聚酰胺树脂纯化

聚酰胺树脂纯化
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第一章前言

1.1 甘草简介

甘草 (Licorice)是豆科(Leguminosae)蝶形花亚科(Papiliantae Taub)甘草属植物,是一种应用极广的中药,素有“十方九草”之称[1]。深秋,荚果裂开,籽粒随风散步大地上,天然繁殖。茎挺拔直立,根如圆柱,直径三四厘米,大的五六厘米,长一米多,最长者达三四米。甘草多生长在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠边缘和黄土丘陵地带,在引黄灌区的田野和河滩地里也易于繁殖。它适应性强,抗逆性强,不愧是植物界抗干旱的能手,斗风沙的先锋。

甘草在中草药中具有“众药之王”的美誉,是重要市用中药, 来源于豆科(leguminosae) 植物甘草、欧甘草、胀果甘草的干燥根和茎。国产甘草主要有:乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)、胀果甘草(G. inflata Batal)、光果甘草(Glucyrrhizic acid)、黄甘草(G. eurycarpa P.C.Li)、粗毛甘草(Glycyrrhiza aspera Pall.)、云南甘草(Glycyrrhiza yunnanensis Cheng f.et L.K.Ti)、园果甘草(G. squamulosaFranch)、刺果甘草(G. pallidifloraMaxim)、欧甘草(Glycyrrhiza glabra L.)和欧甘草变种(G. glabra var.glandalifera)等。其中以乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)分布最广、产量最大[2]。甘草具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药的功效。用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹,四肢疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性[3]。

1.2 主要有效成分及药理作用

国内外学者对甘草的化学成分和药理作用进行了许多研究,主要有效成分是黄酮类化合物和三萜皂苷。据现有资料报道,甘草的化学组成极为复杂,已从甘草中分离得到100多种黄酮类化合物,60多种三萜类化合物以及香豆素类、18种氨基酸、多种生物碱、雌性激素和多种有机酸等[4]。其中,黄酮类成分具有明显的抗溃疡、解痉、抗炎、降血脂、镇痛和雌性激素样作用[5]。近年来还发现甘草黄酮对艾滋病毒(HIV)有很强的抑制增殖作用,对甘草黄酮的研究应用已经引起人们的重视[6]。

1.2.1 甘草黄酮的化学成分

近年来的研究表明,甘草中存在着一种重要的生理活性物质,即黄酮类化合物。黄酮类化合物的基本母核早期是指2-苯基色原酮,近年来泛指两个苯基通过三碳链相连形成的化合物,即具有

C6-C3-C6 基本骨架,包括黄酮、黄酮醇、异黄酮、查尔酮及它们的二氢衍生物和黄烷醇、花青素等。甘草黄酮(Glycyrrhiza flavonoids ,FG) 是从甘草提取物中得到的一类生物活性较强的成分,许多学者对其化学成分进行了大量的研究工作。邢国秀等人[7]在文章中给出甘草黄酮类150 多个化合物的结

构和名称,它们分别属于黄酮类、黄酮醇类、异黄酮类、查尔酮类、双氢黄酮类、双氢查尔酮类等十几大类。甘草黄酮类的中药化学成分主要有甘草素、异甘草素、甘草甙、异甘草甙、新甘草甙、新异甘草甙等。

1.2.2 甘草黄酮的药理作用

(1)抗肿瘤作用[8]:日本德岛文理大学佐藤利夫教授领导的研究小组,近几年开发出一种能有效抑制癌细胞扩散的新药,研究小组发现,天然甘草中含有查尔酮衍生物,它对上述两种酶都有抑制作用。

(2)抗氧化作用[8]:甘草黄酮类物质可以防止低密度脂蛋白(LDL)发生脂质过氧化反应,降低病人血浆中的低密度脂蛋白被氧化的易感系数,提高血浆中的低密度脂蛋白的抗氧化、抗凝聚、抗滞留的能力,可以用来治疗各种由于血脂高、脂质氧化所引起的疾病。

(3)黄酮类化合物抗糖尿病(DM)的作用研究:给糖尿病大鼠每日腹腔注射,能显著降低糖尿病大鼠空腹血糖及胰岛素水平,同时能显著地降低糖尿病大鼠血清总胆固醇、甘油三酯、脂质过氧化物含量,而对正常大鼠血糖无影响。

(4)抗HIV病毒作用[8]:日本学者从甘草鞣质活性成分研究中所得到的酚性成分(包括黄酮类成分) 加强了人体免疫缺陷病毒(HIV) 对ATL - IK(来源于成人T 细胞性白血病患者的细胞株) 的拮抗作用。其中两种新甘草查尔酮低浓度时显示出对HIV 增殖的抑制作用。

(5)抗心律失常作用:实验证实了甘草总黄酮具有抗心律失常作用,又证明:对乌头碱诱发的心律失常甘草甜素无对抗作用,而甘草类黄酮与异甘草素有明显拮抗作用,并在此基础上发明了一种含有异甘草素的抗心律失常药物。

(6)抗衰老作用[9]:黄酮类化合物是优良的活性氧清除剂和脂质抗氧化剂,能与超氧阴离子反应,阻止自由基反应发生。与铁离子络合阻止羟基自由基生成,与脂质过氧化基反应阻止脂质过氧化过程。

(7)抗炎和抗变态反应作用[9]:前苏联学者研究表明,glycycoumarin有较强的消炎和抗变态作用,比磺胺和抗生素的药效要好。

1.3 甘草黄酮提取和分离纯化方法的研究进展

1.3.1 甘草黄酮提取方法的研究进展

现有的甘草黄酮提取方法很多,其基本原理都为通过物理、化学方法破坏甘草的细胞壁,再通过甘草黄酮的极性及溶解性以达到其分离提取的目的。水提法和溶剂提取法是目前较成熟的工艺技术,新发展起来的有超声波提取、微波提取、超滤提取、加压热水提取和超临界萃取等方法[10]。

1.3.2 甘草黄酮分离纯化方法的研究进展

经上述方法提取后的甘草黄酮还不能达到使用标准,需要经过分离、纯化、检验合格后才能投入使用。对于甘草黄酮分离纯化相关的研究报道很多,归纳起来主要有如下几种典型的方法:经典醋酸乙酯萃取法、重结晶法,树脂法,超滤法和双水相体系法等[11-13]。萃取法[14]需使用大量的有机溶剂,在实际生产中受到一定限制。树脂法[12]即柱色谱分离技术,是目前发展较快的一种分离方法,一般使用硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺、离子交换吸附树脂以及大孔树脂等固态物质作为吸附剂,用适当的溶剂洗脱分离混合物,该技术的应用已经广泛深入到分离纯化、合成化学、生物医学工程等各个领域。近年来国内外发展的黄酮分离纯化的处理新技术采用树脂吸附,这一方法在医药领域和天然产物纯化中广为运用,在提取精制有效成分方面尤为有效。离子交换树脂根据被洗脱物的酸碱性进行洗脱,但离子交换树脂法处理量小,提取率低。由于甘草中总黄酮含有大量的脂溶性成分,其提取物的水分散液中有大量难以分散的沉淀,也限制了大孔吸附树脂在甘草黄酮纯化上的应用[15]。

聚酰胺吸附树脂是新发展起来的一类有机分子聚合物吸附剂。聚酰胺树脂是由酰胺聚合而成的一类高分子物质,它对黄酮类化合物有较强的吸附性能,主要通过氢键和范德华力吸附[16]。聚酰胺树脂具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特、不受无机物存在的影响、再生简单、解析条件温和,使用周期长、节省费用等优点,现已广泛用于黄酮类物质的提取。

聚酰胺树脂法是近几年发展起来的一种分离纯化黄酮类物质较好的树脂分离方法。聚酰胺吸附树脂精制黄酮粗提物不仅具有方法简单、成本低、效率高、稳定性高和容易再生等特点,而且得到的产品安全,不存在重金属、有机溶剂毒性残留等问题[17]。

据报道及文献记载,聚酰胺树脂已用于分离纯化多种植物黄酮,杨武英,上官新晨等[18]通过不同条件下聚酰胺树脂对青钱柳黄酮的静态和动态吸附与解吸特性的研究,确定聚酰胺树脂对青钱柳黄

酮的最佳精制工艺;采用优选出的最佳精制工艺对青钱柳黄酮粗提物进行多次精制,得到高纯度青钱柳黄酮。王成章等[19]在利用超滤纯化银杏叶黄酮甙的研究中发现聚酰胺树脂对黄酮的选择性好,其吸附量为18~20meJg树脂,经过超滤膜去杂纯化后,聚酰胺树脂吸附,得到纯度为45.3%黄酮。张伟,葛志强等[20]研究聚酰胺树脂分离纯化复方山楂提取物的工艺及参数的结果是聚酰胺树脂对总

黄酮为优惠吸附,采用50%和70%乙醇溶液梯度洗脱效果最佳。纯化后总黄酮保留率高达93.0%,纯化物质量仅为纯化前的8.12%。说明采用聚酰胺树脂分离纯化黄酮类化合物效果是很好的。

1.4本研究的主要内容和意义

国内外对甘草酸的研究已经很深入,现已形成规模化生产,而对甘草黄酮的研究主要集中在化学成分和药理作用上,对其分离纯化研究较少。而甘草黄酮类化合物具有多种生物活性,可广泛用于医药、保健、食品添加剂及化妆品等领域[21]。因此,对甘草黄酮分离纯化方面的研究是一项值得重视的课题。

