材料分析测试总结

1 电子探针包括波谱仪和能谱仪成分分析仪器

2 扫描电子显微镜常用的信号是背散射电子（BE）和二次电子（SE）

3投射电子显微镜中可以消除的象差是像散

4当x射线将某物质原子的k层电子打出去后，L层电子回迂k层，多余的能量将另一个L 层电子打出核外，这个过程将产生荧光X射线、俄歇电子

5有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶K α（λ k α=0.194nm）照射该晶体能产生 4 条衍射线

6可以提高TEM衬度的光栏是物镜光阑

7 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是六方或三方或立方。

8 当x射线管电压低于临界电压仅可以产生连续X射线；当x射线管电压超过临界电压就可以产生特征X射线

9 扫描隧道显微镜可以获得实空间的原子级分辨图像，采取两种方式扫描为恒电流模式

和恒高度模式

10 投射电镜薄膜样品的最终减薄方式有两种即双喷减薄和离子减薄

名词解释

1 光电效应:：物质在光子作用下放出电子的物理过程。

2 景深：成像时，像平面不动（相距不变），在满足成像清晰的前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离

3 焦长：物点固定不变，在保持成像清晰的条件下，像平面沿透镜轴线可移动的距离

4 相干散射：当X射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，其振动频率与入射X射线的频率相同。

5 埃里斑：一个理想的物点，当经过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上形成的不再是一个像点，而是一个具有一定尺寸的中央亮斑和周围明暗相间的圆环所构成的图形。这个图形称之。

6 有效放大倍数：把0.2um放大到0.2mm让人眼能分辨的放大倍数是1000倍，这个放大倍数称之。

7 静电透镜：用静电场构成的透镜。

8 电磁透镜：电磁线圈产生的磁场所构成的透镜。

9 短波限：X射线谱中，每条曲线都有一个波长极限值，这个波长极限值称之。

10.复型：把样品表面形貌复制出来。

三问答题

1 x射线的本质是什么？是谁首先发现了x射线，谁揭示了x射线本质？

x射线的本质是波长极短的电磁波，是伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本质。

2 阐述特征x射线产生的物理机制

1）产生自由电子

2）加速电子，使其高速运动

3）在电子运动路径上设障碍，使其减速

3 给出x射线衍射分析进行物相定性和定量分析的基本原理？

1）定性分析原理：对于晶体物质，各种物相都有自己特定的结构参数（点阵类型、晶胞大小），结构参数不同则X射线衍射花样也不同，所以通过比较X射线衍射花样可以区分不同物相。当多种物相同时衍射时其衍射花样也是各种物相自身衍射花样的机械叠加。它们互不干扰，逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样，分析标定后即可鉴别出各自物相。

2）定量分析原理：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。

4 写出XRD TEM EDS XPS AES STM AFM 相应的英文含义，并说明其用途。并能够根据图片分辨出是那种测试手段

XRD X-Ray Diffractomer（X射线衍射分析仪）

TEM Scanning Electron Microscope（扫描电子显微镜）

EDS Energy Disperse Spectroscopy（能谱仪）

XPS X-ray Photoelectron Spectroscopy（X射线光电子能谱仪）

AES atomic emission spectroscopy(原子发射光谱)

STM Scanning Tunneling Microscope（扫描隧道显微镜)

AFM Atomic Force Microscope (原子力显微镜)

5 什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途

光电效应是指物质在光子作用下放出电子的物理过程。

用途有X射线衍射分析和X射线荧光光谱分析。

6 下面是某立方晶系物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排列：

（12-3），（100 ），（200），（-311），（121），（111），（-210），（220），（130），（030），（2-21），（110）

晶面间距的依次为（100）>（111）>（111）>（200）>（-210）>（121）>（220）>（030）=（2-21）>（130）>（-311）>（12-3）

7 实验中选择x射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的x射线管和合适的滤波片

X射线管的选择原则是：1.根据样品成分：Z靶《Z样-1或Z靶>Z样

2.对于多元素的样品，原则上是以含量较多的几种元素中最轻的为基准来选择靶材。

滤波片的选择原则是：Z靶< 40 时，Z滤=Z靶-1；Z靶>40时，Z滤=Z靶-2

Fe的Z靶=26，Z滤=25

8 布拉格方程2dsinθ= λ，中的d λθ分别表示什么？布拉格方程式有何用途

d : 晶面间距λ:入射波波长θ:衍射角布拉格方程是判断衍射发生与否的条件。

9 谢乐公式的应用？对于晶粒直径分别为100，75，50，25nm的粉末衍射图形，请计算由于晶粒细化引起的衍射线宽化幅度B（设θ=450，λ=0.15nm）。对于晶粒直径为25nm的粉末，试计算θ=100，450，800时的B值

