敌草快和百草枯在马铃薯中残留检测方法

敌草快和百草枯在马铃薯中残留检测方法
敌草快和百草枯在马铃薯中残留检测方法

龙葵碱含量测定

乙醇法:称取20g的马铃薯鲜样品,将样品和几个玻璃珠(防止加热沸腾)放置于 250ml的圆底烧瓶中,添加100ml的95%乙醇,将圆形烧瓶连接直形冷凝管,放置于水浴锅,调节温度为85-95℃,水浴4个小时。冷却,过滤取滤液,回收乙醇近干,然后将剩余的乙醇倒入蒸发皿中,将乙醇蒸干。用30ml的5%硫酸溶解剩余物,过滤,收取滤液,加入浓氨水调节PH值为10-10.5,冷却,放置于冰箱过夜。4℃,5000r/min离心,去上清液,用l%氨水洗涤,再离心,洗涤,至洗涤液澄清,离心,取沉淀即得粗样品。 乙醇一乙酸法:称取2g的烘干马铃薯鲜样品,加100ml乙醇和3ml乙酸,磁力搅拌器搅拌15分钟,过滤。滤液装入索氏脂肪抽提器的称脂瓶,滤渣用滤纸包住,放入索氏脂肪提取器的滤纸筒内,水浴抽提16小时后,回收乙醇近干,然后将剩余的乙醇倒入蒸发皿中,将乙醇蒸干。用30ml的5%硫酸溶解剩余物,过滤,收取滤液,加入浓氨水调节pH值为10~10.5,冷却,放置于冰箱过夜。4℃,5000r/min离心,去上清液,用1%氨水洗涤,再离心,洗涤,至洗涤液澄清,离心,取沉淀即得粗样品。 3.测定方法 龙葵碱标准溶液:精确称取0.0500g龙葵碱,加入l%硫酸溶液溶解,移入50ml容量瓶中,加入1%硫酸溶液至刻度,摇匀。此溶液每ml含龙葵碱lmg。标准曲线的制作:取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml标准溶液以1%硫酸稀释到2ml,置冰浴中逐渐加入5ml硫酸(宜于3分钟以上时间滴完),放置1分钟,然后置冰浴中滴加2.5ml l%甲醛(在2分钟以上时间滴完),放置90分钟后,于520nm波长测定吸光度。 样品的测定:将提取的粗样品用l%硫酸溶解,定容到10ml。取2ml的样品溶液,与标准曲线的制备同样操作,先预测其大概浓度,再以1%硫酸调节样品浓度,使之每毫升在0.2mg以下,取2ml按标准曲线制备项下操作,于520nm波长测定吸光度,计算含量。 4.马铃薯中龙葵碱含量的计算公式 X(mg/100g)=(P*V*50)/m 式中X—100g样品中所含龙葵碱的量 P—测定结果相应的标准浓度(mg/ml) V一样品提取之后定容总体积(ml) m一样品量(g)

马铃薯主要病害

马铃薯主要病害 1.1细菌性病害 (1)马铃薯青枯病:英文名:Brown Rot Potato,病原菌学名:Pseudomonas solanacearum(Smith),属单胞杆菌科Pseudomonadaceae、单胞杆菌属Pseudomonas。国际上公认将青枯病病原细菌划分为5个生理小种,寄生马铃薯的是小种1号和3号。小种1号的寄主范围很广,小种3号的寄主范围较窄,主要侵染马铃薯,其次是番茄,还有少数茄科杂草。青枯病是典型维管束病害,病菌从茎基部或根部伤口侵入,病菌侵入维管束后迅速繁殖并堵塞导管,妨碍水分运输导致萎蔫。10~40℃均可发病,一般酸性土发病重。田间土壤含水量高、连阴雨或大雨后转晴气温急剧升高发病重。田间典型症状是叶片、分枝或植株急性萎蔫,枝叶仍保持青绿色时即枯死。有时在一丛马铃薯中,一株枯死而另一株仍保持健康。在病情发展较慢的情况下,也可见到叶片变黄、干枯和植株矮化的症状。发病植株茎秆基部维管束变黄色或黄褐色。将病茎切下一段,断面直立插入蒸馏水中,数分钟后,从茎秆的切面流出黏稠脓形成的乳白色带状物。染病块茎的芽眼变浅裼色或褐色,将薯块沿横切,可见维管组织从脐部变色,严重时整个维管组织环状腐烂,不需要用手挤压,几分钟后块茎切面自动溢出污白色菌脓。病菌随病残组织在土壤中越冬,侵入薯块的病菌在窖里越冬,田间亦可通过灌溉水、雨水、耕作工具、昆虫等扩大传染。带病种薯是此病远距离传播的主要方式。 (2)马铃薯环腐病:英文名:Ring Rot Disease of Potato,病菌属棒杆菌属(革兰氏阳性菌)的密执安棒菌马铃薯环腐致病变种或称环腐棒杆菌Clavibacter michigane-nsis subsp.sepedonicus (Spieckermann&Kotthoff)。该病是一种细菌性维管束病害,田间发病一般在开花期以后。初期症状为叶脉间褪绿,呈斑驳状,以后逐渐变黄、变枯。叶片边缘也可变黄、变枯,并向上卷曲。由于环境条件和品种抗性的不同,植株症状有明显差异。地上部分染病有枯斑和萎蔫两种类型症状。枯斑型多在植株基部复叶的顶上先发病,叶尖和叶缘及叶脉呈绿色,叶肉为黄绿色或灰绿色,具明显斑驳,且叶尖干枯或向内纵卷,病情向上扩展,致全株枯死;萎蔫型初期则从顶端复叶开始萎蔫,叶缘稍内卷,似缺水状,病情向下扩展,全株叶片开始褪绿,内卷下垂,植株倒伏枯死。块茎表面的症状在轻度为害时无明显症状,随着病情发展,皮色变暗或变褐,芽眼亦变色,但没有菌脓溢出。严重时表皮可出现裂缝。横切病块茎可见维管束变黄色或褐色。轻者只局部维管束变黄,呈不连续的点头变色;重者整个维管束环变色,病菌侵害块茎维管束周围的薄壁组织,呈环状腐烂,故称环腐。当温度10~40℃时、土壤pH6.6~8.4发病较重。带病种薯是远距离传播的主要途径和最重要传染源。扩大传染的最重要途径是切块茎播种用的切刀。田间生长期间,病菌还可以经雨水、灌溉水等媒体传播。 (3)马铃薯黑胫病:病菌属欧氏杆菌属的胡萝卜软腐欧文氏菌马铃薯黑胫亚种Erwina carotovora subsp.atroseptica(Van Hall)Dye。此病的典型症状是植株茎基中呈墨黑色腐烂。种薯带病原菌,土壤一般不带菌。田间除带病种薯外,还通过灌溉水、雨水或昆虫传播,经伤口侵入致病。主要侵染茎或薯块,从苗期到生育后期均可发病。种薯染病不发芽,或刚发芽即烂在土中,不能出苗。幼苗染病一般株高15~18 cm出现症状,植株矮小,节间短缩,或叶片上卷,褪绿黄化。发病后期,茎基部呈黑色腐烂,整个植株变黄,呈萎蔫状,甚至倒伏、死亡。块茎发病一般是从连结匍匐茎的脐部开始,感病初期,脐部略变色,稍后,病部扩大并呈黑褐

