实验三-1 水中残留有机氯农药含量的测定
实验三（1）水中残留有机氯农药含量的测定
有机氯农药是氯代芳香烃的衍生物。具有难氧化、难分解、毒性大、高效、高毒、高残留的特点，在环境中持久存在；微溶解于水，易溶于脂类化合物；长时期残留于人体和动物组织中，它们可越过胎盘屏障，能诱导微粒体的酶，从而产生神经毒性。常见的有机氯农药有六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹I、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹II、乙醛异狄氏剂、硫酸硫丹、甲氧滴滴涕、DDT、DDE、DDD等。
而水环境中如果存留有有机氯农药，特别对于饮用水源，可以通过食用进入人体，对人体健康造成危害，所以，测定水中残留有机氯农药含量具有重要意义。
一、实验目的
1.了解测定水中有机氯农药的前处理方法；
2.掌握外标法确定水中有机氯农药含量的定量方法；
3.测定海水中残留有机氯农药的含量。
二、实验原理
电子捕获检测器对电负性（分子或原子捕获电子产生负离子的机率）物质，如含卤、硫、磷、氮的物质有较高的灵敏度和选择性，电负性越强，检
测器的灵敏度越高；而对电中性的物质，如烷烃等则无讯号，例如，CCL
4比正己烷的灵敏度高4X108倍。高灵敏度表现在能测出10-14 g/mL的电负性物质。电子捕获检测器广泛用于甾族化合物、金属化合物、金属鳌合物、多环芳烃、多卤或多硫化物的分析测定，在医学、农药、大气及水质污染等领域得到广泛应用。
所以样品中六六六，滴滴涕经提取、净化后用气相色谱法测定，可以与标准比较进行定量、定性分析。
出峰顺序：α-666、β-666、u-666、δ-666、p，p'-DDE、0，p'-DDT、p，p'-DDD、p,p'-DDT。
三、实验材料
1.材料：150 mL具塞三角瓶2个,5 mL玻璃分离净化柱2根,10 mL具塞试
管1支,2 mL棕色样品瓶2个；玻璃滴管4根；玻璃毛少许；10 μL手
动进样针1根。
2.试剂：分析纯二氯甲烷50 mL、正己烷 20 mL、无水硫酸钠2 g、硅胶
5 g
4.有机氯农药标准品：DDT (Sigma),用环己烷稀释成标准使用液。
5.仪器: 天平，超声波萃取仪，气相色谱仪-电子捕获检测器(ECD)。
四、实验步骤
4-1 萃取
（1）用量筒量取1 L待测海水，倒入分液漏斗中，加入20 mL二氯甲烷，振摇萃取，静置分层后，将有机相萃取液放入50 mL离心管中。
（2）再取15 mL二氯甲烷倒入分液漏斗中进行二次萃取，将二氯甲烷萃取液合并。
（3）用氮气吹脱溶剂，浓缩至5 mL左右。
（4）将浓缩后的溶液经装有4～6 g无水硫酸钠的玻璃柱脱水后，滤入20 mL 具塞玻璃试管中，以约5 mL二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液也并入试管中，再用氮气吹脱溶剂、浓缩至1 mL，转移定容至2 mL玻璃瓶，冷藏备用。
4-2 分离
（1）1支5 mL玻璃分离柱底端加入经过二氯甲烷萃取过的脱脂棉。
（2）用正己烷淋洗柱子直至硅胶饱和，然后用滴管将样品移入玻璃分离柱中，用二氯甲烷润洗二次，用5 mL正己烷淋洗过后，用10 mL 1:1 正己烷:二氯甲烷（v:v）淋洗出DDT组分，浓缩至1 mL, 转移定容至2 mL玻璃瓶备用。
4-3 气相色谱条件
表1 气相色谱条件
项目条件
色谱柱HP5 30 m×0.25 μm×0.32 mm(i.d)
载气氦气
辅助气氮气
载气流速 1.0 mL/min
进样口温度250 ℃
检测器度280 ℃
炉温100 ℃
程序升温100 ℃维持1min,以20 ℃/min升至280 ℃，
恒温2 min。总运行时间12 min。
4-4 定性、定量分析方法：
(1) 定性方法
定性分析，即确定分析试样中的组分。在气相色谱分析中，就是要确定色谱峰所代表的组分。一般采用已知物对照法定性：通过比较已知物和未知物的保留值来定性。本实验取有机磷农药标准液及样品注入色谱仪中，以保留时间定性。
(2)定量方法
气相色谱定量分析的依据是：分析组分的重量或其在载气中的浓度与检测器的响应信号（在色谱图上的峰面积或峰高）成正比Wi=fiAi。显然要准确进行定量分析，必须准确地测量峰面积Ai和比例常数（校正因子）fi,定量方法和分析误差也需正确运用和严格控制。目前常用的定量方法主要有归一化法、内标法和外标法（校正曲线）三种。
本次实验采用的是外标法（单点校正法）定量：在一定的操作条件下，用已知纯样品加稀释剂稀释，定量进样，然后绘制响应信号－百分含量校正曲线，分析时，注入同样体积的分析样品，从色谱图上测出响应信号，由校正曲线上查出其百分含量，即标准工作曲线法。
内标法：样品在进行前处理时，待测组分不能完全从样品中萃取出来，在实验过程中也会有损失，因此在进行样品预处理时，应加入内标，与标准加入时同样量的内标进行回收率校准。最后计算出样品中有机磷农药组分的浓度。
C i=W s×A sb×A i/(A ib×A s×V)
其中C
i
为待测组分的浓度（mg/L）；
Ai为待测组分的峰面积；
Ws为标准物组分的质量(mg)；
As为标准物组分的峰面积；
Asb为标准中内标物的峰面积；
Aib为样品中内标物的峰面积；
V为分析样品的体积(L)。
图1 有机氯农药的标准工作曲线
五、实验数据及分析
5-1 标准工作曲线的绘制
表2标准工作曲线
标准物质浓
度/ppb
物质名称时间/s 峰面积峰高峰宽对称因子峰面积 %
20pp'-DDE27.7011344.5181.10.12370.84833.05 pp'-DDD31.382471.549.90.15740.73511.59 pp'-DDT35.12722119.70.18690.933 5.432
50 pp'-DDE 27.648 3245 443.4 0.122 0.833 65.714 pp'-DDD 31.315 1121.3 115.2 0.1623 0.615 22.706 pp'-DDT 35.035 571.8 51 0.1868 0.651 11.58
100 pp'-DDE 27.701 6721.8 929.7 0.1205 0.979 63.221 pp'-DDD 31.392 2774.8 286.2 0.1616 0.904 26.099 pp'-DDT 35.125 1135.5 101.3 0.1868 0.976 10.68
250 pp'-DDE 27.759 17235.4 2428.6 0.1183 0.961 62.44 pp'-DDD 31.464 7599.5 813.2 0.1557 0.848 27.531 pp'-DDT 35.202 2768.4 246.5 0.1872 0.777 10.029
500 pp'-DDE 27.809 34948.2 4987.8 0.1168 0.888 62.456 pp'-DDD 31.519 15537.6 1710.1 0.1514 0.679 27.767 pp'-DDT 35.27 5470.4 513.8 0.1775 0.793 9.776
根据实验数据以峰面积为纵轴、标准物质浓度为横轴，绘制标准工作曲线，如图1。
