离子色谱抑制还是非抑制-阳离子篇
离子色谱抑制还是非抑制-阳离子篇
离子色谱抑制还是非抑制，可能没你想的那么简单;--;阳离子篇上一篇文章中我们向大家介绍了离子色谱使用中抑制还是非抑制的一个原则。• 原则阴离子分析一定要抑制
阳离子分析抑制不抑制，看情况
并且我们也从原理上剖析了为什么阴离子分析一定要抑制，那么我们今天这篇文章就是跟大家讨论一下阳离子抑制的问题。
?为什么阳离子分析要看情况使用抑制器？
在进行阳离子分析时，目前使用的淋洗液主要为硝酸和甲磺酸，与阴离子抑制器的功能正好相反，阳离子抑制器的作用是使用OH-取代流路中的阴离子，同样，我们以NaCl为待测物、HNO3-为淋洗液举例说明。假设NaCl浓度为cSample，淋洗液浓度为cEluent，Λ为摩尔电导率。
?如果不使用抑制器
所以，在非抑制检测阳离子时，如果软件不进行校正，得到的色谱图是一个负峰。
?经过抑制器后
由此可以看出，在进行阳离子检测时，如果使用抑制器，基线可以从421cEluent 降至约为0，但是同时峰高也从300cSample降为248cSample，即降低背景电导率的同时，也降低了检测的灵敏度。因此，对于阳离子的检测是否需要抑制，各厂家出现了不同意见，有的厂家采用了抑制的方法，而有的厂家采用了非抑制的方法，那么到底怎么样做好呢？可能这才是大家最终关心的问题，别急，我们一起来讨论一下。
采用抑制的方法检测阳离子的时候有一个难以绕过的问题就是NH4+和胺类物质的检测，因为阳离子抑制时用以替换流路中阴离子的OH-会和NH4+或胺反应，生成弱电离的物质，对于弱电离的物质，电导检测器的检测效果并不是非常理想，因此在使用抑制器检测NH4+和胺类物质的时候，我们无法在大范围内得到线性的检测结果，但是偏偏NH4+还是一个经常需要检测的常规阳离子。
既然不能抑制，那么怎样解决我们在上一篇文章中提到的离子检测中信号峰容易被基线噪音淹没的问题呢？我们可以换个角度考虑问题，既然不能采用降低背景电导率从而降低噪音的方式来提高检测灵敏度，那么我们从检测器硬件入手呢？
瑞士万通
自创立之初便专注于电化学领域的研究，76年来一直在电化学领域深耕细作，旗下的自动电位滴定仪、卡尔费休水分仪、伏安极谱仪和电化学工作站等电化学产品在世界范围内广受赞誉。
瑞士万通离子色谱系统配备的电导检测器，采用DSP数字式信号采集技术，在0~15000μS/cm范围内，电子噪音<0.1nS/cm，基线噪音<0.2nS/cm，同时电导池的温度波动<0.001℃，将抑制器无法解决的问题用精益求精的硬件来解决，让全世界的用户享受瑞士制造的品质。
所以，在阳离子的分析过程中，只要离子色谱的检测器硬件做得好，使用非抑制的方法，既可以获得不亚于抑制法的检出限，又可以在胺类检测中获得良好的线性，可以说是两者兼顾。那么，分析阳离子，你知道怎么选了吗？
离子色谱法都有哪些干扰及解决办法
离子色谱法都有哪些干扰及解决办法 一般来说，离子色谱仪在操作过程中比较常见的故障有如下几种，化学实验员有必要学习下离子色谱仪一些简单的维护和操作。(本栏问题的维护仅供参考，实际维护中配件如果与此有差异，均可以参考下列操作) 一、由流动相到泵之间的管路中有气泡，怎么排除？ 排除方法如下：先将与泵相连的塑料流路接头拧下来，用洗耳球吸满去离子水，从与泵段相连的流路管中注入，将流路管中的气泡排除干净。然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高，再将流路接头与泵连接好。启动泵，打开泵内排气阀选钮，将泵内气泡排除干净，一般观察为流出液比较均匀，再将泵排气阀拧紧。(注意：此项操作时，整个流路是与色谱柱断开的) 二、泵单向阀堵塞会有哪些现象？怎么操作？ 在如果泵单向阀上粘上了微生物造成堵塞会造成泵吸液不上，最明显的现象是，在废液管没有流液或启动泵时没有液体流出或溶液流出速度很慢。 单向阀如果堵塞了，我们需要对其进行清洗，清洗方法如下： 先将流路接头和接头1全部拧下，再将左侧接头2拧下，用镊子将两单向阀取出放入50ml 烧杯中(取出时注意观察单向阀上箭头方向，安装时方向必须与此相同)，加入少量无水乙醇刚好盖过两单向阀。再放入超声波清洗器中清洗30-60min。再用水将单向阀清洗干净后按拆卸方向逆向安装即可。(注意：接头不要拧的太紧，以免造成螺丝纹受损) 三、抑制器电流无显示，怎么判断问题？怎么操作？ a、先要了解抑制器的结构，抑制器的结构见图3： b、抑制器电路的检测：用螺丝刀将抑制器盒四角4颗固定螺丝拧下，就可以看到如图3所示的抑制器图。将抑制器两边的电极线取下，注意两边电极线的颜色不一致(一般红色线接在右边，左边为灰色或黑色线)，再用配件工具箱中的模拟电阻(100欧姆)连接两电极线，再顺时针打开并调节控制面板上的电流旋钮，观察触摸屏上电流显示数字的变化。若变化规则，从45-100或105mA可调，说明抑制器电路运行正常，那么抑制器电流显示不正常的原因来源于两电极线连接到抑制器上时接触不良所致。若无变化，一直显示为0，则说明抑制器电路已经被击穿，需要重新更换电路或对其进行维护。 c、抑制器上四方流路接头的翻边和连接：从电导池出口再次进入抑制器时其接头的连接需要翻边的操作。 d、抑制器接头的连接和漏液问题的维护：抑制器上的接头主要有3个，一个接色谱柱出口(PEEK锥形接头)，另外两个接电导池入口(PEEK锥形接头) 和出口(四方流路接头)，接头接的位置均在抑制器上有所标明，连接的时候注意不要弄错了。另外，接头的连接均是宜松不宜紧，以不泄漏为宜。接色谱柱出口端接头拧的太紧，会造成系统压力增大。电导池出口的四方流路接头拧得太紧会造成溶液不流通电导池，更有甚者会造成抑制器的离子交换膜破裂而损坏抑制器。
离子色谱5000操作规程
