金龙胆草总皂苷提取工艺

金龙胆草总皂苷提取工艺
金龙胆草总皂苷提取工艺

1仪器与药品Cary50紫外分光光度计;电子分析天平;KQ.500E型医用数控超声波清洗器。金龙胆草皂苷。

2方法与结果

2.1超声提取工艺正交实验

根据预试验结果,选取试剂(A)、超声时间(B)、超声次数(C)、萃取次数(D)四个因素,每个因素三个水平,按L9(3 )正交表进行试验。每组试验平行做三份,每组取金龙胆草样品80 g过100目筛后,充分混合,按下述方法分别制备样品溶液并进行测定。因素水平安排见表1。

表1因素水平表

2.2金龙胆草总皂苷(GS)含量测定

2.2.1对照品溶液的制备精密称取干燥至恒重的金龙胆草皂苷10 mg,加甲醇溶液定容至10 mL,制成每1 mL含 1 mg的标准溶液。

2.2.2 标准曲线的制备精密移取对照品溶液30、60、90、120、150、180uL、分别加入5支干燥具塞的试管中,水浴挥干溶剂,各加入新配制的5%香草醛冰醋酸溶液0.2 mL,高氯酸0.8 mI ,于60。C恒温水浴加热15 min,取出。流水冷却2 min,加冰醋酸5 mL,摇匀,随行试剂空白,用Cary50紫外分光光度计在550 nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,以含量( g)为横坐标绘制标准曲线,求回归方程

2.2.3供试品的制备取金龙胆草样品2 g,根据表1的设计,加入20 mL试剂,超声温度为30。C,超声功率为500 kw超声处理,过滤液常压蒸干,加入30 mL水充分溶解,加入乙醚30 mI 脱脂2次,然后用30 mL水饱和正丁醇萃取,收集正丁醇萃取液,常压蒸去溶剂,残渣用甲醇定容至10 mL。

2.2.4金龙胆草皂苷含量的测定取供试品20uL,水浴挥干,加入新配制的5 香草醛冰醋酸溶液0.2 mL,高氯酸0.8 mL,于60℃恒温水浴加热15 min,取出。流水冷却2 min,加冰醋酸5 mL,摇匀,在550 nm测其吸光度值,计算金龙胆草总皂苷的含量,取 3 次平均值即为测量结果。

2.2.5精密度测定精密吸取金龙胆草对照品30uL,依法显色后,测定吸光度,结果RSD。

2.2.6重现性测定精密吸取对照品溶液30 uL,5份依法显色后,测定吸光度,结果RSD 。

3 结果与讨论

3.1试验结果及试验分析表如下见表3、表4。

表3金龙胆草总皂苷正交试验结果

表4 试验方差分析表

3.2结果3.2.1实验结果表明,金龙胆草提取过程中萃取次数对金龙胆草总皂苷有显著影响,提取试剂超声时间、超声次数对其影响不大,各因素对测定结果的影响次序为,优选工艺为。

人参皂苷的提取教学文稿

人参皂苷的提取

第一章综述 1.1 人参皂苷的简介 人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey.)的干燥根,是传统名贵中药,始 载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”,野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能,用于体虚欲脱、肢 冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、 心力衰竭、心源性休克等的治疗。 人参的化学成分很复杂,有皂苷、挥发油、糖类及维生素等。经现代医学和药理研究 证明,人参皂苷为人参的主要有效成分,它具有人参的主要生理活性。 人参皂苷(ginsenoside,GS)是人参的主要有效成分,现已明确结果的GS单体约 有40余种;在人参中的含量在4%左右。其中研究最多且与肿瘤细胞凋亡最为相关的为 Rg3与Rh2。众多研究表明,它具有较高的抗肿瘤活性,对正常细胞无毒副作用,与其 他化疗药物(如顺铂)联合应用有协同作用。人参皂苷通过调控肿瘤细胞增殖周期、诱 导细胞分化和凋亡来发挥抗肿瘤作用。将肿瘤细胞诱导分化成正常细胞有利于控制肿瘤 发展,诱导肿瘤细胞凋亡使细胞解体后形成凋亡小体,不引起周围组织炎症反应。Popovich等研究认为,人参皂苷可以促进人白血病细胞的凋亡,其途径与地塞米松相识,均为受体依赖性。目前我国对人参皂苷的提取分离方法、制剂工艺、抗肿瘤作用机 制以及临床应用等方面做了大量研究,而且已经有人参皂苷的新产品推向市场。 1.2 人参皂苷成分 人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂苷(ginsenosides)。到目前为止, 文献报道从人参根及其它部位已分离确定化学结构的人参皂苷有人参皂苷-Ro、-Ra1、- Ra2 、-Rb1、-Rb2、-Rb3、-Rc、-Rd、-Re、-Rf、-Rg1、-Rg2、-Rg3、-Rh1、-Rh2及-Rh3 等50 余种人参皂苷。 Rh2:具有抑制癌细胞向其它器官转移,增强机体免疫力,快速恢复体质的作用。 对癌细胞具有明显的抗转移作用,可配合手术服用增强手术后伤口的愈合及体力的恢复. Rg:具有兴奋中枢神经,抗疲劳、改善记忆与学习能力、促进DNA、RNA合成的作用。 Rg1:可快速缓解疲劳、改善学习记忆、延缓衰老,具有兴奋中枢神经作用、抑制 血小板凝集作用。 Rg2:具有抗休克作用,快速改善心肌缺血和缺氧,治疗和预防冠心病。 Rg3:可作用于细胞生殖周期的G2期,抑制癌细胞有丝分裂前期蛋白质和ATP的 合成,使癌细胞的增殖生长速度减慢,并且具有抑制癌细胞浸润、抗肿瘤细胞转移、促 进肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤细胞生长等作用。 Rb1:西洋参(花旗参)的含量最多,具影响动物睾丸的潜力,亦会影响小鼠的胚胎 发育,具有增强胆碱系统的功能,增加乙酰胆碱的合成和释放以及改善记忆力作用.

