苯基丙酮的用途及价格

苯基丙酮的用途及价格
苯基丙酮的用途及价格

本文摘自再生资源回收-变宝网(https://www.360docs.net/doc/7d15488605.html,)苯基丙酮的用途及价格

变宝网8月5日讯

苯基丙酮是一种黄色液体,不溶于水,是由苯乙酸与乙酐反应而得,同时苯基丙酮属一级易制毒化学品,受公安部门管制。

一、苯基丙酮的性质

溶于乙二醇、丙二醇和甘油,也不溶于水。可溶于醇、醚、苯、甲苯等。与三氧化铝作用可生成苯甲酸和醋酸,在乙醇中与钠作用可生成乙基苯基甲醇,与锌加盐酸或氢(加镍)作用生成丙苯。本品主要用于制利胆药利胆醇、抗癫痫药甲妥因等。

本品为黄色液体,b.p.214~216℃(86~87℃/13.4kPa),n20D1.516,相对密度1.0030,不溶于水,溶于醇、丙酮、苯等有机溶剂。

二、苯基丙酮的用途

1-苯基-2-丙酮是杀鼠剂敌鼠、氯鼠酮的中间体。用于合成敌鼠钠盐等农药中间体,苯丙胺、苯基异丙胺等医药中间体。

用作有机中间体,用于合成敌鼠钠盐;医药中间体,用于合成苯丙胺、苯基异丙胺等。

三、苯基丙酮的价格

苯基丙酮价格根据品质的不同有不同价位,根据变宝网最新报价显示,2016年苯基丙酮价格区间在100000-150000元/吨之间,具体价格询问变宝网供应商为准。

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合成苯基丙酮多种路线的概述分析

方法1:苯乙腈合成反应是一个在有机碱性环境下,苯乙腈的α位置的精细化工反应,产量较高。通过加热醇钠离解成金属钠离子,拔掉苯乙腈的α氢形成苯乙腈α碳负离子,再和乙酸乙酯的羰基碳发生亲核加成,最后中间态的C-O键极化断裂生成α-苯乙酰乙腈和乙醇。α-苯乙酰乙腈因为β位是羰基,水解很快就成酰胺,然后加水稀释硫酸浓度,继续煮,变成羧酸,再煮,脱羧,机理是六元环过渡态。反应的关键是时间和反应程度上要控制好,及时保持主反应平衡向右,否则动力学上倾向于副产物。本工艺原料易得,价格便宜,成本低,操作简单,无苛刻反应要求,易于工业化,是最经济划算的方法。 方法2:丙酮烯酸酯合成反应: 如果丙酮与强碱反应,强碱能使酮中一个相对酸性的α质子脱质子,丙酮烯酸盐就会定量生成。这种强碱包括钠酰胺、锂二异丙胺和几种醇盐,例如叔丁醇钾。如果在二甲基亚砜中,在硬性无水条件下,丙酮的烯醇与卤代苯(最好是碘代苯,但溴代苯也应起作用)反应,两种物质将结合形成苯基-2-丙酮。在二甲基亚砜中使用丙酮和卤代苯的烯醇酯进行这种合成还没有实际的尝试(但它是在液氨中进行的),但是其他的酮烯醇酯,如片呐酮已经在这种介质中得到了广泛的研

究。在理论上完全没有障碍,为什么它在苯基-2-丙酮的生产中不起作用。反应收率在50%~98%之间。这种反应可以被铁盐、氧气或紫外光催化。 醋酸锰催化丙酮与苯的自由基烷基化反应: 苯和丙酮之间的自由基反应可以一步合成苯基-2-丙酮。该反应依赖于醋酸锰(iii)的特殊氧化能力,后者是一种容易从高锰酸钾制备的化合物。产率相对较低,需要对反应物进行高稀释,但这是可以改进的,而且该反应也适用于其他取代苯。 方法3:苯乙酸合成反应: 在这个反应中,很重要的一点是反应混合物中的醋酸酐以超过苯乙酸的大摩尔量存在。如果比例太小,苯基丙酮会与自身缩合形成无用的二苯甲酮。苯乙酸与乙酐在较高温度下反应,以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸,由于反应所需时间较长,一般需20h以上才能完成,能耗较高。

苯丙酮制备之理论知识

苯丙酮制备之理论知识(四) *什么是萃取与洗涤操作? 萃取与洗涤:萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来 达到分离。提取或纯化目的的一种操作。萃取是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物 的常用方法之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需物质,也可以用来洗去混 合物中少量杂杂质。通常称前者为“抽取”或萃取,后者为“洗涤”。 仪器的选择:液体萃取最通常的仪器是分液漏斗,一般选择容积较被萃取液大 1-2 倍的 分液漏斗。 萃取溶剂 萃取溶剂的选择,应根据被萃取化合物的溶解度而定,同时要易于和溶质分开,所以最 好用低沸点溶剂。一般难溶于水的物质用石油醚等萃取;较易溶者,用苯或乙醚萃取;易溶 于水的物质用乙酸乙酯等萃取。 *萃取与洗涤溶剂的量是多少? 每次使用萃取溶剂的体积一般是被萃取液体的 1/5~1/3, 两者的总体积不应超过分液漏 斗总体积的 2/3。 *分液漏斗有哪些注意事项? 在活塞上涂好润滑脂,塞后旋转数圈,使润滑脂均匀分布,再用小像皮圈套住活塞尾部 的小槽,防止活塞滑脱。关好活塞,装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子,旋紧。先用右手 食指末节将漏斗上端玻塞顶住, 再用大拇指及食指和中指握住漏斗,用左手的食指和中指蜷 握在活塞的柄上,上下轻轻振摇分液漏斗,使两相之间充分接触,以提高萃取效率。每振摇 几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。如此 重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇 2~3min,静置,待两相完全分开后,打开上面 的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,有时在两相间可能出现一些絮状物也应 同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗 颈上的另一种液体所沾污。 *反应过程中出现乳化,如何处理? 乳化现象解决的方法:较长时间静置;若是因碱性而产生乳化,可加入少量酸破坏或采

