DB33T989-2015改性沥青中SBS含量的测定红外光谱法

红外光谱法基本原理

红外光谱法基本原理 红外光谱是反映分子的振动情况。当用一定频率的红外光照射某物质分子时，若该物质的分子中某基团的振动频率与它相同，则此物质就能吸收这种红外光，使分子由振动基态跃迁到激发态。因此，若用不同频率的红外光依次通过测定分子时，就会出现不同强弱的吸收现象。用Ｔ％－λ作图就得到其红外光吸收光谱。红外光谱具有很高的特征性，每种化合物都具有特征的红外光谱。用它可进行物质的结构分析和定量测定。 气相色谱法基本原理 气相色谱法是以气体（此气体称为载气）为流动相的柱色谱分离技术。在填充柱气相色谱法中，柱内的固定相有两类：一类是涂布在惰性载体上的有机化合物，它们和沸点较高，在柱温下可呈液态，或本身就是液体，采用这类固定相的方法称为气液色谱法；另一类是活性吸附剂，如硅胶、分子筛等，采用这类固定相的方法称为气固色谱法。它的应用远没有气液色普法广泛。气固色谱法只适用于气体及低沸点烃类的分析。在毛细管气相色谱法中，色谱柱内径小于lmm，分为填充型和开管型两大类。填充型毛细管与一般填充柱相同，只是径细、柱长，使用的固定相颗粒在几十到几百微米之间。开管型固定相则通过化学键组合或物理的方法直接固定在管壁上，因此这种色谱柱又称开管理柱，它的应用日益普遍。原则上，在填充柱中能够使用的固定液，在毛细管柱中也能使用，但毛细管柱比普通填充柱柱效更高，分离能力更强。气相色谱法的应用面十分广泛，原则上讲，不具腐蚀性气体或只要在仪器所能承受的气化温度下能够气化，且自身又不分解的化合物都可用气相色谱法分析。 当样品加到固定相上之后，流动相就要携带样品在柱内移动。流动相在固定相上的溶解或吸附能力要比样品中的组分弱得多。组分进柱后，就要在固定相和流动相之间进行分配。组分性质不同，在固定相上的溶解或吸附能力不同，即它们的分配系数大小不同。分配系数大

仪器分析红外吸收光谱法习题及答案

红外吸收光谱法 一．填空题 1．一般将多原子分子的振动类型分为伸缩振动和变形振动,前者又可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,后者可分为面内剪式振动(δ)、面内摇摆振动(ρ) 和面外摇摆振动(ω)、面外扭曲振动(τ) 。2．红外光区在可见光区和微波光区之间,习惯上又将其分为三个区: 远红外区，中红外区和近红外区 ,其中中红外区的应用最广。 3．红外光谱法主要研究振动中有偶极矩变化的化合物，因此，除了单原子和同核分子等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 4．在红外光谱中,将基团在振动过程中有偶极矩变化的称为红外活性 ,相反则 称为红外非活性的。一般来说,前者在红外光谱图上出现吸收峰。5．红外分光光度计的光源主要有能斯特灯和硅碳棒。 6．基团一OH、一NH；==CH的一CH的伸缩振动频率范围分别出现在 3750—3000 cm-1, 3300—3000 cm-1, 3000—2700 cm-1。 7．基团一C≡C、一C≡N ；—C==O；一C＝N，一C＝C—的伸缩振动频率范围分别出现在 2400—2100 cm-1, 1900—1650 cm-1, 1650—1500 cm-1。 8．4000—1300 cm-1 区域的峰是由伸缩振动产生的，基团的特征吸收一般位于此范围,它是鉴最有价值的区域，称为官能团区；1300—600 cm-1 区域中,当分子结构稍有不同时,该区的吸收就有细微的不同,犹如人的指纹一样,故称为指纹区。 二、选择题 1．二氧化碳分子的平动、转动和振动自由度的数目分别（A） A. 3，2，4 B. 2，3，4 C. 3，4，2 D. 4，2，3 2．乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为（C） A. 2，3，3 B. 3，2，8 C. 3，2，7 D. 2，3，7 4．下列数据中,哪一组数据所涉及的红外光谱区能够包括CH 3CH 2 COH的吸收 带?（D） A. 3000—2700cm-1，1675—1500cm-1，1475—1300cm一1。 B. 3300—3010cm-1，1675—1500cm-1, 1475—1300cm-1。 C. 3300—3010cm-1, 1900—1650cm-l，1000——650cm-1。 D. 3000—2700cm-1, 1900—1650cm-1, 1475——1300cm-1。 1900—1650cm-1为 C==O伸缩振动，3000—2700cm-1为饱和碳氢C—H伸缩振动（不饱和的其频率高于3000 cm-1），1475——1300cm-1为C—H变形振动（如—CH 3 约在1380—1460cm-1）。

