实验八 乙醚的制备
乙醚实验室制法[实验原理]
[实验步骤] 按图安装好装置
[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通
入下水道或室外。
2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。
3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤
过程中必须远离火源。
制备乙醚实验装置图
乙醚的制备.
1. 乙醚的制备
①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。
①滴液漏斗中加入25ml乙醇。
②如图连接好装置。
③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。
④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。
2. 乙醚的精制
①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次
②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。
④计算产率。
四、思考题
1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？
参考答案
1、主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
三十一乙醚的制备
204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？
答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。
检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。
除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。
205. 在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？
答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。
206. 在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同？为什么？
答：不同。在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。
207. 在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？
答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。
该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。
208. 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加速度才比较合适？
答：制乙醚时，反应液加热到130-140 oC 时，产生乙醚。此时再滴加乙醇，乙醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙醚。若此时滴加乙醇的速度过快，不仅会降低反应液的温度，而且，滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。若滴加乙醇的速度过慢，则反应时间会太长，瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。因此，滴加乙醇的速度应控制到能保持与馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)。
209. 在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些措施将它们一一除去的？
答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。
实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。
210. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？
答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。
211. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除去？答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的
乙醇和水未除干净。它们能与乙醚形成共沸物。为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。
212. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控制好反应温度？
答：若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。
正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 0C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在1400C左右。
乙醚的制备实验报告
实验名称：乙醚的制备实验 一、 实验目的 1.原理和方法——在酸作用下醇分子间脱水制备 2.基本操作——①控制温度来控制反应方向进行； ②低沸点依然液体的蒸馏，洗涤分离等基本操作要点。 二、实验原理或主要反应式 1.酸作用下，醇分子间脱水成醚 本实验在浓硫酸作用下，乙醇发生分子间脱水生成乙醚。 反应方程式： 2.基本反应历程 3.副反应 在反应过程中，如果温度控制不好，就可能发生乙醇分子内脱水成烯、氧化为醛或酸的副反应。 反应方程式： 三、主要试剂及药品 液体药品：95%乙醇、浓硫酸、5%氢氧化钠溶液、饱和氯化钙溶液、饱和食盐水 固体药品：无水氯化钙
四、实验装置图 五、实验步骤 六、产品质量及产率（网络授课可忽略此项） 七、实验注意事项 1. 仪器要干燥，安装要严密，滴液漏斗下端要浸入液面以下。 2. 注意温度计位置：制备乙醚和蒸馏乙醚时温度计的位置不一样。 3. 分批加浓硫酸时，注意边加边摇边冷却，防止乙醇进一步氧化。 4. 控制好反应温度及滴加乙醇的速度（约1 滴/秒）。 5. 反应完后要先停止加热，稍冷却后再拆下接收瓶，防止产物挥发。
6. 乙醚是易燃溶剂，在洗涤分离、蒸馏时要远离明火，注意通风，保证安全。 八、实验小结或问题讨论 1．在乙醚的制备过程中，滴液漏斗的下端为什么要伸到液面以下？ 防止乙醇还没有参加反应就被蒸出。 2.在洗涤分离过程中，每一步分别除去的是哪些杂质?（除杂的原则；粗盐如何提纯） 用氢氧化钠溶液洗涤除去酸性物质：乙酸、亚硫酸； 用饱和食盐水洗涤除去残留的碱并减少乙醚在水中的溶解度； 用饱和氯化钙溶液洗涤除去乙醇。 3.制备乙醚时，反应温度过高或过低对反应有什么影响？ 反应温度过高，则副反应增多，产率降低；反应温度过低，则反应速率很慢。 4.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计的位置是否相同？为什么？ 制备乙醚时，温度计的水银球须浸入液面以下距瓶底约0.5～1cm处，与漏斗脚末端齐平。 蒸馏乙醚时，温度计水银球应位于蒸馏头支管口
