微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量
微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量
催化剂是一种能够促进化学反应的物质，常常被用于工业领域中的生产过程。重整催化剂是一种常见的催化剂，它可以用于石油加工中的氢气加氢反应和烷基化反应。然而，在制造重整催化剂的过程中，氯化钠往往会被用作成分添加剂，以增加催化剂的活性。因此，为了确保制造的催化剂符合标准，需要测定其氯含量。
本文将介绍两种常用的氯含量测定方法——微波消解法和电位滴定法。
微波消解法
微波消解法是一种快速、高效的样品分解方法，它可以将固体样品中的有机和无机物质转化为水溶液。由于微波消解法使用的是高能量的微波辐射，因此可以快速、均匀地加热样品，使其分解成溶液。
1.将待测样品粉碎至均匀颗粒。
2.将粉碎后的样品称重，并记录重量。
3.将样品放入加入了氢氧化钠（NaOH）和过氧化氢（H2O2）的容器中。
4.使用微波消解装置将样品加热至高温，通常为160℃。
5.等待样品冷却，然后将其转移到量烧杯中。
6.加入硝酸银（AgNO3）溶液以沉淀氯化银（AgCl）。
7.用水洗涤沉淀物，然后将其转移到陶瓷盘中，放置在烘箱中干燥。
8.将陶瓷盘与沉淀物重量称量后，便可计算出样品中氯的含量。
电位滴定法
电位滴定法是一种通过对溶液中电子转移的控制来确定其中溶解物浓度的方法。它可以精确地测定氯离子的含量。在电位滴定法中，溶液中的氯离子会与银阳离子反应生成氯化银（AgCl），生成的氯化银会使溶液电势发生变化，利用这一变化可以测定溶液中的氯离子浓度。
1.准备测定样品，并将其放入电位滴定装置中。
2.加入硝酸银（AgNO3）溶液，并使用滴定管将钠甲磺酸（CH3SO3Na）溶液滴加到溶液中，使其中的氯化银逐渐沉淀。
3.观察溶液颜色的变化，当氯化银氧化成AgClO和AgClO2时，溶液呈现不同的颜色。
4.确定滴定点，即氯离子被完全沉淀的点。
5.将钠甲磺酸（CH3SO3Na）溶液加至滴定点，计算样品中氯离子的浓度。
总结
微波消解法和电位滴定法都是常见的氯含量测定方法，在实际应用中可以根据需要选择适当的方法进行测定。微波消解法适用于需要快速、高效分解样品的情况，而电位滴定法则适用于需要精确测定氯离子浓度的情况。无论采用何种方法，都应注意操作规范，并遵循相关的安全规定。
氯对连续重整影响及相关分析
氯对连续重整影响及相关分析 摘要：氯在连续重整过程中具有双重作用，一方面氯作为重整催化剂酸性功能的主要提供者，与重整过程具有密不可分的关系；另一方面，氯对设备产生强烈的腐蚀，并可能导致催化剂中毒、失活、造成环境污染等。因此，研究连续重整过程中氯的影响具有重要的意义。 主题词：连续重整水氯平衡催化剂功能氯腐蚀结盐 1．重整装置概述 1.1重整装置的意义 催化重整是炼油和石油化工重要的工艺之一，除生产高辛烷值汽油和芳烃外，还副产大量低成本氢气。近几年连续重整工艺对于汽油质量升级、增产苯和二甲苯等基础有机化工原料及缓解氢气资源紧张状况起到举足轻重的作用，尤其是随着汽油标准的提高，进一步凸显了连续重整装置的重要地位。 表1 汽油质量标准与汽油产品质量对比 项目国IV 京V 催化汽油重整汽油 辛烷值90/93/97 89/92/95 91 102 硫含量，ppm wt 50 10 500 0.5 苯含量， V% ≤1.0 ≤1.0 0.60 0.63 烯烃含量， V% ≤25 ≤25 40 0 1.2催化重整简介 1.2.1概念 “重整”是指烃类分子重新排列成新的分子结构。通俗的说就是烃类分子的重新排列与整理，分为热重整和催化重整。 所谓的“催化重整”是以石脑油（直馏和各类加氢石脑油）为原料，在催化
剂的存在下，烃类分子重新排列，环化为富含芳烃的高辛烷值汽油组分，并副产含氢气体等产品的工艺，因此是炼油工业中最重要的生产工艺之一。 1.2.2主要化学反应 （一）芳构化反应 1.六元环脱氢反应 CH 3 CH 3 3H 2 目的反应 RONC ：74.8 RONC ：120 ΔRONC=+45.2 所需催化剂功能：金属功能 2.五元环烷烃异构脱氢反应 CH 3 3H 2 目的反应 RONC ：92.3 RONC ：106 ΔRONC=+13.7 所需催化剂功能：金属功能和酸性功能 3.烷烃环化脱氢反应 3H 2 -H 2 n-C 7H 16 CH 3 CH 3 目的反应 RONC ：0 RONC ：120 ΔRONC=+120 所需催化剂功能：金属功能和酸性功能 （二）异构化反应 n-C 7H 16 i-C 7H 16 目的反应 RONC ：0 RONC ：92 ΔRONC=+92 所需催化剂功能：酸性功能 （三）加氢裂化反应 n-C 7H 16 H 2 n-C 3H 8 i-C 4H 10 不利反应 H 3 CH 2 CH 2 CH CH 3 CH 3 CH 3 不利反应 CH CH 3 CH 3 H 2 C 3H 8 不利反应 控制反应速率的催化剂功能：酸性功能
微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量
