实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定
实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定柴胡（Radix Bupleuri）一般是作为中药植物出药使用，含有大量的皂苷类成分，具有清热解毒、消肿止痛、祛风湿的功效，对病毒性乙型肝炎具有明显的疗效。皂苷是柴胡的重要活性成分，也是药物开发的重要目标，尤其是皂甙类成分，因其抗氧化、降血脂、抗肿瘤等活性非常强大，对疾病的预防和缓解都具有重要的疗效。
柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定是柴胡药物的重要课题，其中包括的步骤有：
一、柴胡中皂苷类成分的提取。提取柴胡中的皂苷类成分，可以采用溶剂萃取法进行提取，其中最常用的是乙醇提取法和乙醚提取法，两种方法的原理都是利用不同溶剂提取植物中的物质，乙醇提取法可以从中萃取出一定比例的匝碱型皂苷，而乙醚提取法能够对柴胡中的酯型皂苷效果更好。
二、柴胡中皂苷类成分的分离。在提取的基础上，利用色谱技术对其中的匝碱型皂苷和酯型皂苷进行分离，这种色谱技术可以利用不同分子的溶剂和层析特性，对柴胡中的皂苷进行相互分离。此外，为了提高皂苷分离的精度和效率，还可以使用其他的分离技术，如凝胶电泳、离子交换色谱，等等。
实验五、柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定
实验五、柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定 一、实验目的 1.掌握柴胡中总皂苷的提取分离方法及操作 2.熟悉三萜皂苷类化合物的检识及鉴定方法 二、实验原理 柴胡是伞形科柴胡属植物柴胡干燥的根，是我国传统中药中重要和常用的药材。我国药典规定北柴胡(Bupleurum chinenseDC．)和狭叶柴胡(Bupleurumscorzonerifolium Willd．)为正品供药用。我国柴胡资源极其丰富，主要分布于我国的陕西、内蒙古、甘肃、青海、宁夏、河北等地。柴胡是柴胡滴丸，小柴胡汤等中药产品的主要成分。研究发现柴胡皂苷具有解表和里疏肝解郁、升举阳气之功效。 一、柴胡化学成分 柴胡的化学成分比较复杂，除含皂苷、挥发油，尚含有黄酮、多元醇、植物甾醇、香豆素、脂肪酸成分1等有效成分，尤其以柴胡皂苷为主。迄今为止，从柴胡根、种子的不同部位中已分离到50多种单体皂苷成分。这些皂苷成分有a、c、d、b1、b2、b3、b4等，其中以皂苷a、d的生物活性最为显著。（柴胡中主要含有柴胡皂苷a、c、d） 1.皂苷a（C42H68O13） 物理性质：本品为结晶粉末，易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。化学反应：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色。 2.皂苷c（C48H78O17 ） 物理性质：易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不
溶于苯，乙醚，氯仿等溶剂。 化学性质：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色。 3.皂苷d（C42H68O13 ） 物理性质：白色粉末，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇。 化学性质：Molish 反应阳性，Lieberman-Burchard 反应产生紫色三萜皂苷类，由于糖分子的引入，使极性增大，可溶于水，易溶于热水、稀醇、热甲醇和热乙醇中，几乎不溶于或难溶于丙酮、乙醚以及石油醚等极性小的有机溶剂。 柴胡皂苷在水饱和的正丁醇中溶解度较大，且可以与水分成二相，可利用此性质从水溶液中用正丁醇提取皂苷，借以与亲水性的糖、蛋白质等分离。此外为避免原生苷环氧醚键的断裂，防止皂苷次生化，可在提取溶剂中加入5%吡啶。 三、实验仪器： 圆底烧瓶、球形冷凝管、电炉、铁架台、抽滤装置、蒸馏装置、分液漏斗、减压蒸馏装置、烧杯、玻棒、量筒、超声波清洗器、蒸发皿。 实验材料： 柴胡药材、95%乙醇、水饱和正丁醇、乙醚、乙酸酐、浓硫酸：乙酸酐（1：20）、5%α-萘酚乙醇液、、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、乙酸乙酯-乙醇-水（8：2：1）、20﹪硫酸乙醇溶液、沸石、层析缸等 四、实验步骤： 提取： 取柴胡药材30g，加入95%乙醇溶液200ml，超声30min，过滤，滤液备用。取滤渣再加入95%乙醇溶液150ml，超声15min，过滤，合并两次滤液。将合并的滤液回收乙醇，得浸膏。浸膏用20毫升水溶解后，用25毫升乙酸乙酯洗涤2次，水层放水浴蒸干。 五、定性检识 1.泡沫实验 取柴胡总皂苷样品适量，加水5ml溶解，强烈振摇，产生持久性泡泡沫。 2.显色反应 Liebermann-Burchard：取柴胡总皂苷样品适量，加乙酸酐1ml溶解，加浓硫酸-乙酸酐（1:20）数滴产生黄、红、紫、蓝颜色变化，最后褪色。 Molish反应：取柴胡总皂苷样品适量，加乙醇1ml溶解，加5%α-萘酚乙醇液1-3滴，摇匀后沿试管壁缓缓加入浓硫酸，在两液面间产生紫色光环。 4.薄层色谱检识：
天然药物化学实验