橡胶沥青与SBS改性沥青混凝土技术经济比较

橡胶沥青、SBS改性沥青混合料的技术经济比较 橡胶沥青是基质沥青与废胎胶粉按照一定比例拌和而得到的满足相关技术指标要求的沥青胶结材料。废胎胶粉和沥青在高温下共混时，二者之间会发生化学反应，同时胶粉又在沥青中天然存在，这使得橡胶沥青既具有了沥青介质的部分性能也具有了废胎胶粉的一些性能。在这种双重作用下，使得橡胶沥青混合料表现出与一般沥青混合料不同的路用性能，使其受力特性发生了变化，赋予了橡胶沥青混合料良好的抗高温和重载性能、抗疲劳性能、延缓反射裂缝能力、优良的冬季柔性以及明显的降噪效果，但废胎胶粉是由各类废旧轮胎加工而成，其天然橡胶含量各异，橡胶沥青的稳定性及性能有较大影响。 （1）从沥青混合料的技术性能来看，在相同的级配条件下： 对于高温性能：橡胶沥青混凝土与SBS改性沥青混凝土的高温稳定性均较好，且都能够达到4000~5000次/mm。 从水稳定性角度看：橡胶沥青混凝土与SBS改性沥青混凝土的水稳定性均较好，但前者的残留稳定度或者冻融劈裂强度比要比后者低2－3%左右。 从抗裂角度看：由于橡胶沥青高黏度、高弹性的特点，其抗裂性能要比一般SBS改性沥青提高很多。 可见，从技术角度来讲，橡胶沥青混合料的性能与SBS改性沥青混合料的性能各有所长。 （2）从生产工艺上看，橡胶沥青与SBS改性沥青相比，需要增加一套橡胶沥青现场加工设备，现有的拌和设备并不需进行调整和改造。再者，橡

胶沥青混合料在生产时需要增加5－10s的拌和时间，其生产能力与SBS改性沥青SMA混合料相同。因此，总体来看橡胶沥青混合料的成本要高于SBS 改性沥青混合料。 （3）从材料成本看，橡胶沥青混合料的油石比要高于SBS改性沥青，但由于橡胶沥青中含有20%左右的废胎胶粉，除去这部分胶粉后，混合料中总沥青用量与SBS改性沥青十分接近。当前SBS改性沥青的价格一般比普通沥青价格增加1000~1200元/吨，也就是当普通沥青为4000元/吨时，SBS 改性沥青一般为5000~5200元/吨；湿拌法橡胶沥青采用普通沥青掺入废胎胶粉的方式生产，目前废胎胶粉为3500元/吨，按照废胎胶粉掺量20%计算，并考虑到投入的现场加工设备和生产运营费900~1100元/吨，则橡胶沥青的价格一般为4900~5100元/吨左右。橡胶沥青的材料成本稍低于SBS改性沥青。 总体来说，SBS与橡胶沥青比，价格相差不大，高温稳定、水稳定性SBS 要优于橡胶沥青，防裂较橡胶沥青差点，但橡胶沥青稳定性较SBS差，工效低于SBS.

改性沥青的研究进展

改性沥青的研究进展 黄　彬,马丽萍,许文娟 (昆明理工大学环境科学与工程学院,昆明650093) 摘要 为了得到性能更优良的改性沥青,越来越多的材料被用作改性沥青改性剂,同时新的评价标准和方法及其他领域的新化学分析方法也被用来更完整准确地评价改性沥青的性能。总结了国内外改性沥青的研究现状及进展,从改性机理、性能影响因素及评价方法等方面来介绍各种改性沥青的概况,并概述了改性沥青的发展方向。 关键词 改性沥青　改性剂　机理　发展Rsearch Development of Modif ied Asphalt HUAN G Bin ,MA Liping ,XU Wenjuan (Faculty of Environmental Science and Engineering ,Kunming University of Science and Technology ,Kunming 650093) Abstract More materials ,as modifier ,are used to improve the properties of modified asphalt.Besides ,the new evaluation standards and methods ,new chemical analysis methods are used to evaluate the properties more com 2pletely and accurately.The situation and development of modified asphalt research at home and abroad are summa 2rized.From the aspcts of modification mechanism ,influencing factors and evaluation methods ,various modified as 2phalts are introduced ,and the development trend of modified asphalt technology is illustrated in the paper. K ey w ords modified asphalt ,modifier ,mechanism ,development 　黄彬:女,1986年生,硕士研究生,主要研究方向为固体废物资源化　E 2mail :binbin_huang @https://www.360docs.net/doc/7c4600926.html, 马丽萍:女,1966年生,教 授,主要研究方向为工业废气污染控制、固废综合开发利用　E 2mail :lipingma22@https://www.360docs.net/doc/7c4600926.html, 0　前言 普通道路沥青由于自身的组成和结构决定了其感温性能差,弹性和抗老化性能差,高温易流淌,低温易脆裂。而且在过去的10年中,车轴负荷增加、车流量增加、气候条件恶劣,难以满足高级公路的使用要求,必须对其改性以改善使用性能。在沥青或沥青混合料中加入天然或合成的有机或无机材料,熔融或分散在沥青中与沥青发生反应或裹覆在沥青集料表面,可以改善或提高沥青路面性能。 1　改性沥青的分类 在沥青的改性材料中,高分子聚合物是应用最广泛、研究最集中的一种。其他改性材料还有两大类:矿物质填料和添加剂。矿物质填料,如硅藻土、石灰、水泥、炭黑、硫磺、木质素、石棉和炭棉等,对沥青进行物理改性,可提高沥青抗磨耗性、内聚力和耐候性。添加剂,包括抗氧化剂和抗剥落剂,如有机酸皂、胺型或酚型抗氧化剂或阴、阳离子型或非离子型表面活性剂,可提高沥青粘附性、耐老化或抗氧化能力。聚合物改性沥青(PMA 、PMB ),按照改性剂的不同一般可分为3类:①热塑性橡胶类,即热塑性弹性体,主要是嵌段共聚物,如SBS 、SIS 、SE/BS ,是目前世界上最为普遍使用的道路沥青改性剂,并以SBS 最多;②橡胶类,如NR 、SBR 、CR 、BR 、IR 、EP 2DM 、IIR 、SIR 及SR 等,以胶乳形式使用,其中SBR 应用最为广泛;③树脂类,如EVA 、PE 、PVC 、PP 及PS 。 2　各种改性沥青及其发展现状 通过SCI 和EI 分别检索近15年来改性沥青在交通、建筑、材料、能源及环境等学科方面研究的文献情况,检索结果如图1、图2及表1、表2所示。根据表1、表2数据和图1、图2情况可以看出,近几年国内外对改性沥青的研究越来越多,尤其以SBS 和胶粉最为突出,出现了多种新型改性剂。下面 将分别介绍各种改性沥青及其发展现状。 图1　SCI 检索统计表 Fig.1　SCI search results 2.1　矿物质材料改性沥青 矿物质材料作改性剂的研究较少,主要为硅藻土、纳米 碳酸钙、矿渣粉、白炭黑等,可与基质沥青形成均匀、稳定的 共混体系以改善沥青性能[1] 。

