重铬酸钾滴定法测定铁钙包芯线中的铁

土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)(1)

实验八土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法）一、目的意义土壤有机质是土壤中各种营养元素特别是氮、磷的重要来源，且含有刺激植物生长的胡敏酸类等物质，又是土壤中异养型微生物的必不可少的碳源和能源物质。由于它具有胶体特性，能吸附较多的阳离子，因而使土壤具有保肥力和缓冲性，它还能使土壤疏松和形成团粒结构，从而改善土壤的物理性。一般来说，土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要指标，所以测定有机质含量对于了解土壤肥力状况有着重要的意义。二、方法原理本法是在外加热源的条件下，用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量，再间接计算有机质的含量。一般来说，土壤有机质平均含碳量为58%，要换算成有机质则应乘100/58=1.742。另外，由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。氧化和滴定时的化学反应式如下： 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C—2K2SO４+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4—K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7 H2O 三、测定方法用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1～0.5g（含有机质>7%的称0.1g,4～7%称0.2g,2～4%称0.3g,<2%称0.5g），放入干燥的硬质试管中。（应直接倒入试管底部，避免沾在管壁上）。用滴定管准确加入0.8N K2Cr2O75ml，轻

轻摇动试管，使管内土样分散。（勿使土壤粘在试管上部）。再沿管壁缓慢加入浓H2SO45ml，在试管口加一小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180～190℃的油浴锅中，此时油温下降至170～180℃，保持此温度。当试管内容物开始沸腾时，计时煮沸5分钟（温度和时间对测定结果影响较大，应准确计时）。取出试管，稍冷后擦净管外油液。将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中，瓶内总体积不要超过60～70ml，加入2～3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2N FeSO4滴定，溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。若以二苯胺做指示剂，应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50% H3PO43ml （使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子，以消除滴定时产生的红褐色Fe2(SO4)3的干扰，然后加入二苯胺1ml，此时溶液呈暗紫色，用0.2N FeSO4滴定至暗绿色即为终点。同时做空白试验（以消除药品不纯等的影响），加石英砂、防止暴沸。四、结果计算有机质式中：V0—滴定空白时消耗的FeSO4毫升数； V—滴定样品时消耗的FeSO4毫升数； N— FeSO4的当量浓度； 0.003—1毫克当量碳的克数。五、试剂配制及仪器设备

重铬酸钾法测定COD

重铬酸钾法测定COD 一、重铬酸钾法测定（COD Cr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、水样预处理取5.00ml水样于洗净的消解罐中，并准确移取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，缓慢加入5.00ml硫酸-硫酸银溶液，摇匀，放入微波消解仪中消解10min。以5.00ml蒸馏水代替水样做空白试验。三、方法的适用范围用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD 值，未经稀释水样的测定上线是700mg/L，用0.25mol/L 的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。四、仪器 1、微波消解仪 2、聚四氟乙烯闷罐 3、50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。五、试剂

1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。

土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法

土壤有机质测定——重铬酸钾容量法——稀释热法一、原理稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作更加方便。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O7 + 8H2SO4+ 3C → 2K2SO4 + 2Cr2 (SO4) 3 + 3CO2+ 8H2O K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4 + Cr2（SO4）3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O 二、试剂 ⑴1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。 ⑵0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，130℃烘干3h） 19.6132g于250烧杯中，用少量水溶解，将全部洗入1000ml容量瓶中，加入浓H2SO4约70ml，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用（其中含浓硫酸约为2.5 mol/L1/2 H2SO4）。 ⑶0.5mol/LFeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓硫酸15mL，冷却稀释至1L或称取Fe（NH4）2(SO4) 2·6H2O196.4g溶解于含有200ml浓H2SO4的800ml 水中，稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol/L(1/6 K2Cr2O7)的基准溶液各25ml于150ml 三角瓶中，加入邻菲啰啉指示剂2~3滴，然后用0.5mol/LFeSO4溶液滴定至终点，并计算出基准FeSO4的浓度。FeSO4溶液在空气易被氧化，需新鲜配制或以标准K2Cr2O7溶液每天标定之。 ⑷邻菲啰啉指示剂：称取1.485g邻菲啰啉与FeSO4·7H2O0.695g溶于100mL水中。 ⑸SiO2。二氧化硅粉末状。三、操作步骤准确称取0. 5000g土样于500ml三角瓶中，然后准确加入10mL1.0mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加入浓H2SO4 20ml，将三角瓶缓慢转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250ml，加3~4滴邻菲啰啉指示剂，用0.5 mol/LFeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿色变为暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色沉淀。用同样的方法做2~3个空白测定（即不加土样）。即称取0.5000g粉末二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数（VO），取其平均值。四、结果计算土壤有机碳（g/kg）=［c (VO -V)X0.001X3.0 X 1.33/m］X1000 土壤有机质（g/kg）=土壤有机碳（g/kg）X1.724 式中： 1.33——为氧化校正系数； C——为0.5mol/LFeSO4标准溶液的浓度； V0——空白滴定用去FeSO4体积（ml）； V——样品滴定用去FeSO4体积（ml）； m----风干试样的质量； 3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol） 0.001——将ml换算成L； 1000----换算成每千克含量。

