实验室制备溴乙烷的改良方法
实验室制备溴乙烷的改良方法
摘要：针对实验室制备溴乙烷产率低的问题，进行实验改良方案，并与现行实验方案，以及其他改良过的方案进行对比，得出一系列最佳方案。
关键词：溴乙烷制备改良方法
1 引言
溴乙烷的制备实验是大学有机化学实验中的一项基础项目，实验室制备溴乙烷最常用的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物，常用的试剂有氢卤酸、三卤化磷和氯化亚砜。原理如下：
在实验中，溴乙烷的产率不高，主要原因为：(1)生成溴乙烷的反应为一可逆反应，在一定时间内乙醇与氢溴酸反应不彻底；(2)反应产物溴乙烷的沸点低，易挥发；(3)反应温度难以控制，温度太低反应不易发生或过慢，温度太高则乙醇在浓硫酸的条件下易发生副反应，而且乙醇也会挥发,所以反应温度应控制在60-78℃。(4)与乙醇反应的溴化氢为气体，挥发有毒，并且容易与硫酸作用氧化成溴等有毒气体，污染产品和环境。
针对该实验的产率低的问题，本文将进行实验改良方案，并与现行实验方案，以及其他改良过的方案进行对比，得出最佳方案。
2 现行实验方案的叙述
现各高校教学实验所用的制备溴乙烷的实验方案基本都与由高
等教育出版社的《有机化学实验》所讲述内容一致，下面就以此书中的方案为例，进行对照。
2.1 实验的仪器（见图1）
2.2 实验内容
在100ml圆底烧瓶中，放入乙醇及水；在不断旋摇和冷水冷却下，慢慢加入浓硫酸；冷至室温后，加入研细的溴化钠及几粒沸石，装上蒸馏头、冷凝管和温度计作蒸馏装置；接受器内放入少量冷水并浸入冷水浴中，接引管未端则浸没在接受器的冷水中；在石棉网上用小火加热烧瓶，控制温度，直至无油状物馏出为止。再将此粗产品进行精制，除水、去杂、蒸馏得到纯净物。
2.3 加料量
该实验方案是将浓硫酸一次性加入，使反应釜内硫酸浓度过高，产生溴化氢氧化成溴，颜色偏黄（待后处理），而且产率只有56-62%。
3 其他改良方案
王建平教授在原实验方案上做了两大改进。一则是在加料次序不变的情况下，将所有原料量减半，进行半微量实验；二则在反应器方面做了改良（如图2）：50ml三口圆底烧瓶作为主反应器，一口接恒压漏斗，一口接温度计，一口接带温度计的蒸馏头，蒸馏头接直行冷凝管、尾接管、接受瓶（冰镇）。
此改良方法试剂减半，节能环保；在反应过程中硫酸以滴加的方式加入，大大降低反应中硫酸的浓度，减低溴生成几率，38℃的馏
分产品为乳白色（产品含水份，待后处理），产率提高到60-65%。虽然此方法提高的产率、解决溴化氢氧化的问题，但所得的产物仍需进行精制，除水、蒸馏得到纯净物。
4 新型改良方案
本改良方法延续王建平教授的实验方案进行半微量实验，对实验反应器做进一步的改进。
4.1 实验的仪器
50ml三口圆底烧瓶作为主反应器，一口接恒压漏斗，一口接温度计，一口接分馏柱，分馏柱连带温度计的蒸馏头，蒸馏头接直行冷凝管、尾接管、接受瓶（冰镇）。（如图3）
4.2 实验的内容
本实验采取水浴加热方式，将反应釜里温度控制在60-78℃之间，乙醇、水、溴化钠加入反应釜，浓硫酸由恒压漏斗滴加，反应约1小时，接收38℃左右的馏分。
4.3 实验讨论
本实验最大的突破点在于增添了根分馏柱，这样受到冷空气冷凝，少量共沸的乙醇蒸气、水蒸气以及生产的溴乙烷蒸气在分馏柱内的进行一系列的热交换，最终蒸馏出来的是38℃左右的馏分溴乙烷；乙醇蒸气经冷凝回到反应釜内，未有损耗，继续参与反应，使平衡仍向正方向移动，提高产率。收集的产品为纯净无色的溴乙烷，无需任何后续除水、蒸馏再处理，而且产率提高到65-70%。
5 小结
(1)该改良方案延续王建平教授的实验方案进行半微量实验，节能环保，并且延用浓硫酸恒压漏斗滴加的方式，解决溴化氢氧化的问题，避免产品呈黄色；
(2)对反应器进行改良，增加了一根空气分馏柱，有效地阻止乙醇蒸气的挥发，使平衡继续向正方向移动，提高产率；
(3)空气分馏柱更重要的作用在于阻止水蒸气与溴乙烷一起蒸馏出来形成乳白色的粗产品，改良后实验的馏分为无色、纯净的溴乙烷，免除了后处理工序，节约了时间、药品和能源。
参考文献：
[1] 韩广甸,等.有机制备化学手册[m].北京:石油化学工业出版社,1997.
