综合化学实验复习资料
实验三海带中碘的提取及分析
一、实验目的
1.掌握碘离子和单质碘的化学反应。
2.熟悉萃取、减压抽滤等基本操作。
3.掌握碘量法测定海带中碘的含量的实验原理和方法。
二、实验原理
海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘
化物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被KMnO
4氧化为IO
3
-（过量的KMnO
4
在弱酸条
件下用(COOH)
2溶液除去）。然后在酸性条件下，加入KI与IO
3
-反应生成I
2
，再用Na
2
S
2
O
3
溶液滴定。
碘含量0.7-0.8mg/g。
所涉及的化学反应方程式为：I-+6MnO
4-+6OH-=IO
3
-+6MnO
4
2-+3H
2
O
5(COOH)
2+2MnO
4
-+6H+=2Mn2++10CO
2
+8H
2
O
IO
3-+5I-+6H+=3I
2
+3H
2
O
I 2+I-=I
3
-I
2
+2S
2
O
3
2-=2I-+S
4
O
6
2-
三、仪器与试剂
1.仪器
真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，碱式滴定管，锥形瓶。
2.试剂
海带，0.10mol/LNaOH，0.10mol/LKMnO
4
溶液，1.0mol/LHCl，0.10mol/LKI溶液，1%淀粉指示
剂，5.0×10-3mol/LNa
2
S
2
O
3
溶液，10%(COOH)
2
溶液。
四、实验步骤
1.海带中碘的提取
将市售海带洗净、烘干、粉碎。称取5.0克海带样品，于酒精灯上完全灼烧至灰白色海带灰，冷却后转移至烧杯中，加适量蒸馏水溶解，过滤得滤液。将滤液和洗液移入锥形瓶中加入
1.0mL0.10mol/LNaOH和
2.0mL1.0mol/LKMnO
4
溶液，摇匀后反应5min，之后加入1.0mL1.0mol/LHCl
溶液，边摇边加入(COOH)
2
溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失。加入5.0mL0.10mol/LKI溶液，
溶液将变为黄色。
2.海带中碘含量的分析
用5.0×10-3mol/LNa
2S
2
O
3
标准溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入2mL1%淀粉指示剂，摇匀后，继续滴定至颜色恰好消失，即为终点。
五、结果与讨论
称取5.0海带样品按照实验步骤1处理得黄色I
3
-溶液。取20.00mL试液进行平行测定。结果
如表1。
表1 样品分析结果
编号样品溶液/mL Na
2S
2
O
3
标液用量
/mL
碘含量
/g/mL
碘含量
/g/g
平均值
/g/g
1 20.00
2 20.00
3 20.00
六、思考题
1.为什么要将海带进行灼烧？灼烧后海带中的碘主要以何种形式存在？
答：海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式。
2.海带样品溶液中锰离子的存在对碘的测定有无影响，为什么？
答：有影响，Mn2+多的时候是浅粉红色的，少的时候趋于无色，MnO
42-是绿色，MnO
4
-是紫色，它们的
存在会干扰滴定终点的判定，导致实验存在误差。
3.如何配制和保存Na
2S
2
O
3
溶液？
答：用五水硫代硫酸钠溶于新煮沸放冷的蒸馏水，并在溶液中加入少量的碳酸钠，放置几天天，待
溶液浓度趋于稳定后再用，贮存于棕色试剂瓶中，密封避光放置。（保持碱性环境：S
2O
3
2-是弱酸根，
酸性环境下不稳定，隔绝空气：S
2O
3
2-有强还原性，会被空气中的氧气氧化）
4.用Na
2S
2
O
3
标准溶液滴定样品溶液时，淀粉指示剂应何时加入，为什么？
答：淀粉溶液中的淀粉是大分子结构，滴定前的碘浓度较高，淀粉大分子对碘有吸附、包裹的作用，使碘不能定量完全反应，导致结果偏低。通常是滴定至终点前，即成淡黄色时，再加入淀粉。这时
碘的浓度较低，使结果相对准确。
三草酸合铁酸钾的合成及组成分析
一、?实验目的?
1、?掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；?
2、?掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；?
3、?巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。?
二、实验原理?
三草酸合铁（III）酸钾K
3[Fe(C
2
O
4
)
3
]?3H
2
O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有
机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。
本实验首先利用(NH
4)2Fe(SO
4
)
2
?与?H
2
C
2
O
4
?反应制取FeC
2
O
4
：
(NH
4)2Fe(SO
4
)
2
＋H
2
C
2
O
4
＝FeC
2
O
4
↓＋(NH
4
)
2
SO
4
＋H
2
SO
4?
在过量K
2C
2
O
4
存在下，用H
2
O
2
氧化FeC
2
O
4
，即可制得产物：?
6?FeC
2O
4
＋3?H
2
O
2
＋6?K
2
C
2
O
4
＝4?K
3
[Fe(C
2
O
4
)
3
]＋2Fe（OH
3
↓?
反应中产生的Fe（OH）
3可加入适量的H
2
C
2
O
4
也将其转化为产物：?
2?Fe（OH）
3＋3?H
2
C
2
O
4
＋3?K
2
C
2
O
4
＝2?K
3
[Fe(C
2
O
4
)
3
]＋6H
2
O?
该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。
（1）?用重量分析法测定结晶水含量?
将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。? （2）?用高锰酸钾法测定草酸根含量?
C 2O
4
2-在酸性介质中可被MnO
4
-定量氧化，反应式为：?
5?C
2O
4
2-＋2?MnO
4
-＋16H＋＝2Mn2＋＋10?CO
2
＋8H
2
O?
用已知浓度的KMnO
4标准溶液滴定C
2
O
4
2-，由消耗KMnO
4
的量，便可计算出C
2
O
4
2的含量。?
（3）?用高锰酸钾法测定铁含量?
先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO
4
标准溶液滴定Fe2＋：? Zn＋2?Fe3＋＝2?Fe2＋＋Zn2＋?
5?Fe2＋＋MnO
4-＋8?H＋＝5?Fe3＋＋Mn2＋＋4?H
2
O?
由消耗KMnO
4
的量，便可计算出Fe3＋的含量。? （4）?确定钾含量?
根据配合物中结晶水、C
2O
4
2-、Fe3＋的含量便可计算出K＋含量。?
三、?实验仪器及药品?
仪器：分析天平、烘箱等。?
试剂：?H
2SO
4
(6mol?L-1)、?H
2
C
2
O
4
(饱和)、??K
2
C
2
O
4
（饱和）、??H
2
O
2
（ω为0.05）、C
2
H
5
OH（ω为0.95
和0.5）、KMnO
4标准溶液（0.02?mol?L-1）、(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
?6H
2
O（s）、Zn粉、丙酮。
四、实验步骤?
1．三草酸合铁（III）酸钾的合成?
（1）将5g(NH
4)
2
Fe(SO
4
)
2
?6H2O（s）溶于20m?L去离子水中，加入5滴6?mol?L-1?H
2
?SO4
酸化，加热使其溶解。?
???（2）再加入25m?L饱和H
2C
2
O
4
溶液，然后将其加热至沸，静置。待黄色的Fe?C
2
O
4
沉淀完全沉降
后，用倾析法弃去上层清液，洗涤沉淀2-3次，每次用水约15m?L。?
???（3）在上述沉淀中加入10m?L饱和K
2C
2
O
4
溶液，在水浴上加热至40℃，用滴管缓慢地滴加12m?L
质量分数为0.05的上H
2O
2
溶液，边加边搅拌并维持温度在40℃左右，此时溶液中有棕色的Fe（OH）
3
沉淀产生。?
???（4）加完H
2O
2
后将溶液加热至沸，分两批共加入8m?L饱和H
2
C
2
O
4
溶液（先加入5m?L，然后慢
慢滴加3m?L），这时体系应该变成亮绿色透明溶液（体积控制在30m?L左右）。如果体系混浊可趁热过滤。在滤液中加入10m?L质量分数为0.95的乙醇，这时溶液如果混浊，微热使其变清。? ??（5）将所得溶液放置暗处、冷却、结晶。抽滤，用质量分数为0.5的乙醇溶液洗涤晶体，抽干，在空气中干燥。称量，计算产率。产物应避光保存。?
2．组成分析?
（1）结晶水含量的测定?
????称量0.3gK
3[Fe(C
2
O
4
)
3
]?3H
2
O样品于烧杯中放在烘箱内在110℃条件下烘1h后，冷却称量m
?g，
计算结晶水含量。? （2）?草酸根含量的测定?
将合成的三草酸合铁（III）酸钾粉末用分析天平称取0.2g样品，放入250毫升锥形瓶中，加入
50毫升水和5毫升浓度为6mol／L?的H
2SO
4
调节溶液酸度为0.5-1mol/L，从滴定管放出约10毫升
已标定的高锰酸钾溶液到锥形瓶中，加热至?75—85℃(不高于85℃)，直到紫红色消失，再用高锰酸钾溶液滴定热溶液，直到微红色在30S内不消失，记下消耗的高锰酸钾溶液体积，计算配合中所含草酸根的m
1
值。滴定完的溶液保留待用。?