目前,利用聚酰胺树脂分离纯化甘草黄酮的研究只有张睿,林强等[22]利用大孔吸附树脂提取甘草中黄酮类化合物,得到甘草黄酮的含量为53.5%,再通过聚酰胺柱色谱分离后,黄酮的含量可以达到90.26%;郑颖,蓝闽波等[23]利用聚酰胺树脂分离甘草总黄酮并且研究其抗氧化活性,得出的结论是甘草粗黄酮经过聚酰胺树脂精制后,纯度提高,抗氧化活性明显增加。

由于聚酰胺树脂对黄酮有较好的吸附性,而使用该树脂分离纯化甘草黄酮的相关研究很少,且没有具体的工艺参数,因此,本课题选取聚酰胺树脂为分离纯化甘草黄酮的吸附树脂,研究利用该树脂分离纯化甘草黄酮的实验参数,包括pH值、料液浓度、洗脱液组成、洗脱流速、柱径高比等,以确定该树脂分离纯化甘草黄酮的最佳条件。研究结果对提高甘草有效成分利用率,聚酰胺树脂柱层析在分离纯化黄酮类化合物上的应用具有重要意义。

第二章实验材料与方法

2.1 实验材料、试剂与仪器

2.1.1 材料

甘草,产于宁夏。

2.1.2 试剂

本研究所用试剂见表2.1。

表 2.1 实验所用试剂一览表

试剂名称纯度生产厂家

亚硝酸钠AR 北京化学试剂公司

硝酸铝AR 北京化学试剂公司

氢氧化钠AR 北京化学试剂公司

芦丁标准品Sigma公司

95%乙醇AR 北京化工厂

盐酸AR 北京化工厂聚酰胺吸附树脂上海摩速科学器材有限公司

2.1.3 仪器

本研究所用仪器见表2.2。

表 2.2 实验所用仪器一览表

仪器名称型号生产厂家电子分析天平HR-200 A&D 公司

高速万能粉碎机FW-100 天津市泰斯特仪器有限公司旋转蒸发器RE-52AA 上海亚荣生化仪器厂紫外可见分光光度计UV754N 上海精密科学仪器有限公司数控自动部分收集器SBS-100 上海青浦沪西仪器厂恒流泵HL-1 上海青浦沪西仪器厂核酸蛋白检测仪DU800 Beckman公司

2.2 实验方法

2.2.1 甘草的预处理

将11月份挖取的甘草,洗净,切薄后室温干燥备用。实验前,取干燥的甘草磨碎成干粉状使用。

2.2.2 聚酰胺树脂的预处理

聚酰胺树脂用95%乙醇浸泡24 h,用蒸馏水洗至无酒精味,再用2%NaOH 浸泡24 h,滤掉上层碱液,以蒸馏水洗至中性后用2%柠檬酸酸浸泡24 h,再用蒸馏水洗至中性并浸泡备用[14]。

2.2.3 甘草黄酮的制备

采用最佳超声前处理条件(超声功率100W,超声时间1h)对甘草原料进行前处理,之后,在最佳提取条件下(固液比1:14,乙醇体积分数75%,回流时间2h)进行提取实验,提取3次,合并滤液,抽虑并浓缩至一定体积,得实验样品液。

2.2.4 甘草总黄酮的分析方法

2.2.4.1 标准曲线的绘制

精确称取在105℃干燥恒重的芦丁对照品10mg,用95%乙醇溶解,摇匀,定容至10ml,使之成为浓度为1mg/ml的芦丁标准品溶液,作为贮液备用。

图2.1芦丁标准曲线

精密量取上述溶液0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ml,分别加水至3ml,加5%亚硝酸钠水溶液0.5ml,混匀后放置6min,加10%硝酸铝水溶液0.5ml,混匀后放置6min,加入5%氢氧化钠溶液

2.5ml,混匀,放置15min后,蒸馏水定容至10ml。用紫外分光光度计,在500nm下测定吸光度,以对照品浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标[24]。绘制标准曲线如图2.1所示,计算出回归方程。

2.2.4.2 甘草总黄酮的测定

精密吸取待测总黄酮样品液0.2ml于l0mL容量瓶中,按照标准曲线制定方法操作,测定吸光值,由回归方程求出总黄酮浓度。

2.2.5 聚酰胺树脂分离纯化甘草黄酮的静态吸附与解吸实验

2.2.5.1 pH值对聚酰胺树脂吸附效果的影响

黄酮类化合物为多羟基酚类,呈弱酸性,因此要找出吸附的最佳条件,有必要考察pH对吸附性能的影响。本实验研究了聚酰胺树脂分别在pH值为4. 0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11.0、12.0的样品液中的吸附情况。室温下分别称取聚酰胺干树脂0.2g置9个100ml三角瓶中,加水浸泡树脂4h,使其吸水饱和,滤掉多余水,分别加入不同pH值(用HCL或NaOH 溶液调节溶液的pH 值)、浓度为4.67mg/ml样品液40ml, 25℃、70次/min振荡12h,再保温静置12h,使其充分平衡。测定平衡液中总黄酮的质量浓度,并计算相应吸附量(Q)[20]。

2.2.5.2 样液浓度对聚酰胺树脂吸附效果的影响

分别研究了样液浓度在1.25、1.75、2.43、3.08、3.51、3.90、4.43mg/ml下聚酰胺树脂的吸附情况。室温下分别称取聚酰胺干树脂0.2g置7个100ml三角瓶中,加水浸泡树脂4h,使其吸水饱和,滤掉多余水。将不同浓度的样液pH调为10.0,分别加入以上7个三角瓶中。25℃、70次/min 振荡12h,再保温静置12h,使其充分平衡。测定平衡液中总黄酮的质量浓度,并计算相应吸附量(Q)。

2.2.5.3 洗脱剂对聚酰胺树脂解吸效果的影响

常用的洗脱剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、酸、碱以及它们的混合液,都有较强的洗脱能力,但甲醇具有毒性,丙酮等洗脱能力过强,易洗脱下大量杂质。考虑到实际工作中的其他问题,采用乙醇-水为洗脱剂。室温下分别称取聚酰胺干树脂0.2g置6个100ml三角瓶中,加水浸泡树脂4h,使其吸水饱和,滤掉多余水。将样液浓度为3.51mg/ml、pH值为10.0的样品液各40ml分别加入以上6个三角瓶中。25℃、70次/min振荡12h,再保温静置12h,使其吸附饱和,测定平衡液中总黄酮的质量浓度,并计算吸附量(Q)。然后,滤出液体,分别加入浓度为40%、50%、60%、70%、80%、90% 的乙醇溶液30ml进行解吸,25℃、70次/min振荡12h,再保温静置12h,取洗脱后溶液并分别测定其黄酮含量,并计算相应解吸率(%)。

2.2.6 聚酰胺树脂分离纯化甘草黄酮的柱层析实验

2.2.6.1 柱高对层析效果的影响

根据聚酰胺树脂的吸附量和上样量设计一系列柱高(10cm、13cm、16cm、19cm),取经过预处理

的聚酰胺树脂装柱。按设计量(黄酮浓度3.51mg/ml,pH值为10.0,6ml)上样,上样流速0.5ml/min,用已选定的洗脱剂(70%乙醇)动态洗脱,洗脱流速0.5ml/min,采用数控自动部分收集器分布收集洗脱液,测定黄酮浓度,绘制洗脱曲线;收集洗脱纯化液,浓缩至一定体积,测定浓度,计算回收量、回收率;放入烘箱干燥后称重,得干粉量,计算纯度;根据回收率、纯度的大小以及洗脱曲线的分析情况,确定聚酰胺层析柱分离纯化甘草黄酮的最佳柱高。

2.2.6.2 洗脱流速对层析效果的影响

取经过预处理的聚酰胺树脂装柱,使柱高为16cm,按设计量(黄酮浓度3.51mg/ml,pH值为10.0,6ml)上样,上样流速0.5ml/min,用已选定的洗脱剂(70%乙醇)动态洗脱。为选取较优的乙醇洗脱流速,分别以0.5、0.75、1.00、1.25ml/min流速过柱,并收集洗脱液,测定黄酮浓度[18]。绘制洗脱曲线;收集洗脱纯化液,浓缩至一定体积,测定浓度,计算回收量、回收率;放入烘箱干燥后称重,得干粉量,计算纯度;根据回收率、纯度的大小以及洗脱曲线的分析情况,确定聚酰胺层析柱分离纯化甘草黄酮的最佳洗脱流速。

2.2.6.3 聚酰胺树脂法精制级数对甘草黄酮纯度影响试验

采用以上实验选出的最佳实验参数上聚酰胺层析柱,并收集乙醇洗脱液,用旋转蒸发仪减压浓缩至一定体积,再次采用选出的聚酰胺柱的最佳条件分离纯化该浓缩液。测定粗品、一次过柱所得物、二次过柱所得物中甘草黄酮含量,并计算回收率、纯度。

第三章结果与讨论

3.1 聚酰胺树脂分离纯化甘草黄酮的静态吸附与解吸的实验结果

3.1.1 pH值对聚酰胺树脂静态吸附效果的影响

按照2.2.5.1描述的方法对不同pH值的样品溶液进行实验,计算吸附量(Q)。

吸附量的计算公式:

吸附量(Q)=(Co- Cv)×V/W (公式3-1)

式中:Q—吸附量(mg/g干树脂);Co-初始浓度(mg/ml);Cv-余下浓度(mg/ml);V-溶液体积(ml);W-树脂质量(g)。

实验结果如图3.1所示。

图3.1 pH值对聚酰胺树脂吸附甘草黄酮的影响

由图3.1可以看出:pH值对吸附量影响较大,随着pH值的增加,吸附量也在逐渐增加,在pH 值为10.0时达到最大,因此选择pH 10.0作为甘草黄酮吸附的最佳条件。

