分析化验 分析规程 钙硬度的测定 EDTA滴定法
钙硬度的测定EDTA滴定法
1 适用范围
本方法适用于原水、天然水、循环冷却水、预膜液或炭黑水中钙离子浓度的测定。测定范围：10～200mg/L。
2 分析原理
在PH=12～12.5的碱性溶液中，水样所含Mg2+完全转化为难溶氢氧化物沉淀一Mg(OH)2，而钙仍以离子状态留在溶液中。此时，加入少许钙羧酸指示剂后少量钙便与其发生反应生成具有酒红色的配位化合物。当用EDTA标准溶液进行滴定时，溶液中大量的Ca+便与之反应生成配合物CaY2-，继续滴定至化学计量点时，EDTA便夺取黄绿色萤光配合物中的Ca2+，故此时溶液由酒红色变为纯蓝色，从而指示终点的到来。
3 试剂和仪器
3.1 试剂
3.1.1 盐酸溶液(1+1)：量取500 mL 浓盐酸到1000 mL 烧杯中，用纯水稀释到刻度，搅匀。
3.1.2 KOH溶液200g/L ：称取200gKOH溶解于水中，稀释到1000mL，存储于塑料瓶中。
3.1.3 钙羧酸指示剂：称取5g钙羧酸与100g经105℃烘干的氯化钠(GB1266)于研钵中研细，混匀，保存磨口瓶中(使用期为6个月)。
3.1.4 EDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0.01mol/L]
3.1.5 三乙醇胺溶液(1+2)：量取三乙醇胺溶液100 mL 于烧杯中，加入水200mL 搅匀。
3.2 仪器
3.2.1 酸式滴定管(25mL)；
3.2.2 移液管(5mL，50mL)；
4 操作步骤
准确吸取50mL 经中速定性滤纸过滤的水样于250mL 锥形瓶中，加3滴盐酸(1+1)溶液，混匀，加热微沸半分钟后，加50mL 试剂水，加2mL 三乙醇胺，再加5mL 200g/L 氢氧化钾溶液，加入适量的钙羧酸指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白。
5 分析结果
水样钙硬度按以下各式计算：
1000)
(C (m m ol/L)钙硬度(EDTA)?-=V b a
100008
.100)(C 计)CaCO (m g/L 钙硬度(EDTA)3??-=V
b a 100008
.40)(C (mg/L)Ca (EDTA)??-=+V
b a 式中：C —EDTA 标准溶液的浓度，mol/L ；
a —水样消耗EDTA 标准溶液体积，mL ；
b —空白消耗EDTA 标准溶液体积，mL ；
V —取样量，mL ；
100.08—CaC03的毫摩尔质量，mg/mmol ；
40.08—Ca 2+的毫摩尔质量，mg/mmol ；
6 允许差
平行测定两结果差不大于0.69mg/L 。
7 注意事项
7.1 水样中六偏磷酸钠含量大于6mg/L 时对测定均有干扰。
7.2 含有聚丙烯酸及大量碳酸根离子时对测定均有干扰，经加盐酸煮沸后再滴定，则可消除它们的干扰。
7.3 水中存在微量Fe 3+和A13+干扰本法，可在加入200g/LKOH 溶液前,先加入
2～3mL 三乙醇胺溶液(1+2)消除之。
7.4 有Zn2+存在时，加入200g/LKOH溶液调节水样PH至14左右，以消除干扰。
7.5 炭黑水样在测定前需用慢速定量滤纸过滤。
8 备注
本规程参照GB/T 6910—2006编制。
水质钙硬度的测定EDTA滴定
钙硬度的测定（容量法） 1. 方法提要 在强碱性溶液中（PH＞），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，，用EDTA 溶液单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA溶液滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。 ↓ 加氢氧化钠：Mg2++2OH---→Mg(OH) 2 加指示剂：Ca2+（酒红色）+HIn3-（钙红指示剂，蓝色）-→Ca In2-（酒红色）+H+ Y2--→Ca Y2- + 2H+ 滴定过程：Ca2++H 2 终点时：Ca In2-（酒红色）+ H Y2 -→Ca Y2-+HIn3-（蓝色）+H+ 2 2. 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 氢氧化钠；2mol/L溶液 EDTA二钠标准溶液c(1/2EDTA)=0. 1mol/L 钙红指示剂： 3分析步骤 移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL氢氧化钠溶液，约0.2g
钙红指示剂，溶液混合后立即滴定。在不断振摇下滴加EDTA标准溶液，充分振摇，至溶液由酒红色变为蓝色，表示到达终点，。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 4结果的表示 钙硬度=c(1/2EDTA)×V(1/2EDTA )/V ×103 mmol/L 水样 式中： c(1/2EDTA)——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L V(1/2EDTA )/——消耗EDTA二钠标准溶液的体积，mL ——水样的体积,mL V 水样 5.注意事项和说明 分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致，所用EDTA标准溶液的浓度必须相同。 样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。
实验3 原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量