微波消解和电位滴定法测定重整催化剂中氯含量 催化剂是一种能够促进化学反应的物质，常常被用于工业领域中的生产过程。重整催化剂是一种常见的催化剂，它可以用于石油加工中的氢气加氢反应和烷基化反应。然而，在制造重整催化剂的过程中，氯化钠往往会被用作成分添加剂，以增加催化剂的活性。因此，为了确保制造的催化剂符合标准，需要测定其氯含量。 本文将介绍两种常用的氯含量测定方法——微波消解法和电位滴定法。 微波消解法 微波消解法是一种快速、高效的样品分解方法，它可以将固体样品中的有机和无机物质转化为水溶液。由于微波消解法使用的是高能量的微波辐射，因此可以快速、均匀地加热样品，使其分解成溶液。 1.将待测样品粉碎至均匀颗粒。 2.将粉碎后的样品称重，并记录重量。 3.将样品放入加入了氢氧化钠（NaOH）和过氧化氢（H2O2）的容器中。 4.使用微波消解装置将样品加热至高温，通常为160℃。 5.等待样品冷却，然后将其转移到量烧杯中。 6.加入硝酸银（AgNO3）溶液以沉淀氯化银（AgCl）。 7.用水洗涤沉淀物，然后将其转移到陶瓷盘中，放置在烘箱中干燥。 8.将陶瓷盘与沉淀物重量称量后，便可计算出样品中氯的含量。 电位滴定法 电位滴定法是一种通过对溶液中电子转移的控制来确定其中溶解物浓度的方法。它可以精确地测定氯离子的含量。在电位滴定法中，溶液中的氯离子会与银阳离子反应生成氯化银（AgCl），生成的氯化银会使溶液电势发生变化，利用这一变化可以测定溶液中的氯离子浓度。 1.准备测定样品，并将其放入电位滴定装置中。 2.加入硝酸银（AgNO3）溶液，并使用滴定管将钠甲磺酸（CH3SO3Na）溶液滴加到溶液中，使其中的氯化银逐渐沉淀。 3.观察溶液颜色的变化，当氯化银氧化成AgClO和AgClO2时，溶液呈现不同的颜色。
有机氯测定文献综述
文献综述 1 概述 随着经济水平的不断提高，科技的不断进步，石油已经成为国民经济的命脉，有着不可或缺的地位。但是伴随着对油田开采的不断深入，人们对石油勘探、钻采、集输和注水等工艺过程的认识的不断提高，化学或化学品在石油勘探开发中的应用备受重视，特别是随着油气勘探开发地域的扩大，所开采油气层位越来越深，地质条件愈趋复杂，开采难度越来越大，为了保证尽可能高效地进行石油钻探和提高油气采收率，从钻井、固井、压裂酸化，直到最后采出油气的各个环节，都必须采取有效的措施以保证施工的顺利进行。采油助剂中包含各种有机和无机的物质，其中就包括含氯的有机化合物和无机化合物，含氯油田化学剂的过量使用会影响原油品质，严重时，直接造成或加剧设备腐蚀，给原油生产加工企业带来巨大的经济损失。因此，严格控制采油用化学剂及原油中有机硫、氯含量是十分重要和必要的[1]。 油田化学剂种类繁多：破乳剂、缓蚀剂、缓蚀剂、清蜡剂、解堵剂、前置液、降粘剂、固砂剂、洗井液、驱油剂、地层清洗剂、粘土稳定剂等数十种[2]。为了避免大量油田化学剂的注入增大原油中有机氯含量，需严格控制油田化学剂中有机氯的含量，就必须测定油田化学剂中有机氯的含量。 2 氯化物的主要来源及危害 原油中的无机氯主要是由所在地理位置的地层水引入的，如NaCl、MgCl2、CaCl2等。它们大多数以乳状液的形式存在于原油中。盐及其溶液能够腐蚀设备，对催化剂也有部分的毒害作用，原油中包含的碱金属、碱土金属氯化物在储运及加工过程中遇热可水解成酸，对各种设备引起腐蚀：原油中含的金属盐钠、钙、镁对重油催化剂造成危害，降低催化剂活性直至失活；在储运、加工和燃烧过程中可能沉淀结垢，造成管线堵塞和垢下腐蚀 原油中有机氯含量主要是由采油助剂中有机氯引入的。但是原油的电脱盐技术只能除去无机氯化物以及水溶性的氯化物，有机氯化物仍然残存在原油中。有机氯化物的降解反应主要是通过发生亲核取代反应产生氯化氢，氯化氢溶于反应体系罩的水形成盐酸从而对反应设备产生腐蚀[3]。 有机氯化物对原油的加工过程有巨大的危害: （1）严重影响了原油的品质；在原油的生产和集输过程中腐蚀设备和管道。若炼厂使用这些原料油，由于经过进一步的浓缩和高温裂解，在炼制过程中即会产生腐蚀能力强的盐酸，根据石化企业资料，由于加工的原油中氯含量偏高，生产的石脑油产品氯含量严重超标[4]，也对炼油厂的安全造成了极大的威胁。 （2）同时能使催化剂中毒，降低了催化剂的寿命，影响了炼厂的经济效益。由于氯有未成键的孤对电子，并且有较强的电子亲和力，很容易与金属离子反应，氯离子本身也有很高的迁移性，常常随着工艺气体向下游迁移，所以形成的催化剂中毒往往是全床层性的。 （3）另外，原油中一些含氯的高沸点化合物，如沥青质央带的氢氯化物，聚合季铵类氯化物随渣油转移到下游工序，在合适的条件下分解产生HCI[5]。面对日趋严重的氯化物腐蚀问题，促使国际腐蚀协会(NACE)A属下的STG34(石油炼
微波消解测定COD