3.1.2 样液浓度对聚酰胺树脂静态吸附效果的影响

按照2.2.5.2描述的方法对不同浓度的样品溶液进行实验,计算吸附量(Q),计算使用公式3-1。实验结果如图3.2所示。

图3.2 样液浓度对聚酰胺树脂吸附甘草黄酮的影响由图3.2可以看出:甘草黄酮粗提物溶液的浓度是影响聚酰胺树脂吸附性能的重要因素之一。吸附树脂的吸附容量一般以适中浓度进行较为有利,如果原液浓度偏高,则泄漏点早、处理量小、树脂使用周期短,从而树脂再生次数增多;如果原液浓度偏低,工作效率降低。因此,选择浓度为3.51mg/ml的甘草黄酮溶液作为吸附料液。

3.1.3 洗脱剂对聚酰胺树脂静态解吸效果的影响

按照2.2.5.3描述的方法对不同浓度的洗脱剂进行实验,计算解吸率(%)。实验结果如图3.3所示。

图3.3 乙醇洗脱浓度对甘草黄酮解吸率的影响

解吸率的计算公式:

解吸率(%)=(C×V/M)×100% (公式3-2)

式中:C-解吸液黄酮浓度(mg/ml);V-解吸液体积(ml);M-解吸前黄酮含量(mg)。

解吸是衡量聚酰胺树脂分离天然产物的又一重要技术参数。考虑到甘草黄酮作为保健食品原料的安全性,选择乙醇水溶液为洗脱剂。由图3.3可以看出:70%乙醇的洗脱能力最强,因此选择浓度为70%的乙醇溶液作为洗脱剂。40%乙醇的洗脱能力最差,洗脱液稍有浑浊,可能是因为用40%乙醇溶液进行洗脱时,甘草黄酮中所含杂质也被洗脱下来;其他乙醇浓度洗脱时洗脱液均澄清透明。

3.2 聚酰胺树脂分离纯化甘草黄酮柱层析的实验结果

3.2.1 柱高对层析效果的影响

按照2.2.6.1描述的方法在不同柱高下进行实验,绘制洗脱曲线,计算回收率(%)、纯度(%)。实验结果表3.1所示。

表3.1 不同柱高对聚酰胺层析柱分离纯化甘草黄酮回收率和纯度的影响柱高/cm 10 13 16 19

纯度/%14.34 16.67 21.16 20.16

回收率/%61.49 72.17 78.58 76.69

由上表可以看出:聚酰胺层析柱的柱高为16cm 时,对甘草黄酮分离纯化效果最好,所得产品的纯度和回收率最大,因此初步确定16 cm为最佳柱高。实验结果表明,柱高为16cm时,上样时可观察到吸附过程的稳定性好,甘草黄酮粗提物在聚酰胺树脂上呈现明显的梯度变化,同时吸附与洗脱的时间也较适宜;柱高小于10cm时,洗脱时间太短,分离效果较差;柱高大于16cm时,虽然达到了分离的目的,但是随着柱高的增加会导致洗脱较为困难,洗脱体积明显增大,产生严重的拖尾现象,洗脱剂用量过大。因此,选用16cm高的聚酰胺树脂柱分离纯化甘草黄酮。

3.2.2 洗脱流速对层析效果的影响

按照2.2.6.2描述的方法在不同洗脱流速下进行实验,绘制洗脱曲线,计算回收率(%)、纯度(%)。实验结果表3.2所示。

表3.2 不同洗脱流速对聚酰胺层析柱分离纯化甘草黄酮回收率和纯度的影响洗脱流速

/(ml/min) 0.50 0.75 1.00 1.25

纯度/%21.16 21.48 28.13 27.97

回收率/%78.58 77.64 74.79 72.65

由上表可以看出:聚酰胺层析柱的洗脱流速为1.00ml/min 时,对甘草黄酮分离纯化效果较好,所得产品的纯度最大,初步确定1.00ml/min为最佳洗脱流速。实验结果表明,洗脱流速为1.00ml/min 时,洗脱曲线的对称性好,洗脱效果及分离效果均较好;洗脱流速小于1.00ml/min时,分离效果较差,粗提物中的杂质和黄酮没有很好地分离开来,导致纯度很低;洗脱流速大于1.00ml/min时,提取物回收率有所下降,纯度也略有下降,这是由于速度过快,导致乙醇洗脱液不能很好的与聚酰胺树脂上吸附的黄酮类物质进行交换,因而不能达到很好的洗脱效果。综合考虑纯度和回收率以及洗脱曲线,选用1.00ml/min的流速为最佳洗脱流速。

3.2.3 最佳条件下的洗脱曲线

用经过预处理的聚酰胺树脂装入内径为1.5cm的层析柱,使柱高为16cm,将从1g生药材中提取得到的含黄酮的浓缩提取液过柱,采用上述实验确定的最佳参数即上样浓度为3.51mg/ml,pH为10.0,上样流速0.5ml/min,用70%的乙醇以1.00ml/min的流速洗脱。每四分钟收集1管流出液,并且使用紫外分光光度计测定吸光度,并计算甘草黄酮浓度,以洗脱体积(ml)为横坐标,甘草黄酮浓度(mg/ml)为纵坐标,绘制洗脱曲线,如图3.4所示。

图3.4 聚酰胺树脂分离纯化甘草黄酮的洗脱曲线

由图3.4可以看出:聚酰胺层析柱分离纯化甘草黄酮的洗脱曲线对称性较好;峰面积也较大,及回收率较高;洗脱液用量在96ml左右时,有一个微小的峰,可能是黄酮类化合物中不同组分的物质也被分离了。因此,聚酰胺树脂分离纯化甘草黄酮具有非常好的效果。

3.2.4 聚酰胺树脂法精制级数对甘草黄酮纯度的影响

采用以上实验选出的最佳条件上柱并收集乙醇洗脱液,用旋转蒸发仪减压浓缩至一定体积,测定黄酮含量,干燥,称量干粉量,计算纯度和回收率。粗品、一次过柱所得物(1级)、二次过柱所得物(2级)的黄酮含量、回收率和纯度如表3.3所示。

表3.3 聚酰胺树脂法精制级数对甘草黄酮纯度的影响

精制级数黄酮含量(mg)回收率(%)纯度(%)粗品21.06 — 6.42

1级15.75 74.79 28.13

2级9.95 63.17 49.75 由上表可以看出:甘草黄酮粗提物经过聚酰胺树脂的两次吸附和解吸后,黄酮含量由粗品的6.42%升高到了49.75%,纯度提高了6.75倍。

3.3 光谱鉴定

芦丁标准品和聚酰胺树脂法分离纯化后所得甘草黄酮的红外吸收光谱,如图3.5和3.6所示。

图3.5 芦丁标准品红外吸收光谱(作为甘草黄酮的对照)

图3.6分离纯化所得甘草黄酮红外吸收光谱

由图3.5和3.6红外光谱鉴定图可以看出:提取所得的甘草黄酮与对照品芦丁的特征吸收峰吻合良好,相似度较高,可以确定,纯化产物为甘草黄酮。

3.4 讨论

3.4.1 与已发表文献结果的比较

目前有文献报道,张睿,林强等[22]利用大孔吸附树脂提取甘草中黄酮类化合物,得到甘草黄酮的含量为53.5%,再通过聚酰胺柱色谱分离后,黄酮的含量可以达到90.26%。本实验所得到的甘草黄酮纯化产物纯度最高为49.75% ,没有达到该文献所提及的纯度,是由于只采用了一种树脂分离纯化,没有全面的利用各种树脂的优势。

杨武英,上官新晨等[18]通过不同条件下聚酰胺树脂对青钱柳黄酮的静态和动态吸附与解吸特性

的研究,确定聚酰胺树脂对青钱柳黄酮的最佳精制工艺;采用优选出的最佳精制工艺对青钱柳黄酮粗提物进行多次精制,得到高纯度青钱柳黄酮。聚酰胺树脂精制的最佳条件是:在室温和吸附液的pH值为10.0,吸附流速为2. 0 mL /min时吸附能力最强;在室温和解吸流速为2. 0 mL /min时,以40%乙醇洗脱效果最好;青钱柳黄酮粗提物经过聚酰胺树脂三次吸附和解吸后黄酮含量由粗品的11. 40%提高

到了81. 34% ,纯度提高了6. 14倍。本实验是利用聚酰胺树脂分离纯化甘草黄酮,所得结论中关于

吸附液的pH值为10.0,与该文献完全一致。本实验的甘草黄酮粗提物采用所确定的最佳工艺,经两次上柱后可使黄酮含量由粗品的6.42%升高达到了49.75%,纯度提高了6.75倍。

3.4.2 有待解决的问题

本实验中的甘草黄酮粗提物经过两次过柱,其纯度可由粗品的6.42%升高到49.75%,尤其第二次过柱时,纯度有很大提高,但其回收率明显下降,也有文献表明过此问题。第二次过柱时,回收率下降的原因可能是因为上样量的改变,虽然采用了实验优选出的实验条件,但那是针对于1g生药材提取液为上样量时的最佳实验参数。因此,我们要努力解决这个问题,要在保证回收率的基础上提高纯度,针对第二次过柱时的上样量,选择合适的实验条件。