5-2 样品数据的处理
表3 样品实验数据
样品编号时间/s峰面积峰高峰宽对称因子峰面积% 检出物质
26.474 5.1 7.10E-01 0.1198 2.171 30.568 pp'-DDE
1
30.99 11.6 1.2 0.1621 0.685 69.432 pp'-DDD
27.408 19.8 1.3 0.2627 0.271 100 pp'-DDE
2
样品1和2为两个平行样。
首先分析样品1。样品1有两个峰，其中一个的保留时间为26.474，根据标
准样品不同农药的出峰时间可以对其进行定性，为pp'-DDE。再对其进行定量分析，同样根据标准工作曲线，得出其峰面积与浓度关系：
S =70.21C-219.69 -------------------（1）
其中： S- 峰面积；
C-浓度，ppb。
把S=5.1代入得， C=（5.1+219.69）/70.21=3.20（ppb），
所以，1 L海水中pp'-DDE的浓度为： 3.20*2/1000=0.0064 （ppb）。
第二个峰的保留时间为30.99，定性结果为pp'-DDD。再对其进行定量分析。由标准工作曲线知，其峰面积与浓度关系：
S =31.711C-333.96 --------------------（2）
其中： S- 峰面积；
C-浓度，ppb。
把S=11.6代入得，C=（11.6+333.96）/31.711= 10.90（ppb），
所以，1 L海水中pp'-DDD的浓度为：10.90*2/1000=0.0218（ppb）。
再分析平行样2。同样的分析方法，其保留时间为27.408，判断其为pp'-DDE，根据式（1），把S=19.8代入得：C=（19.8+219.69）/70.21=3.41(ppb)，所以，1 L海水中pp'-DDE的浓度为：3.41*2/1000=0.0068(ppb)。
由于没有找到国家相关标准，因此无法明确评价其污染情况，但对其进行定
性定量的分析，可以为当地的海水环境情况提供一个参考。
六、思考题
1、样品萃取完后为什么要进行脱水处理？
答：因为水对气相色谱分析会产生影响，主要体现在：
（1）水对分离效果的影响。水不是理想的溶剂，因为在常用的溶剂中，水具有最大的气化膨胀体积。所以在进校时，若有水存在，进样口衬管的体积范围从约200到约990 uL，有可能造成样品的蒸气会膨胀出衬管，造成“倒灌”，直接影响到峰面积的重现性；“倒灌”还会污染衬管上方气路，影响后来的实验。（2）水对色谱柱的影响。水的表面能很大，而大部分毛细管柱固定相的表面能较低，导致水的润湿性能很差。水又具有较高的沸点，由于不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜而一部分水以液体状态流过色谱柱，水会留下液滴，导致在水中具有良好的溶解性的溶质会出现谱带展宽，甚至会出现色谱峰裂分。
（3）水对检测器的影响。当水进样量较大时，可以使FID的火焰熄灭，尤其是在检测流速设定不合理时。ECD对水也非常敏感，水的存在会降低ECD的灵敏度。
综上所述，样品萃取完后要进行脱水处理，保证检测的正常进行。
七、实验反思
从实验结果来看，由于做的是平行样品，而样品1中检出pp'-DDE、pp'-DDD，样品2中只检出了pp'-DDE，且pp'-DDE的含量在两个平行样中分别为3.20、3.41 ppb，相关较大，所以这次实验结果并不很好。可能在实验过程中，由于操作不规范，或因共用试剂，有交叉污染，导致结果偏差较大。两个平行样的pp'-DDE峰面积%相差也较大，可以看出此次实验结果不理想。
2341农药残留量测定法
2341 农药残留量测定法 第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法 1. 气相色谱-串联质谱法 色谱条件用(50%苯基)-甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25μm）。进样口温度250℃，不分流进样。载气为高纯氦气（He）。进样口为恒压模式，柱前压力为146kPa。程序升温：初始温度60℃，保持1分钟，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃ ） ， ％ 监测离子对、碰撞电压（CE）见附表2。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。 3. 对照溶液的制备 3.1 混合对照品溶液的制备精密量取禁用农药混合对照品溶液（已标示各相关农药品种的浓度）1ml，置20ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1ml含0.1μg的溶液。 3.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。 3.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0ml（6份），置氮吹仪上，40℃水浴浓缩至约0.6ml，分别加入混合对照品溶液10μl、20μl、50μl、100μl、150μl、200μl，加乙腈稀释至l ml，涡旋混匀，即得。 4. 供试品溶液的制备 4.1 直接提取法 取供试品粉末（过三号筛）5g，精密称定，加氯化钠1g，立即摇散，再加入乙腈50ml，匀浆处理2分钟（转速不低于每分钟12000转），离心（每分钟4000转），分取上清液，沉淀再加乙腈50ml，匀浆处理1分钟，离心，合并两次提取的上清液，减压浓缩至约3~5ml，放冷，用乙腈稀释至10.0ml，摇匀，即得。 4.2 快速样品处理法（QuEChERS）法 取供试品粉末（过三号筛）3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入1%冰醋酸溶液15ml，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15ml，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（每分钟4000转）5分钟，取上清液9ml，置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管[无水硫酸镁900mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶300mg，硅胶300mg，石墨化碳黑90mg]中，涡旋使充分混匀，置振荡器上剧烈振荡（每分钟500次）5分钟使净化完全，离心（每分钟4000转）5分钟，精密吸取上清液5ml，置氮吹仪上于40℃水浴浓缩至约0.4ml，加乙腈稀释至1.0ml，涡旋混匀，滤过，取续滤液，即得。 4.3固相萃取法 固相萃取净化方式包括以下三种： 方式一：量取直接提取法制备的供试品溶液3～5ml，置于装有分散型净化材料的净化管[无水硫酸镁1200mg，N-丙基乙二胺300mg，十八烷基硅烷键合硅胶
农药残留检测技术答卷
