水平浓淡分离燃烧器的应用

1 前言

某厂 200MW 机组锅炉投产时安装的燃烧器为 CE 公司技术生产的 WR 型燃烧器。为了适应该厂当地煤种（无烟煤），以及电网负荷的调峰需要，保持低负荷稳燃，采用水平浓淡分离燃烧器技术，改进了该炉的燃烧器及相关设备，达到了预先的设计目的，现笔者将该改造过程介绍给大家参考。

2 水平浓淡分离燃烧器的结构

2 . 1 水平浓淡分离燃烧器的稳燃原理

水平浓淡分离燃烧器利用煤粉经过水平输粉管道的最后一个弯头时产生的离心力作用，将煤粉气流分为左、右浓淡两股。通过布置在煤粉管道和煤粉喷管中的竖置隔板进入炉膛。根据炉膛内主气流的旋转方向，使浓侧煤粉在向火侧，淡侧煤粉在背火侧。有利于无烟煤着火和防止水冷壁结渣。如图 1 所示。

2 . 2 水平浓淡分离的浓淡换向装置

采用四角切圆燃烧技术的锅炉，一次风在布置时，其中有两只角的煤粉经弯头的自然离心分离后，就会产生淡侧向火，浓侧背

火的不合理布置。要实现四角都是浓侧向火，淡侧背火的燃烧方式，必须经过浓淡分离换向器换向。如图 2 所示。在图 1 中，左侧＃1、＃2角的浓淡分离实现是靠90°弯头＋中间竖置隔板。右侧＃3、＃4角的水平浓淡分离实现靠如90°弯头＋浓淡换向器。

2 .

3 两种燃烧器的各层喷嘴布置

该厂200MW 机组锅炉投产时安装的燃烧器为 CE 公司技术生产的 WR 型燃烧器。通过某次机组大修，把该 WR 型燃烧

器改进为水平浓淡分离燃烧器，各层喷嘴布置如图3 。

3水平浓淡分离燃烧特点

水平浓淡分离燃烧器运行时，浓侧煤粉气流占一次风煤粉量的绝大部分。

这部分富燃料气流在向火侧有利于着火和提高燃烧火焰中心的温度。并且，浓侧煤粉气流直接受上游邻角喷出火焰的冲击和混合。这种混合对浓侧气流燃烧贡献很大。与WR燃烧器相比，水平浓淡分离燃烧器在适应煤粉浓度变化上，比WR 燃烧器佳。

4水平浓淡分离燃烧器与WR燃烧器比较

4 . 1喷口比较

如图 3 结构图，WR 燃烧器浓侧喷口的高宽比，h / b = 0 . 339 ，水平浓淡分离燃烧器浓侧喷口的高宽比，h / b = 2 。水平浓淡分离燃烧器的高宽比大于WR 燃烧器。高宽比增大，就增大了煤粉气流的与炉膛中高温烟气的接触面积，煤粉气流可卷吸更多的高温烟气，有利于煤粉的着火和燃烧稳定。

4 . 2V 型钝体横置和竖置的比较

V型钝体竖置时，使燃烧器喷口高宽比增大，一次风气流的刚型就会减弱许多。造成一次风气流不能到达燃烧中心，影响燃烧。严重时还会造成一次风贴墙。并且，由于V 型钝体扩流锥的分流作用，使一次风成一定角度向外扩张，浓相煤粉气流很容易冲刷水冷壁面引起结渣。V 型钝体横置时，煤粉气流刚性减弱很少，且不存在煤粉气流向外扩张的问题。因此，水平浓淡分离燃烧器和WR 型燃烧器多采用V 型钝体横置方式。

4 . 3 周界风的处理

在一次风喷口周围有一层速度较高的二次风，即周界风。周界风风层薄、风量小、而风速高，有利于将周围的高温烟气吸入一次风气流中，增加一次风气流吸热量。同时，如果周界风风速过高，风层过厚又会阻碍一次风与高温烟气接触，影响吸热。遇这种情况，可将周界风三个方向的封口封堵，只保留背风侧的周界风，同时加大通风量。形成侧二次风。有了这层侧二次风，可在水冷壁面附近形成氧化气氛。提高灰熔点而避免水冷壁结渣。

4 . 4 关于无油助燃最低负荷

无油助燃最低负荷是衡量现代锅炉经济、技术性能的重要指标。对于燃用烟煤的锅炉，设计最低负荷可达到40 % BMCR 。对于无烟煤，无油低负荷稳定运行最低负荷，设计一般为75 ％~80 % BMCR。

采用了水平浓淡分离技术，浓侧煤粉在向火面，有良好的燃烧条件。而且，各角燃烧相互支持、相互作用，具有较强的低负荷适应能力。该电厂200MW 机组，采用水平浓淡分离技术后，无油低负荷稳定能力从75 % BMCR 降到50 % BMCR 。

4 .

5 关于低NOx 燃烧

降低NOx 排放，减少对环境的污染，一直是电厂努力解决的问题。因NOx是煤粉高温燃烧的产物，所以从燃烧器入手也是解决低NOx 排放的一条途径。采用水平浓淡分离燃烧，可在燃烧器出口局部形成富燃料区域，形成还原气氛，有效抑制NOx 的生成，从而达到降低NOx排放的目的。

5 结论

通过该厂对锅炉燃烧器及相关设备的技术改造可以看出，对于燃用无烟煤的锅炉，采用水平浓淡分离燃烧器技术，可以大大提高锅炉的低负荷稳燃特性，能局部满足电网负荷的调峰需要，能提高灰熔点而避免水冷壁结渣，能达到降低NOx 排放的目的。