第四章结论

本课题通过对聚酰胺树脂分离纯化甘草黄酮粗提物的静态吸附和解吸实验以及柱层析实验的研究,确定了聚酰胺树脂分离纯化甘草黄酮的最佳实验条件,根据实验结果得出以下结论:1.通过静态吸附和解吸实验可知:当吸附样液的pH值为10.0左右、浓度为3.51mg/ml时,聚酰胺树脂对甘草黄酮的吸附效果最好;以70%乙醇作为洗脱剂时,解吸率最大,即洗脱效果最好。

2.通过柱层析实验可知聚酰胺树脂分离纯化甘草黄酮的最佳条件是:甘草黄酮粗提物的上样浓度为3.51mg/ml、pH值为10.0左右、上样流速为0.5ml/min,以70%乙醇作为洗脱剂且洗脱流速为1.00ml/min。对于1g生药材提取液(含21.06mg甘草黄酮),使用内径1.5cm、柱高16cm的聚酰胺层析柱可达到较好的分离纯化效果。

3.甘草黄酮粗提物第一次过聚酰胺层析柱的回收率为74.79%,第二次过聚酰胺层析柱的回收率为63.17% 。

4.甘草黄酮粗提物经过聚酰胺树脂的两次吸附和解吸后,黄酮含量由粗品的6.42%升高到了49.75%,纯度提高了6.75倍。

致谢

本论文是在我的导师赵海燕教授的亲切关怀和悉心指导下完成的,从论文的选题到课题的深入进行都凝结着导师的心血与汗水。导师渊博的知识、开阔的思维、敏锐的洞察力、丰富的科研经验使我受益匪浅;导师严谨的治学态度、精益求精的科学作风以及对科研事业孜孜不倦的追求精神深深地影响着我;在论文的整个完成过程中,赵老师自始至终给予了谆谆教诲和无微不至的关怀,令我倍受鼓舞,终身难忘。值此论文完成之际,谨向赵海燕教授致以崇高的敬意和衷心的感谢!

课题的顺利完成,还得到了生化教研室的马永平老师、张嫱老师的悉心指导和大力支持,在此衷心感谢马老师、张老师等在实验过程中为我提供的诸多便利条件和给予的热情帮助。感谢材料科学与工程学院的韩老师和魏老师在物质鉴定方面给予的帮助和支持!

在实验室的几个月里,赵老师的研究生王勇学长以及我的同组同学封琳、冯炜、郭志斌对我的研究工作给予了很多关心与帮助,我的论文得以完成与他们的帮助和合作是分不开的,大家团结合作,互相帮助,建立了深厚的友情。

最后,感谢所有支持和关心过我的老师、同学和朋友们!

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应用大孔吸附树脂分离纯化工艺生产

附件10 应用大孔吸附树脂分离纯化工艺生产 的保健食品审评规定 第一条 为规范应用大孔吸附树脂分离纯化工艺生产的保健食品评审工作,确保保健食品的食用安全,根据《中华人民共和国食品卫生法》和《保健食品注册管理办法》,制定本规定。 第二条 应用大孔吸附树脂分离纯化工艺生产的保健食品是指产品生产过程中及原料生产过程中应用了大孔吸附树脂分离纯化工艺的保健食品。 第三条 申报应用大孔吸附树脂分离纯化工艺生产的保健食品除按照保健食品的有关规定提交资料外,还应提供以下资料: (一)大孔吸附树脂的相关资料 1、大孔吸附树脂规格标准。标准内容应包括大孔吸附树脂名称、牌(型)号、结构、合成原料(主要原料、交联剂、致孔剂、分散剂等名称和规格)、外观、极性和粒径范围、含水量、湿密度、干密度、比表面积、孔径、孔隙率、孔容等,并提供大孔吸附树脂标准级别等。 2、大孔吸附树脂使用说明书。使用说明书的内容应包括: (1)大孔吸附树脂性能简介、适用范围、主要原料和添加剂种类与名称; (2)残留物(包括未聚单体、交联剂、主要添加剂)及其残留量检测方法和限量标准及依据; (3)使用方法和注意事项,包括新大孔吸附树脂的预处理方法、再生处理方法和操作注意事项、贮存条件等,以及可能出现异常情况的处理方法。 3、生产批号、生产时间、产品试验报告书。 4、相关证明文件。大孔吸附树脂生产企业的企业名称、地址、电话、营业执照及相关生产许可证件的复印件等。 (二)应用大孔吸附树脂进行分离纯化的制备工艺研究资料 1、制备工艺中应用大孔吸附树脂进行分离纯化的目的与依据。详细说明应用大孔吸附树脂进行分离、纯化的目的和必要性,并提供相关研究或文献资料。 2、大孔吸附树脂的预处理方法和合格标准。预处理方法包括考察预处理溶剂的种类、用量、浸泡时间、流速、温度、pH等工艺参数和操作规程。 3、生产工艺的研究资料。大孔吸附树脂型号的选择、比上柱量、

有机添加剂 SEED 在聚酰胺 6 改性中的应用

有机添加剂SEED 在聚酰胺6 改性中的 应用 摘要: 在己内酰胺水解聚合时加入一定量的有机添加剂 N ,N′- 二(2 ,2 ,6 ,6 - 四甲基 - 4 - 哌啶基) - 1 ,3 - 苯二酰胺(SEED) ,合成出含有添加剂 SEED的改性聚酰胺 6 树脂 ,研究了改性聚酰胺6 的流变性、热稳定性及染色性。实验表明:当 SEED添加量为 0. 2 %时 ,聚酰胺 6 熔体表观粘度随剪切速率的升高而下降的趋势变慢 ,熔体加工稳定性提高;与空白试样相比 ,改性聚酰胺 6 的初始热分解温度提高约 3 ℃,高温(170 ℃、 190 ℃)老化 1 h后纤维的断裂强度保留率可达80 %以上 ,热稳定性改善;且改性树脂的端氨基含量可高达45 mmol/ kg ,为空白试样的1. 7 倍 ,纤维的酸性染料染色上染率明显提高。改性聚酰胺 6 稳定性、染色性的改善 ,是有机添加剂 SEED 中特有的芳胺基和受阻哌啶基结构综合作用的结果。 关键词: N ,N′ - 二(2 ,2 ,6 ,6 - 四甲基- 4 - 哌啶基) - 1 ,3 - 苯二酰胺; 聚酰胺6 ; 末端氨基; 热稳定性; 染色性聚酰胺 6 由于具有拉伸强度高、自润滑性良好、冲击韧性好、耐磨性、耐化学性、耐油性优异等突出优点 ,在工程塑料及功能化塑料领域得到迅速发展 ,但也存在着耐光性、耐热性、染色性 (尤其是染色深度) 较差等缺点 ,需要加以改进 ,以适应各种用途的要求。而聚酰胺所存在的不足一般可通过加入适当的添加剂来抑制。Malik 等研究了在聚酰胺树脂中直接加入有机添加剂 SEED 后的改

性效果,本研究则通过在己内酰胺水解开环聚合中加入一定量的SEED ,以合成出含有一定 SEED 含量的改性聚酰胺 6 树脂 ,并探了有机添加剂 SEED 在改善聚酰胺 6 的流变性、热稳定性及染色性等方面的作用效果。 1 实验部分 1. 1 原材料及配方 1. 1. 1 原材料 己内酰胺(LA) ,日本东丽公司; 蒸馏水(H2O) ,开环剂 ,实验室自制; 间苯二甲酸( IPA) ,相对分子质量调节剂 ,化学纯 ,上海润捷化学试剂有限公司; 苯甲酸(BIA) ,相对分子质量调节剂 ,分析纯 ,湖南湘中精细化学品厂; N ,N′ - 二(2 ,2 ,6 ,6 - 四甲基 - 4 - 哌啶基) - 1 ,3 -苯二酰胺,有机热稳定剂,汽巴精化(中国)有限公司。 1. 1. 2 配方 LA 100 份; H2O 7. 5 份; IPA 0. 2 份; BIA 0. 1 份; SEED 0~0 . 2 份。 1. 2 实验仪器及设备

聚酰胺树脂纯化

第一章前言 1.1 甘草简介 甘草 (Licorice)是豆科(Leguminosae)蝶形花亚科(Papiliantae Taub)甘草属植物,是一种应用极广的中药,素有“十方九草”之称[1]。深秋,荚果裂开,籽粒随风散步大地上,天然繁殖。茎挺拔直立,根如圆柱,直径三四厘米,大的五六厘米,长一米多,最长者达三四米。甘草多生长在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠边缘和黄土丘陵地带,在引黄灌区的田野和河滩地里也易于繁殖。它适应性强,抗逆性强,不愧是植物界抗干旱的能手,斗风沙的先锋。 甘草在中草药中具有“众药之王”的美誉,是重要市用中药, 来源于豆科(leguminosae) 植物甘草、欧甘草、胀果甘草的干燥根和茎。国产甘草主要有:乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)、胀果甘草(G. inflata Batal)、光果甘草(Glucyrrhizic acid)、黄甘草(G. eurycarpa P.C.Li)、粗毛甘草(Glycyrrhiza aspera Pall.)、云南甘草(Glycyrrhiza yunnanensis Cheng f.et L.K.Ti)、园果甘草(G. squamulosaFranch)、刺果甘草(G. pallidifloraMaxim)、欧甘草(Glycyrrhiza glabra L.)和欧甘草变种(G. glabra var.glandalifera)等。其中以乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)分布最广、产量最大[2]。甘草具有补脾益气,清热解毒,祛痰止咳,缓急止痛,调和诸药的功效。用于脾胃虚弱,倦怠乏力,心悸气短,咳嗽痰多,脘腹,四肢疼痛,痈肿疮毒,缓解药物毒性、烈性[3]。 1.2 主要有效成分及药理作用 国内外学者对甘草的化学成分和药理作用进行了许多研究,主要有效成分是黄酮类化合物和三萜皂苷。据现有资料报道,甘草的化学组成极为复杂,已从甘草中分离得到100多种黄酮类化合物,60多种三萜类化合物以及香豆素类、18种氨基酸、多种生物碱、雌性激素和多种有机酸等[4]。其中,黄酮类成分具有明显的抗溃疡、解痉、抗炎、降血脂、镇痛和雌性激素样作用[5]。近年来还发现甘草黄酮对艾滋病毒(HIV)有很强的抑制增殖作用,对甘草黄酮的研究应用已经引起人们的重视[6]。 1.2.1 甘草黄酮的化学成分 近年来的研究表明,甘草中存在着一种重要的生理活性物质,即黄酮类化合物。黄酮类化合物的基本母核早期是指2-苯基色原酮,近年来泛指两个苯基通过三碳链相连形成的化合物,即具有 C6-C3-C6 基本骨架,包括黄酮、黄酮醇、异黄酮、查尔酮及它们的二氢衍生物和黄烷醇、花青素等。甘草黄酮(Glycyrrhiza flavonoids ,FG) 是从甘草提取物中得到的一类生物活性较强的成分,许多学者对其化学成分进行了大量的研究工作。邢国秀等人[7]在文章中给出甘草黄酮类150 多个化合物的结

