描速度（V/s），C为浓度（mol/L）。由此可见，i p与V1/2和C都是直线关系。对于可逆的电极反应，i pa ≈ i pc。 三、仪器和试剂 1. CHI832B 电化学分析仪，三电极系统（金盘电极为工作电极、饱和甘汞电极为参比电极、铂丝电极为辅助电极） 2. 铁氰化钾标准溶液（5.0×10-3 mol/L，含H2SO4溶液0.5 mol/L），10 mL电解杯，10 mL容量瓶 四、实验步骤 1. 打开仪器预热20分钟，打开电脑，打开CHI832B电化学分析仪操作界面。 2. 电极抛光：用AI2O3粉将金盘电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗，待用。 3. 将铁氰化钾标准溶液转移至10 mL电解池中，插入三支电极，在“实验”菜单中选择“实验方法”，选择“Cyclic V oltammetry”，点“确定”，设置实验参数：起始电位（+0.6 V）；终止电位（-0.2 V）；静止时间（2 s）；扫描时间（任意扫速）；扫描速度（0.1 V/s）；灵敏度（1.0×e-5）；循环次数（2）；点“确定”。从“实验”菜单中选择“开始实验”，观察循环伏安图，记录峰电流和峰电位。 4. 考察峰电流与扫描速度的关系，使用上述溶液，分别以不同的扫描速度：0.1、0.2、0.5 V/s（其他实验条件同上）分别记录从＋0.6V~ -0.2V扫描的循环伏安图，记录峰电流。 5. 考察峰电流与浓度的关系，分别准确移取上述溶液1.00、2.00、5.00 mL，置
铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定
实验五铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定 一. 实验目的 掌握循环伏安法（CV）基本操作；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；获得峰电流随电位扫描速度的变化曲线，获得峰电流随溶液浓度的变化函数关系；并学会电化学工作站仪器的使用。 二. 循环伏安法原理 电化学中随着氧化还原反应的进行，会导致电流和电位的变化。其中根据公式峰电流与电位扫描速度的1/2次方、溶液浓度成正比。对于循环伏安法，扫描图像中前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。 三. 实验仪器和药品 铁氰化钾溶液、氯化钾溶液、铝粉、四个25ml容量瓶、电化学工作站，银电极，铂碳电极，银丝电极 四. 实验步骤 打开电脑并将仪器预热20分钟，打开电化学工作站操作界面。将铁氰化钾标准 的循环伏安曲线，看电位差的大小；超过100mv则用粗细的铝粉抛光铂碳电极，使得电位差在70--80以下；确定各参量：起始电位在0.5V左右，扫速为10、20、40、80、160mv/s，灵敏度为10-5--10-6，以标准铁氰化钾溶液测定不同扫速下的伏安曲线，测定并保存；配制4组不同浓度的铁氰化钾溶液：0.1、0.2、0.5、1.0ml 的铁氰化钾标准溶液于容量瓶中，在加入5ml氯化钾溶液，定容；控制参量：扫速为80，每个浓度6段三次扫描，依次对四组溶液测定伏安曲线，导出实验数据和曲线。 五．数据处理 实验参数设定：打磨后电位差为81mv左右，比较合理。 亚铁氰化钾溶液的条件电极电位：
直接还原法生产生铁与熔融还原法生产生铁
直接还原法生产生铁与熔融还原法生产生铁 （一）直接还原法生产生铁 直接还原法是指在低于熔化温度之下将铁矿石还原成海绵铁的炼铁生产过程，其产品为直接还原铁（即DRI），也称海绵铁。 该产品未经熔化，仍保持矿石外形，由于还原失氧形成大量气孔，在显微镜下观察团形似海绵而得名。海绵铁的特点是含碳低（＜1％），并保存了矿石中的脉石。这些特性使其不宜大规模用于转炉炼钢，只适于代替废钢作为电炉炼钢的原料。 直接还原法分气基法和煤基法两大类。前者是用天然气经裂化产出H2和CO气体，作为还原剂，在竖炉、罐式炉或流化床内将铁矿石中的氧化铁还原成海绵铁。主要有Midrex法、HYL Ⅲ法、FIOR法等。后者是用煤作还原剂，在回转窑、隧道窑等设备内将铁矿石中的氧化铁还原。主要有FASMET法等。 直接还原法的优点有： （1）流程短，直接还原铁加电炉炼钢； （2）不用焦炭，不受炼焦煤短缺的影响； （3）污染少，取消了焦炉、烧结等工序； （4）海绵铁中硫、磷等有害杂质与有色金属含量低，有利于电炉冶炼优质钢种。直接还原法的缺点有： （1）对原料要求较高：气基要有天然气；煤基要用灰熔点高、反应性好的煤；（2）海绵铁的价格一般比废钢要高。 直接还原法已有上百年的发展历史，但直到20世纪60年代才获得较大突破。进入20世纪90年代，其生产工艺日臻成熟并获得长足发展。其主要原因是：（1）天然气的大量开发利用，特别是高效率天然气转化法的采用，提供了适用的还原煤气，使直接还原法获得了来源丰富、价格相对便宜的新能源。 （2）电炉炼钢迅速发展以及冶炼多种优质钢的需要，大大扩展了对海绵铁的需求。 （3）选矿技术提高，可提供大量高品位精矿，矿石中的脉石量降低到还原冶炼过程中不需加以脱除的程度，从而简化了直接还原技术。 当前世界上直接还原铁量的90％以上是采用气基法生产的。 我国天然气主要供应化工和民用，不可能大量用于钢铁工业。由于我国煤炭储量相对丰富，20世纪90年代以来煤基直接还原法已在天津、辽宁、吉林、山东等地形成了一定的生产规模。 直接还原铁是指用直接还原法在低温固态下还原的金属铁。按生产方法可分为煤基直接还原铁和气基直接还原铁；按用途可分为炼钢用直接还原铁和其它用直接还原铁；按产品形式可分为海绵铁（DRI）和热压块铁（HBI）。 目前国内直接还原铁没有国家统一标准生产规格，只有行业内的不成文的标准，