原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法 一实验目的 1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。 2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。 3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。 二基本原理 标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。造成标准曲线弯曲原因有： 1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。 2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。 3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。． 4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。 总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。 三主要仪器和试剂 仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL的移液管数支 试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水 标准溶液：标准贮备液钙、镁1000 μg/mL，用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。 钙标准使用液50 μg/mL，镁标准使用液10 μg/mL：取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量，用蒸馏水稀释配制。 （以上由实验教师准备好） 四、实验步骤 1．配制标准溶液系列 (1) 钙标准溶液系列（在8 μg/mL以内有线性）准确吸取50.0μg/mL 钙标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL (2) 镁标准溶液系列（在0.5μg/mL以内有线性）准确吸取10.0μg/mL镁标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL 2．配制自来水样溶液准确吸取适量(视未知钙、镁的浓度而定)自来水置于25mL容量瓶中，用水稀
水中钙的测定
水质钙检测方法 1.目的 本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定公司生产用水及生活饮用水中钙的含量。 2.范围 本方法适用于公司所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 EDTA-Na与钙、镁离子都能生成溶于水的络合物，但EDTA-Na与钙离子生成的络合物有较高的稳定性。当pH>12.5时，镁离子生成氢氧化镁的沉淀，可用EDTA单独滴定钙离子。滴定以铬蓝黑R（钙指示剂）指示终点。铬蓝黑R在终点前显示它与钙的络合物的红色，终点时转变为它本身的蓝色。 4.安全及环保要求 4.1.配制化学品试剂及检测过程，必须遵照MSDS要求佩戴相关的PPE。 5.试剂 5.1.0.0100mol/L EDTA-Na标准溶液：配制与标定同总硬度。 5.2.钙指示剂（铬蓝黑R）：称取50mg钙试剂,加入25g氯化钾,在研钵中充分研磨成细粉后, 贮藏于密封的暗色瓶中，有效期2个月。 5.3.2mol/l NaOH溶液：称取80g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL。此试剂贮存于玻璃瓶 或聚乙烯瓶中，有效期2个月 6.仪器 6.1.滴定管 6.2.移液管 6.3.三角瓶 7.操作规程
7.1. 吸取适当体积的水样（50mL ）于三角瓶中，加入2mL 氢氧化钠溶液，或适当体积氢氧化钠 溶液使水样的pH ≈12.5。 7.2. 加入0.1～0.2g 钙指示剂粉末，立即用EDTA-Na 标准溶液滴定至由红色转变至纯蓝色即为 终点。滴定时要不断摇荡，将近终点时，滴定要慢。(同时做空白试验) 8.结果和方法可靠性的表述 计算公式： ρ(Ca)=12()40.081000 V V c V -??? 式中：ρ(Ca)—水样中钙的质量浓度，mg/L ； V 1—滴定中所消耗EDTA-2Na 溶液的体积，mL; V 2—空白所消耗EDTA-2Na 溶液的体积，mL ； c —EDTA-2Na 溶液的浓度，mol/L ； 40.08—与1.00mLEDTA-2Na 标准溶液相当的以克表示钙的质量； V —所取水样的体积，mL 。 9.附注 10.附件 文件历史记录
分析化学实验钙离子测定
实验目的 1、了解钙片中钙含量的测定方法 2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣 二、实验原理 1、高锰酸钾法测定钙含量： 利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含 量。反应如下：Ca2+ + C2O42-二CaC2O U C2O42+ H2SO4 二CaSO4 H2C2O45H2C2O4 2MnO 42- + 6H+=2 MnH 1OCO0 + 8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。 2、EDTA测定钙含量： 碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH> 12,用钙指示剂， 以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。 三、实验步骤： 1、高锰酸钾法测定钙含量： （1）高锰酸钾浓度的标定 准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL隹形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol - mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85C）,立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继
