红外光谱如何进行沥青检测
如何通过红外光谱进行沥青检测?
一、红外光谱沥青快速检测技术的优点
1.快速
一分钟出结果；
2.准确
识别沥青品牌、型号；
3.智能
定性定量沥青中关键组成物质；
定性定量分析改性沥青中的添加剂（SBS 、SBR 等）以及 常见掺假物质；
定性沥青的老化程度。
4.经济
二、检测方法
基本原理：每种品牌型号的沥青都有其特殊的指纹图谱，通过谱图对比确定品牌、型号； 通过对指纹图谱的特征吸收峰进行分析，判断SBS 、SBR 等添加剂，掺假物质，老化程度。
使用方法如下图（图片来源：依恩驰官网）
三、可以鉴别的指标
?识别沥青品牌、型号
?定性定量检测改性添加剂（SBS、SBR等）以及常见掺假物质?定性沥青的老化程度
?
近红外光谱分析原理
近红外光（Near Infrared，NIR）是介于可见光（VIS）和中红外光（M IR）之间的电磁波，按ASTM（美国试验和材料检测协会）定义是指波长在780～2526nm范围内的电磁波，习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。 近红外光谱属于分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱，主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，具有较强的穿透能力。近红外光主要是对含氢基团Ｘ－Ｈ（Ｘ＝Ｃ、Ｎ、Ｏ）振动的倍频和合频吸收，其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。由于不同的有机物含有不同的基团，不同的基团有不同的能级，不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别，且吸收系数小，发热少，因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体。近红外光照射时，频率相同的光线和基团将发生共振现象，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子；而近红外光的频率和样品的振动频率不相同，该频率的红外光就不会被吸收。因此，选用连续改变频率的近红外光照射某样品时，由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收，通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱，透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度，就可以确定该组分的含量。
近红外光谱分析技术包括定性分析和定量分析，定性分析的目的是确定物质的组成与结构，而定量分析则是为了确定物质中某些组分的含量或是物质的品质属性的值。与常用的化学分析方法不同，近红外光谱分析法是一种间接分析技术，是用统计的方法在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个关联模型(或称校正模型，Calibration Mode l)。因此在对未知样品进行分析之前需要搜集一批用于建立关联模型的训练样品(或称校正样品，Calibration Samples)，获得用近红外光谱仪器测得的样品光谱数据和用化学分析方法(或称参考方法，Reference method)测得的真实数据。 其工作原理是，如果样品的组成相同，则其光谱也相同，反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间的对应关系（称为分析模型），那么，只要测得样品的光谱，通过光谱和上述对应关系，就能很快得到所需要的质量参数数据。分析方法包括校正和预测两个过程： （1）在校正过程中，收集一定量有代表性的样品（一般需要80个样品以上），在测量其光谱图的同时，根据需要使用有关标准分析方法进行测量，得到样品的各种质量参数，称之为参考数据。通过化学计量学对光谱进行处理，并将其与参考数据关联，这样在光谱图和其参考数据之间建立起一一对应映射关系，通常称之为模型。虽然建立模型所使
现代近红外光谱分析仪工作原理
现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内，进展不大，其原因主要是：首先，近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件（主要是化学计量学软件）和应用样品模型结合为一体，缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同，国内外的样品通常有差异，因此，进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型，就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件，而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才，不能有效地根据用户的需要组织培训，因此，用户对这项技术缺乏全面了解，影响到了它的推广使用。