AM-B-206 丙酮馏程的测定
AM-B-206
丙酮馏程的测定
1.范围
本方法是用来测定用于生产双酚-A的丙酮馏程的。
2.方法概述
100mL丙酮在一定条件下蒸馏，就有一组简单的蒸馏温度，在蒸馏结束前，温度计中水银的温度由辅助温度计补偿，局浸温度计校准到标准大气压下所测定的沸腾温度就是真实的蒸馏温度。
3.仪器
3.1 蒸馏仪器：参见FIG-1和2
3.2 蒸馏瓶：200mL，硼硅酸盐玻璃，参见FIG-3
3.3 电加热帽：可调节的
3.4 接收量筒：100mL量筒上部最小刻度为1mL，总高度为250到260mm 3.5 温度计：ASTM 39c
3.6 石棉板：开孔直径为1 1／4B
3.7 气压表
3.8 沸石：直径为0.3～0.5mm
4.仪器的准备
4.1 洗净、干燥冷凝管、蒸馏瓶、接收量筒。蒸馏瓶中放入10粒沸石。
4.2 温度计通过软木塞插入蒸馏瓶，温度计感温泡与蒸馏瓶支管相平。
4.3 用冰块保持冷凝器冷却到0～10℃，调整丙酮的温度在10～18℃。
4.4在整个蒸馏过程中，用透明冷水浴维持接收器温度在10～20℃
4.5将蒸馏瓶的支管插入冷凝器25到50mm，用软木塞塞紧，调整石棉板的位置，让蒸馏瓶颈垂直，将蒸馏瓶底部固定在石棉板的1 1／4B开孔处。
5.步骤
5.1 将10～18℃的丙酮样品倒入接收量筒中，量取100±0.5mL。
5.2 从蒸馏仪器中取出蒸馏瓶，将丙酮样品在15到20秒内迅速倒入蒸馏瓶中。
5.3 将蒸馏瓶与冷凝器连起来，按4.2描述装好温度计。
5.4 将接收量筒放在冷凝管的出口处，冷凝管伸入至少25mm。但不要低于接收量筒100mL标准处。
5.5 在透明冷水浴中浸入量筒，固定好接收量筒，在量筒上放一盖板，防止水气
进入量筒。
5.6控制加热量，从开始加热到蒸馏出第一滴液的时间为5到10分钟，调整加热量使蒸馏以4到5mL/min的速度进行（大约2滴每妙）在第一滴落下后，调整接收量筒使冷凝管接触到量筒壁。
5.7 在蒸馏液有5，10，20，30，40，50，60，70，80，90，和95mL时分别记录蒸馏温度，持续加热，继续蒸馏使超过95％，直到出现干点，记录干点的温度。(注)当不能获得干点时，记录混合物最后一点的温度或最后沸腾点的温度
5.8 记录气压表压力，冷凝管液体排完后，读出蒸馏出的总体积并记录
5.9 如果出现剩余物，冷却到室温，放入能精确到0.1mL的量筒中，测定其体积并记录，100与剩余物的量的差值就是蒸馏消耗量。
6计算：
馏出温度在大气压力P时的数据t和在101.3千帕(760毫米汞柱)时的数据t。，存在如下的换算关系:
(1)
(2)
K=0.039
t---馏出温度
t0--温度计读数
P—现场大气压；毫米汞柱
C--温度校正值
K--温度修正常数
7结果：
记录下每次观察到的容积下的真确温度，并记录下得到的残留物质的容积百分率、回收率和蒸馏损失。
德国自动自燃点温度测定仪ZPA3
厂家简介： 德国Petrotest公司是世界著名的石油产品分析仪器专业厂家，公司于1873年由Mr.Berthold Pensky宾斯基先生（注：宾斯基—马丁闭口闪点仪发明人之一）创办，至今已有近140年历史。Petrotest公司于1994年荣获ISO9001 质量体系认证证书，其开发研制的全自动油品分析仪具有世界先进水平，分析结果精确可靠，使用操作安全简便。符合ASTM（美国试验与材料协会标准），ISO（国际标准），DIN（德国国家标准），IP（英国石油学会标准），FTM（美国联邦标准），及其它各种等小标准。在全世界拥有无法计数的广大用户。 2012年2月底，Petrotest公司正式成为安东帕公司的全球第十七个子公司，并改名为Petrotest GmbH，A company of Anton Paar, 同时由安东帕公司全面负责Petrotest公司产品在国内的相关业务。目前Petrotest公司产品涵盖闪点测试、馏程测定、燃料油检测（胶质、氧化安定性测定、蒸汽压测定、铜片腐蚀等），润滑油测定（抗乳化性能、泡沫特性、防锈测定、摩擦磨损等），沥青测定（软化点、延度、脆点、针入度等），针、锥入度测定等。依托于安东帕公司精湛的制造工艺，以及一贯的研发投入，Petrotest公司将会在今后为行业客户提供更优质的产品和服务。 标准和认证： DIN 51794, EN 14522, NF T20-036, NF T20-037, 79/831/EWG, CEI 79-4 仪器简介： -空气清洗、样品注射、燃点检测和炉膛升温等测试过程全自动进行，大量节省人力 -测试过程分为“预测试”和“主测试”两个程序，程序之间自动切换 -仪器还可以根据需要设为半自动程序，在接近加样温度时仪器会声音提示手工加样可连接打印机自动打印所有测试参数和测试数据 -选择样品预热输送选件，还可用于稠状或固体样品的自燃点测试
空气中丙酮检测
空气中丙酮的检测 前言 丙酮物理性能为:分子量58,比重0.791,沸点56.2’C,熔点一95.4’C,20’C 时蒸汽压24.1kPa,蒸汽相对密度2.0,闪点一9.4’C(杯),爆炸极限2.5%一12.8%。常温时液态具挥发性,与水和其他有机剂完全混溶,无色.有特殊甜味。吸人高浓度(约1000ppm),对鼻腔和咽喉有轻微的刺激,极高浓度下(大于10000ppm)可能造成头疼虚弱、困倦、恶心、酒醉感及呕吐。 丙酮在工业中有着广泛的应用。可以作为很多有机物质的良好溶剂,比如:石油、石蜡、树脂、橡胶、塑胶、油漆等。同时由于其价格便宜,又能与水混溶,也常用作萃取剂。另外,它在化学合成中又是一种重要的原料,可以用来合成甲基异丁基酮、异亚丙基丙酮醋酸、二酮醇等川。此外,丙酮还是动物体物质代谢的一种产物,其浓度可以反映生物体的机体状况。机体中的丙酮浓度过高可以引起酮中毒。由此看来,对丙酮气体的检测很有必要性。此前对丙酮气体的定量检测方法主要有:气相或液相色谱法、分光光度计法、石英晶体微量秤法、光寻址电位传感器(LAPS)法叫和光纤传感器法圈等。这些检测方法检测成本比较昂贵,传感器的制备方法复杂。氧化物半导体气敏传感器,由于其灵敏度高、响应快、体积小、能耗与成本低、操作简单等特点,广泛地应用在对各种目标气体的检测上。在最近几年里,国内外对丙酮半
