XRD实验报告

XRD实验报告
XRD实验报告

XRD 实验报告

一、实验名称

X 射线衍射(XRD)实验

二、实验目的

1. 了解X 射线衍射的工作原理和仪器结构;

2. 掌握X 射线衍射仪的操作步骤和注意事项;

三、实验原理

X 射线是一种波长很短(约20~0.06?)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X 射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X 射线,称为特征(或标识)X 射线。

X 射线在晶体中产生的衍射现象,是由于晶体中各个原子中电子对X 射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。晶体可被用作X 光的光栅,这些很大数目的粒子(原子、离子或分子)所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而使得散射的X 射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X 射线的衍射线。

当一束单色X 射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X 射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X 射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X 射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X 射线衍射的基本原理。

晶体对X 射线衍射示意图

衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:

2sin d n θλ=其中d 是晶体的晶面间距,θ为X 射线的衍射角,λ为X 射线的波长,n 为衍射级数。应用已知波长的X 射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d ,这是用于X 射线结构分析;另一个是应用已知d 的晶体来测量θ角,从而计算出特征X 射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

四、实验仪器

1. 仪器名称:D8 FOCUS 粉末衍射仪;

2. 仪器厂家:德国Bruker公司;

3. 仪器照片:

3. X射线靶枪材质:铜(λ=0.15406nm)

五、实验步骤

1. 开机:打开电脑→开启低压开关→开冷却水(两个开关,先开侧面开关再开正面开关)→开启高压开关(左扳45°,顶灯亮后马上松开)→打开软件D8 tool→online states→点击online refresh ON/OFF。

2. 测试:打开diffracplus measurement→XRD commander程序→升压(如果经常使用,可直接将电压和电流拖到40→set;如仪器长时间没使用,可

5v、5mA一升),输入测试条件(一般为10°至70°、scan speed为0.1或0.2sec/step、increment为0.02或0.04);扫描方式设为固定耦合方式(continued locked coupled)→按open door开门→开门换样→关门→点击start开始测试;测试完毕点击stop→存盘。

3. 关机:先将所有使用的程序全部退出→关闭高压开关(右扳45°)→等10分钟后关冷却水(先关面板上的开关,再关侧面的开关)→关低压开关(红○·

色)。

4. 上传数据:实验完毕上传数据至中心当天文件夹内,严禁使用U盘拷贝数据。

六、实验材料预处理

1. 研磨:用研钵将颗粒状固体研磨呈粉末状。

2. 装样:将粉末状样品倒入干净的样品盘中心处,然后用干净的玻璃片压盖,使样品表面平整。

七、实验结果与分析

1. XRD谱图:运用Origin 8软件作图

2. 分析:运用Jade 5.0软件分析(1)物相分析

(2)图谱数据

3. 实验结果:实验所测样品为氯化钾(KCl)晶体,所得XRD图谱与PDF卡片库内的结果基本一致。

八、实验体会与注意事项

1. 在打开X射线高压开关前,一定要检查循环水是否正常工作。因为高压下电子轰击靶枪时,除了少部分能量以X射线的形式放出外,其余能量转化为热量,需要冷却水吸收。如冷却水循环没有正常工作,对设备造成严重损坏。

2. 打开XRD衍射仪护罩门时,必须先按open door开门,禁止强制拉开护罩门。

3. 关闭XRD衍射仪护罩门时,一定要轻轻推一下护罩门,听到“咯噔”的声音确保门关上,这样仪器才能开始正常测试。

4. 对于颗粒较大的样品,一定要充分研磨,这样有利于测量分析。同时,换样时一定要轻,不要将样品撒到样品台;而且不要将样品盘在接触样品台时发生碰撞将部分样品弹出,这样有可能会导致样品表面不平,对测量角度有影响。