循环伏安法测定亚铁氰化钾
实验报告 实验课程：仪器分析 学生姓名：崔清玥 学号：41307209 专业班级：化学（创新）1301 实验名称：循环伏安法测定亚铁氰化钾
i —E 曲线 一、实验目的 1、学习固体电极表面的处理方法。 2、掌握循环伏安仪的使用技术。 3、了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 二、实验原理 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程 峰电流与电极表面活度的Cotroll 方程 其中：i p 为峰电流；n 为电子转移数；D 为扩散系数；v 为电压扫描速度；A 为电极面积；c 为被测物质浓度。 从循环伏安图可获得氧化峰电流i pa 与还原峰电流i pc ，氧化峰电位ψpa 与还原峰电位ψpc 。 对于可逆体系，氧化峰电流i pa 与还原峰电流i pc 绝对值的比值。 i pa /i pc =1 氧化峰电位ψpa 与还原峰电位差ψpc ： △ψ=ψpa -ψpc =2.2RT/nf≈0.058/n(V) 条件电位ψθ′ ： ψθ′=(ψpa +ψpc )/2 在一定扫描速率下，从起始电位（-0.2 V ）正向扫描到转折电位（+0.8 V ）期间，溶液中 [Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流；当负向扫描从转折电位（+0.8 V ）变到 原起始电位（-0.2 V ）期间，在指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3- 被还原生成[Fe(CN)6]4- ，产生还原电流。 为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。实验前电极表面要处理干净。 [] [] 3466Fe(CN)Fe(CN)e - - -+=Red ox ' 0pa ln c c nF RT + =???c v AD n i 2/12/12/35p 1069.2?=
51线性扫描循环伏安法——铁氰化钾溶液的氧化还原曲线
5.1 线性扫描循环伏安法——铁氰化钾溶液的氧化还原曲线 5.1.1 实验原理 铁氰化钾体系( Fe(CN)63-/4-)在中性水溶液中的电化学行为是一个可逆过程，其氧化峰和还原峰对称，两峰的电流值相等，峰峰电位差理论值为59mV体系本身很稳定，通常用于检测电极体系 和仪器系统。 5.1.2 仪器 可选用的仪器有：RST1000 RST2000 RST3000或RST5000系列电化学工作站。 5.1.3 电极与试剂 工作电极：铂圆盘电极、金圆盘电极或玻碳圆盘电极，任选一种。参比电极：饱和甘汞电极。 辅助电极：也称对电极，可选用铂片电极或铂丝电极，电极面积应大于工作电极的5倍。 -2 试剂A：电活性物质，1.00 X 10 mol/LK 3Fe(CN)6水溶液，用于配置各种浓度的实验溶液。试剂B:支持电解质，2.0mol/L KNO 3水溶液，用于提升溶液的电导率。 5.1.4 溶液的配置 在5个50mL容量瓶中，依次加入KNO溶液和K s Fe(CN)6溶液，使稀释至刻度后KNO浓度均为 -4 -4 -4 0.2mol/L，而K3Fe(CN)6浓度依次为1.00 X10 mol/L、2.00 X 10 mol/L、5.00 X 10 mol/L、8.0 X 10-4 mol/L、1.00 X 10-3 mol/L，用蒸馏水定容。 5.1.5 工作电极的预处理 用抛光粉(Al 2O3, 200?300目)将电极表面磨光，然后在抛光机上抛成镜面。最后分别在1:1乙醇、1:1HNO和蒸馏水中超声波清洗。
5.1.6 测量系统搭建 在电解池中放入电活性物质 5.00 x 10-4mol/L铁氰化钾及支持电解质0.20mol/L 硝酸钾溶液。插入工作电极、参比电极、辅助电极。将仪器的电极电缆连接到三支电极上，电缆标识如下： 辅助电极--- 参比电极---- 红色；- 黄色；- 红色； 为防止溶液中的氧气干扰，可通Na除O。 5.1.7 运行线性扫描循环伏安法 溶液： 5.00 x 10-4mol/L 铁氰化钾、0.20mol/L 硝酸钾。 运行RST电化学工作站软件，选择“线性扫描循环伏安法”。 参数设定如下： 静置时间(S)：10 起始电位(V)：-0.2 终止电位(V) ：0.6 扫描速率(V/S) ：0.05 采样间隔(V) ：0.001 启动运行，记录循环伏安曲线，观察峰电位和峰电流，判断电极活性。如果峰峰电位差过大，则需重新处理工作电极。 量程依电极面积及扫速不同而异。以扫描曲线不溢出、能占到坐标系Y方向的1/3以上为宜。选择合适的量程，有助于减小量化噪声，提高信噪比。 5.1.8 不同扫描速率的实验 溶液： 5.00 x 10-4mol/L 铁氰化钾、0.20mol/L 硝酸钾。 参数设定如下： 静置时间(S)：10 起始电位(V)：-0.2 终止电位(V) ：0.6 采样间隔(V) ：0.001 分别设定下列扫描速率进行实验： (1 )扫描速率(V/S) ：0.05 (2)扫描速率(V/S) ：0.1 (3)扫描速率(V/S) ：0.2 (4)扫描速率(V/S) ：0.3 (5)扫描速率(V/S) ：0.5 实验运行：分别将以上5次实验得到的曲线以不同的文件名存入磁盘。利用曲线叠加功能，可将以上5 条曲线叠加在同一个坐标系画面中。