离子色谱5000操作规程 一、开机 1、打开气源开关，分压表调到3-6Psi ，检查淋洗液瓶水是否过期。 2、依次打开DP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、ASAP 自动进样器的电源开关。 3、如仪器长时间不使用或更换淋洗液后，要先打开平衡泵头上的PRIME阀再开泵排气。 4、打开电脑，点击右下角变色龙服务器，点击启动，待图标变 灰色后，双击桌面的变色龙，点击窗口上面的默认面板控制面板。 二、平衡、运行样品 5、开泵，根据连接的柱子设定泵流速（阴离子AS11-HC 2mm0.38ml/min；氢氧化钾浓度30mM抑制器电流29mA；阳离子CS12A2mm柱：0.25ml/min；MSA（甲基磺酸）浓度20mM抑制器电流15mA）；设定柱箱温度（30度）； 注意：待泵的压力上到1000Psi后再去开抑制器与CR-TC的等的电流。 电导检测器：根据具体的试验条件，在控制面板DC页面选定抑制器类型和电流；在CD页面设定并开启检测器温度。 6、系统平衡
在平衡系统时可以点击上面的小点采集记录基线。 7、编辑选择file-new-program 程序文件（注：方法文件method 和报告模板Report templates可以使用原有的，如果有相同做样方法的可以使 用原有程序做样），建立程序时主要设置流速淋洗液浓度柱温（注：因column和Compartment温度是共用建议统一阴离子设置，阳离子程序选择不设置），运行时间等，其他部分设置建议使用默认。 程序文件建立时在进样模式里（inject mode）选择pushSeqFull,Diverter Valve Position，点中上面Position 是为系统1进样，点中下面Pisition是为系统2进样。 8、编辑运行样品表（SEQUENCE）点击选择file-new-sequense 进入样品编辑界面，进行样品的编辑。 9、系统平衡好后，先要停止采集基线，启动样品表（依次点击BATCH、START），选择要运行的样品表。 10、做完样后双击打开第一个标准，点击QNT-EDITER，进行数据处理。 1．打开需要计算结果的“Seqence（样品表）”，双击任何已经完成的任意个标准样品，点快捷烂内的，点界面下方， “综合”输入浓度单位，“检测”下设置积分参数，通常设定“0.00 最小面积0.005”, 2．点“峰表”，在表格区点右键，选“自动生成峰表”
火焰光度检测器fpd ()
火焰光度检测器-FPD(SFPD 、DFPD 、PFPD) 一．概述 1．FPD是1966年问世的，它是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含磷、硫的有机化合物和气体硫化物特别敏感。 2．主要用来检测 ⑴ 油精馏中硫醇、COS、H2S、CS2、、SO2； 0 水质污染中的硫醇； ⑵ 空气中H2S、SO2、CS2； 0 农药残毒； 0 天然气中含硫化物气体。 3．FPD检测硫化物是目前最好的方法，为了提高FPD灵敏度和操作特性，在单火焰气体的流路形式上作了多种尝试，随后设计出了双火焰光度检测器（DFPD），但没有从根本上解决测硫灵敏度 和操作特性欠佳的缺点，最近几年在市场上又推出了脉冲火焰光度检测器（DFPD），无论在测硫、 测磷的灵敏度和选择性都有了成百倍的提高。也可以说，在测磷方面已没有必要再推荐氮磷检 测器了，测硫也基本上满足了当前各领域分析的要求。 二．FPD简明工作原理 FPD实质上是一个简单的发射光谱仪，主要由四部分组成： 1．光发射源是一个富氢火焰（H2 ：O2> 3 ：1），温度可达2000 ~ 3250 ℃ ； 2．波长选择器，常用波长选择器有干涉式或介质型滤光片； 3．接收装置包括光电倍增管（PMT）和放大器，作用是把光的信号转变成电的信号，并适当放大； 4．记录仪和其它的数据处理。 FPD简明工作原理为：当含磷、硫的化合物，在富氢火焰中燃烧时，在适当的条件下，将发射一系列的特征光谱。其中，硫化物发射光谱波长范围约在300 ~ 450nm之间，最大波长约在 394nm 左右；磷化合物发射光谱波长范围约在480 ~ 575nm之间，最大波长约在526 nm左右。 含磷化合物，一般认为首先氧化燃烧生成磷的氧化物，然后被富氢焰中的氢还原成HPO，这个被火焰高温激发的磷裂片将发射一定频率范围波长的光，其光强度正比于HPO的浓度，所以 FPD 测磷化合物响应为线性。 含硫的化合物在富氢火焰中燃烧，在适当温度下生成激发态的S2*分子，当回到基态时，也发射某一波段的特征光。它和含磷的化合物工作机理的不同是：必须由两个硫原子，并且在适当的温度 条件下，方能生成具有发射特征光的激发态S2*分子，所以发射光强度正比于S2*分子，而S2*分子与SO2的浓度的平方成正比，故FPD测硫时，响应为非线性，但在实际上，硫发射光谱强度（IS2 * ）与 n 含硫化物的质量、流速之间的关系为IS2=I0[SO2]，式中：n不一定恰好等于2，它和操作条件以及化合物的种类有很大的关系，特别是在单火焰定量操作时，若以n = 2计算将会造成很大的定量误差。三. 双火焰光度检测器（DFPD） 双火焰光度检测器（DFPD）,克服了单火焰的响应依赖于火焰条件与样品种类的缺点，使响应仅和样品中的硫（磷）的质量有关，并在检测硫时基本遵循平方关系。DFPD工作原理是使用了两个空 气-氢气火焰，将样品分解区域与特征光发射测量区域分开，即从柱流出的样品组分首先与空气混合，然后与过量的氢气混合，在第一个火焰喷嘴上燃烧。第一个火焰将烃类溶剂和复杂的组分分解成比 较简单的产物，这些产物和尚未反应的氢气再与补充的空气相混合，这时的氢气含量仍稍过量，既
离子色谱技术参数