（3）铁含量测定?
????将上述实验中所保留的溶液中加入还原剂锌粉，直到黄色捎失，加热溶液?2min以上，使Fe3＋还原为Fe2+，过滤去多余的锌粉，滤液放入另一个干净的锥形瓶中，洗涤锌粉，使Fe2+定量转移到
滤液中，再用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，计算所含铁的m
2
值?。保持足够的酸度是为了抑制Fe2+的水解。?
（4）钾含量确定?
由测得H
2O、C
2
O
4
2-、Fe3＋的含量m
、m
1
、m
2
可计算出K+的含量m
3
，确定配合物的化学式。?
五、注意事项?
1．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾见光易分解，避光保存。? 2．严格控制实验的温度。?
3.K
3[Fe(C
2
O
4
)
3
]?3H
2
O样品在110℃下烘干1h，结晶水才能全部失去。
4.用高锰酸钾溶液滴定C
2O
4
2-，为了加快反应速率需升温至75—85℃，但不能超过85℃，否则草酸
容易分解。
5.加入还原剂的锌粉需过量，为了保证Zn能把Fe3＋完全还原为Fe2＋，反应体系需要加热。锌粉除与Fe3＋反应外，也与溶液中H+反应，因此溶液需要保持一定酸度，以免Fe3＋、Fe2＋水解。
6.滴定前过量的锌粉应过滤除去，过滤时要做到使Fe2＋定量的转移到滤液中，因此过滤后要对漏斗中的锌粉进行洗涤。洗涤液与滤液合并用来滴定。另外，洗涤不能用水而要用稀硫酸洗涤。
六、思考题?
1、合成过程中，滴完H
2O
2
后为什么还要煮沸溶液？?
答：除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。
2、合成产物的最后一步，加入质量分数为0.95的乙醇，其作用是什么？能否用蒸干溶液的方法提高产率？为什么？?
答：使得三草酸合铁酸钾析晶出来。不能用蒸干的方法，由于产品含有结晶水，如果用蒸干的方法，如果蒸干过程温度太高，会失去结晶水。
3、产物为什么要经过多次洗涤？洗涤不充分对其组成测定会产生怎样的影响？
答：洗去残留的一些杂质，如果洗涤不充分，产品中含有一些杂质离子，导致测定结果与实际产生偏差。
4、K
3[Fe(C
2
O
4
)
3
]?3H
2
O可用加热脱水法测定其结晶水含量，含结晶水的物质能否都可用这种方法进
行测定？为什么？
答：不是都可以用这种方法，如果加热后，化合物除失去结晶水后，还会发生分解产生气体，由于加热过程中的失重既包括结晶水的含量，又包括气体，那么就不能使用这种方法。
5、氧化FeC
2O
4
·2H
2
O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？
答：氧化FeC
2O
4
·2H
2
O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H
2
O
2
分解，同时需不断搅拌，
使Fe2+充分被氧化。
6、最后洗涤产品时，为何要用乙醇洗涤？能否用蒸馏水洗涤？
答：最后的产品是三草酸合铁酸钾属于无机化合物，用乙醇洗涤时因为其不溶于乙醇，如果用蒸馏水洗涤的话，会有产品溶于蒸馏水中，降低产率。
乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成及紫外分光光度法测定
<一>合成
一、实验原理
副反应：
二、实验步骤
将1.25mL的乙酸酐、0.5g的水杨酸和1滴浓硫酸的混合液在水浴上加热8min。冷却析出结晶。再加12mL水，用冰水冷却使结晶析出完全。结晶经饱和碳酸氢钠溶液碱化，盐酸酸化后，在次析晶。结晶经水洗，干燥后，既得乙酰水杨酸。
三、注意事项
1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。
2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1～2滴1%FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。
5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃）
6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。
三、思考题
1、为什么使用新蒸馏的乙酸酐？
答：长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸馏，收集139-140℃馏分。
2、怎样洗涤产品？
答：洗涤时，应先拨开吸滤瓶上的橡皮管，加少量溶剂在滤饼上，溶剂用量以使晶体刚好湿润为宜，再接上橡皮管将溶剂抽干。
3、乙酰水杨酸还可以使用溶剂进行重结晶？重结晶时需要注意什么？
答：还可以用乙醇-水、乙酸、苯、石油醚（30-60℃）等溶剂进行重结晶。重结晶时，溶液不能加热过久，以免乙酰水杨酸分解。当用有机溶剂重结晶时，不能用烧杯等敞口容器进行，而应用回流装置，以免溶剂的蒸气的散发或火灾事故的发生。热过滤时，应避免明火，以防着火。
4、熔点测定时需要注意什么问题？
答：产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。
5、水杨酸与醋酐的反应过程中，浓硫酸的作用是什么？
答：浓硫酸作为催化剂。
6、若在硫酸的存在下，水杨酸于乙醇作用将得到什么产物？写出反应方程式。
答：将得到水杨酸乙酯，反应式如下：
7、本实验中可产生什么副产物？
答：本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。
8、通过什么样的简便方法可以鉴定出阿斯匹林是否变质？
答：为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，
溶液，观察有无颜色反应（紫色）。用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1～2滴1%FeCl
3
9、混合溶剂重结晶的方法是什么？
答;当一种物质在一些溶剂中的溶解度太大，而在另一些溶剂中的溶剂度又太小，不能选择到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。所谓混合溶剂，就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂（例如水和乙醇）混合起来，这样可以获得新的良好的溶解性能。用混合溶剂重结晶时，可以先将待纯化的物质在接近良溶剂的沸点时溶于良溶剂中（在此溶剂中极易溶解）。不有不溶物，趁热滤去；若有色，则用适量（如1-2%）活性炭煮沸脱色后趁热过滤。于此热溶液中小心地加入热的不良溶剂（物质在此溶剂中溶解度很小），直至所出现的浑
浊不再消失为止，再加入少量溶剂或稍热使恰好透明。然后将混合液冷却至室温，使结晶从溶液中析出。有时也可以将两种溶剂先进行混合，如1：1（体积比）的乙醇和水，则其操作和使用单一溶剂时相同。
10、那么副产物中的高聚物如何出去呢？
答：用NaHCO
3溶液。副产物聚合物不能溶于NaHCO
3
溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO
3
溶
液反应生成可溶性盐。
11、反应容器为什么要干燥无水？
答：以防止乙酸酐水解转化成乙酸。
12、为什么用乙酸酐而不用乙酸？
答：不可以。由于酚存在共轭体系，氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基氧上的电子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。
<二>测定
一、基本原理
阿司匹林制备样品用稀NaOH水溶液溶解，乙酰水杨酸水解成水杨酸钠进入水溶液，该提取液在295nm左右有一个吸收峰，测出稀释成一定浓度的提取液的吸光度值，并用已知浓度的水杨酸的NaOH水溶液做出一条标准曲线，则可从标准曲线上求出相当于乙酰水杨酸的含量。根据两者的分子量，即可求得APC中乙酰水杨酸的含量。溶剂和其他成分不干扰测定。
二、仪器和试剂
仪器紫外—可见分光光度计；50mL容量瓶；10mL吸量管、5ml吸量管。
试剂0.5000mg·mL-1水杨酸贮备液：称取0.5000g水杨酸先溶于少量0.1moL·L-1NaOH溶液中，然后用蒸馏水定容于100mL容量瓶中；0.1moL·L-1NaOH溶液。
四、实验内容
1、对照液的配制：将七个100.00mL容量瓶按0-6依次编号。分别移取水杨酸储备液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL于相应编号容量瓶中，各加入2.0mL0.1moL·L-1NaOH溶液，先用蒸馏
水稀释至30mL左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。
2、试样溶液的配制：准确称取适量阿司匹林样品于100mL烧杯中，加入2.0mL0.1moL·L-1NaOH
溶解，定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3、样品测定：从100mL容量瓶中取一定量的试样溶液至另一个100mL容量瓶中，蒸馏水稀释至60mL 左右，80℃水浴加热10分钟，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。在紫外分光光度计上对标样3进行扫描，波长范围是320—280nm，找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测定标准
溶液的吸光度，最后测定未知液的吸光度。
4.数据处理
（1）以吸光度A为纵坐标，水杨酸浓度C为横坐标作标准曲线。
（2）根据试样溶液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度（mg/mL），并换算成乙酰水杨酸的
含量。
五、注意事项
1、水浴加热时容量瓶塞子要松松塞住，防止加热气体膨胀，塞子冲出。
2、测量前用待测液润洗比色皿，测量由低浓度到高浓度依次进行。
3、从实验步骤可知，试样是两次稀释后，用很稀的浓度进行吸光度测试的，因此提取和各步转移必须严格定量，制作标准曲线的标样浓度也必须很准确，不然就会使求得的试样浓度产生较大的误
差。
六、思考题
1、实验中为什么要加热？
答：乙酰水杨酸微溶于水，加热可以增大其溶解度。
2、引起误差的因素有哪些？如何减少误差？
答：样品称重时出现误差，溶液配制过程中移液不标准。
避免：1.在烧杯中称量药品。
2.在移取液体时，要适先摇匀，正确、标准操作。