熔融还原炼铁技术
熔融还原炼铁技术 摘要随着社会经济的发展，高炉炼铁资源短缺与环境负荷日益加重的局面已经充分显现，开发新技术逐步取代传统技术将迫在眉睫，这其中以熔融还原炼铁技术为主要开发对象。国际钢铁界始终没有停止对熔融还原炼铁技术开发的脚步，本文对现有HIsmelt、COREX和FINEX熔融还原工艺及设备进行了分析研究和综合评价，指出了开发新熔融还原技术的原则，介绍了克服高炉炼铁及COREX、HIsmelt熔融还原法存在的缺点的LSM炼铁工艺。我们应针对目前存在的问题，开发新的熔融还原炼铁技术。 关键词熔融还原；COREX；FINEX；HIsmelt；LSM SMELTING REDUCTION IRONMAKING TECHNOLOGY ABSTRACT With the economic society developing, it fully shows that the resources shortage and environment of blast furnace ironmaking load have aggravated day by day. It is very urgent to exploit new technology to replace the traditional. The smelting reduction ironmaking technology is one of the main research fields. International Iron and Steel sector has not stopped for smelting reduction ironmaking technology development pace. The development for the smelting reduction ironmaking technology was never stopped in the world. This thesis just generates under this background.This paper analyzes and makes comprehensive evaluation of the existing HIsmelt, COREX and FINEX reduction process and equipment, points out that the principle of developing new smelting reduction technology, introduces LSM ironmaking process ,which overcomes existing shortcomings of blast furnace ironmaking and COREX, HIsmelt smelting reduction method.We should be aiming at the existing problems, develop new smelting reduction ironmaking technology. KEY WORDS smelting reduction,COREX,FINEX,HIsmelt,LSM 1. 前言 高炉炼铁方法从使用焦炭算起已有三百多年的历史，第二次世界大战后的50年来，钢铁冶金技术获得了重大发展。如今大型高炉的容积已超过4000m3，而且机械化、自动化日臻完善。自20世纪60 年代后期，炼焦煤特别是低硫焦煤日益短缺，加上环境要求不断提高、基建投资费用巨大，致使在发达国家年产百万吨以下而采用传统高炉流程的钢铁企业在经济上常处于困境。特别是二十世纪90 年代以来，可持续发展对环境提出越来越高的要求，钢铁市场竞争愈演愈烈，各国不断强化新工艺的研究，非高炉炼铁技术研发空前活跃，新的煤基熔融
铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原
铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的。 （1）掌握循环伏安扫描法。 （2）学习测量峰电流和峰电位的方法。 （3）掌握受扩散控制电化学过程的判别方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从Ei开始，沿某一方向变化，当达到某设定的终止电压Em后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫描速率可以从每秒数毫伏到1V。 当溶液中存在氧化态物质Ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即 Ox + ne → Red 反向回扫时，在电极表面生成的还原态Red则可逆地氧化成Ox，即 Red → Ox + ne 由此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。 从循环伏安法图中可以确定氧化峰峰电流Ipa、还原峰峰电流Ipc、氧化峰峰电位φpa和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为 Ipa/Ipc =1 25℃时，氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为 △φ=φpa- φpc≈58/n (mV) 条件电位为 φ。′=（φpa+ φpc）/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 三、仪器与试剂 仪器 1，电化学分析仪；