其次，进口仪器价格昂贵，售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息，它常常受含氢基团X-H（X-C、N、O）的倍频和合频的重叠主导，所以在近红外光谱范围内，测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低，而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收，所以消光系数弱，谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息，需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素（灯及测量方式等）环境因素（如温度等）和样品物态（如颜色、形态等）等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正（MSC）和有限脉冲响应滤波（FIR）等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟，解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质，因此，如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明，
近红外光谱分析及其应用简介
近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区（800-2500nm）的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术，主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时，通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数（用标准或认可的参比方法测得的），采用化学计量学技术加以关联，建立待测量的校正模型；然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型，来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用，随着化学计量学与计算机技术的发展，80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视，该项技术逐渐成熟，90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列，作为一种独立的分析方法；2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法，这种分析方法已经成为ICC（International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会）、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC （American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会）等行业协会的标准；各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法；我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚，上世纪70年代开始，进行了近红外光谱分析的基础与应用研究，到了90年代，石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术，但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光
近红外光谱分析技术在煤质检测中的应用
近红外光谱分析技术在入炉煤煤质 在线检测中的应用 一．煤质分析的意义： 煤炭在我国占一次能源消费的68％，大部分用于发电或燃煤锅炉，在热电厂的成本核算中，燃料消耗占到成本的70％左右。 充分了解当前燃煤质量，可以有效的提高锅炉燃烧效率、提升企业经济效益，同时还可以减少炉受热面结焦、积灰等情况，极大的提高锅炉运行的安全性。 二．煤质分析现状： 国内企业目前多采用传统的煤质分析方法，主要测定灰分、水分、发热量等指标，分析精度高，但检测周期长，严重滞后于当前生产，只能进行抽检，不能实时指导生产。 国内还有少量企业使用γ射线来分析煤质，实时性较好，但由于采用辐射源，给工作人员和企业带来了很大的安全隐患，并且价格昂贵，增大了企业的成本负担。 国外相关企业普遍采用近红外光谱技术来分析煤质，实时性好、精确度高、无安全隐患、成本适中。 三．近红外光谱技术检测煤质： 1.近红外光谱的原理： 近红外波长范围为780～2526nm，当近红外光照射到对于含氢基团X—H(X=C、N、O)的物质上时，组成物质的化学键就会吸收一定波长的特征波，吸光度与成分的含量大小有关，而煤炭中燃烧成分主要是含氢基团，正适用于近红外技术。 2.建立近红外模型： 近红外技术是二次测量方法，通过取样，测量样品的近红外光谱、并用
传统分析方法得到该样品的灰分、发热量、水分等含量，通过算法建立光谱与成分和含量之间的联系（模型）。 3.在线实时测量： 近红外仪器安装在入炉煤传送皮带上方，采集皮带上当前煤炭的近红外光谱，通过近红外模型，使用化学计量学方法分析光谱，即可获得该煤炭的灰分、发热量、水分等含量信息。 4.技术特点： ●分析速度快，分析效率高：不到1分钟就可以采集一次光谱，并同时得到 多个组分的性质和含量数据。 ●安装方便：采用非接触的方式进行检测，可以根据生产线的工况采用俯 视、仰视、侧视等方式进行安装。比如安装在入炉煤传送皮带上方。 ●适应复杂环境：仪器具有防尘、防水、防暴等多种特点。 ●运行成本低：近红外仪器自动化程度非常高，日常运行中基本不需要维 护人员，没有消耗品，不产生运行费用。 ●样品不需要预处理，不需要使用化学试剂，不会产生化学、生物或电磁 污染。 ●安全性：近红外仪器使用的是近红外光，没有高温、高压、辐射、易燃 品等构件，保证人员、设备和生产环境的安全。