[2] 曾昭琼.有机化学实验[m].北京:高等教育出版社,1999.
[3] 黄涛.有机化学实验[m].北京:高等教育出版社,1998.
[4] 高占先.有机化学实验[m].北京:高等教育出版社,1994.
[5] 王建平,田欣哲.溴乙烷制备实验的改进[j].洛阳师范学院学报,2002(05).
大学化学实验报告
大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的，专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如，为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理，该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里，你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品，包括在实验中，液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯，滤纸，以及玻璃棒，后两者用于过滤，这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话，氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀，再加热蓝色沉淀，观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目：溴乙烷的合成实验目的：1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理： 主要的副反应： 反应装置示意图： (注：在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录： 实验步骤现象记录
1. 加料： 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应： 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分： 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后，将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却，逐滴往瓶中加入浓硫酸，同时振荡，直到溴乙烷变得澄清透明，而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层，将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
化学实验报告样本
( 实验报告) 姓名：____________________ 单位：____________________ 日期：____________________ 编号：YB-BH-053807 化学实验报告样本Sample of chemical experiment report
化学实验报告样本 （以草酸中h2c2o4含量的测定为例） 实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的： 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh=== -cook
-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh 标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理： 一、naoh标准溶液的标定 实验编号123备注 mkhc8h4o4/g始读数 终读数 结果 vnaoh/ml始读数
高中化学专题讲座 气体的实验室制备、净化和收集
高中化学专题讲座 气体的实验室制备、净化和收集 1．气体制备实验的基本过程 (1)气体制备实验装置一般包含以下几部分 发生装置―→净化装置―→干燥装置―→尾气处理装置 (2)气体制备的一般实验操作步骤 ①组装(从下到上，从左到右)；②检验装置的气密性；③加入药品；④排尽装置内的空气；⑤验纯；⑥反应；⑦拆除装置。 2．气体发生装置 依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类： (1)固体＋固体――→△ 气体 发生装置： 制备气体：O 2、NH 3、CH 4等 注意事项：①试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在试管口冷凝后倒流，而使试管炸裂。 ②铁夹应夹在距试管口1/3处。 ③固体药品应平铺在试管底部。 ④胶塞上的导管伸入试管内不能过长，否则会影响气体导出。 ⑤如用排水集气法收集气体，当停止制气时，应先从水槽中把导管撤出，然后再撤走酒精灯，防止水倒吸。 (2)固体＋液体或液体＋液体――→△ 气体 发生装置： (a) (b) (c) 制备气体：Cl 2、C 2H 4等 注意事项：①烧瓶应固定在铁架台上。 ②先把固体药品放入烧瓶中，再缓缓加入液体。 ③分液漏斗应盖上盖，注意盖上的凹槽对准分液漏斗颈部的小孔。 ④对烧瓶加热时要垫上石棉网。
⑤液体＋液体――→△ 气体时要加沸石，防止暴沸，如用(b)装置制取乙烯时需加碎瓷片。 ⑥(c)装置中导管的作用是平衡气压，便于分液漏斗中的液体顺利滴下。 (3)固体＋液体(不加热)―→气体 发生装置： 制备气体：H 2、CO 2、NO 2、SO 2、NO 等 注意事项：①块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体，可用启普发生器制备，当制取气体的量不多时，也可采用简易装置。 ②简易装置中长颈漏斗的下口应伸入液面以下，否则起不到液封作用而无法使用。 ③加入块状固体药品的大小要适宜。 ④加入液体的量要适当。 ⑤最初使用时应待容器内原有的空气排净后，再收集气体。 ⑥在导管口点燃氢气或其他可燃性气体时，必须先检验纯度。 【例1】 (1)如图是实验室制取某些气体的装置。 ①该制气装置在加入反应物前，应事先进行的操作是____________。 ②若用该装置制取O 2，反应物除了可选择二氧化锰和__________(填试剂名称)，还能选择________(填物质的化学式)和水。 ③利用该装置还可制取____________(选填下列字母序号)等气体。 a ．H 2 b ．CO 2 c ．NH 3 d ．SO 2 (2)此装置中加入漂白粉和浓盐酸也可以制取Cl 2。 ①写出该反应的离子方程式：______________。 ②若使用在空气中放置的漂白粉和浓盐酸发生反应，则制取的Cl 2中可能含有的杂质为_____________。 解析 (1)制备气体的装置在加入反应物之前均应先检查装置的气密性。该装置所制气体应满足固体和液体不需加热制备气体。符合此条件的制备氧气的反应可为H 2O 2在MnO 2作催化剂时分解，或Na 2O 2与H 2O 反应。该装置可制备的气体有H 2、CO 2、O 2、NH 3等。(2)ClO － 、Cl － 在酸性条件下可发生归中反应生成Cl 2。漂白粉在空气中放置会部分变为CaCO 3，浓盐酸有很强的挥发性，因而制取的Cl 2中常含有HCl 、CO 2和H 2O 。 答案 (1)①检查装置气密性 ②双氧水(或过氧化氢) Na 2O 2 ③abcd (2)①ClO － ＋Cl － ＋2H ＋ ===Cl 2＋H 2O