实验一天然产物化学成分系统预试验 天然产物中所含的化学成分种类很多，在深入研究之前应首先了解其中含有哪些类型的化学成分，如生物碱、皂苷、黄酮类等等。这就需要进行各类化学成分的系统定性预试验。或根据研究的需要进行单项预试法来初步判断。 一、实验目的与要求 掌握未知成分的天然产物是怎样初步提取分离的，熟悉各主要成分的试管试验、沉淀反应和纸层析、薄层层析的方法并根据试验结果判断含有什么类型的化学成分。 二、基本原理 利用各类成分的颜色反应和沉淀反应，对天然产物的提取液进行检查可以初步判断其中的化学成分。由于提取液大多数颜色较深，影响对颜色变化的观察，可以使用薄层层析（TLC）或纸层析（PC）等方法对天然产物的提取液进行初步分离，再进一步检查。 三、实验内容： 利用不同成分在各种溶剂中的溶解度的不同，一般可采用以下3种溶剂分别提取，试验。 1．水浸液：取中草药粗粉5 g加水60 ml，在50~60℃的水浴上加热1小时，过滤，滤液进行下列试验。
下
糖鉴定 （1）α-萘酚一硫酸试剂检查还原糖。 ①溶液I：10％α-萘酚乙醇溶液。溶液II：硫酸。取1ml样品的稀乙醇溶液或水溶液，加入溶液I 2滴～3滴，混匀，沿试管壁缓缓加入少量溶液II，二液面交界处产生紫红色环为阳性反应。 （2）斐林试剂检查还原糖。 溶液I：6．93g结晶硫酸铜溶于100ml水中。溶液II：34．6g酒石酸钾钠、10g氢氧化钠溶于100ml水中。取1ml样品热水提取液，加入4滴～5滴用时配制的溶液I、II等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红色沉淀为阳性反应。如检查多糖和苷，取1ml样品水提液，加入1m110% 盐酸溶液，在沸水浴上加热10min，过滤，（成盐去除杂质）再用10％氢氧化钠溶液调至中性，按上述方法检查还原糖。或者直接用高效液相色谱看色谱图。 酚类鉴定试剂 （1）三氯化铁试剂检查酚类化合物、鞣质1％～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取1ml样品的乙醇溶液，加入试剂1滴～2滴，显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应。作色谱显色剂用，喷洒后，显绿或兰色斑点为阳性。 2．乙醇提取液
实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定
实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定 引言： 柴胡是一种传统中药，在中医学中广泛应用。柴胡中的皂苷类成分具有广泛的药理活性，对于抗炎、镇痛、抗肿瘤等具有显著的疗效。本实验旨在提取、分离和鉴定柴胡中的皂苷类成分。 材料与方法： 材料：柴胡片、乙醇、正己烷、二甲基亚砜、石油醚、甲醇、氯仿、醋酸乙酯、硅胶、碘化钾、浓盐酸等。 方法： Step 1: 提取柴胡中的皂苷类成分 1.将柴胡片研磨成粉末状； 2.取适量的柴胡片粉末，用乙醇进行粉碎提取，反复浸提2次； 3.将乙醇提取液浓缩至干燥，得到柴胡粗提物。 Step 2: 分离皂苷类成分 1.将柴胡粗提物溶解在正己烷中，得到类皂苷的正己烷溶液； 2.将正己烷溶液与等量的二甲基亚砜混合，振荡均匀； 3.分液，得到上层的正己烷相和下层的二甲基亚砜相； 4.重复步骤2和步骤3，直到得到等体积的正己烷相。 Step 3: 鉴定皂苷类成分
1.取等体积的正己烷相，用石油醚进行溶解； 2.取少量石油醚溶液，加入甲醇和硅胶，搅拌均匀，制备薄层色谱板； 3.将制备好的薄层色谱板置于色谱槽中，加入溶剂系统（如正己烷- 乙酸乙酯-甲醇-水），进行上样和上色； 4.开始显色后，取出色谱板，用碘化钾溶液进行喷雾显色； 5.观察色谱板上形成的斑点，用紫外光进行观察； 6.依据斑点的颜色、相对迁移率等特征，进行鉴定。 结果与讨论： 通过上述方法，我们成功地提取、分离和鉴定了柴胡中的皂苷类成分。在薄层色谱鉴定中，观察到柴胡中皂苷类成分的斑点呈现为紫色。根据斑 点的相对迁移率，可以初步判断柴胡中所含的皂苷类成分种类。 结论： 本实验成功提取、分离和鉴定了柴胡中的皂苷类成分。通过本实验的 结果，我们可以进一步研究柴胡的药理活性以及其作用机制，为柴胡的临 床应用提供科学依据。
(完整版)天然药物化学笔记整理
第一章总论 1.天然药物化学概述：天然药物化学是药物化学的一个分支学科。它主要用现代科学理论和技术方法研究天然化学物资；具体内容包括主要类型的天然化学成分的结构类型、提取分离方法、结构测定等。 来源: 植物（为主）、动物、矿物天然药物中的活性成分是其药效的物资基础。 2.提取分离的方法 1)提取前文献查阅综述和药材生药鉴定 2)提取方法 （一）溶剂提取法原理：“相似者相溶”，通过选择适当溶剂将中药中的化学成分从药材中提取出来。 常见溶剂的极性强弱顺序：石油醚(低沸点—高沸点)<环己烷<二硫化碳<四氯化碳<三氯乙烯<苯<二氯甲烷<氯仿<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇<乙腈<水<吡啶<乙酸分类：①浸渍法②渗漉法：不断向粉碎的中药材中添加新鲜浸出溶剂，使其渗过药材，从渗漉筒下端出口流出浸出液的方法。缺点：消耗溶剂量大，费时长，操作麻烦。 ③煎煮法④回流提取法⑤连续回流提取法：可弥补回流提取法中溶剂消耗量大，操作台繁琐的不足，实验室常用索氏提取器（沙氏）来完成本法操作。缺点：时间长，受热易分解的成分不宜使用此法。⑥超临界流体萃取技术⑦超声波提取技术 （二）水蒸气蒸馏法 ①适用范围：具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、且难容或不溶于水是我成分的提取。 ②原理：给予两种互不相溶的液体共存时，各组分的蒸汽压和它们在纯粹状态时的蒸汽压相等，而另一种液体的存在并不影响它们的蒸汽压，混合体系的总蒸汽压等于两纯组分蒸汽压之和，由于体系中的蒸汽压比任何一组分的蒸汽压都高，所以混合物的沸点比任一组分的沸点为低。 （三）升华法原理：遇热挥发使用范围：游离蒽醌 （四）压榨法原理：机械挤压适用范围：新鲜药材，种子植物油 3)分离纯化法 ①根据物质溶解度的不同进行分离 a.温度不同,溶解度不同 b.改变溶液的极性去杂 c.酸碱法 d.沉淀法 ②根据物质分配比不同极性分离 原理: 利用物质在两种互不相溶的溶剂中的分配系数的不同达到分离 a.液-液萃取法 b.反流分布法 c.液滴逆流层析法 d.高速逆流层析法 e.GC法 f.LC法: LC分配层析载体主要有---硅胶,硅藻土,纤维素等;有正反相之分; 压力有低、中、高之分;载量有分析、制备之分。 ③根据物质吸附性不同极性分离 a. ※极性吸附剂（如SiO2,Al2O3...)极性强，吸附力大 ※非极性吸附剂(如活性炭－对非极性化合物的吸附力强(洗脱时洗脱力随洗脱剂的极性降低而增大)。 b.化合物的极性大小依化合物的官能团的极性大小而定;
天然药物化学-第7章三萜及其苷类-20101026完美修正版
第七章三萜及其苷类【单选题】 1． OH HO O H H O H glc glc按结构特点应属于（ C ） A．异螺甾烷型皂苷B．呋甾烷型皂苷C．四环 三萜皂苷 D．螺甾烷型皂苷E．五环三萜皂苷 2．（第7及8章共用题）皂苷具溶血作用的原因为（B ） A．具表面活性B．与细胞壁上胆甾醇生成沉淀C．具甾体母核 D．多为寡糖苷，亲水性强E．有酸性基团存在 3．极性较大的三萜皂苷分离多采用（C ） A．氧化铝吸附柱色谱B．硅胶吸附柱色谱C．硅胶分配柱色谱 D．聚酰胺柱色谱E．离子交换色谱 4．不符合皂苷通性的是（B ） A．分子较大，多为无定形粉末B．有显著而强烈的甜味C．对粘膜有刺激 D．振摇后能产生泡沫E．大多数有溶血作用 5．三萜皂苷结构所具有的共性是（E ） A．5个环组成B．一般不含有羧基C．均在C3位成苷键 D．有8个甲基E．苷元由30个碳原子组成 6．属于齐墩果烷衍生物的是（C） A．人参二醇B．薯蓣皂苷元C．甘草次酸 D．雪胆甲素E．熊果酸 7．（第7及8章共用题）溶剂沉淀法分离皂苷是利用总皂苷中各皂苷（C）A．酸性强弱不同B．在乙醇中溶解度不同C．极性不同 D．难溶于石油醚的性质E．分子量大小的差异 8．可以作为皂苷纸色谱显色剂的是（D ）
A．醋酐-浓硫酸试剂B．香草醛-浓硫酸试剂C．三氯化铁-冰醋酸试剂 D．三氯醋酸试剂E．α-萘酚-浓硫酸试剂 9． 按结构特点应属于（B） A．螺甾烷型皂苷元B．五环三萜类C．乙型强 心苷元 D．呋甾烷型皂苷元E．四环三萜类 10．（第7及8章共用题）可用于分离中性皂苷与酸性皂苷的方法是（A ）A．中性醋酸铅沉淀B．碱性醋酸铅沉淀C．分段沉淀法 D．胆甾醇沉淀法E．酸提取碱沉淀法 11．三萜类化合物结构的共同特点是都有（A ） A．30个碳原子B．8个甲基C．6个甲基 D．E环为五元环E．都在C3位成苷键 12．（第7及8章共用题）Liebermann-Burchard反应所使用的试剂是（D ）A．氯仿-浓硫酸B．三氯醋酸C．香草醛-浓硫酸D．醋酐-浓硫酸E．盐酸-对二甲氨基苯甲醛 13．（第7及8章共用题）从水溶液中萃取皂苷类最好用（C ）A．氯仿B．丙酮C．正丁醇D．乙醚E．乙醇14．区别三萜皂苷与甾体皂苷的反应（D ） A．3，5-二硝基苯甲酸B．三氯化铁-冰醋酸C．α-萘酚-浓硫酸反应 D．20%三氯醋酸反应E．盐酸-镁粉反应 15．有关人参皂苷叙述错误的是（D ） A．C型是齐墩果酸的双糖链苷B．人参总皂苷可按皂苷提取通法提取C．A型、B型苷元是达玛烷型衍生物D．A型、B型有溶血作用，C 型有抗溶血作用 E．人参皂苷的原始苷元应是20（S）-原人参二醇和20（S）-原人参三醇16．下列皂苷中具有甜味的是（ B ） A．人参皂苷B．甘草皂苷C．薯蓣皂苷D．柴胡皂苷E．远志皂苷
皂甙提取分离
皂甙提取、分离 知母中呋甾皂甙的研究 马百平，董俊兴，王秉，颜贤忠 自知母AnemarrhenaasphodeloidesBge．根茎的乙醇提取物中，经硅胶柱层析和制备型HPLC分得四种呋甾皂甙。用化学反应和波谱（IR，FAB－MS，EI－MS，1HNMR，13CNMR，DEPT，一维多重接力CoSY，二维接力HOHAHA，1H－1HCOSY，1H－13CCOSY和NOE差谱）解析，确定其结构为知母皂贰B（anemarsaponinB，I），（25S）－26－O－β－D－吡喃葡萄糖基－5β－呋甾－20（22）－烯－3β，26－二醇－3－O－β－D－吡喃葡萄糖基（1→2）－β... 快照...知母中呋甾皂甙的研究马百平，董俊兴，王秉，颜贤忠（军事医学科学院放射医学研究所，北京100850）摘要自知母AnemarrhenaasphodeloidesBge．根茎的乙醇提取物中，经硅胶柱层析和制备型HPLC分得四种呋甾皂甙。用化学反应和波谱（IR，FAB－MS，EI－MS，1HNMR，13CNMR，DEPT，一维多重接力CoSY，二维接力HOHAHA，1H－1HCOSY，1H－13CCOSY和NOE差谱）解析，确定其结构为知母皂贰B（anemarsaponinB，I），（25S）－26－O－β－D－吡... 文献引用 - 相似文献 - 同类文献 比色法测定大豆中的总皂甙 谷利伟,谷文英文献来自：中国粮油学报 2000年第06 期 [CAJ] [PDF] 脱脂大豆样品的乙醇提取物以AB - 8大孔吸附树脂快速纯化得到总皂甙 ,用香草醛 -高氯酸体系显色后测定总皂甙含量。