红外光谱测试条件
红外光谱分析采用Nicolet Impact 410 型红外光谱仪，样品的结构及骨架振动采用KBr 支撑片，在400-4000 cm-1范围内记录样品的骨架振动红外吸收峰。 吡啶FT-IR 分析：首先将压成自支撑薄片的样品（～20 mg）装入原位红外样品池中，在200 ℃，10-4mmHg 高真空条件下处理0.5 h 以活化样品，降温至室温。将吡啶引入真空系统中。吸附0.5 h 后，抽真空至10-4mmHg 清除吸附后余气，再利用Nicolet-Impact 410 型红外光谱仪进行红外扫描，测定吡啶吸附态的红外光谱。 采用美国Nicolet公司的Nexus 670型傅立叶变换红外光谱仪测试，测试分辨率为4cm-1，扫描次数为32次，测试范围为400-4000cm-1。 红外光谱制样方法： 1、用玛瑙研钵将KBr固体研成极细的粉末，放入玻璃小盒内，放到100℃烘箱里保存，以防KBr粉末潮解； 2、称取0.2g KBr粉末和2-4mg样品（无机材料），放入研钵内研磨，将二者充分混合； 3、用药匙加适量样品至压片磨具中，用圆柱体铁棒旋转压实。套上空心圈及顶盖； 4、讲磨具放到压片机上，拧到上方转盘固定，拧紧下方螺旋钮； 5、摆动右侧长臂，至压力为8-9MPa，等待30s即可取出。 注意事项： 1、KBr粉末不用时，最好放入烘箱中，否则易潮解； 2、若样品为有机物，则加入样品量1mg即可； 3、样品量过多会造成出现宽峰的情况，此时数据无效； 4、KBr粉末潮解后，压片以后容易粘在磨具上，无法取下导致压片失败； 5、压力过大可能导致压片破裂，视破裂程度也可能进行红外测定（中间未破损即可测量）。红外光谱测试方法： 测试分辨率：4cm-1，扫描次数：64次，测试范围400-4000cm-1 点测量快捷键，改文件名和保存路径； 改变设置：OPTIC→Aperture Setting→1.5mm（狭缝设置） OPTIC→preamp Gain→Ref（放大倍数） Check signal：1万以上（若低于1万有可能液氮量不够，补充液氮即可） Basic→Background Signal Channel（采背景，大概60s，此时不放置样品） Background→Save Background 装样品，点Sample Signal Channel 选中点，可变换颜色，点---校准峰 保存：选中图（变换颜色按钮），File→Save as→名称→路径 Mode→Data point table（保存以后为DPH文件，大小为69k）
2019年试验检测继续教育试题)沥青及路基压实质量快速检测新技术
下列属于放射波测试法测定路基压实度的是（）。 A.无核密度仪法 B.灌砂法 C.自动弯沉仪法 D.落锤式弯沉仪法 答案:A 您的答案：A 题目分数：9 此题得分： 批注： 第2题 EVD动态变形模量测试仪的落锤重量为（）。 答案:B 您的答案：B 题目分数：9 此题得分： 批注： 第3题 《甘肃省黄土地区高速公路路基设计指南》中规定上路床细粒土的动态变形模量Evd值不小于（）。 答案:C 您的答案：C 题目分数：9 此题得分： 批注： 第4题 沥青指纹识别技术引入的方法为（）。 A.高温模拟蒸馏法 B.原子吸收法 C.红外光谱法 D.荧光光谱法 答案:C 您的答案：C 题目分数：8 此题得分：
第5题 沥青指纹识别快速检测系统采用的是（）。 A.透射附件 B.液体池附件 C.金刚石单点附件 D.衰减全反射附件（ATR） 答案:D 您的答案：D 题目分数：8 此题得分： 批注： 第6题 我省陇东、陇中地区多采用（）为路基填料。 A.黄土 B.风积砂 C.天然砂砾 D.砂岩 答案:A 您的答案：A 题目分数：8 此题得分： 批注： 第7题 在我国，进口沥青约占沥青总量的（）。 % % % % 答案:C 您的答案：C 题目分数：8 此题得分： 批注： 第8题 2008年~2017年我国沥青产量趋势正确的是（）。 A.“地炼”沥青产量下降 B.“中石化”沥青产量稳步缓慢增长 C.“中石油”沥青产量下降 D.“中海油”沥青产量持续增长 答案:C 您的答案：A 题目分数：8 此题得分：
第9题 路基压实质量快速检测系统由（）几部分组成。 A.便携式落锤弯沉仪 B.路基快速检测数据采集软件 C.后台管理系统 D.后台数据库 答案:A,B,C 您的答案：B,C,D 题目分数：9 此题得分： 批注： 第10题 路基快速检测数据采集软件可以实现的功能有（）。 A.项目管理 B.数据采集 C.数据查询 D.异常数据统计 答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：8 此题得分： 批注： 第11题 沥青指纹识别快速检测系统由（）组成。 A.便携式沥青指纹识别仪 B.快速检测软件 C.后台数据库 D.预警系统 答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：8 此题得分： 批注： 第12题 沥青指纹识别快速检测技术通过沥青的（）来推断沥青。 A.红外特征吸收峰的位置 B.红外特征吸收峰的数目 C.红外特征吸收峰的相对强度 D.红外特征吸收峰的形状 答案:A,B,C,D 您的答案：A,B,C,D 题目分数：8 此题得分：
《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》
《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》 团体标准编制说明 江苏省交通工程建设局 江苏东交工程检测股份有限公司 江苏东交工程设计顾问有限公司 2019年7月