续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。 （2）钙离子含量的测定 准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g ），分别置于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及HCI溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2?3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL （NH4）2C2O4在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无CI-（承接洗液在HN03介质中以AgNO3检查）,将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol ? L-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL,加热至70?80 C,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则 继续滴定，直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。 2、EDTA法测定钙含量： （1）EDTA容液的标定： 准确称取在800?1000C灼烧过得基准物ZnO 0.5?0 .6g于100mL 烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCI，边加边搅拌至完全 溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇
实验四 水中总硬度、钙离子的测定
实验四水中总硬度、钙离子的测定 一、目的 1、了解水的硬度含义，单位及其换算。 2、掌握EDTA络合滴定测定水的总硬度的原理及方法。 二、原理 钙是硬度的主要组成之一，镁也是硬度的主要组成之一。总硬度是钙和镁的总浓度。碳酸盐硬度（暂硬度）是总硬度的一部分，相当于水中碳酸盐和重碳酸盐结合的钙、镁所形成硬度。非碳酸盐硬度（永硬度）是总硬度的另一部分，当水中钙、镁含量超过与它所结合的碳酸盐和重碳酸盐的含量时，多余的钙和镁就与水中氯离子、硫酸根和硝酸根结合成非碳酸盐硬度。 水的总硬度的测定，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca、Mg总量，然后以Ca换算为相应的硬度单位。 用EDTA滴定Ca、Mg总量时，一般是在PH=10的氨缓冲液中进行，用铬黑T作指示剂。滴定前，铬黑T与少量的Ca2+、Mg2+络合成酒红色络合物，绝大部分的Ca2+、Mg2+处于游离状态。随着EDTA的滴入，Ca2+和Mg2+络合物的条件稳定常数大于铬黑T与Ca2+、Mg2+络合物的条件常数，因此EDTA夺取铬黑T络合物中的金属离子，将铬黑T游离出来，溶液呈现游离铬黑的蓝色，指示滴定终点的到达。 滴定前 滴定中 滴定终点 （酒红色）（蓝色） 三、仪器及试剂 （1）锥形瓶。（2）移液管。（3）滴定管。（4）pH=10的缓冲溶液。 （5）15%NaOH溶液。（6）铬黑T指示剂或K—B指示剂。 （7）EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）标准溶液CEDTA=0.0100 mol/L。
四、实验步聚 总硬度的测定：用移液管吸取50毫升水样放入250毫升锥形瓶中，加入5ml氨缓冲，加1滴铬黑T 指示剂，或K—B指示剂，此时溶液呈玫瑰红色，立即用EDTA标准溶液滴定，在滴定过程中（注意要充分摇匀，特别是快到终点时速度放慢）滴定至玫瑰红色→兰紫色，记录EDTA标准溶液的体积。 Ca2+的测定：用移液管吸取50毫升水样放入250毫升锥形瓶中，加入1毫升15%NaOH溶液，加1滴铬黑T指示剂或K—B指示剂，然后用EDTA滴定，当溶液同玫瑰红色滴至兰紫色（注意事项同上）滴定终止，记录所用EDTA标准液体积。 五、数据及计算 1、水样中总硬度的测定 （1）CEDTA溶液的浓度____________mol/L。 （2）吸取水样的体积V水=_________(mL)。 （3）—总硬度（以CaCO3计）mg/L。 （4）Vo—空白消耗EDTA—2Na溶液体积mL。 （5）100.09—与1.00MLEDTA－2Na标准溶液[（EDTA－2Na）]=1.00mol/L相当的以克表示的碳酸钙的质量。 2、总硬度的计算： ×1000 3、的测定 （1）CEDTA溶液的浓度____________mol/L。
水中钙镁离子的测定
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定 一、教学要求 1、练习移液管、滴定管的使用； 2、学会EDTA法测定水的总硬度的原理和方法； 3、掌握铬黑T指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理； 4、了解金属指示剂的特点 5、掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、EDTA滴定钙镁离子的原理； 2、金属指示剂的应用及变色的原理； 3、移液管的规格、使用； 4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤； 三、基本操作 1、移液管的使用 （1）定义 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。 （2）润洗： 使用前用吸水纸将尖端内外的水除去，然后用待吸液润洗三次：左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至球部1/4处，移出，荡洗，弃去（切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥）。 （3）移液： 左手持洗耳球，右手拇指和中指拿住标线以上部分，将移液管管尖插入约溶液1～2cm，将待吸液吸至标线以上，迅速移去洗耳球，同时用右手食指堵住管口，左手改拿盛待吸液的容器。然后，将移液管往上提起，使之离开液面，并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈，以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度，其内壁与移液管尖紧贴，同时右手食指微微松动，使液面缓慢下降，直到管内溶液的弯月面与标线相切，这时应立即用食指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接受溶液的容器，并将接受容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，成30度左右，然后放松右手食指，使溶液自然顺壁流下，待液面下降到管尖后，等15秒左右，移出移液管。（除特别注明，管尖残留溶液不吹入接受容器中）。 用移液管吸取溶液从移液管放出溶液