3.测定时要润洗比色皿，测定标准曲线时一定要由低浓度向高浓度。
无水乙醇的制备和蒸汽压、摩尔汽化焓及沸点的测定
<一>制备
一、实验原理
普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物，其沸点为78.15℃。用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇，在实验室中，加入生石灰回流，使水分与生石灰结合后再进行蒸馏，得到无水乙醇，纯度最高可达99.5%，如果再高，就必须用金属镁或金属钠对无水乙醇进行处理。
CaO+H
2O→Ca(OH)
2
二、主要试剂及仪器
1.主要试剂：95%乙醇，氧化钙，无水氯化钙，氢氧化钠。
2.仪器：100ml圆底烧瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，干燥管，100℃温度计，锥形瓶，铁架台，电炉，水浴锅等。
三、实验装置图
四、实验步骤
1.量取100ml灯用酒精，称量30g生石灰氧化钙，并与2-3颗沸石，一起加到圆底烧瓶中，装好装置。
2.水浴或者直接加热回流 1.5h，小心暴沸；后停止加热，稍冷改为蒸馏装置，收集温度变化较小的范围内的馏分，当温度上升或下降较多时停止，保留前馏分和收集馏分，量取收集馏分体积，计算产率。
五、注意事项
1.仪器应事先干燥。
2.接引管支口上应接干燥管。
3.务必使用颗粒状的氧化钙，用粉末状的氧化钙，则暴沸严重。
4.在氧化钙中还应该加入少许氢氧化钠。
六、思考题
1.为什么接引管支口上应接干燥管？
答：回流过程要求无水操作，则应在球形冷凝管上端安装一干燥管防潮。
2.为什么要在氧化钙中加入少许氢氧化钠？
答：除去95%乙醇中少量的醛等杂质。
3.精致无水乙醇的方法？
答：先利用蒸馏的方法将乙醇蒸出，产品的纯度最高可达99.5%，如果再高，就必须用金属镁或金属钠对乙醇进行处理。
<二>测定
一、注意事项
1.等位计中两边液面间的空气必须排净。
2.抽气速度要合适，必须防止等位计内液体沸腾过剧，致使等位计管内液体被抽尽。
3.在操作过程中要防止气体倒吸，一但倒吸，重新排气。
4.蒸汽压与温度有关，温度波动不能太大。
二、思考题
1、真空泵在开关之前为什么要先通大气？
答案：保护真空泵，防止真空泵油被倒抽出来而损坏真空泵。
2、本实验中缓冲压力罐有什么作用？
答案：缓冲压力和调节压力。
3、如何判断等压计中的空气已被抽尽？
答案：重新抽气3分钟，若同一温度下两次压力读数相同则说明等压计中的空气已被抽尽。
4、如何判断等压计中的气体和液体已达气液平衡？
答案：等压计中的B、C两管液面不再移动。
5、说明饱和蒸汽压、正常沸点，沸腾温度的含义。
答：饱和蒸汽压：是一定温度下，纯液体及其蒸气的汽化、液化过程平衡时该蒸气的分压；正常沸点：当饱和蒸汽压等于标准大气压时的温度称为该液体的正常沸点；沸腾温度：饱和蒸汽压等于外界压力时的温度称为该液体在该温度下的沸腾温度。
6、克劳修斯－克拉贝龙方程在什么条件下才能使用？为什么本实验测定的只是平均蒸发焓？答：(1)克－克方程在：蒸气可视为理想气体，液体体积相较气体体积可以忽略，且体系内气、液两相平衡时可以使用。
(2)由于蒸发焓与测定温度有关（即不同温度下摩尔蒸发焓不同），而本实验测定中认为蒸发焓为常数，以方便积分运算，所以本实验是利用克－克方程和一定温度范围内的实验数据进行蒸发焓计算，所得结果只是这一温度区间的平均蒸发焓。
五水硫代硫酸钠的合成及差热分析
一、实验目的
1．掌握五水硫代硫酸钠合成的基本原理。
2．熟悉结晶法合成无机化合物的方法。
3．熟悉减压抽滤等基本操作。
二、实验原理
五水硫代硫酸钠为无色透明单斜晶体，空气中加热易分解成硫酸钠和二氧化硫，易溶于水但不溶于乙醇。
反应式为：Na
2SO
3
+S+5H
2
O=Na
2
S
2
O
3
·5H
2
O
三、主要仪器与试剂
仪器：真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯等。
试剂：亚硫酸钠固体、硫单质粉末、硫代硫钠晶体。
四、实验步骤
称取2.0克硫单质粉末，置于50mL烧杯中，加1.0mL乙醇将其润湿，再称取6.0克亚硫酸钠固体，将其加入盛有硫单质的烧杯中，并加入15mL至20mL蒸馏水，将烧杯置于酒精灯上加热至剧烈沸腾后，保持剧烈沸腾状态25至30分钟。（在此过程中适时补加少量沸水，以保持溶液体积在15mL 至20mL。）反应后，立即趁热过滤，得滤液。
将此滤液置于酒精灯上加热蒸发浓缩，直至溶液产生连续不断的大量细小气泡为止。取下烧杯，将其置于冰水浴中冷却至室温以下，然后投入一颗硫代硫酸钠晶体，观察记录现象。一段时间后，减压过滤，并用少量乙醇洗涤产品抽干后用滤纸吸干产品上的水分。称量，计算产率。
五、注意事项（差热分析）
1.样品和参比物要等质量，要在分析天平上准确称取，在坩埚底部要均匀摊开。
2.用Sn 测定常数C 和做Na 2S 2O
3.5H 2O 样品时，实验条件要一致。 3.差热分析仪为专门建档管理的大型精密贵重仪器，使用时务必严格按照操作规程进行，避免损坏仪器。特别要注意：
（1）升起炉体后，旋出及旋回炉体前务必仔细检查样品杆顶部是否完全露出炉膛；下降炉体后务必仔细检查样品杆顶端是否位于炉膛中心，以免折断样品杆！（2）开冷却水时，务必缓慢开启，同时观察冷却水出水为玻棒大小即可，切忌开启过大过猛，造成胶管崩脱，水浇到仪器上损毁仪器！乳胶管为进水管，橡皮管为出水管，勿要接反。 六、思考题
1. 反应过程中，为何要保持剧烈沸腾?
答：为了提高反应温度，又使反应物充分接触，提高实验产率。 2. 投入一颗硫代硫酸钠晶体的目的是什么？ 答：作为晶种，使晶体充分析出。 3. 硫磺粉稍有过量，为什么?
答：增加反应的产率，硫磺价格便宜。 4. 如果没有晶体析出，该如何处理？
答：（1）加入少量晶种；（2）用玻璃棒摩擦烧杯壁；（3）降低温度。 5. 蒸发浓缩时，为什么不可将溶液蒸干？ 答：脱色。
6. 为什么加入乙醇？目的何在？
答：降低水的表面张力，增大亚硫酸钠与硫磺的接触机会，增加反应速度，减少反应时间。 7. 差热峰的方向与样品吸放热的关系。
答:差热峰的方向和两个因素有关，首先，差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差值（即TS-TR=ΔT 还是TR-TS=ΔT ）；其次，发生的反应本身是吸热还是放热的。在本次实验中以试样为基准，由于是吸热反应，因此差热峰向下。
乙酸异戊酯的制备及醇结构对反应速率常数的影响
一、实验原理
乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，
经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。操作流程如下：
二、仪器及药品：
仪器：三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL ）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套。
药品：异戊醇（18mL ）、冰醋酸（15mL ）、硫酸（98％）、碳酸钠溶液（10％）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水） 物理 状态 颜色 熔点
沸点
折射率 比重 异戊醇 液体 无色 -117.2℃ 132.5℃ —— 0.81 冰醋酸
吸湿性
无色
16.6℃
117.9℃
1.3716
1.0492
CH 3C O OH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4
CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3CH 3
+ H 2O 乙酸异戊醇乙酸异戊酯性
质 名称
液体
乙酸异戊酯中性
液体
无色-78℃142℃ 1.400 0.876
三、实验步骤
（1）酯化在干燥的三颈烧瓶[1]中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入1.5mL 浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应基本完成，大约需要1.5h。
（2）洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗[2]中，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层用20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水[3]洗涤一次。
（3）干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g 无水硫酸镁，配上塞子，充分振
摇后，放置30min。
（4）蒸馏安装一套普通蒸馏装置。将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。用干燥的量筒[4]收集138～142馏分，量取体积并计算产率。
注释
【1】可用圆底烧瓶作反应器，反应装置见图15-1(d)。反应进行的程度可根据分水量来判断。【2】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。
【3】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。
【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。
四、注意事项
⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。
⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。
⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。
⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
⑸最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
⑹冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。
五、思考题（有机）
⑴制备乙酸异戊酯时，使用的哪些仪器必须是干燥的，为什么？
答：三颈烧瓶、冷凝管、锥形瓶。
⑵分水器内为什么事先要充有一定量水？
答：固定程序、防止仪器破坏。开始分出来的水不多,为了保证顺利回流,事先加水.计算时要注意除去事先加进去的.