5. 在测量一般角度范围(10°-70°)时,一般选择1.0mm的狭缝;如果测量小角度范围(0.5°-10°),选择0.1mm的狭缝。

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间,地点 一、实验目的 1.了解x射线衍射仪的构造及使用方法; 2.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求; 3.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 (X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。)三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 (以下为参考内容) X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1mm×10mm),此称为实际焦点。窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理,并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描,连动或分别动作等等。目前,衍射仪都配备计算机数据处理系统,使衍射仪的功能进一步扩展,自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料,处理图形数据,查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试,衍射仪可自动完成这一过程。首先,仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动程序。

XRD物相分析实验报告范本(完整版)

报告编号:YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应, 满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用 辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信

息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样

X射线衍射实验报告

X射线衍射实验报告 摘要: 本实验通过了解到X射线的产生、特点和应用;理解X射线管产生连续X 射线谱和特征X射线谱的基本原理,了解D8xX射线衍射仪的基本原理和使用方法,通过分析软件对测量样品进行定性的物相分析。 关键字:布拉格公式晶体结构,X射线衍射仪,物相分析 引言: X射线最早由德国科学家W.C. Roentgen在1895年在研究阴极射线发现,具有很强的穿透性,又因x射线是不带电的粒子流,所以在电磁场中不偏转。1912年劳厄等人发现了X射线在晶体中的衍射现象,证实了X射线本质上是一种波长很短的电磁辐射,其波长约为10nm到10–2nm之间,与晶体中原子间的距离为同一数量级,是研究晶体结构的有力工具。物相分析中的衍射方法包括X射线衍射,电子衍射和中子衍射三种,其中X射线衍射方法使用最广,它包括德拜照相法,聚集照相法,和衍射仪法。 实验目的:1. 了解X射线衍射仪的结构及工作原理 2. 熟悉X射线衍射仪的操作 3. 掌握运用X射线衍射分析软件进行物相分析的方法 实验原理: (1)X射线的产生和X射线的光谱 实验中通常使用X光管来产生X射线。在抽成真空的X光管内,当由热阴极发出的电子经高压电场加速后,高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时,靶就发射X射线。发射出的X射线分为两类:(1)如果被靶阻挡的电子的能量不越过一定限度时,发射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射;(2)当电子的能量超过一定的限度时,可以发射一种不连续的、只有几条特殊的谱线组成的线状光谱,这种发射线状光谱的辐射叫做特征辐射。 对于特征X光谱分为 (1)K系谱线:外层电子填K层空穴产生的特征X射线Kα、Kβ…

XRD实验报告(蒙脱石鉴别)

目录 1 实验目的 (1) 2 实验原理 (1) 2.1 晶体结构与晶体X射线衍射 (1) 2.2 物相鉴定原理 (2) 3 实验仪器 (3) 4 实验步骤 (4) 4.1 实验前的准备 (4) 4.2 试样制备 (4) 4.3 开机与测试过程 (5) 5 数据处理 (5) 5.1 图谱后期处理 (5) 5.2 自动寻峰 (7) 5.3 与标准PDF卡片对比 (8) 6 实验结论 (18) 7 实验存在的问题及可能原因 (18) 1

土质学课XRD实验报告 1实验目的 1)了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 2)掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 3)学会用Highscore软件进行图谱分析; 4)鉴定蒙脱石样品。 2实验原理 2.1晶体结构与晶体X射线衍射 x射线是一种很短的电磁波,具有反射、折射、干涉、衍射、偏振等特征,属于横波,波长范围约0.01~100nm,用于衍射分析的x射线波长约0.5~2.5nm。物质结构中,原子和分子的距离正好落在x射线的波长范围内,所以物质(特别是晶体)对x射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。 图1原子面网对X射线的衍射 1

