水中石油类有机污染物的定性分析
水中石油类测定荧光分析标准方法
国家环境保护总局标准 PNDF 14.1:2:4.128-98 天然水、饮用水、污水中矿物油（石油类）总浓度的测定荧光分析法 I 俄罗斯 1998
目录 1 引言___________________________________________________________ 2 2 本标准测量误差范围_____________________________________________ 2 3 计量器具、辅助器物、试剂和材料。 _______________________________ 2 3.1 计量器具 ____________________________________________________ 2 3.2 试剂 ________________________________________________________ 3 3.3 辅助器物____________________________________________________ 3 3. 4 试剂配制方法 ________________________________________________ 3 3.4.1 氢氧化钠溶液：5％质量百分比_______________________________ 3 3.4.2 盐酸溶液：3％容量百分比__________________________________ 3 3.4.3 矿物油正己烷标准储备液：100mg/L __________________________ 3 4 测量方法 _______________________________________________________ 4 5 安全要求 _______________________________________________________ 4 6 对分析人员资格要求 _____________________________________________ 4 7 进行测量必备条件 _______________________________________________ 4 8 测量前准备 _____________________________________________________ 5 8.1 样品采集 ____________________________________________________ 5 8.2 正己烷纯度检查方法__________________________________________ 5 8.3 分析仪的校准 ________________________________________________ 6 8.4 分析仪校准特性的稳定性控制__________________________________ 6 9 试样分析 _______________________________________________________ 7 10 数据处理 ______________________________________________________ 8 11 测量结果表示 __________________________________________________ 8 12 测量误差控制 __________________________________________________ 9附录A ________________________________________________________ 10 附录B ________________________________________________________ 12 附录C ________________________________________________________ 14
薄层色谱法和有机化合物元素的定性分析
实验四 薄层色谱法和有机化合物元素的定性分析 （一）薄层色谱法 课时数：3学时 教学目标： 本项目是有机化学实验基本操作技能之一，通过本项目学习使学生了解薄层色谱法的原理，掌握层析板的制备技术，学习色谱分离鉴定方法，学会应用层析法来分离和鉴别有机化合物，鉴定有机化合物的纯度，为以后合成实验打下基础。 教学内容： 一、实验目的： 1、 解薄层色谱法的原理和方法，掌握层析板的制备技术； 2、 学会应用层析法来分离和鉴别有机化合物，鉴定有机化合物的纯度。 二、实验原理： 1、色谱法定义：是一种物理的分离方法，其原理是利用混合物中各组分的物理化学性质的 差别，使各成分在某一条件下流过吸附剂时，由于其物理性质的不同而得到分离。目前常用的色谱法有：薄层色谱法、柱色谱法、纸色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法。 ⑴薄层色谱（TLC ）属于固－液吸附色谱，固定相是吸附剂，流动相是展开剂。它是利用各种化合物的吸附能力不同，在薄层板上随展开剂上移时的解吸程度不同，从而达到分离的目的。 ⑵柱色谱是利用层析柱将混合物各组分分离开的操作过程。 ⑶纸色谱是以滤纸为载体，让样品溶液在纸上展开达到分离的目的。 ⑷气相色谱是以气体作为流动相的色谱法。 ⑸高效液相色谱是选用颗粒很细的高效固定相，采用高压泵输送流动相，分离、分析过程通过仪器完成。 2、比移值R f ：是表示色谱图上斑点位置的一个数值，良好的分离R f 应在0.15－0.75之间。 R f ＝ 影响R f 的因素： ⑴ 吸附剂的吸附能力：与其极性、粒度、活性有关。吸附能力越强，比移值越小。 ⑵ 展开剂的极性：展开剂极性越强，解吸能力越强，则比移值越大。 ⑶ 样品的极性、能否与吸附剂形成氢键：样品极性越强，与吸附剂表面基团形成氢键， 则吸附越强，比移值越小。 ⑷ 温度、薄板的厚度 在上述因素固定的情况下。比移值对每一种化合物来说是一个特定的数值。 三、实验流程图： 制作薄板 划底线 点样 展开 划前沿线 显色：紫外光，I 2 当样品本身无色时需显色 化合物样点移动的距离 展开剂前沿移动的距离 3ml 1％CMC ＋8ml H 2O ＋5g GF 254 ，晾干，105-110℃活化0.5h 距薄板底端约1cm 处，铅笔 直径1－2mm ，间距约1cm 液面不超过0.5cm ，先饱和数分钟 当展开剂上升到距薄板顶端约1cm
