材料的热失重分析(TGA)(优质严选)

材料的热失重分析(TGA)(优质严选)
材料的热失重分析(TGA)(优质严选)

材料的热失重分析(TGA)

一、实验目的:

1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点;

2、了解同步热分析仪的应用;

3、选用五水硫酸铜为样品,运用同步热分析仪对样品进行热失重分析

二、实验原理:

热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。

利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

热重分析仪的基本原理示意如下:

炉体(Furnace)为加热体,在由微机控制的一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛(如N2、Ar、He等保护性气氛,O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等),或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样品重量对温度/时间的曲线(TG曲线)。当样品发生重量变化(其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算

失/增重比例。若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),可以进一步得到重量变化速率等更多信息。

三、实验仪器和材料

实验仪器:STA8000,美国PE公司生产

实验材料:五水硫酸铜

四、实验步骤:

1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa,如果总压力小于2 MPa时建议更

换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响;

2.打开氮气钢瓶总压力阀,并调节减压阀压力小于等于2.0bar;

3.打开STA 8000的制冷设备,如自来水或者水浴制冷机;

4.打开STA 8000主机电源,等待20分钟以便仪器稳定;

5.打开电脑主机,双击打开Pyris控制软件进入主控界面;

6.设置STA样品温度至室温,如25度(具体为:在Go To Temp按钮下的输入

框内键入目标温度值,然后单击Go To Temp按钮);

7.放入左右两个空陶瓷样品皿,点击Zero Weight按钮扣除皮重;

8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中,重新放入STA 8000样品支架左边

样品端,点击Sample Weight按钮称取样品重量;

9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法;

10.点击开始测试按钮,并切换软件界面至监视窗口,等待实验结束;

11.拷贝数据并处理数据;

12.将陶瓷样品皿从炉膛中取出并丢弃至指定位置(取样品皿时请确认样品温度

已降至50度以下,陶瓷样品统一回收并采用高温灼烧方法清洗);

13.检查STA 8000炉膛的污染情况,如污染较为严重,请适时灼烧炉体或做相

应清洗工作;

14.关闭STA主控Pyris软件;

15.关闭STA 主机电源;

16.关闭STA制冷设备,如自来水或者水浴制冷机;

17.关闭氮气钢瓶总压力阀,减压阀可保持常开状态(如果预见长时间不用STA

仪器,请同时关闭总压力阀和减压阀);

18.做好仪器使用登记工作,以备后续查阅。

五、结果与分析

测试完成后,记录仪器绘制的曲线,处理数据,得出五水硫酸铜分几步失水,每步失水温度、失水量,并通过计算推断出其分步失水过程。

热失重角度研究低密度聚乙烯降解产物

Material Sciences 材料科学, 2020, 10(3), 142-147 Published Online March 2020 in Hans. https://www.360docs.net/doc/8f1540728.html,/journal/ms https://https://www.360docs.net/doc/8f1540728.html,/10.12677/ms.2020.103018 Study on Degradation Products of Low Density Polyethylene from Thermogravimetric Angle Ding Li, Shangxin Yang, Runli Jia*, Jianhong Wang Research Institute of Plastic, North University of China, Taiyuan Shanxi Received: Feb. 25th, 2020; accepted: Mar. 12th, 2020; published: Mar. 19th, 2020 Abstract Scholars at home and abroad have analyzed the pyrolysis products of polyethylene, but the analy-sis of the degradation products by thermogravimetric curve is relatively lacking. The thermal de-gradation curves of low density polyethylene (LDPE) at 300?C - 600?C were studied and found the pyrolysis vaporization zone is 415?C - 480?C. The main products of thermal cracking are solid wax at room temperature. The products all are mixtures at each pyrolysis temperature. The qualitative analysis of LDPE pyrolysis products is feasible. Keywords Low Density Polyethylene, Thermal Weight Loss Curve, Degradation Product, Normal Paraffin 热失重角度研究低密度聚乙烯降解产物 李顶,杨尚鑫,贾润礼*,王建宏 中北大学塑料研究所,山西太原 收稿日期:2020年2月25日;录用日期:2020年3月12日;发布日期:2020年3月19日 摘要 国内外学者对聚乙烯进行热解产物分析,但通过热重曲线来分析降解产物比较缺乏。研究了低密度聚*通讯作者。