完整版实验十三苯乙酮的制备
苯乙酮的制备实验十三: 一、实验目的克酰基化制备芳酮的原理和方法；1、学习傅-、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。2 二、实验原理酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无Friedel-Crafts）ZnCl和AlCl等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPABF 水FeCl，，3323作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反 应的溶剂。用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下：COCH AlCl无水33+O （CHCO)+COOHCH233 具体过程：δOAlCl3OOOOAlClAlCl332AlCl++3HClCOOAlClCHCH233 CHCHOOCHCHδ3333红色溶液AlClO3OHCOCH23Al(OH)ClHCl++CH23 HO2Al(OH)Cl+CHCOOHCHCOOAlCl2332HClAl + 3Cl + HO Al(OH)Cl22三、实验药品及其物理常数 四、主要仪器和材料 #)玻璃搅拌四氟搅拌套塞机械搅拌器水浴锅电炉隔热垫木板升降台(19三口烧瓶(100 1 ######)(19(14空心塞直形干燥大小头(口14) +塞19球形冷凝管、mL19)×3)恒压滴液漏斗(14×2)####)温度计(300(19℃) )蒸馏头(19直形冷凝)螺帽接头管(19×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19####)量筒(100 mL)三角漏斗锥形瓶(50 mL、19(19管冰)空气冷凝管(19)真空接引管(19)五、实验装置
⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置
乙醚的发现
发现麻醉剂乙醚的故事 远在19世纪早期，出生于美国麻萨诸塞州的威廉·莫顿（William Thomas Green Morton, 1819-1868），是一位乡村农民兼小商店主的儿子。他在巴尔的摩牙科学院学习后，曾短期与韦尔斯（H. We11s，1815-1848）合作，以后自己在波士顿开业。 在1844年间，他刚结婚不久，经济桔据，终日梦想改革当时的假牙，来改善自己的经济状况。但首先遇到的一个严重问题是，需要拔去原来的坏牙和牙根，有时还需把全部的牙都得拔去。在当时还没有麻醉剂的情况下，拔去那么多牙，则病人疼痛难忍。他曾看见不止一个病人，没有等把牙拔完，就愤怒地大踏步离开他的诊所，发誓不再登门。 有鉴于此，莫顿立志一定要找到一个无痛拔牙的方法。他想，如果能找到这种方法，他就会成为波士顿最富有的牙医了。但这在当时确实还是一个梦想。他知道，几个世纪以来，人们为了寻找无痛外科手术方法，一直没有结果。但他并不灰心，他试验用白兰地酒、香槟酒、阿片和催眠术，都无效，反倒引起病人很不舒服。这时，他意识到，既然世界上最大的科学家还未能解决这个难题，他这个学牙科仅一年半的人，恐怕是无能为力的。于是，他决定去求师请教。 正好离他位处不远，有一位有学识的医生，名叫查理·杰克森（Charles Thomas Jackson，1805一1880），他不仅懂医学，还是一位化学家、地质学家和旅行家。莫顿想，这样一个人一定能教给他很多很多。按当时的习惯，他就在杰克森的办公室注册，充当业余学生，在空闲的晚上与老师交谈并阅读老师的著作。有一天晚上，莫顿向老师请教如何使拔牙无疼痛的问题，杰克森建议可试用乙醚，当时用此药治疗哮喘病。第二天莫顿就去药房买了一瓶乙醚，在一个牙痛病人牙齿上涂抹后拔牙，有一定止痛效果，但作用时间很短，很快就气化了。后来他想最好能改为吸入法以产生麻醉。他先在乡间岳父家将这一方法试用于捉到的松鼠和兔子，但一个个都被乙醚熏死了。这时他意识到，乙醚能致动物于死，那一定也能致人于死。他害怕了，于是放弃了用乙醚麻醉的想法。 有一天，莫顿在麻州总医院观看一次外科手术，使他感慨极深。那是1825年12月，著名外科医生约翰·瓦伦（John C， warren）为一个病人截去一条腿。在没有麻醉剂的条件下，除了给病人口中含上一根小木捧在疼痛难忍时用力咬木棒外， 只有医生快速地缩短手术时间。莫顿亲眼看到这种惨痛状况，心中十分难受。他想，人类是多么需要无痛手术呀!原来幻想的无痛拔牙方法，又重新回到他的脑子里来，他决定再试乙醚。 他翻阅药物学教科书，了解到乙醚有几种，如氯化乙醚和硫酸乙醚。他回想自己把松鼠和兔子熏死，是否用错了乙醚？书上讲乙醚可产生昏迷，那么在昏迷和死亡之间是否存在尚未发现的另一种状态？他于是买了一瓶硫酸乙醚回家，趁他妻子没有注意，把爱犬引诱到后院，将蘸了乙醚的海绵捂住犬的口鼻使它吸入，几秒钟后，犬软弱无力了，躺下了，失去知觉了。这时的犬不仅昏迷，而真是睡着了。他拿开海绵，用力摇动，犬渐渐睁开眼，并站起来摇摆着走路，不久即恢复了原状。这是他第一次得到的最满意的实验结果。
苯乙酮的制备
实验 苯乙酮的制备（A ） 一、实验目的及要求 学习Friedel-Cragto 酰化法，制备芳香酮的原理和方法。 二、反应原理 付－克酰基化，是制备芳酮的主要方法。在无水三氯化铝的存在下，酰氯、酸酐与活泼的芳基化合物反应得到高产率的芳酮。 三、药品试剂、操作步骤（ 略） 四、操作重点及注意事项 1、滴加苯乙酮和乙酐混合物的时间以10min 为宜，滴的太快温度不易控制。 2、无水三氯化铝的质量是本实验成败的关键，以白色粉末打开盖冒大量的烟，无结块现象为好。 3、苯以分析纯为佳，最好用纳丝干燥24小时以上再用。 4、粗产物中的少量水，在蒸馏时与苯以共沸物形式蒸出，其共沸点为69.4℃,这是液体化合物的干燥方法之一. 五、思考题 1．在苯乙酮的制备中，水和潮气对本实验有何影响？在仪器装置和操作中应注意哪些事项。 答：破坏试剂影响产率，导致失败因三个试剂都属无水。应采取措施：⑴药品仪器均需干燥。⑵回流冷凝管上装一个干燥管。⑶整个装置密合不漏气。 +(CH 3CO)2O AlCl 3COCH 3CH 3COOH +
2．反应完成后，为什么要加入浓盐酸和冰水的混合液？ 答：加酸的目的是使苯乙酮析出，其反应如下： 3．何谓减压蒸馏？适用于什么体系？减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？ 答：在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。 4．减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？ 答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。 _CCH 3 AlCl 3O H ,H 2O O CCH 3 + AlCl 3_.
