馏程测定操作规程

馏程测定操作规程
馏程测定操作规程

工作标准文件

一、目的:规范馏程的检验方法和操作要求,确保检验的准确性。

二、范围:适用于馏程的检测。

三、责任人:化验员

四、内容:

1.馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。

2.测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。

3.用国产19标准磨口蒸馏装置一套。A为蒸馏瓶;B为冷凝管,馏程在130℃以上时,用空气冷凝管;C为具有0.5ml刻度的25ml量筒;D为分浸型具有0.5℃刻度的温度计,预先经过校正,温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐;根据供试品馏程的不同,可选用不同的加热器,通常馏程在80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。

4.测定法

取供试品25ml,经长颈的干燥小漏斗,转移至干燥蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小瓷片,插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上(石棉板宽12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔径2.5~3.0cm),并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,以免汽化后的蒸气继续受热,然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节温度,使每分钟馏出2~3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为供试品的馏程。

工作标准文件

5.注意事项

5. 1测定时,如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90%时,应使用100ml蒸馏瓶,并量取供试品50ml,接收器用50ml量筒。

5. 2测定时,气压如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的温度减去0.1℃;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa (2.7mmHg),应增加0.1℃。

【修订历史】

注塑成型制程检验规范

成型制程检验规范 一. 目的 规范制程检验,正确监控制程以预防品质异常,确保产出品质及满足客户要求。 二. 适用范围 本规范使用于塑件成型所有产品。 三. 定义 无 四. 权责 4.1工程部: 4.1.1.负责提供生产作业标准,技朮支持; 4.1.2.负责提供标准生产工时。 4.1.3.制程中生产重点参数的提供与变更。 4.1.4.与制程相应的文件、规范、条件及标准的编制。 4.1. 5.协助分析检讨改善制程异常。 4.2企划部: 4.2.1.负责提供生产计划表,跟进提供成型生产所需原料及零件给产线生产。 4.2.2.负责代工客户的订单处理,物料跟进及制定《出货通知单》及出货明细。 4.3塑件品质部: 4.3.1.负责制定各产品品质检验规范。 4.3.2.制程中各项重要参数的稽核与确认,确保产品满足检验规范/规格及客户需求。 4.3.3.制程中的首件检验,巡回检验,最终检验。 4.3.4.制程异常初步确认,不良品的确认。 4.3. 5.产品质量数据之统计,分析,并传达相关单位。 4.3.6.矫正与预防措施效果的跟踪与效果确认。 4.4其它单位: 4.6.1协助生产过程中相关事项处理,保证生产顺利进行。

五. 作业流程 六. 作业内容 6.1 获取产品制作所需信息 6.1.1.产品在生产前,生产各相关人员必需获得以下工程资料方可生产:产品工程图、BOM 表、作业指导书、作业流程及包装规范。 品管 成型单位企划

6.1.2.品管检验人员在产品生产前必需获得该产品的SIP、蓝图、评估报告、样品等资料, 以作为检验该产品的依据。 6.1.3.以上工程资料及检验资料必需为文控中心正式发行的资料。 6.1.4.生产必需依各相关产品的工程资料要求进行产品制造。若生产条件或生产流程需要 任何变更时, 由工程填写工程变更通知单,经相关部门签核同意后,由文控中心 统一变更受控发行,具体操作参照《文件资料管理程序》。 6.2生产计划管制 6.2.1.企划部生管员依客户或各厂区需求制订每周生产计划。 6.2.2.企划部生管员需依生产计划跟进采购或供应商按时供给成型原料,并由生管员开出 《发料单》,通知货仓备料发料,生产领料。 6.2.3.生产接到企划课的每周生产计划后,由生产课长或组长对每周生产计划审核并作生 产排配,当不能达成时,应及时反馈企划课,由企划课协调解决。 6.3原料投入 6.3.1.生产单位依据发料单和生产计划表到仓库领料,原料生产前需先对原料进行烘烤, 烘烤温度和烘烤时间参照《标准成型条件表》进行。 6.3.2.生产塑胶料次料添加比例参照《BOM表》或《塑件产品次料添加标准》进行。每次 加料/拌料前需记录在<次料添加记录表>上,并通知品管签名确认。 6.3.3.成型在加料或拌料前,需先清理干净之前料筒内余料,预防余料和加入原料颜色、 成型温度等特性不一致混用,造成产品混色、料花、粘模等异常。 6.4成型模具等周边设备连接/成型条件设定。 6.4.1.成型周边设备安装: A、上模安装:查找产品对应之成型模具,依《标准成型条件表》规定将模具安装在合 适吨位之机台上。 B、依《标准成型条件表》连接模具所需用的标准模温(常温水、冷冻水、模温水)。 6.4.2.依照《标准成型条件表》调试自检OK后,由成型课技术员开出《成型首/终件记录 表》,品管检验OK后再开机生产。 6.5初件检验 6.5.1.I PQC接收到成型技术员送检的《成型初/终件记录表》和首件样品后,应在2小时内 给出判定结果。 6.5.2.初件检验过程当发现成型条件记录超出《标准成型条件表》时,应通知生产&工程检 讨标准成型条件是否合理,。如工程评估可进行变更,则跟进工程对此标准成型条件发 出工程变更通知单,并跟进产品外观和尺寸是否符合产品标准。 6.6制程作业员作业 6.6.1.生产前IPQC及现场人员应事先确认相关工程数据(蓝图、承认书、包规、作业指导