湖南农业大学课程考核试卷 课程号：B473L02900 2016年6月8日 试卷号： A 一、请简述农药残留的定义，以及农产品中农药残留的来源和可能 的危害（10分）。 答：农药残留， 是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒 代谢物、 降解物和杂质的总称。 缺乏正确使用农药的基本知识绝大多数农户仅用农药进行防治，一旦认为防治效果不佳，就加大用药量，结果 使病虫害产生了抗药性。当有了抗药性的病虫害又在危害田间的蔬菜时，就施用更大的药量来防治。如此恶性循环，蔬菜的农药残留就会大大增加。更严重的是有的农户还违章在蔬菜上使用禁、限农药。对使用无公害农药的认识还不够 影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药， 在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主，即三个70%：使用 农药中70%的为杀虫剂；杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂；有机磷类杀虫剂中70%的为髙毒、剧毒、高残留农药。部分农户认为使药后马上见效的农药就是好农药，而低度的、无公害的生物农药价格高、效果慢 二、请简介农药残留量分析与检测的一般程序，以及农药残留量分析与检测的特点（10分）。 答：一般包括样品采集、样品预处理、样品制备以及分析测定等程序 残留分析需分离和测定的物质是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至fg(10-15g)水平，一次成功的分析需要有对许多参数的正确理解。例如提取和净化方法的成功与否取决于残留分析人员对操作条件的正确选择和结合。②样品使用农药历史的知 性和样品种类的多样性，造成了分析过程的复杂性。③农药品种的不断增多，对农药多残留分析提出了越来越高的技术适应性要求
食品安全检测实验室必备设备
食品安全检测实验室必备设备 一、无菌室和超净工作台 是实验室的核心部分，主要为样品提供保护，保证实验结果的准确和人员的安全。 （一）无菌室 无菌室通过空气的净化和空间的消毒为微生物实验提供一个相对无菌的工作环境。无菌室的主要组成设备的空气自净器，传递窗，紫外线灯等。严格的无菌室可能还装备风彬室等。（二）超净工作台 超净工作台作为代替无菌室的一种设备，使用简单方便，为实验的开展提供一个相对无菌的操作台。超净工作台湾队根据风向分为水平式和垂直式。 二、培养箱 主要用于实验室微生物的培养，为微生物的生长提供一个适宜的环境。 （一）普通培养箱：一般控制的温度范围为：室温＋５～６５度，又分为电热恒温培养箱和隔水式恒温培养箱。 （二）生化培养箱：一般控制的温度范围为：５～５０度。 （三）恒温恒湿箱：一般控制的温度范围为：５～５０度，控制的湿度范围为：５０～９０％。可作为霉菌培养箱。 （四）厌氧培养箱：适用于厌氧微生物的培养。 三、电热干燥箱：用于吸管，平皿类玻璃器皿的干热、灭菌和烘烤。 四、高压蒸汽灭菌器（又叫高压灭菌锅）：物品的灭菌。
五、天平：一般要求具备精度达到万分之一的分析天平。 六、显微镜：观察细菌形态和动力、微生物和微小物品结构的必备仪器。 七、分光光度计：在ＱＳ中用于生产方便面，茶饮料，肉制品，乳制品，棉白糖的企业。 八、酸度计：在ＱＳ中用于生产果蔬罐头，白沙糖，饮用水类的企业。 九、电导率仪和浊度仪:在ＱＳ中用于生产饮用水的企业。 十、折光仪:在ＱＳ中用于生产果蔬罐头，饮料类的企业。 十一、恒温水温浴锅:在ＱＳ中用于部分培养温度需要水浴（如大肠杆菌检验）生产方便面，速冻面米食品企业。 十二、定氮装置:在ＱＳ中用于生产乳制品，含蛋白质饮料的企业。 杂质度过滤机:在ＱＳ中用于生产乳品企业。 均质器：用于均质样品，有旋转刀片式和拍击式可以选择。 冰箱 常规玻璃器皿 一、吸管：用于吸取少量液体，常用的吸管为刻度1mL及刻度的10mL吸管。 二、培养皿：为硬质玻璃双碟，常用于分离培养，盖与底大小应合适，常用规格为90mm。 三、三角烧瓶与广口瓶：多用于盛培养基及配制溶液，常用的规格有250mL、500mL、 1000mL。 四、烧杯：供盛液或煮沸用，常用的规格为100mL、250mL、500mL、1000mL 五、量筒：用于液体测量，常用规格为100mL、250mL、1000mL 六、试管：用于细菌培养，有多种规格。 七、载玻片盖玻片：细菌涂片观察用。 八、试剂瓶：装试剂用，常用棕色避光 九、其它，如试管架、毛刷、酒精灯、接种针、接种环等
农药残留对食品安全的影响以及农药残留检测技术的文献综述
农药残留对食品安全的影响以及农药残留 检测技术的文献综述 摘要：介绍了农药残留的现状及其对食品安全的影响，同时对农药残留检测技术进行系统的综述，并对今后农药残留检测及控制进行了展望。 关键词：农药残留食品安全检测技术 农药残留是指在农业生产中施用农药后一定时期内残留于生物体、农副产品及环境中微量的农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫农药残留量，以每千克样本中有多少毫克（或微克、纳克等）表示。农药残留是使用农药后的必然现象，是不可避免的。农副产品上的残留量超过限量，人畜长期食用后会引起慢性中毒或病变，直接或间接影响人们的身体健康。因此，控制降低农药残留，发展农药残留检测技术已成为当前亟待解决的问题。 1农药残留现状及种类 1.1 农药残留的现状 “民以食为天，食以安为先”，农产品的质量安全直接关系到人们的健康和安全。在农业生产中，由于农药、化肥等农业化学投入品的使用，导致农作物严重污染，人们食用农药残留超标的农产品，引起食物中毒的事件经常发生。2010年1 月25 日至2 月5 日，武汉市农业局在抽检中发现来自海南省英洲镇和崖城镇的5个豇豆样品水胺硫磷农药残留超标，消息一出，立即引起社会各方关注，豇豆产地收购价与销售批发价均出现大幅下滑。 农药残留已经成为我国农产品出口的最大障碍，常常被进口国当作借口阻挡在门外，不仅给农户造成经济损失，而且还导致农产品出口竞争力减弱或下降，引起国家之间的经济贸易纠纷。国际市场对出口农产品安全要求很高，从2000 年起，欧盟等国家对农药残留颁布了更严格的标准，从2006 年5 月29 日开始，在日本市场流通的生鲜食品就适用肯定列表制度，一棵白菜要检测20个项目，最多的一种农产品要检测50个项目，合格后才能通关[1]。 农药喷洒在作物上经过一定时间后，由于日晒、雨淋、风吹、高温挥发和植物代谢等的作用，药剂逐渐分解、减少，但不能全部消失，收获的农副产品上仍
教育部食品安全分析与检测重点实验室