以大豆皂甙B6为标样建立的回归曲线高度显著 ,线性和稳定性可靠。样品重复测定的变异系数CV =5.72 % ,平均加标回收率为 10 1.7%。测定结果表明脱脂大豆粕、子叶和胚芽中的皂甙含量分别为 1.0 5%～ 1.2 5% ,1.0 5%和 4 .82 %。 快照...0 前言大豆皂甙是一种齐墩果烷型的五环三萜的糖甙化合物,Kitagawa和Okubo等人从大豆中分离出7种A组皂甙和5种B组皂甙,A组为双糖链皂甙,B组为单糖链皂甙〔1,2〕。自然界中约69%的植物含有皂甙,但人们从日常饮食中摄入的皂甙几乎全部来自大豆。大豆皂甙因其溶血性和强烈的苦味,一度被认为是大豆中的抗营养因子。1980年以后,大豆皂甙陆续被证明具有抗氧化、抗癌、抑制肝损伤、免疫增强和抗血栓作用,是一种有益的功能因子〔3〕。皂甙的定量是皂甙研究利用中的最大难题。皂甙本身没有紫外吸收,无专一性显色剂,直接... 文献引用 - 相似文献 - 同类文献 天然甾体皂甙研究进展 丁怡文献来自：中国新药杂志 2000年第08期 [CAJ] [PDF] 对 6种薯蓣属植物和 1种龙舌兰属植物中的甾体皂甙做了系统研究 ,鉴定了近 2 0个甾体皂甙的结构并初步探索了它们的生物活性。以甾体皂甙元为母核 ,参考已知的天然甾体皂甙中糖的连接方式 ,定向的半合成甾体皂甙 ,并进行药理活性筛选 ,寻找有活性的先导化合物 ,是药物创新中一个值得开发的领域。 快照...甾体皂甙 (Steroidalsaponins)是植物中一类重要的生物活性物质 ,甾体皂甙的研究在天然产物化学中一直占有重要的地位。有关甾体皂甙的分离、鉴定和结构测定的研究已有较多报道。据不完全统计 ,已研究了近 150种植物中的约 2 0 0多种天然甾体皂甙。甾体皂甙的甙元是含有 2 7个碳原子的螺甾醇或呋甾醇 ,大多存在于单子叶植物的百合科 ,石蒜科和薯蓣
天然药物化学讲稿：第七章三萜及其苷类
第十章三萜及其苷类 目的要求： 1.掌握三萜及其苷类的结构类型、性质、检识反应和提取分离方法； 2.了解三萜类化合物的化学反应和波谱特征提要； 3.了解结构测定方法，熟悉三萜极其苷类的生物活性； 第一节概述 一、概述 三萜同前面讲的单、二萜一样是由M V A衍生而来，由30个碳原子组成,根据“异戊二烯规则”，多数三萜类化合物是由6个异戊二烯缩合而成的，他们有的游离存在于植物体，有的则与糖结合成苷的形式存在，三萜与糖结合成的苷叫三萜皂苷，皂苷可溶于水，其水溶液振摇后可产生胶体溶液，并且有持久性肥皂水溶液样的泡沫故名三萜皂苷。 经典的皂苷从化学角度讲是一类由螺甾烷与其生源相似的甾类化合物衍生的低聚糖苷以及三萜化合物的低聚糖苷。 二、研究概况： 三萜及其苷类，作为一类天然产物，100多年前就已为人们所认识，但因其结构复杂，分离、精制及结构鉴定都很困难，发展比较缓慢近年来，由于分离纯化及结构测定方法的进展，使一些复杂三萜类的分离、结构鉴定能较为顺利的进行，发现了不少新的化合物，同时又由于三萜类的生理生化活性的多样性，如人参皂苷能促进R N A蛋白质的生物合成，调节机体代谢，增强免疫功能。柴胡皂苷有抑制中枢神经系统和明显的抗炎作用，并能减低血浆中胆固醇和甘油三酯的水平。七叶皂苷有明显的抗渗出，抗炎，抗淤血作用，能恢复毛细血管正常渗透性，提高毛细血管张力，控制炎症，改善循环，对脑外伤及心血管病有较好的治疗作用 三、分布 三萜及其苷类，广泛分布与植物界，单子叶，双子叶植物中均有分布，尤以薯蓣科，百合科，石竹科，五加科，豆科，七叶树科，远志科，桔梗科，玄参科等植物中分布最普遍，含量也较高，许多常见的中药如人参，甘草，柴胡，黄芪，桔梗，川楝皮，泽泻，穿山龙，山药等中均含皂苷。从真菌灵芝中也曾分离出许
中药化学-第八章 皂苷
第八章皂苷 考点精要： 1.皂苷的结构特点及分类； 2.皂苷的理化性质（发泡性、溶血性、显色反应）； 3.皂苷的提取与分离； 4.皂苷的结构测定（MS、13C-NMR、IR）； 5.中药实例。 定义： 皂苷是一类结构复杂的苷类化合物，其苷元为具有螺甾烷及其有相似生源的甾族化合物或三萜类化合物。大多数皂苷水溶液用力振荡可产生持久性的泡沫，故称为皂苷。c 第一节结构与分类 皂苷的结构可分为苷元和糖两个部分。 三萜皂苷——苷元为三萜类化合物。 甾体皂苷——苷元为甾体类化合物。 单链皂苷——由苷元的一个羟基或羧基与糖形成的苷。 双链皂苷——由苷元的两个羟基或羧基与糖形成的苷。 构成皂苷的糖主要有D-葡萄糖、D-木糖、D-半乳糖、D-核糖、D-葡萄糖醛酸、L-鼠李糖和L-阿拉伯糖等。 一、三萜皂苷 三萜皂苷是由三萜皂苷元和糖组成，苷元为三萜类化合物，其基本骨架由6个异戊二烯单位组成。 皂苷的三萜类型主要有： （一）四环三萜 结构 类型 结构式结构特点 代表化合 物 羊毛 脂甾 烷型 A/B、B/C、C/D环稠合均为反式，C-10、C-13位均有 β-CH3，C-14位有α-CH3，C-17位为β侧链，C-20 为R构型（即C-20为β-H） 猪苓酸A
达玛 烷型 A/B、B/C、C/D均为反式，C-8、C-10上各有一个β- CH3，C-14上有一个α- CH3，C-13上为β-H，C-17 位有β侧链，C-20的构型不定（R型或S型） 20（S）- 原人参二 醇 （二）五环三萜 结构 类型 结构式结构特点代表化合物 齐墩 果烷 型 是A/B、B/C、C/D环为反式稠合，而 D/E环则为顺式。C-4和C-20位均有 偕二甲基，C-10、C-8和C-l7上的甲 基为β型，而C-14上的甲基为α型， 一般在C-3位上有β-OH。 齐墩果酸 乌苏 烷型 与齐墩果烷型不同其中E环上两个甲 基的位置有异，即C-19和C-20上各 有1个甲基，其中C-19位上的为β 构型，C-20位的为α构型，C-14上 的甲基既有α型，又有β型。 乌苏酸 羽扇豆 烷型 E环为五元碳环，且在E环C-19位 有异丙基以α构型取代，A/B、B/C、 C/D、D/E均为反式稠合 羽扇豆种子中 存在的羽扇豆 醇 酸枣仁中分得 的白桦醇和白 桦酸