丙酮的理化性质及危险特性

编号:SY-AQ-06584 ( 安全管理) 单位:_____________________ 审批:_____________________ 日期:_____________________ WORD文档/ A4打印/ 可编辑 丙酮的理化性质及危险特性Physical and chemical properties and dangerous characteristics of acetone

丙酮的理化性质及危险特性 导语:进行安全管理的目的是预防、消灭事故,防止或消除事故伤害,保护劳动者的安全与健康。在安全管理的四项主要内容中,虽然都是为了达到安全管理的目的,但是对生产因素状态的控制,与安全管理目的关系更直接,显得更为突出。 中文名 丙酮 危险货物编号 31025 别名 阿西通、二甲酮、醋酮 危险性类别 第3.1类低闪点易燃液体 主要用途 是基本的有机原料和低沸点溶剂。 禁忌物 强氧化剂 外观与性状

无色透明易流动液体,有芳香气味,极易挥发。有指甲油去除剂的甜味。 熔点(℃) -94.6 沸点(℃) 56.5 燃烧性 易燃 燃烧分解物 一氧化碳、二氧化碳。 闪点(℃) -20 自燃温度(℃) 465 爆炸下限(V%) 2.5

爆炸上限(V%) 13.0 危险特性 其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 灭火方法 泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。在安全防爆距离以外,使用雾状水冷却暴露的容器。若冷却水流不起作用(排放音量、音调升高,罐体变色或有任何变形的迹象),立即撤离到安全区域。 储运注意事项 储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。仓温不宜超过30℃。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型,开关设在仓外。配备相应品种和

化工原理课程设计丙酮和水

化工原理课程设计丙酮和 水 Prepared on 22 November 2020

设计任务书(一)设计任务 拟建立一套连续板式精馏塔分离丙酮-水溶液,进料中含丙酮50%(质量分数)。设计要求废丙酮溶媒的处理量为 12 万吨/年,塔底废水中丙酮含量不高于 6% (质量分数)。要求产品丙酮的含量为 99% (质量分数)。 (二)操作条件 1) 塔顶压力 4kPa(表压) 2) 进料热状态自选 3) 回流比自选 4) 塔底加热蒸气的压力为(表压) 5) 单板压降≤ kPa (三)塔板类型 自选 (四)工作日 每年工作日为300天,每天24小时连续运行。 (五) 设计说明书的内容 1. 设计内容 (1) 流程和工艺条件的确定和说明 (2) 操作条件和基础数据 (3) 精馏塔的物料衡算; (4) 塔板数的确定; (5) 精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算;

(6) 精馏塔的塔体工艺尺寸计算; (7) 塔板主要工艺尺寸的计算; (8) 塔板的流体力学验算; (9) 塔板负荷性能图; (10)主要工艺接管尺寸的计算和选取(进料管、回流管、釜液出口管、塔顶蒸汽管、人孔等) (11) 塔板主要结构参数表 (12) 对设计过程的评述和有关问题的讨论。 2. 设计图纸要求: (1) 绘制生产工艺流程图(A3号图纸); (2) 绘制精馏塔设计条件图(A3号图纸)。

目录 1. 设计方案简介 (1) 设计方案的确定 (1) 操作条件和基础数据 (1) 2.精馏塔的物料衡算 (1) 原料液及塔顶、塔底产品的摩尔分率 (1) 原料液及塔顶、塔底产品的平均摩尔质量 (1) 物料衡算 (2) 3.塔板数的确定 (2) 理论板层数N T的求取 (2) 求最小回流比及操作回流比 (2) 求精馏塔的气、液相负荷 (3) 求操作线方程 (3) 图解法求理论板层数 (3) 塔板效率的求取 (4) 实际板层数的求取 (5) 4.精馏塔的工艺条件及有关物性数据的计算 (5) 操作压力计算 (5) 操作温度计算 (5) 平均摩尔质量的计算 (5) 平均密度的计算 (6) 气相平均密度计算 (6) 液相平均密度计算 (6) 液体平均表面张力计算 (7) 液体平均黏度计算 (7) 5.精馏塔的塔体工艺尺寸计算 (8) 塔径的计算 (8) (8)

α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理

一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐得简介: 中文名:α—甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐) 英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)—1—phenyl—,hydrochloride (1:1) 别名:1-Propanone,2—(methylamino)-1—phenyl—, hydrochloride 1-Propanone,2—(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride, dl-Ephedrone hydrochloride 2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1)分子式:C10H14ClNO 分子量: 199、67726 CAS号:49656—78—2 α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK).a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就就是2—甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。

价格:2500元/公斤 性质描述:白色或类白色结晶性粉。 用途:抗抑郁药氟西汀中间体。 二:α—甲氨基苯丙酮盐酸盐得合成工艺:以α—溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应.在5000ml得三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶液与α-溴代苯丙酮400克、将烧瓶装上搅拌,温度计,升温到80-85度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml、(其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温与.),水浴温度恒温,在80—85℃,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。甲胺加入后,在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置得15%得溶液(450g+水2550ml),烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流,温度开始在85度,随甲胺减少,温度提高到88度,加毕反应24小时,停止加热,冷至零下

药物中间体苯丙酮的制备药物中间体苯丙酮的制备

项目 项目4 4:药物中间体苯丙酮的制备 ( (preparation of preparation of medical intermediate propiophenone propiophenone ) 任务 任务1: 学生查阅资料、确定方案 学生查阅资料、确定方案