目 录 1工作简况 (1) 2制定标准的必要性和意义 (1) 3主要起草过程 (3) 4制定标准的原则和依据 (4) 5主要条款的说明 (5) 6重大意见分歧的处理依据和结果 (7) 7采标程度 (7) 8与有关的现行法律、法规和国家标准的关系 (7) 9贯彻标准的措施建议 (8) 10其他应说明的事项 (8)
1工作简况 任务来源：2019年4月，依据《江苏省交通企业协会关于2019年度第一批团体标准立项的公告》（省交企协〔2019〕14号）文件，江苏省交通企业协会提出组织开展《沥青红外光谱识别与SBS掺量试验检测规程》的编制工作。 起草单位：江苏省交通工程建设局、江苏东交工程检测股份有限公司、江苏东交工程设计顾问有限公司。 主要起草人员：刘世同、张苏龙、刘朝晖、毛益佳、陆宇、张南童、邵学富、陈广辉、张孝胜、杨光昊、张仁豪、潘芳、余王宇、李华、王捷、王彤。 完成时间：本团体标准2019年4月份立项，2019年6月完成标准编制工作。 2制定标准的必要性和意义 沥青的质量对于沥青路面的耐久性能有着重要的影响，长期以来，沥青原材料存在着掺假、勾兑、调和等造假的问题，而针对沥青质量的评定，常规的检测手段如三大指标、粘度、PG分级等方法，难以充分的鉴别沥青原材料当中的造假行为，导致沥青原材料的质量难以进行有效控制，容易导致早期病害的发生，影响路面的使用寿命。 此外，SBS改性沥青广泛应用于我国沥青路面的上中面层，SBS 的掺量对于改性沥青的使用性能至关重要，掺量不足将导致沥青的高
近红外光谱分析原理
近红外光(Near Infrared,NIR)就是介于可见光(VIS)与中红外光(MIR)之间得电磁波,按ASTM(美国试验与材料检测协会)定义就是指波长在78 0～2526nm范围内得电磁波,习惯上又将近红外区划分为近红外短波(78 0~1100nm)与近红外长波(1100~2526nm)两个区域。 近红外光谱属于分子振动光谱得倍频与主频吸收光谱,主要就是由于分子振动得非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生得,具有较强得穿透能力。近红外光主要就是对含氢基团Ｘ－Ｈ(Ｘ＝Ｃ、Ｎ、Ｏ)振动得倍频与合频吸收,其中包含了大多数类型有机化合物得组成与分子结构得信息。由于不同得有机物含有不同得基团,不同得基团有不同得能级,不同得基团与同一基团在不同物理化学环境中对近红外光得吸收波长都有明显差别,且吸收系数小,发热少,因此近红外光谱可作为获取信息得一种有效得载体。近红外光照射时,频率相同得光线与基团将发生共振现象,光得能量通过分子偶极矩得变化传递给分子;而近红外光得频率与样品得振动频率不相同,该频率得红外光就不会被吸收。因此,选用连续改变频率得近红外光照射某样品时, 由于试样对不同频率近红外光得选择性吸收,通过试样后得近红外光线在某些波长范围内会变弱,透射出来得红外光线就携带有机物组分与结构得信息。通过检测器分析透射或反射光线得光密度, 就可以确定该组分得含量。 近红外光谱分析技术包括定性分析与定量分析,定性分析得目得就是确定物质得组成与结构,而定量分析则就是为了确定物质中某些组分
得含量或就是物质得品质属性得值。与常用得化学分析方法不同,近红外光谱分析法就是一种间接分析技术,就是用统计得方法在样品待测属性值与近红外光谱数据之间建立一个关联模型(或称校正模型,Calibra tion Model)。因此在对未知样品进行分析之前需要搜集一批用于建立关联模型得训练样品(或称校正样品,Calibration Samples),获得用近红外光谱仪器测得得样品光谱数据与用化学分析方法(或称参考方法,R eference method)测得得真实数据。 其工作原理就是,如果样品得组成相同,则其光谱也相同,反之亦然。如果我们建立了光谱与待测参数之间得对应关系(称为分析模型),那么,只要测得样品得光谱,通过光谱与上述对应关系,就能很快得到所需要得质量参数数据。分析方法包括校正与预测两个过程: (1)在校正过程中,收集一定量有代表性得样品(一般需要80个样品以上),在测量其光谱图得同时,根据需要使用有关标准分析方法进行测量,得到样品得各种质量参数,称之为参考数据。通过化学计量学对光谱进行处理,并将其与参考数据关联,这样在光谱图与其参考数据之间建立起一一对应映射关系,通常称之为模型。虽然建立模型所使用得样本数目很有限,但通过化学计量学处理得到得模型应具有较强得代表性。对于建立模型所使用得校正方法视样品光谱与待分析得性质关系不同而异,常用得有多元线性回归,主成分回归,偏最小二乘,人工神经网络与拓扑方法等。显然,模型所适用得范围越宽越好,但就是模型得范围大
近红外光谱技术在药物分析中的应用
近红外光谱技术在药物分析中的应用 1·前言 近红外光谱分析技术是分析化学领域迅猛发展的高新分析技术，越来越引起国内外分析专家的注目，在分析化学领域被誉为分析“巨人”，它的出现可以说带来了又一次分析技术的革命。 近红外（NIR）谱区是人类认识最早的非可见光谱区，波长范围在0.75—2.5 m之间，用波数表示时则在13330—4000cm-1之间。由于近红外的吸收谱带复杂，谱峰重叠，信号弱，在分析上难以应用，长期以来没有受到人们的重视。近十多年来，随着近红外仪器的改良，新的光谱理论和光度分析方法的建立，特别是计算机技术和化学计量学的广泛应用和迅速发展，使近红外光谱技术成为目前发展最快、最引人注目的分析技术，并以其简单快速、实时在线、无损伤无污染分析等特点，在复杂物质的分析上得到广泛应用。在包括制糖和制药的许多与化学分析和品质管理有关的行业中的应用前景极其广阔。 关于近红外光谱技术在制药行业中应用的文献报道越来越多，显示了近红外光谱技术在制药领域中越来越受到人们的重视。近红外光谱分析具有的快速实时、操作简单、无损伤测定、不受样品状态影响的特点很符合药物分析的要求。因此，在制药业中原料药的分析、药物制剂中水分、有效成分的分析、药物生产品质的过程控制等方面近红外光谱技术得到了十分广泛的应用。 2·光谱介绍 近红外光是介于可见光和中红外光之间的电磁波，根据ASTM（美国试验和材料检测协会）定义是指波长在780～2526nm范围内的电
