万吨a聚二甲基二烯丙基氯化铵初步设计说明

1万吨/a 聚二甲基二烯丙基氯化铵初步设计说明书

工程技术方案

聚二甲基二烯丙基氯化铵，是一种高分子阳离子表面活性剂，主要应用于石油开采、造纸、纺织、皮革及水处理领域。它具有正电荷密度高、水溶性好、分子量易于控制、高效无毒、造价低廉、对环境友好，愈来愈引起人们的重视。一般说来，均聚物分子量的聚合度越高，产品的性能就越好。

由于其合成工艺和处理过程存在差异，我国的产品质量与国外的产品存在很大的差距。 1. 反应方程式：

2. 主要副反应：

3. 原材料的理化性质：

（1）氯丙烯：无色易燃液体，相对密度0.938，沸点45℃，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿和石油醚，有毒。

（2）二甲胺：无色气体或液体，相对密度0.68，沸点6.9℃，一般工业品有液体二甲胺和40%二甲胺水溶液，d=0.895，有强烈刺激性。（3）烯丙醇：无色有刺激性气味液体，密度0.85，沸点96.9℃，溶于水、醇、醚。

NCH 2CH=CH 2H 3C

H 3C

+CH 2=CH-CH 2H 2C=HC-HC

H 2C=HC-HC

CH 3CH 3

Cl -NH H 3C

H 3C

+CH 2=CH-CH 22CH=CH 2H 3C

H 3C

+HCl CH 2=CH-CH 2-Cl +CH 2=CH-CH 3OH H 2O

+HCl

CH 2=CH-CH 2OH CH 2=C-CH O

+1/2O +HCl

（4）烯丙醛：无色有刺激性气味液体，密度0.84，沸点53℃，水中溶解度17.5%，易溶于大多数有机溶剂中。

（5）二甲基烯丙基氯化铵：无色、易燃、易爆、易挥发的液体，密度0.712，沸点62℃，微溶于水，易溶

4.生产工艺简介

聚二甲基二烯丙基氯化铵是由二甲基二烯丙基氯化铵单体聚合而成。一般说来聚合反应中单体的纯度或杂质对聚合度影响很大，因此该产品生产分为单体合成、纯化及聚合三步完成。

单体制备可分为一步法和两步法。两步法是由等摩尔的氯丙烯和二甲胺进行亲核反应生成二甲基烯丙基胺，（油相）与盐水分离后再与等摩尔的氯丙烯在有机相中季铵化反应生成季铵盐。一步法是由2:1:1的氯丙烯二甲胺和液碱控制反应物近于中性条件下一次完成。很明显两步法消耗大量的溶剂，操作繁琐成本高，但其杂质少，聚合物质量好。一步法操作简单，成本低杂质多。近年来国内学者对一步法做了大量的研究工作，已经取得了可喜的成果。如国内的山东邹平铬兴化工，宝莫生物化工等企业均采用一步法生产单体，聚合物分子量可达30-180万，粘度在80-20000CPS收率可在93%以上。

5．工艺过程简述

将定量的氯丙烯加入到合成反应釜中，降温至0-5℃，开始交替滴加40%二甲胺水溶液和液碱。严格控制反应介质在中性条件下，温度不得超过45℃，加完料打开恒压回流阀门，升温50-60℃，在压力小于0.2MPa下反应2h，再在70℃反应1h。冷却过滤出氯化钠，然后进行负压水蒸气蒸馏，除杂，再次过滤分离出氯化钠，最后加入少量活性炭脱色过滤调质为合格单体。经检验合格的单体加入到聚合反应釜内，加入引发剂、络合剂，在70℃、小于等于0.2MPa下反应7-10h，降温加入去离子水调整到PDADMAC40%包装出厂。

一.生产规模：1万吨/年40%PDADMAC水溶液折百4000吨/a。

二.生产天数：300天/年

三.物料衡算：（投加量/日）

四.主要设备选型

1.合成反应罐：4000t/a ÷300d/a÷60%÷(24h/d÷6h/批) =5.56t/批

投加量5.56t ×33.444/22.218 =8.37t/批, 可选9M3搪瓷反应罐1台

生产周期：打料降温1h，滴加2h，反应3h，共6h

2.汽提罐：生产周期：打料、汽提4h，过滤2h，共6h。可选9 M3搪瓷反应罐1台

3.脱色罐：生产周期：打料脱色2h，板框过滤2h，共4h。可选9 M3搪瓷反应罐1台

4.聚合罐：生产周期：打料反应11h。可选9 M3搪瓷反应罐2台

5.氯丙烯仓库：4天贮量×13.35 t/d=53.4 t÷180 Kg/桶=297桶400 m2危库

6.电动叉车：800 Kg 3台

7.氯丙烯泵：齿轮油泵KCB 83.3 5 m3/h 0.33 MPa 2台

8.氯丙烯高位槽：3338kg÷0.938＝3558m3选4 m3搪瓷储罐1台

9.二甲胺贮罐：4天贮量×9.2 t/d=37 t ÷0.895=41.12m3选50m3卧式不锈钢贮罐1台

10.二甲胺泵：磁力驱动泵COF4-50-40-165 1台

11.二甲胺高位缸：2230Kg ÷0.895 = 2.6 m3选3 m3不锈钢贮罐1台

12.液碱贮槽：4天贮量×11 t/d=44 t/1.32=33.3 m3选50m3卧式贮罐1台

13.液碱泵：IH65-40-200A 1台

14.液碱高位罐2724Kg/1.32=2.064 m3可选2.5 m3碳钢罐1台

15.回流冷凝器：40 m2石墨1台

16.三足离心机：SS-1000 1台

17.季铵盐受槽：8 m3pp 1台

18.汽液分离器：非标设备1台

19.汽提冷凝器：60 m2石墨1台

20.废水回收罐3 m3搪瓷1台

21.三足离心机：SS-1000 1台

22.季铵盐受槽：6 m3PP 1台

23.季铵盐打料泵：齿轮油泵KCB633, 38m3/h, h=0.28MPa 3台

24.电动隔膜泵：DBY50,6.5m3/h,0.3MPa 2台

25.板框过滤机：BAS 16/450-25, 框内容积200l 1台

26.精季铵盐受槽：8m3PP 1台

27.废水高位槽：3 m3PP 1台

28.废水提取罐：3 m3搪瓷1台

29.二甲胺回收罐：3 m3不锈钢卧式1台

30.二甲胺吸收塔：φ400×5000PP 1台

31.二甲胺冷却器：20 m3石墨1台

32.循环泵：θ=10 m3/h，0.2MPa 1台

五.1万吨/年40%季铵盐高分子聚合物设备一览表

设备一览表

1万吨/a 季铵盐高分子聚合物工艺流程图

过硫酸钠EDTA

去聚合

废水

包装

废水

丙酮

二甲基烯丙基氯化铵

盐

碱

二甲胺

烯丙基氯

一层

二层

三层

四层

水相干燥