有机化学实验十柱色谱

实验十柱色谱一．实验目的： 1. 学习柱色谱的原理及方法。二．实验重点和难点： 1.学习柱色谱的原理及方法。实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：色谱柱(或25mL碱式滴定管) 25mL锥形瓶普通漏斗玻璃棉或脱脂棉量筒试管电子天平烧杯主要化学试剂：石油醚（600C—900C）丙酮中性氧化铝(100--200目) 500g 菠菜色素95%乙醇四．实验装置图：五．实验原理：柱色谱法是色谱方法之一。图 1 柱色谱装置色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。 (一)色谱法的基本原理：是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能(即分配) 的不同，或其它亲和作用的性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。 (二)色谱法的分类： 1.根据组分在固定相中的作用原理不同，可分为吸附善谱、分配色谱、离子交换色谱、排阻色谱等。 2.根据操作条件的不同，可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。 (三)柱色谱原理：柱色谱是化合物在液相和固相之间的分配，属于固--液吸附层析。图1就是一般柱色谱装置。柱内装有”活性”固体(固定相) 如氧化铝或硅胶等。液体样品从柱顶加入流经吸附柱时，即被吸附在柱的上端，然后从柱顶加入洗脱溶剂冲洗。由于固定相对各组分吸附能力不同，以不同速度沿柱下移，形成若干色带。再用溶剂洗脱，吸附能力最弱的组分随溶剂首先流出，分别收集各组分，再逐个鉴定。 1.吸附剂：常用的吸附剂有：氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。吸附剂一般要经过纯化和活性处理。选择吸附剂的首要条件是与被吸附物及展开剂均无化学作用。吸附能力与颗粒大小有关。颗粒太粗，流速快分离效果不好。颗粒小，表面积大，吸附能力就高，但流速慢，因此应根据实际分离需要而定。色谱用的氧化铝可分酸性、中性和碱性三种。 2.溶质的结构与吸附能力的关系：化合物的吸附能力与分子极性有关。分子极性越强，

变压吸附气体分离技术的应用和发展

变压吸附气体分离技术的应用和发展摘要：变压吸附气体分离技术在工业上得到了广泛应用，已逐步成为一种主要的气体分离技术。它具有能耗低、投资小、流程简单、操作方便、可靠性高、自动化程度高及环境效益好等特点。简单介绍了变压吸附分离技术的特点，重点介绍了近年来变压吸附技术各方面的进步和变压吸附技术目前所达到的水平(工艺流程、气源、产品回收率、吸附剂、程控阀、自动控制等方面)，并对变压吸附技术未来的发展趋势进行了预测。 l 前言变压吸附 (Pressure Swing Adsorption，PSA)的基本原理是利用气体组分在固体材料上吸附特性的差异以及吸附量随压力变化而变化的特性，通过周期性的压力变换过程实现气体的分离或提纯。该技术于l962年实现工业规模的制氢。进入70年代后，变压吸附技术获得了迅速的发展，装置数量剧增，规模不断增大，使用范围越来越广，工艺不断完善，成本不断下降，逐渐成为一种主要的、高效节能的气体分离技术。变压吸附技术在我国的工业应用也有十几年历史。我国第一套PSA工业装置是西南化工研究设计院设计的，于l982年建于上海吴淞化肥厂，用于从合成氨弛放气中回收氢气。目前，该院已推广各种PSA工业装置600多套，装置规模从数m3/h到60000 m3/h，可以从几十种不同气源中分离提纯十几种气体。在国内，变压吸附技术已推广应用到以下九个主要领域：

1．氢气的提纯；2．二氧化碳的提纯，可直接生产食品级二氧化碳；3．一氧化碳的提纯；4．变换气脱除二氧化碳；5.天然气的净化；6．空气分离制氧；7．空气分离制氮；8．瓦斯气浓缩甲烷；9．浓缩和提纯乙烯。的分离和提纯领域，特别是中小规模制氢，PSA分离技术已占主要地位，在H 2 制备及分离方法，如低温法、电解法等，已逐渐被PSA等气体分一些传统的H 2 离技术所取代。PSA法从合成氨变换气中脱除CO 技术，可使小合成氨厂改变其 2 单一的产品结构，增加液氨产量，降低能耗和操作成本。PSA分离提纯CO技术为C 化学碳基合成工业解决了原料气提纯问题。该技术已成功的为国外引进的l 几套羰基合成装置相配套。PSA提纯CO2技术可从廉价的工业废气制取食品级CO 。此外，PSA技术还可以应用于气体中NOx的脱除、硫化物的脱除、某些有机2 有毒气体的脱除与回收等，在尾气治理、环境保护等方面也有广阔的应用前景。变压吸附的特点变压吸附气体分离工艺在石油、化工、冶金、电子、国防、医疗、环境保护等方面得到了广泛的应用，与其它气体分离技术相比，变压吸附技术具有以下优点： 1．低能耗，PSA工艺适应的压力范围较广，一些有压力的气源可以省去再次加压的能耗。PSA在常温下操作，可以省去加热或冷却的能耗。 2．产品纯度高且可灵活调节，如PSA制氢，产品纯度可达99．999％，并可根据工艺条件的变化，在较大范围内随意调节产品氢的纯度。 3．工艺流程简单，可实现多种气体的分离，对水、硫化物、氨、烃类等杂质有较强的承受能力，无需复杂的预处理工序。 4．装置由计算机控制，自动化程度高，操作方便，每班只需稍加巡视即可，装置可以实现全自动操作。开停车简单迅速，通常开车半小时左右就可得到合格产品，数分钟就可完成停车。

吸附分离技术的应用

吸附分离技术的应用陈健古共伟郜豫川四川天一科技股份有限公司 610225 吸附分离的应用丰富多彩，广泛应用于石油化工、化工、医药、冶金和电子等工业部门，用于气体分离、干燥及空气净化、废水处理等环保领域。吸附分离技术可以实现常温空气分离氧氮，酸性气体脱除，从各种气体中分离回收氢气、、CO、甲烷、乙烯等。 CO 2 一、吸附分离在空气净化上的应用吸附分离在空气净化领域有广泛的应用。如空气干燥、臭气和酸气脱除及回收、清除挥发性有机物等。空气干燥空气中通常含有一定水分，而这种水分在很多场合是有害的，必须被除去。吸附法是除去空气中水分最常用的方法之一。硅胶和活性氧化铝是通用的干燥剂，分子筛在某些场合也被用作干燥剂。在一些应用场合吸附剂不需要再生，但在另一些场合则需要再生重复使用。非再生（一次性使用）的吸附剂被用作包装干燥剂、双层(dual pane)窗户中的干燥剂、制冷和空调系统中的干燥剂等。硅胶是包装中最常用的作为干燥剂的吸附剂。吸附剂在很多场合上的应用是需要再生的，因为吸附剂的成本太高而不允许一次性使用。再生可以采用变温吸附（TSA）和变压吸附（PSA）两种方式。