告知任务 告知任务(inform task) 研制 研制“ “苯丙酮 苯丙酮” ”产品1公斤 纯度 纯度: :≥ ≥90% 市场售价 市场售价: :27 27元 元/ /公斤 下达任务单 下达任务单

? ?布置调研报告,下达任务单 布置调研报告,下达任务单 任务 1、学生查阅资料、确定方案任务 2、特种溶剂苯丙酮的制备方案的的实施任务 3、药物中间体苯丙酮的制备的理化数据的检测、结果评价 进度安排 以工作组为单位学习该项目,以实验小组(2人/组)完成制备过程。产率 >65%。 能力要求:能查阅资料,找出苯丙酮的制备方案;比较不同方案的优缺点。 筛选出芳酮类有机物的最佳实验室制备方案。能按确定的制备方案:选择实 验仪器,搭建实验装置,运用无水操作、带有搅拌器的回流、液态有机物的洗 涤与干燥、减压蒸馏等技术制得目标产品环已酮。 知识要求:了解醛酮的结构与分类;了解醛酮、单环芳烃苯等的物理性质 ;掌握醛酮、单环芳烃的主要化学性质及其应用;理解无水操作、带有搅拌 器的回流、液态有机物的洗涤与干燥、减压蒸馏的基本原理。 项目要求 制备方法 承接单位(组) 10学时 完成时间 无色液体,纯度在90%以上,数量1kg。 产品要求 AAA贸易公司 项目来源 苯丙酮的制备 项目名称

n n 1 1.国家药典委员会编 .国家药典委员会编. .中华人民共和国药典 第二部 第二部 M. M.北京 北京: :化学工业出版 社, 社,2000 2000年, 年,367 – – 368 n n 2 2:苯丙酮生产技术简介,化工科技,第 :苯丙酮生产技术简介,化工科技,第8 8卷: 卷:74 n n 3 3:章思规主编 :章思规主编. .实用精细化学品手册有机卷 下 下 M. 北京化学工业出版 社, 社,1996 1996年, 年,2033 - 2034 n n 4 4:李瑞萍,李丽娥,蔡涛 :李瑞萍,李丽娥,蔡涛. 苯丙酮含量测定方法探讨 苯丙酮含量测定方法探讨J . 湖北三峡学院学 报, 报,2000 , ,22 5 :50 - 52 n n 5 5:达世禄 :达世禄. 色谱学导论 色谱学导论 M. 武汉 武汉: :武汉大学出版社, 武汉大学出版社,1999 1999年, 年,1 – – 14 n n 6 6:武引文等,苯丙酮合成工艺改进 :武引文等,苯丙酮合成工艺改进J J ,河北化工, ,河北化工,1997 年第 年第4 期: 期:18 18- -19 n n 7 7.刘军,张文雯等主编,有机化学,北京:化学工业出版社, .刘军,张文雯等主编,有机化学,北京:化学工业出版社,2005 n n 8 8.丁敬敏 主编, 主编,《 《化学实验技术 化学实验技术Ⅰ》 Ⅰ》化学工业出版社 化学工业出版社 2002 2002年 年7 7月 n n 9 9.高占先主编,有机化学实验,北京:高等教育出版社, .高占先主编,有机化学实验,北京:高等教育出版社,2005 2005。 n n 10 10.刘湘,刘士荣编,有机化学实验,北京:化学工业出版社, .刘湘,刘士荣编,有机化学实验,北京:化学工业出版社,2007 ? ?撰写调研报告 撰写调研报告 参考资料 参考资料

(完整word版)苯基丙酮还原胺化操作工艺的概述与参考

一:苯基丙酮还原胺化介绍: 还原胺化是氨与醛或酮缩合以形成亚胺的过程,其随后还原成胺。利用还原胺化从1-苯基-2-丙酮和氨生产苯丙胺。 氨与醛和酮反应形成称为亚胺的化合物(与消除水的缩合反应)。第一步是亲核加成羰基,随后快速质子转移。所得产物,一种有时称为甲醇胺的hemiaminal通常是不稳定的,不能分离。发生第二反应,其中水从hemiaminal中除去并形成亚胺。 胺随后的还原胺通常通过用氢气和合适的氢化催化剂处理或用铝 - 汞汞齐或通过氰基硼氢化钠处理来完成。 二:苯基丙酮催化氢化还原胺化介绍: 通过醛或酮和氨的混合物的催化氢化进行还原胺化导致存在过量氨时伯胺的优势。应使用至少五当量的氨; 较小的量导致形成更多的仲胺。重要的副反应使还原胺化方法复杂化。当伯胺开始积聚时,它可以与中间体亚胺反应形成还原

成仲胺的亚胺。伯胺也可以与起始酮缩合,得到还原成仲胺的亚胺。通过在反应介质中使用大量过量的氨,可以使该副反应最小化。另一个可能的副反应是将羰基还原成羟基(例如,苯基-2-丙酮可以还原成苯基-2-丙醇)。使用苯基-2-丙酮,甲醇溶剂,阮内镍和在轻微过压下通过溶液鼓泡的氨和氢气的混合物在室温还原胺化下对反应介质进行分析,并将苯丙胺产物经反复结晶。(fn.1)由于苯丙胺中少量的杂质,其中以高得多的量发生杂质的反应混合物用于分析。发现的主要杂质是苯丙胺和苄基甲基酮(苯基-2-丙酮),苄基甲基酮苯基异丙基亚胺的席夫碱(亚胺)。该化合物是未被氢化的苯基-2-丙酮和苯丙胺的缩合产物。还原胺联通通常不会产生非常高的伯胺产率,尽管报告苯丙胺的产率高。阮内镍在这方面特别有用,特别是在升高的温度和压力下。用阮内镍在低压下进行的还原胺化作用通常不是非常成功,除非使用大量的催化剂。应该注意的是,在贵金属的还原胺化中,铵盐的存在是必需的; 在没有铵盐的情况下,催化剂被灭活。亚胺的分离及其随后的还原有时被报道比还原胺化更有效,但是通常难以获得高产量的亚胺和不稳定性,反对该方法。衍生自氨的亚胺倾向于不稳定 - 即使用水也经常迅速水解产生羰基化合物,并且通常易于聚合。 三:苯基丙酮与阮内镍的高压还原胺化工艺步骤:

苯丙酮制备之理论知识(五)

苯丙酮制备之理论知识(五) *醛酮的制备方法有哪些?能否用其它原料来合成苯丙酮?为什么? 醛酮的制备方法有三大类,炔烃的水合、醇的氧化和脱氢、芳烃的酰化。不能用其它方 法合成苯丙酮。 1)炔烃的水合 在汞盐催化下,炔烃与水化合生成羰基化合物。乙炔水合生成乙醛,其他炔烃水合都生 成酮。 如: C CH + H 2O HgSO 4, 稀H 2 SO 4 COCH 3 环已基乙炔 甲基环已基酮 2)醇的氧化和脱氢 A .醇的氧化 伯醇和仲醇在重铬酸钾和硫酸等氧化剂的作用下,被氧化成相应的醛和酮。 CH 3CH 2CH 2OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 CH 3 CH 2 CHO CH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 C O OH OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 O 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重铬酸钾盐与40%~50%硫酸的混合物。制备相对分子质量低的醛(丙醛、丁醛), 可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中,以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在,并采用将 沸点较低的醛不断蒸出的方法,可以达到中等的产率。尽管如此,仍有部分醛被进一步氧化 成羧酸,并生成少量的酯。 Na 2 Cr 2 O 7 2H 2 SO 4 NaHSO 4 H 2 Cr 2 O 7 H 2 Cr 2 O 4 + 2 + H 2 O RCH 2 OH 3 H 2 CrO 4 2 + 3 + H 2 SO 4 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCHO 3 + H 2 CrO 4 2 3 + H 2 SO 4 RCO 2 H 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCH=O

苯基丙酮还原胺化产物的酒石酸拆分研究

:还原胺化反应的定义: 还原胺化反应,又称鲍奇还原(Borch reduction ,区别于 伯奇Birch还原反应),是一种简便的把醛酮转换成胺的方法。将羰基跟胺反应生成亚胺(席夫碱),然后用硼氢化钠 或者氰基硼氢化钠还原成胺。反应应在弱酸条件下进行,因为弱酸条件一方面使羰基质子化增强了亲电性促进了反应,另一方面也避免了胺过度质子化造成亲核性下降的发生。用氰代硼氢化钠比硼氢化钠要好,因为氰基的吸电诱导效应削 弱了硼氢键的活性,使得氰代硼氢化钠只能选择性地还原西弗碱而不会还原醛、酮的羰基,从而避免了副反应的发生。 还原胺化反应结束,后处理后我们得到的是外消体DL型甲 基苯丙胺。而还原胺化得到的DL型甲基苯丙胺药效则要差 很多,药效的差异是因为一个叫做“手性”的化学现象,而与纯度无关。正如人的左右手是各自的镜像一样,虽然外形一样,但其实是相反的,两种有机化合物也能以相互的镜像形式存在。由于甲基苯丙胺有一个手性中心,它有两种不同的称为“对映异构体”的镜像形式,也就是D型与L型,其 中D型与L型各占一半。(按取代基的先后顺序来分是R型和S型,按与平面偏振光的作用来分是D型和L型,L是左旋,用-标识,D为右旋,用+标识,一般使用D型作为拆分剂)。因为平面的苯基丙酮一亚甲胺没有手性,因而氢加成在平面亚胺键两侧发生的几率是相同的。对映异构体一般有着

完全不同的生物效应,虽然它们看上去是一样的,在分子含量、结构以及外观上并没有区别,可以说完全一样,只是在紫外线的照射下,反射回来的光偏向不一样,往左偏的是 “ L型甲基苯丙胺”,往右偏的是“ D型甲基苯丙胺”。但它们的作用形式并不总是一样的,主要在药效上不同。其中D 型甲基苯丙胺有典型的兴奋作用,而L型甲基苯丙胺的兴奋 作用很弱,D型甲基苯丙胺对人体大脑中枢神经的兴奋作用是L型甲基苯丙胺的20倍。而甲基苯丙胺的对映异构体之间相互转化不是很容易,因为它手性中心上没有酸性氢。 二:酒石酸的性质与用途介绍: 中文名:酒石酸 夕卜文名:tartaric acid 分子质量:150.09 CAS号:87-69-4 , 526-83-0 简称:TA 状态:单斜晶体(无水) 英文别名:2,3-Dihydroxybutanedioic acid 熔点:171-174 密度:1.7598 (20) 折光率:1.4955 溶解度:溶于水、丙酮、乙醇 存在:酒石酸在水中溶解度:右旋酒石酸139,左旋酒石酸139,内消旋酒石酸125,外消旋酒石酸20.6。

烯丙苯的氧汞还原法合成苯基丙酮

一:克莱森重排法简介: 具有活性亚甲基的化合物(如丙二酸酯、β-酮酸酯、氰乙酸酯、硝基乙酸酯等)在氨、胺或其羧酸盐的催化作用下,与醛、酮发生醛醇型缩合,脱水而得到α,β-不饱和化合物的反应,称为克脑文盖尔缩合反应。一般的讲,烯醇类或酚类的烯丙基醚在加热条件下发生分子内重排,生成γ,δ-不饱和醛(酮)或邻(对)位烯丙基酚的反应,称为克莱森重排。具体讲凡是含有两个双键且一个双键与杂原子(如O、S、N等)有共轭关系的化合物在加热条件下发生的重排反应,统称为克莱森重排。芳基丙