当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子有规则排列的晶胞所组成,而这些有规则排列的原子间距离与入射X射线波长具有相同数量级,迫使原子中的电子和原子核成了新的发射源,向各个方向散发X射线,这是散射。不同原子散射的X射线相互干涉叠加,可在某些特殊的方向上产生强的X射线,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。 假定晶体中某一方向上的原子面网之间的距离为d,波长为λ的X射线以夹角θ射入晶体(如图1所示)。在同一原子面网上,入射线与散射线所经过的光程相等,在相邻的两个原子面网上散射出来的X射线有光程差,只有当光程差等于入射波长的整数倍时,才能产生被加强了的衍射线,即: 2d sinθ=nλ 这就是布拉格(Bragg)公式,式中d为晶面距离,n是整数(或称反射级数),θ为入射角,λ为X射线的波长,布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。 此方程不仅能测单晶体,而且也能测多晶体。由于样品采用晶体粉末,所以样品中包含着数目极多的细小单品,由于晶体无规则,存在各种可能的取向,相当于一个晶体在原点保持不动情况下绕各种可能的方位转动,从而形成无数个倒格子点阵。当入射的X射线与样品相遇时,对于每一组晶面族,总有许多小晶粒处在适合的反射位置上,从而形成衍射。 2.2物相鉴定原理 任何结晶物质均具有特定晶体结构(结构类型,晶胞大小及质点种类,数目,分布)和组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个互不相干,独立存在物相衍射谱的简单叠加。 2

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinθ=nλ,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的

衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样 XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样:Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑,开循环水 3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据,保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ,并 与PDF中的标准图谱相比较,比对三强线的2θ,确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o,step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图:

晶体X射线衍射实验报告全解

晶体X射线衍射实验报告全解

中南大学 X射线衍射实验报告 材料科学与工程学院材料学专业1305班班级 姓名学号0603130500 同组者无 黄继武实验日期2015 年12 月05 日指导教 师 评分分评阅人评阅日 期 一、实验目的 1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法; 2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法; 3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试; 4)学会MDI Jade 6的基本操作方法; 5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法; 6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。 二、实验原理

1 衍射仪的工作原理 特征X射线是一种波长很短(约为20~0.06nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. L Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律: 2dsinθ=nλ 式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。 2 物相定性分析原理 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 2) 记录已知物相的衍射谱,并保存为PDF文件 3) 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加,互不干扰,检索程序能 从PDF文件中检索出全部物相 3 物相定量分析原理 X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。 当不存在消光及微吸收时,均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时,多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为: 式中R为衍射仪圆半径,V o为单胞体积,F为结构因子,P为多重性因子,M为温度因子,μ为线吸收系数。 三、仪器与材料 1)仪器:18KW转靶X射线衍射仪 2)数据处理软件:数据采集与处理终端与数据分析软件MDI Jade 6 3)实验材料:CaCO3+CaSO4、Fe2O3+Fe3O4

中南大学x射线实验报告参考

中南大学 X射线衍射实验报告 学院专业班级 姓名学号同组者 月日指导教师 实验 日期 评分分评阅人评阅日期 实验目的 1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法; 2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法; 3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设臵,独立完成一个衍射实验测试; 4)学会MDI Jade 6的基本操作方法; 5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法; 6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。 本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。 一、实验原理 1、X射线衍射仪 (1)X射线管 X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。灯丝附近装有控制栅,使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源,向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度,

阳极以极快的速度转动,使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目的 (2)测角仪系统 测角仪圆中心是样品台,样品台可以绕中心轴转动,平板状粉末多晶样品安放在样品台上,样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转;测角仪圆周上安装有X 射线辐射探测器,探测器亦可以绕中心轴线转动;工作时,一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即θ-2θ连动),在特殊情况下也可分别转动;有的仪器中样品台不动,而X 射线发生器与探测器连动。 (3)衍射光路 2、物相定性分析 1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同 的 2) 记录已知物相的衍射谱,并保存为PDF 文件 3) 从PDF 文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加,互不干扰,检索程序能 从PDF 文件中检索出全部物相 3、物相定量分析 物相定量分析——绝热法 在一个含有N 个物相的多相体系中,每一个相的RIR 值(参比强度)均为已知的情况下,测量出每一个相的衍射强度,可计算出其中所有相的质量分数: 其中某相X 的质量分数可表示为: ∑ == N A i i A i X A X X K I K I W 式中A 表示N 个相中被选定为内标相的物相名称 式中A O Al X O Al X A K K K 3 232= 右边是两个物相X 和A 的RIR 值,可以通过实测、计算或查找PDF 卡片获得。 样品中只含有两相A 和B ,并选定A 为内标物相,则有:

XRD实验报告

X射线衍射物相分析报告 一、物相分析原理 晶体结构可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个基本单元,如离子、原子或分子等。 空间点阵可以从各个方向予以划分,而成为许多组平行的平面点阵。因此,晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性,因此,每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值,可以用于表征不同的晶体。 X射线波长与晶面间距相近,可以产生衍射。晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示: 2dsinθ=nλ 根据布拉格方程,不同的晶面,其对X射线的衍射角也不同。因此,通过测定晶体对X射线的衍射,就可以得到它的X射线衍射图谱。因为每个物相产生的衍射独立存在,该样品衍射图谱是单个衍射图谱的简单叠加,所以应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。将测得的X射线衍射图谱在Jade6.0中与PDF卡片数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。本报告内容是对陶瓷片进行物相分析。 二、试样名称 陶瓷片编号为7,为块体材料。陶瓷片为AlN和Sm2O3两种物质烧制而成。 三、物相分析过程 1.XRD测试过程 ①开机前检查仪器是否正常(所用仪器为岛津X射线衍射仪XRD-6000)。 ②依次打开循环冷凝水及面板开关,控制一定的循环水温度。 ③打开X-射线衍射仪主机电源开关(左下侧),Power灯亮。 ④打开计算机进入Pmgr程序。依次用鼠标单击,打开以下三个窗口:Display or XRD System Parameter Setup Program(系统参数窗口)、Untitled-Right Gonio System(测试条件设置窗口)、Right Gonio System(测试窗口)。 ⑤样品制备:将待测陶瓷片样品在试样架里用透明胶带固定好(要求样品表面平整,样品槽外清洁)。 ⑥打开主机门,将样品片插入主机的样品座中,关上机门。 ⑦依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-Right Gonio System、Right Gonio System中输入样品名称、扫描条件等。开启X-射线管高压,机身左下面板中X-ray on 指示灯亮,开始对样品进行扫描。测试完毕,X-射线管自动关闭。 ⑧测试结束,退出Pmgr程序(本着先开后关的原则依次关闭程序窗口)。 ⑨依次关闭主机电源及循环水电源,操作完毕。(切记X-ray on指示灯灭后15分钟方可关闭)。⑩测试过程注意以下事项: i. 开关门时要轻开轻关,避免震动; ii. 一定要在X-射线管自动关闭后,即X-ray on指示灯灭后,才可开启机门; iii. 测试过程中切忌打开机门; iv. 切记X-ray on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源;

XRD 实验报告

(一)XRD实验报告 实验目的: 了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法; 熟悉XRD的一些基本操作。 实验原理: X衍射原理:X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲,一个衍射花样的特征,可以认为由两个方面的内容组成:一方面是衍射线在空间的分布规律,(称之为衍射几何),衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定。另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。对某物质的性质进行研究时,不仅需要知道它的元素组成,更为重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以说是对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当x射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射图谱,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结

晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换,每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系,任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图,而且不会因为与其他物质混合而发生变化,这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。 根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。 实验仪器:XRD仪、橡皮泥、电脑及相关软件等 实验步骤: 开电脑,开循环水,安装试样,设置参数,运行XRD衍射仪,然后获得数据,利用Origin 软件生成XRay衍射图谱依次找出峰值的2θ,与PDF卡片中的标准图谱相比较,确定试样中的相。 数据处理: 图谱分析