为了防止热交换器在低温下冻结堵塞，作为深冷法空分装置原料的空气必须有是无水和无CO 2 的，空气必须进行干燥和净化，这里吸附剂作用的是13X分子筛。作为吸附法常温分离氧氮原料的空气也需干燥，干燥剂可用活性氧化铝等。 PSA最初的一个工业使用是气体干燥，采用两床Skarstrom循环工艺。该循环使用吸附、逆向放压、逆向冲洗和顺向升压过程，生产水分含量小于1ppm的干燥空气流。约一半的仪表空气干燥器使用类似的PSA循环。 ) 脱除无机污染物工业生产中产生大量的CO 2、SO 2 和NO x 等酸性有害气体，它们会引起温室效应、酸雨等现象，破坏地球和人们的生活环境。随着工业化发展，这些气体的危害程度越来越大，因此人们在致力于开发各种方法来治理这些有害气体。其中吸附分离的方法是有效的治理方法之一。一些无机污染物可通过TSA过程除去。Sulfacid和Hitachi固定床工艺、Sumitomo和BF移动床工艺及Westvaco流化床工艺都使用活性碳吸附剂脱除SO 2 。丝光分子筛、13X型分子筛、硅胶、泥煤和活性碳等是良好的NO x 吸附剂。在有氧存在时，分子筛不仅能吸附NO x ，还能将NO氧化成NO 2 。通入热空气（或空气与蒸汽的混合物）解吸，可回收HNO 3或NO 2 。硝酸尾气中的NO x 经过吸附处理可控制在50ppm以下。吸附法还可用于其它低浓度NO x 废所的治理。从烟道气脱除 NO x 也可采用吸附方法。国内采用吸附法治理NO x 废气技术已由四川天一科技股份有限完成工业性试验并在硝酸生产厂得到应用。近年四川天一科技股份有限公司在该法的研究开发上取得较大进展，研制了对NO x 有强吸附能力的专用吸附剂并对工艺过程作出改进。与其它方法相比，变压吸附硝酸尾气治理技术有以下特点： ①尾气中的NO x 被分离和浓缩后返回吸收塔，可提高硝酸生产总收率2%－5%；

柱色谱分离的操作和注意事项

特别注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！！柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望对大家能有所帮助。 1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。 3、关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品可以湿柱，也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次，因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解，毕竟要分离的是敏感的东东，小心不为过。这个我分离的次数很少，一般都是通过紫外灯查看的。 4、关于湿法、干法上样湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1：1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。溶剂的选择。当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用2.5 L的塑料桶装的。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，当然比较忙的时候我是不回收的，太费事了。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越

21 百叶窗式水平浓淡煤粉燃烧器

109 百叶窗式水平浓淡煤粉燃烧器在燃贫煤300MW 机组的应用研究王纪宏（河南安阳电厂）摘要：为适应市场经济下的运行模式，针对发电企业改革中的深度调峰、超低NOx 排放问题，本文从百叶窗式水平浓淡煤粉燃烧器的结构分析了其稳燃性、NOx 低排放的机理，并通过安阳电厂#9、#10炉燃烧器的改造情况和试验结果分析，NOx 低排放量、稳燃性达到了国际领先水平，为企业创造了可观的经济效益和社会效益。文章还提出了对洁净燃烧和节能的一些新观点和建设性建议。关键词：300MW 机组；百叶窗式水平浓淡煤粉燃烧器；改造；试验；Nox ；稳燃性 1 前言安阳电厂#9、#10炉（DG1025/18.2-II4）为亚临界一次中间再热自然循环汽包炉，平衡通风，固态排渣，中储式结构，分别于1998年3、9月投产，运行基本稳定。为了适应电力市场频繁调峰、保证锅炉洁净燃烧，分别在2000、2001年机组大修中，将五层一次风全部改造为百叶窗式水平浓淡煤粉燃烧器。设计燃煤特性见附表。 2 燃烧器概述 2.1 结构特点水平浓淡煤粉燃烧器分浓缩器和喷口两部分（如图1）。图1 水平浓淡煤粉燃烧器横截面图

浓缩器由五块有一定倾角的耐磨陶瓷板组成，又称百叶窗浓缩器。燃烧器喷口由三部分组成：从向火侧到背火侧依次为浓相喷口、淡相喷口和侧二次风喷口，三者均属于狭长形喷口。浓相喷口由波形船体和四块稳燃齿组成，淡相喷口和侧二次风喷口中间均有横隔板。浓相与淡相喷口之间有8度的偏离角。浓缩器和喷口之间为文丘里式气流加速管。同时整个喷口与风室之间上下各有14mm、左右各有9mm间隙，以形成周界风。 2.2 降低NOx含量机理燃煤燃烧过程中，所产生的氮氧化物NOx有两种：燃料型NOx和温度型NOx。燃料型NOx：这是燃料氮在燃烧过程中氧化生成的。生成温度一般在600~800℃，正常燃烧情况下，燃料型NOx的生成量约占80~85%，最高可达90%。研究表明：当过量空气系数α≤0.7时，没有燃料型NOx产生。可见，提高煤粉浓度，降低氧气浓度，可以有效控制NOx生成。温度型NOx：这是在高温下由燃烧所需空气中的氮气氧化生成的。研究表明，当温度小于1500℃，几乎测不出NOx；当温度大于1500℃，NOx的生成量相当明显。控制温度型NOx 生成的主要措施是：降低燃烧温度水平；降低氧浓度；缩短烟气在高温区停留时间。燃煤炉中，温度型NOx的生成量约占15~20%。目前，控制锅炉燃烧中NOx主要从三个途径入手：改善燃烧、燃料脱氮和烟气净化。改善燃烧，包括改进燃烧器，改善运行条件两方面。其指导思想是降低燃烧温度和燃烧区的过量空气系数，组织二级燃烧。此燃烧器是综合利用了上述方式。一次风喷口向火侧煤粉浓度比背火侧煤粉浓度高6倍左右，在向火侧，相对氧气量低；在背火侧，燃烧温度相对较低。这样，有效地抑制了两种NOx的生成量。同时该燃烧器淡相气流、侧二风均偏离浓相气流8度，一定意义上组织了二级燃烧。水平摆动二次风喷口正常运行时，向增大切圆方向摆动15°，下层二次风假想切圆由φ700/500mm，改造为φ1667.4/1468.6mm，即均偏离了燃烧区，对整个燃烧区形成包围状态，构成了“外包风”，组织二级燃烧，极大程度地抑制了两种NOx 的生成。 2.3 稳燃节能机理水平浓淡煤粉燃烧器节能性表现在三方面：低负荷不投油稳燃性；缩短点火时间；燃尽性。该燃烧器设计指导思想之一是：充分发挥向火侧着火优势，在向火侧实现高浓度燃烧，着火基地。浓相煤粉着火后，为淡相煤粉提供了高温热源，淡相煤粉也迅速着火，最终形成了稳定的燃烧火炬。该燃烧器浓相喷口内的波形船体形成燃烧“三高区”，增加了一次风与回流高温烟气的接触面积；四块稳燃齿，每个齿附近均有一个小小的旋涡与回流。这些均有利于点火、稳燃和燃尽。 3 改造情况 3.1 燃烧器改造情况（如图2）五层一次风全部更换为百叶窗式水平浓淡煤粉燃图2 燃烧器喷口排列示意图110

