水中全铁和铜含量的测定

水中全铁含量的测定－二氮菲测光法－

一、原理

水中铁份在酸中煮沸溶解后, 以氢氯化羟胺(hydroxylamine hydrochloride,NH 2OH ?HCl)还原为正二价亚铁,在pH 3.2-3.3,每一Fe 原子与三分子1,10 二氮菲 (1,phenanthroline) 形成橘红色复合物, 此颜色于 pH 3-9 中稳定发色, 于波长 510nm 测定吸光度; 此发色符合Beer 定律, 在 pH 2.9-3.5 有过量的二氮菲存在时显色明显快速, 并能稳定发色至少6个月。

反应式: Fe(OH)3+3H ＋

Fe ＋3

+ 3 H 2O 4Fe ＋3+ 2 NH 2OH

4 Fe ＋2 + N 2O +H 2O + 4H ＋

二、设备

(1)锥形瓶

(2)量瓶 (或奈色勒比色管 Nessler Tube), 50 ml 。

(3)光电比色计, 波长 510nm, 1 cm 测试管 (cell)。

三、试药

(1)盐酸, HCl (1+1)

(2)过氧化氢, H 2O 2 (3﹪)

(3)氢氯化羟胺溶液 (10﹪)

溶解 50g NH 2OH ?HCl 于 500 ml 水中。

(4)二氮菲溶液 (0.1﹪)

溶解 0.5g 1,10 单水二氮菲, C 12H 8N 2?H 2O 于水, 加 0.5 ml 浓盐酸后加水

稀释至500 ml。

(5)醋酸铵缓冲溶液

溶解250g 醋酸铵NH

于150ml 水, 加入700ml冰醋酸。

(6)氢氧化铵, NH

OH(1+1) (7)铁标准溶液

正确称取纯铁丝(99.99﹪以上) 1.000g 溶于100ml 6N H

2SO

,加水稀释至

1000ml, 配成1ml = 1.0mg Fe 标准溶液, 再正确稀释至100倍, 配成1ml = 10 gFe标准溶液

四、测定步骤

A) 总铁量( Total Iron )

原水样V ml于锥形瓶

HCl(1+1) 2.0 ml

(3﹪) 1.0 ml

置于电热板煮沸20

氢氯化羟胺 2.0 ml

继续煮沸至全体积约10 - 20 ml冷却

二氮菲 5.0 ml

醋酸铵缓冲液2.0 ml NH4OH(1+1) 5 ml

混合均匀, 移入50ml 量瓶, 加水稀释至刻线,

至少放置10 分钟, 于波长510nm 测定吸光度,由仪器内设检量线读出Fe量mg/l

五、计算：

Fe,ppm = 读值×───

水量ml

六、检量线绘制

于一系列锥形瓶分别吸取铁标准溶液( 1ml = 10 μgFe) 0, 5.0, 10.0,

15.0、20.0 及25.0 ml, (即取0-5 mg/lFe),加水稀释至约50 ml,依总铁量测

定吸光度,以mg/l Fe对照吸光度绘制检量线。

七、注意事项

1. 本分析须使用纯度优良之试药,尤其微量铁测定时需注意空白试验检查。

2. 添加H2O2用于分解水样中所含螯合剂,螯合剂常为水处理药品成份之一。

3.水样如带有颜色或浊度做水样空白试验校正,测定步骤与水样相同,

但省略不加

二氮菲发色剂。

4. 强氧化剂﹑氰化物(Cyanide)﹑亚硝酸盐及磷酸盐,(聚合磷酸盐比正磷酸盐更

严重), 铬锌等浓度超过铁的10倍, 钴﹑铜超过5 ppm,镍超过2 mg/l均会干扰。

5. 铁标准溶液不稳定,宜于使用前稀释。

6. 测定二价亚铁,水样宜酸化以利保存,避免氧化成三价,酸添加量为2 ml

浓HCl/100 ml水样, 溶解铁及二价铁需在取样后尽速测定。

7. 测定溶解铁,取样后宜立刻用0.45μm 滤纸过滤,滤液中每100 ml 需加

1ml Conc. HCl,以保持溶解状,且不宜放置过久。

8. Bi﹑Cd﹑Hg﹑Mo﹑Ag会与二氮菲产生沈淀,造成试剂不够与Fe＋2作用

的负误差, 此时宜多加二氮菲试剂,并过滤处理。若大量金属离子干扰,

也可用粹取法或Tripyridine法。

9. 在酸加热下,可将聚合磷酸全转换成正磷酸盐,并可除去CN－﹑NO2－等干扰。

10. 加过量的NH2OH?HCl可除去强氧剂的干扰。

11. 色度高或有机物存在时,可用硅制﹑磁制﹑白金制的坩埚,将样品蒸干,

温和的灰化残渣, 再加酸溶解。坩埚可先用HCl(1+1)煮沸数小时处理。

12. 最低可检测浓度:用5 cm或更长Cell侦测,可测至10μg /l Fe含量。但

随时需作Blank校正。

13.若水样中有有机物存在且严重影响铁与二氮菲的复合物发色时，测定步骤应如下：原水样Vml于蒸发皿中，然后置电热板上蒸干后，放入高温炉中加热至600度20min后取出冷却，加Hcl（1+1）3ml左右冲洗蒸发皿，加适量纯水，然后依总铁量分析步骤测定。

水中铜含量的测定

－测光法－

一.分析方法：ASTM D 1688-77

二. 原理:

水中铜被Hydroxylamine hydrochloride 还原成亚铜,于微酸性条件下与Neocuproine 作用生成黄色复合物,用氯仿萃取后,于波长460nm测其吸光度,本分析方法适于含铜量1ppm以下之水样分析应用。