⑶酯化反应制得的粗酯中含有哪些杂质？是如何除去的？洗涤时能否先碱洗再水洗？
答：有冰醋酸、水、异戊醇及少量醚,先用饱和碳酸钠溶液洗涤出去冰醋酸,然后用氯化钠溶液出去异戊醇,最后用饱和氯化钙溶液洗涤,除去碳酸根离子.
⑷酯可用哪些干燥剂干燥？为什么不能使用无水氯化钙进行干燥？
答：酯类等物质的共同特点是都有氧孤对电子,易与钙离子形成配合键.用无水氯化钙来干燥的话,容易吸附或者部分溶于这些物质中.可用无水硫酸镁、硅酸做干燥剂。
⑸酯化反应时，实际出水量往往多于理论出水量，这是什么原因造成的？
答：实验过程中存在副反应，副反应有水生成。如反应生成醚、生成丙烯等。
六、思考题（物化）
1、酯化反应有什么特点？实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行？ 答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中
采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。 2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？
答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。 3、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？
答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na 2CO 3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl 溶液洗涤除去残留的Na 2CO 3溶液，然后用饱和CaCl 2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。 4、实验中使用浓硫酸的作用？
答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？
答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。
7、实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替?
答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
8、为何本实验要在恒温条件进行，而CH 3COOC 2H 5和NaOH 溶液在混合前还要预先恒温？
答：因为反应速率k 受温度的影响大，（kT+10）/kT=2-4，若反应过程中温度变化比较大，则测定的结果产生的误差较大；反应物在混合前就预先恒温是为了保证两者进行反应的时候是相同温度的，防止两者温差带来温度的变化影响测定结果。
9、为什么CH 3COOC 2H 5和NaOH 起始浓度必须相同，如果不同，试问怎样计算 k 值？如何从实验结果来验证乙酸乙酯反应为二级反应？
答：因为乙酸乙酯的皂化反应是二级反应，为了简化计算，采用反应物起始浓度相同。如果不同，则k=1/t(a-b)·ln[b(a-x)/a(b-x)]。选择不同浓度的CH 3COOC 2H 5和NaOH 溶液，测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。
10、如果两溶液均为浓溶液，能否用相同的方法求k 值？为什么？ 答：不能。因为实验原理成立的先决条件是电导与浓度成正比例关系，如果为浓溶液，则电导很低，试验将无法进行。
11、为什么氢氧化钠和乙酸乙酯的浓度必须足够低？
答：实验原理成立的先决条件是电导与浓度成正比例关系，而其中的比例系数K=∧m/Kcell ，若使K 成为与浓度无关的常数，需将∧m 以∧m ∞代替，则要求电解质的浓度足够稀。
综合化学实验报告浸渍法教学
综合化学实验报告实验名称浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 学院化学化工学院 学生姓名 专业 学号 年级 指导教师
浸渍法制备Pd/γ-Al2O3催化剂 摘要：浸渍法是将载体浸泡在含有活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可 制得催化剂。本实验采用等体积浸渍法制备负载型Pd/γ-Al 2O 3 催化剂。实验中 首先测出γ-Al 2O 3 的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活 性组分Pb2+的PbCl 2溶液和水的量，然后将载体γ-Al 2 O 3 浸泡在适量的含有活性组 分Pb2+的PbCl 2 溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。 关键字：等体积浸渍法催化剂Pd/γ-Al2O3 0 引言： 固体催化剂的制备方法很多，工业上使用的固体催化剂的制备方法有：沉淀法，浸渍法，机械混合法，离子交换法，熔融等[1]。由于制备方法的不同，尽管原料和用量完全一样，但所制得的催化剂的性能仍可能有很大的差异。 浸渍法是将载体浸泡在含有在活性组分（主，助催化剂组分）的可溶性化合物溶液中，接触一定的时间后除去过剩的溶液，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂[2]。由于浸渍法比较经济，且催化剂形状、表面积、孔隙率等主要取决于载体，容易选取。等体积浸渍法是预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量，这种方法称为等体积浸渍法。应用这种方法可以省去过滤多余的浸渍溶液的步骤，而且便于控制催化剂中活性组分的含量。因 此，本实验采用等体积浸渍法[3][4]制备负载型Pd/γ- Al 2O 3 催化剂。实验中首先测 出γ- Al 2O 3 的饱和吸附量，进而计算出采用等体积浸渍法时所需的含有活性组分 Pb2+的PbCl 2溶液和水的量，然后将载体γ- Al 2 O 3 浸泡在适量的含有活性组分Pb2+ 的PbCl 2 溶液与适量的水的混合液中，接触一定的时间后，再经干燥，焙烧和活化，即可制得催化剂。 1.载体的选择和浸渍液的配制[5] （1）载体的选择浸渍催化剂的物理性能很大程度上取决于载体的物理性质，载体甚至还影响到催化剂的化学活性。因此正确的选择载体和对载体进行必要的预处理，是采用浸渍法制备催化剂时首先要考虑的问题。载体种类繁多，作用各异，有关载体的选择要从物理因素和化学因素两方面考虑。物理因素指的是颗粒
综合实验训练题
综合化学实验专题练习 1、（06全国） 在呼吸面具和潜水艇中可用过氧化钠作为供氧剂。请选用适当的学化试剂和实验用品。用上图中的实验装置进行实验，证明过氧化钠可作供氧剂。 ⑴A是制取CO2的装置。写出A中发生反应的化学方程式 ⑵填写表中空格 仪器加入试剂加入试剂的目的 B 饱和NaHCO3溶液 C D ⑶．写出过氧化钠与二氧化碳反应的化学方程式 ⑷．试管F中收集满气体后，下一步实验操作是 2、（96年全国）在一定条件下用普通铁粉和水蒸气反应,可以得到铁的氧化物.该氧化物又可以经过此反应的逆反应,生成颗粒很细的铁粉.这种铁粉具有很高的反应活性,在空气中受撞击或受热时会燃烧,所以俗称"引火铁".请分别用下图中示意的两套仪器装置,制取上述铁的氧化物和"引火铁".实验中必须使用普通铁粉和6摩/升盐酸,其他试剂自选(装置中必要的铁架台、铁夹、铁圈、石棉网、加热设备等在图中均已略去). 填写下列空白: (1)实验进行时试管A中应加入的试剂是;烧瓶B的作用是;烧瓶C的作用是;在试管D中收集得到的是. (2)实验时,U型管G中应加入的试剂是;长颈漏斗H中应加入. (3)两套装置中,在实验时需要加热的仪器是(填该仪器对应的字母) . (4)烧瓶I中发生的反应有时要加入少量硫酸铜溶液,其目的是. (5)试管E中发生反应的化学方程式是. (6)为了安全,在E管中的反应发生前,在F出口处必须;E管中的反应开始后,在F出口处应. 3、（99年全国）为了测定人体新陈代谢呼出气体中CO2的体积分数，某学生课外小组设计了如下图的实验装置。实验中用过量NaOH溶液吸收气体中的CO2，准确测量瓶I中溶液
工程热力学期末考试试题
一、1.若已知工质的绝对压力P=，环境压力Pa=，则测得的压差为(B)A.真空pv= B.表压力pg=.真空pv= D.表压力p g= 2.简单可压缩热力系的准平衡过程中工质压力降低，则(A) A.技术功为正 B.技术功为负 C.体积功为正 D.体积功为负 3.理想气体可逆定温过程的特点是(B)=0 =>W
bb1
Bb测试题1 94分 下列说法中正确的是： 答案简单分馏时，对蒸馏速度的要求是每秒2~3滴馏出液。 水蒸气蒸馏时，对蒸馏速度的要求是每秒2~3滴馏出液。 减压蒸馏时，对蒸馏速度的要求是每秒2~3滴馏出液。 普通蒸馏时，对蒸馏速度的要求是每秒2~3滴馏出液。 使用置于干燥器中保存的Na2B4O7?10H2O来标定HCl溶液的浓度，将使HCl溶液的标定浓度偏高。 答案对 错 下列氢氧化物中，在氨水中溶解度最小的是： 答案Co(OH)2 Cu(OH)2 Zn(OH)2 Fe(OH)2 不需要加沸石或搅拌的实验装置是： 答案水蒸气蒸馏的蒸馏烧瓶内 简单回流的烧瓶内 简单蒸馏的烧瓶内 水蒸气蒸馏的水蒸气发生器内 下列各数中有效数字为四位的是： 答案p K a = 11.80 w%= 19.96% pH = 10.42 [H+] = 0.0103mol·L-1 下列配离子中，肯定不为蓝色的是： 答案Ni(NH3)62+ Co(NH3)62+ Cu(NH3)42+ Co(SCN)42-