XRD实验报告

XRD 实验报告 一、实验名称 X 射线衍射(XRD )实验 二、实验目的 1. 了解X 射线衍射的工作原理和仪器结构; 2. 掌握X 射线衍射仪的操作步骤和注意事项; 三、实验原理 X 射线是一种波长很短(约20?0.06?)的电磁波,能穿透一定厚度的物质, 并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产 生的X 射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X 射线,称为特征 (或标识)X 射线。 X 射线在晶体中产生的衍射现象,是由于晶体中各个原子中电子对 X 射线 产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。 晶体可被用作X 光的光栅, 这些很大数目的粒子(原子、离子或分子)所产生的相干散射将会发生光的干涉 作用,从而使得散射的X 射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加, 互相干涉而产生最大强度的光束称为 X 射线的衍射线。 当一束单色X 射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组 成,这些规则排列的原子间距离与入射 X 射线波长有相同数量级,故由不同原 子散射的X 射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强 间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是 晶体对X 射线衍射示意图 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示: 2ds in n 其中d 是晶体的晶面间距,0为X 射线的衍射角,入为X 射线的波长,n 为 衍射级数。应用已知波长的X 射线来测量0角,从而计算出晶面间距 d,这是用 于X 射线结构分析;另一个是应用已知 d 的晶体来测量0角,从而计算出特征 X 射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 X 射线衍射,衍射线在空 X 射线衍射的基本原理。

XRD物相与结构分析实验报告(完整版)

报告编号:YT-FS-5458-32 XRD物相与结构分析实验 报告(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

XRD物相与结构分析实验报告(完整 版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 (1)熟悉Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理 (2)基本学会样品测试过程 (3)掌握利用衍射图进行物相分析的方法 (4)基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法 二、实验原理 晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换,每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系,任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图,而且不会因为与其它物质混合在一起

而发生变化,这就是X射线衍射法进行物相分析的依据.规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编篡的《粉末衍射卡片集》(PDF)。 三、仪器和试剂 飞利浦Xpert Pro 粉末X射线衍射仪;无机盐 四、实验步骤 1.样品制备 (1)粉末样品制备:任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒,使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。因为只有这样,才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件:即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。 (2)将被测样品在研钵中研至200-300目。 (3)将中间有浅槽的样品板擦干净,粉末样品放入浅槽中,用另一个样品板压一下,样品压平且和样品板相平。

XRD衍射实验报告

化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称:XRD 物相鉴定和图谱标定 年级:09级材料化学 日期:2011-9-7 姓名: 蔡鹏 学号:222009316210096 同组人:邹磊 预习部分: X 衍射原理: X 射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。 晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲,一个衍射花样的特征,可以认为由两个方面的内容组成: 一方面是衍射线在空间的分布规律,(称之为衍射几何),衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定 另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。 X 射线衍射理论所要解决的中心问题: 在衍射现象与晶体结构之间建立起定性和定量的关系。 布拉格方程: λθn dSin =2 根据布拉格方程,Sin θ不能大于1, 因此:对衍射而言,n 的最小值为1,所以在任何可观测的衍射角下,产生衍射的条件为λ<2d ,这也就是说,能够被晶体衍射的电磁波的波长必须小于参加反射的晶面中最大面间距的二倍,否则不能产生衍射现象。 若将布拉格方程中的n 隐含在d 中得到简化的布拉格方程: λ θλθ== =Sin d n d d Sin n d HKL hkl HKL hkl 2,2则有:令 把(hkl )晶面的n 级反射看成为与(hkl )晶面平行、面间距为(nh,nk,nl) 的晶面的一级反射。面间距为dHKL 的晶面并不一定是晶体中的原子面,而是为了简化布拉格方程所引入的反射面,我们把这样的反射面称为干涉面。干涉面的面指数称为干涉指数。 应用现状 目前 X 射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面: 物相分析 是 X 射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。

X射线衍射实验报告

华东理工大学 实验报告 实验名称:X射线衍射实验 姓名:陈维 学号:030100890 专业:化学工程 班级:工程105班 页脚内容1

X射线衍射实验报告 实验目的 1.学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 2.掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 3.给定实验样品,设计实验方案,做出正确分析鉴定结果。 实验原理 根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X 射线物相分析法。每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。 衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示: 页脚内容2