春播马铃薯地膜覆盖栽培技术

春播马铃薯地膜覆盖栽培技术 、品种选择 春播地膜栽培一般应选择抗旱性强,早熟或中早熟的马铃薯品种,比较适合的品种主要是费乌瑞它、大西洋和克新号等。 、播种适期 以月下旬至月上旬为宜,主要根据地温情况确定,即:覆盖地膜在地解冻后土壤厘米深处地温达c即可播种。 常用地膜覆盖播种方法有两种:一是先播种后覆膜。即先起垄,随即播种,后再覆膜,此法播种后应注意观察,及时放苗,防止烧死幼苗;二是先覆膜,后在地膜上打孔播种,再用土封严播种孔。 、耕作要点 、整地。翻地前要清除根茬,秸杆及其它杂物,在施足底肥的基础 上,要进行细致的深翻碎土。厘米耕层一定要细碎疏松,表里一致。若没有灌溉条件,在耙地保墙,经轻度镇压后,立即起垄或覆盖地膜。 施肥。施足基肥。为防止土壤肥力下降引起作物脫肥早衰,必须增施基肥,这是春薯获得高产的矢键所在。一般亩施农家肥斤,混合碳鞍、磷肥各斤。先将肥料全部撒施在地表。然后按要求起垄,将肥料翻入土中。 按垄距米,“两犁两構”标准开沟起垄、施肥。先用山地步犁向外翻一犁,用单構在沟底深耕一次,深度厘米,亩施肥料同上,混合施入沟内,再用小犁沿沟内侧上方厘米处,向外翻一犁,将肥料盖在沟内,最后再用单構将沟深耕一次,深度厘米;筑起单垄,沟垄高差厘米,垄面厘米,依次起垄,每垄种两行,行距厘米,株距厘米,亩株数株。 、起垄。要求起垄高度为厘米,垄面宽厘米,垄沟厘米,垄要做成中高、两边呈缓坡状的“圆头高垄”。这样的垄易使地膜拉紧,不易被风吹动,地膜与垄面覆贴紧密,压盖牢固。垄宽厘米,垄高厘米,膜上土横梁(压膜

防风)。 覆膜。整起垄后应立即盖膜,以防止土壤水分蒸发散失。采用人工覆膜的可三人一组,一人在前铺膜,二人培土压膜,地膜一定要铺好,紧贴垄面,力求达到“紧、平、严”的标准。每垄播两行,行距厘米,株距厘米,深度厘米。 、田间管理 进行膜内播种,应及时放苗,过晚会发生烧伤。如天气干旱应在苗齐后适当浇水,如土地肥力不足在现蕾前进行追肥(每亩追尿素斤左右)在薯块膨大时,应揭去地膜,再用磷酸二氢钾叶面喷肥,同时要注意防治星瓢虫、豆芫菁等病虫害的危害。及时收获,马铃薯在植株死亡天开始收获,早熟品种可根据薯块大小和市场需求,先将较大的摸出卖掉,让较小的继续生长,以提高经济效益。 覆膜垄作马铃薯栽培技术

草甘膦与草铵膦对比

草甘膦与草铵膦对比 一、草甘膦市场 (一)基本情况 草甘膦,属芽后内吸非选择性高效广谱灭生性除草剂,通过溶解杂草的叶径表面蜡质层,药效迅速进入植物传导系统产生作用,使杂草枯竭死亡,具有广谱、低毒、无残留、内吸传导和优良的灭生性等特点,对植物无选择性,所有绿色植物,包括是作物。草甘膦是由美国孟山都1971年开发的。是全球第一大除草剂品种,占据全球除草剂30%的市场份额。 市场刚性需求:除草剂使用量占整个农药使用量的50%以上,其中草甘磷在除草剂中所占份额达三分之一。国际市场上销售的草甘膦制剂含量以41%为主,41%水剂在62%枯斯啦产品没有出现之前质量是最好的,销量约占全球市场份额的50%以上。草甘膦主要应用于转基因作物,而转基因作物优势突出。其全球种植面积从96年的170万公顷推广至12年的1.7亿公顷,增长近100倍,显示其全球化推广势不可挡。得益于粮食价格上涨和转基因作物的大面积种植推广,草甘膦市场还会保持高速增长,至少10年内草甘膦的行业老大地位还无法取代。中国是传统农业大国,由于10%草甘膦水剂价格便宜农民使用成本较低、对杂草具有一定防效而倍受农民的青睐。10%草甘膦水剂年使用量在25万吨以上,南方多数省份草甘膦是农资零售店必备而且是销售量最大的一种农药。 图一:我国近年来草甘膦产量变化:

图二:2009年草甘膦价格变化: 图三:2012年草甘膦价格变化:

(二)环保政策频出对草甘膦行业的影响显现 2012年我国草甘膦产量39万吨,全球第一。而生产1吨草甘膦要排放5吨高浓度和大毒性废水,国家近年陆续出台了相关环保政策。过去3年不符合环保产业政策或者技术不强的企业纷纷退出市场,行业经历了一轮去产能化过程后,逐步提升的开工率显示供需得到改善。2013年5月27日,环保部发布《关于开展草甘膦(双甘膦)生产企业环保核查工作的通知》,企业自查阶段是在7月30日前,而省级环保部门初审阶段在9月30日前,环保部复合并发布公告的时间段则会在年底前。到2015年年底基本完成全面核查,并公告3批符合环保要求的草甘膦生产企业名单。核查重点在于“三废”排放及母液回收及过程控制等。 环保核查以浙江为中心并已向全国蔓延,查处力度相当严格,缺乏三证的企业勒令关停,个别农药登记证是借的或者建设不合理的厂家,目前正被调查当中,极有可能面临关停。面对严格的环保核查,中小企业进入两难之境。按照排放标准,1吨草甘膦用在处理废水上的投入达到2000~4000元,缺乏规模优势和技术优势的中小企业难以承担如此高的处污成本。环保风波下,2013年6月份以