磁波，习惯上又将近红外区划分为近红外短波（780~1100nm）和近红外长波（1100~2526nm）两个区域。 近红外光谱属于分子振动光谱的倍频和主频吸收光谱，主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的，具有较强的穿透能力。近红外光主要是对含氢基团X－H（X=C、N、O）振动的倍频和合频吸收，其中包含了大多数类型有机化合物的组成和分子结构的信息。由于不同的有机物含有不同的基团，不同的基团有不同的能级，不同的基团和同一基团在不同物理化学环境中对近红外光的吸收波长都有明显差别，且吸收系数小，发热少，因此近红外光谱可作为获取信息的一种有效的载体。近红外光照射时，频率相同的光线和基团将发生共振现象，光的能量通过分子偶极矩的变化传递给分子；而近红外光的频率和样品的振动频率不相同，该频率的红外光就不会被吸收。因此，选用连续改变频率的近红外光照射某样品时，由于试样对不同频率近红外光的选择性吸收，通过试样后的近红外光线在某些波长范围内会变弱，透射出来的红外光线就携带有机物组分和结构的信息。通过检测器分析透射或反射光线的光密度，就可以确定该组分的含量。 3·近红外光谱技术在制药业中的应用 3·1 原料和活性组分的测定 药物加工过程中第一步就是原料的鉴定，其质量的好坏直接决定后续加工过程的成败于否，而同一类型的原料中多变因素主要是湿度和颗粒大小，近红外光谱在湿度测定中的灵敏度及其适于固体表面的表征的特性，使他能够很快地得到样品的湿度和颗粒大小的信息，然
几种有机化合物的红外光谱测定
几种有机化合物的红外光测定 一、实验目的 1、学习红外光谱的理论知识，了解红外光谱仪的工作原理及使用操作； 2、初步掌握固体样品和液体样品的红外光谱测定方法； 3、初步学习根据红外光谱图进行结构分析的方法。 二、红外吸收的基本原理 红外光谱分析是研究分子振动和转动信息的分子光谱。当化合物受到红外光照射时，化合物中某个化学键的振动或转动频率与红外光频率相当等，就会吸收光能，并引起分子永久偶极矩的变化, 产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁, 使相应频率的透射光强度减弱；分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数（1/cm）或波长的关系曲线，就可得到红外光谱，根据谱带的位置、峰形及强度，对待测样品进行分析。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。 在化合物分子中，具有相同化学键的原子基团，其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内。但同一类型原子基团，在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使基频峰频率发生一定移动。因此，掌握各种原子基团基频蜂的频率及其位移规律，就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。红外光谱中吸收谱带的位置与分子中组成化学键的原子之间的振动频率有关。每个化合物有着彼此不相同的谱图，通过化合物的红外光谱可以测定化合物的结构。 衰减全反射(ATR)装置是将红外光照射在有较高折射率的晶体上，光穿过晶体折射到样品表面一定深度后，反射回表面；当样品的折射率小于晶体的折射率，入射光的入射角大于临界角时，即可产生全反射现象，收集此时的反射光，可获得样品的衰减全反射光谱。此方法特别适合于材料分析，如塑料、橡胶、纸张等，也可用于液体和固体粉末样品的检测。 三、仪器与试剂 1、仪器：TENSOR27 FT-IR红外光谱仪；透射（TR）装置，衰减全反射（ATR）装置等。 2、样品：聚乙烯（PE）薄膜, 聚苯乙烯薄膜，无水乙醇，苯甲酸。 四、实验步骤 （一）透射法（TR）测试 1．安装透射装置。 2. 打开OPUS软件，点击高级测量选项，检查测量参数，选择MIR_TR.XPM。 3.检查信号，保存峰位。 4.在高级测量中输入文件名（即样品名称）和文件存放路径。 5.再在基本测量里输入样品描述和形态。 6.用TR装置，盖上盖子，先测量背景单通道光谱（注意不同样品，应选择适宜的参照物为背景）。 7.再将样品（聚乙烯或聚苯乙烯）模具卡装在样品架上，盖上盖子，测定样品单通道光谱。 8.扫谱结束后，取出压片模具、试样架等，用无水乙醇擦拭干净，置于干燥器中保存。 （二）衰减全反射法（A TR）测试 1．安装衰减全反射装置。 2. 打开OPUS软件，点击高级测量选项，检查测量参数，选择MIR_ATR.XPM。 3.检查信号，保存峰位。 4.在高级测量中输入文件名（即样品名称）和文件存放路径。 5.再在基本测量里输入样品描述和形态。
傅立叶红外光谱(atr)法检测改性沥青中sbs含量的应用
傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS含量的应用 傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS含量的应用 【摘要】SBS改性剂掺量对改性沥青的性能影响非常重要，本文主要介绍了傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS掺量在工程中的实际应用情况，检测结果表明傅立叶红外光谱（ATR）法测试速度快、样品需求量小、检测精确度高，满足高速公路工程对改性沥青SBS掺量的日常检测要求。 【关键词】SBS；改性沥青；改性剂掺量；红外光谱 一、概况 近年随着公路运输行业的发展，交通基础设施建设工程量迅猛增长。由于交通量的日益增大，重载、超载车辆数量不断增加，使用普通沥青施工的道路已经难以满足使用要求。目前我国大部分地区主要使用SBS对基质沥青进行改性，实践证明基质沥青改性后可明显改善沥青的高温稳定性、低温抗裂性、拉伸能力、弹性性能、内聚附着性能以及抗老化性能，从而保证沥青路面为公路交通提供安全、舒适、经济的通行条件。SBS在加入沥青后使得沥青组分重新分配，在其内部形成一种“网状结构”，这种结构具有理想的弹性、塑性和延展性，对提高改性沥青的综合性能贡献最大，而“网状结构”的形成与SBS 掺量密切相关。如果SBS掺量不足，会导致“网状结构”无法形成。因此检测改性沥青中SBS掺量对高速公路沥青材料质量的控制至关 重要。但是目前国内对于SBS掺量的检测还没有统一的规范标准和试验方法，主要控制手段还是依据生产过程中现场监理每天对沥青厂生产控制室的数据设置进行检查，认真核实生产操作人员是否按照给定的配比进行生产，确实保证改性剂的掺量，并辅助以其他试验参数进行宏观的路用性能判断。但是这无法从根本上保证SBS掺量达到工程设计要求。 二、红外光谱检测SBS掺量原理 傅立叶红外光谱法常用于化合物的结构分析，它利用干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变
基于红外光谱对沥青的研究
基于红外光谱对沥青的研究 发表时间：2019-09-21T23:21:20.093Z 来源：《基层建设》2019年第19期作者：高宾[导读] 摘要：近年来，随着公路工程的迅速发展，沥青供应市场也愈发的混杂，需要对沥青质量沥青进行进一步地质量控制。山东建筑大学 250101摘要：近年来，随着公路工程的迅速发展，沥青供应市场也愈发的混杂，需要对沥青质量沥青进行进一步地质量控制。对于基质沥青，文章通过建立基质沥青的谱图库根据相似度的大小来准确地严格控制基质沥青的品牌，建立基质沥青的老化模型实现了对基质沥青老化程度的辨别。对于改性沥青建立了标准曲线实现了对改性剂掺量的真实检测。文章基于红外试验对沥青在微观上实现了严格控制。 关键词：基质沥青；改性沥青；相似度；标准曲线；质量控制目前，沥青供应市场混乱，进入山东省沥青市场的厂家（品牌）较多，炼制沥青油源多样，沥青代理商众多，存在鱼目混珠、以次充好（以B级沥青代替A级沥青、对达不到规范要求的沥青进行弱改性后作为基质沥青使用、以国内沥青充当进口沥青使用、运输过程随意调换沥青品牌和混兑）等诸多问题，给公路建设的质量和安全带来了诸多隐患[1]。造成公路沥青路面早期损害的同时，增加了后期养护费用。因此，控制好沥青质量具有重要意义。传统试验依赖试验人员的专业水平和仪器设备的准确性，耗时较长，稳定性较差[3]。如今，道路工作者发现无论是基质沥青还是SBS 改性沥青三大指标都满足规范要求，但是越来越接近规范控制下限，沥青在日后的抗老化性能中表现较差，短时间内即出现老化、开裂、坑槽、车辙等病害，严重影响了行车的安全性和舒适性。不同物质对红外辐射吸收频率不同，形成的谱带位置也不同，因此，不同的官能团，都具有特征红外吸收峰，称为指纹区[4]。通过对比所测未知沥青样品的谱图和品牌沥青样品吸收峰的重合度，判定沥青是否有异常。鉴于此，本课题开展基于红外光谱法的沥青质量控制方法，对沥青质量控制提出迅速、有效的试验手段，以建立一套系统完整的沥青质量快速控制方法和体系，提高我省公路路面施工质量，延长路面使用寿命。 一、研究目的、意义和国内外发展概况（一）研究目的和意义利用红外光谱法，对常用基质沥青、改性沥青和改性剂进行图谱分析，提出基质沥青稳定性、聚合物改性沥青中SBS改性剂掺量检测和聚合物改性乳化沥青中SBS改性剂含量检测快速方法；确定各种类型改性沥青（不同型号基质沥青与不同型号SBS改性剂组合确定不同型号的标准曲线）所对应的通用曲线，探讨改性剂掺量盲样检测的可行性。研究成果可以实现对基质沥青和改性（乳化）沥青的快速评价，保证沥青质量，对提高路面工程质量和耐久性具有重要的意义。（二）国内外发展现状目前研究主要集中在改性沥青中SBS改性剂含量的检测技术，主要有红外光谱法、荧光显微图像分析技术法、凝胶渗透色谱法、化学滴定法、布氏旋转粘度法和热失重法等。近年来，采用红外光谱法来分析基质沥青和改性沥青对红外光的吸收状况，并用于定量分析高聚物在沥青中含量的研究比较多。Youssef-Azoury,Jean N的研究表明随沥青中SBS含量的增加，在特定的波数650～1100cm-1之间红外光谱的吸光度增大；Masson等采用红外光谱研究二硫化碳溶解的SBS改性沥青，并定量分析沥青中SBS的含量情况。杨荣臻、肖鹏等，揭示了SBS改性沥青的共混机理[6]。李炜光等采用傅立叶红外光谱仪对多种基质沥青和SBS改性沥青进行了研究，结果说明可以采用红外光谱法测定SBS中反式丁二烯来确定改性剂掺量[7]；王丽红针对道路以及防水工程施工过程中的需要快速准确确定改性沥青中SBS含量的问题，建立一种新的快速确定SBS含量的化学分析方法，结果表明：新分析方法能完全提取改性沥青中的SBS，且提取的SBS纯度高，检测精度满足实际应用要求[8]。浙江省质量技术监督局发布的《改性沥青中SBS含量的测定-红外光谱法》（DB 33/T 989-2015）。该标准主要适用于红外光谱法测定改性沥青中SBS含量[9]。总的来说，红外光谱法用于改性沥青中SBS含量的检测，尚处于起步阶段，还有许多问题需要深入研究。