酒精测定用蒸馏装置图

常用实验装置图

常用实验装置 1.气体吸收装置 气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性与 水溶性的气体(如HCl、SO2等)。在烧杯或吸滤瓶中装入一 些气体吸收液(如酸液或碱液)以吸收反应过程中产生的碱 性或酸性气体。防止气体吸收液倒吸的办法就是保持玻璃 漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上,使反应体系与大气相通,消除负压。 2、回流(滴加)装置 很多有机化学反应需 要在反应体系的溶剂或液 体反应物的沸点附近进行, 这时就要用回流装置。图 (a)就是普通加热回流装置, 图(b)就是防潮加热回流装 置,图(c)就是带有吸收反 应中生成气体的回流装置, 图(d)为回流时可以同时滴加液体的装置;图(e)为回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。 在回流装置中,一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大,冷凝效果较好,尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高,也可采用直形冷凝管。当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。 回流加热前,应先放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度,可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式,在条件允许下, 一般不采用隔石棉网直接用明火加 热的方式。回流的速率应控制 在液体蒸气浸润不超过两个球为 宜。 3.搅拌回流装置 当反应在均相溶液中进行时一 般可以不要搅拌,因为加热时溶液存 在一定程度的对流,从而保持液体各 部分均匀地受热。如果就是非均相间反应或反应物之一就是逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物就是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置,不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间与提高产率。

常用实验装置图

常用实验装置 1.气体吸收装置 气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和 水溶性的气体(如HCl 、SO 2等)。在烧杯或吸滤瓶中装入 一些气体吸收液(如酸液或碱液)以吸收反应过程中产生 的碱性或酸性气体。防止气体吸收液倒吸的办法是保持玻 璃漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上,使反应体系与大气相通,消除负压。 2. 回流(滴加)装置 很多有机化学反应需 要在反应体系的溶剂或液 体反应物的沸点附近进 行,这时就要用回流装置。 图(a)是普通加热回流装 置,图(b)是防潮加热回流 装置,图(c)是带有吸收反 应中生成气体的回流装 置,图(d)为回流时可以同 时滴加液体的装置;图(e)为 回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。 在回流装置中,一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大,冷凝效果较好,尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高,也可采用直形冷凝管。当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。 回流加热前,应先放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度,可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式,在条件允许下, 一般不采用隔石棉网直接用明火加 热的方式。回流的速率应控制 在液体蒸气浸润不超过两个球为 宜。 3.搅拌回流装置 当反应在均相溶液中进行时一 般可以不要搅拌,因为加热时溶液 存在一定程度的对流,从而保持液 体各部分均匀地受热。如果是非均相间反应或反应物之一是逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置,不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。

化学实验装置图

常用实验装置 zz 1.气体吸收装置 气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和 水溶性的气体(如HCl 、SO 2等)。在烧杯或吸滤瓶中装入 一些气体吸收液(如酸液或碱液)以吸收反应过程中产生 的碱性或酸性气体。防止气体吸收液倒吸的办法是保持玻 璃漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上,使反应体系与大气相通,消除负压。 2. 回流(滴加)装置 很多有机化学反应需 要在反应体系的溶剂或液 体反应物的沸点附近进 行,这时就要用回流装置。 图(a)是普通加热回流装 置,图(b)是防潮加热回流 装置,图(c)是带有吸收反 应中生成气体的回流装 置,图(d)为回流时可以同 时滴加液体的装置;图(e)为 回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。 在回流装置中,一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大,冷凝效果较好,尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高,也可采用直形冷凝管。当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。 回流加热前,应先放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度,可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式,在条件允许下, 一般不采用隔石棉网直接用明火加 热的方式。回流的速率应控制 在液体蒸气浸润不超过两个球为 宜。 3.搅拌回流装置 当反应在均相溶液中进行时一 般可以不要搅拌,因为加热时溶液 存在一定程度的对流,从而保持液 体各部分均匀地受热。如果是非均相间反应或反应物之一是逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置,不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。