马铃薯病害及其防治汇总

马铃薯病虫害防治 第一节概述在人类栽培的农作物中, 大概再没有比马铃薯更难以归类的了。它既是大宗粮食作物,又是重要蔬菜和工业原料作物;既是救灾、扶贫作物、又是高产、高效作物;既是大众餐桌上的的寻常之物,又是价格不菲的休闲食品。马铃薯含有人体所需的足够能量和全部营养。 病虫害是影响马铃薯生产稳定发展和限制单产提高的重要因素。马铃薯病害多达百余种,一般因减产10—30%,严重的减产70%以上。国内常见的病害有15 种,其中晚疫病、环腐病和病毒病通称“三大病害”。马铃薯病害主要有: 一、真菌病害:晚疫病、早疫病、癌肿病、粉痂病、炭疽病、红腐病、白霉病、灰霉病、湿腐病、皮斑病、茎腐病、丝核菌溃疡病、干腐病、枯萎病、黄萎病。 二、细菌病害:黑胫病、环腐病、软腐病、褐腐病、普通疮痂病、粉红色芽眼病。 三、病毒病害:卷叶病毒病、丫病毒病、X病毒病、A病毒病、M病毒病、S 病毒病。 第二节真菌病害 一、马铃薯晚疫病 1、症状:主要侵害叶、茎和薯块。叶片染病先在叶尖或叶缘生水浸状绿褐色斑点,病斑周围具浅绿色晕圈,湿度大时病斑迅速扩大,呈褐色,并产生一圈白霉,即孢囊梗和孢子囊,尤以叶背最为明显;干燥时病斑变褐干枯,质脆易裂,不见白霉,且扩展速度减慢。茎部或叶柄染病现褐色条斑。发病严重的叶片萎垂、卷缩,终致全株黑腐,全田一片枯焦,散发出腐败气味。块茎染病初生褐色或紫褐色大块病斑,稍凹陷,病部皮下薯肉亦呈褐色,慢慢向四周扩大或烂掉。 2、病原:Phytophthora infestans (Mont.)de Bary 称致病疫霉属鞭毛茵亚门真菌。 3、传播途径和发病条件:病菌主要以菌丝体在薯块中越冬。播种带菌薯块,导致不发芽或发芽后出土即死去,有的出土后成为中心病株,病部产生孢子囊借气流传播进行再侵染,形成发病中心,致该病由点到面,迅速蔓延扩大。病叶上的孢子囊还可随雨水或灌溉水渗入土中侵染薯块,形成病薯,成为翌年主要侵染源。病菌喜日暖夜凉高湿条件,相对湿度95%以上、18—22C条件下,有利于 抱子囊的形成,冷凉(10 一13C,保持1-2小时)又有水滴存在,有利于抱子囊萌发产生游动抱子,温暖(24 —25C,持续5—8小时)有水滴存在,利于抱子囊直接产出芽管。因此多雨年份,空气潮湿或温暖多雾条件下发病重。种植感病品种,植株又处于开花阶段,只要出现白天22r左右,相对湿度高于95%持续8 小时以上,夜间10,13r,叶上有水滴持续11 —14小时的高湿条件,本病即可发生,发病后1 0—1 4天病害蔓延全田或引起大流行。 4、防治方法: (1) 选用抗病品种目前推广的抗病品种有:抗青9—1、合作88等。这些品种在晚疫病流行年,受害较轻,可因地制宜选用。(2) 选用无病种薯;减少初侵染源。做到秋收入窖、冬藏查窖、出窖、切块、春化等过程中,每次都要严格剔除病薯,有条件的要建立无病留种地,进行无病留种。(3) 加强栽培管理,适期早播,选土质疏松、排水良好的田块栽植,促进植株健壮生长,增强抗病力。(4)

经常吃土豆的好处和三大禁忌

经常吃土豆的好处和三大禁忌 土豆是一种粮菜两用的蔬菜,又叫马铃薯、洋芋、洋山芋、山药蛋。以前它是不起眼的东西,现如今它是营养学家青睐的蔬菜明星。被认为是世界上最伟大的的食物之一。土豆有以下五大功效: 土豆能留住岁月的脚步土豆有营养,是抗衰老的食物。它含有丰富的维生素B1、B2、B6和泛酸等B群维生素及大量的优质纤维素,还含有微量元素、氨基酸、蛋白质、脂肪和优质淀粉等营养元素。经常吃土豆的人身体健康,老的慢。 土豆能减肥吃土豆不必担心脂肪过剩,因为它只含0.1%的脂肪,是所有充饥食物中脂肪含量最低的。每天多吃土豆,可以减少脂肪摄入,可以让身体把多余脂肪渐渐代谢掉,消除你的心腹之患。土豆对人体有很奇妙的作用。瘦人吃能变胖,胖人吃能变瘦,”,常吃身段会变得苗条起来。 认为自己身材不够理想的人,只要将土豆列为每日必吃食品吃上一段时间,不必受节食之苦便能收到“越贪吃越美丽”的效果。不过,减肥者要注意的是要将土豆做主食而不是做菜来吃。每次吃中等大小的1个就好了。 土豆是天然的美容佳品土豆有很好的呵护肌肤、保养容颜的功效。新鲜土豆汁液直接涂敷于面部,增白作用十分显著。人的皮肤容易在炎热的夏日被晒伤、晒黑,土豆汁对清除色斑效果明显,并且没有副作用。 土豆对眼周皮肤也有显著的美颜效果。将熟土豆切片,贴在眼睛上,能减轻下眼袋的浮肿。把土豆切成片敷在脸上,具有美容护肤、减少皱纹的良好效果。年轻人皮肤油脂分泌旺盛,常受青春痘、痤疮困扰,用棉花沾新鲜土豆汁涂抹患处可以解决这个问题。 土豆能吃出好性格土豆含有维生素C。生活在现代社会的上班族,最容易受到抑郁、灰心丧气、不安等负面情绪的困扰,土豆可以帮你解决这个难题。食物可以影响人的情绪,是因为它里面含有的矿物质和营养元素能作用于人体,改善精神状态。 做事虎头蛇尾的人,大多就是由于体内缺乏维生素A和C或摄取酸性食物过多,土豆可以帮你补充维生素A和C,也可以在提供营养的前提下,代替由于过多食用肉类而引起的食物酸碱度失衡。 土豆能调整虚弱的体质土豆不仅不会使人发胖,还有愈伤、利尿、解痉的功效。它能防治淤斑、神经痛、关节炎、冠心病,还能治眼痛。土豆含有丰富的钾元素,肌肉无力及食欲不振的人、长期服用利尿剂或轻泻剂的人多吃土豆,能够补充体内缺乏的钾。