柴胡皂苷提取和含量测定方法研究
柴胡皂苷提取和含量测定方法研究 柴胡皂苷是从中草药柴胡中提取出来的一种生物活性物质，具有广泛的药理活性和广 泛的应用前景。在本文中，我们将讨论柴胡皂苷的提取和含量测定方法的研究进展。 目前，柴胡皂苷的提取方法主要分为水提取和有机溶剂提取两种。 1.水提取法 水提取法是目前最常用的柴胡皂苷提取方法之一。一般情况下，将粉碎的柴胡草加入 适量的水中，然后通过不同的温度和时间来提取柴胡皂苷。这种方法简单方便、成本低廉，但提取效率相对较低。 2.有机溶剂提取法 有机溶剂提取法是另一种常用的柴胡皂苷提取方法。通常使用的有机溶剂如乙醇、甲醇、乙酸乙酯、丙酮等，其中最常使用的是乙醇提取。在该方法中，将粉碎的柴胡草加入 适量的有机溶剂中，然后进行浸提和过滤等步骤。这种提取方法可以提高提取效率，但需 要考虑到有机溶剂的毒性和环保问题。 柴胡皂苷的含量测定也是研究的一个重要方面，目前主要采用以下几种方法。 1.高效液相色谱法 高效液相色谱法是目前最常用的柴胡皂苷含量测定方法之一。该方法通过分离和检 测柴胡皂苷的分子结构，具有高分辨率和精确度。这种方法的缺点在于需要昂贵的仪器和 大量的有机溶剂，成本相对较高。 2.紫外分光光度法 紫外分光光度法通过测试柴胡皂苷在特定波长下的吸收光强度，从而测定其含量。该 方法操作简单，成本低廉，适用于快速定量测定柴胡皂苷的含量。 3.荧光光谱法 荧光光谱法是一种敏感的柴胡皂苷含量测定方法。该方法利用柴胡皂苷的固有荧光特性，进行荧光光谱分析，从而测定其含量。该方法操作简单，可以同时测定多种柴胡皂苷 的含量。 总结：
综上所述，柴胡皂苷的提取和含量测定方法研究是柴胡草活性成分研究的关键环节，不同的提取和测定方法有其各自的优缺点和适用范围。因此，在选取和应用柴胡皂苷的提取和含量测定方法时，需要考虑不同的因素，并根据实际情况进行合理的选择。
天然药物化学实验
天然药物化学实验 名目 实验须知 实验一薄层板的制备、活度测定及应用 实验二粉防已生物碱的提取、分离与鉴定 实验三掌叶防已碱的提取及硫酸延胡索乙素的制备 实验四湖北贝母总生物碱的提取与初步鉴定 实验五秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定 实验六虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离 实验七芦丁的提取、分离与鉴定 实验八穿心莲内酯的提取、分离、鉴定及亚硫酸氢钠加成物的制备实验九薯蓣皂苷元的提取和鉴别 实验十中草药成分鉴别法 附录一常用试剂及配制方法 附录二常用有机溶媒的性质及回收方法
实验须知 天然药物化学实验教学是天然药物化学课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，把握中草药有效成分提取、分离和鉴定的差不多操作技能，提高学生分析和解决问题能力，养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。 一、天然药物化学实验须知 1. 遵守实验室制度，爱护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、 漏水等事故的发生，假设发生事故应赶忙报告指导教师。 2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的差不多原理和方法，安排好当天打算，争取准时终止。实验过程应养成及时记录的适应，凡是观看到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应赶忙如实记录。实验完毕后，认真总结，写好报告，将提取纯化所得单体产物包好，贴上标签〔日期、样品名称、纯度、mp、bp、TLC、重量〕交给老师。 3．实验中应保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟，不迟到、不随便离开。实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗洁净，存放在实验柜内。废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和阻碍环境卫生。 4．使用仪器时要轻拿、轻放，贵重仪器未经教师承诺不得擅自动用。一旦损坏仪器应及时报损、补领，不得乱拿，乱用别人的仪器。公用仪器及药品用完后赶忙返还原处，破旧仪器应填写破旧报告单，注明缘故。节约用水、用电、药用试剂，严格药品用量。 5．保持实验室内整洁，学生采取轮番值日。每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫洁净，倒清废物缸，检查水、电和门窗是否关闭。 二、实验报告格式天然药物化学实验报告的格式不是固定不变的，能够按题目的内容及要求作适当调整。一样包括以下内容： 1. 题目 2．目的要求 3．差不多原理要紧的提取分离及鉴定原理。 4．步骤简明扼要概括实验步骤，包括现象记录。 5．实验结果包括化学反应的试剂、现象及结论，色谱鉴定条件，产品颜色、晶形、重量、熔点以及得率等。 6．讨论包括实验过程中要紧本卷须知、关键步骤、实验成败的缘故及心得体会。 7．摸索题能够依照老师的要求，回答各实验中的某些摸索题。 实验报告要求字迹端正，图表清晰．表达有条理，尽量做到既有观看的实验现象又有说明和说明；既有实验数据又有分析和结论；既有成败的体会教训又有自己的实践体会，甚至有改进的建议。