判断正误：基准试剂草酸钠可用于标定盐酸溶液。 答案对错 利用柱色谱分离混合物，当采用梯度溶剂分段洗脱时，极性最强的洗脱剂应最先使用。答案对错 中心离子以dsp2杂化轨道成键而形成的配合物其空间构型是平面四边形。 答案对错 化合物的吸附能力与分子极性的关系： 答案分子极性越强，化合物的吸附能力越弱。 分子极性与化合物的吸附能力没有必然联系 分子极性越强，化合物的吸附能力越强。 分子极性越弱，化合物的吸附能力越强。 下列说法与随机误差不相符的是： 答案随机误差没有什么规律性 特别大的误差出现的几率近似于零 误差出现的几率高于大误差出现的几率 大小相等的正负误差出现的几率相等 亚硝酸盐中毒的原因是使血红蛋白氧化为高铁血红蛋白。 答案对错 下列说法中正确的是： 答案水蒸气蒸馏时，蒸馏烧瓶中液体的体积应不超过蒸馏烧瓶容积的1/2 。 简单分馏馏时，蒸馏烧瓶中液体的体积应不超过蒸馏烧瓶容积的1/2 。 减压蒸馏时，蒸馏烧瓶中液体的体积应不超过蒸馏烧瓶容积的1/2 。 普通蒸馏时，蒸馏烧瓶中液体的体积应不超过蒸馏烧瓶容积的1/2 。 减压蒸馏时，正确的操作是： 答案在减压蒸馏之前必须用简单蒸馏法等除去低沸点组分。 调节尽可能高的真空度以使沸点降得尽可能低。
水污染综合实验报告【精品】
一、实验目的与要求 1．掌握测试不同废水的色度、浊度、COD、电导、pH等水质指标的分析方法。 2．增强对污染物综合分析能力。 3．根据废水水质选择所用的混凝剂、吸附剂类型；根据实验结果计算出所选混凝剂、吸附剂对废水的去除效率。 4．对废水的进一步治理提出可行性治理方案。 二、实验内容 1．根据高锰酸钾法测定废水的COD，利用pH酸度计，光电浊度计，色带，色度计分别测定pH值、浊度、色度，并预习实验内容，进行实验准备。 2．按照自己所取锅炉排污水、洗衣废水或其他废水的水质特点，自己设计实验方案。 3．针对某一废水，实验比较后确定自己认为合适的处理流程。确定每种处理流程最佳投药量、pH值、搅拌速度及其他操作条件。给出治理结果。 4．处理结果达不到排放标准或回用标准的提出进一步治理方案。 三、实验原理 由于胶粒带电，将极性水分子吸引到它的周围形成一层水化膜，水化膜同样能阻止胶粒间相互接触。因此胶体微粒不能相互聚结而长期保持稳定的分散状态。投加混凝剂能提供大量的正离子，可以压缩双电层，降低ζ电位，静电斥力减少，水化作用减弱；混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构，在胶粒与胶粒之间起吸附架桥作用，也有沉淀捕作用。这样投加了混凝剂之后，胶体颗粒脱稳后相互聚结，逐渐变成大的絮凝体后沉淀。 活性炭吸附就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用，以达到净化水质的目的。活性炭的吸附作用产生于两个方面，一是由于活性炭内部分子在各个方向都受着同等大小的力而在表面的分子则受到不平衡的力，这就是其他分子吸附于其表面上，此为物理吸附；另一个是由于活性炭与被吸附物质之间的化学作用，此为化学吸附。活性炭的吸附是上述两种吸附综合作用的结果。 离子交换或臭氧氧化属于深度净化，可以有效降低废水中的含盐量、COD、色度等。强酸H交换器失效后，必须用强酸进行再生，可以用HCl，也可以用H2SO4。相对来说，由于HCl再生时不会有沉淀物析出，所以操作比较简单。再生浓度一般为2%~4%，再生流速一般为5m/h左右。强碱OH交换树脂再生液浓度一般为1%~3%，流速≤5m/h。GB1 45— 9水汽质量标准规定一级复床出水水质为：电导率≤5?S/cm。混床出水残留的含盐量在1.0mg/L以下，电导率在0.2S/cm以下，残留的SiO2在20?g/L以下，pH值接近中性。
2017届江苏省高考化学一轮复习专题9《综合化学实验》38《实验方案的设计》(苏教版)Word版含解析全解
课时38 实验方案的设计 1某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、Al2O3)出发，先制备绿矾，再合成柠檬酸亚铁。请结合下图的绿矾溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSO4·7H2O晶体的实验步骤[已知：Al3+完全形成Al(OH)3沉淀的pH约为5。可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH 溶液]：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，，得到FeSO4溶液，，得到FeSO4·7H2O 晶体。 【答案】过滤，向滤液中加入足量的铁粉，充分搅拌后，滴加NaOH溶液调节反应液的pH约为5，过滤(或过滤，向滤液中滴加过量的NaOH溶液，过滤，充分洗涤固体，向固体中加入足量稀硫酸至固体完全溶解，再加入足量的铁粉，充分搅拌后，过滤)(滴加稀硫酸酸化)，加热浓缩得到60 ℃饱和溶液，冷却至0 ℃结晶，过滤，少量冰水洗涤，低温干燥 【解析】硫铁矿烧渣中加入稀硫酸，SiO2不溶，先过滤除去；含有的Fe2O3和Al2O3被溶解成Fe3+和Al3+，加入铁粉，将Fe3+还原为Fe2+；然后调节pH为5，除去Al3+，此时溶液仅为FeSO4；从溶解度曲线知，在60 ℃时FeSO4的溶解度最大，故将温度控制在60 ℃时，可获得含量最多的FeSO4，降低温度到0 ℃，可析出FeSO4·7H2O晶体。 2高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。已知：MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100 ℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。 ①； ②； ③； ④； ⑤低于100 ℃干燥。 【答案】①往MnSO4溶液中边搅拌边加入NaHCO3(或Na2CO3)，并控制溶液pH<7.7②过滤，
《热工基础》试卷A
2011-2012硅酸盐专业《热工基础》期末试题A卷 一、名词解释：（30分） 1、流体的密度—— 2、静压强—— 3、体积流量—— 4、发热量—— 5、相对湿度—— 6、黑体—— 7、干燥—— 8、完全燃烧—— 9、高温系数—— 10、干球温度—— 二、填空：（25分） 1.煤的工业分析法组成主要由__________、__________、__________、__________四种。 2.空气过剩系数是指_________________与__________________之比。 3.表示固体和液体燃料组成的基准有__________、__________、__________、__________四种。 4.传热的基本方式有__________ 、__________和__________。 5、在燃烧学中空气分为__________和________，而在干燥学中空气分为_________和________。 6、不完全燃烧分为______________和______________。 7、表示湿度的方法有三种：________、_____________、_________其中_____是为了测定方便； ______表示空气的相对干燥能力；________便于干燥计算。 三、简答题：（25分） 1、燃烧计算的内容有哪些？ 2、如何对煤进行工业分析？ 3、如何根据雷诺准数的大小来判断流体的流态？ 4、冬天用手接触相同温度的铁块和木块时感到铁块比木块凉，这是为什么？
5、流态有几种？表现形式有何不同？如何判定？ 五、计算题（20分） 1、水从三段串联管路流过，管路直径分别为：d1=100mm, d2=50mm, d3=25mm, ω3=10m/s,求ω1和ω2. 2、已知标态下CO2的密度为1.96kg/m3, O2的密度为1.43kg/m3，CO 的密度为1.25kg/m3, N2的密度为1.25kg/m3。今测得某水泥回转窑窑尾废气的体积百分比：CO2 =28.8% ，O2=1.0% ，CO =0.2%，N2=70%，求此废气标态时的密度。 3、一炉壁由耐火砖砌成，厚度δ=250mm，耐火砖内表面温度t1=1000℃, 外表面温度t2=100℃, 耐火砖平均导热系数为λ=1.28W/(m.℃)。求通过炉壁的热流量。
课标版2018年高考化学二轮复习题型专项练题型十二综合化学实验120171018384
题型十二综合化学实验 1.(2017山东临沂期末)亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如下图所示: 为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是: ①,②,③,④。 (2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示: ①装置连接顺序为a→(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。 ②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是。 ③装置Ⅶ的作用是。 ④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为。 (3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为。?导学号40414168?2.(2017陕西咸阳模拟)亚硝酸钠(NaNO2)在纤维纺织品的染色和漂白、照相、生产橡胶、制药等领域有广泛应用,也常用于鱼类、肉类等食品的染色和防腐。但因其有毒,所以在食品行业用量有严格限制。现用下图所示仪器(夹持装置已省略)及药品,探究亚硝酸钠与硫酸反应及气体产物的成分。已知:①NO+NO2+2OH-2N错误！未找到引用源。+H2O ②气体液化的温度:NO2为21 ℃,NO为-152 ℃