提取人参皂苷并且检验以及在过程的一些注意事项

1.人参皂苷提取 人参为五加科植物人参(Panax ginseng)的干燥根,是传统名贵中药,始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”,野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能,用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。 人参皂甙和稀HCl在醇液中进行温和酸水解,可得到三种皂甙元,齐墩果酸、人参二醇和人参三醇。而不能得到原人参二醇和原人参三醇,这是因为在酸水解过程中侧链的20-位碳原子上的羟基(-OH)与该链上的双键(C=C)易闭环,而形成带有三甲基四氢吡喃环的人参二醇和人参三醇。水解后,除去醇、氯仿萃取物经硅胶柱层析分离即可得到三种单体皂甙元,经重结晶获得纯品,分别与已知皂甙的红外光谱相一致。 2.人参皂甙提取和甙元分离工艺流程 ①人参皂甙提取工艺: 人参茎叶粗粉20g 热水提取1小时,粗滤,(棉花) 提取液药渣 加0.6g是会乳沉淀,并调至PH9-10,放置10分钟,抽滤 沉淀物滤液 浓硫酸调PH7,放置10分钟。 中性提取液 回收后,上大孔树脂柱,先用水洗至无色,再用 70%氨性醇洗至绿色。 乙醇洗脱液 回收乙醇 人参总皂甙(黄白色) a)人参皂甙元的水解和甙元的分离流程 人参总皂甙 加含5%HCl的50%乙醇液, 加热回流2小时 沉淀水解液 (酸性皂甙元部分)加水稀释,水浴蒸去醇,氯仿萃取 3次(10,5,5ml)

水层氯仿层 干燥, 无水NaSO 4 回收氯仿 总皂甙元 少量苯溶解,硅胶柱 层析,用苯-乙酸乙脂 (8:2)洗脱 组分Ⅰ组分Ⅱ组分Ⅲ95%乙醇重95%乙醇重丙酮结晶 结晶3次结晶3次2次 齐墩果酸人参二醇人参三醇 mp299-301℃mp245-250℃mp244-246℃ 1.操作方法 人参总皂甙的提取:取人参茎叶粗粉20g,放入烧杯用热水(80℃-90℃)提取1小时,然后用棉花粗滤,在所得滤液中加入0.6g水石灰乳除杂并调PH9-10放置10分钟左右,过滤,再将滤液用浓硫酸(少量)调PH7,放置10分钟左右,回收提取液至少量(5-10ml),再上大孔树脂柱(注:此柱应提前洗好,清洗办法略)先用蒸馏水洗至无色,再用70%的乙醇洗至无色,分别用小瓶接收。便得到了乙醇洗脱液,回收乙醇,便得到了人参总皂甙(黄白色)。 人参皂甙的水解 称取人参皂甙()4-5g(不足时由老师提供),加20倍量含5%HCl的50%乙醇溶液,加热回流2小时,放冷,加倍水,水浴去醇,转入分液漏斗中,用氯仿萃取3此(10,5,5ml),合并氯仿层,加少量无水硫酸钠干燥,回收氯仿即得总皂甙元。 甙元柱层析分离 称取100-200目硅胶(105℃活化30分钟)50g,用苯做洗脱剂湿法装柱,柱顶放一层脱脂棉,压上数个玻璃球,放出多余的苯(至高于吸附剂1cm),计算保留体积。总皂甙元用少量苯溶解上柱,用苯-乙酸乙脂(8:2)洗脱,薄层检识(与甙元标准品对照)相同组分合并,回收溶剂。齐墩果酸、人参二醇用95%乙醇重结晶,人参三醇用丙酮重结晶,纯品80℃干燥,收集于小瓶中。 2.人参皂甙的检验 (一)显色反应

绞股蓝总皂苷提取分离及鉴别方法

绞股蓝总皂苷提取分离及鉴别方法 该药是从植物中提取出来的,为七叶树科植物天师栗(Aesculus Wilsonii Rehd.)的干燥成熟果实(娑罗子)提取物得到的皂苷钠盐,是天然植物药,呈白色粉末或结晶性粉末,味苦涩而辣,具引湿性,符合未来用药趋势, 注射用七叶皂苷钠有什么药理作用? ①抗炎作用。七叶皂苷可消退由卵白蛋白,福尔马林和葡聚糖诱导的大鼠爪肿胀。V ogel 等注意到七叶皂苷对正常大鼠有促进钠排泄作用,但排钾维持正常水平,注射七叶皂苷后,立即显示利尿作用。对于七叶皂苷抗炎作用的机理,一些学者认为抗炎作用在于能使炎症刺激剂所致的炎症初期的毛细血管通透性增大变为正常。另一些学者认为皮质甾类化合物的正常分泌是七叶皂苷抗炎作用所必要。 ②消肿胀作用。七叶皂苷对大鼠脑水肿有保护作用;Siering证实七叶皂苷的抗肿胀作用与改善细胞通透性有关。Mussgnug认为七叶皂苷抗水肿作用机理为:(1)表面张力活性;(2)提高红细胞与水结合的能力,随着边缘血浆流量提高,产生代谢被动钠泵的依赖;(3)使细胞内、外流体交换正常;(4)在结缔组织和细胞膜上有直接作用的位点。 ③抗渗出作用。七叶皂苷对大鼠巴豆油急性渗出和磷酸组织胺引起的小鼠毛细血管通透性增大具有显著的抑制作用,其强度分别约为氢化可的松的7倍和8倍;并能对抗紫外红斑渗出及缓激肽所致家兔后肢淋巴通透性增加。 ④促皮质甾酮作用。七叶皂苷能促进肾上腺皮质分泌皮质醇,抑制组胺所致的毛细血管通透性增加,增加前列腺素F2,减少前列腺素E1的释放量,阻滞细胞的胞苷二磷酸酯的作用,并延缓Na+交换,从而具有抗炎,抗渗出活性,提高静脉张力。 ⑤抗自由基作用。提高血浆过氧化物歧化酶活性,使抗自由基活性增强。 回答者:drinkyle 方法:分别采用无水乙醇回流提取、无水乙醇回流-正丁醇萃取、体积分数为70%乙醇回流提取、体积分数为70%乙醇回流提取-正丁醇萃取、水提取、超声波提取和超临界CO2提取方法,以人参皂苷Re作对照品,比色法测定提取液中山茱萸总皂苷的含量。结果及结论:不同提取方法对皂苷含量有较大的影响,超临界CO2提取技术无溶剂残留,操作温度低,对环境友好,提取效率高,皂苷含量是传统溶剂提取的1.5~2.0倍,有较好的应用前景 可以采用D101大孔吸附树脂用于提取人参皂甙的分离工艺。现生产工艺已成熟完善。 1、人参提取物回收乙醇后加水溶解通经预处理的吸附柱,先用水洗脱除尽游离糖等非皂甙极性成分,以60%乙醇洗脱下总皂甙,残留于柱层析上的非极性成分则用工业乙醇洗净。树脂可再生重复使用。总皂甙再通过一次吸附树脂即得以精制。 2、在PH<6.5,西洋参总皂甙的水解反应随溶液酸度的增大而加快。在PH6.5~9.00,水溶液中西洋参总皂甙几乎不水解而稳定存在。据此,人参皂甙水提液可调PH值至9上柱,将有利于极化色素等难溶于水的杂质不被吸附而被分离。但需注意采碱性溶液上柱,吸附后需强化水洗(最好仅冲一次),彻底将树脂层碱液洗净,不留死角,否则将会影响最终产品质量。