高效液相色谱法测定柴胡配方颗粒中柴胡皂苷a含量
高效液相色谱法测定柴胡配方颗粒中柴胡皂苷a含量 缪希红;李晓燕;高君文;苏平菊 【摘要】目的建立测定柴胡配方颗粒中柴胡皂苷a含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱采用Welch Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210 nm.结果柴胡皂苷a进样量在0.6604~6.6040μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为Y=288.216 X-6.057,r=0.99997,柴胡皂苷a的平均回收率为101.99%,RSD为1.91%(n=9).结论该方法简便、准确,重复性好,可用于柴胡配方颗粒的质量控制.%Objective To establish an HPLC method for the content determination of saikosaponin a in Chaihu Dispensing Granules. Methods HPLC analysis was performed on an Welch Ultimate XB-C18 column ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm ) with acetonitrile-methanol-0. 1% phosphoric acid solution as mobile phase for gradient elution. The detection wavelength was at 210 nm. Results The calibration curve of saikosaponin a showed a good linearity within the range of 0. 6604-6. 6040 μg, and the regression equation was Y=288. 216 X-6. 057 ( r=0. 99997 ) . The average recovery was 101. 99% and RSD was 1. 91% ( n=9 ) . Conclusion The method is convenient, accurate and reproducible to operate and is suitable for the quality control of Chaihu Dispensing Granules. 【期刊名称】《中国药业》 【年(卷),期】2017(026)003 【总页数】3页(P33-35)
天然药物化学实验讲义
天然药物化学实验讲义目录 一、芦荟粗多糖的提取及鉴定 二、大黄中蒽醌苷元的提取、分离与鉴别 三、槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别 四、八角茴香挥发油的提取及鉴别 五、黄柏中生物碱的提取、分离和鉴别 六、茶叶中咖啡因的提取 前言 《天然药物化学实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。通过实验课的学习使学生能印证并加深理解课堂讲授的理论知识，掌握由天然药物中提取、分离、精制有效成分，并对其进行鉴别的基本方法和技能，提高学生独立动手、观察分析、解决问题的能力，培养学生严谨的科学态度和良好的科研作风。
实验一芦荟粗多糖的提取及鉴定 一、实验目的 1、水提醇沉法提取多糖的原理和方法 2、掌握高速冷冻离心机、旋转蒸发器等仪器的用法 3、了解芦荟多糖在医药中的应用 二、实验原理 芦荟的多糖类可增强人体对疾病的抵抗力，治愈皮肤炎、慢性肾炎、膀胱炎、支气管炎等慢性病症，抑制、破坏异常细胞的生长的作用，从而达到抗癌目的。植物体内的可溶性糖主要是指能溶于水及乙醇的单糖和寡聚糖，所以本实验采用水提醇沉法提取芦荟中的粗多糖。 三、试剂、材料及仪器 1、试剂：盐酸、无水乙醇、丙酮、乙醚、葡萄糖对照品、苯酚、浓硫酸 2、材料和仪器：芦荟叶、烧杯、移液管、量筒、容量瓶、玻璃棒、旋转蒸发仪、电子天平、真空泵、电热恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计、高速离心机、真空冷冻干燥机。 四、实验方法与步骤 1、取芦荟鲜叶50g，洗净，去掉叶尖和叶底，在蒸馏水水中浸泡0.5h,已除去由表面滲出的黄色液体。然后切去表皮，将内层凝胶（匀浆后）置于烧杯中，加入三倍蒸馏水，置于55℃恒温水浴锅中加热浸提4h。 2、浸提液离心分离（2500r/min，5min）并过滤（直接6层纱布过滤），将所得液汁减压浓缩（至30ml），用6mol/L的盐酸调pH值3.2左右，向经过调酸处理的芦荟凝胶浓缩汁中缓慢加入6倍量的95％乙醇，边加边搅拌大约需要15～30min，室温下静置2h，离心分离(2500r/min，7min)得多糖沉淀。依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤，然后真空干燥（通风橱干燥），最终得到的沉淀即为芦荟多糖粗品。 3、芦荟多糖的鉴定 对芦荟多糖的鉴定利用改进的苯酚一硫酸法。苯嘞一硫酸试剂能与芦荟多糖中的己糖起显色反应，在一定波长下其吸光度的变化与多糖含量呈线性关系。采用苯酚一硫酸显色法鉴定芦荟多糖，芦荟中的多糖在硫酸的作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糠醛衍生物，然后和苯酚缩合成有色化合物共轭酚在490nm处有最大波长，由此可以鉴定出芦荟中的多糖(图1)。