定性分析
这是一篇做于2012年03月21日的武汉光谷天地个案报告研究。通过对光谷天地的研究，目的就是总结出项目在商业规划上值得学习与借鉴的地方。在这片文章我们可以清晰的看出这是运用了定性分析的方法 定性研究方法是根据社会现象或事物所具有的属性和在运动中的矛盾变化，从事物的内在规定性来研究事物的一种方法或角度。它以普遍承认的公理、一套演绎逻辑和大量的历史事实为分析基础，从事物的矛盾性出发，描述、阐释所研究的事物。进行定性研究，要依据一定的理论与经验，直接抓住事物特征的主要方面，将同质性在数量上的差异暂时略去。 课题研究的基本方法有多种，像⑴观察法.⑵调查法.⑶测验法.⑷行动研究法.⑸文献法⑹经验总结法.⑺个案研究法.⑻案例研究法.⑼实验法等根据不同的研究课题用不同的研究方法。在武汉光谷天地的研究报告中主要运用了⑴观察法.⑵调查法这两种方法。 （1）观察法 观察法是指研究者根据一定的研究目的、研究提纲或观察表，用自己的感官和辅助工具去直接观察被研究对象，从而获得资料的一种方法。观察一般利用眼睛、耳朵等感觉器官去感知观察对象。 光谷天地产品规划：商业单体+商业街区 光谷天地规划特点： 主力店分置两端的哑铃型布局。单体分布于街区两端，引入沃尔玛、国美电器和华谊影院作为主力店。街区采用双首层设计，提升二层商铺的通达性和商业价值。 这就是本文的调查者通过自己的眼睛、耳朵等感觉器官去感知观察，光谷是一个人流流通较高的地方，而得出的结论，认为光谷天地就应建成哑铃型布局，以适应人们购物的需求。但是由于人的感觉器官具有一定的局限性，观察者往往要借助各种现代化的仪器和手段，如照相机、录音机、显微录像机等来辅助观察。 ⑵调查法 为了达到设想的目的，制定某一计划全面或比较全面地收集研究对象的某一方面情况的各种材料，并作出分析、综合，得到某一结论的研究方法，就是调查法。它的目的可以是全面把握当前的状况，也可以是为了揭示存在的问题，弄清前因后果，为进一步的研究或决策提供观点和论据。
水体中八类污染物
●病原体污染物 生活污水、畜禽饲养场污水以及制革、洗毛、屠宰业和医院等排出的废水，常含有各种病原体，如病毒、病菌、寄生虫。水体受到病原体的污染会传播疾病，如血吸虫病、霍乱、伤寒、痢疾、病毒性肝炎等。 受病原体污染后的水体，微生物激增，其中许多是致病菌、病虫卵和病毒，它们往往与其他细菌和大肠杆菌共存，所以通常规定用细菌总数和大肠杆菌指数及菌值数为病原体污染的直接指标。病原体污染的特点是：(1)数量大；(2)分布广；(3)存活时间较长；(4)繁殖速度快；(5)易产生抗药性，很难绝灭；(6)传统的二级生化污水处理及加氯消毒后，某些病原微生物、病毒仍能大量存活。 ●耗氧污染物 在生活污水、食品加工和造纸等工业废水中，含有碳水化合物、蛋白质、油脂、木质素等有机物质。这些物质以悬浮或溶解状态存在于污水中，可通过微生物的生物化学作用而分解。在其分解过程中需要消耗氧气，因而被称为耗氧污染物。这种污染物可造成水中溶解氧减少，影响鱼类和其他水生生物的生长。水中溶解氧耗尽后，有机物进行厌氧分解，产生硫化氢、氨和硫醇等难闻气味，使水质进一步恶化。水体中有机物成分非常复杂，耗氧有机物浓度常用单位体积水中耗氧物质生化分解过程中所消耗的氧量表示，即以生化需氧量(BOD)表示。一般用20℃时，五天生化需氧量(BOD5)表示。 ●植物营养物 植物营养物主要指氮、磷等能刺激藻类及水草生长、干扰水质净化，使BOD5升高的物质。水体中营养物质过量所造成的"富营养化"对于湖泊及流动缓慢的水体所造成的危害已成为水源保护的严重问题。 富营养化(eutrophication)是指在人类活动的影响下，生物所需的氮、磷等营养物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体，引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖，水体溶解氧量下降，水质恶化，鱼类及其他生物大量死亡的现象。在自然条件下，湖泊也会从贫营养状态过渡到富营养状态，沉积物不断增多，先变为沼泽，后变为陆地。这种自然过程非常缓慢，常需几千年甚至上万年。而人为排放含营养物质的工业废水和生活污水所引起的水体富营养化现象，可以在短期内出现。 植物营养物质的来源广、数量大，有生活污水(有机质、洗涤剂)、农业(化肥、农家肥)、工业废水、垃圾等。生活污水中的磷主要来源于洗涤废水，而施入农田的化肥有50%～80%流入江河、湖海和地下水体中。天然水体中磷和氮(特别是磷)的含量在一定程度上是浮游生物生长的控制因素。当大量氮、磷植物营养物质排入水体后，促使某些生物(如藻类)急剧繁殖生长，生长周期变短。藻类及其他浮游生物死亡后被需氧生物分解，不断消耗水中的溶解氧，或被厌氧微生物所分解，不断产生硫化氢等气体，使水质恶化，造成鱼类和其他水生生物的大量死亡。
21种污水处理中常见污染物的来源及处理方法