导体材料的研究取得了一些进展。 丙酮气敏传感器的应用 丙酮气敏传感器可以在众多领域内发挥重要的作用。在工业及公共安全中的应用:丙酮气敏传感器可以监测环境中丙酮气体的泄漏,对于有可能造成的安全和人身健康方面的重大危害做出报警。在医学上的应用:诊断和监测糖尿病和酮酸中毒症。糖尿病患者,脂肪酸氧化作用的速度增加,促使肝脏制造酮体,而丙酮是酮体代谢的最终产物,大量酮体产生时,体内的碱被消耗,造成酮酸中毒。血液中的丙酮通过多孔的血管壁,混于交换气体中,因此患者呼出气体中丙酮的浓度必定与血液中丙酮的浓度成正比，如图l所示。通过对人呼出气体中丙酮气体浓度的检测,可以起到诊断和监测病情的目的困。 在畜牧业中的应用:通过对乳牛呼气中的丙酮气体浓度的
县级食品药品检验检测中心仪器清单
食品药品检验检测能力建设分析报告根据山东省食品药品监督管理局《关于加强食品安全检验检测能力建设的指导意见》（鲁食药监发[2014]44 号）的精神，对其中县级综合性检验检测机构中食品检验检测能力建设分析报告如下：一、我县食品检验能力现状食品检验是食品药品监管工作的重要组成部分。目前，我县级食品药品监管机构的质量检验检测能力基本处于空白，所有样本都到省、市送检，根本达不到监管要求。食品药品质量关系人民群众饮食用药安全，没有必需的食品药品监管基础设施，无法保证基本的食品药品安全监管。二、我县食品药品监管对象现状。食品生产企业家，小作坊家；食品流通企业家；餐饮企业家；农贸市场个。综上所述，食品药品监管对象达家以上。药品企业产值万元，食品工业产值万元。为了更好的对全县食品药品进行有效及时的监督，需要成立一支检验能力较为齐备、检验技术较为专业的食品药品检验检测队伍。三、建设县级食品药品检验检测中心的法律基础2 《食品安全法》第六十条和《药品管理法》第六十五条均规定：县级以上食品药品监督管理部门应当对食品和药品质量进行定期或不定期的抽样检验。《食品安全法实施条例》第二条规定：县级以上地方人民政府应当履行食品安全法规定的职责；加强食品安全监管能力建设，为食品安全监管工作提供保障。四、县级食品检验检测机构检验能力及现场快速检验检测能力按照文件要求，在食品检验检测方面，应具备常见食品微生物、重金属、理化指标等的实验室检验能力及现场快速检验检测能力，能够完成检验检测任务和基础技术保障工作。根据文件要求和我县食品生产、流通、餐饮等环节的特点，我们制定了本县检验检测机构食品检验检测能力建设检验项目计划（共131 个参数），申请进行资质认定，大力开展快速检测项目的开展，快速检测项目涉及微生物、有毒有害物质的现场检测。序号项目名称序号项目名称序号项目名称序号项目名称1 PH 值37 感光黄素73 溶解度109 亚油酸2 氨基态氧38 KMnO4 消耗量74 溶解指数110 盐白度3 包装外观39 谷氨酸钠75 熔点111 盐粒度4 苯甲酸钠40 固形物76 乳分散度112 盐筛余度5 比容41 过氧化值77 乳化剂113 盐松散剂6 比旋光度42 过氧化值78 乳溶解度114 游离脂肪7 比重43 浊度79 乳酸根115 杂醇油8 不溶于水杂质44 还原糖80 乳糖结晶颗粒116 杂质度9 炽灼残渣45 黄曲霉素B1 81 色度117 皂化价3 10 粗蛋白46 灰分82 蔗糖118 皂化值11 粗灰分47 挥发性盐基氮83 色素119 脂肪12 粗细度48 混浊度84 砂分120 脂肪酸13 粗纤维49 甲醇85 膳食纤维121 大肠菌群14 粗脂肪50 酒精度86 砷（砷斑法）122 螨虫15 胆固醇51 可溶性固形物87 砷（银盐法）123 霉菌、酵母16 蛋白质52 磷88 食品标签124 商业无菌17 氮53 硫酸灰分89 食用香精125 细菌总数18 导电灰分54 硫酸盐90 水分126 致病菌19 碘55 馏程91 酸度127 镉20 碘价56 氯化物92 酸价128 汞21 碘值57 总二氧化碳93 总酸129 铅22 电导率58 总能94 总糖130 铜23 淀粉59 锰95 酸值131 重金属24 二氧化硫60 面筋质96 碎糖量25 余氯61 凝点97 糖精钠26 二氧化碳62 牛磺酸98 甜味剂27 芳香油63 农药残留99 铁28 防腐剂64 泡特性100 铁盐29 复水时间65 烹调性101 透光性30 钙、镁66 膨胀度102 维生素Vc 31 干浸出物67 膨胀率103 硒32 干燥失重68 品尝104 钾、钠33 感官69 羟基值105 硝酸盐34 感官（酒）70 氰化物106 锌35 全乳固体71 旋光度107 总硬度36 溶化油72 亚硝酸盐108 总脂五、食品检验检测需装备的仪器设备按照《关于加强食品安全检验检测能力建设的指导意见》、《保健食品检验机构装备基本标准》和《关于印发餐饮服务食品安全检验机构技术装备基本标准和现场快速检测设备配备基本标准的通知》国食药监食[2011]130 号等文件的要求，结合现场检验和实验室检验能力建设情况，所需检验仪器设备共计98 台套，具体目录如下：4 序号设备分类仪器设备名称用途数量总估价（万元）1 前处理设备冷藏箱试剂、样品保存4 3 2 冰箱试剂、样品保存2 1 3 电子分析天平称样、试剂称量3 7.5 4 旋转蒸发仪样品浓缩处理1 2 5 水浴恒温振荡器（恒温水浴锅）样品前处理2 2 6 电热鼓风干燥箱水分检测1 1 7 马弗炉灰分检测和样品处理2 4 8 电热板样品消解1 1 9 真空泵样品处理1 0.5 10 前处理设备超声波清洗机实验器皿、器具清洗2 1 11 纯水/超纯水系统实验用水1 5 12 高速冷冻离心机样品处理设备1 8 13 微波消解仪理化检测1 15 14 真空干燥箱水分检测1 2 15 碎花制冰机样品储存条件设备1 7 16 氮吹仪样品浓缩处理1 1 17 单道可调移液器加样10 2 18 微生物检测设备生物安全柜实验安全1 2 19 高压灭菌器微生物样品处理2 1.5 20 超净工作台微生物2 1 21 全自动菌