的惰性电极，具有导电性好，硬度高，光洁度高，氢过电位高，极化范围宽，化学性稳定，可作为惰性电极直接用于 阳极溶出，阴极和变价离子的伏安测定，还可以作化学修饰电极）、Ag/AgCl电极、铂电极 3. 铁氰化钾标准溶液(50mM) 4．氯化钾溶液(0.5M) 四、实验步骤 1.溶液的配置 1)铁氰化钾标准溶液（50mmol/L）50mL容量瓶中。 2)配置1、2、5、10mM 一系列浓度的溶液。（分别移取0.5，1.0，2 .5，5.0mL 的铁氰化钾标准溶液于25mL的容量瓶中加入5mL的KCl溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。） 2．体系换成浓度工作电极的预处理 用Al2O3粉末在湿的抛光布上抛光玻碳电极表面，在用蒸馏水冲洗干净. 3．调试 （１）打开仪器，电脑，准备好玻璃电极，Ag/AgCl电极，和铂电极并清洗干净。（２）双击桌面上的VaLab图标 4. 选择实验方法：循环伏安法 设置参数： 低电位: -100mv ; 高电位：800 mv 初始电位：-100mv; 扫描速度：50mv/s; 取样间隔： 2mv；静止时间：1S; 扫描次数：1； 5. 开始扫描：点击绿色的“三角形”。 6.将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、20mv/s、40mv/s、80mv/s、160mv/s，其他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线 7.在同一扫速下扫不同浓度的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线。 五、数据记录与处理 1. 峰值电流与扫描速度的二分之一次方的曲线。 2.峰电流对不同浓度下峰电流的曲线。 六结果与讨论 1实验时为什么要保持溶液静止？ 为了使液相传质过程只受扩散控制 2为什么要抛光电极的表面？ 在使用任何固体电极之前都必须清洁其表面，以便清除表面上玷污或吸附杂质造成的污染。正如大多数金属材料电极表面易生成氧化层一样，碳电极表面发生氧化后，会产生各种含氧基团（如醇、酚、羧基、酮醌和酸酐等），从而使电极的重现性、稳定性变差，灵敏度下降，失去应有的选择性。实验时，将直径为3mm的玻碳电极先用金相砂纸(1#～7#)逐级抛光，再依次用1.0、0.3μm的Al2O3浆在麂皮上抛光至镜面，每次抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3min，重复三次，最后依次用1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水超
铁氰化钾溶液的循环伏安法研究
铁氰化钾溶液的循环伏安法研究 1、实验目的 （1）学习固体电极表面的处理方法。 （2）掌握循环伏安仪的使用技术。 （3）了解电位扫描速率和电活性物质浓度对循环伏安图的影响。 2、实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3-/亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的电极反应为： 电极电位与电极表面电活性物质浓度间的关系符合Nernst方程式。 在一定扫描速率下，从起始电位（+0.8 V）负向扫描到转折电位（-0.2 V）时，工作电极表面的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流；当反向扫描从转折电位（-0.2 V）变化到起始电位（+0.8 V）时，在工作电极表面生成的[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流。 为了使溶液相传质过程只受扩散控制，应加入支持电解质并在溶液处于静止状态下进行电解。25℃时，在0.10 mol/L KCl 溶液中K3[Fe(CN)6]的扩散系数约为6.3×10-6 cm2 s-1，标准电极反应速率常数约为5.2×10-2 cm s-1，电子转移速率大，为可逆体系。 3、仪器与试剂 天津兰力科LK9805电化学分析仪；玻碳盘电极（Φ3 mm）；铂辅助电极；饱和甘汞电极；超声波清洗仪；电解池。 K3[Fe(CN)6]溶液：1.0 mmol/L（含0.10 mol/L KCl）。 KCl溶液：0.10 mol/L。 4、实验步骤 1）玻碳盘工作电极的预处理： 用Al2O3粉末（粒径0.05 μm）将电极表面抛光，然后在蒸馏水中超声波清洗，再用蒸馏水清洗，待用。