石油产品馏程测定实验

石油产品馏程测定实验 恩氏蒸馏装置实图 一、馏程测定法(GB/T 255-88) 此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 石油产品馏程测定器如图1所示。

测定时,用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中,按规定条件安装好仪器。在蒸馏汽油时,用冰水混合物冷却,水槽温度保持在0~5℃,验收试验可用冷水冷却;蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时,用冷水冷却。调节流出水温不高于30℃;蒸馏凝点高于-5℃的含蜡液体燃料时,控制水温在50~70℃。用插好温度计的软木塞,紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内,使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合,并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。选择合适的石棉垫。蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫;蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫;蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25~40mm,但不能与冷凝管内壁接触。在各连接处涂上火棉胶之后, 将瓶罩放在石棉垫上,罩住蒸馏烧瓶。量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面,并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm,也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好。蒸馏汽油时,要保证馏出物的温度在20±3℃。 装好仪器之后,先记录大气压力,如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。馏出温度要进行修正。 对蒸馏烧瓶均匀加热,蒸馏汽油或溶剂油时,从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5~10min;蒸馏航空汽油时,为7~8min;蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时,为10~15min;蒸馏重柴油或其他重质油料时,为10~20min。 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时,记录此时的温度作为初馏点。初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端,让馏出液沿着量筒内壁流下。此后,蒸馏速度要均匀,每分钟馏出4~5ml,相当于每10s馏出20~25滴。试验时要记录初馏点、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、终馏点(干点)。如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积,但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。在蒸馏汽油或溶剂油的过程中,当量筒中的馏出液达到90ml 时,允许对加热强度作最后一次调整,要求在3~5min内达到干点,2~4min 内达到终点。在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程,当量筒中的馏出液达到95ml时,不要改变加热强度,从95ml到终点所经过的时间不超过3min。蒸馏时,所有读数都要精确至0.5ml和1℃。 试验结束时,取出瓶罩,让蒸馏烧瓶冷却5min后,将残留物倒入5ml

第二章石油产品馏程测定

第二章石油产品馏程测定 第一节概述 一、馏程的概念与原理 液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度,液体便产生沸腾。这时的温度叫做液体的沸点,液体的沸点随外部压强的增高而增高。石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物,不仅含有不同种类的烃,而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。因此石油没有固定的沸点,而只能测出其沸点范围,即从最低沸点到最高沸点范围。 馏程是指在专门蒸馏仪器中,所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。在整个蒸馏过程中,油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出,而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出,也就是说当蒸馏液体石油产品时,沸点较低的组分,蒸气分压高,首先从液体中蒸出,同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出,但也有些沸点较低的组分留在液体中,与较高沸点的组分一起蒸出。因此,馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度,仅是粗略确定其应用性质的指标,而不代表其真实沸点。 对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品,它们的馏程都在350℃以上的温度,当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360~380℃时,高分子烃类就会受热分解,使产品性质改变而难于测定其馏分组成。由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低,因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点,避免高分子烃类受热分解,保证原物质的性质。在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据,称为石油产品减压馏程。减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度,用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度,而馏出量用体积百分数表示。 二、测定馏程在生产和应用中的意义 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围,又能判断油品组成中轻重组分的大体含量,对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少,从而决定一种原油的用途和加工方案;在炼油装置中,通过控制或改变操作条件,使产品达

制程检验规范99120

适用于公司生产制程品管检验控制。 3.定义 3.1 首件:指生产制程中加工生产的产品,经自我确认、判定符合要求后,拟进行批量生产前的1-3台(个) 产品(半成品、成品)。 3.2全检:对制程中的产品或产品的某些检验项目进行100%检验。 3.3巡检:指对生产过程中影响产品品质的因素进行随机抽样检验、确认。 4.职责 4.1品管部 4.1.1 负责制程中产品外观、检验流程、检验标准、检验规范、检验站的编制和设置. 4.1.2 IPQC:负责对产品、物料首件确认的主导工作,并对产品首件做出合格与否的判定;制程品质检控, 品质异常之追踪与确认;主导不合格品或异常品管问题的提出、跟进、落实、效果确认。 4.1.3 FQC:负责制程中产品外观、产品指定项目的全检。 4.1.4 测试员:负责制程中产品接地、耐压、点亮的全检 4.2工程部 4.2.1 参与新产品、试产、设计变更首件的确认,负责制程中产品电气、结构、功能、测试标准,品质异 常、不合格品原因的分析及改善对策的提出。 4.2.2 负责制程中产品SOP的制定,工装夹具制作,工艺跟进改善,产能效率的提升,结构性能异常的跟 进与落实。 4.2.3 负责制程中仪器、设备测试规范的制定;机器、设备、仪器、仪表、治夹具、工具运行状况的监控, 设备的正常运转的巡视及日常保养工作监管。 4.3 业务部:参与新客户第一次生产及客户要求变更后首次生产时首件的确认。 4.4 生产部 4.4.1 负责首件的制作与送样确认,自验互检。 4.4.2 制程中5M1E 的落实及制造过程的监控,配合IPQC与PIE的工作;品质异常的受理与改善,改善对 策的具体实施. 5.作业内容 5.1生产、检验前作业准备 5.1.1生产部门 5.1.1.1生产部门在开拉生产前进行自我核查,发现不合格品及异常,采取措施立即纠正,再行生产。 5.1.1.2 生产部门开拉生产前需查核领用物料是否与制令工单相符,是否有相应的BOM、或样品,工作环 境是否符合产品生产需求,各作业工站是否悬挂相应的SOP,人员对作业方法、产品品质是否清 楚了解。【首件确认报告】、【耐压/极性测试记录表】 5.1.1.3 机器、设备、作业工具是否处于正常状态,风批、电批扭力设置是否正确符合作业需求。 5.1.2品管部门