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验 恩氏蒸馏装置实图 一、馏程测定法(GB/T 255-88) 此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。 石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时，用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。在蒸馏汽油时，用冰水混合物冷却，水槽温度保持在0～5℃，验收试验可用冷水冷却；蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时，用冷水冷却。调节流出水温不高于30℃；蒸馏凝点高于－5℃的含蜡液体燃料时，控制水温在50～70℃。用插好温度计的软木塞，紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。选择合适的石棉垫。蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫；蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。支管插入冷凝管内的长度要达到25～40mm，但不能与冷凝管内壁接触。在各连接处涂上火棉胶之后， 将瓶罩放在石棉垫上，罩住蒸馏烧瓶。量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm，也不得低于100ml的标线。量筒的口部要用棉花塞好。蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在20±3℃。 装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。馏出温度要进行修正。 对蒸馏烧瓶均匀加热，蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5～10min；蒸馏航空汽油时，为7～8min；蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15min；蒸馏重柴油或其他重质油料时，为10～20min。 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。此后,蒸馏速度要均匀，每分钟馏出4～5ml，相当于每10s馏出20～25滴。试验时要记录初馏点、10％、20％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、90％、终馏点(干点)。如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积，但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90ml 时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点，2～4min 内达到终点。在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程，当量筒中的馏出液达到95ml时,不要改变加热强度，从95ml到终点所经过的时间不超过3min。蒸馏时，所有读数都要精确至0.5ml和1℃。 试验结束时，取出瓶罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，将残留物倒入5ml
全自动馏程测定仪操作使用说明书
S Y Q-6536D 石油产品蒸馏测 定仪 (低温单管式) 使用说明书 扬州市菲柯特电气有限公司 一、概述 自动馏程测定仪按照国标GB/T2282。GB/T6536设计生产。
型自动馏程测定仪采用了模块化设计，检测部分采用了先进的传感器和高精度AD转换电路，主控部分采用了多个工业应用、高可靠性16位RISC结构、超低功耗微处理器，良好可靠的通讯将各模块组成一个统一的、可靠的测控平台。 自动馏程测定仪所有运转活动部分全部采用步进电机带动，具有精度高、低噪音、运行可靠、维护量小、使用时间长的特点。 自动馏程测定仪的运行程序，采用高质量、最简捷的模块化程序设计，并与硬件有机的结合，使得馏程测定过程的升温和冷却、液位跟踪、记录温度、打印等全部工作自动完成，达到了一键出结果的操作方式。 自动馏程测定仪自动检测所在环境的大气压和测定仪内的工作温度，并对测定结果进行了在标准大气压下的自动补偿，使测试结果增加了可比性。 自动馏程测定仪预设了16组测定参数，供检测不同试样时选用，便于检测操作。同时预设参数具有可修改性，来满足测定特殊试样的要求。 二、特点 ·良好人机界面，方便操作 ·一键完成馏程蒸馏测定，简化操作 ·八组预置参数，供选用 ·可修改预置参数，适应特殊要求 ·红外液位检测不受室内光线、灯光干扰 ·液位跟踪，灵活自如 ·全部模块化设计稳定、可靠性高 ·自动储存100个检测结果，并随时查看或打印 ·检测过程遵守标准规定，数据可靠 ·检测方法可靠，重复性好 ·可长期连续工作，故障率极低 三、安全指导 为确保****型自动馏程测定仪安全运行，必须遵守以下指导： 1. 在安装使用前，请仔细阅读本使用说明书。 2. 请注意包装上的警告标志。
丙酮酸的测定方法
丙酮酸的测定方法内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）
实验七丙酮酸含量的测定 一、实验目的 掌握植物组织中丙酮酸含量测定的原理和方法。 二、实验原理 植物样品中的组织液，用三氯乙酸去蛋白质后，其中所含的丙酮酸可与2,4—二硝基苯肼作用，生成丙酮酸—2,4—二硝基苯腙，后者在碱性溶液中呈樱红色，其颜色可用分光光度计测量，与已知丙酮酸标准曲线进行比较，即可求得样品中丙酮酸的含量。 三、实验器材与试剂 1、.实验器材 分光光度计；研钵；具塞刻度试管：20mL×8；容量瓶：100mL×2；移液管： 1mL×15mL×4； 量筒：10mL×1；离心机；天平； 大蒜、大葱或洋葱 2、试剂 （1）8%三氯乙酸(当日配制置冰箱中备用)