(1)为了检验装置A中生成的气体产物,仪器的连接顺序(按左→右连接)为A、 C、、、。 (2)反应前应打开弹簧夹,先通入一段时间氮气,排除装置中的空气,目的是。 (3)再关闭弹簧夹、打开分液漏斗活塞、滴入70%硫酸后,A中产生红棕色气体。 ①确认A中产生的气体含有NO,依据的现象是。 ②装置E的作用是。 (4)如果向D中通入过量O2,则装置B中发生反应的化学方程式为。如果没有装置C,对实验结论造成的影响是。 (5)通过上述实验探究过程,可得出装置A中反应的化学方程式是。 3.(2017河南信阳一模)化学兴趣小组对牙膏中摩擦剂成分及其含量进行探究。查资料得知:某品牌牙膏中的摩擦剂由碳酸钙、氢氧化铝组成;牙膏中其他成分不与酸、碱反应。 Ⅰ.利用下图所示装置(图中夹持仪器略去)进行实验,充分反应后,测定C中生成的BaCO3沉淀质量,以确定碳酸钙的质量分数。 依据实验过程回答下列问题: (1)以下检查整套装置气密性的操作正确的是(填字母代号)。 a.组装好仪器后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,分液漏斗中装水,打开分液漏斗的两个活塞,若水滴不进去,则整套装置不漏气 b.装好药品后,密封装置A的进气口和装置D的出气口,打开分液漏斗的两个活塞,若盐酸滴不进去,则整套装置不漏气 c.微热B,若A中溶液进入长导管,C中长导管冒气泡,则整套装置不漏气 (2)实验过程中需持续缓缓通入空气,其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有。 (3)盐酸有一定程度的挥发性,为什么该兴趣小组不在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置?。 (4)实验中准确称取16.00 g样品三份,进行三次测定,测得BaCO3平均质量为7.88 g。则样品中碳酸钙的质量分数为。 Ⅱ.为确定该牙膏摩擦剂中氢氧化铝的存在,请设计实验。 实验步骤预期现象与结论 取适量牙膏样品于试管中, ?导学号40414169?4.某研究性学习小组为合成1-丁醇。查阅资料得知一条合成路线: CH3CH CH2+CO+H2CH3CH2CH2CHO CH3CH2CH2CH2OH
热工基础考试题库(带答案)
热工基础题库 一、选择题 基本概念 1.与外界只发生能量交换而无物质交换的热力系统称为。B A、开口系统 B、闭口系统 C、绝热系统 D、孤立系统 2.与外界既无能量交换又无物质交换的热力系统称为。D A、开口系统 B、闭口系统 C、绝热系统 D、孤立系统 3.开口系统与外界可以有。D A、质量交换 B、热量交换 C、功量交换 D、A+B+C 4.与外界有质量交换的热力学系统是：A A、开口系统 B、闭口系统 C、绝热系统 D、孤立系统 5.下列与外界肯定没有质量交换但可能有热量交换。B A、绝热系统 B、闭口系统 C、开口系统 D、孤立系统 6.实现热功转换的媒介物质称为。C A、系统 B、气体 C、工质 D、蒸气 7.工质应具有良好的和。A A、流动性/膨胀性 B、耐高温性/导热性 C、耐高压性/纯净 D、耐腐蚀性/不易变形 8.若闭系处于热力学平衡状态，则内部工质的处处一致。A A、压力和温度 B、压力和比容 C、比容和温度 D、压力、温度和比容 9.稳定状态是平衡状态，而平衡状态是稳定状态。B A、一定/一定 B、不一定/一定 C、一定/不一定 D、不一定/不一定 10.均匀状态是平衡状态，而平衡状态是均匀状态。C A、一定/一定 B、不一定/一定 C、一定/不一定 D、不一定/不一定 11.下列组参数都不是状态参数。C A、压力；温度；比容 B、内能；焓；熵 C、质量；流量；热量 D、膨胀功；技 术功；推动功 12.下列组参数都是状态参数。A A、焓；熵；比容 B、膨胀功；内能；压力 C、热量；比热；温度 D、技术功；动能；位能 13.下列答案是正确的。B A、10℃=43.8℉=285.15K B、10℃=50℉=283.15K C、10℃=40.2℉=285.15K D、10℃=42℉=283.15K 14.摄氏温度变化1℃与热力学绝对温度变化1K相比，有。B A、前者大于后者 B、两者相等 C、后者大于前者 D、不一定 15.摄氏温度变化1℃与华氏温度变化1℉相比，有。B A、前者大于后者 B、两者相等 C、后者大于前者 D、不一定 16.若大气压力为100KPa，真空度为60KPa，则绝对压力为。D A、160KPa B、100KPa C、60KPa D、40KPa 17.若大气压力为100KPa，表压力为60KPa，则绝对压力为。A A、160KPa B、100KPa C、60KPa D、40Kpa 18.在工程热力学计算中使用的压力是。A A、绝对压力 B、表压力 C、真空压力 D、大气压力 19.若大气压力为0.1Mpa，容器内的压力比大气压力低0.004Mpa，则容器的B。 A、表压力为0.096Mpa B、绝对压力为0.096Mpa C、真空度为0.104Mpa D、表压力为0.104Mpa
太原理工大学研究生复试笔试对应科目名称
太原理工大学研究生复试笔试对应科目名称
报考学院 报考业 代码报考专业名称 笔试 科目 编号 笔试科目名称备注 机械工程学院050404设计艺术学017设计艺术学试题学术型机械工程学院080200机械工程001机械工程学科试题学术型机械工程学院080703动力机械及工程001机械工程学科试题学术型机械工程学院430102机械工程001机械工程学科试题 专业学 位 机械工程学院430107动力工程001机械工程学科试题 专业学 位 机械工程学院430135车辆工程001机械工程学科试题 专业学 位 材料科学与工程学院、表面 工程研究所080500材料科学与工程002 材料科学与工程学科 试题 学术型 材料科学与工程学院、表面 工程研究所080602钢铁冶金002 材料科学与工程学科 试题 学术型 材料科学与工程学院、表面 工程研究所080603有色金属冶金002 材料科学与工程学科 试题 学术型 材料科学与工程学院、表面 工程研究所430105材料工程002 材料科学与工程学科 试题 专业学 位 电气与动力工程学院080702热能工程020热能工程试题学术型电气与动力工程学院080800电气工程003电气工程学科试题学术型电气与动力工程学院430108电气工程003电气工程学科试题 专业学 位 信息工程学院080902电路与系统004通讯与信息工程试题学术型
信息工程学院081000通信与信息工程004通讯与信息工程试题学术型信息工程学院081100控制科学与工程005控制科学与工程试题学术型信息工程学院430109电子与通讯工程004通讯与信息工程试题 专业学 位 信息工程学院430110集成电路工程004通讯与信息工程试题 专业学 位 信息工程学院430111控制工程005控制科学与工程试题 专业学 位 计算机与软件学院081200计算机科学与技术006 计算机科学与技术学 科试题 学术型计算机与软件学院087100管理科学与工程015管理学学科试题学术型 计算机与软件学院430112计算机技术006 计算机科学与技术学 科试题专业学位 计算机与软件学院430113软件工程006 计算机科学与技术学 科试题专业学位 建筑与土木工程学院081301建筑历史与理论007建筑学学科试题学术型建筑与土木工程学院081304建筑技术科学007建筑学学科试题学术型建筑与土木工程学院081400土木工程008 土木工程（一）学科试 题 学术型 建筑与土木工程学院430114建筑与土木工程008 土木工程（一）学科试 题专业学位 水利科学与工程学院081500水利工程009水利工程学科试题学术型水利科学与工程学院082802农业水土工程009水利工程学科试题学术型水利科学与工程学院430115水利工程009水利工程学科试题 专业学 位
怎样写化学实验报告
篇一：怎样写好化学实验报告 龙源期刊网 .cn 怎样写好化学实验报告 作者：赵保栓 来源：《试题与研究·教学论坛》2013年第18期 化学是以实验为主的一门自然学科，实验是认识和探究化学原理的重要手段，也是化学学习的重要内容。化学实验对教师来说是传授化学科学知识和技能的重要方法，对学生则可帮助其形成化学概念，理解和巩固知识，培养观察思维和动手能力，养成实事求是、严肃认真的科学态度。因此必须重视化学实验的教学，教会学生写好实验报告。一个实验能否达到预期的结果，观察能力很重要，只有善于观察并准确描述观察到的现象，才能为实验的顺利完成奠定良好的基础。那么在化学实验中如何观察和记录才能顺利完成实验报告呢？ 一、应明确实验的目的，确定实验观察的重点 设置某实验的目的在于实现某一学习目标，实验目的决定了实验观察的重点。只有明确重点观察的内容，抓住本质的现象，才能有效地观察、有效地学习。如在初中化学（序言）课的实验，所设置的几个实验都是为学生顺利理解和掌握物理变化和化学变化而设置的。因此，观察重点应放在反应前后物质是否发生了变化，从而确定变化是物理变化还是化学变化。如镁带的燃烧实验，观察的重点是镁带燃烧后的产物的性质和镁带有何本质的不同，确定反应是否有新物质生成，从而判断该反应是否属于化学变化。而不能仅仅注意实验过程中的发出耀眼的强光，放出大量的热这一非本质的现象。只有这样，才能实现实验的目的——掌握物理变化和化学变化的本质。 二、要明确实验观察的顺序 一般而言，实验观察的顺序是：1、实验仪器的选择与连接？摇2.药品放置的部位？摇3.