测定胶质层指数

测定胶质层指数
测定胶质层指数

测定胶质层指数异常结果的判断及处理办法

胶质层指数是判断烟煤结焦性的一项重要指标,对指导配煤炼焦具有重要作用,同时胶质层指数也是煤价结算的重要指标之一,因此准确测定煤的胶质层指数,对提高企业经济效益具有重要意义。

下面就JY-A6型智能全自动胶质层测定仪的操作过程和在测定过程中出现的异常结果及处理办法向大家介绍一下:

一、用途

胶质层测定仪是模拟工业炼焦情况而设计的实验仪器。该仪器是通过杠杆原理给装有一定煤样的煤杯内的煤样上矢以一定的压力,使煤样在得到加热的过程中产生膨胀和收缩变化等情况。从而测得胶质层最大厚度(Y值)。煤杯内煤膨胀收缩1毫米,曲线表现出3毫米(X值)。

二、原理

胶质层指数的测定过程是对煤杯底部进行加热,通过调节达到所要求的加热升温速度。当加热到一定温度时,最上面的煤样还不到软化温度,所以保持原样不变,中间部分则因为到达软化温度而变成沥青状的胶体——胶质体;而下面一部分则因到达固化温度而由胶质体变成半焦。因此煤样中形成了半焦层、胶质层和未软化的煤样层三部分。

煤样

胶质层

半焦层

胶质体的量就是我们所要测得的Y值,它的性质是决定烟煤结焦性优劣的重要条件之一。

胶质体数量越高粘结性越好,但胶质体数量过高会使焦炭形成蜂窝不致密,对炼铁不起作用。

实验升温过程:在30分钟内升到250℃是干燥阶段,主要是预热、烘干水分。升温到300℃-350℃时

煤样开始软化,此时发生分解,产生气体,煤样逐渐形成胶质体,同时出现膨胀,收缩等现象。起初胶质层逐渐由薄增厚,随着温度递增,胶质体的固化速度大于生成速度,则又从厚变薄,直到胶质体完全消失,即煤样全部固化(约550℃-600℃)生成半焦,继续加热至730℃实验结束。

三、胶质层测量的准备工作:

1、煤杯、膨胀管的清理

煤杯由杯体、杯底、热电偶铁管和压力盘组成

清理要求:杯内无煤,杯底内孔通气,热电偶铁管内外无煤光滑,压力盘内孔通气

热电偶铁管内外有煤、内孔不通气使测温不准,升温不一致导致结果异常。

膨胀管的清理要求:膨胀管内壁光滑无煤,膨胀杆外光滑

注意:打磨膨胀管时上部也要打磨一下这样在试验结束时膨胀杆比较容易取出,取膨胀杆时铁锤的打击力度均匀,可转圈打,否则膨胀杆易弯曲,膨胀管报废。

2、纸管的制作

以前我们将纸管提前卷出,有的纸管卷的太粗,有的时间一长胶水不粘造成内孔变粗。纸管太粗无法通过压力盘内管,装煤时纸管上部边缘易卷曲造成测量不准。在下图中,胶质层上部层面的测量位置始终在一条平直水平线上、下部层面测量正常。这就是由于探针在纸管上部受到阻力时自动测量的值。

处理办法:重新测量。

建议:装煤时再卷纸。纸管制成细长状能通过压力盘内孔并漏在外面。

四、分析过程

1、装样

装样前检查滤纸是否靠煤杯内壁,下部是否包起。热电偶铁管和带纸管的铁丝保持在一条直线上,按上压板控制好热电偶铁管和带纸管的铁丝之间的距离。用手堵上热电偶铁管口,防止煤样进入。用四分法装样:混匀试样压平,取对角,四次装填,每次铺平。上部石棉垫要和压力盘对齐打出小孔,使小孔穿过铁丝,包好煤样再按上压力盘,对孔放好压板,再装好螺丝。

2、装炉

压力盘有长短之分前炉压力盘稍短,后炉压力盘较长。放煤杯时注意轻拿轻放避免砸碎硅碳棒。放上杠杆,按上活轴,挂上砝码,放入热电偶。注意热电偶应插到底,带胶布的放在前炉,不带的放在后炉。放错热电偶会使硅碳棒不停加热,造成硅碳棒烧断。此时调好水平,如果不平会使煤样受力不均,产生的胶质层厚度不匀,造成测定结果出现异常。调整杠杆后,压力盘还不垂直,则应检查、调整砖垛位置。

检测煤杯装样、装炉的好坏的依据,就是拔铁丝。装得好的轻轻一拔就可拔出,否则很难拔出,有的需要用钳子才可拔出。这种情况建议重新装填煤样。

3、启动

打开界面程序,启动前修改设置,打开设置,选择前炉或双炉点击确定。输入样品名称。

开控制器,两声后,按启动观察前后炉电流情况。如电流为零应。

重新启动

4、测量

(1)测量过程中如前后炉有一个出现故障可点击关前炉或关后炉。

(2)测量过程中仪器受到干扰,导致体积曲线不平滑,使仪器过早开始测量胶质层上、下部。这时应点击“自动测量锁定”当实验时间到达60分钟时,点击“自动测量锁定”仪器开始自动测量。

(3)测量过程中前后炉电流与标准不一致,应及时关炉,通过‘接续测量’从新测定。从‘文件’里点击接续测量找到测定的文件点击‘确定’后再按‘启动’。

(4)如硅碳棒外无玻璃管保护的,试验过程中应检查煤杯底部是否结焦,发现结焦应用长玻璃棒来回

抪拉处理一下,防止连电烧坏硅碳棒。

(5)有的试验探针不测点,需要人工测,这时可按时间每5分钟点击“测量上部”和每10分钟点击“测量上下部”人工测定Y值。

五、结束后的清理

试验结束后点击‘停止’按钮,关闭控制器,拿出热电偶,此时热电偶温度过高注意不要接触电线,否则易烧坏电线外皮。煤杯拿住取出避免落下砸坏硅碳棒。

六、测定胶质层指数异常结果的判断及处理办法

(图一)

在图一中温度到达550。C(时间106分钟)时屏幕上提示测量上、下部两个层面,但屏幕上只出现一个点这是不正常的,马上用手拿探针探测,发现探针孔上部已固化,用钢针穿透后,下次测量恢复正常,若不能及时发现则此次实验作废,需重做。

(图二)

在图二中,实验时间到达60分钟时,体积曲线仍为

平直的一条线,出现这种异常现象,马上检查压力盘与煤杯,发现压力盘与煤杯不垂直,压力盘被煤杯卡住,不能下行。

处理办法,调整压力盘与煤杯,使之相互垂直。

说明:此种情况对Y值测定无影响,对X值影响较大,若能在70~80分钟内及时发现,进行调整可不必重做实验。但对根据体积曲线的图形判定煤种影响较大。

(图三)

在图三中,胶质层上部层面的测量位置始终在一条平直水平线上、下部层面测量正常,原因:卷烟纸筒上部边缘卷曲。

处理办法:重新测量。

(图四)