离子色谱仪技术参数 1应用范围：适用于样品中阴阳离子、有机酸及有机胺类物质的分析，满足饮用水GB5750中阴阳离子检测标准，同时能跟ICP-MS联用用于元素的形态学分析。 2技术要求 2.1离子色谱系统，包括淋洗液瓶，泵，内置电动六通阀，保护柱，分析柱，阴阳离子抑制器和电导检测器。 2.2所有的离子色谱流路均标配采用PEEK材质，须包括分析泵本身及分析泵后至六通阀、色谱柱、抑制器、检测器之间的所有管路。 2.3▲泵：高性能/低脉冲双柱塞泵，采用化学惰性的非金属无阻尼泵头，PEEK管路。适合于pH为0～14的淋洗液及反相有机溶剂。流速范围：0.00-5.00 mL/min(可选配0.00-10.00 mL/min），最大压力：5000psi，流速最大误差<0.1%，流量精密度：<0.1%，压力脉冲：小于系统压力的1.0%，可升级为二元高压梯度淋洗系统。 2.5▲高压梯度重复性偏差限：<0.2%，高压梯度误差限： <0.15%。 2.6电导检测器：与自动电解连续再生微膜抑制器联用，降低系统背景，提高信噪比。 2.6.1类型：数字信号控制处理器温度补偿功能： 2.6.2须具有温度补偿功能。
2.6.3电导池体积：<1.0 μL，全程信号输出范围：0-10000μS，检测器分辨率：≤0.0047 nS/cm。 2.6.4▲检测器耐受最大压力：≥8Mpa。 2.6.5电导池电极材料：钝化316不锈钢。 2.6.6电导池体材料：化学惰性聚合材料。 2.6.7线性：1%。 2.7▲电解自动再生离子交换抑制器：用电解水自动产生H+和OH￣进行离子交换中和反应的抑制技术。 2.7.1阴离子自动电解连续再生微膜抑制器，无需外加硫酸进行轮流再生。 2.7.2▲阳离子自动电解连续再生微膜抑制器，具备连续电解再生抑制功能。 2.8▲色谱分析柱:高效高容量分离柱（250*4 mm）及相应的保护柱（50*4mm）组成，色谱柱须采用聚合物基质，耐受pH 0-14的工作范围，可耐受3000 psi以上压力，100%兼容反相试剂,可使用强酸强碱淋洗液。 2.8.1可以使用自动电解连续再生微膜抑制器或化学连续再生微膜抑制器的高效高容量阴离子分离柱，色谱柱须采用聚合物基质，耐受pH 0-14的工作范围，柱交换量220 μeq/根以上，可一次进样完成阴离子和溴酸根的分析。 2.8.2▲可以使用自动电解连续再生微膜抑制器或化学连续再生微膜抑制器的高效高容量阳离子分离柱及保护柱，色谱柱
ICS1100离子色谱仪标准操作规程
ICS-1100型离子色谱仪操作规程 1.目的 规范ICS-1100型离子色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、 操作人员人身安全和设备安全。 2.适用范围 适用于ICS-1100型离子色谱仪的使用操作。 3.职责 3.1 ICS-1100型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器，对仪器进行日常 维护，并填好使用记录。 3.2 ICS-1100型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行 定期维护、保养。 3.3 仪器管理人员负责仪器综合管理。 4．操作程序 4.1 开机 4.1.1 确认淋洗液的储量、抑制器再生液储量、基体冲洗液储液量是否满足需要, 充足，即测完样后剩余量≥500ml。 4.1.2 若仪器超过一周以上未使用，需要活化抑制器。即分别从抑制器的Eluent out 和Regin in两个孔注入5ml以上的超纯水。 4.1.3开启氮气瓶总开关，分压表调至0.3MPa左右，淋洗液瓶上减压阀调至6-9psi； 抑制器再生液储液瓶分压调至5psi。 4.1.4打开稳压电源开关，待稳压电源稳定后，再打开仪器电源开关、电脑开关。 4.2 启动变色龙软件 电脑屏幕下方出现仪器连接成功的图标后，双击桌面上“变色龙软件”快捷键进入 工作站，进入仪器的“控制面板”。 4.3 运行前的准备工作 4.3.1在上边的左右“联接”方框前打“√”，使软件与仪器之间建立起联接。若已经打 上“√”，则不需要重新打“√”。 4.3.2 反时针旋松右泵头上的快速冲洗阀（约拧松2圈左右），用10ml注射器或小烧 杯来接废液，再点击控制面板左边“淋洗阀开关”模块下的的“打开”键，排除管路 中存在的气泡，约排除2注射器体积的废液，管路气泡排除完毕，旋紧右泵头快 速冲洗阀，注意不要拧得太紧，防止损坏密封圈。
岛津液相操作指南
本系统由LC2010液相色谱系统（柱温箱、紫外检测器、四元低压梯度输液泵、真空脱气机、系统控制器）、SPD-M10Avp二极管阵列检测器及CLASS-VP 色谱工作站组成。 1开机分别打开2010系统和SPD－M10Avp二极管阵列检测器电源开关，仪器进入自检状态，待自检完成后，再打开CLASS-VP色谱工作站。 2CLASS-VP色谱工作站的使用 2.1 打开CLASS-VP色谱工作站 2.1.1 开机界面 选择Instrument 1，进入主界面。 2.1.2主界面
2.1.3 功能栏 可以对柱温箱、流路、自动进样器、输液泵进行控制 2.2系统设置 单击系统控制面板任一图标或选择菜单【Method】→【Instrument Setup】即可进入系统设置面板。 在系统设置面板中设置输液泵、柱温箱及自动进样器等工作参数。设置完毕单击【Apply】按钮，更新设置。 【Pumps】选单进行四元低压梯度泵的设置，【Oven】选单进行柱温箱温 度设置，【Time Programe】选单可以设置时间程序。 点击系统控制面板中的图标弹出PDA设置对话框，可以对检测器进行设置。系统可以同时检测4种不同波长的色谱数据。
PDA设置界面 2.3进样 单击控制按钮或系统控制面板中图标，进行单针进样；单击 制按钮或系统控制面板中图标，进行样品组进样。 单针进样时，弹出单针进样对话框，输入样品及实验信息，按【Start】确认。 样品组进样时，弹出样品组进样对话框，选择已编辑的样品组，按【Start】确认。 单针进样对话框样品组进样对话框 2.4样品组的编辑 单击系统控制面板在菜单栏中如图 中的图标操作 2.5数据保存操作完成后，数据自动存入样品方法中指定的路径。 2.6报告 2.6.1 查看报告 2.6.2 打印报告
PIC-10A离子色谱操作规程