制程检验规范

制程检验作业规范 1. 目的: 为确保生产过程能在有效的管制状态下执行,确保产品品质稳定、安全符合要求,特制订本作业规范。 2. 范围: 适用于本公司内部在制品流转的检验作业。 3. 参考文件: 不合格品控制程序 纠正和预防措施控制程序 4.定义: 自检:操作员在生产操作过程中,对自已操作的加工好的配件或半成品按照生产工艺单和加工图纸进行检验,合格品转入下道工序,不合格品挑拣出来或自己返工。 互检:是指操作员对上工序流入本工序加工的半成品按照生产工艺单和加工图纸进行检验,合格品继续加工,不合格品退回给上工序返工。 5. 职责 a. 生产部负责首件检验、自检、互检。 b. 品质部负责首件确认及制程中的巡回检验。 6. 内容 6.1准备工作 提前准备检验所需的相关检验标准、检验填写的表单、检验所需的检具、关键零部件清单、BOM、生产订单等检验所必须资料。 6.2首件检测 a.生产人员应在更换机种时、更换材料时或停机后恢复使用时实施首件检查(含:每批首件、更换材料、模具修改、工艺变更等之首件),检查完交由品管进行检验确认。 b.品管进行首件确认时应依相关资料(如BOM清单、生产订单、工艺变更单、其他联络单、图纸、样品等)进行核对,并根据相关检验/测试标准对样品进行外观与性能等检验。

c.首件由品管检验合格后方可正式投入批量生产;首件若判定不合格,经品质课长及以上人员确认后需退回生产单位,由其重新进行首件制作并重新送检。 d.对于新产品,其生产前三批之首件若经品管检验发现不合格时,必须呈交生产部长、品质课长及以上审核确认,判断检验结果并裁定处理方法。 6.3 生产单位操作员要做好“自检、互检、专检”三检相结合的自主检查; a.生产单位在生产过程中﹐应依据相关生产工艺单和加工图纸逐一进行自主检查,并于《制程自主检查表》中记录检测数据,以备查看。 b.在自主检查中若发现不合格品时需依《不合格品控制程序》对不合格品进行处理,上报品制部,由品管开具《零件加工异常记录分析表》进行处理。 c.为加强品质管控,作业人员除本身需对产品进行“自检”外,还需对上工序留下之产品进行“互检”动作。 6.4 巡回检查 6.4.1 生产线正常生产时,品管员进行制程中巡检,在巡检过程中,必须核对生产作业人员是否按照生产工艺单和加工图纸要求进行作业,确认无误后,根据生产流程之顺序,不定时对每一道工序进行巡回检验,以监控产品品质,防止大批量的不合格品的发生,并于《制程自主检查表》中记录巡检数据。 6.4.2巡回检查中如发现不合格品时,需依《不合格品控制程序》处理,填写《零件加工异常记录分析表》,要求相关部门解决。 6.5数据整理和分析 品管员每天及时收集、整理各类品质报表,予以存档,以便后续进行分析汇总。 7记录表单 7.1《制程自主检查表》 7.2《零件加工异常记录分析表》

全自动馏程测定仪操作使用说明书

S Y Q-6536D 石油产品蒸馏测 定仪 (低温单管式) 使用说明书 扬州市菲柯特电气有限公司 一、概述 自动馏程测定仪按照国标GB/T2282。GB/T6536设计生产。

型自动馏程测定仪采用了模块化设计,检测部分采用了先进的传感器和高精度AD转换电路,主控部分采用了多个工业应用、高可靠性16位RISC结构、超低功耗微处理器,良好可靠的通讯将各模块组成一个统一的、可靠的测控平台。 自动馏程测定仪所有运转活动部分全部采用步进电机带动,具有精度高、低噪音、运行可靠、维护量小、使用时间长的特点。 自动馏程测定仪的运行程序,采用高质量、最简捷的模块化程序设计,并与硬件有机的结合,使得馏程测定过程的升温和冷却、液位跟踪、记录温度、打印等全部工作自动完成,达到了一键出结果的操作方式。 自动馏程测定仪自动检测所在环境的大气压和测定仪内的工作温度,并对测定结果进行了在标准大气压下的自动补偿,使测试结果增加了可比性。 自动馏程测定仪预设了16组测定参数,供检测不同试样时选用,便于检测操作。同时预设参数具有可修改性,来满足测定特殊试样的要求。 二、特点 ·良好人机界面,方便操作 ·一键完成馏程蒸馏测定,简化操作 ·八组预置参数,供选用 ·可修改预置参数,适应特殊要求 ·红外液位检测不受室内光线、灯光干扰 ·液位跟踪,灵活自如 ·全部模块化设计稳定、可靠性高 ·自动储存100个检测结果,并随时查看或打印 ·检测过程遵守标准规定,数据可靠 ·检测方法可靠,重复性好 ·可长期连续工作,故障率极低 三、安全指导 为确保****型自动馏程测定仪安全运行,必须遵守以下指导: 1. 在安装使用前,请仔细阅读本使用说明书。 2. 请注意包装上的警告标志。

