分离工程大作业乙腈与水变压精馏模拟过程定稿版
分离工程大作业乙腈与
水变压精馏模拟过程 HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】
(1)流程的确定
建立如图所示的流程图。
流程的描述：原料在合适的位置进入低压塔TOWER1，塔顶出共沸组成，塔底为水出口；塔顶共沸组成经泵加压后进入高压塔TOWER2，塔底为合格的已经产品，塔顶为高压下共沸物，循环回一塔TOWER1。
(2)物性方法的选择
根据文献介绍，用ASPEN物性数据库中的NRTL模型计算得出的乙腈-水共沸物的汽液平衡数据和实际值基本一致，故选用NRTL模型为本次模拟的物性方法。
(3)模拟参数
进料组成为60%的乙腈和40%的水(质量分数),假定流量为100kg/h。分离出的产品：99.9%乙腈（质量分数）。
(4)两塔的压强的确定
根据变压精馏的原理可得，不同压力下的共沸组成差别越大，循环的物流量就越少，循环量越少，那么能耗就会相应地降低；但是高压或者是真空下操作又会影响我们塔的投资费用。
经过文献调研，吸取他人的工程经验最终选择0.4bar和3.5bar。作为塔的操作压力。(5)流程的模拟
根据变压精馏的原理可得：当压力确定时，流程中每一股物流的量大致是确定的。可以根据公式（书上的公式）计算出。也就是说，塔的塔顶采出率和塔底采出率都是定值，也只有在这个定值下，流程才能够物料守恒而收敛。
同时由于，如果两塔同时给定塔顶采出率或者塔底采出率时，很难收敛。故选择TOWER1给定塔顶采出率，TOWER2给定塔底采出率。
所以，先计算出大概的初值，然后再在附近调试，是流程能够顺利收敛。
最终初次收敛时的参数如下图所示：
TOWER1的初始参数如下图所示：
TOWER2初始参数如下图所示:
(6)流程的优化（这个想一想）
根据变压精馏的原理
(1)分离要求对回流比无明显要求，0.1,0.01，0.001都能满足分离要求。（可能没到
那个限度吧？思考ing）
(2)鉴于此，将回流比分别定为0.001和0.005；在此回流比下对塔板数进行灵敏度分
析，观察塔板数和进料位置对产品纯度的影响。
低压塔的灵敏度分析：
S-1:进料位置为3；最终选择8块板。
S-2：塔板数为8；最终选择3.
高压塔的灵敏度分析：
S-1:进料位置为3；最终选择10块板。S-2：塔板数为10；最终选择3.
最终优化结果为：
TOWER1
TOWER2
化工分离工程习题答案简介
分离工程习题 第一章 1. 列出5种使用ESA 和5种使用MSA 的分离操作。 答：属于ESA 分离操作的有精馏、萃取精馏、吸收蒸出、再沸蒸出、共沸精馏。 属于MSA 分离操作的有萃取精馏、液-液萃取、液-液萃取（双溶剂）、吸收、吸附。 5.海水的渗透压由下式近似计算：π=RTC/M ，式中C 为溶解盐的浓度，g/cm 3；M 为离子状态的各种溶剂的平均分子量。若从含盐0.035 g/cm 3的海水中制取纯水，M=31.5，操作温度为298K 。问反渗透膜两侧的最小压差应为多少kPa? 答：渗透压π=RTC/M ＝8.314×298×0.035/31.5=2.753kPa 。 所以反渗透膜两侧的最小压差应为2.753kPa 。 9.假定有一绝热平衡闪蒸过程，所有变量表示在所附简图中。求： （1） 总变更量数Nv; （2） 有关变更量的独立方程数Nc ； （3） 设计变量数Ni; （4） 固定和可调设计变量数Nx , Na ； （5） 对典型的绝热闪蒸过程，你 将推荐规定哪些变量？ 思路1： 3股物流均视为单相物流， 总变量数Nv=3(C+2)=3c+6 独立方程数Nc 物料衡算式 C 个 热量衡算式1个 相平衡组成关系式C 个 1个平衡温度等式 1个平衡压力等式 共2C+3个 故设计变量Ni =Nv-Ni=3C+6-(2C+3)=C+3 固定设计变量Nx ＝C+2,加上节流后的压力，共C+3个 可调设计变量Na ＝0 解： （1） Nv = 3 ( c+2 ) V-2 F zi T F P F V , yi ,Tv , Pv L , x i , T L , P L 习题5附图
分离工程大作业乙腈与水变压精馏模拟过程
分离工程大作业乙腈与水变压精馏模拟过程集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
(1)流程的确定 建立如图所示的流程图。 流程的描述：原料在合适的位置进入低压塔TOWER1，塔顶出共沸组成，塔底为水出口；塔顶共沸组成经泵加压后进入高压塔TOWER2，塔底为合格的已经产品，塔顶为高压下共沸物，循环回一塔TOWER1。 (2)物性方法的选择 根据文献介绍，用ASPEN物性数据库中的NRTL模型计算得出的乙腈-水共沸物的汽液平衡数据和实际值基本一致，故选用NRTL模型为本次模拟的物性方法。 (3)模拟参数 进料组成为60%的乙腈和40%的水(质量分数),假定流量为 100kg/h。分离出的产品：%乙腈（质量分数）。 (4)两塔的压强的确定 根据变压精馏的原理可得，不同压力下的共沸组成差别越大，循环的物流量就越少，循环量越少，那么能耗就会相应地降低；但是高压或者是真空下操作又会影响我们塔的投资费用。
经过文献调研，吸取他人的工程经验最终选择和。作为塔的操作压力。 (5)流程的模拟 根据变压精馏的原理可得：当压力确定时，流程中每一股物流的量大致是确定的。可以根据公式（书上的公式）计算出。也就是说，塔的塔顶采出率和塔底采出率都是定值，也只有在这个定值下，流程才能够物料守恒而收敛。 同时由于，如果两塔同时给定塔顶采出率或者塔底采出率时，很难收敛。故选择TOWER1给定塔顶采出率，TOWER2给定塔底采出率。所以，先计算出大概的初值，然后再在附近调试，是流程能够顺利收敛。 最终初次收敛时的参数如下图所示： TOWER1的初始参数如下图所示：