化学实验基本操作之气体的实验室制备
化学实验基本操作之——气体的实验室制备（一）、气体发生装置的类型 根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。 1．固体或固体混合物加热制备气体，可用实验室制备氧气的装置。如右 图所示，可制备的气体有O2、NH3、CH4等。 该实验装置要注意：（l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。（2）铁夹应夹在距试管口 l/3处。（3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。 2．块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备，当 制取气体的量不多时，也可采用简易装置，如右图。 可制备气体有：H2、CO2、H2S等。 实验时要注意：①在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面 以下，否则起不到液封的作用；②加入的液体反应物（如酸）要适当。 3．固体与液体或液体与液体的混合物加热制备气体，可用实验室制备氯气的 装置，如右图所示。可制备的气体有：Cl2、HCl、CH2=CH2等。 实验时要注意：①先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。②要正确使用分液漏斗。 （二）、几种气体制备的反应原理 1、O2 2KClO32KCl+3O2↑ 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑ 2H2O22H2O+O2↑ 2、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3↑+2H2O NH3·H2O NH3↑+H2O 3、CH4 CH3COONa+NaOH Na2CO3+CH4↑ 4、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑ 5、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O
6、H2S FeS+H2SO4(稀)=FeSO4+H2S↑ 7、SO2 Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O 8、NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O 9、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O 10、C2H2 CaC2+2H2O→Ca(OH)2+CH≡CH↑ 11、Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O 12、HCl NaCl(固)+H2SO4(浓)NaHSO4+HCl↑NaCl(固)+NaHSO4Na2SO4+HCl↑ 2NaCl(固)+H2SO4(浓)Na2SO4+2HCl↑ 13、C2H4 C2H5OH CH2=CH2↑+H2O 14、N2 NaNO2+NH4Cl NaCl+N2↑+2H2O（了解） （三）、气体的收集 1．排水集气法难溶或微溶于水，与水不发生化学反应的气体，都可用排水集气法收集。例如H2、O2、NO、CO、CH4、CH2＝CH2、CH≡CH等。用排水集气法收集气体时，导管口只能伸入集气瓶内少许。 2．排空气集气法不与空气发生反应，且其密度与空气密度相差较大的气体，都可用排空气集气法收集。空气的平均式量是29，式量大于29的气体如Cl2、HCl、CO2、SO2、H2S气体可用瓶口向上的排空气法收集。如式量小于29的气体，如H2、NH3、CH4可用瓶口向下的排空气取气法收集。用排空气法收集气体时，导管一定要伸入集气瓶底部，把空气尽量排出。为减少空气向瓶内扩散，集气瓶口可盖上毛玻璃片。如用试管收集时，可在试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花。 (四)、气体的净化与干燥 1．气体的净化与干燥装置 气体的净化常用洗气瓶、干燥管。如图所示。 2．气体的净化
溴乙烷的制备
溴乙烷的制备 [目标] 掌握以结构上相对应的醇为原料制备一卤代烷的实验原理和方法，学习低沸点蒸馏技术，掌握分液漏斗的使用方法。 [重点] 溴乙烷的制备原理，制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的使用。 [难点] 制备溴乙烷的装置和操作，分液漏斗的正确使用。 【实验内容】低沸点有机物—溴乙烷的制备。 【实验目的】掌握溴乙烷的制备原理，低沸点蒸馏的操作技术和分液漏斗的使用法。 本次实验原理是什么？ 本实验以95％乙醇、浓硫酸、溴化钠为原料，通过原位生成的溴化氢和乙醇的卤代反应制备溴乙烷。 NaBr+H2SO4HBr+NaHSO 4 C2H5OH+HBr C2H5Br+H2O 主要副反应： 2C2H5H2SO4 C2H5OC2H5 + H2O C2H5H2SO4 2 =CH2 + H2O HBr + H2SO4SO2 + Br2 这是一个可逆反应，本实验方案采取了哪些措施以提高产率？ 本实验采取两种措施提高了产率：第一，增加反应物乙醇的浓度；第二，将生成物—溴乙烷及时蒸出使平衡反应进行完全。 【实验装置】参见P.11图1-7（1）。
