蒸馏与萃取装置图

蒸馏与萃取装置图
蒸馏与萃取装置图

常用实验装置图

常用实验装置 1.气体吸收装置 气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性与 水溶性的气体(如HCl、SO2等)。在烧杯或吸滤瓶中装入一 些气体吸收液(如酸液或碱液)以吸收反应过程中产生的碱 性或酸性气体。防止气体吸收液倒吸的办法就是保持玻璃 漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上,使反应体系与大气相通,消除负压。 2、回流(滴加)装置 很多有机化学反应需 要在反应体系的溶剂或液 体反应物的沸点附近进行, 这时就要用回流装置。图 (a)就是普通加热回流装置, 图(b)就是防潮加热回流装 置,图(c)就是带有吸收反 应中生成气体的回流装置, 图(d)为回流时可以同时滴加液体的装置;图(e)为回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。 在回流装置中,一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大,冷凝效果较好,尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高,也可采用直形冷凝管。当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。 回流加热前,应先放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度,可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式,在条件允许下, 一般不采用隔石棉网直接用明火加 热的方式。回流的速率应控制 在液体蒸气浸润不超过两个球为 宜。 3.搅拌回流装置 当反应在均相溶液中进行时一 般可以不要搅拌,因为加热时溶液存 在一定程度的对流,从而保持液体各 部分均匀地受热。如果就是非均相间反应或反应物之一就是逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物就是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置,不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间与提高产率。

实验室常用仪器操作规程

实验室常用仪器操作 规程

实验室常用仪器操作规程 技术部仪器操作规程 河北宝恩生物科技有限公司 目录 一、自动双重纯水蒸馏器使用操作规程及维护保养.....................1 二、循环水真空泵的使用操作规程..........................................2 三、旋转蒸发器使用操作规程................................................3 四、旋片式真空泵使用操作规程.............................................4 五、离心机的使用操作规程...................................................5 六、电子恒温水浴锅使用操作规程....................................6 七、机械加码分析天平使用操作规程.......................................7 八、真空干燥箱的使用操作规程..........................................8 九、电热套使用说明............................................................9 十、电热鼓风干燥箱使用操作规程及注意事项........................10 十一、PH计的使用操作规程及维护.......................................11 十二、高效液相色谱仪使用操作规程及注意事项.....................12 十三、紫外分光光度计的使用操作规程.................................13 十四、气相色谱仪操作规程................................................14 十五、电子天平的使用操作规程..........................................15 十六、超声波清洗机操作规程.............................................16 十七、精密增力电动搅拌器操作规程....................................17 十八、托盘天平的操作规程 (18) 自动双重纯水蒸馏器使用操作规程及维护保养一、操作规程: 1、将控制箱后面的电源插头插入市电220V/50HZ插座中,功率3KW,使用结束

化学仪器装置图大全.

化学仪器装置图大全 一、成套装置 (2) 1.制氯气: (2) 2.实验室制乙烯: (3) 3.蒸馏、分馏 (3) 4.氢气还原氧化铜: (4) 5.制SO3 (5) 6.喷泉 (5) 7.酯化 (5) 8.制Fe(OH)2 (5) 9.合成无水三氯化铁: (6) 10.合成无水四氯化锡: (6) 11.其它 (6) 12.原电池、电解池 (7) 二、组合装置 (9) 1.两通管加热 (9) 2.固~固加热,制气 (9) 3.固~液、液~液加热,制气 (10) 4.固~液不加热,制气 (10) 5.启普发生器 (11) 6.水浴加热 (12) 7.洗气瓶 (12) 8.干燥装置 (12) 9.集气装置 (13) 10.量气装置 (13) 11.尾气吸收 (13) 三、容器 (14) 1.试管 (14) 2.烧杯 (14) 3.烧瓶、蒸馏瓶 (14) 4.锥形瓶 (15) 5.试剂瓶 (15) 6.U形管 (15) 7.干燥类 (15)

8.冷凝管、牛角管 (15) 9.漏斗 (16) 10.水槽 (16) 11.计量类 (16) 12.加热类 (17) 13.导管 (18) 14.橡管、塞、活塞、接口 (19) 15.其它 (19) 一、成套装置 1.制氯气:

2.实验室制乙烯: 3.蒸馏、分馏

4.氢气还原氧化铜:

。 5.制SO 3 6.喷泉 7.酯化 8.制Fe(OH)2 NaOH H 2SO 4 3 3

。9.合成无水三氯化铁: 10.合成无水四氯化锡: 11.其它 溶液 颗粒 3 NaOH溶液 4 溶液 A

实验室精馏装置

实验室精馏装置 随着市场的竞争,各方面对产品质量的要求不断提高,应用精密精馏方法提高产品质量,是其他许多提纯方法不可取代的最为经济的重要手段。实验室精密精馏装置是精细化工、日化、轻化、医药工业、石油炼制、农林化工等部门产品开发实验、提纯、精制物质的必备装置,亦是大专院校科研教学的重要实验设备。 精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置。利用混合物中各组分具有不同的挥发度,即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质,使液相中的轻组分(低沸物)转移到气相中,而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中,从而实现分离的目的。精馏塔也是石油化工生产中应用极为广泛的一种传质传热装置。 精馏过程所用的设备称为精馏塔,大体上可以分为两大类:①板式塔,气液两相总体上作多次逆流接触,每层板上气液两相一般作交叉流。②填料塔,气液两相作连续逆流接触。一般的精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐,以及再沸器等设备组成。进料从精馏塔中某段塔板上进人塔内,这块塔板称为进料板。进料板将精馏塔分为上下两段,进料板以上部分称为精馏段,进料板以下部分称为提馏段。 实验室精馏装置原理简介: 普通的精馏塔(板式或填料塔)是在地球重力场作用下(即在1个g作用下)完成汽、液两相间的传热、传质,进而实现产品组分分离的。由于普通塔在重力场下的液泛速度较小,一般在1.5~1.6m/s内,汽相速度必须<液泛速度,否则即会液泛,届时精馏操作就无法进行,从而使塔内汽速提高受到限制,汽、液两相传质的强化相应也受到限制;而“旋流剪切式超重力精馏装置”是通过高速旋

转产生的离心力来实现超重力场(10~1000g作用下)的环境,即超重力因子β(ω2r/g)通常达350~450左右。在该环境下汽、液两相的速度大大提高,其速度可达4~12m/s,从而大大提高液泛速度。塔中的液体在转子高速下旋转下被加速甩出,在转子及定子间折流流道中被逆向尔行的高速旋转的汽流剪切撕裂成微米至纳米级的液膜、液丝和液滴,从而极大地强化了汽、液两相间的传热、传质过程,使传质效率比普通塔高十多倍。同样的产能所需的设备体积也大大缩小(高度缩小8~10倍),分离效果也大为提高(单位体积内的理论塔板数大大提高,传质单元高度仅为1cm左右)。 本装置精馏头、精馏塔、填料、温度测量、真空装置等主要部件有多种规格型号,可供不同产品精制需要选择、配用,凡玻璃仪器全部采用标准磨口连接,安装更换非常方便;回流比控制器不仅可用于实验室小样试验,而且只要增加部分附件,即可扩展用于中、小规模化工生产装置上做精馏回流控制之用。 更多详情请拨打联系电话或登录杭州钱江干燥设备有限公司官网https://www.360docs.net/doc/2311629416.html,咨询。

实验室常见的水的种类

实验室常见的水的种类: 1、蒸馏水(Distilled Water): 实验室最常用的一种纯水,虽设备便宜,但极其耗能和费水且速度慢,应用会逐渐减少。蒸馏水能去除自来水内大部分的污染物,但挥发性的杂质无法去除,如二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有机物。新鲜的蒸馏水是无菌的,但储存后细菌易繁殖;此外,储存的容器也很讲究,若是非惰性的物质,离子和容器的塑形物质会析出造成二次污染。 2、去离子水(Deionized Water): 应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子,但水中仍然存在可溶性的有机物,可以污染离子交换柱从而降低其功效,去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。 3、反渗水(Reverse osmosis Water): 其生成的原理是水分子在压力的作用下,通过反渗透膜成为纯水,水中的杂质被反渗透膜截留排出。反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点,利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体,细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质,但不同厂家生产的反渗透膜对反渗水的 质量影响很大。 4、超纯水(Ultra-pure grade water): 其标准是水电阻率为18.2MΩ-cm。但超纯水在TOC、细菌、内毒素等指标方面并不相同,要根据实验的要求来确定,如细胞培养则对细菌和内毒素有要求,而HPLC则要求TOC低。 5、MilliQ是millipore公司的主要产品,其生成的水属于超纯水即其电阻率为18.2MΩ-cm,但MilliQ又分四种系列( Milli-Q Academic Milli-Q Biocel Milli-Q Gradient Milli-Q Synthesis),在TOC、热原等方面还是有差异的,适用于不同的实验。 评价水质的常用指标: 1、电阻率(electrical resistivity): 衡量实验室用水导电性能的指标,单位为MΩ-cm,随着水内无机离子的减少电阻加大则数值逐渐变大,实验室超纯水的标准:电阻率为18.2MΩ-cm。