三.试药:

1. 盐酸,HCl (1+1)。

2. 3% H2O2。

3. 无水硫酸钠,Na2SO4 anhydrous。

4. Hydroxylamine hydrochloride 溶液10%。

称取50g NH2OH4?HCl溶于水并稀释至500ml。

5. Sodium Acetate溶液40%。

称取200g NaCH3COO?3H2O溶于水并稀释至500ml。

6. Neocuproine(0.1%)

称取0.1g Neocuproine (2,9-dimethyl-1,10-phenanthroline)溶于50ml Isopropyl

alcohol,并加水稀释至100ml。

7. 铜标准溶液

正确称取100g标准金属铜于250ml三角瓶,加水10-20ml及Conc. HNO3 5-10ml使之完全溶解,续加入Conc. H2SO41ml,并置于Hot Plate 加热煮沸驱除多余酸量,冷却后正确稀释至1000ml配成1ml=100μg Cu标准溶液,再正确稀释100倍,配成1ml=1μg Cu标准溶液。

四.设备:

1. 量筒100ml

2. 三角瓶250ml

3. 分液漏斗125ml

4. 无水有盖试管

5. 光电比色计,波长460nm, 1cm Cell

五.步骤:

取原水样100 ml 于三角瓶

HCl(1+1) 1ml, 3% H2O2 1ml

置于Hot Plate煮沸至全体积约20ml

Hydroxylamine hydrochloride 2.0ml

冷却

Ascorbic acid少许

Sodium Acetate 4.0ml

Neocuproine 2.0ml

混匀

移入50ML比色管中(必要时用Whatman No.2滤纸过滤)以纯水稀释至刻度，摇匀。于波长460nm测定吸光度，由仪器内设检量线读出Cu量mg/l。

六.计算: 50

Cu, ppm=读值×-----------------------

水样ml

七. 检量线绘制:

于一系列100ml烧杯中,分别加入铜标准溶液(1ml=1μg Cu) 0, 5.0, 10.0,

20.0及25.0ml(即取0-0.5 mg/l Cu),加水至全体积约50ml,加入HCl(1+1) 1ml,

续依前述步骤处理及测定吸光度,以mg/lCu对照吸光度绘制检量线。

八. 注意事项:

1. 本分析用水需为不含Cu之纯水或二次蒸馏水。

2. 分析水样如用原水样系测定全铜量,如取用过滤水样系测定可溶性铜含量。

3. 水样如含有机物、硫化物、氰化物及铬盐,需经前处理,再依正常步骤测定,处理方

法为取试料100ml于250ml三角瓶,加入conc. H2SO41ml及conc. HNO35ml 加热煮沸至水样澄清无色。或.若水样中有有机物存在且严重影响发色时，测定步骤应如下：原水样Vml于蒸发皿中，然后置电热板上蒸干后，放入高温炉中加热至600度20min后取出冷却，加Hcl（1+1）3ml左右冲洗蒸发皿，加适量纯水，然后依铜分析步骤测定。

4. 测光用cell于盛装测定水样前需以甲醇及氯仿洗净后再使用。

水中铁的测定

水中铁的测定-1 2008-10-10 11:40 邻菲罗啉分光光度法 1．方法原理亚铁在PH3－9之间的溶液中与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物〖(C 12H 8 N 2 ) 3 Fe〗,其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1x10 4 .若用还原 (如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测定高铁离子及总铁含量. 2.干扰及消除强氧化剂,氰化物,亚硝酸盐,焦磷酸盐,偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸,可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸,偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰,加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响. 邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中,不大于铁浓度10倍的铜,锌,钴,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时,可加入过量显色剂予以消除.汞,隔,银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去.水样有底色,可用不加邻菲罗啉的试液作参比,对水样的底色进行校正. 3.方法适用范围此法适用于一般环境水和废水中铁的监测,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L 的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定. 4.仪器

分光光度计,10mm比色皿. 5.试剂 5.1铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH 4) 2 Fe(SO 4 ) 2 .6H 2 O],溶于1+1 硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁100?g. 5.2铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁25.0?g. 5.31+3盐酸 5.4 10%(m/v)盐酸羟胺溶液. 5.5缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸用水稀释至100mL. 5.60.5%(m/v)邻菲罗啉(1,10-phennthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解. 6.步骤 6.1标准曲线的绘制依次移取铁标准使用液0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.0mL置150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.0 mL,再加1+3盐酸1mL,10%(m/v)盐酸羟胺1mL,玻璃珠1~2粒.然后,加热煮沸至溶液剩15mL左右, 冷却至室温,定量转移至50mL具塞刻度管中.加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液,0.5%(m/v)邻菲罗啉溶液2mL,加水至标线,摇匀.显色15min后,用10mm 比色皿,以水为参比,在510nm处测量吸光度,由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图. 6.2总铁的测定采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.0mL混匀水样置150mL锥形瓶中,加

分光光度法测定水中铁离子含量.