实验_柱色谱

实验 10 柱色谱分离实验报告 --亚甲基蓝与荧光黄的分离一实验目的学习并掌握色谱法的原理及其应用。学习并掌握柱色谱的实验操作技能。二实验原理色谱法亦称色层法，层析法等，是分离，纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能的差异，混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。色谱分离法的分类（按操作条件的不同）

色谱分离法的分类（按组分在固定相中的作用原理不同）色谱法的应用色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几个方面：（1）分离混合物（2）精致提纯化合物（3）利用比移值（Rf）鉴定化合物 (4)跟踪反应进程柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。前者常用氧化铝或硅胶为吸附剂。后者以硅胶，硅藻土和纤维素为支持剂，以吸收大量的液体为固定相。当加入的洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，因而以不同的速度沿柱向下流动，继续洗脱时，吸附能力弱的组分随溶剂首先流出。在连续洗脱过程中，不同组分或不同色带就能分别收集，从而达到分离纯化的目的。

1 吸附剂常用的吸附剂：氧化铝，硅胶，氧化镁，碳酸钙，活性炭或纤维素粉。选择吸附剂的首要条件：不与被分离物或展开剂发生化学反应。吸附能力与以下几点有关：（1）吸附剂颗粒大小（2）吸附剂含水量柱色谱 2 溶剂通常根据被分离物中各组分的极性、溶解度和吸附活性等来考虑。先将带分离的样品溶于尽量少的非极性溶剂中，从柱顶流入柱中，依次增大溶剂的极性，将不同化合物依次洗脱。常用洗脱剂的极性：石油醚＜环己烷＜四氯化碳＜甲苯＜苯＜二氯甲烷＜氯仿＜乙醚＜乙酸乙酯＜丙酮＜乙醇＜甲醇＜水＜乙酸三实验步骤及注意事项（1）取一支色谱柱，在柱子的收缩部塞一小团脱脂棉花，注意松紧要适度。然后在棉花上铺一层粗硅胶或石英砂。（2）将色谱柱垂直固定在铁架台上，往柱内加适量70%乙醇溶液，打开活塞，赶走气泡。（3）再向柱中倒入适量70%乙醇溶液，打开活塞，控制滴速为1滴／秒，用小锥型瓶承接，同时通过漏斗慢慢装入5gAl2O3，使其逐渐沉入底部。【在装吸附剂的过程中，应用质软的物体如试管夹、吸耳球等轻轻敲击柱身，促使吸附剂装填紧密，排除气泡。最终应使吸附剂的上端平整，无凹凸面。】（4）加完吸附剂后，在吸附剂上再盖一张直径大小合适的小滤纸。（5）当溶剂的液面刚好流至滤纸面时关闭二通活塞，立即用移液管加入1mL亚甲基蓝和荧光黄的乙醇混合液，尽量免待分离混合液粘附在柱的内壁上。（6）打开二通活塞，等柱内的溶剂恰好流到滤纸面时，关闭二通活塞，向柱内加入70%乙醇，打开二通活塞进行洗脱。（7）用锥形瓶收集蓝色的亚甲基蓝溶液。【洗脱时切勿使溶剂流干！】（8）当蓝色溶液收集完后，等柱内的70%乙醇溶液恰好流到滤纸面时，关闭二通活塞，加入适量2%氨水作为洗脱剂。打开二通活塞收集黄绿色的荧光黄溶液，直到其完全被洗出。（9）用量筒分别量取所分离出来的亚甲基蓝和荧光黄溶液的体积后，倒入指定的回收瓶中。（10）分离结束后，应先让溶剂尽量流干，然后倒置，用吸耳球从活塞口向管内挤压空气，将吸附剂从柱顶挤压出。使用过的吸附剂倒入垃圾桶里，切勿倒入水槽，以免堵塞水槽。四操作注意事项特别注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！！柱色谱是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望对大家能有所帮助。 1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间

浓淡燃烧器

在燃气锅炉的设备中燃烧器的地位非常重要，燃烧器决定着燃料燃烧过程能不能实现完全燃烧，所以要减少NOx的生成量就要考虑燃烧器的性能。由燃烧器对NOx的生成量控制程度，我们把低氮燃烧器分为以下6种： 1．阶段燃烧器根据分级燃烧原理设计的阶段燃烧器，使燃料与空气分段混合燃烧，由于燃烧偏离理论当量比，故可降低NOx的生成。 2．自身再循环燃烧器一种是利用助燃空气的压头，把部分燃烧烟气吸回，进入燃烧器，与空气混合燃烧。由于烟气再循环，燃烧烟气的热容量大，燃烧温度降低，NOx减少。另一种自身再循环燃烧器是把部分烟气直接在燃烧器内进入再循环，并加入燃烧过程，此种燃烧器有抑制氧化氮和节能双重效果。 3．浓淡型燃烧器其原理是使一部分燃料作过浓燃烧，另一部分燃料作过淡燃烧，但整体上空气量保持不变。由于两部分都在偏离化学当量比下燃烧，因而NOx都很低，这种燃烧又称为偏离燃烧或非化学当量燃烧。 4．分割火焰型燃烧器其原理是把一个火焰分成数个小火焰，由于小火焰散热面积大，火焰温度较低，使“热反应NO”有所下降。此外，火焰小缩短了氧、氮等气体在火焰中的停留时间，对“热反应NO”和“燃料NO”都有明显的抑制作用。 5．混合促进型燃烧器