21种污水处理中常见污染物的来源及处理方法 科邦达环保 废水中各种污染物众多，来源也比较广泛，都是如何处理的呢？一起来看看这21种常见污染物的来源以及处理方法。 目录 1、耗氧有机物(易生化） (2) 2、难生物降解有机物 (3) 3、有机氮和氨氮 (3) 4、磷和有机磷 (4) 5、酸碱废水 (4) 6、油类污染物 (5) 7、致病微生物 (7) 8、硝酸盐和亚硝酸盐 (7) 9、氟化物 (9) 10、硫化物 (9) 11、氰化物 (10) 12、酚 (10) 13、银 (11) 14、镍 (11) 15、铅 (12) 16、铬 (12) 17、汞 (13) 18、有机氯 (13) 19、苯并芘 (14) 20、镉 (14) 21、砷 (15)
1、耗氧有机物(易生化） 污水中耗氧有机物(易生化)主要有腐植酸、蛋白质、酯类、糖类、氨基酸等化合物，这些物质以悬浮或溶解状态存在于废水中。在微生物的作用下，这些有机物可以分解为简单的CO2等无机物，但因为在天然水体中分解时需要消耗水中的溶解氧，因而称为耗氧有机物。 含有这些物质的污水一旦进入水体，会引起溶解氧含量降低进而导致水体变黑变臭。生活污水和食品、造纸、石油化工、化纤、制药、印染等企业排放的工业废水都含有大量的耗氧有机物。 据统计，我国造纸业排放的耗氧有机物约占工业废水排放总量的1/4，城市污水的有机物浓度不高，但因水量较大，城市污水排放的耗氧有机物总量也很大。污水二级生物处理要重点解决的问题就是将这些物质的绝大部分从污水中去 除掉。 耗氧有机物成分复杂分别测定其中各种胶有机物的浓 度相当困难，实际工作中常用cODCr、BOD5、TOC、TOD 等指标来表示。一般来说上述指标值越高，消耗水中的溶解氧越多，水质越差。自然水体中BOD5低于3mg/L时，水质良好达到7.5 mg/L时，水质已较差超过10mg/L，表明水质已经很差其中的溶解氧已接近于零。
环境水中石油类污染物的含量反应说明
环境水中石油类污染物的含量反应说明 摘要：环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一，本文采用三波长定量测试水中油含量，样品测试方便，数据准确。 环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。油类物质在水面形成油膜，影响了空气和水的气体交换;分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油，被微生物分解时，将消耗水中溶氧，容易使水质恶化。 矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物红外碳硫分析仪。本文参照“GB/T16488-1996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水，测定结果准确，避免使用“标准油”。 原理： 水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物，可用四氯化碳萃取，测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后，测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收，可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。 实验条件： 仪器及附件： FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 1cm 石英比色皿 试剂： 四氯化碳(CCl4):环保用，天津基准试剂有限公司; 正十六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析纯：成都市科龙化工试剂厂; 姥鲛烷(2，6，10，14-四甲基十五烷)分析纯：北京百灵威科技有限公司; 甲苯(C6H5CH3)分析纯：天津市江天化工技术有限公司; 无水硫酸钠(Na2SO4)分析纯：北京化工厂; 氯化钠(NaCl)分析纯：天津化学试剂有限公司; 盐酸(HCl)分析纯：天津化学试剂一厂。 样品前处理： 将水样全部转移至分液漏斗中，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶，洗涤液并入分液漏斗中，调PH≤2，加入20g氯化钠，充分震荡2min充分静置，将萃取液流经铺有10mm无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集滤液。取20ml四氯化碳再次萃取、用适量四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，将萃取液、洗涤液一并放入容量瓶中。用四氯化碳标至刻线、摇匀。 测定结果： 1、校正系数的测定： 以四氯化碳为溶剂，红外碳硫分析仪分别配置浓度为100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷、400mg/L甲苯溶液，用四氯化碳作参比溶液，采用10mm×10mm比色皿，分别测量三种溶液在2930cm-1、2960 cm-1和3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。这三种溶液在上述波数处的吸光度满足公式： C=X·A2930 Y·A2960 Z (A3030- A2930/F)， 式中： C-萃取溶剂中化合物的含量，mg/L; A2930、A2960、A3030-各对应波数下测得的吸光度值; X、Y、Z-与各C-H键吸光度对应的校正系数; F-脂肪烃对芳香烃的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm-1处的吸光度之比; 对于正十六烷(H)和姥鲛烷(P)，由于其芳香烃含量为零，即A3030- A2930/F =0，则