有机实验装置图:分水器实验装置图

有机实验装置图|分水器实验装置图 有机实验常用反应装置 一回流装置 1.回流冷凝装置 在室温下,对于反应速率很小或难以进行,为了使反应尽快地进 行,常常需要使反应质较长时间保持沸腾,在这种情况下就需要使用 回流冷凝装置,使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防 止反应物中的物质逃逸损失。 回流冷凝装置回流冷凝干燥装置 水 引入水槽 回流冷凝气体吸收装置 2.回流滴加装置 有些反应在回流状态下进行得较剧烈,放热量大,如果将反应物 一次投入,反应会很难控制;或者有些反应为了控制反应的选择性, 也需要将反应物分批加入,在这种情况下,采用带滴液漏斗的回流滴 加装置,将其中一种反应物慢慢滴加进去,另外,可根据需要,在反

应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验(如非均相 反应)中为了使反应顺利进行,较好地控制反应温度,缩短反应时间 和提高产率,常采用搅拌装置。 回流滴加装置搅拌回流滴加装置 2.回流分水装置 在进行某些可逆反应平衡反应时,为了使正向反应进行彻底,可 将反应物之一不断从反应混合物中除去,若生成物之一是水,且生成 的水能与反应物之一形成恒沸混合物,这时可用回流分水装置。 分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来,也就是 降低产物的浓度使得平衡反应向右移动,从而提高反应的产量。要求 反应物或溶剂和水是不互溶的,而且密度应该是比水小的,这样在分 水器里水就能和反应物或溶剂分层,上层的反应物或溶剂又能继续流 回反应体系继续反应,而在下层的水就可以从反应体系里分离开来 了。带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。 制备乙酸乙酯时不可以用分水器,因为反应物、产物和水都是互 溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就,再用干燥剂就可以除

装置图

防倒吸装置 防堵塞装置

1.结晶和重结晶: 利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大, 如NaCl,KNO3。 2.蒸馏冷却法:在沸点上差值大。乙醇中(水):加入新制的C aO 吸收大部分水再蒸馏。 3.过滤法:溶与不溶。

4.升华法:SiO2(I2)。 5.萃取法:如用CCl4来萃取 I2水中的I2。 6.溶解法:F e粉(A1粉):溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。 7.增加法:把杂质转化成所需要的物质: CO2(CO):通过热的CuO;CO2(SO2):通过NaHCO3溶液。 8.吸收法:用做除去混合气体中的气体杂质,气体杂质必须被药品 吸收:N2(O2):将混合气体通过铜网吸收O2。 9.转化法:两种物质难以直接分离,加药品变得容易分离,然后再 还原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,过滤,Fe(OH)3,再加酸让NaAlO2A1(OH)3 。10.纸上层析(不作要求) * 远离火源、火星以及引燃源。 * 容器若不使用,请勿敞开。 * 将所有金属圆筒和传送容器置于地上。 * 保持充分通风。、 * 使用恰当的安全容器和安全柜并进行标注。 * 使用蒸汽抑制溶剂溢流控制物。 * 了解如何使用ABC灭火器并进行保养 * 在工作区域尽可能减少易燃化学品。 化学方法分离和提纯物质 1、化学方法分离和提纯物质的具体方法 (1)加热法:混合物中混有热稳定性差的物质时,可直接加热使热稳定性差的物质分解而分离出去,有时受热后能变为被提纯的物质。例如:食盐中混有氯化镁,氯化钾中含有氯酸钾,纯碱中混有小苏打等。 (2)沉淀法:在混合物中加入某种试剂,使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用该种方法一定要注意不能引入新物质。若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐一沉淀,这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去,最后加的试剂不引入新杂质。例如:加适量BaCl2溶液可除去NaCl中的Na2SO4。 (3)转化法:不能通过一次反应达到分离的目的,而要经过转化为其他物质才能分离,然后要将转化物质恢复为原物质,例如苯酚中混有硝基苯时,先加入NaOH溶液后分液,再向苯酚钠溶液中通人CO2重新生成苯酚等。注意转化过程中尽量减少被分离物的损失。 (4)酸碱法:被提纯物不与酸反应,而杂质与酸可反应,用酸作除杂试剂;而被提纯物不与碱反应,而杂质与碱易反应,用碱作除杂试剂例如:用盐酸除去SiO2中的石灰石,用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。 (5)氧化还原法:对混合物中含有还原性杂质,加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质;而对混合物中含有氧化性杂质,可加入适当还原剂将其还原为被提纯物质。例如:FeCl2中含有FeCl3,加入铁粉,振荡过滤,即可除去FeCl3;FeCl3中含有FeCl2可滴入氯水,将FeCl2,转化成FeCl3。 在分离和提纯中有的杂质不止一种,需用多种试剂和多种除杂分离方法,要注意安排好合理的除杂顺序,有的杂质可用多种试剂除去,要尽量选择操作简单,除杂分离效果好,经济实惠的试剂.