图1 溴乙烷制备装置图图2 蒸馏溴乙烷装置图 【实验步骤】 投料：95%乙醇（7 mL ，约0.11 mol ，密度0.7193 g/mL ）；水（6 mL ）；浓硫酸（13 mL ）； NaBr （10 g ，约0.10 mol ）；沸石。 实验操作流程图： C H OH, H O, H SO 40 min 35～40o C 馏分 按实验装置图1搭好装置，检查系统的气密性。加料[1]，加入沸石，接受器内外都放置冰水冷却，尾气通入水槽。小火加热[2]至沸腾，使蒸馏速度以1-2滴/s 为宜，直到反应液变清亮，无油滴滴出为止，约40 min [3]。静置，分液[4-5]，2 mL 浓硫酸洗涤[6]，再换用干燥的分液漏斗分液[7]。常压蒸馏，接收瓶浸在冰水浴中，收集35～40 C 的馏分，称重。
物理化学实验——溴乙烷的制备
贵州大学实验报告 大学化学实验II实验报告——有机化学实验学院：化工学院专业：化工班级：化工113 姓名刘彬彬实验日期2013/4/12 实验时间10:00-15:00 学号1108110213 指导教师刘明星同组人张禹 实验项目 名称 溴乙烷的制备 实验目的 1.学习从醇制备溴代烷的原理和方法。 2.进一步巩固分液漏斗的使用及蒸馏操作。 实验原理主反应： NaBr+H2SO4 →HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr →CH3CH2Br+H2O 副反应： 2CH3CH2OH →CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH →CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 →Br2+2H2O 实验仪器和试剂仪器：100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶 试剂：乙醇 (95％) 4.8ɡ 6.2mol (0.10ml) 溴化钠 (无水) 8.2g(0.08mol) 浓硫酸 d=1.84 11ml ( 0.2ml) 饱和亚硫酸氢钠 实反应主装置：
验 步骤1.溴乙烷的生成 在50mL圆底烧瓶中加入10mL95％，乙醇及4mL水， 在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸11mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的8.2g 溴化钠 再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及3mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止，随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体，此时已接近反应终点。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1~2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受36~40℃的馏分。产量约6g。 实验[1] 加入浓硫酸需小心飞溅，用冰水浴冷却，并不断振摇以使原料混匀；溴化钠需研细，分批加入以免结块。 [2] 反应初期会有大量气泡产生，可采取间歇式加热方法，保持微沸，使其平稳进行。暂停加热时要防止尾气管处倒吸。
溴乙烷的制备及习题
实验12-2 溴乙烷的制备 一．实验目的 1.学习从醇制备卤代烃的原理和试验方法。 2.加深对有机制备反应中可逆平衡移动方法的理解。 3.掌握低沸物蒸馏的基本操作。 二、反应原理 在实验中，饱和烃的卤代烷一般以醇类为原料，使其羟基被卤原子置换而制得。最常用的方法是以醇与氢卤酸作用。 主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验仪器与药品 仪器：圆底烧瓶、直形冷凝管、接液管、温度计、蒸馏头、分液漏斗、三角烧瓶 试剂：溴化钠（无水）、浓硫酸（d=1.84）、饱和亚硫酸氢钠、95％乙醇 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制
将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。 纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，n D20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。 习题 1、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？ 答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物 乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C 2H 5 Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受 器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净，否则 用浓H 2SO 4 洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气 来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。 2、溴乙烷的制备中浓H 2SO 4 洗涤的目的何在？ 答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。 3、采用水浴加热的原因是什么？ 答：为了保证容器均匀受热和控制恒温，一般采用水浴加热。 4、实验室在蒸馏烧瓶中加NaBr、适量水、95%的乙醇和浓硫酸，边反应边蒸馏，蒸出的溴乙烷用水下收集法获得．反应的化学方程式为： NaBr+H 2SO 4 ═NaHSO 4 +HBr C 2 H 5 OH+HBr→C 2 H 5 Br+H 2 O 其中可能发生的副反应有：2HBr+H 2SO 4 （浓）═Br 2 +SO 2 ↑+2H 2 O 已知CH 3CH 2 Br的沸点是38.4℃，其密度比水大，常温下为不溶于水的油 状液体．请回答下列问题： （1）反应中加入适量的水，除了溶解NaBr外，其作用还有：防止浓硫酸浓度过大，发生脱水副反应； （2）为了保证容器均匀受热和控制恒温，加热方法最好采用水浴加热； （3）溴乙烷可用水下收集法获得和从水中分离方法的依据是溴乙烷不溶于水，比水密度大
化学实验报告标准范本