钙离子的测定——EDTA滴定法
钙离子的测定——EDTA 滴定法 本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。 1．0 原理 钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH ＞12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。 2．0 试剂 2．1 1+1盐酸溶液 2．2 20%氢氧化钾溶液。 2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂 称取钙黄绿素酚酞置于研钵中，再加入20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。 2．4 LEDTA 标准溶液 3．0 仪器 3．1 滴定管：25mL 3．2 移液管：5mL 4．0 分析步骤 吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL ，移入250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用L EDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。 5．0 分析结果的计算 水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算： X=W V M V 10008.100??? 式中： V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升； M ——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升； Vw ——水样体积，毫升； ——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。 6．0 注释 6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。 6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。 6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。 7．0 允许差 水中钙离子含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L 。 8．0 结果表示 取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。
鸡蛋壳中钙离子的含量测定
鸡蛋壳中钙离子的含量测 定 This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液 乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO 3 来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO 称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH 3-NH 4 Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下， Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在 滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V 1 。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH) 2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终 点。设滴定中消耗EDTA的体积为V 2 。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V 1 （ml）。重复1～2次。 另取水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约）钙 指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V 2 （ml）。重复1～2次。按下式计算： C (EDTA)×V 2 ×M(Ca)×1000 ρCa(mg/L)= -------------------------- C (EDTA)×(V 1 -V) 2 ×M(Mg)×1000 ρMg(mg/L)= -------------------------------
水中钙镁离子的测定