PIC-10A离子色谱仪 操作作业指导书 阴离子： 一、淋洗液 浓度：1.92 mmol/L碳酸钠与1.80 mmol/L碳酸氢钠混合溶液。配置方法：使用时称取 0.2035 g 碳酸钠和 0.1512 g 碳酸氢钠，用Ⅰ级水溶解后转入 1000mL 容量瓶，定容，混匀。 二、开机 1、将滤头放入淋洗液中，依次打开离子色谱泵、主机和电脑； 2、打开千谱软件，单击“控制面板”，单击“连接”按钮，选择“ 2 ”档；选择“泵1”，流量设为 1.3 mL/min，单击“启动”，观察废液管液体是否正常排出； 3、约 30 分钟后，淋洗液流动正常并充满抑制器，选择“电导检测器1”，将电流设置为“ 50 ”； 4、选中电流黑点看是否真正加上电流，待档位电压稳定在（负 50 以内），方可进样。 三、样品测定 1、进样步骤： ①、将进样阀扳至“进样”； ②、用进样针吸取少量溶液，润洗针管；吸取约 2 mL样品（排
去空气），缓缓注射进六通阀； ③、进样后点击“输出调零”按钮，使“调零mV ”值在“ -10—10 ”之间，将进样阀扳至“分析”，待谱图跑完后扳回“进样”位置，进样结束； 2、进样前先进一针Ⅰ级水，待基线跑平后再进待测样品； 3、每次进样后再进一针Ⅰ级水清洗，无本底后则可继续进样。 四、谱图处理 1、标准曲线 ①打开待处理标准点谱图； ②在“谱图参数”中点击满屏时间和满屏量程的“满屏”按钮； ③点击“谱图处理”，先“清表”，在谱图的起始点附近点击右键，选择生成菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始禁止判峰（删除起点）”；在水负峰后半段点击右键，选择生成的菜单中的“自动生成谱图处理表项”中的“开始峰分离处理（谷点改终点）”； ④删除不需要的峰； ⑤点击“定量组分”，先“清表”，再填写“组分名称”和“浓度”，单击“自动填写定量组分表中的时间”； ⑥点击“定量方法”，选择“计算校正因子”； ⑦点击“定量结果”，单击工具栏中的“计算”，确保每种离子的校正因子都已经计算出来后，保存谱图，并且单击“当前表
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪的图文操作手册
岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 的图文操作手册 一、岛津LC-20AT型高效液相色谱仪： 岛津LC-20AT型高效液相色谱仪 二、功能和用途： 1、功能：本仪器采用高压梯度通过高压输液泵分别独立精确控制流量、调整 溶剂浓度比例，实现高效率、高精度混合；即配备了可提供全波长三维信息的二极管阵列检测器，全新的光路设计与有效的梯形狭缝池设计保证了高分辨率和高灵敏度；也配备了灵敏度更高、选择性更好的荧光检测器； 还配备了具有高灵敏度、检测范围更广的蒸发光检测器。 2、用途：本仪器可以高效地分离分析高沸点、热不稳定的有机及生化试样； 二极管阵列检测器对大部分有机化合物有响应；荧光检测器可以检测产生荧光的物质，对如多环芳烃、维生素B、黄曲霉素、卟啉类化合物、农药、药物、氨基酸、甾类化合物等有响应；蒸发光散射检测器对碳氢化合物、表面活性剂、聚合物、脂肪酸和氨基酸、油和挥发性低于流动相的任何样品、不含发色团的化合物有响应。
三、操作步骤： 1、色谱柱的安装 本仪器配备了SPD-M20A二极管阵列检测器、RF-10AXL荧光检测器和Varian380-LC蒸发光散射检测器。样品分析前首先要确定用什么检测器，然后把色谱柱连接到所需的检测器上。 2、开机 a、首先打开UPS，然后依次打开DGU-20A3真空脱气机、LC-20AT溶液 传输单元（泵）、CBM-20A系统控制器、所选用的检测器、自动进样器 SIL-20A，CTO-20A柱温箱电源打开。（HPLC组件的电源开关大都在仪 器的右下角） b、将两个泵上部中间的黑色旋钮逆时针旋转90~180度，按purge键进行自 动脱气，一般设置为3分钟；然后按自动进样器软键盘的purge键，对 自动进样器上的样品进行脱气，一般为25分钟。 c、双击Lc solution图标。输入用户名Admin，点击OK。单击系统配置的 图标，出现系统配置的对话框。单击自动配置，仪器自动将能找到的仪 器配置，也可以用图示中的蓝色和红色箭头分别添加和去掉配置的仪 器。需要注意的是，仪器优先选择自动进样器，如果需要手动进样，需
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析方法通则 离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器（电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器）等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2. 引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是 口So 1S=106（i So 3.2 电导率conductivity 25°C时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Q 1 ? cm1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率（分离度） resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示：分峰的分离情 况。分辨率按 式中R —相邻两组分峰的分辨率 tR1 ——组分1 的保留时间 tR2 ——组分2 的保留时间