人参皂苷的提取与分离材料

人参皂苷的提取与分离 学生姓名 专业 班级

学院 摘要 首先认识人参和人参皂苷,了解人参皂苷的详细作用和功效,接着研究了人参茎叶总皂苷含量提取方法,用详细的工艺提取人参皂苷,并且用对显色反应和薄层层析对提取物进行鉴定,为以后的人参茎叶的开发利用奠定基础。 关键词:皂苷;人参茎叶;鉴定。 Abstract The first ginseng and ginseng saponin, understanding the role and efficacy of ginseng saponin in detail, then study the effect of ginseng stem leaf total saponin extraction method, with the detailed process of extraction of ginseng saponin, and used for color reaction and thin-layer chromatography to extract were identified, for the future of ginseng stem and leaf development lays a foundation. key words: saponin; ginseng stems and leaves; appraisal;

目录 摘要 (1) Abstract ..................................... 错误!未定义书签。 1 绪论 (3) 1.1 ............................................. 人参概述 错误!未定义书签。 1.2 ........................................ 人参的化学成分 1 1.2.1人参皂苷 (1) 1.2.2人参蛋白 (1) 1.2.3人参多糖 (1) 1.2.4无机元素 (2) 1.2.5其他成分 (2) 1.3 ................................ 人参的生理功能及药理活性 2 1.3.1增强免疫功能 (2) 1.3.2抗衰老 (2) 1.3.3抗肿瘤 (3) 1.3.4增强学习和记忆能力 (3) 1.3.5保护心血管系统 (3) 2 实验部分 (5) 2.1 ............................................ 实验材料 5 2.2 人参皂苷的提取分离 (5) 2.2.1 人参皂苷的提取分离原理 (5) 2.2.2 人参皂苷提取和苷元分离工艺流程 (5) 2.3 ........................................ 人参皂苷的检识 7 2.3.1 显色反应 (7)

人参皂苷的提取

第一章综述 人参皂苷的简介 人参为五加科植物人参(Panax ginseng)的干燥根,是传统名贵中药,始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”,野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能,用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。 人参的化学成分很复杂,有皂苷、挥发油、糖类及维生素等。经现代医学和药理研究证明,人参皂苷为人参的主要有效成分,它具有人参的主要生理活性。 人参皂苷(ginsenoside,GS)是人参的主要有效成分,现已明确结果的GS单体约有40余种;在人参中的含量在4%左右。其中研究最多且与肿瘤细胞凋亡最为相关的为Rg3与Rh2。众多研究表明,它具有较高的抗肿瘤活性,对正常细胞无毒副作用,与其他化疗药物(如顺铂)联合应用有协同作用。人参皂苷通过调控肿瘤细胞增殖周期、诱导细胞分化和凋亡来发挥抗肿瘤作用。将肿瘤细胞诱导分化成正常细胞有利于控制肿瘤发展,诱导肿瘤细胞凋亡使细胞解体后形成凋亡小体,不引起周围组织炎症反应。Popovich等研究认为,人参皂苷可以促进人白血病细胞的凋亡,其途径与地塞米松相识,均为受体依赖性。目前我国对人参皂苷的提取分离方法、制剂工艺、抗肿瘤作用机制以及临床应用等方面做了大量研究,而且已经有人参皂苷的新产品推向市场。 人参皂苷成分 人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂苷(ginsenosides)。到目前为止,文献报道从人参根及其它部位已分离确定化学结构的人参皂苷有人参皂苷-Ro、-Ra1、-Ra2 、-Rb1、-Rb2、-Rb3、-Rc、-Rd、-Re、-Rf、-Rg1、-Rg2、-Rg3、-Rh1、-Rh2及-Rh3 等50余种人参皂苷。 Rh2:具有抑制癌细胞向其它器官转移,增强机体免疫力,快速恢复体质的作用。对癌细胞具有明显的抗转移作用,可配合手术服用增强手术后伤口的愈合及体力的恢复. Rg:具有兴奋中枢神经,抗疲劳、改善记忆与学习能力、促进DNA、RNA合成的作用。 Rg1:可快速缓解疲劳、改善学习记忆、延缓衰老,具有兴奋中枢神经作用、抑制血小板凝集作用。 Rg2:具有抗休克作用,快速改善心肌缺血和缺氧,治疗和预防冠心病。 Rg3:可作用于细胞生殖周期的G2期,抑制癌细胞有丝分裂前期蛋白质和ATP的合成,使癌细胞的增殖生长速度减慢,并且具有抑制癌细胞浸润、抗肿瘤细胞转移、促进肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤细胞生长等作用。