红外光谱测试条件

红外光谱分析采用Nicolet Impact 410 型红外光谱仪，样品的结构及骨架振动采用KBr 支撑片，在400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。 吡啶FT-IR 分析：首先将压成自支撑薄片的样品（～20 mg）装入原位红外样品池中，在200 ℃，10-4mmHg 高真空条件下处理0.5 h 以活化样品，降温至室温。将吡啶引入真空系统中。吸附0.5 h 后，抽真空至10-4mmHg 清除吸附后余气，再利用Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描，测定吡啶吸附态的红外光谱。 采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试，测试分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，测试范围为400-4000cm-1。 红外光谱制样方法： 1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末，放入玻璃小盒内，放到100℃烘箱里保存，以防KBr粉末潮解； 2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品（无机材料），放入研钵内研磨，将二者充分混合； 3、用药匙加适量样品至压片磨具中，用圆柱体铁棒旋转压实。套上空心圈及顶盖； 4、讲磨具放到压片机上，拧到上方转盘固定，拧紧下方螺旋钮； 5、摆动右侧长臂，至压力为8-9MPa，等待30s即可取出。 注意事项： 1、KBr粉末不用时，最好放入烘箱中，否则易潮解； 2、若样品为有机物，则加入样品量1mg即可； 3、样品量过多会造成出现宽峰的情况，此时数据无效； 4、KBr粉末潮解后，压片以后容易粘在磨具上，无法取下导致压片失败； 5、压力过大可能导致压片破裂，视破裂程度也可能进行红外测定（中间未破损即可测量）。红外光谱测试方法： 测试分辨率：4cm-1，扫描次数：64次，测试范围400-4000cm-1 点测量快捷键，改文件名和保存路径； 改变设置：OPTIC→Aperture Setting→1.5mm（狭缝设置） OPTIC→preamp Gain→Ref（放大倍数） Check signal：1万以上（若低于1万有可能液氮量不够，补充液氮即可） Basic→Background Signal Channel（采背景，大概60s，此时不放置样品） Background→Save Background 装样品，点Sample Signal Channel 选中点，可变换颜色，点---校准峰 保存：选中图（变换颜色按钮），File→Save as→名称→路径 Mode→Data point table（保存以后为DPH文件，大小为69k）