W1 ——组分1 的峰底宽度 W2 ——组分1 的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积（或峰高）正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图 1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯（A.R）或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率: 5.2.2 配制淋洗液前，去离子水应脱气5min 。 5.3 淋洗液、再生液、柱后衍生剂 5.3.1 淋洗液 5.3.1.1 1.8mmol/L , Na2CO3及1.7mmol/L NaHC03淋洗液：0.19g 无水Na2CO3和 0.14g NaHCO3溶于少量去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.2 15mmol/L Na2B4O7 : 7.6g 四硼酸钠（Na2B4O7- 10H2O溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于阴离子分离。 5.3.1.3 30mmol/L HCl ：以去离子水稀释30ml 1mol/L HCl 于1000ml 容量瓶中。用于分离 Li+ 、Na+、NH4+、K+。 5.3.1.4 1mmol/L 乙二胺硝酸盐：60mg乙二胺（NH2CH2CH2NH溶于约950ml去离子水中，在酸度计上以3mol/L的硝酸调整该溶液的PH=4.8。最后定容到1000ml。用于分离Mg2+、Ca2+。 5.3.1.5 50mmol/L H2C2O4 及95mmol/L LiOH 淋洗液： 6.3g 乙二酸（草酸 H2C2O4 H2O）, 4.0g氢氧化锂（LiOH - H2O溶解于去离子水中，稀释至1000ml。用于Cu2+、
岛津离子色谱操作规程
岛津离子色谱操作规程 一、管路清洗 安装：管路连接好后，或者长期未用，应以以下的流程清洗管路： 1.卸下色谱柱，拆去抑制器，用二通代替抑制器，管路以乙醇用1ml/min流速冲洗10min 2.再以纯水1ml/min冲洗5min 3.再以1N的硝酸1min/min冲洗10min 4.再以纯水1ml/min冲洗5min 5.再以0.1%的EDTA-2Na用1ml/min冲洗30min 6.最后以纯水1ml/min冲洗30min 二、连接色谱柱 1.冲洗管路后换上流动相，打开泵的排空阀（逆时针旋转180度），按泵上的“purge”键， 泵自动清洗3min后停止。 2.关闭排空阀，流速改为0.8ml/min，开泵，以流动相冲洗10min，然后停泵。 3.在自动进样器的出口管和十通阀的10号口之间接上色谱柱，此时注意柱的流向。 4.取下两通，换上抑制器（注意要让二个电极接触到卡口上）。 5.开泵运行并观察基线。 三、抑制器的清洗 抑制器在恶化时会出现峰形变差、基线不稳等现象，此时可对抑制器进行再生或清洗，首先可进行数次Full-regeneration，看情况是否有所改善；如果此方法效果不佳，可对抑制器进行清洗，如清洗后仍无效则更换抑制器。（清洗抑制器时应卸下色谱柱） 清洗流程如下： 1.卸下色谱柱并用二通将管路短接，将泵的流速改为1ml/min，开泵以纯水冲洗20min 2.然后再以50mM的硫酸与异丙醇的混和液（体积比为20:1）冲洗20min 3.最后以纯水冲洗20min 四、色谱柱的清洗 若色谱柱性能下降，会出现保留时间变化及峰形变差的情况。清洗的方法是在流路中反接色谱柱以下方法的清洗 1.用10倍浓度于流动相的流动相，以0.5ml/min以下的流速送液30ml（此方法用于清洗 样品中的亲水性污染物） 2.然后用0.5ml/min以下的流速输送以下混和液 5%乙腈水溶液5ml（只能用乙腈，不能用甲醇） 乙腈30ml 纯水15ml 此方法用于清洗样品中的疏水性污染物。 五、抑制器与色谱柱的保存 抑制器与离子色谱柱均不允许发生干燥现象，否则性能无法恢复，所以如果一周以上不用色谱柱时应将柱从柱箱中卸下，两端用堵头堵住，并将之置于阴冷处，保存用流动相即可。此外，用于离子色谱的流动相配制时应尽量使用高纯度，高级别的试剂，高纯度的水，用0.25或0.45的滤膜过滤。样品也应用滤膜过滤
15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程
云南品斛堂生物科技有限公司 文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、 维修、保养操作规程 页码2/10 文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准 制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规 范 1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。 2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。 3责任：化验室负责人，化验员。 4内容： 4.1概述 本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。 4.2原理 储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 4.3技术参数 流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2μL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm 噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置
离子色谱