烟气在高温区停留时间是影响NOx生成量的主要因素之一，改善燃烧与空气的混合，能够使火焰面的厚度减薄，在燃烧负荷不变的情况下，烟气在火焰面即高温区内停留时间缩短，因而使NOx的生成量降低。混合促进型燃烧器就是按照这种原理设计的。 6．低NOx预燃室燃烧器预燃室是近10年来我国开发研究的一种高效率、低NOx分级燃烧技术，预燃室一般由一次风（或二次风）和燃料喷射系统等组成，燃料和一次风快速混合，在预燃室内一次燃烧区形成富燃料混合物，由于缺氧，只是部分燃料进行燃烧，燃料在贫氧和火焰温度较低的一次火焰区内析出挥发分，因此减少了NOx的生成。锅炉系统中的一种喷口，结构相对简单。在燃煤锅炉中，为了降低燃烧产生的NOx,采用空气分级燃烧技术，即将锅炉炉膛分为主燃区、燃尽区。在燃尽区设置OFA供风，使主燃区产生的碳氢化合物被活化，主燃区产生的含氮中间产物进入OFA区，部分被还原为N2，未完全燃烧的燃料在燃尽区得到充分燃烧，即降低污染和又增加燃料利用率。亦有防止锅炉外爆的功能(锅炉外爆条件之一:足够的燃料)。一般在各个主燃烧器上方均有OFA喷口(多层燃烧器只在最上层设有)。在四角切圆锅炉中，燃尽风分为两类，一类是紧凑燃尽风，即 CCOFA(Close-coupled Overfire Air)，CCOFA与主燃烧器一体;另一类是分离燃尽风，即SOFA(Separated Overfire Air)，SOFA与主燃烧器分开布置。浓淡燃烧器原理 2014-01-21 10:38 浓淡燃烧器原理 1. 所谓浓淡燃烧器，就是采用将煤粉——空气混合物气流，即一次风气流分离成富粉流和贫粉流两股气流，这样可在一次风总量不变的前提下提高富粉流中的煤粉浓度。 2. 富粉流中燃料在过量空气系数远小于1的条件下燃烧，贫粉流中燃料则在过量空气系数大于或接近1的条件下燃烧，两股气流合起来使燃烧器出口的总过量空气系数仍保持在合理的范围内。

柱色谱分离技术

实训操作规程柱色谱分离技术操作规程 1．装柱装柱的好坏直接影响分离效率。装柱之前，先将空柱洗净干燥，然后将柱垂直固定在铁架台上。如果色谱柱下端没有砂芯横隔，就取一小团脱脂棉，用玻璃棒将其推至柱底，再在上面铺上一层厚0.5~1cm的石英砂，然后进行装柱。装柱的方法有湿法和干法两种。 ①湿法装柱：将吸附剂用洗脱剂中极性最低的洗脱剂调成糊状，在柱内先加入约3/4柱高的洗脱剂，再将调好的吸附剂边敲打柱身边倒入柱中，同时打开柱子的下端活塞，在色谱柱下面放一个干净并干燥的锥形瓶，接收洗脱剂。当装入的吸附剂有一定的高度时，洗脱剂流下速度变慢，待所用吸附剂全部装完后，用流下来的洗脱剂转移残留的吸附剂，并将柱内壁残留的吸附剂淋洗下来。在此过程中，应不断敲打色谱柱，以使色谱柱填充均匀并没有气泡。柱子填充完后，在吸附剂上端覆盖一层约0.5cm厚的石英砂或覆盖一片比柱内径略小的圆形滤纸。 ②干法装柱：在色谱柱上端放一个干燥的漏斗，将吸附剂倒入漏斗中，使其成为细流连续地装入柱中，并轻轻敲打色谱柱柱身，使其填充均匀，再加入洗脱剂湿润。 2．加样液体样品可以直接加入到色谱柱中，如浓度低可浓缩后再进行分离。固体样品应先用少量的溶剂溶解后再加入到柱中。在加入样品时，应先将柱内洗脱剂排至稍低于石英砂表面后停止排液，用滴管沿柱内壁把样品一次加完。在加入样品时，应注意滴管尽量向下靠近石英砂表面。样品加完后，打开下旋塞，使液体样品进入石英砂层后，再加入少量的洗脱剂将壁上的样品洗脱下来，待这部分液体的液面和吸附剂表面相齐时，即可打开安置在柱上装有洗脱剂的滴液漏斗的活塞，加入洗脱剂，进行洗脱。 3．洗脱在洗脱过程中，样品在柱内的下移速度不能太快，如果溶剂流速较慢，则样品在柱中保留的时间长，各组分在固定相和流动相之间能得到充分的吸附或分配作用，从而使混合物，尤其是结构、性质相似的组分得以分离。但样品在柱内的下移速度也不能太慢(甚至过夜)，因为吸附剂表面活性较大，时间太长有时可能造成某些成分被破坏，使色谱带扩散，影响分离效果。因此，层析时洗脱速度要适中。通常洗脱剂流出速度为每分钟5~10滴，若洗脱剂下移速度太慢可适当加压或用水泵减压，以加快洗脱速度，直至所有色带被分开。 4．收集如果样品中各组分都有颜色时，可根据不同的色带用锥形瓶分别进行收集，然后分别将洗脱剂蒸除得到纯组分。如果没有颜色的，只能分段收集洗脱液，再用薄层色谱或其他方法鉴定各段洗脱液的成分，成分相同者可以合并。 1.吸附剂的选择及处理吸附剂分为无机吸附剂如硅胶、氧化铝、活性炭、氧化镁、碳酸钙、磷酸钙，有机吸附剂如纤维素、淀粉、蔗糖、聚酰胺等。一般来说，所选择吸附剂应有较大的比表面积和足够的吸附能力：对欲分离的不同物质应有不同的吸附能力，即有足够的分辨力；与洗脱剂、溶剂及样品组分不会发生化学反应；吸附剂颗粒均匀。吸附剂一般先经过筛获得均匀的颗粒（100-200目），对含有杂质的吸附剂可用有机