自来水总硬度及钙镁离子含量的测定 、实验目的 1练习移液管、滴定管的使用； 2、 学会EDTA 法测定水的总硬度的原理和方法； 3、 掌握铬黑T 指示剂及钙指示剂的应用及指示剂终点的原理; 4、 了解金属指示剂的特点 5、 掌握配位滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 、实验原理 2+ 2 滴定前： Mg + HIn -<--> [Mgln] - + H 化学计量点前： Mg 化学计量点时： 纯蓝色 酒红色 Ca 2+ + H 2Y 2- <--> [CaY]2- + 2H + 2+ + H 2Y 2---> [MgY]2- + 2H + - 2- 2- - + [Mgl n] + H2Y <--> [MgY] + HIn + H 酒红色 纯蓝色 根据消耗的EDTA 标准溶液的体积V i 计算水的总硬度。 三、实验用品: 四、实验步骤 1.水的总硬度测定 用移液管移取水样50.0oml ,置于250ml 锥形瓶中，加5ml pH=10的NH ? H 2O-NH 4CI 缓冲溶液， 加铅黑T 指示剂约0.1g （或溶液5滴）,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记下 EDTA 用量V 1。平行测定3次。计算水的总硬度。 o 」 C EDTA V1 EDTA M CaO 1000 1 d Vs 10 （备注：一升水中含有10mg 氧化钙为1度一德国度） 3?钙和镁含量的测定 另取取水样50.00ml,置于锥形瓶，加10頰氧化钠5ml,加钙指示剂少许（约0.1g ）,用EDTA 标 准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色，记录EDTA 用量V 2。平行测定3次。计算水中钙和镁的质量浓 度。 c EDTA V 2M Ca Ca - （g/L ） Vs Vs c EDTA V 1 V 2 M Mg Mg (g/L )
水中钙镁离子含量及总硬度的测定
水中钙镁离子含量及总硬度的测定 目的 1、了解水的硬度的测定意义和水硬度常用表示方法。 2、掌握EDTA法测定水中Ca2+、Mg2+含量的原理和方法。 原理 工业中将含有较多钙、镁盐类的水称为硬水，水的硬度是将水中Ca2+、Mg2+的总量折合成CaO或CaCO3来计算。每升水中含1mgCaO定为1度，每升水含10mgCaO称为一个德国度（°）。水的硬度用德国度（°）作为标准来划分时，一般把小于4°的水称为很软水，4°～8°的水称为软水，8°～16°的水称为中硬水，16°～32°的水称为硬水，大于32°的水称为很硬水。 用EDTA进行水的总硬度及Ca2+、Mg2+含量的测定时可先测定Ca2+、Mg2+的总量，再测定Ca2+量，由总量与Ca2+量的差求得Mg2+的含量，并由Ca2+、Mg2+总量求总硬度。 Ca2+、Mg2+总量的测定：用NH3-NH4Cl缓冲溶液调节溶液的PH=10，在此条件下，Ca2+、Mg2+均可被EDTA准确滴定。加入铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定。在滴定的过程中，将有四种配合物生成即CaY、MgY、MgIn、CaIn，它们的稳定性次序为：CaY﹥MgY﹥MgIn﹥CaIn（略去电荷） 由此可见，当加入铬黑T后，它首先与Mg2+结合，生成红色的配合物MgIn，当滴入EDTA时，首先与之结合的是Ca2+，其次是游离态的Mg2+，最后，EDTA 夺取与铬黑T结合的Mg2+，使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设消耗EDTA的体积为V1。 Ca2+含量的测定：用氢氧化钠溶液调节待测水样的PH=12，将Mg2+转化为Mg(OH)2沉淀，使其不干扰Ca2+的测定。滴加少量的钙指示剂，溶液中的部分Ca2+立即与之反应生成红色配合物，使溶液呈红色。当滴定开始后，随着EDTA的不断加入，溶液中的Ca2+逐渐被滴定，接近计量点时，游离的Ca2+被滴定完后，EDTA 则夺取与指示剂结合的Ca2+使指示剂游离出来，溶液的颜色由红色变为蓝色，到达指示终点。设滴定中消耗EDTA的体积为V2。 仪器及药品 仪器：50ml酸式滴定管，50ml移液管，250ml锥形瓶，10ml量桶。 药品：10%NaOH溶液,PH=10的缓冲溶液，铬黑T指示剂（将1g铬黑T指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用），EDTA标准溶液，钙指示剂（1g 钙指示剂与100g分析纯NaCl混合、磨细，装瓶备用）。 内容及步骤 用移液管吸取水样50.00ml于250ml三角瓶中，加5ml PH=10的缓冲溶液，再加少许（约0.1g）铬黑T混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA用量V1（ml）。重复1～2次。 另取50.00ml水样于250ml锥形瓶中，加入5ml10%NaOH溶液摇匀，加入少许（约0.1g）钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至酒红色变为纯蓝色。记录EDTA 用量V2（ml）。重复1～2次。按下式计算： (EDTA)×V2×M(Ca)×1000 C ρCa(mg/L)= -------------------------- 50.00
原子吸收法测定自来水中钙的浓度
原子吸收法测定自来水中钙的浓度，研究PO43-对其测定的干扰和所带来的误差，并设计两种方法消除此干扰 一、实验目的 1．掌握原子吸收光谱分析的基本原理； 2. 了解火焰原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作和分析方法； 3. 学习用标准曲线法测定自来水中钙的实验方法，并研究PO43-对其测定的干扰和所带来的误差。 二、实验原理 1.原子吸收光谱分析基本原理 原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。 火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气-乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析，应用最广泛。 2.标准曲线法基本原理 在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收，符合朗伯-比尔定律，即A= log(Io/I)=KLNo,在一定浓度范围内和一定的火焰宽度L的情况下，待测元素原子总数目（No）与该元素在试样中的浓度（c）成正比，A=kc,其中，c为被测元素的浓度、A为吸光度、k为常数、 Io入射光强、 I透射光强。标准曲线法是原子吸收光谱分析中最常用的方法之一，该法是配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测出他们的吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。试样经适当处理后，在完全相同的实验条件下测量其吸光度，根据试样溶液的吸光度，在标准曲线上查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中的钙含量，通过将试液喷入火焰中，使钙原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品