制程检验规范

十堰君耀工贸有限公司 Q/JY G15002-2016制程质量管理及奖惩规定编拟审核批准

制程质量管理及奖惩规定 1.目的 确保制程过程中我公司生产的产品符合标准和客户要求,防止不良品流入下道工序而影响最终品质。 2. 适用范围 适用公司范围内批量生产的半成品、成品的过程质量检验。 3. 职责 3.1生产部门在产品生产过程中要严格监控质量,做到“四不”:不合格的材料不投产,不合格的制品不转序,不合格的零部件不组装,不合格的成品不入库。同时,要及时发现异常、迅速处理,防止损失扩大。 3.2技术部门应加强工艺管理,不断地提高工艺质量,同时,要做好工艺文件、工艺更改工作,保证生产过程处于稳定的控制状态,从根本上预防和减少不合格品。 3.3质量部应强化工艺纪律,负责不合格品的控制以及工艺状态的验证工作。对产品质量负总责,并对质量问题进行处理。 4. 检验内容 4.1首件检验 4.1.1首检时机:每日首件、停机修模换模,人员替换等情况需要首检。 4.1.2首检流程:操作者对首件产品自检,确认后交班组长确认,确认合格后,封样交质量部首检。三次质量确认杜绝批量问题产生。 4.1.3首检内容:按照产品检验指导书检验产品外观、功能、尺寸、用料。班组长填写首检记录,质量部监督核查。 4.2 巡验 班组长负责班组内的质量巡检,根据质量控制计划,分配巡检间隔时间,重点岗位1小时巡检一次,普通岗位1.5小时巡检一次。并填写巡检记录。质量部监督巡检情况,原则上,批量产品实行抽检,抽检时如发现不良品,应及时向质量部反映,巡检时必须同时检查作业员是否按工艺要求作业。 4.3末件检验 4.3.1末检时机:每日首件、停机修模换模,人员替换等情况需要末检。 4.3.2末检流程:生产者对末检产品自检,确认后交班组长确认,确认合格后,封样交质量部末检。待下次生产对比使用。 4.4自检:在生产过程中,各工段班组内部按照质量标准对本部的生产加工对象进行控制把关。作业人员填写过程检验卡,质量部监督存档,方便质量问题追溯。 4.5互检:车间内部各工段班组之间,下道工序在接到上道工序的制品时,应确认上道工序的质量合格后方能继续作业。车间必须合理按照工序顺序和职责,尽量做到每步工序 1

原油蒸馏标准试验方法 ASTM D

原油蒸馏标准试验方法ASTM D2892-98a(15层理论塔盘塔) 该标准固定编号为D2892;紧跟在编号后的数字是首次采用或最后一 次修订的年份。括号内的数字是上次重新批准的年份。小写希腊字母 ε表示自上次修订或重新批准以来的编辑变化。 1.适用范围 1.1本试验方法说明了稳定原油蒸馏到最终切割温度400℃AET(相当于大气压下的温度)的程序。本试验方法采用14-18层理论塔盘的分馏 塔,回流比为5:1。指定了必须设备的性能要求。以简单表格形式 列出了一些典型的可用仪器。本试验方法是一个效率和时间平衡的折 衷方法,便于实验室之间蒸馏数据的比较。 1.2本试验方法详细讲述了生产液化气、馏份油和标准质量的 渣油的程序以及测定上述馏份的质量和体积收率。用上述 数据画出质量百分数相对于温度的曲线。蒸馏曲线列出实 验条件:15/5(15层理论塔盘塔,回流比5:1)或实沸点。 1.3除了液化石油气、非常轻的石脑油和初馏点高于400℃的 馏份外,本试验方法也适用于其它石油混合馏份。 1.4本试验方法包括下列附录: 1.4.1 附录A1-蒸馏塔效率测定方法。 1.4.2 附录A2-蒸馏塔动态藏量测定法 1.4.3 附录A3-蒸馏塔热损失测定法(静态) 1.4.4 附录A4-确定测温计位置的方法

1.4.5 附录A5-温度响应时间测定法 1.4.6 附录A6-检测器标定规程 1.4.7 附录A7-回流分配阀确定法 1.4.8 附录A8-含水原油试样脱水方法 1.4.9 附录A9-观测到的气温转变成大气压下的气温方法1.4.10附录A10-性能考核规程 1.5以国际单位制表示的值是标准值,括号内值只用于提供信息。 1.6本标准并没有讲到所有安全注意事项,如果有,也只是与使用有关。在使用前建立适当的安全和健康规程并确定规 程的适用性是标准使用者的责任。具体使用注意事项见第 9节。 2.可引用的标准 2.1 ASTM标准 D941 用Lipkin Bicapillary比重瓶测定液体密度和相对密度的方法D1217 用Bingham比重瓶测定液体密度和相对密度的方法 D1298 用密度计测定原油和油品的密度和相对密度的方法 D2427 用气相色谱仪测定汽油中的C2-C5烃 D4052 用数字密度计测定液体的密度和相对密度 D4057 石油和油品采样法 D4177 石油和油品自动采样规程