页脚内容3 实验仪器 本实验使用的X 射线衍射仪是由日本理学制造的。X 射线衍射仪主要由X 射线发生器(X 射线管)、测角仪、X 射线探测器、计算机控制处理系统等组成。衍射仪的结构如下图所示。 1 X 射线管 X 射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在 1~2千瓦。可拆卸式X 射线管又称旋转阳极 靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为 12~60千瓦。常用的X 射 线靶材有 W 、Ag 、Mo 、Ni 、Co 、Fe 、Cr 、Cu 等。 选择阳极靶的基本要求:尽可能避免靶材产生的特征X 射线激发样品的荧光辐射,以降低衍射花样的背底,使图样清晰。 2测角仪 测角仪是粉末X 射线衍射仪的核心部件,主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、

X射线衍射实验报告

实验报告:X 射线衍射 一、实验原理 X 射线衍射分析技术是一种十分有效的材料分析方法,在众多领域的研究和生产中被广泛应用。X 射线衍射分析法是研究物质的物相和晶体结构的主要方法。当某物质(晶体或非晶体) 进行衍射分析时,该物质被X 射线照射产生不同程度的衍射现象,物质组成、晶型、分子内成键方式、分子的构型、构象等决定该物质产生特有的衍射图谱。X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。因此,X 射线衍射分析法作为材料结构和成分分析的一种现代科学方法,已逐步在各学科研究和生产中广泛应用。 X 射线与物质的相互作用 X 射线与物质的相互作用分为两个方面,一是被原子吸收,产生光电效应;二是被电子散射。X 射线衍射中利用的就是被电子散射的X 射线。 X 射线散射:当光子和原子上束缚较紧的电子相互作用时,光子的行进方向受到影响而发生改变,但它的能量并不损失,故散射线的波长和原来的一样,这种散射波之间可以相互干涉,引起衍射效应,这是相干散射,是取得衍射数据的基础。 X 射线的相干散射是XRD 技术应用的基础,接下来研究一下X 射线衍射的条件,找到其与物质本身结构之间的关系。 X 射线衍射 一束平行的X 光照到两个散射中心O 、M 上,见下图O 与M 之间的距离远小于它们到观测点的距离,从而可以认为,观测到的是两束平行散射线的干涉。 下面考查散射角为2θ时散射线的干涉情况。 0?s 和?s 分别表示入射线和散射线方向上的单位矢量。两条散射线之间的光程差为mo on δ=+ 即00????()s r s r s s r δ=-?+?=-? 其中r 为两个散射中心之间的 位置矢量,与δ相应的相位差φ应 为 0??22s s r π φδπλλ-=?=? 散射线之间的相位差φ是决定 散射线干涉结果的关键量。因此有 必要再进一步讨论。 定义 0??s s s λ-= 为散射矢量 如右图所示,散射矢量与散射角2θ的角平分线垂直,它 的大小为 2sin s θ λ= 由此可见,散射矢量的大小只与散射角和所用波长有关,

X射线衍射实验报告

1、前言和实验目的 (1)了解X射线产生和X射线衍射的原理。 (2)掌握使用X射线衍射仪测定晶体晶面间隔的方法。 2、实验原理 (1)X射线产生机理:X射线管的灯丝发射的电子在强磁场的作用下加速,以很高的速度打在金属靶上,从而产生X射线。其中由于金属给电子带来的巨大的减速作用会使电子发出具有连续波谱的X射线;而若是高速电子将金属原子的内层电子打出,则其他层的电子就会向内跃迁,从而产生具有特定波长的X射线。故由此得到的X射线是具有特征峰的连续波谱。其它层向K层跃迁产生的射线统称为K线系(其中L层来的称为Kα线,M层来的称为Kβ线),向L层跃迁的称为L线系。 (2)晶体学基础:晶体中的原子、分子或离子都是有规则呈周期性排布的,排布方式称为晶格结构,在晶体学上常取与客观晶体有同等对称性的平行六面体作为构成晶体体积的最小单元,称为晶胞。 (3)X射线衍射机理:由于X射线的波长很小,不可能拿一般的光栅做衍射实验,但晶体中晶胞的线度却跟X射线波长在同一数量级上,因此可以用晶体来做X射线的衍射实验(如图一)。当两反射光同相时,产生干涉加强,此时满足如下关系式 QA'Q'-PAP'=SA'+A'T=nλ n=0,±1,±2……即: 满足此式则在该处能观察到衍射极大,试验中通过测量不同角度在相同时间内所接收到的X射线粒子数来进行判断,得到极大衍射角也可由上式推得晶格系数d。