在图四中,只有试验的体积曲线图形,无Y值上、下部层面的测量点,原因:活轴伸出太长,卡住机械手

或机械手出现故障不工作。

处理办法:(1)维修或换炉后重新测定;(2)调整活轴不能伸出杠杆外。

(图五)

在图五中,体积曲线不平滑,四十分钟即开始测量胶质层上、下部层面。原因:仪器受到干扰,导致体积曲线不平滑,过早开始测量胶质层上、下部层面。

处理办法:将七十分钟前测量的点全部删除。

(图六)

在图六中,100。C时底部出现一个误测点使抛物线开口向上,导致肥煤Y值偏低。

处理办法修改误测点,选择前后两底数据之间的数,修改后图形变为下图七。

(图七)

虽然JY-A6型智能全自动胶质层测定仪可自动测量胶质层上、下部层面,但在试验过程中仍需随时观察测量情况,发现问题及时处理,减少重复测定次数,保证结果的正确性。

奥亚测定

操作过程免了,谈几点注意事项。

1、现阶段我们多做的是肥煤、高硫肥、气肥煤,它们b值相应比较高,所以加水4ml足以,加水过多引起误差。再一个就是打击力度要均匀,打击器自由落体不可施加外力,否则b值偏高。

2、在作奥亚时要注意先打蜡,并区分大小头。不涂蜡或安装反了煤笔都压不出来。这时有人为了把煤笔取出采用打击、水泡、火烧等方法,这些都是不对的,会把成型模弄坏。应该用金属针尖头一点一点抠出,打蜡后重新做样。

3、放样后点启动走红线后方可离开,不走线须关闭程序从新启动。

4、有时点击启动后炉子不升温需要关闭程序重新启动。

5、当b值过高快要顶到头时,可人工将指针下移,试验结束后数出格数再除以煤笔长度即为b值。否则当b值到头时试验自动结束b值偏小,而且不保存文件。

6、试验结束后数据不准,应人工数出长度再除以煤笔长度。

7、试验结束后从炉中及时取出奥亚管。有时忘记取出,试验结束后炉温开始下降奥亚杆不易打出。

8、炉子不易长时间开着,要及时关炉,使用前现升温即可。

9、做样时要加强责任心,及时发现问题及时解决。X值、a值高说明煤的挥发性高,Y值、b值高说明煤的粘结性好。

测定胶质层指数

测定胶质层指数

测定胶质层指数异常结果的判断及处理办法

胶质层指数是判断烟煤结焦性的一项重要指标,对指导配煤炼焦具有重要作用,同时胶质层指数也是煤价结算的重要指标之一,因此准确测定煤的胶质层指数,对提高企业经济效益具有重要意义。 下面就JY-A6型智能全自动胶质层测定仪的操作过程和在测定过程中出现的异常结果及处理办法向大家介绍一下: 一、用途 胶质层测定仪是模拟工业炼焦情况而设计的实验仪器。该仪器是通过杠杆原理给装有一定煤样的煤杯内的煤样上矢以一定的压力,使煤样在得到加热的过程中产生膨胀和收缩变化等情况。从而测得胶质层最大厚度(Y值)。煤杯内煤膨胀收缩1毫米,曲线表现出3毫米(X值)。

二、原理 胶质层指数的测定过程是对煤杯底部进行加热,通过调节达到所要求的加热升温速度。当加热到一定温度时,最上面的煤样还不到软化温度,所以保持原样不变,中间部分则因为到达软化温度而变成沥青状的胶体——胶质体;而下面一部分则因到达固化温度而由胶质体变成半焦。因此煤样中形成了半焦层、胶质层和未软化的煤样层三部分。 煤样 胶质层 半焦层 胶质体的量就是我们所要测得的Y值,它的性质是决定烟煤结焦性优劣的重要条件之一。 胶质体数量越高粘结性越好,但胶质体数量过高会使焦炭形成蜂窝不致密,对炼铁不起作用。 实验升温过程:在30分钟内升到250℃是干燥阶段,主要是预热、烘干水分。升温到300℃-350℃时

煤样开始软化,此时发生分解,产生气体,煤样逐渐形成胶质体,同时出现膨胀,收缩等现象。起初胶质层逐渐由薄增厚,随着温度递增,胶质体的固化速度大于生成速度,则又从厚变薄,直到胶质体完全消失,即煤样全部固化(约550℃-600℃)生成半焦,继续加热至730℃实验结束。

烟煤粘结指数测定的方法要点

问:烟煤粘结指数测定的方法要点、实质和意义是什么? 答:烟煤粘结指数测定方法是将一定质量的试验煤样和标准专用无烟煤(简称专用无烟煤),在规定的条件下混合,快速加热成焦,所得焦块在一定规格的转鼓内进行强度检验,以焦块的而磨强度,即抗破坏力的大小来表示试验煤样的粘结能力。因此,烟煤粘结指数实质是试验烟煤样在受热后,煤颗粒之间或煤粒与惰性组分颗粒间结合牢固程度的一种度量,它是各种物理和化学变化过程的最终结果。 粘结指数是判别煤的粘结性、结焦性的一个关键性指标。煤的结焦过程是由很多环节构成的一个极其复杂的工艺过程。炼焦工艺的主要目的是制取焦炭。要想得到高强度的焦炭,煤在室式焦炉内受热后,其软化、膨胀(析气)、熔融和固化(收缩),必须进行到“恰到好处”,这样,煤的粘结能力就是结焦过程中的一个很关键性因素,它在以下方面有着重要作用:1、评价烟煤粘结能力:因为任何一个煤,如果没有粘结力,就不可能结焦,因此,测定煤的粘结性的首要意义是用它来评价烟煤在热加工过程中的粘结能力;2、进行煤炭分类:在GB5751-1986《中国煤炭分类》中,粘结指数作为表征烟煤粘结性的主要参数,即烟煤分类的主要工艺指标。测定烟煤的粘结指数后,就能确定它的工艺类别(简称牌号);3、合理利用煤炭资源:根据煤样粘结指数的高低可以大致确定该煤样的主要用途,是适宜于炼焦,还是造气或其他加工工艺;4、根据Vdaf——G图,知道粘结指数和挥发分V,可以知道该煤样在炼焦配煤中的地位,并以此来指导炼焦配煤或确定最经济的配煤比。粘结指数也是GB/T16772-1997《中国煤炭编码系统》中的主要工艺参数。由于它的科学性和实用性,粘结指数测定方法于2006年被国际标准化组织采用为国际标准ISO15585:2006《硬煤——粘结指数测定方法》。 问:试验气氛对灰熔融性有何影响,为什么?煤灰熔融性测定的试验气氛有几种,常用的气氛是什么,为什么? 答:试验气氛是影响煤灰熔融温度的主要因素。这是因为煤灰中含有的铁在不同的气氛中将以不同的价态出现:在氧化性介质中它转变成三价铁(Fe2O3);在弱还原性介质中,它将转变成二价铁(FeO);在强还原性介质中则将转变成金属铁(Fe)。三者的熔点以FeO最低(1420oC),Fe2O3最高(1560oC),Fe居中(1535oC),且FeO能与煤灰中的SiO2生成熔点更低的硅酸盐及其低(共)熔混合物,所以煤灰在弱还原性气氛中熔融温度最低。煤灰中含铁量越高,气氛的影响越大。当灰中Fe2O3含量达到15%以上时,氧化性气氛下的软化温度(ST)和流动温度(FT)可能将比弱还原性气氛下的ST和FT高100-300oC。 煤灰熔融性测定的试验气氛有两种——弱还原性气氛和氧化性气氛。常用的测定气氛是弱还原性气氛。这是因为在工业锅炉的燃烧或气化室中,一般都形成由CO、H2、CH4、CO2和O2为主要成分的弱还原性气氛。所以煤灰熔融性测定一般也在与之相似的弱还原性气氛中进行。 问:对胶质层指数测定用煤样有什么要求? 答:胶质层指数测定应使用粒度小于1.5mm的空气干燥煤样。煤样应用对辊式破碎机逐步破碎到全部通过筛孔为1.5mm的圆孔筛,以免产生过多的细粉。供分类用的煤样,灰分大于10%时,必须进行浮选(减灰)。此外,由于煤样氧化后会影响Y值的大小,所以胶质层测定用煤样,从制样到试验的时间不应超过半个月。如超过半个月,应在报告中注明。 问:影响胶质层测定准确度的主要因素有哪些? 答:胶质层测定方法是一个规范性很强的试验,对仪器设备、测定方法都做了严格的规定,必须严格执行,否则会影响测定结果。 1、升温速度是本方法中第一位重要的影响因素,尤其是在350-600oC期间的升温速度。因为这是煤样热分解的阶段,若升温速度快,Y值偏高,反之则偏低。