油品馏程的测定

馏程的分析 纯液体物质在一定温度下具有恒定的蒸气压。温度越高,蒸气压越大。当饱和蒸气压与外界压力相等时,液体表面和内部同时出现气化现象,这一温度称为该液体物质在此压力下的沸点。通常所说的沸点是指液体物质在压力为101.325kPa 下的沸点,又称为正常沸点。 石油是一个沸点连续的多组分混合物。在外压一定时,油品的沸点围范围,称为沸程。 油品在规定的条件下蒸馏,从初馏点到终馏点这一温度范围,叫做馏程。 馏程测定装置 1-热源;2-温度计;3-隔热板;4-隔热板架;5-蒸馏瓶外罩;6-冷凝器;7-接受器 测定时,按图所示安装蒸馏装置,使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。用接受器量取(100±1)mL 试样,将样品全部转移至蒸馏瓶中,加入几粒清洁、干燥的沸石,装好温度计,将接收器置于冷凝管下端,使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm ,也不低于100mL 刻度线,在接收器口塞一些棉花。调节蒸馏速度,对于馏程温度低于100℃的试样,应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5~10min ;对于馏程温度高于100℃的试样,上述时间应控制在10~15min ,然后将蒸馏速度控制在3~4 mL/min 。记录规定馏出物体积对应的馏程温度或规定馏程温度范围内馏出物的体积。 试样的馏出温度按下式计算: p t t t t t ?+?+?+=211 式中 t ——试样的馏出温度,℃; t 1——温度计读出的馏出温度,℃; 1t ?——温度计的校正值,℃;

2t ?——温度计水银柱外露段校正值,℃; p t ?——馏出温度随大气压的变化值,℃。 2t ?和p t ?分别由下式求出: ))((00016.02112t t h t t --=? )3.101(p K t p -=? 式中 h ——测量温度计露出塞外出的刻度; t 2——辅助温度计的读数,℃; K ——蒸馏温度的大气压校正值(可从表6-2中查到),℃/kPa ; p ——经校正过的大气压,kPa 。 p 的校正:21p p p p t ?-?-= 式中 p ——经校正后的气压,kPa ; p t ——室温时的气压(经气压计器差校正的测得值),kPa ; 1p ?——气压计读数校正值(即温度校正值,可从表6-3查得),kPa ; 2p ?——纬度校正值,kPa 。 注意:若样品的沸程温度范围下限低于80℃,则应在5~10℃的温度下量取样品及测量馏出液体积(将接收器距顶端25mm 处以下浸入5~10℃的水浴中);若样品的沸程温度范围下限高于80℃,则在常温下量取样品及测量馏出液体积;若样品的沸程温度范围上限高于150℃,则应采用空气冷凝,在常温下量取样品及测量馏出液体积。

SMD红胶制程检验标准

1不同尺寸、不同形状元件点胶数及一般要求: 1-1针对0603以及更小型号之元件点胶点数一般 为1点,点胶位置以元件正常贴装时可以粘附, 并且不影响元件上锡性为允收。(如图一) 图一 1-2针对玻璃二极体和0805、1206型号元件点胶 点数一般为2点,点胶位置以元件正常贴装时可 以粘附,并且不影响元件上锡性为允收。(图 二) 图二 1-3针对较小体积IC及长方形元件、1206型号以 上元件点胶数一般为3点,点胶位置以元件正常 贴装时可以粘附,并且不影响元件上锡性为允 收。(图三) 图三 1-4体积较大IC点胶点数在4个以上,点胶位置以元件正常贴装时可以粘附,并且不影响上锡性为允收。(图四)

2 chip 0603、0805、1206点胶规格示范 2-1标准(PREFERRED) 2-1-1胶并无偏移。 2-1-2胶量均匀。 2-1-3胶量足,推力满足SMT红胶推力测试SOP。(图五) 2-2允收(ACCEPTABLE) 2-2-1 A为胶中心。 B为锡垫中心。 C为偏移量。 P为焊垫宽。 C<1/4P 2-2-2 胶量均匀。 2-2-3 胶量足,推力满足SMT红胶推力测试SOP。(图六) 图四 五 图五 图六

2-3拒收(NOT ACCEPTABLE) 2-3-1胶量不足。 2-3-2两点胶量不均匀。 2-3-3推力不满足SMT红胶推力测试SOP。(图七) 3 CHIP 0603、0805、1206零件贴片规范 3-1标准(PREFERRED): 3-1-1零件在胶上无偏移。(图八) 3-2允收(ACCEPTABLE): 3-2-1 C为偏移量。 W为元件宽 图七图八