超重与失重教材分析

超重与失重 教学内容分析: 1.课程标准研究:初中并未涉及超重与失重的内容;高中课程标准中它属于二级主题相互作用与运动规律中的一部分,其内容要求为“通过实验认识超重和失重现象”。帮助学生直观的感受及理解两种现象。活动建议为“通过各种活动,例如乘坐电梯、到游乐场乘坐过山车等,了解和体验失重与超重”从中感受超、失重与生活的联系,并帮助学生更好辨别两种现象。其中两种标准中用词均为认识、了解,也就是要求能识别、辨认事实或证据,能举出例子和描述对象的基本特征即可,因为超重、失重属于学习了加速度之后及牛顿运动定律之后能较容易理解的内容,与主体知识并没有太多关系,但日常生活中会较多的接触到这类现象,所以仍需了解。而相应的学生在学习过程中需要掌握的就是超、失重概念,两种现象中加速度方向、力的大小关系、及完全失重现象即可。 2.教材研究: 1、知识内容:人教版、教科版对失重与超重概念的定义相同。 2、呈现方式:两版教材都是采用提问的方式引发学生思考,但人教版的提问方式是由热点事件卫星、宇宙飞船升空直接提问什么是超重、失重。而教科版由

电梯中的生活常见现象提问为什么会出现这种现象。然后人教版举出了人站在体重计上坐电梯体重计示数变化的例子,并给出了人的体重、电梯加速度的具体数值,再引导学生运用牛顿第二及第三定律计算出人对地板压力的大小,使学生从数学上体会到人对地板的压力与自身重力关系随着电梯运动情况的变化,化抽象为具体,且综合运用了前面所学知识。而教科版提出问题之后,设计了活动环节,让学生手提弹簧测力计,使重物在竖直方向上做多种方式的运动,观察弹簧测力计示数的变化,使学生能切身体会到超重与失重,并加入了讨论交流环节,锻炼、提高了学生的动手能力、自主思考能力,团队合作能力,三维目标都得到了体现。所以人教版教材重在让学生学习概念、运用前概念,而教科版重在提升学生能力,自主探究,主动获取知识。 3、两版教材中该内容在知识体系中的作用均为扩充学生的知识、加强物理与生活的联系,并能很好地应用到运动学规律、牛顿运动定律等。但在主体知识上并不起主要作用或串联作用。 教学目标:(1)知识与能力:掌握超重、失重概念;理解两种现象中的力的大小关系及加速度方向。(2)过程与方法:学生在观察现象时学会思考分析,提高其讨论交流能力。(3)情感态度与价值观:学生体会到物理知识与生活的密切联系,提升对物理学科的兴趣。 教学重点和难点:超重失重过程中力的关系及加速度方向。 设计理念:通过教学视频、小实验、列表分析等手段强调重难点;通过加强与学生间的互动,多提启发式的问题,多举与生活实际相关的例子来适应学生认知。而课改核心理念,即“为了每位学生的发展”,从教学过程中的互动,尊重每位学生自己的见解以及鼓励学生自主探究中得以体现。 教学方法:(1)讲授法:这是教学活动中最常用的方法之一,学生能直接、快速的获取知识。(2)启发法:可以充分调动学生思维,使学生产生联想,留下深刻印象。(3)实验法:使学生获取的知识更形象,且能培养他们的独立探索能力和科学研究兴趣。 教学重点和难点:超重失重过程中力的关系及加速度方向。

热重分析实验报告

热重分析实验报告

————————————————————————————————作者: ————————————————————————————————日期: ?

材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业:材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名:张学书 学号: 3

指导老师:谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一:STA449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解STA449 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA449 F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSC)是指在加热的过程中,测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图1-1为功率补偿式DSC仪器示意图:

图1-1 功率补偿式D SC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制;3.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时,譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Is减小,参比物下面的电流IR 增大,而Is +IR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成,使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即RS =RR=R,补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P R=IR 。当样品没有热效应时,PS=P R;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔP能反映样品放(吸)热的功率: ΔP= PS-PR= IR -IR=(I S+IR)( I S-IR)R =(IS+IR ) ΔV =I ΔV? (1) 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放(吸)热的功率ΔP只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5