最新植物生理指标测定方法

实验一植物叶绿素含量的测定(分光光度法) (张宪政,1992) 一、原理 根据叶绿体色素提取液对可见光谱的吸收,利用分光光度计在某一特定波长测定其吸光度,即可用公式计算出提取液中各色素的含量。根据朗伯—比尔定律,某有色溶液的吸光度A与其中溶质浓度C和液层厚度L成正比,即A=αCL式中:α比例常数。当溶液浓度以百分浓度为单位,液层厚度为1cm时,α为该物质的吸光系数。各种有色物质溶液在不同波长下的吸光系数可通过测定已知浓度的纯物质在不同波长下的吸光度而求得。如果溶液中有数种吸光物质,则此混合液在某一波长下的总吸光度等于各组分在相应波长下吸光度的总和。这就是吸光度的加和性。今欲测定叶绿体色素混合提取液中叶绿素a、b和类胡萝卜素的含量,只需测定该提取液在三个特定波长下的吸光度A,并根据叶绿素a、b及类胡萝卜素在该波长下的吸光系数即可求出其浓度。在测定叶绿素a、b时为了排除类胡萝卜素的干扰,所用单色光的波长选择叶绿素在红光区的最大吸收峰。高等植物中叶绿素有两种:叶绿素a 和b,两者均易溶于乙醇、乙醚、丙酮和氯仿。叶绿素a和叶绿素b的比值反映植物对光能利用效率的大小,比值高则大,则反之。 二、材料、仪器设备及试剂 试剂:1)95%乙醇(或80%丙酮) 三、实验步骤 称取剪碎的新鲜样品0.2~0.3g,加乙醇10ml,提取直至无绿色为止。把叶绿体色素提取液倒入光径1cm的比色杯内,以95%乙醇为空白,在波长663nm和645nm下测定吸光度。四、实验结果按计算 丙酮法(Arnon法)【可以用于丙酮乙醇混合法和80%丙酮提取法的计算】 叶绿素a的含量(mg/g)=(12.71?OD663 – 2.59?OD645)V/1000*W 叶绿素b的含量(mg/g)=(22.88OD645 – 4.67OD663) V/1000*W 叶绿素a、b的总含量(mg/g)=(8.04?OD663 +20.29?OD645) V/1000*W 按Inskeep公式 叶绿素a的含量(mg/g)=(12.63?OD663 – 2.52?OD645)V/1000*W 叶绿素b的含量(mg/g)=(20.47OD645 – 4.73OD663) V/1000*W 叶绿素a、b的总含量(mg/g)=(7.90?OD663 + 17.95?OD645) V/1000*W

科研指标测定方法

指标:1、品质指标 硬度、色泽、褐变指数、失重率、腐烂率、可溶性固型物、呼吸强度、乙烯释放率、可滴定酸、Vc 2、抗性指标 抗氧化衰老的有:SOD CAT APX GSH MDA 原果胶(可溶性果胶) 抗病相关指标有:PPO POD CHT GUL PAL总酚类黄酮木质素 3、测定方法: 褐变指数 色泽 失重率 腐烂率 呼吸强度 乙烯释放率 硬度 可溶性固型物 可滴定酸: 试剂:0.1mol/L NaOH(4g纯+1000ml蒸馏水,邻苯二甲酸氢钾标定) 1%酚酞试剂(1g酚酞加入到100ml50%的乙醇溶液中溶解) 方法:1、NaOH的标定:准确称取105℃下烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g ,加入50ml新煮沸过的冷水,振摇,使其尽量溶解,再滴加2滴1%酚酞指示剂,用配置的NaOH溶液标定,滴定至溶液呈粉红色。每1mlNaOH相当于20.42mg邻苯二甲酸氢钾,计算出NaOH滴定液的浓度。 2、测定步骤:称10g苹果,研磨,转移到100ml容量瓶中,蒸馏水洗研钵3次再定容,摇匀,静置30min后过滤。吸取20ml滤液,转入三角瓶中,加入两滴1%酚酞试剂,用已标定的氢氧化钠溶液进行标定,滴定至溶液初现粉色并30秒内不退色为终点(PH8.1-8.3),重复三次,再用蒸馏水作为滤液进行滴定作为空白对照。可定丁酸含量=【样品提取液总体积*氢氧化钠滴定液浓度*(滴定滤液消耗的氢氧化钠体积—滴定蒸馏水消耗的氢氧化钠体积)】/(滴定时所取滤液体积*样品质量) Vc: 试剂:5%钼酸铵溶液(称取5g钼酸铵溶于蒸馏水中,并定容至100ml)草酸-EDTA 溶液(称取 6.3g草酸和0.75g EDTA-Na2溶于蒸馏水中并定容至1000ml)5%H2SO4(体积分数) 偏磷酸-乙酸溶液(取棒状偏磷酸3g加20%冰醋酸48ml,溶解后加蒸馏水稀释至100ml,必要时过滤,在冰箱中可保存3天)Vc标准溶液(称取Vc100mg,置100ml容量瓶中,加适量草酸-EDTA溶液溶解后,在用该溶液定容到100ml,即成1mg/ml标准液,此溶液随配随用(如果纯度不够应进行标定))提取及测定:1、制作标准曲线: 7支25ml具塞试管,按下表加入各种试剂 试剂试管号 1 2 3 4 5 6 7