聚酰胺工程塑料应用领域之简析

聚酰胺工程塑料应用领域之简析 聚酰胺由于其生产性能上的特点,在国民生产的众多领域如汽车制造、机械设备生产、电子电器行业、化工设备生产等方面,都得到了较好的应用。 (1)聚酰胺在汽车制造中的应用由于近年来汽车轻量化和降低成本的要求,工程塑料在汽车制造业中的应用越来越广泛。车用零件要求能够耐高低温、耐油、耐化学药品和耐侯,而聚酰胺能满足上述性能要求,因而得到广泛应用。聚酰胺在汽车制造业中主要作为一下零部件使用。 散热箱器是用玻璃纤维增强聚酰胺得到的大型制品。用聚酰胺代替原来的金属材料后,能大幅度降低产品的重量。υ 皮带轮是用添加石墨的玻璃纤维增强聚酰胺制得的制品。代替原来的铸铁件后,能降低重量并减少工时。υ 吸附罐用聚酰胺制成的吸附罐耐油、耐热性和耐震动性较好。υ 油泵齿轮用PA66制得的油泵齿轮具有较好的可靠性,能作为结构零件在汽车制造中使用。υ

(2)聚酰胺在机械设备生产中的使用 由于具有强韧、耐磨、自润滑、高刚性、耐热等一系列优良性能,因而被广泛用于制造机械零件,如齿轮、涡轮、密封件、轴承等。υ 通用机械制造聚酰胺可代替金属材料制造各种类型的机械零件,其有点在于提高耐磨性而增加寿命、降低成本、减轻重量。υ 轴承聚酰胺作为轴承材料,广泛应用与汽车、船舶、冶金、纺织、造纸等领域。聚酰胺轴承减轻了制品重量,并且耐磨性和可靠性好,同时取代传统工艺,大大节省工时。υ 齿轮用注射或浇铸成型的聚酰胺齿轮,不仅具有生产工艺和设备简单、性能可靠、耐磨等优点,而且由于聚酰胺齿轮的弹性能补偿加工和装配误差,还可相应降低制造和装配的技术要求。υ (3)聚酰胺在电子电器行业的使用聚酰胺的电性能较好,可广泛用于通用电子电器零部件的制造。 线圈绕线器制造线圈绕线器的有PA6、PA66等。因为制品要求高强度和高刚性,因而多用玻璃纤维增强聚酰胺,同时要求制品有较好

聚酰胺-胺(PAMAM)树状大分子的应用

聚酰胺-胺(PAMAM)树状大分子的应用 陈谡 (02300002) 摘要:聚酰胺-胺(PAMAM)树状大分子是目前树状大分子化学中研究较为成熟的一类,是三种已经商品化的树状大分子之一,其功能化和应用是目前树状大分子领域的热点。PAMAM已在多个领域显示出良好的应用前景。本文主要对PAMAM在表面活化、载体、膜材料、絮凝剂等方面的应用进行阐述。 关键词:聚酰胺-胺(PAMAM);树状大分子;功能化;应用。 树状大分子(Dendrimer) 是当前正在蓬勃发展的新型合成高分子。近年来,随着对树枝状大分子各方面研究的不断深入,其许多独特的性质引起相关领域普遍关注。由于这类化合物研究的迅猛发展,美国化学文摘从第116 卷起在普通主题索引中新设专项标题(Den2drimic Polymers) 。在1993 年美国丹佛召开的美国化学会全国会议上和在2002 年北京召开的国际纯粹和应用化学联合会( IUPAC) 的世界高分子会议上,树枝形大分子被列为五大主题之一。 聚酰胺胺(PAMAM)树状大分子是目前研究最广泛,最深入的树状大分子之一,它既具有树状 大分子的共性,又有自身特色.聚酰胺胺(PAMAM)树状分子的特点是:精确的分子结构,大量的表 面官能团,分子内存在空腔,相对分子质量可控性,分子量分布可达单分散性,分子本身具有纳米尺寸,高代数分子呈球状.聚酰胺胺(PAMAM)树状分子的结构特点使其具有独特的性质:良好的相容性,低的熔体粘度和溶液粘度,独特的流体力学性能和易修饰性。 自1985 年PAMAM 树状分子首次出现以来,有关PAMAM 树状分子的研究工作十分活跃,尤其 是近10 年来,关于PAMAM 树状分子合成和应用研究的报道更是快速增长。PAMAM 树状大分子在药物载体、纳米复合材料、纳米反应器、毛细管气相色谱固定相、废水处理、乳化炸药稳定剂、催化剂、高分子材料的流变学改性剂、光电传感、液晶、单分子膜、基因载体等多方面已显示出广阔的应用前景。本文主要对PAMAM在表面活化、载体、膜材料、絮凝剂等方面的应用进行阐述。 1,表面活化 1.1表面活性剂 聚酰胺胺(PAMAM)树状分子中碳氢链是亲油性的基团, 而羧基和胺基是亲水性的基团,所以聚酰胺胺(PAMAM)树状分子具有增溶,破乳,稳定等表面活性剂所具有的作用.但是聚酰胺胺(PAMAM)树状分子作为表面活性剂与传统的表面活性剂在结构上是不一样的,随着代数的增多,它接近于球形,而传统的表面活性剂多为线形.因而,聚酰胺胺(PAMAM)树状分子作为表面活性剂又有其自身的特点. 叶玲[1]等报道了聚酰胺胺(PAMAM)树状分子可作为亲油性药物的增溶剂,研究了第一代到第六代的聚酰胺胺(PAMAM)树状分子浓度和水溶液的pH值对烟酸增溶效果的影响. 结果发现,随着聚酰胺胺(PAMAM)树状分子浓度的增加,对烟酸的增溶能力也提高;当烟酸处在高的pH值和完全处于离子状态时,增溶效果变好.王俊等合成了聚酰胺胺(PAMAM)树状分子,并用三羟基氨基甲烷进行端基改性,研究了它们对布洛芬的增溶能力,结果表明,两类树状大分子对布洛芬的增溶量

聚酰胺特性

聚酰胺特性 聚酰胺(PA)具有品种多、产量大、应用广泛的特点,是五大工程塑料之一。但是,也由于聚酰胺品种繁多,在应用领域方面有些产品具有相似性,有些又有相当大的差别,需要仔细区分。 聚酰胺(Polyamide)俗称尼龙,是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称。 尼龙中的主要品种是PA6和PA66,占绝对主导地位;其次是P A11、P A12、P A610、PA612,另外还有P A10、P A46、P A7、P A9、PA13。新品种有尼龙6I、尼龙9T、特殊尼龙MXD6(阻隔性树脂)等;改性品种包括: 增强尼龙、单体浇铸尼龙(MC尼龙)、反应注射成型(RIM)尼龙、芳香族尼龙、透明尼龙、高抗冲(超韧)尼龙、电镀尼龙、导电尼龙、阻燃尼龙、尼龙与其他聚合物共混物和合金等。 性能指标 尼龙为韧性角状半透明或乳白色结晶性树脂,作为工程塑料的尼龙分子量一般为 1.5-3万。尼龙具有很高的机械强度,软化点高,耐热,摩擦系数低,耐磨损,具有自润滑性、吸震性和消音性,耐油,耐弱酸,耐碱和一般溶剂;电绝缘性好,有自熄性,无毒,无臭,耐候性好等。尼龙与玻璃纤维亲合性十分良