精馏操作及精馏DCS操作精讲
精馏原理 平衡蒸馏仅通过一次部分汽化，只能部分地分离混合液中的组分，若进行多次的部分汽化和部分冷凝，便可使混合液中各组分几乎完全分离。 1．多次部分汽化和多次部分冷凝 如上图，组成为x F的原料液加热至泡点以上，如温度为t1，使其部分汽化，并将汽相和液相分开，汽相组成为y1，液相组成为x1，且必有y1>x F>x1。若将组成为y1的汽相混合物进行部分冷凝，则可得到汽相组成为y2与液相组成为x2’的平衡两相，且y2>y1；若将组成为y2的汽相混合物进行部分冷凝，则可得到汽相组成为y3与液相组成为x3’的平衡两相，且y3>y2>y1； 同理，若将组成为x1的液体加热，使之部分汽化，可得到汽相组成为y2’与液相组成为x2的平衡液两相，且x2 发组分的浓度为y n+1，温度为t n+1。当气液两相在第n块板上相遇时，t n+1＞t n－1，因而上升蒸气与下降液体必然发生热量交换，蒸气放出热量，自身发生部分冷凝，而液体吸收热量，自身发生部分气化。由于上升蒸气与下降液体的浓度互相不平衡，如2所示，液相部分气化时易挥发组分向气相扩散，气相部分冷凝时难挥发组分向液相扩散。结果下降液体中易挥发组分浓度降低，难挥发组分浓度升高；上升蒸气中易挥发组分浓度升高，难挥发组分浓度下降。 若上升蒸气与下降液体在第n块板上接触时间足够长，两者温度将相等，都等于t n，气液两相组成y n与x n相互平衡，称此塔板为理论塔板。实际上，塔板上的气液两相接触时间有限，气液两相组成只能趋于平衡。 图1塔板上的传质分析图2 精馏过程的t－x－y示意图 由以上分析可知，气液相通过一层塔板，同时发生一次部分汽化和一次部分冷凝。通过多层塔板，即同时进行了多次进行部分汽化和多次部分冷凝，最后，在塔顶得到的气相为较纯的易挥发组分，在塔底得到的液相为较纯的难挥发组分，从而达到所要求的分离程度。 3．精馏必要条件 为实现分离操作，除了需要有足够层数塔板的精馏塔之外，还必须从塔底引入上升蒸汽流（气相回流）和从塔顶引入下降的液流（液相回流），以建立气液两相体系。塔底上升蒸汽和塔顶液相回流是保证精馏操作过程连续稳定进行的必要条件。没有回流，塔板上就没有气液两相的接触，就没有质量交换和热量交换，也就没有轻、重组分的分离。 、精馏操作流程 精馏过程可连续操作，也可间歇操作。精馏装置系统一般都应由精馏塔、塔顶冷凝器、塔底再沸器等相关设备组成，有时还要配原料预热器、产品冷却器、回流用泵等辅助设备。 连续精馏装置流程如下图，所示。以板式塔为例，原料液预热至指定的温度后从塔的中段适当位置加入精馏塔，与塔上部下降的液体汇合，然后逐板下流，最后流入塔底，部分液体作为塔底产品，其主要成分为难挥发组分，另一部分液体在再沸器中被加热，产生蒸气， 1、说明分离过程与分离工程的区别？ 答：分离过程：是生产过程中将混合物转变组成不同的两种或多种相对纯净的物质的操作； 分离工程：是研究化工及其它相关过程中物质的分离和纯化方法的一门技术科学，研究分离过程中分离设备的共性规律，是化学工程学科的重要组成部分。 2、实际分离因子与固有分离因子的主要不同点是什么？ 答：前者是根据实际产品组成而计算，后者是根据平衡组成而计算。两者之间的差别用级效率来表示。 错误：固有分离因子与分离操作过程无关 3、怎样用分离因子判断分离过程进行的难易程度？ 答：分离因子的大小与1相差越远，越容易分离；反之越难分离。 4、比较使用ESA与MSA分离方法的优缺点。 答：当被分离组分间相对挥发度很小，必须采用具有大量塔板数 的精馏塔才能分离时，就要考虑采用萃取精馏（MSA），但萃取精馏需要加入大量萃取剂，萃取剂的分离比较困难，需要消耗较多能量。通常，分离混合物优先选择能量媒介（ESA）方法。 5、按所依据的物理化学原理不同，传质分离过程可分为哪两类？ 答：平衡分离过程：采用平衡级（理论板）作为处理手段，利用两相平衡组成不相等的原理，即达到相平衡时，原料中各组分在两个相中的不同分配，并将其它影响参数均归纳于级效率之中，如蒸发、结晶、精馏和萃取过程等。 大多数扩散分离过程是不互溶的两相趋于平衡的过程。 速率分离过程：通过某种介质，在压力、温度、组成、电势或其它梯度所造成的强制力的推动下，依靠传递速率的差别来操作，而把其它影响参数都归纳于阻力之中。如超滤、反渗透和电渗析等。 通常，速率控制过程所得到的产品，如果令其互相混合，就会完全互溶。 8对乙苯和三种二甲苯混合物的分离方法进行选择。 (1)列出间二甲苯和对二甲苯的有关性质：沸点、熔点、临界温度、临界压力、偏心因子、偶极矩等，利用哪些性质的差别进行该二元物系的分离是最好的？ (2)为什么使用精馏方法分离间二甲苯和对二甲苯是不适宜的？ (3)为什么工业上选择熔融结晶和吸附分离间二甲苯和对二甲苯？ (1)熔点、偶极矩 (2)沸点接近，相对挥发度太小 (3)凝固点、偶极矩相差较大，故可采用熔融结晶、吸附法进行分 离。 6.分离过程常借助分离剂将均相混合物变成两相系统，举例说明分离 第一章 1. 列出5种使用ESA 和5种使用MSA 的分离操作。 答：属于ESA 分离操作的有精馏、萃取精馏、吸收蒸出、再沸蒸出、共沸精馏。 属于MSA 分离操作的有萃取精馏、液-液萃取、液-液萃取（双溶剂）、吸收、吸附。 5.海水的渗透压由下式近似计算：π=RTC/M ，式中C 为溶解盐的浓度，g/cm 3；M 为离子状态的各种溶剂的平均分子量。若从含盐0.035 g/cm 3的海水中制取纯水，M=，操作温度为298K 。问反渗透膜两侧的最小压差应为多少kPa? 