专业项目课程课例项目十二分光光度法测定水中铁离子含量一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量二、项目背景分析课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写四、工作任务 1

2 五、参考方案参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

铜的测定方法

锌试剂法测定铜含量 1方法提要本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在PH3.5-4.8的条件下与锌试剂反应形蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。 2试剂锌试剂溶液准确称取0.072g锌试剂，加50ml甲醇（或乙醇）温热（50℃以下），完全溶解后用1级试剂水稀释至100mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存在冰箱中。 2.2 50％的乙醇铵溶液成500g乙醇铵溶于1级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。乙醇铵溶液的除铜方法如下：将100mL乙醇铵溶液注入分液漏斗，加20mL的锌试剂-异戊醇溶液（2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇），充分摇动，静止5min，分离，弃去带色的醇层。 2.3 1mol/L酒石酸溶液称15g酒石酸溶液溶于1级试剂水中，移入100mL容量瓶稀释至刻度。 2.4 铜标准溶液 2.4.1 铜贮备溶液（1mL含1mg铜）：称0.1金属铜（含铜99.9％以上）于20mL硝铵（1+2）和5mL硫酸（1+2）中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加1级试剂水溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度。 2.4.2 铜工作溶液（1mL含1μg铜）：吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。 2.5 浓盐酸（优级纯） 3 仪器 3.1 分光光度计，带有100mm长比色皿。 3.2 本方法所用的器皿，用盐酸溶液（1+4）浸泡过夜，然后用1级试剂水充分洗净。 4 分析步骤 4.1绘制工作曲线按表1取铜工作溶液注入一组100ml的容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线)，各加浓盐酸8ml，加I级试剂水使体积成为约50ml，摇均。一次各加50%乙酸铵溶液25ml和1mol/L酒石酸溶液2ml，并准确加入锌试剂溶液0.2ml发色，用I级试剂水稀释至刻度，用100mm长比色皿、在波长600mm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。 4.2.1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用I级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸（每500ml水样加浓盐酸2ml），直接采取水样，取样后将水样摇均。 4.2.2 取200ml水样（铜含量在50μg/L以上时，适当减少取样量，用I级试剂水稀释至约200ml）注入300ml锥形瓶中，加8ml浓盐酸，小心煮沸浓缩至20~40ml。 4.2.3 冷却后全部移入100ml容量瓶中，加25ml乙酸铵溶液和2ml酒石酸溶液，PH值调至3.5~4.8. 4.2.4 准确加入0.2魔力锌试剂溶液发色，用I级试剂水稀释至刻度。以I级试剂水进行相同操作做参比，用100mm长比色皿，在600mm波长下测定吸光度，从工作曲线上查得铜含量a(μg).

水中二价铁三价铁及总铁离子的测定

水中二价铁、三价铁及总铁离子的测定（邻菲罗啉分光光度法）本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定，其中含量小于1mg/L。 1、原理亚铁离子在pH值3-9的条件下，与邻菲罗琳反应，生成桔红色络合离子，此络合离子在pH值时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚铁离子，即可测定总铁。 2、试剂、HAc-NaAc缓冲溶液（pH≈）：称取136g醋酸钠，加水使之溶解，在其中加入120 mL冰醋酸，加水稀释至500mL。、HCl溶液（1+1）。、盐酸羟胺溶液（10%）：新鲜配制。、邻二氮菲溶液（%）：新鲜配制、铁标准溶液的配制铁标准储备液:准确称取硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)],溶于1+1硫酸50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀.此溶液每毫升含铁. 吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含铁标准溶液。 3、仪器、分光光度计 4、分析步骤标准曲线的绘制分别取1mL含铁标准溶液0、2、4、6、8、10mL于6只50mL比色管中，加水至约25mL分别依次加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入%邻二氮菲溶液及5mL HAc-NaAc缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min 后于510nm处，用比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，用盐酸调节使水呈酸性，p H＜3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL（测二价铁时不加），摇匀，1分钟后再加%邻菲罗琳溶液2mL，及5mL HAc-NaAc缓冲溶液后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以试剂空白作参比，测其吸光度。 5、分析结果的计算水样中总铁离子含量X（mg/L），按下式计算：

实验3水中微量铁的测定

实验三水中微量铁的测定——邻菲啰啉分光光度法一、实验目的 1．学习选择分光光度法实验条件的方法； 2．掌握分光光度法测定铁的基本原理及方法； 3．掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理应用可见光分光光度法测定物质含量时，通常将被测物质与显色剂反应，使之生成有色物质，然后测量其吸光度，进而求得被测物质的含量。因此，显色反应的完全程度和吸光度的物理测量条件都影响到测定结果的准确性。显色反应的完全程度取决于介质的酸度、显色剂的用量、反应的温度和时间等因素。在建立分析方法时，需要通过实验确定最佳反应条件。为此，可改变其中一个因素（例如介质的pH值），暂时固定其他因素，显色后测量相应溶液的吸光度，通过吸光度－pH曲线确定显色反应的适宜酸度范围。其它几个影响因素的适宜值，也可按这一方式分别确定。此外，加入试剂的顺序，离子价态，干扰物质的影响等都应加以研究，以便拟定合适的分析步骤，使实验快捷、准确。本实验通过对Fe2+-邻菲啰啉反应的几个基本条件实验，学习分光光度法测定条件的选择。邻菲啰啉法是测定微量铁的一种常用的方法。一般情况下，铁以Fe3+状态存在时，盐酸羟胺可将其还原为Fe2+，反应如下： 2 Fe3+＋2 NH2OH·HCl═2 Fe2+ +N2 ↑+4 H+ +2 H2O+2 Cl- 在pH=2 9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的1:3橘红色配合物，其lgK稳=21.3，在510 nm有最大吸收，ε＝1.1×104 L·cm-1 mol-1。测定时，控制溶液酸度在pH=5左右为宜。酸度高时反应较慢；酸度太低，离子则容易水解，影响显色。 Cu2＋、Co2＋、Ni2＋、Cd2＋、Hg2＋、Mn2＋、Zn2＋等离子也能与邻菲啰啉生成稳定配合物，这些离子含量较低时不影响测定，含量较高时可用EDTA掩蔽或经分离除去。本实验通过绘制吸收曲线选择最大吸收波长或选择适宜的测量波长；通过变动某实验条件，固定其余条件，确定测定最佳酸度和显色剂用量。三、仪器和试剂仪器：Unico 2100型分光光度计（配1 cm比色皿）、酸度计（或精密pH试纸）、容量瓶、刻度吸量管等。试剂 1. 铁标准溶液：100 μg·mL－1（准确称取0.2159 g分析纯硫酸铁铵（NH4Fe (SO4)2·12H2O）于小烧杯中，加水溶解，加入6 mol·L－1 HCl溶液5 mL，定量转移至250 mL容量瓶中，用水定容后摇匀，所得溶液每毫升含铁0.100 mg） 2. 邻菲啰啉溶液：0.2％（称取1g邻菲啰啉，先用5～10 mL 95％乙醇溶解，再用蒸馏水稀释到500 mL，临用前新配）