皂素的提取方法

茶壳中皂素的提取 1.皂素的基本性质 茶皂素茶皂素属于五环三萜类皂苷,是由皂苷元(即配基)、糖体和有机酸形成的结构复杂的混合物。从茶皂素中一共分离出7 种皂苷配基,它们分别是茶皂苷元A、茶皂苷元B(玉蕊精醇C)、茶皂苷元C(山茶皂苷元A)、茶皂苷元E、山茶皂苷元B 及山茶皂苷元D。这七种皂苷配基,均为齐墩果烷的衍生物,区别仅在于 A 环上C-23、C-24 及E 环C-21 所接的基团不同。糖体部分包括葡萄糖醛酸、阿拉伯糖、木糖、半乳糖4 种,构成的有机酸是当归酸、醋酸,因此茶皂素是一种多单糖的配糖体。 纯的茶皂素固体,熔点223℃~224℃,无色微细柱状结晶,味苦而辛辣,平均分 子式C57H90O26,相对分子质量范围1200~2800,水解后皂苷元碳原子数为C30 2..皂素提取的基本方法 2.1超声波提取法 2.11实验器材及药品 药品:茶壳、无水乙醇,丙酮、浓盐酸等均为分析纯 器材:Y98 -3D超声波细胞粉碎机、RE-3000B旋转蒸发仪、JJ -1大功率电动搅器、HDM1000调温恒温电热套。 2.2实验方法:茶壳—粉碎—超声波提取—过滤—干燥—茶皂素。 用粉碎机将茶壳粉碎,并经过20目筛选,然后浸泡于一定体积的乙醇溶液中,搅拌均匀后装入合适的容器中,将容器固定于反应架上,启动超声波(频率20kHz)细胞粉碎机设置提取时间20分钟(不同时间对提取率的影响)、乙醇浓度80%、料液比1:4、超声功率(800w)及提取液温度50度等参数,进行提取,浸提完毕后,进行分离过滤,所得滤液用旋转蒸发仪浓缩并干燥得茶皂素,称重,测定油茶皂素的含量以及提取率。 2.2浸提法 2.2.1材料与药品:茶壳、石油醚、不同浓度乙醇(100% 、95% 、90% 、85%)、丙酮 2.2.2实验器材:粉碎机、40目筛子、磨口烧瓶、水浴锅、真空抽滤机、 2.2.3材料处理:茶壳清洗干净后,干燥后粉碎, 过40 目筛备用。 2.2.4茶皂素提取工艺流程:茶壳→粉碎→石油醚回流去油脂→乙醇回流→过滤→浓缩→丙 酮沉淀→真空干燥→粗皂素 2.2.5实验方法 2.2.5.1单因素浸提实验 2.2.5.1.1不同乙醇浓度浸提实验称取磨碎的茶壳10.0g 左右, 置于250mL 磨口烧瓶中, 加入80mL石油醚, 45℃水浴回流2h, 去茶油, 过滤, 残渣用相同方法再浸提一次,过滤, 挥发干残渣中的石油醚。再分别加入80ml不同浓度乙醇(100% 95% 、90% 、85%), 在80℃的水浴下回流2h, 趁热过滤, 并用50mL 相应试剂分两次洗涤残渣。将滤液真空浓缩至20mL 左右, 然后加入40mL 丙酮, 沉淀茶皂素, 过滤,将沉淀于50℃条件下真空干燥即得粗茶皂素。 2.2.5.2.2不同料液比浸提实验脱脂后的茶壳中分别加入不同料液比(1∶8、1:10、1∶12、1∶14) 的95%乙醇, 粗茶皂素的浸提方法同上。 2.2.5. 3.3不同提取时间浸提实验茶壳经脱脂后,加入100mL 的95%乙醇, 在80℃水浴中分别回流不同的时间(1、2、3、4h), 粗茶皂素的浸提方法同上。 1.3.1.4 不同提取温度浸提实验脱脂后的茶籽仁中, 加入100mL 的95%乙醇, 分别在不同

甾体皂苷类成分提取分离方法

甾体皂苷提取分离方法 甾体皂苷( steroidal saponins) 是天然产物中一类重要的化学成分,大多 都具有一定的生理活性,在天然产物化学研究中日趋活跃。据不完全统计,超过90 个科的植物含有甾体皂苷,尤以单子叶植物的百合科、石蒜科、薯蓣科和龙舌兰科等植物报道最多。由于含甾体皂苷成分的动植物药有相当的疗效。所以,人们在应用和研究方面越来越广泛。例如: Dracaena draco 被用于抗腹泻和止血[1],蒺藜用于治疗眼病、浮肿、腹胀、高血压、皮癣和气管炎[2], Chlorophytum malayense 对肿瘤有潜在的细胞毒活性[3], A gave americana有通便和利尿的作用[4], Solanum nigrum 在中国和日本用于对各种癌症的治疗[5],白首乌民间用于滋补药膳,是一种有前途的抗衰老药物[6],虎眼万年青民间用于抗肿瘤[7],西陵知 母用于治疗烦热消渴,骨蒸劳热,肺热咳嗽等[8]。本文就甾体皂苷的提取分离方法做一简单综述。 甾体皂苷类化合物由于连有糖残基, 一般有较强的极性, 易溶于水、甲醇、乙醇等极性溶剂, 不易溶于氯仿、乙醚等非极性溶剂。甾体皂苷不易形成结晶(苷元例外),且有时结构相似,给分离带来一定困难。甾体皂苷提取分离基本步骤为粗提、除杂、分离。 1、提取 目前, 实验室最常用不同浓度的工业乙醇或甲醇提取。也有用水作为溶剂的, 如:Jianying zhang 等用80 - 85℃的水从Anemarrhena asphodeloides 的根状茎中提取到六种甾体皂苷[9]。也可以先用氯仿、石油醚等强亲脂性溶剂处理中草药原料, 然后用乙醇为溶剂加热提取, 冷却提取液, 多数甾体皂苷由于难溶于 冷乙醇而作为沉淀析出[10]。 2、除杂方法 无论是用水还是醇作为溶剂提取所得到的皂苷,多还包含许多杂质, 如无机盐、糖类、鞣质、色素等, 尚需要进一步精制。 2.1 液液萃取法 这是一种最普遍的皂苷除杂方法, 利用皂苷一般极性较大, 易溶于水而其 中的一些杂质极性较小易溶于非极性溶剂的性质来去除一些脂溶性的杂质。一般的操作是将醇提取液减压浓缩得到的浸膏, 悬浮于水中, 依次用石油醚、乙酸乙

实验六 人参中人参皂苷的提取分离及鉴定

实验六人参中人参皂苷的提取分离及鉴定 人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey.)的干燥根,是传统名贵中药,始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”,野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能,用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。 人参的化学成分很复杂,有皂苷、挥发油、糖类及维生素等。经现代医学和药理研究证明,人参皂苷为人参的主要有效成分,它具有人参的主要生理活性。人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂苷(ginsenosides)。到目前为止,文献报道从人参根及其它部位已分离确定化学结构的人参皂苷有人参皂苷-Ro、-Ra1、-Ra2 、-Rb1、-Rb2、-Rb3、-Rc、-Rd、-Re、-Rf、-Rg1、-Rg2、-Rg3、-Rh1、-Rh2及-Rh3 等50余种人参皂苷。 根据皂苷元的结构可分为A、B、C三种类型:①人参二醇型-A 型,②人参三醇型-B型,③齐墩果酸型-C型。A型和B型皂苷均属四环三萜皂苷,其皂苷元为达马烷型四环三萜,A型皂甙元称为20(S)-原人参二醇[20(S)-protopanaxadiol]。B型皂甙元称为20(S)-原人参三醇[20(S)-protopanaxatriol]。C型皂苷则是齐墩果烷型五环三萜的衍生物,其皂苷元是齐墩果酸(oleanolic acid)。