（2）1.5mol/L氢氧化钠 （3）0.1%2,4—二硝基苯肼:称取2.4—二硝基苯肼100mL，溶于2mol/LHCl中配成100mL溶液，盛入棕色试剂瓶，保存于冰箱内。 （4）丙酮酸钠 四、实验操作步骤 1.丙酮酸标准曲线的制作： 称取丙酮酸钠7.5mg于烧杯中，用8%三氯乙酸溶解，转入100mL容量瓶中，并用8%三氯乙酸定容，此液为60μg/mL的丙酮酸原液。 取6支试管，按下表数据配制不同浓度的丙酮酸标准液： 1.5mol/L的氢氧化钠溶液，摇匀显色，在520nm波长下比色。做标准曲线。 2.植物样品组织液的提取： 称取植物样品（大蒜、大葱或洋葱）5g，于研钵中加入少许石英沙及少量8%三氯乙酸，仔细研成匀浆，再用8%三氯乙酸洗入100mL容量瓶中（沙留在研钵内），
定容至刻度。静置30min，取10mL匀浆液离心（4000r/min）10min，取上清液备用。 3.组织液中丙酮酸的测定1.5mol/L氢氧化钠溶液，摇匀显色。在520nm波长下比色，记录吸光度，在标准曲线上查得丙酮酸的含量。 五、结果处理 式中：A—标准曲线中查得的丙酮酸克数。 六、思考题：测定丙酮酸含量的基本原理是什么？
第二章石油产品馏程测定
第二章石油产品馏程测定 第一节概述 一、馏程的概念与原理 液体加热到其饱和蒸气压和外部压强相等时的温度，液体便产生沸腾。这时的温度叫做液体的沸点，液体的沸点随外部压强的增高而增高。石油是由各种不同烃类及很少量非烃类组成的复杂混合物，不仅含有不同种类的烃，而且在同一类烃中含碳原子数多少也是不同的。因此石油没有固定的沸点，而只能测出其沸点范围，即从最低沸点到最高沸点范围。 馏程是指在专门蒸馏仪器中，所测得液体试样的蒸馏温度与馏出量之间以数字关系表示的油品沸腾温度范围。常以馏出物达到一定体积百分数时读出的蒸馏温度来表示。馏程的蒸馏过程不发生分馏作用。在整个蒸馏过程中，油中的烃类不是按照各自沸点的高低被逐一蒸出，而是以连续增高沸点的混合物的形式蒸出，也就是说当蒸馏液体石油产品时，沸点较低的组分，蒸气分压高，首先从液体中蒸出，同时携带少量沸点较高的组分一起蒸出，但也有些沸点较低的组分留在液体中，与较高沸点的组分一起蒸出。因此，馏程测定中的初馏点、干点以及中间馏分的蒸气温度，仅是粗略确定其应用性质的指标，而不代表其真实沸点。 对于蜡油、重柴油、润滑油等重质石油产品，它们的馏程都在350℃以上的温度，当使用常压蒸馏方法进行蒸馏,其蒸馏温度达到360～380℃时，高分子烃类就会受热分解，使产品性质改变而难于测定其馏分组成。由于液体表面分子逸出所需的能量随界面压力的降低而降低，因此可以降低界面压力以降低烃类的沸点，避免高分子烃类受热分解，保证原物质的性质。在低于常压的压力下进行的蒸馏操作就是减压蒸馏。用减压蒸馏方法测得的石油产品馏出百分数与相对应的蒸馏温度所组成的一组数据，称为石油产品减压馏程。减压蒸馏在某一残压下所读取的蒸馏温度，用常、减压温度换算图换算为常压的蒸馏温度，而馏出量用体积百分数表示。 二、测定馏程在生产和应用中的意义 馏程是评定液体燃料蒸发性的重要质量指标。它既能说明液体燃料的沸点范围，又能判断油品组成中轻重组分的大体含量，对生产、使用、贮存等各方面都有着重要的意义。 测定馏程可大致看出原油中含有汽油、煤油、轻柴油等馏分数量的多少，从而决定一种原油的用途和加工方案；在炼油装置中，通过控制或改变操作条件，使产品达
全自动馏程测定仪
TK-606A馏程测定仪操作说明书 1 产品概述及技术指标 (1) 1.1 产品概述 (1) 1.2 技术指标 (1) 2 安装 (1) 2.1 随机附件 (1) 3 安置与连接 (1) 3.1 结构说明 (1) 3.2 仪器安置 (2) 3.3 键盘说明 (2) 4 控制程序结构及操作 (2) 5 准备工作 (3) 5.1 准备和放置试样 (3) 5.2 设定实验条件 (3) 6 实验操作 (5) 6.1 仪器的安装与调试 (5) 6.2 操作方法 (6) 7 维护 (6) 8 注意事项 (6) 9 技术支持 (7) 10 重要安全说明............................................................................ 错误！未定义书签。
1 产品概述及技术指标 1.1 产品概述 该仪器是按照国家标准GB/T 6536、GB/T 7534、 GB/T 2282、GB/T 18255的规定设计制造的，采用德国JUMO公司原装测温传感器及国际最先进的数控光学检测系统，可自动完成蒸镏全过程实验。双路结构，同时测试两个试样。 本仪器结构合理，性能稳定，操作简单，是理想的分析检测设备。 1.2 技术指标 1、测温范围：室温～400℃分辨率0.1℃ 2、水浴恒温范围：0～60℃（压缩机制冷）内部循环 回收室恒温范围：3～40℃ 3、蒸馏速率：4～5ml/min 4、体积检测范围：0～101ml 分辩率：0.1ml 5、测温元件：PT100（德国JUMO公司原装测温传感器） 6、显示：128×64大屏幕汉字显示 7、加热方式：红外线辅射加热 8、打印：20列汉字点阵打印 9、消耗功率：小于4kw 10、制冷方式：压缩机制冷（法国DANFOS） 11、环境温度：15～35℃ 12、环境湿度：30%～80%RH 13、电源供给：220±10％V AC 50Hz±2Hz 14、操作方式：程序启动，操作简单（国内独家拥有此技术） 2 安装 2.1 随机附件 见装箱单 3 安置与连接 3.1 结构说明 本仪器由电脑主控系统、自动加热系统、自动跟踪系统、风冷器、循环制冷系统、自动温度检测系统等组成。 各部件均安装在主机箱内。
实验室气相色谱法测定丙酮中的杂质
气相色谱法测定丙酮中的杂质 1.范围 本方法是用气相色谱仪来测定原料中的丙酮或双酚-A生产中回收的丙酮所含的杂质的量的 2.方法概述 丙酮中杂质的量是用气相色谱仪来测定的，这种色谱仪装配了火焰离子检测器并使用内部标准，杂质的量是由各自的峰面积与内部标准物质的峰面积的比确定的。 3.仪器 3.1 气相色谱仪，有色谱工作站 检测器：FID 作载气 最小检测能力 : <5pg Carbon/sec,以N 2 线性动力范围 : >106 3.2 色谱柱：石英玻璃毛细管 60m（长)×0.25mm（内径)×0.25μm（膜厚) 固定液：聚乙烯乙二醇 极性：有极性的 最高温度：220℃ 3.3 微量注射器：10μL 3.4 容量瓶 : 100mL 3.5 螺纹口瓶：100mL 3.6 分析天平：能称重到0.1mg 3.7 聚乙烯管：1mL，任意 4.试剂 4.1 异丙基苯：分析纯 4.2 甲醇：分析纯 4.3 异丙醇：分析纯 4.4 苯：分析纯 4.5 双丙酮醇：分析纯 4.6 甲苯：分析纯 4.7 2-异丙基乙醚：分析纯 4.8 乙醛：分析纯