地膜马铃薯栽培技术

地膜马铃薯栽培技术 摘要分析了马铃薯地膜覆盖的增产机理,并对西吉县地膜马铃薯综合增产技术示范的技术要点进行了总结,以期指导该技术在当地的推广应用。 关键词马铃薯;地膜覆盖;栽培技术 近年来,西吉县大力扶持马铃薯产业,马铃薯产业已成为县域经济发展、增加农民收入的主渠道。而马铃薯产量不高、产量不稳的问题,已成为当地的农业产业化及经济快速发展的瓶颈。为此,县委、县政府采取强有力的措施,加强示范点建设,通过地膜马铃薯综合增产技术示范研究,已取得了一定成效。现将地膜马铃薯示范种植技术总结如下。 1地膜覆盖增产机理 地膜覆盖具有以下作用:一是提高地温,改善耕作层土壤环境。地膜覆盖能充分利用太阳能,储藏光热于土壤中。试验表明,地膜覆盖能使地表温度提高0.4~7.3℃,地下10cm深处提高0.9~5.0℃,此作用能满足种薯萌发和根系生长对温度的要求,并能促进植株营养器官快速生长,延长生育期,有利于结薯。高海拔阴湿区种植马铃薯,对提高地温,改善热量条件,促进正常成熟和提高产量具有显著的效果。二是减少水分蒸发,提高土壤含水量。地膜覆盖既减少了土壤水分蒸发,提高了地温;又能把土壤深层的水提到地表,起到抗旱保墒作用,地膜覆盖比露地土壤含水量可相应高出3~6个百分点。三是改善土壤物理性状和抑制杂草病虫害。由于地膜覆盖免去了风、雨对土壤的侵蚀和中耕等人为的践踏,使得土壤中水肥气热等状况得到改善,加强了土壤生物活性和微生物活性,改善了土壤理化性状,加速有机质分解,并能抑制杂草和减轻病虫害的发生和危害,从而为马铃薯生长发育创造良好的条件。 地膜覆盖比露地具有显著增产作用。在生产中推广地膜覆盖栽培技术,能提高马铃薯单产,取得良好的经济效益;并且能解决马铃薯种薯退化问题。示范表明,地膜覆盖为马铃薯生长发育创造了一个相对稳定的农田生态环境,综合协调了影响产量的各主要因子,使马铃薯具有良好的生长环境,从而提高产量。地膜覆盖马铃薯纯收入比露地栽培的高出3 347.7元/hm2,同时还可以省去中耕培土的环节,省工省劳。

百草枯检测

液相色谱_串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯 摘要:建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS /MS)分析方法。用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX) 固相萃取柱( SPE) 净化。采用CAPCELL PAK ST 色谱柱(150 mm × 2. 0mm),乙腈-10 mmol /L 乙酸铵水溶液( 用甲酸调至pH 4. 0) 为流动相,以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定百草枯。百草枯在0. 01 ~ 0. 1 mg /L 范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0. 993。在空白样品中添加百草枯,测得方法的回收率为84. 0% ~ 106. 0%,相对标准偏差(RSD) 为7. 8% ~ 18. 8%。果蔬和粮谷样品中百草枯的定量限分别为0. 01 mg /kg 和0. 05 mg /kg,满足各国残留限量要求。 百草枯,英文名paraquat,化学名1,1-二甲基-4,4'-联吡啶阳离子,是有机杂环类季铵盐除草剂,商品多为其硫酸盐或氯化物形式。由于其具有优良的除草效果,在世界上120 多个国家广泛使用。百草枯对人、畜有较强的毒性作用,且一旦中毒无药可解。百草枯的结构稳定,半衰期长,容易在环境和食物中形成残留累积,对人类健康和自然环境构成潜在危害。因此,国际农残法典委员会(CAC)、欧盟和美国等都规定了水果、蔬菜、粮食和肉类中百草枯残留物的限量标准。“中国技术性贸易措施网”收录的CAC 和一些国家及地区的百草枯残留限量标准多达391 条,其中水果和蔬菜中百草枯残留限量多为0. 05 mg /kg;我国GB 16333 中规定菜籽油、成品粮、柑橘、苹果和梨中百草枯的最大允许残留量分别为0. 05、0. 5、0. 2、0. 05 和0. 05 mg /kg。因此,研究食品中百草枯残留测定方法十分必要。 由于百草枯结构特殊,国内外多残留分析方法标准或相关研究中均不包括百草枯的测定。百草枯 的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法和液相色谱法等。现行检验检疫行业标准[1]采用紫外分光光度法测定百草枯,方法首先对百草枯阳离子进行还原反应,操作费时、繁琐,回收率和灵敏度低。气相色谱法测定百草枯[2]也需要衍生化,应用较少。目前测定百草枯的主流方法是液相色谱法[3 - 7]。百草枯为碱性的强极性有机化合物,在水中完全溶解并电离为阳离子,反相液相色谱法分析百草枯存在以下三方面的问题:一是百草枯提取困难。现有的标准方法如美国环保局EPA 549. 2[3]和美国分析化学家学会AOAC 992. 17 标准[4]等[5,6]文献中,提取方法十分复杂,需要在9 mol /L 硫酸中回流5 h 以上。二是色谱条件特殊。百草枯几乎不能被憎水性的反相色谱柱保留,以反相高效液相色谱法分析,均需在流动相中添加离子对试剂来解决柱保留问题[3 - 7];三是检测背景干扰严重。目前百草枯的高效液相色谱分析方法采用紫外检测器检测,测定波长为257 nm。植物源性食品中有很多种物质在该波段有较强的紫外吸收,对百草枯的测定产生干扰。 近年来,液相色谱-质谱联用法(LC-MS) 在百草枯残留分析中已有少量应用:Young 等[8]采用Atlantis HILIC 色谱柱LC-MS 法分析了河水中的百草枯,王朝虹等[9]以相同的色谱条件采用LC-MS /MS法分析了生物检材中的百草枯,二者均取得了满意的结果。但文献[8]所用流动相中缓冲盐浓度高达250 mmol /L,笔者依据此条件进行实验,发现在质谱仪中有大量固体析出,极易导致离子源锥孔