第二单元 有机化合物的定性分析和定量计算
研究有机化合物的一般步骤和方法 教学目标 1有机物的组成的定性分析2有机物的组成定量计算 教学重点 1定性分析和定量计算 一、自主学习 1 研究有机化合物事先要知道该化合物有组成的，各元素的是多少，也就是各元素的物质的量之比可以计算 最简式又称，指的是有机化合物中所含的。2如何确定有机化合物的元素组成（分析） （1）碳和氢的质量分数最早是由提出，用在高温下氧化有机物，然后用吸水，用吸收二氧化碳。 （2）用可定性确定有机化合物中是否存在，与钠反应后生成 等形式，再用溶液。 （3）用可定性确定有机化合物中是否存在，将一根加热至红热， 蘸上试样，放在火焰上灼烧，火焰呈色 （4）元素分析仪的分析原理是在不断通入的条件下，把样品加热到，使之充分燃烧并，该方法的优点是，并可以同时对 元素进行分析 二交流讨论有机物的元素分析（燃烧法） 分析分析式 （含有哪些元素）（各元素的物质的量）（各元素原子的最简整数比） 【例1】某有机物A的质量为3.0g，完全燃烧后（用CuO氧化后）生成3.6g水和0.15mol 的二氧化碳。 1、如何确定该有机物中含有碳元素、氢元素？ 2、请你确定该有机物中碳元素和氢元素的质量分别为多少？ 3、怎样确定该有机物中是否含有氧元素？如果含有氧元素的质量为多少？ 4、请你计算碳、氢、氧三种元素的物质的量之比？能否确定该有机物的分子式？ 5、如果该有机物的蒸汽对氢气的相对密度为30，则该有机物的分子式为？ 三归纳总结 （1）定性：根据产物中有无来判断是否含有碳元素、根据产物中有无来判断是否含有氢元素，根据产物中有无来判断是否含有碳元素，根据产物中 有无来判断是否含有氯元素，根据产物中有无来判断是否含有硫
有机定性分析思考与练习题
有机定性分析思考与练习题（二） 一、判断题 1、常用的分解有机物的方法有金属钠熔法和氧瓶燃烧法。（） 2、大多数有机物均可用钠熔法来进行元素定性分析，但对于沸点低或易挥发的有机物，在钠熔时未分解就呈气体逸出，常得到负性效果。（） 3、羧酸铵盐和酰胺加热时有氨气放出。（） 4、烯烃和炔烃灼烧时常带黑烟，只溶于浓H2SO4,属于N组。（） 二、选择题： 1、脂肪烃和卤代烃燃烧后火焰分别呈( )。 A.黄色几乎无烟，有烟具有刺激性 B.黄色有浓烟，无烟有刺激性 C. 黄色有浓烟，一般不燃烧 D. 黄色几乎无烟，蓝色有刺激性 2、硝基、亚硝基、偶氮和叠氮化合物灼烧时，容易( )。 A.升华 B.放出气体 C.生成残渣 D.爆炸 三、简答题 1、进行元素定性分析时，为什么要做钠熔法试验？ 2、某含氮化合物经钠熔法分解的水溶液用硝酸酸化，加入硝酸银溶液，立即出现大量白色沉淀，此现象可否作为卤离子存在的标志？为什么？ 3、用硝酸银法鉴定卤素时，为什么要在酸性溶液中进行？沉淀必须明显，仅浑浊或是乳白色不能算是正结果，为什么？ 4、用钠熔法和氧瓶燃烧法进行有机元素定性分析，各有何优缺点？ 5、钠熔法和氧瓶燃烧法在分解样品时，有哪些元素以相同的离子形式存在于试液中？有哪些以不同的离子形式存在于试液中？ 6、用铜丝燃烧法鉴定原始样品的元素，有哪些局限性，为何产生蓝绿色的火焰？ 7、用钠熔法进行元素定性分析时，下列现象如何解释？ (1) 钠熔后的试液中，加入AgNO 溶液，产生棕黑色沉淀，为什么？ 3 溶液，产生白色(2) 含氮而不含卤素的样品钠熔后的试液，经酸化后加AgNO 3 沉淀，为什么？
石油污染土壤修复技术(总3页)
石油污染土壤修复技术 (总3页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1 -CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除
【前言】随着经济的发展，人类对能源的需求也在不断扩大，石油是最重要的能源之一，被成为“工业的血液”。近些年来各国都加快了对油气资源的开发利用，从沙漠到海洋、从无人区到人口稠密区，越来越多的油气井出现在世界各地。随之土壤污染问题日益突出，石油对土壤的污染危害大，潜伏期厂，涉及面广，有研究者将其比喻为“化学定时炸弹”，已经成为不容忽视的环境问题。 石油主要是由烃类化合物组成的一种复杂化合物，其组成复杂，含有致畸、致癌、致突变的物质(如卤代烃、苯系物、苯胺类、菲、苯并[a]芘等）。土壤作为人类、动植物和微生物赖以生存的重要环境基础，是自然界物质和能量参与转化、迁移和积累等循环过程的重要场所，土壤安全事关人类食品安全。石油一旦进人土壤，将对人类健康和生态环境造成严重危害。根据已公布的环境保护部和国土资源部发布的《全国土壤污染状况调查公告》显示，我国土壤总超标率高达16.1%。其中，有机类污染物，尤其是石油污染物已成为导致土壤安全问题的重要因素之一。据报道在我国，勘探和开发的油气田有4 0 0多个，覆盖面积达 3. 2 X 105 km2，其中约4. 8 X 106 hm2 的土壤受到不同程度的污染。为我国部分油田周边石油污染状况，其周边土壤中的总石油烃（ TPH ) 质量分数已经远远超过临界值500 mg/kg，对人居安全和生态环境造成了严重的威胁。由此可见，石油污染土壤形势严峻，修复工作迫在眉睫。 土壤石油污染：是指原油和石油产品在开采、运输、储存以及使用过程中，进入到土壤环境，其数量和速度超多土壤自净作用的速度，打破了它在土壤环境中的自然动态平衡，使其累积过程占据优势，导致土壤环境正常功能的失调和土壤质量的下降，并通过食物链，最终影响到人类健康的现象。 石油进入土壤的途径： ?石油的泄露和溢油：陆地采油大量的生产设施如油井、集输站、转输站和联合站等，原油会 被直接或间接的倾泻与这些设施附件的地面；产品的开采和运输业会使石油类物质进入土壤环境中；另外发生井喷或泄露，也会污染周围土壤环境。 ?含油固、液体废气无的随意处置：油气的开采和运输过程会产生大量含油、天然气的开采过 程中会产生大量含油废水、有害的废泥浆以及其他的一些污染物，如果处理不好就会污染周边土壤、河流甚至地下水。 ?含油污水的灌溉和农用药剂的使用：一些工业企业产生的含油废水如果不加以回收处理，直 接排入河流、湖泊或海湾,会污染水体,该水体用于农业灌溉，则会导致土壤污染，另外某些农用药剂也会污染土壤。 ?汽车尾气的排放：汽车尾气排放导致交通干线两侧土壤的有机物污染，另外大气沉降也会导 致土壤污染。 石油污染土壤修复技术 石油污染土壤的物理修复方法：