中润公司气相色谱分析仪技术规格书

全自动胶质层测定仪技术规格书 一、总说明 1. 仪器设备的设计、制造、检验和验收除必须严格遵循本技术要求外,还应遵守国家有关标准、规范,并按标准规范中高标准的要求执行;并符合国家有关安全、环保等强制性要求。 2. 本技术规范书所提出的是最低限度的技术要求,并未对一切技术细节作出规定,也未充分引述有关标准和规范的条文,投标方应保证提供符合本规范书和现行工业标准的优质产品。 3. 如果投标方没有以书面方式对本技术规格书的条文提出异议,招标方将认为投标方提出的产品完全符合本技术规格书的要求。允许投标方在产品的具体设计和实现方式方面存在偏离,但不允许在设备的性能质量和功能使用方面与本技术规格书不一致。偏离(无论多小)必须清楚地表示在投标文件中的偏离表中。 4.如果存在偏离,必须保证这种偏离对试验精密度和准确性没有影响(即可通过最终用户的设备性能验收程序),同时必须保证设备功能达到要求。例如,本规格书要求提供可自动加载砝码的全自动测定设备,不得提供半自动测定设备,纯人工测定设备,或不具备自动加载砝码的设备。 5. 最终用户设备性能验收程序如下:在厂家工程师对设备安装并调试完成后,最终用户以下列方式对设备进行性能检测:选用不同的煤种,包括气煤、肥煤、焦煤、瘦煤和沥青混煤等,用招标方所提供的仪器进行现场测试,安排不同的试验者,按照国家标准和仪器说明书的要求进行操作。对同一样品进行多次测试(每个煤种不少于3次),要求Y值小于等于20mm的煤,任何两次试验的Y值测定结果相差不超过1mm,Y值大于20mm的煤种,任何两次试验的Y值测定结果相差不超过2mm。同时与现场其他胶质层测量设备进行对比,要求不同测量设备之间,测定结果具有一致性,两者相差不超过1.5mm(Y值小于等于20mm)和2.5mm(Y 值大于20mm)。 6.仪器设备的卖方对其所选外购仪器设备、部件承担本技术要求及相关合同项下的全部责任。

测定各生理指标的试验方法

测定各生理指标的试验方法 1.4.1 电导率的测量(浸泡法)[5] 取大小相当的植物叶片(尽量保证叶片的完整性,少含茎节),用自来水洗净后再用蒸馏水冲洗3次,用滤纸吸干表面水分,将叶片剪成适宜长度的长条(避开主脉),快速称取鲜样,每份0.1g,分别置于10ml去离子水的刻度试管中,盖上玻璃塞置于室温下浸泡处理12h,用电导仪测定浸提液电导(R1),然后沸水浴加热30min,冷却至室温后摇匀,再次测定浸提液电导(R2)。根据公式:相对电导率=R1/R2×100% 算出电导率。 1.4.2 超氧化物歧化酶(SOD)活性的测定(氮蓝四唑法)[5] 取各株植物相同部位的叶片(去叶脉)0.5g于预冷的研钵中,加1ml预冷的磷酸缓冲液在冰浴上研磨成浆,加缓冲液使最终体积为5ml。取1.5~2ml于4000r/min 下离心10min,上清液即为SOD粗提取液。取32支试管(30支测定管,2支对照管),分别加入1.5ml0.05mol/l磷酸缓冲液、0.3ml130nmolMet溶液、0.3ml750μmol/l NBT溶液、0.3mol100μmol/l EDTA液、0.3ml20μmol/l核黄素、0.05ml酶液(其中2支对照管以缓冲液代替酶液)、0.25ml蒸馏水,混匀,将一支对照管置于暗处,其他各管于4000lx日光下反应20min(要求各管受光情况一致,温度高时缩短,低时延长)。反应结束后,以不照光的对照管做空白,分别测定其他各管的吸光度。 计算公式:SOD总活性(U/g)=[(A CK -A E )×V]/(0.5×A CK ×W×Vt) 注:SOD总活性以每克样品鲜质量的酶单位表示(U/g);A CK 为照光对照管的 吸光度;A E 为样品管的吸光度;V为样品液总体积(ml);Vt为测定时样品用量(ml);W为样品鲜质量(g)。 1.4.3 过氧化物酶(POD)活性的测定(愈创木酚法) [5] 酶液提取:取5.0g植物叶片,洗净,剪碎,放入研钵中。加适量的磷酸缓冲液研磨成匀浆。将匀浆液全部转入离心管中,于3000rmp离心10min,上清液转入25ml容量瓶中。沉淀用5ml磷酸缓冲液再提取2次,上清液并入容量瓶中,定容至刻度,低温下保存备用。分别在各试管中加入0.05mol/l磷酸缓冲液 2.9ml,2%H2O21.0ml,0.05mol/l愈创木酚1.0ml和0.1ml酶液来制备酶活性测定

水质常规指标测定操作方法精

1 / 23 水质常规指标测定操作方法 一、COD: 化学需氧量COD(Chemical Oxygen Demand),是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定(参看GB11914-89) 方法原理: 在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 方法的适用范围: 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,未经稀释水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值,但低于10mg/L时测量准确度较差。 所需仪器和实验用品: 1.硫酸汞: xx 2.硫酸-硫酸银试剂: 向2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银,放置1~2天,使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。

3.重铬酸钾标准溶液( 2CrO 7=0.25mol/L): 2 / 23 称取预先在120℃烘于2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000m容量瓶,稀释至标线,摇匀。 4.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4) 2Fe(SO4) 2·6H 2O≈0.1mol/L]: 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法: 准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c[(NH 4) 2Fe(SO 4) 2]=0.25×10/V 式中: c----硫酸液铁铵标准溶液的浓度(mol/ L); V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。 3 / 23 5.试亚铁xx指示液:

大型炼焦焦化厂煤质检测化验室必备仪器设备配置方案

大型炼焦焦化厂煤质检测化验室必备仪器设备配置方案 大型炼焦焦化厂煤质检测化验室必备仪器设备配置方案。大型炼焦煤炭焦化厂检测化验室里,一般常规需要检测煤炭大卡热量、硫份、灰分、挥发份、固定碳、水分等六大煤质指标。但是对于入厂煤炭及焦化后的焦炭的其他指标检测也很重要,例如:入厂煤炭的磷含量指标,粘结指数指标,胶质层指标;焦炭的反应性和反应后强度测试及焦炭抗压试验性能指标等等都需要进行科学的检测。那么,对于大型焦化厂来说,除了必备的煤炭六大指标检测仪器设备之外,需要对这些指标进行实时测定。以下是大型焦化厂化验室检测仪器设备配置清单,供用户选择采购: 1:微机精密全自动量热仪热量计。HT-ZDHW-5T 3台。检测大卡发热量。 2:HT-WDL-100C微机精密全自动定硫仪。2台。检测全硫含量。 3:高精准电子分析天平。FA2204. 3台。对试样进行快速称量。 4:大称量电子天平。0.01g/2000g。2台。对煤样进行快速称量。 5:HBHT-620智能一体化马弗炉。3台。灰分挥发份快速测定。 6:电热恒温鼓风干燥箱。WG-9070。2台。煤炭内水和外水份检测。 7:锤式破碎机。2台。破碎煤炭试样。 8:GJ-1全封闭式煤炭化验制样粉碎机。2台。煤炭试样细微粉碎。 9:粘结指数测定仪。HT-NJ-6。1台。焦炭粘结指数测定。 10:HT-JC-8电脑控制胶质层测定仪。2台。煤炭焦炭胶质层测定。 11:焦炭反应性及反应后强度测试仪。KX-KF-200。1台。焦炭反应强度。 12:HT-HR-4A.微机灰熔点测定仪。1台。检测煤炭焦炭灰熔融性。 13:微机元素快速测定仪。722型。1台。快速检测煤炭焦炭中磷含量。 14:DRB-2000W。可调温电热板。1台。加温煮沸蒸发。 15:高精度气相色谱仪。GC-8100-2。1台。检测煤焦油中单质含量。 其他可选设备有: A:焦炭制球机、焦炭磨球机、焦炭制球磨球一体机。可选购。 B:焦炭抗压缩试验机。 C:焦炭落球试验机。 D:焦炭机械强度测定转鼓机。 E:煤焦油检测仪器设备。 本处焦化厂成套化验室检测仪器设备仅供参考,具体采购请以企业自身检测要求确定采购。本文章友情原创提供:元氏县永芳仪器化玻经营部。山东,河南,内蒙古,陕西,山西。

烟煤胶质层指数测定方法

烟煤胶质层指数测定方法 GB/T 479 —2000 1 范围 本标准规定了胶质层指数测定的方法提要、仪器设备、试验步骤和结果表述。 本标准适用于烟煤。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 474—1996 煤样的制备方法 GB/T 483—1998 煤炭分析试验方法一般规定 GB 5751—1986 中国煤炭分类 3 方法提要 按规定将煤样装入煤杯中,煤杯放在特制的电炉内以规定的升温速度进行单侧加热,煤样则相应形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层三个等温层面。用探针测量出胶质体的最大厚度Y,从试验的体积曲线测得最终收缩度X。 4 仪器设备 4.1双杯胶质层测定仪:有带平衡铊(图1)和不带平衡铊的(除无平衡铊外,其余构造同图1)两种类型。 4.2 程序控温仪:温度低于250℃时,升温速度约为8℃/min;250℃以上,升温速度为3℃/min。在350~600℃期间,显示温度与应达到的温度差值不超过5℃,其余时间内不应超过10℃。也可用电位差计(0.5级)和调压器来控温。 4.3 煤杯(图2a) 煤杯由45号钢制成,其规格如下:外径70mm;杯底内径59mm;从距杯底50mm处至杯口的内径60mm,从杯底到杯口的高度110mm。 图1 带平衡铊的胶质层测定仪示意图

1—底座;2—水平螺丝;3—立柱;4—石棉板;5—下部砖垛;6—接线夹;7—硅碳棒; 8—上部砖垛;9—煤杯;10—热电偶铁管;11—压板;12—平衡铊;13、17—活轴; 14—杠杆;15—探针;16—压力盘;18—方向控制杆;19—方向柱;20—砝码挂钩; 21—记录笔;22—记录转筒;23—记录转筒支柱;24—砝码;25—固定螺丝 1—杯体;2—杯底;3—细钢棍;4—热电偶铁管;5—压板;6—螺丝 图2a 煤杯及其它附件 煤杯使用部分的杯壁应当光滑,不应有条痕和缺凹,每使用50次后应检查一次使用部分的直径。检查时,沿其高度每隔10mm测量一点,共测6点,测得结果的平均数与平均直径(59.5mm)相差不得超过0.5mm,杯底与杯体之间的间隙也不应超过0.5mm。 杯底和压力盘的规格及其上的析气孔的布置方式如图2b和图2c。

植物生理生化指标测定

小黑豆相关生理指标测定 1.表型变化:鲜重、株高、主根长和叶面积 鲜重:取处理好的植株,擦干根和叶表面水分,测量整株植物的重量,每个测6个重复。 株高:取处理好的植株,测量从根和茎分隔处到植株最高点的高度,记录,每个测6个重复。 主根长:取处理好的植株,测量从根和茎分隔处到主根最远点长度,记录,每个测6个重复。 叶面积:取处理好的植株,选择第二节段的叶片,测量叶面积,叶面积测量方法是测每个叶片最宽处长度作为叶的长,测叶片最窄处长度作为叶的宽,叶片长和宽的乘积即为叶表面积。每个测6个重复。 2.总蛋白、可溶性糖、丙二醛(MDA)和H2O2含量测定 样品处理:取0.5g样品(叶片要去除叶脉、根要先用清水清洗干净),速在液氮中冻存,在遇冷的研钵中加液氮研磨,然后加入1.5ml的Tris-HCl(pH7.4)抽提,将抽提液转移到2ml的EP管中,于4℃,12000rpm离心15min,取上清,保存在-20℃下,上清液可用于总蛋白、丙二醛(MDA)、可溶性糖和H2O2含量测定。 总蛋白测定(Bradford法):样品反应体系(800ul H2O+200ul Bradford+5ul 样品),空白对照为(800ul H2O+200ul Bradford)。测定后带入标准曲线Y=32.549X-0.224(Y代表蛋白含量,X代表OD595),计算得出蛋白含量。 可溶性糖测定:样品反应体系(1ml蒽酮+180ul ddH2O+20ul样品提取液);空白对照(1ml蒽酮+180ul ddH2O),测定OD625后带入标准曲线:Y=0.0345X+0.0204(Y代表OD625,X代表可溶性糖含量(ug)) 蒽酮配方:称取100mg蒽酮溶于100ml稀硫酸(76ml浓硫酸+30mlH2O).注意:浓硫酸加入水中时,一点一点递加,小心溅出受伤。 丙二醛(MDA)测定:在酸性和高温条件下,丙二醛可与硫代巴比妥(TBA)反应生成红棕色的3,5,5-三甲基恶唑2,4-二酮,在532nm处有最大吸收波长,但该反应受可溶性糖的极大干扰,糖与TBA的反应产物在532nm处也有吸收,但其最大吸收波长在450nm处。采用双组分分光光度法,可计算出MDA含量。MDA的计算公式为:MDA(umol/L)=6.45OD532-0.56OD450. 反应体系为:400ul 0.6%TBA+350ul H2O+50ul样品,80℃水浴10min后,测OD532和OD450。对照用Tris-HCl. 0.6%TBA配方:称取硫代巴比妥0.6g,溶于少量1M NaOH中,待其完全溶解后用10%TCA(称取10gTCA三氯乙酸,溶于100ml蒸馏水中,待其溶解即可)定容至100ml。 H2O2测定(二甲酚橙法):样品反应体系(82ul溶液A+820ul溶液B (A:B=1:10)+150ul样品提取液),30℃水浴30min,测OD560。标准曲线为:Y=0.01734X-0.0555(Y代表OD560,X代表H2O2含量)