生化实验室常用仪器

生化实验室常用仪器操作一览 【冷冻真空干燥机】 基本原理 高真空状态下,利用升华原理使预先冻结的物料中的水份直接从冰态升华为水蒸汽而被除去,从而使物料干燥。真空冷冻干燥广泛应用于多种产品,可确保物品中蛋白质、维生素等各种营养成份,特别是那些易挥发热敏性成份不损失,因而能最大限度地保持原有的营养成份。还能有效防止干燥过程中的氧化,可以避免营养成份的转化和状态变化。冻干制品呈海绵状、无干缩、复水性好、含水份极少,相应包装后可在常温下长时间保存和运输。 操作步骤 1、系统准备 检查系统是否清洁和干燥,真空泵与冷冻机是否连接,接通电源,检查排气口、冷冻管的密封性。 2、加样 样品需要预冷到至少-40℃,可以在深低温冰箱(-70℃)或者液氮(-196℃)中进行。打开密封管开关,搬开冷冻舱,将样品置于冷冻舱里的隔板上。关闭密封管开关。 3、冷冻 打开冷冻开关,等待20~30分钟,直到冷冻舱的温度低于-40℃。 4、抽真空 打开真空泵开关,等待10~15分钟,直到系统压力低于100 millitorr。 5、监控过程 确保系统参数(冷冻温度、真空压力)在正常范围内; 定期检查冷冻舱中的结冰情况,决定是否要除霜; 观察样品是否干燥完全,一般干燥过程需要24~72小时,视具体样品通过目测而定。 6、关闭系统 关闭总开关,接上排气管或打开密封管开关以解除真空状态。 关闭真空开关,关闭冷冻开关,取出样品。 7、系统维护 除霜:冷冻舱下面的压缩舱内如果有霜,则接上排水管,然后用少量热水(不能超过压缩舱容积的一半)促进冰霜的融化。不能通过敲击冰块来除霜。 除湿:压缩舱、冷冻舱、真空泵压缩机以及垫圈等表面的水雾均需擦干。 清洁:压缩舱、冷冻舱可以用温和的去污剂或苏打水来清洗,然后干燥并撤去排水管,并重新密封排水孔。泵油:定期检查油位,排除油雾。 注意事项 1、样品要保持冷冻,不能“回融”。 大多数溶剂的冰点高于-40℃,所以冷冻舱温度低于-40℃可以使一般样品保持冰态。 为确保样品不“回融”,可将冰冻的样品制成小于20 mm的小块。 2、有毒或有腐蚀性的样品。 最好不要用来冷冻干燥,如果一定要用,则更加需要系统维护,并需要另外定购特定的滤器以保护真空泵。 3、真空泵油需保持干净。 微黄或无色的油是干净的,颜色变深表示有酸污染,雾状浑浊表示有水污染。有污染时需要更换好油。

有机实验室常用仪器

有机实验室常用仪器与使用 旋转蒸发仪 旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。 催化氢化装置 催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下,与有机化合物进行加成或还原反应,从而生成新的有机化合物。它的优点是: (1)有些反应,如碳碳不饱和键的加氢,应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化反应,则可以方便的达到目的。 (2)它对醛酮,硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,生成相应的醇和胺,不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜,因而成

本低操作方便。 (3)反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,后处理方便,产品纯度、收率都比较满意。 根据氢化时选用的压力不同,可将催化氢化分为常压氢化,低压氢化(4-5atm)及高压氢化(>6atm)。而高压氢化则需要非常特殊的装置,(由于有较高压力),这些已超出本书的范围,但不论是在任何压力进行氢化,都不得使用明火,包括电火花。 催化氢化装置:主要包括氢化用的圆底烧瓶,气压计,量(贮)气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间,可根据反应的规模大小选择合适的贮气量;在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中,氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后,再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后,氢气都在相同的压力下(一般为1atm)进行体积测量。 压缩气体钢瓶 在有机化学实验中,有时会用到气体来作为反应物。如氢气、氧气等,也会用到气体作为保护气,例如氮气、氩气等,有的气体用来作为燃料,例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中,既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。由于钢瓶里装的高压的压缩气体,因此在使用时必须严格注意安全,否则将会十分危险。

化学实验室常用仪器及使用

知识精要?化学实验常用仪器及其使用 中学化学实验常用的仪器有20多种,对这些仪器应该在反复使用和训练规范操作的基础上,努力做到“三会”,即:会识别仪器的名称和能恰当地选用仪器(仪器的种类和必要的规格);会正确地使用仪器进行实验;会画常用仪器的剖面图。 按照中学化学实验常用仪器的用途,大致可分为计量仪器、分离物质仪器、可加热的仪器、加热仪器、存放物质的仪器和其它仪器六类。现对这些仪器的名称、规格、用途和操作要领分述如下。 1.计量仪器 (1)量筒 量筒用于量度一定体积的液体。量筒的容积常见的有10mL、50mL、100mL等多种,其分度(最小刻度每格)依次为0.2mL、1mL、1mL。应该根据需要量取液体的体积大小,选用适当规格的量筒;量取液体时,以液面的弯月形最低点为准;量筒不能加热,不能作反应容器(量筒是有刻度的玻璃容器,温度的变化会使刻度不准确,且量筒受热可能引起炸裂,因此,量筒不能用做反应容器或用来稀释浓硫酸、溶解强碱,也不能量取过热的液体或用于加热等)。量取液体时,应先往量筒里注液体到接近刻度然后改用滴管,将液体逐滴加入,直到指定量。读数时量筒必须方平视线必须与量筒内液体凹液面最底处保持水平。俯视使读数偏高;仰视使读数偏低。如右图 (2)托盘天平