答：渗透压π=RTC/M ＝×298×=。 所以反渗透膜两侧的最小压差应为。 9.假定有一绝热平衡闪蒸过程，所有变量表示在所附简图中。求： （1） 总变更量数Nv; （2） 有关变更量的独立方程数Nc ； （3） 设计变量数Ni; （4） 固定和可调设计变量数Nx , Na ； （5） 对典型的绝热闪蒸过程，你 将推荐规定哪些变量？ 思路1： 3股物流均视为单相物流， 总变量数Nv=3(C+2)=3c+6 独立方程数Nc 物料衡算式 C 个 热量衡算式1个 相平衡组成关系式C 个 1个平衡温度等式 1个平衡压力等式 共2C+3个 故设计变量Ni =Nv-Ni=3C+6-(2C+3)=C+3 固定设计变量Nx ＝C+2,加上节流后的压力，共C+3个 可调设计变量Na ＝0 解： V -2 F z i T F P F V , y i ,T v , P v L , x i , T L , P L 习题5附图 （1） Nv = 3 ( c+2 ) （2） Nc 物 c 能 1 相 c 内在(P ，T) 2 Nc = 2c+3 （3） Ni = Nv – Nc = c+3 （4） Nxu = ( c+2 )+1 = c+3 （5） Nau = c+3 – ( c+3 ) = 0 思路2： 输出的两股物流看成是相平衡物流，所以总变量数Nv=2(C+2) 独立方程数Nc ：物料衡算式 C 个 ，热量衡算式1个 ,共 C+1个 设计变量数 Ni=Nv-Ni=2C+4-(C+1)=C+3 固定设计变量Nx:有 C+2个加上节流后的压力共C+3个 可调设计变量Na ：有0 11.满足下列要求而设计再沸汽提塔见附图，求： （1） 设计变更量数是多少？ （2） 如果有，请指出哪些附加变 量需要规定？ 解： N x u 进料 c+2 压力 9 c+11=7+11=18 N a u 串级单元 1 传热 1 合计 2 N V U = N x u +N a u = 20 附加变量：总理论板数。 16.采用单个精馏塔分离一个三组分混合物为三个产品(见附图),试问图中所注设计变量能否使问题有唯一解?如果不,你认为还应规定哪个(些)设计变量? 解: N X U 进料 c+2 压力 40+1+1 c+44 = 47 N a u 3+1+1+2 = 7 N v u = 54 进料，227K ，2068kP a 组分N 2 C 1 C 2 C 3 C 4 C 5 C 6 K m ol/h 1.054.467.6141.154.756.033.3塔顶产物 底产物 9 2 习题6附图 第27卷第3期 河北工业科技 Vol.27,No.32010年5月 Hebei Journal of Industrial Science and Technology May 2010 文章编号:100821534(2010)0320210203 乙腈的发展现状及合成工艺简述 杨立彦,尚会建,王 亮,郑学明 (河北科技大学化学与制药工程学院,河北石家庄 050018) 摘 要:介绍了乙腈作为一种重要的溶剂和原料在制药、化工等领域的广泛应用,针对乙腈的性质, 对其中的一些直接和间接合成乙腈的方法作了简要的介绍,并对乙腈的应用前景及合成方法提出了展望。 关键词:乙腈;溶剂;合成方法;工艺条件中图分类号:TQ226.61 文献标志码:A Current sit uation of acetonitrile and compendium of it s synt hesis process YAN G Li 2yan ,SHAN G Hui 2jian ,WAN G Liang ,ZH EN G Xue 2ming (College of Chemical and Pharmaceutical Engineering ,Hebei University of Science and Technology ,Shijiazhuang Hebei 050018,China ) Abstract :This paper introduced the widespread use of acetonitrile as a good organic solvent and an important raw material in the field of chemical industry ,medicine and so on ,and gave a summary report about some direct and indirect synthesis methods in regard of the properties of acetonitrile.Then the potential application prospect and synthetic method of acetonitrile were put forward. K ey w ords :acetonitrile ;solvent ;synthetic method ;technological conditions 收稿日期:2009204228;修回日期:2009209225责任编辑:张士莹 作者简介:杨立彦(19842),女,河北鹿泉人,硕士研究生,主要从事清洁能源方面的研究。 乙腈是一种用途广泛的有机化工原料,广泛用于制药、合成纤维、石油化工等领域[1]。目前,乙腈未能得到充分开发,急需加快乙腈的开发利用,使之产生较大的经济效益和社会效益。由于乙腈具有较大的节电强度和偶极矩[223],因此它主要用作溶剂,大量用于烃类的分离及从植物油、鱼肝油等中分离脂肪酸。在制药工业中,乙腈用作合成维生素A 、可的松、磺胺药物及其中间体的溶剂[4]。