4.9 异亚丙基丙酮：分析纯 4.10 乙苯：分析纯 4.11 乙腈：色谱纯 4.12 氮气：超过99.99% 4.13 氢气：超过99.99% 4.14 空气：干燥、过滤＞6Kg/Cm2 5.仪器参数 5.1 色谱柱温度：在50℃保持4分钟后以8℃/分钟的速度升高温度到200℃5.2 进样温度：150℃ 5.3 检测器温度：250℃（FID） 5.4 载气：氮气，1.3mL/min 5.5 分流比：1/50 5.6 进样量：1-3μL 6.内标物校正因子的测定 6.1下列试剂100mL放入螺纹口瓶中，称每种化合物的加入量精确到０.１mg 试剂重量mg 异丙苯５０(大约.１０００ppm) 甲苯５０(大约.１０００ppm) ２－异丙基乙醚１００(大约.１０００ppm) 甲醇１００(大约.１０００ppm) 异丙醇１００(大约.１０００ppm) 苯５０(大约.１０００ppm) 二丙酮醇１００(大约.１０００ppm) 乙醛１００(大约.１０００ppm) 异亚丙基丙酮１００(大约.１０００ppm) 乙苯５０(大约.１０００ppm) 二甲基缩醛丙酮１００(大约.１０００ppm) 6.2 加入５０mg乙腈到混合物中，称其重量精确到０.１mg并混合均匀 6.3 将混合物用气相色谱仪分析，按第５部分规定的操作 6.4 用以下方程计算每个组分对异丙苯的校正因子 Ｆi＝（Ａc×Ｗi)／（Ａi×Ｗc)
甲醛的测定__乙酰丙酮分光光度法[1]
空气甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法 1 适用范围：工业废气、环境空气和室内空气中甲醛的测定。 2 原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413nm处测定。 3 最低检出浓度 本方法的检出限为0.25μg，在采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008 mg/m3。 4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按(4.1)条制备的水。 4.1 不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。 4.2 吸收液：不含有机物的重蒸馏水。 4.3 乙酸铵（NH4CH3COO）。 4.4 冰乙酸（CH3COOH）：ρ=1.055。 4.5 乙酰丙酮溶液，0.25%（V/V）：称25g乙酸铵，加少量水溶解，加3mL冰乙酸及0.25mL新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至100mL，调整pH=6.0，此溶液于2℃~5 ℃贮存，可稳定一个月。 4.6 0.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 4.7 氢氧化钠（NaOH）。 4.8 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。 4.9 0.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。 4.10 1+5硫酸：取40mL浓硫酸（ρ=1.84g／mL）缓慢加入200 mL水中，冷却后待用。 4.11 0.5%淀粉指示剂：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3 min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 4.12 重铬酸钾标准溶液：C(1／6K2Cr2O7)＝0.1000mol／L 准确称取在110～130℃烘2h，并冷至室温的重铬酸钾2.4516g，用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 4.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3·5H2O)≈0.10mol／L。 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至1000mL。加入0.4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重铬酸钾标准溶液标定，其标定方法如下： 于250mL碘量瓶内，加入约1g碘化钾及50mL水，加入20.0mL重铬酸钾标准溶液(4.12)，加入5mL硫酸溶液(4.10)，混匀，于暗处放置5min。用硫代硫酸钠溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂(4.11)，继续滴定至蓝色刚好退去，记下用量(V1)。 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol／L)，由式(1)计算： 式中：C1——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol／L； C2——重铬酸钾标准溶液浓度，mol／L； V1——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积，mL； V2——取用重铬酸钾标准溶液体积，mL。
油品蒸发性能的测定：馏程