天然药化实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除 天然药化实验报告 篇一：天然药化实验 实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定（10学时）【目的要求】 1.掌握黄柏中提取盐酸小檗碱的原理和方法。 2.熟悉盐酸小檗碱的化学性质和鉴定方法。 3.掌握渗漉法、盐析法、结晶法的基本操作方法。【实验原理】 黄柏为芸香科(Rutaceae)植物黄皮树（phellodendronchinenseschneid）及黄柏树(phellodendronamurenseRupr.)的干燥树皮。树皮中含有小檗碱(berberine)、木兰花碱(magnoflorine)、黄柏碱(phellodendrine)等多种生物碱及内酯、甾醇等，其中以小檗碱为主要药效成分(中华人民共和国药典，2000)，含量为1.4%-5%(川黄柏含量较高)。其性寒、味苦，具有清热燥湿、泻火解表、退虚热之功效。
1.小檗碱(berberine)异名黄连素，分子式 [c20h18no4]+，分子量336.37，黄色针状结晶。作为临床上一种常用的广谱抗菌药，小檗碱主要用于菌痢、胃肠炎、痈肿等细菌性感染。现代研究证明小檗碱有抗肿瘤、抗心率失常、降压、降血糖等作用，在临床上有越来越广泛的应用，需求量日益增加。 o + omeome 2.溶解性：能缓缓溶于冷水中（1:20），微溶于冷乙醇（1:100），易溶于热水和热乙醇，微溶或不溶于苯、氯仿和丙酮，硝酸盐极难溶于水，盐酸盐微溶于冷水（1:500）但 较易溶于沸水，硫酸盐和枸橼酸盐在水中溶解度较大（1:30），盐酸小檗碱为黄色结晶，含2分子结晶水，220℃时分解并 转变为棕红色小檗红碱，285℃时完全熔融。 3.小檗碱为季铵碱，其游离型在水中溶解度较大，其盐酸盐在水中溶解度较小。利用小檗碱的溶解性及黄柏中含黏液质的特点，先将药材用石灰水润湿，使药材吸水膨胀，小檗碱游离，同时可使黄柏中含有的粘液质沉淀。用水渗漉法提取小檗碱，再加盐酸使其转化为盐酸小檗碱沉淀析出，结合盐析法得到盐酸小檗碱。【实验步骤】 1.提取称取黄柏粗粉100g置大蒸发皿中，加入适量石
柴胡皂苷提取与含量测定方法研究
柴胡皂苷提取与含量测定方法研究 目的：探讨柴胡中有效成分柴胡总皂苷和皂苷d的提取及含量测定方法，并对样品中成分进行含量测定。方法：以柴胡总皂苷与柴胡皂苷d为指标，分别采用紫外-可见分光光度法、HPLC法测定样品中柴胡总皂苷及皂苷d的含量。结果：经过测定，结果显示样品柴胡总皂苷含量均在65%以上，测定波长为536nm；皂苷d含量均在11%以上，最大吸收波长为204nm。结论：本实验所建立的提取及含量测定方法，操作简便，精密度良好，回收率合格，测定结果准确，可较好地用于柴胡皂苷的质量控制。 标签：柴胡；皂苷；提取；含量测定 柴胡是临床常用中药，属和解剂，临床主要用于少阳证，即寒热往来，胸闷口苦等，具清热解表，和解少阳之功，有南北柴胡之分，前者为狭叶柴胡的干燥根，后者是伞形科植物柴胡的干燥根[1]。 有实验研究证明[2]，柴胡根中的有效成分为柴胡皂苷，以及含有挥发油、植物甾醇等，相关的实验证实柴胡皂苷具有解热、镇痛、消炎等作用。因此，提高柴胡制剂中柴胡有效成分的含量对提高临床疗效具有重大的指导意义。近年来，随着科技的进步，多数实验采用各种新方法进行柴胡皂苷的提取及测定，有文献报道柴胡皂苷的主要组成为皂苷a、d、b1、b2等[3]，其中，前两者具有明显抗炎作用和降低血清胆固醇及甘油三酯的作用。故本文主要以柴胡总皂苷与柴胡皂苷d为指标，进行柴胡皂苷的提取研究，并采用紫外-可见分光光度法及HPLC法对其含量进行测定，为提高柴胡制剂的有效成分含量及提高临床疗效打下科研基础。现将研究情况报告如下。 实验材料 试药：柴胡：购于安徽省亳州市药材公司，经相关专家鉴定为伞形科植物柴胡的干燥根（北柴胡）；柴胡皂苷d对照品：购于中国食品药品鉴定研究院；屈臣氏纯净水；乙腈（色谱纯，Fisher公司）；其他试剂为分析纯（甲醇、乙醇、氨水）。柴胡总皂苷的含量测定：①检测波长：精密吸取200μL上述柴胡皂苷d 对照品溶液置于小试管中，加入100μL的对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液（0.1%），水浴（70℃）反应10min，待自然冷却后，加入4.0mL磷酸，继续反应30min。根据“2005年版药典1部附录V A”规定在200～800nm范围内进行扫描。根据最大吸收，选择检测波长为536nm。②供试品溶液的制备：同上。③对照品溶液制备：精密称取适量柴胡皂苷d对照品，用甲醇配制成浓度为2.07mg/ml的对照品溶液。④标准曲线制备：取上述柴胡皂苷d对照品溶液2.0，4.0，6.0，8.0，10ml 置于10mL量瓶中，甲醇稀释并定容，摇匀备用。同①，各取上述不同浓度溶液1ml进行反应并测定（536nm），以吸收值A为纵坐标，柴胡皂苷d的浓度C为横坐标，进行线性回归，得回归方程为：A=6×10-4C–0.072，r=0.9994。结果表明柴胡总皂苷在206～2060mg/L范围内线性关系良好。⑤精密度实验：分别取5份对照品溶液（400μl）、供试品溶液（1ml）置于量瓶中（10ml），甲醇稀释并定