总磷和钙离子的测定
总磷的测定 1 、方法原理 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。 2、干扰及消除 砷含量大于2mg/L 有干扰，可用硫代硫酸钠去除。硫化物含量大于2mg/L 有干扰，在酸性条件下通氮气可以去除。六价铬大于50mg/L 有干扰，用亚硫酸钠去除。亚硝酸盐大于1mg/L 有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L 不干扰；氟化物小于70mg/L 是允许的。海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。 3、方法的适用范围 本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01 时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。 可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。 仪器 分光光度计。 试剂
1、1+1 硫酸。 2、10%（m/V）抗坏血酸溶液：溶解10g 抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 3、钼酸盐溶液：溶解13g 钼酸铵[(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 ·4H 2 O]于100ml 水中。溶解0.35g 酒石酸锑氧钾[K(SbO)C 4 H 4 O 6 ·1/2H 2 O]于100ml 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml （1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。 4、浊度－色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10% （m/V）抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 5、磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾（KH 2 PO 4 ）于100℃干燥2 小时，在干燥器中放冷。取0.217g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg 磷（以P 计）。 6、磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml 磷酸盐贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含 2.00μg 磷。临用时现配。 步骤 1、校准曲线的绘制 取数支50ml 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液0、0.50、 1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。 ⑴显色：向比色管中加入1ml10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀，30s 后
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定 一实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T，钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数，即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH＝10，以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理；
测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13，并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。 原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度＝(CV1)EDTA M CaCO3/ 钙硬度＝(CV2)EDTA M Ca/ 镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/ 三实验步骤
四实验数据记录与处理总硬度的测定
钙硬度的测定