教育部食品安全分析与检测重点实验室 食品安全问题是关系到国计民生的重大问题。我国在基本解决食物量的安全（Food security）的同时，食物质的安全（Food safety）越来越引起全社会的关注。尤其是我国作为WTO的新成员，与世界各国间的贸易往来日益增加，食品安全已经成为影响农业和食品工业竞争力的关键因素，并在某种程度上约束了我国农业和农村经济产品结构和产业结构的战略性调整。 本实验室以提高食品质量水平，保障人民身体健康，提高我国农业和食品工业的市场竞争力为最终目标，从我国食品安全存在的关键问题和入世后所面临的挑战入手，采取自主创新和积极引进并重的原则，重点解决我国食品安全中的关键检测、控制和监测技术，建立符合我国国情的食品安全科技支撑创新体系。 本实验室的研究重点为我国食品生产、加工和流通过程中影响食品安全的关键控制技术、食品安全检测技术与相关设备。特别针对一些我国迫切需要控制的食源性危害（化学性、生物性）及其检测技术进行系统攻关，建立关键检测技术；实施食源性疾病和污染监测与暴露评估及其健康效应的研究，一方面用于制定食品安全标准、生产和加工过程技术规程、有关检测技术和方法等标准文本草案。通过综合示范，引导和带动地方积极参与, 使我国食品安全状况得到改善。 根据国内、国外相关学科领域的研究现状和发展趋势，立足于我国人民健康和经济发展的需要，结合福州大学现有的研究条件、科研成果的积累和人才优势，从食品的“检测技术”与“分析评价”两大主题入手，确定了本实验室的三个主要研究方向。 （1）农药与兽药残留检测技术的研究 针对我国“菜篮子工程”食用安全性和进出口食品的快速检验、快速通关的要求，在农药与兽药残留检测技术中解决一批关键技术，包括样品前处理的技术平台。以解决我国粮食、蔬菜、茶叶和水、畜产品中农药与兽药多残留的系统检测关键技术为突破口，建立农药与兽药多残留检测系统及样品前处理技术平台，使我国在此领域的监控水平与国际同步。 （2）重要有机污染物的检测技术研究 针对目前国际食品法典委员会（CAC）正在讨论的，而我国因检测技术限制而家底不清的一些重要污染物的检测技术开展攻关研究。建立添加剂及违禁化学品（禁用添加剂）检验技术，保护我国消费者的健康和利益，为食品贸易提供技术依据。 （3）食品安全的控制技术研究 将本实验室承担的国家“十五”重大科技攻关项目“食品安全关键技术应用的综合示范”及福建省重大科技招标项目“食品（茶叶、蔬菜）安全检测与监控关键技术研究与示范”和“蔬菜中农药、硝酸盐、亚硝酸盐和重金属残留的快速低成本检测仪器和方法的研究”所获得的科研成果应用于福建省食品安全关键技术应用的综合示范区，为福建省治理“餐桌污染”建设，“食品放心工程”行动计划作出应有的贡献。
有机氯类农药残留量测定
内容 1.简述 本法系用气相色谱法测定药材及制剂中部分有机氯、有机磷和拟虫菊酯类农药。 2.有机氯类农药残留量测定 2.1.简述 有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长（可达30～50年之久），易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。有机氯类农药主要是指：六六六、DDT、五氯硝基苯等。 本测定法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。 2.2.仪器与用具 2.2.1.气相色谱仪：带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管 2.2.2.离心机；超声仪；旋转蒸发仪 2.2. 3.色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm） 2.2.4.具塞刻度离心管（10ml）、刻度浓缩瓶、具塞锥形瓶（100ml）、移液管。 2.3.试药与试液 2.3.1.丙酮、石油醚（60～90℃）和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气2.3.2.相色谱法确认，符合农残检测的要求。 2.3.3.无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。 2.3.4.农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）2.3.5.[包括PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT和PP’-DDT四种异构体]及五氯硝基苯（PCNB），由中国 计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 2.4.色谱条件与系统适用性试验 2.4.1.SE-54色谱柱： 进样口温度：230℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。 2.4.2.DB-1701色谱柱 2.4. 3.进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始140℃，保持1分钟， 以每分钟10℃升至210℃，再以每分钟20℃升至260℃，保持4分钟。 2.4.4.按上述条件操作，理论板数以α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于 1.5。 2.5.操作方法 2.5.1.对照品储备液制备 2.5.2.精密称取六六六（BHC）[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC]、滴滴涕（DDT）[PP’-DDE，PP’ -DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品溶液适量，用石油醚（60～90℃）分别制成每1ml含4～5ug的溶液。 2.5. 3.混合对照品储备液的制备 2.5.4.精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀。 2.5.5.混合对照品溶液的制备 2.5.6.精密量取上述混合对照品储备液用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含0ug、1ug、5ug、10ug、 50ug、100ug和250ug的溶液。
食品安全检测质量控制与管理.pdf
食品安全检测实验室要确保出具的数据准确、可靠，并具有法律效力，必须建立一套完整的质量管理体系，并认真抓好实验室的质量控制与管理工作。本文通过阐述县级食品安全检测实验室质量控制与管理中应该注重的因素，希望能够为相关从业人员提供一些帮助。目前，国家第三批县级食品安全检验检测资源整合试点项目正在如火如荼开展着。为了更好地维护广大人民群众的健康和生命安全，为食品安全监管提供技术支撑，对地方社会的稳定和经济发展发挥助推作用，抓好食品安全检测实验室的质量控制与管理，对提高食品安全监管能力具有重要意义。 建立完善的质量管理体系 实验室必须根据实际情况建立一套具有较强操作性的质量管理体系，建立相适应的组织机构，确定各检验工作的过程合理，分配协调各项检验工作的职责和接口，指定检验工作的工作程序及检验依据方法，使各项检验工作有效、协调地进行；通过管理评审，内外部的审核，实验室间能力验证、比对等方式，不断使管理体系完善和健全，保证实验室有能力为社会出具准确、可靠的检验报告。 质量管理中的关键要素 人员管理食品安全检测实验室需要综合考虑各人员的工作能力和身体素质，合理正确地选配人员到相应有工作岗位上，做到人尽其才，事得其人，充分发挥各人的长处。在人员配置上，一方面，检测人员与管理人员这两者人员的数量必须要适当合理，同时各个环节的管理层次的人员比例也应该科学合理；另一方面，还需要注重为实验室灌输新的血液，广泛招揽人才，并且还需要对自己的人员进行各种培训，让他们的思想和技术能力都能得到不断提升，以此来使得实验室能够一直适应新的时代发展。