产品安全技术说明书
页 1 of 10 ______________________________________________________________________________________________________________________ 产品安全技术说明书 部分 1产品与公司资料 产品 产品名称: MOBIL SHC 639 产品简介: 合成基础油及添加剂 产品代码: 201560500590, 602904-60 推荐用途: 循环/齿轮油 公司资料 供应商: 埃克森美孚( 中国 )投资有限公司 美罗大厦17楼 天钥桥路30号 上海市 200030 中国 二十四小时应急电话 (+86) 0532-******** (国家安全生产监督管理总局化学品登 记中心) 供应商联系电话 (+86) 021-******** 部分 2危险性概述 根据法规指引（参阅第十五部分)，本产品不属于危险品。 其它危险性信息: 物理/化学危害 无明显危害 健康危害 高压射向皮肤可能会造成严重的损伤过度接触会造成眼部、皮肤或呼吸刺激。 环境危害 无明显危害 注释: 在没有咨询专家的情况下,除第1部分规定的特定用途外,该产品不可用于其它任何目的。健康研究已经表明,化学
页 2 of 10 ______________________________________________________________________________________________________________________ 接触可能对人体健康造成潜在危害,这一点因人而异。 部分 3组成与成分信息 该产品被定义为混合物。 无有害物质或复合物需要披露. 部分 4急救措施 吸入 避免进一步吸入接触。对于那些提供帮助的人员,应使您或者其他人避免吸入。进行充分的呼吸防护。如果出现呼吸刺激、头昏、恶心、或者神志不清,请立刻就医。如果呼吸停止,请使用机械设备帮助通风,或者进行嘴对嘴人工呼吸急救。 皮肤接触 用肥皂和水清洗接触的部位。如果产品被注入皮下或者人体任何部位,无论伤口的外观或大小如何,被注射者必须立即由医生依照外科急救进行检查。即使高压注入后的最初症状轻微或者无症状,在事故最初几个小时内及早进行外科处理可以显著减少最终伤害的程度。 眼睛接触 用水彻底冲洗。若发生刺激，寻求医疗援助。 食入 通常不需急救。如果感觉不适请就医。 部分 5消防措施 灭火介质 适当的灭火介质: 使用消防水雾、泡沫、干化学制剂( 干粉 )或者二氧化碳(CO2)灭火。 不当的灭火介质: 直接使用水。 消防 消防说明: 疏散该地区。防止控制火灾或稀释的流出液流入河川、下水道或饮水源。消防员应使用标准防护设备,在密闭空间需使用自给式呼吸器(SCBA)。用喷水的方式使暴露于火灾的表面降温并保护工作人员。 危险的燃烧产物: 浓烟, 乙醛, 硫氧化物, 未完全燃烧产物, 碳的氧化物 可燃性 闪点 [测试方法]: >210C (410F) [ ASTM D-92]
实验八 乙醚的制备
乙醚实验室制法 [实验原理] [实验步骤] 按图安装好装置 [注意事项]1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室 外。 2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。 3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程 中必须远离火源。 制备乙醚实验装置图 乙醚的制备. 1. 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ①滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ②如图连接好装置。 ③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。 ⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。 2. 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层，用无水CaCl2干燥。 ③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 四、思考题 1、反应温度过高或过低对反应有什么影响 参考答案 1、主要由原料CH3COOH（.118℃）生成物水（.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。 三十一乙醚的制备
204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205. 在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办 答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。 206. 在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同为什么 答：不同。在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏烧瓶的支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。 207. 在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出 答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。 该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。 208. 