微波消解测定CODcr 一、 实验原理 化学需氧量（COD ）是指在一定条件下，用强氧化剂氧化水中还原性物质所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升（mg/L ）来表示。化学需氧量反映水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。因此化学需氧量是有机物相对含量的指标之一。化学需氧量测定时，因加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。因此化学需氧量也是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。 在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵溶液用量算出水样中还原性物质消耗氧化剂的量，换算成相当于氧的mg/L 值。 二、 仪器 （一） 微波消解炉 （二） 消解罐 （三） 25mL 酸式滴定管。 （四） 移液管： 10ml 2支、5ml 1支 三、试剂 （一） 重铬酸钾消解液： （0.250N ） 称取12.258 g 基准或优级纯重铬酸钾（120℃烘干2h ），溶于约500mL 水中，边搅拌边缓慢加入100mL 浓硫酸，冷却后转入1000mL 容量瓶中，加入30g 硫酸汞，用水稀释至刻度，摇匀。 （二） 重铬酸钾标准溶液?? ????=??? ??L mol O Cr K c /2500.061722： 称取12.258 g 基准或优级纯重铬酸钾（120℃烘干2h ），加水溶解，转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 （三） 试亚铁灵指示液： 称取1.485g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2.H 2O, 1,10-phenanthnoline ）,0.695g 硫酸亚铁（FeSO 4.7 H 2O ）溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。 （四） 硫酸亚铁铵标准溶液{c[(N H 4)2Fe(SO 4) 2.6 H 2O]≈0.05mol/L ｝：（ 0.05N ） 称取21.0g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20 mL 浓硫酸，冷却后稀释至1000mL 。 （ 使用当天，用重铬酸钾标准溶液标定。）
重整催化剂中氯含量的测定方法与选择
重整催化剂中氯含量的测定方法与选择 赵雅郡;潘锦程;周勇;谢莉 【摘要】论述了重整催化剂中氯含量的三种测定方法的基本原理和相关特点,探讨了各种方法的实验条件如pH、干扰离子等,进行了精密度和加标回收率实验.结果表明,自动电位滴定法、离子色谱法和离子选择电极法测定重整催化剂中Cl-含量时,准确度高,重复性好. 【期刊名称】《石油炼制与化工》 【年(卷),期】2016(047)001 【总页数】4页(P101-104) 【关键词】重整催化剂;氯含量分析;电位滴定;离子色谱;离子选择电极 【作者】赵雅郡;潘锦程;周勇;谢莉 【作者单位】中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083;中国石化石油化工科学研究院,北京100083 【正文语种】中文 催化重整是炼油加工过程的重要手段，它以石脑油为原料，主要生产芳烃和高辛烷值汽油调合组分并副产大量廉价氢气。重整催化剂是双功能催化剂，金属功能主要由铂提供，酸性功能由含氯氧化铝提供[1-2]。氧化铝表面具有一定数量的羟基，这些羟基基团在一定温度和湿度的条件下，脱去部分水生成“氧桥”，“氧桥”又可与气氛中的HCl发生交换反应，从而使氯固定在氧化铝表面上[3]。氯的出现破
坏了铝原有的电子对称性并从邻近的羟基吸引电子，使羟基上氢原子的正电性增加，即氧化铝Lewis酸性提高。通过调节催化剂上的氯含量使催化剂的金属功能和酸 性功能达到最佳匹配状态，有利于提高催化剂的选择性和延长使用周期。 重整反应过程中，催化剂上的氯含量不断降低与反应温度、反应气中水含量、催化剂比表面积等因素有关。积炭后的待生催化剂进入再生系统烧焦区，催化剂上的氯含量进一步下降。为了维持催化剂具有足够的氯含量，将三氯乙烷、四氯乙烯等有机氯化物注入再生系统氯化区，以补充流失的氯，通过控制有机氯化物的注入量来调节再生催化剂上的氯含量[4]。氯含量作为重要分析项目，炼油厂每日均要测定 待生催化剂、再生催化剂上的氯含量。 目前，Cl-测定的方法主要有自动电位滴定法[5]、离子色谱法[6]、离子选择电极法[7]等。自动电位滴定法由仪器自动确定终点，不受溶液颜色、浑浊程度及人的观 察能力等影响；离子色谱法不会破坏待测溶液，方便对结果的复测检验，并且可同时测定样品中的多种阴离子含量，但是离子色谱仪的价格较高；Cl-选择电极法成 本低，可采用多组电极同时进行测定，但测定结果易受外界环境温度影响。本研究将三种不同的分析方法进行比较，对企业选择适宜的分析方法具有指导意义。 1.1 自动电位滴定法 选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池，随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位随之变化。在化学计量点附近，溶液中被测离子浓度的微小变化，会引起指示电极电位的突跃，因此，根据电极电位的突跃可确定滴定终点。 1.2 离子色谱法 样品从进样阀注入到系统后，随流动相(即淋洗液)经过保护柱进到分离柱中。由于样品中各组分离子对色谱柱固定相的亲和力不同，因而不同离子被先后洗脱而进入到抑制器中，在抑制器中除去(或降低)淋洗液的本底电导，并增加待测离子的电导