中药柴胡的研究进展
中药柴胡的研究进展 摘要：伞形科柴胡属植物柴胡含有多种化学成分，本文综合讲述了柴胡中主要化学成分及其主要药效成分之一总皂 苷的提取、分离和质量评价。 关键字：柴胡皂苷提取质量评价 1. 概述 柴胡是我国的传统中药和常用中药，《中国药典》规定伞形科多年生草本植物柴胡(北柴胡BupleurumchineseDC)和狭叶柴胡(南柴胡Bupleurumscorzonerifolium Willd)为中药正品的原植物，其同属20余种植物的根也常入药。 柴胡具有驱散退热、舒肝生阳之功效，主治感冒发热、寒热往来、疟疾、胸肋胀痛、月经不调及子宫脱垂等症。现代药理研究证明柴胡具有解热、镇痛、镇静、抗炎、免疫增强、保肝利胆、抗菌、抗病毒及抗肿瘤等作用，具有极高的药用研究价值。柴胡主要的有效成分是皂苷和挥发油，皂苷为五环三萜类齐墩果烷型衍生物，是最主要的活性成分之一。本篇论文重在讨论柴胡的皂苷类化学成分的提取分离以及质量评价。 2. 化学成分 柴胡根中主要成份为柴胡皂苷，其次含有植物甾醇、侧金盏花醇，以及少量挥发油、多糖;地上部分主要含黄酮类、少量皂苷类、木脂素类、香豆素类等成分。[1]
2.1. 皂苷类 柴胡中主要含有柴胡皂苷a、c、d;尚含3一0一乙酞基柴胡皂苷a、6一0一乙酞基柴胡皂苷a、柴胡皂苷e、6一0一乙酞柴胡皂苷一a，23一0一乙酞基柴胡皂苷乙一d;6一0一乙基柴胡皂苷一b:，柴胡皂苷一f等。 图1：皂苷结构
●皂苷a（C42H68O13） 化学结构： 物理性质：本品为结晶粉末，易溶于水，稀醇，特别是热水和热醇，在丁醇和戊醇中溶解性大，难溶或不溶于苯， 乙醚，氯仿等溶剂。 化学反应：Molish反应阳性，Lieberman-Burchard反应产生紫色。 药理作用[2]：有抗炎作用和降低血清胆固醇和甘油三酯以及镇 静、解热作用。 ●皂苷c（C48H78O17） 化学结构：
《中药化学》课程标准解析
《中药化学》课程教学标准（草稿） 一、概述 (一）课程性质 1、本课程教学课程标准供高职高专中药专业使用。 2、中药是我国医药学的重要组成部分，中药发挥临床功效是其中某些化学成分起作用。《中药化学》是一门运用现代化学理论和方法研究中药中化学成分的学科。它是实践技能很强的一门专业技能课，是中药专业的专业课程之一。中药化学的研究对象是中药防治疾病的物质基础--中药化学成分。《中药化学》的主要任务是:通过本课程的教学，使学生掌握中药中化学成分的结构类型、理化性质、提取分离及鉴定的基本理论和技能。为中药药剂学、中药鉴定学，中药炮制学等课程及从事药物生产、制备、检识和经营管理奠定基础。同时,本课程也是培养中药专业同学具有基本科研意识和初步科研能力的一门主干课程。 （二）课程基本理念 《中药化学》是高职高专中药专业的一门重要专业基础课，也是中药专业的专业课之一。它是运用现代科学理论和技术研究中药中化学成分的一门学科.根据高专中药专业培养目标的要求，其主要任务是研究中药中各主要类型化学成分的结构、理化性质、提取、分离精制、检识（鉴定）和结构测定等基础理论和基本技能，还要涉及化学结构修饰及构效关系和中药成分预试验等内容。在教学中注意联系中药的性能、药理作用及临床应用,并力求反映中药化学方面的新进展、新成就和新技术。具体要求是： 1、掌握中药中各主要类型的化学成分的结构特点、理化性质. 2、掌握中药中各主要类型化学成分的提取、分离精制和检识（鉴定)的基本理论和基本 技能。 3、对中药中各主要类型化学成分具有初步的判断能力,并能提出合理的提取方法。 4、熟悉部分常有中药中有效成分的结构、性质、用途。 5、了解研究中药中化学成分的一般途径和方法. 6、了解光谱解析成分的原理和方法。 7、具有初步的中药化学成分的科研能力。 《中药化学》也是中药专业一门实践性较强的专业课程,学好中药化学的基本理论和基本技能的同时,将对学习中药专业其它专业课程打下坚实的基础。教学中力求理论
实验二 植物化学成份的鉴别方法张颖芬
实验二植物化学成份的鉴别方法 07食品营养2 200730600630 张颖芬 一、实验目的 1.掌握各类植物常见化学成分的鉴别方法 2.了解不同植物间的不同化学成分的组成情况 二、实验步骤 一、生物碱的鉴别 1．检品溶液的制备： 取粉碎的植物样品大黄约2g，加蒸馏水20~30ml，并滴加数滴盐酸，使呈酸性。在60℃水浴上加热15分钟，过滤，滤液供作以下试验。 2．生物碱类成分的鉴别： 生物碱类成分（除有少数例外）均与多种生物碱沉淀试剂在酸性溶液（水液或稀醇液）中产生沉淀反应。操作如下： （1）取上备酸水浸液四份（每份1 ml左右即可）,分别滴加碘-碘化钾﹑碘化汞钾试剂﹑碘化铋钾试剂﹑硅钨酸试剂。若四者均有或大多有沉淀反应，表明该样品可能含有生物碱，再进行下试验，进一步识别。 （2）取上备其余酸水浸液，加适量Na 2CO 3 溶液使呈碱性，置分液漏斗中， 加入乙醚约10ml振摇，静置后分出醚层，再用乙醚3ml，如前萃取，合并醚液。将乙醚层置分液漏斗中，加酸水液10ml振摇，静置分层，分出酸水液，再以酸水液5ml如前萃取，合并酸水液，分为四份分别作以下沉淀反应。 a．碘化汞钾试剂（Mayer试剂）：酸水提液滴加碘化汞钾试剂，产生白色沉淀。b．碘化铋钾试剂（Dragendorff试剂）：酸水提液滴加碘化铋钾试剂，产生桔红色或红棕色沉淀。 c．碘-碘化钾试剂（Wagner试剂）：酸水提液滴加碘-碘化钾试剂，产生棕色沉淀。 d．硅钨酸试剂：酸水提取液滴加硅钨酸试剂产生淡黄色或灰白色沉淀。 此酸水提液与以上四种试剂均（或大多）产生沉淀反应，即预示本样品含有生物碱。 （3）备注：以上（1）、（2）沉淀反应结果：沉淀的多少以“+++”，“++”，