重铬酸钾法测COD

一、重铬酸钾法测定（CODCr）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉）。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。四、测定步骤 1、移液管移水样5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再加入5.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀。 2、另做一空白样，加5.00mL蒸馏水，其他照加。 3、放入微波炉消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min 4、消解液倒入锥形瓶中，冲洗消解罐3次，加2滴指示剂，用硫酸亚铁铵回滴，颜色由黄经蓝绿至红褐色，即为终点 5，标定硫酸亚铁铵溶液

三氯化铁浸出_重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁

冶金分析，２０１１，３１（１）：４０－４４Ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌ　Ａｎａｌｙｓｉｓ，２０１１，３１（１）：４０－４４文章编号：１０００－７５７１（２０１１）０１－００４０－０５三氯化铁浸出－重铬酸钾滴定法测定钛精粉还原产物中的金属铁李传维１，司新国１，２，鲁雄刚＊１，郭曙强１，丁伟中１（１．上海大学，上海市现代冶金与材料制备重点实验室，上海　２０００７２；２．河北钢铁集团唐山钢铁股份有限公司，河北唐山　０６３０００）摘　要：试样用三氯化铁溶液溶解，金属铁被氧化为二氯化铁，过滤分离，滤液酸化后以二苯铵磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，实现了钛精粉还原产物中金属铁含量的测定。结果表明，试样粒度在０．１２５ｍｍ以下时，ＦｅＣｌ３溶液浓度和用量分别为１０ｇ／Ｌ和１００ｍＬ，采用电磁搅拌６０ｍｉｎ为最佳的实验条件。分别用ＨｇＣｌ２分析法、矿相法对方法正确度进行检测，其中Ｆ检验和ｔ检验判定此法与ＨｇＣｌ２法无显著性差异，同时，浸出前后试样的Ｘ射线衍射图谱对照和金相照片对比进一步证明滤渣中没有金属铁相，铁浸出完全。方法用于测定钛精粉还原产物样品，结果的相对标准偏差小于２％。关键词：金属铁；三氯化铁；重铬酸钾滴定法；钛精粉还原产物中图分类号：Ｏ６５５．２３文献标识码：Ａ收稿日期：２０１０－０６－２８基金项目：国家自然科学基金项目（５１０７４１０５），９７３项目（２００７ＣＢ６１３６０６），上海大学第三届研究生创新基金（Ａ．１６－０１１０－０９－７０４）作者简介：李传维（１９８３－），男，硕士生，研究方向：冶金新工艺开发；Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉ－ｃｈｕａｎｗｅｉ＠１６３．ｃｏｍ我国钛资源（以ＴｉＯ２计）约占全球的３８．８５％，但其中９０％以钒钛磁铁矿的形式存在［１］，经过选矿制得的钛精粉由于品位低、成分复杂等原因，一直没有得到很好的应用。解决这一问题的关键是钛铁分离，常用方法有酸浸和还原。钛精粉还原是利用钛和铁的不同还原特性，达到分离铁、提高钛品位的目的。钛精粉还原产物中金属铁含量是表征其还原程度的主要标志，由于还原产物成分复杂［２－４］，所以金属铁的准确测定较为困难。传统测定金属铁的方法主要有汞盐浸溶－重铬酸钾滴定法、碘－乙醇浸出－ＥＤＴＡ滴定法及三氯化铁溶解－重铬酸钾滴定法等。其中，汞盐法［５］数据稳定，抗干扰性强，但ＨｇＣｌ２有剧毒，已基本停止使用。针对碘－乙醇法［６－８］的大量研究表明，该方法环保无害，但试样中金属铁必须小于２０ｍｇ，否则Ｆｅ３＋与ＥＤＴＡ发生络合反应而形成棕色沉淀，故不适用于金属铁含量较高的情况。传统三氯化铁法［９－１１］具有测量范围广，所用试剂基本无害，ＦｅＣｌ３溶液不会诱导富氏体的溶解，测得的误差只有前两者的１／３等优点；但由于钛精粉中杂质元素的影响，采用传统的三氯化铁方法测定金属铁含量也有一定的局限性。本文从影响测定的主要因素入手，通过空白实验对比、滤液中加入硫磷混酸等手段对三氯化铁法进行优化，获得了测定钛精粉还原产物中金属铁含量的最佳参数。实验结果表明测量误差在化学分析国家标准允许范围内。１　实验部分１．１　仪器及试剂ＨＪ－４恒温多头磁力搅拌器（上海梅香仪器有限公司）；高精度电子天平（梅特勒－托利多仪器（上海）有限责任公司）；ＳＴＦ５４４５３Ｃ型管式高温炉（美国ＬＩＮＤＢＥＲＧ公司）；Ｄ＼ｍａｘ－２５５０型Ｘ射线衍射仪（日本）；ＤＭ６０００Ｍ型金相分析显微镜 — ０４—