水蒸气蒸馏装置及操作

水蒸气蒸馏装置及操作 原理 水蒸气蒸馏原理,简言之,就是当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时,整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律,应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+ PA (PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)当P与外界大气压相等时,混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点,所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。 装置及操作 水蒸气蒸馏有两种方法:—种是将水蒸气发生器产生的水蒸气通入盛有被蒸物的烧瓶中,使被蒸物与水一起蒸出;另一种方法是将水加入到装有被蒸物的烧瓶中,与普通蒸馏方法相同,直接加热烧瓶,进行蒸馏,这是一种简化了的水蒸气蒸馏方法;当蒸馏时间较短,不需耗用大量水蒸气时,可采用这种方法。 1.装置:图-1为常用的水蒸气蒸馏装置。A为水蒸气发生器,常用金属制成,也可以用大圆底烧瓶,一般盛水量为其容量的2/3为宜。B为安全管,插到发生器底部,如果体系内压力增大,水会沿玻璃管上升,起到调节压力的作用。如果系统发生阻塞,水会从管的上口喷出,这时应停止蒸馏,查找原因。D为蒸馏瓶,E为蒸气导入管 2.安装:蒸馏瓶D是500mL以上的长颈圆底烧瓶,烧瓶向发生器方向倾斜45°角,以免溅起的液沫被蒸气带进冷凝管中;瓶内液体不超过其容积的1/3。在水蒸气发生器A与蒸气导入管E之间用橡胶管连接一个T形管,T形管下端连接一段带有螺旋夹G的乳胶管。打开螺旋夹G,可以及时放掉蒸气冷凝形成的水滴。蒸气发生器至蒸馏瓶之间的蒸气导管应尽可能短,以减少蒸气的冷凝。蒸气导管E的下端应尽量接近瓶底,但不对与瓶底接触,弯曲部分位于瓶中液体的中央并与瓶底垂直,以便于水蒸气与蒸馏物质充分接触并起搅动作用。与冷凝管连接的导管F为30°角。进行蒸馏时,打开T形管下瑞的螺旋夹G,加热水蒸气发生器A,直至水沸腾,当有大量水蒸气产生时,将螺旋夹G拧紧,使水蒸气通入蒸馏瓶D中。为了不使蒸馏瓶D中的液体积累过多,必要时,可在D下面加一石棉网,用小火加热,但应注意控制加热速度,使蒸气能在冷凝管中全部冷凝下来。在蒸馏固体物质时,它们往往在冷凝管中凝结为固体,这时可暂停甚至放掉冷凝水,如果无效则立即停止蒸馏,用长玻璃棒将固体捅出或用吹风机的热风将固体熔化。当馏出液澄清不含油滴时,为蒸馏终点。中途停止蒸馏或结束蒸馏时,应先打开T形管下方的螺旋夹G,然后停止加热,以防蒸馏瓶D中的液体倒吸入水蒸气发生器中。 在左右蒸气压较低的化合物可用过热水蒸气进行蒸馏。图-2为过热水蒸气蒸馏装置图。其中A用来除去蒸气冷凝的水滴,B是硬质玻璃,外面用石棉纸裹住,下面用鱼尾灯加热,以提高蒸气的温度,C为插有温度计的温度计套管,蒸馏瓶用热浴维持与蒸气同样的温度。也可以在图3.3.3-1所示装置的T形管和蒸馏瓶之间串联一段铜管,最好用螺旋铜管,蒸馏时用火焰加热铜管以产个过热蒸气。 少量物质进行水蒸气蒸馏时可采用图-3所示的几种装置。图3.3.3-3(2)装置是将样品放在具有内支管(几乎插到大试管底部)和外支管(导出管)的大试管内,在圆底烧瓶中放入水,加热圆底烧瓶中的水至沸腾,生成的蒸气通过下面的支管进入试管、因为试管位于水蒸气中,所以在蒸馏过程中,试管内的液体不断增加,被蒸物质与水蒸气一起从外支管蒸出

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