水质指标测定方法手册

水质指标测定方法手册 第一部分总则 1.1 目的 此手册的目的是规范化验室分析工作,保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定,确保化验室检验的准确性。 1.2 宗旨 此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法,以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整,以取得最好的工艺处理效果,达到指导的目的。 1.3 依据 本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法;

第二部分注意事项 1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度,克 服麻痹大意思想,掌握基本的安全知识和救助知识,非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。 1.2工作人员进入实验室后需着工作服,严格实行检验方法标准,遵守 操作规程和一切规章制度不得擅自修改。 1.3 水质分析过程需用到浓硫酸,浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品, 这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房,做到专室专柜储存,并指定专人、双人双锁妥善保管,严格以上物品的管理; 1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时,要带上耐酸手套和防护 眼镜,先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞,以防溅出,烧伤眼睛和皮肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的,操作应在通风橱内进行。 1.5 为确保分析结果的准确性,建议购买环境标准样品,化验室分析人 员定期拿环境标准样品进行实际测试,将测试结果与参考值进行比较。 1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样,经常检查有关设备的 取样管等,确保取样有代表性,留样标记要清楚。

1.7 正确使用并维护好相关仪器,定期对其进行校正。 1.8 测定方法用到标准曲线的,严格上要求每次重新配制药品后需重新 绘制标准曲线。 第三部分操作手册 水质篇 第一章、PH的测定 (4) 第二章、悬浮物(SS)的测定 (8) 第三章、色度的测定 (10) 第四章、化学需氧量(COD)的测定 (11) 第五章、五日生化需氧量(BOD5)的测定 (14) 第六章、溶解氧的测定 (18) 第七章、挥发性脂肪酸(VFA)的测定 (21) 第八章、总氮(TN)、总磷(TP)的测定 (23) 第九章、氨氮的测定 (34) 污泥篇 第一章、颗粒污泥总浓度(TSS)、挥发性污泥浓度(VSS)、灰分

水样COD.BOD.氨氮等指标的测定方法汇总

实验一水体初级生产力的BOD测定 一、实验目的 1、了解研究水生生态系统初级生产力的重要意义和方法 2、掌握黑白瓶测氧法测定水生生态系统初级生产力的方法及其基本原理。 3、学习利用水生生态系统初级生产力评价水体生产性能或生态环境质量。 二、实验原理 初级生产力是自养生物在单位时间、单位空间内合成有机物质或固定能量的数量,是生态系统生物生产力的重要基础和生态系统最基本、最重要的功能之一。 在许多水生生态系统中,浮游植物是水体自养生物的主要组成部分,其初级生产过程是碳、氧、磷等生源要素的生物地球化学循环和水生生态系统的能量流、物质流的基础,影响到水体生物资源量的变动及生态系统结构和功能。因此,研究浮游植物的初级生产力,对于评价水体生产性能、营养水平和能流与物质转化效率、制定渔业发展战略、合理开发水体生物资源、进行水体环境质量监测及生物资源保护等方面均有重要的理论和实践意义。 目前常用的测定浮游植物初级生产力的方法有黑白瓶测氧法、叶绿素法、同位素法、营养盐类平衡法等。 黑白瓶测氧法:通过测定水中溶解氧的变化,间接计算有机物的生产量,是黑白瓶法的基本原理。黑瓶指完全不透光的玻璃瓶(可套上黑布袋或用其它方法使其完全不透光),而白瓶则可充分透光。当将装有浮游生物样品的密封的黑、白瓶同时悬挂于水中特定深度曝光时,黑瓶中的浮游植物由于得不到光照,只能进行呼吸作用,瓶中的溶解氧将会减少,与此同时,白瓶中的浮游植物在光照条件下,光合作用与呼吸作用同时进行,瓶中的溶氧量一般会明显增加。假定光照条件下与黑暗条件下的呼吸强度相等,就可以根据挂瓶曝光期间内黑、白瓶中的溶解氧变化计算出光合作用与呼吸作用的强度。根据光合作用方程式: 2817.72KJ 6CO2 + 12H2O C6H12O6 + 6O2+ 6H2O 叶绿素 氧生成量与有机质生成量之间存在一定的当量关系,因此可计算出浮游植物有机物质生产量。需要指出的是,在11℃~12℃之间,细菌耗氧量往往可达到总呼吸量的40%~60%,因此黑白瓶测氧法的计算结果常常低估了植物的生成量。

HY-A9全自动油品量热仪简介

HY-A9全自动油品量热仪(升级型) 主要用于: 郑州恒远仪器仪表有限公司HY-A9全自动油品量热仪主要用于测定煤炭、砖坯、食品、石油、秸秆、煤矸石、页岩、粉煤灰、炉渣、淤泥、尾矿、食料、垃圾等物质的发热量。广泛应用于生产煤炭、建材、石油、空心砖、多孔砖、烧结砖、电热公司,食品行业,电力厂,矿冶设备厂,焦化厂学校等固体或液体可燃物的发热量,符合国标GB/T213-2008《煤的发热量测定方法》的要求仪性能特点: (1)HY-A9油品量热仪式在A7的基础上再次软件升级,主要对油类的测量参数在次设定,特别是对石油、轻油及重油的测量结果更加精确。 (2)采用ATMER高级单片机系统,仪器所有注水、排水、调温、搅拌、点火、打印均自动完成,避免了人为因素对结果的影响。 (3)全中文菜单式操作界面,简单易操作。 (4)具有实验后换算高、低位发热量功能。 (5)实验过程自动冷却校正,对使用环境温度要求宽松。 (6)独特的大容量水箱循环系统和冷却系统能使机器24小时连续作业且结果准确。 技术参数: ?测量精度:符合国标GB/T213-2008 ?使用环境:5℃-40℃ ?温度分辨率:0.0001℃ ?电源电压:AC220V±15%,50Hz 标配清单: 充氧仪1台、减压阀1个、氧弹1个、苯甲酸10片、不锈钢坩埚2个、氧弹密封胶垫2套、点火丝2卷、微型打印纸2卷、大小勺子各1个、镊子1把、10ml量器1个郑州恒远仪器仪表有限公司从2005年成立以来,专心致力于生产包括:量热仪系列、测硫仪系列、水分测定仪系列、测氢仪、胶质层测定仪、灰熔点测定仪、温控仪系列、马弗炉、粘结指数测定仪、煤燃点测定仪、制样化验分析设备。公司在研制生产过程中,以规范的设计,严格的管理,精细的制造,以更新,更高,更好的标准向用户提供质优价廉的仪器设备,公司的产品终生提供优质服务