2）K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图： （1）不同扫描速率下K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 取1.0 mmol/L K3[Fe(CN)6]溶液20 mL置于电解池中，放入玻璃碳圆盘电极、饱和甘汞电极及铂辅助电极（玻璃碳圆盘电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极），设置起始电位为+0.8 V，终止电位为-0.2 V，扫描速率（v）分别为10、25、50、75、100、150、200、250、500 mV s-1，进行循环伏安扫描，记录下循环伏安图中氧化峰、还原峰的峰电位和峰电流（i pa、i pc、E Pa、E Pc）。 （2）不同浓度K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 将0.10 mol/L KCl溶液和1.0 mmol/L K3[Fe(CN)6]溶液按照一定体积比例配制成20 mL混合溶液，体积比分别为2：18；5：15，10：10；15：5；18：2。放入玻璃碳圆盘电极、饱和甘汞电极及铂辅助电极（玻璃碳圆盘电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极），设置起始电位为+0.8 V，终止电位为-0.2 V，进行循环伏安扫描，记录下循环伏安图中氧化峰、还原峰的峰电位和峰电流（i pa、i pc、E Pa、E Pc）。 5、数据处理 （1）从K3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量i pa、i pc、E Pa、E Pc值。 （2）分别以i pa和i pc对K3[Fe(CN)6]溶液浓度作图，说明峰电流与浓度的关系。（3）分别以i pa和i pc对v1/2作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。 （4）计算i pa/i pc值以及ΔE P，说明K3[Fe(CN)6]在KCl溶液中的电极过程的可逆性。 6、思考题 1. K3[Fe(CN)6与K4[Fe(CN)6溶液的循环伏安图是否相同？为什么？ 2. 请简要阐述循环伏安法的原理和作用。
实验报告-循环伏安法测定亚铁氰化钾
循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 (1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术； (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red ) -0.2 0.00.20.4 0.60.8 -0.0005 -0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.0000 0.00010.00020.0003i pa i pc I /m A E /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl - 起始电位:(-0.20V) 终止电位：(0.80 V) 溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。 仪器与试剂 MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；金电极；铂丝电极；饱和甘汞电极； 容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。 移液管：2、5、10mL 、20mL 各一支。 NaCl 溶液、K 4[Fe(CN)6]、、Al 2O 3粉末（粒径0.05 μm ） 实验步骤
1、指示电极的预处理 金电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。 2、溶液的配制 配制0.20 mol/L NaCl溶液250mL，再用此溶液配制0.10 mol/L的K4[Fe(CN)6]溶液100mL备用。 3、支持电解质的循环伏安图 在电解池中，放入25mL 0.2 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为0.1V/s；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V。开始循环伏安扫描. 4、K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在-0.20至0.80V电位范围内，以0.1V/s的扫描速度分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.20mol·L-1)循环伏安图 5、不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在0.08 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以0.1V/s、0.15 V/s、0.2V/s、0.25 V/s、0.3V/s、0.35V/s，在-0.20至0.80V电位范围内扫描，做循环伏安图 数据处理 1、从K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量i pa、i pc值。 -1；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V) 2、分别以i pa和i pc对K4[Fe(CN)6]溶液浓度c作图，说明峰电流与浓度的关系。