仪器设备的配置对于食品安全检测实验室的仪器和设备配置需要具有前瞻性，应该根据拟开展检验项目或近年计划开展的检测项目选择比较先进的仪器设备，同时在设备开始运行后也需要对仪器设备进行定期检定，重视对仪器设备的日常护理保养，使得仪器设备能够更好地维持正常工作的运转，保证食品检测结果的正确性、客观性，同时还能够延长仪器设备的使用时间，免除一些不必要的维修费用和更换费用。检测方法的选择食品安全检测实验室应根据检测项目，选择现行有效的标准方法，应优先选择国家标准、行业标准、地方标准，定期上网查询相关检测标准及时更新，对已经更新的标准由质量管理科组织相应岗位人员做好方法验证工作，并做好记录，在充分证明该方法能在本中心技术条件下达到标准方法所规定的精密度后方可批准使用。样品管理实验室应该规范样品运输、接收、流转、保管、处理工作，确保样品的真实性、完整性和检测要求的适宜性，保证检测工作质量，收样人员要检查样品是否具有代表性和有效完整性，这与检测结果的正确性息息相关。因此，实验室一定要做好接收、贮存及识别等各个环节的工作。同时，在贮存时，一定要将样品的标签贴好，不能搞混，密切注意存贮环境，免得样品因为环境因素的影响而发生变化。实验用材供应商选择在食品检测的过程中，会使用到各种各样对检测质量有影响的化学试剂、检测消耗材料（包括实验用水、实验用气体、培养基）、标准物质，提供校准/检定服务机构等。在选择供应商上，需要严格考察，充分收集有关质量方面的信息，根据各科室的使用情况和体会及时调整供应商，建立质量可以保证的、可信任的外部支持服务体系。对影响检测质量的化学试剂、消耗品进行验证。产品认证证书、质量管理体系认证证书、产品出口证、质控样品的检测结果，与以往的检测技术指标的比较等均可作为验证依据，使用科室按照验收要求或标准进行验收，以证明其质量符合有关检验方法规定的标准和规格进行评价和确认，并将相关资料归档保存。检测环境与设施的控制实验室应确保设施与环境条件应设置合理，有效隔离，不相互干扰，不发生交叉污染，满足检测工作需要，保证检测工作质量。根据项目作业要求配置与其相适宜的能源、水源、气源、对电磁干扰、洁净度、光照、辐射、湿度、温度、压力和噪声等进行有效控制。对有特殊环境条件要求的实验室或辅助用房及生物安全柜、紫外灯、压力蒸汽灭菌器等设施进行监控，以保证检测工作质量及工作人员人身安全。发现环境条件不符合规定要求，影响检测结果或危及检测工作人员安全时，应暂停检测并记录，过维修后应重新进行监测及验收，符合检测工作要求后方可继续使用。 实验室的管理是一项复杂的、专业性很强的工作，通过对检测人员、仪器设备、试剂耗材、测试方法和环境条件等方面的识别和控制，运用专业的管理方法和技术，不断完善实验室管理体系，保证测试数据准确、可靠。 作者:庞昌权 单位:广西岑溪市食品安全检验检测中心
药典附录ⅨQ.农药残留量测定法
附录ⅨＱ.农药残留量测定法 本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材和饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 一、有机氯类农药残留量测定 色谱条件与系统适用性试验弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) SE-54，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃；检测器温度300℃。不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 对照品储备液制备精密称取六六六(BHC)[α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC),滴滴涕(DDT)[ PP’-DDE，PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚(60～90℃)分别制成每1ml约含4～5μg的溶液，即得。 混合对照品储备液的制备精密量取上述各对照品储备液0.5ml置10ml量瓶中,用石油醚(60～90℃)稀释至刻度，即得。 混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60～90℃)制成每1L含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 供试品溶液制备药材和饮片取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g及二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5ml。小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心(3000转／分)10分钟。精密量取上清液2ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量、精密稀释至1ml，即得。 制剂取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体制剂直接量取)，精密称取适量(相当于药材和饮片2g)，以下按上述供试品溶液制备，即得供试品溶液。 测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种农药残留量。 二、有机磷类农药残留量测定
食品安全检测实验室相关制度
食品安全检测实验室器具使用操作规范 食品检测实验室由于其独特的特性，其器具在使用和存放时有严格的要求，应该按照以下规范进行操作： 1.检测样品项目记录应清晰、全面，每次检验应做两次试验，误差必须在规定的误差范围内。 2.化验员操作过程中应做到取样及时,检验及时,出具检验结果及时。 3.做到取样准确、试剂准确、分析准确、计算准确、结果准确。 4.仪器使用过程中严格按照操作指南中的要求进行操作，避免因操作不当对仪器造成不必要的损坏。 5.仪器存放置在干燥、无尘、无振动处；内部通道应保持清洁，无灰尘，食用前若有污物，可用棉质物拭净。 6.仪器出现不正常现象时，请参照说明书进行排查，如仍不能排除故障，请联系生产厂家。 7.保持仪器内外清洁干燥，避免任何液体流入仪器内部，防尘、防损害性物质。 8.试剂类检测产品都有一定的保质期，确保在保质期内使用，及时处理掉废弃检测试剂。 9.需要电路的仪器使用完拔掉USB连线，断开仪器与电脑工作站的连接。
10.清洁仪器外表面最好使用一次性手套，用一次性擦布沾水或温和去污剂。 11. 仪器若长期不使用，每月应通电数次，每次不少于2小时，最好定期拿出来使用下，以防过久不用影响检测结果。 12.实验用品轻拿轻放，按照操作说明正确使用仪器设备，正确标定化学试剂。