火焰原子吸收光谱法测定水中的铜

实验二火焰原子吸收光谱法测定水中的铜一、实验目的： 1、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。 2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。 3、熟悉原子吸收光谱法的应用。二、实验原理：原子吸收光谱法：是基于气态基态原子的外层电子，对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收，由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。 1.标准曲线法：（1）用逐级稀释法配制一个标准溶液系列，测其吸光度，以标准系列的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘出标准曲线。（2）测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上求出其浓度。三、仪器和试剂 1.仪器：TAS－990原子吸收分光光度计； 2.试剂：（1）Cu标准贮备液：50ug/ml的Cu标准储备液。（2）标准工作溶液的配制将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列： Cu：0 1.0 2.0 4.0 8.0 ug/mL 分取0 0.2 0.4 0.8 1.6 mL Cu标准溶液，用2% 硝酸定容至10mL （3）水样取2mL水样于比色管中，采用2% 硝酸定容至10mL，备注：勿忘样品空白四、实验步骤 1.仪器操作步骤：（1）启动计算机，待计算机启动成功进入Windows桌面。（2）打开主机电源开关，双击图标AAWin，选联机项，单击确定，仪器开始初始化，等待。（3）检查液封是否正常。（4）初始化完后，出现选择灯的界面。选择工作灯（Cu），预热灯（X）。工作参数按默认值。（5）寻峰，找最大吸收波长。max(Cu)=324.82nm，能量≈99.6，点击“下一步”→“关闭” 出现主界面。（6）点“仪器” →“燃烧器参数设置”；高度：8mm；燃烧器流量：1400ml/min；（7）点“样品” →“参数设置”；对各项进行设置。

自来水水中铁含量的测定方法

自来水水中铁含量的测定方法 2010-05-17 09:39 1. 水中铁含量的测定方法：〔实验原理〕常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3（红色）〔实验操作〕 1．准备有关试剂（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98％的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。（2）配制硫氰酸钾溶液称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。（3）配制硝酸溶液取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL 蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2．配制标准比色液取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3．测定水样的含铁总量取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。 2, 铁离子测定仪 https://www.360docs.net/doc/8e3226696.html,/ShowProduct.asp?ProductID=158 技术指标测量范围 0.00to5.00mg/LFe 0to400μg/LFe 解析度 0.01mg/L 1μg/L 0.01mg/L 精度读数的±2%±0.04mg/L 读数的±8%±10μg/L 波长/光源 470nm硅光源 555nm硅光源标准配置主机、HI93721-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池主机、HI93746-01试剂、HI731313玻璃比色皿两个、9V电池测量方法采用EPA推荐的方法中用于天然水和处理水的315B法，铁和试剂反应使

水中铁离子测定方法二氮杂菲分光光度法

水中铁离子含量测定方法-- 二氮杂菲分光光度法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3?3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。水样中铁一般都用总铁量表示。 1 、二氮杂菲分光光度法应用范围本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。本法最低检则量为μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为L。原理在pH3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。二氮杂菲过量时,控制溶液pH为～,可使显色加快。水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。仪器 100ml三角瓶。 50ml具塞比色管。分光光度计。试剂铁标准贮备溶液:称取硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2?6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。此贮备溶液含铁。铁标准溶液(使用时现配):吸取铁标准贮备溶液移入容量瓶中,用纯水定容至100ml。此铁标准溶液含μg铁。％二氮杂菲溶液:称取氮杂菲(C12H8N2?H2O) 溶解于加有2滴浓盐酸的纯水中,并稀释至100ml。此溶液1ml可测定100μg以下的低铁。注:二氮杂菲又名邻二氮菲、邻菲绕啉,有水合物(C12H8N2?H2O)及盐酸盐 (C12H8N2?HCl)两种,都可用。 10％盐酸羟胺溶液:称取10g盐酸羟胺 (NH2OH?HCl),溶于纯水中,并稀释至100ml。乙酸铵缓冲溶液: 称取250g乙

水中微量铁的测定

江苏省南京化工职业技术学院化学工程系化学检验工（高级工）课题设计报告i 课题名称：班级：姓名：

化学检验工（高级工）课题设计任务书（2012―2013学年第二学期）课题名称水中铁离子含量的测定姓名学号指导老师课题概述：根据化学检验工（高级工）职业资格标准规定的相应职业能力和有关水质分析的国家标准和规定，制定水中铁离子含量检测方案并进行测定。参考资料： 1.《水和废水监测分析方法》（化工出版社2010年第四版) 2.GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》 3.GB/8538《饮用天然矿泉水检测方法铁的检测》 4.GB11911-1989《水质铁、锰的鉴定——火焰原子吸收分光光度法》 5.GB/T8647.1-2006《铁量的测定磺基水杨酸分光光度法》 6.GB/T9739—2006《化学试剂铁测定通用方法》 7.GB/T3049-2006《铁含量测定的通用方法 1,10-菲啰啉分光光度法》设计要求：根据水的来源和日常监测数据报告，查阅相关检测方案和国家标准，运用已有的知识和仪器设备，制定水中铁离子检测方案并能正常开展检测，具有较好的精密度和准确度。