此外,在织物染色、照明等行业中,乙腈也有很多用途[526]。 在美国等发达国家,乙腈除了用作萃取剂外,在医药和科研中的应用也占有较大比例。由于乙腈在其他方面用量的增加和丁二烯抽提工艺的变化,其 作为萃取剂的用量逐年减少,而在制药和分析方面对乙腈的需求量增长较快。在中国,乙腈主要用作抽提C 4烃中丁二烯的萃取剂,以及合成医药、农药中间体[7]。 近几年来,乙腈的综合利用率得到了大幅度的提高,特别是已开发出的高附加值的乙腈下游产品[8],如聚乙腈的开发应用等,使乙腈的需求量越来越大[9]。乙腈可以通过氧化制取氢氰酸、丙二睛、乙胺类化合物等物质[10]。通过进一步加强开发工作,可使乙腈生产丙二腈早日实现工业化,为市场提供质量优良的产品[11]。 最新的分析报告显示,乙腈价格逆势暴涨。2008年下半年,大部分化工产品受金融危机影响大幅跳水,而乙腈的价格出现了逆势上扬,从2008年中期的2万元/t 上涨到2008年年底的6万元/t ,近期更是从6万元/t 迅速上涨到了12万元/t 。 精馏操作基本知识 1、何为相和相平衡： 答：相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。系统中相数的多少与物质的数量无关。如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相。一般情况下，物料在精馏塔内是气、液两相。 在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相，物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化，我们称系统处于平衡状态。平衡时，物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时，将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的，而不是静止的、绝对的。比如：在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。 2、何为饱和蒸汽压？ 答：在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。众所周知，放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少。如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气，当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。但是，当温度一定时，气相压力 最中将稳定在一个固定的数值上，这时的压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压。 应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是，液相的水分子仍然不断地气化，气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度，液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态。所以，液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡。 3、何为精馏，精馏的原理是什么？ 答：把液体混合物进行多次部分汽化，同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝，使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。 为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯的组分呢？对于一次汽化，冷凝来说，由于液体混合物中所含的组分的沸点不同，当其在一定温度下部分汽化时，因低沸点物易于气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓度较气相高。这就改变了气液两相的组成。当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时，因高沸点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高，而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。这样经过一次部分汽化和部分冷凝，使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离。如果多次的这样进行下去，将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分，在气相中留下的基本上是低沸点的组分。由此可见，多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。 液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。为了合理的利用热量，我 第三章沉淀 主要内容 第一节蛋白质表面特性 第二节蛋白质沉淀方法 第一节蛋白质表面特性 蛋白质表面由不均匀分布的荷电基团形成的荷电区、亲水区和疏水区构成。 蛋白质的水溶液呈胶体性质，在蛋造白质分子周围存在与蛋白质分子紧密或疏松结合的水化层。