分离技术-

1、列举一个给你日常生活带来很大益处，而且是得益于分离科学的事例。分析解决这个分离问题时可采用哪几种分离方法，这些分离方法分别依据分离物质的那些性质。 2、中国科学家屠呦呦因成功研制出新型抗疟疾药物青蒿素，获得2015年诺贝尔医学奖。青蒿素是从中医文献中得到的启发，用现代化学方法提取的，请通过查阅资料说明提取分离中药有效成分都有哪些具体的实施方法。 3、了解国内纯净水生产的主要分离技术是什么，该技术掉了原水中的哪些物质（写出详细工艺流程）。 4、活性炭和碳纳米管是否有可能用来做固相萃取的填料？如果可以，你认为它们对溶质的保留机理会是一样的吗？ 5、固体样品的溶剂萃取方法有哪几种，从原理、设备及复杂程度、适用物质对象和样品、萃取效果等方面总结各方法的特点。 1答：海水的淡化可采用膜分离技术膜分离技术( Membrane Separation，MS) 是利用具有选择透过性的天然或人工合成的薄膜作为分离介质，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分药材进行分离、分级、提纯或富集的技术。膜分离技术包括微滤、纳滤、超滤和反渗透等。 2答： 1．经典的提取分离方法传统中草药提取方法有：溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗源法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。分离纯化方法有，系统溶剂分离法、两相溶剂举取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法等。 2．现代提取分离技术超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法。超临界流体萃取法（SFE）：该技术是80年代引入中国的一项新型分离技术。其原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下，从目标物中萃取有效成分，当恢复到常压常温时，溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的

柱色谱分离经验

关于过柱的实验方法和技巧注意：有机溶剂对身体特有害别是心肺；肝脏等所有过柱操作都要在通风橱里进行！！常说的过柱子应该叫柱层析分离，也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多，所以下面我就几年来过柱的体会写些心得，希望能有所帮助。 1、柱子可以分为：加压，常压，减压压力可以增加淋洗剂的流动速度，减少产品收集的时间，但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候，常压柱是效率最高的，但是时间也最长，比如天然化合物的分离，一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量，感觉能够节省一半甚至更多，但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发（有时在柱子外面有水汽凝结），以及有些比较易分解的东西可能得不到，而且还必须同时使用水泵抽气（很大的噪音，而且时间长）。以前曾经大量的过减压柱，对它有比较深厚的感情，但是自从尝试了加压后，就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法，与常压柱类似，只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气，双连球或者小气泵（给鱼缸供气的就行）。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大，不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 2、关于柱子的尺寸，应该是粗长的最好柱子长了，相应的塔板数就高。柱子粗了，上样后样品的原点就小（反映在柱子上就是样品层比较薄），这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米，而样品就有二厘米，那么分离的难度可想而知，恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米，那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了，不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了（有些不环保的说，不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费）。现在见到的柱子径高比一般在1：5～10，书中写硅胶量是样品量的30～40倍，具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开（是指在所需组分rf在0.2～0.4，杂质相差0.1以上），就可以少用硅胶，用小柱子（例如200毫克的样品，用2cm×20cm的柱子）；如果相差不到0.1，就要加大柱子，我觉得可以增加柱子的直径，比如用3cm的，也可以减小淋洗剂的极性等等。 3、关于无水无氧柱，适用于对氧，水敏感，易分解的产品

煤粉燃烧器

煤粉燃烧器的分析摘要：本文分析了几种有代表性的预燃室型煤粉稳燃装置的原理及其特性，并根据其原理提出了几种改进的方案。关键词：回流区；煤粉锅炉燃烧器；钝体前言：我国电力行业以劣质媒为主要燃料，这是我国能源政策的要求，同时也是我国煤碳资源分布状况、开采运输条件等所决定的。从经济性和发展趋势看，燃油锅炉和燃用优质煤锅炉所占比重将越来越少，燃用劣质煤锅炉，特别是大容量劣质煤锅炉将越来越多。锅炉燃用劣质煤时普遍存在着火困难、燃烧稳定性差、燃尽率低等问题。对于有些煤种，还存在着炉膛水冷壁结焦、尾部受热面磨损腐蚀、排放物严重污染环境等问题。另一方面，要求越来越多的锅炉机组参加电网调峰。锅炉参加电网调峰时，需要改变负荷和调整运行方式，这就进一步加剧了劣质煤锅炉己存在的问题的严重性。这些问题急需解决，而解决这些问题的重要手段就是研制和开发新燃烧设备。我们小组从《燃烧学》课本上介绍的两种传统煤粉燃烧稳燃装置出发：旋流稳燃器：稳燃原理：旋流射流的一个最大特点就是射流内部有一个反向回流区，旋转的射流不但从射流外侧卷吸周围的介质，而且还从内部回流区内卷吸介质，而内部回流区的烟气温度很高，能有效助燃和稳燃。存在的问题： 1.预燃筒壁的积粉和结渣：不能作为主燃烧器在锅炉运行中长期使用，甚至在短期的锅炉点火启动和低负荷稳燃运行使用时也成问题，因预燃室简壁结焦严重或出现局部温度过高而烧毁预燃室. 2.旋流叶片的磨损：在长期多变负荷运行过程中，旋流叶片受到高速煤粉流的冲刷，容易磨损变形，造成煤粉流的堵塞，影响旋流效果 3.低负荷条件下工作不稳定，容易熄火，需要喷油助燃。 4.对无烟煤等低挥发分含量煤种的效果不好。钝体直流稳燃器：稳燃原理：钝体是不良流线型体，在大雷诺数下流体流经钝体时在钝体的某个位置会是

浓淡燃烧器原理

浓淡燃烧器原理 2014-01-21 10:38 浓淡燃烧器原理 1. 所谓浓淡燃烧器，就是采用将煤粉——空气混合物气流，即一次风气流分离成富粉流和贫粉流两股气流，这样可在一次风总量不变的前提下提高富粉流中的煤粉浓度。 2. 富粉流中燃料在过量空气系数远小于1的条件下燃烧，贫粉流中燃料则在过量空气系数大于或接近1的条件下燃烧，两股气流合起来使燃烧器出口的总过量空气系数仍保持在合理的范围内。 3. 浓淡分离原理（1）离心式煤粉浓缩器用在W型火焰锅炉上；（2）利用管道转弯所产生的离心力使煤粉浓缩，在四角切圆燃烧的炉膛上得到应用；百叶窗锥形轴向分离器；（3）带有旋流叶片的煤粉浓缩器，用于燃用高水分褐煤的风扇磨煤机直吹式燃烧系统中。 4. 稳燃原理富粉流中煤粉浓度的提高，即该股气流一次风分额降低，将使着火热减少，火焰转播速度提高，燃料着火提前。但是，煤粉浓度并非越高越好。如果煤粉浓度过高，则会因氧量不足影响挥发分燃烧，颗粒升温速度降低，反而使火焰转播速度下降，着火距离拉长，并会产生煤烟。最佳煤粉浓度值与煤种有关低挥发分煤和劣质烟煤的最佳值高于烟煤。富粉流着火后，为贫粉流提供了着火热源，后者随之着火，整个火炬的燃烧稳定性增强，从而扩大了锅炉不投油助燃的负荷调节范围及煤种适应性。 5. 减少污染煤粉燃烧时有NO和极少量的NO2生成，它们统称为氮氧化合物，用NOX表示，是一种