[目的要求] 1.通过实验进一步掌握三萜类化合物的理化性质及提取、分离和检识方法。 2.学习和掌握简单回流提取法、两相溶剂萃取法、旋转蒸发器、大孔树脂柱色谱等基本实验操作技能。 [实验原理] 人参的主要成分为人参皂苷,总皂苷含量约4%,人参皂苷大多数是白色无定形粉末或无色结晶,味微甘苦,具有吸湿性。人参皂苷易溶于水,甲醇、乙醇,可溶于正丁醇、乙酸、乙酸乙酯,不溶于乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。水溶液经振摇后可产生大量的泡沫。人参总皂苷无溶血作用,分离后,B型和c型人参皂苷有显著的溶血作用,而A型人参皂苷有抗溶血作用。 人参中除含有皂苷外,还含有脂溶性成分如挥发油,脂肪、甾体

人参皂苷提取和分离纯化方法的研究进展

湖南农业大学课程论文 学院:班级: 姓名:学号: 课程论文题目:人参皂苷提取和分离纯化方法的研究进展课程名称: 评阅成绩: 成绩评定教师签名: 日期:年月日

人参皂苷提取和分离纯化方法的研究进展 学生: (湖南农业大学园艺园林学院,长沙) 摘要:人参皂苷是人参的主要活性成分之一,具有提高免疫力,抗氧化,抗疲劳,抗肿瘤等多种药理活性作用,如何提高效率得到高质量的人参皂苷现已成为研究热点。因此,本文综述了人参皂苷提取、分离纯化方法,旨在为人参皂苷开发和利用提供一定的科学依据。 关键词:人参皂苷提取工艺分离纯化 1前言 人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey)的干燥根,主产于我国吉林长白山脉、辽宁、黑龙江、河北、山西等地,是我国传统名贵的中药材。现代研究表明,人参中已经分离鉴定40余种人参皂苷单体,其次还含有人参多糖、氨基酸、蛋白质、人参二醇、人参三醇等有效成分,其中人参皂苷为人参中的主要活性成分之一,具有保护心功能,降血糖,抗氧化,抗疲劳,抗肿瘤等药理活性作用[1-2],选用合理的提取分离方法得到高质量的人参皂苷已成为研究热点。据文献报道[3-4],传统提取分离方法,如煎煮法、渗漉法、索氏提取法、柱层析法等均在中药制药业发展过程中发挥了重大作用。但是,这些方法均不同程度的存在提取周期长,有效成分流失多,提取效率低等问题。随着现代科学技术的不断发展,出现了许多新型的提取分离技术,如超临界二氧化碳萃取技术等,运用这些技术不仅降低了生产成本,又能提高其得率,对人参产业化、确化、自动化提供了技术指导。 2提取工艺研究 2.1微波提取法 微波提取具有设备简单,节省时间,萃取率高,投资少,节省溶剂,污染小等优点。刘永练[5]等采用微波提取法对西洋参干燥根中的人参皂苷进行提取,结果发现人参皂苷得率高达5.53%,比乙醇回流提取率提高29%,提取时间是乙醇回流的2%。另有实验证实了微波提取人参皂苷的提取

10、皂苷类成分的提取分离技术

中药化学技术周 次 第 15、16 周 授课 班级 13中药1班 13中药2班 13中药大参林班 授课 教师 刘惠俊 皂苷类的提取分离技术计划 课时 4 1、掌握与皂苷类成分提取分离有关的理化性质和重要的提取分离方法原理; 2、熟悉皂苷类成分的结构特点、性质和检识; 3、了解皂苷类成分的结构类型、分布情况和生物活性。 重点:兴趣培养,引导方向 难点:知识框架构成图 讲授图例见教学内容教 具 粉笔,彩图 教室 兴趣引导―――――――——————————――20分钟 课程主要内容框架讲解―――――――——――――120分钟 学生自由提问——————————————―――15分钟 总结、点评、回顾———————————————15分钟 本节课将开始讲中药化学成分--生皂苷类成分的分离技术理论,教学中结合学生的原有认识水平、心理情况的特点进行教学设计。开课由老师讲述各种原理与仪器,阐述课程学习内容与目标,调动起学生的情绪使他们身心能尽快进入学习状态。以“皂苷成分”为重点展开对课程的介绍,以相关思考提高学习兴趣。并且让学生在自我思考及提问后,让学生用自己的语言形容对中药化学认识,并给予科学的阐述。课后布置500字的上课感想及对教学的建议及愿望表达来了解学生的心理和知识水平,以便日后更好的开展课程教学,因材施教。

第一节认识皂苷 一、结构与分类 甾体皂苷 三萜皂苷 二、理化性质及溶血性 三、检识反应 第二节提取分离 第三节工作任务 任务一:人参中皂苷成分的提取分离任务二:甘草中人参皂苷的提取分离任务三:柴胡中皂苷类成分的提取分离

整个教学过程学生基本按预先的教学设计意图有效的完成了教学内容,对知识点的掌握都达到了预期目标。但部分女生则胆小羞涩,迟迟不愿举起手,但以“平时成绩分”做诱饵,则大有改善。有时学生对板书不是很在意,不能做到及时记好笔记。在以后的教学中除了需不断强调学生自主学习意识,避免被动填鸭式教学外,还需要在教学手段、方法上完善。

人参皂苷Re的提取

人参皂苷Re的提取研究方法综述 康乐 摘要:人参作为我国传统的中药广泛被人们开发,然而并未完全分析透彻其内的全部活性物质。因此,文章从人参皂苷Re的提取方法进行综述,并根据当前开发的情况进行了总结并提出今后的研究方向。 关键词:人参皂苷Re;提取方法;展望 Review about Ginseng saponins of extration methods Re Kangle Abstract As the traditional Chinese medicine ginseng widely developed, however, not fully analyzed thoroughly all of its active substances. Therefore, this article from the ginseng saponins Re were reviewed in this article, and according to the current development of the paper and put forward the direction of future research. Keyword Ginseng saponins Re Extraction method Research direction 人参是一味被广泛用于养身治病的传统中药,与貂皮、鹿茸并称为中国东北三宝。人参皂苷是人参的主要有效成分。根据皂苷元的不同,人参皂苷被分为原人参二醇类皂苷、原人参三醇类皂苷及齐墩果酸类皂苷。人参皂苷在人参中的含量很低,在人参的各个组织器官中的含量都有所不同,这无形中又增加了我们对人参皂苷的分离提取的难度。在实际生产中,我们一方面要保证皂苷的产率,另一方面又要保证它的生物活性。 1.人参皂苷单体Re的提取方法 人们对人参的提取多以人参皂苷Re的含量作为其质量指标,且常用的提取方法有醇回流法、超声提取法、微波处理、紫外可见分光光度法、层析法(硅胶柱层析法、薄层层析法)、高速逆流色谱法(HSCCC)、湿法粉碎提取法、煎煮法、薄层扫描法、HPLC法等。 1.1层析法 在层析法中,采用硅胶柱层析法对人参叶三醇皂苷进行分离,TLC点板后收集单点Re 产品,通过结晶法精制,从而得到较纯的人参皂苷Re。硅胶层析法制胶简单,操作过程容易,但人参总皂苷经硅胶柱分离后,各组分间并没有完全分离,还存在互相混合的部分。