酮通常是由酚类化合物通过甲酰化、改性克脑文盖尔与硝基乙烷缩合以及随后的还原和水解制备而成,但我们采用克莱森重排法引入三碳单元,既高效又简单。在适当保护酚基的情况下,通过氧汞还原法实现双键的水合反应高效完成。用常用试剂所得到的醇与相应的酮的氧化不令人满意。然而,在二甲基亚砜中使用重铬酸钠硫酸盐,类似于2-苯基乙醇,可以成功地实现这一目标。因此,该方法为合成中间体芳基丙酮的制备提供了一种方便的替代方法。 因此以1-苯基-2-丙醇为原料制备苯基丙酮也是可能的。这种醇不能由苄

基氯化镁和乙醛制备,因为没有真正的金属有机化学知识的人可能认为,由于苄基氯化镁在许多反应中重排,在这种情况下,还形成1-(2-甲基苯基)-乙醇(苄基氯化镁的蒂芬诺重排)。 溴苯与过量的镁在干燥的四氢呋喃中反应形成格氏试剂,然后从未反应的镁中倒出溶液,(用额外的四氢呋喃洗涤),加入1 mol-%碘化亚铜,并小心地加入1,25当量的烯丙基溴(以溴苯的量计)并外部冷却。使用氯化铵溶液(萃取、干燥、真空蒸馏)得到烯丙苯,产率为80%.如果不冷却,将发生异构化为1-苯基丙烯。烯丙基

苯基丙酮还原胺化铝汞齐法还原工艺

方法1:甲胺醇氨化: 众所周知,用活化的铝和氨衍生物还原羟基酮或多羰基化合物导致形成相应的氨基醇。这个反应是有利的,因为羟基酮和聚羰基易于形成相对稳定的亚胺。本发明涉及通过活化的铝和水在氨(衍生物)存在下还原酮来制备胺。因为酮不与氨(衍生物)形成稳定的亚胺,所以不应该考虑这一点,而是使用相对温和的还原方法,因此酮可以转化成相应的胺。这是一个很好的方法,酮,甲胺和铝的使用量相当,甲基的收率是好的。每个人都知道用压力反应釜反应,提供3 atm氢气压

力应该不是大问题。通过苯基丙酮和甲胺的标准铝汞齐还原合成甲基苯丙胺,在3atm的氢气压力下这样做。在铝的水解过程中,原位生成所需的氢气是增加压力的必要条件。你只需要不断监测容器内氢气产生量及其压力。搅拌是必要的,但由于反应中使用了少量的铝,反应的时间可能很短。无论如何,这是实验的细节:苯基丙酮14部分,乙醚50部分,含20%甲胺乙醇15份,水5份,和2份活性铝3 atm磅的氢气压力下反应在一起。具体操作:向14g苯基丙酮溶解在50g乙醚中的溶液中加入15g 20%的甲胺醇溶液,

另外50g乙醚,5g水和2g活性铝。将混合物置于3atm的氢气压力下,当所有的铝都被消耗时,反应就完成了。通过过滤除去氢氧化铝,滤液用盐酸萃取。通过用碱性溶液中和,得到粗碱的14g,蒸馏得到纯的甲基苯丙胺。 方法2:盐酸甲胺氨化: 操作步骤:在1000ml宽口锥形烧瓶中,将19克切成3×3cm的铝箔在500ml氯化汞在700ml温水中的溶液中合并,直到溶液变灰,并以稳定的速率从铝表面。将水倾倒,用 2×500ml冷水洗涤铝汞齐。向铝汞齐中加入溶于30ml热水中的29.5g