0611 馏程测定法1 - 国家药典委员会

0611
馏程测定法1
馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开 始馏出第 5 滴算起,至供试品仅剩 3~4ml 或一定比例的容积馏出时的温度范围。 某些液体药品具有一定的馏程,测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。 图 蒸馏装置(略) 仪器装置 用国产 19 标准磨口蒸馏装置一套,如图。A 为蒸馏瓶;B 为冷凝管,馏程 在 130℃以下时用水冷却,馏程在 130℃以上时用空气冷凝管;C 为具有 0.5ml 刻度的 25ml 量筒;D 为分浸型具有 0.2℃刻度的温度计2,预先经过校正,温度计汞球的上端与蒸馏瓶出 口支管的下壁相齐;根据供试品馏程的不同,可选用不同的加热器,通常馏程在 80℃以下 时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面),80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。 测定法 取供试品 25ml,经长颈的干燥小漏斗,转移至干燥蒸馏瓶中,加入洁净的无
釉小瓷片数片, 插上带有磨口的温度计, 冷凝管的下端通过接流管接以 25ml 量筒为接收器。 如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上(石棉板宽 12~15cm,厚 0.3~ 0.5cm,孔径 2.5~3.0cm),并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,以免汽化后的蒸气继续 受热,然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节温度,使每分钟馏出 2~3ml,注意检 读自冷凝管开始馏出第 5 滴时与供试品仅剩 3~4ml 或一定比例的容积馏出时,温度计上所 显示的温度范围,即为供试品的馏程。 测定时,如要求供试品在馏程范围内馏出不少于 90%以上时,应使用 100ml 蒸馏瓶, 并量取供试品 50ml,接收器用 50ml 量筒。 测定时,气压如在 101.3kPa(760mmHg)以上,每高 0.36kPa(2.7mmHg),应将测 得的温度减去 0.1℃;如在 101.3kPa(760mmHg)以下,每低 0.36kPa(2.7mmHg),应增 加 0.1℃。
起草单位:沈阳药科大学 审校:江苏省食品药品检验所 复审:中国药科大学
1
王玉
张尊建
一部的 VII B 馏程测定法和二部的 VI B 馏程测定法除个别标点符号外,基本一致。此处采 用二部。三部无馏程测定法。 BP2011、USP34 均采用最小分度 0.2℃的温度计,拟优化。
2

上海市地方标准《车用汽油标准》

` ICS 75.160.20 E 31 备案号: DB 车用汽油 Gasoline for motor vehicle 上海市质量技术监督局 发布

前言 本标准第3、4章为强制性条款,其余为推荐性条款。 本标准非等效采用欧盟标准EN 228-2004《车用汽油》制定。 本标准与EN 228-2004标准的主要技术差异是: 一一规范性引用文件中均采用我国相应的国家标准和行业标准; ——根据上海地区实际情况,按照研究法辛烷值划分为3个牌号; ——未设马达法辛烷值、VLI指数等项目; ——增加了抗爆指数、铁含量、锰含量、硫醇、水溶性酸或碱、机械杂质及水分项目和相应的试验方法; ——密度按20℃进行规定; ——烯烃指标规定为“不大于 25%(体积分数)”,芳烃修改为“芳烃+烯烃”,指标为“不大于 60%(体积分数)”; ——氧化物只规定甲醇,指标为“不大于 0.3%(质量分数)”; ——馏程指标与GB 17930-2006《车用汽油》国家标准一致。 本标准由上海市质量技术监督局、上海市环境保护局提出。 本标准由上海市化学标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司,中国石化上海石油化工股份有限公司,上海机动车检测中心。 本标准主要起草人:王川、林荣兴、陈洪德、缪文泉、叶志良、沈伟云、唐德寿、黄成。 本标准于2009年首次发布。

车用汽油 1 范围 本标准规定了由液体烃类和由液体烃类及改善使用性能的添加剂组成的车用汽油的要求和试 验方法、取样及标志、包装、运输和贮存。 本标准规定的产品适用于作点燃式发动机的燃料。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 259 石油产品水溶性酸及碱测定法 GB/T 260 石油产品水分测定法 GB/T 503 汽油辛烷值测定法(马达法) GB/T 511 石油产品和添加剂机械杂质测定法(重量法) GB/T 1792 馏份燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法) GB/T 1884 原油和液体石油产品密度测定法(密度计法)(GB/T 1884-2000, eqv ISO 3675:1998) GB/T 1885 石油计量表(GB/T 1885-1998,eqv ISO 912:1991) GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756-1998,neq ISO 3170:1988) GB/T 5096 石油产品铜片腐蚀试验法 GB/T 5487 汽油辛烷值测定法(研究法) GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法 GB/T 8017 石油产品蒸气压测定法(雷德法) GB/T 8018 汽油氧化安定性测定法(诱导期法) GB/T 8019 燃料胶质含量的测定喷射蒸发法 GB/T 8020 汽油铅含量测定法(原子吸收光谱法) GB/T 11132 液体石油产品烃类的测定荧光指示剂吸附法 GB/T 11140 石油产品硫含量的测定波长色散X射线荧光光谱法 GB 17930-2006 车用汽油 SH 0164 石油产品包装、贮运及交货验收规则 SH/T 0174 芳烃和轻质石油产品硫醇定性试验法(博士试验法) SH/T 0253 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法) SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U型振动管法) SH/T 0663 汽油中某些醇类和醚类测定法(气相色谱法) SH/T 0689 轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法) SH/T 0693 汽油中芳烃含量测定法(气相色谱法) SH/T 0711 汽油中锰含量测定法(原子吸收光谱法) SH/T 0712 汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)

制程检验规范(机加工)