热失重分析

差热分析、差示扫描量热分析、热重分析和热机械分析是热分析的四大支柱,用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。它们能快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度等数据,以及高聚物的表征及结构性能研究,也是进行相平衡研究和化学动力学过程研究的常用手段。 热重分析 许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外,往往有质量变化,其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成和结构密切相关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量变化的特点,可以区别和鉴定不同的物质。热重分析(Thermogravimetry,简称TG)就是在程序控制温度下测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。目前,热重分析法广泛地应用在化学以及与化学有关的各个领域中,在冶金学、漆料及油墨科学、陶瓷学、食品工艺学、无机化学、有机化学、聚合物科学、生物化学及地球化学等学科中都发挥着重要的作用。 热重分析法包括静态法和动态法两种类型。 静态法又分等压质量变化测定和等温质量变化测定两种。等压质量变化测定又称自发气氛热重分析,是在程序控制温度下,测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。该法利用试样分解的挥发产物所形成的气体作为气氛、并控制在恒定的大气压下测量质量随温度的变化,其特点就是可减少热分解过程中氧化过程的干扰。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。该法每隔一定温度间隔将物质恒温至恒重,记录恒温恒重关系曲线。该法准确度高,能记录微小失重,但比较费时。 动态法又称非等温热重法,分为热重分析(TG)和微商热重分析(DTG)。热重和微商热重分析都是在程序升温的情况下,测定物质质量变化与温度的关系。微商热重分析又称导数热重分析(Derivative thermogravimetry,简称DTG),它是记录热重曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。由于动态非等温热重分析和微商热重分析简便实用,又利于与DTA、DSC 等技术联用,因此广泛地应用在热分析技术中。 下面重点讨论一下动态热重分析法。 热重分析仪 热重分析仪分为热天平式和弹簧称式两种。

加热失重题

1下图是100mg CaC 2O 4·H 2O 受热分解时,所得固体产物的质量随温度变化的曲线。试利用图中信息结合所学的知识, 回答下列各问题:(1)温度分别为t 1和t 2时,固体 产物的化学 式A 是 ,B 是 (2)由CaC 2O 4·H 20得到A 的化学方程式为 。 (3)由A 得到B 的化学方程式为 。 (4)由图计算产物C 的分子量 ,并推断C 的合理的化学 式 。 1.(1)A :CaC 2O 4 (2)CaC 2O 4·H 20═CaC 2O 4+H 2O (3)CaC 2O 4====加热CaCO 3+CO ↑ (4)C 的式量约为56,组成为CaO 2.某校课外活动小组为测定已部分脱水的生石膏的组成(xCaSO 4·yH 2O ),做如下实验;将固体放在 坩埚中加热,经测量剩余固体质量随时间变化如图所示。 则x:y= 。t 2~t 3时间段固体的化学式为 。t 5~t 6 时间段固体质量减轻的原因是产生了两种气体,其中一种能使品 红溶液褪色。则该时间所发生反应的化学方程式为 。 2、2:3(2分) 2CaSO 4·H 2O 或CaSO 4·1/2H 2O (2分) 2CaSO 4======2CaO+2SO 2↑+O 2↑(2分) 3. Co(OH)2在空气中加热时,固体残留率随温度的变化如右图所 示。 (1)已知钴的氢氧化物加热至290℃时已完全脱水,则1000℃ 时,剩余固体的成分为 (填化学式);在350~400℃范围内,剩余固体的成分为 (填化学式)。 (2)钴的化合价有+2和+3价,与铁的化学性质相似。写出Co(OH)2在空气中氧化生成Co(OH)3的化学方程式 (3)固体B 与稀盐酸反应的离子方程式 (4)常温下,在0.1mol/LCo 2(SO 4)3溶液中加入氢氧化钠溶液充分搅拌有Co(OH)3沉淀生成,当溶液的PH=8时,C(Co 3+)=______mol/L ,已知K SP [Co(OH)3]=1X10-46 4、(1) CoO Co 2O 3、Co 3O 4 (2)4 Co(OH)2+O 2 +4H 2O==4 Co(OH)3 (3)Co 3O 4+8H +===2Co 3++Co 2++4H 2O (4)1X10-28 5、铬化学丰富多彩,由于铬光泽度好,常将铬镀在其他金属表面,同铁、镍组成各种性能的不锈钢,CrO 3大量地用于电镀工业中. (1)CrO 3具有强氧化性,遇到有机物(如酒精)时,猛烈反应以至着火,若该过程中乙醇被氧化成乙酸, CrO 3被还原成绿色的硫酸铬[Cr 2(SO 4)3].则该反应的化学方程式为: (2)CrO 3的热稳定性较差,加热时逐步分解,其固体残留率随温度的变化如图所示. ①A 点时剩余固体的成分是 (填化学式). ②从开始加热到 750K 时总反应方程式为 了 . (3)CrO 3和 K 2Cr 2O 7均易溶于水,这是工业上造成铬污染的 主要原因.净化处理方法之一是将含+6价 Cr 的废水放入 电解槽内,用铁作阳极,加入适量的NaCl 进行电解:阳极 区生成的Fe 2+和Cr 2O 72-发生反应,生成的Fe 3+和Cr 3+在阴极区 与OH -结合生成 Fe (OH )3 和Cr (OH )3沉淀除去[已知 K sp Fe (OH )3=4.0×10-38,K sp Cr (OH )3=6.0×10-31]. ①电解过程中 NaCl 的作用是 . ②已知电解后的溶液中c (Fe 3+)为2.0×10-13 mol/L -1,则溶液中c (Cr 3+)为 mol/L -1. 4CrO 3+3CH 3CH 2OH+12H +═4Cr 3++3CH 3COOH+9H 2O ; Cr 3O 8 4CrO 3 ====== 加热2Cr2O3+3O2↑ 增强溶液的导电能力; 3.0×10-6