发芽马铃薯中龙葵碱含量的实验研究

发芽马铃薯中龙葵碱含量的实验研究 【摘要】 发芽的马铃薯有毒,是吃不得的,发芽的马铃薯龙葵碱含量很高,未发芽马铃薯无龙葵碱或龙葵碱含量很少。马铃薯不能储存过长,时间越长越容易发芽,产生的龙葵碱也就越多。 【关键词】马铃薯龙葵碱 【正文】 问题的提出 前些日子,我看到家里的马铃薯发芽了,都说马铃薯发芽不能吃,有毒。我问妈妈:扔还是不扔? 妈妈说:“你自己去查证一下,你们学科学不就是让你们去探索和实验求真的。”我带着这个问题,想出了以下的解决方法: 首先我选择上网查找相关的资料,资料中显示: 1.其实,发芽的马铃薯有毒,是吃不得的。但是,并不是整个马铃薯都不能吃,只是发芽的那部分不能吃,切掉之后,其余部分仍然可以食用。 2.在马铃薯储藏期间,如果存放时间长,温度较高,有阳光直射到马铃薯表面,都可能促使马铃薯长芽。发芽时,在出芽的部位产生一种叫做龙葵碱的毒素,它是一种生物碱,有溶血和刺激黏膜的作用。所以当食用发芽的马铃薯之后,

就可能因为食用龙葵碱而导致食物中毒。 如果马铃薯发芽了就扔掉,那也太可惜了,所以我想可不可以选择性的对发芽的马铃薯进行食用呢?是不是去掉发芽的部分,其余部分就可以食用了?如果用不同的烹饪方法是不是发芽马铃薯也会减少毒素呢? 于是,我带着这些问题决定做一做实验,来研究研究。 实验研究 妈妈在检验所工作,她告诉我可以应用化学显色法对龙葵碱进行测定。 检测原理: 龙葵碱能与钒酸铵,硒酸钠显色,且随着时间变化,颜色变化多样,是龙葵碱的特征性反应。同时龙葵碱也能与浓硝酸、浓硫酸发生氧化还原显色反应。我决定用第三种方法测定。 实验一:发芽马铃薯的不同位置龙葵碱含量的检测研究 我和爸爸妈妈来到温州大学化学与材料工程学院有机及药物化学研究所试验室,在刘老师的帮助下找来浓硫酸和硝酸,直接用滴加浓酸的方法来测定是否含大量的龙葵碱。 1、实验步骤: 高大上的实验室来啦 实验物品准备

发芽马铃薯中毒防治知识2

发芽马铃薯中毒防治知识 (一)发芽马铃薯简介 马铃薯又称“土豆”、“山药蛋”、“洋山芋”等,是我国北方冬季主要的蔬菜之一。如马铃薯贮藏不好,容易发芽,皮肉变绿,含有较一般马铃薯高5~6倍的马铃薯毒素——龙葵素(solanine,也称龙葵碱)。龙葵素是一种弱碱性的生物碱,可溶于水,遇醋酸极易分解,高热、煮透亦能破坏其毒性。吃极少量龙葵素对人体不一定有明显的害处,但是如果一次吃进50g已变青发芽的马铃薯(约含200mg龙葵素)就可发生龙葵素中毒。 (二)发芽马铃薯中毒的临床表现 发病急,潜伏期10 min~3 h,短者数分钟。发病初期为口腔及咽喉部瘙痒、烧灼感,继而出现上腹部疼痛,并有恶心、呕吐、腹泻、头晕、耳鸣、瞳孔放大、怕光等症状。症状较轻者,1 h~2 h后自愈,预后良好,无后遗症。重症患者,因体温升高和反复呕吐而致脱水、抽搐、呼吸困难、血压下降、意识丧失、昏迷,伴全身虚弱和衰竭,严重者可因组织细胞缺氧出现皮肤粘膜青紫、大脑缺血性损伤,或因呼吸麻痹而死亡。 鉴别诊断:与细菌性食物中毒相鉴别,细菌性食物中毒有不洁饮食摄入史,往往有同席多人集体发病的流行病学特点,急性呕吐与腹泻是主要的临床表现。大便培养可找到致病菌。另外,龙葵素中毒还可见于含有龙葵素或被龙葵素污染的食品,如为充分成熟的番茄、其他含有龙葵素得茄科类食品等。 (三)诊断依据 1.食用发芽马铃薯史。 2.临床症状和体征和发芽马铃薯中毒特征相符合。 3.实验室检查:从可疑食品、患者胃内容物或呕吐物中检出龙葵素;有文献指出可用Wotzal氏法进行定性检查。 4.与细菌性食物中毒相鉴别:在病人的呕吐物和肛拭子中未检出致病菌。 符合流行病学特点及临床表现,从患者胃内容物或呕吐物中检测出龙葵素,可确定。 符合流行病学特点及临床表现,从患者食用剩余的可疑食品中检测出龙葵素,经食物摄入量换算,摄入的龙葵素不少于200 mg,可确定。 1 / 2

土豆的功效与作用及禁忌

土豆的功效与作用及禁忌 土豆具有美容养颜的功效: 黄瓜作为一种具有美容效果的蔬菜已经深入人心,但是很多人不知道的是,其实土豆的美容效果也是非常不错的。我们可以用土豆汁直接敷在脸上,保持几分钟,不仅能够减轻太阳造成的灼伤,美白效果也很明显哟。 土豆具有抗衰老的功效: 土豆含有多种丰富的维生素以及植物纤维,由于其淀粉含量多不仅对肠道好而且口感佳,经常食用土豆的人能够减缓身体衰老,给自己一个结实的身体。 土豆能够改善我们的体质: 身体健康虽说是与生俱来的,有些人天生就有一个结实的好身体,但是后天的调养对身体的调节作用还是很大的。土豆含有大量的维生素和蛋白质,不仅能够使得我们的身体更加结实,还具有增加记忆力,使得我们的头脑更加清晰。 土豆能帮助我们减肥: 现在我们的生活水平都提高了很多,不少人都在为自己过于肥胖而忧愁。其实正确食用一些食物是对我们的减肥效果有作用的。土豆含有的脂肪是非常少的,因此其不仅能够充饥,还能减少我们的脂肪摄入量,是一种非常好的食品。 土豆帮助我们养成一个好性格:

现在随着生活频率的加快,不少人都成了急性子,遇事暴躁,还有不少人就患上抑郁等心理问题,这确实不好。食用土豆能改善这一问题,其含有的矿物质和微量元素能够减轻我们的心理压力,还我们一个好心情。 吃土豆的禁忌 禁忌1 吃土豆要去皮吃,有芽眼的地方一定要挖去。以免中毒。 吃土豆的五大功效与作用及三大禁忌 禁忌2 切好的土豆丝或片不能长时间的浸泡,泡太久会造成水溶性维生素等营养流失。 禁忌3 买土豆时不要买皮的颜色发青和发芽的土豆,以免龙葵素中毒。 土豆的历史起源 传入中国 马铃薯何时从何地传入中国,尚难确切断定。根据陕西省兴平县县志的记载,16世纪时马铃薯已传入中国。 传播世界 马铃薯原产于南美洲安第斯山区,人工栽培史最早可追溯到公元前8000年到5000年的秘鲁南部地区。安第斯山脉海拔3800米之上的的的喀喀湖区可能是最早栽培马铃薯的地方。在距今大约7000年前,一支印第安部落由东部迁徙到高寒的安第斯山脉,在的的喀喀湖区附近安营扎寨,以狩猎和采集为生,是他们最早