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度怎样的滴加速度才比较合适 答：制乙醚时，反应液加热到130-140 oC 时，产生乙醚。此时再滴加乙醇，乙醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙醚。若此时滴加乙醇的速度过快，不仅会降低反应液的温度，而且，滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。若滴加乙醇的速度过慢，则反应时间会太长，瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。因此，滴加乙醇的速度应控制到能保持与馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)。 209. 在粗制乙醚中有哪些杂质它们是怎样形成的实验中采用了哪些措施将它们一一除去的 答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。 实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。 210. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品 答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。 211. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽如何将其完全除去 答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的
苯乙酮的制备
苯乙酮的制备 实验目的： 学习利用Friedel-Crafts酰基化反应制备芳香酮的原理和方法。 实验原理： Friedel-Crafts酰基化反应是制备芳香酮的最重要和最常用的方法之一，可用FeCl3,SnCl2, BF3,ZnCl2, AlCl3,等Lewis酸作催化剂，催化性能以无水AlCl3和无水AlBr3为最佳；分子内的Friedel-Crafts酰基化反应还可用多聚磷酸（PPA）作催化剂。酸酐是常用的酰化试剂，这是因为酰卤味难闻而酸酐原料易得，纯度高，操作方便，无明显的副反应或有害气体放出，反应平稳且产率高，生成的芳酮容易提纯。 酰基化反应常用过量的液体芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。 Friedel-Crafts反应时一个放热反应，通常是将酰基化试剂配成溶液后慢慢滴加到盛有芳香族化合物溶液的反应瓶中，并需密切注意反应温度的变化。 由于芳香酮与三氯化铝和形成配合物，与烷基化反应相比，酰基化试剂的催化剂用量大得多。对烷基化反应，AlCl3/RX(摩尔比)=0.1，酰基化反应AlCl3/RCOCl=1.1，由于芳烃与酸酐反应产生的有机酸会与AlCl3反应，所以AlCl3/Ac2O=2.2。 实验步骤： 向装有10ml恒压滴液漏斗、机械搅拌装置[1]和回流冷凝管（上端通过一个氯化钙干燥管与氯化氢气体吸收装置相连）的100ml三颈烧瓶中迅速加入13g（0.097mol）分装无水三氯化铝和16ml（约14g，0.18mol）无水苯[2]。在搅拌下将4ml（约4.3g,0.04mol）乙酐[3]自滴液漏斗慢慢滴加到三颈烧瓶中（先加几滴，待反应发生后再继续滴加），控制乙酐的滴加速度以使三颈烧瓶稍热为宜。加完后（约需10min），待反应稍和缓后在沸水浴中搅拌回流，直到不再有氯化氢气体逸出为止。 将反应混合物冷到室温，在搅拌下倒入18ml浓盐酸和35g碎冰的烧杯中（在通风橱中进行），若仍有固体不溶物，可补加适量浓盐酸使之完全溶解。将混合物转入分液漏斗中，分出有机层（哪一层？），水层用苯萃取2次（每次8ml）。合并有机层，依次用15ml10%氢氧化钠、15ml水洗涤，在用无水硫酸镁干燥。 先在水浴上蒸馏回收苯，然后在石棉网上加热蒸去残留的苯，稍冷后改用空气冷凝管（为什么？）蒸馏收集195~202℃馏分，产量约为4.1g（产率85%）。 纯苯乙酮为无色透明油状液体，bp为202℃，mp为20.5℃，n D201.5372. 注释： [1] 本实验也可用电磁搅拌器或人工振荡代替机械搅拌，此时可改用二颈烧瓶。若采用人工振荡，回流时间应增长以提高产率。 [2] 本实验所用的仪器和试剂均需充分干燥。无水AlCl3质量的好坏对实验的影响很大，研细、称量、投料都要迅速；可用带塞锥形瓶称量AlCl3，投料时将纸卷成筒状插入瓶颈。从普通苯中除去噻吩的方法为：用等体积的15%H2SO4洗涤数次，直至酸层为无色或淡黄色。再分别用水、10%Na2CO3溶液、水洗涤，用无水氯化钙干燥过夜，过滤，蒸馏。 [3]乙酐在用前应重新蒸馏，收集137~140℃馏分备用。 课后思考题（在实验报告中回答）： 1 反应完成后为什么加入浓盐酸和冰水混合物来分解产物？ 2 下列试剂在无水三氯化铝存在下相互作用，应得什么产物？ （1）过量苯+ClCH2CH2Cl （2）苯和马来酐
实验八 乙醚的制备