水氯平衡对重整反应系统的影响
水氯平衡对重整反应系统的影响 摘要：水氯平衡控制是重整催化剂性能发挥和保持的关键因素，本文通过对催化重整装置系统水氯平衡的分析，找出了水氯平衡对重整反应系统的影响，根据重整反应产物变化对重整催化剂水氯平衡进行调整，达到重整催化剂的金属功能和酸性功能之间的平衡，保证重整汽油的质量（辛烷值和芳烃产率）不断提高。 关键词：催化剂；水氯平衡；重整 一、概述 所谓水氯平衡，就是指进入反应系统的水的总摩尔数与进入该系统物料中氯的总摩尔数之比值比较适当，在这种状态下能够使催化剂的活性、稳定性和选择性得到最佳发挥，这种状态，通常称为水氯平衡。重整催化剂是双功能催化，金属活性是由催化剂上的铂提供，酸性活性是由催化剂上的氯提供的，在使用过程中，催化剂上的氯是不断流失的，同时又在不断的补充，处于动态的平衡状态，在正常操作情况下，重整催化剂的优良性能是否能够得到充分发挥的关键操作因素是水氯平衡控制。 二、影响水氯平衡的因素 在生产运转中，判断系统水氯平衡通常有一个粗略的指标，可以做为分析、判断的参考指标，这就是重整反应器出口产物中的C3与C1的比值，如果C3/C1的重量比数值在1.93～2.75或者C3/C1的摩尔比数值在0.7～1.0内，认为是正常的。如果C3/C1的比值不在上述范围，通常认为是不正常的，应查找原因，加以调整。 影响水／氯平衡的因素很多，其中主要的影响因素有：（1）催化剂初始氯含量；（2）循环气中水含量；（3）催化剂载体性能；（4）操作温度；（5）系统中水/氯摩尔比；（6）催化剂再生周期等。 三、注水对重整催化剂水氯平衡的影响 重整催化剂的金属功能和酸性功能之间的平衡，是通过调节注氯和注水量来控制的。 （1）适宜水量 重整催化剂要求在反应系统的气氛中含有适量的水，以保证氯在催化剂上良好的分散和各反应器催化剂氯含量分布均匀。水除了上述功能外，在反应中它对环烷烃的开环反应和烷烃的脱氢环化反应都具有抑制作用，因此水对这两个反应的相对重要程度与原料油类型有关。 （2）系统太干 系统太干，是由于反应器混合进料的水含量太低，注水量不足的缘故。由此会造成氯在部分反应器的催化剂上积累，而另一部分催化剂氯含量偏低。重整装置会出现以下现象：①一反和四反的温降减少；②循环氢气纯度下降；③循环气中甲烷含量升高，丙烷含量降低；④C5+液体收率总体上下降，初期C5+液体收率变化不明显，较长时间后则下降明显。 系统太干的纠正办法是提高注水量，使循环气中水达到要求。采取这种措施的目的是调整酸性功能的“电离度”。这里所说的“电离”是指Al2O3载体上的羟基被氯置换后，形成的酸性中心，与系统环境中水的交换过程。同样的氯含量，如果系统水含量过低，酸性在催化剂上的保留值愈大，即酸性组分不易被电离。
污水处理厂水质测定方法及药品配制
污水处理厂水质检测方法及药品配制 一、水质检测 ①悬浮物（SS）——重量法 1、水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45mm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质。 2、样品贮存：采集的水样应尽快分析，如需放置，应贮存在4℃中。 3、滤膜准备：取滤膜于称量瓶中，移入烘箱103～105℃烘干至恒重（即两次称量之差≤0.2mg） 4、测定： 量取充分混合均匀的试样100ml于恒重过的滤膜过滤，使水份全部通过滤膜，再以少量水洗涤三次，取出载有悬浮中的滤膜于原恒重的称量瓶，移入烘箱中于103～105℃下干燥1小时后于干燥器内冷却，称重，反复烘干、冷却、称量直至性恒重（即两次称量之差0.4mg）。 5、结果计算： （A—B）×106 C= ——————— V 式中：C：悬浮物浓度mg/L A：悬浮物+滤膜+称量瓶重g B：滤膜+称量瓶重g V：试样体积mL
②污泥沉降体积比（SV30） 1、取曝气池混合液于1000ml量简中沉淀30min，准确读取沉降污泥的毫升数。 沉降读数（ml） 2、计算：污泥沉降体积比= ————————×100% 1000（ml） ③污泥浓度（MLSS） 1、将滤纸于称量瓶中，于103～105℃烘箱内恒重。 2、量取100ml（可少取）曝气池混合液，用上述滤纸过滤，过滤完后，小心取下载有污泥的滤纸于原称量瓶内，在103～105℃烘箱中烘2h、冷却、称量、直至恒重。 3、计算： MLSS（g/l）= （A-B）×1000/C 式中：A：污泥+滤纸及称量瓶重g B：滤纸及称量瓶重g C：水样体积ml ④化学需氧量（CODcr）———加热回流消解重铬酸钾法 本方法适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，测定上限为700mg/L。 1、试剂：硫酸——硫酸银溶液10g/l 硫酸汞