报告编号：LX-FS-A83751 化学实验报告标准范本 The Stage T asks Completed According T o The Plan Reflect The Basic Situation In The Work And The Lessons Learned In The Work, So As T o Obtain Further Guidance From The Superior. 编写：_________________________ 审批：_________________________ 时间：________年_____月_____日 A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑
化学实验报告标准范本 使用说明：本报告资料适用于按计划完成的阶段任务而进行的，反映工作中的基本情况、工作中取得的经验教训、存在的问题以及今后工作设想的汇报，以取得上级的进一步指导作用。资料内容可按真实状况进行条款调整，套用时请仔细阅读。 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶，在冷却和
不断振荡下，慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后，再加入10ml95%乙醇，然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠，再投入2-3粒沸石。 放热，烧瓶烫手。 2. 装配装置，反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失，在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶，瓶中物质开始冒泡，控制火焰大小，使油状物质逐渐蒸馏出去，约30分钟后慢慢加大火焰，直到无油滴蒸出为止。 加热开始，瓶中出现白雾状hbr。稍后，瓶中白雾状hbr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解，因溴的生成，溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分:
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化学实验报告格式模板 （以草酸中h2c2o4含量的测定为例） 实验题目：草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的： 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5.9×10-2，ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1＞10-8，cka2＞10-8，ka1/ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+： h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定： -cook -cooh +naoh=== -cook
-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中，加酚酞指示剂1~2滴，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理： 一、naoh标准溶液的标定
02专题二 常见气体的实验室制备
专题二常见气体的实验室制备陈裕民 考纲要求： 1、掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理、收集方法等） 2、能够绘制和识别典型的气体制备的实验仪器装置图。 3、气体制备和其它实验知识和技能的综合应用。 学习重、难点： 掌握常见气体的实验室制法 学习方法：读书-归纳-练习 学习过程： 一、基础知识： 1、常见气体的制备原理： 写出下列制备么反应的化学方程式： H2: NO2: O2: NO： 或：SO2: Cl2: CO2: NH3: C2H4: 或：C2H2: 2、气体发生装置： （1）固、固加热： 即：固+固△气 如制取等。 装置如右图： （2）液固或液、液加热： 即：液+固△气 液+液△气 如制取等。装置如下图左： （3）液固不加热： 即：液+固气 如制取等。装置如下图右： 3、气体的收集： （1）排水集气法： 此法可收集气体有 等
（2）向上排空气法： 气 此法可收集气体有 等 （3）向下排空气法： 此法可收集气体有 等 气 注意： 所制气体如难溶于水又不要求干燥时，应该用排水集气法；如气体溶于水则只能用排空气法收集。排气集气时，应使气体导管伸到瓶底。 3、净化与干燥装置 （1）装置基本类型： （2）气体干燥剂的类型及选择 常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类： ①酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷等。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO 2、SO 2、NO 2、HCI 、H 2、Cl 2 、O 2、CH 4等气体。 ②碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH 。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH 3、H 2、O 2、CH 4等气体。 ③中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。 在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI 2来干燥NH 3（因生成 CaCl 2·8NH 3），不能用浓 H 2SO 4干燥 NH 3、H 2S 、HBr 、HI 等。 气体净化与干燥注意事项 一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。 对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl 2、SO 2、Br 2（蒸气）等可用NaOH 溶液吸收；尾气H 2S 可用CuSO 4或NaOH 溶液吸收；尾气CO 可用点燃法，将它转化为CO 2气体。 4、气体实验装置的设计 （1）装置顺序：制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置 （2）安装顺序：由下向上，由左向右 （3）操作顺序：装配仪器→检验气密性→加入药品 二、典型例题 [例1]下列反应适用于实验室制氢气的是（ ）。 ①锌与稀硫酸反应②甲烷热分解③电解稀硫酸④赤热的炭与水蒸气反应 A.只有① B.①② C.①③ D.①②④