实验方法汇总(水质监测指标)

实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样,根据不同指标的测定频率确定取样量的大小,从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中,标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定;另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2,存于玻璃试管中,标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC 的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定,测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样,其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤,取滤液进行各项指标的测定,具体同进水取样,将过滤后余下的污泥倒回反应器内(整个实验中,除测定MLVSS外,其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内)。

第二部分理化指标的测定方法 第一节DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定:将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下(每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下),打开溶解氧仪,调至显示mg/L单位的状态下,待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪,拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后,用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节pH的测定 1.仪器:pH计10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液,按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂,溶于25 oC水中,在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于 2μS/cm,临用前煮沸数分钟,赶走二氧化碳,冷却。取50ml冷却的蒸馏水,加1滴饱和氯化钾溶液,测量pH值,如pH在6~7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH(25 oC)每1000ml水溶液中所含试剂的质量(25 oC) 基本标准 酒石酸氢钾(25 oC饱 3.557 6.4gKHC4H4O6①

有机肥料国家标准及各个指标的检测方法

有机肥料的国家标准及各个指标的检测方法 简介:本文介绍了生物有机肥肥料的国家标准,以及各个指标的检测方法。具体包括:有效活菌数,有机质,水分,PH,粪类大肠菌群数,蛔虫卵死亡率,N,P5O2,K2O,重金属等指标的测定方法和流程。可供同行人士参考,可大大缩减您查阅资料的时间,本文采用word文字编辑,下载后可以直接复制粘贴。一.各个指标的标准 1.各个技术指标 项目指标要求 有效活菌数≧0.2亿/g 有机质(以干计)≧45% 水分≦30% PH 5.5-8.5 粪大肠菌群数≦100个/g 蛔虫卵死亡率≧95% ≧5% 总养分质量分数(N+P5O2+K2O,以烘干 计) 2.重金属指标 项目指标要求 总AS ≦15mg/kg 总Cd ≦3mg/kg 总Pb ≦50mg/kg 总Cr ≦150mg/kg 总Hg ≦2mg/kg 二.各个指标检测方法 1.有效活菌数的测定 (1)稀释 称取固体样品10g,加入带玻璃珠的100ml的无菌水中,静置20分钟,在旋转式摇床上200r/min充分震荡30分钟,即成母液菌悬液。 用5ml无菌转液管分别吸取5ml上述母液菌悬液加入45ml无菌水中,按1

比10进行系列稀释,分别得到10-1,10-2,10-3、、、稀释倍数的菌悬液。 (2)加样及培养 每个样品取3个连续适宜稀释度,用0.5ml无菌移液管分别吸取不同稀释度菌悬液0.1ml,加至预先制备好的固体培养基平板上,分别用无菌玻璃刮刀将不同稀释度的菌悬液均匀地涂布于琼脂表面。 每一稀释度重复3次,同时以无菌水作空白对照,于适宜的条件下培养。 (3)菌落识别 根据所检测菌种的技术资料,每个稀释度取不同类型代表菌落通过涂片、染色、镜检等技术手段确认有效菌。当空白对照培养皿出现菌落数时,检测结果无效,应该重做。 (4)菌落计数 以出现20-30个菌落数的稀释度的平板为计数标准,(丝状真菌为10-150个菌落数),分别统计有效活菌数目和杂菌数目。当只有一个稀释度,其有效菌平均菌落数在20-300个之间时,则以该菌落数计算。若有两个稀释度,其有效菌落数在20-300个之间时,应该两者菌落总数之比值决定,若其比值小于等于2应该计算两者的平均数;若大于2,则以稀释度小的菌落数平均数计算。有效活菌数按下列公式计算,同事计算杂菌数。 N1=(x*k*v1/m0*v2)*108 N2=(x`*k*v1/v0*v2)*108 式中: N1——————质量有效活菌数,单位为亿每克; N2——————体积有效活菌数,单位为亿每毫升; x·——————有效菌落平均数; K———————稀释倍数; V1———————基础液体积,单位为毫升; V2———————菌悬液加入量,单位为毫升; V0———————样品量,单位为毫升; M0———————样品量,单位为克。 2.有机质的测定 (1)方法原理 用定量的重铬酸钾-硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,

鹤壁华源JC-2胶质层测定仪说明书

华源牌胶质层测定仪 JC-2胶质层指数测定仪 一、概述 JC-2胶质层指数测定仪是用于测定烟煤胶质层指数(最大胶质层厚度Y,最终收缩度X和体积曲线类型等三种指标),并以此来描述焦炭的特性,并鉴定出炼焦用煤,生产煤和商品煤的质量,从而确定烟煤的牌号,它可广泛应用于煤炭、冶金、地质勘探、化工等部门。 由于测定仪所配控制器是由两套单独系统组成,所以它既可同时控制两套加热炉,也可单独控制一套加热炉。 1、良好的仪器跟踪性能,特别对大之字形煤种更能反映其优越性。 2、有极度强的抗干扰能力,包括失电后再复电,也能无声无息的恢复失电前的试验时间、要求温度、导通角等运行参数。 3、仪器的集成化、软件化、测试精度和安全可靠性得到了进一步提高。 其技术指标如下: (1)、电源电压220V±10% 50HZ (2)、控温范围0~800℃(最高到1000℃) (3)、控制功率4KW×2 (4)、控制器精度等级0.5级

(5)、加热元件:硅碳棒 (6)、测温元件:镍铬—镍硅铠装热电偶 (7)、记录转筒:机械式记录转筒(线速度:1mm/min精度:每160min记录笔绘出长度160mm±2m m) (8)、仪器重量:约150kg 一、仪器的安装 1、仪器应安装在室温0~40℃,湿度≤80%,周边无腐蚀气体且空气流通的场合 2、仪器的安装线在后面板上。 (1)安装电源的接线柱二个,红接线柱接交流220V电源的相线,黑接线柱接中线。 (2)安装前后炉加热碳棒的接线柱各两个,红接线柱为仪器的相线出线,黑接线柱为中线出线 (3)地线接线柱要与实验室地线相连。 (4)安装前后炉测温热电偶的端子各两个,前后炉的热电偶分别通过补偿导线与该端子相连,红端子和热电偶的+相连,黑端子和热电偶的-相连,并且前后炉不能接反。 (5)保险管内装2A保险管。 三、显示和操作键