离子色谱的原理 定义：离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。 工作原理 分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。 例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。用途 离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。 另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。 经常检测的常见离子有： 阴离子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。 阳离子：Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。 离子色谱仪分离测定常见的阴离子是它的专长，一针样品打进去，约在20分钟以内就可得到7个常见离子的测定结果，这是其他分析手段所无法达到的，关于阳离子的测定离子色谱法与AAS和ICP法相比则未显示出优越性。 离子色谱的基本操作 一、淋洗液的配制： 阳离子——20mM的MSA（甲磺酸）。 配制：2.6mlMSA（分析纯即可）溶解在2升的淋洗液瓶中。注意配制过
CIC-D100离子色谱仪操作规程
CIC-D100离子色谱仪操作规程 （ISO9001-2015/ISO17025-2017） 1.0目的 规范离子色谱仪（型号：CIC-D100）的操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行。 2.0适用范围 适用于CIC-D100型离子色谱仪的使用操作。 3.0职责 3.1操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记。 3.2保管人员对仪器进行定期维护、保养。 3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。 4.0技术参数 4.1使用环境条件： 相对湿度：<85％，工作环境温度：15～30℃，电源电压：220±10V，光洁平整的工作台，仪器接地。 4.2阴离子色谱柱技术参数 阴离子色谱柱型号SH-AC-3 粒径9μm 柱材料不锈钢/Peek 推荐淋洗液 2.0mMNa 2CO 3 +8.0mMNaHCO 3 (或以出厂报告中浓度为准） 最大流量 2.0mL/min（推荐1.0mL/min） 最大压力12Mpa 适用pH范围0～14 适用温度范围20～50℃（推荐35℃或以出厂报告为准） 有机溶剂兼容性100％乙腈或甲醇（需逐步过渡） 4.3自动进样器技术参数 型号SHA-15 工作温度10～40℃
存储温度-25～60℃（表面无结霜） 样品装载基本托盘（1）2ml×54位（2）10ml×15位（3）4ml×35位 样品瓶高度H≤48mm（包括隔垫和瓶盖） 定量环体积1～120μL（可扩展，出厂标准配置：50μL） 计量泵体积200μL 进样模式全定量环进样，部分定量环进样，样品无损耗进样。 定量重复性全定量环进样RSD 6 ≤0.3％ 部分定量环进样RSD 6 ≤0.5％（进样量≥10μL） 无损耗进样RSD 6 ≤1.0％(进样量≥10μL） 残留≤0.05％（执行一次清洗程序） 体积450mm×300mm×330mm 净重20Kg 电源交流～220V，50Hz 5.0操作程序 5.1阴离子操作规程（如果与实际操作不符，请以实际为准） 5.1.1开启电脑显示器、电脑主机、自动进样器及离子色谱仪的电源开关。 5.1.2开启电脑中的离子色谱工作站（HW-2000通用版）和反控程序（CtrlPanel.exe或controlpanel），并联机。 5.1.3更换新的淋洗液，将滤头放入淋洗液中，将流量调至0.3ml/min，开启泵，设置色谱柱及检测器温度，确认色谱柱连入流路中后，打开电流开关，阴离子调整电流为75±10mA （阳离子加电流50mA，不配抑制器不加电流），等到色谱柱柱温升至设置温度后将流量调为0.5mL/min，一分钟后将流量调为0.7mL/min，再过一分钟将流量调至1.0mL/min（具体流量根据色谱柱额定流量来设定），单击工作栏中的“谱图采集”按钮，让工作站采集信号，同时设置好保存目录，通淋洗液直到基线稳定。（开泵后确认是否有压力、压力是否稳定，没有压力或压力不稳定需要对泵进行排气操作） 5.1.4样品检测：将样品放置到样品盘中，选择自动分析系统实验方法（设置吸液体积、重复次数、时间间隔等），进行自动分析。
岛津LC-20A高效液相色谱仪操作规程
岛津高效液相色谱仪LC-20A 操作规程 一、 目的：为了安全、规范、正确使用岛津LC-20A 型高效液相色谱仪，特制订本操作规程。 二、 范围：仅适用于岛津LC-20A 型高效液相色谱仪。 三、 环境要求：温度4 ～35℃，相对湿度为40～80% ，最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 四、 L C-20A 高效液相色谱仪工作原理： 高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到工作软件,数据以图谱形式表现出来。 开机顺序：A 泵→B 泵→柱温箱→自动进样器→检测器→系统控制器后→电脑显示器→主机（注：仪器各单元的开关均在左下角） 五、样品准备： 5.1开机之前，准备好所用的流动相和样品，检查储液器的吸滤头是否在液面以下。流动相和样品必须通过0.45um 过滤器过滤。 5.2 流动相：必须使用HPLC 级或相当于该级别的流动相，并通过0.45um 过滤器过滤。过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体O 2等，如不脱气易产生气泡、基线噪声增加、灵敏度下降，甚至无法分析。 5.3 查看仪器使用记录，了解仪器当前状况。 5.4 样品前处理：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE ）对样品进行预处理。 图4 样品前处理