2015高三化学(人教版)一轮学案：12.3常见气体的实验室制备汇总
第三节常见气体的实验室制备 1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。(高频) 2.能绘制和识别典型的实验仪器装置图。(高频) 气体的实验室制法 1．O2的实验室制法 2．CO2的实验室制法 3．H2的实验室制法
4．NH3的实验室制法 5．Cl2的实验室制法
6．SO2的实验室制法 气体的收集方法 收集 排水法向上排空气法向下排空气法 方法 收集收集的气体不与水收集的气体密度比空气大，与空气密收集的气体密度比空气小，与空气密
原理反应且难溶于水度相差较大，且不与空气中的成分发 生反应 度相差较大，且不与空气中的成分发 生反应 收集 装置 适用 的气 体 H2、O2、NO、CH4Cl2、CO2、NO2、SO2H2、NH3 1．易误诊断(正确的打“√”，错误的打“×”)。 (1)Cl2收集可用排饱和NaCl溶液方法不能用排水法() (2)CO2、H2的制备可以选用相同的发生装置() (3)Cl2、SO2、NH3均可用NaOH溶液吸收尾气() (4)除去CO2中的HCl可以将混合气通入饱和的Na2CO3溶液中() (5)Cl2、SO2、CO2、NH3均可用浓H2SO4作干燥剂() (6)Cl2、SO2的验满均可用湿润的品红试纸() 【答案】(1)√(2)√(3)×(4)×(5)×(6)√ 2. 在实验室中制取H2、CO2、NH3、NO、NO2、SO2、Cl2、O2是否均可以用如图所示装置来制取？ 答：________________________________________________________________________。 【答案】可以。因为制取上述八种气体均可用固体与液体，且不需要加热的反应来制取 3．据下图所示的实验装置回答问题：
溴乙烷的制取
一、溴乙烷的制取 溴乙烷的制取之一 [原理] 利用醇的羟基被卤原子取代的反应来制取卤代烃。如，醇与氢卤酸反应，可以制取对应的一卤代烃。 ROH+HX RX+H 2O 为使平衡向右移动，往往采用增加醇或氢卤酸浓度，也可以设法移去某种生成物。如，由乙醇制取溴乙烷，可采用47.5%的浓氢溴酸或用溴化钠与硫酸反应生成溴化氢。 主反应：NaBr+H 2SO 4→NaHSO 4+HBr C 2H 5OH+HBr C 2H 5Br+H 2 O 副反应： 为及时蒸出低沸点的溴乙烷，可能采用蒸馏装置。本反应把用硫酸不宜过浓，否则容易把刚生成的溴化氢氧化生成溴，所以只能用较浓硫酸或在无水乙醇中加些水。可用过量乙醇使平衡向右移动。 [用品]圆底烧瓶、冷凝管、牛角管、烧杯、锥形瓶、酒精灯或本生灯、铁架台、导管、乙醇、浓硫酸、溴化钠、无水CaCl 2 、5%的NaOH 溶液。 [操作]实验装置如图1。在500mL 烧瓶内盛有30g 乙醇、25mL 水，再加入70mL 浓硫酸。加酸时应注意振荡烧瓶并冷却。然后往烧瓶中缓缓加入42g 溴化钠细粉，加时需注意搅拌，以防结块。用塞塞好瓶，再加热，会蒸出溴乙烷。为了防止挥发的溴乙烷损失，需要在接受器里加冰块和冷水，以保持低温，还需注意，接引管的末端一定要浸入锥形瓶的冷水内。在实验过程中由看到有油状馏出物的珠或乳白状细珠沉到瓶底，再到无油状物蒸出时，实验才算完毕，即可移开接受器，停止加热，以防倒吸。 在馏出的溴乙烷油状物转移到分液漏斗时，先用少量的5%NaOH 溶
液洗涤，再用水清洗2~3次，把分出溴乙烷放到密闭瓶中，加入无水氯化钙放置过夜，即可滤去氯化钙。将干燥的溴乙烷放入蒸馏装置中并用水浴加热，收集36~39℃（309~312K）的馏分（溴乙烷沸点38.4℃），即为较纯的干燥溴乙烷。其中可能杂有少量乙醚（沸点34.5℃），这种物质不易分馏出去。根据乙醚能溶于冷浓硫酸而溴乙烷不溶于冷硫酸的性质，可以除去乙醚。若加入约1/10体积的冷浓硫酸，振荡洗涤，再用冰水洗涤，以及用无水氯化钙对其进行干燥，然后再作蒸馏，可得更纯产品。 用图2②的简易装置可制粗品，需要的药量大致为2g NaBr，2mL乙醇、2mL3:1的硫酸，再用酒精灯加热即可。实验完毕应先撤导管，后撤灯，以防倒吸。 [备注] 制取溴乙烷，其装置必须严密，不得有漏气现象，防产品挥发受到损失。 在制取溴乙烷时，开始加热的火焰不能太强，应徐徐升温，能使反应平稳进行。 溴乙烷的制取之二 [原理]乙醇跟氢溴酸发生取代反应，生成溴乙烷和水。在实验室里，通常用溴化钠固体和硫酸代替氢溴酸，跟乙醇共热反应。 [用品]铁架台、酒精灯、圆底烧瓶、冷凝器、试管、溴化钠、浓硫酸、乙醇。 [操作] 1．装置如图所示。在烧瓶里放10g溴化钠粉末，然后加入15mL乙醇和15mL约90%硫酸的混合液，再加入少量碎瓷片，塞紧瓶塞。
溴乙烷的制备
实验十溴乙烷的制备 一．实验目的 1.学习以溴化钠、浓硫酸和乙醇制备溴乙烷的原理 2.学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法 二、反应原理 主反应：NaBr+H2SO4HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O 副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4Br2+2H2O 三、实验仪器与药品 100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶； 乙醇（95％）10mL（0.17mol）、溴化钠（无水）15g(0.15mol)、浓硫酸（d=1.84）19 mL、饱和亚硫酸氢钠 5mL 四、实验步骤 1.溴乙烷的生成 在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水，在不断振荡和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL，混合物冷却到室温，在搅拌下加入研细的15g 溴化钠，再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。冷凝管下端连接接引管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 开始小火加热，使反应液微微沸腾，使反应平稳进行，直到无溴乙烷流出为止（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强度，不要造成暴沸然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体（此时已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。