肖云等采用落射荧光显微镜对SBS与沥青的共混过程进行连续观测并对共混物进行试验分析，发现SBS的微观分散状态与宏观力学性能(如软化点、粘度、延度)之间有对应关系，并建立与其宏观性能指标之间的联系，可作为改性沥青加工以及质量控制的辅助方法[11]。耿九光等采用凝胶渗透色谱（GPC）分析方法研究改性沥青中SBS交联结构及其稳定性。目前凝胶渗透色谱法仅能够反映出SBS的大致含量，测定出来的含量比实际含量低，而且含量越高，绝对误差越大[12]。王丽红等采用化学分离的方法测定改性沥青中SBS含量，但化学滴定方法通过纯化学手段进行分析，接触挥发性有害溶剂比较多，且操作周期比较长，人为误差大，导致不能实现改性沥青中SBS含量的高精度快速准确测定[13]。综上所述，目前的研究不够深入，影响因素也较多，导致这些方法的精度难以保证，不能实现改性沥青中SBS含量的高精度快速测定。因此，结合山东地区实际情况，进一步研究完善适合本地区的沥青质量评价方法显得尤为重要。 二、目前研究方向（1）利用红外光谱法对基质沥青、改性沥青、改性剂进行图谱分析。（2）提出基质沥青稳定性评价试验方法（3）提出聚合物改性沥青中SBS改性剂掺量检测试验方法。（4）不同品牌基质沥青和不同品牌SBS改性剂对SBS掺量检测的影响分析。（5）探讨SBS改性沥青盲样检测的可行性。目前SBS改性剂掺量的检测主要是根据生产所用SBS改性剂和基质沥青根据不同掺量制作出标准曲线，然后进行试样检测。由于在改性沥青生产过程中不同批次改性剂和基质沥青会对检测结果产生影响，因此可以通过大量试验确定通用的标准曲线（不同型号基质沥青与不同型号SBS改性剂组合确定不同型号的标准曲线），找出SBS改性剂和基质沥青的变化对检测结果误差的影响范围，如果误差在一个比较小的范围内（如±0.3%范围内），可以不用修正标准曲线直接进行来样检测（只需知道基质沥青和改性剂型号，无需再做标准曲线）。（6）探讨利用红外光谱法检测复合改性沥青质量的稳定性。由于复合改性沥青是由一种或多种材料复合而成，质量更加难以控制，因此可以考虑通过红外光谱法（图谱的波动）来判断复合改性沥青的稳定性，发现异常即可对该沥青进行进一步常规质量检测，判断是否满足规范或设计要求。参考文献：
红外光谱仪验证方案
第1 页共4 页1主题内容 本方案规定了FTIR—8300红外光谱仪的验证方案及实施。 2适用范围 本方案适用于FTIR—8300红外光谱仪的到货后的首次验证。 3职责 工程部计量管理员：负责安装确认。 QC仪器验证责任人：参与安装确认，并负责功能试验及适用性试验。 验证协调员：组织协调验证工作的开展，并根据验证情况，出具验证报告。 4内容 4.1简介 本仪器为日本岛津制作所生产，该公司生产科学仪器及材料试验的工厂均已取得ISO9001认证，产品在国内及国际上有一定知名度。该仪器型号为FTIR—8300，它以MS—Windows 为基础，操作简便，数据处理功能齐全，并可进行光谱图库检索，可用于定性及定量测试。 我公司现主要用于西药原料、中间体或成品的定性分析。因其性能直接关系到分析结果的可信度，故依据我公司验证管理程序（1205·001）及GMP要求，制定本方案对该仪器进行验证，以保证应其能满足使用要求。制定依据为《中国药典》1995年版二部附录P19页及中国药品生物制品检定所1999年1月编《药品检验仪器检定规程》P12页。 4.2安装确认 4.2.1建立完整的设备档案，专人妥善保管。并记录设备档案编号。 药品生产质量管理文件
4.2.3仪器应置于平稳的工作台上，安放处无强振动源，无强光直射。室内应清洁，无腐蚀性气 体，无强电磁场干扰。室温15~30℃；相对湿度≤65％；供电电源：电压为AC（220±22）V，频率为（50±1）Hz。安装及安装环境其他方面也应符合GMP要求及仪器供应商要求。 4.2.4 是否建立相应的仪器使用SOP、维护保养SOP等文件。 4.2.5是否对操作人员进行了必要的培训，并记录培训人员名单。 4.2.6维修服务单位 单位名称： 地址： 联系人：电话： 4.2.7仪器校验情况 4.2.8安装确认结论 检查人：复核人：日期： 4.3运行确认 4.3.1功能试验（应在开机预热稳定后进行） 4.3.1.1按仪器使用说明书，运行仪器各项功能，要求每种功能至少运行一次，各项功能均应能正常运行，无误操作或死机等异常现象。
近红外光谱
近红外光谱在果蔬品质无损检测中的应用研究进展 摘要 本论文介绍了近红外光谱无损检测机理，近红外光谱在果实品质的定量分析和定性分析的研究概况，并对近红外光谱对果实品质无损检测存在问题及前景做了简单的分析。 关键词 无损检测；近红外光谱；内部品质；果蔬 1 引言 1.1 果蔬无损检测研究概况 果蔬品质主要是指果蔬形态、颜色、密度、硬度以及含糖量、水分、酸度、病变等。果蔬品质检测技术作为保障果蔬质量、提升产品市场竞争力的一种手段，可以分为有损检测和无损检测两种。有损检测一般需要借助传统的化学分析测定方法或是现代仪器分析方法( 如高效液相色谱分析、气相色谱分析、质谱分析等) ，测定过程比较烦琐、人力物力耗费大、检测成本非常高。无损检测又称为非破坏性检测，是利用果蔬的物理性质，如力学性质、热学性质、电学性质、光学性质和声学性质等，在获取样品信息的同时保证了样品的完整性，检测速度较传统的化学方法迅速，且能有效地判断出从外观无法获得的样品内部品质信息。目前，果蔬品质与安全的无损检测技术主要包括: 光谱分析技术、光谱成像技术、机器视觉技术、介电特性检测技术、声学特性及超声波检测技术、力学检测技术、核磁共振检测技术、生物传感器技术、电子鼻与电子舌技术等等。针对不同的检测对象和检测指标，这些无损检测技术各具优势。 1.2 近红外光谱无损检测研究概况 近红外光谱分析( Near Infrared Spectroscopy，NIR) 技术是近十年来发展最为迅速的高新分析技术之一，以其快速、简便、高效等优势已被人们认识和接受，并且其应用范围也由谷物、饲料扩展到食品和果蔬等领域。水果是重要的农产品,消费者在选购水果时对于内部品质如口感、糖度和酸度等极为看重。而近红外光谱分析技术将其用于水果内部品质检测具有快速、非破坏性、无需前处