进度要求起止日期任务要求 2013年4月8日-4月12日 2013年4月15日-4月17日 2013年4月17日-4月23日 2013年4月24日-4月27日制定课题设计计划，查阅资料，拟定方案编制课题设计报告及检测方案实施、论证、修改课题设计方案提交课题设计报告制定审核批准

（高级工）课题设计报告课题名称水中铁离子含量的测定课题目的铁在自然界分布很广，在天然水中普遍存在，饮用水含铁量增高可能来自铁管道以及含铁的各种水处理剂。铁是人体必需微量营养元素，是许多酶的重要组成成分。铁对人体的生理功能主要是参与肌体内部氧的输送和组织呼吸过程。人体代谢每天需要1～2mg铁，但由于肌体对铁的吸收率低，每天需从食物中摄取60～1l0mg 的铁才能满足需要。缺少铁，会引起缺铁性贫血。含铁量高的水在管道内易生长铁细菌，增加水的浑浊度，使水产生特殊的色、嗅、味。含铁量达0.3mg/L时，色度约为20度；在0.5mg/L时，色度可大于30度；在1.0mg/L时可感到明显的金属味，使人不愿饮用，不宜煮饭、泡茶，易污染衣物、器皿，影响某些工业产品质量。由于含铁的水处理剂广泛用于水处理，作为折衷方案，将标准限值为0.3mg/L。通过这次的实验：我学会了722N型可见分光光度计的使用方法，标准溶液如何制配，同时也了解了邻二氮菲测定微量铁的原理和方法。课题设计原理可见分光光度计测定无机离子，通常要经两个过程，一是显色过程，二是测量过程。为了使测定结果有较高灵敏度和准确性，必须选择合适的显色条件和测量条件。这些条件主要包括显色剂用量、反应温度、有色溶液稳定性、溶液酸度、入射光波长、参比溶液等。显色剂用量实验：固定其他条件，测定加入不同量显色剂时显色溶液的吸光度，然后作出A—CR曲线，找出曲线平台部分，选择一合适用量。选择适合的酸度：可以在不同pH缓冲溶液中，加入等量的被测离子和显色剂，测其吸光度，作出A—pH曲线，由曲线选择适当的pH范围。入射光波长：应以显色溶液吸收光谱曲线为依据，一般选择被测物的最大吸收波长的光为入射光，这样不仅灵敏度高，准确度也好。但当有干扰物质存在时，不能选择最大吸收波长，可依据“吸收最大，干扰最小”的原则来选择。邻二氮菲是测Fe2+的一种高灵敏度和高选择性试剂，与Fe2+生成稳定的橙红色配合物。配合物的ε=1.1×104L·mol-1·㎝-1 。pH在2~9（一般维持在pH5~6）之间。在加入显色剂之前，需用盐酸羟胺先将Fe3+还原为Fe2+。设计过程一、绘制吸收曲线选择测量波长二、有色配合物稳定性试验三、显色剂用量实验四、溶液pH的影响五、工作曲线的绘制六、铁含量的测定

水质中总铁含量的测定

水质中总铁含量的测定一、操作流程取样→做样→计算二、操作步骤根据酸性介质中三价铁和硫氰化钾作用生成红色地硫氰化铁铬合物地原理，用比色法测定其含量。 1．取水样1ml于25ml比色管中。 2．在水样中加入浓度为1:1地盐酸10滴。 3．在水样中加入0.5%高锰酸钾1滴使溶液呈微红色。 4．在水样中加入20%硫氰化钾5滴摇匀。 5．另取一支25ml比色管，加入1ml蒸馏水，按上述方法分别加入试剂后，用微量滴定管加入标铁溶液，并注意观察溶液颜色变化，当颜色与水样加入试剂后地颜色一致时，记下标准铁液用量（体积ml），进行比色。（注意在用标铁滴定地同时，水样比色管地液面要加蒸馏水保持此管液位与加标铁比色管地液面平齐） 6．最后比色时，两只比色管液面要一致。 7. 计算总铁含量：总铁含量（mg/l）= 1000×标准铁液浓度（mg/l）×标准铁液消耗量（ml）水样体积（ml）三、风险控制点防止化验药品溅出灼伤皮肤检测水样中机械杂质的操作规程一、操作流程取样→做样→计算二、操作步骤 1、穿戴好劳保、 2、认真检查、准备工具，确保工具无损伤。 3、取水样50ml装入50ml的比色管中，分别与2mg/l、3mg/l、5mg/l、10mg/l 四种不同浓度的标准液对比，对比时要轻轻摇动，待水样中无汽泡时进行比较。 4、若水样浑浊程度与某一标准液的浑浊程度一样时，水样含杂质地多少就等同于标准液含杂质的多少。 5、当水样地浑浊程度比所有标准液都大时，再取一定样水样放入50ml地比色管中，用蒸馏水稀释至50ml，然后与标准液对比，若水样浑浊程度与某一标准液相同时，此时，此水样所含机械杂质为：悬浮物含量（mg/l）= 稀释释体（ml）×标准系列水样体积（ml）当水样浑浊程度很大时，稀释一次不行，还可以稀释第二次、第三次……，其计算方法同上。