热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

第33卷第3期2008年9月 广州化学 Guangzhou Chemistry V ol.33, No.3 Sept., 2008 热分析技术及其在高分子材料研究中的应用 翁秀兰1,2 (1. 福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007; 2. 福建省高分子材料重点实验室,福建福州350007) 摘要:简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态 机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点, 在高分子材料的研究中发挥着重要作用。 关键词:热分析;高分子材料;应用 中图分类号:O657.99 文献标识码:A 文章编号:1009-220X(2008)03-0072-05 热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。 在高分子材料研究领域,随着高分子工业的迅速发展,为了研制新型的高分子材料与控制高分子材料的质量和性能,测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的[1-2]。在这些参数的测定中,热分析是主要的分析工具。 热分析技术主要包括:热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析法(TMA)、动态热机械分析法(DMA)等。本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。 1 TG及其在高分子材料方面的应用 热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣,吸附、吸收和解吸,气化速度和气化热,升华速度和升华热;有填料的聚合物或共混物的组成等[3]。 1.1 高分子材料的组分测定 热重法测定材料组分,方法简便、快速、准确,经常用于进行高分子材料组分分析。通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来,而对于高分子材料的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TG来确定各个组分的含量[4]。 收稿日期:2007-11-13 作者简介:翁秀兰(1980-),女,福建福清人,研究实习员,负责热分析仪器及从事光催化研究。

热重分析实验报告

热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度

变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子,将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器,关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量,记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量,记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温,选择好升温速率。 5、开启冷却水,通入惰性气体。 6、启动电炉电源,使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表,每隔一定时间开启天平一次,读取并记录质量数值。 8、测试完毕,切断电源,待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理

材料的热失重分析tga

材料的热失重分析t g a 公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]

材料的热失重分析(TGA) 一、实验目的: 1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点; 2、了解同步热分析仪的应用; 3、选用五水硫酸铜为样品,运用同步热分析仪对样品进行热失重分析 二、实验原理: 热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。 利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。 热重分析仪的基本原理示意如下: 炉体(Furnace)为加热体,在由微机控制的一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛(如N2、Ar、He等保护性气氛,O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等),或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样品重量对温度/时间

的曲线(TG曲线)。当样品发生重量变化(其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算失/增重比例。若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),可以进一步得到重量变化速率等更多信息。 三、实验仪器和材料 实验仪器:STA8000,美国PE公司生产 实验材料:五水硫酸铜 四、实验步骤: 1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于 2 MPa,如果总压力小于 2 MPa时建议更换新的氮 气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响; 2.打开氮气钢瓶总压力阀,并调节减压阀压力小于等于; 3.打开STA 8000的制冷设备,如自来水或者水浴制冷机; 4.打开STA 8000主机电源,等待20分钟以便仪器稳定; 5.打开电脑主机,双击打开Pyris控制软件进入主控界面; 6.设置STA样品温度至室温,如25度(具体为:在Go To Temp按钮下的输入框内键入 目标温度值,然后单击Go To Temp按钮); 7.放入左右两个空陶瓷样品皿,点击Zero Weight按钮扣除皮重; 8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中,重新放入STA 8000样品支架左边样品端,点 击Sample Weight按钮称取样品重量; 9.在Pyris软件的方法编辑窗口设置好测试方法; 10.点击开始测试按钮,并切换软件界面至监视窗口,等待实验结束;