采用配位滴定和氧化还原滴定两种方法分别测定混合溶液中Fe2+,Fe3+的含量(混合铁溶液自配)111(1)(1)

测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量黄沁清陆珣【目前有关该元素常量测定方法的概述】常量铁分析的主要方法有邻菲啰啉分光光度法、磺基水杨酸分光光度法、硫氰酸钾比色法、铁离子测定仪法、重量法、EDTA络合滴定法、硫酸铈滴定法、硫代硫酸钠滴定法和重铬酸钾滴定法等。其中最经典的方法是重铬酸钾法。本实验采用配位滴定(EDTA络合滴定法)和氧化还原滴定(重铬酸钾滴定法)两种方法分别测定混合溶液中Fe2+，Fe3+的含量【实验原理】配位滴定法溶液中Fe3+可与EDTA形成稳定的1:1络合物，lgK稳为25.1，其溶液颜色为黄色[1]。磺基水杨酸为无色结晶，可与溶于水。在pH=1.5~2.5时与Fe3+形成紫红色的络合物FeSSA+，可用作滴定Fe3+的指示剂，终点由红色变为亮黄色。且在此条件下，Fe2+则不显示颜色[1]。 EDTA与Fe3+络合能力强于磺基水杨酸，故滴定终点时，Fe3+会优先于EDTA反应形成亮黄色络合物，使原来的紫红色消失[2]。溶液中有Fe2+，可先测出Fe3+的含量，再用强氧化剂（NH3）2S2O8将Fe2+氧化为Fe3+，继续用标准EDTA溶液滴定，则可测出Fe2+的含量[2]。氧化滴定法 SnCl2将Fe3+还原成Fe2+，并过量1~2滴，用甲基橙为指示剂。还原反应为 2FeCl4-+SnCl42-+2Cl--===2FeCl42-+SnCl62- 使用甲基橙指示SnCl2 还原Fe3+ 的原理是：Sn2+ 将Fe3+ 还原完后，过量的Sn2+ 可将甲基橙还原成氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N,N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除。且甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7。盐酸溶液浓度应控制在4mol/L，若大于6mol/L，Sn2+ 会先将甲基橙还原为无色，无法指示Fe3+的还原反应。盐酸浓度低于2mol/L，则甲基橙褪色缓慢。溶液温度用控制在60~90℃，温度低于60℃，SnCl2 先还原甲基橙，终点无法指示，且还原Fe3+ 速度慢，还原不彻底。滴定反应为： 6Fe2+ +Cr2O72-+14H+===6Fe3++2Cr3++7H2O 滴定突跃范围为0.93~1.34V，使用二苯胺磺酸钠为指示剂时，由于它的条件典韦是0.85V，因而要加入H3PO4 ，使滴定生成[Fe(HPO4)]2- ，降低Fe3+ 浓度，从而降低Fe3+/ Fe2+ 电对的电位，使反应的突跃范围变成0.71~1.34V，指示剂可以在这个范围内变色；同时消除了[FeCl4]-的黄色对终点观察的干扰。Sb(Ⅲ)、Sb(Ⅴ)干扰实验，不应存在。室温下，Cr2O72- 不氧化Cl- ，所以用H2SO4做酸性介质。 K2Cr2O7 化学性质稳定，组成与化学式一致，相对分子质量较大，易提纯，可直接配制。

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁量知识点解说.

三氯化钛-重铬酸钾容量法测定全铁知识点一、样品分解 1. 分解铁矿石样品必须使用盐酸，不能用硝酸，否则在测定过程中会产生误差。 2. 试样分解完全时，剩余残渣应为白色或接近白色的SiO2，如仍有黑色残渣，则说明试样分解不够完全。 3. 含铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入少许NaF、NH4F使试样分解完全。磁铁矿溶解的速度缓慢，可加几滴SnCl2助溶。 4. 对于含硫化物或有机物的铁矿石，应将试样预先在550～600℃灼烧以除去硫和有机物，再以HCl分解。对于酸不能分解的试样，可以采用碱熔融法。二、三价铁还原 1. 用SnCl2还原Fe3+时，溶液体积不能过大，HCl浓度不能太小，温度不能低于60℃，否则还原速度很慢。容易使滴加的SnCl2过量太多，故冲洗表面皿及烧杯内壁时，用水不能太多。 2. SnCl2不能过量，否则在滴定的时候会消耗重铬酸钾标准溶液而使测定结果偏高。还原时滴定到溶液呈现浅黄色时即可，没有被还原的Fe3+再用三氯化钛还原。三、样品滴定 1. 正式滴定前应用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，这部份体积不能计入滴定体积之中，否则会使测定结果偏高。