实验八 乙醚的制备 [实验目的]1．掌握实验室制备乙醚的原理和方法 2．初步掌握低沸点易燃液体蒸馏的操作要点 [实验药品]（用量为教材中的1/2） [仪器设备]电热套、标准磨口仪 [实验原理] CH 3CH 2OH +H 2SO 4 CH 3CH 2OSO 2OH +H 2O CH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2O CH 3CHO H 2SO 4 CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3 100-130。C 。 C 。C 135-145140。 C [O] H 2SO 4H 2SO 4 主反应：副反应： ：总反应式 [实验步骤] 按图安装好装置 12.5ml95%乙醇 当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃） 6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4 边反应边蒸馏 馏出液4mL5%NaOH 洗涤 4mL 饱和NaCl 洗涤 4mL 饱和CaCl 2洗涤两次 无水CaCl 2 干燥 蒸馏热水浴 收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率 [注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器 必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。 2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。 3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远离火源。 [思考题] P105，T1，2。 制备乙醚实验装置图
实验十三.苯乙酮的制备
实验十三: 苯乙酮的制备 一、实验目的 1、学习傅-克酰基化制备芳酮的原理和方法； 2、初步掌握无水操作、吸收、搅拌、回流、滴加等基本操作。 二、实验原理 Friedel-Crafts 酰基化反应是制备芳酮的重要方法之一，酰氯、酸酐是常用的酰基化试剂，无水FeCl 3，BF 3，ZnCl 2和AlCl 3等路易斯酸作催化剂，分子内的酰基化反应还可以用多聚磷酸（PPA ）作催化剂，酰基化反应常用过量的芳烃、二硫化碳、硝基苯、二氯甲烷等作为反应的溶剂。 用苯和乙酐制备苯乙酮的反应方程式如下： （CH 3CO)2O 3 CH 3 COOH ++COCH 3 具体过程： CH O CH 3 O O ++ 3 3 Cl 3δ CH 3COOAlCl 2CH 3O AlCl 3 红色溶液 + CH 3COOAlCl 2CH 3 O AlCl 3H 2O COCH 3 Al(OH)Cl +HCl 2CH 3COOH +Al(OH)Cl 2 Al(OH)Cl 2 Al + 3Cl + H 2O 三、实验药品及其物理常数 四、主要仪器和材料 升降台 木板 隔热垫 电炉 水浴锅 机械搅拌器 四氟搅拌套塞(19#) 玻璃搅拌 三口烧瓶(100 mL 、19#×3) 恒压滴液漏斗(14#×2) 大小头(口14#+塞19#) 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 直形干燥
管(19#×2)分液漏斗圆底烧瓶(100 mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)温度计(300℃) 直形冷凝管(19#)空气冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50 mL、19#)量筒(100 mL)三角漏斗冰 五、实验装置 ⑴搅拌、滴加、回流、尾气吸收装置⑵萃取、洗涤装置 ⑶常压蒸馏回收低沸物装置⑷减压蒸馏提纯高沸物装置 六、操作步骤
最新版安全技术说明书
安全化学品安全技术说明书 修订日期：2016-2 SDS 编号：LBPC-M-001 产品名称：柴油版本：LBPC-M（2） 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称：柴油 化学品英文名称：kerosene ；diesel fuel 企业名称：日照岚桥港口石化有限公司 地址：日照市岚山区虎山镇潘家村西首 邮编：276808 电子邮件地址：lbshihua@https://www.360docs.net/doc/c3592053.html, 联系电话：0633-2660128 传真号码：0633-2660178 企业应急电话：0633-2660500 技术说明书编码：LBPC-M-001 产品推荐用途及限制用途：用于柴油机 第二部分危险性概述 物理化学危险：易燃液体，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。 健康危害：吸入高浓度油蒸气，常先有兴奋，后转入抑制，表现为乏力、头痛、酩酊感、神志恍惚、肌肉震颤、共济运动失调；严重者出现定向力障碍、意识模糊等；油蒸气可引起眼及呼吸道刺激症状，重者出现化学性肺炎。吸入液态煤油可引起吸入性肺炎，严重时可发生肺水肿。摄入引起口腔、咽喉和胃肠道刺激症状，可出现与吸入中毒相同的中枢神经系统症状。 环境危害：对环境有害，可对水体、土壤和大气造成污染。 GHS危险性类别：易燃液体-3,皮肤腐蚀/刺激-2,严重眼睛损伤/眼睛刺激性-2B。 标签要素：
象形图： 警示词：危险 危险信息：易燃液体和蒸气; 可造成皮肤灼伤和眼睛刺激; 如果吞食并进入呼吸道可能致命。 防范说明：工作场所严禁烟火，应远离热源、火花、明火、热表面。采取防静电措 施，容器和接收设备接地连接装臵，防止静电的积聚。使用防爆电机、通风、照 明等设备，使用不产生火花的工具。得到专门指导后操作，在阅读并了解所有安 全预防措施之前，切勿操作。按照要求使用个人防护装备，戴防护手套、防护面 罩。避免与氧化剂接触，操作后彻底清洗，操作现场不得进食、饮水或吸烟。禁 止排入环境。 预防措施：灌装时注意流速，防止静电积聚，且有接地装臵，配备相应的消防灭火 器材及应急处理设施。 事故响应：火灾时使用泡沫、干粉、二氧化碳、沙土灭火。喷水冷却容器，如有可 能迅速将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色，必须马上撤离； 用储罐储存，发生火灾应立即开启冷却喷淋装臵及消防泡沫系统灭火。 安全储存：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。炎热季节库温不宜超过30℃。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁 止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收 容材料。 废弃处置：推荐使用焚烧法处臵。 第三部分成分/ 组成信息 物质□混合物■