2.溴乙烷的精制 将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入1～2mL浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中，加入几粒沸石进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。产量约10g(产率约54％）。 纯溴乙烷为无色液体，沸点38.4℃，n D20=1.4239 注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均，反应时极易出现暴沸使反应失败。开始反应时，要小火加热，以避免溴化氢逸出。加入浓硫酸精制时一定注意冷却，以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液，第一次保留下层，第二次要上层产品。在反应过程中，既不要反应时间不够，也不要蒸馏时间太长，将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中。 五、问题讨论 1、溴乙烷沸点低（38.4℃），实验中采取了哪些措施减少溴乙烷的损失？ 答：①反应中加入少量的水，防止反应进行时发生大量的泡沫，减少副产物乙醚的生成和避免HBr 的挥发。②C2H5Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受器预放冷水并将接液管的末端浸入水中。③分离时尽可能将水分离干净，否则用浓H2SO4洗涤时会产生热量，导致产物的挥发。④蒸馏的速度要慢，否则蒸气来不及冷凝而损失。⑤选择高效冷凝，各接头不漏气。 2、溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在？ 答：除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇。
实验报告范本格式示例
Record the situation and lessons learned, find out the existing problems and form future countermeasures. 姓名：___________________ 单位：___________________ 时间：___________________ 实验报告格式示例
编号：FS-DY-20117 实验报告格式示例 实验报告格式示例 例一定量分析实验报告格式 （以草酸中H2C2O4含量的测定为例） 实验题目：草酸中H2C2O4含量的测定 实验目的： 学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用； 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理： H2C2O4为有机弱酸，其Ka1=5.9×10-2，Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1＞10-8，cKa2＞10-8，Ka1/Ka2＜105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+： H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O 计量点pH值8.4左右，可用酚酞为指示剂。 NaOH标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢
钾标定： -COOK -COOH +NaOH=== -COOK -COONa +H2O 此反应计量点pH值9.1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法： 一、NaOH标准溶液的配制与标定 用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中，加50mL蒸馏水，搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中，再加200mL蒸馏水，摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20~30mL蒸馏水溶解，再加1~2滴0.2%酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、H2C2O4含量测定
常见气体的实验室制备
2018届高三年级一轮复习资料（化学实验部分） 第14讲常见气体的实验室制备 考点一气体的制备和收集 1、常见气体的实验室制法 （1）。2的实验室制法 ①原理：2KMnO4 :K2Mn0 4+ MnO2+ O2 f（常用）2H2O ： ' 2H2O+ O2 f 2KCl d2KC+ 3O2 f 2Na2O2+ H2O 4NaOH+ O2 f ②装置类型：固+固亠气体固+液Hd气体 ③收集方法：a.排水法 b.向上排空气法 ④验满方法：将带火星的木条放在集气瓶口，若复燃证明已满 （2）C O2的实验室制法 ①原理：CaCO+ 2HCl= CaC2+ H2O+ CO2 f （注意：不能用稀硫酸，以免生成微溶的硫酸钙） ②装置类型：固 +液T气体 ③收集方法：向上排气法 ④净化方法：用饱和的NaHCQ除去氯化氢，不能用饱和的碳酸钠溶液 ⑤验满方法：将燃着的小木条接触瓶口，若火焰熄灭，证明CQ已满 （3）H2的实验室制法 ①原理：Zn+ H2SO4= ZnSQ + H2 f ②装置类型：固 +液T气体 ③收集方法：向下排空气法或排水法 （4）N H3的实验室制法 ①原理：2NH4CI+ Ca（OH）2丄一CaC2+ 2NH3f + 2H2O （快速制法：浓氨水与氢氧化钠固体） ②装置类型：固+固丄一气体 ③收集方法：只能用向下排空气法 ④检验：a.湿润的红色石蕊试纸接触瓶口； b.靠近蘸浓盐酸的的玻璃棒 ⑤尾气处理：用水或稀硫酸吸收 （5）C I2的实验室制法 ①原理：用强氧化剂氧化Cl-, 实验室制法：MnO2+ 4HCI “ MnCI2+ C b+ H2O f ②装置类型：固+液亠一.气体 ③收集方法：a.排饱和食盐水法 b.向上排空气法 ④检验方法：湿润的淀粉KI试纸接触瓶口 ⑤净化方法：通过盛有饱和食盐水的洗气瓶，出去HCI，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶，除水 ⑥尾气处理：用NaOH溶液吸收 2、实验室制备气体的发生装置