水体中铜离子的含量测定

二乙胺基二硫代甲酸钠测污水中的铜含量一、测定方法：二乙胺基二硫代甲酸钠萃取光度法二、方法原理在氨性溶液中（PH9—10），铜与二乙胺基二硫代甲酸钠作用，生成摩尔比为1:2的黄棕色络合物，该络合物可被四氯化碳或氯仿萃取，其最大的吸收波长为440nm，在测定条件下有色络合物可稳定1h，其摩尔吸收系数为1.4. 三、适用范围本方法的测定范围为0.02—0.60mg/L，最低检出浓度为0.01mg/L，经适当稀释和浓缩测定上限可达2.0mg/L。用于地面水及各种工业废水中铜的测定。四、仪器：分光光度计、恒温电热器。五、试剂： 5.1 盐酸、硝酸、氨水，一级纯。 5.2 四氯化碳。 5.3 1：1氨水。 5.4 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水中并稀释至100ml。用棕色玻璃瓶贮存，放在暗处，可以保存两周。 5.5 甲酚红指示液（0.4g/L）：称取0.02g试剂溶于95%乙醇50ml中。 5.6 EDTA—柠檬酸铵溶液：称取5gETDA（乙二铵四乙酸二钠）和20g柠檬酸三铵溶于水中并稀释至100ml，加入4滴甲酚红指示液，用1：1氨水调至PH8—8.5，加入5ml 0.2%（m/v）二乙胺基二硫代甲酸钠溶液，用四氯化碳萃取4次，每次用量20mL。 5.7 铜标准贮备溶液：准确称取1.000g金属铜（99.9%）置于150ml烧杯中，加入20ml（1：1）硝酸，加热溶解后，加入10ml（1：1）硫酸并加热至冒白烟，冷却后加水溶解并转入1000ml容量瓶中，用水定容至标线，此溶液中1.00ml含铜1.00mg。 5.8 铜标准溶液：从铜标准贮备溶液中取5mL溶液用水稀释至1000mL，此溶液中1.00ml含铜5.00μg。六、操作步骤： 6.1 空白试验：取50mL的去离子水，按6.2～6.6步骤，随同试样做平行操作，得出空白试验的吸光度。 6.2 取50ml酸化的水样置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸，在恒温电热器上加热消解并蒸发至10ml左右。稍冷后再加入5ml硝酸和1ml过氧化氢，继续加热消解，蒸发至近干，加水40ml，加热煮沸3min，冷却，将试液转入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（若有深沉，应过滤除去）。 6.3在消解后的试样中加入10 ml EDTA柠檬酸铵溶液，2～3滴甲酚红指示液，用(1:1)氨水调至由红色经黄色变成紫色（颜色根据标样的颜色一致）,调PH8.0—8.5。 6.4 将容量瓶中溶液转入125ml的分液漏斗中，加入0.2%二乙胺基二硫代甲酸钠溶液5ml，摇匀，静置5min。 6.5 准确加入10ml四氯化碳，用力振荡不少于2min（若用振荡器振荡，应不少于4min）静置待分层。 6.6 将有机相放入干燥的比色皿中，以四氯化碳作参比，于440nm波长处测吸光度，比色皿

水中铁离子(二价)测定

水中铁离子（二价）的测定—邻菲啰啉分光光度法 1范围本标准规定了溶液中二价铁离子的测定方法。 10-）。本标准适用于测定原水、精制水中二价铁离子的含量，其含量为0~1（6 2规范性引用文件下列文件的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。中国石油化工总公司冷却水分析和试验方法。 3方法提要在PH=4~5的条件下，二价铁离子与邻菲啰啉反应生成稳定的桔红色络合离子，用分光光度法测定铁离子含量。 4试剂和材料本标准中所用试剂和水，在没注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。本标准中所用标准溶液、制剂和制品，在没注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603制备。 4.1盐酸羟胺：100g/L；称取10g盐酸羟胺溶于100ml水中，保存在棕色瓶中，此试剂只能稳定数日。 4.2邻菲啰啉溶液：1.2g/L；称取1.2g邻菲啰啉溶于1000ml水中，保存在棕色瓶中，备用。 4.3醋酸-醋酸铵缓冲溶液：PH=4.5；称取250g醋酸铵溶解于150ml水中，加入700ml醋酸，配成1000ml溶液。 4.4盐酸溶液：1+1； 4.5浓硫酸； 4.6铁离子标准溶液（1ml=0.01mg2e F+）:精确称取0.7020g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g,溶解在50ml水中，加0.5ml浓硫酸，全部溶解后，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.1mg2e F+。移取10ml上述溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，1ml此溶液含0.01mg2e F+。 5仪器、设备

5.1分光光度计； 5.2比色管：100ml一组； 5.3烧杯：500ml; 5.4棕色瓶：500ml、1000ml。 6分析步骤 6.1标准曲线的绘制 6.1.1取一组100ml比色管，依次加入0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml2e F+标准溶液，加水约 50ml。 6.1.2分别加（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸－醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.1.3在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 6.1.4以2e F+含量为横坐标（mg），相应地吸光度值为纵坐标（E），绘制标准曲线。 6.2水样分析 6.2.1移取20ml水样于100ml比色管中。（4.4）盐酸溶液4ml和（4.1）盐酸羟胺溶液1ml，加（4.3）醋酸-醋酸铵缓冲溶液20ml，摇匀，再加（4.2）邻菲啰啉溶液5ml，用水稀释至刻度，充分混匀，显色10~15分钟。 6.2.2在波长510nm，用3cm比色皿，以试剂空白溶液为对照测各个溶液的吸光度。 7结果计算水样中二价铁离子含量以质量分数x计，数值以()6 10-表示，按式（1）计算： x= /1000 m Vρ ? 6 10 ?= 1000m V ? (1) 式中： x—水样中铁离子含量的数值，以()610-计； m—从标准曲线上查得水样中铁离子含量的数值，单位为毫克（mg）； V—水样体积的数值，单位为毫升（ml）; ρ—水样密度的数值，单位为克每立方厘米（一般取ρ=1.0g/3 cm）。取两次平行测定结果的算数平均值作为测定结果。水样中铁含量小于1()610-。