转炉熔融还原炼铁工艺探讨
转炉熔融还原炼铁工艺探讨 刘文运徐萌 (首钢集团技术研究院) 摘要：本文简要介绍了COREX、HIsmelt、AusIron以及DIOS熔融还原炼铁工艺，并用煤块做了降低熔融还原炉渣中FeO试验，证明炉渣中FeO可以降低到2.0%以下，并可同时回收熔融炉渣中夹带的珠铁。在此基础上，本文提出了利用煤粉和氧气的燃烧喷枪对熔池进行搅拌和在熔池表面二次燃烧，进行转炉熔融还原炼铁的工艺。 关键词：熔融还原转炉COREX HIsmelt AusIron DIOS Discuss on the BOF Smelting Reduction Ironmaking Process LIU Wen-yun, XU Meng Research Institute of Technology, Shougang Group, Beijing, 100041, China Abstract：In this paper, smelting reduction ironmaking processes including COREX, HIsmelt, AusIron and DIOS are simply introduced. The experiment on decreasing FeO of slag from smelting reduction furnace by coal is carried out. Results has proved that the FeO content of slag is able to be decreased by less than 2.0%, and iron beads entrained into slag can be recovered at the same time. On this basis, the BOF smelting reduction ironmaking process is proposed. The process includes agitating the molten bath and improving post combustion on the surface of molten bath by injecting coal and oxygen into the slag layer. Key word：Smelting reduction BOF COREX HIsmelt AusIron DIOS 21世纪钢铁工业面临资源、环保、经济等各方面挑战，非高炉炼铁工艺具有高效利用资源、环境友好、生产流程短以及提高生产效率等特点，世界各国纷纷花大力气进行研究和开发。当前，在我国钢铁工业快速发展的条件下，焦煤短缺、环境保护已成为我们参与国际竞争的一大阻力，传统高炉炼铁工艺愈来愈暴露出它的局限性，需要我们及早研究适合我国条件的非高炉炼铁技术，改变我国以焦炭为主的传统高炉炼铁能源结构，促进我国钢铁工业的健康和可持续发展。 1 几种熔融还原炼铁工艺介绍 上世纪80年代以后，德国、日本、美国、前苏联、澳大利亚等国家非常重视熔融还原工艺的研发，各自投入大量人力、物力进行研究开发工作，从基础理论、实验室试验到半工业、工业试验都取得了许多成果，积累了丰富的经验。如奥钢联的COREX工艺，韩国浦项和奥钢联合作开发的FINEX工艺，澳大利亚的HIsmelt和AusIron工艺，日本的DIOS工艺等。目前，COREX和FINEX工艺已经得到了工业应用，HIsmelt工艺年产80万吨的试验厂正在进行试生产，AusIron工艺年产50万吨规模试验厂正在筹备之中。 1.1 COREX和FINEX 工艺
循环伏安测定铁氰化钾
[实验目的] 1) 学习固体电极表面的处理方法。 2) 掌握循环伏安仪的使用技术。 3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 [实验原理] 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子：])([])([6463CN Fe K CN Fe K ? 氧化还原电对的标准电极电位：V 36.00=? 峰电流方程： 循环伏安法产生氧化电流。 为了使液相传质过程只受扩散控制，应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。 实验前电极表面要处理干净。 在0.10 mol.L -1 NaCl 溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63×10-5 cm.s -1；电子转移速率大，为可逆体系（1.0 mol.L -1 NaCl 溶液中，25℃时，标准反应速率常数为5.2×10-2 cm 〃s -1）。 [注意事项和问题] 1.实验前电极表面要处理干净。 2. 扫描过程保持溶液静止。 3. 若实验中测得的条件电极电位和与文献值有差异，说明其原因。 53/21/21/2 p 2.6910i n ACD v =?i — E 曲线