实验室制取溴乙烷的练习题
实验讨论 在100mL 圆底烧瓶中加入研细的2-3g 溴化钠，然后加入20mL 浓硫酸（1：1）、10 mL95％乙醇，加入 乙醇时注意将沾在瓶口的溴化钠冲掉。再加入几粒沸石，小心摇动烧瓶使其均匀。将烧瓶用弯管与直形冷 凝管相连，冷凝管下端连接接液管。溴乙烷沸点很低，极易挥发。为了避免损失，在接收器中加入冷水及 5mL 饱和亚硫酸氢钠溶液，放在冰水浴中冷却，并使接受管的末端刚浸没在水溶液中。 小心加热，使反应液微微沸腾，在反应的前段时间尽可能不蒸出或少蒸出馏分，30min 后加加大火力，进 行蒸馏，直到无溴乙烷流出为止。（随反应进行，反应混合液开始有大量气体出现，此时一定控制加热强 度，不要造成暴沸，然后固体逐渐减少，当固体全部消失时，反应液变得粘稠，然后变成透明液体。此时 已接近反应终点）。用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出。将接收器中的液体倒入分液漏斗，静止分层后，将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中。在冰水冷却下，小心加入4mL 浓硫酸，边加边摇动锥形瓶进行 冷却。用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸。将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL 烧瓶中，加入几粒沸 石，进行蒸馏。由于溴乙烷沸点很低，接收器要在冰水中冷却。接受37～40℃的馏分。 制取溴乙烷实验练习题 1.与氢卤酸反应（取代反应） CH 3CH 2 OH + H Br Δ → CH 3CH 2Br + H 2O CH 3CH 2OH + H Cl Δ → CH 3CH 2Cl + H 2O 实验室常用NaBr 、浓H 2SO 4与CH 3CH 2OH 共热来制取溴乙烷，其反应的化学方程式如下：NaBr + H 2SO 4 NaHSO 4 + HBr ，C 2H 5OH +HBr ――→ C 2H 5Br+H 2O 。试回答： (1)第二步反应实际上是一个可逆反应，在实验中可采取 和 的措施，以提 高溴乙烷的产率。 (2)浓H 2SO 4在实验中的作用是 ，其用量(物质的量)应 于NaBr 的用量(填 “大”“小”或“等”)。 (3)实验中可能发生的有机副反应(用化学方程式表示)是 和 。 解析：(1)乙醇的溴代反应是可逆的，要提高溴乙烷的产率，应设法使平衡向生成物的方向移动。 (2)浓H 2SO 4在第一个反应里是反应物；在第二个反应里它可作吸水剂。因此它的用量应大于NaBr 的 用量(物质的量)，以利于减少反应体系中的水，使平衡向生成物方向移动。 (3)浓H 2SO 4具有脱水性，乙醇在浓H 2SO 4的作用下可以有两种脱水方式，分别生成乙醚和乙烯。 答案：(1)增加任一种反应物 移去生成物 (2)反应物和吸水剂 大 (3)2C 2H 5OH ????→?42SO 浓H C 2H 5—O —C 2H 5+H 2O CH 3CH 2OH ????→?42SO 浓H CH 2==CH 2↑+H 2O （说明）在加热条件下，乙醇跟氢卤酸反应时，乙醇分子里的C －O 键断裂，羟基 －OH 被卤素原子 取代，生成卤代烷和水。 2.实验室在蒸馏烧瓶中加NaBr 、适量水、95%的乙醇和浓硫酸,边反应边蒸馏,蒸出的溴乙烷用水下收集法获得。反应的化学方程式为:NaBr+H 2SO 4 NaHSO 4+HBr C 2H 5OH+HBr ? ?→?C 2H 5Br+H 2O 其中可能发生的副反应有:2HBr+H 2SO 4(浓) Br 2+SO 2+2H 2O 已知CH 3CH 2Br 的沸点是℃,其密度比水大,常温下为不溶于水的油状液体。 请回答下列问题: (1)反应中加入适量的水,除了溶解NaBr 外,其作用还有: (2)为了保证容器均匀受热和控制恒温,加热方法最好采用 (3)采用边反应边蒸馏的操作设计,其主要目的是 （4)溴乙烷可用水下收集法获得和从水中分离方法的的依据是 (5)下列装置在实验中既能吸收HBr 气体,又能防止液体倒吸的是 （填写序号） 140℃ 170℃
实验室里制备气体的研究与实践
实验室里制备气体的研究与实践 物质的制备是指用一种或几种物质为原料，通过相互间的化学反应制取一种或几种新物质。物质的制备包括气体、液体和固体物质的制备。其中气体物质的制备是中(高)考中考查的热点。近年来各地中(高)考试题中，出现了许多设计新颖，颇具思考性的物质制备题。这类题目多角度、多方位考查了气体的反应原理、装置原理、操作原理（包括物质的分离、提纯、鉴别和检验、防倒吸等）；设计物质制取程序、评价实验的综合能力；同时还考查了学生灵活运用知识的能力，有利于拓宽学生的解题思路，提高学生的思维品质。下面重点谈谈有关实验室气体制备的一些问题： 一、实验室里制备气体的装置 1.气体发生装置 确定发生装置考虑的因素：反应物的状态（固+液）和反应条件（是否需要加热、加催化剂等）。概括起来常有三类：①“固+液”不加热型（启普发生器）；②“固+液”加热型（分液漏斗、圆底烧瓶和酒精灯）；③“固+固”加热型（大试管和酒精灯）。 2.气体收集装置 确定收集装置考虑的因素：气体的密度（气体不与空气反应）和溶解性（气体不易溶于水、不与水发生反应）。 ①气体不与空气反应，密度比空气大（空气的平均相对分子质量为29。如果气体的相对分子质量大于29，则这种气体的密度比空气的大；如果小于29，则密度比空气的小）的用向上排空气法收集（如Cl2、CO2等）； ②不与空气反应且密度比空气小的用向下排空气法收集（H2、CH4、NH3等）； ③当气体的密度和空气的密度相近且难溶于水时，一般采用排水法（如NO的相对分子质量为28，空气为29，密度相差不大，同时NO还会被空气中的O2氧化成有毒气体NO2）。 ④难溶或不易溶于水的气体且不与水发生反应用排水法收集（如H2、N2、O2、CH4、C2H2等）； ⑤易溶于水或与水反应的气体，不能用排水法，只能用排空气法收集（如NH3、HCl、CO2等）。 3.发生装置拓展与延伸 4.收集装置拓展与延伸 CaCl Na MnCl 1.原理：首先堵死装置一端，其次改变密封系统内气体压强（微热或注水或抽气），再观察产生的现象（气