图一 3、实验器材 采用德国莱宝教具公司所生产的X射线装置,它是用微处理器控制的可进行多种实验的小型X射线装置。该装置的高压系统、X光管和实验区域被完全密封起来,正面装有两扇铅玻璃门,当它们其中任意一扇被打开时会自动切断高压,具有较大的安全性。其测量结果通过计算机进行实时采集和处理,使用极其方便。 4、注意事项 1.NaCl单晶易潮、易碎,要小心安放 2.不能用手拿NaCl晶体的正面,只能拿侧面 3.调节时要细致,由于要调节两个参数,可往复固定一个调节另一个4.可通过修改参数使得实验进行的更快或者更加精确,可灵活运用5、实验数据、实验数据处理、计算结果和估算不确定度等 实验所用的X射线发生器阳极材料为Mo,其Kα线波长 λ2=71.073pm,Kβ线波长为λ1=63.2288pm. 实验得到的NaCl的X射线衍射图样如下图所示:

材料分析(XRD)实验报告

材料专业实验报告 题目: X射线衍射(XRD)定性分析实验学院:先进材料与纳米科技学院 专业:材料物理与化学 姓名: 学号:1514122986 2016年6月30日

X射线衍射(XRD)定性分析实验 一、实验名称 X射线衍射(XRD)实验 二、实验目的 1、了解X射线衍射的基本原理。 2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。 3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。 三、实验原理 (一)X射线衍射原理 X射线在晶体中产生的衍射现象,是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。 当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。 图 1 晶体对X射线衍射示意图 如图1所示,衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示: 2d sinθ=nλ (二)粉末衍射花样成像原理 粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成(10-2-10-4mm,每颗粉末又包含几颗晶粒),取

向是完全无规则的。所谓“粉末”,指样品由细小的多晶质物质组成。理想的情况下,在样品中有无数个小晶粒(一般晶粒大小为1μ,而X射线照射的体积约为1mm3,在这个体积内就有109个晶粒),且各个晶粒的方向是随机的,无规则的。即各种取向的晶粒都有。这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布,与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。 在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。因此,总有一部分晶粒的取向恰好使其(hkl)晶面正好满足布拉格方程,因而产生衍射线。 图4 背散射分析设备示意图 图 2 粉末衍射成像原理 如图2所示,衍射锥的顶角为4θ。每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d 值分别产生各自的衍射锥。一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。可以记录下衍射锥θ角和强度。当用倒易点阵来描述这种分布时,因单晶体中某一平行晶面(hkl)对应于倒易点阵中的一个倒易点,与粉末多晶体中的一组平行晶面(hkl)对应的必是以倒易点阵原点中心,以∣H hkl∣= d hkl为半径的一个倒易点绕各种可能的方向转动而形成的一个倒易球。 (三)X射线衍射仪 最早由布拉格提出,设想在德拜相机的光学布置下,若有仪器能接受衍射线并记录,那么,让它绕试样旋转一周,同时记录下旋转角和X射线的强度,就可以得到等同于德拜图的效果。 X 射线衍射仪主要由射线测角仪,辐射探测仪,高压发生器及控制电路四个部分组成,其中最关键的是测角仪。现代衍射仪与电子计算机的结合,使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化,配有数据处理系统。这使衍射仪在各主要领域中取代了照相法。