固体药品称量使用托盘天平,一般能精确到 0.1克。 使用步骤注意事项:①先调整零点;②称量物和砝码的位置为“左物右码”;③称量物不能直接放在托盘上,干燥的药品放在洁净的纸上称量,易潮解的和有腐蚀性的药品放在小烧杯等玻璃器皿里称量;④砝码用镊子夹取(“先大后小”)⑤称量结束后,应使游码归零,砝码放回砝码盒。 2.分离物质的仪器 漏斗漏斗内放滤纸用于过滤,也可通过漏斗向小口容器中转移液体。漏斗不能直接加热;过滤时应固定在铁架台的铁环上或固定在漏斗架上。 3.可加热的仪器 1).试管用来盛放少量药品,常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器,可用于制取或收集少量气体。 使用注意事项:①可直接加热,用试管夹夹在距试管口1/3管长处。 ②加热后不能骤冷,防止炸裂。③加热时试管口不能对着任何人;给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。 ④加入试管内的液体,不加热时不超过试管容积的l/2,加热时不超过l/3。 2).烧杯用作配置溶液和加大试剂的反应容器,在常温或加热时使用。使用注意事项:①烧杯外壁擦干后方可用于加热,加热时应放置在石棉网上,使受热均匀,盛放液体的容量通常不超过容积的1/3。 ②溶解物质搅拌时,玻璃棒不能触及杯壁或杯底。

实验室常用玻璃仪器

实验室常用玻璃仪器 [学习目标] 1.了解化学实验常用仪器的类别。 2.了解化学实验常用玻璃仪器的规格、性能、用途。 3. 掌握常见玻璃仪器的使用、洗涤及干燥方法。 [学习内容] 一、玻璃仪器分类 化学实验常用的仪器中,大部分为玻璃制品和一些瓷质类仪器。瓷质类仪器包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷坩埚、瓷研钵等。玻璃仪器种类很多,按用途大体可分为容器类、量器类和其他仪器类。 容器类包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。根据它们能否受热又可分为可加热的仪器和不宜加热的仪器。 量器类有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器类一律不能受热。 其他仪器包括具有特殊用途的玻璃仪器,如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。 标准磨口玻璃仪器,是具有标准内磨口和外磨口的玻璃仪器。标准磨口是根据国际通用技术标准制造的,国内已经普遍生产和使用。使用时根据实验的需要选择合适的容量和口径。相同编号的磨口仪器,它们的口径是统一的,连接是紧密的,使用时可以互换,用少量的仪器可以组装多种不同的实验装置,通常应用在有机化学实验中。目前常用的是锥形标准磨口,其锥度为1:10,即锥体大端直径与锥体小端直径之差:磨面锥体的轴向长度为1:10。根据需要,标准磨口制作成不同的大小。通常以整数数字表示标准磨口的系列编号,这个数字是锥体大端直径(以mm为单位)最接近的整数。常用标准磨口系列见表1-7。 表1-7常用标准磨口系列 编号10 12 14 19 24 29 34 口径/mm(大端) lO.0 12.5 14.5 18.8 24.O 29.2 34.5 有时也用D/H两个数字表示标准磨口的规格,如14/23,即大端直径为14.5mm,锥体长度为23mm。 二、常用的玻璃仪器 化学实验室常用的玻璃及其它简单仪器见图1-1图示

实验室中常用的有机溶剂的纯化方法

实践室中常用的有机溶剂的纯化要领1.乙酸乙酯 市售的乙酸乙酯常含有微量水、乙醇和乙酸。可先用等体积的5%碳酸钠溶液洗涤,再用饱和氯化钙溶液洗涤,酯层倒入干枯的锥形瓶中,插手适量无水碳酸钾干枯1h后,蒸馏,搜集77.0。77.5℃馏分。 2.煤油醚 煤油醚是低级烷烃的混杂物。遵照沸程范畴分歧可分为30~60℃、60~90℃和90~120℃平分歧规格。 煤油醚中常含有小批沸点与烷烃相近的不饱和烃,难以用蒸馏法举行辞别,此时可用浓硫酸和高锰酸钾将其撤除。要领如下。 在150mL分液漏斗中,插手100mL煤油醚,用10mL浓硫酸分两次洗涤,再用10%硫酸与高锰酸钾配制的饱和溶液洗涤,直至水层中紫色不再消亡为止。用蒸馏水洗涤两次后,将煤油醚倒入干枯的锥形瓶中,插手无水氯化钙干枯lh。蒸馏,搜集必要规格的馏分。 3.氯仿 平凡氯仿中含有1%乙醇(这是为防备氯仿分化为有毒的光气,作为稳固剂加进去的)。 撤除乙醇的要领是用水洗涤氯仿5~6次后,将分出的氯仿用无水氯化钙干枯24h,再举行蒸馏,搜集60.5~61.5℃馏分。纯品应装在棕色瓶内,置于暗处避光留存。 4.苯 平凡苯中也许含有小批噻吩,撤除的要领是用小批(约为苯体积的15%)浓硫酸洗涤数次,再分别用水、10%碳酸钠溶液和水洗涤。辞别出苯,置于锥形瓶中,用无水氯化钙干枯24h后,水浴加热蒸馏,搜集79.5~80.5℃馏分。 在有机化学实践中,通常运用种种溶剂作为响应介质或用来辞别提纯粗产品。由于响应的特点和物质的性子分歧,对溶剂规格的要求也不相似。有些响应(如格氏试剂的制备响应)对溶剂的要求较高,纵使微量杂质或水分的存在,也会影响实践的正常举行。这种处境下,就需对溶剂举行纯化治理,以餍足实践的正常要求。这里引见几种实践室中常用的有机溶剂的纯化要领。 5.无水乙醚 市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质,不及餍足无水实践的要求。可用下述要领举行治理,制得无水乙醚。 在250mL干枯的圆底烧瓶中,插手100mL乙醚和几粒沸石,装上回流冷凝管。将盛有10mL浓硫酸的滴液漏斗始末带有侧口的橡胶塞装置在冷凝管上端接通冷凝水后,将浓硫酸迟钝滴入乙醚中,由于吸水作用发生热,乙醚会自行沸腾。