高中物理_超重与失重教学设计学情分析教材分析课后反思

教学设计 一教学设计思路 本节课以“情景问题→实验探究→理论分析→应用巩固”的思路设计本课。由情景引入,提出问题,然后通过实验探究超重和失重现象产生的条件,在探究过程中同时也提高学生运用牛顿运动定律分析和解决简单实际问题的能力。 本节课的教学重点是超重与失重现象产生的条件和原因,方法是:以超重与失重现象为主线,为学生提供亲身体验,使他们带着疑问进行探究活动。通过录像呈现的情景提出问题,通过观察,分析,讨论,归纳,探究产生超重和失重现象条件;应用牛顿第二定律推导,明确为什么会产生超重与失重现象,从而加深理解超重失重的概念。 本设计坚持以“学生发展为本”,把探究作为本节课的重点,重视学生知识形成的过程,使学生通过探究,体验知识形成和获取的过程、完成对知识的构建,体现理论联系实际,使同学对学习有兴趣、有成就感! 本设计的特色是分阶段、有层次地开展探究活动,为了提高探究活动的有效性,设计了“表格”进行指导。另一个特色是充分整合信息技术,不仅组织学生观看录像,而且应用力的传感器把受力的瞬间问题轻松解决。 二教学重点难点 教学重点:超重与失重现象产生的条件和原因 教学难点:探究超重与失重现象产生的条件

三教学方法 讲授法,讨论法,演示法,探究法,发现法 四器材 (1)多媒体网络教室 (2)自制powerpoint课件 (3)录像片段 (4)自制超重失重演示仪 (5)力的传感器 五教学过程 新课引入 观看录像《航天员在太空之旅面临多重考验》 航天员在太空中处于失重状态,其实宇航员在航天飞行时还要承受超重的考验,而就在我们身边也随时会出现超重和失重现象! (设计意图:激发学生的学习兴趣和求知欲,让学生带着问题来学习)新课教学 提出问题: (板书)一究竟什么是超重现象?什么是失重现象? 取悬挂钩码的弹簧秤:弹簧秤的读数:反映的是钩码对它拉力的大小。 当把砝码往下拉时:有时拉力大于砝码的重力 有时拉力小于砝码的重力 提出问题:难道钩码的重力会发生变化吗?

热重分析

第三节 热重分析(TG ) 一、基本原理 热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系的一种技术,简称TG 。如熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,试样确无质量变化,而分解、升华、还原、解吸附、吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用TG 来测。如果在程序升温的条件下不断记录试样的重量的变化,即可得到TG 曲线。 如图1所示。一般可以观察到二到三个台阶,第一个失重台阶W 0—W 2多数发生在100℃以下,这多半是由于试样的吸附水或试样内残留的溶剂挥发所致。第二个台阶往往是试样内添加的小分子助剂,如高聚物增塑剂、抗老剂和其他助剂的挥发(如纯物质试样则无此部分)。第三个台阶发生在高温是属于试样本体的分解。为了清楚地观察到每阶段失重最快的温度。经常用微分热重曲线DTG (如图1b )。这种/dW dt 曲线可以利用电子微分电路在绘制TG 曲线的同时绘出。对于分解不完全的物质常常留下残留物W R 。 在某种特殊的情况下还会发生增重现象,这可能是物质与环境气体(如空气中的氧)进行了反应所致。另外目前又出现了一种等温TG 曲线。这是在某一定温度条件下,观察试样的重量随时间的变化,所以又称“等温热失重法”即: W=f (t )(温度为定值) W 0 W 1 W 2 W 3 重 量 图1 热重分析曲线(a )与微商热重曲线(b )

炉子 它能提供很多有用的信息,如在某温度下物体的分解速度或某成分的挥发速度等。 二、基本结构 热重法的仪器称为热天平,给出的曲线为热重曲线。热重曲线以时间t 或炉温T 为横坐标,以试样的质量变化(损失)为纵坐标。热天平的基本单元是微量天平、炉子、温度程序器、气氛控制器以及同时记录这些输出的仪器。热天平的示意图如图2-1所示。通常是先由计算机存储一系列质量和温度与时间关系的数据完成测量后,再由时间转换成 温度。 三、影 响因素 虽然由于技术的进步,在设计TG 仪器时进行了周密的考虑,尽量减少各种因素的影响,但是客观上这些因素还不同程度在存在着,为了数据的可靠性,有必要分述如下: 1.坩埚的影响 坩埚是用来盛装试样的,坩埚具有各种尺寸、形状并由不同材质制成。坩埚和试样间必须无任何化学反应。一般来说坩埚是由铂、铝、石英或陶瓷制成的。石英和陶瓷将与碱性试样反应而改变TG 曲线,聚四氟乙烯在一定条件下与之生成四氟化硅。铂对某些物质有催化作用,而且不适合于含磷、硫和卤素的高聚物。因此坩埚的选择对实验结果尤为重要。 2.挥发物冷凝的影响 样品在升温加热时,分解或升华产生的挥发物可能会产生冷凝的现象,而使实验结果产生偏差。为此试样用量尽可能少,并使气体流量合适。 3.升温速率的影响 由于试样要从外面炉体和容器等传入热量,所以必然形成温差。升温速率过快,有时会掩盖相邻的失重反应,甚至把本来应出现平台的曲线变成折线,同时TG 曲线有向高温推移的现象。但速度太慢又会降低实验效率。一般以5℃/min 为宜,有时需要选择更民的速度。