XRD实验报告

XRD实验 实验目的: 1、了解衍射仪的正确使用方法。 2、掌握立方晶系晶体晶格常数的求法。 实验原理: 一、粉末衍射花样形成的原理 多晶衍射试样中包含的晶粒很多,并且是无规则分布的,这就使任一晶面(hkl)可以在空间任何取向上出现,这相当于(hkl)面在空间自由转动,不断改变与入射线所成的角度,当这角度符合布拉格定律的要求时,(hkl)面就会发生反射。 图1 X射线衍射示意图 图1中实线表示(hkl)面与入射线成θ角时,满足布拉格定律,反射出一束衍射线。虚线表示另一个取向不同的(hkl)面,这个晶面尽管在空间的取向不同,但也与入射线成θ角,也能产生反射。 可以产生反射的(hkl)面显然不限于图1所示的两种情况。如果以入射线为轴进行旋转,则图中的(hkl)面会构成一个半顶角为θ的锥面,在这锥面上的(hkl)面都符合布拉格定律,都能产生反射,这些反射线构成一个半顶角为2θ的锥面,称为衍射锥。衍射锥与垂直于入射线的底片相交,就会在底片上得到一个圆环,这就是德拜环。但在德拜法中,底片上记录的只是一些近似于圆弧的曲线,称为德拜线。 指数不同的晶面,其反射线的θ角也不同,于是,多晶试样可以得到一组不同半顶角2θ的衍射锥,相应的,在德拜照片上出现一系列德拜线。 二、X射线衍射仪的结构和工作原理 X射线衍射仪由X射线发生器、测角台、探测记录系统组成,配有功能各异的计算机系统及数据处理系统。下面主要介绍X射线发生器和测角台。 1、X射线发生器 它有一个高压发生器和X射线管组成。高压发生器提供可分档调节的稳流稳压电源,其管流管压稳定度一般优于万分之五。稳定度低于千分之一的高压发生器不能保证光源的稳定性,大多数定量分析工作不宜采用。 X射线管是一只热阴极二极电子管。在高压发生器输出的高压作用下,带有聚焦罩的热阴极发射的电子被加速到具有数十KeV的能量。电子束打到阳极靶面上,激发出X射线。靶面被电子打击处称为焦斑。从能量转换来看,X射线的转换效率一般都在百分之一以下,其余能量转换成热能,使靶子温度升高。这种温升使得封闭式X射线管能承受的功率目前最高为3KW。利用这种X射线源,衍射实验所需时间一般为数十分钟。散射强度弱的实验则需要数小时至数十小时。因此,对这样的实验必须提高X射线源的亮度,以缩短实验时

xrd实验报告

xrd实验报告 姓名:程玉培专业:无机化学学号:1433591 1、实验目的 学习了解xrd的结构和工作原理,掌握xrd定性分析的方法和步骤,了解xrd定量分析的原理和方法。 2、实验原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=nλ 应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 3、实验仪器及试样 xrd 氯化钠晶体 4、实验步骤

(1) 样品制备 将氯化钠晶体用玛瑙碾钵磨成粉末,填充到试样皿中,并用玻璃板压平实,使试样面与玻璃表面齐平; (2)开机操作 开启循环水泵,打开电脑;待数分钟后,启动xrd主机,打开X光管高压电源。打开计算机X射线衍射仪应用软件XRD Commander,设置合适的衍射条件及参数,开始样品测试。 (3)停机操作 测量完毕,缓慢降低管电流、管电压至最小值,关闭X光管电源;取出试样。关闭循环水泵,关闭电源。 5、数据处理 1、扫描完毕后存盘。 2、打开桌面“File Exchange”,[source]中选中测定的文件,在[TARGET]后选Raw V3(V1到V3用jade都能打开),点下面“F9 convert”转换文件格式。

XRD物相分析实验报告详细版

文件编号:GD/FS-6470 (报告范本系列)XRD物相分析实验报告 详细版 The Short-Term Results Report By Individuals Or Institutions At Regular Or Irregular Times, Including Analysis, Synthesis, Innovation, Etc., Will Eventually Achieve Good Planning For The Future. 编辑:_________________ 单位:_________________ 日期:_________________

XRD物相分析实验报告详细版 提示语:本报告文件适合使用于个人或机构组织在定时或不定时情况下进行的近期成果汇报,表达方式以叙述、说明为主,内容包含分析,综合,新意,重点等,最终实现对未来的良好规划。文档所展示内容即为所得,可在下载完成后直接进行编辑。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍

射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物

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