2. 滴定前要加入一定量的硫-磷混酸。这是由于一方面滴定反应需在一定酸度下进行（1～3mol/L），另一方面磷酸与三价铁形成无色配合离子，利于终点判别。在硫-磷混酸溶液中，Fe2+极易氧化，故还原后应马上滴定。二苯胺磺酸钠指示剂加入后，溶液呈无色。随着K2Cr2O7的滴入，Cr3+生成，溶液由无色逐渐变为绿色。终点时，由绿色变为紫色。 3. 指示剂要用新配制的，时间过长则反应不灵敏。四、测定结果误差产生误差的原因有下面这些： 1. 溶解样品时如果使用了硝酸，则必须用硫酸冒烟使硝酸挥发，防止在滴定到终点时指示剂颜色消褪，造成终点不稳定的现象。 2. 正式滴定前没有用重铬酸钾溶液把钨蓝消褪，直接滴定到终点；或者没有把使钨蓝消褪这部份体积扣除，这两种操作都会使使测定结果偏高。

聚合硫酸铁全铁含量测定重铬酸钾法(仲裁法)

5.2 全铁含量的测定(聚合硫酸铁)5.2. 1重铬酸钾法(仲裁法) 5. 2. 1.1 方法提要在酸性溶液中，用氯化亚锡将三价铁还原为二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞予以除去，然后用重铬酸钾标准溶液滴定。聚合硫酸铁含铁量测量反应方程式为：2Fe3+ + Sn2+ - 2Fe2+ + Sn4+SnCl2 + 2HgCl2 — SnCl4 + Hg2Cl2 6Fe2 十+ Cr20?2' + 14H+= 6Fe3+ + 2Cr3 十+ 7H20 5.2.1.2试剂和材料5.2. 1.2, 1 水，GB/T 6682,三级。5.2. 1.2.2氯化亚锡溶液：250 g/L0称取25. 0 g氯化亚锡置于干燥的烧杯中，加人20 mL盐酸，加热溶解，冷却后稀释到100 mL,保存于棕色滴瓶中，加人高纯锡粒数颗。5.2. 1.2.3 盐酸溶液:1 + U 5. 2. 1.2, 4氯化汞饱和溶液。5. 2. 1. 2. 5硫?磷混酸:将150 mL硫酸，缓慢注人到含500 mL水的烧杯中，冷却后再加人150 mL磷酸，然后稀释到]000 mL容量瓶中&5.2. 1.2.6 重铬酸钾标准滴定溶液:(：(1/61<：20207) = 0.1 11101/1^5. 2. 1.2.7 二苯胺磺酸钠溶液:5 g/L。5.2. 1.3分析步骤称取液体产品约1. 5 g或固体产品约0, 9 g，精确至0. 000 2 g,置于250 mL锥形瓶中，加水20 mL，加盐酸溶液20 mL，加热至沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至溶液黄色消失，再过量1滴，快速冷却，加氯化汞饱和溶液5 mL，摇匀后静置1 min，然后加水50 mL，再加入硫-磷混酸10 mL，二苯胺磺酸钠指示剂4 ?5滴.，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫色(30 s不褪)即为终点。5.2. 1.4结果的计算聚合硫酸铁全铁含量以质量分数w计，数值以%表示，按式(1)计算： VcM ^ = roo^xlo°......................................................................... ⑴

实验一、水中化学需氧量的测定(重铬酸钾法)

实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、概述化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为COD Cr。 1．方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。 3．方法的适用范围用L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。用L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L 的COD值，但准确度较差。二、仪器及试剂 1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用 500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。（2）加热装置：电热板或变阻电炉。（3）50ml酸式滴定管。 2．试剂