红外光谱法测定样品方法
一、红外光谱法测定样品方法 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： 1. 试样应该是单一组份的纯物质，纯度应>98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠，难于判断。 2. 试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。 二、制样的方法 1. 气体样品 气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。 2. 液体和溶液试样 (1)液体池法 沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。 (2)液膜法 沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，对试样没有强烈的溶剂化效应等。 3. 固体试样 (1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 (2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。
(3)薄膜法 主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。 仪器操作 1. 样品准备(固体样品) 取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨，再加入干燥KBr粉末约50mg，继续研磨至混合均匀。 2. 模具准备 将干燥器中保存的简易模具取出，确认模具洁净。若其表面不洁净，可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力，以免模具表面被划伤)，然后在红外灯下干燥。 3. 制片方法 将试样与纯KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)′107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。 样品测试过程中的注意事项 1. 测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。 2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。 3. 压片过程应在红外灯照射下进行。 4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重) 5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。 6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。
红外分析实例复习进程
红外分析实例
图1 是 SBS 红外光谱图, 可以看出 2921cm-1、2846cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 1601cm-1、1493cm-1为苯核的动吸收峰, 699cm-1、757cm-1为单取代苯环的振动吸收峰, 966cm-1为C=C 的扭曲振动吸收峰, 911cm-1为=CH2面外摇摆振动吸收峰。
从图2、图 3 可以看出各特征峰所对应的基团 :2924cm-1、2853cm-1为- CH2- 的伸缩振动吸收峰, 2960cm-1为- CH3伸缩振动吸收峰,1460cm-1为- CH2- 的剪式振动吸收峰, 1377cm-1为- CH3剪式振动吸收峰。
由图1可见，基质沥青红外光谱图中出现了3处吸收峰，其中波数650～910cm-1区域是苯环取代区，出现的几个吸收峰是由苯环上C-H面外摇摆振动形成的；而波数1375cm-1和1458cm-1处的吸收峰则由C-CH3和-CH2-中C-H面内伸缩振动形成的；波数2800～3000cn-1范围内的吸收峰比较强，是环烷烃和烷烃的C-H 伸缩振动的结果，由-CH2-伸缩振动形成的。
由全波段的红外光谱（图3）可知，改性沥青与基质沥青在2800～3000cm-1左右出现的强吸收峰带基本相同，吸收峰的位置没有发生变化。就改性沥青而言，整个功能团没有发现新的吸收峰，但吸收峰的强度随SBD改性剂含量的增大而略有增强。由650～1100cm-1波区的红外光谱（图\4、图5）可知，在指纹区改性沥青与基质沥青的吸收峰存在明显差异，即在波数690～710cm-1和950～980cm-1处，SBS改性沥青的红外波区吸收相对较强，并在966.1cm-1和698cm-1处出现了吸收峰，虽然波数698cm-1的绝对吸收峰值较波966.1cm-1处的大，但波数966.1cm-1处的吸峰特征更为明显。 每种物质分子都有一个由其组成和结构所决定的红外特征吸收峰，它只吸收一些特定波长的红外光。由于掺入的SBS改性剂与基质沥青并没有发生化学反应，亦即聚苯乙烯和聚丁二烯并没有发生化学变化，所以SBS改性沥青的红外光谱只是在基质沥青的红外光谱上简单叠加了聚苯乙烯与聚丁二烯的红外光谱，而相应的吸收峰位置和强度基本保持不变，是基质沥青和SBS改性剂的红外光谱的简单合成图。与基质沥青比较，SBS改性沥青的红外光谱在698cm-1