百草枯的发展

毒 理 学 综 述 学院:食品科学技术学院 班级:食品科学与工程 学号:20090796 姓名:唐建美

百草枯的发展现状 唐建美1 摘要:百草枯是农业生产中广泛使用的一种强效除草剂,中毒早期症状不明显,无特效解毒剂,后期可出现不可逆的肺纤维化及多器官功能障碍,是目前最强的致死性农药之一,寻求有效的治疗方法已成为百草枯中毒的研究热点。今后可致力于发展百草枯水剂替代制剂或发展高附加值、高效的吡啶类农药产品及医药产品等。 关键词:百草枯毒性现状与趋势 引言 百草枯,化学名称是1-1-二甲基-4-4-联吡啶阳离子盐,是一种快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收,使其枯死。对非绿色组织没有作用。在土壤中迅速与土壤结合而钝化,对植物根部及多年生地下茎及宿根无效。 百草枯是一种快速灭生性除草剂,具有触杀作用和一定内吸作用,能迅速被植物绿色组织吸收,使其枯死,可防除各种一年生杂草,主要适用于防除果园、桑园、胶园、玉米、甘蔗、大豆以及苗圃作物的杂草。由于百草枯具有高效、低价优势,目前在国内被广泛使用。但百草枯毒性强,对人、畜威胁非常大。百草枯对人毒性极大,且无特效药,口服中毒死亡率可达90%以上,目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。中等毒性。但是对人毒性极大,且无特效药,口服中毒死亡率可达90%以上[1] !目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。大鼠急性口服LD50为150毫克/公斤,家兔急性经皮LD50为204毫克/公斤,对家禽、鱼、蜜蜂低毒。对眼睛有刺激作用,可引起指甲、皮肤溃烂等;口服3克即可导致系统性中毒,并导致肝、肾等多器官衰竭,肺部纤维化(不可逆)和呼吸衰竭。 1 百草枯中毒机制 1.1 药代动力学 百草枯可以通过皮肤、呼吸道、消化道的吸收进入到人体组织,口服时的吸 1本科食品科技学院食品科学与工程

对土豆的调查

对土豆的调查 土豆炒肉丝、土豆炖牛肉、土豆泥、炸薯条 等等美味的食品都是我们大家很熟悉、也很爱吃 的东西。这些美味都有一个共同的特点,就是它 们的主料都是我们每个家庭都必不可少的蔬菜: 土豆。每个家庭都经常买一些放在家里。用土豆 做出来的东西很好吃,我也常常自己做炸薯条和 土豆泥吃。 这天,我发现了家里买回的土豆发了芽,就 像冒出了几个头。我很惊异,就跑去问老爸:老爸,为什么土豆会发芽?老爸看了土豆后说道: 土豆放在家里太久就会发芽,这个土豆已经不能 吃了。土豆只是发芽,又没有烂掉,为什么不能 吃啦?我好奇地问。因为土豆只要一发芽,就会 有毒。吃了发芽的土豆比吃烂掉的土豆还可怕。 老爸解释道。由此,我便展开了对土豆的调查我从网上显示的资料知道了土豆发芽就会产 生一种叫龙葵素的毒素,这种毒素也叫马铃薯素。它是一种有毒的糖苷生物碱。质量较好的土豆每100克中只含龙葵素10毫克,而变青、发芽、腐 烂的土豆中龙葵素可增加50倍或更多!用质量较

好的土豆饲喂家畜一般不引起中毒。吃极少量龙 葵素对人体不一定有明显的害处,但是如果一次 吃进200毫克龙葵素(约吃半两已经变青、发芽的土豆)经过15分钟至3个小时就可发病!最早出 现的症状是口腔及咽喉部瘙痒,上腹部疼痛,并 有恶心、呕吐、腹泻等症状。 要防止食用发芽的土豆,必须重视预防土豆 龙葵素中毒的发生。不吃未成熟的青皮土豆;生 芽过多或皮肉大部分变黑、变绿时不得食用;对 于土豆上已稍有发芽、发青的部位及腐烂部分应 彻底清除。如果土豆发青的面积较大,发芽的部 位很多,应该把这个土豆扔掉。另外,对土豆的 储藏也要注意,储藏的时间不要过长。土豆应储 存在低温、通风、无直射阳光的地方,防止生芽 变绿。 发芽很少的土豆,应彻底挖去芽和芽眼周围 的肉,以防吃到有毒的部分。这些土豆可以去除 里面包含的龙葵素:去皮后的土豆切成小块,在 冷水中浸半小时以上,使残存的龙葵素溶解在水中。利用龙葵素具有弱碱性的特点,龙葵素在醋 酸里加热可被破坏之。在烧土豆时加入适量米醋,利用醋的酸性作用来分解龙葵素,可起解毒作用。

马铃薯16种病虫害图

马铃薯16种病虫害图 一直以来,以马铃薯晚疫病、早疫病为代表的马铃薯病害,严重影响着马铃薯的产量和质量,成为马铃薯病虫害防治的重点和难点。在栽植马铃薯过程中除了这些病害,还有其他哪些病虫害?往下读,共梳理了16种。 1.马铃薯晚疫病危害表现:受害叶片的叶尖、叶缘会出现暗绿色小病斑,边缘有灰绿色晕环,边缘分界不明显。湿度大时,外缘会出现一圈白霉。

天气干燥时,病部会变褐干枯,质脆易裂。 病害严重时,病斑扩展到叶脉、叶柄和茎部,病叶枯死脱落。

被侵染的块茎最初出现褐色小斑点,以后扩大为凹陷的暗褐色不规则病斑。 防治措施: 选择保护性药剂和治疗性药剂混合使用,合理安排间隔期。 保护性药剂:丙森锌、代森联、代森锰锌、噻唑锌、王铜、氢氧化铜。治疗性药剂:氟菌·霜霉威、霜脲·锰锌、烯酰吗啉、氟啶胺等。 2.马铃薯早疫病 危害表现:病害可发生在叶片上,也可侵染块茎。

叶片染病,病斑黑褐色,圆形或近圆形,具同心轮纹。湿度大时,病斑上生出黑色霉层病征。 块茎染病,产生暗褐色稍凹陷圆形或近圆形病斑,边缘分明,病斑下的薯肉出现褐色海绵状干腐。