镁硬度＝C(V1-V2)M Mg/ 五、思考题 1、水硬度的测定包括哪些内容如何测定 〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到； 〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行； ①．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 （先调至pH=3，再调至pH=10，以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全），滴定Mg2+。 ②．平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca，Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca，由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。 2、我国如何表示水的总硬度，怎样换算成德国硬度 我国通常以1×10-3g·L-1 CaCO3表示水的总硬度，德国以10×10-3g·L-1 CaO表示水的硬度，因此，如以我国1×10-3g·L-1 CaCO3表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数。德国度o DH(10×10-3g·L-1 CaO) = 总硬度(g·L-1 CaCO3)××10) = 总硬度(g·L-1 CaCO3)× 3、怎样移取100mL水样 ⑴由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL ； ⑵吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球；
水中钙的测定--EDTA法
实验五 实验名称：钙的测定（EDTA滴定法） 实验原理：在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。 实验仪器; 实验试剂： 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。 2.2 2M氢氧化钠溶液。 2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO 3S）C 10 H 6 NNC 10 H 5 （OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。 实验步骤：按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。 3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。 3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。记录EDTA标准溶液用量（a）。 水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算： M·a×40.08 Ca = ————————×1000 V 式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml； V——水样的体积，ml。 40.08——钙的原子量。 [注释] 1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。 2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。 3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。 4）钙红又称钙指示剂。若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。 计算过程： 实验小结： 实验六 实验名称：镁的测定（重量法） 实验原理：在氨性溶液中，水中的镁和磷酸盐生成磷酸铵镁沉淀，然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水中镁的含量。其化学
水中钙镁离子含量测定
实验十四水硬度的测定 实验目的 1、了解硬度的常用表示方法； 2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量，钙含量的原理和方法 3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。 二、实验原理 1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法； 水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。总硬度通常以每L 水中含的碳酸钙的mg 数,即mg/L. 钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数，mg/L. 镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数，mg/L 2 总硬度的测定条件与原理 测定条件：以NH3-NH4CI缓冲溶液控制溶液pH= 10,以铬黑T为指示剂，用EDTA 滴定水样。 原理：滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合，溶液呈现酒红色，随着EDTA的滴入，配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出，释放出指示剂，使溶液颜色逐渐变蓝，至纯蓝色为终点，由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。 3 钙硬度的测定条件与原理；测定条件：用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂，然后用EDTA 滴定。
原理：调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子，使镁离子生成氢氧化物沉淀，然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子，至酒红色变为纯蓝色即为终点，由滴定所用的EDTA 的体积即可算出水样中钙离子的含量，从而求出钙硬度。 4、相关的计算公式 总硬度=(CV)EDTA M CaCO3 钙硬度=(C\2)EDTA M Ca/ 镁硬度=C(Vl-V2)M Mg/ 三实验步骤
四实验数据记录与处理总硬度的测定
钙硬度的测定 镁硬度=C(V-V2)M Mg/