将K=0.89，θ=450 =π/4rad，λ=0.15nm,D=100nm,75nm，50nm，25nm.分别带入公式B=Kλ/Dcosθ得B=1.9X1O^-3, 2.9X10^-3 3.8X10^-3, 7.6X10^-3。

将K=0.89，λ=0.15nm，D=25nm，θ=100 = π/18 rad,θ= 450=π/4rad, θ=800=4π/9rad 分别带入公式B=Kλ/Dcosθ德B=5.4x10^-3, 7.6x10^-3, 3.1x10^-2

10 二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不用之处

相同点：在成像过程中二者都可以表示表面形貌；

不同点：二次电子像作用区域小，对表面形貌的作用力大；背散射电子作用区域大，对其表面形貌作用能力小

11 何为波谱仪和能谱仪？比较波谱仪和能谱仪的优缺点

波谱仪：利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪。

能谱仪：利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪。

波谱仪优点：分析的元素范围广，探测极限小，分辨率高，适用于精确的定量分析。

缺点：要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样

品和镜筒的污染。

能谱仪优点：分析速度快，可用较小的电流和微细的电子束，对样品表面要求较低，特别适用于与扫面电子显微镜配合使用。

缺点：分析的元素范围小，探测极限较大，分辨率低。

12 磁透镜的像差是怎样产生的？如何来消除和减少像差

电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。

球差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生的。

像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。

色差是由于成像电子的能量不同或变化，从而在透镜磁场中运动轨迹不同以至不能聚焦在一点而形成的像差。

球差不可消除，像散和色差只要在设计、制造和使用时采取适当措施，基本可以消除。像散还可以加装消像散器。

13 画出立方晶系（111），（11-1）晶面并计算晶面夹角

图略，将（111），（11-1）代入公式

cosθ=(H1H1+K1K2+L1L2)/((H1^2+K1^2+L1^2)^0.5X(H2^2+K2^2+L2^2)^0.5）得

cosθ=1/3

14 已知Lλ=17.00mmA，测得环半径为7.28mm，8.96mm，11.88mm，14.02mm，14.54mm，确定此多晶物体的物相及晶面指数（查附录14）

D=Lλ/R,将Lλ=17.00mmA，R=7.28mm，8.96mm，11.88mm，14.02mm，14.54mm代入得

D1=0.2335nm D2= 0.1897nm D3=0.1431 D4= 0.1213 D5=0.1169 查表得此物质是Al 晶面指数分别为（111）（002）（022）（113）（222）

15作图并证明公式Rd=Lλ

略（见书本89页）

16 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号？它们有哪些特点和用途？

背散射电子:产生范围在100nm-1um,l利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性的进行成分分析。

二次电子：来自表面5nm-50nm区域，能量为0-50ev.他对式样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要取决于表面形貌。

吸收电子：入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量增加，将会引起吸收电子减少。吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样可用来进行定性的微区成分分析。

透射电子：当样品厚度小于入射电子的有效穿透深度就会产生投射电子，可以利用投射电子中的特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。

特征X射线：特征X射线的波长与原子序数之间符合莫塞莱定律，如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判断该微区中存在的相应元素。

俄歇电子：每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以他们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50ev-1500ev之间。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原子层中发出的，俄歇电子信号适用于表面化学成分分析。

17扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同

扫描电子显微镜（SEM）是通过细聚焦电子束在样品表面扫描激发出的各种物理信号来调制成像的显微分析技术。透射电镜是细聚焦电子束透过薄膜样品后的电子信号来调制成像的显微分析技术。SEM成像原理与TEM完全不同，不用电磁透镜放大成像，而是调制成像

18 扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？用不用的信号成像时，其分辨率有何不同？所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率？

扫描电镜的分辨率受电子束直径、调制信号、样品原子序数、信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。俄歇电子和二次电子的分辨率相当于束斑的直径，背散射电子像分辨率要比二次电子像低，一般为50nm-200nm,X射线图像的分辨率低于二次电子像和背散射电子像。

扫描电镜的分辨率是指二次电子像的分辨率，约为5nm-10nm.

19 举例说明电子探针的三种工作方式（点，线，面）在显微成分分析中的应用

定点定性分析是对试样某一选定点进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素，用测谱仪探测并显示X射线谱，根据谱线峰值位置的波长或能量确定定点区域的试样中存在的元素。

线扫描分析对于测定元素在材料相界和晶界的富集与贫化十分有效。

面扫描分析：试样每产生一个X射线，探测器输出一个脉冲，显像管光屏上就产生一个亮点。若试样上某区域该元素含量多，荧屏屏图像上相应区域的亮点就密集。根据图像上亮点的疏密与分布，可确定该元素在试样中的分布情况。

20 说明多晶，单晶及非晶衍射花样的特征

多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点所组成，非晶物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点。