分光光度法测定水中铁离子含量

专业项目课程课例项目十二分光光度法测定水中铁离子含量一、项目名称：分光光度法测定水中铁离子含量二、项目背景分析课程目标：本课程是培养分析化学操作技能和操作方法的一门专业实践课，以定量分析的基本理论为基础，以实验强化理论，以期提高化工工作者的分析操作能力。功能定位：在定量分析中我们常常用到分光光度分析法，它具有操作简便、快速、准确等优点，在工农业生产和科学研究中具有很大的实用价值。是仪器分析的基础实验，也是一种重要的定量分析方法。分光光度法测定水中铁离子含量的测定项目综合训练了学生分光光度计使用、系列标准溶液配制、标准曲线绘制等多个技能。学生能力：学生通过相关基础学科的学习已经具备了相应的化学知识和定量分析知识，也具备一定的独立操作和思维能力。项目实施条件：该项目是仪器分析的基础实验，一般中职学校具备相关的实训实习条件，学生有条件完成相应的实习任务。三、教学目标 1、了解721可见分光光度计的构造 2、了解分光光度法测定原理 3、掌握721可见分光光度计的操作方法 4、掌握分光光度法测定分析原始记录的设计 5、掌握分光光度法测定分析报告的设计 6、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的测定方法 7、掌握分光光度法测定水中铁离子含量的分析原始记录和分析报告的填写四、工作任务 1

2 五、参考方案参考方案一 1、邻二氮杂菲-Fe 2+ 吸收曲线的绘制用吸量管吸取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00mL ，分别放入三个50mL 容量瓶中，加入1mL 10%盐酸羟胺溶液，2mL 0.1%邻二氮杂菲溶液和5mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用3cm 比色皿，以试剂空白（即在0.0mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，在440～560nm 波长范围内，每隔20～40nm 测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5～10nm 测一次吸光度。在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制A 和λ关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax 。 2、标准曲线的制作用吸量管分别移取铁标准溶液（20μg/mL ）0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL ，分别放入6个50mL 容量瓶中，分别依次加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液，稍摇动；加入2.00mL 0.1%邻二氮杂菲溶液及5.00mL HAc-NaAc 缓冲溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。放置10min ，用1cm 比色皿，以试剂空白（即在0.00mL 铁标准溶液中加入相同试剂）为参比溶液，选择λmax 为测定波长，测量各溶液的吸光度。在坐标纸上，以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。 3、水样中铁含量的测定取三个50mL 容量瓶，分别加入5.00mL （或10.00mL 铁含量以在标准曲线范围内为合适）未知试样溶液，按实验步骤2的方法显色后，在λmax 波长处，用1cm 比色皿，以试剂空白为参比溶液，平行

土壤有机质论文：土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法)

土壤有机质论文：土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾容量法) 土壤有机质是土壤的重要组成部分，土壤的许多属性都直接或间接地与有机质的存在相关。在现代农业生产中，增施有机肥料仍是作物高产高效必不可少的重要措施。土壤有机质主要来源于各种植物茎、秆、根茬和落叶，土壤中的动物和微生物以及施入的各种有机肥料。土壤有机质的组成是很复杂的，包括以下三类物质：第一，分解很少，仍保持原来形态的动植物残体。第二，动植物残体的半分解产物及微生物的代谢产物。第三，有机质的分解和合成而形成的特殊有机物质—腐殖质。有机质中含有n、p、c、h、o、s等植物所必需的营养元素，所以是土壤养分的重要来源。另外还含有少量的灰分元素如mg、k、fe、si及b、mn、cn等一些微量元素，因此，一般来说土壤有机质含量的多少，是土壤肥力高低的一个重要组成指标。 1方法原理在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸溶液氧化土壤有机碳，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定，由消耗的重铬酸钾量按氧化校正系数计算出有机碳的量，再乘以 1.724，即为土壤有机质的含量。化学反应如下： 2k2cr2o7+8h2so4+3c→2k2so4+2cr y2（so4）

3+3co2↑+8h2o，多余的k2cr2o7的还原： k2cr2o7+6feso4+7h2so4→k2so4+cr2（so4）3+3fe2（so4）3 +7h2o 2主要仪器设备电炉：1000w；硬质试管：25mm×200mm；油浴锅：用紫铜皮做成或用高度约为15～20cm的铝锅代替，内装甘油（工业用）或固体石腊（工业用）；铁丝笼：大小、形状与油浴锅相配套，内装有若干个小格，每格内可插入1支小试管；自动调零滴定管；温度计：300℃；三角瓶：250ml三角瓶；小玻璃漏斗。 3试剂 3.10.40mol/l重铬酸钾－硫酸溶液称取40g（化学纯）重铬酸钾，溶于600～800ml蒸溜水使其溶解，加水至1 000ml，将此溶液转移到3 000ml大烧杯中；另取浓硫酸(密度为1.84，化学纯) 1 000ml慢慢倒入重铬酸钾水熔液中不断搅动，为避免溶液急剧升温，每加100ml浓硫酸后可稍停片刻，并把大烧杯放在盛有冷水的大塑料盆内冷却，当溶液的温度下降到不烫手时再加浓硫酸，直到全部加完为止。此溶液极为稳定，可长期保存。 3.20.20mol/l硫酸亚铁标准溶液称取56g硫酸亚铁(化学纯)或80g硫酸亚铁铵(化学纯)溶解于约800ml蒸溜水中，

