三氧化硫实验室制备

三氧化硫的制备和性质

三氧化硫的制取与保存五氧化二磷具有比浓硫酸更强的脱水能力，它可以跟浓硫酸作用，生成三氧化硫和磷酸。本实验即利用这一性质制取三氧化硫。化学方程式为：

P2O5+3H2SO4=3SO3+2H3PO4

大烧杯、铁架台、酒精灯、玻璃管、试管、铝箔、五氧化二磷(粉末状)、氧化镁、浓硫酸、硼酸、氢氧化钠、氯化钡溶液。

如图所示，在一支干燥的大试管1中加入2～3g 干燥的五氧化二磷粉末，然后加入浓硫酸，将五氧化二磷浸没，用玻璃棒搅匀，此时混合物的温度升高，用手能感觉到试管底部变热。用带有玻璃导管的橡皮塞把试管塞紧，固定在铁架台上。导气管应选用直径尽可能大些的玻璃管，它的另一端插入被冷水冷却的试管2中。

将试管1加热至混合物沸腾。在全部反应时间内令其始终保持平稳的沸腾状态。放出的三氧化硫经导管而凝集在试管2内。当在试管底部收集到0.5mL液体时，把导气管取出来，并迅速用事前已准备好的双层铝箔包裹着的橡皮塞或软木塞把试管盖严。在此情况下，三氧化硫能长时间地保存在试管内。导气管则应及时通入第二支试管里，继续收集三氧化硫。每个试管里收集0.5mL三氧化硫即可，量不要太多，以便安全地进行下边的实验。

三氧化硫不能以液体状态长期保存。因为在空气中存在的微量水蒸汽的作用下，三氧化硫会转化为美丽的纤维状晶体。为了使三氧化硫能以液体状态保存，必须把导气管、试管等仪器事先经过干燥处理(用烘干箱或灯焰)。在收集三氧化硫的试管里要放入几粒(为小米粒大小)硼酸晶体。它是三氧化硫的液态稳定剂。

制备三氧化硫要注意以下几点：

(1)在这个实验里要选用较粗的导气管，目的是为了防止三氧化硫在管内形成晶体，堵塞管路，即使采用粗的导气管，也要注意观察导气管中的情况，倘若生成少量晶体，这尚无多大妨碍，但如果生成的晶体较多，则应及时用灯焰加热导管。

(2)三氧化硫有很强的氧化性，能破坏橡胶，所以保存三氧化硫用的橡胶塞或软木塞要用铝箔包裹住，铝的表面被氧化后形成一层致密的氧化铝薄膜，可防止铝进一步受到氧化。实验装置中的导管最好不用橡胶管连接，用一整根玻璃管，操作上虽有不便之处，但可设法克服。

(3)三氧化硫是一种对人体有害的物质。因此，制备SO3应该切实遵守安全操作规则。实验宜在通风厨里进行。

(4)三氧化硫的水化三氧化硫与水的反应是强放热反应，18℃时的热效应是29.8kcal/mol。反应进行得相当猛烈。因此，实验时三氧化硫的用量不要多于0.5mL。为了安全起见，盛三氧化硫的试管要用透明聚乙烯薄膜包好，使塑料薄膜上缘高出试管口3～4cm，把它垂直固定在铁架台的夹子上。取下试管上的塞子，往试管里倒入2～3mL水。由于反应放热，使得溶液沸腾起来。如果把试管放在冷水杯里进行冷却，反应过程可以较为平静一些。反应完毕之后，滴入氯化钡溶液，有白色沉淀生成，证明原来的生成物是H2SO4。

(5)三氧化硫与碱性氧化物的反应取适量氧化镁，放在瓷皿中进行煅烧，以便除去其中的少量水分。等到冷却以后，把它放在小药瓶中，用塞子盖严备用。实验时取一盛有液体SO3的试管，并向其中投入少量干燥的氧化镁，这时可以看到氧化镁发出明亮的闪光。反应过后还可以继续投入氧化镁，当再投入少量氧化镁而无闪光时，即证明SO3已经耗尽。

(6)三氧化硫与碱的作用在盛有SO3的试管内放入一些氢氧化钠或氢氧化钾晶体，反应强烈放热，结果使生成物成为熔融状态的硫酸钠(Na2SO4·10H2O，熔点为32.38℃)。

三氧化硫的制取

目的：认识三氧化硫的制法。

用品：曲颈甑、试管、烧杯、安瓿、石棉铁丝网、酒精喷灯、量筒。

发烟硫酸、五氧化二磷、食盐、冰。

原理：发烟硫酸和五氧化二磷反应能生成磷酸和三氧化硫。磷酸是非挥发性酸，三氧化硫的沸点较低，它们很容易分离开来。

3H2SO4+P2O5=2H3PO4+3SO3↑

为了制取液态和固态三氧化硫，需用冰和食盐混和物使三氧化硫冷却。三氧化硫的沸点为45℃，熔点为16.8℃。

准备：

1.控制安瓿和细颈漏斗将一支15×150毫米的普通试管离管口约1/3处在酒精喷灯上拉成细颈，直径约8毫米，以能插入拉细的漏斗颈为度，作为安瓿用。细颈要长一些，便于熔封。另取一支破底试管在酒精喷灯上拉成长而颈细的漏斗，漏斗颈的外径约6毫米，使插入安瓿后在细颈处能露出一条隙缝。

2.装配三氧化硫发生器三氧化硫的腐蚀性很强，制取和贮存三氧化硫的仪器不能用橡皮塞和橡皮管装配。最好用带有导管和磨口塞的梨形瓶，也可用小号曲颈甑。整个装置如图7-72所示。

操作：

1.制取三氧化硫在100毫升曲颈甑内盛五氧化二磷10克，加发烟硫酸8毫升润湿后，用小火微微加热，即有白色的三氧化硫浓烟生成。三氧化硫从曲颈甑的颈部逸出，经细颈漏斗进入浸在食盐冰水里安瓿瓶的底部，被冷凝成液体。反应剧热时即移开灯火，以防三氧化硫不能及时凝聚而扩散入空气里。

2.熔封安瓿当安瓶中积有液态三氧化硫2～3毫升时，实验可停止。把曲颈甑移入通风橱内，从冰水中取出安瓿，擦干水渍，迅即将安瓿的细颈处在酒精喷灯上熔封。

3.制取固体三氧化硫这时安瓿中已有一部分液态三氧化硫凝成固态。把熔封好的安瓿浸在温水里，使其中的三氧化硫完全熔化，然后取出，浸入冷水里静置冷却。第二天可以看到安瓿里已结成白色纤维状的固态三氧化硫。

注意事项：

1.五氧化二磷极易吸收空气中的水分，取用时操作要迅速。

2.发烟硫酸中含过量三氧化硫约20％，在常温下呈固态，使用时可把发烟硫酸的瓶浸在30～40℃温水内使它熔化后再量取。