[实验步骤] 1. 指示电极的预处理 铂电极用Al 2O 3粉末（粒径0.05 μm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水超声清洗3min.。 2.配制溶液 配制2?10-2、2?10-3 、8?10-4、2?10-4 mol 〃L -1的K 3[Fe(CN)6]溶液。 3. 不同扫描速率K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 先对10-3mol〃L -1K 3 [Fe(CN)6]溶液（含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol〃L -1, 通氮气除氧5min ）以20mV/s 在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描循环伏安图。 再对上述溶液以10、40、60、80、100、200mV/s ，在+0.8至-0.2V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。 4. 不同浓度K 3[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在10-4、4?10-4、10-2 mol〃L -1 K 3[Fe(CN)6]溶液（均含支持电解质KNO 3浓度为0.50 mol〃L -1, 通氮气除氧5min ）中，以20mV/s ，在-0.2至+0.8V 电位范围内扫描，分别记录循环伏安图。 [数据处理] 1) 从循环伏安图上读取以下数据: 2)(0pa pc pa pc pa pc i i ?????+=' 2) 计算： n i i p p pc pa 056.01c a =-=?≈??? 3) 作图并验证一下公式：21ν∝∝p p i C i 3) 说明K 3[Fe(CN)6]在KCl 溶液中电极过程的可逆性。 在一定扫描速率下，从起始电位（+0.8V ）正向扫描到转折电位（-0.2 V ）期间，溶液中 [Fe(CN)6]3- -被还原生成[Fe(CN)6]4-，产生还原电流；当负向扫描从转折电位（-0.2 V ）变到原
铁氰化钾循环伏安法
实验六铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定 1.实验目的 ①掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电 化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。并学会电化学工作站仪器的使用。 ②测定铁氰化钾相关性质 2.实验仪器与试剂 电化学工作站、铂碳电极、Ag-AgCl参比电极、饱和甘汞电极、25ml容量瓶 铁氰化钾溶液、氯化钾溶液、氧化铝粉、蒸馏水 3.实验原理 ①循环伏安法是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压（本实验采用三角波），记录 工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析的方法。扫描图像中电压上升部分为阴极过程，电压下降部分阳极过程，一次扫描过程中完成一个氧化和还原过程的循环，故称为循环伏安法。 ②正向扫描电极上将发生还原反应，反向回扫时，电极上生成的还原态物质将发生氧化反 应，形成电流-电压图。其峰电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。 ③从循环伏安图可确定氧化峰峰电流ipa和还原峰电流ipc，氧化峰峰电位值和还原 峰峰电位值。
④对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比约等于1。氧化峰峰电位与还原峰峰电 位差严格符合能斯特方程。由此可判断电极过程的可逆性。 4.实验步骤 ①依次用粗、细粒径的氧化铝粉末对铂碳电极进行抛光至表面均匀呈镜面。 ②验证：亚铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描。 ③电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等）。 ④测定：峰电流随电位扫描速度的变化 5.数据处理 ①计算亚铁氰化钾的条件电极电位； φθ’==0.1893V ②作出峰电流~扫速v 1/2图，判断是否是扩散控制过程。 在误差范围内，峰电流与扫速1/2成正比，该过程是扩散控制过程
循环伏安法测定亚铁氰化钾
陕西师范大学仪器分析实验 姓名：颜琦 实验日期：2014.11.12 学号：41207081 室温：17℃ 专业：化学二班 实验名称：循环伏安法测定亚铁氰化钾 1.实验目的 1.1学习固体电极表面的处理方法。 1.2掌握循环伏安法的使用技术。 1.3了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。 2.实验原理 2.1 [Fe(CN)6]3-+e -[Fe(CN)6]4- 2.2 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程为 )(Re d Ox c c In F RT +=θ ?? 2.3峰电流与电极表面活度的Ctroll 方程为 c v AD n i p 21 21235 1069.2?= s cm D /1061.626-?=（扩散系数） n=1(电子转移数） A （电极表面积） v(电压扫描速度） c (被测物质浓度） 2.4在一定扫描速率下： 从起始电位（-0.20V ）正向扫描到转折电位（+0.80V ）期间，溶液中[Fe(CN)6]4- V 36.0=θ?