油品蒸发性能的测定：馏程 来源：168 检测技术网 https://www.360docs.net/doc/a716170544.html, 液体由液态变成气态的特性称为蒸发性。绝大部分石油产品是作为液体燃料使用的。汽油、 航煤、柴油都是重要的内然机燃料。蒸发性能是液体燃料的重要特性之一，它对于油品的储 存、输送和使用均有重要影响。同时，也是生产、科研和设计中常用的主要物性参数。油品 的蒸发特性通常在其安全和性能方面，特别是燃料和溶剂油，有重要的影响。蒸发性是决定 油品中烃类产生潜在的爆炸蒸气趋势的主要决定因素。油品的蒸发性能可以通过馏程、 蒸气 压和气液比等指标体现出来。 一、基本概念 1.纯化合物的沸点 在一定外压下，当纯化合物加热到某一温度时，其饱和蒸气压等于外界压力。此时，在 气液界面和液体内部同时出现气化现象， 这一温度即称为沸点。纯物质的沸点是压力的单值 函数，与测定方法无关。在外压一定时，纯化合物的沸点是一个恒定值。 2.石油产品的沸点 石油产品都是复杂的混合物，它与纯化合物不同，没有一个恒定的沸点。由于油品的蒸 气压随汽化率不同而变化，所以在外压一定时，油品沸点随汽化率增加而不断升高。当温度 达到某一数值使组成油品的各个纯烃的蒸气分压之和恰与外压相等，油品即开始沸腾。 随着 汽化过程的继续，油中的低沸点烃类由于具有较大的蒸气压，相对汽化较快。由于沸腾温度 的不断升高，使残留液相的组成不断变重，到快要蒸发完时，液相中高沸点烃类相对浓集， 沸腾温度已变得接近油中重组分的沸点。 因此，含有多种烃类混合物的油品就没有固定的沸 点，而只有一个沸点范围。 3.石油产品的馏程 油品的沸点是以某一温度范围来表示的，这一温度范围称为沸程或馏程。具体检测仪器 可以选用上海羽通仪器仪表厂生产的 YT-255 系列馏程仪或者是 YT-6536系列蒸馏测定仪。 馏程即馏分组成，它表示油品在特定仪器中蒸馏时，体积汽化率与对应汽化温度的关系。油 品的馏程因所用蒸馏设备不同，测定的数值也有差别。在石油产品质量控制和工艺计算中， 通常使用简单的恩氏蒸馏设备来测定油品的沸点范围。而重质石油产品(如蜡油、润滑油等) 和在常压蒸馏时分解的石油产品(如重柴油、蜡油等重质馏分)的馏程，则使用减压蒸馏装置 在减压下进行测定。 二、测定油品馏程的意义 1.馏出物的馏程 测定石油炼制过程中馏出物的馏程，通过这些数据可以调控装置的生产操作条件(如温 度、压力、塔内液面、侧线拔出量、蒸汽用量等)。例如通过航煤馏程的数据来确定生产航 煤时的塔顶温度。若生产出的航煤终馏点高于指标，说明塔顶温度高、压力低，顶回流或原 料带水多，吹汽多。一般采用加大塔顶回流量，降低塔顶温度，加强回流和原料的脱水，减 少吹汽量等来使炼得的航煤变轻，终馏点降低，但航煤产量相应减少。若得航煤终馏点比指 标低，则又需减少回流量，以升高塔顶温度，则航煤变重，油量也会增加。所以，定期作馏
大气中丙酮的测定方法
大气中丙酮的测定方法 丙酮CH 3COCH 3 为无色透明易燃液体，分子量58.08；具有特殊的辛辣气味。沸点 56.56℃；相对密度0.792(20℃)；蒸气相对密度2.0(对空气)；易溶于水、乙醇、乙醚及其他有机溶剂中。丙酮易挥发、化学性质较活泼。当空气中丙酮含量为2.55%～12.80%(按体积)时，具有爆炸性。 丙酮以蒸气状态存在于空气中。丙酮属微毒类物质，其毒性主要对中枢神经系统的麻醉作用。其蒸气对粘膜有中等度的刺激作用。丙酮可经呼吸道、消化道、皮肤吸收。如果经肺和胃吸收，则较快；如果经皮肤吸收缓慢，而且吸收量低，但由于它毒性低和积存缓慢，因此极少发生急性中毒。长期吸入低浓度的丙酮，能引起头痛、失眠，不安、食欲减退和贫血。 测定丙酮的方法有化学法和气相色谱法。化学法测定丙酮早先根据Buchwabd方法，用碘仿反应进行滴定测量，后改用碘仿比混浊、糠醛比色法及盐酸羟胺快速比色法。碘仿比混浊虽然灵敏度高，但重现性很差，误差较大；用盐酸羟胺快速比色法时，酸碱干扰较明显。故化学法推荐糠醛比色法。气相色谱法测定丙酮比化学法灵敏、快速，并不受甲醇、乙醇、乙醛等共存物的干扰。 一、气相色谱法〔1、2〕 (一)原理 空气中丙酮吸附在硅胶采样管上。用水洗脱后，经GDX－102色谱柱分离，氢焰离子化检测器测定。以保留时间定性，峰高定量。 (二)仪器 (1)采样管长90mm，内径4mm的玻璃管，前段填装150mg硅胶，后段填装50mg 硅胶，中间及后端塞入泡沫塑料，进气口填放少量玻璃棉固定，采样管的两端套上塑料帽，密封备用。 (2)空气采样器流量范围为0.1～1.0L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。 (3)微量注射器 10μl，体积刻度应校正。 (4)具塞比色管 5ml。 (5)气相色谱仪附氢焰离子化检测器。 (三)试剂 (1)硅胶原色粒状硅胶，40～60目，需活化处理后使用。活化处理方法：将硅胶倒入(1+1)盐酸溶液中，浸泡一天，然后用水洗净至无氯离子为止。倾出水后，将硅胶在90～100℃温度下干燥，再于200℃温度下活化3h，冷后装管。 (2)水经高锰酸钾处理的二次蒸馏水，作洗脱液用。 (3)丙酮色谱纯(含量99%)。 (4)色谱固定相 GDX－102，60～80目。 (5)标准溶液于25ml容量瓶中，加入10ml水，盖塞，准确称量。加入5滴丙酮，盖塞，再准确称量。两次称重之差，即为丙酮的重量。然后，加水至刻度，计算1ml溶液中丙酮的含量(μg)。贮于冰箱备用。临用时用水稀释成所需浓度的丙酮的标准溶液。 (四)采样 采样时，取下硅胶采样管两端的塑料密封帽。将采样管的出气口垂直接到空气采
油品馏程的测定
馏程的分析 纯液体物质在一定温度下具有恒定的蒸气压。温度越高，蒸气压越大。当饱和蒸气压与外界压力相等时，液体表面和内部同时出现气化现象，这一温度称为该液体物质在此压力下的沸点。通常所说的沸点是指液体物质在压力为101.325kPa 下的沸点，又称为正常沸点。 石油是一个沸点连续的多组分混合物。在外压一定时，油品的沸点围范围，称为沸程。 油品在规定的条件下蒸馏，从初馏点到终馏点这一温度范围，叫做馏程。 馏程测定装置 1-热源；2-温度计；3-隔热板；4-隔热板架；5-蒸馏瓶外罩；6-冷凝器；7-接受器 测定时，按图所示安装蒸馏装置，使测量温度计水银球上端与蒸馏瓶和支管接合部的下沿保持水平。用接受器量取(100±1)mL 试样，将样品全部转移至蒸馏瓶中，加入几粒清洁、干燥的沸石，装好温度计，将接收器置于冷凝管下端，使冷凝管口进入接收器部分不少于25mm ，也不低于100mL 刻度线，在接收器口塞一些棉花。调节蒸馏速度，对于馏程温度低于100℃的试样，应使自加热起至第一滴冷凝液滴入接收器的时间为5~10min ；对于馏程温度高于100℃的试样，上述时间应控制在10~15min ，然后将蒸馏速度控制在3~4 mL/min 。记录规定馏出物体积对应的馏程温度或规定馏程温度范围内馏出物的体积。 试样的馏出温度按下式计算： p t t t t t ?+?+?+=211 式中 t ——试样的馏出温度，℃； t 1——温度计读出的馏出温度，℃； 1t ?——温度计的校正值，℃；