有机苯乙醚的制备
齐齐哈尔大学 实验报告 题目：苯乙醚的制备 学院：＿＿＿＿专业班级：＿＿＿学生姓名：__＿＿＿＿＿＿＿同组者姓名：＿ 成绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿ 2013年10月28日
苯乙醚的制备 实验目的 1、学习低沸点物质的取用，练习回流、蒸馏等基本操作 2、通过制备苯乙醚，了解威廉门森醚合成法 实验仪器 三口瓶、回流冷凝管、漏斗、磁力搅拌 实验药品 苯酚、氢氧化钠、溴乙烷、饱和氯化钠水溶液、无水硫酸镁 实验原理 OH ++H O 2NaOH Na O NaBr CH 3CH 2Br +Na O CH 2CH 3+ 主要试剂及物理性质 表1 物性常数 试剂 分子量 性状 比重 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度 苯酚 94.11 无色晶体，有腐蚀性 1.071 42-43 182 常温微溶 溴乙烷 108.97 无色油状液体，有挥发性 1.471 -73 38.2 苯乙醚 108.97 无色液体，有特殊臭气 0.97 -30 172 不溶 实验步骤 取4.00g 氢氧化钠加入5mL 水溶解，将苯酚7.5g 和氢氧化钠溶液加入到装有搅拌器、回流冷凝管的100mL 三颈瓶中，加热并开搅拌装置，到温度上升至80~90℃时滴加溴乙烷6mL （滴加时一定要缓慢并调节好转子的速度），大约滴加1h ,，溴乙烷滴加完毕后再保温持续加热1.5 h ，停止加热，冷却，向三口瓶中加入10mL 的水，将其倒入100mL 分液漏斗中，分液，取上层液，加入5mL 的饱和氯化钠溶液洗涤两次，将洗涤好的上层液导入50mL 烧杯中，加入适量的无水硫酸镁进行干燥，将干燥好的液体倒入100mL 圆底烧瓶中进行蒸馏，收集160℃以上的馏分，产率为33.6%
实验八乙醚的制备终审稿)
实验八乙醚的制备 文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
乙醚实验室制法 [实验原理] [实验步骤] 按图安装好装置 [注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。 2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。 3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远 离火源。 制备乙醚实验装置图 乙醚的制备. 1. 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ①滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ②如图连接好装置。 ③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。 ⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。 2. 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层，用无水CaCl2干燥。
③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 四、思考题 1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？ 参考答案 1、主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。 三十一乙醚的制备 204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205. 在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响如果滴液漏
炉甘石的制备
炉甘石洗剂的制备 【摘要】目的：掌握制备炉甘石洗剂的一般方法，通过沉降曲线对不同处方进行质量评价。方法：采用分散法制备炉甘石洗剂，计算沉降体积比，绘制沉降曲线，比较同种稳定剂不同剂量和同种剂量不同稳定剂对混悬剂稳定性的影响，并对处方进行优选。结果：稳定剂可以提高混悬剂的稳定性，不同稳定剂在同一剂量下沉降体积比不同，同一稳定剂在不同剂量下沉降程度也不同。结论：分散法可用于炉甘石洗剂的制备，润湿剂、助悬剂等稳定剂可增加混悬剂的稳定性，不同剂量不同种类对混悬剂稳定性的影响也有所不同。可以通过沉降体积比来评价混悬剂的质量优劣。 【关键词】混悬剂；炉甘石；稳定剂；质量评价。 混悬剂指难溶性固体药物以较胶粒大的微粒分散在液体介质中形成的分散体系，它属于粗分散系，分散相有时可达总重量的50%，也包括干混悬剂或混悬剂液。由于混悬剂长期储存放置可能出现结块现象,影响疗效, 故需添加稳定剂增加其稳定性。常用稳定剂包括润湿剂、助悬剂、絮凝剂与反絮凝剂，通过测定沉降体积比、微粒大小、絮凝度、Zeta 电位、粘度与流变参数可对混悬剂的质量进行评价。。炉甘石洗剂是一种混悬剂制剂，它具有消炎、收敛、清凉、干燥和保护皮肤的作用，用于治疗湿疹、皮炎无渗出期或者亚急性期荨麻疹等。本文通过比较同种稳定剂不同剂量和同种剂量不同稳定剂对混悬剂稳定性的影响, 对处方中稳定剂种类及用量进行筛选,以混悬剂的沉降容积比、再分散性为指标,选出最佳制备炉甘石洗剂处方。 1．材料与仪器 1.1 仪器 托盘天平；15ml带塞量筒；乳钵；量筒；小烧杯等。 1.2 试剂 炉甘石粉；氧化锌；甘油；无水三氯化铝；枸橼酸钠、羧甲基纤维素钠；聚山梨酯80；蒸馏水。 2 方法与结果 2.1 炉甘石洗剂的制备 2.1.1 处方设计