简单蒸馏实验报告

篇一:实验4 简单蒸馏 实验四简单蒸馏 一、实验目的 1、学习蒸馏的基本原理及其应用 2、掌握简单蒸馏的实验操作技术 二、预习要求 理解蒸馏的定义;了解沸程的定义;了解简单蒸馏的用途;什么样的组分的分离才能采用蒸馏的方法;了解冷凝管的种类和使用范围;掌握什么是止爆剂及其止爆原因;掌握有机实验装置搭配顺序和标准;思考在本实验中如何防止火灾、玻璃仪器炸裂、倒吸等实验事故的发生。 三、实验原理 蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化,然后将蒸汽冷凝为液体的过程。通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离,所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收,经常采用蒸馏的方法来完成。通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物,但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。当两组分的沸点相差比较大(一般差20~30℃以上)时,才可得到较好的分离效果。另外,如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。 利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。在蒸馏过程中,馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。纯液态化合物的沸程较小、较稳定,一般不超过~1℃。沸程可以代表液态化合物的纯度,一般说来纯度越高,沸程较小。 用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法,此法用量较大,一般要消耗样品10ml以上。 四、仪器和试剂 铁架台(铁夹、铁圈)、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管(或单孔橡皮塞)、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石; 无水乙醇、蒸馏水、工业酒精 五、实验内容 (一)蒸馏装置简介 实验室的蒸馏装置如图4-1所示。主要包括下列三个部分: 1、蒸馏部分主要包括铁架台、热源(如酒精灯等)、蒸馏烧瓶(带支管和不带支管两种)、蒸馏头、温度计等仪器。蒸馏过程中,液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连(若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头),支管伸出塞子外约2~3 cm。 2、冷凝部分主要仪器是冷凝管,其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。常用的冷凝管有四种,即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管(见前)。常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。一般说来,液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管,沸点在 70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管,液体沸点低于70℃时,用蛇形冷凝管(蛇形冷凝管要垂直装置)。冷凝管下侧管为进水口,用橡皮管接自来水龙头,上侧管为出水口,用橡皮管套接将水导入水槽。上端的出水口朝上,才可保证套管内充满着水,才会有更好的冷凝效果。图4-1蒸馏装置(右边为标准磨口玻璃仪器) 3、接液部分主要包括尾接管或真空尾接管、接液瓶。当蒸馏低沸点或毒性较强的液体时,应采用真空尾接管,在其支管上套上橡皮管并倒入下水道或通风橱口。常用接液瓶是三角烧瓶或圆底烧瓶,应与外界大气相通。 (二)蒸馏装置的安装 安装有机化学实验装置总的原则是从下到上,从左往右,由简到繁。 在铁架台上放置一酒精灯,用酒精灯火焰高度来调节石棉网的位置。取—个干燥的蒸馏烧瓶,用铁夹在靠近瓶口的瓶颈部分,并固定在铁架台上,使蒸馏烧瓶的底部在石棉网上方1~2 mm。瓶口配一个单孔橡皮塞(若为标准磨口仪器则此处采用配套的蒸馏头和温度计套管即可),插入适当量程、分度的温度计,调整温度计的位置务必使在蒸馏时水银球完全被蒸气所

九年级化学实验室制蒸馏水装置图

蒸发 定义: 液体温度低于沸点时,发生在液体表面的汽化过程,在任何温度下都能发生。蒸发量通常用蒸发掉的水层厚度的毫米数表示。 影响蒸发快慢的因素: 温度、湿度、液体的表面积、液体表面的空气流动等。 仪器: 铁架台(带铁圈)、酒精灯、玻璃棒、蒸发皿。 装置: 原理: 用加热的方法,使溶剂不断挥发而析出晶体,这是常用的一种结晶方法。 影响因素: 温度、湿度、液体的表面积、液体表面上方的空气流动的速度等。 主要因素: (1)温度。温度越高,蒸发越快。因为在任何温度下,分子都在不断地运动,液体中总有一些速度较大的分子能蒸发仪器蒸发皿蒸发仪器蒸发皿够飞出液面脱离束缚而成为汽分子,所以液体在任