(word完整版)高一物理超重和失重典型例题解析

超重和失重·典型例题解析 【例1】竖直升降的电梯内的天花板上悬挂着一根弹簧秤,如图24-1所示,弹簧秤的秤钩上悬挂一个质量m =4kg 的物体,试分析下列情况下电梯的运动情况(g 取10m/s 2): (1)当弹簧秤的示数T 1=40N ,且保持不变. (2)当弹簧秤的示数T 2=32N ,且保持不变. (3)当弹簧秤的示数T 3=44N ,且保持不变. 解析:选取物体为研究对象,它受到重力mg 和竖直向上的拉力T 的作用.规定竖直向上方向为正方向. (1)当T 1=40N 时,根据牛顿第二定律有T 1-mg =ma 1,解得这时 电梯的加速度=-=-×=,由此可见,电梯处于a 404104 m /s 012T mg m 1 静止或匀速直线运动状态. (2)当T 2=32N 时,根据牛顿第二定律有T 2-mg =ma 2,解得这 时电梯的加速度===-.式中的负号表a 2m /s 22T mg m m s 2232404 --/ 示物体的加速度方向与所选定的正方向相反,即电梯的加速度方向竖直向下.电梯加速下降或减速上升. (3)当T 3=44N 时,根据牛顿第二定律有T 3-mg =ma 3,解得这时 电梯的加速度==-=.为正值表示电梯a 44404 m /s 1m /s a 3223T mg m 3- 的加速度方向与所选的正方向相同,即电梯的加速度方向竖直向上.电梯加速上升或减速下降. 点拨:当物体加速下降或减速上升时,亦即具有竖直向下的加速度时,物

体处于失重状态;当物体加速上升或减速下降时,亦即具有竖直向上的加速度时,物体处于超重状态. 【例2】举重运动员在地面上能举起120kg 的重物,而在运动着的升降机中却只能举起100kg 的重物,求升降机运动的加速度.若在以2.5m/s 2的加速度加速下降的升降机中,此运动员能举起质量多大的重物?(g 取10m/s 2) 解析:运动员在地面上能举起120kg 的重物,则运动员能发挥的向上的最大支撑力F =m 1g =120×10N =1200N , 在运动着的升降机中只能举起100kg 的重物,可见该重物超重了,升降机应具有向上的加速度 对于重物,-=,所以==-×=; F m g m a a 120010010100m /s 2m /s 221122F m g m -22 当升降机以2.5m/s 2的加速度加速下降时,重物失重.对于重物, m g F m a m 120010 2.5 kg 160kg 3323-=,得==-=.F g a -2 点拨:题中的一个隐含条件是:该运动员能发挥的向上的最大支撑力(即举重时对重物的最大支持力)是一个恒量,它是由运动员本身的素质决定的,不随电梯运动状态的改变而改变. 【例3】如图24-2所示,是电梯上升的v ~t 图线,若电梯的质量为100kg ,则承受电梯的钢绳受到的拉力在0~2s 之间、2~6s 之间、6~9s 之间分别为多大?(g 取10m/s 2) 解析:从图中可以看出电梯的运动情况为先加速、后匀速、再减速,根据v -t 图线可以确定电梯的加速度,由牛顿运动定律可列式求解 对电梯的受力情况分析如图24-2所示: (1)由v -t 图线可知,0~2s 内电梯的速度从0均匀增加到6m/s ,其加速度a 1=(v t -v 0)/t =3m/s 2 由牛顿第二定律可得F 1-mg =ma 1

实验二 热重-差热分析法

实验二热重-差热分析法 一、实验目的 1.掌握热重和差热分析的基本原理。 2.学习热重和差热分析仪的操作。 3.学会定性解释差热谱图。 4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线,分析其水分子的脱去顺序。 二、实验原理 差热分析(DTA)是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为 △T=Ts-Tr=f(T或t) 其中:Ts ,Tr分别代表试样及参比物温度;T是程序温度;t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。