红外吸附光谱法

红外吸附光谱法的学习 吸附研究方法多种多样，经典的方法有吸热法，比表面积，吸附等温线等。近代研究方法增加了红外光谱法，表面电压法，紫外光电子能谱等多个新研究方法技术。我主要对红外吸附光谱法进行了学习。 红外吸附法可提供吸附质及吸附剂—固体键的资料。通过吸附质在吸附前后红外吸收光谱地位移，考察表面吸附情况。不同的振动频率代表了吸附分子中不同的原子和表面成键。该方法有助于区别物理吸附和化学吸附。物理吸附靠范德华力，一般只能观察到谱带位移，不产生新谱带；而化学吸附形成新的化学键，能出现新谱带。该方法还能确定化学吸附分子的构型，如采用红外光谱测定CO在Pd上的吸附构型，表明覆盖率增加直线式结构增强。下面将具体介绍利用红外光谱仪测定CO在Pd/ Al 2O3 催化剂及载体上的吸附性能。 实验用催化剂系将一定浓度的含活性组分的混合溶液,浸渍于载体,然后经干燥、还原和活化而成。在红外测定前,将样品充分还原后,研磨成小颗粒,置于可用于吸附态测定的漫反射池中。采用 NaCl 做吸收池窗片。首先在高纯氮气吹扫下以 2 ℃ / mi n 的升温速率升至 180 ℃脱气,跟踪记录样品表面脱附情况 , 直至观测到的红外光谱图基本不变化。降至室温后切换为 CO 吸附气,并开始跟踪记录红外光谱图的变化。为防止催化剂表面吸附的物质对下次实验造成影响,每次实验均更换为新鲜催化剂。 首先是CO在载体Al2O3上吸附的红外光谱。众所周知 ,载体的作用不仅是稀释、支撑、分散金属活性组分 ,而且也具有明显的吸附剂特征。图 1 为 120 ℃时 CO 在载体Al2O3上吸附的红外-光谱图。从图 1 中可以看出 , CO 在Al2O3表面上有 HCOO-的形成 ( 1600 cm-1、 1383 cm-1) ,这是由于在Al2O3表面上存在不同的表面OH-可与-吸附在载体上的 CO 生成羧基等表面吸附态 , 即CO + O H-→ HCOO-。另外 , 在Al2O3上不可避免地会吸附少量的水 , 也可促进 HCOO-的生成。从图1还可发现 , 在Al2O3上有少量吸附态HCO3-的生成( 1465 cm-1,1254 cm-1)。 比较不同温度下 CO 在Al2O3上吸附的红外光谱 , 如图 2 所示 , 在室温时 , 可以发现少量的HCO3-吸收峰 ( 1656 cm-1、 1465 cm-1和1254cm-1 ,随着温度升高 , HCO3-吸收峰强度逐-渐减弱。温度至 100 ℃时 ,在 1600 cm-1处出现了一个新峰 , 且随温度的升高而逐渐增强。同时 ,1383 cm-1峰附近的 1349 cm-1处峰也随温度升-高逐渐增大 , 到100 ℃时强度已明显超出 1383cm-1处峰。 1600 cm-1和 1383 cm-1峰分别对应于HCOO-的不对称和对称伸缩振动 , 这说明HCO3-在升温过程中转变为 HCOO-, 至 120 ℃-时催化剂表面只有少量的HCO3-吸附态。 其次是CO 在催化剂Pd表面上吸附的红外光谱研究。图 3 为反应温度 120 ℃时 CO 在 Pd/ Al2O3催-化剂表面上吸附的红外光谱图。图 3 中的 2176cm-1、 2116 cm-1-处峰为

SBS改性沥青施工工艺标准[详]

1、SBS改性沥青混合料的运输 1.1 根据拌和楼和摊铺机生产能力以及运距计算车辆数，保证摊铺机摊铺时前面常保存有4～5辆待卸车，运输车辆采用大吨位运输车，保证运力满足要求。 1.2 运输前对车辆性能进行检修，应使用性能良好的运输车，防止运料过程中车坏。 1.3 运输车辆的车厢应清扫干净，并洗刷油水混合物，严禁有泥沙或其它杂物残留车厢；为防止沥青混合料与车厢板粘结，在车厢侧板和底部涂1：3的柴油水混合液。 1.4 装料过程中，为减少沥青混合料的粗细颗粒离析现象，应缩短出料口到车厢的装料距离，往车厢装一斗料，车就移动一次位置。 1.5 不管是否刮风、下雨，运料车均应用完好的双层蓬布覆盖设施，以便保温、防雨或避免污染环境。 1.6 运料途中运料车不得随意停驶，尽量匀速行进，避免突然加速和急刹车。 1.7 采用数字显示插入式热电偶温度计检测沥青混合料的出厂温度和运到现场的温度，插入深度大于150㎜，在运料车侧面中部设专用检测孔，孔口距车厢底面约300㎜. 1.8 在摊铺现场应凭运料单收料，并检查沥青混合料的质量，检查混合料的颜色是否一致，有无花白料，有无结团或严重离析现象，温度是否在容许的围。如混合料的温度过高或过低，应该废弃不用，已结块或已遭雨淋的混合料也应废弃不用。 1.9 卸料后，对残余的混合料应及时清除，防止结硬。 2、SBS改性沥青混合料的摊铺 2.1 处理下承层，下承层的清扫、修补、处理是一项极其重要的工作，必须予以重视。该项工作应在摊铺前1天完成，并验收确认。具体要求如下：1）彻底清扫、冲洗下承层的污染物，砂浆和其它浮渣应用钢刷擦清。 2）下承层的坑槽、松散和其它病害应按规定用沥青混合料修补。 3）对下承层的标高、横坡、平整度要进行检测，对影响质量且无法在上面

红外分析实例

图1 就是SBS 红外光谱图, 可以瞧出2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 得伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核得动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环得振动吸收峰, 966cm-1为C=C 得扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。