有害的气体排放物。要降低NOX的生成量，要求火焰温度低，燃烧区段内氧浓度小，燃料在高温区内的停留时间短。浓淡燃烧器因能降低燃烧产物中NOX的排放量，所以也是一种低NOX燃烧器。 6. 防止结渣煤粉颗粒在高温还原性气氛下，煤灰的灰熔点将大大降低，这样当烟中的灰粒接触到受热面或炉墙时，仍可能保持软化状态或熔化状态，会粘结在壁面上，形成结渣。对于浓淡型煤粉燃烧器，将一次风煤粉气流沿水平方向进行浓淡分离，淡煤粉气流位于背火侧，即水冷壁一侧，使水冷壁附近煤粉浓度降低，氧浓度提高，还原性气氛水平下降，提高了灰粒的熔化温度，可减少炉膛结渣的可能性。同时，浓煤粉气流位于向火侧，有利于获取着火热，稳定燃烧。

胡萝卜素的柱层析分离

胡萝卜素的柱层析法测定 Determination of carotene by column chromatography 摘要：胡萝卜素存在于辣椒、胡萝卜、菠菜等绿色植物中，由于各种胡萝卜素的化学结构不同，它们被氧化铝吸附的强度以及有机溶剂中溶解度都不相同，同植物其他色素比较，胡萝卜素的吸附最差，故最先被洗脱下来。层析法是近代生物学中应用较为广泛的物理化学分析方法之一，为了胡萝卜素分离试验的结果较好，生物化学课中也开设了柱层析法分离胡萝卜素的试验。关键词：胡萝卜素菠菜柱层析法胡萝卜素存在于辣椒和胡萝卜等黄绿色植物中，因其在动物体内可转变成维生素A，故称为维生素A原。胡萝卜素可用酒精、石油醚和丙酮等有机溶剂从食物中提取出来，且能被氧化铝（Al 2O 3 ）所吸附，先用高温处理氧化铝以除去水分，提高氧化铝的吸附力。由于胡萝卜素与其它植物色素的化学结构不同，它们被氧化铝吸附的强度以及在有机溶剂中的溶解度都不相同，故将提取液利用氧化铝层析，再用石油醚等冲洗层析柱，即可分离成不同的色带。同植物其它色素比较，胡萝卜素吸附最差，跑在最前面，故最先被洗脱下来. 层析法（Chromatography）是近代生物化学中应用较为广泛的物理化学分析方法之一。1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特将此法用于植物色素的分离，故又称色层分析法，最初命名采用Chromatography这一词来描述这一技术（源于希腊文Chromatos，颜色）[1]。该法是利用混合物中各组分分子结构互不相同，理化性质（溶解度、吸附力、分子大小形状及分子极性等）各异，因而在支持物（吸附剂）上分布于不同的区带，以达到分离的目的。层析法一般利用两个相，一个称固定相，一个称流动相。目前常用的层析法根据分离原理不同而分为吸附层析、分配层析、离子交换层析、凝胶层析和亲和层析法等。其中吸附层析法又可根据操作形式的不同分为柱层析法和薄板层析法等。[2]柱层析法是用一根玻璃柱（1cm×16cm）内装吸附剂粉末（MgO、Al 2O 3 、硅胶等），在柱顶部加入要分离的样品溶液，再加入一定的有机溶剂（流动相）以洗脱样品中各组分，由于吸附剂对各组分的吸附力不同及各组分在洗脱剂中的溶解度不同，因而在洗脱过程中各组分随洗脱剂向下流动时，层析柱中连续不断地产生吸附、溶解（解吸附），再吸附、再解吸附的现象。经过一段时间的吸附、解吸附后，样品中各组分即以不同的速度向下移动，逐渐分离，在柱上形成不同的区带，先后从柱下端流出，分步收集，可供进一步鉴定[3]。丙酮提取直接比色法及柱层析法在胡萝卜素的测定上存在极显著差异。经分析可知, 柱层析法所得到的数据体现了β胡萝卜素的含量, 而丙酮法所测出的除β胡萝卜素外, 还有α、γ等胡萝卜素的异构体, 另外可能还含有类胡萝卜素、叶黄素及硫化物等分子结构与β胡萝卜素相似的物质, 经相关性分析可知,丙酮法在测定胡萝卜素中取代柱层析法不合适。[4] 材料为菠菜叶时，各条色带清晰，经过几次重复实验后，结果也很稳定，每次均能看出4 条清晰色带，尤其是胡萝卜素远远地被分离开；材料为胡萝卜和红辣椒时，经过重复实验发现虽然胡萝卜素含量很高，也能清晰地看到，但由于其他红色的色素过多，与胡萝卜素混在一起，影响了实验结果，不能使学生一目了然，同时其他色素含量较少，也不能清晰地看到。由实验结果可以看出，菠菜叶