好,因而容易增强。但是尼龙染色性差,不易着色。尼龙的吸水性大,影响尺寸稳定性和电性能,纤维增强可降低树脂吸水率,使其能在高温、高湿下工作。其中尼龙66的硬度、刚性最高,但韧性最差。尼龙的燃烧性为UL94V2级,氧指数为24-28。尼龙的分解温度﹥299℃,在449℃-499℃会发生自燃。尼龙的熔体流动性好,故制品壁厚可小到1mm。表1给出了聚酰胺主要品种的技术性能指标。 性能特点与用途 PA6 物性乳白色或微黄色透明到不透明角质状结晶性聚合物;可自由着色,韧性、耐磨性、自润滑性好、刚性小、耐低温,耐细菌、能慢燃,离火慢熄,有滴落、起泡现象。最高使用温度可达180℃,加抗冲改性剂后会降至160℃;用15%-50%玻纤增强,可提高至199℃,无机填充PA能提高其热变形温度。 加工成型加工性极好: 可注塑、吹塑、浇塑、喷涂、粉末成型、机加工、焊接、粘接。 PA6是吸水率最高的PA,尺寸稳定性差,并影响电性能(击穿电压)。 应用轴承、齿轮、凸轮、滚子、滑轮、辊轴、螺钉、螺帽、垫片、高压油管、储油容器等。 PA66 物性半透明或不透明的乳白色结晶聚合物,受紫外光照射会发紫白色或蓝白色光,机械强度较高,耐应力开裂性好,是耐磨性最好的PA,自润滑性优良,仅次于聚四氟乙烯和聚甲醛,耐热性也较好,属自熄性材料,化学稳定性好,尤其耐油性极佳,但易溶于苯酚,甲酸等极性溶剂,加碳黑可提高耐候性;吸水性大,因而尺寸稳定性差。 加工成型加工性好,可用于注塑、挤出、吹塑、喷涂、浇铸成型、机械加工、焊接、粘接。 应用与尼龙6基本相同,还可作把手、壳体、支撑架等。

聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液工艺研究

聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液工艺研究 目的考察聚酰胺树脂分离纯化神香草提取液的最佳工艺条件。方法以总黄酮和迷迭香酸为检测指标,采用单因素考察法筛选树脂纯化工艺中的最大上样量、水洗脱体积、洗脱剂用量、上样液浓度、树脂吸附时间、上样液pH值和洗脱速率等参数。结果最佳纯化工艺参数为:神香草提取液浓度为10 mg/mL,最大上样量为12 mL,水洗脱2 BV去除杂质,40%乙醇洗脱9 BV,上样液迷迭香酸浓度86.3 μg/mL、总黄酮浓度117.8 μg/mL左右,树脂吸附时间为14 h,上样液pH值调至6.5,洗脱速度3.0 BV/h。结论该方法简便易行,分离效果良好,适用于神香草提取液的分离纯化。 Abstract:Objective To investigate the optimal process conditions for the separation and purification of extract from Hyssopus cuspidatus Boriss. by polyamide resins. Methods The total flavonoids and rosmarinic acid were used as the indexes. The maximum amount of sample solution,elution volume,concentration of sample solution,adsorption time of resin,loading time of sample solution and the amount of eluting solvent,pH and elution rate in the resin purification process were screened by single factor method. Results The optimal purification parameters were as follows:10 mg/mL of extract,12 mL of sample amount, 2 BV of water to remove impurities,40% ethanol to elute 9 BV;the concentration of rosmarinic acid in sample solution was 86.3 μg/mL,and the total flavonoid concentration was 117.8 μg/mL;the resin adsorption time was 14 h;the pH of sample solution was 6.5;the elution rate was 3.0 BV/h. Conclusion This method is simple and feasible,fit for separating and purifying of extract from Hyssopus cuspidatus Boriss. Key words:Hyssopus cuspidatus Boriss.;polyamide resins;total flavonoid;rosmarinic acid;purification process 神香草為唇形科植物硬尖神香草Hyssopus cuspidatus Boriss.的干燥地上部分,维吾尔名为“祖发奇尼”,是维吾尔族民间习用药材[1],性质干热,有很强的香味,具有镇咳、袪痰、平喘作用,作为维吾尔医和民间用药已有几百年历史,疗效显著。以神香草为主药的寒喘祖帕颗粒收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·维吾尔药分册》1999年版,在新疆维吾尔医院临床用于治疗哮喘具有很好的疗效。 神香草含有黄酮类、多糖及苷、酚酸类、甾醇类、萜类化合物以及醛类、脂类、有机酸[2-4]等。近年来,随着分离纯化技术的进步,对神香草的化学成分有了 新的认识。赵军等[5]报道,神香草中含有大量黄酮类化合物,具有抗炎、抗过敏及抑制细菌的作用。迷迭香酸是神香草药材中质量分数较高的成分,具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗血栓和抑制透明质酸酶等多种生物活性[6]。

常用尼龙性能及应用

尼龙(Nylon,Polyamide,简称PA)是指由聚酰胺类树脂构成的塑料。此类树脂可由二元胺与二元酸通过缩聚制得,也可由氨基酸脱水后形成的内酰胺通过开环聚合制得,与PS、PE、PP等不同,PA不随受热温度的升高而逐渐软化,而是在一个靠近熔点的窄的温度范围内软化,熔点很明显,熔点:215-225℃。温度一旦达到就出现流动。 除透明尼龙外,其它尼龙都属于结晶性塑料,有较高的熔点,熔融温度范围较窄,热稳定性不好。PA较易吸湿,潮湿的尼龙在成型过程中,表现为粘度急剧下降并混有气泡制品表面出现银丝,所得制品机械强度下降,所以加工前材料必需干燥处理,可在80-110℃干燥6小时,成型时允许含水量尼龙6和尼龙66为0.1%,尼龙11为0.15%,尼龙610为0.1-0.15%,最高不得超过0.2%。注意,PA类塑料在90℃以上干燥易引起变色。 PA流动性好,易溢料,宜用自锁时喷嘴,并应加热。同时由于溶体冷凝速度快,应防止物料阻塞喷嘴、流道、浇口等引起制品不足现象。模具溢边值0.03,而且熔体粘度对温度和剪切力变化都比较敏感,但对温度更加敏感,降低熔体粘度先从料筒温度入手。成型收缩范围及收缩率大,方向性明显,易发生缩孔,变形等。 PA再生料的使用最好不超过三次,以免引起制品变色或机械物理性能的急剧下降,应用量应控制在25%以下,过多会引起工艺条件的波动,再生料与新料混合必须进行干燥。 开机时应首先开启喷嘴温度,然后再给料筒加温,当喷嘴阻塞时,切忌面对喷孔,以防料筒内的溶体因压力聚集而突然释放,发生危险。在停机时要清空螺杆,防止下次生产时,扭断螺杆。 使用少量的脱模剂有时对气泡等缺陷有改善和消除的作用。尼龙制品的脱模剂可选用硬脂酸锌和白油等,也可以混合成糊状使用,使用时必须量少而均匀,以免造成制品表面缺陷。 尼龙制品的后处理是为了防止和消除制品中的残留应力或因吸湿作用所引起的尺寸变化。后处理方法有热处理法和调湿法两种。 a).热处理常用方法在矿物油、甘油、液体石蜡等高沸点液体中,热处理温度应高于使用温度10-20℃,处理时间视制品壁厚而异,厚度在3mm以下为10-15分钟,厚度为3-6mm时间为15-30分钟,经热处理的制品应注意缓慢冷却至室温,以防止骤冷引起制品中应力重新生成。 b).调湿处理调湿处理主要是对使用环境湿度较大的制品而进行的,其办法有两种:一沸水调湿法,二醋酸钾水溶液调湿法(醋酸钾与水的比例为1.25:1,沸点121℃),沸水调湿法简便,只要将制品放置在湿度为65%的环境下,使其达到平衡吸湿量即可,但时间较长,而醋酸钾水溶液调湿法的处理温度为80-100℃醋酸钾水溶液调湿法,处理时间主要取决制品壁厚,当壁厚为1.5mm时约2小时,3mm 为8小时,6mm为16-18小时. 常用尼龙介绍 1、尼龙6 学名:聚已内酰胺{[NH(CN2)5CO]n},英文名polycaprolactam,简称PA6。化学和物理特性 PA6是半透明或不远明乳白色结晶形聚合物。燃烧成蓝底黄火焰,烧植物味。熔融温度较PA66低,加工性能比其他PA好。制件有较高冲击强率,载荷分散性、柔软性好,热塑性、轻质、韧性好、耐耐环己酮和芳香溶剂和耐久性好工作温度

大孔吸附树脂分离纯化技术专题讨论会会议纪要

发布日期20011216 栏目中药药物评价>>中药质量控制 标题大孔吸附树脂分离纯化技术专题讨论会会议纪要 作者审评管理与协调部 部门 正文内容 时间:2000年11月28日 地点:北京好苑建国酒店 主持人(略) 参加人员(略) 2000年11月28日,国家药品审评中心组织召开了“大孔吸附树脂分离纯化技术专题讨论会”。有关专家就大孔吸附树脂的规格标准、残留物限量、 安全性、前处理及再生合格的评价标准等问题进行了充分的讨论,提出许多 建设性的意见与建议。现归纳如下: 一、中药用大孔吸附树脂的技术要求 1.规格标准:标准内容应包括“大孔吸附树脂分离纯化中药 提取液的技术要求(暂行)”所要求的内容,并增加重金属含量检查。苯乙 烯骨架型大孔吸附树脂残留物检查项目暂订为:苯(<2ppm)、甲苯(< 890ppm)、二甲苯(<2170ppm)、苯乙烯、烷烃类、二乙基苯类(二乙 烯基)及树脂残留物总量检查;其限量不能高于国家标准或国际通用标准。 关于树脂残留物总量检查,建议可参照美联邦条例3卷21条(98年修订) 有关交换树脂残留有机物的限量规定及检测方法。若采用其它类型的大孔吸 附树脂,或在树脂生产过程中应用了其它可能有安全性问题的致孔剂等添加 剂,则应对相应基团或添加剂进行检查,并制订合理的限量标准。建议在规 格项中列入所用型号大孔树脂的结构式,以明确其骨架上是否有其他基团。 2.使用说明书:使用说明书应提供规格标准中所要求检查 的树脂残留物的检查方法及控制其限量的方法。说明书中应就树脂的安全性