五、思考题 1、水硬度的测定包括哪些内容如何测定 〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定，镁硬度则根据实验结果计算得到； 〈2〉可在一份溶液中进行，也可平行取两份溶液进行； ① ．在一份溶液中进行；先在pH=12 时滴定Ca2+，再将溶液调至pH=10 (先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(0H)2或MgCQ等形式存在而溶解不完全), 滴定Mg2+。 ②.平行取两份溶液进行：一份试液在pH=10时测定Ca, Mg总量，另一份在pH=12时测定Ca,由两者所用EDTA体积之差求出Mg的含量。本实验采用第二种方法。 2、我国如何表示水的总硬度,怎样换算成德国硬度 我国通常以1xi6gL-1 CaCO表示水的总硬度，德国以10X l0g『CaO表示水的硬度，因此，如以我国1X lOgL-1 CaCO表示的总硬度换算成德国度时，需乘以系数。德国度o DH(10X 10g L-1 CaO)=总硬度(g L-1 CaCO) xx 10)总硬度(g L-1 CaCO) x 3、怎样移取100mL 水样 ⑴由于移取的水样体积大，因此移取时盛水样的烧杯为400mL ; ⑵吸取水样用水泵、真空泵，而不是洗耳球; ⑶将真空泵上的橡皮管微接（不是全部套住）100mL吸管的管口，使水以适中的速度进入吸管。若全部套住，进水速度快，会带入大量小气泡（水呈浑浊样）使移取的体积不准。 ⑷注意右手食指的操作，因100mL吸管的上口管径大，溶液下流快，故调节液面至刻度线时，应微松食指使液面缓缓下降，以控制液面的最低点恰与刻度线相切，同
循环水中钙离子的测定——络合滴定法
循环水中钙离子的测定——络合滴定法 1.范围 本标准适用于循环冷却水中钙离子的含量的测定，测定范围为5mg/L~1000mg/L。 2.方法概要 水中钙、镁等金属离子均可和乙二胺四乙酸二钠（EDTA—Na2）起络合作用，但在PH≥12时，镁形成沉淀，不与EDTA—Na2作用。在PH≥12的氢氧化钾介质中，钙和 钙黄绿素生成具有黄绿色荧光的络合物。在黑色背景下用EDTA—Na2滴定到黄绿色荧光突然消失为终点，根据所耗EDTA—Na2的体积来计算被测溶液中钙离子的浓度。 3.仪器 滴定管：酸式25毫升 4.试剂 4.1 氢氧化钾：分析纯，配成20％（W / V）的水溶液。 4.2 钙黄绿素—酚酞混合指示剂：称取0.2克钙黄绿素和0.07克酚酞置于玻璃研 钵中，加20克氯化钾研细摇匀，贮于磨口瓶中。 4.3 三乙醇胺：分析纯，配成1+2水溶液。 4.4 盐酸：分析纯，配成1+1水溶液。 4.5 1M氢氧化钠溶液 4.6 钙离子标准溶液：准确称取1.2486克经130℃干燥过的基准碳酸钠（CaCO3） 于400mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，盖上表面皿，滴加1+1盐酸使其溶解并过量3mL，加热煮沸除去二氧化碳将表面皿上溶液洗入烧杯中，冷却后将溶液转入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。每毫升此溶液含Ca2+1.00mg。 4.7 EDTA标准溶液 4.7.1 配制：称取47克分析纯乙二胺四乙酸二钠溶于1升蒸馏水中，加热溶解， 加入120mL 1M氢氧化钠溶液（调节溶液的PH=7）。然后用蒸馏水稀释至10升，摇匀。转入塑料桶中贮存，此溶液的浓度约为0.0125M。 4.7.2 标定：移取10mL 1.00mg/L的钙离子标准溶液于250mL锥形瓶中，加入 40mL蒸馏水，再加入5mL 20％氢氧化钠和约20mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂，
水中硬度与钙离子的测定
水中硬度与钙离子的测定 A1总硬度的测定 A1.1试剂及配制 A1.1.1 C EDTA =0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定 A1.1.1.1 配制 称取20g 乙二胺四乙酸二钠溶于高纯水中，摇均。 A1.1.1.2 标定 称取800?C 灼烧恒重的基准氧化锌2g （精确到0.0002g ），用少许水湿润，加盐酸溶解，移入500mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇均。取上述溶液20mL ，加80mL 除盐水，用10%氨水中和至pH=7~8，加5mL 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10)，加5滴0.5%铬黑指示剂，用0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度按下式算： m 20 0.04m C EDTA = –––––––––––– × –––– = –––––––––––––––––– V EDTA ?M 500 V EDTA ?81.3794 式中： C EDTA ––––标定的乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/L m ––––氧化锌的质量，g 81.3794––––ZnO 的摩尔质量，g/mol 0.04––––500mL 中取20mL 滴定，相当于m 的0.04倍， V EDTA ––––滴定氧化锌消耗所配EDTA 标准溶液的体积，L A1.1.2 氨–氯化铵缓冲溶液：（pH=10） 称取20g 分析纯氯化铵溶于50mL 蒸馏水中，加入100mL 分析纯浓氨水，用蒸馏水稀释至1000mL ，摇匀。 A1.1.3 铬黑T 指示剂： 称取0.5g 铬黑T ，加入100g 固体分析纯氯化钠放入研体中研磨均匀，放入小广口瓶中备用。 A1.2 测定方法 A1.2.1取适量透明水样注于250mL 锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL 。加入5mL 氨–氯化铵缓冲溶液和铬黑T 指示剂，在不断摇动下用C EDTA =0.05mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶 液由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA 标准溶液所消耗的体积V 。