催化剂氯含量分析方法
UOP291-02电位滴定法检测催化剂中的氯化物总含 量 应用范围 此方法用于检测新鲜或待生氧化铝和硅-铝催化剂或催化剂担体中的无机氯化物含量。定量范围为0.01-10 mass -%。 方法概述 将已取好的样品放入烧杯称其重量，并用热的经过稀释的硫酸消解。如果出现助剂金属，则还原成镁。利用银-银氯化物指示电极系统，使用硝酸银溶液通过电位滴定显示其氯化物含量。另外一种使用微波炉的加热消解程序，见附件。 仪器 所用器具的类别号和供应商资料将提供给使用者。也可使用其他供应商。 天平，最小单位0.1-mg 烧杯，电解的，特高式，无槽口，250-ml 烧瓶，500-ml，聚乙烯， 量筒，有刻度，100-和200-ml 电极，玻璃或银混合 热炉，电的（电炉） 烘箱，干燥 搅拌棒，电磁的，长度38-mm
滴定仪，电位滴定的，直读型，范围2000-mV， 试剂和材料 所用器具的类别号和供应商资料将提供给使用者。也可使用其他供应商。 沸腾石（boiling chip），碳化硅 刚果红试片（congo red test strip） 镁，金属屑（metal turnings） 氯化钾，一级标准，用炉在105℃干燥2.5个小时 氯化钾溶液，饱和 硝酸银，标准水溶液0.10-M,，如果购买的硝酸银溶液有分析认证书，硝酸银的标准化步骤可省略。 硝酸银，标准水溶液。使用9份水稀释一份0.1.M的水溶液 硫酸，浓缩型 硫酸，大约3.5-M. 用一升水稀释200mL的浓缩酸。稀释后的酸不会大于4-M。一边搅拌，一边将浓缩酸小心的加入到冷水中，也可购买3.5-M的硫酸。 硫酸，将浓缩硫酸与水以1：1的比例稀释。一边搅拌，一边将浓缩酸小心的加入到冷水中。 水，经过蒸馏 擦拭工具：无尘纸（Kimwiper）
韩国标准的氯化钠试剂
韩国标准的氯化钠试剂 韩国标准的氯化钠试剂 导言： 氯化钠试剂是一种常用的化学试剂，广泛应用于医药、化工、食品等行业中。韩国作为一个重要的制造业大国，对化学试剂的标准要求十分严格。本文将对韩国标准的氯化钠试剂进行详细介绍，包括定义、检验方法、质量标准等方面。 一、定义： 氯化钠试剂是由氯气与金属钠反应得到的一种化合物，化学式为NaCl。在韩国标准中，氯化钠试剂被定义为在一定物理条件下，化学纯度为99.9%以上的无机化合物。 二、检验方法： 韩国标准对氯化钠试剂的检验方法主要包括外观检查、含钠计测定、含氯计测定、水分计测定、重金属计测定、颗粒度计测定等。 1. 外观检查：在标准条件下，观察氯化钠试剂的颜色、形状、杂质等外观特征。 2. 含钠计测定：通过滴定法、火焰光度法等方法测定氯化钠试剂中的钠含量，确保其符合标准要求。
3. 含氯计测定：采用滴定法、电位滴定法、气相色谱法等方法测定氯化钠试剂中的氯含量，确保其符合标准要求。 4. 水分计测定：采用质量损失法、滴定法等方法测定氯化钠试剂中的水分含量，确保其符合标准要求。 5. 重金属计测定：采用吸附原子光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法测定氯化钠试剂中的重金属含量，确保其符合标准要求。 6. 颗粒度计测定：采用激光粒度仪、筛分法等方法测定氯化钠试剂的粒径分布，确保其符合标准要求。 三、质量标准： 韩国标准对氯化钠试剂的质量标准主要包括纯度、杂质含量、重金属含量等方面。 1. 纯度：氯化钠试剂的纯度要求为99.9%以上，确保试剂中不含其他化合物，以保证其在实验中的准确性和可靠性。 2. 杂质含量：氯化钠试剂中的杂质含量要符合韩国标准规定的范围，以确保试剂纯净度达到标准要求。 3. 重金属含量：氯化钠试剂中的重金属含量要符合韩国标准规定的最高允许含量，以保护环境和人体健康。
利用微波消解-离子色谱法测定磷矿石中的氟和氯
利用微波消解-离子色谱法测定磷矿石中 的氟和氯 摘要：近年来，磷矿石的开采和加工过程中，对氟和氯的含量进行准确测定 变得越来越重要。磷矿石中的氟和氯不仅对产品品质和工艺流程产生影响，还与 环境保护和健康安全密切相关。因此，开发一种可靠、高效的测定方法至关重要。基于此，本文简单讨论利用微波消解-离子色谱法测定磷矿石中的氟和氯优势， 深入探讨要点，以供参考。 关键词：微波消解；仪器配置；测定结果 前言：微波消解-离子色谱法已广泛应用于各种样品中离子的测定，包括磷 矿石。该方法通过将样品暴露在微波辐射下，在高温和高压条件下将磷矿石中的 氟和氯溶解和释放，从而实现了样品中目标离子的提取和分离。离子色谱仪作为 该方法的核心仪器，具有高灵敏度和选择性，可以准确测定溶液中的离子浓度和 种类。 1.利用微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯的优势 微波消解-离子色谱法是一种常用的分析方法，用于磷矿石中氟和氯的测定 具有以下优势：第一，高效快速。微波消解是一种高效的样品前处理方法，能够 在较短时间内将样品中的有机和无机物转化为溶液，提高分析效率。相比传统消 解方法，微波消解时间更短，通常几分钟至几十分钟即可完成。第二，高溶解度。微波消解利用高频微波的热效应，能够使样品在较短时间内达到高温，提高溶解度。对于一些难以溶解的矿石样品，微波消解能够更好地将目标元素释放出来， 提高分析的准确性和灵敏度。第三，无污染。微波消解过程中，封闭样品容器有 效防止了样品与外界环境的接触，避免了交叉污染。同时，微波消解的高温条件 还能够加速有机和无机物的降解和氧化，减少干扰物的生成，提高测定的准确性 和精密度。第三，离子色谱法的选择性和灵敏度。离子色谱法在测定氟和氯方面 具有良好的选择性和灵敏度。离子色谱仪能够识别不同化合物中的氟离子和氯离