是蛋白质形成稳定的胶体溶液、防止蛋白质凝聚沉淀的屏障之一。 蛋白质沉淀的另一屏障是蛋白质分子间的静电排斥作用。当双电层的电位足够大时，静电排斥作用抵御分子间的相互吸引作用，使蛋白质溶液处于稳定状态。 第二节蛋白质沉淀的方法 盐析沉淀法 等电点沉淀法 有机溶剂沉淀法 非离子型聚合物 聚电解质 多价金属离子 1.盐析法 盐析沉淀法：蛋白质在高离子强度溶液中溶解度降低，发生沉淀的现象。 中性盐：硫酸铵、硫酸钠、柠檬酸钠等 盐析沉淀原理: 由于加入大量的中性盐破坏了蛋白质的水化膜、中和其所带的电荷从而使蛋白质分子聚集而沉淀析出。 蛋白质的盐析行为常用Cohnx经验式表示： lgS=β-K sμ 式中S为蛋白质的溶解度；μ为离子强度；β为常数，与盐的种类无关，但与温度和pH有关；K s 为盐析常数，与盐的种类有关，但与温度和pH无关。 K s分级盐析法：在一定的pH和温度条件下，改变盐的浓度(即离子强度)达到沉淀的目的。 β分级盐析法：在一定的离子强度条件下，改变溶液的pH和温度达到沉淀的目的。 影响盐析的因素 (1)无机盐种类：离子半径小，带电多，电荷密度高的阴离子，盐析效果好。 (2)pH值：pH影响Cohnx方程中的b值，pH值接近蛋白质pI值时，蛋白 质溶解度最小。 (3)温度：T影响Cohn方程中的b值。温度升高，b降低；温度降低，b升高。 分段盐析 不同的蛋白质分子，由于其分子表面的极性基团的种类、数目以及排布的不同，其水化层厚度不同，故盐析所需要的盐浓度也不一样，因此调节蛋白质的中盐浓度，可以使不同的蛋白质分别沉淀。 ?常用的盐析剂是硫酸铵，因为它的盐析能力强，在水中的溶解度大，价格便宜，浓度高时也不会引起蛋白质活性丧失。 ?盐析沉淀的蛋白质仍保持天然构象，即仍有活性。 ?蛋白质用盐析方法沉淀分离后，还需要脱盐才能进一步精提纯。脱盐常用透析法。 透析是将含有小分子杂质的蛋白质溶液装在半透膜（玻璃纸、火绵纸等）制的透析袋里放在缓冲液中进行，可不断更换缓冲液，直至杂质被除去。 2 等电点沉淀 利用蛋白质在pH等于其等电点的溶液中溶解度下降的原理进行沉淀分级的方法称为等电点沉淀法。 不同的蛋白质有不同的等电点，因此通过调节溶液pH到目的蛋白的等电点，可使之沉淀而与其它蛋白质分开，从而除去大量杂蛋白。 沉淀原理：蛋白质在其等电点时溶解度最低。 3 有机溶剂沉淀法 ?有机溶剂沉淀：向含有目标物质的溶液中加入水溶性的有机溶剂(如丙酮，乙醇等)，而使目标物质发生沉淀的方法。 沉淀原理： A 有机溶剂能破坏溶质分子的水化层，降低溶质的溶解度； B 有机溶剂降低水溶液的介电常数，使溶质分子间的静电引力（库仑力）增大，导致溶质的凝集和沉淀。 4 非离子型聚合物 非离子型聚合物：利用一些非离子型的高聚物来沉淀蛋白质的方法。 沉淀原理：可能有降低蛋白质分子表面的水化程度或空间排阻作用 aspen模拟塔设计（转载） 一、板式塔工艺设计 首先要知道工艺计算要算什么？要得到那些结果？如何算？然后再进行下面的计算步骤。（参考） 其次要知道你用的软件（或软件模块）能做什么，不能做什么？你如何借助它完成给定的设计任务。 记住：你是工艺设计者，没有 aspen 你必须知道计算过程及方法，能将塔设计出来，这是你经过课程学习应该具有的能力，理论上讲也是进入毕业设计的前提。只是设计过程中将复杂的计算过程交给 aspen 完成， aspen 只替你计算，不能替你完成你的设计。做不到这一点说明工艺设计部份还不合格，毕业答辩就可能要出问题，实际的这是开题时要做的事的一部份，开题答辩就是要考察这个方面的问题。 设计方案，包括设计方法、路线、分析优化方案等，应该是设计开题报告中的一部份。没有很好的设计方案，具体作时就会思路不清晰，足见开题的重要性。下面给出工艺设计计算方案参考，希望借此对今后的结构和强度设计作一个详细的设计方案，明确的一下接下来所有工作详细步骤和方法，以便以后设计工作顺利进行。 板式塔工艺计算步骤 1.物料衡算（手算） 目的：求解 aspen 简捷设计模拟的输入条件。 内容：(1) 组份分割，确定是否为清晰分割； (2)估计塔顶与塔底的组成。 得出结果：塔顶馏出液的中关键轻组份与关键重组份的回收率 参考：《化工原理》有关精馏多组份物料平衡的内容。 2.用简捷模块（DSTWU）进行设计计算 目的：结合后面的灵敏度分析，确定合适的回流比和塔板数。 方法：选择设计计算，确定一个最小回流比倍数。 得出结果：理论塔板数、实际板数、加料板位置、回流比，蒸发率等等RadFarce 所需要的所有数据。 精馏塔单元仿真实训指导书 目录 一、工艺流程说明 (1) 1、工艺说明 (1) 2、本单元复杂控制方案说明 (2) 3、设备一览 (2) 二、精馏单元操作规程 (2) 1、冷态开车操作规程 (2) 2、正常操作规程 (3) 3、停车操作规程 (4) 4、仪表一览表 (6) 三、事故设置一览 (7) 四、仿真界面 (9) 附：思考题 (11) 一、工艺流程说明 1、工艺说明 本流程是利用精馏方法，在脱丁烷塔中将丁烷从脱丙烷塔釜混合物中分离出来。精馏是将液体混合物部分气化，利用其中各组分相对挥发度的不同，通过液相和气相间的质量传递来实现对混合物分离。本装置中将脱丙烷塔釜混合物部分气化，由于丁烷的沸点较低，即其挥发度较高，故丁烷易于从液相中气化出来，再将气化的蒸汽冷凝，可得到丁烷组成高于原料的混合物，经过多次气化冷凝，即可达到分离混合物中丁烷的目的。 原料为67.8℃脱丙烷塔的釜液(主要有C4、C5、C6、C7等)，由脱丁烷塔(DA-405)的第16块板进料(全塔共32块板),进料量由流量控制器FIC101控制。