绞股蓝皂苷的提取分离及鉴定

绞股蓝总皂苷提取分离及鉴定该药是从植物中提取出来的,为七叶树科植物天师栗(Aesculus Wilsonii Rehd.)的干燥成熟果实(娑罗子)提取物得到的皂苷钠盐,是天然植物药,呈白色粉末或结晶性粉末,味苦涩而辣,具引湿性,符合未来用药趋势, 注射用七叶皂苷钠有什么药理作用? ①抗炎作用。七叶皂苷可消退由卵白蛋白,福尔马林和葡聚糖诱导的大鼠爪肿胀。V ogel等注意到七叶皂苷对正常大鼠有促进钠排泄作用,但排钾维持正常水平,注射七叶皂苷后,立即显示利尿作用。对于七叶皂苷抗炎作用的机理,一些学者认为抗炎作用在于能使炎症刺激剂所致的炎症初期的毛细血管通透性增大变为正常。另一些学者认为皮质甾类化合物的正常分泌是七叶皂苷抗炎作用所必要。 ②消肿胀作用。七叶皂苷对大鼠脑水肿有保护作用;Siering证实七叶皂苷的抗肿胀作用与改善细胞通透性有关。Mussgnug认为七叶皂苷抗水肿作用机理为:(1)表面张力活性;(2)提高红细胞与水结合的能力,随着边缘血浆流量提高,产生代谢被动钠泵的依赖;(3)使细胞内、外流体交换正常;(4)在结缔组织和细胞膜上有直接作用的位点。 ③抗渗出作用。七叶皂苷对大鼠巴豆油急性渗出和磷酸组织胺引起的小鼠毛细血管通透性增大具有显著的抑制作用,其强度分别约为氢化可的松的7倍和8倍;并能对抗紫外红斑渗出及缓激肽所致家兔后肢淋巴通透性增加。 ④促皮质甾酮作用。七叶皂苷能促进肾上腺皮质分泌皮质醇,抑制组胺所致的毛细血管通透性增加,增加前列腺素F2,减少前列腺素E1的释放量,阻滞细胞的胞苷二磷酸酯的作用,并延缓Na+交换,从而具有抗炎,抗渗出活性,提高静脉张力。 ⑤抗自由基作用。提高血浆过氧化物歧化酶活性,使抗自由基活性增强。 回答者:drinkyle 方法:分别采用无水乙醇回流提取、无水乙醇回流-正丁醇萃取、体积分数为70%乙醇回流提取、体积分数为70%乙醇回流提取-正丁醇萃取、水提取、超声波提取和超临界CO2提取方法,以人参皂苷Re作对照品,比色法测定提取液中山茱萸总皂苷的含量。结果及结论:不同提取方法对皂苷含量有较大的影响,超临界CO2提取技术无溶剂残留,操作温度低,对环境友好,提取效率高,皂苷含量是传统溶剂提取的1.5~2.0倍,有较好的应用前景 可以采用D101大孔吸附树脂用于提取人参皂甙的分离工艺。现生产工艺已成熟完善。 1、人参提取物回收乙醇后加水溶解通经预处理的吸附柱,先用水洗脱除尽游离糖等非皂甙极性成分,以60%乙醇洗脱下总皂甙,残留于柱层析上的非极性成分则用工业乙醇洗净。树脂可再生重复使用。总皂甙再通过一次吸附树脂即得以精制。 2、在PH<6.5,西洋参总皂甙的水解反应随溶液酸度的增大而加快。在PH6.5~9.00,水溶液中西洋参总皂甙几乎不水解而稳定存在。据此,人参皂甙

人参皂苷的提取

第一章综述 人参皂昔的简介 人参为五加科植物人参刃nse阳)的干燥根,是传统名贵中药,始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”,野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能,用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。 人参的化学成分很复杂,有皂昔、挥发油、糖类及维生素等。经现代医学和药理研究证明,人参皂昔为人参的主要有效成分,它具有人参的主要生理活性。 人参皂昔(Sinsenoside, GS)是人参的主要有效成分,现已明确结果的GS单体约有40余种;在人参中的含量在4%左右。英中研究最多且与肿瘤细胞凋亡最为相关的为Rg3与Rh2°众多研究表明,它具有较髙的抗肿瘤活性,对正常细胞无毒副作用,与其他化疗药物(如顺钳)联合应用有协同作用。人参皂昔通过调控肿瘤细胞增殖周期、诱导细胞分化和凋亡来发挥抗肿瘤作用。将肿瘤细胞诱导分化成正常细胞有利于控制肿瘤发展,诱导肿瘤细胞凋亡使细胞解体后形成凋亡小体,不引起周用组织炎症反应。Popovich等研究认为,人参皂昔可以促进人白血病细胞的凋亡,其途径与地塞米松相识,均为受体依赖性。目前我国对人参皂昔的提取分离方法、制剂工艺、抗肿瘤作用机制以及临床应用等方而做了大量研究,而且已经有人参皂昔的新产品推向市场。 人参皂昔成分 人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂(Sinsenosides)o到目前为止,文献报道从人参根及其它部位已分离确立化学结构的人参皂昔有人参皂昔-R。、-Ra’、-Ra:、-RbL、-Rbs? -Rb3、-Rc、-RdX -Re > -Rf、-Rg八-RgSx -Rgs、-Rh八-Rh:及-KhS 等50 余种人参皂昔。 Rh2:具有抑制癌细胞向苴它器官转移,增强机体免疫力,快速恢复体质的作用。对癌细胞具有明显的抗转移作用,可配合手术服用增强手术后伤口的愈合及体力的恢复. Rg:具有兴奋中枢神经,抗疲劳、改善记忆与学习能力、促进DNA、RNA合成的作用。 Rgl:可快速缓解疲劳、改善学习记忆、延缓衰老,具有兴奋中枢神经作用、抑制血小板凝集作用。 Rg2:具有抗休克作用,快速改善心肌缺血和缺氧,治疗和预防冠心病。 Rg3:可作用于细胞生殖周期的G2期,抑制癌细胞有丝分裂前期蛋白质和ATP的合成,使癌细胞的增殖生长速度减慢,并且具有抑制癌细胞浸润、抗肿瘤细胞转移、促进肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤细胞生长等作用。 Rbl:西洋参(花旗参)的含星最多,具影响动物睾丸的潜力,亦会影响小鼠的胚胎发育,具有增强胆碱系统的功能,增加乙酰胆碱的合成和释放以及改善记忆力作用. Rb2: DNA, RNA的合成促进作用、脑中枢调节具有抑制中枢神经,降低细胞内钙,抗氧化,淸除体内自由基和改善心肌缺血再灌注损伤等作用. Rc:人参皂试-Rc是一种人参中的固醇类分子。具有抑制癌细胞的功能。可增加精虫的活动力?Rb3:可增强心肌功能,保护人体自身免疫系统。可以用于治疗各种不同原因引起的心肌收缩性衰竭.