实验四、丙酮和水的分馏

实验四丙酮和水分馏 一、实验目的 1、了解分馏的原理及意义;分馏柱的种类和选用的方法。 2、学习并掌握实验室常用分馏的操作方法。 二、操作要点 (一)、装置与安装 实验室中简单分馏的装置包括:热源、蒸馏器(或蒸馏瓶)、分馏柱、冷凝管和接收管五部分。其中热源、蒸馏器(或蒸馏瓶)、冷凝管和接收管与普通蒸馏中使用的装置相同。分馏柱:普通有机化学实验中常用的分馏柱是刺型分馏柱,又称韦氏(Vigreux)分馏柱。它是一根分馏管,中间一段每隔一定距离向内伸入三根向下倾斜的刺状物(该刺状物在分馏柱内部分是封闭的,在分馏柱壁上是开放的,和大气相通。),在柱中相交,每堆刺状物间排列成螺旋状。管内也可以装入合适的填料。此分馏柱的分馏效率不高,仅相当于两次普通蒸馏。此外,还有球型分馏柱、赫姆柏(Hempel)分馏柱等。 分馏装置的安装与普通蒸馏相似,不同的是用分馏柱替换蒸馏头。安装时要注意使整个装置的高度适中。 (二)、分馏的过程 分馏就是利用分馏柱使原先需要多次重复的普通蒸馏,一次得以完成的蒸馏。该过程与普通蒸馏相似,其用来分离混合物的原理也一样。所不同的是采用分馏柱,使冷凝、蒸发过程由一次变成多次,大大提高了蒸馏的效率。因此,也可以说分馏就是多次的蒸馏。加热使混合液沸腾,沸腾的混合液蒸气进入分馏柱时,因为沸点较高的组分易被冷凝,所以冷凝液中含有较多的沸点较高的组分,而上升的蒸气中低沸点的成分就相对较多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热交换,使上升的蒸气中沸点较高物质又被冷凝下来,低沸点物质的蒸气继续上升,而冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的仍是液态。如此经过多次的气相和液相的热交换和物质交换,使得低沸点的物质不断上升,最后被蒸馏出来。高沸点的物质则不断流回受热容器中,从而将沸点不同的物质分离。 (三)、操作步骤及注意事项 1、简单分馏操作与蒸馏大致相同。将待分馏的液体混合物加入圆底烧瓶中,加入沸石,装上韦氏分馏柱,插上温度计。温度计水银球上限应与分馏柱支管的下限在同一水平线上,以保证水银球完全被蒸气所包围。分馏支管和冷凝管相连,馏出液收集在锥型瓶中。 2、用电热套加热。液体沸腾后要注意调节温度,使蒸气慢慢升入分馏柱,控制大约10~15分钟后,蒸气才到达柱顶。当有馏液滴出后,调节电热套加热速度使液体的馏出速度控制在1 滴/2~3 秒。低沸点物质蒸完后,再渐渐升温,分别收集第二、第三等其它馏分。要严格控制加热速度,不能只图快,而不顾分馏效果。否则,所得到的各馏分纯度差,达不到分馏的目的。 由于在分馏柱内进行多次的气液之间的热交换,因此柱的保温很重要,否则柱效率会大大降低。在分馏温度较低或分馏要求不高时,可采用石棉布、玻璃棉等包裹分馏柱,可达到初步的保温效果。有时因气温低,蒸气难于到达柱顶,也应对分馏柱进行保温。 3、注意观察温度计读数的变化,如果发现温度计所示温度突然下降或突然上升即为混合液中的一个组分已蒸馏完,接下来蒸出的是另一沸点更高的组分。 (四)、影响分馏效果的因素 一支分馏柱效率的高低主要由该柱的理论塔板数、理论板层高度、滞留液量、回流比、

丙酮理化性质表

丙酮理化性质及毒理特性和应急措施表 国标编号31025 CAS 号67-64-1 中文名称丙酮 英文名称acetone 别名二甲(基)酮;阿西通 分子式C3H6O;CH3COCH3外观与性状无色透明易流动液体,有芳香气味,极易挥发分子量58.08 蒸汽压53.32kPa/39.5℃闪点:-20℃ 熔点-94.6℃沸点:56.5℃溶解性与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂 密度相对密度(水=1)0.80;相对密度(空 气=1)2.00 稳定性稳定 危险标记7(低闪点易燃液体) 主要用途基本的有机原料和低沸点溶剂毒性危害属低毒类;LD505800mg/kg(大鼠经口);20000mg/kg(兔经皮); 燃烧爆炸危 险性燃烧性易燃建规火险分级:甲闪点(℃):-20 自燃温度465℃爆炸下限(V%):2.5 爆炸上限(V%):13.0 危险特性 其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强 烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着问题。若 遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 应急及毒性消除措施一、泄漏应急处理 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 废弃物处置方法:建议用焚烧法处置。 二、防护措施 呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴过滤式防毒面具(半面罩)。 眼睛防护:一般不需要特殊防护,高浓度接触时可戴化学安全防护眼镜。 身体防护:穿防静电工作服。 手防护:戴橡胶手套。 其它:工作现场严禁吸烟。注意个人清洁卫生。避免长期反复接触。 三、急救措施 皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入:饮足量温水,催吐,就医。 灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。灭火剂:泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。

化工医药中间体苯基丙酮合成工艺的发展分析

经过了上世纪90年代后期的辉煌,医药中间体行业现已基本进入成熟期,企业之间的竞争已经达到了白热化,彼此都在拼最后的一点力量,谁能坚持到最后谁就是生存者。同时受到各种传说以及与其它因素的诱惑,又不断有新的投资者满怀“淘金”梦想进入该行业。然而随着国家要求制药企业进行GMP认证以及各种海外认证的兴起,医药工业的投资规模呈几何级数般上升,如何使有限的资金与精力产生最大的经济效益与社会效益,已成为了每个医药中间体投资者所追求的目标。经济全球化进程的冲击对我国经济的影响最为深远的莫过于其理念,即每个生产企业没有必要做到大而全,应该将资金与精力集中于自己所擅长的行业和领域,其它配套的物资与条件可以由社会协作完成。通过形成一条产品链,使合作双方实现共赢,在这种理念的影响下,制药行业将一些初级产品的加工,如溶剂回收等工作转交给协作企业完成以后,又逐渐将一些有一定污染和危险性的产品转交给化工厂生产。如生产苯基丙酮使用的苯乙酸在石家庄附近自上世纪70-80年代就出现了大量为华北制药配套生产苯乙酸的小型乡镇企业和个体企业。 随着双方合作的不断加深,制药企业逐渐将一些附加值较高的,技术难度较大的产品也转给化工厂生产,如生产头孢类抗生素使用的氨噻肟酸AE-活性酯三嗪环四氮唑乙酸对羟基苯甘氨酸(邓钾盐)HO-EPCP等产品。这使得该分支行业在上世纪90年代得到了迅速发展,成就了一批产值上千万至亿元的医药中间体企业,如浙江永宁制药厂,抚顺美强制药厂,浙江横店得邦集团,山东睿鹰集团,山东金城化工厂等众多企业。目前该行业已经发展到与制药企业更紧密的合作阶段,由生产医药中间体的厂家直接合成出原料苯基丙酮,并将产品以化工产品的形式出售给制药企业,进行精制后再作为药品出售医药中间体行业,可以将产品链进一步延长,增加了产品的利润和提高了销售的稳定性。而制药企业减少了投资,将有限的资金与精力放在自己所擅长的医药中间体行业,没有医药产品的生产许可证不可能与制药企业争夺市场,因此双方的合作有一定的互补性。 作为一名长久化工行业的生产者,目前几种苯基丙酮合成路线的介绍如下,目前已有多种有效的合成路线可用于实验室合成和工业生产。其主要如下: (1)苯乙酮或苯乙醛与重氮甲烷在三氯化铝等催化剂存在下反应,由于反应需要在很低的温度下进行,条件苛刻,难以实现工业化。 (2)苯乙酸与乙酐在较高温度下反应,以水汽蒸馏法除去未反应的苯乙酸,由于反应所需时间较长,一般需20h以上才能完成,能耗较高。 (3)苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙酐或乙酰氯反应,反应在低温下进行,不易操作,而且易形成副产物二苯乙烷. (4)由溴代苯与金属镁制成Grignard试剂后与环氧丙烷反应制得1一苯基一2一丙醇,再经适当的氧化剂氧化为酮。该方法步聚较多,操作不便. (5)苯甲醛与2-溴化丙酸醋通过Darzen反应而合成1一苯基一2一丙酮,但目前仍处于试验阶段。 (6)苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙腈反应,经氯化馈水溶液分解而得到目的物.该路线反应时间短,操作简便,制得的产品纯度较好,但反应过程中,由于局部苄氯浓度较高,使已生成的Grignard试剂与苄氯反应生成二苯乙烷,因而影响产率,仅为38%。 而其中苯基丙酮普遍采用苯乙腈和苯乙酸合成路线。 一般用苯乙酸的合成工艺不是太好,路线太长。苯乙腈路线是先合成氰基苯丙酮。个人建议用氰基苯丙酮,其实从氰基苯基丙酮到苯基丙酮都没什么难度,就是味道大,做P2P,这味不是一般的难闻啊。氰基苯丙酮(这个可以自己合成也可以自己去淘宝,阿里巴巴买)然后合成苯基丙酮(苯基丙酮这东西实在是不好买,因为谁都不想去跟公安打交道,开证明去