高温水解-离子色谱法测定煤中的氟和氯(一)
高温水解-离子色谱法测定煤中的氟和氯（一） 关键词：离子色谱煤标准物质氟氯元素硫氰酸钾化学试剂色谱柱烟煤标准物质 原标题：高温燃烧水解–离子色谱法测定煤中的氟和氯 摘要建立高温燃烧水解–离子色谱法测定煤中氟和氯含量的方法。间隔测量煤标准物质和待测煤样，以煤煤标准物质特性量值的变化扣除系统漂移的影响，提高了测定结果的准确度和重复性。氟含量在 0.042～2.018 μg／mL 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数 r=0.995 8，检出限为0.011 μg／g，测量结果相对标准偏差为6.32％ (n=6) ；氯含量在 0.046～2.292 μg／mL 范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数 r=0.999 8 ，检出限为 0.010 μg／g，测量结果的相对标准偏差为 0.7％(n=6)。用该方法对煤标准物质进行测定，氟、氯测定结果与标准值一致。该方法简便快速，灵敏度高，结果准确，可用于煤中氟和氯含量的测定。 The method of high temperature combustion hydrolyzing-ion chromatography for the simultaneous determination of chlorine and fluorine in coal was established. Focused on the elimination of system drift, the method of interval measuring coal certified reference materials and coal samples was used to reduce the system drift from the changes of coal certified reference material properties， and improve the accuracy and repeatability. The content of fluorine was linear with peak area in the range of 0.042–2.018 μg／mL， the linear correlation cofficient r=0.995 8， the detection limit was 0.011μg／g， and the relative standard deviation of detection results was 6.32%(n=6). The content of chlorine was linear with chromatographic peak area in the range of 0.046–2.292 mg／mL, the linear correlation coefficient r=0.999 8，the detection limit was 0.010 μg／g, and the relative standard deviation of detection result was 0.7%(n=6). Coal certified reference material was detected with the method, and the detection results were consistent with standard value. This method is fast,sensitive, and accurate, it is suitable for the determination of fluorine and chlorine in coal samples. 煤中微量有害元素氟和氯能够造成环境污染，严重影响人体健康。燃烧过程中煤中的氟元素以气态形式与水汽结合生成气溶胶或氟氢酸等排入大气，被粮食、蔬菜和水体等吸收，从而危害人体健康；在煤燃烧较多的地区，已经出
碱处理微波消解法在催化剂氯含量测定中的应用