提供相关说明。 二、大孔吸附树脂用于中药分离纯化工艺的技术要求 1.采用依据:应明确纯化目的,充分说明采用树脂纯化的必要性及合理性。应提供采用大孔树脂纯化药物的安全性及有效性研究资料。对已使用的同牌号苯乙烯型大孔吸附树脂,可免做动物安全性实验,但需根据树脂残留物可能产生的毒性反应,在新药的毒理学实验中适当延长观察周期,增加观察项目,如考察对神经系统、骨髓等的影响。对从未做过动物安全性试验,第一次用于新药申报的大孔树脂,应以定型产品进行动物安全性实验,提供安全性研究资料,以说明应用该树脂的安全性。中药注射剂采用大孔树脂纯化应慎重,需提供充足的依据,确保经树脂纯化药物的安全性和有效性。注射剂纯化用大孔树脂,应选用同类树脂中有机残留物量最低者,或采用注射剂专用树脂。 用大孔树脂纯化技术制备的药物,应建立成品中树脂残留物及裂解产物的检测方法,制订合理的限量(二类以上新药可仅控制原料),并列入质量标准正文。中药复方采用大孔树脂纯化者,应对树脂纯化前后的药物按新药药效学研究要求进行对比研究,以充分保证上柱前与洗脱后药物的“等效性”。 2.大孔吸附树脂的前(预)处理:应建立大孔吸附树脂前处理的合理方法及合格标准,前处理应能将树脂残留物控制在安全范围内。树脂投入使用前应按前处理合格树脂的有关标准进行验收,残留物量及吸附性能等指标符合要求后方可使用。 3.药液的上柱吸附分离:上柱、吸附、洗脱为大孔树脂纯化的主要步骤,建议以比吸附量、比洗脱量、保留率及纯度等为指标,考察树脂纯化各步骤对有效成分的影响,防止有效成分的泄漏或漏洗。应提供树脂用量、上柱及洗脱流速、洗脱剂种类及用量确定的依据,建立树脂吸附泄漏点及洗脱终点的判定方法。对于中药复方应尽可能考察树脂对每味药中有效成分(或指标成分)含量的影响,考察树脂对相关成分的吸附选择性,以保证纯化工艺的有效性和稳定性。应提供树脂纯化的具体工艺参数(如:树脂柱的径高比;吸附温度;药液浓度;药液的pH等) 4.大孔吸附树脂的再生:树脂的再生工艺应能保证再生后树脂性能的相对稳定。建议以有效成分的比吸附量、比洗脱量、保留率及纯度等为评价指标,考察再生树脂的性能,并制订树脂再生合格的标准,以保

聚酰胺弹性体的应用及研究进展

聚酰胺弹性体的应用及研究进展 吴文敬卢先博张勇 上海交通大学高分子材料研究所

纲要 1. 聚酰胺弹性体简介 2. 聚酰胺弹性体的研究进展 3. 本课题组的相关研究工作 4. 结语

1. 聚酰胺弹性体简介 ?热塑性弹性体:聚烯烃类(TPO)、苯乙烯类(SBC)、聚氨酯类(TPU)、聚酰胺类(TPAE)、聚酯类(TPEE)、聚氯乙烯类(TPVC)、聚硅氧烷类(TPSE) ?性能优势:力学性能好、具有耐油性、使用温度高

?主要厂家:德国Hüls公司(Diamide,现为朗盛收购)、美国Upjohn公司(现为Dow化学公司,Estamid)、法国ATO化学公司(Pebax)、瑞士EMS公司(Grilamid、Grilon)、日本酰胺公司、日本油墨公司、德国Evonik公司(Daiamid, Vestamid E) ?生产方式:嵌段共聚、简单共混、动态硫化

?嵌段共聚:-[(PA)m-PE-]n- –软段PE为聚醚或聚酯,如四氢呋喃聚醚(PT2MG) 、环氧丙烷聚醚(PPG) 、聚乙二醇(PEG) 、聚己内酯(PCL) 聚乙二醇、聚丙二醇、 聚丁二醇、双端羟基脂肪族聚酯等;硬段PA是聚酰胺(共聚尼龙、PA6、PA11、PA12、PA66、芳香族聚酰胺等) –二元酸法:端羧基脂肪族聚酰胺嵌段与端羟基聚醚二元醇通过酯化反应 –异氰酸酯法:半芳酰胺为硬段,脂肪族聚酯、聚醚或聚碳酸酯作为软段,半芳酰胺硬段是由芳香族二异氰酸酯与二元羧酸反应得 到的

?动态硫化(TPV):PA/rubber –最早由Gessler于1962年提出,并于80年代由Coran等成功开发出PP/EPDM TPV (美国孟山都,Santoprene) –橡胶弹性的实现:共混比,橡胶占主导,熔融共混过程橡胶相发生硫化 –热塑性的实现:相反转,硫化橡胶呈分散相 –性能堪比共聚型弹性体,某些性能更优 –工艺简单,成本低 –弹性体品种多:塑料相可为PA6、三元尼龙、共聚尼龙、长链尼龙;橡胶相涉及几乎所有橡胶(EPDM、EPM、NBR、HNBR、 ACM、IIR)

大孔树脂纯化总黄酮工艺

大孔树脂提取银杏叶中总黄酮最佳工艺 摘要: <目的>考察大孔树脂对银杏叶中总黄酮的静态吸附和动态吸附以及解吸的最佳工艺条件。<方法>采用多种树脂对银杏叶中总黄酮进行静态和动态吸附, 以总黄酮的吸附量或解吸量为指标, 分别考察了过柱次数、时间、水洗量、上样浓度、洗脱机浓度和用量以及泄露曲线的考察。关键词:银杏叶/化学; 总黄酮/分析; 大孔树脂;静态吸附;动态吸附; 紫外线,分光光度法 一、实验器材 1.1 主要实验材料与试剂 大孔吸附树脂,:AB-8、LKY-02、HPD750、MD130、D101、HPD450、HPD5000、MD131; 银杏叶、工业乙醇 1.2 主要实验器材与设备 紫外可见分光光度计、粉碎机、真空干燥器、水浴锅、提取装置、电子天平、旋转蒸发器、恒温振荡器。 二、实验步骤与结果 1.1 标准曲线的绘制 精确称取芦丁1mg。用60%乙醇溶解并定容到25ml容量瓶中,摇均配制得0.4mg/ml的标准溶液。分别准确量取该芦丁标准溶液0、0.25、0.5、0.75、1.00、1.25、1.50mL到10mL容量瓶中,分别加60%乙醇到溶液3ml,摇匀;分别加入5%NaNO2溶液0.30mL,摇匀静置6min;再每个容量瓶分别加入10%A1(NO3)3溶液0.30mL,摇匀后静置6min;再每个容量瓶分别加入4.00mlL4%NaOH溶液,用60%乙醇溶液稀释定容至刻度线,摇均静置15min后,在510nm处测吸光度。以不加芦丁标准品的溶液为空白对照。(吸光度为纵坐标,浓度为横坐标作图一) 图一

2、提取银杏叶中总黄酮 2.1提取时间探究:称取银杏叶粉末5g五份,分别加体积分数60%的乙醇加热回流提取, 每份15倍量的溶剂,保持在75°C下分别提取1、2、3、4小时后过滤。测吸光度。结果如下 时间(h) 1 2 3 4 吸光度0.178 0.183 0.213 0.195 提取率(%) 0.516 0.516 0.71 0.64 乙醇浓度60% 物料比1:15 温度80°C 2.2乙醇浓度探究:称取银杏叶粉末5g四份,分别加体积分数20%40%60%80%的乙醇加热回流提取, 每份6倍量的溶剂,保持在75°C下提取2小时后过滤。测吸光度。结果如下 乙醇浓度(%)20 40 60 80 吸光度0.600 0.704 0.661 0.649 提取率(%) 0.6 1.16 1.29 1.01 时间2h 物料比1:6 温度75°C 2.3物料比探究:称取银杏叶粉末5g五份,分别加体积分数60%的乙醇加热回流提取, 分别以4、6、8、10、12倍量的溶剂,保持在75°C下提取2小时后过滤。测吸光度。结果如下