食品安全检测实验室人员要求及管理规范食品安全检测实验室承担着对一些食品的抽样检验工作，初步判定食品是否符合标准，因此对其检测人员有特殊的要求： 1.掌握本专业及相关专业的基础理论知识和专业知识，熟悉相关法律法规，具有一定的实际操作技能。 2.化验员应遵守本岗位的职业道德，不以权谋私，不弄虚作假，不投机取巧。 3.进化验室应穿工作服、工作鞋，带工作帽，离室时脱去放入指定场所，且应经常洗涤消毒。 4.非必要物品勿带入化验室，必要的文具书籍带入后，应不给化验室造成影响。 5.与检验工作无关的人员禁止入内，尤其是婴幼儿和未成年人禁止入内，防止发生毒害事件和其他人身事故。 6.实验室内应保持肃静，不得高声谈笑，以利于集中精神完成实验，防止因疏忽造成意外事故或错误。 7.实验室内不准吸烟、吃零食或用嘴咬铅笔和标签，也不要用手挠头摸耳面部，以免污染。如有传染物污染工作服，应立即脱去，以高压蒸汽灭菌。 8.如有传染物品污染手部，应立即将手浸于3％的来苏溶液内5—10分钟；再用洗涤精和水刷洗干净。如有传染物吸入口内，应立即吐出，并以大量清水漱口。
有机氯类农药残留量测定法标准操作规程
. . . . 有机氯类农药残留量测定法 标准操作规程 编制/修订人：日期：年月日 部门审核人：日期：年月日 分管负责人：日期：年月日 质量审核人：日期：年月日 企业负责人：日期：年月日 实施日期：年月日文件类别：[ ] 管理标准受控状态 [ ] 技术标准 [√] 工作标准 本文件由质量部颁布，根据需要分发于以下部门： 行政人事部[ ] 生产部[ ] 质量部[ 1 ] 工程部[ ] 采购部[ ] 物资部[ ] 计财部[ ] 商务部[ ] 存档[ 1 ]
【目的】 规范有机氯类农药残留量测定法检验的程序和方法，确保有机氯类农药残留量测定法检验结果准确可靠。 【适用范围】 适用于本公司有机氯类农药残留量测定法的检验。 【职责】 1 QC检验人员负责起草，按审批后的标准执行。 2 质量部经理、质量负责人负责审核、监督执行。 3总经理负责审批。 【内容】 1 简述 有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30～50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。 本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品溶液，采用气相色谱法，电子捕获检测器测定。 2 仪器与用具 2.1 气相色谱仪，带有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮，必须安装脱氧管。 2.2 超声波处理器。 2.3离心机。 2.4 旋转蒸发仪。
2.5 色谱柱：SE-54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm) 2.6 具塞刻度离心管（10ml)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶（100ml)，移液管等。 3 试药与试液 3.1 丙酮、石油醚(60～90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏装置重蒸馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。 3.2 无水硫酸钠和氯化钠均为分析纯，硫酸为优级纯。 3.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT)[包括pp'-DDE，pp'-DDD，op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB），由中国计量科学研究院提供标示含量(浓度)的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 4 9种有机氯类农药残留量测定法 4.1 色谱条件与系统适用性试验以（14%-氰丙基-苯基）甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.32mmX0.25um),63 Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。按上述条件操作，理论板数以α-BHC峰计算应不低于1 X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 4.2 操作方法 4.2.1 对照品贮备液的制备精密称取六六六(BHC) （α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕(DDT)[P，P'-DDE，P，P'-DDD，O，P'-DDT，P，P'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶
蔬菜中农药残留检测方法研究
蔬菜中农药残留检测方法研究 【摘要】随着栽培技术的不断进步，农药残留的问题越来越严重，对消费者的身体健康构成了严重威胁。开展蔬菜中农药残留检测方法的研究是控制农药残留保证食品安全的基础，具有重大的意义。本文介绍了蔬菜中农药残留检测的各种方法并对前景进行了展望。 【关键词】蔬菜、农药残留、检测、研究进展 随着栽培技术的不断进步，蔬菜的生长期已越来越短，而随着环境污染的加剧，蔬菜的病虫害也越来越重，绝大部分蔬菜需要连续多次放药后才能成熟上市。农药污染较重的有叶类蔬菜，其中韭菜、油菜受到的污染比例最大。茄果类蔬菜如青椒、番茄等，嫩荚类蔬菜如豆角等，鳞茎类蔬菜如葱、蒜、洋葱等，农药的污染相对较小。农药残留监测体系的建立，对农药残留的监测手段和检测水平提出了更高要求，并促进了农药残留快速检测方法的研究和应用进展，使农药残留检测技术朝着更加快速方便、灵敏可靠的方向发展，逐渐以农药残留专业检测机构的少量检测为中心，向现场检测及实验室的大量检测辐射翻。 1 仪器分析法 由于农药的活性成分大多是小分子有机化合物，故多使用气相色(GC，)~41、高效液相色谱(HPLC，)~、气相色谱一质谱联用(GC-MS)嘲和高效液相色谱一质谱联用(HPLC—Ms)同等技术。其中研究最多的是色质联用技术。因为色质联用特别适合于多种标样残留分析，所以国外把它也划为农药残留快速检测技术之列。大部分农药(如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等)残留可使用GC—MS检测昀，检出限一般为1～10 b~g／kg，但对分子量较大、极性或热不稳定性太强的农药及其化合物，GC-MS不适用，需采用高效液相色谱一质谱联用(HPLC-MS)和其他的方法来检测。 1．1 固相萃取技术 固相萃取法是1种基于液相色谱分离机制的样品制备方法，已广泛应用于农药残留检测工作。它根据液相分离、解析、浓缩等原理，使样品溶液混合物通过柱子后，样品中某一组分保留在柱中，选择合适的溶剂把保留在柱中的组分洗脱下来，从而达到分离、净化的目的。SPE克服了液一液萃取技术及一般柱层析的缺点，具有高效、简便、快速、安全、重复性好、便于前处理自动化等特点。根据柱中填料大体可分为吸附型(如硅胶、大孔吸附树脂等)、分配型(c。，c 、苯基柱等)和离子交换型。1L．R_odriguez等人采用固相萃取法通过改变移动相中缓冲液的浓度、pH值、表面活性剂的浓度和类型对蔬菜中的木精、笨基苯酚、锑比灵和有机磷残留量进行分析，结果表明：pH9．2，缓冲液中含有4mmoUL硼酸和75mmol／L胆酸钠能够得到最好的结果。 1．2 固相微萃取 加拿大Waterloo大学Pawliszyn 1990年首创的一种无需溶剂的萃取技术，它是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型的预处理技术。SPME技术由固相萃取技术(SPE)发展而来，对目标化合物有较好的选择性，并且有较高的灵敏度，