Title: Application of Alkali Treatment Microwave Digestion in the Determination of Chlorine Content in Catalysts 1. Introduction 在工业生产中，催化剂氯含量的精确测定对于催化剂的质量控制以及 生产工艺的优化有着重要的意义。传统的氯含量检测方法存在着操作 繁琐、耗时长以及有机溶剂使用量大的缺点，因此迫切需要一种快速、便捷、精确的氯含量检测新方法。 2. Alkali Treatment Microwave Digestion 碱处理微波消解法是一种将样品与氢氧化钠或氢氧化钾混合后，在微 波加热作用下进行消解的新技术。碱处理微波消解法具备操作简单、 消解效果好、时间短的特点，已经在环境检测、化学分析等领域得到 广泛应用。 3. Application in the Determination of Chlorine Content in Catalysts 将碱处理微波消解法应用于催化剂氯含量的测定中，首先需要将催化 剂样品与适量的氢氧化钠或氢氧化钾混合，然后进行微波消解。在消 解后，可以通过离子色谱仪或者离子选择电极法等仪器设备来快速准 确地测定样品中的氯离子含量。 4. Advantages of Alkali Treatment Microwave Digestion in
Determination of Chlorine Content in Catalysts 碱处理微波消解法在催化剂氯含量测定中具有明显的优势。碱处理微 波消解法不需要大量有机溶剂，符合环保要求；消解速度快，操作简单，适用于大批量样品的快速检测；消解后的样品具有较高的稳定性，可以保证测定结果的准确性。 5. Conclusion 在催化剂氯含量的测定中，碱处理微波消解法的应用为催化剂生产和 质量控制提供了新的解决方案。其快速、精确、环保的特点使其成为 一种具有广泛应用前景的氯含量检测新方法。 通过以上分析，我们可以得出结论，在催化剂氯含量测定中，碱处理 微波消解法是一种成功的新方法，其应用能够为工业生产提供便利和 保障，值得进一步推广和应用。6. Comparison with Traditional Methods 传统的氯含量检测方法包括滴定法、电解法、燃烧-离子色谱法等，这些方法在一定程度上存在着操作繁琐、耗时长、有机溶剂使用量大等 问题。与传统方法相比，碱处理微波消解法在催化剂氯含量测定中具 有明显的优势。传统方法需要大量有机溶剂，操作复杂，且消解时间长，耗费人力物力。而碱处理微波消解法减少了对有机溶剂的使用， 操作简便快捷，有助于提高分析效率和节约成本。 7. Application in Industrial Production
电化学分析在石油化工中的应用
电化学分析在石油化工中的应用 摘要：现如今，石油化工检验检测技术的发展随着我国科学技术的快速发展也 在逐步的更新与完善。石油化工检验检测变得越发安全，操作也越来越高效与方便，更为石油化工产业产品带来更高的安全评定系数，获得更高的质量品质。本 文基于电化学分析在石油化工中的应用展开论述。 关键词：电化学分析；石油化工；应用 引言 石油化工检验检测作为石油化工生产过程中存在的重要环节，能为石油产品 提供强力的保障。石油化工检验检测工作是集自动化、电子、机械、控制工程以 及信息处理为一体的综合性技术工种。 1电化学分析概述 电化学分析是测量物质在溶液中或凝聚态下的电流、电位、电量、电阻、电 导等电化学参数的一类仪器分析方法，它与化学电池及电极反应密不可分。根据 特定条件下，化学电池中的电极电位、电量、电流、电压及电导等物理量与物质 浓度的关系而进行分析的方法有：电位测定法、恒电位库仑法、极谱法、电导法等；以化学电池中物理量的突变作为指示终点的方法有：电位滴定法、库仑滴定法、电流滴定法、电导滴定法等；将某一被测组分通过电极反应在工作电极上析 出金属或氧化物，分析电沉积物的质量与被测组分含量的关系有电解分析法等。 电化学分析的特点是便捷、快速、灵敏、准确，广泛应用于金属离子、阴离子及 它们的配合物等的分析检测，也常用于电极过程和氧化还原等的机理研究，涉及 化学、材料、能源、环境、生物及其交叉等多个领域。高小霞先生是我国电分析 化学领域的奠基人之一，她率先在我国建立了极谱电化学分析方法，该方法广泛 应用于冶金、生物等领域，并开创性地用于稀土农用等研究。 2电化学分析法特点 一些非电化学分析法如光谱法等，普遍存在以下缺点，如仪器设备体积庞大、不方便携带，价格昂贵，维护费用较大，应用受限等。而电化学分析法因其具有 反应灵敏、快速、高效，操作起来相对比较简单，出行便于携带以及成本低等特点，被人们广泛应用于催化、分析之中。电化学分析方法是一种基于物质的电化 学性质及其变化的分析方法，是一门研究电能和化学能相互转化的科学。在这种 方法中，被测样品通常被视为化学电池的一个组成部分，根据化学电池的电流、 电位、电阻或电流电压曲线等特征参数与被测物质浓度的关系来测量样品。在电 位扫描过程中记录电压曲线。每个金属离子对应于溶出电流峰值。通过测定离子 的峰高与浓度的关系，对溶液中重金属离子进行定量分析。该方法具有灵敏度高、仪器简单、操作方便、检测限低、抗干扰等优点。 电化学检测的关键问题在于敏感电极的构建，电化学传感器的改性随即成为 关键所在，一般可以通过对基底电极进行功能性的改性来实现。通常，改性电极 的制备方法有两种：一种是通过物理化学的方法将改性材料提前制备好，然后将 改性材料与电极通过涂覆和浸泡等方法结合起来。这种方法的缺点是，改性材料 由于长时间浸泡在溶液中，易出现剥落现象，使传感器的检测性能降低。另一种 是采用电化学方法，利用电化学沉积或电化学聚合，直接在电极表面制备改性材料。与其他方法相比，此种方法获得的材料具有低温、快速的优点，沉积出的材 料也更加均匀，更加稳定，成膜快速高效且无污染，和电极结合也更为牢固。薄 膜材料结合了材料和薄膜的优点，既具有材料自身优异性质，又具有薄膜流失率