重铬酸钾法测cod实验报告范文.doc

重铬酸钾法测cod实验报告范文篇一：重铬酸钾法COD测定及颜色变化原理一、重铬酸钾法测定COD原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。 Cr2O7+14H+6e 2Cr+7H2O （水样的氧化） Cr2O7+14H+6Fe 2Cr+6Fe+7H2O （滴定） Fe+ 试亚铁灵（指示剂）→ 红褐色（终点）二、器材 1．250mL全玻璃回流装置； 2．四联可调电炉； 3．25或50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。三、试剂 1．重铬酸钾标准溶液（C=0．2500mo1/L）：称取预先在0℃烘干2h的基准或优质纯重铅酸钾.258g溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（CH8N2.H2O）、0．695g硫酸亚铁FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

3．硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0．1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加入稀释至110ml左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指试液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中；C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V一一硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4．硫酸一硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置l－2d，不时摇动使其溶解。 5．硫酸汞：结晶或粉末。 6．待测样品四、测定步骤 1.取20.00 mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20．00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是

硫酸亚铁铵中铁含量测定(重铬酸钾法)

硫酸亚铁铵中铁含量测定一、实验目的 1. 掌握重铬酸钾法测定亚铁盐中铁含量的原理和方法； 2. 了解氧化还原指示剂的作用原理和使用方法。二、实验的重点和难点重点：滴定操作的熟练应用；产品分析程序，氧化还原指示剂的应用。难点：氧化还原指示剂作用原理与终点的确定。四、实验原理 K e Cr zQ在酸性介质中可将Fe2+离子定量地氧化，其本身被还原为Cr3+，反应式为： Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+—Cr+ + 6Fe3+ + 7H2O 滴定在HsPQ—bSQ混合酸介质中进行，以二苯胺磺酸钠为指示剂，滴定至溶液呈紫红色，即为终点。 Fe （III ）的限量分析则是利用Fe （III ）与KSCN形成血红色配合物，将硫酸亚铁铵成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质Fe （川）含量范围。五、实验用品仪器：容量瓶（250 mL）、烧杯（100 mL 250 mL ）、移液管（25 mL）、滴定管（50 mL）、量筒（10 mL）、锥形瓶、目视比色管等。药品：硫酸亚铁铵（学生自制）、K262Q （AR）、二苯胺磺酸钠0.2%、H s PQ 85%等。六、实验内容 1.0.02 mol ?L -1 K262C7标准溶液配制用差减法称取约1.2?1.3 g （准确至0.0002 g ）烘干过的K262G于250 mL烧杯中，加H z O溶解，定量转入250mL容量瓶中，加H2O稀释至刻度，充分摇匀。计算其准确浓度。 2.硫酸亚铁铵中Fe （II ）的测定准确称取1?1.5g （NHD 2SQ ? FeSQ ? 6H2O样品，置于250 mL烧杯中，加入8 mL3 mol ?L

水质铁的测定 EDTA滴定法

HZHJSZ00119杭州环境水质：水质铁的测定EDTA滴定法 1 范围本方法适用于炼铁矿山电镀酸洗等废水中铁的测定测定铁的适宜含量为 5~20mg 在测定条件下铜铝离子含量较高大于5.0mg 时产生正干扰其它多数离子对本方法没有影响 2 原理水样经酸分解使其中铁全部溶解并将亚铁氧化成高铁用氨水调节至pH2 左右用磺基水扬酸作指示剂用EDTA 络合物滴定法测定样品中的铁含量 3 试剂硝酸硫酸盐酸氨水精密pH 试纸磺基水扬酸溶液50g/L 六次甲基四胺溶液300g/L 4 铁标准溶液称取4.822g 硫酸高铁铵[FeNH4(S04) 12H20]溶于水中加1.0mL 硫酸移入1000mL 容量瓶中加水至标线混匀此溶液的浓度为0.010mol/L 5 0.01mol/L EDTA 标准滴定溶液: 称取3.723g 二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中稀释至1000 mL 贮于聚乙烯瓶中按下法标定：标定吸取20.00mL 铁标准溶液置锥形瓶中加水至100mL 用精密pH 试纸指示滴加1+1 氨水调至pH=2 左右在电热板上加热试液至60 左右加磺基水扬酸溶液3.6 2mL 用EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫红色消失而呈淡黄色为终点记下消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数(V0) 计算EDTA 标准滴定溶液的准确浓度 c Na2-EDTA =0.010mol/L 20.00/ V0 4 仪器 25 或50mL 酸式滴定管 5 水样处理如果水样清澈且不含有机物或络合剂，则可取适量水样(合铁量约为5~20mg) 于锥形瓶中，加水至约100mL 如果水样混浊或有沉淀或含有机物则分取适量混匀水样置锥形瓶中加硫酸3mL 硝酸5mL 徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟试样应呈透明状否则再加适量硝酸继续加热消解得透明溶液为止冷却加水至100mL 往上述处理过的水样中滴加1+1 氨水调节至pH2 左右(用精密pH 试纸检验) 6 操作步骤将调节好pH 的试液加热至60 加磺基水扬酸溶液3.6 2mL 摇匀用EDTA 标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫色消失而呈现淡黄色为终点记录消耗EDTA 标准滴定溶液的毫升数V2) 7 结果计算 c 铁Fe, mg/L = c 55.847 1000 V1/ V2 式中V1 滴定所消耗EDTA 标准滴定溶液体积(mL)V2 水样体积(mL) EDTA 标准滴定溶液的摩尔浓度(mol/L) (Fe)的摩尔质量(g/mol) 8 精密度和准确度