被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流。 当负向扫描，从转折电位（+0.80V）扫描到起始电位（-0.20V），溶液[Fe(CN)6]3-被还原[Fe(CN)6]4-，产生还原电流。 2.5循环伏安法电流-电位曲线为： 3.实验仪器与试剂 循环伏安仪 指示电极：铂电极 辅助电极：铂丝电极 参比电极：饱和甘汞电极 0.5mol/LK4[Fe(CN)6]溶液 1.0mol/LNaCl溶液 4.实验过程 4.1打开电脑和循环伏安仪，预热10min。 4.2指示电极的预处理 铂电极用Al2O3粉末将电极表面抛光，蒸馏水冲洗。 4.3支持电解质的循环伏安图 在电解池中放入0.10mol/LNaCl溶液，分别插入参比、辅助、指示电极，连接循环伏安仪，设定扫描速率为0.1V/s,起始电位为-0.2V，终止点位为0.8V，开始循环伏安扫描。 4.4不同浓度的K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图
循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程
循环伏安法判断铁氰化钾的电极反应过程 一、目的要求 1．掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性 2．学会使用电化学工作站 3．学会测量峰电流和峰电位，培养学生的动手操作能力及分析问题解决问题能力 二、实验用品 1.仪器：电化学工作站，三电极系统（两支铂电极，一支甘汞电极），电解杯数只 2.试剂：铁氰化钾标准溶液（6.0×10-3 mol/L ，1.00×10-5、1.00×10-4、1.00×10-3、1.00×10-2含KCl 溶液1.0 mol/L ）， 三、实验原理 电化学工作站（Electrochemical workstation ）是电化学测量系统的简称，是电化学研究和教学常用的测量设备。将这种测量系统组成一台整机，内含快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR 降补偿电路以及恒电位仪、恒电流仪。 可直接用于超微电极上的稳态电流测量。如果与微电流放大器及屏蔽箱连接，可测量1pA 或更低的电流。如果与大电流放大器连接，电流范围可拓宽为±2A 。动态范围极为宽广。可进行循环伏安法、交流阻抗法、交流伏安法等测量。 循环伏安法是用途最广泛的研究电活性物质的电化学分析方法，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等领域得到了广泛的应用。由于它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为，因此电化学研究中常常首先进行的是循环伏安行为研究。 循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析。 铁氰化钾离子-亚铁氰化钾离子氧化还原电对的标准电极电位： 选择施加在起始点的起始电位，沿负的电位正向扫描，当电位 负到能够将O （[Fe(CN)6]3-）还原时，在工作电极上发生还原反应： O+ Ze = R ，阴极电流迅速增加，电流达到最高峰，此后由于电极附 近溶液中的O （[Fe(CN)6]3-）转变为R （[Fe(CN)6]4-）而耗尽，电流 迅速衰减；电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将R （[Fe(CN)6]4-） 氧化时，在工作电极表面聚集的R 将发生氧化反应：R= O+Ze ，阳极电流迅速增加，电流达[][]3466Fe(CN)Fe(CN)e ---+=00.36V(.NHE)vs ?=
循环法测铁氰化钾
仪器分析实验报告 姓名： *** 学号：*** 班级： ***
(五)实验名称：循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程 姓名*** 学号:*** 同组人员(小组) *** 一．实验目的 1．学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。 2．学会使用伏安仪。 3．掌握用循环伏安法判断电极反应过程的可逆性。 二．实验原理 起始电位Ei为+0.8V（a点），然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向)，当电位至Fe(CN)63–可还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。其电极反应为：Fe(III)(CN)63–+e–——?Fe(II)(CN)64–随着电位的变负，阴极电流迅速增加（bgd），直至电极表面的Fe(CN)63-浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。然后迅速衰减（dgg），这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63-几乎全部因电解转变为Fe(CN)64-而耗尽。当电压开始阳极化扫描时，由于电极电位仍相当的负，扩散至电极表面的Fe(CN)63-仍在不断还原，故仍呈现阴极电流。当电极电位继续正向变化至Fe(CN)64-的析出电位时，聚集在电极表面附近的还原产物Fe(CN)64-被氧化，其反应为：Fe(II)(CN)64–e–—?Fe(III)(CN)63–。这时产生阳极电流(igk)，阳极电流随着扫描电位正移迅速增加，当电极表面的Fe(CN)64-浓度趋于零时，阳极化电流达到峰值（j点）。扫描电位继续正移，电极表面附近的Fe(CN)64-耗尽，阳极电流衰减至最小（k点）。当电位扫至+0.8V时，完成第一次循环，获得了循环伏安图。（如下图） 三．仪器和试剂 电化学工作站（CHI660A伏安仪）,三电极系统（工作电极，辅助电极，参比电极） 铁氰化钾标准溶液：2.0×10-2mol/L、氯化钾溶液：1.0mol/L 四．实验步骤 1．打开电化学工作站和计算机的电源。 2．工作电极抛光：用Al2O3粉将玻碳电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗，待用。