有机物元素的定性分析
有机元素定性分析（4学时） 【实验目的】 1、学习元素分析的原理。 2、掌握常见元素的检验方法。 【实验原理】 有机化合物定性系统分析的步骤： ①物理化学性质的初步测定（物态、颜色、气味、灼烧试验）； ②物理常数的初步测定（沸点、熔点、密度、折光率、旋光度）； ③元素分析（C、H、O、N、S、P、X）； ④溶解度试验； ⑤官能团的鉴定； ⑥衍生物的制备。 元素定性分析的目的是鉴定某一有机化合物的组成元素，是进行有机定量分析的准备阶段。由于有机化合物分子中的原子一般都以共价键结合，难溶于水而离解为相应的离子。所以必须把有机化合物破坏转变为简单的无机离子化合物，利用无机分析的方法进行鉴定。 1、碳氢的检验： Ba(OH)2+CO2→BaCO3↓+H2O 试管壁上无水珠。 2、氮、硫的检验 FeSO4+6NaCN→Na4[Fe(CN)6]+Na2SO4 3Na4[Fe(CN)6]+4FeCl3→Fe4[Fe(CN)6]3↓+12NaCl Na2S+2HAc→H2S+2NaAc H2S+Pb(Ac)2→PbS+2HAc 3、卤素的检验 NaX+AgNO3→AgX+NaNO3 2I-+Cl2→2Cl-+I2(CCl4层紫色) I2+5CL2+6H2O→2IO3-+12H++10Cl- 2Br-+Cl2→2Cl-+Br2(CCl4层出现棕色) 【仪器与药品】 仪器：表面皿、硬质试管、酒精灯、小试管、单空软木塞、镊子、小刀、烧杯
药品：蔗糖、CuO、Ba(OH)2、钠、10%Hac、Pb(Ac)2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、FeSO4、FeCl3、10%H2SO4、稀盐酸、5%AgNO3、稀H2SO4、CCl4、饱和氯水、稀HNO3、0.1%氨水、浓H2SO4、0.5%过硫酸钠 【实验步骤】 1、碳和氢的检定 取0.2g干燥的试样蔗糖，与1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混匀，放入干燥硬质试管中，配一单孔塞，如图示，强热反应物，如试管壁上有水，则证明有氢，若Ba(OH)2液变浑浊，则证明含有碳。 2、氮、硫、卤素的检定 （1）钠溶液法分解试样：取干净的硬质试管如图示，装好装置，用镊子取金属钠一小块，用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠，用滤纸擦干煤油，迅速投入试管中，强热试管，使钠熔化，当钠蒸气高达约10-15mm，立即加入约0.1g固体试样，使其直落管底，强热试管，使试样全部分解，立即浸入盛有15mL纯水烧杯中，使试管破裂，用5mL纯水洗涤残渣，煮沸过滤，得无色透明钠溶液。 （2）硫的检定 ①取2mL钠液于小试管中，加入10%HAc呈酸性，煮沸，将醋酸铅试纸置于试管 中观察现象？ ②取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中，将此溶液滴入盛有钠液1mL的试管 中，观察现象？ （3）氮的检定 ①取钠溶液2mL，加入几滴10%NaOH溶液，再加入一小粒FeSO4晶体，将混合液 煮沸1min，如有黑色硫化铁沉淀，须过滤除去，冷却后，加2-3滴5%FeCl3，再加10% H2SO4使Fe(OH)2沉淀恰好溶解，如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。 ②取钠溶液1mL，加入几滴稀盐酸，再加入1-2滴5%三氯化铁溶液，观察现象。 （4）卤素的检定 取1mL钠液于小试管中，用5%硝酸酸化，加热煮沸，放冷后，加几滴5%AgNO3，观察现象？ ①溴与碘的检定：取滤液2mL，用稀H2SO4酸化，微沸数分钟，冷却后加入1mLCCl4 和1滴新配制氯水，观察现象，如呈紫色，继续加入氯水，边加边振荡，紫色褪去，出现棕黄色，则表明含有溴。 ②氯的检定：取10mL滤液，用稀硝酸酸化，煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝
eds元素分析
EDS元素分析 一、实验目的 1.了解能谱仪（EDS）的结构和工作原理。 2.掌握能谱仪（EDS）的分析方法、特点及应用。 二、实验原理 在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（EDS）是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要优点有：（1）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在11—92之间的所有元素（甚至C、N、O等超轻元素）进行快速定性、定量分析；（2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等）；（4）能对材料中的成分偏析进行测量，等等。 （一）EDS的工作原理 探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。 （二）EDS的结构 1、探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与X射线光子的能量成正比。 2、放大器：放大电脉冲信号。 3、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征X射线按能量不同进行区分。 4、信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。