有机氯农药残留的测定
实验二有机氯残留的测定（焰色法） 一、原理 此法是利用样品中的有机氯受热分解为氯化氢，它与铜勺表面的氧化铜作用，生成挥发性的氯化铜，在无色火焰中呈绿色。用以鉴别样品提取液中有机氯农药的存在。 二、操作步骤 1、准备：取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧，直至铜勺表面覆盖一层黑色氧化铜为止。 2、提取：取5-10g有怀疑污染有机氯农药的食品，用5ml乙醚研磨成匀浆，后用5 ml乙醚浸渍振摇并过滤或离心，取上清液备用。 3、检测：将滤液或上清液逐滴加在铜勺表面蒸发，然后进行灼烧，呈绿色火焰者，说明食品被有机氯农药(包括DDT及六六六)污染。 注：若样品中农药含量很低，可将乙醚提取液浓缩蒸干，用少量乙醇溶解残留物，然后按上法检验，本法最低检出范围为1ug有机氯。
亚铁氨化银试纸法 一、原理 此法是根据有机氯农药与碳酸钠灼烧生成氯化钠。与硫酸作用生成氯化氢。氯化氢与亚铁氰化银试纸反应，在硫酸铁存在下产生蓝色，可鉴别有机氯的存在。 二、操作步骤 1、亚铁氰化银试纸称取硝酸银2．5g、亚铁氰化钾1．3g，分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中，离心分离，将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL，摇匀后，将滤纸浸入悬浮氨溶液中5min，取出试纸用热风吹干，备用。 2、检测 取10.0g左右待测磨碎样品，置于三角烧瓶中，加入20mL乙醚，振摇后，分出乙醚层。置水浴上挥发至0．4mI。移入小试管中，加入一勺碳酸钠，在水浴上蒸干、冷却。 取亚铁氰化银试纸条，在1g／L硫酸铁溶液中浸湿后，悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2～3滴，迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管，将试管移人水浴内加热5min，如果试纸变为蓝色，表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰 定性检验－刚果红法 一原理 利用样液中的有机磷农药经溴氧化后，与刚果红作用，生成蓝色化合物，来鉴别样品是否存在有有机磷农药。 二操作步骤 取经粉碎的样品用苯浸泡、振摇，用滤纸过滤，取滤液于蒸发皿上，加入100g／L甘油甲醇溶液1滴，沥干，加1mL水混匀。将样液滴于定性滤纸上，挥发干。将滤纸置于溴蒸气上熏5min，取出，在通气处将溴挥发尽。滴人5g／L刚果红乙醇溶液，置于滤纸的点样处，如果滤纸显示出蓝紫色则表示样品中有有机磷存在。呈粉红色者则为溴的色泽。
农药残留量测定法
1．主题内容：建立有农药残留量测定法操作方法。 2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的农药残留量测定法的操作。 3．引用标准：《中国药典2010版一部》 4．责任：化验员、QC主管。 5. 用途：化验室 6．检查内容及方法 本法系用气相色谱法（附录ⅥE）测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 6.1有机氯类农药残留量测定 6.1.1色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）SE-54（或DB-1701），63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟，理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5. 6.1.2对照品储备液的制备 精密称取六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（PP′-DDE，PP′-DDD，OP′-DDT，PP′-DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品适量，用石油醚（60~90℃）分别制成每1ml约含4~5μg的溶液，即得。 6.1.3混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml，置10ml量瓶中，用石油醚（60~90℃）稀释至刻度，摇匀，即得。 6.1.4混合对照品溶液的制备 精密量取上述各对照品储备液，用石油醚（60~90℃）制成每1L分别含0μg、1μg、5μ
g、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。 6.1.5供试品溶液的制备 药材或饮片：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细粉，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮不足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声处理15分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（69~90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，再用石油醚（69~90℃）溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚（69~90℃）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1分钟，离心（3000转/分）10分钟，精密量取上清液2ml，至具刻度的浓缩瓶（见图）中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml，即得。 6.1.6制剂 取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材2g），以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。 6.1.7测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算公式品中9中有机氯农药残留量。 6.2有机磷类农药残留量测定 6.2.1色谱条件与系统适用性试验 弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）DB-17MS（或HP-5），磷酸检测器（NPD）。进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升
食品行业检测实验室建设方案1
