热处理温度对纳米Mn-Zn铁氧体微粒的Ms、Hc的影响

热处理温度对纳米W F ,c F 铁氧体微粒的0D !32的影响

!

吴卫和!王德平!姚爱华!黄文旵!周"萘

!同济大学材料科学与工程学院"上海$###-$

#摘"要""采用柠檬酸盐自燃烧法制备纳米锰锌"W F ,c F

#铁氧体微粒!研究后续热处理温度对产物的饱和磁化强度"0D #$矫顽力"32#的影响%结果表明!纳米W F ,c F 铁氧体微粒的0D $32随着热处理温度的升高!变化趋势都是先增大后减小%0D 在热处理温度为

’*#M 时!达到最大值"’.)(+O $

&0

#’32在热处理温度为’##M 时!达到最大值"$)%i "#*

+&O #%纳米W F ,

c F 铁氧体微粒的单畴临界尺寸大约为*(F O %

关键词""柠檬酸盐自燃烧法#

纳米W F ,c F 铁氧体微粒#饱和磁化强度#矫顽力

中图分类号""9f "%’)%*文献标识码"+文章编号""##",-%!"$$##.%"#,"**",#!

""引"言

近期人们提出了一种新型的肿瘤热疗手段$用纳米铁磁性微粒作为热籽"通过手术或者注射的方法植入到肿瘤病灶区域"在外加交变磁场中铁磁性的热籽由于磁滞损耗而发热"从而使其周围温度达到’!M 来

杀伤肿瘤细胞%""$&’通常使用的纳米铁磁性微粒有$

8B !&’($,8B $&!(W F ,c F 铁氧体"等’其中W F ,c F 铁氧体更具优点"它可以通过调节组成(掺杂来降低自身的居里温度"在肿瘤热疗过程中使周围的温度自动恒温在正常细胞能生存的范围内"并且能够有效地杀伤肿瘤细胞"从而成为人们研究的热点’在实际临床应用过程中总是希望能够在体外对纳米W F ,c F 铁氧体微粒进行磁性引导"实现靶向治疗)使用较小剂量的纳米W F ,c F 铁氧体微粒就可以杀伤肿瘤细胞’这就要求纳米W F ,c F 铁氧体微粒具有非常好的磁性能)具有较大的比产热功率%D I B 24C 42

N +U 越大%!&

)另外"0D 越大"磁感应越好’纳米W F ,

c F 铁氧体微粒的0D (32都可以通过改变后续热处理

温度进行调整’了解热处理温度对纳米W F ,c F 铁氧体微粒的0D (32的影响规律对于制备具有最佳0D (

32值的纳米W F ,c F 铁氧体微粒具有重要的意义’然而相关的研究报道却很少’

本文采用柠檬酸盐自燃烧法制备纳米W F ,c F 铁

氧体微粒"

并在箱式电阻炉和气氛炉中进行后续热处理"研究热处理温度对纳米W F ,c F 铁氧体微粒的0D (

32的影响’

$"实"验

$)""纳米W F ,c F 铁氧体微粒的制备

采用分析纯*#R 硝酸锰溶液!中国医药集团上海化学试剂公司#(分析纯硝酸锌%c F !T &!#$*.;$&&!国药集团化学试剂有限公司#(分析纯硝酸铁%8B !T &!#!*-;$&&!国药集团化学试剂有限公司#(分析纯柠檬酸%S .;(&%*;$&&!中国医药集团上海化学试剂公司#作为原料’采用柠檬酸盐自燃烧法制备纳米W F ,c F 铁氧体微粒’按照化学计量比!W F #)%-c F #)$"

8B $&’#称量硝酸锰(硝酸锌和硝酸铁"溶于适量的去离子水中形成混合溶液"并用磁力搅拌器在加热的同时进行搅拌"温度控制在.#M ’上述溶液混合均匀后"加入柠檬酸"柠檬酸的摩尔数与所配制的W F #)%-c F #)$"

8B $&’铁氧体中金属离子的摩尔数之间的比例为"k "’之后"向上述溶液逐滴加入氨水调节溶液的I ;值为%’使混合溶液在.#M 下缓慢蒸发"得到具有一定粘度和流动性的红棕色透明溶胶’把溶胶放入-#M 的烘箱中"直到形成棕黑色干凝胶为止’在箱式电阻炉中把干凝胶加热到$*#M "干凝胶就会自发地燃烧"直到燃烧完毕"燃烧后所得的粉末即为所制备的纳米W F ,c F 铁氧体微粒’$)$"纳米W F ,c F 铁氧体微粒的后续热处理

利用上海实验电炉厂制造的N b ,(,"#型箱式电阻炉对样品进行在空气中的后续热处理)利用德国利恒热工有限公司制造的6WH ,N ,!-型气氛炉对样品进行在氩气气氛中的后续热处理’

$)!"纳米W F ,c F 铁氧体微粒的性能表征

利用b 射线衍射仪!b U 7"U 40

<>17+O

度!0D #和矫顽力!32#’利用南京大学校办工厂制造的@V 系列高频感应加热装置测定样品的9:,"

装置"

**"吴卫和等$热处理温度对纳米W F ,c F 铁氧体微粒的0D (32的影响

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基金项目"国家自然科学基金资助项目!*#*%$#%$#)上海科委纳米专项基金资助项目!#’*$F O #*-#收到初稿日期"$##*,#!,"*收到修改稿日期"$##.,#.,$.""""通讯作者"

王德平作者简介"吴卫和"!"-($Q #

"男"江苏盐城人"在读硕士"师承王德平副教授"从事生物材料的研究’万方数据

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