皂甙提取分离

皂甙提取、分离 知母中呋甾皂甙的研究 马百平,董俊兴,王秉,颜贤忠 自知母AnemarrhenaasphodeloidesBge.根茎的乙醇提取物中,经硅胶柱层析和制备型HPLC分得四种呋甾皂甙。用化学反应和波谱(IR,FAB-MS,EI-MS,1HNMR,13CNMR,DEPT,一维多重接力CoSY,二维接力HOHAHA,1H-1HCOSY,1H-13CCOSY和NOE差谱)解析,确定其结构为知母皂贰B(anemarsaponinB,I),(25S)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5β-呋甾-20(22)-烯-3β,26-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β... 快照...知母中呋甾皂甙的研究马百平,董俊兴,王秉,颜贤忠(军事医学科学院放射医学研究所,北京100850)摘要自知母AnemarrhenaasphodeloidesBge.根茎的乙醇提取物中,经硅胶柱层析和制备型HPLC分得四种呋甾皂甙。用化学反应和波谱(IR,FAB-MS,EI-MS,1HNMR,13CNMR,DEPT,一维多重接力CoSY,二维接力HOHAHA,1H-1HCOSY,1H-13CCOSY和NOE差谱)解析,确定其结构为知母皂贰B(anemarsaponinB,I),(25S)-26-O-β-D-吡... 文献引用 - 相似文献 - 同类文献 比色法测定大豆中的总皂甙 谷利伟,谷文英文献来自:中国粮油学报 2000年第06 期 [CAJ] [PDF] 脱脂大豆样品的乙醇提取物以AB - 8大孔吸附树脂快速纯化得到总皂甙 ,用香草醛 -高氯酸体系显色后测定总皂甙含量。以大豆皂甙B6为标样建立的回归曲线高度显著 ,线性和稳定性可靠。样品重复测定的变异系数CV =5.72 % ,平均加标回收率为 10 1.7%。测定结果表明脱脂大豆粕、子叶和胚芽中的皂甙含量分别为 1.0 5%~ 1.2 5% ,1.0 5%和 4 .82 %。 快照...0 前言大豆皂甙是一种齐墩果烷型的五环三萜的糖甙化合物,Kitagawa和Okubo等人从大豆中分离出7种A组皂甙和5种B组皂甙,A组为双糖链皂甙,B组为单糖链皂甙〔1,2〕。自然界中约69%的植物含有皂甙,但人们从日常饮食中摄入的皂甙几乎全部来自大豆。大豆皂甙因其溶血性和强烈的苦味,一度被认为是大豆中的抗营养因子。1980年以后,大豆皂甙陆续被证明具有抗氧化、抗癌、抑制肝损伤、免疫增强和抗血栓作用,是一种有益的功能因子〔3〕。皂甙的定量是皂甙研究利用中的最大难题。皂甙本身没有紫外吸收,无专一性显色剂,直接... 文献引用 - 相似文献 - 同类文献 天然甾体皂甙研究进展 丁怡文献来自:中国新药杂志 2000年第08期 [CAJ] [PDF] 对 6种薯蓣属植物和 1种龙舌兰属植物中的甾体皂甙做了系统研究 ,鉴定了近 2 0个甾体皂甙的结构并初步探索了它们的生物活性。以甾体皂甙元为母核 ,参考已知的天然甾体皂甙中糖的连接方式 ,定向的半合成甾体皂甙 ,并进行药理活性筛选 ,寻找有活性的先导化合物 ,是药物创新中一个值得开发的领域。 快照...甾体皂甙 (Steroidalsaponins)是植物中一类重要的生物活性物质 ,甾体皂甙的研究在天然产物化学中一直占有重要的地位。有关甾体皂甙的分离、鉴定和结构测定的研究已有较多报道。据不完全统计 ,已研究了近 150种植物中的约 2 0 0多种天然甾体皂甙。甾体皂甙的甙元是含有 2 7个碳原子的螺甾醇或呋甾醇 ,大多存在于单子叶植物的百合科 ,石蒜科和薯蓣