可见光火焰检测器
可见光火焰检测器 使用说明书 安装、使用产品前，请阅读使用说明书
1、产品介绍 JNHT-5型火焰检测器适用于多种燃料、多种工况下的火焰检测，由火焰检测探头、信号放大器及它们之间连接的屏蔽电缆组成。光学敏感元件为可见光及红外线全光谱型，适用范围广。探头经特殊设计，坚固耐用，在有冷却风的情况下可长期工作于燃烧器附近的恶劣环境中。探头信号预处理板具有自检功能，并且可以在线更换。 JNHT-5型火焰检测器可以用来检燃油火焰及煤粉火焰，检测光谱范围从600纳米到3000纳米。信号处理部分采用了单片机，增加了人工智能控制，对目标火焰的强度、包络脉动和特征频率进行实时检测，可有效地避免偷看和漏看现象。功能特点： u具有上电自检功能； u检测器的电源完全独立； u所有信号数字化处理，抗干扰能力强； u适用性广，可以检测各种油、煤火焰。 2、工作原理框图 显示 3、主要技术指标 灵敏度≥100Lx （λ0= 2000nm） 着火≤1 s 响应时间 熄火≤3 s（可调） 检测对象燃油、燃煤火焰 方式两组常开/常闭触点 信号输出 容量AC220V 50Hz 2A ，DC24V 2A 模拟量输出4～20 mA ，1～5V DC 工作方式长期连续工作 探头≤80℃（风冷） 工作环境要求 信号处理箱≤50℃
环境湿度≤85%RH 冷却方式风冷：探头冷却风量≥100 m3/h，风温≤50℃，探头冷却风入口与炉膛压差≥2000 pa 供电电源AC220V 50Hz 功耗15 W 检测距离400～6000 mm 4 、外形尺寸图 探头外形及尺寸图 火检处理器外形尺寸图 5 、安装要求 5.1 探头安装位置的要求： 5.1.1视野要合适。 A 探头视角内应尽可能充满目标火焰； B 探头视角范围内的目标火焰应比较稳定，改变风量及调节燃烧时不致造成目标火焰脱离视角范围； C 任何在视角范围内妨碍检测的物体，如：炉墙、水管、筋板等都应修改，但所有修改应尽可能减小对风量的影响； D 视角应尽量避免与其它火焰相交叉；
非抑制离子色谱测定空气中的乙醇胺
非抑制离子色谱测定空气中的乙醇胺 摘要：建立了以甲基磺酸(MSA)和乙腈混合淋洗，离子交换色谱分离，非抑制电导检测，分析空气中的乙醇胺类的方法。用5mmolL-1甲基磺酸水溶液做为吸收液来采集空气中的一乙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺，而后吸收液直接进入离子色谱测定。色谱条件经优化，排除了吸收液中阳离子的干扰，方法的具有好的重现性和回收率。 关键词离子色谱空气乙醇胺 1 前言 乙醇胺(Ethanolamine)是氨分子中的氢被羟乙基(一CH2CH2OH)取代而生成的化合物，可分为一乙醇胺(MEA)、二乙醇胺(DEA)和三乙醇胺(TEA)。它们都是无色黏稠液体，有吸湿性和氨的气味。与水、乙醇、丙酮等互溶，溶于微热的苯，微溶于乙醚和四氯化碳等，均具有碱性[1]。乙醇胺类物质广泛应用于表面活性剂、医药行业、树脂工业等各个领域。乙醇胺类物质对接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用，可以吸收皮肤组织中的水分，使组织蛋白变性，并使组织脂肪皂化，破坏细胞结构。长期接触可出现皮肤色素沉积或手指溃疡等，对人体产生一定的危害作用[1-2]。目前对于其测定还没有比较好的方法[4-5]。本文建立了空气中乙醇胺类物质的采样与离子色谱检测方法，方法简便，结果满意。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 Dionex ICS900离子色谱仪；ED20电化学检测器；Chromeleon色谱工作站；Ion Pac SCG 1保护柱(50 mrn×4 mm i.d.)；Ion Pac SCS 1分离柱(250 mm x 4 mm i.d.)；)，25 μL进样环；大型气泡吸收管和空气采样器，流量范围：0~500 mL /min。 流动相所用的乙腈为色谱纯(杭州科晓公司)，其余试剂为分析纯，实验用水为18.5 MΩ·cm-1的二次去离子水。https://www.360docs.net/doc/ba14229239.html, 1.2样品的采集 在乙醇胺生产车间，用一只装有10.0 ml吸收液的大型气泡吸收管，以1.0 L/min流量采集15 min空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置清洁容器内运输和保存。 1 .3 标准溶液的配制 各种标准储备溶液(1.0 mg/mL)：精密称取各种标准品250 mg，用乙腈：水为6：94 的混合溶液溶解并准确定容至250 mL，色谱分析前稀释至所需浓度。 1.4 色谱条件
离子色谱软件操作规程