何温度下都能蒸发。液体的温度升高,分子的平均动能增大,速度增大,从液面飞出去的分子数量就会增多,所以液体的温度越高,蒸发得就越快。 (2)液面表面积大小。如果液体表面面积增大,处于液体表面附近的分子数目增加,因而在相同的时间里,从液面飞出的分子数量就增多,所以液面面积越大,蒸发速度越快。 (3)液体表面上方空气流动的速度。当飞入空气里的汽分子和空气分子或其他汽分子发生碰撞时,有可能被碰回到液体中来。如果液面上方空气流动速度快,通风好,分子重新返回液体的机会越小,蒸发就越快。 注意事项: ①加热时要用玻璃棒不断地搅拌.防止液体局部温度过高,而发生飞溅; ⑦当蒸发皿里出现较多量同体时,停止加热,利用余热将水分蒸干; ③刚加热完与匕的蒸发皿不能用手拿取,也不能用冷水冲洗; ④如果要用烧杯浓缩溶液,加热时要垫上石棉网,以防烧杯受热小均匀而破裂。 操作口诀: 皿中液体不宜多,防止飞溅要搅动。 较多固体析出时,移去酒灯自然蒸。 蒸馏

常用实验装置图

常用实验装置 1.气体吸收装置 气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和 水溶性的气体(如HCl 、SO 2等)。在烧杯或吸滤瓶中装入 一些气体吸收液(如酸液或碱液)以吸收反应过程中产生 的碱性或酸性气体。防止气体吸收液倒吸的办法是保持玻 璃漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上,使反应体系与大气相通,消除负压。 2. 回流(滴加)装置 很多有机化学反应需 要在反应体系的溶剂或液 体反应物的沸点附近进 行,这时就要用回流装置。 图(a)是普通加热回流装 置,图(b)是防潮加热回流 装置,图(c)是带有吸收反 应中生成气体的回流装 置,图(d)为回流时可以同 时滴加液体的装置;图(e)为 回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。 在回流装置中,一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大,冷凝效果较好,尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高,也可采用直形冷凝管。当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。 回流加热前,应先放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度,可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式,在条件允许下, 一般不采用隔石棉网直接用明火加 热的方式。回流的速率应控制 在液体蒸气浸润不超过两个球为 宜。 3.搅拌回流装置 当反应在均相溶液中进行时一 般可以不要搅拌,因为加热时溶液 存在一定程度的对流,从而保持液 体各部分均匀地受热。如果是非均相间反应或反应物之一是逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置,不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。

精选高中化学实验器材名称和常见仪器最全总结

一.容器与反应器 1.可直接加热 (1)试管 主要用途: ①常温或加热条件下,用作少量试剂的反应容器。 ②收集少量气体和气体的验纯。 使用方法及注意事项: ①可直接加热,用试管夹夹住距试管口1/3处。 ②试管的规格有大有小。试管内盛放的液体不超过容积1/3。 ③加热前外壁应无水滴;加热后不能骤冷,以防止试管破裂。 ④加热时,试管口不应对着任何人。给固体加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。 ⑤不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质。 (2)蒸发皿 主要用途: ①溶液的蒸发、浓缩、结晶。 ②干燥固体物质。 使用方法及注意事项: ①盛液量不超过容积的2/3。 ②可直接加热,受热后不能骤冷。 ③应使用坩埚钳取放蒸发皿。 2.垫石棉网可加热

(1)烧杯 主要用途: ①用作固体物质溶解、液体稀释的容器。 ②用作较大量试剂发生反应的容器。 ③冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成;涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验CO2气体。 使用方法及注意事项: ①常用规格有50mL、100mL、250mL等,但不用烧杯量取液体; ②应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时,烧杯外壁应无水滴。 ③盛液体加热时,一般以不要超过烧杯容积的1/2为宜。 ④溶解或稀释过程中,用玻璃棒搅拌时,不要触及杯底或杯壁。 (2)烧瓶 主要用途: ①可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器,常用于各种气体的发生装置中。②蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的液体。 使用方法及注意事项: ①应放在石棉网上加热,使其受热均匀;加热时,烧瓶外壁应无水滴; ②平底烧瓶不能长时间用来加热; (3)锥形瓶 主要用途:可以代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器。 使用方法及注意事项:加热时,需垫石棉网。 3.不能加热 (1)集气瓶(瓶口边缘磨砂) 主要用途: ①与毛玻璃片配合,可用于收集和暂时存放气体。 ②用作物质与气体间反应的反应容器。