从图2、图 3 可以瞧出各特征峰所对应得基团 :2924cm-1、2853cm-1为- CH 2 - 得伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH 3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH 2 - 得剪式 振动吸收峰, 1377cm-1为- CH 3 剪式振动吸收峰。

由图1可见,基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰,其中波数650～910cm-1区域就是苯环取代区,出现得几个吸收峰就是由苯环上C-H面外摇摆振动 形成得;而波数1375cm-1与1458cm-1处得吸收峰则由 C-CH 3与-CH 2 -中C-H面内伸 缩振动形成得;波数2800～3000cn-1范围内得吸收峰比较强,就是环烷烃与烷烃 得C-H 伸缩振动得结果,由-CH 2-伸缩振动形成得。

由全波段得红外光谱(图3)可知,改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现得强吸收峰带基本相同,吸收峰得位置没有发生变化。就改性沥青而言,整个功能团没有发现新得吸收峰,但吸收峰得强度随SBD改性剂含量得增大而略有增强。由650～1100cm-1波区得红外光谱(图\4、图5)可知,在指纹区改性沥青与基质沥青得吸收峰存在明显差异,即在波数690～710cm-1与950～980cm-1处,SBS改性沥青得红外波区吸收相对较强,并在966、1cm-1与698cm-1处出现了吸收峰,虽然波数698cm-1得绝对吸收峰值较波 966、1cm-1处得大,但波数966、1cm-1处得吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成与结构所决定得红外特征吸收峰,它只吸收一些特定波长得红外光。由于掺入得SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应,亦即聚苯乙烯与聚丁二烯并没有发生化学变化,所以SBS改性沥青得红外光谱只就是在基质沥青得红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯得红外光谱,而相应得吸收峰位置与强度基本保持不变,就是基质沥青与SBS改性剂得红外光谱得

几种有机化合物的红外光谱测定

几种有机化合物的红外光测定 一、实验目的 1、学习红外光谱的理论知识，了解红外光谱仪的工作原理及使用操作； 2、初步掌握固体样品和液体样品的红外光谱测定方法； 3、初步学习根据红外光谱图进行结构分析的方法。 二、红外吸收的基本原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射时，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当等，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化, 产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁, 使相应频率的透射光强度减弱；分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数（1/cm）或波长的关系曲线，就可得到红外光谱，根据谱带的位置、峰形及强度，对待测样品进行分析。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内。但同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外光谱可以测定化合物的结构。 衰减全反射(ATR)装置是将红外光照射在有较高折射率的晶体上，光穿过晶体折射到样品表面一定深度后，反射回表面；当样品的折射率小于晶体的折射率，入射光的入射角大于临界角时，即可产生全反射现象，收集此时的反射光，可获得样品的衰减全反射光谱。此方法特别适合于材料分析，如塑料、橡胶、纸张等，也可用于液体和固体粉末样品的检测。 三、仪器与试剂 1、仪器：TENSOR27 FT-IR红外光谱仪；透射（TR）装置，衰减全反射（ATR）装置等。 2、样品：聚乙烯（PE）薄膜, 聚苯乙烯薄膜，无水乙醇，苯甲酸。 四、实验步骤 （一）透射法（TR）测试 1．安装透射装置。 2. 打开OPUS软件，点击高级测量选项，检查测量参数，选择MIR_TR.XPM。 3.检查信号，保存峰位。 4.在高级测量中输入文件名（即样品名称）和文件存放路径。 5.再在基本测量里输入样品描述和形态。 6.用TR装置，盖上盖子，先测量背景单通道光谱（注意不同样品，应选择适宜的参照物为背景）。 7.再将样品（聚乙烯或聚苯乙烯）模具卡装在样品架上，盖上盖子，测定样品单通道光谱。 8.扫谱结束后，取出压片模具、试样架等，用无水乙醇擦拭干净，置于干燥器中保存。 （二）衰减全反射法（A TR）测试 1．安装衰减全反射装置。 2. 打开OPUS软件，点击高级测量选项，检查测量参数，选择MIR_ATR.XPM。 3.检查信号，保存峰位。 4.在高级测量中输入文件名（即样品名称）和文件存放路径。 5.再在基本测量里输入样品描述和形态。