2t ?——温度计水银柱外露段校正值，℃； p t ?——馏出温度随大气压的变化值，℃。 2t ?和p t ?分别由下式求出： ))((00016.02112t t h t t --=? )3.101(p K t p -=? 式中 h ——测量温度计露出塞外出的刻度； t 2——辅助温度计的读数，℃； K ——蒸馏温度的大气压校正值（可从表6-2中查到），℃/kPa ； p ——经校正过的大气压，kPa 。 p 的校正：21p p p p t ?-?-= 式中 p ——经校正后的气压，kPa ； p t ——室温时的气压(经气压计器差校正的测得值)，kPa ； 1p ?——气压计读数校正值(即温度校正值，可从表6-3查得)，kPa ； 2p ?——纬度校正值，kPa 。 注意：若样品的沸程温度范围下限低于80℃，则应在5~10℃的温度下量取样品及测量馏出液体积(将接收器距顶端25mm 处以下浸入5~10℃的水浴中)；若样品的沸程温度范围下限高于80℃，则在常温下量取样品及测量馏出液体积；若样品的沸程温度范围上限高于150℃，则应采用空气冷凝，在常温下量取样品及测量馏出液体积。
减压馏程讲座
减压馏程讲座 本讲座适用于：中华人民共和国国家标准，石油产品减压蒸馏测定法(GB/T9168—1997) 第一：方法概要 本标准是在减压下测定液体最高温度达400℃时，能部分或全部蒸发的石油产品的沸点范围。即：在0.13kPa～6.7 kPa（1mmHg～50 mmHg）之间某个准确控制的规定压力下，用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样，可以得到初馏点，终馏点和回收体积百分数与常压等同温度相关的曲线。 常压等同温度是指在常压下蒸馏而无热分解的蒸馏温度。 终点或终馏点是指在试验中达到的最高蒸气温度。 初馏点是指从冷凝管下端流下第一滴液体时观察的瞬间蒸气温度。 第二：意义与用途 1.用于测定在常压下蒸馏可能分解的石油产品及馏分的蒸馏特性，用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样获得沸点范围。可用于设计蒸馏装置，为工业生产准备适当的混合物料、确立与规章条例的一致性、为精制过程进料确定合适的产品和其他目的所进行的工程计算。 2.为什么要做减压馏程？ 原油中大于350℃的高沸点馏分是馏分润滑油和催化裂化、加氢裂化的原料。由于这些组分在高温下会发生分解反应，所以在常压塔的操作条件下无法获得，只能在减压和较低的温度下通过减压蒸馏得到。在目前的技术水平下，通过减压蒸馏可以得到沸点﹤550℃的馏分油。 装置上的减压蒸馏是利用蒸汽抽空器使减压塔内保持负压状态，常压渣油经减压炉进一步加热后，进入减压塔进行部分气化蒸馏，实沸点较高的馏分在低于其常压沸点的温度下汽化蒸发，从而避免了气化温度过高造成的渣油热裂化和结焦。 3.减压蒸馏测定仪和减压塔有哪些区别？ 减压馏程是用约一个理论塔板的分馏装置蒸馏试样获得沸点范围。而减压塔则追求较高的分离精度和较高的拔出率，分离精度一般达到4-5个馏分，因此其侧线数量一般为4-5个。相邻馏分间塔板数一般为3-5块，一般总数为13块板。 理论板的定义为：气液两相在理论板上相遇时，因接触良好，传质充分，以致气液两相在离开塔板时已达平衡。 由于减压蒸馏只相当于一个理论塔板，所以它只是一套简易的模拟减压塔的装置。 减压蒸馏所作出的结果与装置上在实际操作中存在一定出入的主要原因就是理论塔板数不一样，分离精度不一样。 4.减压蒸馏试验与实沸点蒸馏试验比较 实沸点蒸馏试验由于其所处理的量大，理论塔板数多使得实沸点的分离精度高，根据需要可以每隔10℃获得相应的馏分收率。实沸点一次所得到的量足够对各窄馏分的性质进行分析，这是减压蒸馏试验远不能比的。 5.沸点范围直接与粘度、蒸气压、热值、平均分子量和许多其它的化学、物理和机械性质有关。这些性质对产品的使用起决定因素。 6.石油产品规格通常包括由本试验测得的蒸馏界限。 一般进厂原油都要先进行用减压蒸馏测定仪所测定的原油评价分析，利用减
空气质量-甲醛的测定-乙酰丙酮分光光度法
新项目试验报告 空气质量甲醛的测定____________ 项目名称: 乙酰丙酮分光光度法GB/T15516-1995 项目负责人：______________________________________________ 审批日期:
一、新项目概述 本标准规定了测定工业废气和环境空气中甲醛的乙酰丙酮分光光度法。 二、检测方法与原理 检测方法：乙酰丙酮分光光度法 原理：甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成稳定的黄色化合物，在波长413 nm处测定。 三、主要仪器和试剂 仪器和试剂： 1、分光光度计（配套 1cm比色皿） 2、多孔玻板吸收管 3、吸收液：不含有机物的重蒸水。 4、乙酰丙酮溶液：0.25 %（V/V）,称25 g乙酸铵，加少量水溶解，加 3 ml冰乙酸及0.25 ml新蒸馏的乙酰丙酮，混匀再加水至 100 ml，调整pH=6，此溶液于2C? 5C贮存，可稳定一个月。 5、甲醛标准贮备液：取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中，用水稀释定容。 甲醛标准储备液的标定：取 5.0 ml甲醛标准储备液置于 250 ml碘量瓶中，加 0.1 mol/L 碘溶液30.0 ml ,立即逐滴地加入 30 g/100ml氢氧化钠溶液值颜色褪到淡 黄色为止。静置10 min，加（1+5）盐酸溶液酸化，在暗处静置10 min，加入100 ml 新煮沸但已冷却的水，用标定好的硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入新配制的1g/100ml 淀粉指示剂1 ml ，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。同时惊醒空白测定。 6、甲醛标准使用溶液用水将甲醛标准储备液稀释成 5.00 ug/ml甲醛标准使用液， 2C? 5C贮存，可稳定一个周。 四、采样要求和样品保存 采样要求：采样系统由采样引气管，采样吸收管和空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml，吸收液装液分别为 20 ml或50 ml ，以0.5?1.0 L/min 的 流量，采气5?20 min。 样品保存：采集好的样品应置于冰箱内2-5 C种保存，并且在 2天内分析完毕，以防 止甲醛被氧化。