灵敏板温度由调节器TC101通过调节再沸器加热蒸汽的流量,来控制提馏段灵敏板温度，从而控制丁烷的分离质量。 脱丁烷塔塔釜液（主要为C5以上馏分）一部分作为产品采出，一部分经再沸器(EA-418A、B)部分汽化为蒸汽从塔底上升。塔釜的液位和塔釜产品采出量由LC101和FC102组成的串级控制器控制。再沸器采用低压蒸汽加热。塔釜蒸汽缓冲罐（FA－414）液位由液位控制器LC102调节底部采出量控制。 塔顶的上升蒸汽（C4馏分和少量C5馏分）经塔顶冷凝器（EA-419）全部冷凝成液体，该冷凝液靠位差流入回流罐（FA-408）。塔顶压力PC102采用分程控制：在正常的压力波动下，通过调节塔顶冷凝器的冷却水量来调节压力，当压力超高时，压力报警系统发出报警信号，PC102调节塔顶至回流罐的排气量来控制塔顶压力调节气相出料。操作压力 4.25atm (表压)，高压控制器PC101将调节回流罐的气相排放量，来控制塔内压力稳定。冷凝器以冷却水为载热体。回流罐液位由液位 第一章 单级平衡过程 2. 计算在0.1013MPa 和378.47K 下苯(1)-甲苯(2)-对二甲苯(3)三元系，当x 1=0.3125，x 2=0.2978，x 3=0.3897时的K 值。汽相为理想气体，液相为非理想溶液。并与完全理想系的K 值比较。已知三个二元系的Wilson 方程参数。 8 3.977;33.103522121112=--=-λλλλ 15.4422223=-λλ ;05.4603323-=-λλ 14.15101113=-λλ ; 81.16423313-=-λλ (单位：J/mol) 在T=378.47K 时液相摩尔体积为： k m o l m v L 3311091.100-?= ；321055.117-?=L v ；331069.136-?=L v 安托尼公式为： 苯：()36.5251.2788 7936.20ln 1--=T P s ； 甲苯：()67.5352.30969065.20ln 2--=T P s ； 对二甲苯：()84.5765.33469891.20ln 3--=T P s ；(K T Pa P s :;:) 解1：由Wilson 参数方程()[] RT v v ii ij L i L j ij λλ--=Λexp ()[]RT v v L L 11121 212exp λλ--=Λ ()()[]47.378314.833.1035exp 1091.1001055.1173 3 ?--??=-- =1.619 ()[]RT v v L L 22212 121exp λλ--=Λ ()()[]47.378314.883.977exp 1055.1171091.1003 3 ?-??=-- =0.629 同理：838.013=Λ ；244.131=Λ 010.123=Λ ；995.032=Λ 由Wilson 方程∑∑∑ΛΛ-???? ??Λ-=k j j kj k ki j j ij i x x x ln 1ln γ： 1.精馏塔操作及自动控制系统的改进 问：蒸汽压力突然变化时，将直接影响塔釜难挥发组分的蒸发量，使当时塔内热量存在不平衡，导致气-液不平衡，为此如何将塔釜热量根据蒸汽进料量自动调节达到相对稳定，从而保证塔内热量平衡是问题的关键。在生产过程中，各精馏塔设备已确定，塔釜蒸发量与气体流速成正比关系，而流速与塔压差也成正比关系，所以控制好塔顶、塔釜压力就能保证一定的蒸发量，而在操作中，塔顶压力可通过塔顶压力调节系统进行稳定调节或大部分为常压塔，为此，稳定塔釜压力就特别重要。于是在蒸汽进料量不变情况下，我们对蒸汽压力变化情况与塔釜压力的变化进行对比，发现两者成正比关系，而且滞后时间极小。于是将蒸汽进料量与塔釜压力进行串级操作，将塔釜压力信号传递给蒸汽流量调节阀，蒸汽流量调节阀根据塔釜压力进行自动调节，通过蒸汽进料量自动增大或减少，确保塔釜压力稳定，从而保证了精馏操作不受外界蒸汽波动的影响。 我们在讨论精馏塔的控制方式，主要分析的是工艺系统对塔的影响，公用工程几乎不对内部有制约。实际上也是如此。举例分析：蒸汽系统的压力突然变化的系数要远远小于一个精馏塔内部压力变化的系数，也就是说蒸汽系统的压力对比塔压是更趋于稳定；基于这个原因塔压的控制才可以串级控制再沸器的进入蒸汽流量。如果发现蒸汽系统的压力发生了变化，塔压基本没法和加热蒸汽流量串控了。第二塔的压差基本只是一个参考数据，一般不对塔压差进行控制。尽管塔压差过高我们要采取一定的措施。 DCS/SCS/APC等技术伴随着大容量的工业电脑的应用，投入成本逐渐下降，精馏塔的高级智能控制也成为可能，比如APC/SCS等技术，精馏产品纯度也得到保证。可是这些系统其实很脆弱，由于影响这些先进控制的外来因素的影响，DCS操作工随时都可能摘除这些控制，回到DCS的水平，进行人工干预。 问：个人认为首先蒸汽压力的波动可以直接影响釜温和塔釜压力的不稳定,同时造成塔内压差的波动,在锅炉补水或蒸汽温度变化的情况下如果不即时去调节蒸汽量来稳定塔内压差的话,很有可能造成反混和塔釜轻组分超标现象.这个和采用双温差控制的方式相仿,而且在现场操作的时候,如果蒸汽压力升高或降低,如果阀门保持同样的开度的话,蒸汽的流量会多少有加大和减少的情况,我认为公用系统的稳定是精馏系统温度的先决条件,楼上你认为如何? 你“说”的没有任何错误。可是问题出在哪里呢？ 我们以控制塔压力为例。假设塔的其它参数不变，只有供应塔底再沸的蒸汽压力在变化，假定塔压直控塔底再沸蒸汽的量或者串控塔底蒸汽的流量。因为该蒸汽压力的变化，然后塔压命令再沸器的流量控制阀做出调整，这样才能保持塔的稳定。这是可以实现的，完全没有问题。（这是一元参数变化） 然而实际的情况却不能让你这样子。 