(精心整理)实验一 有机实验入门及蒸馏和沸点的测定

实验一有机实验入门及蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.熟悉有机化学实验室的注意事项和安全知识以及有机化学实验的基本要求; 2. 掌握实验报告及实验记录的规范书写; 3.了解测定沸点的意义。 4. 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 第一部分实验入门 一.有机化学实验室的注意事项(强调纪律) 1、不能迟到、随便请假。请病假要有医院、班主任批条。 2、进入实验室要穿实验服,不得穿拖鞋,不得将食品和饮料带入实验室; 3、实验时要求思想集中、认真仔细,按照操作规程和老师所讲要求进行实验。合理安排好自己的时间,在规定课时内结束实验。 4、实验时要保持室内安静,相互交流要小声,不得随意喧闹、走动,不能擅自离开实验室。 5、实验时不能乱丢杂物、废纸。保持实验室的整洁。每次由班长安排几名学生做值日,负责桌面、地面、水槽的清洁工作,并负责检查水、电、门窗是否关好。 6、爱护公物,配备的仪器要自己管好(两人一套),仪器损坏要报告老师,做登记后补上(按价赔偿)。 7、公用仪器、药品用完后要立即归还原处。不得随意乱丢,损坏按价赔偿。 8、在实验前不要洗仪器。实验完后务必洗净仪器并倒置,保证下周做实验时仪器干净、干燥。清洗好仪器后交给老师清点、签名。 二、实验室的安全事故的预防与处理(强调安全) 有机化学实验的安全操作、以及事故的预防与处理尤为重要,一定要在预先有相当的重视与认识。下列事项应予以切实执行。 1、实验开始前,应先将实验室通风扇打开。 2、实验操作时,应检查仪器是否完整无损、实验装置(如回流、蒸馏装置)是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气。需要水冷凝的装置,点火前应将冷凝水接通,否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出,易造成火灾。在作常压操作时,整套装置要保证

实验室常用仪器与使用

实验室常用仪器与使用 作者: aqian1015 发布日期: 2008-03-14 旋转蒸发仪 旋转蒸发仪,主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。 催化氢化装置 催化氢化是有机化学实验中的一项重要内容之一。这一反应的具体内容是气态氢在催化剂存在下,与有机化合物进行加成或还原反应,从而生成新的有机化合物。它的优点是:(1)有些反应,如碳碳不饱和键的加氢,应用其他方法比较复杂和困难,而应用催化氢化反应,则可以方便的达到目的。(2)它对醛酮,硝基及亚硝基化合物都能起还原作用,生成相应的醇和胺,不需要任何还原剂和特殊溶剂。氢气本身极其便宜,因而成本低操作方便。(3)反应完毕后,只需滤去催化剂,蒸发掉溶剂即可得到所需产物,后处理方便,产品纯度、收率都比较满意。 根据氢化时选用的压力不同,可将催化氢化分为常压氢化,低压氢化(4-5atm)及高压氢化(>6atm)。图2.9是在常压及低压下进行催化氢化的装置图。而高压氢化则需要非常特殊的装置,(由于有较高压力),这些已超出本书的范围,但不论是在任何压力进行氢化,都不得使用明火,包括电火花。 催化氢化装置:主要包括氢化用的圆底烧瓶,气压计,量(贮)气管和平衡瓶。贮气管的体积一般在100mL到2L之间,可根据反应的规模大小选择合适的贮气量;在平衡瓶里所装的液体通常是水或汞。在反映过程中,氢气的压力大小可以通过平衡瓶的高度来调节。反应结束后,再通过平衡瓶来测量参加反应的氢气的体积。气压计可以保证在反应前后,氢气都在相同的压力下(一般为1atm)进行体积测量。 压缩气体钢瓶 在有机化学实验中,有时会用到气体来作为反应物。如氢气、氧气等,也会用到气体作为保护气,例如氮气、氩气等,有的气体用来作为燃料,例如煤气、液化气等。所有这些气体都需要装在特制的容器中。一般都是用的压缩气体钢瓶。将气体以较高压力贮存在钢瓶中,既便于运输又可以在一般实验室里随时用到非常纯净的气体。由于钢瓶里装的高压的压缩气体,因此在使用时必须严格注意安全,

实验室常用玻璃仪器

实验室常用玻璃仪器

实验室常用玻璃仪器 [学习目标] 1.了解化学实验常用仪器的类别。 2.了解化学实验常用玻璃仪器的规格、性能、用途。 3. 掌握常见玻璃仪器的使用、洗涤及干燥方法。 [学习内容] 一、玻璃仪器分类 化学实验常用的仪器中,大部分为玻璃制品和一些瓷质类仪器。瓷质类仪器包括蒸发皿、布氏漏斗、瓷坩埚、瓷研钵等。玻璃仪器种类很多,按用途大体可分为容器类、量器类和其他仪器类。 容器类包括试剂瓶、烧杯、烧瓶等。根据它们能否受热又可分为可加热的仪器和不宜加热的仪器。 量器类有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。量器类一律不能受热。 其他仪器包括具有特殊用途的玻璃仪器,如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分馏柱、砂芯漏斗、标准磨口玻璃仪器等。 标准磨口玻璃仪器,是具有标准内磨口和外磨口的玻璃仪器。标准磨口是根据国际通用技术标准制造的,国内已经普遍生产和使用。使用时根据实验的需要选择合适的容量和口径。相同编号的磨口仪器,它们的口径是统一的,连接是紧密的,使用时可以互换,用少量的仪器可以组装多种不同的实验装置,通常应用在有机化学实验中。目前常用的是锥形标准磨口,其锥度为1:10,即锥体大端直径与锥体小端直径之差:磨面锥体的轴向长度为1:10。根据需要,标准磨口制作成不同的大小。通常以整数数字表示标准磨口的系列编号,这个数字是锥体大端直径(以mm为单位)最接近的整数。常用标准磨口系列见表1-7。 表1-7常用标准磨口系列