丙酮的主要理化和危险特性(MSDS)

丙酮的主要理化和危险特性 中文名:丙酮 标识英文名:Acetone 分子式:无资料分子量:无资料CAS号:67-64-1危险性类别:第3.1类低闪点易燃液体 外观与性状:无色透明易流动液体,有芳香气味,极易挥发。 熔点(℃):-94.6 理化 性质临界温度(℃):235.5 饱和蒸气压(KPa):53.32(39.5℃)沸点(℃):56.5 临界压力(MPa):4.72 燃烧热(KJ/mol):1788.7 相对密度(水=1):0.80(空气=1): 2.00 溶解性:与水混溶,可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂。 燃烧性:极度易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。 引燃温度(℃):465 爆炸下限(%):2.5 最小点火能(mj):1.157 燃烧 爆炸

性危险 特性闪点(℃):-20 爆炸上限(%):13.0 最大爆炸压力(MPa):0.870 其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法:尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。 灭火剂:抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。 LD50:LD 50: 5800 mg/kg(大鼠经口);20000 mg/kg(兔经皮) LC50:无资料 刺激性:家兔经眼:3950μg,重度刺激。家兔经皮开放性刺激试验:395mg,轻度刺激。致突变性:细胞遗传学分析:制酒酵母菌200mmol/管。 禁配物强氧化剂、强还原剂、碱。 消防 措施 急性 毒性

α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理

一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的简介: 中文名:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐) 英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride (1:1) 别名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride, dl-Ephedrone hydrochloride 2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1) 分子式:C10H14ClNO 分子量: 199.67726 CAS号:49656-78-2 α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK)。a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就是2-甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。

价格:2500元/公斤 性质描述:白色或类白色结晶性粉。 用途:抗抑郁药氟西汀中间体。 二:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的合成工艺:以α-溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应。在5000ml的三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶液和α-溴代苯丙酮400克.将烧瓶装上搅拌,温度计,升温到80-85度。在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml.(其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温和。),水浴温度恒温,在80-85℃,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。甲胺加入后,在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置的15%的溶液(450g+水2550ml),烧碱不要放多了。 安装好装上回流装置。升温加热回流,温度开始在85度,随甲胺减少,温度提高到88度,加毕反应24小时,停止加热,冷至零下15。然后加入氢氧化钠溶液180毫升,搅

2020新版丙酮的理化性质及危险特性

( 安全管理 ) 单位:_________________________ 姓名:_________________________ 日期:_________________________ 精品文档 / Word文档 / 文字可改 2020新版丙酮的理化性质及危 险特性 Safety management is an important part of production management. Safety and production are in the implementation process

2020新版丙酮的理化性质及危险特性 中文名 丙酮 危险货物编号 31025 别名 阿西通、二甲酮、醋酮 危险性类别 第3.1类低闪点易燃液体 主要用途 是基本的有机原料和低沸点溶剂。 禁忌物 强氧化剂 外观与性状

无色透明易流动液体,有芳香气味,极易挥发。有指甲油去除剂的甜味。 熔点(℃) -94.6 沸点(℃) 56.5 燃烧性 易燃 燃烧分解物 一氧化碳、二氧化碳。 闪点(℃) -20 自燃温度(℃) 465 爆炸下限(V%) 2.5

爆炸上限(V%) 13.0 危险特性 其蒸气与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源引着回燃。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。 灭火方法 泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。在安全防爆距离以外,使用雾状水冷却暴露的容器。若冷却水流不起作用(排放音量、音调升高,罐体变色或有任何变形的迹象),立即撤离到安全区域。 储运注意事项 储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。仓温不宜超过30℃。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型,开关设在仓外。配备相应品种和