水中铁含量测定方法

文章内容：西部煤化工2005年第1期水中铁含量测定方法探讨吕晓燕(陕西渭河煤化工集团有限责任公司质量检验监督中心,陕西渭南,714000)摘要:从理论和实践两方面对水中铁含量测定方法进行了实验和论述,指出了现行分析水中铁含量方法中存在的问题,提出了建议.关键词:铁含量;测定方法:实验水中铁含量是极其重要的水质指标.铁及其化合物均为低毒性和微毒性,所以在生活饮用水中要控制铁含量.循环水中铁含量高预示腐蚀加重,脱盐水铁含量高可使树脂中毒,因此,准确分析水中铁含量很有必要.现行的分析方法虽然具有简便快速的特点,用于分析溶解样品和铁标准中铁含量基本能满足要求,但用于分析水样中铁含量,由于铁在水中的存在形式比较复杂,使用此方法测定不是很合适.本文就实验结果从多方面进行讨论.1铁在水中的存在形式水中铁的存在形式多种多样,可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机,有机络合物形式存在,铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在&;5时,便被氧化成高铁并形成氧化物,暴露于空气的水中,铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在.当&;5时,高铁化合物可被溶解,因而铁可能以溶解态,胶体态,悬浮颗粒等形式存在于水体中.水样中高铁和低铁有时同时并存,可能是2价,也可能是3价.2实验部分2,1仪器和试剂可见分光光度计0.1,/铁标准溶液0.0210盐酸羟胺0.1%二氮杂菲(邻菲哕啉)1+1盐酸醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性)酸钠缓冲溶液(碱性)以上试剂均为分析纯,水为去离子水.2.2方法原理在值为3～9条件下,低价铁离子能与邻菲哆啉生成稳定的橙红色络合物,在波长510处有最大吸收.邻菲哕啉过量时,控制值为2.9～3.5,可使显色加快.2.3目前使用的方法(以下简称方法一)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组50比色管中,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入2.00.1二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,5.0醋酸钠缓冲溶液(碱性),稀释到刻度.放置10,在波长510处,用1比色皿,以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.以下是对样品和标准的测定结果:表1标准系列标准加入量/0.020.040,060.080,10吸光度0.0710.1390.2070,2750,344根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.293,相关系数为0.9991.样品号吸光度表2样品潮定1'2'3.4'5'0.0030.0020.0030,0020003含量,010.0180.0120.0180.0120,0182.4标准方法(以下简称方法二)取铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0和50水样于一组100三角瓶中,加入1+1盐酸4.0,加入1.010%盐酸羟胺溶液,摇匀.小火煮沸,直到剩余体积为30以下时,取下,放凉,转移到一组50比色管中,再加入2.00.1%二氮杂菲(邻菲哕啉),摇匀,10醋酸一醋酸铵缓冲溶液(酸性),稀释到刻度.放置10一,在波长510处,用1比色皿,西部煤化工2005年第1期以试剂空白做参比,测定水样和标准系列溶液的吸光度.标准加入量/吸光度表3标准系列0.020.040.060.080.100.0820.1600.2400.3230.44根据标准加入量和吸光度值计算得斜率为0.248,相关系数为0.9996.表4样品测定样品号1234'5'吸光度0.0090.0080.0100.0080.010含量.0.0450.0400.0500.0400.0503两种测定方法讨论3.1原理相同两种方法原理相同,都是利用低价铁在值为3～9的条件下和邻菲哕啉作用,定量生成红色络合物来测定铁含量.不同的是现行方法不加酸,也不煮沸样品,方便快速.标准方法要煮沸样品,操作过程相对较复杂.3.2缓冲溶液不同两种方法在选择缓冲溶液时也有区别,通过实验发现,方法一可先选用两种缓冲溶液中的任意一种,而方法二只能使用醋酸铵缓冲溶液而不能使用醋酸钠.从表面上看,方法二样品加酸煮沸后溶液呈强酸性,选用碱性缓冲溶液应该刚合适,但通过实验发现,加入醋酸钠碱性缓冲溶液后并不能将溶液值调整到近中性,而仍保持强酸性,测定结果严重偏低,相反加入醋酸铵酸性缓冲溶液(酸性)后,样品溶液的酸度正好在要求的近中性范围内.因此,必须正确选择合适的缓冲溶液.3.3吸光度值不同通过对同一份铁标准溶液和样品使用两种方法的测定数据看,方法一标准系列和样品的吸光度比方法二的低,根据比色分析的原理,吸光度与含【上接第27页】术的广泛使用带来了不便之处;另外用一台仪器目前还不能同时测定高纯气体中的水分,还要同时使用高精度的露点仪才能共同完成高纯气体的全部检测项目.21世纪,随着分析科学的发展,必然还会研制新的分析技术,各类分析方法的联用特别是分离与检测方