我们知道塔的进料除非你特意的控制其进料流量（有这种模式），否则任何塔的进料都是波动的，有时甚至有较大波幅（这时就产生二元参数变化），进料板一般不能变化了（除非特殊工艺，设计了多个可控进料口），设塔的进料变大了，就会出现塔的灵敏板以下温度降低，但是塔压已经正常，楼主的用塔压控制蒸汽流量的阀门关闭了，可这时塔底部温度却还低呢！ 如果有三元以上参数也变化呢？楼主的精馏塔还精馏吗？ 第2章 习 题 2.1 1. 计算在0.1013MPa 和378.47K 下苯（1）-甲苯（2）-对二甲苯（3）三元系，当x 1 = 0.3125、x 2 =0.2978、x 3 =0.3897时的K 值。汽相为理想气体，液相为非理想溶液。并与完全理想系的 K 值比较。已知三个二元系的wilson 方程参数（单位： J/mol ）： λ12－λ11=－1035.33； λ12－λ22=977.83 λ23－λ22=442.15； λ23－λ33=－460.05 λ13－λ11=1510.14； λ13－λ33=－1642.81 在T =378.4 K 时液相摩尔体积（m 3 /kmol ）为： =100.91×10 -3 ； =177.55×10 -3 ； =136.69×10 -3 安托尼公式为（p s ：Pa ； T ：K ）： 苯：1n =20.7936-2788.51/（T -52.36）； 甲苯：1n =20.9065-3096.52/（T -53.67）； 对 -二甲苯：1n =20.989 1-3346.65/（T -57.84）； 2.1 1.答案解： 由Wilson 方程得： Λ12 = l l V V 12exp[-(λ12-λ11)/RT] =3 3 10 91.1001055.177??×exp[-(1035.33)/(8.314×378.47)]=2.4450 Λ21=0.4165 Λ13=0.8382 Λ31=1.2443 Λ23=0.6689 Λ32=1.5034 ln γ1=1-ln(Λ12X 2+Λ13X 3)-[3231 212 21X X X Λ+ΛΛ+ 2 321313 31X X X Λ+ΛΛ ]=0.0497 γ1=1.0509 同理,ln γ2=0.05148, γ2=1.6732 ln γ3=0.4190, γ3=1.5203 lnP 1S =20.7936-2788.51/(378.47-52.36)=12.2428, P 1S =0.2075Mpa lnP 2S =20.9062-3096.52/(378.47-53.67)=11.3729, P 2S =0.0869Mpa lnP 3S =20.9891-3346.65/(378.47-57.84)=10.5514, P 3S =0.0382Mpa 建立如图所示的流程图。 流程的描述：原料在合适的位置进入低压塔TOWER1，塔顶出共沸组成，塔底为水出口；塔顶共沸组成经泵加压后进入高压塔TOWER2，塔底为合格的已经产品，塔顶为高压下共沸物，循环回一塔TOWER1。 (2)物性方法的选择 根据文献介绍，用ASPEN物性数据库中的NRTL模型计算得出的乙腈-水共沸物的汽液平衡数据和实际值基本一致，故选用NRTL模型为本次模拟的物性方法。 (3)模拟参数 进料组成为60%的乙腈和40%的水(质量分数),假定流量为100kg/h。分离出的产品：99.9%乙腈（质量分数）。 (4)两塔的压强的确定 根据变压精馏的原理可得，不同压力下的共沸组成差别越大，循环的物流量就越少，循环量越少，那么能耗就会相应地降低；但是高压或者是真空下操作又会影响我们塔的投资费用。 经过文献调研，吸取他人的工程经验最终选择0.4bar和3.5bar。作为塔的操作压力。 根据变压精馏的原理可得：当压力确定时，流程中每一股物流的量大致是确定的。可以根据公式（书上的公式）计算出。也就是说，塔的塔顶采出率和塔底采出率都是定值，也只有在这个定值下，流程才能够物料守恒而收敛。 同时由于，如果两塔同时给定塔顶采出率或者塔底采出率时，很难收敛。故选择TOWER1给定塔顶采出率，TOWER2给定塔底采出率。 所以，先计算出大概的初值，然后再在附近调试，是流程能够顺利收敛。 最终初次收敛时的参数如下图所示： TOWER1的初始参数如下图所示： TOWER2初始参数如下图所示: (6)流程的优化（这个想一想） 根据变压精馏的原理 (1)分离要求对回流比无明显要求，0.1,0.01，0.001都能满足分 离要求。（可能没到那个限度吧？思考ing） (2)鉴于此，将回流比分别定为0.001和0.005；在此回流比下对 塔板数进行灵敏度分析，观察塔板数和进料位置对产品纯度的影响。 低压塔的灵敏度分析： S-1:进料位置为3；最终选择8块板。 精馏操作实训 一、实训目标 1.熟悉板式精馏塔的工作原理、基本结构及流程。 2.了解精馏塔控制时需要检测及控制的参数、检测位置、检测传感器及控制方法。 3.观察塔板上气-液传质过程全貌，掌握精馏塔的操作及影响因素，进行现场故障分析。 4.能识读精馏岗位的工艺流程图、设备示意图、设备的平面图和设备布置图； 5.了解掌握工业现场生产安全知识。 二、实训内容 1.简要叙述精馏操作气-液相流程，指出精馏塔塔板、塔釜再沸器、塔顶全凝器等主要装置的作用。 2.独立地进行精馏岗位开、停车工艺操作，包括开车前的准备、电源的接通、冷却水量的控制、电源加热温度的控制等。 3.进行全回流操作，通过观测仪表对全回流操作的稳定性作出正确的判断； 4.进行部分回流操作，通过观测仪表对部分回流操作的稳定性作出正确的判断，按照生产要求达到规定的产量指标和质量指标。 5.及时掌握设备的运行情况，随时发现、正确判断、及时处理各种异常现象，特殊情况能进行紧急停车操作。 