反应物的色、态、味等物理性质？摇4.反应发生的条件、催化剂、反应操作方法？摇5.反应过程中的现象（发光、放热、变色、放出气体、生成沉淀等）？摇6.生成物的色、态、味等物理性质。按照上述顺序观察硫在氧气中燃烧的实验，观察到的现象是：淡黄色的固体硫在氧气中燃烧，发出蓝紫色火焰，放出大量的热，生成一种有刺激性气味的无色气体。在观察实验室制氧气的装置特点时，应先观察整套装置是由发生装置、导气管，收集装置等三部分组成，然后观察每个部分都是哪些仪器组成，选择这些仪器的依据，最后再观察它们是如何组装成整套装置的，如何检查装置的气密性等。学会观察实验室制氧气的装置特点的程序，便可依此程序去观察实验室制取其它气体的装置特点。 三、要能区分明显现象和主要现象 明显现象是我们感观容易察觉的现象，主要现象是最能揭示变化本质的现象，以铁丝在氧气中燃烧的实验为例，剧烈燃烧、火星四射是明显现象，：生成一种不同于铁的黑色固体是主要现象，透过现象，我们即能揭示出铁丝在氧气中燃烧是化学变化。当然，对于有些实验而篇二：化学实验报告的撰写 化学实验报告的撰写 一、化学实验内容很多，也很广泛。化学实验报告一般是根据实验步骤和顺序从七方面展开来写的： 1．实验目的：即本次实验所要达到的目标或目的是什么。使实验在明确的目的下进行。2．实验日期和实验者：在实验名称下面注明实验时间和实验者名字。这是很重要的实验资料，便于将来查找时进行核对。 3．实验仪器和药品：写出主要的仪器和药品，应分类罗列，不能遗漏。需要注意的是实验报告中应该有为完成实验所用试剂的浓度和仪器的规格。因为，所用试剂的浓度不同往往会得到不同的实验结果，对于仪器的规格，不能仅仅停留在“大试管”“小烧杯”的阶段。
《综合化学实验》课程教学大纲(化学专业)
《综合化学实验》课程教学大纲（化学专业） 课程名称 : 综合化学实验 英文名称：Comprehensive Chemical Experiments 课程性质：独立设课 课程编号:21120430 开出实验项目数：5 大纲主撰人：何文绚、李献文、娄本勇大纲审核人：黄晓东 一、学时、学分 课程总学时：32 实验学时：32 课程总学分：2 实验学分：2 二、适用专业及年级 化学（师范类）本科专业 三、实验教学目的及基本要求 （一）实验教学目的 《综合化学实验》是一门独立的实验课程，学生在一二年级经过系统的化学基础理论学习和“基础化学实验”课程训练后，已初步掌握化学学科主要的理论知识和化学实验技能。为加强化学学科之间知识的融合，提高学生综合应用理论知识和实验技能分析和解决实际问题的能力，进一步引导和鼓励学生开拓思路、勇于创新，开设《综合化学实验》课程。 （二）实验基本要求 综合化学实验内容涉及化学各学科主要专业基础理论及实验课程，主要包括成分分析（仪器及化学分析，复杂体系的预处理）、大气样品采集及评价、有机及无机合成、基本理化数据测定等类型实验，旨在进一步培养学生灵活运用已常握的理论知识和实验技能，提高学生分析、解决实际问题的能力，各类实验之间既独立又相互联系，体现出综合化学实验的特点。 1、成分分析 通过学习让学生掌握在实际应用中，如何用各种仪器及化学分析手段（包括如何进行样品前处理）来解决生产、生活及科研中的实际问题。掌握成分分析实验的基本原理，尽可能多地学会应用系里的各种先进仪器及设备。 2、大气样品采集及评价 通过学习使学生掌握在实际应用中，如何采集气体样品，如何监控大气质量以及如何评价大气质量。掌握气体采集、测定、评价的基本原理，学会气体采样机、气相色谱仪的操作。 3、有机及无机合成 通过学习使学生掌握常见的无机配合物、有机化合物合成方法和原理，使学生能够独立地设计、配置实验装置，从而进一步理解各种合成技能的应用。 4、常数测量实验 通过学习使学生掌握物质常见物理化学常数的测定，进一步理解这些物理化学常数与产品性能的关系。 综合实验的实验过程有别于基础实验，实验前应给学生1-2星期的时间，根据题目查阅相关资料，实验结束后教师要尽可能组织讨论课，与学生一起对实验
工程热力学期末试题及答案
工程热力学期末试卷 建筑环境与设备工程专业适用 （闭卷，150分钟） 班级 姓名 学号 成绩 一、简答题(每小题5分，共40分) 1. 什么是热力过程？可逆过程的主要特征是什么？ 答：热力系统从一个平衡态到另一个平衡态，称为热力过程。可逆过程的主要特征是驱动过程进行的势差无限小，即准静过程，且无耗散。 2. 温度为500°C 的热源向热机工质放出500 kJ 的热量，设环境温度为30°C ，试问这部分热量的火用（yong ）值（最大可用能）为多少？ 答： =??? ? ?++- ?=15.27350015.273301500,q x E 303.95kJ 3. 两个不同温度（T 1,T 2）的恒温热源间工作的可逆热机，从高温热源T 1吸收热量Q 1向低温热源T 2放出热量Q 2，证明：由高温热源、低温热源、热机和功源四个子系统构成的孤立系统熵增 。假设功源的熵变△S W =0。 证明：四个子系统构成的孤立系统熵增为 （1分） 对热机循环子系统： 1分 1分 根据卡诺定理及推论： 1分 4. 刚性绝热容器中间用隔板分为两部分，A 中存有高压空气，B 中保持真空，如右图所示。若将隔板抽去，试分析容器中空气的状态参数（T 、P 、u 、s 、v ）如变化，并简述为什么。 答：u 、T 不变，P 减小，v 增大，s 增大。 自由膨胀 12iso T T R S S S S S ?=?+?+?+?W 1212 00ISO Q Q S T T -?= +++R 0S ?= iso S ?=
5. 试由开口系能量程一般表达式出发，证明绝热节流过程中，节流前后工质的焓值不变。（绝热节流过程可看作稳态稳流过程，宏观动能和重力位能的变化可忽略不计） 答：开口系一般能量程表达式为 绝热节流过程是稳态稳流过程，因此有如下简化条件 ， 则上式可以简化为： 根据质量守恒，有 代入能量程，有 6. 什么是理想混合气体中某组元的分压力？试按分压力给出第i 组元的状态程。 答：在混合气体的温度之下，当i 组元单独占有整个混合气体的容积（中容积）时对容器壁面所形成的压力，称为该组元的分压力；若表为P i ，则该组元的状态程可写成：P i V = m i R i T 。 7. 高、低温热源的温差愈大，卡诺制冷机的制冷系数是否就愈大，愈有利？试证明你的结论。 答：否，温差愈大，卡诺制冷机的制冷系数愈小，耗功越大。（2分） 证明：T T w q T T T R ?==-= 2 2212ε，当 2q 不变，T ?↑时，↑w 、↓R ε。即在同样2q 下(说明 得到的收益相同)，温差愈大，需耗费更多的外界有用功量，制冷系数下降。（3分） 8. 一个控制质量由初始状态A 分别经可逆与不可逆等温吸热过程到达状态B ，若两过程中热源温度均为 r T 。试证明系统在可逆过程中吸收的热量多，对外做出的膨胀功也大。
大学化学实验报告(全)1951320
(此文档为word格式，下载后您可任意编辑修改！) 化学原理Ⅱ实 验 王业飞吕开河葛际江 戴彩丽焦翠于连香 中国石油大学（华东）石油工程学院
2007 年2 月
目录 前言 (1) 实验一三组分相图的制备 (3) 实验二最大压差法测表面张力 (6) 实验三溶胶的制备与电泳 (11) 实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (16) 实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (20) 实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (24) 实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (26) 实验八原油水界面张力测定（滴体积法） (31) 实验九聚合物综合性能评价 (33) 附录一苯－水的相互溶解度 (35) 附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力 (36) 附录三某些液体的密度 (37) 附录四不同温度时某些液体的表面张力 (38) 附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力 (39) 附录六不同温度时水的介电常数 (39) 附录七722 型分光光度计 (40) 1
前言 一.化学原理（Ⅱ）实验的目的 化学原理（Ⅱ）实验是化学原理（Ⅱ）课程的重要组成部分，其主要目的有以下四点： 1.了解化学原理（Ⅱ）的研究方法，学习化学原理（Ⅱ）中的某些实验技能，培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力； 2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力； 3.验证化学原理（Ⅱ）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解； 4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理（Ⅱ）实验的要求 1.实验前必须认真预习，阅读实验教学内容及有关附录，掌握实验所依据的基本理论，明确需要进行测量、记录的数据，了解所用仪器的性能和使用方法，思考实验内容后面所提出的问题，并做好预习报告。预习报告的内容包括：实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位，原始记录表格及实验操作要点。 2.实验时要认真操作，严格控制实验条件，仔细观察实验现象，按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前，原始记录必须交给指导教师审阅、签字。 3.实验完成后要及时处理实验数据，独立完成实验报告，按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写，并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。 三. 化学原理（Ⅱ）实验的注意事项 1.按时进入实验室，爱护实验仪器设备，不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。 2.仪器安装完后或连接线路后，必须经教师检查，才能接通电源，开始实验。 3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器，以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内，不 2