大孔树脂纯化技术及其应用

可限定其他一些给药途径和剂型范围)给药途径,剂最在药典规定范同内的.可以免陈期毒性试验,没有合适药效模型的可免药效试验。只要药材相对I古1定,_l二艺稳定,中成药内在物质是相对恒定的,质量标准可以在临床研究期间不断完善.临床可以设计为辅助治疗或缓解症状.三期临床主要确定安全性和适应症,符合安全性要求和反映山一定临床作用的可以批准生产,体现“宽进”的指导思想,上市后五年内完成四期临床(不少丁1000例),在再注册时必须上报四期临床研究结果,修订标准或说明,iS,这样可能会更符合中医药的特点?更能体现“严出”的原则。现在在中药审批中很难批准进行临床研究,所谓严进的现象,同时又因为监督不力,研究资料可信度著,审评严格,比J}l{各种药学、药理、临床研究指导原则反复补充资料,因为要求不合理实际,大部分研究不规范,但1985年以来审评的大部分新药并没有在上市后出多大问题,在另一个方面说明要求并不那么必要。现行规定三类新药对四期临床没有作出要求,三期临床又难以反映临床实际情况,上市后的临床评价实际上又没有开展,不太符合中医药从人量临床实践中不断认识的实际。 鉴于以上理由对药品注册(中药)的分类提出以下建议: 一类新药中从中药中提取的有效成分不作为中药管理,划入化药管理。至于含鼍限度可从实际出发,定为90%以上亦可,同时对其余成分应该有所分析雨I控制。二类新药不以组份含量在50%以上为标准。只要没有经过化学或特殊物理方法(可以列举或规定)制备的可以不作为二类,包括天然药物。注射剂仍作为二类管理要求。三类新药:新的复方制剂。规定药材所组成的处方,限定的工艺范围和剂型或给药途径,可以申请免做长毒,药效研究,但要求做四期临床(不少于1000例,井提出符合中医药特点的四期临床技术要求)。四类新药:改全身用药为局部用药;改变剂量;增加适应症:改变给药途径、剂型和适应症:符合三类新药中有关规定条件的可以中请免做长期毒性试验或药效试验。 7药品的补充申请 改变工艺(使用有机溶媒,特殊物理化学方法如大孔树脂,超临界提取等的’[艺按相应类别新药申报)a不改变给药途径的剂型改变(’r艺符合前款规定)可以作为补充申请来中报.而不按新药研究申报。 大孔树脂纯化技术及其应用 8

半芳香族聚酰胺的发展与应用

1 有无基金项目,带编号; 2 作者学历; 3 文献补漏; 4 文中批注。 作者简介:王萍丽(1980-),女,学历,助理研究员,研究方向为高分子材料结构和性能,塑料改性与加工。 半芳香族聚酰胺的发展与应用研究 王萍丽任中来邹光继王格侠季君晖 (中国科学院理化技术研究所工程塑料国家工程研究中心,北京100190)摘要介绍了几种传统和新型半芳香族聚酰胺的性能特点及发展,同时阐述了半芳香族聚酰胺的应用,并全面分析了当下面临的环境,针对今后的发展方向提出了建议。 关键词半芳香族,聚酰胺,耐高温 Research Progress and Application in Semi—aromatic Polyamide Wang Pingli Ren Zhonglai Zou Guangji Wang Gexia Ji Junhui (National Engineering Research Center of Engineering Plastics, Technical Institute of Physics and Chemistry, CAS,Beijing 100190) Abstract This paper introduces the performance characteristics and development of several traditional and new type of semi-aromatic polyamide, including the application of semi-aromatic polyamide. We analysis the current environment, and puts forward some suggestions for the future direction of development. Key words semi-aromatic,polyamide,temperature resisitance 聚酰胺又称作尼龙(Nylon),是指大分子主链重复基团中含有酰胺基团(—NHCO—)的高聚物的总称;是工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广的品种。脂肪族聚酰胺,例如尼龙6、尼龙66等,其各项综合性能虽然不错,但热性能无法满足高温工作环境的要求,限制了它在高新技术领域的应用[1-2]。全芳族聚酰胺,例如聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)和聚间苯二甲酰间苯二胺(PMIA)等,由于分子链中的芳基使其具有良好的力学性能、绝缘性、化学稳定性和超高的热

聚酰胺

聚酰胺-胺树枝状大分子的合成与应用 李昊 东南大学化学化工学院19112109 摘要:聚酰-胺(PAMAM)类树状分子是一类高度支化、具有特定三维结构、分子尺寸和构型高度度可控的树枝状大分子,其独特的分子结构与物理化学性质使之在众多领域有着广泛的应用前景,并迅速发展为研究热点之一。本文介绍了聚酰胺-胺树枝状大分子的三种合成方法:发散法、收敛法和发散收敛结合法。将国内其合成研究进展进行了综述,同时对此类大分子未来的研究方向作以展望。 关键词:聚酰胺-胺;树枝状大分子;合成方法;应用现状 引言 树枝状高分子是一种人工合成的新型纳米材料,以其独特的结构和性能在材料科学、生物医学诸多领域中都受到了日益广泛的关注。树上的分枝长到一定长度后又分成两个分枝,如此重复进行,直到长得如此稠密以致于长成象球形一样的树丛。 聚酰胺-胺(PAMAM)树枝状大分子与线性大分子相比有着规整的结构、明确的分子量及分子尺寸、可精确控制分子形状及功能基团等显著特征。由核心(胺或乙二胺)出发,通过重复的逐步反应进行分子构建,使得分子表面具有很高的官能团密度,同时分子内部具有广阔的空腔。PAMAM具有很好的反应活性及包容能力,在分子中心和分子末端可以引入大量的反应性或功能性基团,因此,可以作为纳米粒子和药物分子的模板或蛋白质、酶和病毒等理想的合成模拟物,也可以在内部空腔引入催化剂的活性中心,或者在经过修饰的末端基团连接基因、抗体等活性物质用作具有特殊功能的高分子材料。 1 聚酰胺-胺树枝大分子的合成 树枝状大分子是一种有着独特结构的高分子。由于聚酰胺-胺结构的特殊性,其合成方法与普通的线性大分子的合成方法也不同,精确控制分子链在空间的生长是合成的关键。聚酰胺-胺树枝状大分子的合成方法有发散法、收敛法和发散收敛结合法,我国对发散法的研究较多,而对收敛法和发散收敛结合法研究较少。 1.1 发散法 发散法是从树枝状大分子的引发核开始,将支化单元反应连接到核上,分离得到第一代树枝状分子;将第一代分子分支末端的官能团转化可继续进行反应的官能团,然后重复与分支单元反应物进行反应得到第二代树枝状分子;重复上述步骤即可得到高代数树枝状大分子。发散法的特点是官能团的数目随着代数的增加而增加,缺点是高代数树枝状分子由于空

聚酰胺

聚酰胺(PA) 物料性能 模具设计 制造商及品牌 发展历史 1. 1889年Gariel和Maass两人?渐b实验室合成出聚酰胺。 2. 1939年美国DuPont公司实现PA66工业化生产,商品名Zytel(初期为 Nylon)。 3. 1941年美国DuPont公司发明了PA610并实现工业化。 4. 1937年德国IG法本(Farben)公司(现BASF的联营公司)的P.Schlack 发明了PA6,于1942年实现工业化生产。 5. 1958年中国赛璐璐以蓖麻油为原料开发出PA1010,1961年实现工业化。 6. 1963年德国Huls开始生产PA12,于1966年工业化。 7. 1984年荷兰DSM成功开发PA46,于1990年实现工业化。 物料性能 结构式:(PA6和PA66)

是一种半结晶性热可塑性工程塑料。尼龙是大分子主链重复单元中含有酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称。尼龙为韧性角状半透明或乳白色结晶性树脂,作为工程塑料的尼龙分子量一般为1.5 3万。尼龙中的主要品种是PA6和PA66,占绝对主导地位;其次是PA11、PA12、PA610、PA612,另外还有PA1010、PA46、PA7、PA9、PA13。新品种有PA6T、PA9T、特殊尼龙MXD6(阻隔性树脂)等;改性品种包括:增强尼龙、单体浇铸尼龙(MC尼龙)、反应注射成型(RIM)尼龙、芳香族尼龙、透明尼龙、高抗冲(超韧)尼龙、电镀尼龙、导电尼龙、阻燃尼龙、尼龙与其它聚合物共混物和合金等。 1. 一般性能:尼龙具有很好的综合性能:耐磨,坚韧,轻量,耐化学药品,耐 热,耐寒,易成型,自润滑,无毒,易着色。尼龙制品在使用时应该注意热膨胀和吸水性所导致的精度误差;耐酸性差;耐旋光性差;经过玻纤增强后可以提高刚性,耐磨性和强度。尼龙最大的特性是韧性好,而且随着分子量的增加而增加。尼龙中PA66的硬度、刚性最高,但韧性最差。各种尼龙按韧性大小排序为:PA66<PA66/6<PA6<PA610<PA11<PA12。耐疲劳性好,摩擦系数小,耐磨耗性好。能耐烃,酮,酯等化学药品。尼龙外观呈淡黄色至半透明固体物。相对密度在1.13 1.7左右。 2. 机械性能:尼龙具有很高的机械强度,软化点高,耐热,摩擦系数低,耐磨 损,具有自润滑性、吸震性和消音性、耐疲劳性能突出;尼龙与玻璃纤维亲合性十分良好,因而容易增强。但尼龙吸水后影响制件尺寸精度以及降低了拉伸强度、刚性、硬度;在长期偏高温的环境下会与空气中的氧发生热氧化作用,开始时颜色变褐,继而破裂。因此不适合用于户外。但添加助剂可以进行户外的使用。抗蠕变性差(玻璃纤维增强后可改善)。 3. 热性能:优良的耐热性,热变形温度高,PA6&PA66玻纤增强级达220℃ 和250℃,无填充级为63℃和70℃。PA6&PA66的UL长期使用温度在105℃,GF增强后为220℃和250℃。高结晶尼龙如PA46,UL长期使用温度为150℃。芳香尼龙耐高温可达到260℃。 4. 电性能:在低温和低湿度的环境下,有较好的电气特性,可作电气绝缘体。 但尼龙的吸水率大,吸水后不适合作为高频和湿态环境下的绝缘材料。5. 防火性能:尼龙的燃烧性为UL94V-2级,氧指数为24 28,尼龙的分解 温度>299℃,在449 499℃时会发生自燃。需添加阻燃剂才能阻燃。 6. 耐候性:优良的耐候性。 7. 可抵抗的化学物质:耐大部份有机溶剂,尤其是耐油性突出,能耐有机溶

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