（三）EDS的分析技术 1、定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类，最后定量分析的精度就毫无意义。通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或微量元素，只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题，才能做到准确无误。定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作/定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快，但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。 2、定量分析：定量分析是通过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况，人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方法，再把强度比经过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。 3、元素的面分布分析：在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X射线谱和成分含量，称为点分析方法。在近代的新型SEM中，大多可以获得样品某一区域的不同成分分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征X射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法，它是一种测量元素二维分布非常方便的方法。 三、实验设备和材料 1、实验设备：NORAN System SIX 2、实验材料：ZnO压敏断面 四、实验内容与步骤
水中有那些污染物
水体中的污染物种类很多，一般分为无机污染物、致病微生物、植物营养素、耗氧污染物和重金属离子等五类。 无机污染物 主要来自炼焦、电镀、塑料、化肥、硫酸和硝酸等工厂排出的废水，如各种氢氰酸、氰化钾、硫酸、硝酸等。水体中如果有过量的无机污染物，会改变水的pH值，使微生物不能生长，还会消耗水中的溶解氧，危害淡水生物。 致病微生物 主要来自生物制品、制革业、饲养场和生活污水，有各种病菌、病毒和寄生虫等种类。常能引起各种传染病。 植物营养素 城市污水是的主要组成是各种生活污水、工业废水和城市降雨径流的混合水。城市污水中90%以上是水，其余是固体物质。除含有较高的有机物，以及氮、磷、等无机物，还含有病原微生物和较多的悬浮物及重金属等。 水中普遍含有以下各种污染物： 1、悬浮物：一般为200～500毫克/升，有时候可超过1000毫克/升。其中无机和胶体颗粒容易吸附有机毒物、重金属、农药、病原菌等，形成危害大的复合污染物。悬浮物可经过混凝、沉淀、过滤等方法与水分离，形成污泥而去除。 2、病原体：包括病菌、寄生虫、病毒三类。常见的病菌是肠道传染病菌，每升污水可达几百万个，可传播霍乱、伤寒、肠胃炎、婴儿腹泻、痢疾等疾病。常见的寄生虫有阿米巴、麦地那丝虫、蛔虫、鞭虫、血吸虫、肝吸虫等，可造成各种寄生虫病。病毒种类很多，仅人粪尿中就有百余种，常见的是肠道病毒、腺病毒、呼吸道病毒、传染性肝炎病毒等。每升生活污水中病毒可达50万到7000万个。 3、需氧有机物：包括碳水化合物、蛋白质、油脂、氨基酸、脂肪酸、酯类等。其浓度常用五日生化需氧量(BOD5)来表示。也可用总需氧量(TOD)、总有机碳(TOC)、化学需氧量(COD)等指标结合起来评价。常用BOD5与COD的比例来反映污水的可生化降解性，用微生物呼吸氧量随时间变化曲线来反映生化降解的快慢，据此选择处理方案（见图）。城市污水BOD5一般为每升300～500毫克，造纸、食品、纤维等工业废水可高达每升数千毫克。 4、植物营养素：生活污水、食品工业废水、城市地面径流污水中都含有植物的营养物质──氮和磷。城市污水中磷的含量原先每人每年不到1千克,近年来由于大量使用含磷洗涤剂，含量显著增加。来自洗涤剂的磷占生活污水中磷含量的30～75%，占地面径流污水中磷含量的17%左右。氮素的主要来源是食品、化肥、焦化等工业的废水，以及城市地面径流和粪便。硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐、磷酸盐和一些有机磷化合物都是植物营养素，能造成地面水体富营养化、海水赤潮和地下肥水。硝酸盐含量过高的饮水有一定的毒性，能在肠胃中还原成亚硝酸盐而引起肠原性青紫症。亚硝酸盐在人体内与仲胺合成亚硝胺类物质可能有致畸作用、致癌作用。美国进口普卫欣天猫
水体中油类污染物综述