2022年哈尔滨工业大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试卷A(有答案)
2022年哈尔滨工业大学环境科学与工程专业《环境监测》科目期末试 卷A（有答案） 一、填空题 1、标准气体的配制分为______和______。 2、水样消解的方法有______、______和微波消解法，其中硒、砷、汞等元素不适合采用 ______法进行消解。 3、有机污染物的生化、氧化作用分两个阶段，第一阶段是______阶段，主要是有机物被 转为______和______等；第二阶段主要是______阶段，含氮有机物被转化为______。 4、若正常人说话的声压级（Lp1）为60dB，如果20人同时说话（均为60dB，n＝20），则计算总声压级公式为______，总声压级为______。 5、利用遥感技术研究水环境化学包括______、______两种方法。 6、环境监测是通过对______的测定，确定环境质量及其变化趋势。 7、土壤混合样的采集方法主要有四种，即对角线布点法、棋盘式布点法、______和______。 8、精密度通常用______、______、______、______和______表示。 二、判断题 9、大气污染物的浓度与气象条件有着密切关系，在监测大气污染的同时还需测定风向、 风速、气温、气压等气象参数。（） 10、测量烟气温度时，应将温度计球部放在靠近烟道中心位置，读数时将温度计抽出烟道外。（） 11、采集的降水，需过滤后，才能测定电导率和pH值。（） 12、使用高氯酸消解时，可直接向有机物的热溶液中加入高氯酸，但须小心。（） 13、碱性KI-NaN3溶液进行固定。
@17、干灰法适宜用于测定易挥发性物质。（） 14、纳氏试剂比色法对废水中氨氮的测定，加入酒石酸钾钠的作用是为了显色。（） 15、有容器包装的液态废物不属于固体废物。（） 16、GB 3838—2002与GB 3838—1998在执行上具有同等的效力。（） 17、环境监测人员持证上岗考核工作实行国家环境保护行政主管部门统一管理，不实行分级管理。（） 18、在测定分析中，分析方法灵敏度越高越好。（） 三、选择题 19、测定烟气烟尘浓度时，采样点的烟气流速应当（）采样速度。 A．大于 B．小于 C．等于 D．无所谓 20、下列哪项不是按工作方式对遥感技术分类的？（） A．紫外遥感 B．主动遥感 C．成像遥感 D．多光谱遥感 21、《地表水环境质量标准》（GB 3838—2002）不适用于下列（）水域。A．江河 B．湖泊
ms3微波消解cod测定仪说明书
感谢您选用我们生产的微波消解COD测定仪。在使用本仪器前，请您详细阅读本说明书，它会成为您的得力助手。 一、工作原理 微波消解COD测定仪（以下简称仪器），是迄今为止国内外最新型的专门用于监测各种工业废水，生活污水和地表水化学耗氧量的仪器。它与回流法一样采用硫酸-重铬酸钾消解体系，但其微波加热方式与传统的电热板不同，不是通过由外至内的温度传递来加热样品；而是利用2450MHz的微波作用于反应液内部，引起分子间产生高速摩擦作用所产生的热量来消解样品，其加热消解速率大大高于传统的电热方式。另外，还采用智能化的传感控制技术，自动完成COD样品的密封消解或非密封微回流消解过程，使繁琐的COD测定工作变得简单易行。 二、主要技术性能 1、测量范围 密封法：CODcr：10~ 800mg/L，CODcr> 800mg/L(稀释测定) 回流法：CODcr：10~ 1600mg/L，CODcr> 1600mg/L(稀释测定) 2、精密度 室内相对标准偏差：≤4.3% 室间相对标准偏差：≤5.0% 3、准确度 测定结果同标准重铬酸钾回流法相对比，线性相关系数 Υ>0.99999。 4、消解时间：同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30 分钟。 5、功率：微波加热消解时，最高输入功率为1200W。
6、供电电源：交流220V，50HZ。 7、使用环境温度：0~45℃。 8、环境相对湿度不大于95%。 9、外型尺寸：306×510×360(mm3) 三、结构简述 本仪器由以下的部分组成：主机，Teflon密封消解罐（带压力安全阀，以下简称消解罐）或非密封微回流消解瓶（以下简称消解瓶），以及玻璃自动滴定管组成。 消解罐或消解瓶是本装置的重要部件，将盛有反应液的消解罐或消解瓶直接置于主机中进行微波消解。使用消解罐来处理样品时，在加热过程中会产生较高的温度和压力；因而在打开消解罐过程中，应避免将消解罐顶部的泄压孔对准任何人。注意，该仪器是专为COD微波消解而设计，请勿做它用。