离子色谱软件操作规程 一、新建标准样品 １、打开操作软件，单击“通道1”（即与仪器相连接的通道）进入“通道1”界面，点击做样框中“样品名”后面的“新建”按钮，进入“新建样品”对话框的“第一步>给定样品名，设定样品属性”输入测样的文件名，填写分析时长，点击“下一步”； 2、进入“新建样品”对话框的“第二步>选定或新建方法”，点击“下一步”； ① 进入“新建方法”对话框的“第一步>给定方法名称” 点击“下一步”； ② 进入“新建方法”对话框的“第二步>设定定量参数”选择“面积”“外标法” 点击“下一步”； ③ 进入“新建方法”对话框的“第三步>设定组分表”添加标准样中的组分名称到组分表中，点击“确定”， 点击“下一步”； ④ 进入“新建方法”对话框的“第四步>设定积分参数”， 点击“下一步”； ⑤ 点击“完成” 3、进入“新建样品”对话框的“第二步>设定或新建方法”， 点击“下一步”； 4、进入“新建样品”对话框的“第三步>选定常规信息”，“标准浓度单位”选择“ppm ” 点击“下一步”； 5、进入“新建样品”对话框的“第四步>选定标样组分浓度（指各组分在溶液中所占的相对量）”，输入1#标样的各组分浓度，点击“下一步”； 6、点击“完成”； 7、进入“新建仪器条件”对话框，点击“确定”。 二、进样 进1#标准样品：将进样阀快速扳到“进样”位置，将注射器插到进样口，进1-2ml 的1#样品，在将进样阀快速扳到“分析”位置。注意：进样之前要把注射器中的气泡尽可能排除干净，进样过程中不要把气泡进入到流路中！点击软件“ ”按钮，开始分析样品，软件根据设定的分析时长自动停止采集。 三、谱图处理 采集结束后可以对数据进行手动处理。点击“打开”按钮，双击样品的文件名，打开文件，对图谱进行手动处理。具体操作方法如下：点击工具钮 使其变为下凹状态 后，即可对当前谱图进行如下手动积分处理： 事件工具钮被保护 事件工具钮有效
岛津LC-20AT液相色谱操作步骤
岛津LC-20AT高效液相色谱操作步骤 1、流动相的处理 ◆共有5个流动相储液瓶。一般RP-HPLC中，A（无机相）、B（有机相）为 分析流动相；C（水）、D（甲醇）用于柱子后处理清洗；50%甲醇-水用于清洗自动进样针 ◆流动相体积V A、B=100+总流速×比例系数×分析时间（mL）；V c≥300mL； V D≈350mL；V50%甲醇≈300mL ◆所有流动相须用0.22um孔径滤膜过滤（根据有机相和无机相选用相应滤膜）， 清洗储液瓶，不能在清洗过程中留下污迹，并超声30min，超声完成后禁止剧烈摇晃 2、开机 ◆开启插座电源电脑开机 ◆打开仪器电源（LC—20AT最后打开，等待数秒后“control”指示灯亮） ◆打开软件（Labsolution 仪器LC—20A），若连接正常则软件 显示LC就绪 3、自动排气 ◆将各流动相过滤头缓慢放入流动相中 ◆在简单设置界面设置总流速为0.2mL/min；在自动排气界面设置自动排气参 数（Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ各流动相≥5min，自动进样器≥25min），不勾选“排气结束后运行控制器” ◆“下载”“执行自动排气” ◆等待排气结束 4、样品处理 ◆稀释后的样品（浓度约1mg/mL，不宜过高）用注射器经0.22um过滤器注 入样品瓶 ◆样品应≥2/3样品瓶体积（1.5mL样品瓶） ◆按序号依次将样品瓶放入自动进样器的样品架上 ◆切记：将样品架推到底！ 5、系统平衡及设置分析条件 ◆自动排气完成后，设置柱温、检测波长等参数(建议柱温高于环境10℃)， 用梯度洗脱初始流动相平衡柱子（流动相比例与梯度洗脱初始比例一致） ◆“下载”“激活/取消激活仪器”，此时系统显示：等待柱温稳定 ◆缓慢增加总流速至样品分析所需流速，V max=1ml/min（每隔1分钟增大 0.2mL/min，注意每次增大都点击“下载”） ◆在时间程序界面设置梯度洗脱条件 ◆若要保存方法文件：文件方法文件另存 ◆等待基线平稳（留意泵压力是否稳定），待系统显示：LC就绪，右击，进行
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析方法通则 1 范围 本标准规定了离子色谱法对仪器的要求和分析方法。所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。 本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。 2.引用标准 GB 1.4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定 GB 3102.8-93 物理化学和分子物理学的量和单位 3 定义 3.1 电导 conductance 电阻的倒数称为电导，单位为西门子，符号是S。它的导出单位为微西门子，符号是μS。1S=106μS。 3.2 电导率 conductivity 25℃时，一立方厘米液体的电阻的倒数，以Ω1·cm1或S/cm表示。 3.3 抑制电导检测 suppressed conductance detection 在分离柱后，采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水，使淋洗液的背景电导降低，同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。 3.4 分辨率(分离度) resolution 评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示： 分峰的分离情况。分辨率按
式中 R—相邻两组分峰的分辨率 tR1——组分1的保留时间 tR2——组分2的保留时间 W1——组分1的峰底宽度 W2——组分1的峰底宽度 4 方法原理 不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲和力存在差异，与树脂静电力或亲和力大的离子易被保留而难于被洗脱，静电力或亲和力小的离子则易于洗脱。随着淋洗液的流动，样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱，最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定，以此作为组分离子的定性依据。在一定的浓度范围内组分的峰面积(或峰高)正比于组分的浓度，积分仪拾得此信号给出组分的定量结果。 图1 分辨率示意图 5 试剂和材料 5.1 配制淋洗液、再生液的试剂纯度应是分析纯(A.R)或分析纯以上试剂。 5.2 去离子水应满足以下要求: 5.2.1 电导率:<1μS/cm(20℃时)。