红外光谱法习题参考答案

第十二章 红外吸收光谱法 思考题和习题 8.如何利用红外吸收光谱区别烷烃、烯烃及炔烃？ 烷烃主要特征峰为2 3 3 ,,,CH s CH as CH H C δδδν-，其中νC-H 峰位一般接近3000cm -1又低于3000cm -1 。 烯烃主要特征峰为H C C C H C -==-=γνν,,，其中ν=C-H 峰位一般接近3000cm -1又高于3000cm -1 。νC=C 峰位约在1650 cm -1。H C -=γ是烯烃最具特征的峰，其位置约为1000-650 cm -1。 炔烃主要特征峰为H C C C H C -≡≡-≡γνν,,，其中H C -≡ν峰位在3333-3267cm -1 。C C ≡ν峰位在 2260-2100cm -1，是炔烃的高度特征峰。 9.如何在谱图上区别异丙基及叔丁基？ 当两个或三个甲基连接在同一个C 上时，则吸收峰s CH 3 δ分裂为双峰。如果是异丙基，双峰分别 位于1385 cm -1和1375 cm -1左右，其峰强基本相等。如果是叔丁基，双峰分别位于1365 cm -1 和1395 cm -1左右，且1365 cm -1峰的强度约为1395 cm -1的两倍。 10.如何利用红外吸收光谱确定芳香烃类化合物？ 利用芳香烃类化合物的主要特征峰来确定： 芳氢伸缩振动（ =C-H ），3100~3000cm -1 (通常有几个峰) 泛频峰2000~1667cm -1 苯环骨架振动（ c=c ），1650-1430 cm -1，~1600cm -1及~1500cm -1 芳氢面内弯曲振动（β=C-H ），1250~1000 cm -1 芳氢面外弯曲振动（ =C-H ），910~665cm -1 14．试用红外吸收光谱区别羧酸、酯、酸酐。 羧酸的特征吸收峰为v OH 、v C=O 及OH 峰。v OH （单体）~3550 cm -1 (尖锐)，v OH (二聚体)3400~2500(宽而散)，v C=O (单体)1760 cm -1 (S)，v as C=O (二聚体)1710~1700 cm -1 (S)。羧酸的 OH 峰位在955～915 cm -1 范围内为一宽谱带，其形状较独特。 酯的特征吸收峰为v C=O 、v c-o-c 峰，具体峰位值是：v C=O ~1735cm -1 (S)；v c-o-c 1300~1000cm -1 (S)。v as c-o-c

红外吸收光谱法试题与答案

红外吸收光谱法 一、选择题 1. CH 3—CH 3的哪种振动形式是非红外活性的（1） （1）υC-C （2）υC-H （3）δasCH （4）δsCH 2. 化合物中只有一个羰基，却在1773cm -1和1736 cm -1处出现两个吸收峰，这是 因为（3） （1）诱导效应 （2）共轭效应 （3）费米共振 （4）空间位阻 3. 一种能作为色散型红外光谱仪的色散元件材料为（4） （1）玻璃 （2）石英 （3）红宝石 （4）卤化物晶体 4. 预测H 2S 分子的基频峰数为（2） （1）4 （2）3 （3）2 （4）1 5. 下列官能团在红外光谱中吸收峰频率最高的是（4） （1） （2）—C ≡C — （3） （4）—O —H 二、解答及解析题 1. 把质量相同的球相连接到两个不同的弹簧上。弹簧B 的力常数是弹簧A 的力常数的两倍，每个球从静止位置伸长1cm ，哪一个体系有较大的势能。 答：M h hv E k 2π= = ;所以B 体系有较大的势能。 2. 红外吸收光谱分析的基本原理、仪器，同紫外可见分光光度法有哪些相似和不同之处？ 答： 红外 紫外 基本原理 当物质分子吸收一定波长的光能，能引起分子振动和转动的能及跃迁，产生的吸收光谱一 般在中红外区，称为红外光谱 当物质分子吸收一定波长的光能，分子外层电子或分子轨道电子由基态跃迁到激发态，产生的吸收光 谱一般在紫外-可见光区。 仪器 傅立叶变换红外光谱仪 紫外可见光分光光度计 相同：红外光谱和紫外光谱都是分子吸收光谱。 不同：紫外光谱是由外层电子跃迁引起的。电子能级间隔一般约为1~20eV; 而红外光谱是分子的振动能级跃迁引起的，同时伴随转动能级跃迁，一般振动能级间隔约为0.05~1eV 。

傅立叶红外光谱(atr)法检测改性沥青中sbs含量的应用

傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS含量的应用 傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS含量的应用 【摘要】SBS改性剂掺量对改性沥青的性能影响非常重要，本文主要介绍了傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS掺量在工程中的实际应用情况，检测结果表明傅立叶红外光谱（ATR）法测试速度快、样品需求量小、检测精确度高，满足高速公路工程对改性沥青SBS掺量的日常检测要求。 【关键词】SBS；改性沥青；改性剂掺量；红外光谱 一、概况 近年随着公路运输行业的发展，交通基础设施建设工程量迅猛增长。由于交通量的日益增大，重载、超载车辆数量不断增加，使用普通沥青施工的道路已经难以满足使用要求。目前我国大部分地区主要使用SBS对基质沥青进行改性，实践证明基质沥青改性后可明显改善沥青的高温稳定性、低温抗裂性、拉伸能力、弹性性能、内聚附着性能以及抗老化性能，从而保证沥青路面为公路交通提供安全、舒适、经济的通行条件。SBS在加入沥青后使得沥青组分重新分配，在其内部形成一种“网状结构”，这种结构具有理想的弹性、塑性和延展性，对提高改性沥青的综合性能贡献最大，而“网状结构”的形成与SBS 掺量密切相关。如果SBS掺量不足，会导致“网状结构”无法形成。因此检测改性沥青中SBS掺量对高速公路沥青材料质量的控制至关 重要。但是目前国内对于SBS掺量的检测还没有统一的规范标准和试验方法，主要控制手段还是依据生产过程中现场监理每天对沥青厂生产控制室的数据设置进行检查，认真核实生产操作人员是否按照给定的配比进行生产，确实保证改性剂的掺量，并辅助以其他试验参数进行宏观的路用性能判断。但是这无法从根本上保证SBS掺量达到工程设计要求。 二、红外光谱检测SBS掺量原理 傅立叶红外光谱法常用于化合物的结构分析，它利用干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变