6.能掌握现代信息技术管理能力，采用DCS集散控制系统，应用计算机对现场数据进行采集、监控和处理异常现象。 7.正确填写生产记录，及时分析各种数据。 三、基本原理 精馏利用液体混合物中各组分挥发度的差异，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。精馏广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。通过加热料液使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。 四、实训装置及流程 （一）流程介绍 （1）常压精馏流程 分离工程习题 第一章 1.列出5种使用ESA和5种使用MSA的分离操作。 答：属于ESA分离操作的有精馏、萃取精馏、吸收蒸出、再沸蒸出、共沸精馏。 属于MSA分离操作的有萃取精馏、液-液萃取、液-液萃取（双溶剂）、吸收、吸附。 5.海水的渗透压由下式近似计算：π=RTC/M，式中C为溶解盐的浓度，g/cm3；M为离子状态的各种溶剂的平均分子量。若从含盐0.035 g/cm3的海水中制取纯水，M=31.5，操作温度为298K。问反渗透膜两侧的最小压差应为多少kPa? 答：渗透压π=RTC/M＝8.314×298×0.035/31.5=2.753kPa。 所以反渗透膜两侧的最小压差应为2.753kPa。 9.假定有一绝热平衡闪蒸过程，所有变量表示在所附简图中。求： （1）总变更量数Nv; （2）有关变更量的独立方程数Nc； （3）设计变量数Ni; （4）固定和可调设计变量数Nx , Na； （5）对典型的绝热闪蒸过程，你将推荐规定哪些变量？ 思路1： 3股物流均视为单相物流， 总变量数Nv=3(C+2)=3c+6 独立方程数Nc 物料衡算式C个 热量衡算式1个 相平衡组成关系式C个 1个平衡温度等式 1个平衡压力等式共2C+3个 故设计变量Ni =Nv-Ni=3C+6-(2C+3)=C+3 固定设计变量Nx＝C+2,加上节流后的压力，共C+3个 可调设计变量Na＝0 解： （1）Nv = 3 ( c+2 ) （2）Nc 物 c 能 1 相 c 内在(P，T) 2 Nc = 2c+3 （3）Ni = Nv – Nc = c+3 （4）Nxu = ( c+2 )+1 = c+3 （5）Nau = c+3 –( c+3 ) = 0 思路2： 输出的两股物流看成是相平衡物流，所以总变量数Nv=2(C+2) 独立方程数Nc：物料衡算式C个，热量衡算式1个,共C+1个 设计变量数Ni=Nv-Ni=2C+4-(C+1)=C+3 固定设计变量Nx:有C+2个加上节流后的压力共C+3个 可调设计变量Na：有0 11.满足下列要求而设计再沸汽提塔见附图，求： （1）设计变更量数是多少？ （2）如果有，请指出哪些附加变量需要规定？ 解：N x u 进料c+2 压力9 c+11=7+11=18 N a u 串级单元 1 传热 1 合计 2 N V U = N x u+N a u = 20 附加变量：总理论板数。 16.采用单个精馏塔分离一个三组分混合物为三个产品(见附图),试问图中所注设计变量能否使问题有唯一解?如果不,你认为还应规定哪个(些)设计变量? 解: N X U进料c+2 压力40+1+1 c+44 = 47 N a u3+1+1+2 = 7 N v u = 54 设计变量：回流比，馏出液流率。 第二章 4.一液体混合物的组成为：苯0.50；甲苯0.25；对二甲苯0.25(摩尔分率)。分别 精馏塔的控制方式 字体: 小中大| 打印发表于: 2007-7-25 21:15 作者: chjzhou 来源: 海川化工论坛 精馏塔的控制方式很多,其中有: 1.提留段温度控制 2.精馏段温度控制 3.精馏塔温差控制 4.恒流控制 5.双温差控制 6.压差控制 7.在线仪表监测控制 过路的朋友一起交流一下那种控制自动化程度更高,操作人员的参与度最少,对于生产最经济,交流的朋友别忘了写下你的理由哦 答案不是重要的,你的理由却是非常重要的,欢迎讨论啊,一起学习 我也来说两句查看全部回复 最新回复 ?chping80 (2007-7-25 21:36:13) 我认为精馏段温度控制更好，更能说明精馏塔的运行情况！ ?chjzhou (2007-7-26 09:10:51) 压差控制比较好(以下是摘抄版) 蒸汽压力突然变化时，将直接影响塔釜难挥发组分的蒸发量，使当时塔内热量存在不平衡，导致气-液不平衡，为此如何将塔釜热量根据蒸汽进料量自动调节达到相对稳定，从而保证塔内热量平衡是问题的关键。在生产过程中，各精馏塔设备已确定，塔釜蒸发量与气体流速成正比关系，而流速与塔压差也成正比关系，所以控制好塔顶、塔釜压力就能保证一定的蒸发量，而在操作中，塔顶压力可通过塔顶压力调节系统进行稳定调节或大部分为常压塔，为此，稳定塔釜压力就特别重要。于是在蒸汽进料量不变情况下，我们对蒸汽压力变化情况与塔釜压力的变化进行对比，发现两者成正比关系，而且滞后时间极小。于是将蒸汽进料量与塔釜压力进行串级操作，将塔釜压力信号传递给蒸汽流量调节阀，蒸汽流量调节阀根据塔釜压力进行自动调节，通过蒸汽进料量自动增大或减少，确保塔釜压力稳定，从而保证了精馏操作不受外界蒸汽波动的影响。 [本帖最后由chjzhou 于2007-7-26 17:05 编辑] ?zzna (2007-7-26 09:16:01) 精馏段温度控制和温差控制结合！分离工程施工第一章作业参考答案
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