人参皂苷的提取

第一章综述 1.1 人参皂苷的简介 人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey.)的干燥根,是传统名贵中药,始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。其栽培者称为“园参”,野生者称为“山参”。人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能,用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。 人参的化学成分很复杂,有皂苷、挥发油、糖类及维生素等。经现代医学和药理研究证明,人参皂苷为人参的主要有效成分,它具有人参的主要生理活性。 人参皂苷(ginsenoside,GS)是人参的主要有效成分,现已明确结果的GS单体约有40余种;在人参中的含量在4%左右。其中研究最多且与肿瘤细胞凋亡最为相关的为Rg3与Rh2。众多研究表明,它具有较高的抗肿瘤活性,对正常细胞无毒副作用,与其他化疗药物(如顺铂)联合应用有协同作用。人参皂苷通过调控肿瘤细胞增殖周期、诱导细胞分化和凋亡来发挥抗肿瘤作用。将肿瘤细胞诱导分化成正常细胞有利 于控制肿瘤发展,诱导肿瘤细胞凋亡使细胞解体后形成凋亡小体,不引起周围组织 炎症反应。Popovich等研究认为,人参皂苷可以促进人白血病细胞的凋亡,其途径与地塞米松相识,均为受体依赖性。目前我国对人参皂苷的提取分离方法、制剂工艺、抗肿瘤作用机制以及临床应用等方面做了大量研究,而且已经有人参皂苷的新 产品推向市场。 1.2 人参皂苷成分 人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂苷(ginsenosides)。到目前为止,文献报道从人参根及其它部位已分离确定化学结构的人参皂苷有人参皂苷-Ro、-Ra1、-Ra2 、-Rb1、-Rb2、-Rb3、-Rc、-Rd、-Re、-Rf、-Rg1、-Rg2、-Rg3、-Rh1、-Rh2及-Rh3 等50余种人参皂苷。 Rh2:具有抑制癌细胞向其它器官转移,增强机体免疫力,快速恢复体质的作用。对癌细胞具有明显的抗转移作用,可配合手术服用增强手术后伤口的愈合及体力的 恢复. Rg:具有兴奋中枢神经,抗疲劳、改善记忆与学习能力、促进DNA、RNA合成的作用。 Rg1:可快速缓解疲劳、改善学习记忆、延缓衰老,具有兴奋中枢神经作用、抑制血小板凝集作用。 Rg2:具有抗休克作用,快速改善心肌缺血和缺氧,治疗和预防冠心病。 Rg3:可作用于细胞生殖周期的G2期,抑制癌细胞有丝分裂前期蛋白质和ATP的合成,使癌细胞的增殖生长速度减慢,并且具有抑制癌细胞浸润、抗肿瘤细胞转移、促进肿瘤细胞凋亡、抑制肿瘤细胞生长等作用。

甾体皂苷提取分离及结构研究方法_王莹莹

甾体皂苷提取分离及结构研究方法 王莹莹,寇永奎,朱建松 (华中师范大学生命科学学院,武汉430079) 摘要:甾体皂苷是一类重要的生物活性物质,是许多药用植物的有效成分之一,随着人们对甾体皂 苷生理活性的研究,如何从天然产物中提取分离甾体皂苷及其结构研究引起人们的广泛关注。本文就甾体皂苷的提取分离及结构研究方法作一综述,为进一步开发利用甾体皂苷药用植物资源提供参考。 关键词:甾体皂苷;提取;分离;化学结构基金项目:国家863计划项目(2004AA2Z3550) 作者简介:王莹莹(1980-),女,山东临沂人,华中师范大学生命科学学院2004级硕士研究生,研究方向为植物化学与药物工程。 甾体皂苷(steroidalsaponins)是一类由螺甾烷类(spirostanes)化合物衍生的寡糖苷,其皂苷元是由27个碳原子组成。植物中的甾体皂苷以百合科、薯蓣科、蒺藜科、茄科研究报道最多,在如玄参科、石蒜科、豆科、鼠李科的一些植物中也含有甾体皂苷。常用中药知母、麦冬、七叶一枝花等都含有大量的甾体皂苷[1]。近年来,人们从如海参[2]、软珊瑚Carijoariisei[3]等海洋生物中分离到多种具有生理活性的甾体皂苷。甾体皂苷除因作为合成甾体激素和避孕药的原料而著名外,其自身的药用价值也引起人们的关注。某些皂苷具有抗肿瘤[4]、抗真菌[5]、防治心脑血管疾病[6]、降血糖[7]、杀灭钉螺[8]等活性。为了更好地开发天然甾体皂苷药物,本文就甾体皂苷的提取分离及结构研究方法作一简要综述。 1提取方法 甾体皂苷类化合物由于连有糖残基,一般有较强的极性,易溶于水、甲醇、乙醇等极性溶剂,不易溶于氯仿、乙醚等非极性溶剂。目前,实验室最常用不同浓度的工业乙醇或甲醇提取。也有用水作为溶剂的,如: Jianyingzhang等用80-85℃的水从Anemarrhenaasphodeloides的根状茎中提取到六种甾体皂苷[9]。也 可以先用氯仿、石油醚等强亲脂性溶剂处理中草药原料,然后用乙醇为溶剂加热提取,冷却提取液,多数甾体皂苷由于难溶于冷乙醇而作为沉淀析出[10]。 2除杂方法 无论是用水还是醇作为溶剂提取所得到的皂苷,多还包含许多杂质,如无机盐、糖类、鞣质、色素等,尚需要进一步精制。 2.1液液萃取法 这是一种最普遍的皂苷除杂方法,利用皂苷一般极性较大,易溶于水而其中的一些杂质极性较小易溶于非极性溶剂的性质来去除一些脂溶性的杂质。一般的操作是将醇提取液减压浓缩得到的浸膏,悬浮于水中,依次用石油醚、 乙酸乙酯、正丁醇进行梯度萃取,甾体皂苷一般存在于正丁醇层,减压回收正丁醇后得总皂苷。 2.2沉淀法 在含甾体皂苷的甲醇或乙醇液中倒入大量的乙醚或丙酮,可将皂苷类化合物沉淀出来。进一步利用过滤或离心的方法即得总皂苷,反复利用这种沉淀法可达到初步纯化的效果。 也可利用皂苷会与胆甾醇形成沉淀的特性进行初步纯化。皂苷溶于乙醇,加胆甾醇的乙醇溶液沉淀,过滤,沉淀干燥后置于索氏(soxhlex)提取器中用苯回流,不溶物为皂苷,苯液浓缩后可回收胆甾醇。 2.3吉拉德(Girard)腙法 吉拉德试剂T或P在一定条件下,可与含羰基的 甾体皂苷元生成腙,而与不含羰基的甾体皂苷元分离。通常先将粗甾体皂苷元溶于少量乙醇,再加入吉拉德试剂T或P,并加乙酸使达10%的含量,水浴加热或室温下放置后,加水稀释,加入乙醚萃取除去不含羰基的皂苷元,在水相中加入盐酸使羰基皂苷元形成的吉拉德腙水解,即可得原羰基皂苷元。 2.4大孔吸附树脂法 大孔吸附树脂多为苯乙烯或2—甲基丙烯酸酯型,理化性质稳定,不溶于水、酸、碱及常用有机溶剂。根据其结构单元不同分为各种型号,常用的如:D101型、DA-201型、DiaionHP-20型、AB-8型等[11]。舒孝 华中师范大学研究生学报 HuazhongNormalUniversityJournalofPostgraduates 第14卷第1期 Vol.14No.12007年3月March2007

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