本实验以α – Al2O3作为参比物质,记录CuSO4·5H2O的DTA曲线,从而考察其失去五分子结晶水的情况。 物质受热时,发生化学变化,质量也就随之改变,测定物质质量的变化也就随之改变,测定物质质量的变化就可研究其变化过程, 热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术,热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)。 三、实验仪器: 差热分析仪 由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。 四、实验步骤: 1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机(开关均在后面)、电脑,打开氮气瓶,使之压力为0.5MP。 2.打开炉子,手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器,关好炉子,在操作界面上调零,仪器自动扣除了空坩埚的重量。 3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。 4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure,出现measure parameter,在这里我们可以设置所需要的程序温度,然后点击Start,要我们文件保存在哪里。 5.单击Start。 6.仪器测定结束。 四、结果处理 1.仪器结束后,打开软件TA60,找到要保存的结果文件。 2.依次找到重量线,热线,程序升温线。

材料的热失重分析(TGA)

材料的热失重分析(TGA) 一、实验目的: 1、了解热重分析实验原理、仪器结构及基本特点; 2、了解同步热分析仪的应用; 3、选用五水硫酸铜为样品,运用同步热分析仪对样品进行热失重分析 二、实验原理: 热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称TG或TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。 利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析(包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。 热重分析仪的基本原理示意如下: 炉体(Furnace)为加热体,在由微机控制的一定的温度程序下运作,炉内可通以不同的动态气氛(如N2、Ar、He等保护性气氛,O2、air等氧化性气氛及其他特殊气氛等),或在真空或静态气氛下进行测试。在测试进程中样品支架

下部连接的高精度天平随时感知到样品当前的重量,并将数据传送到计算机,由计算机画出样品重量对温度/时间的曲线(TG曲线)。当样品发生重量变化(其原因包括分解、氧化、还原、吸附与解吸附等)时,会在TG曲线上体现为失重(或增重)台阶,由此可以得知该失/增重过程所发生的温度区域,并定量计算失/增重比例。若对TG曲线进行一次微分计算,得到热重微分曲线(DTG曲线),可以进一步得到重量变化速率等更多信息。 三、实验仪器和材料 实验仪器:STA8000,美国PE公司生产 实验材料:五水硫酸铜 四、实验步骤: 1.检查氮气钢瓶内剩余压力是否大于2 MPa,如果总压力小于2 MPa时建议更 换新的氮气钢瓶以防止残余气体中水分等杂质气体对实验结果产生负面影响; 2.打开氮气钢瓶总压力阀,并调节减压阀压力小于等于2.0bar; 3.打开STA 8000的制冷设备,如自来水或者水浴制冷机; 4.打开STA 8000主机电源,等待20分钟以便仪器稳定; 5.打开电脑主机,双击打开Pyris控制软件进入主控界面; 6.设置STA样品温度至室温,如25度(具体为:在Go To Temp按钮下的输入 框内键入目标温度值,然后单击Go To Temp按钮); 7.放入左右两个空陶瓷样品皿,点击Zero Weight按钮扣除皮重; 8.将样品放入扣除皮重后的陶瓷样品皿中,重新放入STA 8000样品支架左边 样品端,点击Sample Weight按钮称取样品重量;

热分析技术在金属材料研究中的应用解读

研究生课程论文 (2014 -2015 学年第一学期) 热分析技术在金属材料研究中的应用 提交日期:2014年12月 1 日研究生签名: 学号学院材料科学与工程学院 课程编号课程名称材料的物性及其测试技术 学位类别硕士任课教师 教师评语: 成绩评定:分任课教师签名:年月日

热分析技术在金属材料研究中的应用 摘要:介绍了热分析技术的一些常用的热分析方法,如热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热膨胀等;同时阐述了热分析技术在金属材料中的应用,如测定金属材料的相变的临界温度以及对磁性材料居里温度的测量,及相变的热效应等。 关键词:热分析技术金属材料研究应用 Application of thermal analysis technique in the research of metallic materials Jing Deng School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology Abstract: The application of the thermal analysis technique and some commonly methods were introduced, such as thermogravimetry analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermodilatometry and so on. The application of the thermal analysis technology in metallic materials was introduced, for example, to measure phase transition critical temperature of the metallic materials and the Curie temperature of the magnetic material and the thermal effect of the phase transition. Keywords: thermal analysis technique; metallic materials; research; application 1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度之间对应关系的一项技术。主要包括如下三个方面的内容:一是物质要承受程序控温的作用,即以一定的速率等速升温或降温;二是要选择一观测的物理量P,该物理量可以是热学、磁学、力学、电学、声学和光学的等;三是测量物理量P随温度T的变化,往往不能直接给出两者之间的函数关系[1]。 热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。热分析不仅提供热力学参数,而且还能给出有参考价值的动力学数据。因此,热分析在材料研究和选择上,在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段[2]。 按照测量的物理性质,国际热分析协会(ICTA)将现有的热分析技术分类[3-4],具体见表1。热分析技术种类繁多,应用甚广,本文将介绍主要的热分析技术及其在金属材料研究中的主要应用。 表1 ICTA关于热分析技术的分类 测试性质方法名称英文全称缩名称质量热重法Thermogravimetry Analysis TGA 等压质量变化测定Isobaric Mass-change Determination 逸出气检测Evolved Gas Detection EGD 逸出气分析Evolved Gas Analysis EGA 放射热分析Emanation Thermal Analysis TEA