乙醚制备
一、实验目的 1. 掌握实验室制备乙醚的原理和方法。 2. 初步掌握底沸点易燃液体的操作要点。 二、实验原理 三、实验仪器与药品实验步骤 1. 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ①滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ②如图连接好装置。 ③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。 ⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。 2. 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层，用无水CaCl2干燥。 ③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 四、思考题 1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？ 参考答案 1、主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。 三十一乙醚的制备 204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。 另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。 检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。 除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。 205. 在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？
化学品安全技术说明书
化学品安全技术说明书 化学品名称：甲缩醛编制标准：GB/T 16483、GB/T 17519 修订日期：2015年7月25日SDS编号：PX-SDS-001 编制日期：2010年8月15日版本：A/3 第一部分化学品及企业标识 化学品中文名称：二甲氧基甲烷；甲缩醛； 化学品英文名称：dimethoxymethane; Methylal 生产企业名称：XXX化工（深圳）有限公司 地址：广东省深圳市XXXXXXXXXXXXXXXXXXX 邮编：518122 联系电话：0传真：0 电子邮件地址 企业应急电话：0755-XXXXXXXX 国家化学事故应急电话：0532- 产品推荐用途：广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、皮革上光剂、清洁剂、橡胶工业、油漆、油墨等产品中，是降低对大气污染的环保产品。 产品限制用途：无资料。 第二部分危险性概述 紧急情况概述： 高度易燃液体，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。遇明火、高热及强氧化剂易引起燃烧爆炸。对粘膜有刺激性，有麻醉作用。 GHS危险类别： 易燃液体类别2 急性毒性-吸入类别5 皮肤腐蚀/刺激类别2 严重眼晴损伤/眼晴刺激性类别2A 危害水生环境－急性危险类别3 标签要素： 象形图： 警示词：危险 危险说明：H225高度易燃液体和蒸 气。 H333吸入可能有害。
H315造成皮肤刺激。 H319造成严重眼刺激。 H402对水生生物有害。 防范说明： 【一般防范】P101如需就医：请随身携带产品容器或标签。 P102放在儿童无法触及之处。 P103使用前请阅读标签。 【预防措施】P210远离热源/火花/明火/热表面---禁止吸烟。 P233保持容器密闭。 P240容器和接收设备接地/等势联接。 ---如果静电敏感材料准备用于再填装。 ---如果产品极易挥发，可造成周围空气危险。 P241使用防爆的电气/通风/照明设备。 P242只能使用不产生火花的工具。 P243采取防止静电放电的措施。 P261避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。 P264 操作后彻底清洁皮肤。 P270使用本品时不要进食、饮水或吸烟。 P271只能在室外或通风良好之处使用。 P280戴防护手套/穿防护服/戴防护眼镜/戴防毒面具。 【事故响应】P303+P361+P353如皮肤（或头发）沾染：立即脱掉所有沾染的衣服。用水 清洗皮肤/淋浴。 P304+P340如吸入，将患者移至新鲜空气处，并保持呼吸顺畅的 姿势休息。 P305+P351+ P338 如与眼睛接触，用水缓慢温和地冲洗几分钟。 如戴隐形眼镜并可方便地取出，取出隐形眼睛，继续冲洗。 P312 如感觉不适，呼救中毒控制中心或医生。 P332+ P313如发生皮肤刺激：求医/就诊。 P370+P378火灾时：使用抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。【安全贮存】P403+P233 存放于通风良好的地方。保持容器密闭。 P403+P235存放在通风良好的地方。保持低温。
苯乙醚的制备
一、实验目的 1、通过苯乙醚的制备，了解Williamson合成法的原理及方法 2、进一步熟悉蒸馏、分液等操作技术 二、实验原理 三、主要试剂物性与用量规格 试剂:苯酚、溴乙烷、氢氧化钠、无水氯化钙、饱和氯化钠 四、仪器装置 仪器:150ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、空气冷凝管、分液漏斗、温度计、圆底烧瓶