红外光谱仪验证方案

第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件

4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气 体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称： 地址： 联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。

基于红外光谱对沥青的研究

基于红外光谱对沥青的研究 发表时间：2019-09-21T23:21:20.093Z 来源：《基层建设》2019年第19期作者：高宾[导读] 摘要：近年来，随着公路工程的迅速发展，沥青供应市场也愈发的混杂，需要对沥青质量沥青进行进一步地质量控制。山东建筑大学 250101摘要：近年来，随着公路工程的迅速发展，沥青供应市场也愈发的混杂，需要对沥青质量沥青进行进一步地质量控制。对于基质沥青，文章通过建立基质沥青的谱图库根据相似度的大小来准确地严格控制基质沥青的品牌，建立基质沥青的老化模型实现了对基质沥青老化程度的辨别。对于改性沥青建立了标准曲线实现了对改性剂掺量的真实检测。文章基于红外试验对沥青在微观上实现了严格控制。 关键词：基质沥青；改性沥青；相似度；标准曲线；质量控制目前，沥青供应市场混乱，进入山东省沥青市场的厂家（品牌）较多，炼制沥青油源多样，沥青代理商众多，存在鱼目混珠、以次充好（以B级沥青代替A级沥青、对达不到规范要求的沥青进行弱改性后作为基质沥青使用、以国内沥青充当进口沥青使用、运输过程随意调换沥青品牌和混兑）等诸多问题，给公路建设的质量和安全带来了诸多隐患[1]。造成公路沥青路面早期损害的同时，增加了后期养护费用。因此，控制好沥青质量具有重要意义。传统试验依赖试验人员的专业水平和仪器设备的准确性，耗时较长，稳定性较差[3]。如今，道路工作者发现无论是基质沥青还是SBS 改性沥青三大指标都满足规范要求，但是越来越接近规范控制下限，沥青在日后的抗老化性能中表现较差，短时间内即出现老化、开裂、坑槽、车辙等病害，严重影响了行车的安全性和舒适性。不同物质对红外辐射吸收频率不同，形成的谱带位置也不同，因此，不同的官能团，都具有特征红外吸收峰，称为指纹区[4]。通过对比所测未知沥青样品的谱图和品牌沥青样品吸收峰的重合度，判定沥青是否有异常。鉴于此，本课题开展基于红外光谱法的沥青质量控制方法，对沥青质量控制提出迅速、有效的试验手段，以建立一套系统完整的沥青质量快速控制方法和体系，提高我省公路路面施工质量，延长路面使用寿命。 一、研究目的、意义和国内外发展概况（一）研究目的和意义利用红外光谱法，对常用基质沥青、改性沥青和改性剂进行图谱分析，提出基质沥青稳定性、聚合物改性沥青中SBS改性剂掺量检测和聚合物改性乳化沥青中SBS改性剂含量检测快速方法；确定各种类型改性沥青（不同型号基质沥青与不同型号SBS改性剂组合确定不同型号的标准曲线）所对应的通用曲线，探讨改性剂掺量盲样检测的可行性。研究成果可以实现对基质沥青和改性（乳化）沥青的快速评价，保证沥青质量，对提高路面工程质量和耐久性具有重要的意义。（二）国内外发展现状目前研究主要集中在改性沥青中SBS改性剂含量的检测技术，主要有红外光谱法、荧光显微图像分析技术法、凝胶渗透色谱法、化学滴定法、布氏旋转粘度法和热失重法等。近年来，采用红外光谱法来分析基质沥青和改性沥青对红外光的吸收状况，并用于定量分析高聚物在沥青中含量的研究比较多。Youssef-Azoury,Jean N的研究表明随沥青中SBS含量的增加，在特定的波数650～1100cm-1之间红外光谱的吸光度增大；Masson等采用红外光谱研究二硫化碳溶解的SBS改性沥青，并定量分析沥青中SBS的含量情况。杨荣臻、肖鹏等，揭示了SBS改性沥青的共混机理[6]。李炜光等采用傅立叶红外光谱仪对多种基质沥青和SBS改性沥青进行了研究，结果说明可以采用红外光谱法测定SBS中反式丁二烯来确定改性剂掺量[7]；王丽红针对道路以及防水工程施工过程中的需要快速准确确定改性沥青中SBS含量的问题，建立一种新的快速确定SBS含量的化学分析方法，结果表明：新分析方法能完全提取改性沥青中的SBS，且提取的SBS纯度高，检测精度满足实际应用要求[8]。浙江省质量技术监督局发布的《改性沥青中SBS含量的测定-红外光谱法》（DB 33/T 989-2015）。该标准主要适用于红外光谱法测定改性沥青中SBS含量[9]。总的来说，红外光谱法用于改性沥青中SBS含量的检测，尚处于起步阶段，还有许多问题需要深入研究。肖云等采用落射荧光显微镜对SBS与沥青的共混过程进行连续观测并对共混物进行试验分析，发现SBS的微观分散状态与宏观力学性能(如软化点、粘度、延度)之间有对应关系，并建立与其宏观性能指标之间的联系，可作为改性沥青加工以及质量控制的辅助方法[11]。耿九光等采用凝胶渗透色谱（GPC）分析方法研究改性沥青中SBS交联结构及其稳定性。目前凝胶渗透色谱法仅能够反映出SBS的大致含量，测定出来的含量比实际含量低，而且含量越高，绝对误差越大[12]。王丽红等采用化学分离的方法测定改性沥青中SBS含量，但化学滴定方法通过纯化学手段进行分析，接触挥发性有害溶剂比较多，且操作周期比较长，人为误差大，导致不能实现改性沥青中SBS含量的高精度快速准确测定[13]。综上所述，目前的研究不够深入，影响因素也较多，导致这些方法的精度难以保证，不能实现改性沥青中SBS含量的高精度快速测定。因此，结合山东地区实际情况，进一步研究完善适合本地区的沥青质量评价方法显得尤为重要。 二、目前研究方向（1）利用红外光谱法对基质沥青、改性沥青、改性剂进行图谱分析。（2）提出基质沥青稳定性评价试验方法（3）提出聚合物改性沥青中SBS改性剂掺量检测试验方法。（4）不同品牌基质沥青和不同品牌SBS改性剂对SBS掺量检测的影响分析。（5）探讨SBS改性沥青盲样检测的可行性。目前SBS改性剂掺量的检测主要是根据生产所用SBS改性剂和基质沥青根据不同掺量制作出标准曲线，然后进行试样检测。由于在改性沥青生产过程中不同批次改性剂和基质沥青会对检测结果产生影响，因此可以通过大量试验确定通用的标准曲线（不同型号基质沥青与不同型号SBS改性剂组合确定不同型号的标准曲线），找出SBS改性剂和基质沥青的变化对检测结果误差的影响范围，如果误差在一个比较小的范围内（如±0.3%范围内），可以不用修正标准曲线直接进行来样检测（只需知道基质沥青和改性剂型号，无需再做标准曲线）。（6）探讨利用红外光谱法检测复合改性沥青质量的稳定性。由于复合改性沥青是由一种或多种材料复合而成，质量更加难以控制，因此可以考虑通过红外光谱法（图谱的波动）来判断复合改性沥青的稳定性，发现异常即可对该沥青进行进一步常规质量检测，判断是否满足规范或设计要求。参考文献：