论文 目录 1 水体油类污染物来源、分类和危害............................ 错误！未定义书签。 1.1 水体油类污染物来源.................................. 错误！未定义书签。 1.2 水体油类污染物的分类................................ 错误！未定义书签。 1.3 水体油类污染物的危害................................ 错误！未定义书签。 1.3.1 油类污染物对水体性质的影响................... 错误！未定义书签。 1.3.2 油类污染物对渔业的影响....................... 错误！未定义书签。 1.3.3 油类污染物对水生动物的影响................... 错误！未定义书签。 1.3.4 油类污染物对人体的影响....................... 错误！未定义书签。 2 水体中含油污水的处理技术................................. 错误！未定义书签。 2.1 物理法............................................. 错误！未定义书签。 2.2 化学法............................................. 错误！未定义书签。 2.3 物理化学法......................................... 错误！未定义书签。 2.4 生物化学法......................................... 错误！未定义书签。 3 对油类废水治理的展望 ..................................... 错误！未定义书签。参考文献 ................................................... 错误！未定义书签。 水体中油类污染物的综述 摘要：综述了水环境中石油类污染物的来源，分类以及对水体性质、水生动植物以及人体的危害情况。概述了含石油类污染物废水处理中几种常用技术,并对各类方法的应用进行了分析和评价, 并分析了水中油类污染物物处理技术方法的研究趋势和应用前景。
元素定性分析(钠熔法)
八、元素定性分析(钠熔法) 51.51.在检验N、S、X等元素时，为什么要用钠熔法？ 答：有机物分子中原子间一般都是以共价键结合的，共价键的键能较大，很难溶于水异裂为相应的离子。只有通过钠熔，才能使有机物的共价键被破坏转变成无机离子。通过对无机离子的分析达到对有机化合物的元素定性分析的目的。 52.52.在进行钠熔操作时应注意哪些问题？ 答：要注意： (1)(1)使用的试管要洁净干燥； (2)(2)加热钠粒时，当钠蒸气上升约2厘米时，移去热源，立即用纸 槽加入试样，尽可能不沾在试管壁上； (3)(3)加热温度要高，要使试管底部烧至紫红色； (4)(4)无论加样还是爆裂钠熔的试管，为了安全，脸不要直对试管口或烧 杯口。 53.53.切取金属钠，应注意些什么问题？ 答：应注意： (1)(1)要用镊子从煤油中取钠块，不能用手拿也不能接触到水； (2)(2)用洁净干滤纸吸干钠表面的煤油，用刀刮去钠表面的氧化膜，切取 具有光泽的钠粒； (3)(3)切下的氧化膜及剩余钠块，钠屑应放回煤油中，不能乱丢。 (4)(4)切钠取钠的整个过程，操作要迅速，不能让其在空气中暴露太久。 54.54.用钠熔法处理固体试样所得的溶液呈什么颜色？什么原因会引起分解不完全？ 答：用钠熔法处理固体试样所得的溶液应该是无色的。如钠熔不完全，则呈棕色。钠熔不完全，可能是下列原因引起的： (1)(1)加入样品时，样品沾在试管壁上，不能充分与钠蒸气接触； (2)(2)未与钠蒸气接触，未反应的样品加入钠溶液； (3)(3)加热温度未达到要求； (4)(4)钠粒太小而样品相对较多，难以使固体样品完全分解。 55.55.用醋酸铅试纸测定硫时，为何要在钠溶液中先加20% 的醋酸？ 答：因为钠溶液是碱性的，加醋酸酸化后，钠溶液中的S2-才会转化为H 2 S，加热 时逸出的H 2 S与醋酸铅试纸接触。可见，加醋酸可使试验简便、现象明显。56.56.鉴定氮时，在钠溶液中加入NaOH 溶液并煮沸的目的是什么？ 答：目的之一是除去钠溶液中的硫，否则会防碍氮的鉴定。 FeSO 4 + NaOH → Fe(OH) 2 + Na 2 SO 4 Fe(OH) 2 + Na 2 S → FeS(↓黑) + NaOH
石油类污染物在土壤和地下水中的污染模拟
2、土壤污染模拟 土壤是一个多相的疏松的多孔介质，固相中有大量的有机和无机胶体。石油是一种天然的粘油状液体，主要成分为烃类化合物( 占8 0% 一9 0% )。烃类化合物是非极性有机物，其偶极矩< 1，介电常数< 3，在土壤中有一定的吸附作用。地表的石油可以在重力作用下入渗，也可能随地面水或雨水沿着土壤毛细管孔隙向下渗透污染土壤，甚至进一步向下淋滤污染地下水。石油类污染物质在土壤入渗过程中，由于土壤中存在着大量的有机和无机的胶体，使得进入土壤中的污染物不断地被吸附。吸附能力与土壤的质地、石油的性质有密切联系。通常，石油烃类在土壤介质吸附程度以分配系数Kd来表示。 K d=C s C e 式中: Cs为平衡时固相中的浓度( mg/kg)；Ce为平衡时液相中的浓度(mg/l) 根据土壤中溶质运移模型和石油类污染物质在土壤中的迁移转化过程，考虑吸附作用而忽略石油的挥发，建立石油类污染物质在土壤中迁移转化二维综合模型。它包括水运动方程和石油运动方程。 土壤中水运动方程: C?e? et = e ex K x e? ex + e ez K x e? ez + eK z ez 7 土壤中石油类运动方程: θR d ec = e D xx ec + e D zz ec ? eq x c ? eq z c + eθ ?λθR d c8 式中：C( h)为比水容量（cm-1）；K x、K z分别为横向纵向水力传导系数（cm/d）；Dxx、Dzz分别为横向纵向弥散系数（cm2/d）；Rd为滞留因子；c为液相中石油的浓度(mg/l) ；qx、qz分别为x和z方向的达西流速（cm/d）；θ为含水量(% )；λ为降解系数（d-1）；h为土壤中压力水头(cm )。 初始条件和边界条件 根据监测的结果和落地油的分布特征，预测石油类在土壤中迁移过程及石油是否会对地下水造成污染，选择预测范围为：长80 m，深6m剖面区域。并对部分问题可进行简化处理, 作一些基本假设。假设土壤水最初不含石油，即未受到污染，但土壤中存在一定的本底值，经取样测定取平均值为40.3mg/kg。在土壤的预测范围内，土壤被认为是均质的。