有时也用D/H两个数字表示标准磨口的规格,如14/23,即大端直径为14.5mm,锥体长度为23mm。 二、常用的玻璃仪器 化学实验室常用的玻璃及其它简单仪器见图1-1图示 烧试碘容蒸坩研蒸馏洗气干燥

化学实验装置图

常用实验装置 zz 1.气体吸收装置 气体吸收装置用于吸收反应过程中生成的有刺激性和 水溶性的气体(如HCl 、SO 2等)。在烧杯或吸滤瓶中装入 一些气体吸收液(如酸液或碱液)以吸收反应过程中产生 的碱性或酸性气体。防止气体吸收液倒吸的办法是保持玻 璃漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上,使反应体系与大气相通,消除负压。 2. 回流(滴加)装置 很多有机化学反应需 要在反应体系的溶剂或液 体反应物的沸点附近进 行,这时就要用回流装置。 图(a)是普通加热回流装 置,图(b)是防潮加热回流 装置,图(c)是带有吸收反 应中生成气体的回流装 置,图(d)为回流时可以同 时滴加液体的装置;图(e)为 回流时可以同时滴加液体并测量反应温度的装置。 在回流装置中,一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大,冷凝效果较好,尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高,也可采用直形冷凝管。当回流温度高于150℃时就要选用空气冷凝管。 回流加热前,应先放入沸石。根据瓶内液体的沸腾温度,可选用电热套、水浴、油浴或石棉网直接加热等方式,在条件允许下, 一般不采用隔石棉网直接用明火加 热的方式。回流的速率应控制 在液体蒸气浸润不超过两个球为 宜。 3.搅拌回流装置 当反应在均相溶液中进行时一 般可以不要搅拌,因为加热时溶液 存在一定程度的对流,从而保持液 体各部分均匀地受热。如果是非均相间反应或反应物之一是逐渐滴加时,为了尽可能使其迅速均匀地混合,以避免因局部过浓过热而导致其它副反应发生或有机物的分解;有时反应产物是固体,如不搅拌将影响反应顺利进行;在这些情况下均需进行搅拌操作。在许多合成实验中若使用搅拌装置,不但可以较好地控制反应温度,同时也能缩短反应时间和提高产率。

高三化学 实验室制取蒸馏水的装置图

蒸馏操作时要注意 (1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。 (2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。 (3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。 (4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。 (5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 蒸馏注意事项 在蒸馏操作中,应当注意以下几点: (1)控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。 (2)蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。 (3)蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。 (4)蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用

150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。 蒸馏 定义:指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离沸点相差较大的混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。即,蒸馏条件:1.液体是混合物。2.各组分沸点不同。 特点 1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。 2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。 3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。 分类 1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏 2.按操作压强分:常压、加压、减压 3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏 4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏 主要仪器 蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞。 蒸馏化学口诀

有机实验装置图:分水器实验装置图

有机实验装置图|分水器实验装置图 有机实验常用反应装置 一回流装置 1.回流冷凝装置 在室温下,对于反应速率很小或难以进行,为了使反应尽快地进 行,常常需要使反应质较长时间保持沸腾,在这种情况下就需要使用 回流冷凝装置,使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防 止反应物中的物质逃逸损失。 回流冷凝装置回流冷凝干燥装置 水 引入水槽 回流冷凝气体吸收装置 2.回流滴加装置 有些反应在回流状态下进行得较剧烈,放热量大,如果将反应物 一次投入,反应会很难控制;或者有些反应为了控制反应的选择性, 也需要将反应物分批加入,在这种情况下,采用带滴液漏斗的回流滴 加装置,将其中一种反应物慢慢滴加进去,另外,可根据需要,在反

应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验(如非均相 反应)中为了使反应顺利进行,较好地控制反应温度,缩短反应时间 和提高产率,常采用搅拌装置。 回流滴加装置搅拌回流滴加装置 2.回流分水装置 在进行某些可逆反应平衡反应时,为了使正向反应进行彻底,可 将反应物之一不断从反应混合物中除去,若生成物之一是水,且生成 的水能与反应物之一形成恒沸混合物,这时可用回流分水装置。 分水器的作用是把反应产生的水从反应体系中分离开来,也就是 降低产物的浓度使得平衡反应向右移动,从而提高反应的产量。要求 反应物或溶剂和水是不互溶的,而且密度应该是比水小的,这样在分 水器里水就能和反应物或溶剂分层,上层的反应物或溶剂又能继续流 回反应体系继续反应,而在下层的水就可以从反应体系里分离开来 了。带水剂就是能够和水作用产生共沸物使得水更易被蒸出的物质。 制备乙酸乙酯时不可以用分水器,因为反应物、产物和水都是互 溶的无法分开来。只要和乙酸乙酯一起蒸出就,再用干燥剂就可以除

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