食品行业检测实验室建设方案 一、食品安全实验室选址要求 1. 实验室应选择在清洁安静的场所，远离生活区，锅炉房与交通要道； 2. 实验室应选择在光线充足，通风良好的场所，要与生产加工车间有一定距离； 3. 实验室应选择在方便扦样与检验，距离车间较近的工作场所。 二、实验室结构和布局 根据生产实际需要，一般工厂应设置细菌与理化检验兼有的综合实验室，主要包括以下三大部分：细菌实验室、理化实验室、办公室。 办公室：工作人员行政办公区域。 理化分析实验室：（或者和细菌检验操作室合并） ①理化分析室（兼作感观检验室） ②仪器室（兼放细菌室显微镜等少量仪器） 细菌实验室： ①细菌检验操作室； ②无菌室； ③培养基制作室； ④洗涤消毒室； 三、食品安全实验室整体布局要求 1. 办公室：办公室是化验人员进行原始记录等各项工作的场所，是与非化验室人员交往较多的场所，因此，应设在整体综合化验室的最外层，只需有桌、椅等简单设施即可。 2. 细菌检验操作室（常规操作）细菌检验操作室是细菌培养与检验主要操作室，主要设施是实验台。 对实验台的要求： a.实验台面积一般不小于2.4×1.3m； b.实验台位置应在实验室中心位置，要有充足光线；也可以做边台。 c.实验台两侧安装小盆与水龙头； d.实验台中间设置试剂架，架上装有日光灯与插座； e.实验台材料要以耐热、耐酸碱为宜。 3. 无菌室：无菌室通过空气的净化和空间的消毒为微生物实验提供一个相对无菌的工作环境，无菌室是处理样品和接种培养的主要工作间，应与细菌检验操作室紧密相连。为满足无菌室无菌要求，无菌间应满足以下布局： a.入口避开走廊，设在细菌检验操作室内； b.与操作室用两道缓冲间隔开； c.无菌室与缓冲间均装有紫外灯，要求每3平米安装30ｗ紫外灯一盏； d.无菌室内设有实验台中央（实验台与边台皆可），紫外灯距实验台面要小于1.5m； e.无菌室与操作室之间设有双层窗构成小通道。 4. 培养基制作室：培养基室是制作、配制微生物培养所需培养基及检验用试剂的场所，其主要设备应为边台与药品柜。 a.边台上要放置电炉，以满足熔化煮沸培养基时用； b.边台材料要耐高热、耐酸碱； c.药品柜分门别类存放一些一般药品及试剂；
蔬菜水果中有机氯农药残留的测定的作业指导
蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残 留测定的作业指导书 一、简述 蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定。 二、引用标准 NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定 三、操作步骤 1.空白基质溶液的制备：取空白样品25 g，同3操作，平行3份。 2.对照品溶液的制备：将α-六六六、β-六六六、乙烯菌核利、三唑酮、腐霉利、 op，DDE 、pp，DDE 、pp，DDD、异菌脲、联苯菊酯、甲氰聚酯、顺式氯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯用正己烷稀释成10μ g /mL标准中间液（根据储备液实际浓度调节移液体积），再用丙酮稀释成 0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0μg/mL的标准工作液。 3.供试品溶液的制备： 3.1准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中匀浆2min 后用滤纸过滤，滤液收集到装有6g氯化钠的100ml离心管中，收集滤液40-50mL，盖上盖子，剧烈1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。 3.2 净化从离心管中吸取10mL乙腈溶液，放入50mL鸡心瓶中，放在50℃ 水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，加入2mL正己烷，盖上铝箔，待净化。
将弗罗里硅土柱依次用5.0mL丙酮+正己烷（10+90）、5.0mL正己烷预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上诉待净化溶液，用50mL鸡心瓶接收洗脱液，用5mL丙酮+正己烷（10+90）冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅土柱，并重复一次，将盛有洗脱液的鸡心瓶放在50℃水浴旋转蒸发器上进行旋转蒸发，蒸发近干，然后用移液管移取5mL正己烷，在漩涡混匀器上混匀，分别转到两个自动进样器样品瓶中，供色谱测定。 4.供GC检测。 色谱柱：:EC-5毛细管柱，30 m×0.32mm×0.25 μm 进样量：1ul 检测温度：300 ℃ 进样口温度：260℃ 流速：1 mL/min 检测器：ECD 升温程序：160℃保持0min，以10℃/min升至200℃，保持2min，以1℃/min升至250℃保留4分钟，再以1℃/min升至260℃保留1分钟 5. 结果计算 根据色谱峰的峰面积，按下式计算 V1×A ×V3 W= —————————× ρ V2×A s×m 式中： W—蔬菜水果中有机氯及拟除虫菊酯类农药质量浓度，单位为毫克千克 （mg／kg） ρ—标准品中有机氯及拟除虫菊酯类农药的质量浓度，单位为微克每毫
农药残留量测定法
有机氯类农药残留量测定法标准操作规程 文件编码：SOP-QC-ZJ-6071-00 题 目 有机氯类农药残留量测定法标准操作规程 制定部门：质量检验中心 颁发部门：质量管理部 分发部门：质量管理部、质量检验中心 制定人： 日期: 年 月 日 审核人： 日期: 年 月 日 批准人： 日期： 年 月 日 生效日期: 年 月 日 制定依据：《中国药典》2010年版 目 的：建立重有机氯类农药残留量测定法标准操作规程，规范操作。 适用范围：适用于药材或饮片及制剂中部分有机氯类农药残留量的测定。 责 任 者：质量检验中心主任、质量检验员。 内 容: 1原理：本法系用气相色谱法（附录VI E)测定药材、饮片及制剂中部分有机氯类农药。 2仪器和用具：高效气相色谱仪，弹性石英毛细管柱(30m ×0.32mm ×0.25um ）SE-54(或DB-1701)，63 Ni-ECD 电子捕获检测器，刻度浓缩瓶，量瓶，容量瓶，旋转蒸发器 3试剂：石油醚，二氯甲烷，丙酮，硫酸 4对照品：六六六（BHC ）（a-BHC, B-BHC ，r-BHC ，S-BHC)滴滴涕（DDT)(PP'-DDE ，PP'-DDD, OP'-DDT ，PP'-DDT),五氯硝基苯（PCNB)农药对照品 5操作方法 5.1对照品储备液的制备 精密称取六六六（BHC ）（a-BHC, B-BHC ，r-BHC ，S-BHC),滴滴涕（DDT)(PP'-DDE ，PP'-DDD, OP'-DDT ，PP'-DDT)及五氯硝基苯（PCNB)农药对照品适量，用石油醚（60?90℃)分别制成每lml 约含4?5ug 的溶液，即得。 5.2混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml,置10ml 量瓶中，用石油醚（60?90℃)稀