机加工首,巡检检验规范 1.目的 为了使本公司生产的产品、机械零件符合图纸的技术条件和要求,以提高产品质量。 2.适用范围 1.规范适用于本公司生产产品及零部件切削加工过程的通用要求 2.凡产品图纸和技术文件中未注明技术要求时,均按本规范中标准执行3.引用标准 1.GB/T 6403.4—2008.零件倒圆与倒角 2.GB/T 1804—2000.一般公差未注公差的线性和角度尺寸的公差 3.GB/T 1184—1996.形状和位置公差的未注公差值 4.一般技术要求 4.1.零件加工应符合经规定程序批准的产品图样和工艺规程及本标准的要求 4.2.零件应按工序检查、验收,在前道工序检查合格后方可转入下道工序 4.3.图纸中未注明倒角时,按GB/T 6403.4—2008.执行 4.4.产品、零件在加工后外观面不允许有锈蚀和油污、毛刺、磕碰、划伤等 现象,并将其纳入检查项目,且作出记录 5.未注公差 5.1.一般公差未注线性和角度尺寸的公差按GB/T 1804—2000-m级执行 5.2.形状和位置公差的未注公差值按GB/T 1184—1996-k级执行 6.检验 6.1.名词 测量—以确定量值为目的的一组操作。 检验—是判断被测物理量是否合格(在规定范围内)的过程,通常不一定要求测出具体值。(检验的主要对象是工件)

6.2.权责 6.2.1.按检验文件进行检验,严格把好产品质量关,作出正确的检验结 论,填写各种相关记录。 6.2.2.对不符合要求的产品有权及时提出处理意见。 6.3.作业内容 6.3.1.零件加工的首件由操作者进行自检并在《自主检验表》中及时 填写,且标注“首件”字样;记录的数据和工件一起交由检验 人员进行专检确认,检验员并在《IPQC巡检表》中记录实测数 据,并在判定结果处标明“首件合格”、“首件返工(修)”或“首 件报废”。 6.3.2.首件确认合格后操作者在保持首件工作状态不变条件下,方可进 行下一工件的生产;若返工或返修的工件则交由操作者返工或返 修,完成后继续在原记录数据下方继续按首件自检流程重新完成 记录,再次由检验人员确认;若首件报废的零件由检验人员及时 隔离,并在《自主检验表》中作出报废记录。 6.3.3.操作者若对检验人员作出的判定结果存在疑议,可由检验人员请 示部门主管进行再次确认。 6.3.4.《自主检验表》和《IPQC巡检表》中的数据均需记录实测值。若 发现操作者自检数据与实测数据严重不符,则由检验人员指令操 作者重新自检,并重新记录,根据情节轻重可上报其部门主管。 6.3.5.制造部门加工的产品、零件加工完成后将《自主检验表》和工件 交由检验人员确认、专检,并作《IPQC巡检表》记录;若生产 不提供《自主检验表》则检验人员可拒绝对本产品、零件进行确 认和专检。 6.3.6.制造部门加工的产品、零件经检验人员检验合格后,贴合格标签 对产品零件进行标识,不合格品不合格标签,标识合格的产品、 零件方可转入下道工序。

石油产品蒸馏法测定馏程操作规程

石油产品蒸馏法测定馏程操作规程 一、主题内容与适用范围 本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写,适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。 二、操作步骤 1、试样条件 (1) 开始试验的温度 (2) 烧瓶温度计13—18度 (3) 烧瓶支板和罩不高于室温 (4) 蒸馏瓶容积125ml (5) 冷浴温度0—1度 (6) 量筒周围温度13—18度 (7) 开始加热到初馏点的时间5—10分钟 (8) 初馏点到回收5%的时间60—75s (9) 从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min (10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min 2、样品置备 (1)把试样瓶冷却到13—18度,将试样抽入预冷的瓶中,尽量少摇动,立即用瓶塞盖好瓶子,并置于冰浴或冰箱中,使试样温度不高于15 度。 (2)等仪器准备到适宜的温度,其中试样不能有水。冷浴调至要求的温度,然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。 3、开始试验 (1)使试样温度达到15度以下,用量筒取100ml试样,尽可能完全倒入蒸馏烧瓶,注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管, (2)用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上,使温度计球位于中心线,温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。 (3)将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上,穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接,把蒸馏烧瓶调整垂直,并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。 取试样的同一量筒,不经干燥放入冷凝管下的冷浴内,使冷凝管的底端位于量筒的中心,伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线,量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密,这块吸水纸应恰好盖紧量筒口,量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。 4、蒸馏过程 (1)按试验条件中的加热速度,并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。 (2)观察到初馏点时,立即移动量筒,使冷凝器尖端与量筒内壁相接触,调节加 热器,使冷凝液均匀滴入量筒,其速度应符合试验条件的规定。若蒸馏不符合试验条件规定时,应重新进行试验。 (3)从初馏点到5%、10%、20%------至90%按,每10%观察和记录步骤与要求的计算和试验报告的各项数据,这些数据包括指定的回收体积下的温度读数,体积读数精确到0.5ml,温度读数精确到0.5度。 (4)观察和记录终馏点时立即停止加热。 (5)当冷凝管继续有液体滴入量筒时,每2小时观察一次冷凝液体体积,直至相继两次观