红外光谱法测定样品方法

一、红外光谱法测定样品方法 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样 (1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。

(3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力，以免模具表面被划伤)，然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项 1. 测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。 2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。 3. 压片过程应在红外灯照射下进行。 4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重) 5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。 6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。

红外分析实例

图1 是SBS 红外光谱图, 可以看出2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核的动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环的振动吸收峰, 966cm-1为C=C 的扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。

从图2、图 3 可以看出各特征峰所对应的基团:2924cm-1、2853cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH2- 的剪式振动吸收峰, 1377cm-1为- CH3剪式振动吸收峰。

由图1可见，基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰，其中波数650～910cm-1区域是苯环取代区，出现的几个吸收峰是由苯环上C-H面外摇摆振动形成的；而波数1375cm-1和1458cm-1处的吸收峰则由C-CH3和-CH2-中C-H面内伸缩振动形成的；波数2800～3000cn-1范围内的吸收峰比较强，是环烷烃和烷烃的C-H 伸缩振动的结果，由-CH2-伸缩振动形成的。

由全波段的红外光谱（图3）可知，改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现的强吸收峰带基本相同，吸收峰的位置没有发生变化。就改性沥青而言，整个功能团没有发现新的吸收峰，但吸收峰的强度随SBD改性剂含量的增大而略有增强。由650～1100cm-1波区的红外光谱（图\4、图5）可知，在指纹区改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异，即在波数690～710cm-1和950～980cm-1处，SBS改性沥青的红外波区吸收相对较强，并在966.1cm-1和698cm-1处出现了吸收峰，虽然波数698cm-1的绝对吸收峰值较波966.1cm-1处的大，但波数966.1cm-1处的吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰，它只吸收一些特定波长的红外光。由于掺入的SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应，亦即聚苯乙烯和聚丁二烯并没有发生化学变化，所以SBS改性沥青的红外光谱只是在基质沥青的红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯的红外光谱，而相应的吸收峰位置和强度基本保持不变，是基质沥青和SBS改性剂的红外光谱的简单合成图。与基质沥青比较，SBS改性沥青的红外光谱在698cm-1和