工程热力学期末复习题1答案
一、判断题： 1. 平衡状态一定稳定状态。 2. 热力学第一定律的实质是能量守恒定律； 3．公式d u = c v d t 适用理想气体的任何过程。 4．容器中气体的压力不变则压力表的读数也绝对不会改变。 5．在T —S 图上，任意二条可逆绝热过程线不能相交。 6．膨胀功与流动功都是过程的函数。 7．当把一定量的从相同的初始状态压缩到相同的终状态时，以可逆定温压缩过程最为省功。 8．可逆过程是指工质有可能沿原过程逆向进行，并能恢复到初始状态的过程。 9. 根据比热容的定义式 T q d d c ，可知理想气体的p c 为一过程量； 10. 自发过程为不可逆过程，非自发过程必为可逆过程； 11．在管道作定熵流动时，各点的滞止参数都相同。 12．孤立系统的熵与能量都是守恒的。 13．闭口绝热系的熵不可能减少。 14．闭口系统进行了一个过程，如果熵增加了，则一定是从外界吸收了热量。 15．理想气体的比焓、比熵和比定压热容都仅仅取决与温度。 16．实际气体绝热节流后温度一定下降。 17．任何不可逆过程工质的熵总是增加的，而任何可逆过程工质的熵总是不变的。 18. 不可逆循环的热效率一定小于可逆循环的热效率； 19．混合气体中质量成分较大的组分，其摩尔成分也一定大。 20．热力学恒等式du=Tds-pdv 与过程可逆与否无关。 21．当热源和冷源温度一定，热机工质能够做出的最大功就是在两热源间可逆热机对外输出的功。 22．从饱和液体状态汽化成饱和蒸汽状态，因为气化过程温度未变，所以焓的变化量Δh=c p ΔT=0。 23．定压过程的换热量q p =∫c p dT 仅适用于理想气体，不能用于实际气体。 24．在p －v 图上，通过同一状态点的定熵过程的斜率大于定温过程的斜率。
综合化学实验复习整理及题目参考
综合化学实验复习科目实验名称 无机化学三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的合成五水硫代硫酸钠 的合成 海带中碘的提取 有机化学乙酸异戊酯的制 备乙酰水杨酸（阿司 匹林）的合成 无水乙醇的制备 物理化学乙酸异戊酯的制 备及醇结构对反 应速率常数的影 响差热分析（硫代硫 酸钠） 无水乙醇的制备 和蒸汽压、摩尔汽 化焓及沸点的测 定 分析化学三草酸合铁（Ⅲ） 酸钾的组成分析紫外分光光度法 测定阿司匹林的 含量 海带中碘的分析 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成 实验原理 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。受热时，在110?C下可失去结晶水，到230?C即分解。该配合物为光敏物质，光照下易分解。 利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4： (NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4 在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物： 6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3] 反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物： 2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 2、产物的定量分析 用KMnO4法测定产品中的Fe3+含量和C2O42-的含量，并确定Fe3+和C2O42-
的配位比。在酸性介质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中的C2O42-，根据KMnO4标准溶液的消耗量可直接计算出C2O42-的质量分数，其反应式为： 5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2+2Mn2++8H2O 在上述测定草酸根后剩余的溶液中，用锌粉将Fe3+还原为Fe2+，再利用KMnO4标准溶 液滴定Fe2+，其反应式为： Zn+2Fe3+=2Fe2++Zn2+ 5Fe3++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O 根据KMnO4标准溶液的消耗量，可计算出Fe3+的质量分数。 根据 n(Fe3+):n(C2O42-)=[ω(Fe3+)/55.8]:[ω(C2O42-)/88.0] 可确定Fe3+与C2O42-的配位比。 1、合成过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液? 答：除去过量的过氧化氢。煮沸时间不能过长，否则会因氢氧化铁的团聚而使得颗粒较粗大且致密，导致酸溶配位反应速度缓慢，影响产品的产率及纯度。2、氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，不能太高。为什么？ 答：氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度不能太高（保持在40℃），以免H2O2分解，同时需不断搅拌，使Fe2+充分被氧化。 3、如何提高产率？能否用蒸干溶液的办法来提高产率？ 答：（1）关键是严格进行每一步操作，尤其是第一步加H2O2氧化时，要边加入边搅拌，使Fe2+氧化完全。 （2）不能用蒸干溶液的办法来提高产率，因为母液中含未反应的C 2O 4 2-、K+等杂 质。 4、根据三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的性质，应如何保存该化合物？ 答：应置于干燥器中避光保存。 5、在制备K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的过程中，使用的氧化剂是什么？有什么好处？使用时应注意什么？如何保证Fe(II)转化完全？ 答：过氧化氢。对环境无污染。使用时应注意控制温度在40摄氏度，防止过氧化氢因温度过高而分解。为了保证转化完全，在氧化过程中应不断搅拌。
热工基础复习考试复习题
试卷一 一、选择（本大题 16 分，每小题 2 分） 1.某系统经过一个任意不可逆过程达到另一状态，表达式（）正确。 (a) ds ＞ dq/T （ b ） ds ＜ dq/T （ c ） ds=dq/T 2.处于平衡状态的简单可压缩热力系统，其状态参数间的关系正确的是（）。 (ρ为密度 ) 。 (a)F=F(ρ,v,T) （ b ） F=F(ρ,v,P) （ c ） F=F(ρ,P,T) ３．用压力表测量容器内氧气的压力，压力表读数为 25bar 。已知当地大气压力为 1bar ，则氧气的真实压力为（） bar 。 (a) 26 （ b ） 25 （ c ） 24 ４．在 p － v 图上，经过同一状态点的理想气体等温过程线斜率的绝对值比绝热过程线斜率的绝对值（） (a) 大（ b ）小（ c ）相等（ d ）可能大，也可能小 ５．理想气体 1kg 经历一不可逆过程，对外做功 20kJ 放热 20kJ ，则气体温度变化为（）。 (a) 提高（ b ）下降（ c ）不变 ６．同一理想气体从同一初态分别经定温压缩、绝热压缩和多变压缩（ 1 1.系统从外界吸收热量，温度一定升高（）。 2.在热力循环中，如果工质不向冷源放热，则该循环的热效率可以达到 100% （）。 3.沸腾状态的水总是烫手的。 ( ) 4.蒸汽抽汽回热循环每级抽汽量越大，循环热效率越大。 ( ) 5.绝热过程一定是定熵过程。 ( ) 6.供热系数一定大于 1 ，制冷系数也一定大于 1 。 ( ) 7.实际气体的压缩因子总不等于 1 。（） 8.任意可逆循环的热效率都是。 ( ) 三、填空（本大题 16 分，每小题 2 分） １、稳定流动能量方程式应用于换热器时的简化形式 2、2kg 空气从 300K 定压加热到 700K 时的吸热量为 kJ （空气比定压热容 =1.004 kJ/ （ kg ·K ）） ３、当湿蒸汽的干度 x ＝ 0 时，工质全部为。 ４、一不可逆热机在高温热源 T h 和低温热源 T l 之间工作。高温热源熵变–1.5kJ/K ；低温热源熵变2.5kJ/K ，热机在绝热压缩过程中熵变 0.2kJ/K ；绝热膨胀过程中熵变 0.7kJ/K ；取高温热源、低温热源和热机为系统，则完成循环后此系统的 熵变S 系 = ＿＿＿ kJ/K 。 ５、已知氧气在 250K时=0.913 kJ/(kg·K)，=0.653 kJ/(kg·K)。则该气 体的气体常数R g =＿＿＿kJ/(kg·K)。 ６、一热泵工作时向高温热源传递热量 50kJ, 消耗掉的机械能 20 kJ, 供暖系数为。