循环冷却水水中总铁的测定

实验设计循环水中总铁的测定实验原理：铁（Ⅱ）菲啰啉络合物在PH=3~9是稳定的，颜色的强度与铁（Ⅱ）存在量成正比。在铁浓度为5.0mg/L以下时，浓度与吸光度呈线性关系。最大吸光值在510nm波长处。 3C12H8N2+Fe2+=[Fe（C12H8N2）3]2+ 亚铁离子在pH=3~9之间的溶液中与邻菲啰呤生成稳定的橙色配合物。用盐酸羟胺将高铁离子还原，可以测定高铁离子和总铁。仪器：紫外分光光度计、50mL具塞比色管、10mm比色皿、100mL 容量瓶、1000mL容量瓶、150mL锥形瓶、玻璃珠试剂： 1、乙酸缓冲溶液：溶解40g乙酸铵和50ml冰醋酸于水中并稀释至100ml。 2、 1+3盐酸溶液 3、 10％盐酸羟胺溶液：10g盐酸羟胺溶于100mL水中。 4、 0.5％邻菲啰呤水溶液：0.42g溶于100mL水中，加入几滴盐酸。 5、铁标准贮备液：准确称取0.7020g左右的硫酸铁铵，溶于1+1硫酸50mL 中，移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。溶液每毫升含铁0.1毫克。 6、铁标准使用液：取铁标准贮备液25.00mL于100mL的容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含铁0.025毫克。实验步骤： 1、标准曲线的绘制：分别取0.00（空白）、2.00mL、4.00mL、6.00mL.、8.00mL、10.00mL、铁标准溶液于6个150ml锥形瓶中，向各锥形瓶中加入蒸馏水到50mL，再加1+3盐酸1ml，再加入10%盐酸羟胺1ml，玻璃珠1-2粒，加热煮沸到溶液剩15mL左右，冷却至室温，转移到50mL具塞比色管中，加入5mL缓冲溶液、加入0.5%邻菲口罗啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以蒸馏水作参比溶液，测量吸光度。以经空白校正的吸光度与铁的含量做标准曲线图。

地下水铜离子污染中测定微量铜的研究

地下水铜离子污染中测定微量铜的研究摘要：对电池串联组合形式测定地下水中铜离子的方法进行了研究，其仪器设备简单、操作简便、重现性好、灵敏度高、可以实现在线分离与测定。结果与原子吸收法基本一致，提高了测量的精密度和可靠性。回收率试验证明了这一方法的可信度很高。可以实现环境地下水的监测与预报控制，具有一定的价值，因而该方法值得推广与使用。关键词：铜离子；电极法；微量铜 Copper ions in the groundwater pollution for the determination of trace copper research Units: ganzhou city administration of mineral resourcesLiuZhuoYi Abstract: Determination of cells in series combination method of copper ions in groundwater has been studied. The device has a simple, easy operation, good reproducibility, high sensitivity feature. Can be achieved on-line separation and determination. Its results are basically consistent with the atomic absorption method and improve the measurement precision and reliability. Recovery test demonstrated high reliability of this approach. It can achieve environmental monitoring and forecasting of groundwater control. This method should be promoted and used. Keywords: copper ions; Electrode; Trace copper 重金属是指密度大于4.5g/cm3的金属，它们的主要特征是密度大，重金属对环境的危害是人们日益关注的问题。随着金属矿山的开采和金属冶炼工业的发展，毒性重金属离子在我国广泛以盐的形式分布在环境地下水、土壤以及食物、药物中，由于它们都有一定的毒性，重金属引起的环境污染已成为突出的问题之一，因而关系到人民的身体健康和社会的安全。重金属污染对人群健康的危害是多方面、多层次的，重金属离子随着工业三废进入动物的食物链，其毒理作用主要表现为造成生殖障碍，造成生态系统恶化，影响胎儿发育，威胁儿童和成人身体健康等，致动物发生明显的病变或死亡，最终降低人口身体素质，威胁人的健康，阻碍了人口的可持续发展。金属元素及其配合物稳定常数测定的主要方法有电化学分析法、配位滴定法、光谱分析法及色谱分析法等。地下水及生活污地下水，通常含有铜离子测定铜离子的常规方法有比色法、铜离子选择电极电位滴定法，有关离子选择电极测定铜离子的方法测定的灵敏发不甚理想，许多金属离子能够配合并释放出氢离子，常规法虽结果较准确，但地下水样须经预处理，而对含铜离子量低的样品准确性和稳定性较差，稳定性也差，且计算繁锁，如何提高测定的灵敏度仍是离子

水中总铁含量的测定

二、水中总铁含量的测定（一）、说明（1）本题满分40分，完成时间100分钟。（2）考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。（二）、操作步骤 1、吸收曲线的制作（找出最大吸收波长）取5.00ml含铁20.00mg/L=20.00ug/mL标准溶液于1个50ml容量瓶中，向容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液5mL，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于420-550波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸结论： 2、实验条件的确定：最佳pH值的确定各取5.00ml铁标准溶液于5个50ml容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1 mL，乙酸钠缓冲溶液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00 mL，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2 mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出乙酸钠缓冲溶液与吸光度的关系曲线，确定缓冲溶液的用量。结论： 3、实验条件的确定：显色剂的用量的确定（用移液管移取）各取5.00ml铁标准溶液于5个50 mL容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1 mL，乙酸铵缓冲溶液5.00mL，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出显色剂与吸光度的关系曲线，确定显色剂的用量。结论 4、显色时间的确定：取5.00ml铁标准溶液于1个50ml容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液5.00mL，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2.00 mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置0、5、10、15、20、25分钟，用分光光度计于510 nm波长处，以纯试剂作参比溶液，测量吸光度。记录读数。作出显色时间与吸光度的关系曲线，确定显色时间。结论： 5、（1）工作曲线的绘制分别取0.00（空白）、0.25、0.50、1.00.、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液于八个50ml容量瓶中，向各容量瓶中加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸钠缓冲溶液5ml ，混合后加入0.1%邻菲啰啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用分光光度计于510 nm 波长处，以试剂空白作参比溶液，测量吸光度。记录读数。（2）总铁的测定分别取25.00ml水样于50m容量瓶中，（删加入1+1盐酸4 ml），再加入10%盐酸羟胺1ml，乙酸铵缓冲溶液5ml ，混合后加入0.1%邻菲罗啉溶液2 ml，用水稀释至刻度，摇匀,再按工作曲线的绘制操作步骤，在相同条件下测量水样的吸光度。记录读数。