电位滴定法测定铁离子含量的应用研究

- 39 - 第5期2018年10月No.5 October，2018 金属材料受周围介质的作用而损坏，称为金属的腐蚀，腐蚀现象非常普遍，其中用量最大的金属—铁制品的腐蚀最为常见。常见的铁的腐蚀分为析氢腐蚀和吸氧腐蚀。而在酸性较强的溶液中发生电化学腐蚀时放出氢气，这种腐蚀叫作析氢腐蚀。实验原理：通常析氢腐蚀只会产生Fe 2+，而Fe 2+在空气中易被氧化，所以采用液封的方法来隔绝空气。用K 2Cr 2O 7 溶液把Fe 2+完全氧化成Fe 3+，再用SnCl 2将Fe 3+ 还原为Fe 2+，通过电位的突越来确定终点，并通过滴定剂的用量确定Fe 2+ 浓度，以此来得到腐蚀速率。主要反应式：Fe+2H +→Fe 2++H 2↑ 6Fe 2+ + Cr 2O 72-+14H +→6Fe 3+ +2Cr 3++7H 2O Sn 2++2Fe 3+→Sn 4++2Fe 2+ 分析溶液中亚铁离子含量的方法有很多种，例如原子吸收分光光度法，该方法虽然测量在小含量时精确度高、稳定性好，但实验条件较苛刻，成本较昂贵，稳定性好且使用条件固定，不能改变温度，不宜直接用于计算平均腐蚀速率。电位滴定法是电位分析法的一种，是以测量电池电动势为基础的定量分析法，从滴定剂的体积和浓度来计算待测物的含量，在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n 个数量级，引起电位的突跃，以此来指示滴定终点。该方法温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电位法，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算，可用于有色或混浊的溶液的滴定，还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况；灵敏度和准确度高。而普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。此实验中，待测溶液本身就有颜色，用指示剂可能会导致滴定终点不易观察。采用普通滴定管的电位滴定法，无法在进行了液封的待测溶液中直接滴加滴定剂。如果把滴定管底部直接插入溶液中，则会因为气压原因无法加入滴定剂。所以，本实验主要采用注射器来代替滴定管进行滴定。注射器具有可以外部施压的优点，同时刻度精确，且易控制注射量，采用不锈钢针头，防止有些针头会被高浓度的盐酸腐蚀，影响测定结果。1 实验部分1.1 仪器和试剂仪器：雷磁PHS-2F 型PH 计；雷磁232甘汞参比电极；雷磁213铂电极；IKA RCT 基本型加热磁力搅拌器；磁石；恒温水浴锅；兽用不锈钢注射器。试剂：盐酸；N80钢；K 2Cr 2O 7固体；SnCl 2·2H 2O 固体；锡粒；液体石蜡。1.2 溶液的配置标准重铬酸钾溶液的制备：将少量K 2Cr 2O 7固体至于干燥器干燥（T =120 ℃）2 h ，待冷却至室温，用分析天平准确称取1.860 2 g K 2Cr 2O 7药品用蒸馏水溶解，并洗涤3次，定容于1 L 量瓶中待用。稀释：取125 mL 上述的K 2Cr 2O 7于500 mL 量瓶内进行定容。 C =0.001 580 mol/L 。SnCl 2溶液的配置：称取1.161 0 g SnCl 2于200 mL 烧杯中。加入30 mL 浓盐酸，用恒温水浴锅加热（50 ℃），边加热边搅拌，直到溶液澄清透明，待冷却至室温，移至500 mL 量瓶中用1∶1的盐酸洗涤3次并定容至刻度线。加入两粒锡粒并用液体石蜡液封防止SnCl 2被空气氧化。取用时倒入烧杯，用液体石蜡液封备用（由于SnCl 2不稳定，极易被氧化，不易保存，所以每次需现配现用）。2 实验内容2.1 实验操作将N80钢预先称重，并用细绳悬挂卡入磨口锥形瓶加入1∶2的盐酸作腐蚀介质1 h 后取出挂片，用棉球擦洗，无水乙醇擦拭，吹干后称量挂片损失的质量。后搭建如图1的电位滴定装置，预热装置。在常温下，用移液管移取25 mL 腐蚀液放入100 mL 烧杯中，液面下加入磁石并插入已在饱和KCl 溶液里浸泡了2 h 的参比电极和清洗干净的铂电极。接着用液体石蜡覆盖腐蚀液表面进行液封，防止Fe 2+ 被空气氧化。记下初电位滴定法测定铁离子含量的应用研究胡箫，朱锦旗，周永博，鲁凯能（长江大学工程技术学院，湖北荆州 434020）摘要：本实验采用稍加改良的电位滴定法研究不同条件对铁的腐蚀速率的影响，该实验模拟在实验条件相对简便的条件下高效、相对准确地测定铁的平均腐蚀速率，并测定电位滴定法滴定亚铁离子浓度实验的灵敏度，即采用电位滴定法在一定条件下所能准确测定的最低亚铁离子浓度。最后,通过与失重法对比研究了滴定法测定腐蚀速率的可行性，结果表明，电位滴定法与失重法测得的腐蚀速率有较高的一致性，相对平均偏差未超过4％。关键词：析氢腐蚀；电位滴定法；失重法基金项目：长江大学工程技术学院大学生创新创业计划（201813245005）；长江大学工程技术学院科研基金项目（2018KY05）作者简介：胡箫（1997— ），男，湖北黄石人，本科生；研究方向：分析化学。现代盐化工 Modern Salt and Chemical Industry