理化检验培训课件.ppt.Convertor
理化检验课件 目录 理化检验 化验基本知识 常用仪器使用方法及维护 滴定、蒸馏的操作 理化项目的检测 第一部分 化验基本知识 常用药品的特性及使用 常用器皿的使用 常用标准试剂的配制 化验室安全 数据处理 化验基本知识： 常用的药品：氢氧化钠、异辛烷、无水乙醇、邻苯二胺 氢氧化钠特性：该品具有强腐蚀性，能引起严重烧伤。 使用注意事项：正确佩戴耐酸手套，万一接触到眼睛及皮肤应立即用大量水冲洗。 异辛烷特性：该品高度易燃，与空气能形成爆炸性的混合物。 使用注意事项：应远离火种采取抗放静电措施，于通风良好处密封保存。 无水乙醇的特性：该品无色透明易挥发性液体，醇香味浓厚易吸湿，能与水、乙醚和三氯甲烷任意混合，具有高度易燃，其蒸气能与空气形成爆炸性混合物。 使用注意事项：使用现场禁止吸烟。应远离火种密封保存。 邻苯二胺：该品无色、白色结晶，见光或置露空气中易变色，易溶于醚、醇、氯，微溶于水。使用注意事项：避光密封保存。 常用器皿的使用注意事项： 玻璃器皿轻拿轻放 玻璃仪器刷洗的标准是内壁不挂水珠 最后要用蒸馏水涮洗。 玻璃仪器放置正确(滴定管倒置放在滴定管架上) 三角瓶容量瓶用完洗净后，倒置放在瓶架上。 常用标准试剂的配制： 标准滴定溶液制备的一般规定： 药品除另有规定外，所用试剂的纯度在分析纯以上，实验用水为三级水的规格 在标定和使用标准溶液时，滴定速度一般应保持在6ml/min-8ml/min。 称量基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量；数值大于0.5g时，按精确至0.1mg称量。 制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。 标定标准滴定溶液时，须两人进行实验，分别各做四平行，取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。有运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的
0611 馏程测定法1 - 国家药典委员会
0611
馏程测定法1
馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准压力[101.3kPa（760mmHg）]下，自开 始馏出第 5 滴算起，至供试品仅剩 3～4ml 或一定比例的容积馏出时的温度范围。 某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。 图 蒸馏装置（略） 仪器装置 用国产 19 标准磨口蒸馏装置一套，如图。A 为蒸馏瓶；B 为冷凝管，馏程 在 130℃以下时用水冷却，馏程在 130℃以上时用空气冷凝管；C 为具有 0.5ml 刻度的 25ml 量筒；D 为分浸型具有 0.2℃刻度的温度计2，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出 口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在 80℃以下 时用水浴（其液面始终不得超过供试品液面），80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。 测定法 取供试品 25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无
釉小瓷片数片， 插上带有磨口的温度计， 冷凝管的下端通过接流管接以 25ml 量筒为接收器。 如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽 12～15cm，厚 0.3～ 0.5cm，孔径 2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续 受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节温度，使每分钟馏出 2～3ml，注意检 读自冷凝管开始馏出第 5 滴时与供试品仅剩 3～4ml 或一定比例的容积馏出时，温度计上所 显示的温度范围，即为供试品的馏程。 测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于 90％以上时，应使用 100ml 蒸馏瓶， 并量取供试品 50ml，接收器用 50ml 量筒。 测定时，气压如在 101.3kPa（760mmHg）以上，每高 0.36kPa（2.7mmHg），应将测 得的温度减去 0.1℃；如在 101.3kPa（760mmHg）以下，每低 0.36kPa（2.7mmHg），应增 加 0.1℃。
起草单位：沈阳药科大学 审校：江苏省食品药品检验所 复审：中国药科大学
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王玉
张尊建
一部的 VII B 馏程测定法和二部的 VI B 馏程测定法除个别标点符号外，基本一致。此处采 用二部。三部无馏程测定法。 BP2011、USP34 均采用最小分度 0.2℃的温度计，拟优化。
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