分离技术在化工生产中的应用

分离技术在化工生产中的应用摘要：主要介绍了膜分离技术、超滤技术、新型吸附技术、微波萃取、耦合分离技术的原理、现状、化工生产中的应用及发展趋势。关键词：膜分离技术；超滤技术；新型吸附技术；微波萃取；耦合分离前言化工分离技术是化学工程的一个重要分支，无论是石油炼制、塑料化纤、湿法冶金、同位素分离，还是生物制品的精制、纳米材料的制备、烟道气的脱硫和化肥农药的生产等等都离不开化工分离技术。化工生产中的原料和产物绝大多数都是混合物，需要利用体系中各组分物性的差别或借助于分离剂使混合物得到分离提纯。它往往是获得合格产品、充分利用资源和控制环境污染的关键步骤。伴随着化工行业的快速发展，分离技术也获得了高速的发展。一方面，对传统分离技术的研究和应用不断进步，分离效率提高，处理能力加大，工程放大问题逐步得到解决，新型分离装置不断出现；另一方面，为了适应技术进步提出了新的分离要求，膜分离技术、超临界萃取技术、吸附技术等现有分离技术的开发、研究和应用已成为分离工程研究的前沿课题。 1 膜分离技术在化工生产中的应用膜分离技术是一种借助外界能量或化学位的推动,以选择性透过膜为分离介质,对两组分或多组分气体或液体进行分离、分级和富集的。与传统分离方法(蒸发、萃取或离子交换等)相比,它是在常温下操作,没有相变,最适宜对热敏性物质和生物活性物质的分离与浓缩;具有高效、节能,工艺过程简单,投资少,污染小等优

点, 因而在化工、轻工、电子、医药、纺织、生物工程、环境治理、冶金等方面具有广泛的应用前景。膜技术被认为是固液分离的新型技术,由于化工母液具有高温、高压、强腐蚀的特点,因此对膜分离过程提出了更高的要求。捷[1] 利用膜分离方法提取合成氨施放气中的氢,通过二级膜分离流程,回收氢的浓度达98%以上,回收的氢用于合成氨生产可增产2%~3%,加上节电等效应,因此能给企业带来明显的经济效益。仲民[2]在实验中利用超滤法回收造纸黑液中的木质素,结果显示能回收95.9%木质素。宜江[3]利用瓷微滤膜澄清钛白废酸,研究结果显示瓷膜对钛白废酸具有很好的澄清效果, 渗透液浊度小于0.5NTU,并提出了压力、温度、浓度与通量的相互关系。王志斌[4]等人用微滤膜对天然脱落酸进行了分离研究, 结果发现在一定操作工艺条件下能有效的除去母液中的水分。周花[5]等人采用SNF- 150 膜对活性红3BS进行了脱盐浓缩研究, 结果发现染料的着色强度达到150%左右,提高了约50%;料液浓缩达3倍,染料的固含量从11.7%提高到20%~30%,且中试设备的平稳膜通量可达50 L/m2·h 以上。柴红[6]等人用CA 钠滤膜对苯胺蓝染料水溶液的脱盐浓缩进行了研究,结果发现染料的截留率大于99.9%,总脱盐率达到51%,染料的浓度提高了2.76倍,回收率达到约97%。何毅[7]等人利用CA50 纳滤膜对水溶性黄染料进行了分离试验研究,结果表明,纳滤技术能将主体染料的纯度提高20%,且染料工业的经济、环境和社会效益得到了显著提高,刚[8]等人利用CA 纳滤膜对荧光增白染料进行了过滤研究,结果表明Nacl 浓度由1.05mol/L降到0.023 mol/L,NT浓度由0.14 mol/L提高到0.25 mol/L以上,且NT产品稳度和白度提高,NT成分平均截留率达到99.8%。晖[9]等人利用DK纳滤膜对活性黑染料进行间歇恒容渗透的研究,研

硅胶吸附柱色谱技术实际应用

硅胶吸附柱色谱技术实际应用0 管理提醒：本帖被迷路的小孩执行加亮操作(2007-07-18)色谱法，又称层析法.是一种以分配平衡为机理的分配方法.色谱体系包含两个相,一个是固定相,一个是流动相.当两相相对运动时,反复多次的利用混合物中所含各组分分配平衡性质的差异,最后达到彼此分离的目的. 色谱法从发明到现在已有八十多年的历史.它是纯化和分离有机或无机物的一种方法. 色谱法按固定相的状态可分为柱色谱.平板色谱和棒色谱三种而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析,以及它们之间的配合应用.[1] 柱层析[2] 1 吸附色谱地原理在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键作用. 2操作步骤 2.1 硅胶准备[3] 硅胶一般选用250-400目(即40-63μm直径的硅胶颗粒),根据ΔRf选用硅胶的用量. 2.2 实验仪器准备一支玻璃色谱柱,一个铁架台,烧杯,锥形瓶,径口直径较大的玻璃漏斗,一支玻璃棒, 2.3 装柱[4] 2.3.1 吸附剂的加入 ①干法：将吸附剂一次加入色谱管，振动管壁使其均匀下沉，然后沿管壁缓缓加入开始层析时使用的流动相，或将色谱管下端出口加活塞，加入适量的流动相，旋开活塞使流动相缓缓滴出，然后自管顶缓缓加入吸附剂，使其均匀地润湿下沉，在管内形成松紧适度的吸附层。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。 ②湿法：将吸附剂与流动相混合，搅拌以除去空气泡，徐徐倾入色谱管中，然后再加入流动相，将附着于管壁的吸附剂洗下，使色谱柱表面平整。俟填装吸附剂所用流动相从色谱柱自然流下，液面将柱表面相平时，即加试样溶液. 2.3.2试样的加入 ①将试样溶于层析时使用的流动相中，再沿色谱管壁缓缓加入。注意勿使吸附剂翻起。或将试样溶于适当的溶剂中。与少量吸附剂混匀，再使溶剂挥发去尽后使呈松散状；将混有试样的吸附剂加在已制备好的色谱柱上面。如试样在常用溶剂中不溶解，可将试样与适量的吸附剂在乳钵中研磨混匀后加入。 2.4洗脱[5] 除另有规定外，通常按流动相洗脱能力大小，递增变换流动相的品种和比例，分别分部收集流出液，至流出液中所含成分显著减少或不再含有时，再改变流动相的品种和比例。操作过程中应保持有充分的流动相留在吸附层的上面。 2.5 检测 2.5.1 初步检测当冲洗溶剂流出一定量后,可对流出液进行初步检测,并且将锥形瓶更换成小试管进行收集.一般只进行初步的快捷检测,因此通常是取一小薄层板,用铅笔和直尺将硅胶板分划成多个小方块,并安一定的次序编号.取一根内径为0.3mm左右的玻璃毛细管蘸取少量流出液,点于薄层板的一个小格内,待半点干后,然后用物理的或化学的方法检测. 2.5.2 正式检测 ①点样: 取分部收集的冲洗溶液进行分别直接点样,如果冲洗溶液太稀,浓度太小,可先浓缩.点样的容器一般用玻璃毛细管,点样斑点的直径一般为3-5mm.