全铁的测定：(酸溶-重铬酸钾容量法)

一、全铁的测定：（酸溶-重铬酸钾容量法） 1、方法提要：试样用硫-磷混合酸溶解，制备成盐酸溶液，用氯化亚锡将大部分Fe3+还原至Fe2+，使溶液呈浅黄色，以中性红为指示剂，滴加三氯化钛溶液使溶液由兰色变为无色，再滴加重铬酸钾溶液使溶液出现稳定的兰色，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。 2、试剂： 1)硫-磷混合酸(1+1)； 2)氯化亚锡溶液(100g/L)：称取10g氯化亚锡，加20mL盐酸溶解后用水稀释至100mL； 3)三氯化钛溶液(1+5)：取10mL市售三氯化钛，加入50mL盐酸(1+4)，摇匀后备用； 4)中性红溶液(1g/L)； 5)二苯胺磺酸钠指示剂(5g/L)； 6)重铬酸钾溶液(100g/L)； 7)重铬酸钾标准溶液(T TFe/K2Cr2O7 = 2mg/mL)。 3、分析方法：称取0.1000或0.2000g试样于250 mL锥形瓶中，加少许水将试样摇散，加15mL硫-磷混合酸，置于高温电炉上溶至冒浓白烟至瓶口2/3处，取下冷却，用水冲洗锥形瓶约10mL，加10mL盐酸，在电炉上加热至近沸，趁热滴加氯化亚锡溶液至浅黄色，迅速冷却至室温，加入2滴中性红溶液，以三氯化钛溶液还原至无色，并过量1-2滴，滴加重铬酸钾溶液至出现稳定的兰色，加水稀释至120mL左右，加二苯胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫红色即为终点。同批带试剂空白。

计算公式： ω(TFe)/10 -2 = × 100 式中： T ：重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度(mg/mL)； V ：滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； V 0：滴定试剂空白消耗的重铬酸钾标准溶液的体积(mL)； m s ：称样量(g)。 4、注意事项： 1) 硫-磷混合酸分解试样的能力很强，一般铁矿石均能被分解。溶样的关键是炉温要高，白烟要腾空到瓶颈； 2) 随着重铬酸钾滴定毫升数的不同，重铬酸钾对铁的滴定度会有变化，主要是由于空白和指示剂的影响所致，可用与试样含量相近的铁矿标样进行标定，以消除影响；同时应带试剂空白以消除指示剂的影响； 3) 铁矿含铜高时，需用氨水进行铜、铁分离，否则铜的存在使铁的测定结果不稳； 4) 用氯化亚锡进行还原时，溶液的体积不能太大，应严格控制体积，要求“小体积，高酸度”； 5) 氯化亚锡和三氯化钛溶液放置时间过长，容易氧化失效，宜新鲜配制。 5、适用范围：该方法适用于铁矿、锰矿等矿种中含量大于1.0%的铁的测试。 T×(V-V 0)×10-3 m s