胶质层指数的测定

胶质层指数的测定 此法是苏联列·姆·萨保什尼可夫和列·帕·巴齐列维奇在1932年提出的。主要测定胶质层最大厚度(y值),最终收缩度(x值)及体积曲线类型3种指标。在我国应用广泛。 此法模拟工业焦碳生成,对装在煤杯中的煤样进行单侧加热。胶质层厚度主要取决于煤的性质和胶质体的膨胀(与胶质体的流动性,热稳定性和不透气性有关)及试验条件。配合煤的y值可由单种煤的y值和百分含量(干煤)按加和性估算。X值取决于煤的挥发分,熔融,固化,收缩等性质及试验条件。一般当煤的Y值越大,粘结性越好。并且Y值随煤的变质程度呈现有规律性的变化。一般当煤的V为30%左右时,Y 值出现最大值。V〈13%的煤和V〉50%的煤,Y值都几乎为零。最终收缩度X值表征煤料在成焦后的收缩的情况,对焦炉中焦饼的收缩,焦炭的粒度,裂纹的多少及推焦是否顺利,都有参考价值。 体积曲线的形状与煤种有一定关系。煤在恒压下(1千克/平方厘米)加热时体积的变化,可反映出胶质体的厚度、粘结、透气性及气体析出强度,因而体积曲线与煤的胶质体性质有直接关系。 胶质层测定曲线的讨论,因由底部加热,故每一层的温度都比其上层高,煤逐渐分层形成胶质体,固化和收缩的情况与炭化室中煤料的分层结焦相类似。不同变质程度烟煤的曲线形状如下: (1)气煤 一般弱粘结性气煤胶质层薄,粘度小,气体易透过,因此对压塞不呈现大的压力,且煤的收缩量X很大,曲线均匀下降。焦炭粘结,熔融,气孔壁薄,纵裂纹多。 (2)肥煤 因胶质体厚,粘度也不算小,且不透气性和热稳定性较高,故气体不能通过胶质层由冷侧析出;当半焦尚未形成裂纹时,胶质层下面和胶质层中的气体跑不出去,给压塞以向上的推力,使曲线成大山形.当半焦产生裂纹和胶质体固化后,气体就由热侧中逸出,曲线就 向下了. (3)焦煤 胶质层比肥煤薄,但粘度比肥煤大.各层煤形成胶质体后,最初也象肥煤那样,因气体不能由上下两侧逸出,而向上推压塞,曲线就 向上了.随后一部分胶质体固化,半焦进一步收缩,形成网状裂纹,使气体逸出,压力降低,曲线下降.随即上面的胶质层下降将半裂裂纹 由热侧堵塞,并又有胶质层形成,这样上述压上升,下降的情况又重复,故形成锯齿形曲线,焦炭则为多层组织.气体由冷热侧析出各半.焦炭致密,坚实,裂纹少. (4) 瘦煤 胶质层薄,但粘度大,流动性差,因此不能将加热后变形粒子之间的空隙完全充满,故气体能从空隙逸出,曲线一般平滑下降。不过形成胶质层的温度比气煤高得多,并且收缩量X也小。焦炭粘结,

各生理指标的测定方法

各生理指标的测定方法 一、脯氨酸含量的测定 1.茚三酮法 1.1原理 在正常环境条件下,植物体内游离脯氨酸含量较低,但在逆境(干旱、低温、高温、盐渍等)及植物衰老时,植物体内游离脯氨酸含量可增加10-100倍,并且游离脯氨酸积累量与逆境程度、植物的抗逆性有关。 用磺基水杨酸提取植物样品时,脯氨酸游离于磺基水杨酸的溶液中,然后用酸性茚三酮加热处理后,溶液即成红色,再用甲苯处理,则色素全部转移至甲苯中,色素的深浅即表示脯氨酸含量的高低。在520nm波长下比色,从标准曲线上查出(或用回归方程计算)脯氨酸的含量。 1.2步骤 试剂:(1)25%茚三酮:茚三酮------------0.625g 冰乙酸------------15ml 6mol/L磷酸--------10ml 70°C水浴助溶; (2)6mol/L磷酸:85%磷酸稀释至原体积的2.3倍; (3)3%磺基水杨酸:磺基水杨酸------3g 加蒸馏水至------100ml 实验步骤: (1)称取0.1g样品放入研钵,加5ml 3%磺基水杨酸研磨成匀浆,100°C沸水浴15min; (2)冰上冷却,4000rpm离心10min; (3)提取液2ml+冰醋酸2ml+25%茚三酮2ml混合均匀,100°C沸水浴30min,冰上冷却; (4)加4ml甲苯混合均匀,震荡30s,静置30min; (5)以甲苯为空白对照,再520nm下测定吸光值。 1.3计算方法 脯氨酸含量(μg/gFW)= X * 提取液总量(ml)/ 样品鲜重(g)*测定时提取液用量(ml)*10^6 公式中:X-----从标准曲线中查得的脯氨酸含量(μg) 提取液总量---------------------------5ml 测定时提取液用量---------------------2ml 问题及质疑: 1.酸性体系下,脯氨酸与茚三酮加热反应后的最终产物为红色,再实验过程中,仅有少数时候能发现红色产物。原因有待确定。 2.经查看文献资料,反应步骤已经是优化的,没有问题。甲苯萃取脯氨酸与茚三酮的反应产物,消除了多余未反应的茚三酮,磺基水杨酸,提取液中其他杂质(如色素)以及PH变化

水质指标测定方法 简单版

水中总氮的测定(过硫酸钾氧化紫外分光光度法) (一)主要试剂: 碱性过硫酸钾溶液:称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100mL。 1mol/L的HCL :取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。 (二)测定步骤: 水样加5mL碱性过硫酸钾溶液,包扎高温消解30min。于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL,加水至刻度,充分混匀后,分别于220nm和275nm波长处测定吸光值,吸光度计算:A=A220nm-2A275nm。 水中总磷的测定(过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法) (一)主要试剂: 6.5mol/L钼锑储备液:取180.6ml分析纯浓硫酸,缓缓加入到400ml蒸馏水中,不断搅拌,冷却。加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾,搅拌,待溶液冷却后定容至1000ml。 钼锑抗混合显色剂:取100ml钼锑贮存液,加入1.5g抗坏血酸,此试剂宜现配现用。 5%的过硫酸钾溶液:5g过硫酸钾溶解于水,定容至100ml。 二硝基酚指示剂:称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。 (二)测定步骤: 水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液,包扎高温消解30min。 测定:经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴,用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂,定容摇匀,放置30min后,在700nm波长处测量吸光度。 水中氨氮的测定(苯酚-次氯酸钠分光光度法) (一)主要试剂: 1%EDTA溶液:溶解1g EDTA于100ml水中,用浓氢氧化钠将pH调至10。 溶液B:溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠(亚硝酰铁氰化钠)于水中稀释至500毫升,放棕色瓶中,置于冰箱中贮存。 溶液C:溶解2.5g氢氧化钠,18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中,加入含有效氯4.3ml次氯酸钠,定溶至500ml,放棕色瓶中,置于冰箱中贮存。 (二)测定步骤: 于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA,加入5ml B溶液,5ml C溶液,摇匀,定容,置37℃恒温水浴中发色30分钟。在625nm处测定吸光度。 水中硝态氮的测定(紫外分光光度法) 测定方法:于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL,加水至刻度,充分混匀后,分别于220nm和275nm波长处测定吸光值,吸光度计算:A=A220nm-2A275nm。 水质高锰酸盐指数的测定 (一)试剂配制: 0.1mol/L KMnO4储备液:3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。 0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定

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