水质分析化验方法(钙镁碱度)

水质分析化验方法

（一）总硬度的测定

1、原理

钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响，将溶液PHf直控制为10时，钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。

2、主要试剂

（1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10称取氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000MI;

（2）三乙醇胺 1 + 1水溶液；

（3）酸性铬蓝K-萘酚绿B （简称K-B）混合指示剂称取1g 酸性铬蓝K和2.5g萘酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。

（4）EDTA 标准溶液C（EDTA）二L 或C（1/2EDTA）二L.

3、测定步骤

取水样（必要时先用中速滤纸过滤后再取样）于250ml锥形瓶中，加10mlPH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为

X=F（1/2EDTA）XV1X 1000 rnnol/L

V

式中C（1/2EDTA）——取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L;

V1――滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml;

V——所取水样体积，ml。

总硬度以CaCO计时

X=C（EDTA）XVlX M（CaC03）x 10oo/mg/L

式中M（CaCO3）--- COCO的摩尔质量，g/mol;

C（EDTA）EDTA溶液的浓度，mol/L.

（二）钙离子的测定

1、EDTA滴定法

(1) 原理溶液PH> 12时，水样中的镁离子沉淀为Mg(OH

2, 这时用EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA勺物质的量即为钙离子的物质的量。

(2) 主要试剂

①氢氧化钾溶液20% ;

②EDTA标准溶液 C ( EDTA =L;

③钙黄绿素-酚酞混合指示剂

(3) 测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)

于250ml锥形瓶中，加1+1盐酸数滴，混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点，记下所消耗的EDTA 标准溶液的体积。钙离子的含量X为

C(EDTA)XV2X40.08 x 1000/mg/L

X=

V

式中C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L;

V2――滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml;

V――所取水样的体积，ml;

--- 钙离子的摩尔质量，g/mol..

(三)镁离子的测定

1、EDTA滴定法

(1) 原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，

减

去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。

水样中镁离子的含量为

C?)TA)X (V1-V2) X2U0 x 1000/mg/L

x=

V

式中C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，mol/L;

V1 --- 滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，ml;

V2 --- 滴定钙时消耗的标准溶液体积，ml;

V——所取水样体积，ml;

-- 镁离子的摩尔质量，g/mol.

三、碱度的测定碱度又称耗酸量，即单位体积水样能够接受氢质了的物质

的量。碱度是用强酸(如盐酸)标准溶液进行酸碱滴定测得的。

1、原理以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴至酚酞变色，此时完成

了下列反应：OH-+H+=H2O

2- + -

CO32-+H+=HCO3- 由此测得的碱度称为酚

酞碱度。

然后继续以甲基橙为指示剂，用盐酸酸标准溶液滴至甲基橙变色，

此时完成了下列反应：

HCO3-+H+=H2CO3

由甲基橙变色所测得的总碱度称为甲基橙碱度。甲基橙碱度又称为总碱度。

2、主要试剂与仪器

(1) 酚酞指示剂称0.5g酚酞溶于30ml无水乙醇

中，并用水

将此乙醇溶液稀释至100ml。

(2) 甲基橙指示剂称甲基橙, 溶于100ml 蒸馏水中.

(3) 盐酸标准溶液C(HCL)=L.

3、测定步骤

( 1 )取透明的水样 (若水样浑浊必须过滤) ，放入250ml 锥形瓶中，加酚酞指示剂 2 滴。若呈红色，则用./L 的盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去，记下盐酸的用量P(ml) 。

(2) 若酚酞加入水样后呈无色或用盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去, 再在水样中加2滴; 甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴至橙黄色变为橙红色，并记下盐酸的总用量T(ml) 。

当P=T 时，

既P=T=氢氧化物

当P> 1/2T时

有氢氧化物和碳酸盐存在，则碳酸盐=2(T-P) 碳酸根( mg/L) =(T-P)V

当P=1/2T时

既只有碳酸盐存在，则碳酸盐=T

碳酸根( mg/L) =V

当P v 1/2T时

有碳酸盐和碳酸氢盐存在，则碳酸盐=2P,碳酸氢盐二T-2P

碳酸根(mg/L) =V

碳酸氢根(mg/L) =(T-2P)V

当P=0时

只有碳酸氢盐存在，及碳酸氢盐二T

碳酸氢根(mg/L) =V

式中C ――盐酸标准溶液浓度，mol/L

V——水样的体积，ml;

P滴至酚酞褪色时消耗盐酸的体积，ml ；

T――滴至甲基橙变色时消耗盐酸的总体积，ml。

四、氯离子的测定

1、原理

用标准AgNO溶液滴定水样中的氯离子形成AgCl沉淀，以铬酸钾为指示剂，当CI-沉淀完毕后，A6与CrO42-形成红色沉淀

2Ag+ CrO4 = Ag2CrO j(红色)

指示终点的到达。根据AgNO的用量可算出Cl-的浓度。

2、主要试剂和仪器

(1)AgNO标准溶液 C (AgNO =L

(2)&CQ溶液5%水溶液；

(3)Cu (NO) 2溶液2%水溶

3、测定步骤

(1)吸收水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用L NaOH 和L HNQ溶液调节水样的PH值，使酚酞由红色刚变为无色。再加入5%勺&CrQ溶液1ml,用AgNO标准溶液滴至出现淡红色，记下消耗的AgNO标准溶液的体积V1(ml)。

(2)用100ml蒸馏水取代水样，按上述相同步骤做空白试验，所消耗的AgNO标准溶液的体积V)(ml)。

4、计算

水中CL含量

… (VbVO) XCX35. 46X1000 “

式中V1——测试水样时消耗的AgNO体积，ml;

V)――空白试验消耗的AgNO体积，ml;

CAgNO标准溶液的浓度，mol/L;

V——水样的体积，ml;

CL的摩尔质量，g/mol

五、硫酸根的测定

(一)重量法

1、测定原理

硫酸根和钡离子定量地生成硫酸钡沉淀：

SQ2-+BaT二BaQ j

沉淀经灼烧后称重，可求出硫酸根的含量。反应可以在酸性溶液中进行，碳酸根不干扰测定。

2、主要试剂和仪器

(1)5%氯化钡溶液；

(2)滋肖酸银溶液；

(3)高温电炉；

(4)瓷坩埚；

(5)干燥器。

3、测定步骤

准确吸取200?500ml水样于烧杯中，取水样的多少应满足于水样中硫酸根的总量为10?50g。加％甲基红溶液2?3滴.滴加1 + 1的盐酸,使溶呈红色后再过量2?3滴盐酸.在电炉上浓缩至50ml左右，冷却后滤去悬浮物，并用02mol/L的盐酸洗涤滤纸4?5次.

加热滤液至近沸.在不断搅拌下，缓慢地滴加5%氯化钡溶液，直到上部清液不再出现白色色浑浊.再过量2mL氯化钡溶液?将此溶液在80?90C的水浴上保温2小时。

用慢速定量滤纸过滤沉淀，并用水洗涤烧杯和沉淀.直到滤液经% 的硝酸银检验,不产生浑浊为止。

将滤纸连同沉淀放入已恒重过的坩埚内，在电炉上灰化，然后在800C的高温电炉上灼烧1小时，在干燥器中冷却45分钟，称重，直到恒重。

4、计算

水中硫酸根的含量

X二X 1000 mg/L