防治措施: (1)选用抗病品种,增施有机肥; (2)生长期加强肥水管理,适量增施钾肥,适时喷施叶面肥;雨后及时清沟排渍降湿,促进植株健康。 (3)药剂防治。发病初期,喷施保护性杀菌剂,如丙森锌或代森锰锌等药剂1~2次。发病较重时,用啶酰菌胺、烯酰·吡唑酯、噁唑菌酮·霜脲氰等药剂防治,隔7~10天喷1次,连喷2~3次。 3.马铃薯枯萎病危害特征:

发病初期地上部出现萎蔫。 剖开病茎,薯块维管束变褐,湿度大时,病部常产生白色至粉红色菌丝。 防治方法:发病初期,可采用下列药剂进行防治:苯甲·丙环唑,苯酰菌胺,恶菌灵,萎锈灵等。 4.马铃薯青枯病 危害症状发病初期,下部叶片先萎蔫后全株下垂,开始早晚恢复,持续4~5天后,全株茎叶全部萎蔫死亡,但仍保持青绿色,叶片不凋落。

春马铃薯地膜覆盖高产高效栽培技术

春马铃薯地膜覆盖高产高效栽培技术 胡修岭赵序坦王其坤 (滕州市姜屯镇农技站277500) 地膜覆盖春马铃薯栽培技术,从九○年开始试验示范,到1995年推广1.5万667m2,占春马铃薯栽培面积85%。据试验在同等条件下,地膜覆盖的单产2136.5kg,比对照多收413.lkg,增产23.97%。且地膜覆盖的薯块大、商品性能好,很受消费者欢迎。5月25日调查,地膜覆盖大薯率76.9%,而对照仅32.4%。出售价比对照每kg增值0.30-0.80元。95年5月30日收刨的马铃薯出售价1.20元/kg,而对照处理出售价0.80元/kg,每kg增值0.40元。覆膜处理收入3563.80元/667m2,较对照增收1185.08元/667m2。 一、地膜覆盖马铃薯增产增值的原因 1.促进生长发育由于地膜覆盖后提高了土壤的温湿度,有利于植株的生长发育,因而表现出早熟的特点。据试验,地膜覆盖的出苗期比对照提早8天,盛花期提早16天,黄熟期提前了20天,整个生育期只有70天,比不盖膜的缩短生产期20多天。 2.提高土壤温度地膜覆盖显著地提高了土壤温度,尤其生长前期表现更为明显。据调查地膜覆盖的比对照地表温度提高了0.4-7.3℃,平均提高3℃,地表下10cm深处温度提高0.9-5℃,而后期仅提高1.1℃,地下l0cm处温度前期提高 3.4℃,后期提高1.4℃。同时,就全生育期地膜覆盖与气温间的关系, 尚可看出地膜覆盖的地表温度高于气温,而不覆盖的则稍低于气温。这种温度变化的情况既有利于茎叶的生长,又有利于茎块的膨大,是早熟高产的重要原因。 3.保墒、保肥、疏松土壤地膜覆盖减少了水分的蒸发,因此土壤含水量比露地栽培的要高。同时覆盖后减少了土壤养分的挥发与淋溶,因而比不覆盖的土壤肥力高。据研究证明,地膜覆盖的土壤硝态氮含量比不覆盖的高120%;铵态氮含量高21.0%。另外,土壤微生物随着地温的提高而活跃,分解有机物的速度加快,释放出有利于植物生长的养分,从而充分发挥了肥料的效能。同时覆盖后还可减少风雨冲击和人、畜、机械等的践踏,保持了良好的结构,使土壤保持疏松状态,据测定土壤容重比不覆盖的降低0.13-0.311g/m3,孔隙度增加了10.6%。这样更有利于根系的发育、吸收水分和无机盐类,促进了植株生长发育。 ⒋抑制杂草滋生在地膜覆盖下,地表高温闷热,最高温度达45℃以上,杂草生长受到很大抑制,有的杂草即使出苗也被烤死,因此覆膜后一般可不进行中耕除草。既省工、省事,又减少土壤养分的消耗。 二、地膜覆盖栽培要点 1.品种选择与催芽适于当地种植的马铃薯品种有鲁引1号、克新4号、荷兰7号、东农303等品种。 选择无病害、薯形正、光滑、芽眼明显并具有本品种特征的薯块用种薯。每667m2用种量120至150kg,每kg切40块,到“立春”将种薯排放在事先备好的阳畦内催芽(排放两层为宜),畦深15-18cm,后墙高30-50 cm,畦宽1.5m,每m2排放种薯10-12kg,薯层间加湿润土3cm,顶层着土5cm, 然后用塑料薄膜封严,畦温保持在14-18℃为宜,20天左右就长出3cm长的芽子,后期如温度过高可通风炼苗,待“惊蛰”后播种。 2.深耕细耙、施足底肥马铃薯喜松暄、深厚、透气、肥沃的沙质壤土,每生产1000kg 马铃薯需要从土壤中吸收纯N5.5kg、P2O52.2kg、K2 O10.2kg,氮、磷、钾的比是2:1:4。马铃薯还特别喜欢有机肥料,多施不仅改良土壤、增加透气性,而且还能增强作物的抗逆性,提高茎块产量。开春解冻后每667m2施优质圈肥5000kg、过磷酸钙30kg、草木灰l00kg。结合深耕20-25cm翻入土壤,然后耙细、耙透,如底肥不足也可增加种肥,一般667m2施三元复合肥50kg作种肥,或者施50kg豆饼加50kg碳酸氢铵,再加20kg硫酸钾作种肥。

龙葵素的生殖毒性和药用价值及其作用机制研究进展

Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(2), 130-135 Published Online May 2017 in Hans. https://www.360docs.net/doc/762549764.html,/journal/hjfns https://https://www.360docs.net/doc/762549764.html,/10.12677/hjfns.2017.62015 Progress of Reproductive Toxicity and Medicinal Value of Solanine and Its Mechanism Chen Li, Qing Yang* College of Veterinary Medicine, Hunan Agricultural University, Changsha Hunan Received: May 11th, 2017; accepted: May 22nd, 2017; published: May 31st, 2017 Abstract Solanine is rich in lots of plants, especially potato buds and green peel. Excessive ingestion can lead to poisoning or even death in human and animals. Solanine is also an important glycoalkaloid with a variety of biological effects, and can prevent and treat many diseases, including antimi-crobial, anti-inflammatory, anti-tumor properties, etc. In this article, reproductive toxicity and medicinal value of solanine and its mechanism are reviewed. Keywords Solanine, Reproduction, Toxicity, Medicinal Value 龙葵素的生殖毒性和药用价值及其作用 机制研究进展 黎陈,杨青* 湖南农业大学动物医学院,湖南长沙 收稿日期:2017年5月11日;录用日期:2017年5月22日;发布日期:2017年5月31日 摘要 龙葵素(Solanine),广泛存在于许多植物中,在马铃薯新芽与绿色果皮中含量丰富,人畜食用过多会导*通讯作者。 文章引用:黎陈, 杨青. 龙葵素的生殖毒性和药用价值及其作用机制研究进展[J]. 食品与营养科学,2017, 6(2):