试验11高聚物的差热热重分析

实验11 高聚物的差热热重分析 一、目的要求 1.了解差热分析的原理 2.通过实验掌握差热分析的实验技术 3.使用差热分析仪测定高聚物的T g、T m 二、原理 差热分析,简称DTA,是将被测试样加热或冷却时,由于温度导致试样内部产生物理或化学变化,追踪热量变化的一种分析方法。热重分析,简称TG,是将被测试样加热,由于温度导致试样重量变化的分析方法。ZRY系列综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器,是一种在程序温度(等速升降温、恒温和循环)控制下,测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化,广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域,是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用,它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程,物理变化如:玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等;化学变化如:加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出,由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的,所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究,从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。 仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、 PC微机、打印机等组成。 实验时,将试样和惰性参比物(在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质,常用?-氧化铝、石英粉、硅油等)置于温度均匀分布的坩埚(样品池)的适当位置,将坩埚(样品池)组合于加热炉中,控制其等速升温或降温。在此变温过程中,若试样发生物理或化学变化,则在对应的温度下吸收或放出热量改变其温度,使试样和参比物之间产生一定的温度(ΔT)。将ΔT放大,记录试样与参比物的温度ΔT随温度T的变化,即ΔT~T曲线。此曲线通常称为差热曲线或差热热谱。 刚开始加热时,试样和参比物以相同温度升温,不产生温度差ΔT=0,差热曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产产玻璃化转时,大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化,由于热容增大需要吸收更多的热量,因而试样的温度落后于参比物的温度,产生了温度差,于是差热曲线上方出现一个转折,该转折对应的温度,即玻璃化转变温度(Tg)若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态,则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶,同时放出大量的热量,此时试样温度较参比物上升快,差热曲线上表现为放热峰。再进一步加热,晶体开始熔融面需要吸收热量,试样温度暂时停止上升,与参比物之间产生了温度差,其差

热重分析

热重法,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。进行热重 分析的仪器,称为热重仪,主要由三部分组成,温度控制系统,检测系统和记录系统。 通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。 从热重法可以派生出微商热重法,也称导数热重法,它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。 DTG曲线的特点是,它能精确反映出每个失重阶段的起始反应温度,最大反应速率温度和反应终止温度;DTG曲线上各峰的面积与TG曲线上对应的样品失重量成正比;当TG曲线对某些受热过程出现的台阶不明显时,利用DTG曲线能明显的区分开来。 热重法的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重法来研究。图中给出可用热重法来检测的物理变化和化学变化过程。我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等。但象熔融、结晶和玻璃化转变之类的热行为,样品没有质量变化,热重分析方法就帮不上忙了。 热重法测定的结果与实验条件有关,为了得到准确性和重复性好的热重曲线,我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。影响热重测试结果的因素,基本上可以分为三类:仪器因素、实验条件因素和样品因素。 仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。对于给定的热重仪器,天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的,我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差。 气体浮力和对流的影响 气体浮力的影响:气体的密度与温度有关,随温度升高,样品周围的气体密度发生变化,从而气体的浮力也发生变化。所以,尽管样品本身没有质量变化,但由于温度的改变造成气体浮力的变化,使得样品呈现随温度升高而质量增加,这种现象称为表观增重。表观增重量可用公式进行计算。式中p为气体在273K时的密度,V为样品坩埚和支架的体积。 对流的影响:它的产生,是常温下,试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流,作用在热天平上,引起试样的表观质量损失。 热重法的应用主要在金属合金,地质,高分子材料研究,药物研究等方面。金属与气体反应的测定 金属和气体的反应是气相-固相反应,可用热重法测定反应过程的质量变化与温度的关系,

相关文档
最新文档