制程检验标准

制定:罗光保审核:批准: 1.0目的 为确保生产过程能在有效的管制状态下执行,确保产品品质稳定符合客户要求,有效预防和控制不良品的发生,特制订本标准。 2.0定义: 自检:操作员在生产操作过程中,对自已操作的加工好的配件或半成品按照《作业指导书》与IPQC的要求进行检查,合格品后转入下工序,不合格品挑拣出来或者自已返工。 主检:是指操作员对上工序流入本工序加工的半成品按照《作业指导书》与IPQC的要求进行检查,合格品继续加工,不合格品退回给上工序返工。 3.0 职责 3.1 物料上线时的确认。 3.2 负责首件确认及制程中的巡回检验。 3.3 品质、安全异常时开出异常反馈单,并跟进措施的执行情况。 4.0 内容 4.1 产前准备 4.1.1 检查检验所需仪器、设备,治、工、夹具的运行情况是否符合检验要求,作好仪器、设备的点检、标识与保养工作,并将结果记录于《仪器日常保养记录表》中。 4.1.2 收集、整理、查核所交报表内容记录的准确性、报表签核完整无遗漏。 4.1.3 提前准备检验所需的《检验规范》、工程样品、ECN、BOM、包装资料、特别出货(样品)说明等检验所必须之工程资料;根据生产历史记录,提前查阅相关异常、客诉、自己的工作日志以能及时掌握检验要点、重点项目及检验技巧。 4.1.4 制造部在生产前, 领取物料后, IPQC员根据工程样品、BOM等工程资料,提前核对生产线所领用物料的规格、型号是否符合产品工程要求;若发现异常,及时反馈给生产线现场管理人员予以改善,同时向上级反馈;并跟踪其改善结果;同时注意特采、限收物料的生产品质情况。 4.2 首件检查 4.2.1 生产人员应在更换机种时、更换材料时或停机后恢复使用时实施首件检查(含:每批首件、更换材料、模具修改、机台调整、工程变更等之首件)。 4.2.2 生产线应在转位或换产品的前1小时制作好首件,填写制程首件检验报表连同首件经生产组长确认审核后一起交由品管IPQC进行检验确认。 4.2.3 IPQC进行首件确认时应依相关资料(如BOM清单、生产任务单、工艺变更单、其他联络单、图纸、样品等)进行核对,并根据相关检验/测试标准对样品进行外观与性能等检验。

油品馏程测定规程

石油产品蒸馏测定仪 操作规程 本操作规程根据大连远东兴仪器有限公司A86-03D单管蒸馏测定仪编写。 1.恒温水浴箱温度设定 打开水浴箱电源开关,先用手按住“实测、设定”按钮,使按钮处于“设定”状态,可用“?”键和“?”键左右移动来选择所需要的温度,选好温度点后,松开按钮,使“实测、设定”按钮恢复到“实测”状态。当显示器上温度达到设定温度读数时,表示控制器开始按此设定温度进行控制,并且仪器会自动恒温到设定温度点。 2.蒸馏电炉装置操作 在电炉上放好专用孔径板,按GBT6536-2010规定取样,将油样转移到蒸馏烧瓶中,通过调节升降台高度,使蒸馏烧瓶调整到垂直位置,并使蒸馏烧瓶支管伸入冷凝管内25~50mm,并插好温度计,温度计感温泡与支管相平,关闭加热室的玻璃门(在试验过程中禁止打开玻璃门)。 蒸馏时,打开“电源”开关,调节“加热调节”旋钮,根据电压表指示的电压值确定加热炉功率,一般在刚蒸馏时调节电压表指示为“150V”,等油品沸腾后,降低加热炉功率,控制冷凝管的馏出速度为1~2滴每秒。 3.量筒接受冷凝液 先将弹簧垫垫在量筒底部,然后把量筒垂直放在冷凝管下方,并

保证冷凝管下方出口伸进量筒10~15mm,并用脱脂棉覆盖在量筒口上。 4.试验开始后,记录实验数据。 5.实验结束时,通过调节旋钮关闭加热炉,开启风机加速冷却,当温度计读数下降到100℃以下,用毛巾包裹拆卸蒸馏装置,关闭电源开关。 注意事项 1、实验前要观察水槽内的水位,低于指定刻度线要及时补水。 2、试验时,保证玻璃仪器干燥、洁净。 3、蒸馏烧瓶使用过程中若有变形,实验结束后一定不可再用,仪器的体积检测装置,要避免强光照射。 4、仪器的初馏点检测、体积检测、量筒校正、温度检测均要定期检查,规定检查周期为半年。 5、两次连续蒸馏试验之间的时间间隔须保证电炉已冷却至室温。

馏程测定标准操作规程 2015版

xxxxxxxxxxxx有限公司GMP文件 文件名称: 馏程测定标准操作规程文件编号: *********** 起草人日期年月日第 1 页,共2 页 审核人日期年月日分发号 QA审核日期年月日生效日期年月日批准人日期年月日颁发部门质量部 分发部门化验室 1 范围:本标准规定了馏程测定方法和操作要求,适用于本公司检品馏程的测定。 2 引用标准:《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0611 3 仪器与用具 国产19标准磨口蒸馏装置一套、长颈小漏斗、石棉网、电炉(或水浴锅)4 标准内容 馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标准大气压[101.3Kpa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算起,至供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 某些液体药品具有一定的馏程,测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。 4.1仪器装置 用国产19标准磨口蒸馏装置一套。A为蒸馏瓶;B为冷凝管,馏程在130℃以下用水冷却,馏程在130 ℃以上用空气冷凝管;C为具有0.5ml刻度的25ml量筒;D为分浸型具有0.2℃刻度的温度计,预先经过校正,温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐;根据供试品馏程的不同,可选用不同的加热器,通常馏程在80℃以下时用水浴(其液面始终不得超过供试品液面),80℃上时用直接火焰或其他电热器加热。 4.2测定法 取供试品25ml,经长颈的干燥小漏斗,转移至干燥蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小瓷片数片,插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上(石棉板宽12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔径2.5~3.0cm),并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,以免汽化后的蒸气继续受热,然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节加热强度使每分钟馏出2~3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示

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