早春马铃薯地膜覆盖栽培技术

早春马铃薯地膜覆盖栽培技术 摘要介绍早春马铃薯地膜覆盖栽培技术,主要包括选地整地、选用良种、种薯处理、施肥、播种、田间管理、收获等几个方面。 关键词早春马铃薯;地膜;栽培 马铃薯在栽培过程中易感染病毒而减产退化,用种子繁殖可防止退化,但由于马铃薯种子分离很严重,种子又小(千粒重只有0.5~0.6g),直播保苗困难。生产上仍采用块茎繁殖,阜南县防止退化主要是从北方引种。当前,适宜阜南县种植的品种主要有克新3号、克新4号等。克新3号为中熟品种,出苗后90d 内收获,一般产量为30~45t/hm2;克新4号为早熟品种,出苗后70d内收获,一般产量为22.5t/hm2左右,高产可达37.5t/hm2。 1整地施肥 前茬作物收获后要深翻冻垡。深耕可使土壤疏松,透气性好,并能提高土壤蓄水、保肥和抗旱能力,为马铃薯高产打下基础。一般耕深要求在20cm以上,播种前要精耙保墒。马铃薯是高产喜肥作物,特别是钾肥,它对氮、磷、钾的需求比例为2.5∶1∶5.5。因此,在结合整地时应施优质土杂肥45~75t/hm2、草木灰750kg/hm2。种肥在播种时集中施,一般施碳铵750kg/hm2、过磷酸钙750kg/hm2、硫酸钾225~300kg/hm2。 2播前催芽 催芽可使苗齐、苗全、苗壮、植株早发育,比不催芽增产10%以上。阜南县催芽时间在1月中下旬左右。选择无病虫危害的种薯进行催芽,薯块较大时应分切成小块,可节约种薯,降低生产成本。切块时应尽可能利用顶芽优势,按芽眼顺序螺旋向顶纵切。切块用的切刀要消毒,每人准备2把切刀,用酒精消毒,切一个马铃薯换一次切刀。切块上要有1~2个芽,每块重约25g,约需种薯 1 875kg/hm2。种薯切好后用清水冲洗晾干,再喷0.5~1mg/kg的赤霉素(九二○)溶液,然后放在湿砂土中催芽。芽床宜选在背风向阳,排灌方便的地方,挖宽1.2m,深20~30cm的小畦,长度可根据种薯数量而定。畦底整平后,将马铃薯

百草枯的血及尿中浓度的检测

百草枯的血及尿中浓度的检测 杜有功 (浙江省台州医院) 由于百草枯的高效快速的除草能力,而且进入土壤后会很快失活,因而被农业中广泛使用,随之中毒事件也人益增多。百草枯中毒目前尚无特效的解毒药物且病死率较高,可达80%左右,血、尿浓度与救治效果的成活率非常相关。据报道如果血中浓度>3mg/L时,无论中毒时间多长,虽然进行多次的血液透析(Hd)或血液灌流(Hp)仍不能改变患者的预后【1】。血、尿中的浓度还可提示预后,在开始24h内尿中浓度>1mg/L时提示预后恶劣,甚至比血浆中的浓度更早提示预后,因此对指导抢救措施过程中具有重要意义现将百草枯在血及尿中的较为简单的检测方法作一简介。 1.百草枯的分光光度法测定 百草枯的分子式我C12H14N2Cl,分子量257.2,纯品为白色结晶,以阳离子形式存在,易溶于水,微溶于乙醇,3000C左右分解,在酸性及中性溶液中稳定,可被碱水解,常用的为20%水溶液。由于百草枯在碱性条件下与连二亚硫酸钠显蓝色,可于396nm作比色测定,仪器简单,方法快速可靠,适用于基层医疗机构使用。 1.1第一法【2】.工作曲线:取百草枯标准应用液【用市售百草枯(20%即200mg/ml)用去离子水逐级稀释为40μg/ml浓度】0,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50ml于7只10ml 比色管中,各管中加去离子水至 2.5ml,再加2.5ml正常人尿,摇匀,为0,0.4,0.8,1.6,2.4, 3.2, 4.0 μg/ml的百草枯标准管。向各管中加0.3g无水碳酸钠,0.1g碳酸氢钠,摇匀,用慢速定量滤纸过滤于另外7只试管中,加入0.05g连二亚硫酸钠,摇匀,用分光光度计于396nm波长下,1cm比色皿,以水为参比测出吸光度,减去空白吸光度为y,百草枯的浓度我x,求取标准曲线的回归方程。 样品测定:取2.5ml待测尿样于试管中,加入2.5ml水,加0.3g无水碳酸钠,0.1g碳酸氢钠,摇匀,用慢速定量滤纸过滤于另一试管中,于396nm处比色,所得我尿样的空白吸光度A0,将比色皿中的溶液倒回原试管中,加入0.05g连二亚硫酸钠,摇匀,再于396nm处比色,得样品的吸光度A样。(A样-A0)通过回归方程得到的值乘以2即为百草枯的浓度。 注意事项:1.1.1 pH应大于9. 1.1.2 显色时间与显色的稳定性 样品加入连二亚硫酸钠摇匀后立即比色,以后每隔两分钟测定一次吸光度, ,加入显色剂后立即比色,溶液的吸光度最大,随着放置时间的延长,溶液的颜色逐渐褪去,不同的尿样其显色稳定性不同,有的尿样显色后放置3 h,其吸光度下降10%左右,有的尿样则在放置4 min 后吸光度即下降6% ,因此,无论是标准还是样品,在过滤后,均应先测定各自的空白吸光度,然后加入显色剂摇匀后立即比色。 1.1.3 工作曲线、线性范围和检测限按实验方法,分别对每份百草枯的标准液平行测定3次,取其平均值,绘制标准曲线。标准曲线在0~4.0μg/ml的范围内呈线性关系, r = 0.9991,回归直线方程Y = 0.15408X -0.00267。方法的检出限为0.15μg/ml,尿样的最低检出浓度为 0.15μg/ml。 1.1.4 精密度试验 用正常人尿样,配制了含有高、中、低3个浓度百草枯样品,分别进行6次重复测定,计算方法的精密度,其精密度分别为5.2%、 2.1%、4.5%。 1.1.5 回收率:回收率在96.5% ~103.0%。 1.1.6 样品的测定 取待测尿样,按照实验方法进行测定,样品浓度为测定值乘以2 (稀释

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