氮、磷、硫和氮元素的定性分析鉴定
氮、磷、硫和氮元素的定性分析鉴定 一、原理 鉴定有机化合物中的非金属元素大多采用将试样设法分解，使待测元素转变为无机离子，再分别加以鉴定的方法。本实验采用钠熔法分解试样： 含C、H、O、N、S、X、P的有机物───→NaOH、Na3PO4、NaCN、Na2S、NaCNS、NaX 二、仪器 试管；酒精灯；试管夹。 三、试剂 金属钠，无水乙醇，1%醋酸铜水溶液，20%醋酸水溶液，30%氟化钾溶液，硫酸亚铁，3mol?L-1硫酸，1%氯化铁溶液，亚硝酰铁氰化钠，2mol?L-1硝酸，5%硝酸银，0.06 mol?L-1次氯酸钠溶液，四氯化碳， 联苯胺溶液：1 g联苯胺溶于100 mL 50%醋酸内； 醋酸铅试剂：取3滴饱和醋酸铅溶液加2 mL 10%氢氧化钠溶液； 钼酸铵试剂：取5g钼酸铵溶于100 mL经煮沸后冷却的去离子水中，再加入35mL32%的浓硝酸，摇匀，置于棕色试剂瓶中。 四、实验步骤 1、钠熔试验 在一支干燥的硬质试管中，加入一粒黄豆大小的金属钠，小火加热至金属钠熔化并有蒸汽上升，立刻移开火焰，迅速加入几十mg（液体3~4滴）试样（试样直落管底，不要沾在管壁），待反应稍缓后，先用小火加热，然后用大火加强热至试管底部通红，并灼烧管壁使沾附的试样分解，冷却，加入1~2mL 乙醇分解过量的钠，小火加热，乘热把试管底浸入装有10mL蒸馏水的50mL小烧杯中，炸裂后用干净的玻璃棒将管底捅破于水中，煮沸、过滤，用2~3mL蒸馏水洗涤残渣两次，滤液作元素分析用。 2、元素鉴定 Ⅰ、氮的鉴定 ①联苯胺—醋酸铜试验： 加0.25mL醋酸铜（5滴）和0.25mL联苯胺溶液（5滴）于试管中，加一滴20%的醋酸，然后一滴一滴加入试样溶液，随时加以振荡。若起蓝色反应或有蓝色沉淀产生，表示氮的存在。 ②普鲁士蓝法 取2mL试液于试管中，加固体硫酸亚铁10~20mg、2滴30%的氟化钾溶液，将溶液煮沸，冷却后加入3mol?L-1硫酸溶液至氢氧化铁沉淀溶解，然后加2滴1%的氯化铁溶液，有普鲁士蓝析出表明试样含有氮元素。
浅谈石油类污染物的分析测定方法
浅谈石油类污染物的分析测定方法 摘要：目前我国还没有建立完善的土壤中石油类及其相关物质的环境质量检测标准，在进行油污土壤的环境危害分析和治理技术研究中缺乏统一的标准，给相关 的研究工作带来了诸多不便。针对我国目前土壤中石油类污染物的检测现状，本文比较详细的对土壤中石油类污染物的检测方法做出了对比研究，探讨了国内外 该领域的研究现状与进展。 关键词：石油类污染物；重量法；紫外分光法；红外光度法 Abstract: At present, China has not established a sound soil petroleum and its related substances in environmental quality testing standards, conducting oil and soil environmental hazard analysis and control technology research in the lack of uniform standards , to the relevant research work has brought a lot of inconvenience . For our current petroleum pollutants in soil testing situation, a more detailed article on petroleum pollutants in soil testing methods to make a comparative study on research in the field of domestic and foreign status and progress . Keywords: oil ; petroleum pollutants ; analytical methods 0 引言 石油是当今社会不可或缺的主要能源，在国民经济中占据着举足轻重的地位。石油是由动植物等有机残骸与泥沙、碳酸质沉淀物等物质在不同历史时期经过地质变迁沉积而形成的天然有机可燃矿产，自然状态下原有为黑色粘稠液体，具有特殊气味[1]。石油密度为829~896kg/m3，常温下呈非牛顿流体状态，不溶于水，可溶于苯、氯仿、二氯甲烷、石油醚等有机溶剂。石油是由成千种化学特征不同的化合物组成的复杂混合体，没有明显的总体特征。从对环境的危害上来看，非烃类污染物质的毒性远比烃类明显。 石油烃污染物对水体、大气以及土壤环境都会造成污染和破坏，其中某些多环芳烃具有“三致”的作用，在环境中通过食物链富集最终对人体产生极大危害。石油污染的来源主要包括以下几个方面：原油泄漏和溢油事故；含油废弃物的堆置；污水灌溉；大气污染及汽车尾气；药剂污染等。本文就现有现有分析测定石油污染物的方法做了详细的介绍，并对石油烃不同测定方法的使用范围和优缺点进行了分析[2]。 1 前处理方式 要测定土壤中的石油污染物，首先要做的就是用有机溶剂将石油污染物从待测土样中分离出来，分离的方法有很多。本文选取比较常见的、操作也相对比较简单的超声提取法、震荡提取法以及索氏提取法进行深入研究。 1.1 超声波提取法 超声波提取（ultrasound-assisted extraction）的原理是超声波辐射能够产生强烈的空化效