丙酮和水混合液的分馏

丙酮和水混合液的分馏 一、实验目的 1.了解分馏的原理和意义,蒸馏与分馏的区别,分馏的种类及特点; 2. 了解分馏柱的种类和选用方法; 3.掌握实验室里常用分馏的操作方法。 二、基本原理 1.分馏的概念 沸点不同但可互溶的液体混合物,通过在分馏柱中多次的汽化-冷凝,从而使低沸点物质与高沸点物质得到分离,这个过程称为分馏。简单地说,分馏就是多次的蒸馏。 注:当两种或者三种液体混合物以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物。共沸混合物有固定的组成和沸点,不能通过分馏的方法分离。 2.分馏的原理 混合物中各组分具有不同的蒸气压,加热沸腾产生的蒸气中,低沸点组分的含量较高。将此蒸气冷凝,则得到低沸点组分含量较多的液体,这就是一次蒸馏。如将得到的液体继续蒸馏,再度产生的蒸气中所含低沸点的组分含量又将增加。如此多次蒸馏,最终就将沸点不同的两组分分离。但应用这样反复多次的简单蒸馏,不仅操作繁琐,又浪费时间、能源。因此,通常采用分馏来进行分离。与简单蒸馏的不同之处是在装置上多一个分馏柱。 当混合物蒸气进入分馏柱中时,因为高沸点组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多的高沸点组分,故上升的蒸气中低沸点组分就会进一步相对地增多,通过多次的冷凝,在分馏柱顶部出来的蒸气就越接近于纯低沸点组分。此外,含较多高沸点组分的冷凝液在分馏柱中并不是全部直接回流到烧瓶底部,在回流途中,遇到上升的蒸气时,二者之间进行热交换,使冷凝液中低沸点组分再次受热汽化,高沸点仍呈液态回流,越是在分馏柱底部,冷凝液中高沸点组分的含量就越多,直至回流到烧瓶中。所以,在分馏柱中,混合物通过多次气-液平衡的热交换产生多次的汽化-冷凝-回流-汽化的过程,最终使沸点相近的两组分得到较好的分离。 简言之,分馏柱的作用就是使高沸点组分回流,低沸点组分得到蒸馏的仪器装置。分馏的用途就是分离沸点相近的多组分液体混合物。影响分离效率的因素除混合物的本性外,主要就在于分馏柱设备装置的精密性以及操作的科学性(回流比)。根据设备条件的不同,分馏可分为简单分馏和精馏。现在用最精密的分馏设备已能将沸点相差1~2 ℃的混合物分开。 了解分馏原理最好是应用恒压下的沸点-组成曲线图(称为相图,表示这两组分体系中相

苯基丙酮ee值测定

所谓ee值,即在手性合成中,生成目标产物(某一种特定的立体异构体)的百分含量减去副产物(另一种异构体)的百分含量。所以如果你得到的ee值,会知道是R还是S多的。ee值:对映体过量(光学纯度)。定义为两种对映体相对含量之差,与相对含量之和的比值。例如,某个反应有三种主要产物:一组对映体,产率分别是25%和20%,还有一种外消旋体,产率为17%。那么ee值=(25-20)/(25+20)=11%。测量ee值可以根据不同的物质分为以下方法:可以进行衍生化,生成非对应异构体后用NMR的方法进行测量,挥发性物质(对热稳定)用气相色谱法加手性柱分离,非挥发性的物质,用液相色谱加手性柱分离,还有一些大分子和带电荷的分子可以用毛细管电泳的方法分离!! 我做过的苯基丙酮爬过色谱了 1.5173纯度百分之95。大家都知道测定一个化合物的Ee值往往都需要有消旋体作为对照,在合成带手性的目标产物时或者做手性合成研究的时候,都需要先做消旋体再拆分。只有拿到消旋化合物,才知道你2个异构体在手性HPLC上的保留时间。拿到手性异构体,方便你的分析。你做出的手性化合物便于与消旋物对照,特别是对于含有少许杂质的手性化合物,对照后就知道哪个是杂质,哪个是另一个对映体,便于计算ee值。手性化合物要测ee值,需要用外消旋体确定手性hplc的分离条件。

根据消旋体的保留时间确定手性化合物的保留时间,根据峰面积的大小来确定Ee值。一般有ee值的才有旋光度,同一种物质应该是ee值越大旋光度越大。ee值为0即是消旋的。ee越大,对于单个对映体表示纯度越高。ee值越大,说明产物中某一种对映体的含量越高,反应的对映选择性越好。一般都是先用未处理的反应液做hplc确定ee值,然后再纯化。炫光度的,产物拆分后EE值太低,怎么提高EE值,重结晶通常会提高ee值。真心学技术的朋友加百度名扣扣号。 消旋体便宜,提供消旋体就可以了,因为他需要条件摸索的话,就是需要把消旋体在手性柱子上能看到分开的两个峰,就表示用这个条件就可以分开R和S型的。摸索完条件后,直接用摸索好的那个条件去做你的那个R型的,如果测出来你R的含量是98%,S的含量是2%,那么你的e.e=96%.那个所谓的摸索条件就是用不同的柱子去试,在分离化合物时,难免会遇到分不开的情况,这时就要摸条件,一般规则我个人总结:第一步:找文献找出这种化合物结构相似的化合物测定的条件,先确定选择什么柱子,溶剂的配比;第二步减小极性;第三步流速上考虑;第四步换柱(这是没有办法的办法)。手性柱就是AD柱,AS柱,OD柱以及OJ柱,OJ 柱用的很少,前面三根柱子是经常用,一般含有酰胺键的化合物测定用AD柱,但也有例外的。一般做的Adol反应产

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