五、实验步骤及现象 时间步骤现象 1：45 搭好装有搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗（塞好塞子，垫上小纸片）的三口瓶水浴加热装置；加入7.50g苯酚、8.5ml 溴乙烷、4.00g氢氧化钠 开始加热 1：53 水浴温度达80℃，开始滴加溴乙烷三口瓶壁粘着土黄色块状固体 2：00 加入4ml水有焦糊状、土黄色白色以及褐色白色相 间块状物，加水后溶解成黄褐色液体油 状；油状液体中有白色微小颗粒散布 2：45 3：06 滴液完毕 基本不回流 3：37 停止加热共三层，最上层褐色油状液体，中间层 水层，下层白色细小颗粒 3：47 加入20ml水分层，上层薄油层黄褐色，下层水层土 黄色浑浊液体 3：55 静置5min分液分层，上层油层，中层和上层各约 0.5cm，下层由上到下颜色渐浅 分出黄棕色油层 4：10 加等体积饱和食盐水分液分两层，上层棕褐色油层，下层由上至 下渐浅（浅黄到白色）水层 4：19 第二次加等体积饱和食盐水，分液得6.18ml黄棕色油层。有黑色杂质4：30 加无水氯化钙干燥无水氯化钙由白变灰 4：55 4：57 4：58 5：02 5：08 合并4组，开始蒸馏 36℃液体沸腾 第一滴滴下，白色浑浊液体，有刺激性 气味，圆底烧瓶内这蒸汽翻滚 温度148℃时收集馏分，160℃温度稳定 5：11 停止蒸馏 5：15 称量12.36g（10.3ml）有些许浑浊
苯丙酮制备之理论知识(五)
苯丙酮制备之理论知识（五） *醛酮的制备方法有哪些？能否用其它原料来合成苯丙酮？为什么？ 醛酮的制备方法有三大类，炔烃的水合、醇的氧化和脱氢、芳烃的酰化。不能用其它方 法合成苯丙酮。 1）炔烃的水合 在汞盐催化下，炔烃与水化合生成羰基化合物。乙炔水合生成乙醛，其他炔烃水合都生 成酮。 如： C CH + H 2O HgSO 4, 稀H 2 SO 4 COCH 3 环已基乙炔 甲基环已基酮 2）醇的氧化和脱氢 A ．醇的氧化 伯醇和仲醇在重铬酸钾和硫酸等氧化剂的作用下，被氧化成相应的醛和酮。 CH 3CH 2CH 2OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 CH 3 CH 2 CHO CH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 C O OH OH K 2 Cr 2 O 7 H 2 SO 4 O 实验室制备脂肪和脂环醛、酮最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。 铬酸是重铬酸钾盐与40%~50%硫酸的混合物。制备相对分子质量低的醛（丙醛、丁醛）， 可以将铬酸滴加到热的酸性醇溶液中，以防止反应混合物中有过量的氧化剂存在，并采用将 沸点较低的醛不断蒸出的方法，可以达到中等的产率。尽管如此，仍有部分醛被进一步氧化 成羧酸，并生成少量的酯。 Na 2 Cr 2 O 7 2H 2 SO 4 NaHSO 4 H 2 Cr 2 O 7 H 2 Cr 2 O 4 + 2 + H 2 O RCH 2 OH 3 H 2 CrO 4 2 + 3 + H 2 SO 4 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCHO 3 + H 2 CrO 4 2 3 + H 2 SO 4 RCO 2 H 3 Cr 2 (SO 4 ) 3 H 2 O 8 + + RCH=O
实验八乙醚的制备
实验八乙醚的制备 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】
乙醚实验室制法 [实验原理] [实验步骤] 按图安装好装置 [注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。 2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S）和反应温度（135－145℃）。 3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。在洗涤过程中必须远 离火源。 制备乙醚实验装置图 乙醚的制备. 1. 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 ①滴液漏斗中加入25ml乙醇。 ②如图连接好装置。 ③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到 1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 ④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。
⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。 2. 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次 ②分出醚层，用无水CaCl2干燥。 ③分出醚，蒸馏收集33-380C馏液。 ④计算产率。 四、思考题 1、反应温度过高或过低对反应有什么影响？ 参考答案 1、主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。控制在105℃这样可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。 三十一乙醚的制备 204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？ 答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装